CN111029539A - 一种包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料及其制备方法，所述正极材料的分子式为z wt% Al2O3·LiAlxTiyMn2‑x‑yO4，其中0.5≤z≤2，0.01≤x≤0.1，0.01≤y≤0.05；本发明的方法在制备正极材料的时候，先通过铝钛双元素复合掺杂提高了材料的结构稳定性，再通过对锰酸锂正极材料进行湿法球磨包覆氧化铝提高材料与电解液接触界面的稳定性。使材料表现出优异的循环性能及安全性能。同时该方法制备工艺简单，制备过程易控制，能够适应工业化生产。

Description

一种包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
随着能源危机的不断加剧，在市场及国家政策方面的引导与扶持下，新能源汽车行业得到了快速发展，新能源材料的开发和应用成为当下热点。
目前，主流锂离子正极材料主要有镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、尖晶石型锰酸锂LiMn2O4等。镍钴锰酸锂因为其高能量密度、磷酸铁锂因为优异的安全性及优良的循环性能占据了绝大部分市场。尖晶石型锰酸锂正极材料因为其资源丰富、安全性好、无毒等优点占据了低速车、电动自行车、移动充电宝等低端产品领域，但其循环稳定性差仍限制着其进一步的发展，所以对锰酸锂材料的改性已经成为科研人员研究的热点。
体相掺杂和表面包覆是改善尖晶石型锰酸锂正极材料电化学性能的两种常规方法。可以有效抑制材料的Jahn-Teller效应和防止由于Mn的溶解而导致的材料坍塌，从而提高材料结构稳定性，提高锰酸锂正极材料电化学性能。CN105742605A公开了一种包覆型锰酸锂复合正极材料的制备方法。该发明采用了溶胶凝胶法包覆掺杂铝钛的锰酸锂正极材料。在制备过程中会产生局部包覆不均匀的现象，影响产品批次稳定性。同时溶胶凝胶法制备过程耗时较长且操作复杂，不适合扩大生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料，所述正极材料的分子式为z wt% Al2O3·LiAlxTiyMn2-x-yO4，其中0.5≤z≤2，0.01≤x≤0.1，0.01≤y≤0.05。
本发明的另一目的在于提供一种包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料的制备方法，本发明的方法在制备正极材料的时候，先通过铝钛双元素复合掺杂提高了材料的结构稳定性，再通过对锰酸锂正极材料进行湿法球磨包覆氧化铝提高材料与电解液接触界面的稳定性。使材料表现出优异的循环性能及安全性能。同时该方法制备工艺简单，制备过程易控制，能够适应工业化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料的制备方法，制备步骤如下：
（1）制备铝钛双掺杂锰酸锂正极材料
所述铝钛双掺杂锰酸锂正极材料的化学式为LiAlxTiyMn2-x-yO4，其中0.01≤x≤0.1，0.01≤y≤0.05；
按照上述化学式中的Li、Al、Ti、Mn的摩尔量称取电解二氧化锰、碳酸锂、纳米氧化铝、二氧化钛加入球磨罐，添加球磨珠和溶剂，进行球磨，球磨结束后抽滤，滤饼放入真空烘箱60~100℃下干燥2~8h；将烘干后的滤饼研磨过100目筛后放入马弗炉内烧结；烧结后待自然冷却至室温后研磨过300目筛得到铝钛双掺杂锰酸锂正极材料；
（2）包覆
分别称取Al(NO3)·9H2O与步骤（1）制得的铝钛双掺杂锰酸锂正极材料加入球磨罐中，球磨珠和溶剂，进行球磨，球磨结束后抽滤，滤饼放入真空烘箱中60~100℃干燥2~8h；将烘干后的滤饼研磨过300目筛后放入马弗炉中在空气气氛下进行烧结；烧结后自然冷却至室温，出料研磨过300目筛网即得包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料。
本发明的进一步改进方案为：
步骤（1）和步骤（2）中所述球磨珠材质为二氧化锆，所述球料比为2~3:1。
步骤（1）和步骤（2）中所述溶剂为乙醇、去离子水、丙酮中一种或两种以上混合，所述溶剂的体积为球磨罐体积的1/3~1/2。
步骤（2）中所述Al(NO3)·9H2O与铝钛双掺杂锰酸锂正极材料的质量比以Al2O3质量：LiMn2O4质量为0.5~2:100计算。
步骤（1）和步骤（2）中所述球磨的转速为200~400r/min，球磨时间为2~6h。
步骤（1）中所述烧结时，马弗炉升温速率为2~4℃/min，升温至750~850℃烧结10~20h。
步骤（2）中所述烧结时，马弗炉升温速率为2~5℃/min，升温至400~600℃烧结4~6h。
本发明的有益效果为：
本发明在制备正极材料的时候，先通过铝钛双元素复合掺杂提高了材料的结构稳定性，再通过对锰酸锂正极材料进行湿法球磨包覆氧化铝提高材料与电解液接触界面的稳定性。使材料表现出优异的循环性能及安全性能。
本发明通过双掺杂离子间的协同效应，适量的掺杂量可以提高材料晶格能稳定材料结构，同时提高了Li离子的扩散能力，减少充放电过程中Li离子的脱出和嵌入对扩散通道的影响，提高材料结构的稳定性。
本发明通过包覆氧化铝可以抑制充放循环中电解液中HF的扩散，抑制了电解液活性组分的分解,从而减小阻抗,改善材料的电化学性能。同时湿法球磨包覆可以避免出现局部包覆不均匀现象，提高批次间的稳定性。
附图说明
图1为实施例1制得的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料与对比例1制得的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料以及对比例2制得的纯相的锰酸锂正极材料分别组装CR2032扣式电池的循环性能曲线图。
具体实施方式
实施例1
按照化学式LiAl0.07Ti0.02Mn1.91O4中的Li、Mn、Al、Ti的摩尔比分别称取碳酸锂、电解二氧化锰、纳米氧化铝和二氧化钛加入250mL球磨罐中，加入料球比为2:1的球磨珠与100mL乙醇，在200~400r/min转速下球磨2~6h，将球磨好的原料过滤后放入60~100℃真空烘箱中烘干2~8h，将烘干的原料研磨过100目筛放去马弗炉中烧结，以2~4℃/min的升温速率升温至750~850℃保温10~20h，自然降温至室温，出料研磨过300目筛网得铝钛双掺杂锰酸锂正极材料。
将Al(NO3)·9H2O与上述制得的铝钛双掺杂锰酸锂正极材料按m（Al2O3）：m（LiMn2O4）质量比为1%计算，分别称取相应质量加入250mL球磨罐中，添加料球比为2:1的球磨珠及100mL乙醇，在200~400r/min转速下球磨2~6h，球磨结束抽滤放入真空烘箱中60~100℃下烘干2~8h，将所得粉体放入马弗炉中在空气气氛下烧结，以2~5℃/min升温速率升温至400~600℃保温4H，自然冷却至室温，研磨过300目筛网得包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料，其化学式为1.5wt% Al2O3·LiAl0.07Ti0.02Mn1.91O4。
实施例2
按照化学式LiAl0.01Ti0.01Mn1.98O4中的Li、Mn、Al、Ti的摩尔比分别称取碳酸锂、电解二氧化锰、纳米氧化铝和二氧化钛加入250mL球磨罐中，加入料球比为3:1的球磨珠与100mL乙醇，在200~400r/min转速下球磨2~6h，将球磨好的原料过滤后放入60~100℃真空烘箱中烘干2~8h，将烘干的原料研磨过100目筛放去马弗炉中烧结，以2~4℃/min的升温速率升温至750~850℃保温10~20h，自然降温至室温，出料研磨过300目筛网得铝钛双掺杂锰酸锂正极材料。
将Al(NO3)·9H2O与上述制得的铝钛双掺杂锰酸锂正极材料按m（Al2O3）：m（LiMn2O4）质量比为0.5%计算，分别称取相应质量加入250mL球磨罐中，添加料球比为3:1的球磨珠及100mL乙醇，在200~400r/min转速下球磨2~6h，球磨结束抽滤放入真空烘箱中60~100℃下烘干2~8h，将所得粉体放入马弗炉中在空气气氛下烧结，以2~5℃/min升温速率升温至400~600℃保温4H，自然冷却至室温，研磨过300目筛网得包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料，其化学式为0.5wt% Al2O3·LiAl0.01Ti0.01Mn1.98O4。
实施例3
按照化学式LiAl0.1Ti0.05Mn1.85O4中的Li、Mn、Al、Ti的摩尔比分别称取碳酸锂、电解二氧化锰、纳米氧化铝和二氧化钛加入250mL球磨罐中，加入料球比为3:1的球磨珠与100mL乙醇，在200~400r/min转速下球磨2~6h，将球磨好的原料过滤后放入60~100℃真空烘箱中烘干2~8h，将烘干的原料研磨过100目筛放去马弗炉中烧结，以2~4℃/min的升温速率升温至750~850℃保温10~20h，自然降温至室温，出料研磨过300目筛网得铝钛双掺杂锰酸锂正极材料。
将Al(NO3)·9H2O与上述制得的铝钛双掺杂锰酸锂正极材料按m（Al2O3）：m（LiMn2O4）质量比为2%计算，分别称取相应质量加入250mL球磨罐中，添加料球比为3:1的球磨珠及100mL乙醇，在200~400r/min转速下球磨2~6h，球磨结束抽滤放入真空烘箱中60~100℃下烘干2~8h，将所得粉体放入马弗炉中在空气气氛下烧结，以2~5℃/min升温速率升温至400~600℃保温4H，自然冷却至室温，研磨过300目筛网得包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料，其化学式为2wt% Al2O3·LiAl0.1Ti0.05Mn1.85O4。
对比例1：凝胶法包覆制备包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料
按照化学式LiAl0.07Ti0.02Mn1.91O4中的Li、Mn、Al、Ti的摩尔量分别称取一定质量的碳酸锂、电解二氧化锰、纳米氧化铝和二氧化钛加入球磨罐中，加入适量的球磨珠与乙醇，在300r/min转速下球磨4H，将球磨好的原料过滤后放入80℃真空烘箱中烘干，将烘干的原料研磨过筛放去马弗炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至800℃保温15H，自然降温，出料研磨过300目筛网得铝钛双掺杂锰酸锂正极材料。将制得的铝钛双掺杂锰酸锂正极材料LiMn2O4，按m（Al2O3）：m（LiMn2O4）质量比为1%，先将Al(NO3)·9H2O溶于一定量的去离子水中，然后缓慢加入制备的掺杂LiMn2O4，机械搅拌4H，再缓慢加入浓度10%的氨水溶液，调节溶液的PH≈9，继续搅拌2H，抽滤洗涤，80℃真空烘箱烘干4H，研磨过筛得前驱体A，将前驱体A放入马弗炉中空气气氛下烧结，以5℃/min升温速率升温至500℃保温4H，自然冷却，研磨过300目筛网得包覆氧化铝的铝钛双掺杂锰酸锂正极材料。
对比例2：纯相的锰酸锂正极材料的制备
按照化学式LiMn2O4中的Li、Mn的摩尔量分别称取一定质量碳酸锂、电解二氧化锰加入球磨罐中，再加入适量的球磨珠及乙醇。在300r/min转速下球磨4H，将球磨好的原料过滤后放入80℃真空烘箱中烘干，将烘干的原料研磨过筛放去马弗炉中烧结，以2℃/min的升温速率升温至800℃保温15H，自然降温，出料研磨过300目筛网得纯相的锰酸锂正极材料。
电化学性能测试：将实施例1制得的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料与对比例1制得的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料以及对比例2制得的纯相的锰酸锂正极材料分别组装CR2032扣式电池，在蓝电电池测试系统上进行恒流充放电性能测试，充电电压范围为3～4 .3V，循环性能曲线图如图1所示。
如图1所示，通过比较对比实施例与对比例合成的正极材料，发现本发明合成的包覆氧化铝的铝钛双掺杂锰酸锂正极材料的循环稳定性优于溶胶凝胶法制备的产品，更明显优于纯相LiMn2O4。

Claims (8)

1.一种包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料，其特征在于，所述正极材料的分子式为zwt% Al2O3·LiAlxTiyMn2-x-yO4，其中0.5≤z≤2，0.01≤x≤0.1，0.01≤y≤0.05。
2.一种如权利要求1所述的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）制备铝钛双掺杂锰酸锂正极材料
所述铝钛双掺杂锰酸锂正极材料的化学式为LiAlxTiyMn2-x-yO4，其中0.01≤x≤0.1，0.01≤y≤0.05；
按照上述化学式中的Li、Al、Ti、Mn的摩尔量称取电解二氧化锰、碳酸锂、纳米氧化铝、二氧化钛加入球磨罐，添加球磨珠和溶剂，进行球磨，球磨结束后抽滤，滤饼放入真空烘箱60~100℃下干燥2~8h；将烘干后的滤饼研磨过100目筛后放入马弗炉内烧结；烧结后待自然冷却至室温后研磨过300目筛得到铝钛双掺杂锰酸锂正极材料；
（2）包覆
分别称取Al(NO3)·9H2O与步骤（1）制得的铝钛双掺杂锰酸锂正极材料加入球磨罐中，添加球磨珠和溶剂，进行球磨，球磨结束后抽滤，滤饼放入真空烘箱中60~100℃干燥2~8h；将烘干后的滤饼研磨过300目筛后放入马弗炉中在空气气氛下进行烧结；烧结后自然冷却至室温，出料研磨过300目筛网即得包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料。
3.根据权利要求2所述的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中所述球磨珠材质为二氧化锆，所述球料比为2~3:1。
4.根据权利要求2所述的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中所述溶剂为乙醇、去离子水、丙酮中一种或两种以上混合，所述溶剂的添加量为球磨罐体积的1/3~1/2。
5.根据权利要求2所述的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述Al(NO3)·9H2O与铝钛双掺杂锰酸锂正极材料的质量比以Al2O3质量：LiMn2O4质量为0.5~2:100计算。
6.根据权利要求2所述的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中所述球磨的转速为200~400r/min，球磨时间为2~6h。
7.根据权利要求2所述的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述烧结时，马弗炉升温速率为2~4℃/min，升温至750~850℃烧结10~20h。
8.根据权利要求2所述的包覆氧化铝的掺杂型锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述烧结时，马弗炉升温速率为2~5℃/min，升温至400~600℃烧结4~6h。
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