JP2021187714A - 低誘電シリカ粉体、該シリカ粉体を含有する樹脂組成物、及び低誘電シリカ粉体の製造方法 - Google Patents
低誘電シリカ粉体、該シリカ粉体を含有する樹脂組成物、及び低誘電シリカ粉体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021187714A JP2021187714A JP2020096051A JP2020096051A JP2021187714A JP 2021187714 A JP2021187714 A JP 2021187714A JP 2020096051 A JP2020096051 A JP 2020096051A JP 2020096051 A JP2020096051 A JP 2020096051A JP 2021187714 A JP2021187714 A JP 2021187714A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica powder
- dielectric
- low
- loss tangent
- dielectric loss
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 457
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 229
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 220
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 10
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 53
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 53
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 36
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 35
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 35
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 5
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 13
- PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N Maleimide Chemical compound O=C1NC(=O)C=C1 PEEHTFAAVSWFBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- RDOXTESZEPMUJZ-UHFFFAOYSA-N anisole Chemical compound COC1=CC=CC=C1 RDOXTESZEPMUJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 11
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 10
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 9
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 8
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 6
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 description 6
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 6
- UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N methoxybenzene Substances CCCCOC=C UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 4
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 4
- XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-ylperoxy)propan-2-ylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)OOC(C)(C)C1=CC=CC=C1 XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- 239000007870 radical polymerization initiator Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- AYEKOFBPNLCAJY-UHFFFAOYSA-O thiamine pyrophosphate Chemical compound CC1=C(CCOP(O)(=O)OP(O)(O)=O)SC=[N+]1CC1=CN=C(C)N=C1N AYEKOFBPNLCAJY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 3
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000012844 infrared spectroscopy analysis Methods 0.000 description 2
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 2
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 2
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 2
- IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NEAPKZHDYMQZCB-UHFFFAOYSA-N N-[2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethyl]-2-oxo-3H-1,3-benzoxazole-6-carboxamide Chemical compound C1CN(CCN1CCNC(=O)C2=CC3=C(C=C2)NC(=O)O3)C4=CN=C(N=C4)NC5CC6=CC=CC=C6C5 NEAPKZHDYMQZCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017855 NH 4 F Inorganic materials 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 1
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 229910052730 francium Inorganic materials 0.000 description 1
- KLMCZVJOEAUDNE-UHFFFAOYSA-N francium atom Chemical compound [Fr] KLMCZVJOEAUDNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- -1 methanol Chemical compound 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000009719 polyimide resin Substances 0.000 description 1
- 229920001955 polyphenylene ether Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- VBKNTGMWIPUCRF-UHFFFAOYSA-M potassium;fluoride;hydrofluoride Chemical compound F.[F-].[K+] VBKNTGMWIPUCRF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 229910052705 radium Inorganic materials 0.000 description 1
- HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N radium atom Chemical compound [Ra] HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001028 reflection method Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008054 signal transmission Effects 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- JLGNHOJUQFHYEZ-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(3,3,3-trifluoropropyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCC(F)(F)F JLGNHOJUQFHYEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3045—Treatment with inorganic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
- C08L63/04—Epoxynovolacs
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/002—Physical properties
- C08K2201/005—Additives being defined by their particle size in general
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
シリカ粉体の誘電特性、特に誘電正接を本来の石英ガラスのレベルに下げることができれば、今後大きく成長が期待できる高速通信用半導体などの封止材や高速通信用基板、またアンテナ基板などの充填剤として幅広い用途に展開できると考えられるが、このようなシリカ粉体は未だ見出されていない。
また、シリカガラス繊維中の水分量と誘電正接の関係は示されているが、シラノール(Si−OH)量の記載がなく、誘電正接についてもシリカガラス繊維とPTFEを用いたプリント基板で測定した値であるため、シラノール量とガラス繊維の誘電正接の相関については明らかにされていない。
なお、本発明において、アルカリ金属とは、周期表において第1族に属する元素のうち水素を除いたリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムをいう。また、アルカリ土類金属とは、周期表において第2族に属する元素のうちベリリウムとマグネシウムを除いたカルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウムをいう。
本低誘電シリカ粉体は流動性や加工性など特性向上のため、異なる平均粒径のシリカ粉体をブレンドしても良い。
なお、本発明において、最大粒径及び平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(例えば、SALD−3100:島津製作所製など)により測定することができ、平均粒径は、レーザー光回折法による粒度分布測定における質量平均値D50(即ち、累積質量が50%となるときの粒子径又はメジアン径)として求めることができる。
誘電率は下記Clausius−Mossottiの式で示され、モル分極率、モル容積が因子となる。このことから、分極を小さくすること、モル容積を大きくすることが低誘電率化においてポイントとなっている。
誘電率=[1+2(ΣPm/ΣVm)]/[1−(ΣPm/ΣVm)]
(Pm:原子団のモル分極率,Vm:原子団のモル容積)
以上のことから、GHz帯におけるシリカ粒子の低誘電特性化のアプローチとして、本発明では、極性基である水酸基(シラノール)濃度を低く抑えることとした。
このようなものとすることで、誘電正接がより低いシリカ粉体を得ることができる。最終的に得るシリカ粉体中の水酸基濃度は、好ましくは300ppm以下、より好ましくは280ppm以下、更に好ましくは150ppm以下とすることができる。
エッチング液のpHは、歪層の除去ができれば特に限定されず、必要に応じて酸や塩基を添加するなどにより調整してもよい。
塩基性エッチング液としては、pH11以上の塩基性水溶液を用いることが好ましく、pH12以上のアルカリ電解水を用いることがより好ましい。
誘電正接の測定方法について、シリカ粉体A1(RS8225未処理品)を例に説明する。
下記表1に示す割合で、シリカ粉体を低誘電マレイミド樹脂であるSLK−3000(信越化学工業社製)と硬化剤としてラジカル重合開始剤であるジクミルパーオキサイド(パークミルD:日油(株)社製)を含むアニソール溶剤に混合、分散、溶解してワニスを作製した。
シリカ粉体を樹脂に対して体積%で0%、11.1%、33.3%、66.7%となるように添加し、バーコーターで厚さ200mmに引き延ばし、80℃、30分間、乾燥機に入れてアニソール溶剤を除去することで未硬化のマレイミド樹脂組成物を調製した。
シリカ粉体を厚さ1.5mmのアルミパンに摺り切りまで充填したサンプルを調製し、該サンプルの赤外吸収スペクトルを、フーリエ変換赤外分光光度計(IRAffinity−1S)、拡散反射測定装置(DRS−8000A)を用いて拡散反射法によって水酸基起因である3680cm−1付近のピークの透過率Tを測定した。得られた透過率の値を基に、下記に示すLambert−Beerの法則を適用し、吸光度Aを求めた。
・吸光度A=−Log10T
T=3680cm−1付近の透過率
次いで、前記式により求めた吸光度から、下記式により水酸基のモル濃度C(mol/L)を求めた。
・C=A/εL
ε:モル吸光係数(水酸基のモル吸光係数ε=77.5dm3/mol・cm)
C:モル濃度(mol/L)
L:サンプルの厚さ(光路長)(1.5mm)
得られた吸光度Aから上記式を用いてモル濃度Cを求めた。
得られたモル濃度Cを用いて下記式によってシリカ粉体中の水酸基の含有量(ppm)を求めた。
・水酸基の含有量(ppm)={(C×M)/(d×1000)}×106
シリカ粉体の比重d=2.2g/cm3
水酸基の分子量M(Si−OH)=45g/mol
以下のように樹脂組成物を調製し、得られた樹脂組成物の硬化物について誘電正接を測定した。結果を表2、3に示す。
平均粒径15μm、誘電正接0.0006、水酸基含有量370ppmのシリカ粉体A1(龍森社製 RS8225)5Kgをアルミナ容器に入れマッフル炉(アズワン社製)において空気中で900℃、5時間加熱後、室温まで6時間かけて冷却した。加熱処理後のシリカ粉体をアルカリ電解水(pH13)20リットルの入ったプラスチック容器に入れて60℃に加熱しながら2時間攪拌することで粒子表面の歪層を除去した。その後、遠心分離装置でシリカ粉体を分離した後、メタノールで洗浄して乾燥した。乾燥したシリカ粉体をボールミルで解砕し、150メッシュの篩で粗粒をカットしたシリカ粉体LK−1の水酸基含有量は270ppmと減少し、誘電正接は0.0002であった。
平均粒径1.5μm、誘電正接0.0011、水酸基含有量290ppmのシリカ粉体B(アドマテックス社製 SO−E5)を用いて5Kgをアルミナ容器に入れマッフル炉(アズワン社製)において空気中で900℃、12時間加熱後、室温まで6時間かけて冷却した。加熱処理後のシリカ粉体をアルカリ電解水(pH13)20リットルの入ったプラスチック容器に入れて60℃に加熱しながら2時間攪拌することで粒子表面の歪層を除去した。その後、遠心分離装置でシリカ粉体を分離した後、メタノールで洗浄し、乾燥してシリカ粉体LK−2を得た。このシリカ粉体の誘電正接は0.0003、水酸基含有量は240ppmであった。
平均粒径0.1μm、誘電正接0.0053、水酸基含有量475ppmのシリカ粉体C(龍森社製 EMIX−100)を用いて5Kgをアルミナ容器に入れマッフル炉(アズワン社製)において空気中で900℃、12時間加熱後、室温まで6時間かけて冷却した。加熱処理後のシリカ粉体をアルカリ電解水(pH13)20リットルの入ったプラスチック容器に入れて60℃に加熱しながら2時間攪拌することで粒子表面の歪層を除去した。その後、遠心分離装置でシリカ粉体を分離した後、メタノールで洗浄し、乾燥してシリカ粉体LK−3を得た。このシリカ粉体の誘電正接は0.0004、水酸基含有量は135ppmであった。
平均粒径15μm、誘電正接0.0006のシリカ粉体A1(龍森社製 RS8225)5Kgをアルミナ容器に入れマッフル炉(アズワン社製)において表3に記載の温度、時間で加熱処理した。加熱後、室温まで6時間かけて冷却しシリカ粉体LK−4,LK−5,LK−6,LK−7、LK−8を得た(実施例4−1〜4−5)。加熱処理したシリカ粉体をボールミルで解砕し、150メッシュの篩で粗粒をカットしたそれぞれのシリカ粉体について誘電正接(10GHz)と水酸基含有量を測定し表3に示した。
平均粒径15μm、誘電正接0.0006のシリカ粉体A1(龍森社製 RS8225)5Kgをアルミナ容器に入れマッフル炉(アズワン社製)において空気中で400℃、12時間加熱後、室温まで6時間かけて冷却した。加熱処理後のシリカ粉体をアルカリ電解水(pH13)20リットルの入ったプラスチック容器に入れて60℃に加熱しながら2時間攪拌することで粒子表面の歪層を除去した。その後、遠心分離装置でシリカ粉体を分離した後、メタノールで洗浄して乾燥した。乾燥したシリカ粉体をボールミルで解砕し、150メッシュの篩で粗粒をカットした。このシリカ粉体の誘電正接は0.0006であり、誘電正接の改善は見られなかった。水酸基含有量は355ppmであった。
平均粒径15μm、誘電正接0.0006のシリカ粉体A1(龍森社製 RS8225)5Kgをアルミナ容器に入れマッフル炉(アズワン社製)において空気中で1600℃、12時間加熱後、室温まで6時間かけて冷却した。加熱処理したシリカ粉体は部分的に融着し解砕できなかった。
平均粒径15μm、誘電正接0.0006のシリカ粉体A1(龍森社製 RS8225)5Kgをアルミナ容器に入れマッフル炉(アズワン社製)において空気中で900℃、10分間加熱後、室温まで6時間かけて冷却した。このシリカ粉体の誘電正接は0.0006であり、誘電正接の改善は見られなかった。水酸基含有量は365ppmであった。
以下のように樹脂組成物を調製し、得られた樹脂組成物の硬化物について誘電正接を測定した。結果を表4に示す。
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(EOCN1020 日本化薬製)65質量部、フェノールノボラック樹脂(H−4 群栄化学製)35質量部、実施例1のLK−1(加熱+エッチング処理シリカ粉体)を400質量部、触媒TPP(トリフェニルホスフィン 北興化学工業製)0.2質量部、シランカップリング剤(KBM403 信越化学工業製)0.5質量部を高速混合装置で十分混合した後、連続混練装置で加熱混練してシート化し冷却した。シートを粉砕し顆粒状の粉末としてエポキシ樹脂からなる熱硬化性樹脂組成物を得た。 この組成物を硬化条件175℃で2分間でトランスファー成形し硬化させた。さらに180℃で2時間ポストキュアすることで硬化物を得た。この硬化物を破壊して破断面のシリカと樹脂の界面(図2)を観察したところ、樹脂とシリカ粉体が強固に結合しているため、破壊面にシリカ粉体が見えず樹脂部分での破壊が多い。硬化物の誘電正接は0.004で良好であった。
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(EOCN1020 日本化薬製)65質量部、フェノールノボラック樹脂(H−4 群栄化学製)35質量部、実施例4のLK−6(加熱処理、エッチング未処理シリカ粉体)を400質量部、触媒TPP(トリフェニルホスフィン 北興化学工業製)0.2質量部、シランカップリング剤(KBM403 信越化学工業製)0.5質量部を高速混合装置で十分混合した後、連続混練装置で加熱混練してシート化し冷却した。シートを粉砕し顆粒状の粉末としてエポキシ樹脂からなる熱硬化性樹脂組成物を得た。
この組成物を硬化条件175℃で2分間でトランスファー成形し硬化させた。さらに180℃で2時間ポストキュアすることで硬化物を得た。この硬化物を破壊して破断面のシリカ粉体と樹脂の界面(図3)を観察したところ、シリカ粉体表面に樹脂の付着もなく、シリカ粉体と樹脂の界面で破壊している。硬化物の誘電正接は0.004で良好であった。
低誘電マレイミド樹脂のSLK−3000(信越化学工業社製)100質量部に、実施例4のLK−6を400質量部、硬化剤としてラジカル重合開始剤であるジクミルパーオキサイド(パークミルD:日油(株)社製)2質量部をアニソール溶剤150質量部に混合して、分散、溶解させ、マレイミド樹脂組成部ワニスを調製した。次いで、バーコーターで厚さ200mmに引き延ばし、80℃、30分間、乾燥機に入れてアニソール溶剤を除去することで未硬化のマレイミド樹脂組成物を調製した。
調製した未硬化のマレイミド樹脂組成物を60mm×60mm×100μmの型に入れ、ハンドプレスにて180℃、10分、30MPaにて硬化後、乾燥器にて180℃、1時間で完全に硬化させて樹脂硬化シートを作製した。この樹脂硬化シートを用いて誘電正接を測定した。硬化物の誘電正接は0.0007で、未処理シリカ粉体A1配合品より良好である。
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(EOCN1020 日本化薬製)65質量部、フェノールノボラック樹脂(H−4 群栄化学製)35質量部、シリカ粉体A1(未加熱処理シリカ粉体:龍森社製 RS8225)400質量部、触媒TPP(トリフェニルホスフィン 北興化学工業製)0.2質量部、シランカップリング剤(KBM403 信越化学工業製)0.5質量部を高速混合装置で十分混合した後、連続混練装置で加熱混練してシート化し冷却した。シートを粉砕し顆粒状の粉末としてエポキシ樹脂からなる熱硬化性樹脂組成物を得た。 この組成物を硬化条件175℃で2分間でトランスファー成形し硬化させた。さらに180℃で2時間ポストキュアすることで硬化物を得た。この硬化物を破壊して破断面のシリカと樹脂の界面(図4)を観察したところ、シリカと樹脂の界面は樹脂が凝集破壊していた。硬化物の誘電正接は0.005で、本発明品(実施例5,6)と比較して劣っていた。
低誘電マレイミド樹脂のSLK−3000(信越化学工業社製)100質量部に、シリカ粉体A1(龍森社製 RS8225)を400質量部、硬化剤としてラジカル重合開始剤であるジクミルパーオキサイド(パークミルD:日油(株)社製)2質量部をアニソール溶剤150質量部に混合して、分散、溶解させ、マレイミド樹脂組成部ワニスを調製した。次いで、バーコーターで厚さ200mmに引き延ばし、80℃、30分間、乾燥機に入れてアニソール溶剤を除去することで未硬化のマレイミド樹脂組成物を調製した。
調製した未硬化のマレイミド樹脂組成物を60mm×60mm×100μmの型に入れ、ハンドプレスにて180℃、10分、30MPaにて硬化後、乾燥器にて180℃、1時間で完全に硬化させて樹脂硬化シートを作製した。この樹脂硬化シートを用いて誘電正接を測定した。硬化物の誘電正接は0.001で、本発明品(実施例7)と比較して劣っていた。
しかし、本発明者らの検討により、熱処理シリカ粒子を樹脂に配合して得られる樹脂組成物を硬化しても、十分な強度を有することが初めて見いだされた。そして、熱処理により容易に硬化物の誘電正接を低くできることも見出された。更に、本発明者らの更なる検討により、上記のようにシリカ粉体表面の歪層の除去はエッチング液に浸漬することで容易にできることも初めて見出された。熱処理とエッチング処理を組み合わせることで、原料シリカ粉体の選択範囲が広がりコストダウンに資するとともに、低誘電正接でかつ樹脂との接着も良好なシリカ粉体(エッチドシリカ粉体)を、効率よく製造できる。このように、本発明の低誘電シリカの製造方法は、誘電正接が低く、樹脂との界面における接着も強固なシリカ粉体を高い生産性で製造できるため、産業上の利用価値が高い。
エッチング液のpHは、歪層の除去ができれば特に限定されず、必要に応じて酸や塩基を添加するなどにより調整してもよい。
平均粒径15μm、誘電正接0.0006のシリカ粉体A1(龍森社製 RS8225)5Kgをアルミナ容器に入れマッフル炉(アズワン社製)において表3に記載の温度、時間、雰囲気で加熱処理した。加熱後、室温まで6時間かけて冷却しシリカ粉体LK−4,LK−5,LK−6,LK−7、LK−8を得た(実施例4−1〜4−5)。加熱処理したシリカ粉体をボールミルで解砕し、150メッシュの篩で粗粒をカットしたそれぞれのシリカ粉体について誘電正接(10GHz)と水酸基含有量を測定し表3に示した。
Claims (12)
- 平均粒径が0.1〜30μmであり、誘電正接(10GHz)が0.0005以下のものであることを特徴とする低誘電シリカ粉体。
- 前記低誘電シリカ粉体の内部及び表面に、アルミニウム、マグネシウム及びチタンから選ばれる金属及び/又はその酸化物がそれぞれ金属質量換算で200ppm以下、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のそれぞれが質量換算で10ppm以下のものであることを特徴とする請求項1に記載の低誘電シリカ粉体。
- 前記低誘電シリカ粉体の水酸基(Si−OH)含有量が300ppm以下のものであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の低誘電シリカ粉体。
- Bの含有量が1ppm以下、Pの含有量が1ppm以下、UおよびThの含有量がそれぞれ0.1ppb以下のものであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の低誘電シリカ粉体。
- 前記低誘電シリカ粉体の最大粒径が100μm以下であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の低誘電シリカ粉体。
- 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の低誘電シリカ粉体と樹脂との混合物であることを特徴とする低誘電シリカ粉体含有樹脂組成物。
- 低誘電シリカ粉体の製造方法であって、
シリカ粉体を500℃〜1500℃の温度で加熱処理して、前記シリカ粉体の誘電正接(10GHz)を0.0005以下とした後、前記加熱処理したシリカ粉体の表面をエッチング液でエッチング処理することを特徴とする低誘電シリカ粉体の製造方法。 - 前記加熱処理を30分〜72時間行うことを特徴とする請求項7に記載の低誘電シリカ粉体の製造方法。
- 前記エッチング液として、フッ酸水溶液、フッ化アンモニウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、炭酸ナトリウム水溶液、アンモニア水、アルカリ電解水から選択される水溶液を用いることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の低誘電シリカ粉体の製造方法。
- 前記エッチング液として、pH11以上の塩基性水溶液を用いることを特徴とする請求項7から請求項9のいずれか一項に記載の低誘電シリカ粉体の製造方法。
- 前記塩基性水溶液として、pH12以上のアルカリ電解水を用いることを特徴とする請求項10に記載の低誘電シリカ粉体の製造方法。
- 更に、前記エッチング処理したシリカ粉体の表面をカップリング剤処理することを特徴とする請求項7から請求項11のいずれか一項に記載の低誘電シリカ粉体の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020096051A JP7478031B2 (ja) | 2020-06-02 | 2020-06-02 | 低誘電シリカ粉体の製造方法 |
US17/321,827 US20210371666A1 (en) | 2020-06-02 | 2021-05-17 | Low dielectric silica powder, resin composition containing the silica powder, and method for manufacturing low dielectric silica powder |
CN202110589558.8A CN113754928A (zh) | 2020-06-02 | 2021-05-28 | 低介电二氧化硅粉体、含有该二氧化硅粉体的树脂组合物及低介电二氧化硅粉体的制备方法 |
JP2023216437A JP2024029081A (ja) | 2020-06-02 | 2023-12-22 | 低誘電シリカ粉体、及び該シリカ粉体を含有する樹脂組成物 |
US18/432,451 US20240174863A1 (en) | 2020-06-02 | 2024-02-05 | Low dielectric silica powder, resin composition containing the silica powder, and method for manufacturing low dielectric silica powder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020096051A JP7478031B2 (ja) | 2020-06-02 | 2020-06-02 | 低誘電シリカ粉体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2023216437A Division JP2024029081A (ja) | 2020-06-02 | 2023-12-22 | 低誘電シリカ粉体、及び該シリカ粉体を含有する樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021187714A true JP2021187714A (ja) | 2021-12-13 |
JP7478031B2 JP7478031B2 (ja) | 2024-05-02 |
Family
ID=78707049
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020096051A Active JP7478031B2 (ja) | 2020-06-02 | 2020-06-02 | 低誘電シリカ粉体の製造方法 |
JP2023216437A Pending JP2024029081A (ja) | 2020-06-02 | 2023-12-22 | 低誘電シリカ粉体、及び該シリカ粉体を含有する樹脂組成物 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2023216437A Pending JP2024029081A (ja) | 2020-06-02 | 2023-12-22 | 低誘電シリカ粉体、及び該シリカ粉体を含有する樹脂組成物 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20210371666A1 (ja) |
JP (2) | JP7478031B2 (ja) |
CN (1) | CN113754928A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7478031B2 (ja) | 2020-06-02 | 2024-05-02 | 信越化学工業株式会社 | 低誘電シリカ粉体の製造方法 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2021024923A1 (ja) * | 2019-08-07 | 2021-02-11 | ||
TWI787932B (zh) * | 2021-08-02 | 2022-12-21 | 南亞塑膠工業股份有限公司 | 低介電橡膠樹脂材料及低介電金屬基板 |
CN114702038B (zh) * | 2022-04-25 | 2023-09-29 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 超低介电损耗球形二氧化硅微粉的制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0350113A (ja) * | 1989-07-18 | 1991-03-04 | Nkk Corp | 封止剤用樹脂の充填材及びその製造方法 |
JPH05170483A (ja) * | 1991-12-25 | 1993-07-09 | Asahi Glass Co Ltd | 繊維強化プラスチック用ガラス繊維および繊維強化プラスチック製品 |
JP2012006783A (ja) * | 2010-06-24 | 2012-01-12 | Mitsui Chemicals Inc | 多孔質無機酸化物およびその製法 |
JP2013173841A (ja) * | 2012-02-24 | 2013-09-05 | Ajinomoto Co Inc | 樹脂組成物 |
JP2021178770A (ja) * | 2020-04-24 | 2021-11-18 | デンカ株式会社 | 球状シリカ粉末 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005119884A (ja) * | 2003-10-14 | 2005-05-12 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 非孔性球状シリカ及びその製造方法 |
JP6564517B1 (ja) | 2018-12-17 | 2019-08-21 | 株式会社アドマテックス | 電子材料用フィラー及びその製造方法、電子材料用樹脂組成物の製造方法、高周波用基板、並びに電子材料用スラリー |
JP7478031B2 (ja) | 2020-06-02 | 2024-05-02 | 信越化学工業株式会社 | 低誘電シリカ粉体の製造方法 |
-
2020
- 2020-06-02 JP JP2020096051A patent/JP7478031B2/ja active Active
-
2021
- 2021-05-17 US US17/321,827 patent/US20210371666A1/en active Pending
- 2021-05-28 CN CN202110589558.8A patent/CN113754928A/zh active Pending
-
2023
- 2023-12-22 JP JP2023216437A patent/JP2024029081A/ja active Pending
-
2024
- 2024-02-05 US US18/432,451 patent/US20240174863A1/en active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0350113A (ja) * | 1989-07-18 | 1991-03-04 | Nkk Corp | 封止剤用樹脂の充填材及びその製造方法 |
JPH05170483A (ja) * | 1991-12-25 | 1993-07-09 | Asahi Glass Co Ltd | 繊維強化プラスチック用ガラス繊維および繊維強化プラスチック製品 |
JP2012006783A (ja) * | 2010-06-24 | 2012-01-12 | Mitsui Chemicals Inc | 多孔質無機酸化物およびその製法 |
JP2013173841A (ja) * | 2012-02-24 | 2013-09-05 | Ajinomoto Co Inc | 樹脂組成物 |
JP2021178770A (ja) * | 2020-04-24 | 2021-11-18 | デンカ株式会社 | 球状シリカ粉末 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7478031B2 (ja) | 2020-06-02 | 2024-05-02 | 信越化学工業株式会社 | 低誘電シリカ粉体の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2024029081A (ja) | 2024-03-05 |
US20210371666A1 (en) | 2021-12-02 |
CN113754928A (zh) | 2021-12-07 |
US20240174863A1 (en) | 2024-05-30 |
JP7478031B2 (ja) | 2024-05-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2021187714A (ja) | 低誘電シリカ粉体、該シリカ粉体を含有する樹脂組成物、及び低誘電シリカ粉体の製造方法 | |
KR20210022569A (ko) | 괴상 질화붕소 입자, 질화붕소 분말, 질화붕소 분말의 제조 방법, 수지 조성물, 및 방열 부재 | |
CN106927792B (zh) | 低介电常数低损耗近零温度系数的ltcc陶瓷材料及制备方法 | |
KR20220003066A (ko) | 구상 결정성 실리카 입자, 구상 실리카 입자 혼합물 및 컴포지트 재료 | |
KR20220144809A (ko) | 중공 실리카 입자 및 그 제조 방법 | |
CN110734614A (zh) | 一种用于高频覆铜板的ptfe基板材料及其制备方法 | |
EP3932880B1 (en) | Low dielectric resin substrate | |
CN103936401A (zh) | 一种低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法 | |
JP2023106883A (ja) | 低誘電非晶質シリカ粉体及びその製造方法、ならびに表面処理低誘電シリカ粉体、シリカスラリー、シリカ含有樹脂組成物、シリカ含有プリプレグ及びプリント配線板 | |
KR20220122507A (ko) | 주파수의존성이 적은 유전특성을 가지는 수지 기판 | |
CN102658704B (zh) | 环保型微波陶瓷覆铜板的生产工艺 | |
CN111470776B (zh) | 一种高频低损耗玻璃陶瓷材料及其制备方法 | |
CN101381230B (zh) | 低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN107572827B (zh) | 一种微晶玻璃基板材料及其制备方法 | |
CN108178615B (zh) | 一种微波陶瓷介质烧结粉体材料、微波介质陶瓷及其应用 | |
CN112079631B (zh) | 一种近零温度系数低介ltcc材料及其制备方法 | |
Al‐Sehemi et al. | Natural rubber–based composites filled with bioglasses from a CaO‐SiO2‐P2O5‐Ag2O system. Effect of Ag2O concentration in the filler on composite properties | |
JP4615408B2 (ja) | マイクロ波基板の製造方法 | |
CN105217958B (zh) | 一种低温烧结低介玻璃陶瓷材料及其制备方法 | |
US11678432B2 (en) | Low dielectric substrate for high-speed millimeter-wave communication | |
JP2023150838A (ja) | 粉体及びその製造方法、並びに樹脂組成物の製造方法 | |
CN115093220B (zh) | 一种低温烧结的Mg0.5Ti0.5TaO4基微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
WO2022210919A1 (ja) | 粉体及びその製造方法、並びに樹脂組成物の製造方法 | |
JP7473725B1 (ja) | シリカ粉末 | |
CN106565241A (zh) | 一种高性能铌酸镧系微波介质陶瓷 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210512 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220623 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230308 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230404 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20230602 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230718 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20230718 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20231024 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20231222 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240326 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240419 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7478031 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |