JP7354819B2 - 樹脂組成物、架橋樹脂組成物、成形体、電線被覆材及び電線 - Google Patents
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Description
また、特許文献2では、押出外観の向上のために滑剤を添加しているが、使用する滑剤によっては、外観の改善が不十分な場合があった。
特許文献3では、押出外観の向上のためにポリプロピレンワックスを添加することで外観はある程度改善できるが、更なる改善が望まれる。
[1] 下記(A)、(B)、(C)、(D)、及び(E)を含む樹脂組成物。
(A):不飽和シラン化合物によりグラフト変性された変性ポリオレフィン
(B):未変性ポリエチレン及び/又は無水マレイン酸によりグラフト変性されたポリエチレン
(C):金属水酸化物
(D):架橋触媒
(E):無水マレイン酸によりグラフト変性された、重量平均分子量1,000~70,000の変性ポリプロピレン
本発明の樹脂組成物は、下記(A)~(E)を含むことを特徴とする。
(A):不飽和シラン化合物によりグラフト変性された変性ポリオレフィン
(B):未変性ポリエチレン及び/又は無水マレイン酸によりグラフト変性されたポリエチレン
(C):金属水酸化物
(D):架橋触媒
(E):無水マレイン酸によりグラフト変性された、重量平均分子量1,000~70,000の変性ポリプロピレン
本発明において、不飽和シラン化合物によりグラフト変性された変性ポリオレフィン(以下「シラン変性ポリオレフィン(A)」又は「成分(A)」と称す場合がある。)は、本発明の樹脂組成物及び架橋樹脂組成物並びに成形体及び電線被覆材に対して、主に耐熱性を付与するための成分である。
これらの原料ポリオレフィン樹脂は、1種類を用いても2種類以上を併用してもよい。
上記エチレン系樹脂の中でも、エチレン-1-ブテン共重合体、エチレン-1-ヘキセン共重合体、エチレン-1-オクテン共重合体、エチレン-酢酸ビニル共重合体が特に好ましい。
例えば、原料ポリオレフィン樹脂に所定量の不飽和シラン化合物と遊離ラジカル発生剤を混合し、80~250℃の温度で溶融混練する方法を用いることができる。なお、この際、水を含んでいると、水架橋反応が進行するので、水を含まない状態で溶融混練することが好ましい。
R1SiR2 nY3-n …(I)
不飽和シラン化合物は、1種類を用いても2種類以上を併用してもよい。
本発明において、未変性ポリエチレン及び/又は無水マレイン酸によりグラフト変性されたポリエチレン(以下、「未変性/酸変性ポリエチレン(B)」又は「成分(B)」と称す場合がある。)は、主として本発明の樹脂組成物及び架橋樹脂組成物並びに成形体及び電線被覆材における機械的特性や成形性を向上させるための成分である。
無水マレイン酸によるポリエチレンのグラフト変性は、常法に従って行うことができる。
本発明において、金属水酸化物(以下、「金属水酸化物(C)」又は「成分(C)」と称す場合がある。)は、本発明の樹脂組成物及び架橋樹脂組成物並びに成形体及び電線被覆材に対して、主として難燃性を付与するための成分である。
ここで、金属水酸化物(C)の平均粒子径とは、体積基準の累積分布50vol%の時の粒径である。
本発明において、架橋触媒(以下、「架橋触媒(D)」又は「成分(D)」と称す場合がある。)は、本発明の樹脂組成物中に含まれるシラン変性ポリオレフィン(A)を水架橋するための成分である。
本発明において、無水マレイン酸によりグラフト変性された、重量平均分子量1,000~70,000の変性ポリプロピレン(以下、「酸変性低分子量ポリプロピレン(E)」又は「成分(E)」と称す場合がある。)は、本発明の樹脂組成物及び架橋樹脂組成物並びに成形体及び電線被覆材に対して、主として成形外観を良好にするために用いられる成分である。
シラン変性ポリオレフィン(A)は、押出成形する際に、成形機内部に付着しやすく滞留が発生しやすい。滞留箇所において、金属水酸化物(C)から放出される水分によってシラン変性ポリオレフィン(A)の架橋反応が部分的に進行し、この架橋体が成形体の表面にツブ状物(架橋ブツ)として現れることによって、外観が悪化する。
酸変性低分子量ポリプロピレン(E)は、低分子量のポリプロピレンに無水マレイン酸をグラフトすることによってシラン変性ポリオレフィン(A)および未変性/酸変性ポリエチレン(B)との相溶性が低下しているため、押出成形中に樹脂の表面へ移行して、樹脂の成形機内部への付着を抑える作用があると推察される。
本発明では、酸変性低分子量ポリプロピレン(E)によるこのような外部滑剤作用によって、押出機内部での樹脂の滞留が抑制され、架橋ブツが発生しにくくなり、成形外観が良好になると考えられる。
無水マレイン酸によるポリプロピレンのグラフト変性は、公知の方法に従って行うことができる。
また、未変性ポリプロピレンの配合量は、成分(A)~(E)の合計100重量部に対して、好ましくは0.01重量部以上であり、0.03重量部以上であることがより好ましく、一方、1.0重量部以下であり、0.5重量部以下であることがより好ましく、酸変性低分子量ポリプロピレン(E)と未変性ポリプロピレンとの合計の配合量は、成分(A)~(E)の合計100重量部に対して好ましくは0.02重量部以上であり、0.08重量部以上であることがより好ましく、一方、2.0重量部以下であり、1.0重量部以下であることがより好ましい。
本発明の樹脂組成物には、本発明の効果を著しく妨げない範囲で、上述の成分(A)~(E)以外の添加剤や樹脂等を、「その他の成分」として必要に応じて含んでいてもよい。その他の成分は、1種類のみを用いても、2種類以上を任意の組合せと比率で併用してもよい。また、その他の成分は、後述するように難燃マスターバッチと触媒マスターバッチと滑剤マスターバッチとを用いて樹脂組成物を製造する場合においては、何れのマスターバッチに含有されていてもよい。
鉱物油系軟化剤は、一般的に、芳香族炭化水素、ナフテン系炭化水素及びパラフィン系炭化水素の混合物であり、全炭素原子の50%以上がパラフィン系炭化水素であるものがパラフィン系オイル、全炭素原子の30~45%程度以上がナフテン系炭化水素であるものがナフテン系オイル、全炭素原子の35%以上が芳香族系炭化水素であるものが炭素原子芳香族系オイルと各々呼ばれている。
炭化水素系ゴム用軟化剤としては、パラフィン系オイル、ナフテン系オイル、および炭素原子芳香族系オイルから選択される何れかを用いることが好ましい。これらのうち、色相が良好であることから、パラフィン系オイルを用いることがより好ましい。合成樹脂系軟化剤としては、ポリブテン及び低分子量ポリブタジエン等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物の製造方法には特に制限はなく、シラン変性ポリオレフィン(A)、未変性/酸変性ポリエチレン(B)、金属水酸化物(C)、架橋触媒(D)、及び酸変性低分子量ポリプロピレン(E)を含有するように製造することができればよい。本発明の樹脂組成物は、例えば、各成分を同時に又は任意の順序で混合することで製造することができる。
具体的には、
(1)シラン変性ポリオレフィン(A)、未変性/酸変性ポリエチレン(B)及び金属水酸化物(C)を先に混練し、架橋触媒(D)及び酸変性低分子量ポリプロピレン(E)を後に加える方法
(2)シラン変性ポリオレフィン(A)、未変性/酸変性ポリエチレン(B)、金属水酸化物(C)、及び酸変性低分子量ポリプロピレン(E)を先に混練し、架橋触媒(D)を後に加える方法
(3)全てを一括して混練する方法
などがある。
酸化防止剤や着色剤などのその他の成分は、均一に分散させることができればどのタイミングで加えても良い。
また、酸変性低分子量ポリプロピレン(E)と未変性ポリプロピレンとを併用する場合、未変性ポリプロピレンは酸変性低分子量ポリプロピレン(E)と共に滑剤マスターバッチ、もしくは滑剤・触媒マスターバッチに含有させておくことが好ましい。
(1)シラン変性ポリオレフィン(A)を製造する工程、すなわちシラン化合物をグラフト化させる工程
(2)シラン変性ポリオレフィン(A)、未変性/酸変性ポリエチレン(B)及び金属水酸化物(C)やその他成分とを混合する工程
の二つがあり、これらを別々に分けて行っても、例えば二軸押出機などで両工程を一度に行ってもよいが、前者が好ましい。
本発明の樹脂組成物は水架橋性であるので、水分と接触させることにより樹脂組成物内に架橋構造を形成させることができる。水架橋処理は、常温~200℃程度、通常は常温~100℃程度の液状又は蒸気状の水に、10秒~1週間程度、通常は1分~1日程度接触させることにより行われるが、このような処理を行わなくても空気中の水分によって架橋させることが可能である。
本発明の樹脂組成物を成形する方法は、押出成形、圧縮成形、射出成形など特に限定するものではないが、樹脂組成物の溶融状態での流動性の観点から押出成形が望ましい。また成形温度は樹脂組成物の溶融温度より高温であれば限定されないが、150℃~200℃が望ましい。成形温度が上記下限以上であれば、溶融した樹脂組成物の流動性が高く、目的の形状の成形体を得やすい。一方、成形温度が上記上限以下であれば金属水酸化物(C)の分解による発泡及び架橋ブツによる外観の悪化が起こりにくい。
以下の実施例及び比較例では、以下の原料を用いた。
・シラングラフトポリオレフィン-1:商品名 リンクロンSH710N(三菱ケミカル株式会社製、MFR:2g/10min、密度:0.892g/cm3、構成する全モノマー単位中のエチレン単位の含有量:50質量%以上)
・シラングラフトポリオレフィン-2:商品名 リンクロンHF800N(三菱ケミカル株式会社製、MFR:1.5g/10min、密度:0.943g/cm3、構成する全モノマー単位中のエチレン単位の含有量:50質量%以上)
・ポリエチレン-1:エチレン-酢酸ビニル共重合体 商品名 エバフレックスEV360(三井・デュポンポリケミカル株式会社製、MFR:2g/10min、密度:0.950g/cm3、酢酸ビニル単位含有量:25重量%)
・ポリエチレン-2:エチレン-酢酸ビニル共重合体 商品名 エバフレックスEV40LX(三井・デュポンポリケミカル株式会社製、MFR:2g/10min、密度:0.970g/cm3、酢酸ビニル単位含有量:41重量%)
・ポリエチレン-3:無水マレイン酸変性ポリエチレン 商品名 モディックMMHDH1(三菱ケミカル株式会社製、MFR:1g/10min、密度:0.955g/cm3)
・ポリエチレン-4:エチレン-1-ブテン共重合体 商品名 ENGAGE7256(ダウ・ケミカル日本株式会社製、MFR:2.5g/10min、密度:0.885g/cm3)
・ポリエチレン-5:高密度ポリエチレン 商品名 ノバテックHJ362(日本ポリエチレン株式会社製、MFR:5g/10min、密度:0.953g/cm3)。
・金属水酸化物-1:水酸化アルミニウム 商品名 MartinalOL104LEO(HUBER社製、平均粒子径:1.9μm)
・金属水酸化物-2:水酸化マグネシウム 商品名 マグシーズS-6(神島化学工業株式会社製、平均粒子径:1.0μm)
・金属水酸化物-3:水酸化マグネシウム 商品名 KISUMA5P(協和化学工業株式会社製、平均粒子径:0.8μm)
・ジオクチルスズジラウレート(日東化成株式会社製)
・滑剤-1:無水マレイン酸変性低分子量ポリプロピレン 商品名 ユーメックス100TS(三洋化成工業株式会社製、重量平均分子量:9,000、溶融粘度:120mPa・s(160℃)、酸価:3.5mgKOH/g)
・滑剤-2:無水マレイン酸変性低分子量ポリプロピレン 商品名 ユーメックス110TS(三洋化成工業株式会社製、重量平均分子量:10,000、溶融粘度:135mPa・s(160℃)、酸価:7mgKOH/g)
・滑剤-9:無水マレイン酸変性低分子量ポリプロピレン 商品名 ユーメックス5500(三洋化成工業株式会社製、重量平均分子量:52,000、溶融粘度:6,200mPa・s(160℃)、酸価:17mgKOH/g)
・SEBS:スチレン-エチレン-ブチレン-スチレンブロック共重合体 商品名 TAIPOLSEBS-6151A(ジャパンケムテック株式会社製、密度:0.91g/cm3)
・鉱油:プロセスオイル 商品名 ダイアナプロセスオイルPW-90(出光興産株式会社製、密度:0.87g/cm3)
・酸化防止剤:ペンタエリスリトール・テトラキス[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート] 商品名 イルガノックス1010(BASFジャパン株式会社製)
・滑剤-3:ステアリン酸亜鉛 商品名 Zn-St(日東化成工業株式会社製)
・滑剤-4:エルカ酸アミド 商品名 アーモスリップE(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製)
・滑剤-5:酸化低分子量ポリエチレン 商品名 ハイワックス4051E(三井化学株式会社製、重量平均分子量:3,200、酸価:12mgKOH/g)
・滑剤-6:低分子量ポリプロピレン 商品名 ビスコール660-P(三洋化成工業株式会社製、重量平均分子量:3,000、軟化点:145℃)
・滑剤-7:シリコーンオイル 商品名 KF96-1000CS(信越化学工業株式会社製、動粘度:1,000mm2/s(25℃))
・滑剤-8:無水マレイン酸変性高分子量ポリプロピレン 商品名 アドマーQB550(三井化学株式会社製、MFR:3g/10min、密度:0.89g/cm3、重量平均分子量:100,000以上)
シラングラフトポリオレフィン、ポリエチレン、その他の樹脂、その他の添加剤、金属水酸化物をそれぞれ表-1に示す割合で内容量1.0Lの加圧ニーダーへ投入し、加圧ニーダーの設定温度100℃で15分間混練した。得られた混練物をさらにロールによりシート化した後、ペレタイザーでペレット化して難燃マスターバッチ-1、2を作製した。
ポリエチレン-5、架橋触媒(D)、および酸化防止剤をそれぞれ、100/0.1/1重量部の比率で混合したものを準備し、これを40mmφ単軸押出機(L/D=24、フルフライトスクリュー:圧縮比2.7)にて樹脂温度200℃で押出した。押出したストランドをペレタイザーでペレット化し、触媒マスターバッチを作製した。
ポリエチレン、滑剤、酸化防止剤をそれぞれ表-2に示す割合で内容量1.0Lの加圧ニーダーへ投入し、加圧ニーダーの設定温度90℃で10分間混練した。得られた混練物をさらにロールによりシート化した後、ペレタイザーでペレット化して滑剤マスターバッチ-1~9を作製した。
難燃マスターバッチ、触媒マスターバッチおよび滑剤マスターバッチを表-3及び表-4に示す割合で混合し、これを厚み0.5mm×幅45mmのダイスを装備した20mmφ単軸押出機(L/D=22、フルフライトスクリュー:圧縮比2.5)に供給し、20分間もしくは50分間連続で押出成形した際のシート外観を時間毎に3m観察し、外観ブツ(成形体表面のツブ状物)がシート1mあたりに0~9個であったものを「◎」、10~19個であったものを「○」、20~59個であったものを「△」、60~99個であったものを「×」、100個以上であったものを「××」と判定した。
押出樹脂温度190℃で20分間連続で押出成形した際のシート外観をそれぞれ10分後、20分後において観察し、外観を判定した。判定した結果を表-3に示す。
比較例2,4においては、10分後の時点ですでにブツが大量に発生し、外観が悪かった。これは、滑剤-3,5には架橋ブツの発生を促進し、外観を悪化させる性質があるためであると考えられる。
押出樹脂温度200℃で50分間連続で押出成形した際のシート外観を10分後、30分後、50分後において観察し、外観を判定した。判定した結果を表-4に示す。
比較例9においては、10分後の時点ですでにブツが大量に発生し、外観が悪かった。
Claims (6)
- 下記(A)、(B)、(C)、(D)、及び(E)を含み、(E)の配合量が、(A)~(E)の合計100重量部に対し0.01重量部以上、1.0重量部以下である、樹脂組成物。
(A):不飽和シラン化合物によりグラフト変性された変性ポリオレフィン
(B):未変性ポリエチレン及び/又は無水マレイン酸によりグラフト変性されたポリエチレン
(C):金属水酸化物
(D):架橋触媒
(E):無水マレイン酸によりグラフト変性された、重量平均分子量1,000~70,000の変性ポリプロピレン - 前記(E)変性ポリプロピレンの酸価が1.0~60mgKOH/gであることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載の樹脂組成物を架橋反応させてなる架橋樹脂組成物。
- 請求項3に記載の架橋樹脂組成物を用いた成形体。
- 請求項4に記載の成形体よりなる電線被覆材。
- 請求項5に記載の電線被覆材を被覆してなる電線。
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