CN115995545A - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池正极材料及其制备方法，该方法预先制备了掺杂的磷酸钒锂，然后采用氧化还原反应在其表面聚合了一层具有三维导电结构的聚合物，再经过高温烧结原位生成多孔氮掺杂碳层作为壳层，包裹在核的周围。从而提高了电极材料的导电性、初始容量、首次效率和容量保持率。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料的技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池性能的提高往往取决于正极材料的开发和改良研究，正极材料作为锂离子电池的主导材料，决定着锂离子电池的电化学性能、安全性能等。目前，正极材料的研究已有多项进展，对其研究也层出不穷。
聚阴离子化合物的磷酸钒锂，其具有单斜结构，因其具有高容量、高工作电压、优良的热稳定性及高安全性能等优点，成为许多科研人员研究的对象。单一的磷酸钒锂其循环稳定性以及倍率性通常有所欠缺，因而学者针对对磷酸钒锂的掺杂改性进行了一系列的研究，但目前所制得的磷酸钒锂改性正极材料其导电性能、倍率性以及循环稳定性还仍无法达到较好水平。
针对现有技术的不足，本发明创造性地提出了对磷酸钒锂进行掺杂改性，并在其表面进行包覆了一层经高温原位生成的多孔氮掺杂碳层，从而提高了其电化学性能。
发明内容
本发明提供一种锂离子电池正极材料及其制备方法，该方法预先制备了掺杂的磷酸钒锂，然后采用氧化还原反应在其表面聚合了一层具有三维导电结构的聚合物，再经过高温烧结原位生成多孔氮掺杂碳层作为壳层，包裹在核的周围。从而提高了电极材料的导电性、克容量、首次效率和容量保持率。
为实现上述目的，本发明一方面提供了一种锂离子电池正极材料，其特征在于，所述正极材料为核壳结构，所述核为掺杂的磷酸钒锂，其结构式为Li3V2-x-yMgxTiy(PO4)3，其中0.1≤x≤0.9，0.1≤y≤0.9，所述壳为经高温原位生成的多孔氮掺杂碳层，其包裹在核的周围。
进一步地，所述掺杂的磷酸钒锂为Li3V1.8Mg0.1Ti0.1(PO4)3、Li3V1.6Mg0.2Ti0.2(PO4)3、Li3V1.5Mg0.3Ti0.2(PO4)3和Li3V1Mg0.9Ti0.1(PO4)3中的一种或几种。
进一步地，所述壳为聚吡咯或聚苯胺经高温原位碳化后形成的氮掺杂碳层，所述壳的平均厚度为5-200微米。
本发明另一方面提供了一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将锂源、钒源、镁源、钛源：磷源按照摩尔比n(Li)：n(V)：n(Mg)：n(Ti)：n(P)＝3:(2-x-y)：x：y：3进行称量，其中，0.1≤x≤0.9，0.1≤y≤0.9，将所称取的化合物混合均匀后，在室温下将其置于球磨机中分段球磨，所述分段球磨为：先球磨5-12h，其中，球料比为4-8，球磨机运转频率为45-50Hz；随后进行二次球磨，在室温下将其再次置于球磨机中球磨12-24h，其中，球料比为4-8，球磨机运转频率为40-44Hz；
b、将步骤(a)中球磨后的物料取出，放于马弗炉中采用程序升温法进行一段式或两段式煅烧，其中所述一段式煅烧为由室温升温至400-700℃，保温时间为3-10h，升温速率为5-10℃/min，保护气氛均为氮气或氩气；所述两段式煅烧为先由室温升温至300-500℃，保温时间为2-5h，升温速率为5-10℃/min，保护气氛均为氮气或氩气，而后再升温至600-900℃，保温时间为3-7h，升温速率为5-10℃/min，保护气氛为含有体积分数为50％H2的氩气，然后冷却至室温；
c、将步骤(b)所制得的掺杂的磷酸钒锂分散到去离子水中，形成悬浮液，在磁力搅拌作用下，加入聚合物单体和表面活性剂，混合均匀，室温下反应2-5h，而后向所得混合液中缓慢加入氧化剂，搅拌反应，经离心分离、用去离子水和乙醇反复洗涤2-3次后，得到固体置于烘箱中真空干燥12-24h，干燥温度为50-80℃，经研磨过筛，得到聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂；
d、将步骤(c)中制得的聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂在保护气氛下于400-600℃煅烧，保温时间为4-10h，冷却至室温，经研磨过筛，得到原位氮碳包覆的掺杂的磷酸钒锂。
进一步地，所述锂源选自氢氧化锂、碳酸锂中的一种或几种，所述钒源选自偏钒酸铵、五氧化二钒中的一种或几种，所述镁源选自六水合氯化镁、硝酸镁、氧化镁中的一种或几种，所述钛源选自二氧化钛、钛酸四丁酯中的至少一种，所述磷源选自磷酸一氢锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或几种，所述聚合物单体选自吡咯、苯胺中的一种或几种，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种，所述氧化剂选自过硫酸铵水溶液或者FeCl3水溶液。
进一步地，所述聚合物单体与掺杂的磷酸钒锂的质量比为1：1-5，所述聚合物单体与表面活性剂的摩尔比为1：0.01-0.5。
本发明另一方面提供了一种锂离子电池正极，其包括铝箔和涂覆在铝箔上的正极浆料，所述正极浆料包括前述的锂离子电池正极材料。
本发明另一方面提供了一种锂离子电池，其包括前述的锂离子动力电池正极。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明制备了复合正极材料，其为核壳结构，核为掺杂的磷酸钒锂，壳为原位生成多孔氮掺杂碳层，包覆层包覆均匀，接触电阻小，粒径大小均一，本发明采用原位的包覆手段，使得经过核壳包覆的复合正极材料导电性能大大提升，初始容量以及循环稳定性显著提高。
(2)本发明对磷酸钒锂进行了钒位双掺杂，经双位掺杂后，所制备的正极材料初始容量提升明显，循环稳定性也有所提升，且本发明经过大量实验后发现优选实施例中3种双掺杂的磷酸钒锂材料性能较好。此外，在制备过程中，本发明采用两次球磨，两段烧结工艺，因此所制备的掺杂后的磷酸钒锂颗粒大小均一，且球磨的频率对其平均粒径影响明显。
(3)本发明外部包覆壳是采用原位的方法制备的具有三维导电网络结构的氮掺杂碳层，该氮掺杂碳层为多孔结构，不仅能有效缓冲在循环过程中所带来的体积变化，提高材料的循环稳定性，而且还能增加活性物质与外界接触的活性位点，增大材料的比表面积。此外，由于有氮的掺杂，材料的电化学性能有了进一步地提升。更重要的是，该包覆的导电聚合物与掺杂的磷酸钒锂构成了协同作用，二者结合后，对电极材料的初始容量、倍率性能以及循环稳定性均有所提升，即二者的协同作用显著地提升了该复合正极材料的整体电化学性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例来进一步阐述本发明，以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，本发明的内容不局限于以下实施例。
实施例1
按照摩尔比n(Li)：n(V)：n(Mg)：n(Ti)：n(P)＝3：1.8：0.1：0.1：3分别称取碳酸锂、偏钒铵酸、六水合氯化镁、二氧化钛、磷酸锂，将所称取的化合物混合均匀后，在室温下将其置于球磨机中分段球磨，先球磨8h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为48Hz；随后进行二次球磨，在室温下将其再次置于球磨机中球磨16h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为42Hz，经筛分后，最终得到粒径均匀的粉末。
将球磨后的物料取出，置于马弗炉中采用程序升温法进行两段式焙烧，所得混合物在氮气气氛下先由室温升温至400℃，保温时间为3h，升温速率为8℃/min，保护气氛为氮气；而后再升温至800℃，保温时间为5h，升温速率为8℃/min，保护气氛为含有体积分数为50％H2的氩气，随炉冷却至室温，制得掺杂的磷酸钒锂。
将煅烧后的产物取出，称取3g将其分散到60mL去离子水中，形成悬浮液，在磁力搅拌作用下，加入1g吡咯单体和0.52g十二烷基苯磺酸钠，室温下反应4h，以FeCl3水溶液作为氧化剂，逐滴加入到上述混合液中，滴加完毕后继续搅拌反应4h。将反应后的产物离心分离、用去离子水和乙醇反复洗涤2-3次后，得到固体置于烘箱中真空干燥12h，干燥温度为60℃，经研磨过筛，得到聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂。
将制得的聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂在氮气气氛下于500℃煅烧，保温时间为6h，升温速率5℃/min，随炉冷却至室温，经研磨过筛，得到原位多孔氮碳包覆的Li3V1.8Mg0.1Ti0.1(PO4)3，记为Li3V1.8Mg0.1Ti0.1(PO4)3/NC。
实施例2
按照摩尔比n(Li)：n(V)：n(Mg)：n(Ti)：n(P)＝3：1.6：0.2：0.2：3分别称取碳酸锂、偏钒铵酸、六水合氯化镁、二氧化钛、磷酸锂，将所称取的化合物混合均匀后，在室温下将其置于球磨机中分段球磨，先球磨8h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为48Hz；随后进行二次球磨，在室温下将其再次置于球磨机中球磨16h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为42Hz，经筛分后，最终得到粒径均匀的粉末。
将球磨后的物料取出，置于马弗炉中采用程序升温法进行两段式焙烧，所得混合物在氮气气氛下先由室温升温至400℃，保温时间为3h，升温速率为8℃/min，保护气氛为氮气；而后再升温至800℃，保温时间为5h，升温速率为8℃/min，保护气氛为含有体积分数为50％H2的氩气，随炉冷却至室温，制得掺杂的磷酸钒锂。
将煅烧后的产物取出，称取3g将其分散到60mL去离子水中，形成悬浮液，在磁力搅拌作用下，加入1g吡咯单体和0.52g十二烷基苯磺酸钠，室温下反应4h，以FeCl3水溶液作为氧化剂，逐滴加入到上述混合液中，滴加完毕后继续搅拌反应4h。将反应后的产物离心分离、用去离子水和乙醇反复洗涤2-3次后，得到固体置于烘箱中真空干燥12h，干燥温度为60℃，经研磨过筛，得到聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂。
将制得的聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂在氮气气氛下于500℃煅烧，保温时间为6h，升温速率5℃/min，随炉冷却至室温，经研磨过筛，得到原位多孔氮碳包覆的Li3V1.6Mg0.2Ti0.2(PO4)3，记为Li3V1.6Mg0.2Ti0.2(PO4)3/NC。
实施例3
按照摩尔比n(Li)：n(V)：n(Mg)：n(Ti)：n(P)＝3：1.5：0.3：0.2：3分别称取碳酸锂、偏钒铵酸、六水合氯化镁、二氧化钛、磷酸锂，将所称取的化合物混合均匀后，在室温下将其置于球磨机中分段球磨，先球磨8h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为48Hz；随后进行二次球磨，在室温下将其再次置于球磨机中球磨16h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为42Hz，经筛分后，最终得到粒径均匀的粉末。
将球磨后的物料取出，置于马弗炉中采用程序升温法进行两段式焙烧，所得混合物在氮气气氛下先由室温升温至400℃，保温时间为3h，升温速率为8℃/min，保护气氛为氮气；而后再升温至800℃，保温时间为5h，升温速率为8℃/min，保护气氛为含有体积分数为50％H2的氩气，随炉冷却至室温，制得掺杂的磷酸钒锂；
将煅烧后的产物取出，称取3g将其分散到60mL去离子水中，形成悬浮液，在磁力搅拌作用下，加入1g吡咯单体和0.52g十二烷基苯磺酸钠，室温下反应4h，以FeCl3水溶液作为氧化剂，逐滴加入到上述混合液中，滴加完毕后继续搅拌反应4h。将反应后的产物离心分离、用去离子水和乙醇反复洗涤2-3次后，得到固体置于烘箱中真空干燥12h，干燥温度为60℃，经研磨过筛，得到聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂。
将制得的聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂在氮气气氛下于500℃煅烧，保温时间为6h，升温速率5℃/min，随炉冷却至室温，经研磨过筛，得到原位多孔氮碳包覆的Li3V1.5Mg0.3Ti0.2(PO4)3，记为Li3V1.5Mg0.3Ti0.2(PO4)3/NC。
实施例4
按照摩尔比n(Li)：n(V)：n(Mg)：n(Ti)：n(P)＝3：1：0.9：0.1：3分别称取碳酸锂、偏钒铵酸、六水合氯化镁、二氧化钛、磷酸锂，将所称取的化合物混合均匀后，在室温下将其置于球磨机中分段球磨，先球磨8h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为48Hz；随后进行二次球磨，在室温下将其再次置于球磨机中球磨16h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为42Hz，经筛分后，最终得到粒径均匀的粉末。
将球磨后的物料取出，置于马弗炉中采用程序升温法进行两段式焙烧，所得混合物在氮气气氛下先由室温升温至400℃，保温时间为3h，升温速率为8℃/min，保护气氛为氮气；而后再升温至800℃，保温时间为5h，升温速率为8℃/min，保护气氛为含有体积分数为50％H2的氩气，随炉冷却至室温，制得掺杂的磷酸钒锂；
将煅烧后的产物取出，称取3g将其分散到60mL去离子水中，形成悬浮液，在磁力搅拌作用下，加入1g吡咯单体和0.52g十二烷基苯磺酸钠，室温下反应4h，以FeCl3水溶液作为氧化剂，逐滴加入到上述混合液中，滴加完毕后继续搅拌反应4h。将反应后的产物离心分离、用去离子水和乙醇反复洗涤2-3次后，得到固体置于烘箱中真空干燥12h，干燥温度为60℃，经研磨过筛，得到聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂。
将制得的聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂在氮气气氛下于500℃煅烧，保温时间为6h，升温速率5℃/min，随炉冷却至室温，经研磨过筛，得到原位多孔氮碳包覆的Li3V1Mg0.9Ti0.1(PO4)3，记为Li3V1Mg0.9Ti0.1(PO4)3/NC。
对比例1
按照摩尔比n(Li)：n(V)：n(Mg)：n(Ti)：n(P)＝3：1.8：0.1：0.1：3分别称取碳酸锂、偏钒铵酸、六水合氯化镁、二氧化钛、磷酸锂，将所称取的化合物混合均匀后，在室温下将其置于球磨机中分段球磨，先球磨8h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为48Hz；随后进行二次球磨，在室温下将其再次置于球磨机中球磨16h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为42Hz，经筛分后，最终得到粒径均匀的粉末。
将球磨后的物料取出，置于马弗炉中采用程序升温法进行两段式焙烧，所得混合物在氮气气氛下先由室温升温至400℃，保温时间为3h，升温速率为8℃/min，保护气氛为氮气；而后再升温至800℃，保温时间为5h，升温速率为8℃/min，保护气氛为含有体积分数为50％H2的氩气，随炉冷却至室温，制得掺杂的磷酸钒锂。
将煅烧后的产物取出，称取3g将其加入到1.5g煤沥青中，充分融合混匀后，将所得混合物在氮气气氛下于800℃煅烧，保温时间为6h，升温速率5℃/min，随炉冷却至室温，制得碳包覆的Li3V1.8Mg0.1Ti0.1(PO4)3，记为Li3V1.8Mg0.1Ti0.1(PO4)3/C。
对比例2
按照摩尔比n(Li)：n(V)：n(Mg)：n(Ti)：n(P)＝3：1.8：0.1：0.1：3分别称取碳酸锂、偏钒铵酸、六水合氯化镁、二氧化钛、磷酸锂，将所称取的化合物混合均匀后，在室温下将其置于球磨机中分段球磨，先球磨8h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为48Hz；随后进行二次球磨，在室温下将其再次置于球磨机中球磨16h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为42Hz，经筛分后，最终得到粒径均匀的粉末。
将球磨后的物料取出，置于马弗炉中采用程序升温法进行两段式焙烧，所得混合物在氮气气氛下先由室温升温至400℃，保温时间为3h，升温速率为8℃/min，保护气氛为氮气；而后再升温至800℃，保温时间为5h，升温速率为8℃/min，保护气氛为含有体积分数为50％H2的氩气，随炉冷却至室温，制得掺杂的磷酸钒锂，记为Li3V1.8Mg0.1Ti0.1(PO4)3。
对比例3
按照摩尔比n(Li)：n(V)：n(P)＝3：2：3分别称取碳酸锂、偏钒铵酸、磷酸锂，将所称取的化合物混合均匀后，在室温下将其置于球磨机中分段球磨，先球磨8h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为48Hz；随后进行二次球磨，在室温下将其再次置于球磨机中球磨16h，其中，球料比为6，球磨机运转频率为42Hz，经筛分后，最终得到粒径均匀的粉末。
将球磨后的物料取出，置于马弗炉中采用程序升温法进行两段式焙烧，所得混合物在氮气气氛下先由室温升温至400℃，保温时间为3h，升温速率为8℃/min，保护气氛为氮气；而后再升温至800℃，保温时间为5h，升温速率为8℃/min，保护气氛为含有体积分数为50％H2的氩气，随炉冷却至室温，制得磷酸钒锂。
通过上述实施例，本发明具体测试过程如下：在氩气保护的手套箱中，将所制得的各实施例复合材料做负极材料，经配制浆料、涂覆、干燥等操作制备出负极，锂片做对电极，Celgard 2400(PP/PE/PP)做隔膜，以1M的六氟磷酸锂溶解于EC和DMC中作为电解液，扣式电池壳型号为CR2016组装成锂电池。在充放电速率为0.1C的情况下，采用深圳新威公司生产的CT-4008型多通道电池测试仪在实验室室内恒温条件(25℃)下对电池进行测试。测试数据包括制得材料的壳层平均厚度、初始容量、首次效率以及100次循环后的容量保持率。
经测试，数据如表1。
4.如表1可以见，本发明所制备的核壳结构的双元素掺杂磷酸钒锂，其中所述壳为经高温原位生成的多孔氮掺杂碳层，其包裹在核的周围，即对比实施例1-3和对比例1-3其各方面性能均优异。而对比例1-3电化学性能相比之下均较差一些。
根据上述说明书的揭示和阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (8)
1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，所述正极材料为核壳结构，所述核为掺杂的磷酸钒锂，其结构式为Li3V2-x-yMgxTiy(PO4)3，其中0.1≤x≤0.9，0.1≤y≤0.9，所述壳为经高温原位生成的多孔氮掺杂碳层，其包裹在核的周围。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述掺杂的磷酸钒锂为Li3V1.8Mg0.1Ti0.1(PO4)3、Li3V1.6Mg0.2Ti0.2(PO4)3、Li3V1.5Mg0.3Ti0.2(PO4)3和Li3V1Mg0.9Ti0.1(PO4)3中的一种或几种。
3.根据权利要求1-2任一项所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述壳为聚吡咯或聚苯胺经高温原位碳化后形成的氮掺杂碳层，所述壳的平均厚度为5-200微米。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将锂源、钒源、镁源、钛源：磷源按照摩尔比n(Li)：n(V)：n(Mg)：n(Ti)：n(P)＝3:(2-x-y)：x：y：3进行称量，其中，0.1≤x≤0.9，0.1≤y≤0.9，将所称取的化合物混合均匀后，在室温下将其置于球磨机中分段球磨，所述分段球磨为：先球磨5-12h，其中，球料比为4-8，球磨机运转频率为45-50Hz；随后进行二次球磨，在室温下将其再次置于球磨机中球磨12-24h，其中，球料比为4-8，球磨机运转频率为40-44Hz；
b、将步骤(a)中球磨后的物料取出，放于马弗炉中采用程序升温法进行一段式或两段式煅烧，其中所述一段式煅烧为由室温升温至400-700℃，保温时间为3-10h，升温速率为5-10℃/min，保护气氛均为氮气或氩气；所述两段式煅烧为先由室温升温至300-500℃，保温时间为2-5h，升温速率为5-10℃/min，保护气氛均为氮气或氩气，而后再升温至600-900℃，保温时间为3-7h，升温速率为5-10℃/min，保护气氛为含有体积分数为50％H2的氩气，然后冷却至室温；
c、将步骤(b)所制得的掺杂的磷酸钒锂分散到去离子水中，形成悬浮液，在磁力搅拌作用下，加入聚合物单体和表面活性剂，混合均匀，室温下反应2-5h，而后向所得混合液中缓慢加入氧化剂，搅拌反应，经离心分离、用去离子水和乙醇反复洗涤2-3次后，得到固体置于烘箱中真空干燥12-24h，干燥温度为50-80℃，经研磨过筛，得到聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂；
d、将步骤(c)中制得的聚合物包覆的掺杂的磷酸钒锂在保护气氛下于400-600℃煅烧，保温时间为4-10h，冷却至室温，经研磨过筛，得到原位氮碳包覆的掺杂的磷酸钒锂。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源选自氢氧化锂、碳酸锂中的一种或几种，所述钒源选自偏钒酸铵、五氧化二钒中的一种或几种，所述镁源选自六水合氯化镁、硝酸镁、氧化镁中的一种或几种，所述钛源选自二氧化钛、钛酸四丁酯中的至少一种，所述磷源选自磷酸一氢锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或几种，所述聚合物单体选自吡咯、苯胺中的一种或几种，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种，所述氧化剂选自过硫酸铵水溶液或者FeCl3水溶液。
6.根据权利要求4-5任一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物单体与掺杂的磷酸钒锂的质量比为1：1-5，所述聚合物单体与表面活性剂的摩尔比为1：0.01-0.5。
7.一种锂离子电池正极，其特征在于，其包括铝箔和涂覆在铝箔上的正极浆料，所述正极浆料包括权利要求1-6任一项所述的锂离子电池正极材料。
8.一种锂离子电池，其特征在于，其包括权利要求7所述的锂离子动力电池正极。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117766743A (zh) * | 2024-02-22 | 2024-03-26 | 中南大学 | 一种聚阴离子型正极复合材料及其制备方法和应用 |
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2023
- 2023-03-14 CN CN202310242424.8A patent/CN115995545A/zh not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117766743A (zh) * | 2024-02-22 | 2024-03-26 | 中南大学 | 一种聚阴离子型正极复合材料及其制备方法和应用 |
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