JP2020037259A - 3次元プリンター成形用フィラメント用樹脂組成物、3次元プリンター成形用フィラメント、及び樹脂成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
3次元プリンターが販売されている。これらの中でも、材料押出(Material E
xtrusion)式による3次元プリンターシステム(例えば米国のストラタシス イ
ンコーポレイテッド社製のシステム)は、流動性を有する原料を押出ヘッドに備えたノズ
ル部位から押し出してコンピュータ支援設計(CAD)モデルを基にして3次元物体を層
状に構築するために用いられている。
DM法)と称されることがある。)においては、まず、原料は熱可塑性樹脂からなるフィ
ラメントとして押出ヘッドへ挿入され、熱溶融しながら押出ヘッドに備えたノズル部位か
らチャンバー内のX−Y平面基盤上に連続的に押し出される。押し出された樹脂は、既に
堆積している樹脂積層体上に堆積すると共に融着し、これが冷却するにつれて一体固化す
る。FDM法はこのような簡単なシステムであるため、広く用いられるようになってきて
いる。
直方向なZ軸方向に上昇しつつ前記押出工程が繰り返されることによりCADモデルに類
似した3次元物体が構築される(特許文献1)。
樹脂(以下、「ABS樹脂」と称することがある)やポリ乳酸(以下、「PLA樹脂」と
称することがある)等のアモルファス熱可塑性樹脂が、加工性や流動性の観点から好適に
用いられてきた(特許文献2、3)。これらの樹脂は、ポリビニルアルコール(PVA)などの水溶性のサポート材(基盤)に対して成形後、サポート材を水で洗い流すことで精度の高い複雑な形状の成形体の作製に多く使用されている。
また、3次元プリンター成形用フィラメントを製造する工程において、溶融紡糸する場合、溶融した樹脂が押出機内の圧力から解放され、大気圧下においてフィラメント径が太くなるダイスウェルの問題もあった。
RSi(R’)3 …(1)
(ただし、Rはエチレン性不飽和炭化水素基であり、R’は互いに独立して炭素数1〜10の炭化水素基又は炭素数1〜10のアルコキシ基であり、R’のうちの少なくとも1つは炭素数1〜10のアルコキシ基である。)
本発明の3次元プリンター成形用フィラメント用樹脂組成物(以下、「本発明の樹脂組成物」と称す場合がある。)は、不飽和シラン化合物によりポリオレフィンがグラフト変性された変性ポリオレフィン(以下、「本発明の変性ポリオレフィン」と称す場合がある。)を含むことを特徴とする。
本発明の変性ポリオレフィンは、ポリオレフィンに、不飽和シラン化合物がグラフト変性された変性ポリオレフィンである。
本発明においてポリオレフィンとは、原料モノマーとしてエチレン、α−オレフィンを含むものであれば限定されず、公知のポリオレフィン樹脂が適宜用いられる。
これらのポリオレフィンは、1種のみを用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明において、ポリオレフィンとして2種以上を混合して用いる場合、後述のポリオレフィンとして好ましい物性(密度、MFR、曲げ弾性率、融解終了温度)は、混合物としての物性を示す。
なお、エチレン・α−オレフィン共重合体は、1種又は2種以上のα−オレフィン2〜49質量%と、エチレン51〜98質量%とを共重合させたものが好ましい。
本発明に用いる不飽和シラン化合物は限定されないが、下記式(1)で表される不飽和シラン化合物が好適に用いられる。
RSi(R’)3 …(1)
本発明の変性ポリオレフィンは、上記のポリオレフィンに上記の不飽和シラン化合物をグラフト変性することにより製造することができる。グラフト変性の方法には特に制限は無く、公知の手法に従って行うことができ、例えば、溶液変性、溶融変性、電子線や電離放射線の照射による固相変性、超臨界流体中での変性等が好適に用いられる。これらの中でも設備やコスト競争力に優れた溶融変性が好ましく、連続生産性に優れた押出機を用いた溶融混練変性が更に好ましい。溶融混練変性に用いられる装置としては、例えば単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、バンバリーミキサー、ロールミキサー等が挙げられる。これらの中でも連続生産性に優れた単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機が好ましい。
本発明の変性ポリオレフィンには、樹脂組成物に常用されている配合剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含有させることができる。このような配合剤としては、例えば熱安定剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、結晶核剤、防錆剤、粘度調整剤、及び顔料等を挙げることができる。
酸化防止剤は、変性ポリオレフィン100質量部に対して0.1〜1質量部含有させるのが好ましい。
紫外線吸収剤としては、具体的には、2−ヒドロキシ−4−ノルマル−オクチルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−4−カルボキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−N−オクトキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系;2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール等のベンゾトリアリゾール系;フェニルサルチレート、p−オクチルフェニルサルチレート等のサリチル酸エステル系のものが用いられる。
紫外線吸収剤は、変性ポリオレフィン100質量部に対して1.0〜0.01質量部含有させるのが好ましい。
粘度調整剤は、変性ポリオレフィン100質量部に対して0.5〜5質量部含有させるのが好ましい。
本発明の変性ポリオレフィンは、JIS K7210(2014)に準拠して190℃、2.16kg荷重にて測定したメルトフローレート(MFR)が、0.1g/10分以上、特に0.2g/10分以上、とりわけ0.3g/10分以上であり、50g/10分以下、特に40g/10分以下、とりわけ30g/10分以下であることが好ましい。MFRが前記下限値以上であると、フィラメント成形時のモーター負荷、樹脂圧力が上昇しにくく、フィラメント表面及び製品外観が荒れにくくなると共に、フィラメント径が増加しにくく製品設計どおりのフィラメントを生産しやすい。MFRが前記上限値以下であると、複数のフィラメントを3次元プリンターで造形する際、フィラメント同士が溶融しやすく、3次元プリンターの造形体としてのZ軸方向の強度が良好となり、成形体としての性能、品質が向上する傾向にある。
本発明の樹脂組成物は、上述の変性ポリオレフィンを必須として含むが、好ましくは更にシラノール縮合触媒を含む。
この場合、本発明の樹脂組成物は、本発明の変性ポリオレフィンにシラノール縮合触媒を含むマスターバッチをドライブレンドしたものであってもよく、また変性ポリオレフィンの外層にシラノール縮合触媒マスターバッチ層を配したものであってもよい。
なお、以上に挙げたシラノール縮合触媒は1種のみを用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の樹脂組成物には、本発明の変性ポリオレフィン、及びシラノール縮合触媒以外に、その他の成分として各種の添加剤、変性ポリエチレン及び触媒マスターバッチ中のポリオレフィン以外のその他の樹脂やゴム、充填材等を、本発明の効果を損なわない範囲で含有させることができる。
更に、前述の変性ポリオレフィンに配合し得る配合剤を含有させることができる。
これらの添加剤は1種のみで用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの添加剤の配合量は、本発明の樹脂組成物100質量部に対して50質量部以下であることが好ましく、30質量部以下であることがより好ましく、10質量部以下であることが更に好ましく、5質量部以下であることが特に好ましい。
充填材の配合量は充填材以外の本発明の樹脂組成物100質量部に対して100質量部以下であることが好ましく、80質量部以下であることがより好ましく、60質量部以下であることが更に好ましく、40質量部以下であることが特に好ましく、30質量部以下であることが最も好ましい。
本発明の3次元プリンター成形用フィラメントは、本発明の樹脂組成物を用いて製造されるものである。本発明の3次元プリンター成形用フィラメントの製造方法は特に制限されないが、本発明の樹脂組成物を通常、押出成形等の公知の製造方法により成形する方法や、本発明の樹脂組成物の製造時にそのままフィラメントとする方法等によって得ることができる。例えば、本発明の3次元プリンター成形用フィラメントを押出成形により得る場合、その押出温度条件は、通常80〜300℃、好ましくは100〜280℃である。
また、ブロッキングを防止する方法として、本発明の樹脂組成物にブロッキング防止剤を配合してもよい。
ブロッキング防止剤としては、例えば、シリコーンオイル、タルク等の無機フィラー及び脂肪族金属塩、脂肪酸アミド等が挙げられる。これらのブロッキング防止剤は1種のみを用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の樹脂成形体の製造方法においては、本発明の樹脂組成物を原料とし、該原料を3次元プリンターにより成形することにより樹脂成形体を得る。
本発明の変性ポリオレフィンとシラノール縮合触媒を含む樹脂組成物を押出成形等の各種成形方法によりフィラメントに成形または直接、3次元プリンターで造形した後、得られた造形体を水雰囲気中に曝すことにより、シラノール基間の架橋反応を進行させ、シラン架橋ポリオレフィン樹脂成形体とすることができる。即ち、本発明の樹脂組成物では、ポリオレフィンのグラフト変性に用いた不飽和シラン化合物由来の加水分解可能なアルコキシ基がシラノール縮合触媒の存在下、水と反応して加水分解することによりシラノール基が生成し、更にシラノール基同士が脱水縮合することにより、架橋反応が進行し、変性ポリオレフィン同士が結合してシラン架橋ポリオレフィンを生成する。
本発明の樹脂組成物であれば、3次元プリンター造形時に熱融着と同時にシラン官能基同士を反応させて成形することができるため、フィラメント同士の熱融着性に優れ、Z軸方向の強度に優れる3次元プリンター成形体を効率よく成形することができ、優れた強度および靱性を示す3次元プリンター成形体を提供することができる。
ただし、本発明による樹脂成形体の用途は何らこれらの用途に限定されるものではない。
本発明の実施例及び比較例では、以下の原料を用いた。
・PE−1:インフューズ(登録商標)9900(デュポンダウエラストマー社製、エチレン・1−オクテン共重合体、MFR:30g/10分(190℃、2.16kg荷重)、融解終了温度:125℃、曲げ弾性率:80MPa、密度:0.87g/cm3)
・PP−1:ウェルネクス(登録商標)RMG02(日本ポリプロ社製、プロピレン・エチレン共重合体、MFR:10g/10分(190℃、2.16kg荷重)、曲げ弾性率:350MPa、融解終了温度:135℃、密度:0.89g/cm3)
・PP−2:アドフレックス(登録商標)V109F(リオンデールバゼル社製、プロピレン・エチレン共重合体、MFR:6g/10分(190℃、2.16kg荷重)、曲げ弾性率:120MPa、融解終了温度:130℃、密度:0.89g/cm3)
・PP−3:アドフレックス(登録商標)Q300F(リオンデールバゼル社製、プロピレン・エチレン共重合体、MFR:0.4g/10分(190℃、2.16kg荷重)、曲げ弾性率:330MPa、融解終了温度:160℃、密度:0.88g/cm3)
・PP−4:インチューン(登録商標)5545(リオンデールバゼル社製、プロピレン・エチレン共重合体、MFR:5.0g/10分(190℃、2.16kg荷重)、曲げ弾性率:600MPa、融解終了温度:130℃、密度:0.90g/cm3)
各種物性、特性の測定・評価方法は以下の通りである。
<メルトフローレート(MFR)>
JIS K7210(2014)に準拠して、190℃、2.16kg荷重にて測定した。
シラン変性ポリオレフィンを加熱燃焼させ灰化し、灰分をアルカリ融解して純水に溶解後定量し、高周波プラズマ発光分析装置(島津製作所製ICPS7510)を用いてICI発光分析法によりグラフト変性により導入された不飽和シラン化合物量の定量を行った。
日立ハイテクサイエンス社製の示差走査熱量計、商品名「DSC6220」を用いて、JIS K7121(2010)に準じて、試料約5mgを加熱速度100℃/分で20℃から200℃まで昇温し、200℃で3分間保持した後、冷却速度10℃/分で−10℃まで降温し、その後、加熱速度10℃/分で200℃まで昇温した時に測定されたサーモグラムから補外ピーク終了点(℃)を算出し、融解終了温度とした。
JIS K7171(2016)A法に準拠して、射出成形した厚さ4mm、長さ80mm、幅15mmの試験片を用いて測定した。
JIS K7171(2016)A法に準拠して、射出成形により作製した厚さ2mmのシートからJIS3号試験片を打ち抜き、引張試験機(AG−X、島津製作所社製)を用いてJIS K7161−2(2014)に準拠して、50mm/分の引張速度で破壊強度を測定した。
試験片(押出成形した外径3mmのフィラメント)を設定温度160℃の押出機(アイ・ケー・ジー社製パイプ成形機、PMS−40−28)で押出成形することによりストランド状の試験片を成形した。状態調整のため、環境温度23℃、50%RHに2日間保管したのち、2本のストランド試験片をワニ口状のクリップで圧着し、110℃のオーブンで5分間保管した。その後室温に戻し、クリップを外して、2本のストランドの外観を確認した。
クリップで圧着した部分が圧力で破断したものを耐熱変性性が悪い(×)、破断のないものを耐熱変形性に優れる(○)と評価した。
その後、圧着部位を引張試験機(AG−X、島津製作所社製)を用いて200mm/分の引張速度で離反方向に引っ張る180℃ピール試験を行って接着力を測定し、ストランド接着力とした。
ポリオレフィンとしてPE−1を100質量部用い、不飽和シラン化合物としてビニルトリメトキシシラン(VTMOS)2質量部と、有機過酸化物としてジクミルパーオキサイド(DCP)0.1質量部をブレンダーにて攪拌した。その後、温度220℃に設定された二軸スクリュー押出機(池貝社製、PCM45)に投入し、ノズルより出てきたストランドを水槽にて冷却固化させた後にペレット状にカッティングして3次元プリンター成形用フィラメント用の変性ポリオレフィン−Aを得た。得られた変性ポリオレフィン−Aの変性量を表−1に示す。
ポリオレフィンとしてPE−1を90質量部およびPP−1を10質量部用いた以外は、実施例1と同様な操作を行い、3次元プリンター成形用フィラメント用の変性ポリオレフィン−Bを得た。この変性ポリオレフィン−Bを用い実施例1と同様な操作を行い3次元プリター成形用フィラメント−Bを製造した。
変性ポリオレフィン−B及び3次元プリター成形用フィラメント−Bについて、それぞれ評価を行った結果を表−1に示す。
ポリオレフィンとしてPE−1を70質量部、PP−3を20質量部およびPP−4を10質量部用いた以外は、実施例1と同様な操作を行い、3次元プリンター成形用フィラメント用の変性ポリオレフィン−Cを得た。この変性ポリオレフィン−Cを用い実施例1と同様な操作を行い3次元プリター成形用フィラメント−Cを製造した。
変性ポリオレフィン−C及び3次元プリター成形用フィラメント−Cについて、それぞれ評価を行った結果を表−1に示す。
ポリオレフィンとしてPE−1を100質量部用い、不飽和シラン化合物と有機過酸化
物を用いない以外は、実施例1と同様の操作を行い、3次元プリンター成形用フィラメント用の非変性ポリオレフィン−Dを得た。この非変性ポリオレフィン−Dを用い実施例1と同様の操作を行い3次元プリター成形用フィラメント−Dを製造した。
非変性ポリオレフィン−D及び3次元プリター成形用フィラメント−Dについて、それぞれ評価を行った結果を表−1に示す。
ポリオレフィンとしてPP−1を100質量部用い、不飽和シラン化合物と有機過酸化物を用いない以外は、実施例1と同様の操作を行い、3次元プリンター成形用フィラメント用の非変性ポリオレフィン−Eを得た。この非変性ポリオレフィン−Eを用い実施例1と同様の操作を行い3次元プリター用フィラメント−Eを製造した。
非変性ポリエチレン−E及び3次元プリター成形用フィラメント−Eについて評価を行った結果を表−1に示す。
ポリオレフィンとしてPE−1を70質量部、PP−3を20質量部およびPP−4を10質量部用い、不飽和シラン化合物と有機過酸化物を用いない以外は、実施例1と同様の操作を行い、3次元プリンター成形用フィラメント用の非変性ポリオレフィン−Fを得た。この非変性ポリオレフィン−Fを用い実施例1と同様の操作を行い3次元プリター用フィラメント−Fを製造した。
非変性ポリエチレン−F及び3次元プリター成形用フィラメント−Fについて評価を行った結果を表−1に示す。
実施例1〜3に示すように、不飽和シラン化合物で変性した変性ポリオレフィンは変性量に比例してストランドが溶融密着する際に変性部位同士が反応するため、この変性ポリオレフィンを用いた3次元プリンター成形用フィラメントは高いストランド接着性を示した。さらに、実施例1〜3では、用いたポリオレフィンの融解終了温度が高い上に、変性部位同士の反応のため耐熱変形性が良好である。このため3次元プリンターで造形後の成形体は100℃以上などの高温での形状保持性などにも優れた耐熱性を期待できる。
一方、比較例1〜3のように、不飽和シラン化合物および有機過酸化物を用いずに製造した非変性ポリオレフィンよりなるものは、変性部位の反応がないため、低いストランド接着性を示した。このため、3次元プリンターで造形後の成形体はZ軸方向の強度に劣ることが予想される。
Claims (8)
- 不飽和シラン化合物によりポリオレフィンがグラフト変性された変性ポリオレフィンを含む、3次元プリンター成形用フィラメント用樹脂組成物。
- 前記グラフト変性により前記変性ポリオレフィンに導入された前記不飽和シラン化合物の量が、0.1〜5質量%である、請求項1に記載の3次元プリンター成形用フィラメント用樹脂組成物。
- 前記不飽和シラン化合物が下記式(1)で表される化合物である、請求項1又は2に記載の3次元プリンター成形用フィラメント用樹脂組成物。
RSi(R’)3 …(1)
(ただし、Rはエチレン性不飽和炭化水素基であり、R’は互いに独立して炭素数1〜10の炭化水素基又は炭素数1〜10のアルコキシ基であり、R’のうちの少なくとも1つは炭素数1〜10のアルコキシ基である。) - 前記ポリオレフィンが、JIS K7171(2016)に準拠して測定される曲げ弾性率が500MPa以下であり、かつJIS K7210(2014)に準拠して190℃、荷重2.16kgの条件で測定されるメルトフローレート(MFR)が0.1〜50g/10分であるポリエチレンである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の3次元プリンター成形用フィラメント用樹脂組成物。
- 前記ポリオレフィンの示差走査熱量測定における加熱速度10℃/分で測定される補外結晶融解終了温度が100〜170℃である、請求項4に記載の3次元プリンター成形用フィラメント用樹脂組成物。
- 更にシラノール縮合触媒を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の3次元プリンター成形用フィラメント用樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の3次元プリンター成形用フィラメント用樹脂組成物よりなる3次元プリンター成形用フィラメント。
- 不飽和シラン化合物によりポリオレフィンがグラフト変性された変性ポリオレフィンを含む樹脂組成物を原料とし、該原料を3次元プリンターにより成形する樹脂成形体の製造方法。
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