KR102244554B1 - 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법에 관한 것으로, 이산화규소 55 내지 65 중량부와 산화나트륨 35 내지 45 중량부를 혼합하여 유리 조성물을 제조하는 단계, 유리 조성물에 그래핀 플레이크를 첨가하고 혼합하는 단계, 유리 조성물을 1400 내지 1600℃로 가열하고 30 내지 60분동안 유지한 후 상온까지 자연 냉각하여 유리를 제조하는 단계 및 유리를 700 내지 800℃로 가열된 가열로에 투입한 후 자연 냉각하는 단계를 포함한다.

Description

자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD FOR GLASS HAVING SELF-HEALING CHARACTERISTIC}
본 발명은 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 산화나트륨과 이산화규소로 유리 조성물을 제조하고 여기에 그래핀을 첨가하여 유리를 제조함으로써 자가치유 특성을 갖는 유리를 제조할 수 있는 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법에 관한 것이다.
비정질재료인 유리는 특유의 투명성으로 인해 건물의 유리창부터 휴대폰 액정까지 다양한 곳에 쓰이고 있다. 하지만 유리는 과냉각된 액체 상태이기 때문에 충격이 가해지면 거의 변형되지 않고 파괴되는 취성 거동을 보이며, 파괴 시 파편을 발생시켜 발생되는 파편에 의해 긁힘, 베임과 같은 부상을 입을 수 있는 문제점을 갖고 있었다.
종래 기술에 따른 유리의 강도가 사용하기 힘들 정도로 약한 것은 아니나, 종래 기술에 따른 유리는 시간이 지나면 외부 영향에의해 내부에 크랙(crack)이 발생하게 되고, 생성된 크랙이 응력 집중 인자(stress concentrator)로 작용함으로써 크랙에 응력이 집중되고, 크랙이 전파됨으로써 유리가 약한 충격에도 쉽게 파괴되는 문제가 있었다. 또한, 유리는 자가복원이 되지않아 크랙이 발생되기만 할 뿐 사라지지 않는 문제가 있었다.
이를 방지하기 위해 유리에 다양한 첨가제를 첨가해 강화 유리를 제조하여 사용하고 있으나, 강화 유리는 단순히 강도만 향상될 뿐 유리에 복원력을 부가하는 것은 아니라 상술한 복원력에 관련된 문제는 개선하지 못하는 문제가 있었다.
한편, 재료 분야에서 일정한 조건이 갖춰지면 재료가 손상된 부분을 자가복원하는 자가치유(self-healing)와 관련된 연구가 활발히 진행 중이다. 하지만 유리의 경우 자가치유 특성을 부가하는 것이 어렵고, 자가치유 특성을 부가한다고 하더라도 공정이 복잡한 단점이 있었다.
대한민국 등록특허공보 제10-1113108호, 2012.01.31.자 등록
본 발명의 목적은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 산화나트륨과 이산화규소로 이루어진 유리에 그래핀을 첨가함으로써 소정 조건이 갖춰질 시 자가복원하는 자가치유 특성을 갖는 유리를 제조할 수 있는 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 목적을 달성하기 위한, 본 발명에 따른 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법은 이산화규소 55 내지 65 중량부와 산화나트륨 35 내지 45 중량부를 혼합하여 유리 조성물을 제조하는 단계, 유리 조성물에 그래핀 플레이크를 첨가하고 혼합하는 단계, 유리 조성물을 1400 내지 1600℃로 가열하고 30 내지 60분동안 유지한 후 상온까지 자연 냉각하여 유리를 제조하는 단계 및 유리를 700 내지 800℃로 가열된 가열로에 투입한 후 자연 냉각하는 단계를 포함한다.
상기한 구성에 의한 본 발명의 실시예에 따른 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법은 산화나트륨과 이산화규소로 이루어진 유리 조성물에 그래핀을 첨가하여 유리를 제조함으로써 유리에 크랙 발생 시 유리 내부에 존재하는 미량의 수분을 제거한 후 유리에 소정 주파수를 갖는 전자기파(Electromanetic wave, EM wave)를 가할 시 크랙이 발생된 부분을 자가복원하는 자가치유 특성을 갖는 유리를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법의 순서를 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 유리의 자가치유 과정을 설명하기 위한 도면이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법의 순서를 나타내는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 유리의 자가치유 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조방법은 유리 조성물 제조 단계(S100), 그래핀 혼합 단계(S200), 유리 제조 단계(S300), 어닐링 단계(S400)를 포함할 수 있다.
먼저, 이산화규소와 산화나트륨을 혼합하여 유리 조성물을 제조한다(S100)
유리 조성물 제조 단계(S100)는 이산화규소(SiO2) 55 내지 65 중량부와 산화나트륨(Na2O) 35 내지 45 중량부를 혼합하여 유리 조성물을 제조하는 것일 수 있다.
유리 조성물 제조 단계(S100)에서 산화나트륨은 유리의 유리전이온도 및 소성온도를 제어하기 위해 첨가되는 것일 수 있다.
유리 조성물 제조 단계(S100)에서 산화나트륨의 혼합량이 35 미만이면 제조되는 유리 조성물의 녹는점이 높아 유리(100)의 생산이 어려울 뿐만 아니라 유리(100)가 자가복원이 이루어지도록 하기 위해 소정 주파수를 갖는 전자기파(Electromagnetic wave, EM wave)를 가할 시 유리(100)의 유리전이온도(glass transition temperature, Tg)가 높아 유동성을 보이지 않아 자가복원이 이루어지지 않을 수 있다.
유리 조성물 제조 단계(S100)에서 산화나트륨의 혼합량이 45 중량부를 초과하면 유리(100)의 열적 특성이 떨어질 수 있고, 유리(100)의 강도가 떨어져 유리(100)의 자가복원을 위해 유리(100)에 소정 주파수를 갖는 전자기파를 가할 시 유리(100)가 파괴될 수 있다.
유리 조성물 제조 단계에서 제조된 유리 조성물에 그래핀 플레이크를 혼합한다(S200).
그래핀 혼합 단계(S200)에서 혼합되는 그래핀 플레이크(110)는 흑연을 산화시켜 박리한 후 산화 그래핀을 얻고 상기 산화 그래핀을 환원하여 얻어지는 가루 형태의 물질일 수 있고, 유리(100)의 열전도율을 향상시켜주는 역할과 복원제(healing agent) 역할을 하기 위해 첨가되는 것일 수 있다.
그래핀 혼합 단계(S200)에서 혼합되는 그래핀 플레이크(110)는 유리(100)에 소정 조건이 갖춰질 시 분해되어 유리(100)의 이산화규소와 반응하여 크랙(A)에 SiC로 이루어지는 가교(B)를 형성하는 것일 수 있다.
그래핀 혼합 단계(S200)는 그래핀 플레이크 준비 단계(S210)와 혼합 단계(S220)를 포함할 수 있다.
그래핀 플레이크 준비 단계(S210)는 그래핀 플레이크(110)를 준비하고, 준비된 그래핀 플레이크(110)가 1 내지 40㎛의 크기를 갖도록 분쇄하는 단계일 수 있다.
그래핀 플레이크 준비 단계(S210)에서 그래핀 플레이크(110)가 1 내지 40㎛의 크기를 갖도록 분쇄하면 유리(100) 전체에 걸쳐 고르게 분산될 수 있고, 고르게 분산됨에 따라 유리(100)의 내부 어느 곳에서든 크랙 발생 시 복원제로서의 역할을 수행할 수 있다.
또한, 그래핀 플레이크(110)의 비표면적이 커짐에 따라 유리(100)의 성분과 반응 면적이 넓어져 소정 조건이 갖춰질 시 유리(100)와 효과적으로 반응하여 자가복원할 수 있다.
혼합 단계(S220)는 그래핀 플레이크 준비 단계(S210)에서 분쇄된 그래핀 플레이크를 유리 조성물 제조 단계(S100)에서 제조된 유리 조성물과 혼합하는 단계일 수 있다.
혼합 단계(S220)는 그래핀 준비 단계(S210)에서 분쇄된 그래핀 플레이크(110)를 유리 조성물 제조 단계(S100)에서 제조된 유리 조성물에 상기 유리 조성물 100 중량부에 대해 0.015 내지 0.165 중량부를 첨가하고 혼합하는 것일 수 있다.
혼합 단계(S220)에서 그래핀 플레이크(110)의 혼합량이 0.015 중량부 미만이면 혼합되는 그래핀 플레이크(110)의 양이 적어 유리(100)의 자가치유 특성이 떨어질 수 있을 뿐만 아니라 퍼콜레이션 망(percolation network)을 형성하지 못해 유리(100)의 열전도성이 향상되지 않아 자가복원 시 열이 고르게 전달되지 않게 되어 유리(100) 전체에 걸쳐 자가치유 특성이 나타나지 않을 수 있다.
혼합 단계(S220)에서 그래핀 플레이크(110)의 혼합량이 0.165 중량부를 초과하면 유리(100)의 투명도가 떨어져 미관이 좋지 않을 수 있고, 그래핀 플레이크(110)가 유리(100) 내부에서 일종의 결함(defect)으로 작용하여 유리(100)의 강도가 떨어질 수 있다.
그래핀 혼합 단계에서 그래핀 플레이크가 혼합된 유리 조성물을 1400 내지 1600℃로 가열한 후 30분 내지 90분동안 유지하고 상온까지 자연 냉각하여 유리를 제조한다(S300).
유리 제조 단계(S300)는 가열로를 이용하여 유리 조성물을 분당 10 내지 15℃의 승온 속도로 1400 내지 1600℃까지 가열한 후 30분 내지 90분동안 유지하고 상온까지 자연 냉각하여 유리(100)를 제조하는 단계일 수 있다.
유리 제조 단계(S300)에서 승온 속도가 분당 10℃ 미만이면 승온 속도가 느려 유리(100)의 생산성이 떨어질 수 있고, 승온 속도가 분당 15℃를 초과하면 승온 속도가 빨라 유리(100)에 열충격이 가해져 유리(100)의 강도가 떨어질 수 있다.
유리 제조 단계(S300)에서 가열 온도가 1400℃ 미만이면 유리 조성물이 녹지 않아 유리(100) 제조에 어려움이 있을 수 있고, 1600℃를 초과하면 온도가 높아 유리 조성물이 열손상을 입어 유리(100)의 강도 및 자가치유 특성이 떨어질 수 있다.
유리 제조 단계(S300)에서 상온까지 자연 냉각하지 않고 급냉각하게 되면 유리(100)에 열충격이 가해져 균열이 일어날 수 있고, 심할 경우 유리(100)가 파손될 수 있다.
마지막으로, 유리 제조 단계(S300)에서 제조된 유리를 700 내지 800℃로 가열된 가열로에 투입한 후 상온까지 자연 냉각한다(S400).
어닐링 단계(S400)에서 유리 제조 단계(S300)에서 제조된 유리(100)를 700 내지 800℃로 가열된 가열로에 투입한 후 자연 냉각함으로써 유리(100)에 존재할 수 있는 이물질, 기포, 미세한 크랙 및 균열이 제거하는 열처리 공정일 수 있다.
어닐링 단계(S400)에서 온도가 700℃ 미만이면 온도가 유리(100)의 유리전이온도보다 낮아 유리(100)의 유동성이 떨어져 유리(100)에 존재할 수 있는 기포, 미세한 크랙 및 균열이 제거되지 않을 수 있고, 800℃를 초과하면 유리(100)에 열충격이 가해져 유리(100)의 강도가 약해질 수 있을 뿐만 아니라, 상온까지 자연 냉각하는 데 오래걸려 유리(100)의 생산성이 떨어질 수 있다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 유리(100)는 크랙(A) 발생 시 유리(100)를 100 내지 120℃에서 20 내지 26시간동안 건조한 후 H2O 분위기에서 1800 내지 2400MHz의 주파수를 갖는 전자기파를 45 내지 75초동안 가하면 내부에 분산된 그래핀 플레이크(110)가 분해되어 탄소 원자를 생성하고, 생성된 탄소 원자가 유리(100)의 SiO2와 반응하여 크랙(A)에 SiC로 이루어지는 가교부재(B)를 생성한다. 이후, 유리(100)에 생성된 가교(B)가 H2O의 산소와 반응하여 SiO2를 생성함으로써 유리(100)의 자가복원이 이루어질 수 있다.
유리(100)를 건조하는 온도가 100℃ 미만이면 건조 온도가 낮아 유리(100) 내부에 존재하는 수분이 제거되지 않아 소정 주파수를 갖는 전자기파를 가할 시 유리(100)가 파괴될 수 있고, 120℃를 초과하면 유리(100) 내부에 존재하는 수분을 제거하기에 이미 온도가 충분하여 더 이상의 온도 증가가 의미가 없을 수 있다.
유리(100)를 건조하는 시간이 20시간 미만이면 유리(100) 내부에 존재하는 수분이 제거되지 않아 소정 주파수를 갖는 전자기파를 가할 시 유리(100)가 파괴될 수 있고, 26시간을 초과하면 유리(100) 내부에 존재하는 수분이 충분히 제거되어 건조 효과가 떨어질 수 있다.
유리(100)에 가해지는 전자기파의 주파수가 1800MHz 미만이면 전자기파의 세기가 약하여 그래핀 플레이크(110)가 분해되지 않아 유리(100)의 자가복원이 이루어지지 않을 수 있고, 2400MHz를 초과하면 전자기파의 세기가 강하여 유리(100)의 자가복원이 이루어지는 과정에서 유리(100)가 손상을 입을 수 있고 심할 경우 유리(100)가 파괴될 수 있다.
<실시예 1>
먼저, 이산화규소 12g과 산화나트륨 8g을 섞어 유리 조성물을 제조하였다. 그래핀 플레이크(110)를 준비하고, 준비된 그래핀 플레이크(110)가 40㎛ 이하의 크기를 갖도록 분쇄하였다. 분쇄된 그래핀 플레이크(110)를 유리 조성물에 3.3mg을 첨가하였다. 유리 조성물을 1500℃로 가열한 후 60분동안 유지하고, 상온까지 자연 냉각하여 유리(100)를 제조하였다. 제조된 유리(100)를 750℃로 가열된 가열로에 투입한 후 상온까지 자연 냉각하여 자가치유 특성을 갖는 유리(100)를 제조하였다.
<실시예 2>
유리(100)를 제조하기 위해 상기 실시예와 동일한 방법을 사용하였으나, 그래핀 플레이크 혼합량을 3.3mg으로 하지않고, 33.3mg을 첨가하여 유리(100)를 제조하였다.
<비교예 1>
유리(100)를 제조하기 위해 상기 실시예와 동일한 방법을 사용하였으나, 그래핀 플레이크 혼합량을 3.3mg으로 하지않고, 67mg으로 하여 유리(100)를 제조하였다.
<비교예 2>
유리(100)를 제조하기 위해 상기 실시예와 동일한 방법을 사용하였으나, 그래핀 플레이크를 혼합하지 않고 유리(100)를 제조하였다.
<시험예 1>
시험예 1은 실시예와 비교예 1 내지 2의 자가치유 특성을 비교하기 위해 유리(100)를 마모시킨 뒤 오븐에서 24시간동안 건조한 후 H2O 분위기에서 소정 주파수를 갖는 전자기파를 유리(100)에 가해 자가치유 특성의 발현 여부에 대해 실험한 것이다.
1) 실험 방법
실시예와 비교예 1 내지 4의 자가치유 특성의 발현 여부에 대해 확인하기 위해 유리(100)를 표면 연마하여 크랙을 형성시킨 뒤 크랙이 형성된 유리를 에서 24시간동안 건조하고, 물에 침지한 후 2100 MHz의 주파수를 갖는 전자기파를 60초동안 가한 후 자가치유 특성이 발현 여부에 대해 관찰하였다.
2) 실험 결과
그래핀 플레이크 혼합량과 자가치유 여부를 표 1에 정리하였다.
그래핀 플레이크 혼합량(mg) 자가치유 여부
실시예 1 3.3 O
실시예 2 33.3 O
비교예 1 67 X
비교예 2 0 X
실시예 1 내지 2는 크랙이 회복되어 자가치유 특성을 보였으나, 비교예 1 내지 2는 크랙이 회복되지 않음을 확인할 수 있었다. 또한 그래핀 플레이크(110)를 과도하게 첨가한 비교예 1은 가해진 주파수에 의해 유리(100)가 파괴되었다. 이는 그래핀 플레이크(110)를 과도하게 첨가하면 유리(100)가 자가복원되기 전에 파괴될 수 있다는 사실을 나타내는 결과이다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
A: 크랙, B: 가교,
100: 유리, 110: 그래핀 플레이크,
S100: 유리 조성물 제조 단계, S200: 그래핀 혼합 단계,
S210: 그래핀 준비 단계, S220: 혼합 단계,
S300: 유리 제조 단계, S400: 어닐링 단계.

Claims (4)

  1. 이산화규소 55 내지 65 중량부와 산화나트륨 35 내지 45 중량부를 혼합하여 유리 조성물을 제조하는 단계;
    상기 유리 조성물 100 중량부에 그래핀 플레이크 0.015 내지 0.165 중량부를 첨가하고 혼합하는 단계;
    상기 유리 조성물을 1400 내지 1600℃로 가열하고 30 내지 60분동안 유지한 후 상온까지 자연 냉각하여 유리를 제조하는 단계; 및
    상기 유리를 700 내지 800℃로 가열된 가열로에 투입한 후 자연 냉각하는 단계;를 포함하는 것
    인 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 그래핀 플레이크 0.015 내지 0.165 중량부를 첨가하고 혼합하는 단계 이전에 있어서,
    상기 그래핀 플레이크를 입자크기가 1 내지 40㎛의 크기를 갖도록 분쇄하는 단계;를 더 포함하는 것
    인 자가치유 특성을 갖는 유리의 제조 방법.
  4. 제 1항에 따라 제조되는 유리에 있어서,
    상기 유리는 크랙 발생 시 상기 유리를 100 내지 120℃에서 20 내지 26시간동안 건조한 후 물에 침지하고 1800 내지 2400MHz의 주파수를 갖는 전자기파를 45 내지 75초동안 가하면 상기 크랙이 자가복원되는 것인 자가치유 특성을 갖는 유리.
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