JP7445356B2 - ポリアミドフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献4のフィルムは、以下に示す問題のうち、少なくとも1つの問題を有した:
・熱処理前後の少なくとも一方で均等に拡張できなかった;
・均等に拡張できたとしても、熱処理により均等状態を保持できなかった;
・張力付与後の解放により付与前の状態に十分に復元できなかった。
<1> 炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位と、炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位と、炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位とを含むポリアミド(E)を含有し、融点が240℃以上、ヒステリシス試験における伸長回復率が30%以上、引張弾性率が1500MPa以下、10%伸長強度が70MPa以下、結晶融解エンタルピーが15J/g以上であるポリアミドフィルム。
<2> 前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)がダイマー酸、前記炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)がダイマージアミン、前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)がテレフタル酸、前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)が1,10-デカンジアミンである、<1>に記載のポリアミドフィルム。
<3> 前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、前記炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位の合計の含有量が、ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、10~90質量%である、<1>または<2>に記載のポリアミドフィルム。
<4> 前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、3~45質量%であり、
前記炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位の含有量が、前記ポリアミドを構成(E)する全モノマー成分に対して、3~45質量%であり、
前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、3~45質量%であり、
前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、3~52質量%である、<1>~<3>のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
<5> 前記結晶融解エンタルピーが25J/g以上である、<1>~<4>のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
<6> 前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、8~35質量%である、<5>に記載のポリアミドフィルム。
<7> 前記ポリアミド(E)は、前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位と、前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位からなるハードセグメント、および前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位からなるソフトセグメントを含むブロック型ポリアミドを含む、<1>~<6>のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
<8> 前記ブロック型ポリアミドの含有量は、前記ポリアミド(E)全量に対して10質量%以上である、<7>に記載のポリアミドフィルム。
<9> 前記ブロック型ポリアミドの含有量は、前記ポリアミド(E)全量に対して40質量%以上である、<7>に記載のポリアミドフィルム。
<10> <1>~<9>のいずれかに記載のポリアミドフィルムを製造する方法であって、
炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)と炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)とを、炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)および炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)とは別に反応させて、ポリアミド(E)を得ることを含む、ポリアミドフィルムの製造方法。
<11> <1>~<9>のいずれかに記載のポリアミドフィルムならびに該ポリアミドフィルム上に設けられた、樹脂層、金属層および無機材料層からなる群から選択される少なくとも一つの層を有する、ポリアミドフィルム積層体。
<12> <1>~<9>のいずれかに記載のポリアミドフィルムまたは<11>に記載のポリアミドフィルム積層体を含む加飾成形用フィルム。
<13> <1>~<9>のいずれかに記載のポリアミドフィルムまたは<11>に記載のポリアミドフィルム積層体を含むダイシング用フィルム。
<14> <1>~<9>のいずれかに記載のポリアミドフィルムまたは<11>に記載のポリアミドフィルム積層体を含む、平面または曲面プリント回路基板。
<15> <1>~<9>のいずれかに記載のポリアミドフィルムまたは<11>に記載のポリアミドフィルム積層体を含む、平面または曲面アンテナ基板。
本発明のポリアミドフィルムはまた、均等に拡張した後において、熱処理によっても均等状態をより十分に保持できるとともに、張力付与後の解放によってもより十分に付与前の状態に復元できる。
柔軟性は、フィルムの伸長回復率がより十分に高く、かつフィルムの引張弾性率がより十分に低い特性である。
均等拡張性とは、熱処理前後のいずれにおいても中央部から端部にわたって、より十分に均等に拡張できるフィルム特性をいうものとする。
耐熱均等性とは、均等に拡張した後、熱処理によっても、均等状態をより十分に保持できるフィルム特性をいうものとする。
復元性とは、均等に拡張した後、張力付与後の解放によっても、より十分に付与前の状態に復元できるフィルム特性をいうものとする。
成分(A)と、
成分(B)と、
成分(C)と成分(D)との反応生成物と、
を反応させて重合する。
また例えば、本発明に用いるポリアミド(E)が2種のランダム型ポリアミドを含む場合、当該ポリアミド(E)の製造方法においては、一括重合法で得られた2種のランダム型ポリアミドを予め溶融混合してもよいし、または各ポリアミド(ペレット)をドライブレンドしてもよい。
また例えば、本発明に用いるポリアミド(E)が2種のブロック型ポリアミドを含む場合、当該ポリアミド(E)の製造方法においては、分割重合法で得られた2種のブロック型ポリアミドを予め溶融混合してもよいし、または各ポリアミド(ペレット)をドライブレンドしてもよい。
耐熱性、柔軟性、均等拡張性、耐熱均等性および復元性のさらなる向上の観点から、本発明に用いるポリアミド(E)は、少なくともブロック型ポリアミドを含むこと(例えば、ブロック型ポリアミドとブロック型ポリアミドとの組み合わせまたはランダム型ポリアミドとブロック型ポリアミドとの組み合わせを含むこと)が好ましく、2種のブロック型ポリアミドを含むこと(例えば、2種のブロック型ポリアミドを含み、かつランダム型ポリアミドを含まないこと)がより好ましい。
さらに例えば、芳香族ジカルボン酸(C)と炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる反応生成物の含有量を増大させると、当該融点は高くなる傾向がある。
例えば、ポリアミド(E)の高分子構造をランダム型構造からブロック型構造に調整すると、伸長回復率は増大する傾向がある。
また例えば、延伸倍率を増大させると、当該伸長回復率は低減する。他方、延伸倍率を低減させると、当該伸長回復率は増大する。
さらに例えば、炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)と炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)の含有量を増大させたり、(B)の含有量を増大させたりすると、当該伸長回復率は増大する傾向がある。
例えば、ポリアミド(E)の高分子構造をランダム型構造からブロック型構造に調整すると、引張弾性率は低減する傾向がある。
また例えば、延伸倍率を増大させると、当該引張弾性率は増大する。他方、延伸倍率を低減させると、当該引張弾性率は低減する。
さらに例えば、炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)と炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)の含有量を増大させると当該弾性率は低減する傾向があり、(B)の含有量を減少させると、当該弾性率は増大する傾向がある。
例えば、ポリアミド(E)の高分子構造をランダム型構造からブロック型構造に調整すると、10%伸長強度は低減する傾向がある。
また例えば、延伸倍率を増大させると、当該引張弾性率は増大する。他方、延伸倍率を低減させると、当該引張弾性率は低減する。
さらに例えば、炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)と炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)の含有量を増大さると当該10%伸長強度は低減する傾向があり、(B)の含有量を増大させたりすると、当該10%伸長強度は増大する傾向がある。
例えば、ポリアミド(E)の高分子構造をランダム型構造からブロック型構造に調整すると、ヒステリシスロス率は低減する傾向がある。
また例えば、延伸倍率を増大させると、当該ヒステリシスロス率は増大する。他方、延伸倍率を低減させると、当該ヒステリシスロス率は低減する。
さらに例えば、炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)と炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)の含有量を増大させたり、(B)の含有量を増大させたりすると、当該ヒステリシスロス率は低減する傾向がある。
例えば、ポリアミド(E)の高分子構造をランダム型構造からブロック型構造に調整すると、結晶融解エンタルピーは増大する傾向がある。
また例えば、芳香族ジカルボン酸(C)と炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる反応生成物の含有量を増大させると、結晶融解エンタルピー増大する。
金属層を構成する金属としては、例えば、銅、アルミニウム、鉄、ニッケル、スズ、金、銀、合金鋼(例えばステンレス)、合金メッキが挙げられる。
無機材料層を構成する無機材料としては、例えば、ダイヤモンド、ケイ素などの非金属、二酸化ケイ素、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、チタン酸バリウム、炭化ケイ素、窒化アルミ、窒化ガリウムなどの無機化合物(酸化物、炭化物、窒化物)、サファイアガラス、ケイ酸塩ガラスが挙げられる。
加飾成型用フィルムとしてポリアミドフィルムは、例えば冷間成形や熱間成形で、対象物の表面を保護または封止できるようになっている。
加飾成型用フィルムとしてのポリアミドフィルム積層体は、前記したポリアミドフィルムに樹脂層や金属層が形成されており、例えばインモールド成形やフィルムインサート成形で、成型品の表面に図柄や機能性を付与できるようになっている。
前記ポリアミドフィルム積層体に金属層を形成する場合、例えばポリアミドフィルム表面に導電性の回路を形成する方法、またはポリアミドフィルム積層体の金属層をエッチングし、金属配線を形成する方法がある。
ダイシング用フィルムとしてのポリアミドフィルム積層体は、前記したポリアミドフィルムに樹脂層(特に接着層)が形成されており、例えば、半導体ウェハを保持できるようになっている。
ダイシング用フィルムは、半導体の製造工程(特にダイシング工程)において、分割された複数の半導体ウェハを一括して保持するフィルムである。ダイシング用フィルムは、エキスパンド工程において、放射状に引き伸ばされ(拡張工程)、弛みを除去するために加熱処理される。ダイシング用フィルムは、エキスパンド工程の後、分割された各チップをピックアップする工程において、ニードル等による突き上げにより張力を付与される。
平面または曲面プリント回路基板は、平面形状を有していてもよいし、または曲面形状を有していてもよいプリント回路基板のことである。
平面または曲面アンテナ基板は、平面形状を有していてもよいし、または曲面形状を有していてもよいアンテナ基板のことである。
ポリアミドフィルムの評価は、以下の方法によっておこなった。
得られたフィルムから数mg採り、高分解能核磁気共鳴装置(日本電子社製ECA-500NMR)を用いて、1H-NMR分析することにより、それぞれの共重合成分のピーク強度から求めた(分解能:500MHz、溶媒:重水素化トリフルオロ酢酸と重水素化クロロホルムとの容量比が4/5の混合溶媒、温度:23℃)。表1において、樹脂組成を最終組成として質量比で示した。
得られたフィルムから数mg採り、示差走査熱量計DSC-7型(パーキンエルマー社製)用いて、昇温速度20℃/分で350℃まで昇温した後、350℃で5分間保持し、降温速度20℃/分で25℃まで降温し、さらに25℃で5分間保持後、昇温速度20℃/分で再昇温した。
再昇温時の吸熱ピークのトップを融点とし、吸熱ピークの熱量を結晶融解エンタルピーとした。結晶融解エンタルピーは、融解開始から終了までの温度範囲のピーク面積から求められる。なお、結晶融解エンタルピーは、任意の10箇所で行った測定で得られた値の平均値を用いた。
◎:300℃以上(優良);
○:270℃以上300℃未満(良);
△:240℃以上270℃未満(実用上問題なし);
×:240℃未満(実用上問題あり)。
◎:25J/g以上(優良);
△:15J/g以上25J/g未満(実用上問題なし);
×:15J/g未満(実用上問題あり)。
得られたフィルムから、JIS K6251 3号の形状の試験片を作製し、INTESCO社製2020型試験機を用いて伸長回復率およびヒステリシスロス率の測定をおこなった。23℃環境下、チャック間距離70mm、引張試験速度5mm/minの条件で、14mm引張り、直ちに同じ速度で元に戻し、応力がゼロになった時の残留歪A(mm)を求めた。なお、伸長回復率およびヒステリシスロス率は、フィルムの任意の10箇所で得られた10個の試験片を用いて測定された値の平均値を用いた。
伸長回復率は、残留歪Aを用いて下記式により算出した。
伸長回復率(%)=(14-A)/14×100
ヒステリシスロス率(%)=面積(Oabcd)/面積(OabeO)×100
例えば、図1において、面積(Oabcd)は破線(縦破線)により示される領域の面積のことであり、面積(OabeO)は実線(横実線)により示される領域の面積のことである。図1は、ヒステリシスロス率の算出方法を説明するためのヒステリシス曲線を示す模式図である。
JIS K 7127に従って、温度20℃、湿度65%の環境下で測定した。試料の大きさは10mm×150mm、チャック間の初期距離は100mm、引張速度は500mm/分とした。
フィルムの引張破断強度、引張破断伸度、引張弾性率および10%伸長強度は少なくともMD方向の物性を測定した。
なお、フィルムの引張破断強度、引張破断伸度、引張弾性率および10%伸長強度は、フィルムの任意の10箇所で得られた10個の試料を用いて測定された値の平均値を用いた。
10%伸長強度(MD)を以下の基準に従って評価した。
◎◎:25MPa以下(最良);
◎:25MPa超35MPa以下(優良);
○:35MPa超50MPa以下(良);
△:50MPa超70MPa以下(実用上問題なし);
×:70MPa超(実用上問題あり)。
JIS K 7133に従って、200℃で15分間熱処理をした際のフィルムの収縮率を測定した。
拡張前のフィルムに10mm間隔の10×10の格子をスタンプし、フィルム拡張後の格子間隔を測定した。中央部と端部との倍率差が2.5%未満の場合を◎◎、2.5%以上5%未満の場合を◎、5%以上7.5%未満の場合を○、7.5%以上10%未満の場合を△、10%以上の場合を×と判定した。
実施例、比較例で得られたポリアミドフィルムの片面積層体から、エッチングにより10mm×10mmの正方形を0.5mm間隔で5×5個作製し、円筒押し上げによるフィルム拡張後の正方形の間隔を測定した。正方形に歪みがなく、かつ中央部の正方形間隔と端部の正方形間隔との差が25%未満の場合を◎◎、25%以上50%未満の場合を◎、50%以上の場合を○と判定した。一方、正方形の向きや形状に歪みが生じた場合を△、正方形に亀裂が生じた場合を×と判定した。
実施例、比較例で得られたポリアミドフィルム片面積層体から、エッチングで半径10mm、20mm、30mm、40mm、50mmの同心円を、線幅0.5mmで作製し、球面状に熱変形後の同心円の直径を測定した。MD方向とTD方向との直径差が2%未満の場合を◎◎、2%以上4%未満の場合を◎、4%以上6%未満の場合を○、6%以上の場合(同心円の切断なし)を△、同心円が切断した場合を×と判定した。同心円の切断とは、エッチングで作製した同心円が断線することである。
10mm間隔の10×10の格子をスタンプして均等拡張したフィルムを熱処理して、23℃、相対湿度50%、24時間調湿した後、再度格子間隔を測定した。中央部と端部との倍率差が2.5%未満の場合を◎◎、2.5%以上5%未満の場合を◎、5%以上7.5%未満の場合を○、7.5%以上10%未満の場合を△、10%以上の場合を×と判定した。
片面の銅箔積層体から10mm×10mmの正方形を0.5mm間隔で5×5個、エッチングで作製して均等拡張したフィルムを熱処理して、再度正方形の間隔を測定した。正方形に歪みがなく、かつ中央部の正方形間隔と端部の正方形間隔との差が25%未満の場合を◎◎、25%以上50%未満の場合を◎、50%以上の場合を○とした。一方、正方形の向きや形状に歪みが生じた場合を△、正方形に亀裂が生じた場合を×と判定した。
片面の銅箔積層体からエッチングで同心円を作製して球面状に拡張したフィルムと、溶融したフィルムとを積層して成形後、再度同心円の直径を測定した。MD方向とTD方向との直径差が2%未満の場合を◎◎、2%以上4%未満の場合を◎、4%以上6%未満の場合を○、7.5%以上10%未満の場合(同心円の切断なし)を△、同心円が切断した場合を×と判定した。
1cm間隔の10×10の格子をスタンプして均等拡張および熱処理したフィルムを再度拡張し、60秒間保持した。張力を解放して60秒後、格子サイズ(全長)を測定した。再拡張前後の寸法と変形量から、下記式により復元率を算出した。回復率が60%以上の場合を◎◎、50%以上60%未満の場合を◎、40%以上50%未満の場合を○、30%以上40%以上の場合を△、30%未満の場合を×と判定した。
復元率=(再拡張前の寸法+変形量-再拡張後の寸法)/変形量×100
片面の銅箔積層体から10mm×10mmの正方形を0.5mm間隔で5×5個、エッチングで作製して均等拡張および熱処理したフィルムの正方形部分を棒で押し上げ、その状態を60秒間保持した。棒を離して60秒後、変形跡の深さ高さを測定した。変形跡の高さが0.5mm未満の場合を◎◎、0.5mm以上1mm未満の場合を◎、1mm以上2mm未満の場合を○、2mm以上4mm未満の場合を△、4mm以上の場合を×とした。
片面の銅箔積層体からエッチングで同心円を作製して球面状に拡張したフィルムと溶融したフィルムとの成形物に円柱を押し当てて変形させ、その状態を60秒間保持した。円柱を離して60秒後、変形跡の深さを測定した。変形跡の深さが0.5mm未満の場合を◎◎、0.5mm以上1mm未満の場合を◎、1mm以上2mm未満の場合を○、2mm以上4mm未満の場合を△、4mm以上の場合を×とした。
上記した「(2)フィルムの融点、結晶融解エンタルピー」におけるフィルムの融点の評価結果を耐熱性の評価結果として用いた。
上記したフィルムの伸長回復率および引張弾性率について以下の基準に従って評価した。それらの評価結果のうち、低い方の評価結果を柔軟性の評価結果として用いた。
◎:50%以上(優良);
○:40%以上50%未満(良);
△:30%以上40%未満(実用上問題なし);
×:30%未満(実用上問題あり)。
◎:600MPa以下(優良)
○:600MPa超1300MPa以下(良);
△:1300MPa超1500MPa以下(実用上問題なし);
×:1500MPa超(実用上問題なし)。
表2および4において、上記した項目(6)、(9)、(12)、(15)および(16)の評価結果を総合的に評価した。詳しくは、これらの評価結果のうち、最低の評価結果を総合評価の結果として用いた。
表5において、上記した項目(7)、(10)、(13)、(15)および(16)の評価結果を総合的に評価した。詳しくは、これらの評価結果のうち、最低の評価結果を総合評価の結果として用いた。
表6において、上記した項目(8)、(11)、(14)、(15)および(16)の評価結果を総合的に評価した。詳しくは、これらの評価結果のうち、最低の評価結果を総合評価の結果として用いた。
原料は、以下のものを用いた。
・ダイマー酸:クローダ社製 プリポール1009
・テレフタル酸:
・ダイマージアミン:クローダ社製 プリアミン1075
・デカンジアミン:
・次亜リン酸ナトリウム:
・熱安定剤:住友化学社製 Sumilizer GA-80
・ポリアミドP1
リボンブレンダー式の反応装置にテレフタル酸23.5質量部、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.1質量部を投入し、窒素密閉下、回転数30rpmで撹拌しながら170℃に加熱した。その後、温度を170℃に保ち、かつ回転数を30rpmに保ったまま、液注装置を用いて、100℃に加温した1,10-デカンジアミン24.4質量部を、2.5時間かけて連続的(連続液注方式)に添加し反応生成物を得た。なお、原料モノマーのモル比は、テレフタル酸:1,10-デカンジアミン=50.0:50.0であった。
加熱機構、撹拌機構を備えた反応容器にダイマー酸26.7質量部、ダイマージアミン25.3質量部を投入した。100℃で1時間撹拌した後に上記反応生成物を47.9質量部撹拌しながら投入した。
その後260℃まで撹拌しながら加熱し、縮合水を系外に除去しながら、窒素気流下、常圧、260℃で、5時間重合をおこなった。重合中、系は懸濁溶液の状態であった。
重合終了後、払い出し、これを切断し、乾燥してペレット形態のポリアミドP1を得た。
得られたペレット 100質量部とスミライザーGA-80 0.4質量部とをドライブレンドし、シリンダー温度を330℃に加熱したスクリュー径が26mmである二軸押出機に投入し、溶融混練して、ストランド状に押出した。その後、冷却、切断して、ペレットを得た。
得られたペレットを、シリンダー温度330℃に加熱した単軸押出機(スクリュー径50mm)に投入し溶融して、溶融ポリマーを得た。該溶融ポリマーを金属繊維焼結フィルター(日本精線社製、「NF-13」、公称濾過径:60μm)を用いて濾過した。その後、330℃にしたTダイより溶融ポリマーをフィルム状に押出し、フィルム状の溶融物Y1とした。該溶融物を0℃に設定した冷却ロール上に静電印加法により密着させて冷却し、実質的に無配向の未延伸ポリアミドフィルムM1を得た。
得られた未延伸ポリアミドフィルムM1のポリアミド成分の樹脂組成を求めたところ、用いたポリアミドの樹脂組成と同一であった。
得られた、実質的に無配向の未延伸ポリアミドフィルムM1を250℃にて熱処理をおこない、結晶化した未延伸ポリアミドフィルムAM1を得た。
得られた結晶化した未延伸フィルムAM1を150mm×150mmに切り出し、1cm間隔の10×10の格子をスタンプした後、四辺をクリップで把持しながら、バッチ式同時二軸延伸機にて、二軸延伸をおこなった。拡張条件は23℃、MDの拡張歪み速度が40%/秒、TDの拡張歪み速度が40%/秒、MDの拡張倍率が1.5倍、TDの拡張倍率が1.5倍であった。
上記均等拡張後のフィルムを、クリップを把持したまま250℃にて熱固定をおこなった。
上記熱処理後のフィルムの四辺を、再度クリップで把持しながら、バッチ式同時二軸延伸機にて、再度拡張をおこなった。拡張条件は23℃、MDの拡張速度が1mm/秒、TDの拡張速度が1mm/秒であった
反応容器に投入するモノマーの量を表1のように変更する以外は、実施例1と同様の操作をおこない、ポリアミドP2~P9を得た。また、得られたペレットを用いて、実施例1と同様の操作をおこなって、溶融混練、未延伸フィルムM2~M9の作製、熱処理をおこない、結晶化した未延伸ポリアミドフィルムAM2~AM9を得た。
得られた結晶化した未延伸ポリアミドフィルムのポリアミド成分の樹脂組成を求めたところ、用いたポリアミドの樹脂組成と同一であった。
得られた結晶化した未延伸フィルムAM2~AM9を用いて、実施例1と同様に均等拡張、熱処理、再拡張をおこなった。
加熱機構、撹拌機構を備えた反応容器に、ダイマー酸26.7質量部、ダイマージアミン25.3質量部、テレフタル酸23.5質量部、1,10-デカンジアミン24.4質量部、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.1質量部を投入した。
その後、撹拌しながら260℃まで加熱し、縮合水を系外に除去しながら、窒素気流下、常圧、260℃で、5時間重合をおこなった。重合中、系は懸濁状態であった。
重合終了後、払い出し、これを切断し、乾燥してペレット形態のポリアミドP10を得た。
また、得られたペレットを用いて、実施例1と同様の操作をおこなって、溶融混練、未延伸フィルムM10の作製、熱処理をおこない、結晶化した未延伸ポリアミドフィルムAM10を得た。
得られた未延伸フィルムのポリアミド成分の樹脂組成を求めたところ、用いたポリアミドの樹脂組成と同一であった。
得られた結晶化した未延伸フィルムAM10を用いて、実施例1と同様に均等拡張、熱処理、再拡張をおこなった。
ダイマー酸、ダイマージアミン、テレフタル酸、1,10-デカンジアミンの投入量を表1の投入量に変更する以外は、実施例10と同様の操作をおこない、ポリアミドP11、12を得た。また、得られたペレットを用いて、実施例1と同様の操作をおこなって、溶融混練、未延伸フィルムM11、M12の作製、熱処理をおこない、結晶化した未延伸ポリアミドフィルムAM11、12を得た。
得られた未延伸フィルムのポリアミド成分の樹脂組成を求めたところ、用いたポリアミドの樹脂組成と同一であった。
得られた結晶化した未延伸フィルムAM11、12を用いて、実施例1と同様に均等拡張、熱処理、再拡張をおこなった。
加熱機構、撹拌機構を備えた反応容器に、ダイマー酸44.0質量部、ダイマージアミン41.7質量部、テレフタル酸6.9質量部、1,10-デカンジアミン7.3質量部、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.1質量部を投入した。
その後、撹拌しながら260℃まで加熱し、縮合水を系外に除去しながら、窒素気流下、常圧、260℃で、5時間重合をおこなった。重合中、系は懸濁状態であった。
重合終了後、払い出し、これを切断し、乾燥してペレット形態のポリアミドP13を得た。
また、得られたペレットを用いて、実施例1と同様の操作をおこなって、溶融混練、未延伸フィルムM13の作製、熱処理をおこない、結晶化した未延伸ポリアミドフィルムAM13を得た。
得られた未延伸フィルムのポリアミド成分の樹脂組成を求めたところ、用いたポリアミドの樹脂組成と同一であった。
得られた結晶化した未延伸フィルムAM13を用いて、実施例1と同様に均等拡張、熱処理、再拡張をおこなった。
ダイマー酸、ダイマージアミン、テレフタル酸、1,10-デカンジアミンの投入量を表1の投入量に変更する以外は、実施例10と同様の操作をおこない、ポリアミドP14を得た。また、得られたペレットを用いて、実施例1と同様の操作をおこなって、溶融混練、未延伸フィルムM14の作製、の作製、熱処理をおこない、結晶化した未延伸ポリアミドフィルムAM14を得た。
得られた未延伸フィルムのポリアミド成分の樹脂組成を求めたところ、用いたポリアミドの樹脂組成と同一であった。
得られた結晶化した未延伸フィルムAM14を用いて、実施例1と同様に均等拡張、熱処理、再拡張をおこなった。
加熱機構を備えた粉末撹拌装置に、テレフタル酸49.0質量部、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.1質量部を投入した。170℃加熱下、撹拌しながら、1,10-デカンジアミン50.9質量部を3時間かけて少量ずつ加え、反応生成物を得た。その後、攪拌しながら前記反応生成物を250℃まで加熱し、縮合水を系外に除去しながら、窒素気流下、常圧、250℃で7時間重合をおこなった。重合中、系は粉末の状態であった。
重合終了後、払い出し、粉末形態のポリアミドP15を得た。また、得られた粉末を用いて、実施例1と同様の操作をおこなって、溶融混練、フィルム状の溶融物Y15から未延伸フィルムM15の作製、熱処理を行い、結晶化した未延伸ポリアミドフィルムAM15を得た。
得られた結晶化した未延伸フィルムAM15を用いて、実施例1と同様に均等拡張、熱処理、再拡張をおこなった。
加熱機構、撹拌機構を備えた反応容器に、ダイマー酸51.3質量部、ダイマージアミン48.6質量部、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.1質量部を投入した。
その後、撹拌しながら、260℃まで加熱し、縮合水を系外に除去しながら、窒素気流下、常圧、260℃で、5時間重合をおこなった。重合中、系は均一な溶融状態であった。
重合終了後、払い出し、これを切断し、乾燥して、ペレット形態のポリアミドP16を得た。
また、得られたペレットを用いて、実施例1と同様の操作をおこなって、溶融混練、フィルム状の溶融物Y16から未延伸フィルムM16の作製、熱処理をおこなったが、熱処理に耐えられず結晶化した未延伸フィルムを得ることができなかった。
加熱機構、撹拌機構を備えた反応容器に、両末端の水酸基に代えてアミノ基を有する数平均分子量1000のポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG1000)51.0質量部、テレフタル酸28.3質量部、1,10-デカンジアミン20.6質量部、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.1質量部を投入した。
その後、撹拌しながら250℃まで加熱し、縮合水を系外に除去しながら、窒素気流下、常圧、250℃で、5時間重合をおこなった。重合中、系は懸濁溶液の状態であった。
重合終了後、払い出し、これを切断し、乾燥して、ペレット形態のポリアミドP17を得たが、脆く、実用には適さないものであった。
・ポリアミドP18
実施例8で得られたポリアミドP8のペレット 55質量部、実施例9で得られたポリアミドP9のペレット 45質量部、スミライザーGA-80 0.4質量部とをドライブレンドし、シリンダー温度を330℃に加熱したスクリュー径が26mmである二軸押出機に投入し、溶融混練して、ストランド状に押出した。その後、冷却、切断して、ペレット形態のポリアミドP18を得た。
得られたペレット 100質量部とスミライザーGA-80 0.4質量部とをドライブレンドし、シリンダー温度を330℃に加熱したスクリュー径が26mmである二軸押出機に投入し、溶融混練して、ストランド状に押出した。その後、冷却、切断して、ペレットを得た。
得られたペレットを、シリンダー温度330℃に加熱した単軸押出機(スクリュー径50mm)に投入し溶融して、溶融ポリマーを得た。該溶融ポリマーを金属繊維焼結フィルター(日本精線社製、「NF-13」、公称濾過径:60μm)を用いて濾過した。その後、330℃にしたTダイより溶融ポリマーをフィルム状に押出し、フィルム状の溶融物Y18とした。該溶融物を0℃に設定した冷却ロール上に静電印加法により密着させて冷却し、実質的に無配向の未延伸ポリアミドフィルムM18を得た。
得られた未延伸ポリアミドフィルムM18のポリアミド成分の樹脂組成を求めたところ、用いたポリアミドの樹脂組成と同一であった。
得られた、実質的に無配向の未延伸ポリアミドフィルムM18を250℃にて熱処理をおこない、結晶化した未延伸ポリアミドフィルムAM18を得た。
得られた結晶化した未延伸フィルムAM18を150mm×150mmに切り出し、1cm間隔の10×10の格子をスタンプした後、四辺をクリップで把持しながら、バッチ式同時二軸延伸機にて、二軸延伸をおこなった。拡張条件は23℃、MDの拡張歪み速度が40%/秒、TDの拡張歪み速度が40%/秒、MDの拡張倍率が1.5倍、TDの拡張倍率が1.5倍であった。
上記均等拡張後のフィルムを、クリップを把持したまま250℃にて熱固定をおこなった。
上記熱処理後のフィルムの四辺を、再度クリップで把持しながら、バッチ式同時二軸延伸機にて、再度拡張をおこなった。拡張条件は23℃、MDの拡張速度が1mm/秒、TDの拡張速度が1mm/秒であった。
用いるポリアミドの種類とドライブレンドする量を表3のように変更する以外は、実施例13と同様の操作をおこない、ポリアミドP19~P27を得た。また、得られたペレットを用いて、実施例13と同様の操作をおこなって、溶融混練、未延伸フィルムM19~M27の作製、熱処理をおこない、結晶化した未延伸ポリアミドフィルムAM19~AM27を得た。
得られた結晶化した未延伸ポリアミドフィルムのポリアミド成分の樹脂組成を求めたところ、用いたポリアミドの樹脂組成と同一であった。
得られた結晶化した未延伸フィルムAM19~AM27を用いて、実施例13と同様に均等拡張、熱処理、再拡張をおこなった。
・同時二軸延伸ポリアミドフィルムの作製
実施例1で得られた、実質的に無配向の未延伸ポリアミドフィルムM1の両端をクリップで把持しながら、フラット式同時二軸延伸機にて、二軸延伸をおこなった。延伸条件は、予熱部の温度が80℃、延伸部の温度が80℃、MDの延伸歪み速度が2400%/分、TDの延伸歪み速度が2400%/分、MDの延伸倍率が1.5倍、TDの延伸倍率が1.5倍であった。延伸後連続して、二軸延伸機の同じテンター内で270℃にて熱固定をおこない、フィルムの幅方向に6%のリラックス処理を施し、同時二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。
得られた同時二軸延伸ポリアミドフィルムの両面に、厚さ18μmの電解銅箔(表面粗さRz=1.2μm)が接するように重ね合わせ、真空プレス装置にセットして、230℃、1MPa、5分間加熱および加圧処理して、両面に銅箔層を有するポリアミドフィルム積層体を得た。
得られたポリアミドフィルム積層体から200mm×200mmを切り出し、片面に保護層を設けてエッチング処理を行い、保護層を設けなかった側の金属層を除去し、片面のみに金属層を有するポリアミドフィルム片面積層体を得た。
得られた延伸ポリアミドフィルム片面積層体から、10mm×10mmの正方形を0.5mm間隔でMD方向に5列、TD方向に5列、合計25個作製し、直径150mmの穴の空いた金属円板に挟み、穴の中心に正方形の中心がくるようにフィルムを固定した。内径140mm、外径145mmの円筒を、フィルムの下側から押し上げた。変形温度は23℃、変形速度は10mm/秒、変形量は10mmであった。
上記均等拡張後のフィルムの外周から中心に向かって10mmの領域に250℃の熱風を当て、フィルムの弛みを除去した。
上記熱処理後のフィルムを金属円板に固定した状態で、正方形の下側から、10mm×10mmの面積の角棒を、1mm/秒の速度で10mm押し上げ、その状態を60秒間保持した。
未延伸ポリアミドフィルム、延伸条件を表5のように変更する以外は、実施例23と同様の操作をおこなって、延伸ポリアミドフィルムを得た。
得られた延伸ポリアミドフィルムを用いて、実施例23と同様に片面積層体の作製、均等拡張、熱処理、変形処理をおこなった。
・逐次二軸延伸ポリアミドフィルムの作製
実施例1で得られた、実質的に無配向の未延伸ポリアミドフィルムM1を、フラット式逐次軸延伸機によって二軸延伸をおこなった。まず、未延伸ポリアミドフィルムM3をロール加熱や赤外線加熱等によって80℃に加熱し、MDに延伸歪み速度2400%/分で3.0倍延伸して、縦延伸フィルムを得た。続いて連続的に、フィルムの幅方向の両端を横延伸機のクリップに把持させ、横延伸をおこなった。TD延伸の予熱部の温度は85℃、延伸部の温度は85℃、延伸歪み速度は2400%/分、TDの延伸倍率が3.0倍であった。そして、横延伸機の同じテンター内で、270℃で熱固定をおこない、フィルムの幅方向に6%のリラックス処理を施し、逐次二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。
得られたポリアミドフィルムを用いて、実施例23と同様に片面積層体の作製、均等拡張、熱処理、変形処理をおこなった。
未延伸ポリアミドフィルム、延伸条件を表5のように変更する以外は、実施例23と同様の操作をおこなって、延伸ポリアミドフィルムを得た。
得られた延伸ポリアミドフィルムを用いて、実施例23と同様に片面積層体の作製、均等拡張、熱処理、変形処理をおこなった。
・同時二軸延伸ポリアミドフィルムの作製
実施例1で得られた、実質的に無配向の未延伸ポリアミドフィルムM1の両端をクリップで把持しながら、フラット式同時二軸延伸機にて、二軸延伸をおこなった。延伸条件は、予熱部の温度が80℃、延伸部の温度が80℃、MDの延伸歪み速度が2400%/分、TDの延伸歪み速度が2400%/分、MDの延伸倍率が2.3倍、TDの延伸倍率が2.3倍であった。延伸後連続して、二軸延伸機の同じテンター内で270℃にて熱固定をおこない、フィルムの幅方向に6%のリラックス処理を施し、同時二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。
上記延伸ポリアミドフィルムを用いて、実施例23と同様にしてポリアミドフィルム積層体を作製して、ポリアミドフィルム片面積層体を得た。
得られた延伸ポリアミドフィルム片面積層体から、0.5mmの線幅で半径10mmから50mmの同心円を10mm間隔で作製し、直径150mm、深さ5mmの球面を有する金型に、同心円の作製面を上にして、球面部分の中心に同心円の中心が来るようにフィルム固定して、金型の温度を50℃にセットした。反対側から、50℃にセットした、直径150mm、高さ5mmの球面を有する金型を、10mm/秒の速度で押し付けた。
得られた均等拡張後のフィルムから均等拡張した部分だけ切り出し、同心円の作製面を上にして、50℃に加熱した上記金型に沿うようにセットし、実施例1で得られたフィルム状の溶融物Y1を、50℃に加熱した上記のもう一方の金型で挟み込んで球面状の成形物を得た。
上記球面状の成形物に、直径2.5mmの円柱を、1mm/秒の速度で5mm押し当て、その状態を60秒間保持した。
未延伸フィルムの種類、金型の深さ、金型の温度、積層相手材を表6のように変更する以外は、実施例34と同様の操作をおこなって、片面積層体の作製、均等拡張、シート成形、成形物の変形処理を行った。
未延伸フィルムの種類、金型の深さ、金型の温度、積層体の相手材を表6のように変更する以外は、実施例34と同様の操作をおこなって、片面積層体の作製、均等拡張、シート成形、成形物の変形処理を行った。
A=炭素18以上の脂肪酸ジカルボン酸(A)(ダイマー酸)
C=炭素数が12以下の芳香族ジカルボン酸(C)(テレフタル酸)
B=炭素数が18以上の脂肪族ジアミン(B)(ダイマージアミン)
D=炭素数が12以下の脂肪族ジアミン(D)(デカンジアミン)
E=両末端にアミノ基を有するPTMG1000
F=次亜リン酸Na一水和物
A=炭素18以上の脂肪酸ジカルボン酸(A)(ダイマー酸)
C=炭素数が12以下の芳香族ジカルボン酸(C)(テレフタル酸)
B=炭素数が18以上の脂肪族ジアミン(B)(ダイマージアミン)
D=炭素数が12以下の脂肪族ジアミン(D)(デカンジアミン)
Cu箔:電解銅箔
Cu箔:電解銅箔
実施例16~18のポリアミドフィルムは、ポリアミドとしてブロック型ポリアミドとランダム型ポリアミドを含むポリアミドフィルムを用いた。
実施例19~21のポリアミドフィルムは、ポリアミドとして2種類のランダム型ポリアミドのみを含むポリアミドフィルムを用いた。
相互に同じモノマー組成の実施例13、16および19を対比すること、相互に同じモノマー組成の実施例14、18および20を対比すること、および相互に同じモノマー組成の実施例15、17および21を対比することにより、以下の事項が明らかとなった:
・ブロック型ポリアミドをより多く含むポリアミドフィルムは、ブロック型ポリアミドをより少なく含むポリアミドフィルムより、伸長回復率および結晶融解エンタルピーがより大きく、かつ引張弾性率がより小さく、柔軟性やゴム弾性がより高かった。
・その結果、実施例13~15のポリアミドフィルムは、実施例16~21のポリアミドフィルムよりも、均等拡張性に優れ、熱処理後の均等性や再変形後の復元性も良好であった。実施例16~18のポリアミドフィルムは、実施例19~21のポリアミドフィルムよりも、均等拡張性に優れ、熱処理後の均等性や再変形後の回復性も良好であった。
実施例1~12のフィルムは、用いるポリアミドフィルムが、結晶性の指標である結晶融解エンタルピーが15J/g以上であったため、ゴム弾性に優れていた。
その結果、実施例23~33のフィルムは、拡張方法を変更しても、いずれも均等拡張性が良く、積層物の分割性も良く、熱処理後の均等性が維持されており、変形処理後の回復性も良かった。
実施例32および33のポリアミドフィルムは、ポリアミドとして1種類のブロック型ポリアミドと1種類のランダム型ポリアミドを含むポリアミドフィルムを用いた。
相互に同じモノマー組成の実施例30および32を対比すること、相互に同じモノマー組成の実施例31および33を対比することにより、以下の事項が明らかとなった:
・ブロック型ポリアミドをより多く含むポリアミドフィルムは、ブロック型ポリアミドをより少なく含むポリアミドフィルムより、伸長回復率および結晶融解エンタルピーがより大きく、かつ引張弾性率がより小さく、柔軟性やゴム弾性がより高かった。
・その結果、実施例30および31のポリアミドフィルムは、実施例32および33のポリアミドフィルムよりも、均等拡張性に優れ、積層物の分割性や熱処理後の均等性、変形処理後の回復性も良好であった。
実施例42および43のポリアミドフィルムは、ポリアミドとして1種類のブロック型ポリアミドと1種類のブロック型ポリアミドを含むポリアミドフィルムを用いた。
相互に同じモノマー組成の実施例40および42を対比すること、相互に同じモノマー組成の実施例41および43を対比することにより、以下の事項が明らかとなった:
・ブロック型ポリアミドをより多く含むポリアミドフィルムは、ブロック型ポリアミドをより少なく含むポリアミドフィルムより、伸長回復率および結晶融解エンタルピーがより大きく、かつ引張弾性率がより小さく、柔軟性やゴム弾性がより高かった。
・その結果、実施例40および41のポリアミドフィルムは、実施例42および43のポリアミドフィルムよりも、均等拡張性に優れ、シート成形後も均等性を維持できることがわかる。
Claims (21)
- 炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位と、炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位と、炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位とを含むポリアミド(E)を含有し、融点が240℃以上、ヒステリシス試験における伸長回復率が30%以上、引張弾性率が1300MPa以下、10%伸長強度が70MPa以下、結晶融解エンタルピーが25J/g以上であるポリアミドフィルムであって、
前記ポリアミド(E)は、前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位と、前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位からなるハードセグメント、および前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位からなるソフトセグメントを含むブロック型ポリアミドを含む、ポリアミドフィルム。 - 前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)がダイマー酸、前記炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)がダイマージアミン、前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)がテレフタル酸、前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)が1,10-デカンジアミンである、請求項1に記載のポリアミドフィルム。
- 前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、前記炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位の合計の含有量が、ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、10~90質量%である、請求項1または2に記載のポリアミドフィルム。
- 前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、3~45質量%であり、
前記炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位の含有量が、前記ポリアミドを構成(E)する全モノマー成分に対して、3~45質量%であり、
前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、3~45質量%であり、
前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、3~52質量%である、請求項1~3のいずれかに記載のポリアミドフィルム。 - 前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、8~35質量%である、請求項4に記載のポリアミドフィルム。
- 前記ブロック型ポリアミドの含有量は、前記ポリアミド(E)全量に対して10質量%以上である、請求項1~5のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
- 前記ブロック型ポリアミドの含有量は、前記ポリアミド(E)全量に対して30質量%以上である、請求項1~5のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
- 前記ブロック型ポリアミドの含有量は、前記ポリアミド(E)全量に対して40質量%以上である、請求項1~5のいずれかに記載のポリアミドフィルム。
- 炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位と、炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位と、炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位とを含むポリアミド(E)を含有し、融点が240℃以上、ヒステリシス試験における伸長回復率が30%以上、引張弾性率が1300MPa以下、10%伸長強度が70MPa以下、結晶融解エンタルピーが25J/g以上であるポリアミドフィルムを製造する方法であって、
炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)と炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)とを、炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)および炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)とは別に反応させて、ポリアミド(E)を得ることを含む、ポリアミドフィルムの製造方法。 - 前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)がダイマー酸、前記炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)がダイマージアミン、前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)がテレフタル酸、前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)が1,10-デカンジアミンである、請求項9に記載のポリアミドフィルムの製造方法。
- 前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、前記炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位の合計の含有量が、ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、10~90質量%である、請求項9または10に記載のポリアミドフィルムの製造方法。
- 前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、3~45質量%であり、
前記炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位の含有量が、前記ポリアミドを構成(E)する全モノマー成分に対して、3~45質量%であり、
前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、3~45質量%であり、
前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、3~52質量%である、請求項9~11のいずれかに記載のポリアミドフィルムの製造方法。 - 前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位の含有量が、前記ポリアミド(E)を構成する全モノマー成分に対して、8~35質量%である、請求項12に記載のポリアミドフィルムの製造方法。
- 前記ポリアミド(E)は、前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位と、前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位からなるハードセグメント、および前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位からなるソフトセグメントを含むブロック型ポリアミドを含み、
前記ブロック型ポリアミドの含有量は、前記ポリアミド(E)全量に対して10質量%以上である、請求項9~13のいずれかに記載のポリアミドフィルムの製造方法。 - 前記ポリアミド(E)は、前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位と、前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位からなるハードセグメント、および前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位からなるソフトセグメントを含むブロック型ポリアミドを含み、
前記ブロック型ポリアミドの含有量は、前記ポリアミド(E)全量に対して30質量%以上である、請求項9~13のいずれかに記載のポリアミドフィルムの製造方法。 - 前記ポリアミド(E)は、前記炭素数12以下の芳香族ジカルボン酸(C)からなる単位と、前記炭素数12以下の脂肪族ジアミン(D)からなる単位からなるハードセグメント、および前記炭素数18以上の脂肪族ジカルボン酸(A)からなる単位と、炭素数18以上の脂肪族ジアミン(B)からなる単位からなるソフトセグメントを含むブロック型ポリアミドを含み、
前記ブロック型ポリアミドの含有量は、前記ポリアミド(E)全量に対して40質量%以上である、請求項9~13のいずれかに記載のポリアミドフィルムの製造方法。 - 請求項1~8のいずれかに記載のポリアミドフィルムならびに該ポリアミドフィルム上に設けられた、樹脂層、金属層および無機材料層からなる群から選択される少なくとも一つの層を有する、ポリアミドフィルム積層体。
- 請求項1~8のいずれかに記載のポリアミドフィルムまたは請求項17に記載のポリアミドフィルム積層体を含む加飾成形用フィルム。
- 請求項1~8のいずれかに記載のポリアミドフィルムまたは請求項17に記載のポリアミドフィルム積層体を含むダイシング用フィルム。
- 請求項1~8のいずれかに記載のポリアミドフィルムまたは請求項17に記載のポリアミドフィルム積層体を含む、平面または曲面プリント回路基板。
- 請求項1~8のいずれかに記載のポリアミドフィルムまたは請求項17に記載のポリアミドフィルム積層体を含む、平面または曲面アンテナ基板。
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