CN103682315A - 高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域。所述方法为：一、称取锂源、锰盐和掺杂微量金属元素均匀混合，在400~600℃下预烧2~6h，再在700~1000℃下煅烧6~16h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子后得到锰酸锂或一次掺杂锰酸锂；二、将步骤一得到的锰酸锂或一次掺杂锰酸锂二次掺入锂源，均匀混合；三、将混合物在600~850℃下煅烧3~8h，得到一次或二次掺杂煅烧锰酸锂材料。本发明通过二次引入活性物质有效提高Li+的扩散速率，减少不可逆容量损失，从而提高正极材料的可逆比容量和循环稳定性。本发明工艺简单、高温性能提升明显可靠，制备的锰酸锂材料具有较高的容量与优异的高温循环性能。

Description

高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，尤其涉及高容量、长寿命锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为铅酸电池、镍镉电池和镍氢电池之后的又一种二次电池，具有无记忆效应、工作电压高、自放电率小等显著优点，是解决当代能源和生态环境等问题的首选技术。近年来，锂离子电池已在高能电池领域中得到广泛应用，并且逐渐扩展到动力电池领域。
在锂离子电池组成中，正极材料决定着电池的主要性能。作为目前商用锂离子电池正极材料中的一种，尖晶石锰酸锂因其独特的三维隧道结构而具有优异的倍率性能，同时还具有原料来源广、成本低、无毒性、安全性能好、放电平台电压较高（准4V平台）等诸多优点，一直备受关注。但现有锰酸锂材料能量密度低、高温循环性能差的缺点严重制约了其作为动力电池的进一步发展。
锰酸锂能量密度低是由于其较低的可逆比容量造成的。一般地，电池在首次充放电时会因在电池负极（金属锂或石墨负极等）形成固体电解质界面（SEI）膜，该SEI膜形成过程不可逆，消耗了正极材料中的部分锂源，严重限制了正极材料的利用率，降低锂离子电池的实际可逆比容量和循环性能。
由此可见，SEI膜的自生过程已成为限制锂离子性能的技术瓶颈，迫切需要研究开发能抵消SEI膜形成所带来负面影响的技术工艺，为高容量、长寿命锂离子电池的制备提供技术保障。
发明内容
本发明的目的是提供一种高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，通过二次加入活性物质煅烧制备锰酸锂材料，利用二次引入活性物质有效提高Li+的扩散速率，减少不可逆容量损失，从而提高正极材料的可逆比电容量和高温循环稳定性，本发明工业化生产简单有效，经济实用。
本发明按照如下步骤制备高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料：
一、按摩尔比Li:Mn:M=1~1.1:1.95~2:0~0.05称取锂源、锰盐和掺杂微量金属元素均匀混合，在400~600℃下预烧2~6 h，再在700~1000℃下煅烧6~16 h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子后得到锰酸锂或一次掺杂锰酸锂；
二、将步骤一得到的锰酸锂或一次掺杂锰酸锂按照锂质量比0.015~0.03二次掺入锂源，均匀混合，本步骤所用锂源与步骤一所用锂源成分相同；
三、将混合物在600~850℃下煅烧3~8 h，得到一次或二次掺杂煅烧锰酸锂材料。
上述制备方法中，所述的锰盐为电解二氧化锰、碳酸锰、硝酸锰、硫酸锰、草酸锰中的一种。
上述制备方法中，所述的掺杂微量金属元素为钴、镍、铝、镁、钛、锗、铬中的一种或多种的混合物。
上述制备方法中，所述的锂源为氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂、乙醇锂、甲酸锂、碳酸锂中的一种或多种的混合物。
上述制备方法中，所述的混合方式为液相混合和固相混合中的一种。
上述制备方法中，所述的二次煅烧温度低于首次煅烧温度。
上述制备方法中，所述的煅烧气氛为空气。
上述制备方法中，所述的Li:Mn:M=1.05:1.95:0.05。
上述制备方法中，所述的Li:Mn:M=1.10:1.955:0.045。
上述制备方法中，所述的Li:Mn:M=1:2:0.05。
上述制备方法中，所述的Li:Mn =1.05:2。
本发明通过二次引入活性物质有效提高Li+的扩散速率，减少不可逆容量损失，从而提高正极材料的可逆比容量和循环稳定性。本发明工艺简单、高温性能提升明显可靠，制备的锰酸锂材料具有较高的容量与优异的高温循环性能。
附图说明
图1是本发明制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的XRD图。
图2是本发明制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的放大倍数为2000的SEM图。
图3是本发明制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的放大倍数为4000的SEM图。
图4是本发明制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的放大倍数为20000的SEM图。
图5是本发明制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的放大倍数为30000的SEM图。
图6是本发明具体实施方式一制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的充放电曲线。
图7是本发明具体实施方式一制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式按照如下步骤制备二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料：
按摩尔比Li:Mn =1.05:2称取碳酸锂和硫酸锰，并在去离子水与乙醇混合溶液中均匀混合，以5℃/min升温速率从室温升至500℃，预烧6 h，再以相同升温速率升至900℃，煅烧16 h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子得到锰酸锂；
将得到的锰酸锂二次掺入0.025（锂质量比）上述锂源均匀混合；
将上述混合物放入工业化窑炉于空气气氛中，以5℃/min升温速率从室温升至700℃下煅烧8 h，得到二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料。
如图1所示，本实施方式制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的XRD曲线与纯尖晶石锰酸锂XRD标准卡片JCPDS:88-1026比对，各峰位置完全一致, 说明合成材料为纯相尖晶石锰酸锂材料；如图2-5所示，该二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料二次颗粒大小约为10 μm，一次颗粒大小约为0.5 μm，振实密度为1.47 g/cm3，BET比表面积为0.6 m2/g。将得到的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂装配模拟锂离子电池，进行电化学性能测试，以0.2 C活化进行，首次效率可达 93.7%；如图6所示，在1C下充放电比容量分别可达120.0 mAh/g和119.5 mAh/g；如图7所示，在1C下进行300次循环后充放电比容量分别可达110.4 mAh/g和107.6 mAh/g，容量保持率分别为85.1%和88.5%。
具体实施方式二：本实施方式按照如下步骤制备二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料：
按摩尔比Li:Mn:M=1.05:1.95:0.05称取碳酸锂、硫酸锰和钛粉，并在去离子水与乙醇混合溶液中均匀混合，以5℃/min升温速率从室温升至500℃，预烧6 h，再以相同升温速率升至900℃，煅烧16 h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子得到钛掺杂锰酸锂；
将得到的钛掺锰酸锂二次掺入0.02（锂质量比）上述锂源均匀混合；
将上述混合物放入工业化窑炉于空气气氛中，以5℃/min升温速率从室温升至700℃下煅烧8 h，得到二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料。
本实施方式制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的XRD曲线与纯尖晶石锰酸锂XRD标准卡片JCPDS:88-1026比对，各峰位置完全一致, 说明合成材料为纯相尖晶石锰酸锂材料。将得到的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂装配模拟锂离子电池，进行电化学性能测试，以0.2 C活化进行，首次效率可达 92.9%；在1C下放电比容量可达126.9 mAh/g，该条件下进行300次循环后放电比容量分别可达111.2 mAh/g，容量保持率为87.6%。
具体实施方式三：本实施方式按照如下步骤制备二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料：
按摩尔比Li:Mn:M1:M2=1.05:1.95:0.025:0.025称取碳酸锂、硫酸锰、镁粉和铝粉，并在去离子水与乙醇混合溶液中均匀混合，以5℃/min升温速率从室温升至500℃，预烧6 h，再以相同升温速率升至1000℃，煅烧10 h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子得到镁铝双掺锰酸锂；
将得到的镁铝双掺锰酸锂二次掺入0.03（锂质量比）上述锂源均匀混合；
将上述混合物放入工业化窑炉于空气气氛中，以5℃/min升温速率从室温升至800℃下煅烧5 h，得到二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料。
本实施方式制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的XRD曲线与纯尖晶石锰酸锂XRD标准卡片JCPDS:88-1026比对，各峰位置完全一致, 说明合成材料为纯相尖晶石锰酸锂材料。将得到的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂装配模拟锂离子电池，进行电化学性能测试，以0.2 C活化进行，首次效率可达 93.7%；在1C下放电比容量可达129.2 mAh/g，该条件下进行300次循环后放电比容量分别可达112.1 mAh/g，容量保持率为86.8%。
具体实施方式四：本实施方式按照如下步骤制备二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料：
按摩尔比Li:Mn:M1:M2=1.05:1.95:0.025:0.025称取碳酸锂、硫酸锰、镁粉和铝粉，并在去离子水与乙醇混合溶液中均匀混合，以5℃/min升温速率从室温升至500℃，预烧5 h，再以相同升温速率升至1000℃，煅烧10 h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子得到镁铝双掺锰酸锂；
将得到的镁铝双掺锰酸锂二次掺入0.015（锂质量比）上述锂源均匀混合；
将上述混合物放入工业化窑炉于空气气氛中，以10℃/min升温速率从室温升至800℃下煅烧6 h，得到二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料。
本实施方式制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的XRD曲线与纯尖晶石锰酸锂XRD标准卡片JCPDS:88-1026比对，各峰位置完全一致, 说明合成材料为纯相尖晶石锰酸锂材料。将得到的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂装配模拟锂离子电池，进行电化学性能测试，以0.2 C活化进行，首次效率可达 91.4%；在1C下放电比容量可达125.4 mAh/g，该条件下进行300次循环后放电比容量分别可达106.3 mAh/g，容量保持率为84.8%。
具体实施方式五：本实施方式按照如下步骤制备二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料：
按摩尔比Li:Mn:M=1.10:1.955:0.045称取碳酸锂、电解二氧化锰、碳酸镁，混合均匀，以5℃/min升温速率从室温升至500℃，预烧5 h，再以10~15℃/min升温速率升至900℃，煅烧10 h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子得到镁掺杂锰酸锂；
将得到的镁掺杂锰酸锂二次掺入0.03（锂质量比）上述锂源均匀混合；
将上述混合物放入工业化窑炉于空气气氛中，以20℃/min升温速率从室温升至800℃下煅烧6 h，得到二次掺杂煅烧锰酸锂材料。
本实施方式制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的XRD曲线与纯尖晶石锰酸锂XRD标准卡片JCPDS:88-1026比对，各峰位置完全一致, 说明合成材料为纯相尖晶石锰酸锂材料。将得到的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂装配模拟锂离子电池，进行电化学性能测试，以0.2 C活化进行，首次效率可达 94.1%；在1C下放电比容量可达130.1 mAh/g，该条件下进行300次循环后放电比容量分别可达115.4 mAh/g，容量保持率为88.7%。
具体实施方式六：本实施方式按照如下步骤制备二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料：
按摩尔比Li:Mn =1.05:2称取锂源和硫酸锰，锂源为醋酸锂、硝酸锂与碳酸锂质量比为1:1:1的混合物，并在去离子水与乙醇混合溶液中均匀混合，以5℃/min升温速率从室温升至500℃，预烧6 h，再以相同升温速率升至900℃，煅烧16 h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子得到锰酸锂；
将得到的锰酸锂二次掺入0.025（锂质量比）上述锂源均匀混合；
将上述混合物放入工业化窑炉于空气气氛中，以5℃/min升温速率从室温升至700℃下煅烧8 h，得到二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料。
本实施方式制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的XRD曲线与纯尖晶石锰酸锂XRD标准卡片JCPDS:88-1026比对，各峰位置完全一致, 说明合成材料为纯相尖晶石锰酸锂材料。将得到的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂装配模拟锂离子电池，进行电化学性能测试，以0.2 C活化进行，首次效率可达 94.8%；在1C下放电比容量可达135.1 mAh/g，该条件下进行300次循环后放电比容量分别可达119.4 mAh/g，容量保持率为88.4%。
具体实施方式七：本实施方式按照如下步骤制备二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料：
按摩尔比Li:Mn:M1:M2=1.05:1.95:0.025:0.025称取锂源、硫酸锰、镁粉和钛粉，锂源为硝酸锂与碳酸锂质量比为1:1的混合物，并在去离子水与乙醇混合溶液中均匀混合，以5℃/min升温速率从室温升至500℃，预烧6 h，再以相同升温速率升至1000℃，煅烧10 h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子得到镁铝双掺锰酸锂；
将得到的镁钛双掺锰酸锂二次掺入0.03（锂质量比）上述锂源均匀混合；
将上述混合物放入工业化窑炉于空气气氛中，以5℃/min升温速率从室温升至800℃下煅烧5 h，得到二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料。
本实施方式制备的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂材料的XRD曲线与纯尖晶石锰酸锂XRD标准卡片JCPDS:88-1026比对，各峰位置完全一致, 说明合成材料为纯相尖晶石锰酸锂材料。将得到的二次掺杂活性物质煅烧锰酸锂装配模拟锂离子电池，进行电化学性能测试，以0.2 C活化进行，首次效率可达 94.4%；在1C下放电比容量可达133.6 mAh/g，该条件下进行300次循环后放电比容量分别可达115.4 mAh/g，容量保持率为86.4%。

Claims (10)

1.高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、按摩尔比Li:Mn:M=1~1.1:1.95~2:0~0.05称取锂源、锰盐和掺杂微量金属元素均匀混合，在400~600℃下预烧2~6 h，再在700~1000℃下煅烧6~16 h，分级除去细小颗粒，磁性吸附金属离子后得到锰酸锂或一次掺杂锰酸锂；
二、将步骤一得到锰酸锂或一次掺杂锰酸锂按照锂质量比0.015~0.03二次掺入锂源，均匀混合；
三、将混合物在600~850℃下煅烧3~8 h，得到一次或二次掺杂煅烧锰酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述锰盐为电解二氧化锰、碳酸锰、硝酸锰、硫酸锰、草酸锰中的一种。
3.根据权利要求1所述的高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述掺杂微量金属元素为钴、镍、铝、镁、钛、锗、铬中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的锂源为氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂、乙醇锂、甲酸锂、碳酸锂中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的混合方式为液相混合或固相混合。
6.根据权利要求1所述的高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述的煅烧气氛为空气。
7.根据权利要求1所述的高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述Li:Mn:M=1.05:1.95:0.05。
8.根据权利要求1所述的高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述Li:Mn:M=1.10:1.955:0.045。
9.根据权利要求1所述的高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述Li:Mn:M=1:2:0.05。
10.根据权利要求1所述的高容量、长寿命锂离子电池锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述Li:Mn =1.05:2。
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