CN101381230B - 低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料,其原料组成为[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]+a(H3BO3-CuO)+b Li2CO3,其中0≤x≤0.7,0≤y≤0.1,0<a≤15%,0≤b≤5%,a、b为占[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]的重量分数。本发明还公开了该陶瓷材料的制备方法,通过掺加少量低熔点烧结助剂,使陶瓷材料的烧结温度降至850~1100℃,同时保持良好优异的微波介电性能,满足与低成本Ag电极共烧的要求,用于制备多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件,可极大地降低微波器件的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及应用于微波低频段移动通讯系统中的谐振器、滤波器等微波元器件的一种低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法,尤其涉及一种低温烧结(Ca0.61Nd0.26)(Ti,Sn)O3系高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法,属于电子陶瓷及其制造领域。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics,LTCC)技术是近年来兴起的一种组件整合技术,已成为目前实现电路中各类微波器件微型化、集成化、模块化和低成本化的首选方式,被广泛应用于军用及民用通讯领域。微波介质陶瓷是LTCC技术的关键材料,其中高介电常数微波介质陶瓷主要用于工作在微波低频段的民用移动通讯系统中的谐振器、滤波器等,具有广阔的市场前景。从器件微型化及降低生产成本等角度出发,LTCC技术要求微波介质陶瓷具有高的介电常数(εr),并可与熔点较低的Ag或Cu电极在低温下共烧。
目前,国内外对低、中介电常数LTCC微波陶瓷材料已做了大量的研究工作。而对εr大于80的高介电常数低温共烧微波介质陶瓷的研究却相对薄弱。(Ca1-xLn2/3x)TiO3-(Li1/2Ln1/2)TiO3体系(Ln=Sm,Nd,La)具有较高的介电常数和低谐振频率系数等特点,受到广泛关注。Yoshida M等人在《Japanese Journal ofApplied Physics》1997年36卷6818-6823页发表的“Structure and DielectricProperties of(Ca1-xNd2x/3)TiO3”一文中公开了(Ca1-xNd2x/3)TiO3陶瓷的结构和性能,组分x=0.39的材料在1300℃烧结,具有最佳的微波性能:εr=108,Q×f=17200GHz,τf=270ppm/℃。为改善(Ca1-xNd2x/3)TiO3陶瓷的谐振频率温度系数τf,Chen H L等人在《Japanese Journal of Applied Physics》2002年49卷5650-5653页发表的“Micro-wave Dielectric Properties and Microstructures ofCa1-xNd2x/3TiO3-Li1/2Nd1/2TiO3Ceramics”一文公开了采用负谐振频率温度系数Li1/2Nd1/2TiO3陶瓷改善Ca1-xNd2x/3TiO3陶瓷谐振频率温度系数的技术方案。组分0.55(Ca0.61Nd0.26)TiO3-0.45Li1/2Nd1/2TiO3在1400℃烧结,其微波介电性能:εr=101,Q×f=5300GHz,τf=+13ppm/℃。Yoon K H等人在《Journal of theEuropean Ceramic Society》2003年23卷2423-2427页发表的“Effect ofB2O3-Li2OOnMicrowave Dielectric Properties of(Ca0.275Sm0.4Li0.25)TiO3Ceramics”一文中报道了一种采用B2O3-Li2O助剂降低烧结温度的方法,通过添加5wt%的B2O3-Li2O助剂将(Ca0.275Sm0.4Li0.25)TiO3陶瓷的烧结温度降至1200℃,其介电性能为:εr=98.7,Q×f=5930GHz,τf=-3.7ppm/℃。Wei C H等人在《Joumal of the American Ceramic Society》2003年86卷93-98页发表的“Low-Fire Processing(Ca1-xNd2x/3)TiO3Microwave Ceramics”的一文中公开了一种通过掺加20~40vol%的3ZnO·2B2O3玻璃助剂,可在850~900℃烧结的技术方案,其介电性能εr=30~60,Q=200~550(1~10GHz),τf=20~60ppm/℃。由于大量玻璃助剂的引入,其Q×f值大幅度降低。
因此,如何有效降低微波介质陶瓷烧结温度而保持较高的品质因数Q×f值是微波介质陶瓷低温烧结技术领域的一大难题。
发明内容
本发明克服现有助剂降温效果及优良性能难以兼顾的技术难题,提供了一种具有高介电常数(εr>80)、高品质因数Q×f值、谐振频率温度系数τf可调、烧结温度低、能与银电极共烧的低温烧结微波介质陶瓷材料,并提供了相应的制备方法。该材料对生产工艺和设备无特殊要求,便于批量生产和应用推广。
本发明的低温烧结[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]微波介质陶瓷采用H3BO3-CuO或H3BO3-CuO-Li2CO3作为烧结助剂,降低体系烧结温度,改善其微波介电性能。
一种低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料,其原料组成为:[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]+a(H3BO3-CuO)+bLi2CO3,其中0≤x≤0.7,0≤y≤0.1,0<a≤15%,0≤b≤5%,a为(H3BO3-CuO)占[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]的重量百分数,b为Li2CO3占[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]的重量百分数。
一种低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料碳酸钙、三氧化二钕、二氧化钛和二氧化锡按(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3化学式配比来配料,将配制的原料用湿磨法混合至少4小时,采用的溶剂为去离子水,烘干后在1000~1200℃、大气气氛中预烧2~6小时,合成(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3,其中0≤y≤0.1;
(2)将原料碳酸锂、三氧化二钕和二氧化钛按(Li1/2Nd1/2)TiO3化学式配比来配料,将配制的原料用湿磨法混合至少4小时,采用的溶剂为去离子水,烘干后在1000~1200℃、大气气氛中预烧2~6小时,合成(Li1/2Nd1/2)TiO3;
(3)将合成的(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3、(Li1/2Nd1/2)TiO3、H3BO3、CuO和Li2CO3按[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]+a(H3BO3-CuO)+bLi2CO3瓷料组成配料,湿磨法混合至少4小时,采用的溶剂为乙醇,烘干,即得到瓷料,其中:0≤x≤0.7,0≤y≤0.1,0<a≤15%,0≤b≤5%,a为(H3BO3-CuO)占[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]的重量百分数,b为Li2CO3占[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]的重量百分数;H3BO3与CuO的重量比为10:1;
(4)将步骤(3)制备的瓷料中加入质量浓度为5%的聚乙烯醇(PVA)水溶液(作为粘合剂)造粒,其中聚乙烯醇水溶液占瓷料的重量百分数为5~8%,在80~100MPa压力下压制成直径为18mm、厚度为8~10mm的小圆片,450~600℃排胶,冷却后在850~1100℃烧结2~4小时,即得到低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料。
采用上述配方及制备工艺的本发明,可以得到能在850~1100℃烧结、介电常数εr为80~105、高品质因数Q×f值、谐振频率温度系数可调、能与高电导率、低成本金属银电极共烧的低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料,可用于制备多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件。本发明提供的低温烧结(1-x)(Ca,Nd)(Ti,Sn)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3系高介电常数微波介质陶瓷材料对生产工艺和设备无特殊要求,生产工艺简单、重现性好、成本低,极大地降低了微波器件的制备成本,适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
将原料碳酸钙、三氧化二钕、二氧化钛和二氧化锡按(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3(0≤y≤0.1)化学式配比来配料,将配制的原料用湿磨法(溶剂为去离子水)混合20小时,烘干后在1125℃、大气气氛中预烧3小时,合成(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3。
将上述合成的(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3、烧结助剂H3BO3、CuO(其中H3BO3与CuO的重量比为10:1)和Li2CO3按[(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+5%(H3BO3-CuO)+0.5%Li2CO3]的瓷料组成配料,湿磨法(溶剂为乙醇)混合12小时,取出烘干,即得到瓷料。
将上述制备的瓷料中加入占瓷料的重量百分数为6%、质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,在85MPa压力下压制成直径18mm、厚度为9mm的小圆片,在500℃条件下排胶,随炉冷却后在900~1000℃烧结3小时,即可得到低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料。
制备的样品表面用金刚砂抛光后,采用Ailment8719ET(0.05~13.5GHz)网络分析仪,根据Hakki-Coleman测定介电常数εr和品质因数Q×f,谐振频率温度系数采用空腔法测定,由下列公式计算:τf=(f80-f25)/(f25×55)ppm/℃,其中f80和f25分别是80℃和25℃下的谐振中心频率,在不同温度和y值下制备的材料的微波介电性能如表1所示。
表1 实施例1在不同温度和y值下制备的材料的微波介电性能
y | 烧结温度(℃) | εr | Q×f(GHz) | τf(ppm/℃) |
0.005 | 950 | 97.3 | 7130 | 230.4 |
0.010 | 950 | 95.6 | 7850 | 203.6 |
0.020 | 950 | 94.2 | 8215 | 181.4 |
0.050 | 950 | 93.1 | 7635 | 179.5 |
0.10 | 950 | 91.8 | 5385 | 177.2 |
0.020 | 900 | 92.3 | 7655 | 185.8 |
0.020 | 1000 | 94.5 | 8310 | 182.3 |
实施例2
将原料碳酸钙、三氧化二钕、二氧化钛和二氧化锡按(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3化学式配比来配料,将配制的原料用湿磨法(溶剂为去离子水)混合12小时,烘干后在1050℃、大气气氛中预烧4小时,合成(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3。
将上述合成的(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3、烧结助剂H3BO3和CuO(其中H3BO3与CuO的重量比为10:1)按[(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3+a(H3BO3-CuO)](2%≤a≤14%)的瓷料组成配料,湿磨法(溶剂为乙醇)混合18小时,取出烘干,即得到瓷料。
将上述制备的瓷料中加入占瓷料的重量百分数为6%、质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,在100MPa压力下压制成直径18mm、厚度为8.5mm的小圆片,在500℃条件下排胶,随炉冷却后在950~1100℃烧结4小时,即可得到低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料。制备的样品按实施例1记载的介电性能测试方法进行测试,在不同温度和a值下制备的材料的微波介电性能如表2所示。
表2 实施例2在不同温度和a值下制备的材料的微波性能
a(%) | 烧结温度(℃) | εr | Q×f(GHz) | τf(ppm/℃) |
3 | 1000 | 81.4 | 5371 | 140.1 |
5 | 1000 | 92.2 | 9250 | 139.0 |
8 | 1000 | 91.3 | 9124 | 138.1 |
11 | 1000 | 86.4 | 8770 | 135.0 |
14 | 1000 | 83.3 | 8490 | 129.0 |
5 | 975 | 80.6 | 7900 | 135.7 |
5 | 1050 | 92.5 | 9209 | 138.4 |
5 | 1100 | 92.1 | 8475 | 139.6 |
实施例3
将原料碳酸钙、三氧化二钕、二氧化钛和二氧化锡按(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3化学式配比来配料,将配制的原料用湿磨法(溶剂为去离子水)混合16小时,烘干后在1100℃、大气气氛中预烧4小时,合成(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3。
将上述合成的(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3、烧结助剂H3BO3、CuO(其中H3BO3与CuO的重量比为10:1)和Li2CO3按[(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3+5%(H3BO3-CuO)+bLi2CO3](0.5%≤b≤2%)的瓷料组成配料,湿磨法(溶剂为乙醇)混合16小时,取出烘干,即得到瓷料。
将上述制备的瓷料中加入占瓷料的重量百分数为5%、质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,在80MPa压力下压制成直径18mm、厚度为10mm的小圆片,在550℃条件下排胶,随炉冷却后在900~975℃烧结4小时,即可得到低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料。制备的样品按实施例1记载的介电性能测试方法进行测试,在不同温度和b值下制备的材料的微波介电性能如表3所示。
表3 实施例3在不同温度和b值下制备的材料的微波性能
b(%) | 烧结温度(℃) | εr | Q×f(GHz) | τf(ppm/℃) |
0.5 | 950 | 94.5 | 8300 | 182.6 |
0.75 | 950 | 95.8 | 8035 | 180.2 |
1.00 | 950 | 97.8 | 7548 | 172.2 |
1.50 | 950 | 99.0 | 6572 | 143.8 |
2.00 | 950 | 102 | 5270 | 123.9 |
0.5 | 925 | 90.2 | 8020 | 181.4 |
0.5 | 975 | 95.3 | 8271 | 183.3 |
实施例4
将原料碳酸钙、三氧化二钕、二氧化钛和二氧化锡按(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3化学式配比来配料,将配制的原料用湿磨法(溶剂为去离子水)混合16小时,烘干后在1100℃、大气气氛中预烧4小时,合成(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3。
将原料碳酸锂、三氧化二钕和二氧化钛按(Li1/2Nd1/2)TiO3化学式配比来配料,将配制的原料用湿磨法(溶剂为去离子水)混合16小时,烘干后在1100℃、大气气氛中预烧4小时,合成(Li1/2Nd1/2)TiO3。
将上述合成的(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3、(Li1/2Nd1/2)TiO3、烧结助剂H3BO3、CuO(其中H3BO3与CuO的重量比为10:1)和Li2CO3按[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]+5%(H3BO3-CuO)+0.5%Li2CO3的瓷料组成配料,湿磨法(溶剂为乙醇)混合24小时,取出烘干,即得到瓷料。
将上述制备的瓷料中加入占瓷料的重量百分数为5%、质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,在95MPa压力下压制成直径18mm、厚度为8mm的小圆片,在500℃条件下排胶,随炉冷却后在850~1000℃烧结4小时,即可得到低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料。制备的样品按实施例1记载的介电性能测试方法进行测试,在不同温度和x值下制备的材料的微波介电性能如表4所示。
表4 实施例4在不同温度和x值下制备的材料的微波性能
x | 烧结温度(℃) | εr | Q×f(GHz) | τf(ppm/℃) |
0.1 | 900 | 94.8 | 7210 | 160.5 |
0.2 | 900 | 94.1 | 5850 | 132.8 |
0.4 | 900 | 93.0 | 3917 | 74.4 |
0.5 | 900 | 90.8 | 3657 | 34.0 |
0.6 | 900 | 90.6 | 3426 | 9.2 |
0.7 | 900 | 84.1 | 3254 | -40.5 |
0.6 | 925 | 89.7 | 3579 | 8.3 |
0.6 | 950 | 90.7 | 3540 | 8.6 |
0.6 | 975 | 90.2 | 3630 | 7.9 |
需要指出的是,上述实施例还可以穷尽列举,限于篇幅,这里不再一一列举,根据申请人大量的实验结果证明,在本发明技术方案中所给出的范围内,均可达到本发明的目的。
Claims (3)
1.一种低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料,其原料组成为:[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]+a(H3BO3-CuO)+bLi2CO3,其中0≤x≤0.7,0≤y≤0.1,0<a≤15%,0≤b≤5%,a为(H3BO3-CuO)占[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]的重量百分数,b为Li2CO3占[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]的重量百分数;
其中H3BO3与CuO的重量比为10∶1。
2.如权利要求1所述的一种低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料,其特征在于:其原料组成为:[0.4(Ca0.61Nd0.26)(Ti0.98Sn0.02)O3+0.6(Li1/2Nd1/2)TiO3]+5%(H3BO3-CuO)+0.5%Li2CO3。
3.如权利要求1所述的一种低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料碳酸钙、三氧化二钕、二氧化钛和二氧化锡按(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3化学式配比配料,将配制的原料用湿磨法混合至少4小时,采用的溶剂为去离子水,烘干后在1000~1200℃、大气气氛中预烧2~6小时,合成(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3,其中0≤y≤0.1;
(2)将原料碳酸锂、三氧化二钕和二氧化钛按(Li1/2Nd1/2)TiO3化学式配比配料,将配制的原料用湿磨法混合至少4小时,采用的溶剂为去离子水,烘干后在1000~1200℃、大气气氛中预烧2~6小时,合成(Li1/2Nd1/2)TiO3;
(3)将合成的(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3、(Li1/2Nd1/2)TiO3、H3BO3、CuO和Li2CO3按[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]+a(H3BO3-CuO)+bLi2CO3瓷料组成配料,湿磨法混合至少4小时,采用的溶剂为乙醇,烘干,即得到瓷料,其中0≤x≤0.7,0≤y≤0.1,0<a≤15%,0≤b≤5%,a为(H3BO3-CuO)占[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]的重量百分数,b为Li2CO3占[(1-x)(Ca0.61Nd0.26)(Ti1-ySny)O3+x(Li1/2Nd1/2)TiO3]的重量百分数;H3BO3与CuO的重量比为10∶1;
(4)将步骤(3)制备的瓷料中加入质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,其中聚乙烯醇水溶液占瓷料的重量百分数为5~8%,在80~100MPa压力下压制成直径18mm、厚度8~10mm的小圆片,450~600℃排胶,冷却后在850~1100℃烧结2~4小时,即得到低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料。
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CN101172848A (zh) * | 2007-10-19 | 2008-05-07 | 浙江大学 | 一种低介电常数低温烧结微波介质陶瓷及其制备方法 |
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2008
- 2008-10-14 CN CN2008101214765A patent/CN101381230B/zh active Active
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Hui-Liang Chen等.Microwave dielectric properties and microstructures of Ca1-xNd2x/3TiO3-Li1/2Nd1/2TiO3 ceramics.《Japanese journal of applied physics》.2002,第41卷(第9期),全文. * |
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