CN107732234A - 一种Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明适用于锂电池技术领域，提供一种Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法，包括预烧结步骤、配置掺杂元素溶液步骤、混料步骤、水热步骤、干燥步骤、烧结步骤。本发明采用预烧方法，将NCA前驱体预烧成多孔蜂窝状的类球形的预烧前驱体，然后将Er、Zr源按比例配置成溶液，与预烧前驱体在水系条件下混合后，Er、Zr溶液通过蜂窝状的孔洞有效的导入到正极材料基材内部中，再补锂，在水热、高温高压下，熔融Er、Zr源、基材以及锂源，使得充分有效反应，最后高温烧结，使得成品结晶，得到混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料；Zr4+可以减少阳离子混排，Er3+可以减少极化，增强电化学性能，因此Er3+/Zr4+在充电过程不发生电化学反应，不发生价态变化，可以起到稳定晶型结构的作用。

Description

一种Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池正极材料技术领域，尤其涉及一种Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料及其制备方法。
背景技术
镍钴铝酸锂三元正极材料由于具有较高的能量密度，被广泛的运用于IT产品以及新能源汽车领域。但单纯的镍钴铝酸锂(LNCA)由于结构稳定性较差，而且镍钴铝酸锂有着较高的镍含量，容易发生阳离子混排，Ni2+、Li+互相占位，阻碍Li+传输和破坏材料晶体结构，并且Li+传在晶界之间的传达能力较差，导致材料的循环寿命和容量造成极大的危害。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种，旨在解决现有。
一方面，所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法包括下述步骤：
S1、预烧结步骤：称取镍钴铝酸锂前驱体，并喷撒高纯水混合均匀，转入烧结炉进行预烧结；
S2、配置掺杂元素溶液步骤：选取一定质量比例的Er源和Zr源加入去离子水中进行搅拌，搅拌同时进行超声，得到Er与Zr的混合溶液；
S3、混料步骤：称取预烧结后的前驱体，加入锂源，随后加入去离子水进行混合搅拌，搅拌同时进行超声，在搅拌超声过程中，滴加配置好的Er与Zr的混合溶液，得到混料溶液；
S4、水热步骤：将所述混料溶液加入至水热反应釜内，然后置于烘干箱中加热，设置水热反应温度与反应时间；
S5、干燥步骤：将水热后的物料进行干燥；
S6、烧结步骤：将干燥后的物料样品投入到烧结窑中，设置烧结温度和烧结时间，通入一定流量的气体，烧结完成后得到的样品，经过过筛除铁得到Er、Zr金属离子混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料。
另一方面，所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料由上述方法制备得到，其形貌为类球形状，其成分化学式用LiNi(1-x-y-z)CoxAlyErzZrzO2表示，0≤x≤0.15,0≤y≤0.05,0.001≤z≤0.005。
本发明的有益效果是：本发明制备镍钴铝酸锂材料时，首先采用预烧方法，将NCA前驱体预烧成多孔蜂窝状的类球形的预烧前驱体，然后将Er、Zr源按比例配置成溶液，与预烧前驱体在水系条件下混合后，Er、Zr溶液通过蜂窝状的孔洞有效的导入到正极材料基材内部中，再补锂，在水热、高温高压下，熔融Er、Zr源、基材以及锂源，使得充分有效反应，最后高温烧结，使得成品结晶，得到混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料；Zr4+可以减少阳离子混排，Er3+可以减少极化，增强电化学性能，因此Er3+/Zr4+在充电过程不发生电化学反应，不发生价态变化，可以起到稳定晶型结构的作用。
附图说明
图1是本发明提供的Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法的流程图；
图2是实施例预烧结前驱体电镜图；
图3是实施例得到的Er、Zr金属离子混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料的电镜图；
图4是实施例和对比例制备的锂电池的电性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明提供的Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法包括下述步骤：
S1、预烧结步骤。
称取镍钴铝酸锂前驱体，并喷撒高纯水混合均匀，转入烧结炉进行预烧结。这里喷撒高纯水混与镍钴铝酸锂前驱体的质量比为1％-10％，预烧结温度为300-700℃，时间为2-10h。
S2、配置掺杂元素溶液步骤。
选取一定质量比例的Er源和Zr源加入去离子水中进行搅拌，搅拌同时进行超声，得到Er与Zr的混合溶液。这里选取的Er源和Zr源的摩尔比为1:1,加入的去离子水的质量为Er源、Zr源总质量的3-10倍，超声搅拌时间为1-5h，所述Er源为硝酸饵、饵酸、饵酸锂、氟化饵、硫酸饵中的一种或几种，所述Zr源为硝酸锆、草酸锆、氯化锆、磷酸锆中一种或几种。
S3、混料步骤。
称取预烧结后的前驱体，加入锂源，随后加入去离子水进行混合搅拌，搅拌同时进行超声，在搅拌超声过程中，滴加配置好的Er与Zr的混合溶液，得到混料溶液。这里所述锂源为一水氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中的一种或几种，锂元素与预烧结前驱体中的金属元素总的量摩尔比为1.0-1.2，Er元素和Zr元素投入总量为最终得到正极材料成品质量的1000-6000ppm，去离子水加入量为预烧结前驱体和锂源总质量的2-10倍，超声搅拌时间为1-5h。
由于在步骤S1对NCA镍钴铝锂前驱体进行预烧结，形成多孔蜂窝状的类球形的预烧前驱体，然后加入配置好的Er、Zr混合溶液，通过去离子水混合并搅拌超声，Er、Zr混合溶液可以通过蜂窝状的孔洞有效的导入到NAC前驱体内部，使得，Er、Zr离子与NAC前驱体能更紧密有效接触，有利于后续反应。
S4、水热步骤。
将所述混料溶液加入至水热反应釜内，然后置于烘干箱中加热，设置水热反应温度与反应时间。所述水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯，水热反应的反应温度为150-250℃、水热反应时间为5-15h。
S5、干燥步骤。
将水热后的物料进行干燥。这里采用旋转蒸发干燥，真空度要求＜-0.1Mpa，烘干温度为60-100℃，烘干时间为3-5h。
S6、烧结步骤。
将干燥后的物料样品投入到烧结窑中，设置烧结温度400-800℃、烧结时间1-15h，通入一定流量的空气或者氧气，烧结完成后得到的样品，经过过筛除铁得到Er、Zr金属离子混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料。
本发明通过掺入适量混合Er3+、Zr4+的阳离子，Zr4+的阳离子与Ni2+离子半径相当,可以替位部分Ni2+,减少阳离子混排，而Er3+可以在粒子间的晶界处形成LiErO2，可以增加晶界处Li+的传导速率，减少极化，增强电化学性能。Er3+/Zr4+在充电过程不发生电化学反应，不发生价态变化，不会像Ni2+、Ni3+、Ni4+而那样在充放电过程中发生体积变化，可以起到稳定晶型结构的作用。这种材料的制作方法阶段、原料易得，可以较容易转移到工业化生产。
下面通过具体实施例和对比例来验证本产品效果：
实施例：
1)称取200g的镍钴铝酸锂前驱体，喷撒5％的高纯水，混合均匀，放到烧结炉进行预烧结，在通气量为5m2/h，温度为500℃下，烧结5h。
2)称取44.3g的硝酸铒和42.9g的硝酸锆放入到烧瓶，加入872mL的水，使用超声波和搅拌器边搅拌边超声3h。
3)称取100g的预烧后的NCA前驱体，放到烧瓶内，按照锂与前驱体的金属合量比为1.05，加入58.7g的锂源，随后加入650mL的去离子水，使用超声波和搅拌器边搅拌边3h，在搅拌超声时，滴加入12mLEr与Zr的混合溶液。
4)将混合好的物料加入到内置聚四氟乙烯内衬的反应釜内，将反应釜的盖子扭紧，然后置于烘箱内，设置好180℃与15h。
5)将水热后的物料进行旋转蒸发干燥，选择旋转蒸发的水温为82℃旋转蒸发5h。
6)将干燥好的样品投入到烧结窑中，通入氧气烧结，烧结时间为14h，烧结温度为780℃，烧结完成的样品，经过过筛除铁后即为一种Er、Zr金属离子混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料。
对比例：
称取200g的镍钴铝酸锂前驱体，加入58.7g的锂源，然后进行干燥，干燥好的样品放入烧结窑中，通入氧气烧结，烧结时间为14h，烧结温度为780℃，烧结完成的样品，过筛除铁后得到镍钴铝酸锂正极材料。
所述实施例预烧结后的前驱体的电镜图与如图2所示，前驱体为多孔蜂窝状的类球形。最终得到的Er、Zr金属离子混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料的电镜图如图3所示。
将上述实施例和对比例将制备的镍钴铝酸锂正极材料组装成半电池，在蓝电测试系统上进行充放电及循环测试，具体测试方法为：将制备的镍钴铝酸锂正极材料作为正极活性材料，与乙炔黑、PVDF混合作为正极，以锂片为负极，组装成扣式半电池。其中正极片中活性材料、乙炔黑、PVDF三者的质量比为80:12:8。
实施例和对比例的电性能对比图图4所述,经过掺杂的电性能明显好过没有掺杂的样品。常规镍钴铝酸锂电池的容量下降至163mAh/g，而Er、Zr掺杂的镍钴铝酸锂电池，经过50圈充放电，电池容量还能保持在173mAh/g，提升了6.1％。当经过100圈充放电后，剩余容量差异更明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
S1、预烧结步骤：称取镍钴铝酸锂前驱体，并喷撒高纯水混合均匀，转入烧结炉进行预烧结；
S2、配置掺杂元素溶液步骤：选取一定质量比例的Er源和Zr源加入去离子水中进行搅拌，搅拌同时进行超声，得到Er与Zr的混合溶液；
S3、混料步骤：称取预烧结后的前驱体，加入锂源，随后加入去离子水进行混合搅拌，搅拌同时进行超声，在搅拌超声过程中，滴加配置好的Er与Zr的混合溶液，得到混料溶液；
S4、水热步骤：将所述混料溶液加入至水热反应釜内，然后置于烘干箱中加热，设置水热反应温度与反应时间；
S5、干燥步骤：将水热后的物料进行干燥；
S6、烧结步骤：将干燥后的物料样品投入到烧结窑中，设置烧结温度和烧结时间，通入一定流量的气体，烧结完成后得到的样品，经过过筛除铁得到Er、Zr金属离子混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料。
2.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，喷撒高纯水混与镍钴铝酸锂前驱体的质量比为1％-10％，预烧结温度为300-700℃，时间为2-10h。
3.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，选取的Er源和Zr源的摩尔比为1:1,加入的去离子水的质量为Er源、Zr源总质量的3-10倍，超声搅拌时间为1-5h，所述Er源为硝酸饵、饵酸、饵酸锂、氟化饵、硫酸饵中的一种或几种，所述Zr源为硝酸锆、草酸锆、氯化锆、磷酸锆中一种或几种。
4.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述锂源为一水氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中的一种或几种，锂元素与预烧结前驱体中的金属元素总的量摩尔比为1.0-1.2，Er元素和Zr元素投入总量为最终得到正极材料成品质量的1000-6000ppm，去离子水加入量为预烧结前驱体和锂源总质量的2-10倍，超声搅拌时间为1-5h。
5.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯，水热反应的反应温度为150-250℃、水热反应时间为5-15h。
6.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，将水热后的物料进行旋转蒸发干燥，真空度要求＜-0.1Mpa，烘干温度为60-100℃，烘干时间为3-5h。
7.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中，设置烧结温度400-800℃、烧结时间1-15h，通入气体为空气或者氧气。
8.一种Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料，其特征在于，所述混合掺杂三元正极材料由如权要求1-8任一项所述方法制备得到，其形貌为类球形状。
9.如权利要求8所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料，其特征在于，其成分化学式用LiNi(1-x-y-z)CoxAlyErzZrzO2表示，0≤x≤0.15,0≤y≤0.05,0.001≤z≤0.005。
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