CN102215806A - 沉积性增强的多相个人护理组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了包含结构化表面活性剂相和油连续有益相的多相个人护理组合物。所述结构化表面活性剂相包含约5％至约30％的发泡表面活性剂混合物、层状诱导剂和阳离子聚合物。所述油连续有益相包含基于烃的有益物质和低HLB乳化剂。所述低HLB乳化剂包含具有约14至约30个碳原子的不饱和一甘油酯。所述油连续有益相包含约30∶1至约200∶1比率的所述基于烃的有益物质和所述低HLB乳化剂。

Description

沉积性增强的多相个人护理组合物
发明领域
本发明涉及多相个人护理组合物，所述组合物包含结构化表面活性剂相和油连续有益相，所述油连续有益相包含约30∶1至约200∶1范围内的比率的基于烃的有益物质和低HLB乳化剂。
发明背景
许多可商购获得的个人护理组合物力图提供皮肤调理有益效果。这些个人护理组合物是包含有益剂与表面活性剂组合的含水体系。虽然这些个人护理组合物提供调理和清洁有益效果，但是通常难以配制使用期间将足量有益剂沉积在皮肤上的产品。个人护理组合物的低沉积性是由个人护理组合物中有益剂与表面活性剂间的交互作用造成的。一般来讲，有益剂被表面活性剂乳化，仅剩下少量能够沉积的有益剂。
已采用了若干种方法来防止有益剂被个人护理组合物中的表面活性剂所乳化。一种方法是提高有益剂的流变性；然而提高的流变性因有益剂的粘着性而不利地影响皮肤感觉。另一种方法是将大量有益剂加入到个人护理组合物中。在某些情况下，提高有益剂的含量不利地影响个人护理组合物的稳定性，以及泡沫产生的速度、总泡沫体积和产品整体性能。第三种方法是将阳离子聚合物加入到个人护理组合物中。一般来讲，加入阳离子聚合物因阳离子聚合物与有益剂的竞争机制而不会增加有益剂的沉积。
因此，使稳定的多相个人护理组合物提供显著增强的有益剂沉积而不会不利地影响起泡性能和用后皮肤感觉是尚未满足的需求。本发明旨在满足该尚未满足的需求。
发明概述
在一个实施方案中，本发明涉及包含结构化表面活性剂相和油连续有益相的多相个人护理组合物。结构化表面活性剂相包含约5％至约30％的发泡表面活性剂混合物、层状相诱导剂和阳离子沉积聚合物。油连续有益相包含基于烃的有益物质和低HLB乳化剂。低HLB乳化剂包括具有约14至约30个碳原子的不饱和一甘油酯。油连续有益相包含约30∶1至约200∶1比率的基于烃的有益物质和低HLB乳化剂。
在另一个实施方案中，本发明涉及包含结构化表面活性剂相和油连续有益相的多相个人护理组合物。结构化表面活性剂相包含约5％至约30％的发泡表面活性剂混合物、层状相诱导剂和阳离子沉积聚合物。发泡表面活性剂混合物选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、阳离子表面活性剂以及它们的混合物。阳离子聚合物具有大于约100,000至大于约400,000的平均分子量和大于约0.2meq/g至大于约0.4meq/g的电荷密度。油连续有益相包含基于烃的有益物质和低HLB乳化剂。低HLB乳化剂包括具有约14至约30个碳原子的不饱和一甘油酯。油连续有益相包含约30∶1至约200∶1比率的基于烃的有益物质和低HLB乳化剂。
在另一个实施方案中，本发明涉及包含结构化表面活性剂相和油连续有益相的多相个人护理组合物。结构化表面活性剂相包含约15％至约22％的发泡表面活性剂混合物、层状相诱导剂和阳离子沉积聚合物。发泡表面活性剂混合物包含阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂。层状相诱导剂包括电解质。阳离子聚合物选自阳离子瓜耳胶、阳离子瓜耳胶衍生物以及它们的混合物。油连续有益相包含基于烃的有益物质和低HLB乳化剂。基于烃的有益物质选自凡士林、矿物油以及它们的混合物。低HLB乳化剂包括一油酸甘油酯。油连续有益相包含约30∶1至200∶1比率的基于烃的有益物质和低HLB乳化剂。
附图概述
图1为用于体外沉积方法中的自动清洁单元的等轴视图。
图2为用于体外沉积方法中的自动清洁单元的顶视图。
图3为用于体外沉积方法中的自动清洁单元的一个微板夹持器的剖视侧面图。
发明详述
在一些实施方案中，除非另外指明，本文所用术语“无水”涉及包含按重量计小于约3％水的那些相、组合物和/或物质。在其它实施方案中，相、组合物和/或物质包含按重量计小于约2％的水，并且在其它实施方案中包含按重量计小于约1％的水。在一些实施方案中，相、组合物和/或物质包含按重量计0％的水。
如本文所用，“凝聚层”是指个人护理组合物稀释时，在阳离子聚合物与表面活性剂(例如阴离子和两性表面活性剂)之间形成的化学配合物。凝聚层的形成取决于多个条件，如分子量、组分浓度、组分比率、组分离子强度、阳离子组分的电荷密度、阴离子组分的电荷密度、组合物的pH和组合物的温度。凝聚层体系和这些参数的效应已描述于例如J.Caelles等人的“Anionic and Cationic Compounds in Mixed Systems”(106，“Cosmetics&Toiletries”，49，49-54(1991年4月))、C.J.van Oss的“Coacervation，Complex-Coacervation and Flocculation”(9，“J.Dispersion Science and Tech.”，561，561-573(1988-89))和D.J.Burgess的“Practical Analysis of Complex Coacervate Systems”(140(1)，“J.of Colloid and Interface Science”，227，227-238(1990年11月))中，所有描述以引用方式并入本文。
如本文所用，术语“HLB”是表面活性剂分子中亲水性部分与亲脂性部分间的平衡，并且用作分类方法。常用表面活性剂的HLB值易得于文献中，例如，在McCutcheon的“Emulsifiers and Detergents”北美版(MCPublishing Co.，1947)(2004)中。另一种得到HLB值的方法是估算。HLB体系原先由W.C.Griffin在“Calculation of“HLB”values ofnonionic surfactants”(1，“J.Soc.Cosmetic Chemists”，311，311-326(1949))中提出。Griffin将表面活性剂的HLB值定义为亲水性基团的摩尔百分数被5除，其中全部亲水性分子(没有非极性基团)具有的HLB值为20。如何计算HLB值的其它实例由Davies等人描述于“InterfacialPhenomena”第2版(Academic Press，London，1963)以及由I.J.Lin描述于“Hydrophile-lipophile balance(hlb)of fluorocarbon surfactants andits relation to the critical micelle concentration(cmc)”(76(14)，“J.Phys.Chem.”，2019，2019-2013(1972))中。
如本文所用，术语“多相”是指组合物包含至少两个化学上不同的相，例如表面活性剂相和有益相。这些相是相互直接进行实际接触且没有屏障分隔的。在一些实施方案中，将多相个人护理组合物的相共混或混合至有效程度。在其它实施方案中，制备多相个人护理组合物的相以在其中储存它们的包装中占据独立且不同的物理空间，它们未被隔层分隔，并且它们未被乳化或混合至任何有效程度。在一个实施方案中，多相个人护理组合物包含至少两个视觉上不同的相，所述相以视觉上不同的图案存在于容器中。所述图案通过本文所述制备方法，由多相个人护理组合物相的组合形成。“图案”或“压花”包括但不限于以下实例：条纹状、斑纹状、直线状、间歇式条纹状、方格状、斑驳状、叶脉状、束丛状、斑点状、几何状、斑点状、带状、螺旋状、漩涡状、阵列状、杂色小块状、织纹状、沟槽状、隆起状、波纹状、正弦曲线状、螺线状、卷曲状、弯曲状、环状、条痕状、线纹状、轮廓状、各向相异状、带花边状、编织或织造状、编篮状、斑点状、棋盘格状、以及它们的混合。
在一个实施方案中，条纹状图案在整个包装层面内可以是相对均匀的。在另一个实施方案中，条纹状图案在层面内是不平(例如波纹状)或不均匀的。在一些实施方案中，条纹状图案不必延展至包装的全部层面。在一些实施方案中，从包装外部测量，条纹尺寸在宽度上为至少约0.1mm，在长度上为至少约10mm。在另一个实施方案中，从包装外部测量，条纹尺寸在宽度上为约1mm，在长度上为至少20mm。在一些实施方案中，相是有色的，以使其外观不同于存在的一个或多个其它相。在一些实施方案中，一个相包含颗粒、闪光剂或珠光剂以使其外观不同于存在的一个或多个其它相。
术语“包装”包括任何适宜的个人护理组合物容器，所述组合物表现出约1,500厘泊(cP)至约1,000,000cP的粘度。在一些实施方案中，包装的形式包括瓶、倒头瓶、管、广口瓶、非气溶胶泵、以及它们的混合物。
如本文所用，术语“个人护理组合物”是指配制以局部施用到皮肤或毛发上的组合物。所述个人护理组合物为洗去型个人护理组合物，配制所述组合物，以首先局部施用到皮肤和/或毛发上，随后在几分钟内用水立即从皮肤和/或毛发上洗去，或者使用基质或装置擦去。在一些实施方案中，个人护理组合物为剃刮膏，配制所述剃刮膏，以首先局部施用到皮肤上提供润滑作用，随后在实施剃刮期间用剃刀去除或用水洗去。个人护理组合物可从包装中挤出或分配出来，并且在大多数实施方案中表现出约1,500厘泊(cP)至约1,000,000cP的粘度。在一些实施方案中，所述个人护理组合物的形式为液体、半液体、霜膏、洗剂或凝胶。在一些实施方案中，所述个人护理组合物的形式可为固体或颗粒。在一些实施方案中，所述个人护理组合物包括洗发剂、调理洗发剂、沐浴剂、保湿沐浴剂、沐浴凝胶、条皂、皮肤清洁剂、清洁乳、洗发沐浴剂、沐浴保湿剂、宠物香波、剃刮膏以及与一次性清洁布联合使用的清洁组合物。
除非另外指明，本文所用短语“基本上不含”是指那些相、组合物或物质在一些实施方案中包含按重量计小于约3％或小于约2％，并且在一些实施方案中包含按重量计小于约0.1％的所述成分。同样，本文所用术语“不含”是指那些相、组合物或物质包含按重量计0％的所述成分。此外，“不含”是指没有故意将所述成分加入到组合物中，然而所述成分可以相、组合物或物质中其它组分副产物或反应产物形式附带形成。
如本文所用，术语“稳定”是指在经受如下文“第三相”方法中所述的快速老化方案和第三相测量之后，多相个人护理组合物在一些实施方案中包含小于5％的“第三相”体积，小于2％的“第三相”体积，和小于1％的“第三相”体积。
如本文所用，术语“结构化”是指包含表面活性剂的相具有向多相个人护理组合物赋予稳定性的流变性。如果结构化表面活性剂相具有如下所述的一种或多种特性，则所述结构化表面活性剂相是“结构化的”：
A.根据下文屈服应力和零剪切粘度方法测得，结构化表面活性剂相在大多数实施方案中具有大于约0.1帕斯卡(Pa)，大于约0.5Pa，大于约1.0Pa，大于约2.0Pa，大于约3Pa，和大于约5Pa的屈服应力；
B.结构化表面活性剂相在大多数实施方案中具有至少约500帕斯卡-秒(Pa-s)，至少约1,000Pa-s，至少约1,500Pa-s，和至少约2,000Pa-s的零剪切粘度；
C.根据下文所述的超速离心方法，结构化表面活性剂相在大多数实施方案中具有大于约40％，至少约45％，至少约50％，至少约55％，至少约60％，至少约65％，至少约70％，至少约75％，至少约80％，至少约85％的结构域体积比率，和/或
D.结构化表面活性剂相在大多数实施方案中具有大于约10帕斯卡(Pa)，大于约50Pa，大于约75Pa，和大于约100Pa的杨氏模量。
如本文所用，术语“表面活性剂组分”是指相中所有阴离子、非离子、两性、两性离子和阳离子表面活性剂总和。由此得出结论，当基于“表面活性剂组分”进行计算时，由于表面活性剂通常在制备时被稀释和中和，因此将水和电解质排出在计算之外。
如本文所用，“倒头瓶”是指其底部在其颈部或口部之上的瓶，通过所述颈部或口部填充或分配内容物。此底部也是旨在将瓶子立住或支持住以供消费者贮藏和/或陈列在储存架上的一端。通常，倒头瓶上的封盖是平的或凹的，以在倒头瓶贮藏和/或陈列时它立在封盖上。适宜的倒头瓶描述于美国专利申请序列号11/067,443(提交于2005年2月25日)“Multi-phase Personal Care Compositions，Process for Making and Providing AnArticle of Commerce”中。
如本文所用，术语“视觉上不同”是指多相个人护理组合物的不同区域是肉眼可见的。例如，一个区域具有第一平均组成；相对地，第二区域具有第二平均组成，其中第一区域与第二区域间的不同是肉眼可见的。这不排除在一些实施方案中不同的区域包含两个相似的相，其中一个相包含颜料、染料、颗粒和/或各种任选成分，使得所述区域具有不同的平均组成。在大多数实施方案中，相占据尺寸比其所包含的胶态或亚胶态组分更大的空间。在大多数实施方案中，为观察其特性，相具有通过例如离心、过滤等，构建、重新构建、积聚或分离成相的能力。
相对于下文比较实施例，示例性的本发明多相个人护理组合物显示出烃基物质沉积的显著提高。不受理论的束缚，据信阳离子沉积聚合物与本发明多相个人护理组合物中基于烃的有益物质与低HLB乳化剂的比率的协同组合增进了凝聚层的形成。凝聚层形成的增加致使本发明示例多相个人护理组合物中烃基物质的沉积提高。
结构化表面活性剂相
多相个人护理组合物包含结构化表面活性剂相。在一些实施方案中，多相个人护理组合物包含按多相个人护理组合物重量计约10％至约22％的结构化表面活性剂相。多相个人护理组合物包含按多相个人护理组合物重量计约15％至约22％的结构化表面活性剂相。结构化表面活性剂相由包含发泡表面活性剂混合物的结构域构成。在一些实施方案中，结构域为不透明的结构域。在一些实施方案中，不透明的结构域为层状相。所述层状相形成层状凝胶网络。在一些实施方案中，层状相抗剪切，具有足够的屈服性以悬浮颗粒和液滴，并且提高持久的稳定性。在大多数实施方案中，层状相是热力学稳定的。在大多数实施方案中，层状相具有最大程度降低加入粘度调节剂需要的粘度。
在一些实施方案中，结构化表面活性剂相包含表面活性剂的混合物。在一些实施方案中，多相个人护理组合物包含按所述多相个人护理组合物的重量计约5％至约30％的发泡表面活性剂混合物。在其它实施方案中，多相个人护理组合物包含按所述多相个人护理组合物的重量计约15％至约22％的发泡表面活性剂混合物。发泡表面活性剂混合物与包括水在内的多相个人护理组合物其它组分相容。在一些实施方案中，发泡表面活性剂混合物选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、皂、以及它们的混合物。在一些实施方案中，发泡表面活性剂混合物选自阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂以及它们的混合物，这应归于这些所选表面活性剂与阳离子沉积聚合物形成凝聚层的能力。适用于多相个人护理组合物中的表面活性剂描述于McCutcheon的“Detergents and Emulsifiers”北美版(Allured Publishing Corporation，1947)(1986)、McCutcheon的“Functional Materials”北美版(Allured Publishing Corporation，1973)(1992)和美国专利No.3,929,678(提交于1974年8月1日)。
在一些实施方案中，结构化表面活性剂相包含按所述结构化表面活性剂相的重量计约10％至约20％的阴离子表面活性剂。阴离子表面活性剂选自直链阴离子表面活性剂、支链阴离子表面活性剂以及它们的混合物。适宜的直链阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、肌氨酸月桂酯、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、月桂基硫酸钾以及它们的混合物。在一些实施方案中，多相个人护理组合物包含至少一种支链阴离子表面活性剂。适宜的支链阴离子表面活性剂选自十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十三烷基硫酸钠、C12-13烷基硫酸钠、C12-13烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、C12-13烷基聚氧乙烯醚-n硫酸钠、一甲基支化的阴离子表面活性剂以及它们的混合物。其它适宜的支链阴离子表面活性剂包括美国专利公布No.11/197,866(提交于2005年8月5日)(公布于2006年4月13日)“Stable，Patterned Multi-PhasedPersonal Care Composition”中描述的那些。
结构化表面活性剂相包含按所述结构化表面活性剂相的重量计约3％至约6％的两性表面活性剂。适宜的两性表面活性剂包括被统称为脂族仲胺和叔胺衍生物的那些，其中脂族基团可以是直链或支链的，并且其中一个脂族取代基包含约8个至约18个碳原子，并且一个脂族取代基包含阴离子水溶性基团，如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。适宜两性表面活性剂的实例选自3-十二烷基-氨基丙酸钠、3-十二烷基氨基丙磺酸钠、月桂基肌氨酸钠、N-烷基牛磺酸(如根据美国专利2,658,072(提交于1951年5月17日)中的教导，通过十二烷基胺与羟乙基磺酸钠反应制得的那种)、N-高级烷基天冬氨酸(如根据美国专利2,438,091(提交于1943年9月6日)中的教导制得的那些)、和美国专利2,528,378(提交于1947年9月20日)中描述的产物。在一些实施方案中，多相个人护理组合物包含两性表面活性剂，所述两性表面活性剂选自由下列组成的组：月桂酰两性基乙酸钠(sodium lauroamphoacetate)、椰油酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基乙酸二钠、椰油酰二两性基乙酸二钠、以及它们的混合物。在一些实施方案中，两性基乙酸盐和二两性基乙酸盐可用于多相个人护理组合物中。
在一些实施方案中，结构化表面活性剂相包含两性离子表面活性剂。适宜的两性离子表面活性剂包括被描述为脂族季铵、
Figure BDA0000045305190000081
锍化合物衍生物的那些，其中脂族基团可以是直链或支链的，并且其中一个脂族取代基包含约8至约18个碳原子，并且一个脂族取代基包含阴离子水增溶性基团，如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。在其它实施方案中，适宜的两性离子表面活性剂包括甜菜碱，其选自椰油二甲基羧甲基甜菜碱、月桂基二甲基羧甲基甜菜碱、月桂基二甲基α-羧乙基甜菜碱、鲸蜡基二甲基羧甲基甜菜碱、月桂基二-(2-羟乙基)羧甲基甜菜碱、硬脂基二-(2-羟丙基)羧甲基甜菜碱、油基二甲基γ-羧丙基甜菜碱、月桂基二-(2-羟丙基)α-羧乙基甜菜碱、椰油基二甲基磺丙基甜菜碱、硬脂基二甲基磺丙基甜菜碱、酰氨基甜菜碱、氨基磺基甜菜碱、以及它们的混合物。
在一些实施方案中，适宜的阳离子表面活性剂选自硬脂基二薄荷基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、壬基苄基乙基二甲基硝酸铵、溴化十四烷基吡啶、氯化月桂基吡啶、氯化鲸蜡基吡啶、氯化月桂基吡啶、溴化月桂基异喹啉、二牛油基(氢化)二甲基氯化铵、二月桂基二甲基氯化铵、硬脂基二甲基苄基氯化铵、以及它们的混合物。
在一些实施方案中，结构化表面活性剂相包含按所述结构化表面活性剂相的重量计约1％至约3％的非离子表面活性剂。在一些实施方案中，适宜的非离子表面活性剂包括葡萄糖酰胺、烷基多葡糖苷、蔗糖椰油酸酯、蔗糖月桂酸酯、链烷醇酰胺、乙氧基化醇、以及它们的混合物。其它适宜的非离子表面活性剂包括一羟基硬脂酸甘油酯、异硬脂基聚氧乙烯醚-2、十三烷基聚氧乙烯醚-3、羟基硬脂酸、硬脂酸丙二醇酯、PEG-2硬脂酸酯、一硬脂酸脱水山梨醇酯、月桂酸甘油酯、月桂基聚氧乙烯醚-2、椰油酰胺单乙醇胺、月桂酰胺单乙醇胺、以及它们的混合物。
层状相诱导剂
结构化表面活性剂相包含层状相诱导剂。在一些实施方案中，结构化表面活性剂相包含按所述结构化表面活性剂相的重量计约0.3％至约15％的层状相诱导剂。在一些实施方案中，结构化表面活性剂相包含按所述结构化表面活性剂相的重量计约0.5％至约5％的层状相诱导剂。不受理论的束缚，层状相诱导剂用于多相个人护理组合物中，以形成热力学域，并且在大多数实施方案中形成层状域。据信，层状域提高了本发明多相个人护理组合物的结构化表面活性剂相与油连续有益相之间的界面稳定性。在一些实施方案中，适宜的层状相诱导剂包括电解质、非离子表面活性剂、脂肪酸、酯衍生物、脂肪醇、三羟基硬脂精(以商品名
Figure BDA0000045305190000091
得自Rheox，Inc.)。
在一些实施方案中，结构化表面活性剂相包含按所述结构化表面活性剂相的重量计约0.1％至约6％的电解质。在其它实施方案中，结构化表面活性剂相包含按所述结构化表面活性剂相的重量计约1％至约5％，和约2％至约5％的电解质。在一些实施方案中，结构化表面活性剂相包含按所述结构化表面活性剂相的重量计约3％至约6％的电解质。在一些实施方案中，将电解质本身加入到结构化表面活性剂相中。在其它实施方案中，电解质经由一种或多种原材料中包含的抗衡离子就地形成。电解质由阴离子和阳离子构成。在一些实施方案中，适宜的阴离子包括磷酸根、氯离子、硫酸根和柠檬酸根。在一些实施方案中，适宜的阳离子包括钠、钾、镁、以及它们的混合物。在一些实施方案中，适宜的电解质包括氯化钠、氯化铵、硫酸钠和硫酸铵。
在一些实施方案中，适用作层状相诱导剂的非离子表面活性剂包括异硬脂基聚氧乙烯醚-2、月桂基聚氧乙烯醚-2和十三烷基聚氧乙烯醚-3。在一些实施方案中，适用作层状相诱导剂的脂肪酸包括具有C10-C22碳链长度的脂肪酸，如月桂酸、油酸、异硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、蓖麻酸、反油酸、花生四烯酸、肉豆蔻脑酸和棕榈油酸等。在一些实施方案中，适用作层状相诱导剂的酯衍生物包括异硬脂酸丙二醇酯、油酸丙二醇酯、异硬脂酸甘油酯、油酸甘油酯、二月桂酸丙二醇酯、二异硬脂酸聚甘油酯、二十二烷酸月桂酯等。在一些实施方案中，层状相诱导剂选自月桂酸、三羟基硬脂精、月桂基吡咯烷酮和十三烷醇。
阳离子沉积聚合物
结构化表面活性剂相包含阳离子沉积聚合物。在一些实施方案中，结构化表面活性剂相包含按所述结构化表面活性剂相的重量计约0.1％至约5％的阳离子沉积聚合物。结构化表面活性剂相包含按所述结构化表面活性剂相的重量计约0.5％至约1％的阳离子沉积聚合物。据信，阳离子沉积聚合物向本发明的多相个人护理组合物提供所期望的柔滑、柔软、顺滑的使用感觉。不受理论的束缚，据信在结构化表面活性剂相中存在阳离子沉积聚合物，有助于使有益剂与油连续有益相组合的沉积增强。此外，据信结构化表面活性剂相中所用阳离子沉积聚合物的量和类型影响凝聚层的形成和有益剂的沉积。如果加入大量的阳离子沉积聚合物，则所得个人护理组合物具有消减的泡沫体积和不利的使用特性。相反，如果加入少量的阳离子沉积聚合物，则所得个人护理组合物不形成凝聚层，并且不沉积有益剂。阳离子沉积聚合物的大多数实施方案包括选择阳离子瓜耳胶、阳离子瓜耳胶衍生物、以及它们的混合物，这是因为所选物显著与油连续有益相协同作用。阳离子瓜耳胶和阳离子瓜耳胶衍生物的一般结构示于下文中：
在一些实施方案中，阳离子瓜耳胶的平均分子量介于5,000至约1千万之间。在其它实施方案中，阳离子瓜耳胶的平均分子量为至少约100,000，至少约200,000，和至少约500,000。在一些实施方案中，阳离子瓜耳胶具有约0.2meq/gm至约5meq/gm的电荷密度。在其它实施方案中，阳离子瓜耳胶具有至少约0.4meq/gm，更优选至少约0.6meq/gm范围内的电荷密度。可商购获得的阳离子瓜耳胶的实例包括得自Rhodia的
Figure BDA0000045305190000112
(Jaguar C13S、Jaguar C14S、Jaguar C-17、Hi-Care 1000、Jaguar Excel、Jaguar CHT)和得自Aqualon的
Figure BDA0000045305190000113
聚合物(N-Hance 3000、N-Hance 3196、N-Hance 3198、N-Hance 3205、N-Hance3215、N-Hance 3269、N-Hance 3270)。已发现，与基于羟乙基纤维素(例如可从Dow Chemical商购获得的JR-30M、KG-30M、JR400)和羟丙基瓜尔羟丙基三甲基氯化铵(例如得自Rhodia的Jaguar C162)的那些阳离子聚合物相比，本发明中的阳离子瓜耳胶聚合物更有效地增强油连续有益相的沉积。
聚合物相结构剂
在一些实施方案中，结构化表面活性剂相包含按所述多相个人护理组合物的重量计约0.05％至约5％的一种或多种聚合物相结构剂。在其它实施方案中，结构化表面活性剂相在一些实施方案中包含按所述多相个人护理组合物的重量计约0.1％至约3％的一种或多种聚合物相结构剂。在一些实施方案中，适宜的聚合物相结构剂包括天然衍生聚合物、合成聚合物、交联聚合物、嵌段共聚物、共聚物、亲水性聚合物、非离子聚合物、阴离子聚合物、疏水性聚合物、疏水改性聚合物、缔合聚合物、和低聚物。在一些实施方案中，适宜的缔合聚合物包括疏水改性的聚丙烯酸酯、疏水改性的多糖、和疏水改性的尿烷。适宜缔合聚合物的其它实施方案包括丙烯酸酯/异癸酸乙烯酯交联聚合物(例如得自3V的STABYLEN
Figure BDA0000045305190000121
)、丙烯酸酯/丙烯酸C10-30烷基酯交联聚合物(例如PEMULEN
Figure BDA0000045305190000122
和PEMULEN TR2)、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物(例如得自Clariant的
Figure BDA0000045305190000123
)、丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物(例如得自Rohm and Haas的
Figure BDA0000045305190000124
)、丙烯酸酯/硬脂基聚氧乙烯醚-20甲基丙烯酸酯共聚物(例如得自Rohm and Haas的
Figure BDA0000045305190000125
)、PEG-150/癸醇/SMDI共聚物(例如得自Rohm and Haas的)、PEG-150二硬脂酸酯(例如得自Rohm and Haas的
Figure BDA0000045305190000127
)、丙烯酸酯/硬脂基聚氧乙烯醚-20甲基丙烯酸酯交联聚合物(例如得自Rohm and Haas的)。
油连续有益相
在一些实施方案中，多相个人护理组合物包含按所述多相个人护理组合物的重量计约10％至约50％的油连续有益相。在大多数实施方案中，所述油连续有益相是无水的。在其它实施方案中，油连续有益相基本上不含水或不含水。在一些实施方案中，油连续有益相基本上不含或不含发泡表面活性剂。油连续有益相包含基于烃的有益物质和低HLB乳化剂，所述低HLB乳化剂包括具有约14至约30个碳原子的不饱和一甘油酯。
油连续有益相包含一定比率的基于烃的有益物质和低HLB乳化剂。基于烃的有益物质与低HLB乳化剂的比率在约30∶1至约200∶1范围内。在一些实施方案中，多相个人护理组合物包含比率为95∶1的基于烃的有益物质与低HLB乳化剂。在其它实施方案中，多相个人护理组合物包含比率为80∶1的基于烃的有益物质与低HLB乳化剂。在一些实施方案中，多相个人护理组合物包含比率为49∶1的基于烃的有益物质与低HLB乳化剂。据信，此比率能够提高基于烃的有益物质的沉积，而不会不利地影响起泡性能。
烃有益物质
在一些实施方案中，油连续有益相包含按所述多相个人护理组合物的重量计约10％至约99％的基于烃的有益物质。在其它实施方案中，油连续有益相包含按所述多相个人护理组合物的重量计约30％至约99％的基于烃的有益物质。油连续有益相包含按所述多相个人护理组合物的重量计约50％至约99％的基于烃的有益物质。在一些实施方案中，多相个人护理组合物包含比率为约2∶1至约1∶5的结构化表面活性剂相与油连续有益相。
适于本发明的基于烃的有益物质具有介于100至2,000Pa之间的杨氏模量。在一些实施方案中，基于烃的有益物质包含大于约20个碳原子。在其它实施方案中，基于烃的有益物质包含大于约30个碳原子。在其它实施方案中，烃基物质包含大于约40个碳原子。
用于多相个人护理组合物油连续有益相中的基于烃的有益物质具有优选的流变学特性，由下文测试方法中所述的稠度值(k)和剪切指数(n)定义。在一些实施方案中，用于油连续有益相中的基于烃的有益物质具有约1至约10,000泊(1/sec).n-1范围内的稠度值。在其它实施方案中，基于烃的有益物质具有约10至约2000泊(1/sec).n-1范围内的稠度值。在其它实施方案中，基于烃的有益物质具有约50至约1000泊(1/sec)n-1范围内的稠度值。在一些实施方案中，用于油连续有益相中的基于烃的有益物质具有约0.1至约0.8范围内的剪切指数。在其它实施方案中，基于烃的有益物质具有约0.1至约0.5范围内的剪切指数值。基于烃的有益物质具有约0.20至约0.4范围内的剪切指数。这些流变学特性可用于使多相个人护理组合物改善基于烃的有益物质在皮肤上的沉积。
在一些实施方案中，油连续有益相包含基于烃的有益物质，所述基于烃的有益物质选自凡士林、烃油(例如矿物油)、天然和合成蜡(例如微晶蜡、石蜡、地蜡、聚乙烯、聚丁烯、聚癸烯、五氢角鲨烯)、以及它们的混合物。在一个实施方案中，按重量计至少约50％的疏水性有益物质选自凡士林、矿物油、石蜡、聚乙烯、聚丁烯、聚癸烯和白油胶(versagel)。在一些实施方案中，油连续有益相由凡士林和矿物油的组合构成。
低HLB乳化剂
油连续有益相包含按所述多相个人护理组合物的重量计约0.1％至约4％的低HLB乳化剂。在其它实施方案中，油连续有益相包含按所述多相个人护理组合物的重量计约0.25％至约3％的低HLB乳化剂。在一些实施方案中，油连续相包含按所述多相个人护理组合物的重量计约0.5％至约3％的低HLB乳化剂。在其它实施方案中，油连续有益相包含按所述多相个人护理组合物的重量计约1.0％至约3％的低HLB乳化剂。在其它实施方案中，油连续有益相包含按所述多相个人护理组合物的重量计约1.5％至约2.5％的低HLB乳化剂。
油连续有益相包含低HLB乳化剂，所述低HLB乳化剂包括具有约14至约30个碳原子的不饱和一甘油酯。在一个实施方案中，具有约14至约30个碳原子的不饱和一甘油酯为一油酸甘油酯。一油酸甘油酯的一个适宜实施方案以商品名GMO制得，由Cognis提供，具有3.8的HLB。在另一个实施方案中，具有约14至约30个碳原子的不饱和一甘油酯为亚油酸甘油酯，其是甘油与亚油酸的单酯。在另一个实施方案中，具有约14至约30个碳原子的不饱和一甘油酯为亚麻酸甘油酯，其是甘油与亚麻酸的单酯。
在一些实施方案中，低HLB乳化剂包括另外的低HLB乳化剂。在一些实施方案中，低HLB乳化剂具有约1.5至10的HLB。在其它实施方案中，低HLB乳化剂具有约3至10的HLB。在其它实施方案中，低HLB乳化剂具有约3至约8的HLB。在一些实施方案中，低HLB乳化剂具有约3至约6的HLB。
在一些实施方案中，适宜的低HLB乳化剂包括选自下列的那些：一羟基硬脂酸甘油酯、异硬脂基聚氧乙烯醚-2、十三烷基聚氧乙烯醚-3、羟基硬脂酸、硬脂酸丙二醇酯、PEG-2硬脂酸酯、一硬脂酸脱水山梨醇酯、月桂酸甘油酯、月桂基聚氧乙烯醚-2、椰油酰胺单乙醇胺、月桂酰胺单乙醇胺、硅氧烷共聚多元醇、以及它们的混合物。在一些实施方案中，适宜的硅氧烷共聚多元醇包括得自Evonik的ABIL
Figure BDA0000045305190000141
得自Shin Etsu的KF-6038、得自Dow Corning的DC5200和DC5225。适宜低HLB乳化剂的一些实施方案列于下表中：
Figure BDA0000045305190000151
有益相结构剂
在一些实施方案中，油连续有益相包含按所述油连续有益相的重量计小于75％的有益相结构剂。在其它实施方案中，油连续有益相包含按所述油连续有益相的重量计小于50％的有益相结构剂。在其它实施方案中，油连续有益相包含按所述油连续有益相的重量计小于35％的有益相结构剂。在一些实施方案中，有益相结构剂用于修正油连续有益相的流变学特性，并且协助提供基于烃的有益物质在皮肤上的有效沉积和保留。油连续有益相具有约100至约200,000泊范围内的粘度。在一些实施方案中，油连续有益相具有约200至约100,000泊范围内的粘度。在其它实施方案中，油连续有益相具有约200至约50,000泊范围内的粘度。获得目标粘度范围所需的有益相结构剂量将变化，并且取决于油连续有益相中的基于烃的有益物质以及有益相结构剂中的那些。
在一些实施方案中，适宜的有益相结构剂包括固体脂肪酸酯、天然脂肪、改性脂肪、脂肪酸、脂肪胺、脂肪醇、天然蜡、合成蜡、凡士林、嵌段共聚物(例如得自Shell的
Figure BDA0000045305190000161
)、疏水改性的二氧化硅、疏水改性的粘土(例如得自Rheox的BENTONE 27V、BENTONE 38V或BENTONE GEL MIO V，和得自Cabot Corporation的CAB-O-SIL TS720或CAB-O-SIL M5)、以及它们的混合物。满足上述要求的结构剂与油连续有益相中基于烃的有益物质的组合形成三维网络，提高了基于烃的有益物质的粘度。据信，由于它们的剪切致稀流变学特性和不牢固的网络结构，这些三维网络提供使用期间和使用后的有益效果。
在一些实施方案中，个人护理组合物包含按所述个人护理组合物的重量计约0.001％至小于约6％，小于约5％，小于约4％，小于约3％，小于约2％，小于约1％，小于约0.5％，小于约0.25％，小于约0.1％，小于约0.01％，小于约0.005％的一种或多种任选成分，所述任选成分选自增稠剂、防腐剂、抗微生物剂、芳香剂、螯合剂(如美国专利No.5,487,884(提交于1982年10月22日)中所述的那些)、多价螯合剂、密度调节剂(例如以商品名
Figure BDA0000045305190000162
得自Akzo Nobel的包含充气微球体的低密度调节剂)、维生素(例如视黄醇)、维生素衍生物(例如乙酸生育酚酯、烟酰胺、泛醇)、防晒剂、脱屑活性物质(如美国专利No.5,681,852(提交于1995年6月7日)和美国专利No.5,652,228(提交于1993年11月12日)中所述的那些)、抗皱/抗萎缩活性物质(例如N-乙酰基衍生物、硫醇、羟基酸、苯酚)、抗氧化剂(例如抗坏血酸衍生物、生育酚)、皮肤抚慰剂/皮肤愈合剂(例如泛酸衍生物、芦荟、尿囊素)、亮肤剂(例如曲酸、熊果苷、抗坏血酸衍生物)、皮肤美黑剂(例如二羟基丙酮)、抗痤疮药物、精油、感觉剂、颜料、着色剂、珠光剂、干涉颜料(如美国专利No.6,395,691(提交于2001年2月28日)、美国专利No.6,645,511(提交于2002年1月16日)、美国专利No.6,759,376(提交于2002年9月11日)、和美国专利No.6,780,826(提交于2002年9月11日)中公开的那些)、颗粒(例如滑石、高岭土、云母、绿土粘土、纤维素粉末、聚硅氧烷、二氧化硅、碳酸盐、二氧化钛、聚乙烯小珠)、美国专利公布No.2006/0182699A(提交于2005年2月15日)(公布于2006年8月17日)“Personal Care Compositions Containing HydrophobicallyModified Non-platelet particle”中所述的疏水改性的非板状颗粒、以及它们的混合物。此类任选成分最典型地为允许用于化妆品中并描述于参考书如“CTFA Cosmetic Ingredient Handbook”第二版(The Cosmetic，Toiletries，and Fragrance Association，Inc.1988)(1992)中的那些物质。
使用方法
将足够量的本发明多相个人护理组合物局部施用到需要的皮肤或毛发区域上，以向需要的皮肤和毛发区域有效递送表面活性剂、基于烃的有益物质、和/或任选物质。在一些实施方案中，将多相个人护理组合物直接施用到需要的皮肤或毛发区域。在其它实施方案中，通过使用清洁粉扑、毛巾、海绵或其它工具来施用多相个人护理组合物。在一些实施方案中，多相个人护理组合物用作剃刮助剂，配制所述剃刮助剂，以首先局部施用到皮肤上提供润滑作用，随后在实施剃刮期间用剃刀去除或用水洗去。在大多数实施方案中，在局部施用之前、期间或之后，用水稀释多相个人护理组合物。施用后，接着在几分钟内，用水或水不溶性基底与水的组合，将多相个人护理组合物从皮肤或毛发上洗去或擦去。
制备方法
在一个实施方案中，本发明的个人护理制品由双相填充机制得。双相填充机附连贮藏容器、合并器、共混机和用于填充多相个人护理组合物相的喷嘴。双相填充机的实例和附带软件由Antonio Mengibar PackagingMachinery(Barcelona，Spain)制造。将多相个人护理组合物的结构化表面活性剂相和油连续有益相储存在单独的贮存容器中；每个容器配备泵和软管组合件。双相填充机的程序化填充特征控制以特定的比率泵送多相个人护理组合物的两相。将个人护理组合物的两相从储罐泵送到合并器中，所述两相在合并器中合并。在所述相合并后，将它们在共混机中混合。将所得产物经由软管从共混机泵送到单喷嘴中。所述喷嘴放置于容器中，并且用单一所得产物填充产品包装。在一些实施方案中，所得产品表现出视觉上不同的不同相图案。在其它实施方案中，所得产品表现出无图案的均一外观。如果存在图案，则所述图案选自由下列组成的组：条纹状、大理石花纹状、几何状、以及它们的混合。
在另一个实施方案中，根据美国专利申请公布2004/0219119(提交于2004年4月30日)(公布于2004年11月18日)“Visually distinctivemultiple liquid phase compositions”中所公开的方法，制备本发明的个人护理组合物。作为另外一种选择，可有效地将牙膏管填充技术与旋转台设计相结合。在另一个实施方案中，可根据美国专利6,213,166(提交于2000年1月12日)中公开的方法和设备，制备所述个人护理组合物。所述方法和设备可使两种或多种组合物以螺旋构型填充到单独的产品包装中。所述方法要求使用至少两个喷嘴来将组合物填充到包装中。将所述包装放置到移动的平台上，并且在组合物被引入到包装中时进行旋转。
测试方法
超速离心方法：使用超速离心法来测定存在于多相个人护理组合物中的结构域或不透明结构域的百分比，所述多相个人护理组合物包含表面活性剂相或表面活性剂组分。所述方法涉及通过超速离心将多相个人护理组合物分离成单独且可分辨的层。所述多相个人护理组合物包含多个可分辨的层，例如非结构化表面活性剂层、结构化表面活性剂层、和有益层。
首先，将约4克多相个人护理组合物样品分配到离心管如11mm乘60mm的Beckman Coulter离心管中。接着，将离心管放入到超速离心机如Ultracentrifuge OPTIMATML-80(Beckman Instruments，Inc.，Fullerton，California)中。在25℃下，将样品以50,000rpm的速率离心18小时。超速离心后，通过使用电子数显卡尺(精确至0.01mm)，目测各层的高度来确定相对相体积。
Figure BDA0000045305190000191
首先，测量总高度，作为Ha，其包括超速离心管中的所有物质。其次，测量有益层的高度，作为Hb.第三，测量结构化表面活性剂层，作为Hc。有益层由其低含水量限定(例如由卡耳费歇尔滴定法测得小于10％的水)。它通常存在于离心管的顶层。
由以下公式计算所有表面活性剂层高度(Hs)：
Hs＝Ha-Hb
在一些实施方案中，结构化表面活性剂层Hc包括一层。在其它实施方案中，结构化表面活性剂层Hc包括若干层。在此情况下，结构化表面活性剂层Hc包括单独结构层的加和。在一些实施方案中，在超速离心后，在超速离心管底层或次底层一般存在各向同性层，其代表非结构化胶束表面活性剂层。各向同性相上方的层一般具有较高的表面活性剂浓度，以及更有序的结构(即例如液晶)。这些结构化层有时是肉眼不透明的、或半透明的、或澄清的。通常在结构化层和非结构化各向同性层之间有明显的相界。结构化表面活性剂层的物理性质可通过显微镜，在偏振光下测定。结构化表面活性剂层在偏振光下典型显示具有独特的结构。表现结构化表面活性剂层特性的另一种方法是使用X-射线衍射技术。结构化表面活性剂层显示出多条谱线，这通常主要是与液晶结构的长间距有关。如果存在凝聚层相或任何类型的聚合物-表面活性剂相，则将其视为结构化相。
最后，如下计算结构域体积比率：
结构域体积比率＝Hc/Hs＊100％
如果不存在有益相，则使用总高度作为表面活性剂层高度，Hs＝Ha。
屈服应力、杨氏模量和零剪切粘度方法：在一些实施方案中，可在将组合物的相合并之前，测定多相个人护理组合物的屈服应力和零剪切粘度。在其它实施方案中，可在将组合物中的相合并之后，测定屈服应力和零剪切粘度，其中首先通过任何适宜的物理分离方法如离心、吸移、机械切除、清洗、过滤或其它分离方法，将多相个人护理组合物的相分离。使用可控应力流变仪如TA Instruments AR2000流变仪，测定屈服应力和零剪切粘度。在25℃下用4cm直径的平行板测量系统和1mm间隙进行测定。所述几何体系具有79580m-3的剪切应力因子，以将所获得的扭矩转换成应力。锯齿形板可用于当发生滑动时得到一致的结果。
首先，获取相样品，并放置在位于流变仪底板的位置上，将测量几何体(上板)移到距底板上方1mm的位置。固定好几何体后，通过刮削，除去几何体边缘处的多余相。如果相包含数均直径大于约150微米的通过肉眼或感觉可辨别的颗粒(例如小珠)，则将底板和上板之间的间隙设置增至4mm或95％体积颗粒直径的8倍中较小的距离。如果相含有在任何尺寸上大于5mm的任何颗粒，则在测量之前去除该颗粒。
通过在4分钟的时间间隔内从0.1Pa至1,000Pa程序施加剪切应力的连续渐变，使用对数级数，即测量点以对数标度均匀间隔，来进行测定。每增加十倍应力收集三十(30)个测量点。记录应力、应变和粘度。如果测量结果不完整，例如如果物质从间隙中流出，则对所获得的结果进行评价，排除不完整的数据点。如下测定屈服应力。通过对它们取对数(以10为底)，变换应力(Pa)和应变(无量纲)数据。仅对于0.2Pa至2.0Pa应力之间约30个点的所得数据，以Log(应力)对log(应变)作图。如果1Pa应力处的粘度小于500Pa-秒，但大于75Pa-秒，则仅对于0.2Pa至1.0Pa应力之间的数据，以Log(应力)对log(应变)作图，然后进行以下数学处理。如果1Pa应力处的粘度小于75Pa-s，则零剪切粘度是测试中所得4个最大粘度值(即单独点)的平均，屈服应力为零，并且不使用以下数学处理。如下进行数学处理。使用指定应力区域内对数变换的数据，对结果进行直线线性最小平方回归，获得具有以下形式的公式：
(1)Log(应变)＝m＊Log(应力)+b
对0.1至1,000Pa间测定的每个应力值(即单独点)利用所获得的回归，使用所获得的系数m和b，以及实际应力，利用公式(1)，可获得log(应变)的预计值。由所预测的log(应变)，通过取逆对数(即对每个x取10x)，可获得每个应力处的预测的应变。使用公式(2)，将每个测量点处的预测的应变与实际应变进行比较，获得每个测量点处的变型％。
(2)变型％＝100＊(测得的应变-预测的应变)/测得的应变
屈服应力是变型％超过10％处的第一应力(Pa)，并且由于流动开始或结构变形开始，后续(更高)应力导致甚至比10％更大的变型。
杨氏模量(Pa)通过绘图应力(Pa)对比应变(无量纲)制备。杨氏模量得自应力与应变图初始线性区域回归线的斜率。本发明的多相个人护理组合物通常在0至约0.05应变范围内呈现线性区域。
通过对于所获得的介于且包括0.1Pa至屈服应力之间粘度数据，以帕斯卡-秒(Pa-sec)为单位取第一中值粘度，可获得零剪切粘度。在获得第一中值粘度后，排除比第一中值5倍大和比第一中值0.2倍小的所有粘度值，对排除指定数据点的相同粘度数据，取第二中值粘度值。如此获得的第二中值粘度是零剪切粘度。
剪切指数(n)和稠度值(K)：如本文所用，术语“稠度值”或“k”是类脂粘度的量度，并且与剪切指数联合使用以定义其粘度为剪切函数的物质粘度。测量在35C下进行，并且单位为泊(等于100cp)。本文所用术语“剪切指数”或“n”是脂质粘度的量度，并且与稠度值联合使用以定义物质的粘度，该物质的粘度为剪切的函数。测量在35C下进行，并且单位是无量纲的。剪切指数(n)和稠度值(K)是已知且可接受的用于报导物质的粘度特性的方法，使用幂律模型，所述物质具有的粘度随所施加的剪切速率而变化。可通过施加剪切应力并且使用流变仪如TA InstrumentsAR2000(TA Instruments，New Castle，DE，USA 19720)测定剪切速率，测定多相个人护理组合物中油连续有益相的粘度。在下列模式中以不同的剪切速率来测定粘度。首先，获得油连续有益相。如果在多相个人护理组合物中存在一种以上不能混合的不同有益相如硅油相和烃相，则将所述相单独制备和/或彼此分离，并且各自单独进行评定。在一些实施方案中，除了单独评定以外，为混合物如乳液的油连续有益相可作为混合物进行评定。
为进行测定，使用间隙为1mm的40mm直径平行板几何体，除非在多相个人护理组合物中存在大于0.25mm的颗粒，在此情况下使用2mm的间隙。所述流变仪用标准品平行板法则报道边缘的剪切速率作为测试的剪切速率；并且用因子2/(πR3)将扭矩转化为应力。使用刮刀将包含稍过量油连续有益相的样品装载到25℃的流变仪基座板上，获取间隙，并且除去顶部测量几何体外侧的多余组合物，在除去多余样品期间，固定好顶板。使样品温度与底板温度平衡2分钟。进行预剪切步骤，所述步骤包括在50赫兹(1/秒)的剪切速率下剪切15秒。如本领域技术人员所知晓的，平行板几何体的剪切速率表示为边缘处的剪切速率，其同时也是最大剪切速率。在预剪切步骤后进行测量，其包括在25℃下，在2分钟间隔内使应力从10Pa陡升至1,000Pa，同时以等距线性渐进模式收集60个粘度数据点。在测试中获得至少5001/秒的剪切速率，或者用具有相同组分的新样品以更高的最终应力值重复此测试，在测定期间，保持单位时间内相同的应力增加速率，直至获得至少5001/秒的剪切速率。在测定期间观察样品，以确定在测定期间顶部平行板下区域任何边缘位置均没有样品溢出，或者重复测定，直至样品在测试期间保持不变。如果在几次试验后，由于样品在边缘处溢出而无法获得结果，则重复测定，在边缘处留下过量的物质积聚(不要刮去)。如果仍无法避免溢出，则使用同轴圆筒几何体，加以大过量样品以避免装载期间产生气穴。通过仅选择介于25-5001/秒剪切速率之间的数据点(粘度单位Pa-s，剪切速率单位1/秒)，使结果符合幂律模型，并且使用粘度对数对剪切速率对数的最小平方回归，依照幂律方程，获得K值和n值：
μ＝K(γ’)(n-1)
由log-log斜率获得的值是(n-1)，其中n是剪切指数，并且所获得的K值是稠度值，以Pa-s为单位表示。
测定结构化表面活性剂稳定性的“第三相”方法：使用“第三相”方法测定多相个人护理组合物中的结构化表面活性剂相稳定性。所述方法涉及通过超速离心将多相个人护理组合物分离成单独且可分辨的层。本发明的多相个人护理组合物可具有多个可分辨的层，例如不透明的结构化表面活性剂层、透明的“第三相”层和油连续有益相层。
首先，使用快速老化稳定性方案老化多相个人护理组合物样品，所述方案涉及将多相个人护理组合物样品在120°F(48.9℃)下放置10天。在实施快速老化稳定性方案后，将约4克多相个人护理组合物样品分配到离心管如11mm乘60mm的Beckman Coulter离心管中。将离心管放入到超速离心机如Ultracentrifuge OPTIMATML-80(Beckman Instruments，Inc.，Fullerton，California)中。在40℃下，将样品以50,000rpm的速率离心2小时。
超速离心后，通过如下所示，使用电子数显卡尺(精确至0.01mm)测定各个表面活性剂相的高度，测定样品第三相体积。下文示出了多相个人护理组合物的实例，所述组合物包含EXCANCELTM低密度微球体、凡士林、矿物油和结构化表面活性剂相。
Figure BDA0000045305190000231
当使用密度调节剂如EXPANCELTM低密度微球体时，最顶层主要包含EXPANCELTM低密度微球体。自顶层往下，第二层为透明的矿物油层。自顶层往下，第三层为凡士林层。凡士林层下方的层包含含水表面活性剂，并且表征如下：Ha是所有含水层和/或含水表面活性剂层的高度，而Hb是就在凡士林层下方的透明“第三相”层的高度。为最大程度地减少物质的迁移，在超速离心结束后的30分钟内记录读数是非常重要的。如下计算第三相体积：第三相体积％＝Hb/Ha＊100％
在一些实施方案中，结构化表面活性剂相组合物在快速老化方案后包含小于5％的“第三相”体积。在其它实施方案中，结构化表面活性剂相组合物在快速老化方案后包含小于2％的“第三相”体积。在其它实施方案中，结构化表面活性剂相组合物在快速老化方案后包含小于1％的“第三相”体积。
体外沉积方法：体外沉积方法测定有益剂在具有机械应力的皮肤模拟物上的沉积。所述方法比较皮肤模拟物表面材料在如图1、图2和图3中所示的自动清洁单元中清洁之前和之后的光谱数据。
体外沉积方法使用两个96孔微板(下文称为“微板”)。适宜的96孔微板可从PerkinElmer和VWR.com商购获得。例如，得自PerkinElmer的SpectraPlate 96-MG具有8行和12列，孔体积为400μl。SpectraPlate96-MG大约具有14.6mm高、127.8mm长和85.5mm宽的尺寸。SpectraPlate 96-MG具有7.15mm的孔直径、10.8mm的孔深和9.0mm的孔间距。提供96孔微板来包含样品，所述样品包含下文实施例中的个人护理组合物。
体外沉积方法使用大约1536个物体。每个物体是周长为约2mm的包含含铁金属材料的球形不锈钢轴承，如得自WLB AntriebeselementeGmbh(Scarrastrasse 12，D-68307Mannheim，Germany)的那些。小心地将八个物体载入到96孔微板的每个孔中，以确保每个孔中载入相同的数目。
在制备样品前，根据下文实施例部分中的描述，制备个人护理组合物。在制备了个人护理组合物实例后，通过将个人护理组合物与蒸馏水混合来制备样品。对于每个样品，将90±.02克蒸馏水分配到混合容器中。将混合容器固定到搅拌器(如得自IKA的台式敞顶搅拌器)的底座上，调节搅拌器叶片，浸入到混合容器内的蒸馏水中。然后在天平上将注射器重量调零。使注射器填充指定的个人护理组合物。称量注射器重量，并且分配少量指定的个人护理组合物，直至有10克所述个人护理组合物保留于所述注射器中。开启搅拌器至500rpm速率，并且将注射器内容物分配到混合容器内的蒸馏水中。使蒸馏水与指定的个人护理组合物在500rpm速率下混合2分钟以形成样品。用注射器将样品从混合容器中取出，同时搅拌器以300rpm的速率运作。依照所述混合和分配步骤，来混合和分配对照物样品和测试样品1-5。在制得样品后，将对照物样品和测试样品分配到微板的特定孔中。
用于体外沉积方法的皮肤模拟物由双组分聚乙烯模制基质构成。皮肤模拟物在一面上以图案质构化，与人皮肤的纹理相似。使皮肤模拟物的质构化面涂覆有等离子体沉积的1，1，1-三甲基-1-戊烯。皮肤模拟物具有32±1.0(mJ/m2)的总表面能、(-)27.4(mV)的ξ电势、100°±2.0的水中接触角。
皮肤模拟物的制备包括下列步骤：制备金属模具(a)，形成皮肤模拟物基质(b)，和形成处理过的皮肤模拟物测试模拟物。
(a)金属模具制备：根据人前臂皮肤的图片，形成与人前臂皮肤纹理相似的图案。将图案转移到净片玻璃上，形成遮光片。将DuPontTMMX系列干膜光致抗蚀剂粘附到金属薄板上。将遮光片放置在金属薄板顶部，以形成金属/光致抗蚀剂/遮光片。使用工业标准曝光工具，使金属/光致抗蚀剂/遮光片复合材料暴露在适当剂量的紫外光下。移除遮光片，使光致抗蚀剂显影，并且使用适当的蚀刻溶液蚀刻金属薄板，如二级微电子封装标准教科书中所述。例如，Donald Seraphim、Ronald Lasky和Che-Yu Li的“Principles of Electronic Packaging”(Mc-Graw Hill Inc.，1989)。
(b)形成皮肤模拟物基质：将均得自Burman Industries(VanNuys，CA)的1∶1的Skin-Flex SC-89拉伸涂料和Skin-Flex SC-89Thinner S4SC-89稀释剂的混合物倒入到制得的金属模具中，并且使其干燥过夜。依照模具的尺寸调节倾入的混合物的量，以获得厚度通常介于600至800微米之间的最终基质。干燥过夜后，小心地将基质材料从金属模具中剥离。
(c)形成处理过的皮肤模拟物测试区域。通过施加连续波射频(下文称为“RF”)功率，在等离子单元中，在两个电极之间进行等离子沉积。有效等离子处理区域为约40cm乘20cm。等离子单元包括直径为约30.5cm并且长度为61.0cm的圆柱形真空室。经由LEYBOLDTMPCS 25真空泵产生真空。RF能由PE 1000ADVANCED ENERGYTM40KHz电源提供，施加在真空室中一组平行铝电极两端。将基质放置在介于真空室内平行板铝电极之间的多孔铝样品托盘上，并且将真空室压力降至约100毫托(mTorr)。通过以20sccm氩气和10sccm氮气的流量(其中“sccm”是指标准立方厘米每分钟)使氩气和氮气的混合物向真空室中流通约一小时，使待等离子涂覆的基质基本上脱气。在将基质脱气一小时后，将真空室压力降至10mTorr，并且将25W连续波RF功率施加约5分钟，同时使氩气/氮气混合物以20sccm氩气和10sccm氮气的流量流入到真空室中。5分钟后，停止释放气体，并且将真空室压力抽至10mTorr。将得自Aldrich的1，1，1-三甲基-1-戊烯涂覆材料以选定的流量引入到真空室中，达到100mTorr的压力，所述流量为约10sccm至200sccm，取决于本领域普通技术人员的认知或可由本领域普通技术人员通过有限的实验确定。在将涂覆材料引入到真空室的同时，将25W连续波RF功率施加约25分钟，同时保持约100-120mTorr的蒸汽压。等离子沉积获得1，1，1-三甲基-1-戊烯聚合物涂层，所述涂层与基质共价键合。等离子沉积的确切时间将在本领域技术人员的知识范围内，或者可以由本领域技术人员通过有限的实验确定。25分钟后，切断供向等离子单元的电源，并且终止涂覆材料物流。用约20sccm氩气将真空室吹扫约30分钟，然后取出涂层基质。将等离子涂层的基质从室中取出，通过视频接触角测量体系(得自ASM的VCA-2500)、ζ-电位测量仪(Anton Parr Electrokinetic Analyzer，型号BI-EKA)和原子力显微镜(得自Quesant Corporation的Q-Scope 250)方法测定接触角、表面电荷和涂层厚度。然而，本领域的技术人员将懂得可使用本文所述的多种涂层材料，其选择将由期望复制的角质组织的表面特性决定。
在微板的所有孔均填充了样品并且制得和涂覆了部分皮肤后，制备用于体外沉积方法的皮肤模拟物。通过戴着手套，切下贴合微板孔开口顶端的皮肤模拟物，来制备两片皮肤模拟物。将两片皮肤模拟物片编号为“1”和“2”。
由分光光度计获得两片皮肤模拟物的基线光谱数据。使用得自GretagMacbeth的具有测量工具软件的
Figure BDA0000045305190000271
分光光度计(本文统称为“分光光度计”)和与分光光度计相连的计算机(下文称为“计算机”)。在每次读数前，清洁分光光度计的读数表面。为提供足够的反射，分光光度计的读数表面是黑色的。将第一片皮肤模拟物放置在读数表面上，有纹理并且处理过的皮肤模拟物区域面向分光光度计。接着，将具有多个孔的孔尺寸与微板开口相符的一片塑料片放置在有纹理并且处理过的皮肤模拟物区域上。然后使用分光光度计机械臂实施扫描。将第一片皮肤模拟物的基线光谱数据保存在计算机中，作为第一基线。清洁分光光度计读数表面，并且与第一片皮肤模拟物的描述一样，获得第二片皮肤模拟物表面的光谱数据。将第二片皮肤模拟物的基线光谱数据保存在计算机中，作为第二基线。
接着，将皮肤模拟物片布置在微板孔开口上。转移皮肤模拟物表面物质片以遮盖每个微板的孔开口，确保有纹理并且处理过的皮肤模拟物区域面向微板孔开口。将封盖放置在每片皮肤模拟物和相连的微板上，以形成具有封盖的微板。
下一步是将具有封盖的微板放入到自动清洁单元100的微板夹持器20中。图1是自动清洁单元100的等轴视图，其为用于本发明体外方法中的装置。自动清洁单元100包括具有四个微板夹持器20的水平基座18。所述水平基座18由具有下列大致尺寸的矩形铝材制得：高3/8英寸，宽十四英寸，长二十七英寸。自动清洁单元100包括两个由铝材构成的垂直支撑件22，所述铝材具有以下大致尺寸：一尺寸乘两英寸乘10又3/4英寸高。垂直支撑件22连接在具有无杆式气动活塞24的水平支撑件上。包括无杆式气动活塞24的水平支撑件具有1/2英寸乘两英寸乘二十六又1/2英寸高的大致尺寸。适宜的无杆式气动活塞24具有一英寸直径和十一英寸冲程，并且具有相连的末端吊耳和安装架，它们可从McMaster-Carr商购获得。无杆式气动活塞24是双动式的，并且包括连接内部活塞与两个压缩空气端口(未示出)的滑架。
自动清洁单元100包括两个磁臂26。包括无杆式气动活塞24的水平支撑件是其上安装了两个磁臂26的结构。磁臂26固定在无杆式气动活塞24上，使得磁臂26在压缩空气作用力下沿着双动无杆式气动活塞24的长度方向来回移动。每个磁臂26由铝材构成，并且具有一英寸乘两英寸乘十四英寸长的大致尺寸，并且具有容纳七个钕铁硼磁铁(未示出)的“T”形槽。每个钕铁硼磁铁具有两英寸长、一英寸宽和半英寸或一英寸高的大致尺寸。得自Edmund Scientifics的每个钕铁硼磁铁具有12200高斯的磁场强度。磁臂26配置在距微板夹持器20上方约2.75cm高度处，需要说明的是，磁铁保持它们吸引并且使包含于微板孔中的物体移动的作用。磁臂26在压缩空气作用力下沿着无杆式气动活塞24的长度方向，以10秒时间段内在无杆式气动活塞24长度方面上移扫约6个来回的速率来回移动。
在磁臂26下方配置四个微板夹持器20。每个微板夹持器20包括夹板60和四个连接到气动控制单元30上的活塞28。当启动时，气动控制单元30的活塞28以约90psi的压力夹持四个微板夹持器20中的微板。在将具有封盖的微板放入到自动清洁单元100的微板夹持器20中之前，开启气动控制单元30。
图2是自动清洁单元100顶视图，包括气动控制单元30的一个实施方案。顶视图示出与图1中所示的无杆式气动活塞24、活塞28和夹板60连接的气动控制单元30组件。使用气动控制单元30向自动清洁单元100提供压缩空气，其通过将压缩空气势能转变成动能而提供作用力。气动控制单元30包括螺线管空调阀32、分配管汇出口34、压缩空气控制阀36、压缩空气流量调节器38、交替输出双向阀40、双手控制安全式气动控制阀42、压缩空气控制阀46以及由外部气源44向自动清洁单元100提供压缩空气各种连接器48。空气控制阀36、空气流量调节器38、交替输出双向阀40、双手控制安全式气动控制阀42位于螺线管空调阀32的上游。在一个实施方案中，适宜的螺线管空调阀被描述为具有10psi至120psi操作压力的双气型阀门。在一些实施方案中，适宜的压缩空气流量调节器38在14psi至116psi压力范围内工作。在一些实施方案中，适宜的空气控制阀交替输出双向阀40在35psi至100psi范围内工作。气动控制单元30的所有组件得自
Figure BDA0000045305190000291
微板夹持器20的详细剖视侧面图示于图3中。在一个实施方案中，设计微板夹持器20以夹持四个可商购获得的96孔微板。微板夹持器20包括升降器50、铝基板54、夹板60和活塞28。升降器50具有比可商购获得的微板大致尺寸更大的尺寸。在一些实施方案中，升降器50具有五英寸乘五又3/4英寸的尺寸。升降器50由聚甲醛制得，所述聚甲醛通常以DuPont的品牌名
Figure BDA0000045305190000292
知晓。
Figure BDA0000045305190000293
因为它的轻质、低摩擦和抗磨损热塑性而用作金属替代物，它具有良好的物理特性和加工特性，并且能够在超过90℃的温度下工作。除了升降器50以外，在一些实施方案中，微板夹持器还包括铝基板54。铝基板54具有凸起部分56和槽沟58，所述槽沟的尺寸大致与可商购获得的微板尺寸相同，使得孔底部放置在凸起部分56上，而微板周边嵌入到槽沟58中。设计铝基板52，使得当气动加压单元30启动时，微板不会不利地受到活塞28对夹板60压力的影响。
铝基板54包括第一加热器52，并且夹板60包括第二加热器62。第一加热器52和第二加热器62包括得自Omega.com的柔性硅橡胶加热器。在一些实施方案中，可用得自Omega.com的具有RS-232通讯器和自由配置软件的1/4DIN六区域温度控制器，控制第一加热器52和第二加热器62。使用第一加热器52和第二加热器62以将样品和皮肤模拟物的温度稳定在约20℃至约25℃范围内的室温下。在将具有封盖的微板放入到自动清洁单元100的微板夹持器20中之前，开启第一加热器52和第二加热器62，以将样品和皮肤模拟物的温度稳定在约20℃至约25℃范围内的室温下。
将具有封盖的微板放入到微板夹持器20中，并且启动气动控制单元30，使得在90psi压力下夹持具有封盖的微板。启动磁臂26，并且磁臂在距微板夹持器20上方2.65cm高度处，在具有封盖的微板上方移动。自动清洁单元100的磁臂26以每10秒6次移扫的速率在微板夹持器20上方来回移扫5分钟。自动清洁处理5分钟后，将具有封盖的微板从微板夹持器20上取下，并且拆卸，以由分光光度计收集两片皮肤模拟物表面物质的光谱数据。
在光谱读数之前，向两个4000ml大烧杯中充入20℃至25℃的水。将第一片皮肤模拟物从第一微板上取下，并且在第一烧杯内的自来水中浸没五次。将第二片皮肤模拟物从第二微板上取下，并且在第二烧杯内浸没五次。由皮肤模拟物上没有泡沫和皮肤模拟物上存在明确的沉积物质圈，目视判断清洗步骤完成。用纸巾将两片皮肤模拟物擦干，并且在干燥罩中各烘制五分钟。清洁分光光度计的读数表面。将第一片皮肤模拟物放置在读数表面上，有纹理并且处理过的第一皮肤模拟物区域面向分光光度计。接着，将具有多个孔的孔尺寸与微板开口相符的一片塑料片放置在有纹理并且处理过的第一皮肤模拟物区域上。然后使用分光光度计机械臂实施扫描。储存第一片皮肤模拟物材料的基线光谱数据，以与第一基线比较。清洁分光光度计的读数表面，并且由上述方法获得第二片皮肤模拟物表面物质的光谱数据。将第二皮肤模拟物表面物质的基线光谱数据储存在计算机中，以与第二基线比较。
分光光度计测定皮肤模拟物表面物质在清洁前和洗涤后的L-a-b值。将体外方法的沉积值报导为ΔL值，并且指示每种样品的沉积特征。光强度L的差异或“Δ-L”为清洁后的L值-清洁前的L值(基线光谱数据)。
实施例
以下实施例进一步描述和证明了本发明范围内的实施方案。所给出的这些实施例仅仅是说明性的，不可理解为是对本发明的限制，因为在不背离本发明精神和范围的条件下可以进行许多更改。
Figure BDA0000045305190000301
Figure BDA0000045305190000311
由下列方法制备比较实施例A、B和C：首先，通过50∶50的比例将柠檬酸和蒸馏水加入到第一混合容器中，制备柠檬酸溶液。在搅拌的同时，将丙烯酸酯/异癸酸乙烯酯加入到含有水的第二混合容器中。将氢氧化钠加入到第二混合容器中，并且将混合物的pH调节至约7。将月桂酰两性基乙酸钠、月桂基硫酸钠和十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、氯化钠、十三烷基聚氧乙烯醚-3、EDTA、苯甲酸钠、瓜尔羟丙基三甲基氯化铵加入到第二混合容器中。使用柠檬酸溶液将第二混合容器中混合物的pH调节至5.7±0.2。加入香料以及甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮，并且混入到第二混合容器中，直至均匀地形成结构化表面活性剂相。通过将凡士林加入到第三混合容器中，同时将第三混合容器加热至约88℃，来制备油连续有益相。将矿物质和二氧化钛加入到第三混合容器中，同时搅拌。然后将第三混合容器中的混合物冷却至45℃，同时搅拌。在45℃下，停止搅拌，并且使第三混合容器中的混合物冷却至室温。使用SpeedMixerTM(得自FlackTek Inc.)，以特定的比率将油连续有益相与结构化表面活性剂相在2800rpm速率下共混1分钟。使比较实施例A、B和C经历如上文测试方法中所述的体外沉积评定方法。
根据体外沉积评定方法所测，比较实施例A、B和C示出了阳离子聚合物对沉积的影响。比较实施例A、B和C表明，在典型个人护理组合物中的有益物质与凝聚层沉积之间存在竞争。用作对照物的比较实施例A中的结构化表面活性剂相不包含阳离子沉积聚合物。比较实施例B中的结构化表面活性剂相包含按所述多相个人护理组合物的重量计0.3％的阳离子聚合物。比较实施例B中的结构化表面活性剂相包含按所述多相个人护理组合物的重量计0.6％的阳离子沉积聚合物。与对照物相比的ΔL差值百分比结果显示，与对照物相比，沉积减少了36％和73％。
依照下列方法制备比较实施例D、E和F以及本发明实施例2和3：首先，通过以50∶50的比率将柠檬酸和蒸馏水加入到第一混合容器中，来制备柠檬酸溶液。在第二混合容器中，在搅拌下将阳离子聚合物(比较实施例E和F以及本发明实施例2和3)加入到水中。将月桂酰两性基乙酸钠、月桂基硫酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚-3、氯化钠、EDTA、苯甲酸钠加入到第二混合容器中。使用柠檬酸溶液将第二混合容器中混合物的pH调节至5.7±0.2。加入香料以及甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮，并且混入到第二混合容器中，直至均匀地形成结构化表面活性剂相。通过将凡士林加入到第三混合容器中，同时将第三混合容器加热至约88℃，来制备油连续有益相。将一油酸甘油酯加入到第三混合容器中。将甘油缓慢加入到第三混合容器中，同时搅拌。将二氧化钛加入到第三混合容器中，同时搅拌。然后将第三混合容器中的混合物冷却至45℃，同时搅拌。在45℃下，停止搅拌，并且使第三混合容器中的混合物冷却至室温。使用SpeedMixerTM(得自FlackTek Inc.)，以特定的比率将油连续有益相与结构化表面活性剂相在2800rpm速率下共混1分钟。使比较实施例D、E和F以及本发明实施例1和2经历如上文测试方法中所述的体外沉积评定方法。
根据体外沉积评定方法所测，比较实施例D、E和F以及本发明实施例1和2示出了阳离子聚合物对沉积的影响。用作对照物的比较实施例D中的结构化表面活性剂相不包含阳离子沉积聚合物。本发明实施例1和2包含含有阳离子瓜耳胶的结构化表面活性剂相。本发明实施例1和2与比较实施例E和F相对于对照物的ΔL差值百分比示出阳离子沉积聚合物结构对沉积增加的重要性。显然，与对照物相比，使用阳离子瓜耳胶的本发明实施例1和2提供沉积的显著增加。
Figure BDA0000045305190000341
Figure BDA0000045305190000351
依照下列方法制备比较实施例G和H以及本发明实施例2和3：首先，通过以50∶50的比率将柠檬酸和蒸馏水加入到第一混合容器中，来制备柠檬酸溶液。在第二混合容器中，在搅拌下将阳离子聚合物(比较实施例H以及本发明实施例2和3)加入到水中。将月桂酰两性基乙酸钠、月桂基硫酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚-3、氯化钠、EDTA、苯甲酸钠加入到第二混合容器中。使用柠檬酸溶液将第二混合容器中混合物的pH调节至5.7±0.2。加入香料以及甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮，并且混入到第二混合容器中，直至均匀地形成结构化表面活性剂相。通过将凡士林加入到第三混合容器中，同时将第三混合容器加热至约88℃，来制备油连续有益相。将一油酸甘油酯加入到第三混合容器中。将甘油缓慢加入到第三混合容器中，同时搅拌。将二氧化钛加入到第三混合容器中，同时搅拌。然后将第三混合容器中的混合物冷却至45℃，同时搅拌。在45℃下，停止搅拌，并且使第三混合容器中的混合物冷却至室温。使用SpeedMixerTM(得自FlackTek Inc.)，以特定的比率将油连续有益相与结构化表面活性剂相在2800rpm速率下共混1分钟。使比较实施例G和H以及本发明实施例2和3经历如上文测试方法中所述的体外沉积评定方法。
根据体外沉积评定方法所测，比较实施例G和H以及本发明实施例2和3示出了阳离子聚合物对沉积的影响。用作对照物的比较实施例G中的结构化表面活性剂相不包含阳离子聚合物。比较实施例H包含羟丙基瓜尔羟丙基三甲基氯化铵。表4中与对照物相比的ΔL差值百分比结果表明，与比较实施例G对照物相比，使用瓜尔羟丙基三甲基氯化铵的本发明实施例2和3使沉积增强得到提高。
Figure BDA0000045305190000361
Figure BDA0000045305190000371
依照下列方法制备比较实施例I以及本发明实施例5和6：首先，通过以50∶50的比率将柠檬酸和蒸馏水加入到第一混合容器中，来制备柠檬酸溶液。在第二混合容器中，在搅拌下将阳离子聚合物加入到水中。将月桂酰两性基乙酸钠、月桂基硫酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚-3、氯化钠、EDTA、苯甲酸钠加入到第二混合容器中。使用柠檬酸溶液将第二混合容器中混合物的pH调节至5.7±0.2。加入香料以及甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮，并且混入到第二混合容器中，直至均匀地形成结构化表面活性剂相。通过将凡士林加入到第三混合容器中，同时将第三混合容器加热至约88℃，来制备油连续有益相。将一油酸甘油酯加入到第三混合容器中。将甘油缓慢加入到第三混合容器中，同时搅拌。将二氧化钛加入到第三混合容器中，同时搅拌。然后将第三混合容器中的混合物冷却至45℃，同时搅拌。在45℃下，停止搅拌，并且使第三混合容器中的混合物冷却至室温。使用SpeedMixerTM(得自FlackTekInc.)，以特定的比率将油连续有益相与结构化表面活性剂相在2800rpm速率下共混1分钟。使比较实施例I以及本发明实施例5和6经历如上文测试方法中所述的体外沉积评定方法。
根据体外沉积评定方法所测，比较实施例I以及本发明实施例5和6示出了保持烃类脂与低HLB乳化剂比率的重要性。比较实施例I包含烃有益物质与低HLB乳化剂比率为18∶1的油连续有益相。本发明实施例5和6包含烃类脂与低HLB乳化剂比率在30∶1至200∶1范围内的油连续有益相。本发明实施例5和6的ΔL值显著高于比较实施例I。此外，本发明实施例5和6显示出明显优于比较实施例I的起泡性能。本发明实施例同样显示出明显优于比较实施例I的起泡性能。
Figure BDA0000045305190000372
Figure BDA0000045305190000381
依照下列方法制备比较实施例J和K以及本发明实施例7和8：首先，通过以50∶50的比率将柠檬酸和蒸馏水加入到第一混合容器中来制备柠檬酸溶液。在第二混合容器中，在搅拌下将阳离子聚合物加入到水中。将月桂酰两性基乙酸钠、月桂基硫酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚-3、氯化钠、EDTA、苯甲酸钠加入到第二混合容器中。使用柠檬酸溶液将第二混合容器中混合物的pH调节至5.7±0.2。加入香料以及甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮，并且混入到第二混合容器中，直至均匀地形成结构化表面活性剂相。通过将凡士林加入到第三混合容器中，同时将第三混合容器加热至约88℃，来制备油连续有益相。将一油酸甘油酯加入到第三混合容器中。将甘油缓慢加入到第三混合容器中，同时搅拌。将二氧化钛加入到第三混合容器中，同时搅拌。然后将第三混合容器中的混合物冷却至45℃，同时搅拌。在45℃下，停止搅拌，并且使第三混合容器中的混合物冷却至室温。使用SpeedMixerTM(得自FlackTekInc.)，以特定的比率将油连续有益相与结构化表面活性剂相在2800rpm速率下共混1分钟。使比较实施例J和K以及本发明实施例7和8经历如上文测试方法中所述的体外沉积评定方法。
比较实施例J和K不在结构化表面活性剂相中包含阳离子沉积聚合物。本发明实施例7和8在结构化表面活性剂相中包含阳离子沉积聚合物。根据由体外沉积评定方法测得的与对照物相比的ΔL差值，与比较实施例J和K相比，显然使用阳离子沉积聚合物的本发明实施例7和8提供了沉积的显著提高。
本文所公开的量纲和值不旨在被理解为严格地限于所引用的精确值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲均是指所引用数值和围绕那个数值在功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲是指“约40mm”。
除非明确地排除或以其它方式限制，本文所引用的每个文献，包括任何交叉引用或相关的专利或应用，均以引用方式全文并入本文。任何文献的引用均不是对其作为本文公开的或受权利要求书保护的任何发明的现有技术、或独立地或以与任何其它一个或多个参考文献的任何组合的方式提出、建议或公开任何此类发明的现有技术的认可。此外，当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文件中术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已经举例说明和描述了本发明的特定实施方案，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明实质和范围的情况下可以做出各种其他改变和变型。因此，权利要求书旨在包括在本发明范围内的所有这样的改变和变型。

Claims (15)

1.一种多相个人护理组合物，所述多相个人护理组合物包含：
a.结构化表面活性剂相，其包含：
i.按所述多相个人护理组合物的重量计约5％至约30％的发泡表面活性剂混合物；
ii.层状诱导剂；
iii.阳离子聚合物；
b.油连续有益相，其包含：
i.基于烃的有益物质；
ii.包含具有约14至约30个碳原子的不饱和一甘油酯的低HLB乳化剂；
其中所述油连续有益相包含约30∶1至约200∶1比率的所述基于烃的有益物质和所述低HLB乳化剂。
2.如权利要求1所述的多相个人护理组合物，其中所述结构化表面活性剂相包含按所述多相个人护理组合物的重量计至少约15％至约22％的发泡表面活性剂混合物。
3.如权利要求1所述的多相个人护理组合物，其中所述阳离子聚合物具有大于约100,000至大于约400,000的平均分子量。
4.如权利要求1所述的多相个人护理组合物，其中所述阳离子聚合物具有大于约0.2meq/g至大于约0.4meq/g的电荷密度。
5.一种多相个人护理组合物，所述组合物包含：
a.结构化表面活性剂相，其包含：
i.按所述多相个人护理组合物的重量计约5％至约30％的发泡表面活性剂混合物，所述发泡表面活性剂选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、阳离子表面活性剂以及它们的混合物；
ii.层状相诱导剂；
iii.具有大于约100,000至大于约400,000的平均分子量和大于约0.2meq/g至大于约0.4meq/g的电荷密度的阳离子聚合物；
b.油连续有益相，其包含：
i.基于烃的有益物质；
ii.包含具有约14至约30个碳原子的不饱和一甘油酯的低HLB乳化剂；
其中所述油连续有益相包含约30∶1至约200∶1比率的所述基于烃的有益物质和所述低HLB乳化剂。
6.如权利要求5所述的多相个人护理组合物，其中具有约14至约30个碳原子的所述不饱和一甘油酯包括一油酸甘油酯。
7.如权利要求5所述的多相个人护理组合物，其中所述层状相诱导剂选自电解质、非离子表面活性剂、脂肪酸、脂肪酸酯衍生物、脂肪醇、三羟基硬脂精以及它们的混合物。
8.如权利要求5所述的多相个人护理组合物，其中所述基于烃的有益物质与所述低HLB乳化剂的所述比率包括95∶1。
9.如权利要求5所述的多相个人护理组合物，基于烃的有益物质选自凡士林、烃油、天然蜡、合成蜡、石蜡、地蜡、聚乙烯、聚丁烯、聚癸烯、五氢角鲨烯、白油胶以及它们的混合物。
10.一种多相个人护理组合物，所述组合物包含：
a.结构化表面活性剂相，其包含：
i.按所述多相个人护理组合物的重量计约15％至约22％的发泡表面活性剂混合物，所述发泡表面活性剂选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂；
ii.包含电解质的层状相诱导剂；
iii.选自阳离子瓜耳胶、阳离子瓜耳胶衍生物以及它们的混合物的阳离子聚合物；
b.油连续有益相，其包含：
i.选自凡士林、矿物油以及它们的混合物的基于烃的有益物质；
ii.包含一油酸甘油酯的低HLB乳化剂；
其中所述油连续有益相包含约30∶1至约200∶1比率的所述基于烃的有益物质和所述低HLB乳化剂。
11.如权利要求10所述的多相个人护理组合物，其中所述阴离子表面活性剂为十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠。
12.如权利要求10所述的多相个人护理组合物，其中所述两性表面活性剂为月桂酰两性基乙酸钠。
13.如权利要求10所述的多相个人护理组合物，所述组合物还包含按所述结构化表面活性剂相的重量计至少约0.1％至约1％的所述阳离子聚合物。
14.如权利要求10所述的多相个人护理组合物，其中所述油连续有益相还包含另外的低HLB乳化剂，所述另外的低HLB乳化剂具有约1.5至约10的HLB。
15.如权利要求10所述的多相个人护理组合物，所述组合物还包含另外的低HLB乳化剂，所述另外的低HLB乳化剂选自脱水山梨糖醇单油酸酯、脱水山梨醇硬脂酸酯、十三烷基聚氧乙烯醚-3、脱水山梨醇硬脂酸酯、聚羟基硬脂酸酯、聚甘油基-3二异硬脂酸酯、硬脂基聚氧乙烯醚-2、十六烷基聚氧乙烯醚-2、异硬脂酸丙二醇酯、硅氧烷共聚多元醇、以及它们的混合物。
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