KR101493762B1 - 강화유리 기판 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 강화유리 기판은 표면에 압축응력층을 갖는 강화유리 기판으로서, 유리 조성으로서 질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 3∼21%, Li2O 0∼3.5%, Na2O 7∼20%, K2O 0∼15%를 함유하는 것을 특징으로 한다.

Description

강화유리 기판 및 그 제조 방법{HARDENED GLASS SUBSTRATE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 강화유리 기판에 관한 것으로서, 특히, 휴대전화, 디지털 카메라, PDA(휴대 단말), 태양 전지의 커버 유리, 또는 터치패널 디스플레이 기판에 바람직한 강화유리 기판에 관한 것이다.
휴대전화, 디지털 카메라, PDA, 태양 전지, 또는 터치패널 디스플레이라고 하는 디바이스는 널리 사용되고 있고, 점점 더 보급되는 경향이 있다.
종래, 이들 용도에서는 디스플레이를 보호하기 위한 보호 부재로서 아크릴 등의 수지 기판이 사용되고 있었다. 그러나 아크릴 수지 기판은 영율이 낮기 때문에 펜이나 사람의 손가락 등으로 디스플레이의 표시면이 눌렸을 경우에 휘기 쉽고, 수지 기판이 내부의 디스플레이에 접촉해서 표시 불량이 발생할 경우가 있었다. 또한 아크릴 수지 기판은 표면에 상처가 나기 쉽고, 시인성이 악화하기 쉽다고 하는 문제도 있었다. 이들 문제를 해결하는 하나의 방법은 보호 부재로서 유리 기판을 사용하는 것이다. 보호 부재로서 사용되는 유리 기판(커버 유리)에는, (1) 높은 기계적 강도를 갖는 것, (2) 저밀도이고 경량인 것, (3) 저렴하고 다량으로 공급할 수 있는 것, (4) 기포 품위에 뛰어난 것, (5) 가시 영역에 있어서 높은 광투과율을 갖는 것, (6) 펜이나 손가락 등으로 표면을 눌렀을 때에 휘기 어렵도록 높은 영율을 갖는 것이 요구된다. 특히 (1)의 요건을 만족시키지 않는 경우에는, 보호 부재로서의 용도를 충족하지 못하게 되기 때문에 종래부터 이온교환 등으로 강화한 유리 기판(소위, 강화유리 기판)이 사용되고 있다(특허문헌 1, 비특허문헌 1 참조).
일본 특허공개 2006-83045호 공보
이즈미야 테츠로우 등, 「새로운 유리와 그 물성」, 초판, 가부시키가이샤 케이에이 시스템 켄큐쇼, 1984년 8월 20일, p.451-498
비특허문헌 1에는, 유리 조성 중의 Al2O3 함유량을 증가시켜 가면 유리의 이온교환 성능이 향상되고, 유리 기판의 기계적 강도를 향상시킬 수 있는 것이 기재되어 있다.
그러나, 유리 조성 중의 Al2O3 함유량을 증가시켜 가면 유리의 내실투성이 악화되어 성형 중에 유리가 실투하기 쉬워져, 유리 기판의 제조 효율, 품위 등이 악화된다. 또한 유리의 내실투성이 나쁘면 롤 성형 등의 방법으로밖에 성형할 수 없어, 표면 정밀도가 높은 유리판을 얻을 수 없다. 그 때문에, 유리판의 성형 후에 별도 연마 공정을 부가하지 않으면 안된다. 그러나 유리 기판을 연마하면 유리 기판의 표면에 미소한 결함이 발생하기 쉬워져, 유리 기판의 기계적 강도를 유지하기 어려워진다.
이러한 사정으로부터, 유리의 이온교환 성능과 내실투성을 양립하는 것이 곤란하고, 유리 기판의 기계적 강도를 현저하게 향상시키는 것이 곤란하게 되어 있었다. 또한 디바이스의 경량화를 꾀하기 위해서 터치패널 디스플레이 등의 디바이스에 사용되는 유리 기판은 해마다 박육화되고 있다. 박판의 유리 기판은 파손되기 쉽기 때문에 유리 기판의 기계적 강도를 향상시키는 기술은 점점 중요하게 되어 오고 있다.
그래서, 본 발명은 유리의 이온교환 성능과 내실투성을 양립시킴으로써 기계적 강도가 높은 유리 기판을 얻는 것을 기술적 과제로 한다.
본 발명자는 여러 가지의 검토를 행한 결과, 유리 중의 Al2O3 함유량이나 Na2O 함유량을 적정한 범위로 규정함으로써 높은 이온교환 성능과, 용융성을 확보할 수 있는 것을 찾아냈다. 또한 SnO2를 함유시킴으로써 유리의 기포 품위를 향상시키면서도 이온교환 성능을 향상시키는 효과가 얻어지는 것, 또한, ZrO2를 함유시키킴으로써 실투성의 악화를 수반하지 않고, 더욱 높은 이온교환 성능이 얻어지는 것을 찾아내고, 본 발명을 제안하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 강화유리 기판의 제조 방법은, 유리 조성으로서 질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 7.5∼23%, Li2O 0∼1%, Na2O 8.2∼20%, K2O 0∼15%를 함유하고, Al2O3+ZrO2의 함유량이 28%이하, ZrO2의 함유량이 5%이하인 유리 조성이 되도록 조합한 유리 원료를 용융하고, 판 형상으로 성형, 절단하여 유리 기판을 얻은 다음, 얻어진 유리 기판의 절단면을 에칭 처리한 후, 이온교환 처리를 행함으로써, 유리 표면에 압축응력층의 두께가 60㎛ 이하인 압축응력층을 형성하는 것을 특징으로 한다. 또한 특별히 기재하지 않는 한, 이하의 설명에 있어서 「%」는 질량%를 의미한다.
또한 본 발명의 강화유리 기판의 제조 방법은 다운드로우법 또는 플로트법에 의해 판 형상으로 성형하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 강화유리 기판의 제조 방법은 오버플로우 다운드로우법에 의해 판 형상으로 성형하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 강화유리 기판의 제조 방법은 유리 조성으로서 질량%로 SiO2 40∼70%, Al2O3 12∼21%, Na2O 10∼20%를 함유하는 유리 조성이 되도록 조합한 유리 원료를 용융하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 강화유리 기판의 제조 방법은 내부의 인장응력이 150㎫ 이하가 되도록 유리 표면에 압축응력층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 강화유리 기판의 제조 방법은 SnO2를 0.01∼3질량% 함유하는 유리 조성이 되도록 조합한 유리 원료를 용융하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 강화유리 기판의 제조 방법은, 미연마의 표면을 갖는 상태에서 이온교환 처리를 행하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 강화유리 기판은 상술한 강화유리 기판의 제조 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 한다.
여기에서, 「표면의 압축응력」 및 「압축응력층의 두께」는 표면응력계(가부시키가이샤 도시바제 FSM-6000)를 사용해서 시료를 관찰했을 때에, 관찰되는 간섭무늬의 개수와 그 간격으로부터 산출된다. 또한 유리 기판 내부의 인장 응력은 다음식에 의해 계산된다.
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유리 기판 내부의 인장응력=(압축응력값×응력깊이)/ (판두께-응력깊이×2)
또한 본 발명의 강화유리 기판은 미연마의 표면을 갖는 것을 특징으로 한다. 여기에서 「미연마의 표면」이란 유리 기판의 양면(소위 표면과 이면)이 연마되어 있지 않은 것을 의미한다. 바꿔 말하면 양면이 가열연마면(fire-polishing side)이라는 것을 의미하고, 이것에 의해 평균 표면조도(Ra)를 작게 하는 것이 가능해진다. 평균 표면조도(Ra)는 SEMI D7-97 「FPD 유리 기판의 표면조도의 측정 방법」에 준거한 방법에 의해 측정되고, 10Å 이하, 바람직하게는 5Å 이하, 보다 바람직하게는 2Å 이하로 해야 한다. 또한 유리 기판의 끝면부에 대해서는 모따기 등의 연마 처리나 에칭 처리가 이루어져 있어도 된다.
또한 본 발명의 강화유리 기판은 액상 온도가 1200℃ 이하인 것을 특징으로 한다. 여기에서, 「액상 온도」란 유리를 분쇄하고, 표준체 30메쉬(체눈 크기 500㎛)를 통과하고, 50메쉬(체눈 크기 300㎛)에 남는 유리 분말을 백금 보트에 넣어, 온도구배로 속에 24시간 유지한 후, 결정이 석출되는 온도를 가리킨다.
또한 본 발명의 강화유리 기판은 액상 점도가 104.0d㎩·s 이상인 것을 특징으로 한다. 여기에서, 「액상 점도」란 액상 온도에 있어서의 유리의 점도를 가리킨다. 또한, 액상 점도가 높고, 액상 온도가 낮을수록 유리의 내실투성이 향상되고, 유리 기판이 성형되기 쉬워진다.
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본 발명의 강화유리 기판은 이온교환 성능이 높은 유리로 제작된다. 또한 내실투성이 우수한 유리로 제작되기 때문에 오버플로우 다운드로우법 등을 채용함으로써 표면조도가 작은 유리 기판을 얻는 것이 가능하다. 그러므로 성형 후의 연마가 불필요하여 연마에 의해 생기는 미소 결함이 없다. 따라서 기계적 강도가 높고, 또한 연마에 의한 제조 비용의 증가가 없기 때문에 저렴하게 생산하는 것이 가능하다.
본 발명의 강화유리 기판은 휴대전화, 디지털 카메라, PDA, 태양 전지의 커버 유리, 터치패널 디스플레이 기판으로서 바람직하다. 또한, 터치패널 디스플레이는 휴대전화, 디지털 카메라, PDA 등에 탑재되는 것이며, 모바일 용도의 터치패널 디스플레이에서는 경량화, 박형화, 고강도화의 요청이 강하고, 박형이고 기계적 강도가 높은 유리 기판이 요구되고 있다. 그 점, 본 발명의 강화유리 기판은 판두께를 얇게 해도 실용상 충분한 기계적 강도를 갖기 때문에 모바일 용도에 바람직하다.
또한 본 발명의 유리는 내실투성이 뛰어나기 때문에 오버플로우 다운드로우법 등으로 성형 가능하다. 그 때문에 본 발명의 유리를 사용하면 표면조도가 작고, 기계적 강도가 높은 유리 기판을 저렴하게 생산하는 것이 가능하다.
또한 본 발명의 강화유리의 제조 방법은 이온교환 성능이 높고, 또한 내실투성이 우수한 유리를 사용하는 것이기 때문에 기계적 강도가 높은 강화유리 기판을 저렴하게 제작 가능하다.
본 발명의 강화유리 기판은 그 표면에 압축응력층을 갖는다. 유리 기판의 표면에 압축응력층을 형성하는 방법에는 물리 강화법과 화학 강화법이 있다. 본 발명의 강화유리 기판은 화학 강화법으로 압축응력층을 형성하는 것이 바람직하다. 화학 강화법은 유리의 왜점 이하의 온도에서 이온교환에 의해 유리 기판의 표면에 이온 반경이 큰 알칼리 이온을 도입하는 방법이다. 화학 강화법으로 압축응력층을 형성하면 유리 기판의 판두께가 얇아도 양호하게 강화 처리를 실시할 수 있고, 소망의 기계적 강도를 얻을 수 있다. 또한, 유리 기판에 압축응력층을 형성한 후에 유리 기판을 절단해도 풍냉 강화법 등의 물리 강화법에 의해 강화된 유리 기판과 같이 용이하게 파괴되는 일이 없다.
이온교환의 조건은 특별하게 한정되지 않고, 유리의 점도 특성 등을 고려해서 결정하면 좋다. 특히, KNO3 용융염 중의 K 이온을 유리 기판 중의 Na 성분과 이온교환하면, 유리 기판의 표면에 압축응력층을 효율적으로 형성할 수 있기 때문에 바람직하다.
본 발명의 강화유리 기판에 있어서 유리 조성을 상기 범위로 한정한 이유를 이하에 설명한다.
SiO2는 유리의 네트워크를 형성하는 성분이며, 그 함유량은 40∼71%, 바람직하게는 40∼70%, 40∼63%, 45∼63%, 50∼59%, 특히 55∼58.5%이다. SiO2의 함유량이 지나치게 많아지면 유리의 용융, 성형이 어렵게 되거나, 열팽창계수가 지나치게 작아져서 주변 재료와 열팽창계수가 정합하기 어려워진다. 한편, SiO2의 함유량이 지나치게 적으면 유리화하기 어려워진다. 또 유리의 열팽창계수가 커지고, 유리의 내열충격성이 저하하기 쉬워진다.
Al2O3는 이온교환 성능을 높이는 성분이다. 또 유리의 왜점 및 영율을 높게 하는 효과도 있고, 그 함유량은 3∼21%이다. Al2O3의 함유량이 지나치게 많으면 유리에 실투 결정이 석출하기 쉬워져서 오버플로우 다운드로우법 등에 의한 성형이 곤란해진다. 또한 유리의 열팽창계수가 지나치게 작아져서 주변 재료와 열팽창계수가 정합하기 어려워지거나, 유리의 고온 점성이 높아져서 용융하기 어려워진다. Al2O3의 함유량이 지나치게 적으면 충분한 이온교환 성능을 발휘할 수 없을 우려가 생긴다. 상기 관점으로부터 Al2O3의 바람직한 범위는 상한이 20% 이하, 19% 이하, 18% 이하, 17% 이하, 16.5% 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한 하한은 7.5% 이상, 8.5% 이상, 9% 이상, 10% 이상, 12% 이상, 13% 이상, 14% 이상인 것이 보다 바람직하다.
Li2O는 이온교환 성분임과 아울러 유리의 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 향상시키는 성분이다. 또한 Li2O는 유리의 영율을 향상시키는 성분이다. 또 Li2O는 알칼리 금속 산화물 중에서는 압축응력값을 향상시키는 효과가 높다. 그러나 Li2O의 함유량이 지나치게 많아지면 액상 점도가 저하되어 유리가 실투하기 쉬워진다. 또한 유리의 열팽창계수가 지나치게 커져서 유리의 내열충격성이 저하하거나, 주변 재료와 열팽창계수가 정합하기 어려워지거나 한다. 또한, 저온 점성이 지나치게 저하해서 응력 완화가 일어나기 쉬워지면 오히려 압축응력값이 낮아질 경우가 있다. 따라서 Li2O의 함유량은 0∼3.5%이며, 또한 0∼2%, 0∼1%, 0∼0.5%, 0∼0.1%인 것이 바람직하고, 실질적으로 함유하지 않는 것, 즉 0.01% 미만으로 억제하는 것이 가장 바람직하다.
Na2O는 이온교환 성분임과 아울러 유리의 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 향상시키는 성분이다. 또한 Na2O는 유리의 내실투성을 개선하는 성분이기도 하다. Na2O의 함유량은 7∼20%이지만, 보다 바람직한 함유량은 10∼20%, 10∼19%, 12∼19%, 12∼17%, 13∼17%, 특히 14∼17%이다. Na2O의 함유량이 지나치게 많아지면 유리의 열팽창계수가 지나치게 커져서 유리의 내열충격성이 저하하거나, 주변 재료와 열팽창계수가 정합하기 어려워진다. 또한 왜점이 지나치게 저하하거나, 유리 조성의 밸런스를 결여하여 오히려 유리의 내실투성이 악화되는 경향이 있다. 한편, Na2O의 함유량이 적으면 용융성이 악화하거나, 열팽창계수가 지나치게 작아지거나, 이온교환 성능이 악화된다.
K2O는 이온교환을 촉진하는 효과가 있고, 알칼리 금속 산화물 중에서는 압축응력층의 깊이를 깊게 하는 효과가 높다. 또 유리의 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 높이거나 하는 효과가 있는 성분이다. 또한 K2O는 내실투성을 개선하는 성분이기도 하다. K2O의 함유량은 0∼15%이다. K2O의 함유량이 지나치게 많으면 유리의 열팽창계수가 커지고, 유리의 내열충격성이 저하하거나, 주변 재료와 열팽창계수가 정합하기 어려워진다. 또한 왜점이 지나치게 저하하거나, 유리 조성의 밸런스를 결여하여 오히려 유리의 내실투성이 악화되는 경향이 있기 때문에, 상한을 12% 이하, 10% 이하, 8% 이하, 6% 이하, 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 2% 이하로 하는 것이 바람직하다.
알칼리 금속 산화물 R2O(R은 Li, Na, K에서 선택되는 1종 이상)의 합량이 지나치게 많아지면 유리가 실투하기 쉬워지는 것에 더해서, 유리의 열팽창계수가 지나치게 커져서 유리의 내열충격성이 저하하거나, 주변 재료와 열팽창계수가 정합하기 어려워진다. 또한 알칼리 금속 산화물 R2O의 합량이 지나치게 많아지면 유리의 왜점이 지나치게 저하해서 높은 압축응력값이 얻어지지 않을 경우가 있다. 또한 액상 온도 부근의 점성이 저하하여 높은 액상 점도를 확보하는 것이 곤란하게 될 경우가 있다. 그 때문에, R2O의 합량은 22% 이하, 20% 이하, 특히 19% 이하인 것이 바람직하다. 한편, R2O의 합량이 지나치게 적으면 유리의 이온교환 성능이나 용융성이 악화될 경우가 있다. 그 때문에, R2O의 합량은 8% 이상, 10% 이상, 13% 이상, 특히 15% 이상인 것이 바람직하다.
또한 (Na2O+K2O)/Al2O3의 값을 0.7∼2, 바람직하게는 0.8∼1.6, 보다 바람직하게는 0.9∼1.6, 더욱 바람직하게는 1∼1.6, 가장 바람직하게는 1.2∼1.6의 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 이 값이 2보다 커지면 저온 점성이 지나치게 저하해서 이온교환 성능이 저하하거나, 영율이 저하하거나, 열팽창계수가 높게 되어 내열충격성이 저하하기 쉬워진다. 또한 조성의 밸런스를 깨트려 실투하기 쉬워진다. 한편, 0.7보다 작아지면 용융성이나 실투성이 악화하기 쉬워진다.
또한 K2O/Na2O의 질량비의 범위는 0∼2인 것이 바람직하다. K2O/Na2O의 질량비를 변화시킴으로써 압축응력값의 크기와 응력층의 깊이를 변화시키는 것이 가능하다. 압축응력값을 높게 설정하고 싶을 경우에는 상기 질량비가 0∼0.5, 특히 0∼0.3, 0∼0.2가 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 한편, 응력깊이를 보다 깊게 하거나, 단시간에 깊은 응력을 형성하고 싶을 경우에는 상기 질량비가 0.3∼2, 특히 0.5∼2, 1∼2, 1.2∼2, 1.5∼2가 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 여기에서 상기 질량비의 상한을 2로 설정한 이유는, 2보다 커지면 유리의 조성의 밸런스를 깨트려 실투하기 쉬워지기 때문이다.
본 발명의 강화유리 기판에 있어서는, 유리 조성으로서 상기의 기본 성분만으로 구성되어도 좋지만, 유리의 특성을 크게 손상하지 않는 범위에서 다른 성분을 첨가할 수도 있다.
예를 들면 알칼리 토류금속 산화물 R'O(R'는 Mg, Ca, Sr, Ba에서 선택되는 1종 이상)는 여러 가지 목적에서 첨가 가능한 성분이다. 그러나, 알칼리 토류금속 산화물 R'O가 많아지면, 유리의 밀도나 열팽창계수가 높게 되거나, 내실투성이 악화하거나 하는 것에 더해서, 이온교환 성능이 악화될 경향이 있다. 따라서 알칼리 토류금속 산화물 R'O의 합량은, 바람직하게는 0∼9.9%, 0∼8%, 0∼6, 0∼5%로 해야 한다.
MgO는 유리의 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 높이거나, 왜점이나 영율을 높이는 성분이며, 알칼리 토류금속 산화물 중에서는 이온교환 성능을 향상시키는 효과가 높다. MgO의 함유량은 0∼6%이다. 그러나, MgO의 함유량이 많아지면 유리의 밀도, 열팽창계수가 높게 되거나, 유리가 실투하기 쉬워진다. 따라서, 그 함유량은 4% 이하, 3% 이하, 2% 이하, 1.5% 이하가 바람직하다.
CaO는 유리의 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 높이거나, 왜점이나 영율을 높이는 성분이며, 알칼리 토류금속 산화물 중에서는 이온교환 성능을 향상시키는 효과가 높다. CaO의 함유량은 0∼6%이다. 그러나, CaO의 함유량이 많아지면 유리의 밀도, 열팽창계수가 높아지거나, 유리가 실투하기 쉬워지거나, 또한 이온교환 성능이 악화될 경우가 있다. 따라서, 그 함유량은 4% 이하, 3% 이하가 바람직하다.
SrO 및 BaO는 유리의 고온 점도를 저하시켜서 용융성이나 성형성을 향상시키거나, 왜점이나 영율을 높이는 성분이며, 그 함유량은 각각 0∼3%인 것이 바람직하다. SrO나 BaO의 함유량이 많아지면 이온교환 성능이 악화되는 경향이 있다. 또 유리의 밀도, 열팽창계수가 높아지거나, 유리가 실투하기 쉬워진다. SrO의 함유량은 2% 이하, 1.5% 이하, 1% 이하, 0.5% 이하, 0.2% 이하, 특히 0.1% 이하인 것이 바람직하다. 또한 BaO의 함유량은 2.5% 이하, 2% 이하, 1% 이하, 0.8% 이하, 0.5% 이하, 0.2% 이하, 특히 0.1% 이하인 것이 바람직하다.
또한 ZnO는 유리의 이온교환 성능을 높이는 성분이며, 특히 압축응력값을 높게 하는 효과가 크다. 또한 유리의 저온 점성을 저하시키지 않고 고온 점성을 저하시키는 효과를 갖는 성분이며, 그 함유량을 0∼8%로 할 수 있다. 그러나, ZnO의 함유량이 많아지면 유리가 분상하거나, 실투성이 악화되거나, 밀도가 높아지기 때문에 그 함유량은 6% 이하, 4% 이하, 특히 3% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 SrO+BaO의 합량을 0∼5%로 제한함으로써, 보다 효과적으로 이온교환 성능을 향상시킬 수 있다. 즉 SrO와 BaO는, 상술한 바와 같이, 이온교환 반응을 저해하는 작용이 있기 때문에, 이들 성분을 많이 함유하는 것은 기계적 강도가 높은 강화유리를 얻는 점에서 불리하다. SrO+BaO의 바람직한 범위는 0∼3%, 0∼2.5%, 0∼2%, 0∼1%, 0∼0.2%, 특히 0∼0.1%이다.
또한 R'O의 합량을 R2O의 합량으로 나눈 값이 커지면 유리의 내실투성이 악화되는 경향이 드러난다. 그 때문에, 질량분률로 R'O/R2O의 값을 0.5 이하, 0.4 이하, 0.3 이하로 규제하는 것이 바람직하다.
또한 SnO2는 이온교환 성능, 특히 압축응력값을 향상시키는 효과가 있기 때문에 0.01∼3%, 0.01∼1.5%, 0.1∼1% 함유하는 것이 바람직하다. SnO2의 함유량이 많아지면 SnO2에 기인하는 실투가 발생하거나, 유리가 착색되기 쉬워지는 경향이 있다.
또한 ZrO2는 이온교환 성능을 현저하게 향상시킴과 아울러 유리의 영율이나 왜점을 높게 하고, 고온 점성을 저하시키는 효과가 있다. 또한 유리의 액상 점도 부근의 점성을 높이는 효과가 있기 때문에 소정량 함유시킴으로써 이온교환 성능과 액상 점도를 동시에 향상시킬 수 있다. 단, 그 함유량이 지나치게 많아지면 내실투성이 극단적으로 악화될 경우가 있다. 그 때문에 0.001∼10%, 0.1∼9%, 0.5∼7%, 1∼5%, 2.5∼5% 함유시키는 것이 바람직하다.
또한 B2O3는 유리의 액상 온도, 고온 점도 및 밀도를 저하시키는 효과를 가짐과 아울러, 유리의 이온교환 성능, 특히 압축응력값을 향상시키는 효과가 있는 성분이기 때문에 상기 성분과 함께 함유할 수 있지만, 그 함유량이 지나치게 많으면 이온교환에 의해 표면에 그을음이 발생하거나, 유리의 내수성이 악화되거나, 액상 점도가 저하될 우려가 있다. 또한 응력 깊이가 저하되는 경향이 있다. 따라서 B2O3는 0∼6%, 바람직하게는 0∼4%, 또한 0∼3%이다.
또한 TiO2는 이온교환 성능을 향상시키는 효과가 있는 성분이다. 또한 유리의 고온 점도를 저하시키는 효과가 있다. 그러나 그 함유량이 지나치게 많아지면 유리가 착색되거나, 실투성이 악화되거나, 밀도가 높아진다. 특히 디스플레이의 커버 유리로서 사용할 경우, TiO2의 함유량이 높아지면 용융 분위기나 원료를 변경했을 때에 유리의 투과율이 변화되기 쉬워진다. 그 때문에 자외선 경화 수지 등의 광을 이용해서 유리 기판을 디바이스에 접착하는 공정에 있어서, 자외선 조사 조건이 변동되기 쉬워져 안정 생산이 곤란하게 된다. 그 때문에 10% 이하, 8% 이하, 6% 이하, 5% 이하, 4% 이하, 2% 이하, 0.7% 이하, 0.5% 이하, 0.1% 이하, 0.01% 이하가 되도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 이온교환 성능 향상의 관점으로부터, ZrO2와 TiO2를 상기 범위로 함유시키는 것이 바람직하지만, TiO2원, ZrO2원으로서 시약을 이용하여도 좋고 원료 등에 함유되는 불순물로부터 함유시켜도 좋다.
또한 내실투성과 높은 이온교환 성능을 양립하는 관점으로부터 Al2O3+ZrO2의 함유량을 이하와 같이 정하는 것이 바람직하다.
Al2O3+ZrO2의 함유량은 12% 초과(바람직하게는 12.001% 이상, 13% 이상, 15% 이상, 17% 이상, 18% 이상, 19% 이상)이면 유리의 이온교환 성능을 더욱 효과적으로 향상시키는 것이 가능하다. 그러나 Al2O3+ZrO2의 함유량이 지나치게 많아지면 실투성이 극단적으로 악화되기 때문에 28% 이하(바람직하게는 25% 이하, 23% 이하, 22% 이하, 21% 이하)로 하는 것이 바람직하다.
또한 P2O5는 유리의 이온교환 성능을 높이는 성분이며, 특히 압축응력층의 두께를 크게 하는 효과가 크기 때문에 그 함유량을 0∼8%로 할 수 있다. 그러나, P2O5의 함유량이 많아지면 유리가 분상하거나, 내수성이나 내실투성이 저하되기 쉽게 하기 때문에, 그 함유량은 5% 이하, 4% 이하, 3% 이하, 특히 2% 이하인 것이 바람직하다.
또한 청징제로서 As2O3, Sb2O3, CeO2, F, SO3, Cl의 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 0.001∼3% 함유시켜도 좋다. 단, As2O3 및 Sb2O3는 환경에 대한 배려로부터 사용은 최대한 삼가해야 해서, 각각의 함유량을 0.1% 미만, 또한 0.01% 미만으로 제한해야 하고, 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 또 CeO2는 유리의 투과율을 저하시키는 성분이기 때문에 0.1% 미만, 바람직하게는 0.01% 미만으로 제한해야 한다. 또한 F는 유리의 저온 점성을 저하시켜 압축응력값의 저하를 초래할 우려가 있기 때문에 0.1% 미만, 바람직하게는 0.01% 미만으로 제한해야 한다. 따라서 본 발명에 있어서 바람직한 청징제는 SO3와 Cl이며, SO3와 Cl의 1자 또는 양자를, 0.001∼3%, 0.001∼1%, 0.01∼0.5%, 또한 0.05∼0.4% 함유시키는 것이 바람직하다.
또 Nb2O5나 La2O3 등의 희토류 산화물은 유리의 영율을 높이는 성분이다. 그러나, 원료 자체의 비용이 높고, 또 다량으로 함유시키면 내실투성이 악화된다. 그 때문에, 그들의 함유량은 3% 이하, 2% 이하, 1% 이하, 0.5% 이하, 특히 0.1% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서 Co, Ni 등의 유리를 강하게 착색하는 전이금속 원소는 유리 기판의 투과율을 저하시키기 때문에 바람직하지 못하다. 특히, 터치패널 디스플레이 용도로 사용할 경우, 전이금속 원소의 함유량이 많으면 터치패널 디스플레이의 시인성이 손상된다. 구체적으로는 0.5% 이하, 0.1% 이하, 특히 0.05% 이하가 되도록, 원료 또는 파유리(cullet)의 사용량을 조정하는 것이 바람직하다.
또한 Pb, Bi 등의 물질은 환경에 대한 배려로 사용은 최대한 삼가해야 하고, 그 함유량을 0.1% 미만으로 제한해야 한다.
본 발명의 강화유리 기판은 각 성분의 바람직한 함유 범위를 적당하게 선택하고, 바람직한 유리 조성 범위로 할 수 있다. 그 구체예를 이하에 나타낸다.
(1)질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 7.5∼21%, Li2O 0∼2%, Na2O 10∼19%, K2O 0∼15%, MgO 0∼6%, CaO 0∼6%, SrO 0∼3%, BaO 0∼3%, ZnO 0∼8%, SnO2 0.01∼3%를 함유하는 유리 조성.
(2)질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 7.5∼21%, Li2O 0∼2%, Na2O 10∼19%, K2O 0∼15%, MgO 0∼6%, CaO 0∼6%, SrO 0∼3%, BaO 0∼3%, ZnO 0∼8%, SnO2 0.01∼3%, ZrO2 0.001∼10%를 함유하는 유리 조성.
(3)질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 8.5∼21%, Li2O 0∼1%, Na2O 10∼19%, K2O 0∼10%, MgO 0∼6%, CaO 0∼6%, SrO 0∼3%, BaO 0∼3%, ZnO 0∼8%, SnO2 0.01∼3%를 함유하는 유리 조성.
(4)질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 8.5∼21%, Li2O 0∼1%, Na2O 10∼19%, K2O 0∼10%, MgO 0∼6%, CaO 0∼6%, SrO 0∼3%, BaO 0∼3%, ZnO 0∼8%, SnO2 0.01∼3%, ZrO2 0.001∼10%를 함유하는 유리 조성.
(5)질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 9∼19%, B2O3 0∼6%, Li2O 0∼2%, Na2O 10∼19%, K2O 0∼15%, MgO 0∼6%, CaO 0∼6%, SrO 0∼3%, BaO 0∼3%, ZnO 0∼6%, ZrO2 0.001∼10%, SnO2 0.1∼1%이며, 실질적으로 As2O3 및 Sb2O3를 함유하지 않는 유리 조성.
(6)질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 9∼18%, B2O3 0∼4%, Li2O 0∼2%, Na2O 11∼17%, K2O 0∼6%, MgO 0∼6%, CaO 0∼6%, SrO 0∼3%, BaO 0∼3%, ZnO 0∼6%, SnO2 0.1∼1%, ZrO2 0.001∼10%이며, 실질적으로 As2O3 및 Sb2O3를 함유하지 않는 유리 조성.
(7)질량%로 SiO2 40∼63%, Al2O3 9∼17.5%, B2O3 0∼3%, Li2O 0∼0.1%, Na2O 10∼17%, K2O 0∼7%, MgO 0∼5%, CaO 0∼4%, SrO+BaO 0∼3%, SnO2 0.01∼2%이며, 실질적으로 As2O3 및 Sb2O3를 함유하지 않고, 질량분률로 (Na2O+K2O)/Al2O3의 값이 0.9∼1.6, K2O/Na2O 0∼0.4인 유리 조성.
(8)질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 3∼21%, Li2O 0∼2%, Na2O 10∼20%, K2O 0∼9%, MgO 0∼5%, TiO2 0∼0.5%, SnO2 0.001∼3%를 함유하는 유리 조성.
(9)질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 8∼21%, Li2O 0∼2%, Na2O 10∼20%, K2O 0∼9%, MgO 0∼5%, TiO2 0∼0.5%, SnO2 0.001∼3%를 함유하고, 실질적으로 As2O3 및 Sb2O3를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 유리 조성.
(10)질량%로 SiO2 40∼65%, Al2O3 8.5∼21%, Li2O 0∼1%, Na2O 10∼20%, K2O 0∼9%, MgO 0∼5%, TiO2 0∼0.5%, SnO2 0.001∼3%를 함유하고, 질량분률로 (Na2O+K2O)/Al2O3의 값이 0.7∼2이며, 실질적으로 As2O3, Sb2O3 및 F를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 유리 조성.
(11)질량%로 SiO2 40∼65%, Al2O3 8.5∼21%, Li2O 0∼1%, Na2O 10∼20%, K2O 0∼9%, MgO 0∼5%, TiO2 0∼0.5%, SnO2 0.01∼3%, MgO+CaO+SrO+BaO 0∼8%를 함유하고, 질량분률로 (Na2O+K2O)/Al2O3의 값이 0.9∼1.7이며, 실질적으로 As2O3, Sb2O3 및 F를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 유리 조성.
(12)질량%로 SiO2 40∼63%, Al2O3 9∼19%, B2O3 0∼3%, Li2O 0∼1%, Na2O 10∼20%, K2O 0∼9%, MgO 0∼5%, TiO2 0∼0.1%, SnO2 0.01∼3%, ZrO2 0.001∼10%, MgO+CaO+SrO+BaO 0∼8%를 함유하고, 질량분률로 (Na2O+K2O)/Al2O3의 값이 1.2∼1.6이며, 실질적으로 As2O3, Sb2O3 및 F를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 유리 조성.
(13)질량%로 SiO2 40∼63%, Al2O3 9∼17.5%, B2O3 0∼3%, Li2O 0∼1%, Na2O 10∼20%, K2O 0∼9%, MgO 0∼5%, TiO2 0∼0.1%, SnO2 0.01∼3%, ZrO2 0.1∼8%, MgO+CaO+SrO+BaO 0∼8%를 함유하고, 질량분률로 (Na2O+K2O)/Al2O3의 값이 1.2∼1.6이며, 실질적으로 As2O3, Sb2O3 및 F를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 유리 조성.
(14)질량%로 SiO2 40∼59%, Al2O3 10∼15%, B2O3 0∼3%, Li2O 0∼0.1%, Na2O 10∼20%, K2O 0∼7%, MgO 0∼5%, TiO2 0∼0.1%, SnO2 0.01∼3%, ZrO2 1∼8%, MgO+CaO+SrO+BaO 0∼8%를 함유하고, 질량분률로 (Na2O+K2O)/Al2O3의 값이 1.2∼1.6이며, 실질적으로 As2O3, Sb2O3 및 F를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 유리 조성.
본 발명의 강화유리 기판은 상기 유리 조성을 가짐과 아울러 유리 표면에 압축응력층을 갖고 있다. 압축응력층의 압축응력은 600㎫ 이상, 800㎫ 이상이 바람직하고, 1000㎫ 이상이 보다 바람직하며, 1200㎫ 이상이 더욱 바람직하고, 1300㎫ 이상이 더욱 바람직하다. 압축응력이 커짐에 따라서 유리 기판의 기계적 강도가 높아진다. 한편, 유리 기판 표면에 극단적으로 큰 압축응력이 형성되면 기판 표면에 마이크로 크랙이 발생하여 오히려 유리의 강도가 저하될 우려가 있다. 또한 유리 기판에 내재하는 인장 응력이 극단적으로 높아질 우려가 있기 때문에 2500㎫ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한 압축응력을 크게 하기 위해서는 Al2O3, TiO2, ZrO2, MgO, ZnO, SnO2의 함유량을 증가시키거나, SrO, BaO의 함유량을 저감하면 좋다. 또한 이온교환에 요하는 시간을 짧게 하거나, 이온교환 용액의 온도를 내리면 좋다.
압축응력층의 두께는 10㎛ 이상, 15㎛ 이상, 20㎛ 이상, 30㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 압축응력층의 두께가 클수록 유리 기판에 깊은 상처가 나도 유리 기판이 깨지기 어려워진다. 한편, 유리 기판이 절단하기 어려워지거나, 내부의 인장 응력이 극단적으로 높아져서 파손될 우려가 있기 때문에, 압축응력층의 두께는 500㎛ 이하, 100㎛ 이하, 80㎛ 이하, 60㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한 압축응력층의 두께를 크게 하기 위해서는 K2O, P2O5, TiO2, ZrO2의 함유량을 증가시키거나, SrO, BaO의 함유량을 저감하면 좋다. 또한 이온교환에 요하는 시간을 길게 하거나, 이온교환 용액의 온도를 높이면 좋다.
또한 유리 기판 내부의 인장 응력은 200㎫ 이하(바람직하게는 150㎫ 이하, 보다 바람직하게는 100㎫ 이하, 더욱 바람직하게는 50㎫ 이하)이다. 이 값이 작게 될수록 유리 기판 내부의 결함에 의해 유리가 파손에 이르는 우려가 적어지지만, 극단적으로 작아지면 유리 기판 표면의 압축응력값의 저하나, 응력 깊이가 저하하기 때문에 1㎫ 이상, 10㎫ 이상, 15㎫ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 강화유리 기판은 판두께가 3.0㎜, 1.5㎜ 이하, 0.7㎜ 이하, 0.5㎜ 이하, 특히 0.3㎜ 이하인 것이 바람직하다. 유리 기판의 판두께가 얇을수록 유리 기판을 경량화할 수 있다. 또한 본 발명의 강화유리 기판은 판두께를 얇게 해도 유리 기판이 파괴되기 어려운 이점을 갖고 있다. 또한 유리의 성형을 오버플로우 다운드로우법으로 행할 경우, 유리의 박육화나 평활화를, 연마하지 않고 달성할 수 있기 때문에 유리하다.
본 발명의 강화유리 기판은 미연마의 표면을 갖는 것이 바람직하고, 미연마의 표면의 평균 표면조도(Ra)는 10Å 이하, 바람직하게는 5Å 이하, 보다 바람직하게는 4Å 이하, 더욱 바람직하게는 3Å 이하, 가장 바람직하게는 2Å 이하이다. 또한, 표면의 평균 표면조도(Ra)는 SEMI D7-97 「FPD 유리 기판의 표면조도의 측정 방법」에 준거한 방법에 의해 측정하면 좋다. 유리의 이론강도는 본래 매우 높지만, 이론강도보다 훨씬 낮은 응력에서도 파괴에 이르는 경우가 많다. 이것은 유리 기판의 표면에 글리피스 플로우라고 불리는 작은 결함이 유리의 성형 후의 공정, 예를 들면 연마 공정 등에서 생기기 때문이다. 그 때문에, 강화유리 기판의 표면을 미연마로 하면, 본래의 유리 기판의 기계적 강도가 손상되어 유리 기판이 파괴되기 어려워진다. 또한 유리 기판의 표면을 미연마로 하면, 유리 기판의 제조 공정에서 연마 공정을 생략할 수 있기 때문에 유리 기판의 제조 비용을 낮출 수 있다. 본 발명의 강화유리 기판에 있어서 유리 기판의 양면 전체를 미연마로 하면, 유리 기판이 더욱 파괴하기 어려워진다. 또한 본 발명의 강화유리 기판에 있어서 유리 기판의 절단면에서 파괴에 이르는 사태를 방지하기 위해서, 유리 기판의 절단면에 모따기 가공이나 에칭 처리 등을 행해도 된다. 또한, 미연마의 표면을 얻기 위해서는 유리의 성형을 오버플로우 다운드로우법으로 행하면 좋다.
본 발명의 강화유리 기판은 유리의 액상 온도가 1200℃ 이하, 1050℃ 이하, 1030℃ 이하, 1010℃ 이하, 1000℃ 이하, 950℃ 이하, 900℃ 이하인 것이 바람직하고, 870℃ 이하가 특히 바람직하다. 액상 온도를 저하시키기 위해서는 Na2O, K2O, B2O3의 함유량을 증가시키거나, Al2O3, Li2O, MgO, ZnO, TiO2, ZrO2의 함유량을 저감하면 된다.
본 발명의 강화유리 기판은, 유리의 액상 점도가 104.0d㎩·s 이상, 104.3d㎩·s 이상, 104.5d㎩·s 이상, 105.0d㎩·s 이상, 105.4d㎩·s 이상, 105.8dPa.s 이상, 106.0d㎩·s 이상, 106.2d㎩·s 이상이 바람직하다. 액상 점도를 상승시키기 위해서는 Na2O, K2O의 함유량을 증가시키거나, Al2O3, Li2O, MgO, ZnO, TiO2, ZrO2의 함유량을 저감하면 된다.
또한, 액상 점도가 높고, 액상 온도가 낮을수록 유리의 내실투성은 우수함과 아울러 유리 기판의 성형성이 우수하다. 그리고 유리의 액상 온도가 1200℃ 이하이고, 유리의 액상 점도는 104.0d㎩·s 이상이면, 오버플로우 다운드로우법으로 성형가능하다.
본 발명의 강화유리 기판은 유리의 밀도가 2.8g/㎤ 이하인 것이 바람직하고, 2.7g/㎤ 이하가 보다 바람직하며, 2.6g/㎤ 이하가 더욱 바람직하다. 유리의 밀도가 작을수록 유리 기판의 경량화를 꾀할 수 있다. 여기에서, 「밀도」란 주지의 아르키메데스법으로 측정한 값을 가리킨다. 또한, 유리의 밀도를 저하시키기 위해서는 SiO2, P2O5, B2O3의 함유량을 증가시키거나, 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토류금속 산화물, ZnO, ZrO2, TiO2의 함유량을 저감하면 된다.
본 발명의 강화유리 기판은 30∼380℃의 온도범위에 있어서의 유리의 열팽창계수가 70∼110×10-7/℃인 것이 바람직하고, 75∼110×10-7/℃인 것이 보다 바람직하며, 80∼110×10-7/℃인 것이 더욱 바람직하고, 85∼110×10-7/℃인 것이 특히 바람직하다. 유리의 열팽창계수를 상기 범위로 하면, 금속, 유기계 접착제 등의 부재와 열팽창계수가 정합하기 쉬워져, 금속, 유기계 접착제 등의 부재의 박리를 방지할 수 있다. 여기에서, 「열팽창계수」란 디라토미터를 이용하여, 30∼380℃의 온도범위에 있어서의 평균 열팽창계수를 측정한 값을 가리킨다. 또한 열팽창계수를 상승시키기 위해서는 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토류금속 산화물의 함유량을 증가시키면 되고, 반대로 저하시키기 위해서는 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토류금속 산화물의 함유량을 저감하면 된다.
본 발명의 강화유리 기판은 왜점이 500℃ 이상인 것이 바람직하고, 510℃ 이상, 520℃ 이상, 540℃ 이상, 550℃ 이상이 보다 바람직하며, 560℃ 이상이 가장 바람직하다. 유리의 왜점이 높을수록 유리의 내열성이 뛰어나게 되고, 강화유리 기판에 열처리를 실시했다고 해도 강화층이 소실되기 어려워진다. 또 유리의 왜점이 높으면 이온교환 중에 응력 완화가 일어나기 어려워지기 때문에 높은 압축응력값을 얻는 것이 가능하게 된다. 유리의 왜점을 높게 하기 위해서는 알칼리 금속 산화물의 함유량을 저감시키거나, 알칼리 토류금속 산화물, Al2O3, ZrO2, P2O5의 함유량을 증가시키면 된다.
본 발명의 강화유리 기판은 유리의 고온 점도 102.5d㎩·s에 상당하는 온도가 1650℃ 이하, 1500℃ 이하, 1450℃ 이하, 1430℃ 이하, 1420℃ 이하, 1400℃ 이하인 것이 바람직하다. 유리의 고온 점도 102.5d㎩·s에 상당하는 온도는, 유리의 용융 온도에 상당하고 있어 유리의 고온 점도 102.5d㎩·s에 상당하는 온도가 낮을수록 저온에서 유리를 용융할 수 있다. 따라서 유리의 고온 점도 102.5d㎩·s에 상당하는 온도가 낮을수록 용융 가마 등의 유리의 제조 설비에의 부담이 작아짐과 아울러, 유리 기판의 기포 품위를 향상시킬 수 있다. 그 때문에 유리의 고온 점도 102.5d㎩·s에 상당하는 온도가 낮을수록 유리 기판을 저렴하게 제조할 수 있다. 또한 102.5d㎩·s에 상당하는 온도를 저하시키기 위해서는, 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토류금속 산화물, ZnO, B2O3, TiO2의 함유량을 증가시키거나, SiO2, Al2O3의 함유량을 저감하면 된다.
본 발명의 강화유리 기판은 영율이 70㎬ 이상, 바람직하게는 73㎬ 이상, 보다 바람직하게는 75㎬ 이상이다. 그 때문에 디스플레이의 커버 유리로서 사용할 경우, 영율이 높을수록 커버 유리의 표면을 펜이나 손가락으로 눌렀을 때의 변형량이 작아지기 때문에, 내부의 디스플레이에 주는 손상이 저감된다.
또한 본 발명의 유리는 질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 3∼21%, Li2O 0∼3.5%, Na2O 7∼20%, K2O 0∼15%를 함유하는 것을 특징으로 하고, 바람직하게는 질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 7.5∼21%, Li2O 0∼2%, Na2O 10∼19%, K2O 0∼15%, MgO 0∼6%, CaO 0∼6%, SrO 0∼3%, BaO 0∼3%, ZnO 0∼8%, SnO2 0.01∼3%를 함유하는 것을 특징으로 하고, 보다 바람직하게는 질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 8.5∼21%, Li2O 0∼1%, Na2O 10∼19%, K2O 0∼10%, MgO 0∼6%, CaO 0∼6%, SrO 0∼3%, BaO 0∼3%, ZnO 0∼8%, SnO2 0.01∼3%, ZrO2 0.001∼10%를 함유하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 유리에 있어서 유리 조성을 상기 범위로 한정한 이유 및 바람직한 범위는, 상술의 강화유리 기판과 같기 때문에 여기에서는 그 기재를 생략한다. 또한, 본 발명의 유리는 당연히 상술의 강화유리 기판의 특성, 효과를 병유할 수 있다.
본 발명의 유리는 각 구성 성분을 상기 범위로 규제하고 있기 때문에 이온교환 성능이 양호하고, 용이하게 표면의 압축응력을 600㎫ 이상, 또한 압축응력층의 두께를 10㎛ 이상으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 유리는, 상기 조성 범위 내의 유리 조성이 되도록 조합한 유리 원료를 연속 용융로에 투입하고, 유리 원료를 1500∼1600℃에서 가열 용융하고, 청징한 후, 성형 장치에 공급한 후에 용융 유리를 판 형상으로 성형하고, 서냉함으로써 제조할 수 있다.
유리를 판 형상으로 성형하기 위해서는 오버플로우 다운드로우법을 채용하는 것이 바람직하다. 오버플로우 다운드로우법으로 유리 기판을 성형하면, 미연마로 표면품위가 양호한 유리 기판을 제조할 수 있다. 그 이유는, 오버플로우 다운드로우법의 경우, 유리 기판의 표면이 되어야 할 면은 통 형상 내화물에 접촉하지 않고, 자유 표면의 상태로 성형됨으로써, 무연마로 표면 품위가 양호한 유리 기판을 성형할 수 있기 때문이다. 여기에서, 오버플로우 다운드로우법은 용융 상태의 유리를 내열성의 통 형상 구조물의 양측으로부터 넘치게 해서, 넘친 용융 유리를 통 형상 구조물의 하단에서 합류시키면서, 하방으로 연신 성형해서 유리 기판을 제조하는 방법이다. 통 형상 구조물의 구조나 재질은 유리 기판의 치수나 표면 정밀도를 소망의 상태로 하고, 유리 기판에 사용할 수 있는 품위를 실현할 수 있는 것이면 특별하게 한정되지 않는다. 또한 하방으로의 연신 성형을 행하기 때문에 유리 기판에 대하여 어떤 방법으로 힘을 인가하는 것이라도 된다. 예를 들면 충분히 큰 폭을 갖는 내열성 롤을 유리 기판에 접촉시킨 상태에서 회전시켜서 연신하는 방법을 채용해도 좋고, 복수의 쌍으로 된 내열성 롤을 유리 기판의 끝면 근방에만 접촉시켜서 연신하는 방법을 채용해도 좋다. 본 발명의 유리는 내실투성이 우수함과 아울러 성형에 알맞은 점도 특성을 갖고 있기 때문에, 오버플로우 다운드로우법에 의한 성형을 정밀도 좋게 실행할 수 있다. 또한, 액상 온도가 1200℃ 이하, 액상 점도가 104.0d㎩·s 이상이면, 오버플로우 다운드로우법으로 유리 기판을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 높은 표면 품위가 요구되지 않을 경우에는 오버플로우 다운드로우법 이외의 방법을 채용할 수 있다. 예를 들면, 다운드로우법(슬롯 다운법, 리드로우법 등), 플로트법, 롤 아웃법, 프레스법 등의 여러 가지 성형 방법을 채용할 수 있다. 예를 들면 프레스법으로 유리를 성형하면 소형의 유리 기판을 효율적으로 제조할 수 있다.
본 발명의 강화유리 기판을 제조하기 위해서는, 우선 상기 유리를 준비한다. 이어서 강화 처리를 실시한다. 유리 기판을 소정 사이즈로 절단하는 것은, 강화 처리 전이어도 좋지만, 강화 처리 후에 행하는 쪽이 제조 비용을 저감할 수 있기 때문에 바람직하다. 강화 처리는 이온교환 처리로 행하는 것이 바람직하다. 이온교환 처리는, 예를 들면 400∼550℃의 질산칼륨 용액 중에 유리판을 1∼8시간 침지함으로써 행할 수 있다. 이온교환 조건은 유리의 점도 특성이나, 용도, 판두께, 유리 내부의 인장 응력 등을 고려해서 최적인 조건을 선택하면 된다.
실시예 1
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명한다.
표 1∼4는 본 발명의 실시예(시료 No.1∼26)의 유리 조성과 특성을 나타내는 것이다. 또한, 표 중의 「미」의 표시는 미측정을 의미하고 있다.
Figure 112013114406565-pat00001
Figure 112013114406565-pat00002
Figure 112013114406565-pat00003
Figure 112013114406565-pat00004
표 1∼4의 각 시료는 다음과 같이 해서 제작했다. 우선, 표 중의 유리 조성이 되도록 유리 원료를 정합하고, 백금 포트를 이용하여 1580℃에서 8시간 용융했다. 그 후에 용융 유리를 카본판 위에 유출시켜 판 형상으로 성형했다. 얻어진 유리 기판에 대해서 여러 가지 특성을 평가했다.
밀도는 주지의 아르키메데스법에 의해 측정했다.
왜점(Ps), 서냉점(Ta)은 ASTM C336의 방법에 기초하여 측정했다.
연화점(Ts)은 ASTM C338의 방법에 기초하여 측정을 행하였다.
유리의 점도 104.0d㎩·s, 103.0d㎩·s, 102.5d㎩·s에 상당하는 온도는, 백금구 인상법으로 측정했다.
영율은 굽힘 공진법에 의해 측정했다.
열팽창계수(α)는 디라토미터를 이용하여 30∼380℃의 온도범위에 있어서의 평균 열팽창계수를 측정했다.
액상 온도(TL)는 유리를 분쇄하고, 표준체 30메쉬(체눈 크기 500㎛)를 통과하고, 50메쉬(체눈 크기 300㎛)에 남는 유리 분말을 백금 보트에 넣어, 온도구배로 속에 24시간 유지하여 결정이 석출되는 온도를 측정한 것이다.
액상 점도(logηTL)는 액상 온도에 있어서의 각 유리의 점도를 나타낸다.
그 결과, 얻어진 유리 기판은 밀도가 2.59g/㎤ 이하, 열팽창계수가 83∼100×10-7/℃, 강화유리 소재로서 바람직했다. 또한 액상 점도가 105.1d㎩·s 이상으로 높아 오버플로우 다운드로우 성형이 가능하고, 또한 102.5d㎩·s에 있어서의 온도가 1612℃ 이하로 낮으므로, 생산성이 높아 저렴하게 대량의 유리 기판을 공급할 수 있는 것이라 생각된다. 또한, 미강화유리 기판과 강화유리 기판은 유리 기판의 표층에 있어서 미시적으로 유리 조성이 다르지만, 유리 기판 전체로서 유리 조성이 실질적으로 상이하지 않다. 따라서, 밀도, 점도 등의 특성값에 대해서는 미강화유리 기판과 강화유리 기판은 상기 특성이 실질적으로 상이하지 않다. 계속해서 시료 No.1∼26의 각 유리 기판의 양 표면에 광학연마를 실시한 후, 이온교환 처리를 행하였다. 시료 No.1∼8, 13∼15, 24 및 25에 대해서는, 430℃의 KNO3 용융염 중에 각시료를 4시간, 시료 No.9∼12, 16∼23 및 26에 대해서는 460℃의 KNO3 용융염 중에 각 시료를 4시간 침지함으로써 행하였다. 처리를 끝낸 각 시료는 표면을 세정한 후, 표면응력계(가부시키가이샤 도시바제 FSM-6000)를 사용해서 관찰되는 간섭무늬의 개수와 그 간격으로부터 표면의 압축응력값과 압축응력층의 두께를 산출했다. 산출시에 시료의 굴절율은 1.53, 광학 탄성 정수는 28[(㎚/㎝)/㎫]로 했다.
그 결과, 본 발명의 실시예인 시료 No.1∼26의 각 유리 기판은, 그 표면에 500㎫ 이상의 압축응력이 발생하고 있고, 또한 그 두께는 14㎛ 이상으로 깊었다. 또한 판두께 1㎜의 기판에 있어서 내부의 인장 응력은 43㎫ 이하로 낮았다.
또한 본 발명의 실시예인 시료 No.15의 유리 시료를 사용하고, 유리 기판의 두께나 이온교환 조건을 바꿈으로써 내부응력이 다른 유리 시험편을 제작하고, 내부응력에 따른 파손의 상태를 평가했다.
평가 방법은 이하와 같다.
시료 No.15의 유리로부터 판두께 0.5㎜와 판두께 0.7㎜의 유리판을 각각 제작하고, 각 유리판을 35㎜×35㎜의 크기로 잘라냈다. 이렇게 해서 얻어진 각 유리 기판에 대해서 460℃-6시간, 460℃-8시간, 490℃-6시간의 각 조건에서 이온교환을 행한 후에 압축응력을 측정하고, 그 결과를 표 5에 나타냈다. 또한, 압축응력은 상기와 같은 방법으로 측정하고, 그 압축응력값으로부터 상기 식에 기초하여 내부응력(유리 기판 내부의 인장 응력)을 계산에서 구했다.
Figure 112013114406565-pat00005
표 5의 각 유리 기판에 대해서 그 표면에 상처가 형성되고, 그 상처가 내부응력층까지 도달했을 때에 유리 기판이 파손되는지의 여부를 조사하기 위해서, 휠 칩 재질이 다이아몬드인 스크라이브 머신을 사용하고, 에어압 0.3㎫, 휠 칩 칼날 각도 125°, 휠 칩 연마 그레이드 D521로 설정하고, 휠 칩을 유리 기판의 표면에 내동댕이쳐서 파괴했다.
표 6은 유리 기판을 파괴한 후의 파편의 수를 나타낸 것이다. 또한 참고를 위하여 이온교환을 행하지 않고, 내부응력이 0인 유리 기판의 파편의 수도 나타냈다. 표 6으로부터 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 내부응력이 50∼94㎫이면 내부응력이 0인 유리 기판과 같은 정도의 파편의 수가 되는 것을 이해할 수 있다.
Figure 112013114406565-pat00006
또한, 상기 실시예에서는 본 발명의 설명의 편의상, 유리를 용융하고, 유출에 의한 성형을 행한 후, 이온교환 처리 전에 광학연마를 행하였다. 공업적 규모로 생산할 경우에는, 오버플로우 다운드로우법 등으로 유리 기판을 제작하고, 유리 기판의 양 표면이 미연마의 상태에서 이온교환 처리하는 것이 바람직하다.
(산업상 이용 가능성)
본 발명의 강화유리 기판은 휴대전화, 디지털 카메라, PDA, 태양 전지 등의 커버 유리, 또는 터치패널 디스플레이 기판으로서 바람직하다. 또한 본 발명의 강화유리 기판은, 이들 용도 이외에도, 높은 기계적 강도가 요구되는 용도, 예를 들면 창 유리, 자기디스크용 기판, 플랫 패널 디스플레이용 기판, 고체촬상소자용 커버 유리, 식기 등에의 응용을 기대할 수 있다.

Claims (18)

  1. 유리 조성으로서 질량%로 SiO2 40∼71%, Al2O3 7.5∼23%, Li2O 0∼1%, Na2O 8.2∼20%, K2O 0∼15%, MgO+CaO+SrO+BaO 0∼9.9%, TiO2 0∼4%를 함유하고, Al2O3+ZrO2의 함유량이 28%이하, ZrO2의 함유량이 5%이하인 유리 조성이 되도록 조합한 유리 원료를 용융하고, 판 형상으로 성형, 절단하여 유리 기판을 얻은 다음, 얻어진 유리 기판의 절단면을 에칭 처리한 후, 이온교환 처리를 행함으로써, 유리 표면에 압축응력층의 두께가 60㎛ 이하인 압축응력층을 형성하는 것을 특징으로 하는 강화유리 기판의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 다운드로우법 또는 플로트법에 의해 판 형상으로 성형하는 것을 특징으로 하는 강화유리 기판의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 오버플로우 다운드로우법에 의해 판 형상으로 성형하는 것을 특징으로 하는 강화유리 기판의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 내부의 인장응력이 150㎫ 이하가 되도록 유리 표면에 압축응력층을 형성하는 것을 특징으로 하는 강화유리 기판의 제조 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, SnO2를 0.01∼3질량% 함유하는 유리 조성이 되도록 조합한 유리 원료를 용융하는 것을 특징으로 하는 강화유리 기판의 제조 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 미연마의 표면을 갖는 상태에서 이온교환 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 강화유리 기판의 제조 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 강화유리 기판의 제조 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 강화유리 기판.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
KR1020137033259A 2007-08-03 2008-07-17 강화유리 기판 및 그 제조 방법 KR101493762B1 (ko)

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