JP2008274288A - 半芳香族ポリアミド成形組成物及びその使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の組成のポリアミド形成組成物が記載されている:
(A)
(A1)1,10-デカンジアミンモノマー及びテレフタル酸にから形成された40〜95mol%の10Tユニット、
(A2)1,6-ヘキサンジアミンモノマー及びテレフタル酸から形成される5〜60mol%の6Tユニット、
からなる、30〜100質量%の少なくとも1つの10T/6Tコポリアミド、
(B)0〜70質量%の強化材料及び/又は充填材、
(C)0〜50質量%の添加剤及び/又はポリマー、
成分(A)〜(C)の全体は100%であり、ただし、成分(A)において、ジカルボン酸の全体に対する30mol%までのテレフタル酸は他の芳香族、脂肪族又は環状脂肪族ジカルボン酸によって置換することができ、ただし、成分(A)においてジカルボン酸の全体に対する30mol%までの1,10-デカンジアミン及びそれぞれ1,6-ヘキサンジアミンは他のジアミンで置換することができ、ただし、成分(A)においてモノマーの全体に対する30mol%を超えない部分がラクタム又はアミノ酸で構成される。さらにこのポリアミド成形組成物の使用が記載され、これらのポリアミド成形組成物の製造方法も記載される。
【選択図】なし
Description
本発明はテレフタル酸コポリアミドを基礎としたポリアミド成形組成物及びその製造方法及びその使用方法に関する。
PA6及びPA66のような公知の標準的ポリアミド類は加工しやすく、特にガラス繊維強化材又は鉱物充填材を含む場合に高い融点及び高い熱変形温度を有する。しかしながら、典型的には、それらは浸水した場合10%までの高い水分吸収を有する。濡れ又は湿性条件下を含む寸法安定性の為の厳しい要件を有する多くの適用の為にはこれらの脂肪族ポリアミドは使用することができない。水分吸収は寸法だけでなく機械的特性も変化させる。水分吸収は剛性値(stiffness values)及び強度値(strength values)をそれらの前のレベルの一部分にまで減少させる。
本発明は従って、濡れ又は湿性条件下を含む機械的特性に関してのみならず、加工可能性に関しても、とりわけ先行技術を超えた改良ポリアミド成形組成物を提供する目的に基づく。さらなる目的はこの成形組成物を主成分とする成形物及びこの成形組成物の調製方法を提供することである。
(A)30〜100質量%の少なくとも一つの10T/6Tコポリアミドであって、
(A1)1,10-デカンジアミンモノマー及びテレフタル酸から形成される40〜95mol%の10Tユニット、
(A2)1,6-ヘキサンジアミンモノマー及びテレフタル酸から形成される5〜60mol%の6Tユニット、
で構成される前記コポリアミド。
(B)0〜70質量%の強化材料及び/又は充填材。
(C)0〜50質量%の添加剤及び/又はさらなるポリマー。
ここで、成分A〜Cの全体は100%である。
-高い熱変形温度(50%のガラス繊維で強化したPAの270℃を超える融点又は260℃を超えるHDT)、
-良好な加工性(320℃未満の融点;結晶化挙動)、
-低い水分吸収(<5%、95℃で240時間浸水後)、
-水分吸収後の変わらない機械的特性(例えば、湿性弾力引張り係数>100%の乾性弾力引張り係数、湿性耐力強度又は湿性破壊応力>85%乾性耐力強度又は乾性破壊応力)
-ガラス繊維-強化生成物の良好な表面特性、
-高い寸法安定性。
式中、
R1及びR2は同一又は異なり、好ましくはC1-C8-アルキルであり、直鎖又は分岐であり、及び/又はアリールであり、
R3はC1-C10-アルキレンであり、直鎖又は分岐であり、又はC6-C10-アリーレン又はアルキルアリーレン又はアリールアルキレンであり、
Mは元素の周期表の2族又は3族の典型又は遷移金属イオンであり、
mは2又は3であり、
nは1又は3であり、
xは1又は2である。
使用される金属イオンMは好ましくはAl、Ca及びZnを含む。
TAFMER MH5010:g-MA(0.6%)エチレン-ブチレンコポリマー;三井社製
TAFMER MH7010:g-MA(0.7%)エチレン-ブチレンコポリマー;三井社製
TAFMER MH7020:g-MA(0.7%)EPコポリマー;三井製
EXXELOR VA1801:g-MA(0.7%)EPコポリマー;エクソンモービルケミカルズ社製、米国
EXXELOR VA1803:g-MA(0.5-0.9%)EPコポリマー、無定形,エクソン社製
EXXELOR VA1810:g-MA(0.5%)EPコポリマー、エクソン社製
EXXELOR MDEX 94 1 l:g-MA(0.7%)EPDM、エクソン社製
FUSABOND MN493D:g-MA(0.5%)エチレン-オクテンコポリマー、デュポン社製、米国
FUSABOND A EB560D:(g-MA)エチレン-n-ブチルアクリレートコポリマー、デュポン社製
ELVALOY、デュポン社製
生成物の製造/調製方法:
半芳香族PA10T/6Tコポリアミド(A)はそれ自体が公知の方法で調製される。適切な方法は様々な刊行物に記載されており、いくつかの可能性のある方法は以下で引用する特許文献中で議論されており、以下に議論した文献の開示はこの文献の開示への参照により本発明の成分(A)のコポリアミドの調製のための方法に関し明白に組み込まれる。:
a)5〜50質量%の濃度の成分を有する水溶液中でのジアミンとジカルボキシ酸を含む塩の形成のための塩形成段階、及び適切な場合は、20℃〜220℃の温度で、23barまでの圧力下で部分的に前反応を行い、低分子量オリゴアミドを得る。
弾力の引張り係数:
ISO 527を、速度50mm/min張力試験(非強化変形例)又は速度5mm/min(強化変形例)張力試験に使用。
ISO張力試料、標準:ISO/CD3167、A1型、170×20/10×4mm、温度23℃
横径剛性は、方向依存的な剛性及び強度の測定が可能な、BIAX試験試料(BIAX, Noss’Ovra Staff Magazine, December 2006, No. 12, volume 29, EMS-CHEMIE AG)で測定した。
ISO 527を、速度50mm/min張力試験(非強化変形例)又は速度5mm/min(強化変形例)張力試験に使用
ISO張力試料、標準:ISO/CD 3167、A1型、170×20/10×4mm、温度23℃
横径強度(横径の最終引張り強度)は方向依存的な剛性及び強度の測定が可能な、BIAX試験試料(BIAX、Noss’Ovra Staff Magazine、December 2006、No. 12、volume 29、EMS-CHEMIE AG)で測定した。
融点、融解エンタルピー及びガラス転移温度(Tg):
ISO標準11357 11 2
顆粒状材料
示差走査熱分析(DSC)は20℃/minの加熱速度を用いて行った。開始温度をガラス転移温度(Tg)という。
DIN EN ISO 307、濃度0.5質量%のm-クレゾール溶液、20℃、顆粒化材料。
ISO 75
ISO衝撃試料80×10×4
低温衝撃、破壊応力、破壊時の伸長:
VW TL 52435
低温衝撃試験は40℃、500gで行い、長軸方向の引張り試験は23℃、50%湿度、100mm/min、8×1mmチューブで行った。
DIN 73378
8×1mmチューブ
ジアミン(s)、テレフタル酸、触媒、制御剤及び水を20lのオートクレーブに入れ生成物温度まで加熱時間加熱し、圧フェーズ時間、規定の圧力を維持する。そして次にノズルを通じて放出される。予備縮合物は24時間120℃で30ミリバールの真空の下で乾燥させる。
実施例PreCから得られた予備縮合物はWerner and Pfleiderer社製の二軸押出機内で直径25mmのスクリューを用い、規定のプロセスパラメーター(バレル温度、スクリュー回転速度、処理量)で縮合される。溶解物はゾーン10において窒素流により脱揮発する。
製品は、ひも状の形態で直径3mmのダイから押し出され、ペレット化される。ペレットは24時間30ミリバールの真空下、120℃で乾燥する。
発明実施例PostC由来及び比較実施例PostC由来の縮合物又はそれぞれ、縮合材料(IE11 IE15及びCE9 CE12)はArburg Allrounder社製320 210 750射出成形機で射出成形され、規定されたゾーン1〜4のシリンダー温度及び規定された成形温度でISO張力試料をもたらす。
表4:比較実施例 CE5-CE8、PreC、PostC及びIMTSの開始重量、プロセス条件及び特性
ジアミン(s)、テレフタル酸、触媒,制御剤及び水を溶解槽の中に入れ180℃まで加熱し、モノマー混合物を均一化した後、供給容器内に放出する。塩溶液を2つの熱交換器内で継続的に258℃まで加熱し、環状反応機内で34barの圧力で維持し、続いてノズルを用いて放出する。予備縮合物を24時間、120℃で30mbarの真空下乾燥させる。
予備縮合物は発明実施例1 7におけるように表に列挙された条件下縮合される。
表5:発明実施例IE8-IE10、PreC及びPostCの開始重量、プロセス条件及び特性
発明実施例IE8-IE10から得られた縮合物、PostCはWerner and Pfleiderer社製の2軸押出機で直径25mmのスクリューを用い、規定のプロセスパラメーター(バレル温度、スクリュー回転速度、処理量)で配合した。生成物はひも状の形態で直径3mmのダイから押し出され、ペレット化される。ペレットを24時間120℃で乾燥させる。
表7:実施例IE12 IE13及び比較実施例CE10及びCE11のハイブリッド-強化複合材料の組成及び特性
表9:フラットガラス繊維で強化した複合材料の組成及び特性
(*)機械的特性は、長軸方向及び横径方向についてBIAX張力試料の助けがある射出成形の方向に関して測定した。
断面軸の比=4,
アミノシランサイズ、NITTO BOSEKI社製、日本(上記目的の為のフラットガラス繊維)
Exolit(登録商標) GP1230:有機リン塩(Clariant Produkte有限会社製)、難燃剤。
Claims (32)
- 以下の組成を有するポリアミド成形組成物:
(A)30〜100質量%の少なくともひとつのコポリアミド10T/6Tであって、
(A1)1,10-デカンジアミン及びテレフタル酸モノマーから形成される40〜95mol%の10Tユニット、
(A2)1,6-ヘキサンジアミン及びテレフタル酸モノマーから形成される5〜60mol%の6Tユニット、
で構成される、前記ポリアミド、
(B)0〜70質量%の強化材料及び/又は充填材、
(C)0〜50質量%添加剤及び/又は更なるポリマー、
成分(A)〜(C)の全体が100%であり、
ただし成分(A)において、互いに独立して、(A1)及び/又は(A2)においてはジカルボン酸の全体に対する30mol%までのテレフタル酸は、6〜36個の炭素原子を有する他の芳香族、脂肪族又は環状脂肪族ジカルボン酸によって置換することができ、
及び、ただし成分(A)において、互いに独立して、(A1)及び/又は(A2)においてはジアミンの全体に対して30mol%までの1,10-デカンジアミン及びそれぞれ1,6-ヘキサンジアミンを4〜36個の炭素原子を有する他のジアミンで置換することができ、
及び、ただし成分(A)においてモノマーの全体に対して30mol%を超えない範囲をラクタム又はアミノ酸で構成することができ、
ただし、テレフタル酸、1,6-ヘキサンジアミン及び1,10-デカンジアミンを置換するモノマーの全体の濃度が、成分(A)で使用されるモノマーの全体に対して30mol%を超えない。 - 融点及び成分(A)及び/又はポリアミド成形組成物全体のISO-R 75方法A(DIN 53 461)による変形温度がそれぞれ、260℃又は270℃より高く、好ましくは270〜320℃の範囲であり、特に好ましくは270〜310℃の範囲である、請求項1記載のポリアミド成形組成物。
- 95℃、240時間浸水後の成分(A)及び/又はポリアミド成形組成物の全体の水分吸収が5質量%未満であり、特に4質量%未満である、請求項1又は請求項2に記載のポリアミド成形組成物
- 弾力の引張り係数の湿性:乾性の比が0.95以上であり、好ましくは1.00以上である請求項1〜3のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- 最大引張り強度の湿性:乾性の比が0.85以上であり、好ましくは0.90以上である、請求項1〜4のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- 成分(A)中、(A1)画分は40〜90mol%及び(A2)画分は10〜60mol%を構成し、好ましくは、(A1)画分は40〜80mol%及び(A2)画分は20〜60mol%を構成し、特に好ましくは(A1)画分は40〜75mol%及び(A2)画分は25〜60mol%を構成する、請求項1〜5のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- 成分(A)の10T/6Tコポリアミドが本質的に排他的に、好ましくは完全に排他的にジカルボン酸としてのテレフタル酸を主成分とする、請求項1〜6のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- テレフタル酸をある程度置換する、6〜36個の炭素原子を有する他の芳香族、脂肪族又は環状脂肪族ジカルボン酸が、ナフタレンジカルボン酸(NDA)、イソフタル酸(IPS)、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、ブラッシル酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸、酸二量体、シス及び/又はトランス-シクロヘキサン-1,4-ジカルボン酸、シス及び/又はトランス-シクロヘキサン-1,3-ジカルボン酸(CHDA)、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1〜6のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- テレフタル酸をある程度置換する、6〜36個の炭素原子を有する他の芳香族、脂肪族または環状脂肪族ジカルボン酸が、より高いガラス転移温度の為に、ナフタレンジカルボン酸(NDA)、イソフタル酸(IPS)、トランス-シクロヘキサン-1,3-ジカルボン酸(CHDA)又はそれらの組み合わせからなる群より、好ましくはナフタレンジカルボン酸(NDA)からなる群より選択され、より低いガラス転移温度の為にドデカン二酸、ブラッシル酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸、酸二量体又は好ましくはそれらの組み合わせからなる群、好ましくはドデカン二酸から選択される、請求項8記載のポリアミド成形組成物。
- 成分(A)の10T/6Tコポリアミドが、本質的に排他的に、好ましくは完全に排他的に(A1)に1,10-デカンジアミンを及び(A2)に1,6-ヘキサンジアミンをジアミンとして主成分とする、請求項1〜9のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- 成分(A)における4〜36個の炭素原子を有する他のジアミンが、互いに独立して、(A1)及び/又は(A2)においてジアミンの全体に対し30mol%までの1,10-デカンジアミン及び1,6-ヘキサンジアミンをそれぞれ置換し、1,4-ブタンジアミン、1,5-ペンタンジアミン、2-メチル-1,5-ペンタンジアミン(MPMD)、1,8-オクタン-ジアミン(OMDA)、1,9-ノナンジアミン(NMDA)、2-メチル-1,8-オクタンジアミン(MODA)、2,2,4-トリメチル-ヘキサメチレンジアミン(TMHMD)、2,4,4-トリメチルヘキサ-メチレンジアミン(TMHMD)、5-メチル-1,9-ノナン-ジアミン、1,11-トリデカンジアミン、2-ブチル-2-エチル-1,5-ペンタンジアミン、1,12-ドデカンジアミン、1,13-トリデカンジアミン、1,14-テトラデカンジアミン、1,16-ヘキサデカンジアミン、1,18-オクタデカンジアミンのような直鎖又は分岐脂肪族ジアミン、シクロヘキサンジアミン、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン(BAC)、イソフォロンジアミン、ノルボルナンジメチルアミン、4,4’-ジアミノ-ジシクロヘキシルメタン(PACM)、2,2-(4,4’-ジアミノ-ジシクロヘキシル)シクロプロパン(PACP)及び3,3’-ジメチル-4,4’-ジアミノジシクロヘキシルメタン(MACM)のような環状脂肪族ジアミン、m-キシリレンジアミン(MXDA)のようなアリール脂肪族ジアミン及びそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1〜9のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- 成分(A)における、4〜36個の炭素原子を有する他のジアミンが、互いに独立して、(A1)及び/又は(A2)においてジアミンの全体に対し30mol%までの1,10-デカンジアミン及びそれぞれ1,6-ヘキサンジアミンを置換し、より高いガラス転移温度の為に、2-メチル-1,5-ペンタンジアミン(MPMD)、2-メチル-1,8-オクタンジアミン(MODA)、2,2,4-トリメチルヘキサメチレンジアミン(TMHMD)、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン(BAC)、4,4’-ジアミノ-ジシクロヘキシルメタン(PACM)、3,3’-ジメチル-4,4’-ジアミノジシクロヘキシルメタン(MACM)、及びそれらの組み合わせからなる群、好ましくは1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン(BAC)及び/又は4,4’-ジアミノジシクロヘキシルメタン(PACM)から選択され、より低いガラス転移温度の為には、1,12-ドデカンジアミン、1,13-トリデカンジアミン、1,14-テトラデカンジアミン、1,16-ヘキサデカンジアミン、1,18-オクタデカンジアミン及びそれらの組み合わせからなる群より選択され、好ましくは1,12-ドデカンジアミンから選択される、請求項11記載のポリアミド成形組成物。
- 成分(A)が本質的に排他的に、好ましくは完全に排他的に成分(A1)及び(A2)で構成される請求項1〜12のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- ラクタム又はアミノ酸が、カプロラクタム(CL)、α,ω-アミノカプロン酸、α,ω-アミノノナン酸、α,ω-アミノウンデカン酸(AUA)、ラウロラクタム(LL)、ω-アミノドデカン酸(ADA)及びこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1〜12のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- 成分(B)が少なくともある程度ガラス繊維及び/又は炭素繊維であり、好ましくは2〜50mmの長さのチョップトガラスのような短繊維又は連続フィラメント繊維及びさらに好ましくは非-円形断面を有する繊維であり、主要断面軸:第2断面軸の寸法比が2より大きく、好ましくは2〜8の範囲であり、特に2〜5であるものを含むことができる、請求項1〜14のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- 成分(B)が、短繊維及び/又は連続フィラメント繊維を好ましくは10〜20μm、特に好ましくは12〜18μmの直径を有するガラス繊維の形態で含み、前記ガラス繊維の断面が円、楕円又は角である、請求項15記載のポリアミド成形組成物。
- 直径が10〜14μm、特に10〜12μmである短繊維及び/又は連続ガラス繊維を含む、請求項16記載のポリアミド成形組成物。
- 成分(C)が以下の群:衝撃改質剤、接着促進剤又は相溶化剤、結晶化促進剤又は結晶化抑制剤、流動助剤、潤滑剤、離型剤、色素、染料及びマーカー、可塑剤、安定剤、加工補助剤、難燃剤、好ましくはハロゲンフリー難燃剤、帯電防止剤,層状形態のナノ粒子、カーボンブラック、黒鉛粉末,又は炭素ナノ繊維のような伝導性添加剤、例えば触媒、塩、及びその誘導体のような重合化工程の残分及び一酸塩基、モノアミンのような制御剤から選択される添加剤及び/又はさらなるポリマーを含む、請求項1〜17のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- テレフタル酸、1,6-ヘキサンジアミン及び1,10-デカンジアミンを置換するモノマーの全体の濃度が成分(A)で使用されるモノマーの全体に対して20mol%、好ましくは10mol%を超えない、請求項1〜18のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物。
- 請求項1〜19のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物を含むポリアミド混合物。
- 請求項1〜20のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物及びポリフェニレンエーテルを、特にホモポリマー、コポリマー、グラフトコポリマー、ブロックコポリマー、イオノマーの形態で、特に好ましくはポリ(2,6-ジエチル-1,4-フェニレン)エーテル、ポリ(2-メチル-6-エチル-1,4-フェニレン)エーテル、ポリ(2-メチル-6-プロピル-1,4-フェニレン)エーテル、ポリ(2,6-ジプロピル-1,4-フェニレン)エーテル、ポリ(2-エチル-6-プロピル-1,4-フェニレン)エーテルの形態で、又は2,3,6-トリメチルフェノールを含むようなコポリマー又はそれらの混合物の形態で含み、特にここで好ましくは10〜45質量%のポリフェニレンエーテル及び適切な場合は30質量%未満の、好ましくは15質量%未満の衝撃改質剤が混合物内に存在する、ポリアミド混合物。
- 請求項1〜19のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物又は請求項21及び請求項20のいずれか1項記載のポリアミド混合物で構成されるペレット化材料であって、特に長繊維-強化伸長ペレット化材料又は半完成製品又は成形物であって、特に好ましくは濡れ及び/又は湿性環境下での使用をするためのペレット化材料又は半完成製品又は成形物。
- 請求項1〜19のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物で構成される又は請求項21及び請求項20のいずれか1項記載のポリアミド混合物で構成される粉末であって、特に好ましくは平均結晶粒度が30〜200μmである上記粉末。
- その0.5質量% m-クレゾール溶液中の、20℃における粘度が1.3〜2.0の範囲であり、ポリアミド成形組成物が好ましくは制御され、特に好ましくはカルボキシ末端基:アミノ末端基の比が1:2及びそれぞれ2:1以上、好ましくは1:3及びそれぞれ3:1以上であることを用いて制御された、請求項23記載の粉末。
- 別々にアミン-制御及びカルボキシ-制御された粉末粒子で構成される正反対の二官能性に制御されたPA10T/6Tの混合物を含む請求項23及び請求項24のいずれか1項記載の粉末。
- 10T/6Tコポリアミド粒子と共に、特に好ましくは固体又は中空ガラスビーズの形態で、好ましくは平均直径20〜80μmを有するさらなる充填材を含む請求項23〜25のいずれか1項記載の粉末。
- 選択的レーザー焼結法における請求項23〜26のいずれか1項記載の粉末の使用。
- 請求項1〜19のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物を使用し、請求項20〜21のいずれか1項記載のポリアミド混合物を使用し、請求項22記載のペレット化材料を使用し、又は請求項23〜26のいずれか1項記載の粉末を使用して生産された成形物であって、後者の場合は好ましくは選択的レーザー焼結法で生産された上記成形物。
- 請求項1〜19のいずれか1項記載のポリアミド成形組成物の製造方法であって、成分(A)の調製中に0.005〜1.5質量%の比率で少なくとも一つのポリ縮合触媒をモノマー混合物へ加えることを含み、前記触媒は好ましくはリン酸、亜リン酸、次亜リン酸、フェニルリン酸のようなリン化合物及び/又はそれらの例えばNa、K、Mg、Ga、Zn、又はAlのような1〜3価のカチオンとの塩及び/又は-リン酸トリフェニル、-亜リン酸トリフェニル又は亜リン酸トリノニルフェニルのようなそれらのエステル又はそれらの混合物を含む、上記方法。
- ポリ縮合触媒が、半芳香族10T/6Tコポリアミド(A)に対し100〜500ppmのリンとなる量で次亜燐酸及び次亜リン酸水素ナトリウム一水和物を含む請求項29記載の方法。
- ジアミンの損失を補填する為に全体のジアミンに対して1〜8質量%の過剰のジアミンをモノマー混合物に加える、請求項29及び請求項30のいずれか1項記載の方法。
- 分子量、相対的粘度及びそれぞれ流動性又はMVRを制御する為に制御剤を混合物及び/又は予備縮合物に加え、前記制御剤には一酸塩基又はモノアミンが含まれ、好ましくは以下の群:脂肪族、環状脂肪族又は芳香族モノカルボン酸又はモノアミン例えば酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、2-エチルカプロン酸、シクロカプロン酸、安息香酸、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、2-エチルヘキシルアミン、n-オクチルアミン、n-ドデシルアミン、n-テトラデシルアミン、n-ヘキサデシルアミン、ステアリルアミン、シクロヘキシルアミン、3-(シクロヘキシルアミノ)プロピルアミン、メチルシクロヘキシルアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、2-フェニルエチルアミン及びそれぞれそれらの組み合わせ又は無水物、イソシアン酸塩、ハロゲン化アシル又はエステル及びそれぞれこれらの組み合わせのようなアミノ基又は酸性基と反応することができる単官能性化合物から選択され、使用した制御剤の量が好ましくは10〜200mmol/kg制御剤/ポリマーである、請求項29〜31のいずれか1項記載の方法。
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