DE2533758A1 - Waschmittel - Google Patents
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/88—Ampholytes; Electroneutral compounds
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/88—Ampholytes; Electroneutral compounds
- C11D1/886—Ampholytes containing P
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Description
Vorliegende Erfindung betrifft Waschmittel mit einem verbesserten Entfernungsvermögen für feinteiligen Schmutz.
Insbesondere betrifft vorliegende Erfindung Waschmittel mit einem Gehalt an bestimmten älkoxylierten Verbindungen,die
zu einer unerwartet guten Entfernung von Verschmutzungen
durch Ton führen.
Zwitterionische oberflächenaktive Mittel, d.h. solche oberflächenaktiven
Verbindungen, welche sowohl positive als auch negative LadungsZentren im gleichen Molekül enthalten,
während sie elektrisch neutral sind, sind bekannt. Ferner sind zwitterionische oberflächenaktive Mittel bekannt, bei
denen die Ladungszentren durch Sauerstoff enthaltende Gruppen
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P —
2 5 3 3 7 b Ö
getrennt sind (vgl. US-PSn 3 668 240, 3 764 568, 3 332 875,
3 452 066, 2 781 390, 3 769 311 und 3 684 427). In den beiden
letzten Patenschriften sind zwitterionische Verbindungen offenbart, welche zwischen den LadungsZentren Äthylenoxidgruppen
aufweisen, jedoch wurde die Wirkung der verschiedenen strukturellen Parameter auf das Leistungsvermögen
des Moleküls bei der Entfernung von Schmutz, insbesondere feinteiligem Schmutz, nicht erkannt.
Demgegenüber betrifft die vorliegende Erfindung Waschmittel, welche bestimmte zwitterionische oberflächenaktive Mittel
mit einer Polyalkylenoxygruppe enthalten, welche eine solche
Größe aufweist, daß das Molekül nicht nur aus einem wässrigen System auf feinteiligem oder anderen Schmutz adsorbiert,
und der Schmutz daraufhin durch Emulgierung oder Dispergierung entfernt wird, sondern auch der entfernte
Schmutz in Suspension in der wässrigen Lösung fortlaufend gehalten wird.
Es wurde gefunden, daß bestimmte alkoxylierte zwitterionische
oberflächenaktive Mittel in Kombination mit bestimmten anderen oberflächenaktiven Mitteln und Detergensgerüststoffen zu
einer unerwartet guten Entfernung von feinteiligem Schmutz und öligem Schmutz von harten Oberflächen und Textilien
führen kann. Die für vorliegende'! Erfindung brauchbaren alkoxylierten, insbesondere die äthoxylierten, zwitterionischen
Verbindungen besitzen die Fähigkeit, feinteiligen Schmutz zu entfernen, welche von der Wasserhärte über einen
sehr breiten Konzentrationsbereich von Ca und Mg unabhängig ist. Ferner ist dieses Leistungsvermögen gegenüber
Temperaturveränderungen im Bereich von etwa 21 bis etwa 60°C, welches der Normalbereich für Reinigungszwecke im Haushalt
ist, verhältnismäßig unempfindlich.
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Die Wichtigkeit einer derartigen Entwicklung liegt auf der Hand, da sie den Erhalt eines hohen Leistungsgrades
an Schmutzentfernung mit einem Bereich an Detergensformulierungen
ermöglicht. Ferner kann die Art und Konzentration an anderen Komponenten der Formulierung durch Auswahl
eines alkoxylierten, zwitterionisehen Materials, welches
den geeigneten Leistungsgrad aufweist, reguliert werden.
Demgemäß ist es eine Aufgabe vorliegender Erfindung, Waschmittel zur Verfügung zu stellen, welche alkoxylierte
zwitterionische Verbindungen enthalten und eine gute Leistung
bei der Entfernung von feinteiligem oder öligem Schmutz aufweisen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung von Waschmitteln, welche sowohl in flüssiger als auch granulierter
Form eine verbesserte Leistung bei der Entfernung von feinteiligem und öligem Schmutz besitzen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Waschmittel mit einem Gehalt an:
A) 1 bis 99 Gew.-#, bezogen auf das Waschmittel, einer Verbindung
der allgemeinen Formel
(i) Vf R
worin FL und R_ unabhängig voneinander eine gerad- oder
verzweigtkettige C.- bis C^-Alkyl- oder Alkenylgruppe,
Alkary!gruppe, wobei die Alkylgruppe 1 bis 2k Kohlenstoffatome
aufweist; oder einen Heteroring mit H bis 6 Kohlenstoffatomen,
wobei 2 Reste R mit Y verbunden sind, R einen, gerad- oder verzeigtkettigenC^- bis C21-Alkyl- oder Alkenyl
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rest, einen Alkarylrest, bei dem die Alkylgruppe 1 bis 16 Kohlenstoffatome aufweist, einen Heteroring mit 4
bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei 2 Reste R mit Y verbunden sind, oder einen Rest -(C9H^O) H bedeuten, worin χ 3 bis
20 bedeutet, R1, eineh-C.- bis C^-Alkylen-, C_- bis Cg-Alkenylen-,
2-Hydroxy-propylen-, 2- oder 3-Hydroxybutylen- oder C^- bis C^-Alkarylenrest darstellt, wobei^
wenn R, eine Gruppe -(C-H^O) H ist, R1. die Gruppe - CHpbedeutet,
Y ein Stickstoff- oder Phosphoratom, X~ das Sulfat-, SuIfonat- oder Carboxylatanion, und y sowie ζ
unabhängig voneinander eine Zahl im Bereich von 0 bis 20 darstellen, wobei, wenn y + ζ eine ganze Zahl von 2 bis
20 und R_ eine Gruppe -(C2H11O) H darstellt, ζ = 0 und
x + y gleich oder größer als 10 ist;
oder eine Verbindung der allgemeinen Formel
(ü)
R1-N
(C2H4O) y_r
M1
worin
eine gerad- oder verzeigtkettige Cg- bis C„-Alkyl
oder -Alkenylgruppe; R2 eine gerad- oder verzweigtkettige
Co- bis C,n-Alkyl-, -Alkenyl- oder C.- bis C.,-
'8
Alkyl- oder -Hydroxyalkylgruppe; X den Sulfat- oder SuIfonatrest; y und χ eine Zahl im Bereich von 2 bis 100,
wobei y + χ gleich oder größer als 12 ist; und M ein Alkalimetall-, Ammonium- oder Alkanolammoniumkation darstellen;
sowie
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— C M
B) 99 bis 1 Gew.-%> bezogen auf das Waschmittel, eines
organischen Detergens.
Im vorliegenden werden alkoxylierte zwitterionische Verbindungen
mit Hydroxygruppen als Substituenten an den dem positiven Ladungszentrum und/oder dem Rest X unmittelbar
benachbarten Kohlenstoffatomen nicht bevorzugt, da sie in Wasser, insbesondere bei pH-Werten anders als am Neutralpunkt,
unstabil sind und da sie im Vergleich zu anderen Kydroxylsubstituierten Verbindungen außerordentlich
schwierig herstellbar sind. Vorzugsweise wird als alkoxylierte zwitterionische Verbindung eine der beiden folgenden
Verbindungen verwendet:
W-(N-C16- bis Cl8-Alkyl, N-C1- bis 0,-alkyl, N-polyäthylenoxy-ammonio)-2-polyäthylenoxyäthan-l-sulfonat,
wobei die Gesamtzahl an Äthylenoxidgruppen im Bereich von 15 bis 20 liegt, oder tf/-(N-C12-bis C^-Alkyl-jNjN-di-C^- bis C3-alkylammonio)-2-polyäthylenoxy-äthan-l-sulfonat,
wobei die Anzahl an Äthylenoxidgruppen in der Polyäthylenoxykette im Bereich von 6 bis 12 liegt.
Die Zeichnung erläutert die Schäumungseigenschaften einer
Reihe von Gemischen mit einer äthoxylierten C.g-zwitterionischen
Verbindung (C^-ÄZ) mit einem weiteren, anionischen
oberflächenaktiven Mittel (cosurfactant), und zwar mit einem
SuIfonat, das eine geradkettige C11 g-Alkylgruppe aufweist
(C11 qLAS). In der Zeichnung ist die Schaumhöhe (in cm),
welche durch den Umlauf-Schaumgenerator (RJS,G,) entwickelt
wurde, als Punktion der Zeit (in Minuten) dargestellt, und zwar für C1^-AZ allein, für Gemische von C g-ÄZ mit C11 g-LAS
im Gewichtsverhältnis von 19:1, 7:1, 3:1 und 1:1 sowie für
0ΛΛ R-LAS allein.
11, ο
11, ο
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Im vorliegenden erfolgte die Beurteilung der Leistungsfähigkeit des erfindungsgeraäßen Waschmittels und von Vergleichswaschmitteln
bezüglich der Entfernung von feinteiligem und öligem Schmutz unter Anwendung folgender Methoden:
(a) Untersuchung der Entfernung von feinteiligem Schmutz
Dieser Test wurde in einem Waschmaschinensimulator unter
Anwendung eines Waschzyklus von 12 Minuten bei 40,5 C
in hartem Wasser (berechnet als CaCO,) von ca. Sk bzw.
120 mg/1 (5,5 bzw. 7 grains pro US gallon) und unter Anwendung eines Verhältnisses von Calcium- zu Magnesiumsalzen
von 3:1 oder 2:1 durchgeführt. Die Textilien wurden gewaschen, gespült und, bevor sie mit einem
Gardner-Weißgradmesser ausgewertet wurden, trommelgetrocknet. Das zur Untersuchung der Entfernung von feinteiligem
Schmutz benutzte inkrustierte Textil umfaßte ein Gemisch von weißen Baumwoll-, Baumwollmisch-(65
% Darcorr-^ und 35 % Baumwolle) und Polyester-,
(Kodel^) Gewebestreifen, welche mit einem standardisierten
Illit-Ton^schmutz angeschmutzt waren.
Die Ergebnisse (ausgedrückt als relativer Tonentfernungsindex) für jede Formulierung stellt einen Prozentsatz des Weiß'"
grades dar, welcher durch eine im Handel befindliche synthetische Detergensformulierung als Vergleichszusammensetzung
erreicht wurde, die zur gleichen Zeit unter identischen Bedingungen
getestet wurde. Diese, im folgenden als "A" bezeichnete Standardformulierung hatte die folgende Zusammensetzung
(in Gewichtsteilen):
Natrium-C^-alkylbenzolsulfonat 7,55
Natrium^jtalgalkylsulfat 9,25
Kokosnußalkohol + 6 Mole Äthylenoxid (ÄO) 0,60
Diäthanolamid 1,60
Natriumtripolyphosphat 50,00
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Natriumsilikat feststoffe 5-90
Natriumsulfat 14,20
Feuchtigkeit 10,00
sonstige Bestandteile 0,30
100,00
(b) Untersuchung der Fett- und ölentfernung
Zur Beurteilung der Leistungsfähigkeit bezüglich der Entfernung von Fett und öl wurde eine identische
Apparatur und identische Waschbedingungen angewandt. Das inkrustierte Textil umfaßte Stoffstreifen
aus einem Gemisch von grünem Baumwollmischgewebe (65 % Dacron® und 35 % Baumwolle) und Polyester (Kodel·^).
Zwei Triglyceridflecken, nämlich Speckfett und pflanzliches
öl, iind zwei Flecken auf Basis von Kohlenwasserstoffen,
nämlich verschmutztes Motoröl und nachgeahmter Lipidschmutz, wurden aufgebracht.
Nach dem Waschen und Trocknen wurden die Stoffstreifen visuell nach einer Skala mit 6 Punkten bewertet, und die
Ergebnisse wurden als Prozentsatz der Schmutzentfernung ausgedrückt, welche mit der Standardformulierung A unter
den gleichen Bedingungen erhalten wurde.
(c) Schaumbewertung
Die Bewertung der Schäumungseigenschaften der Waschmittel wurde unter Verwendung eines Umlaufschaumgenerators durchgeführt.
Dieser Apparat besteht im Grunde aus einem graduierten Zylinder, welcher die Hauptmenge der Testlösung
enthält, und einer Umlaufpumpe, welche mit der Zylinderbasis verbunden ist und die in eine Düse als Austritt
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mündet, welche im Zylinder über dem Spiegel der Testlösung liegt. Beim Betrieb wird die Testlösung in den
Zylinder gebracht und bei einer ausgewählten Temperatur kontinuierlich im Umlauf geführt. Die Kraft der abwärts
gerichteten Lösung aus dem Düsenausgang auf die Hauptmenge der Testlösung in dem graduierten Zylinder erzeugt
eine Schaumhöhe im Zylinder, welche in Zeitabständen von einer Minute gemessen wurde.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten zwei
wesentliche Komponenten, nämlich die alkoxylierte zwitterionische Verbindung und eine oberflächenaktive Verbindung.
Die zwitterionische und die oberflächenaktive Verbindung kann in einem Gewichtsverhältnis von 99 "· 1 bis 1:99» vorzugsweise
10:1 bis 1:10, insbesondere 4:1 bis 1:10 vorliegen, was von der Art der zwitterionischen Verbindung und dem Typ
des zu formulierenden Produkts abhängig ist.
Bei einer Verwendung als Hauptwaschdetergens liegt die Konzentration an äthoxylierter zwitterionischer Verbindung
im Produkt im Bereich von 5 bis 35, vorzugsweise 10 bis 25, insbesondere 15 bis 20 Gew.-%3 während die Konzentration der
oberflächenaktiven Verbindung 0,5 bis 15, vorzugsweise 1 bis 10, insbesondere 1 bis 5 Gew.-# beträgt. Ein derartiges
Hauptwaschdetergens kann in Form von herkömmlichen Granalien
oder als Flüssigkeit, Paste, in Form von Schuppen, Bändern, "Nudeln", Pellets oder Tabletten formuliert werden. Wie
weiter unten gezeigt wird, beruht diese Flexibil±ät hinsichtlich der Formulierung zumindest teilweise auf der
Fähigkeit der zwitterionischen oberflächenaktiven Verbindungen, die im vorliegenden vorgeschlagen werden, eine zufriedenstellende
Leistungsfähigkeit hinsichtlich der Entfernung von feinteiligem Schmutz zu erreichen, die mit derjenigen von
im Handel befindlichen Detergentien für Vollwaschmittel (heavy duty laundry detergents) gleichv/ertig ist, wenn sie
im Gemisch mit anderen oberflächenaktiven Mitteln verwendet werden.
Die für das erfindungsgemäße Waschmittel brauchbaren alkoxylierten zwitterionischen Verbindungen können die eine
oder andere der folgenden Formeln aufweisen:
(i) Monoalkoxylate
R— ν — (c ti n) ic ti (cu in! — R —X
R3
Die Synthese dieser Verbindungen kann unter Verwendung von leicht zugänglichen, im Handel befindlichen Ausgangsmaterialien
auf folgendem Syntheseweg erreicht werden: Natriumhydrid und Polyglycol (im Molverhältnis von 2:1) werden
innerhalb von 4 bis 10 Stunden in einer mit einem Eisbad gekühlten Lösung von Tetrahydrofuran unter Inertgasatmosphäre,
z.B. unter Argon, umgesetzt. Als Glycolquelle können im Handel befindliche Materialien verwendet werden, z.B.
Polyäthylenglycolgemische mit einem Gehalt an 4 bis 20
Äthylenoxidgruppen sowie Folyäthylenglycol-Polypropylenglycol-Copolymere (Handelsprodukte "Pluronics" der Wyandotte
Chemical Company). Wenn ein Polyäthylenglycol verwendet wird, ist das erhaltene Produkt das Natriumsalz folgender Formel
(I) Na+O"(CH2CH2O) CH2CH2O~Na*
worin y z.B. 2, 4, 8, 15 oder 19 sein kann.
Zum Reaktionsprodukt I, das in einem Eisbad gekühlt wird, wird sodann langsam eine stöchiometrische Menge Tosylchlorid,
gelöst in Tetrahydrofuran, zugegeben, und das erhaltene Gemisch vrird 12 bis 20 Stunden gerührt, wobei
sich das Polyathylenglycolditosylat der Formel
(II) CH3- (0) -SO2-O (CH2CH2O) y+1~O2S- © -CFI3 /
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2 B 3 3 7 5 R AO
bildet. Zum Gemisch wird Pyridin oder eine andere geeignete
Base zugegeben, das Gemisch wird in Eiswasser gegossen, mit HCl angesäuert und sodann mit Chloroform extrahiert. Der
Extrakt wird mit Wasser gewaschen und überlNatriumsulfat getrocknet,
wobei das gereinigte Polyathylenglycolditosylat II erhalten wird.
Das Ditosylat II wird sodann mit einem tertiären Amin der
allgemeinen Formel
(III) R1R2R3N
umgesetzt, worin R1, R2 und R^ die zuvor genannten Bedeutungen
besitzen. Zweckmäßigerweise wird die Umsetzung ohne Lösungsmittel oder in einem geeigneten Lösungsmittel,
wie z.B. N,N-Dimethylformamid oder CH-CN bei Temperaturen
von 80 bis etwa 100°C durchgeführt, wobei ein Gemisch der nachfolgenden Verbindungen erhalten wird:
ι2
(IV) E1-H+- (C2H4O) y+1 O2S - (O) - CH3 ,
CH -/ÖS - SO ~
(V) di ic at ionische Ammonium-Nebenprodukte.
Bei der Umsetzung des Ditosylats II mit einem tertiären Phosphin R.R-R^P wird die entsprechende Phosphonxumverbindung
erhalten.
/ 1 fl B 2
Das Gemisch der Verbindungen IV und V wird sodann in
Methanol gelöst und 20 bis 40 Stunden mit einer wässrigen
Uatriumsulfitlösung unter Rückfluß erwärmt. Nicht-umgesetzte
Verbindung V und andere ionische Materialien werden entfernt, indem man die obige Lösung mit einem Gemischtbett-Ionenaustauscherharz
in Berührung bringt, die Lösung sodann filtriert und das Lösungsmittel abdampft, wobei als überwiegendes
zwitterionisches Produkt ein solches der Formel
(VI) R1-N - (C2H4O) y C2H4SO3
*3
erhalten wird. Die Verbindung VI kann gewünschtenfalls unter
Anwendung des Gemischtbett-Ionenaustauscherharzes weiter gereinigt werden.
Zwitterionische Verbindungen der allgemeinen Formel VI können unter Vervrendung eines beliebigen tertiären Amins der Formel
III hergestellt werden. Ferner können zwitterionische Verbindungen mit einem beliebigen gewünschten speziellen
Äthoxylierungsgrad (y) hergestellt werden, indem man das für die Reaktion benutzte Polyäthylenglycol fraktioniert
und die gewünschte Fraktion gemäß dem Syntheseschema verwendet. Bei der Umsetzung können aber auch verhältnismäßig
eng definierte "Destillationsschnitte" von Polyoxyäthylenglycol mit einem beliebigen gewünschten durchschnittlichen
Äthoxylierungsgrad verwendet werden, welche einzelne Verbindungen mit unterschiedlichen Äthoxylierungsgraden innerhalb
des gewünschten Bereichs enthalten.
XL·
Polyäthylenglycol ist ein billiges und leicht zugängliches Material; aus diesem Grunde werden bevorzugte Verbindungen erhalten,
wenn Rj. ein Äthylenrest und ζ gleich 0 sind. Es
bestehen jedoch gewisse Vorteile für Verbindungen, welche als die Ladungen trennenden Rest einen gemischten Oxyäthylen-/Oxypropylenrest
aufweisen, insbesondere wenn die Verbindungen mit Gerüststoffen oder anderen oberflächenaktiven
Mitteln vermischt werden.
Bei den Verbindungen, wo y und ζ ganze Zahlen sind, kann ein
beliebiges Verhältnis von y zu ζ und eine beliebige Reihenfolge von Äthylenoxid-/Propylenoxidresten (ÄO/PO) in der
die Ladungen trennenden Stellung ausgewählt werden; infolgedessen kann eine statistische Verteilung von ÄO/PO-Resten
vorliegen^, oder es können Blocks oder Segmente von Ä0- und
PO-Resten in der die Ladungen trennenden Gruppe vorhanden
Λ sein. Es wird bevorzugt, daß der die Ladungen trennende Rest
aus einem Polypropylenoxidblock und einem Polyäthylenoxidblock besteht, wobei der Polypropylenoxidblock dem positiven
LadungsZentrum benachbart ist.
Das Natriumsalz I kann mit einer Vielzähl von Epoxyverbindungen
(z.B. Butylenepoxid) oder Halogenhydrinen (z.B. 6-Chlorhexanol oder 8-Bromoctanol) umgesetzt werden, um
zwitterionische Verbindungen mit verschiedenen Gruppen Ru
zu erhalten.
(a) Kurzkettige Derivate
Obgleich sie nicht die bevorzugtesten Materialien sind, führen Derivate, bei denen R1, Rp und R-, gerad- oder verzweigtkettige
C1- bis C^-Alkyl- oder -Alkenylgruppen
sind, zu zwitterionischen Verbindungen, welche fähig sind, feinteiligen Schmutz zu entfernen. Um den erforderlichen
Hydrophobierungsgrad dem Molekül zu ver-
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leihen, sollte der alkoxylierte Teil -(C3H11O) /"C3H (CH
vollständig oder zumindest im wesentlichen aus Polypropylenoxideinheiten zusammengesetzt sein.
Ein Beispiel für eine derartige Verbindung ist Diäthylmethylammonio-
(polypropylenoxy)-propansulfonat, bei dem
8 Propylenoxidgruppen in dem die Ladungen trennenden
Rest enthalten sind.
(b) Langkettige Monoderivate
Bei diesen Derivaten ist R1 ein Kohlenwasserstoffrest,
der eine gerad- oder verzweigtkettige C1- bis C,Q-Alkyl-
oder -Alkenylgruppe, vorzugsweise eine C ^- bis ^g
insbesondere C11,- bis C.g-Alkylgruppe, oder eine
AIkarylgruppe, bei der der Alkylteil 10 bis 24 Kohlenstoffatome
aufweist, sein kann; Rp und R., sind C.- bis
C^-Alkyl- oder -Hydroxyalkyl-, insbesondere C.- bis C-Alkyl-
und C„- bis C^-Hydroxyalkylgruppen; R1, ist eine
C1- bis Cn-Alkylen-j C- bis Cg-Alkenylen-, 2-Hydroxypropylen-,
2- oder 3-Hydroxybutylen- oder eine C1- bis
C^-Alkarylengruppe; X~ ist ein Sulfonat-, Sulfat- oder
Carboxylatrest; und ζ und y können jeweils einen Wert im Bereich von 0 bis 20 aufweisen, wobei jedoch ζ + y zumindest
2 ist. Vorzugsweise ist ζ 0 und y 9 bis 12. Wo X ein Carboxylatrest ist, wird bevorzugt, daß R1, die
Methylengruppe ist, da dies zu einer größeren Stabilität der zwitterionischen Ammonio-Carboxylatverbindung führt.
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(c) Langkettige Diderivate
Bei diesen Derivaten sind R. und Rp Kohlenwasserstoffreste,
die gerad- oder verzweigtkettige Cf-- bis C51-Alkyl-
oder -Alkeny!gruppen sind;/R,, R^, X und ζ die
oben unter (i) (b) genannten Bedeutungen besitzen und y einen Durchschnittswert im Bereich von 6 bis 20 aufweist;
vorzugsweise sind R. und R_ identisch und umfassen
Alkylgruppen mit jeweils 10 bis 16 Kohlenstoffatomen, insbesondere bevorzugt Alkylgruppen mit jeweils
10 bis 2h Kohlenstoffatomen. Auch ist ζ vorzugsweise 0 )
und bevorzugte Werte für y liegen im Bereich von 6 bis 15, insbesondere von 9 bis 12.
(d) Langkettige Triderivate
Bei diesen Derivaten sind R1, R_ und R- sämtlich Kohlenwasserstoffreste,
welche gerad- ^der verzweigtkettige Cg- bis C^-Alkyl- ..Cer -Alkenylgxappen sein können; Rj,,
χ und ζ besitzen die in (1) (b) und (c) , oben, genannte Bedeutung, während y einen Viert im Bereich von 6 bis
100 aufweist. Vorzugsweise sind R1, R? und R^. jeweils
identisch und umfassen jeweils eine Alkylgruppe mit 8 bis 16 Kohlenstoffatomen in der Kette. Am meisten bevorzugt
wird es, wenn jede Kette 8 bis 12 Kohlenstoffatome
enthält, ζ ist vorzugsweise O^und y hat einen bevorzugten
Wert von 9 bis 50, insbesondere 12 bis 50.
(ii) Dialkoxylate
- CH2CH2 χ" (I)
In dieser Formel kann FL eine gerad- oder verzweigtkettige
C0- bis C-^-Alkyl- oder-Alkenylgruppe, vorzugsweise eine
O J)U
Clf-- bis C^jg-Alkyl- oder -Alkenylgruppe sein; Rp kann auch
eine Co- bis C^-Alkyl- oder -Alkenylgruppe sein, oder eine
C,- bis C^-Alkyl- oder -Hydroxyalkylgruppe, vorzugsweise
eine Methylgruppe; während X~ ein Sulfonat- oder Sulfatrest sein kann.
Die Anzahl an Äthylenoxidgruppen in jeder Kette kann 1 bis 100 betragen, jedoch sollte ihre Summe größer als 10 sein.
Normalerweise weist jede Kette annähernd die gleiche Zahl auf, wobei die Summe der Gruppen in beiden Ketten vorzugsweise
einen Wert im Bereich von 12 bis 50, insbesondere 12
bis 25» aufweist.
Die Herstellung der zwitterionischen Verbindungen dieses Typs ist unter Verwendung von im Handel erhältlichen Ausgangsmaterialien
durchführbar. Ein typisches Ausgangsmaterial ist
das Handelsprodukt "Ethoquad" der Firma Armak Company der
Armour Company. Dieses Handelsprodukt ist ein Gemisch von quaternären Ammoniumverbindungen, deren vorherrschende Komponente
ein Diäthoxylat der allgemeinen Formel
e Cl*
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st, worin y und χ ganze Zahlen über O sind, deren durchschnittliche
Summe beispielsweise 5» 10, 15 oder 50 beträgt,
je nach dem ausgewählten "Schnitt", und R. sowie R2 C-ip- bis
C1O-AIlCyI- bzw. C1- bis C,-Alkylgruppen darstellen.
Allgemein ausgedrückt; werden diese Verbindungen hergestellt,
indem man Tosylchlorid in äquimolaren Mengen zu einer Lösung des äthoxylierten quartären Salzes in Pyridin
bei einer Temperatur von etwa O0C gibt, etwa 2k Stunden rührt,
das Reaktionsgemisch mit Wasser versetzt und auf einen pH-Wert
von 2 bis 3 mit HCl ansäuert.
Das angesäuerte Reaktionsgemisch wird sodann mit Chloroform
extrahiert, und der Extrakt wird mit Natriumbicarbonatlösung
und danach mit Wasser gewaschen; sodann wird über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Beim Abdampfen des Lösungsmittels
wird der Monotosylatester als öliger Rückstand erhalten.
Der Tosylatester wird in Methanol aufgelöst und etwa 2k
Stunden mit einem etwa 10 molaren Überschuß wässrigen Natriumsulfits unter Rückfluß erwärmt. Das Reaktionsgemisch
wird gekühlt, und das überschüssige Natriumsulfit und Natriumtosylat werden abfiltriert. Das Piltrat wird sodann
durch eine oder mehrere Behandlungen mit einem Gemischbettlonenaustauscherharz
(anionisch-kationisch) gereinigt, um praktisch alle Spuren an sämtlichen kationischen und
anionischen Verunreinigungen zu entfernen; beim Abdampfen des Lösungsmittels wird das Monosulfonat der Formel I erhalten.
5 09887/1062
iii) Disulfoxy-dialkoxylate
Diese Verbindungen besitzen die folgende allgemeine Formel
,-X M
(ID
worin R^, R?, und X die zuvor unter (ii) genannte Bedeutung
besitzen, und y und χ jeweils einen Wert im Bereich von 1 bis 100 aufweisen, wobei die Summe von y + χ gleich oder
größer als 10 ist. Bevorzugte Werte für die Summe von y und χ liegen im Bereich von 12 bis 50, insbesondere von
15 bis 25. Das Kation M kann ein Alkalimetall-, Ammoniumoder Alkanolammoniumkation sein, wie z.B. das Äthanolammonium-
oder Methanolammoniumion; am meisten bevorzugt wird jedoch das Natriumion.
Das Disulfonat II wird auf die gleiche Weise wie das Monosulfonat I hergestellt, wobei man jedoch in der ersten Stufe
einen Überschuß an Tosylchlorid (etwa ein Molverhältnis von 3:1 oder größer) und in der 2. Stufe einen größeren Überschuß
an Natriumsulfit (Molverhältnis 20:1) anwendet.
Es liegt auf der Hand, daß die verschiedensten diäthoxylierten
Aininoaus gangs verbindungen verwendet werden können, bei denen die Gruppen R1 und R substituiert sein können, während χ
und y voneinander verschieden sein können, und das Kation M in den Verbindungen II eine andere Bedeutung als Natrium
besitzen kann. Verbindungen, bei denen y und χ annähernd die gleiche Länge zeigen, wobei die Summe von y und χ etwa 12
bis etwa 25, am bevorzugtesten 15 bis etwa 25 beträgt, sind besonders brauchbar.
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Bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können auch
Gemische von beliebigen dieser zwitterionischen Verbindungen in beliebigen Verhältnissen verwendet werden. Derartige Gemische
können absichtlich hergestellt werden, indem man die einzelnen Verbindungen vermischt, oder sie können als Ergebnis
der Auswahl von Beschickungen oder von angewandten Verfahrensstufen anfallen.
Die für die er findungs gemäßen Zusammensetzungen brauchbaren äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen zeigen wünschenswerterweise
eine merkliche Löslichkeit in wässrigen Medien. Eine Löslichkeit in Wasser bei 25°C von zumindest 50 ppm,
vorzugsweise mehr als 75 ppm, scheint erforderlich zu sein, um eine zufriedenstellende Leistungsfähigkeit bezüglich der
Entfernung von feinteiligem Schmutz zu ergeben, jedoch zeigen die bevorzugten Materialien Löslichkeiten in Wasser
von 10 bis 30 Gew.-%.
Die zweite wesentliche Komponente für eine erfindungsgemäße
Zusammensetzung ist ein organisches Detergens. Dieses kann
in einer Konzentration von 1 bis 99 Gew.-% der Zusammensetzung vorliegen, wobei die tatsächliche Konzentration von der Endverwendung
der Zusammensetzung und ihrer gewünschten physikalischen
Form abhängt.
Es kann ein breiter Bereich von organischen Detergentien vermischt, d.h. mit den äthoxylierten zwitterionischen
Verbindungen als verträglich erachtet werden, um Zusammensetzungen zu bilden, welche in dem erfindungsgemäßen Waschmittel
brauchbar sind. In diesem Zusammenhang wird der Begriff "verträglich" in dem Sinne gebraucht, daß kein merklicher
Abfall der Fähigkeit der äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen, feinteiligen Schmutz zu entfernen
und zu suspendieren, eintritt.
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Verbindungsklassen von verträglichen Detergentien, welche als weitere oberflächenaktive Mittel dienen können, umfassen
die nicht-ionischen, zwitterionischen und ampholytischen oberflächenaktiven Mittel, welche in einem
breiten Verhältnisbereich zur äthoxylierten zwitterionischen Verbindung benutzt werden können. Demgegenüber erhöhen die
meisten anionischen Detergentien nicht die Leistungsfähigkeit
der äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen, feinteiligen Schmutz zu entfernen, im gleichen Ausmaß,—
insbesondere feinteiligen. Schmutz auf synthetischen Fasern —
obgleich eine verzögerte Löslichkeit des anionischen oberflächenaktiven Mittels die Leistungsfähigkeit der Kombination
erhöht. Unter den kationischen oberflächenaktiven Mitteln sind lediglich diejenigen, welche eine Polyoxyalkylengruppe
aufweisen, mit den äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen, welche für die erfindungsgemäßen
Waschmittel brauchbar sind, verträglich.
Die üblichsten nichtionischen oberflächenaktiven Mittel sind Verbindungen, die durch Kondensation eines Alkylenoxide
(hydrophilischer Natur) mit einer organischen hydrophoben
Verbindung, welche üblicherweise aliphatischer oder alkylaromatischer
Natur ist, hergestellt werden. Die Länge des hydrophilen oder Polyoxyalkylen-Restes, welcher mit irgendeiner
besonderen hydrophoben Verbindung kondensiert ist, kann zur Erzielung einer wasserlöslichen Verbindung mit
dem gewünschten Gleichgewichtsgrad zwischen hydrophilen
und hydrophoben Elementen leicht eingestellt werden. Eine weitere Varietät von nichtionischen oberflächenaktiven Mitteln
sind die semipolaren nichtionischen oberflächenaktiven Mittel,
wie die Aminoxide, Phosphinoxide und Sulfoxide.
509887/1062
Beispiele für geeignete nichtionische oberflächenaktive Mittel sind in der US-PS 3 862 058, Spalte 9, Zeile 38
bis Spalte 11, Zeile 51 beschrieben, worauf hierin Bezug genommen wird.
Bevorzugte nichtionische oberflächenaktive Mittel sind die Kondensationsprodukte von primären und sekundären
aliphatischen Alkoholen mit Sthylenoxid, einschließlich die Ter'gitolR-sec. Alkoholäthoxylate (Union Carbide
Corporation) und die Neodol -prim. Alkohol-Äthoxylate (Shell Chemical Company). Bei einem besonders bevorzugten
nichtionischen oberflächenaktiven Mittel wird ein hauptsächlich aus einem primären C^2" bis C^-Oxo-alkohol, der
mit 3 Molen Äthylenoxid kondensiert ist, bestehendes Mittel (Neodol 23-3) gestrippt, um nicht-äthoxylierten Alkohol
und niedere Äthoxylate zu entfernen, um ein oberflächenaktives Mittel mit einem mittleren Äthoxylationsgrad von
4,9 Molen pro Mol Alkohol zu erzielen. Dieses oberflächenaktive Mittel hat überlegene öl- und Fett (grease)-entfernungsleistung
und Detergensgemische, die dasselbe enthalten,
bilden den Gegenstand der Deutschen Patentanmeldung P 25 11 677.2 (unsere Nr. 19 771), worauf hierin Bezug genommen
wird.
In Tabelle 1 ist die Leistungsfähigkeit von Gemischen einer äthoxylierten zwitterionischen Verbindung und verschiedenen
nicht-ionischen oberflächenaktiven Mitteln bei der Entfernung von TonVerschmutzungen zusammengestellt. Versuch
Nr. 1 zeigt, daß das C^g-äthoxylierte zwitterionische Material
allein bei einer Konzentration von 250 ppm in Wasser dem Leistungsvermögen des vollformulierten Kontrollproduktes
A an Polyester-und Polycottongeweben sehr nahekommt und an
5098B7/ 1062
Baumwolle einen Hauptteil der Leistung des Kontrollproduktes
erreicht. Versuch Nr. 2 zeigt, daß bei 125 ppm ein beachtlicher Teil dieser Leistungsfähigkeit beibehalten wird
und das durch Zusatz von 125 Ppm weiterer verschiedener
nicht-ionischer oberflächenaktiver Mittel (cosurfactants) sich der Leistungsfähigkeit bei 250 ppm genähert wird und
dieselbe selbst überschritten wird. Es ist ebenfalls ersichtlich, daß der Zusatz von Natriumtripolyphosphat zu
diesen Systemen, während in einem oder zwei Fällen ein weiterer Vorteil bereitgestellt \<ri.rd, keinen Gesamtvorteil
ergibt. Obwohl der Grund dafür nicht voll verständlich ist, wird angenommen, daß das Fehlen des Vorteils auf die
Fähigkeit der besseren äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen,
für welche die CLg-Verbindung ein Beispiel darstellt,
Schmutz in Gegenwart von Mineralhärte bedingenden frej^lonen zu entfernen, zurückzuführen ist.
Ähnliche Werte werden für die entsprechende C.^-äthoxylierte
Verbindung erhalten, obgleich dieses Material allein weniger wirksam war als die C^g-äthoxylierte Verbindung.
Es wurde jedoch gefunden, daß die Leistungsfähigkeit der C^2i-äthoxylierten Verbindung durch Zusatz von verschiedenen
nicht-ionischen oberflächenaktiven Mitteln verbessert wurde,
wobei diese Verbesserung bei allen Gewebetypen sichtbar war. Der Zusatz von Natriumtripolyphosphat bei einer Konzentration
von 250 ppm führte zu einer weiteren Verbesserung der Leistungsfähigkeit.
In Tablle IV ist das Fett- und ölentfernungsvermögen, das
durch erfindungsgemäße Detergensgemische erzielt wird, zusammengestellt.
Versuche Nr. *J und 5 zeigen entsprechende Kombinationen von 125 ppm C^g-äthoxylierter zwitterionischer
Verbindung von Tabelle I mit 125 ppm eines linearen primären CLk- bis C^-Alkoholes, der 15 % 2-Methy!-Verzweigung aufweist
und mit durchschnittlich 7 Molen Äthylenoxid pro Mol Alkohol kondensiert ist (Neodol 45 E7)>
und mit 125 ppm eines sekundären C .- bis C -Alkoholäthoxylates (Tergitol I5-S-9,
Union Carbide Corporation).
509Θ87/1062
Daher kann für Gemische von nicht-ionischen oberflächenaktiven Mitteln mit äthoxylierten zwitterionischen Materialien
die erfindungsgemäß nützlich sind, entnommen werden, daß für äthoxylierte zwitterionische Verbindungen mit guten besonderen
Schmutzentfernungsvermögen, nicht-ionische oberflächenaktive Mittel verwendet v/erden können, um die Konzentration
der äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen, die zur Erzielung eines gegebenen Leistungsgrades notwendig
sind, zu reduzieren/ ' Für äthoxylierte zwitterionische Verbindungen, welche keine so gute besondere Schmutzentfernungsleistung
aufweisen, kann der Leistungsgrad durch Zusatz von nicht-ionischen oberflächenaktiven Mitteln und
Gerüststoffen erhöht werden.
9 837/106?
TABELLE I Entfernung von Tonverschmutzung durch äthoxylierte zwitterionische Verbindungen
in Kombination mit nicht-ionischen oberflächenaktiven Mitteln
Bedingungen: lOminütiges Wäschern im Tergotometer bei 40 C mit Wasser einer Mineralhärte (2:1 Ca:Mg) von
6,7°d relativer Tonver-
schmutzung-Entfernungs-
äthoxylierte
zwitterionische
j Verbindung
zwitterionische
j Verbindung
Konzentra-
weiteres ober-
tion,ppm in flächenaktives Lösung Mittel
iion, ppm in stoff
Index
Baum- Poly- PoIywolle cotton ester
N-C15H33- N,N-bisCH3
(C2H4O) 3CH2CH2SO
8—2**"2~~3
Il
Il '
cn
co
OO
OO
-J.
o·
CD
ro
250
125 125 125 125 125 125 125 125 125
Neodol 45-7"
Il
gestoppt; e s.-- C - JE
I«
CnE5 .
11
Ethon\een 18/60
75
62 | 88 |
91 | 91 |
80 . | 100 |
87 | 91 |
96 | 116 |
85 | 89 |
80 | 100 |
78 | 96 |
90 | ' 113 |
95
77 | • |
te | to cn |
/1 74 |
Ca) Ca) •^ Ί |
9B | cn |
86 | OO |
/ J. | |
SO | |
88 | |
«45-7
Neodol/ist ein linearer primärer C^- bis C^-Alkohol, der 15 % 2-Methyl-Verzweigung aufweist und mit durchschnittlich 7 Molen Äthylenoxid pro Mol Alkohol kondensiert ist (Shell Chemical Company).
Neodol/ist ein linearer primärer C^- bis C^-Alkohol, der 15 % 2-Methyl-Verzweigung aufweist und mit durchschnittlich 7 Molen Äthylenoxid pro Mol Alkohol kondensiert ist (Shell Chemical Company).
* * Gestripptes C10E-* ist ein linearer primärer C „-Alkohol,
der mit etwa 3 Molen Äthylenoxid pro Mol Alkohol kondensiert ist und anschließend zur Entfernung von mindestens
95 % des nicht-äthoxylierten Alkohols und ein© Teils des
Monoäthoxylates gestrippt wurde, so daß ein Kondensat mit durchschnittlich H Molen Äthylenoxid pro Mol Alkohol erhalten
wird.
* ·* * Mittelschnitt von Kokosnußalkohol, der mit durchscnittlieh
6 Molen Äthylenoxid pro Mol Alkohol kondensiert wurde.
* * * Ethomeen 18/60 ist ein tertiäres C g-Amin mit 2 Äthoxy-Seitenketten,
die direkt am Stickstoffatom gebunden sind, und insgesamt 50 Äthylenoxidgruppen enthalten«
^09887/1062
Fett- und Öl-Entfernung durch äthoxylierte zwitterionische Verbindungen
in Kombination mit anderen oberflächenaktiven Mitteln
Bedingungen: lOminütiges Waschen bei 38 C im Tergotometer mit Wasser einer Mineralhärte von 5,27 d
(Ca:Mg = 3:1)
äthoxylierte
zwitterionische
Verbindung
Konzentra-
weiteres ober-Konzentrar Gerüst-
tion ppm in flächenaktives tion ppm in stoff
Lösung
Mittel
Lösung relativer Schmutz-Konzentraj
entfernungsindex
tion pptr in Polycotton Polyester Lösung TG HC , TG HC
(CH2CH2O)8CH2CH2SO3
250
125 125
125
125
125
• 125
125 125
(EO) .0SO-Na b J
primärer C11,-C^,-·· j"
A lcohol kondensiert}
mit: 7,Molen Äthylenoxid
sekundärer
-|
'11 ^15
Alcohol kondensiert mit,. 9 Molen Äthy-j
lenoxid
2.-H^-sNiN-di- I
Xo
methyjammojnium) rPro^
pan· —1-sulphonat
^.j-i^jca. uif (125
N-dimathyj?.mtnonium) 2-hydroxypropan
1-sulphonat.i
STP STP 250
250
250
250
.250
69
61
61
53,, 5
72,5
59
72,5
59
53,5
74 < 5
74 < 5
LOO
83
74,5
78
83,5
88
88
64^5
85,0
100
85,0
100
64,5
102,0
102,0
136
76
88,5
88,5
163
123 141/5 103/5 104 35
110 127,5
93,5 115 98/5 94/5
115 '
105; 5
109
146 128a5
103,5 92,0
Ampholytesehe synthetische Detergentien können im weiten
Sinne als Derivate von aliphatischen/oder aliphatischen Derivaten von heterocyclischen sekundären und tertiären
Aminen, bei denen der aliphatische Rest gerad- oder verzweigtkettig
sein kann und worin einer der aliphatischen Substituenten von etwa 8 bis 18 Kohlenstoffatomen aufweist
und mindestens einer eine anionische wasserlöslieh-machende
Gruppe, z.B. eine Carboxygruppe, eine Sulfonatgruppe oder
Sulfatgruppe enthält, beschrieben werden. Beispiele für derartige Verbindungen sind Natrium-3-(dodecylamino)-propionat,
Natrium-3-(dodecylamino)-propan-l-sulfonat, Natrium-2-(dodecylamino)-äthylsulfat, Natrium-2-(dimethylamino)-octadecanoat,
Dinatrium-J-CN-carboxymethyldodecylamino)-propan-l-sulfonat,
Dinatrium-octadecyl-iminodiacetat, Natrium-l-carboxymethyl-2-undecylimidazol und Natrium-N,N-bis(2-hydroxyäthyl)-2-sulfato-3-dodecoxypropylamin,
wobei Natrium-3-(dodecylamino)-propan-l-sulfonat bevorzugt ist.
Zwitterionische oberflächenaktive Mittel können im weitesten
Sinne als Derivate von sekundären oder tertiären Aminen, Derivate von heterocyclischen sekundären und tertiären
Aminen oder als Derivate von quaternären Ammonium-, quaternären Phosphonium- oder tertiären Sulfoniumverbindungen
beschrieben werden. Das kationische Atom in der quaternären Verbindung kann Teil eines heterocyclischen Ringes sein.
In allen diesen Verbindungen liegt mindestens eine aliphatische Gruppe, die geradkettig oder verzweigt sein kann
vor, die etwa 3 bis 18 Kohlenstoff atome aufweist, und mindestens ein aliphatischer Substituent vor, der eine anionische
wasserlöslich-machende Gruppe, z.B. die Carboxy-Sulfonat-, Sulfat-, Phosphat- oder Phosphonatgruppe, aufweist. Beispiele
für verschiedene Klassen von zwitterionischen oberflächenaktiven Mitteln, die erfindungsgemäß angewandt werden
können, sind in der US-PS 3 862 058, Spalte 12, Zeile 5 bis Spalte 14, Zeile 60 beschrieben, worauf hierin Bezug genommen
wird.
509887/ 1062
Von allen der vorstehend beschriebenen Arten von zwitterionischen oberflächenaktiven Mitteln umfassen die bevorzugten
Verbindungen 3-(N>N-Dimethyl-N-alkylammonium)-propan-1-sulfonat
und 3-(N,N-Dimethyl-N-alkylammonium)-2-hydroxypropan-1-sulfonat,
wobei in beiden Verbindungen der Alkylrest in der Kette durchschnittlich 14,8 Kohlenstoffatome
umfaßt, 3-(N,N-Dimethyl-N-hexadecylammonium)-propan-1-sulfonat,
3-(N,N-Dimethyl-N-hexadecylammonium)-2-hydroxy-
propan-1-sulfonat, 3-(N-Dodecylbenzyl-N,N-dimethylammonium)-propan-l-sulfonat,
3-(N-Dodeeylbenzyl-N,N-dimethylammonium)-2-hydroxypropan-l-sulfonat,
N-Dodecylbenzyl-Ν,Ν-dimethylammoniumacetat,
3-(N-Dodecylbenzyl-N,N-dimethyl- . ammonium)-ρropionat, 6-(N-Dodecylbenzyl-N,N-dimethylammonium)-hexanoat
und N,N-Dimethyl-N-hexadecylämmoniumacetat.
Die Ergebnisse der Untersuchung des Leistungsvermögens von Kombinationen von äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen
der vorliegenden Erfindung mit anderen zwitterionischen oberflächenaktiven Mitteln bei der Entfernung von
TonVerschmutzungen sind in Tabelle II zusammengestellt.
Die Versuche Nr. 1 und 2 reproduzieren die Ergebnisse von Tabelle I bei 250 ppm und 125 ppm für die C^-äthoxylierte
zwitterionische Verbindung allein, während Versuche Nr. und 10 die gleichen Werte für das C.. ,--Material darstellen.
Die Werte zeigen, daß bei den C^- und C.g-äthoxylierten
zwitterionischen Verbindungen die Kombination mit weiteren anderen zwitterionischen oberflächenaktiven Mitteln zu
einer Verbesserung des Leistungsvermögens führt, welches weiter durch den Zusatz eines Gerüststoffes (Natriumtripolyphosphat)
erhöht wird.
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Die Werte, die für die Fett- und ölentfernung für Kombinationen
der C ,--äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen
mit weiteren zwitterionischen oberflächenaktiven Mitteln erhalten wurden, sind in Tabelle IV unter Nr. 6 und 7 zusammengestellt.
Vorteile sind wieder für die Kombinationen bei der Entfernung von Triglycerid- und Kohlenwasserstoff-Fleckeri'
aus Polyestergeweben ersichtlich, obwohl die Ergebnisse für Polycotton variabler sind.
+) (TC bzw. HC)
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TABELLE II Entfernung yon T cm-Verschmutzung durch äthoxylierte Xvitterionische Verbindungen
in Kombination mit zwitterionischen oberflächenaktiven Mitteln
in Kombination mit zwitterionischen oberflächenaktiven Mitteln
Bedingungen: lOminütiges Waschen bei ^00C im Tergotometer mit Wasser einer Mineralhärte von 6,7°d (2:1,Ca:Mg),
weitere oberflächenaktive Mittel waren 3-(N-Alkyl-NjN-dimethylammonium)-propan-1-sulfonat (APS) und 3-(M-Alkyl-N,N-dimethylammonium)-2-hydroxypropan-l-sulfonat
(HAPS)
äthoxylierte zwitterionische |
Konzentra tion* ppm in |
weiteres ober flächenaktives |
• | Konzentra tion,ppm ir |
Gerüst- stoff |
Konzentra tion, ppm i |
Relativer Tonent "1B^SA2 unP^oi^-ex |
cotton | Poly- | |
Nr | Verbidnuns | Lösung | Mittel | Lösung | Lösung | wolle | W «fc. J ester |
|||
1 | N-C. H - N,N-bisCH_ | 69 | ||||||||
(C2K40) 8CH2CH2SO3 | 250 | C14 APS | — | — | — | 53 | 52 | 46 | ||
2 | Il | 125 | Il | — | — | mm mm | .41 | 84 | 24 | |
3 | Il | 125 | . C16 APS · | 125 | mmmm · | 79 | 102 | 80 | ||
4 | Il | 125 | ti | 125 | STP \ | 250 · | 94 ' | 91 | 101 | |
5 | It | 125 |
^ Τ7Δ 15 C!
14 j 8 Il |
125 | ■ — | ·— . . | • 77 | 105 | 89 | |
6 | It | 125 | •125 . | STP | 250 | 96 | 90 . ■ 101 · |
103 | ||
7 8 |
ti
Il |
125
125 |
— |
125
125 |
•MM STP |
250 | 81 112 |
11
107 |
||
9 | N-C, .Η" N,N-bisCH_ | ■ — | 96 | |||||||
(C2H4O) 8CH2CH2SO3 | 250 | C14 APS Il C16 APS |
mmmm | — | Mß»mm | 75 | 88 | 95 | ||
10 | Il | 125 | Il | •M mm ' | ·— . | — . | 62 | 84 100 88 |
77 | |
11 12 13 |
Il O CO " a> OO » |
"'125 125 125 · |
C14;8 mVS ' Il |
125 125 ■ 125 |
•MIM·
STP mwmm |
«MW« 250 |
84 • 114 .92 |
99 | 90 105 94 |
|
14 | ~^_ Il | 125 | 125 | STP | 250 | 110 | 90 97 |
104 | ||
15 16 |
O "
CT) NJ Il |
125 · 125 |
125 125 |
STP | 250 | 86 106 ' |
80 103 |
2533750
, Anionische Nicht-Seifen-Detergentien.
die in den erfindungsgemäßen Gemischen verwendet werden
können, sind in der US-Patentschrift 3 862 Ο58, Spalte 4,
Zeile 64 bis Spalte 9, Zeile 11 beschrieben, worauf hierin Bezug genommen wird.
Diese Klasse von Detergentien umfaßt ebenfalls gewöhnliche Alkalimetallseifen, wie die Natrium-, Kalium-, Ammonium-
und Alkylolammoniumsalze von höheren Fettsäuren, die von etwa 8 bis etwa 24 Kohlenstoffatome und vorzugsweise von
etwa 10 bis etwa 20 Kohlenstoffatome enthalten. Geeignete Fettsäuren können aus natürlichen Quellen, wie z.B. aus
Pflanzen- oder tierischen Estern (z.B. Palmöl, Kokosnußöl, Babassuöl, Sojabohnenöl, Rizinusöl, Talgöl, Walfischöl und
Fischöle, Fett, Schweinefett und Gemische derselben) erhalten werden. Fettsäuren können ebenfalls synthetisch hergestellt
werden (z.B. durch die Oxidation von Rohöl oder durch Hydrierung von Kohlenmonoxid nach dem Fischer-Tropsch-Verfahren).
Harzsäuren, wie z.B. Kollophonium und jene Harzsäuren^
in Tallöl sind geeignet . Naphthensäuren sind eben- \ falls nützlich. Natrium- und Kalium-Seifen können durch
direkte Verseifung von Fetten und ölen oder durch die Neutralisation der freien Fettsäuren, welche in einem
separaten Herstellungsverfahren produziert werden, hergestellt werden. Besonders nützlich sind die Natrium- und Kaliumsalze
der Gemische von Fettsäuren, die aus Kokosnußöl und Talg, d.h. Natrium- oder Kaliumtalg- und-Kokosnuß-Seife, abgeleitet
werden.
In Tabelle III sind die Ergebnisse der Entfernung von Tonverschmutzungen
für Kombinationen von äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen und anionischen oberflächenaktiven
Mitteln zusammengestellt. Versuche Nr. 1 und 2 stellen Vergleichsergebnisse für die C^-äthoxylierten zwitterionischen
Verbindungen bei Konzentrationen von 250 bzw. 125 ppm dar.
Versuche Nr. 3 bis 14 stellen ebenfalls Vergleichsergebnisse für verschiedene anionische oberflächenaktive Mittel dar,
und diese Materialien zeigen mit Ausnahme des Alkyläthersulfates alle sehr schlechte Entfernung von Tonschmutz, wenn
sie allein in Wasser verwendet werden.
5.0,98 87/1, Q E2
-31- 2 5 3 3 7 b 8
Die Versuche Nr. 15 bis 32 demonstrieren den Effekt von verschiedenen
weiteren anionischen oberflächenaktiven Mitteln auf /Leistungsvermögen der C. ,--äthoxylierten zwitterionischen
Verbindung in Gegenwart und Abwesenheit von Gerüststoffen. Die Versuche Nr. 15 bis 32 zeigen, daß bei jeweils 125 ppm
von der C Λr-Verbindung und weiterem anionischen pberflächen-
lo die
aktivem Mittel in Abwesenheit des Gerüststoffes/besondere die Schmutzentfernungsleistung der äthoxylierten zwitterionischen
Verbindung herabgesetzt wird. Dieses Vermögen wird in variierendem Ausmaß durch entweder Verzögerung der Lösung
des weiteren anionischen oberflächenaktiven Mittels (Versuche Nr. 16, 19, 22, 25, 28 und 31), welches einen markanten
Effekt auf die Leistung auf Polyestergeweben liefert, oder durch Zusatz eines Gerüststoffes zu dem System, welches
für die hydrophileren Baumwolle enthaltenden Gewebe Vorteile zeigt, wiederhergestellt.
Wie bereits vorstehend ausgeführt wird, zeigen die Ergebnisse, daß die aufeinanderfolgende.Auflösung von zunächst der
> äthoxylierten zwitterionischen Verbindung und dann dem weiteren anionischen oberflächenaktiven Mittel dazu dient,
den nachteiligen Effekt des letzteren auf das Tonentfernungsvermögen des ersteren herabzusetzen. Derartige aufeinanderfolgende
Auflösung kann durch eine Anzahl von bekannten Methoden erzielt werden, z.B. durch Beschichten, Granulieren
oder Agglomerieren des anionischen Mittels mit anderen j üblichen Detergenökomponenten, wie C1?- bis CpQ-Pettsäuren, j
C12- bis CLo-Fettsäureamiden und -alkanolamiüen, Polyäthylen- '
glycolen mit hohem Molekulargewicht (d.h. Molekularge- ί wicht größer als 1.000), hydratisierbaren (hydratable) j
anorganische GerüststoffsalzeiLwie Alkalimetallpolysulfaten, j
und porösenkieselsäurehaltigenMaterialien, wie'Zeosyl' !
(J.M. Huber Corporation). Geeigneterweise wird die Ver- j dünnungs-Komponente in einer Konzentration von 5 bis 50,
vorzugsweise 10 bis 25 Gew.-JS des Gemisches an anionischem
oberflächenaktivem Mittel + Verdünnungsmittel eingearbeitet, ! um eine Verzögerung von mindestens 60 Sekunden in der voll- \
ständigen Auflösung oder Dispersion des Gemisches in einem wässrigen Medium bei 38°C zu bewirken.
509887/1062
In ähnlicher Art und Weise kann die Mikroumkapselung unter Verwendung von z.B. hydrolysierter Gelatine, Agar oder PoIyvinylalkohol-Wandmaterialien
angewandt werden, wobei niedrige Konzentrationen des anionischen Materials erwünscht
sind. Techniken zum Umkapseln von Materialien, einschließlich
Detergens-Konjponenten sind in der Technik gut bekannt. Eine
spezifische Beschreibung solcher Techniken wird in Kirk-Othmer,
Encyclopedia of Chemical Technology, 2. Auflage, Bd. 13, Seiten 436 bis k^S (1967), John Wiley & Sons Inc.,
auf die hierin Bezug genommen wird, offenbart.
509887/ 1062
TABELLE III
Entfernung von Tonverschmutzung durch äthoxylierte zwitterionische Verbindungen
in Kombination mit anionischen oberflächenaktiven Mitteln
Bedingungen: lOminütiges Waschen bei 4O0C im Tergotometer mit Wasser einer Mineralhärte von 5,27°d (Ca:Mg =
J' ' ' Relativer Tonentfernungs
Polyester
...95 •93 20 21 27 '
Nr. | äthoxylierte zwitterionische Verbindung |
O
CO CO |
— . | Konzentra tion, ppm i Lösung |
• | 250 - | ■ | AM)M) | * | weiteres ober- Kc η flächenaktives b: Mittel Ll |
Dnzentra- ίon, ppm ir 3sung |
• | Gerüst- 1 stoff |
«MM« | Conzentra- ;ion, ppm. ir Lösung |
inc Baumwolli |
90 | • | 35 | äex PoIy- 5 cotton |
|
1 | N-C1,. H^-N, N-bis CH, 16 33 j |
-3. , | ' mmmm | 125 | --. | M»M | 250 · | • | 69 | ||||||||||||
(C2H4O) 8CH2CH2SO3 |
*·* «·_
O |
—M | •MM« | —. | — | -125 :·· | «MM* | 23 | 92 | ||||||||||||
2 | ti |
C»
NA |
-.- | —. | mmmm · | — | M)M) | . — | • 41 | 88 | |||||||||||
3 | -- | C11 J^ SO3Na | 125 | 250 | •Μ- | 32 I |
64 | ||||||||||||||
4 | Il | 250 . | — | 69 | |||||||||||||||||
5 | -- \ | C16-18-^.kyl- | 125 | 36 | 32 | ||||||||||||||||
OSO Na · | 71 | ||||||||||||||||||||
6 | Il | 250 . | 33 | ||||||||||||||||||
7 | — | 125 ■ | . | 84 30 |
71 | ||||||||||||||||
(EO) .OSO-Na b J> |
30 | ||||||||||||||||||||
8 9 |
ti Natriumstearat |
250 125 |
MM)
•MIM» |
60 | 79 40 |
||||||||||||||||
10 | Il | 250 | . —. . · | -Μ- ' | 43 | ||||||||||||||||
11 | C14-C16-TAIkBn-* | 125 | • --. | 64 | 63 | ||||||||||||||||
SO3Na | • | ' 35 | |||||||||||||||||||
12 | Il | 63 | |||||||||||||||||||
13 | M a t r i umh e χ v«l - oC-r s ul | «MIM« | 55 | ||||||||||||||||||
pholaurat | |||||||||||||||||||||
14 | "· | Ml«* , | 60 |
■ Nr. |
• | 19 | TABELLE III (Fortset ithoxylierte sv/itt.erionische Verbindung |
• | Il . | 509887/1 | zung) Konzentrat tion, ppm ii Lösung |
weiteres ober- 1 flächenaktives Mittel |
Konzentra tion, ppm i Lösung |
125 | Gerüst- 1 stoff |
a | STP ' | Konzentra tion, ppjn i] Lösung |
Relativer Tonen index ι PoIy- Baumwollel cotton |
61 | 81 | bfernu Poly ester |
15 | 20 | N-C, βΗ- Ν,Ν-bisCH- J-D JJ J |
Il | cn | 125 | Oll,8<Ö)SO3Na | • 125* | — | • r- | 39 | 48 | 71 | 34 | |||||
16 | 21 | (C2H4O.) 3CH2CH2SO3 • 11 |
Il |
NJ 11
ti |
125 | Il | 125 | mmmm | 64 | '38 . | 79 | 78 | ||||||
17 | Il | Il · | 125 | Il | 125 | STP | , 250 | 52 | 60 | 35 | ||||||||
18 | 22 | Il | Il | 125 | C16-C18-Alkyl- | — . | —; | • 38 | 66 | • | 30 | |||||||
23 | Il | . | OSO3Na | 125*' | • | 52 | 67. | |||||||||||
24 ■ | • Il | 125 | 125 | 43 | 74 | 77 | ||||||||||||
25 | Il , | 125 | Il | 125 | STP | 250 | 77 | 65 | • 36 | |||||||||
26 27 28 |
125 | C16-C1-AIkYl- | —■ ·.· | — | 61 . 53 69 |
.31 | ||||||||||||
29 | (EO) 6OSO3Na | 125* | 55 | 65 | ||||||||||||||
30 31 |
125 | ti | 125 | — | 53 . 55 |
78 | 72 | |||||||||||
32 | 125 | Il | 125 | STP | 250 ■ | 55 | 85 | 37 | ||||||||||
125 ■ | !Ί atriums te ar at | 125* | mmmm · | —.' · | 78 | 72 | ||||||||||||
125 | Il |
125
125 125* |
... | — · | 96 68 ' 83 |
■93 | ||||||||||||
125
125 125 |
Il . . C -c. j" Alkan,- SO3Na Il |
125 |
STP
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250 | 69 |
89
37 78 |
||||||||||||
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STP | 250 | 68 ·. 78 |
37 | ||||||||||||
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125 | ·. | • 73 |
34
78 |
|||||||||||||
125 | Il . | • 250 · | 40 | |||||||||||||||
& Eingeführt 2 Minuten,nachdem die äthoxylierte zwitterionische
Verbindung mit Geweben in Berührung gebracht wurde.
Die Werte für die Fett- und ölentfernung sind in Tabelle IV
für Kombinationen von C11 g-LAS und C^^g-Alkyl-EgS mit der
C1 ,--äthoxylierten zwitterionischen Verbindung zusammengestellt,
wobei ersichtlich ist, daß C„„ Q-LAS relativ zum Kontroll-
11, ο
produkt verbesserte Leistung ergibt. Im Gegensatz dazu dient das äthoxylierte Sulfat-oberflächenaktive Mittel zur Inhibierung
der Fett- und ölentfernung.
Der Effekt der weiteren anionischen oberflächenaktiven Mittel auf die Schaumeigenschaften der äthoxylierten zwitterionischen
Verbindungen der vorliegenden Erfindung wird durch die Zahl dargestellt, in der die Schaumhöhen, die durch den rezirkulierenden
Schaumentwickler (Recirculating Suds Generator, RSG) entwickelt werden, für verschiedene Gemische von C1,--äthoxylierter
zwitterionischer Verbindung und Natrium-C^ glinear-alkylbenzolsulfonat
über ein Zeitintervall von 10 Minuten aufgezeichnet sind. Es ist ersichtlich, daß ein beachtlicher
Teil des Schaumvermögens, das durch 100 % C11 g-LAS
erzielt wird, durch Mischungen, in welchen die Konzentration von C11 g-LAS lediglich 5 % beträgt, erhalten wird,
wobei sich das Schaumvermögen mit der Erhöhung der Konzentration von C11 g-LAS erhöht.
Daher können anionische oberflächenaktive Mittel in die erfindungsgemäßen Detergensgemische eingearbeitet werden,
obgleich sie 50 Gew.-% des Gemisches aus äthoxylierter zwitterionischer
Verbindung und weiterem oberflächenaktivem Mittel nicht überschreiten sollten, wenn die erwünschten besonderen
Schmutzentfernungseigenschaften der äthoxylierten zwitterionischen Verbindung aufrecht erhalten werden sollten, Alkalimetallsalze
von aliphatischen Carbonsäuren können bei diesen Konzentrationen ohne spezielle FormulierungsVorsichtsmaßnahmen
eingearbeitet werden, aber Konzentrationen der meisten weiteren anionischen oberflächenaktiven Mittel im Überschuß
von 20 % des Gemisches, insbesondere im Überschuß von 10 % des Gemisches, erfordern die Einarbeitung in einer Art und
Weise, welche die Löslichkeit des weiteren oberflächenaktiven
609887/1062 copy
Mittels verzögert.
Es wurde gefunden, daß nur jene kationischen Detergentien,
die eine hydrophile Gruppierung im Molekül aufweisen, mit den äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen, die erfindungs-
gemäß nützlich sind, verträglich sind.
Daher können Verbindungen, der Formel
worin R1 einen C12" bis C.o-linear^der vereweigten Alkylrest
oder -Alkenylrest, R? und R, einen C.- bis C^-Alkyl- oder
-Hydroxyalkylrest, ρ einen Wert im Bereich von 3 bis 50 und x" ein verträgliches Anion bedeuten, angewandt werden.
Analog können bis-äthoxylierte quaternäre Ammoniumsalze
ebenfalls verwendet werden.
Zusätzlich zu der äthoxylierten zwitterionischen Verbindung und dem organischen oberflächenaktiven Mittel können die
Detergensgemisehe ebenfalls andere Bestandteile, die üblicherweise
in solchen Produkten angewandt werden, enthalten. Die wichtigste wahlweise Komponente ist ein anorganischer
oder organischer Detergens-Gerüststoff, der bei der Regulierung
der Mineralhärte dienlich ist. Dieser Bestandteil kann in Konzentrationen zwischen 1 und 99 Gew.-% des Detergensgemis
ches, vorzugsweise zwischen 10 und 75 Gew.-% und insbesondere zwischen 25 und 60 Gew.-% vorliegen.
Geeignete anorganische Gerüststoffe umfassen die Alkalimetallpolyphosphate
(einschließlich die Pyrophosphate und glasartigen hochpolymeren Phosphate), -phosphonate, -carbonate, -sesquicarbonate,
-bicarbonate, - borate, - Silikate, - sulfate und -aluminosilikate. 509887/1062
Die erfindungsgemäß nützlichen Aluminosilikat-Gerüststoffsalze
besitzen die allgemeine Formel
Na2 Γ( AlO2 )
worin ζ und y ganze Zahlen von mindestens 6 bedeuten, das Molverhältnis
von z:y im Bereich von 1,0 bis etwa 0,5 liegt und χ eine ganze Zahl von etwa 15 bis etwa 264 darstellt. Derartige
Aluminosilikate können ebenfalls eine Partikelgröße mit einem Durchmesser im Bereich von 0,1.bis 100 Mikron,
ein Calcxumionenautauschvermögen von mindestens etwa 200 mg-Äquivalent
pro g und eine Calciumionenaustauschgeschwindigkeit von mindestens etwa 0,03^2 g/1/Min./g aufweisen.
Detergensgemxsche, die Aluminosilikat-Gerüststoffsalze dieser
Art einarbeiten, sind in der Belgischen Patentschrift 814 871J
beschrieben, auf die hierin Bezug genommen wird.
Geeignete wasserlösliche Detergens-Gerüststoffe sind in der US-PS 3 862 058, Spalte 15, Zeile 8 bis Spalte 16, Zeile
beschrieben, auf die hierin Bezug genommen wird. Beispiele von organischen Gerüststoffen sind in der US-PS 3 308 Ο67 und
Gemische von bestimmten bevorzugten organischen und anorganischen Gerüststoffen sind in der CA-PS 755 Ο38 offenbart,
worauf hierin Bezug genommen wird.
Ein anderer Bestandteil, der gegebenenfalls in die erfindungsgemäßen
Gemische eingearbeitet werden kann, ist ein Enzym zur Entfernung von auf Protein basierenden oder auf Kohlehydrat
basierenden Flecken. Enzyme zur Entfernung von auf Protein basierenden Flecken sind proteolytischer Natur, wie
Alkalase und Esterase (Novo Industries A/S Dänemark) oder Maxatase und AZ-Protease (Gist-Brocades N.V., Niederlande).
Diese Materialien werden normalerweise in Konzentrationen von
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bis zu 1 Gew.-ί, vorzugsweise 0,25 bis 0,75 Gew.-56 eingearbeitet
und werden vorzugsweise mit inerten Zusätzen zur Herabsetzung der Staubbildung und zur Verbesserung der Lagerstabilität
beschichtet (coated or prilled). Eine große Anzahl von Enzymmaterialien und Maßnahmen zu deren Einarbeitung
in synthetische Detergensgranula ist in der US-PS 3 553 139 beschrieben, auf die hierin Bezug genommen wird.
Ein weiterer Bestandteil, der zur Verbesserung der Leistungsfähigkeit
des Produktes eingearbeitet werden kann, ist ein Bleichmittel vom Halogen- oder Sauerstoff-enthaltenden Typ.
Beispiele der Hypohalit-Bleichmittel umfassen Trichlor-isocyanursäure
und die Natrium- und Kalium-dichlorrcyanurate
und N-Chlor- und N-Brom-alkansulfonamide. Derartige Materialien
werden normalerweise in Konzentrationen von 0,5 bis 10 Gew.-% des fertigen Produktes, vorzugsweise/χ bis 5 Gew.-% zugesetzt.
Beispiele für Sauerstoff enthaltende Bleichmittel umfassen Natriumperborat, Natriumpercarbonat und Kaliummonopersulfat,
die in Konzentrationen von 5 bis 30 Gew.-5S, vorzugsweise 10
bis 25 Gew.-5? des Endproduktes eingearbeitet sind. Die Verwendung
von organischen Bleichaktivatoren,wie Phthalsäure anhydrid, Tetraacetyläthylendiamin, Tetraacetylmethylendiamin
oder Tetraacetylglucuril führen während des WaschVorganges
zur in situ-Bildung der entsprechenden organischen Persäuren, welche / Riedrig-Temperatur-Bleichleistung haben.
Aktivatoren dieses Typs werden normalerweise mit Natriumperborat bei Konzentrationen von 5 bis 15 Gew.-% des Endproduktes
verwendet.
Materialien zur Verbesserung oder Modifizierung der Schaumeigenschaften
der erfindungsgemäßen Gemische können ebenfalls
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zugesetzt werden. Beispiele für solche Schaumverbesserer umfassen Kokosnuß- und Talg-mono-und -di-alkanolamide, besonders
Äthanolamide und C12- bis C^-Alkyl-di-nied.-alkylaminoxide.
Typische Schaumdepressoren umfassen langkettige
Fettsäuren, wie jene, die in der US-PS 2 951I J>kJ beschrieben
sind, und Kombinationen von bestimmten nichtionischen Materialien mit denselben, die in der US-PS 2 951* 3^8 beschrieben
sind, auf die hierin Bezug genommen wird.
Andere Bestandteile, die gegebenenfalls in granulären Produkten
vorhanden sein können, umfassen hydrotrope Mittel und das Zusammenbacken verhindernde Mittel, wie Salze von
nied.-Alkylary !sulfonsäuren, Salze von oC-Sulfobernsteinsäure
und ού-Sulfobenzoesäure und Harnstoff, die normalerweise
in Konzentrationen von 0,5 bis 5 Gew.-# des Endproduktes,vorzugsweise
in Konzentrationen von 1 bis 3 Gew.-% verwendet werden. C.~~ bis C^n-Alkylsäurephosphate und ihre Kondensationsprodukte
mit Äthylenoxid können ebenfalls bei ähnlichen Konzentrationen zur Regulierung der Viskosität im
Krück-Werk-Mischer (crutcher mix viscosity) eingearbeitet
werden. Das Wiederablagern von Schmutz verhindernde Mittel,
wie glasartige polymere Phosphate, Magnesiumsilikate, koloidale.
Siliziumdioxide, Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose
und ihre Derivate können ebenfalls eingearbeitet werden. Bevorzugte Mittel zur Verhinderung der Wiederablagerung
sind glasartige Phosphate, die mehr als 10 Phosphoratome pro Molekül enthalten^und koloidale Siliziumdioxide.
Anti-Trübemittel und Anti-Korrosionsmittel, Parfüm und Farbstoff
können ebenfalls eingearbeitet werden, wobei der letztere Bestandteil geeigneterweise entweder als Grundfarbe
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-HO-
(general colour) oder in Form eines Tupfens, der auf eine abgetrennte Granula-Fraktion der gesamten Formulierung oder
auf ein Granulat von einem oder mehreren der Bestandteile aufgebracht wird, zugesetzt wird.
Anionische optische Aufheller und Fluoreszensstoffe, wie
die Bis-(triazinylamino)-stilben-disulfonate können den erfindungsgemäßen Formulierungen zugesetzt werden, jedoch
ist ihre Wirksamkeit nicht so hoch wie in konventionellen Formulierungen, es sei denn, sie werden zusammen mit einem
anionisch^ oberflächenaktiven Mittel eingearbeitet.
Wie vorstehend bereits erläutert, können die anionischen oberflächenaktiven Mittel einen Teil der erfindungsgemäßen
Detergensgemische bilden, jedoch führt die Einarbeitung der meisten anionischen Mittel in ein Gewichtsverhältnis zur
zwitterionischen Verbindung im Überschuß von etwa 1:4 zu einem Abfall in der besonderen Schmutzentfernungs-Leistung.
Die einzige Ausnahme sind die aliphatischen Carboxylate, besonders jene Seifen mit einer Kohlenstoff-Kettenlänge von
etwa der der hydrophilen Kettenlänge der zwitterionischen Verbindung.
Daher kann gute Ablagerung des anionischen Fluoreszensstoffes
zusammen mit akzeptabler besonderer Schmutzentfernungs-Leistung durch Anwendung eines Gemisches von äthoxylierter
zwitterionischer Verbindung und wasserlöslicher Seife im Verhältnis von Seife:zwitterionischer Verbindung im Bereich
von etwa 1:3 bis etwa 1:1 erzielt werden. Für die bevorzugten C^g- bis C.g-äthoxylierten zwitterionischen Verbindungen der
vorliegenden Erfindung sollte die Seifen-Kettenlänge im Stearinsäure- oder Talg-Bereich liegen.
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Der pH-Wert der erfindungsgemäßen Detergensformulierungen
kann irgendwo im Bereich von pH 5 bis 12 liegen, liegt jedoch vorzugsweise im Bereich von 8,0 bis 10,5, da dies
einen leichten Vorteil bei der Schmutzentfernung von synthetischen Geweben bereitstellt. Jedoch kann die Verwendung von
spezifischen wahlfreien Komponenten, wie Enzymen die Auswahl eines Produkt-pH-Wertes, der die optimale Wirkung dieser
speziellen Komponenten erlaubt, erfordern.
Granuläre Formulierungen der vorliegenden Erfindung können
durch geeigneteirechniken hergestellt werden, d.h. durch
Aufschlämmen der einzelnen Komponenten in Wasser und anschließendes Zerstäuben und Sprühtrocknen des resultierenden
Gemisches, oder durch Pfannen- oder Tromme!granulierung der
Komponenten.
Flüssige Formulierungen der erfindungsgemäßen Gemische können
gegebenenfalls Gerüststoffe enthalten. Wenn die Gemische
keinen Gerüststoffe enthalten, enthalten sie üblicherweise etwa 30 bis 50 % gesam^oberflächenaktive Mittel,von 1 bis
10 % einer organischen BaSe5wie Mono-, Di- oder Tri-alkanolamin,
ein löslich machendes System, wie Alkalimetallhalogenide und einen niederen primären Alkohol, wie Äthanol oder Isopropanol?und
etwa 30 bis 40 % Wasser. Derartige Gemische sind normalerweise homogene Einphasen-Flüssigkeiten mit
niediiger. Viskosität (etwa 100 bis 150 Centipoise bei 23,9°C).
Gerüststoffhaltige flüssige Detergensgemische können ebenfalls einphasige Flüssigkeiten sein, vorausgesetzt, daß der Gerüststoff
in dem Gemisch in seiner Verwendungskonzentration löslich gemacht werden kann. Solche Flüssigkeiten enthalten
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- 1+2 -
üblicherweise 10 bis 25 % gesamtybberflächenaktives Mittel,
10 bis 20 % Gerüststoff, der organischer oder anorganischer Natur sein kann, 5 bis 10 % eines hydrotropen Systems und
50 bis 60 Wasser. Flüssigkeiten dieser Art haben eine geringe Viskosität (100 bis 150 Centipoise bei 23,9°C). Gerüststoffhaltige
Detergensgemische, die Komponenten die heterogene Gemische bilden, oder Konzentrationen von Gerüststoffen, die
nicht völlig gelöst werden können, einarbeiten, werden ebenfalls von den erfindungsgemäßen Gemischen umfaßt. Solche
Flüssigkeiten verwenden üblicherweise Viskositätsmodifikatoren, um Systememit plastischen Sehercharakteristiken zur Aufrechterhaltung
stabiler Dispersionen und zur Verhinderung von Phasentrennung oder Absetzen von Feststoffen zu ergeben.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der vorliegenden
Erfindung.
Es wurde ein granuläres Detergensgemisch der nachfolgend
angegebenen Zusammensetzung hergestellt:
ω-(N-Octadecyl-N,N-dimethylammonium)-
2-octaäthenoxy-äthan-l-sulfonat 9,3 %
3-(N-Myristyl-N,N-dimethylammonium)propan-
1-sulfonat 9,3 %
Na12(SiO2:AlO2)12.15H2O 51,8 %
Na3CO3 IH,8 %
Natriumsilikat (SiO^Na3O = 3,2:1) 1*1,8 %
100 *
Das Gemisch wurde in Wasser mit einer Mineralhärte von 6,7°d (Ca:Mg = 2:1) unter Erzielung einer 0,12 jSigen Lösung
gelöst und anschließend in einem Tergotometer verwendet,
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um unter Anwendung des vorstehend angegebenen Testverfahrens
ein lOminütiges Waschen bei 400C eines Gemisches aus Baumwoll-^ Polycotton-und Polyestergewebeproben zu ergeben. Es wurde
unter Verwendung eines Kontrollproduktes/bei einer Konzentration von 1.400 ppm in Lösung ein ähnliches Waschen durchgeführt. Die besondere Schmutzentfernung für das erfindungsgemäße Gemisch, das als Prozentsatz der Leistung des Kontrollproduktes ausgedrückt war, betrug:
ein lOminütiges Waschen bei 400C eines Gemisches aus Baumwoll-^ Polycotton-und Polyestergewebeproben zu ergeben. Es wurde
unter Verwendung eines Kontrollproduktes/bei einer Konzentration von 1.400 ppm in Lösung ein ähnliches Waschen durchgeführt. Die besondere Schmutzentfernung für das erfindungsgemäße Gemisch, das als Prozentsatz der Leistung des Kontrollproduktes ausgedrückt war, betrug:
Baumwolle Polycotton Polyester
110 102 108
Flüssige Detergensgemische mit den nachfolgend angegebenen
Zusammensetzungen wurden hergestellt:
Zusammensetzungen wurden hergestellt:
11-1C mit 7
Molen Äthylenoxid 33,0 33,0 33,0 33,0 33,0
C11 g-linearv- Alkylbenzolsulfonat
23,0 23,0 " -
Triäthanolamin 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0
KCl 2,5 2,5 -
Äthanol 5,0 15,0 15,0 15,0 15,0
N-Octadecyl-Ν,Ν-
dimethy!ammonium-2- - - - 2,0 5,0
octaäthenoxy-äthan-1-sulfonat
Wasser auf 100 >- auf 100
Wasser auf 100 >- auf 100
S09887/ 106 2
(511 snuflre)
Jedes Gemisch wurde verwendet, um eine 32,26 cm /große Probe aus geknüpften Polyester, die vor dem Waschen der letzteren
mit einer Ton-Lösung vor-verschmutzt wurde, einer Vorbehandlung zu unterwerfen. Bei jeder Vorbehandlung wurden 3 Tropfen des
Geraisches auf einen 6,^5 cm großen Ausschnitt aus der Probe
aufgebracht und dieser Ausschnitt und der Rest der Probe wurden 10 Minuten bei 1IO0C in einem Tergotometer unter Verwendung von
Wasser einer Härte von 6,7 d (Ca:Mg = 2:1) gewaschen. Die Wasch-, Spül- und Trockenzyklen entsprachen den vorstehend in
dem Standardverfahren beschriebenen.
Die Proben und Ausschnitte dieser Proben wurden anschließend visuell auf die besondere Schmutzentfernung beurteilt. Gemische
P und Q zeigten keine Vorbehandlungsvorteileauf den entsprechenden Ausschnitten und wenig, wenn überhaupt, Schmutzentfernung
von den Proben. Gemisch R erzielte merkliche Ton-Entfernung von der Probe und einen sichtbaren Vorteil bei der
Vorbehandlung. Gemische S und T zeigten ebenfalls gewisse Ton-Entfernung von den Proben, aber die Bereiche der Ausschnitte,
welche vorbehandelt wurden, wurden vor der Ton-Verschmutzung in ihren ursprünglichen Zustand zurückgeführt.
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Claims (25)
- Patentansprüche:Waschmittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an A) 1 bis 99 Gew.-%, bezogen auf das Waschmittel, einer Verbindung der allgemeinen FormelI2R3worin FL und R2 unabhängig voneinander eine gerad- oder verzweigtkettige C.- bis C^-Alkyl- oder Alkenylgruppe, Alkarylgruppe, wobei die Alkylgruppe 1 bis 24 Kohlenstoffatome aufweist;oder einen Heteroring mit U bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei 2 Reste R mit Y verbunden sind, R., einengerad- oder verzeigtkettigen. ■CL- bis Cp^-Alkyl- oder Alkenylrest, einen Alkarylrest, bei dem die Alkylgruppe 1 bis 16 Kohlenstoffatome aufweist, einen Heteroring mit M bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei 2 Reste R mit Y verbunden sind,oder einen Rest -(CpH1-O) H bedeuten, worin χ 3 bis 20 bedeutet, Rj. einen C^- bis C^-Alkylen-, C,- bis Cg-Alkenylen-, 2-Hydroxy-propylen-, 2- oder 3-Hydroxy-butylen- oder CL- bis CL-Alkarylrest darstellt, wobei,wenn R, eine Gruppe -(C2H^O)xH ist, R^ die Gruppe - CHp-CHp- bedeutet, Y ein Stickstoff- oder Phosphoratom, X das Sulfat-, SuIfonat- oder Carboxylatänion, und y sowie ζ unabhängig voneinander eine Zahl im Bereich von 0 bis 20 darstellen, wobei, wenn y + ζ eine ganze Zahl von 2 bis 20 und R_ eine Gruppe -(CpH1O) H darstellt, ζ = und χ + y gleich oder großer als 10 ist;oder eine Verbindung der allgemeinen FormelS09887/ 1 062R - N+ - (C2H4O) ^1-CH2CH2-X"worin R1 eine gerad- oder verzeigtkettige Cg- bis C50-Alkyl- oder -Alkenylgruppe; R? eine gerad- oder verzweigtkettige Cg- bis C^Q-Alkyl-, -Alkenyl- oder C^-
bis C^-Alkyl- oder -Hydroxyalky!gruppe; x" den Sulfatoder Sulfonatrest; y und χ eine Zahl im Bereich von 2
bis 100, wobei y + χ gleich oder größer als 12 ist;
und M ein Alkalimetall-, Ammonium- oder Alkanolammoniumkation darstellen; sowieB) 99 bis 1 Gew.-^, bezogen auf das Waschmittel, eines organischen Detergens. - 2. Waschmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zwitterionische Verbindung die Formel<2Rl "- (C2H4O)aufweist, worin R1 eine gerad- oder verzweigtkettige C1,--bis C22~Alkyl- oder -Alkenylgruppe und R2 eine C1- bis C..-Alkylgruppe bedeuten, und χ + y einen Wert im Bereich von bis 50 aufweisen.509887/1 Π 6 2
- 3.Waschmittel gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R1 eine gerad- oder verzweigtkettige C^- bis C^- Alkyl- oder -Alkenylgruppe bedeutet und χ + y einen Wert im Bereich von 15 bis 25 besitzen.
- H. Waschmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R1, Rp und R, jeweils gerad- oder verzweigtkettige Cg- bis C^-Alkyl- oder -Alkenylgruppen; R1^ einen C^- bis C^- Alkylen-; 2-Hydroxypropylen·; 2- oder 3-Hydroxybutylenrest oder einen Alkarylenrest bedeuten, indem die Alkylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält; X einen Sulfat- oder SuIfonatrest und ζ = 0 darstellen, während y einen durchschnittlichen Zahlenwert im Bereich von 6 bis 20 aufweist.
- 5. Waschmittel gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß y zumindest 9 ist.
- 6. Waschmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R1 und Rp jeweils eine gerad- oder verzweigtkettige C,--bis Cp1~Alkyl- oder -Alkenylgruppe; R, eine C1- bis C1,-Alkyl- oder -Hydroxyalkylgruppe; R1, einen C1- bis Cu-Alkylen-, 2-Hydroxypropylen-, 2- oder 3-Hydroxybutylenrest oder einen Alkarylenrest, bei dem die Alkylgruppe 1 bis Ί Kohlenstoffatome aufweist; X einen Sulfat- oder Sulfonatrest, und ζ = Null ist, während y einen durchschnittlichen Zahlenwert im Bereich von 6 bis 20 aufweist.
- 7. Waschmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R1 eine gerad- oder verzweigtkettige Cg- bis C,Q-Alkyl- oder -Alkenylgruppe; Rp und R jeweils eine C1- bis C,-Alkyl- oder -Hydroxyalkylgruppe; R1, einen C1- bis C^- Alkylen-, 2-Hydroxypropylen-, 2- oder 3-Hydroxybutylenrest oder einen Alkarylenrest, bei dem die Alkylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist, bedeuten, während die Summey + ζ einen Wert von 6 bis 20 aufweist.509887/ 1 062- ι» 8 -
- 8. Waschmittel gemäß Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß R1 eine C13- bis C.g-Alkylgruppe; Rp und R5 unabhängig voneinander eine C.- bis C^-Alkyl- oder -Hydroxyalkylgruppe; ζ - Null,und y eine Zahl von 6 bis 12 bedeuten.
- 9. Waschmittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es 99 bis 50 Gew.-ί der äthoxylierten zwitterionischen Verbindung und 1 bis 50 Gew.-55 eines anionischen oberflächenaktiven Mittels als organisches Detergens enthält.
- 10. Waschmittel gemäß Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das anionische oberflächenaktive Mittel eine C13- bis C^glineare, aliphatische Carbonsäure oder ein wasserlösliches Salz derselben ist.
- 11. Waschmittel gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die lineare aliphatische Carbonsäure oder deren wasserlösliches Salz die gleiche Anzahl von Kohlenstoffatomen in der Alkylkette aufweist, wie die Gruppe R1 der äthoxylierten zwitterionischen Verbindung, und daß das Mittel ferner 0,05 bis 0,5 Gew.-JS eines anionischen optischen Aufhellers enthält.
- 12. Waschmittel gemäß Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Detergens ein Alkalimetall-, Erdalkalimetall-, Ammonium- oder Alkanolammonium-gerad- oder verzweigtkettiges C.q- bis C^-alkyl-benzolsulfonat, ein Salz einer C1Q- bis CpQ-cC-Sulfocarbonsäure oder ein Ester derselben, bei dem die Alkylgruppe 1 bis 8 Kohlenstoff atome aufweist, ein C1Q- bis C20-Alkansulfonat, C^- bis C.g-Olefinsulfonat, C1Q- bis C^g-Alkylsulfonat oder ein Kondensationsprodukt derselben mit 1 bis 20 Molen Äthylenoxid; oder ein Gemisch dieser Verbindungen ist.509887/1062-
- 13. Waschmittel gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische oberflächenaktive Mittel in Form eines innigen Gemisches mit 5 bis 50 Gew.-^, bezogen auf das Gemisch, eines Materials eingearbeitet ist, welches mehr als 60 Sekunden braucht, bis es praktisch vollständig in einem wässrigen Medium bei 380C gelöst oder dispergiert ist.
- 14. Waschmittel gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,daß das Material ein Polyäthylenglycol mit einem Molekulargewicht von mehr als 1.000, ein C^2" bis CLg-Fettsäureamid, CLp- bis C^g-Fettsäurealkanolamid, eine C12- bis C_0~Fettsäure oder ein Gemisch dieser Verbindungen ist.
- 15. Waschmittel gemäß Anspruch 13* dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein anorganisches hydratisierbares Salz ist.
- 16. Waschmittel gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das hydratisierbare Salz ein Alkalimetallpolyphosphat ist.
- 17. Waschmittel gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische oberflächenaktive Mittel einen Überzug aus einem Material aufweist, welches mehr als 60 Sekunden braucht, bis es praktisch vollständig in einem wässrigen Medium bei 38 C gelöst oder dispergiert ist.
- 18. Waschmittel gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Material aus einem Polyäthylenglycol mit einem Molekulargewicht über 1.000 besteht.5(19887/10622R33758
- 19. Waschmittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Detergens ein nichtionisches Detergens, und zwar ein Äthylenoxidkondensat eines Cg- bis C2Q- gerad- oder verzweigtkettigen aliphatischen primären oder sekundären Alkohols, ein Alkylphenol, bei dem die Alkylgruppe 6 bis 12 Kohlenstoff atome enthält, oder ein Xthylenoxid-Propylenoxid-Kondensat ist.
- 20. Waschmittel gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das nicht-ionische Detergens ein Athoxyi^t eines primären Alkohols der allgemeinen FormelR1-R2-ist, ist, in der R. ein geradkettiger Alkylrest/und R2 dieFormel CHR^CHp- aufweist; R, ein Wasserstoffatom oder ein Gemisch desselben mit nicht mehr als *IO Gew.-% C.-bis C^-Alkylgruppen, R1 und R2, zusammengenommen, einen Alkylrest mit einer durchschnittlichen Kettenlänge im Bereich von 8 bis 15 Kohlenstoffatomen, wobei zumindest 65 Gew.-% des Restseine Kettenlänge innerhalb von - 1 Kohlenstoffatom des Durchschnitts aufweisen, bedeuten, und worin der durchschnittliche Zahlenwert von η zwischen 3,5 und 6,5 liegt, mit der Maßgabe, daß die Gesamtgewichtsmenge an Komponenten,bei denen η = Null ist, nicht mehr als 5 % beträgt, und die Gesamtgewichtsmenge an Komponenten, bei denen η = 2 bis 7 einschließlich ist, nicht mehr als 63 % beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht des Äthoxylats, und worin das hydrophile-lipophile-Gleichgewicht des Äthoxylats im Bereich von 9j5 bis 11,5 liegt.
- 21. Waschmittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das nicht-ionische oberflächenaktive Mittel ein C1Q- bis C15-AIkYl-, Di-niedrig-alkyl- oder Hydroxy-niedrig-alkyl-aminoxid ist.
- 22. Waschmittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Detergens ein zwitterionisches oberflächenaktives Mittel, und zwar 3-(N-C10- bis C1^-AIkYl-N,N-dimethylammonio)-propan-1-sulfonat, 3-(N-C10- bis C^-Alkyl-NjN-dimethylammonio)-2-hydroxypropan-l-sulfonat oder 3-(N-C10- bis Clt--Alkylbenzyl-N,N-dimethylammonio)-2-hydroxypropan-l-sulfonat ist.
- 23. Waschmittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein Detergensgerüststoffsalz in einer Menge enthält, daß das Verhältnis von Gerüststoffsalz zur äthoxylierten zwitterionischen Verbindung plus organischem Detergens im Bereich von 1:20 bis 20:1 liegt.
- 24. Waschmittel gemäß Anspruch 23» dadurch gekennzeichnet, daß der Detergensgerüststoff ein Ammonium- oder Alkalimetallpolyphosphat , - phosphonat , - carbonat, -bicarbonat, - silikat, -aluminiumsilikat oder -sulfat ist.
- 25. Waschmittel gemäß Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Detergensgerüststoff ein Alkalimetallnitrilotriacetat, -citrat, -oxydisuccinat, -carboxymethoxysuccinat, -polymaleat oder ein Copolymeres von Maleinsäureanhydrid mit Methylvinylather oder Äthylen ist.Für: The Procter & Öjftmble Company Cincinnati OmW, V.St.A.DrCU.JLWdlff Rechtsanwalt609887/1062SlLeerseite
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