JP2013173841A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ樹脂、硬化剤、中空シリカ、溶融シリカを含有する樹脂組成物において、本発明を完成するに至った。
【選択図】なし
Description
[1] (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)中空シリカ、および(D)溶融シリカを含有する樹脂組成物であって、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、(C)中空シリカの含有量が5〜22質量%であり、(C)中空シリカと(D)溶融シリカとの合計含有量が50〜70質量%であることを特徴とする樹脂組成物。
[2] (D)溶融シリカに対する(C)中空シリカの配合比率「(C)中空シリカ/(D)溶融シリカ」が質量比率で0.070以上、0.67以下である、上記[1]記載の樹脂組成物。
[3] (C)中空シリカが、ゾルゲル法を用いて製造されたことを特徴とする、上記[1]または[2]に記載の樹脂組成物。
[4] (C)中空シリカの空孔率(%)が15%以上、90%以下であり、平均粒径が0.1μm以上、5μm以下である、上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
[5] 中空シリカの粒子径の変動係数が50%以下である、上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
[6] 中空シリカの平均粒径に対するシリカ骨格の平均厚みの比率(中空シリカのシリカ骨格の平均厚み/中空シリカの平均粒径)が0.02以上、0.3以下である、上記[1]〜[5]のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
[7] 中空シリカのBET比表面積が、0.5m2/g以上、30m2/g以下である、上記[1]〜[6]のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
[8] 樹脂組成物の硬化物の誘電正接(測定周波数5.8GHz)が0.0005〜0.007であり、150℃から250℃までの平均の熱膨張率が1ppm〜80ppmであることを特徴とする、上記[1]〜[7]のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
[9] 樹脂組成物の硬化物の25℃から150℃までの平均の熱膨張率をα1とし、150℃から250℃までの平均の熱膨張率をα2とした場合に、α2/α1の値が1.0〜3.3であることを特徴とする、上記[1]〜[8]のいずれか1つに記載の樹脂組成物。
[10] 上記[1]〜[9]のいずれか1つに記載の樹脂組成物が支持体上に層形成された接着フィルム。
[11] 上記[1]〜[9]のいずれか1つに記載の樹脂組成物がシート状補強基材中に含浸されたプリプレグ。
[12] 上記[1]〜[9]のいずれか1つに記載の樹脂組成物の硬化物により絶縁層が形成された多層プリント配線板。
[13] 上記[12]に記載の多層プリント配線板を用いることを特徴とする、半導体装置。
本発明において使用される(A)エポキシ樹脂は、特に限定されるものではなく、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、アルキルフェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、アラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フェノール類とフェノール性ヒドロキシル基を有する芳香族アルデヒドとの縮合物のエポキシ化物、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、キサンテン型エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート等を挙げることができる。これらは1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明において使用される(B)硬化剤は特に限定されるものではなく、例えば、シアネートエステル系硬化剤、活性エステル系硬化剤、フェノール系硬化剤、ベンゾオキサジン系硬化剤、酸無水物系硬化剤等を挙げることができる。これらは1種又は2種以上を使用することができる。これらの中でも、誘電特性の向上という観点から、シアネートエステル系硬化剤、活性エステル系硬化剤が好ましい。
本発明における(C)中空シリカは特に限定されるものではなく、各種中空シリカが使用できる。中空シリカは粒径分布の揃ったものを得るという観点から、ゾルゲル法によって製造されるのが好ましい。ゾルゲル法は金属アルコキシドや金属ハライドを原料とし、溶液中で加水分解・重縮合させることによりセラミックス粒子を得る方法を指し、一例として以下の工程(a)〜(d)によれば効率的に中空シリカが得られる。
工程(a):中空部を形成可能な物質、及び塩基性化合物を含む水溶液を調整する工程
工程(b):前記水溶液にアルコキシシランを添加して0℃〜100℃で撹拌し、シリカ粒子を析出させる工程
工程(c):工程(b)により得られたシリカ粒子から中空部を形成可能な物質を除去し、中空シリカ前駆体を得る工程
工程(d):工程(c)により得られた中空シリカ前駆体を900℃を超える温度で焼成し、中空シリカを得る工程
以下、各工程の詳細について説明する。
中空部を形成可能な物質としては前記水溶液に不溶の金属、金属酸化物、金属塩及びポリマー等の微粒子、疎水性有機化合物の油滴等が挙げられる。金属不純物の汚染を避ける観点から、ポリマー微粒子、疎水性有機化合物の油滴が好ましい。具体的には、ポリマー微粒子としてはカチオン性アクリルポリマー等、また疎水性有機化合物としてはヘキサン等が挙げられる。塩基性化合物は工程(b)におけるアルカリ触媒として作用することに加え、生成する中空シリカ粒子の凝集を防ぐ作用をする。塩基性化合物としてはアルカリ金属の水酸化物、アミン、アンモニア、四級アンモニウム化合物等が挙げられる。金属不純物の汚染を避ける観点から、アミン、アンモニア、四級アンモニウム化合物が好ましく、均一な粒子を得るという観点から、アンモニア、四級アンモニウムが更に好ましい。具体的には、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。
水溶液の溶媒としては蒸留水、イオン交換水、超純水等の水性媒体単独でもよいが、メタノール、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等のアルコール、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン等の水溶性有機溶媒と混合してもよい。
アルコキシシランは前記塩基性化合物の触媒作用により加水分解し、ゾル状態を経て、シリカ粉末のシリカ成分を構成する。アルコキシシランとしては加水分解によりシラノール化合物を生成可能なものであればよく、下記一般式(5)〜(9)で示される化合物を挙げることができる。
R3SiY3 (6)
R3 2SiY2 (7)
R3 3SiY (8)
Y3Si−R4−SiY3 (9)
均一なシリカ粒子を得るという観点から、アルコキシシランは一般式(5)であることが好ましく、中でもYがメトキシ基またはエトキシ基である、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシランが特に好ましい。
工程(a)で用いた中空部を形成可能な物質を除去する方法としては、塩酸等の酸、トルエン等の有機溶媒等による抽出処理、または加熱、UV照射等の分解処理が挙げられる。中空部を形成可能な物質を完全に除去するという観点から、該物質の分解温度以上での加熱による分解処理が好ましい。加熱温度としては、500〜700℃が好ましい。
900℃を超える温度で焼成することにより、シリカ骨格が緻密化され、後述のBET比表面積が30m2/g以下の中空シリカを得ることができる。焼成温度は900℃以上が好ましく、930℃以上がより好ましく、960℃以上が更に好ましい。工程(c)において加熱による分解処理を行う場合においては、工程(d)と区別することなく、連続して行っても良い。
平均粒径(nm)=Σ(φn×vn÷Σ(vn))
粒子径の変動係数(%)=(Σ(φn−平均粒径(nm))2÷(vn÷Σ(vn)))0.5÷平均粒径(nm)×100
ここでφnは各粒子の直径(nm)、vnは各粒子の体積(nm3)を示す。
走査型電子顕微鏡としては日立製作所製S−4000等を使用することができる。
空孔率(%)=(測定した密度(g/cm3)/シリカの物質密度(g/cm3))×100
本発明における(D)溶融シリカは特に限定されるものではなく、各種溶融シリカが使用できる。なかでも、球状溶融シリカが好ましい。ここで(D)溶融シリカとはシリカ原料を高温で溶融させて得られた、無孔質状のシリカをいう。(D)溶融シリカを使用することで、樹脂組成物の粘度を大きく上昇させることなく、樹脂組成物の熱膨張率を低下させることが可能になる。(D)溶融シリカの具体的な一例(銘柄)としてはSC−2050(アドマテックス(株)製)等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物には、更に(E)硬化促進剤を含有させる事によりエポキシ樹脂と硬化剤を効率的に硬化させることができる。このような(E)硬化促進剤としては、金属系硬化促進剤、イミダゾール系硬化促進剤、アミン系硬化促進剤等が挙げられる。これらは1種または2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明の樹脂組成物には、更に(F)熱可塑性樹脂を含有させる事により硬化物の可とう性を向上させることができ、更に接着フィルムの形態で使用する場合のフィルム成形能を向上させることもできる。このような(F)熱可塑性樹脂としては、フェノキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエステル樹脂等を挙げることができる。これらは1種又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。熱可塑性樹脂の重量平均分子量は5000〜200000の範囲であるのが好ましい。この範囲よりも小さいとフィルム成形能向上の効果が十分発揮されない傾向にあり、この範囲よりも大きいと樹脂組成物との相溶性が低下する傾向にある。なお本発明における重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法(ポリスチレンン換算)で測定される。GPC法による重量平均分子量は、具体的には、測定装置として(株)島津製作所製LC−9A/RID−6Aを、カラムとして昭和電工(株)社製Shodex K−800P/K−804L/K−804Lを、移動相としてクロロホルム等を用いて、カラム温度40℃にて測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて算出することができる。
本発明の樹脂組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、ビニルベンジル化合物、アクリル化合物、マレイミド化合物のような熱硬化性樹脂、シリコンパウダー、ナイロンパウダー、フッ素パウダー、ゴム粒子等の有機充填剤、アルミナ、硫酸バリウム、タルク、クレー等の無機充填材、有機リン化合物、窒素化合物、シリコーン系化合物、金属水酸化物等の難燃剤、オルベン、ベントン等の増粘剤、シリコーン系、フッ素系、高分子系の消泡剤又はレベリング剤、イミダゾール系、チアゾール系、トリアゾール系、シラン系カップリング剤等の密着性付与剤、フタロシアニン・ブルー、フタロシアニン・グリーン、アイオジン・グリーン、ジスアゾイエロー、カーボンブラック等の着色剤等を挙げることができる。
本発明の接着フィルムは、当業者に公知の方法、例えば、有機溶剤に樹脂組成物を溶解した樹脂ワニスを調製し、この樹脂ワニスを、ダイコーターなどを用いて、支持体に塗布し、更に加熱、あるいは熱風吹きつけ等により有機溶剤を乾燥させて樹脂組成物層を形成させることにより製造することができる。
次に、上記のようにして製造した接着フィルムを用いた積層板及び多層プリント配線板を製造する方法の一例を説明する。
本発明のプリプレグは、本発明の樹脂組成物をシート状繊維基材にホットメルト法又はソルベント法により含浸させ、加熱して半硬化させることにより製造することができる。すなわち、本発明の樹脂組成物がシート状繊維基材に含浸した状態となるプリプレグとすることができる。シート状繊維基材としては、例えば、ガラスクロスやアラミド繊維等のプリプレグ用繊維として常用されている繊維等を用いることができる。
次に、上記のようにして製造したプリプレグを用いて多層プリント配線板を製造する方法の一例を説明する。
さらに本発明の多層プリント配線板を用いることで本発明の半導体装置を製造することができる。多層プリント配線板上の接続用電極部分に半導体素子を接合することにより、半導体装置を製造する。半導体素子の搭載方法は、特に限定されないが、例えば、ワイヤボンディング実装、フリップチップ実装、異方性導電フィルム(ACF)による実装、非導電性フィルム(NCF)による実装などが挙げられる。
誘電率測定用サンプルを長さ80mm、幅2mmに切り出し評価サンプルとした。この評価サンプルについてアジレントテクノロジーズ(Agilent Technologies)社製HP8362B装置を用い空洞共振摂動法により測定周波数5.8GHz、測定温度23℃にて誘電率を測定した。誘電率が2.9以下の場合を「◎◎」とし、3.0の場合を「◎○」とし、3.1の場合を「◎」とし、3.2の場合を「○」とし、3.3以上の場合を「△」とした。また、測定できなかったものは「−」と表示した。
実施例及び比較例において、支持体としてフッ素樹脂系離型剤(ETFE)処理したPET(三菱樹脂(株)製「フルオロージュRL50KSE」)を用いた以外は同様にして、各実施例、比較例と同じ樹脂組成物層を有する接着フィルムを得た。得られた接着フィルムを190℃で90分間加熱することで熱硬化させ、支持体を剥離することによりシート状の硬化物を得た。その硬化物を長さ80mm、幅2mmに切り出し評価サンプルとした。この評価サンプルについてアジレントテクノロジーズ(Agilent Technologies)社製HP8362B装置を用い空洞共振摂動法により測定周波数5.8GHz、測定温度23℃にて誘電正接を測定した。2本の試験片について測定を行い、平均値を算出した。誘電正接が0.0055未満の場合を「◎◎」とし、0.0055以上0.0059未満の場合を「◎○」とし、0.0059以上0.0063未満の場合を「◎」とし、0.0063以上0.0067未満の場合を「○」とし、0.0067以上0.0071未満の場合を「△」とし、0.0071以上の場合を「×」とした。また、測定できなかったものは「−」と表示した。
実施例及び比較例において、支持体としてETFE処理したPET(三菱樹脂(株)製「フルオロージュRL50KSE」)を用いた以外は同様にして、各実施例、比較例と同じ樹脂組成物層を有する接着フィルムを得た。得られた接着フィルムを190℃で90分間加熱することで熱硬化させ、支持体を剥離することによりシート状の硬化物を得た。その硬化物を、幅約5mm、長さ約15mmの試験片に切断し、熱機械分析装置Thermo Plus TMA8310((株)リガク製)を使用して、引張加重法で熱機械分析を行った。試験片を前記装置に装着後、荷重1g、昇温速度5℃/分の測定条件にて連続して2回測定した。2回目の測定における25℃から150℃までの平均の熱膨張率(α1という。)(ppm)と150℃から250℃までの平均の熱膨張率(α2という。)(ppm)を算出した。α2を150℃以上の熱膨張率とした。また、熱膨張率の上昇率として、「α2/α1」を算出した。25℃から150℃までの平均の熱膨張率は、25ppm以上を「○」とし、20ppm以上25ppm未満を「◎」とし、20ppm未満を「◎○」とした。150℃以上の熱膨張率は、30ppm未満を「◎◎」とし、30ppm以上40ppm未満を「◎○」とし、40ppm以上50ppm未満を「◎」とし、50ppm以上60ppm未満を「○」とし、60ppm以上82ppm未満を「△」とし、82ppm以上を「×」とした。また、熱膨張率の上昇率は、1.6未満を「◎◎」とし、1.6以上1.9未満を「◎○」とし、1.9以上2.2未満を「◎」とし、2.2以上2.5未満を「○」とし、2.5以上3.4未満を「△」とし、3.4以上を「×」とした。また、測定できなかったものは「−」と表示した。
20L反応槽に、メタノール4kg、固形分25%テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液33g、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド68g、ヘキサン40gを入れて撹拌し、溶解した。そのメタノール溶液に、イオン交換水12kgを添加し、ヘキサンの乳化滴を析出させた。その後、テトラメトキシシラン85gをゆっくりと加え、室温(25℃)で5時間撹拌した後、12時間熟成させた。次いで、得られた白色沈殿物を、アドバンテック製ろ紙(5C)でろ過した後、10Lの水で洗浄し、100℃の温度条件で5時間乾燥し、シリカ粒子の乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末を、高速昇温電気炉((株)モトヤマ製、商品名:SK−2535E)を用いて、エアーフロー(3L/min)しながら1℃/分の速度で600℃まで昇温し、600℃で2時間焼成することにより有機成分を除去し、中空シリカ前駆体粒子を得た。この中空シリカ前駆体粒子50gをアルミナ製るつぼに移し、前記電気炉を用いて、空気下1000℃で72時間焼成することで中空シリカ(平均粒径0.96μm、変動係数22%、平均粒径に対するシリカ骨格の平均厚みの比率0.13、BET比表面積6.5m2/g、空孔率38%)を得た。1Lガラス容器にトルエン150g、中空シリカ50g、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)「KBM573」)5gを入れ、撹拌しながら110℃で12時間反応させた。反応後の溶液をアドバンテック製メンブランフィルター(PTFE、孔径0.2μm)でろ過した後、エタノールにより洗浄を行った。得られた粉末を100℃で12時間乾燥させることにより表面処理をした中空シリカを得た。
20L反応槽に、水16kg、固形分25%テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液66g、ドデシルトリメチルアンモニウムクロライド68g、及びカチオン性アクリルポリマー粒子(平均粒子径0.75μm、日本ペイント製)144gを入れて撹拌し、その水溶液に、テトラメトキシシラン136gをゆっくりと加え、室温(25℃)で5時間撹拌した後、12時間熟成させた。次いで、得られた白色沈殿物を、孔径0.2μmのメンブランフィルターでろ過した後、10Lの水で洗浄し、100℃の温度条件で5時間乾燥し、ポリマー粒子をコアとし、シリカ粒子をシェルとするコアシェル型シリカ粒子の乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末を、高速昇温電気炉((株)モトヤマ製、商品名:SK−2535E)を用いて、エアーフロー(3L/min)しながら1℃/分の速度で600℃まで昇温し、600℃で2時間焼成することにより有機成分を除去し、中空シリカ前駆体粒子を得た。この中空シリカ前駆体粒子50gをアルミナ製るつぼに移し、前記電気炉を用いて、空気下1000℃で72時間焼成することで中空シリカ(平均粒径0.65μm、変動係数7%、平均粒径に対するシリカ骨格の平均厚みの比率0.075、BET比表面積15m2/g、空孔率62%)を得た。1Lガラス容器にトルエン150g、中空シリカ50g、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)「KBM573」)50gを入れ、撹拌しながら110℃で12時間反応させた。反応後の溶液をアドバンテック製メンブランフィルター(PTFE、孔径0.2μm)でろ過した後、エタノールにより洗浄を行った。得られた粉末を100℃で12時間乾燥させることにより表面処理をした中空シリカを得た。
液状ビスフェノールA 型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、三菱化学(株)製「jER828EL」)12質量部と、ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量225、日本化薬(株)製「NC3100」)13質量部、フェノキシ樹脂(重量平均分子量38000、三菱化学(株)製「YL6954BH30」不揮発成分30質量%のMEKとシクロヘキサノンの1:1溶液)5質量部とをMEK10質量部、シクロヘキサノン5質量部、ソルベントナフサ10質量部に攪拌しながら加熱溶解させた。室温にまで冷却後、そこへ、ビスフェノールAジシアネートのプレポリマー(ロンザジャパン(株)「BA230S」、シアネート当量232、不揮発成分75質量%のMEK溶液)16質量部、フェノールノボラック型多官能シアネートエステル系硬化剤(ロンザジャパン(株)製「PT30」、シアネート当量124、不揮発成分80質量%のMEK溶液)6質量部とともに攪拌混合し、さらに活性エステル系硬化剤(DIC(株)製「HP8000−65T」、活性基当量223、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)12質量部、硬化促進剤として4−ジメチルアミノピリジン(DMAP)の1質量%のMEK溶液2質量部、コバルト(III)アセチルアセトナート(東京化成(株)製、コバルト含有量16.5質量%)の1質量%のMEK溶液4.5質量部、及び溶融シリカ((株)アドマテックス製「SC2050−SXF」、平均粒径0.5μm)88質量部と、中空シリカ(製造例1により製造された表面処理をした中空シリカ、平均粒径0.96μm)8質量部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを作成した。次に、かかる樹脂ワニスをPETフィルム(厚さ38μm)上に、乾燥後の樹脂組成物層の厚さが40μmとなるようにダイコーターにて均一に塗布し、80〜110℃(平均95℃)で6分間乾燥した(樹脂組成物層中の残留溶媒量:1.5質量%)。次いで、樹脂組成物層の表面に厚さ15μmのポリプロピレンフィルムを貼り合わせながらロール状に巻き取った。ロール状の接着フィルムを幅507mmにスリットし、507×336mmサイズのシート状の接着フィルムを得た。
中空シリカを15質量部とし、溶融シリカを81質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法にて接着フィルムを得た。
中空シリカを22質量部とし、溶融シリカを74質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法にて接着フィルムを得た。
中空シリカを30質量部とし、溶融シリカを66質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法にて接着フィルムを得た。
中空シリカを9質量部とし、溶融シリカを110質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法にて接着フィルムを得た。
中空シリカを34質量部とし、溶融シリカを85質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法にて接着フィルムを得た。
中空シリカを5質量部とし、溶融シリカを47質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法にて接着フィルムを得た。
実施例1の中空シリカを20質量部とし、溶融シリカを31質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法にて接着フィルムを得た。
実施例1で使用した製造例1により製造された中空シリカに代えて、製造例2により製造された中空シリカ(平均粒径0.65μm)8質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法にて接着フィルムを得た。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、三菱化学(株)製「jER828EL」15質量部と、ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量225、日本化薬(株)製「NC3100」)15質量部、フェノキシ樹脂(重量平均分子量38000、三菱化学(株)製「YL6954BH30」不揮発成分30質量%のMEKとシクロヘキサノンの1:1溶液)7質量部とをMEK10質量部、シクロヘキサノン5質量部、ソルベントナフサ10質量部に攪拌しながら加熱溶解させた。室温にまで冷却後、そこへ、活性エステル系硬化剤(DIC(株)製「HP8000−65T」、活性基当量223、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)20質量部及びトリアジン含有クレゾールノボラック樹脂(DIC(株)製「LA−7054」、不揮発成分60質量%のMEK溶液、フェノール当量125)10質量部、及び溶融シリカ((株)アドマテックス製「SC2050−SXF」、平均粒径0.5μm)82質量部と、中空シリカ(製造例1により製造された表面処理をした中空シリカ、平均粒径0.96μm)12質量部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法にて接着フィルムを得た。
実施例1の溶融シリカを96質量部に変更し、中空シリカを配合しないこと以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法で接着フィルムを作成した。
実施例1の溶融シリカを93質量部とし、中空シリカを3質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成した。次に、実施例1と同様の方法で接着フィルムを作成した。
実施例1の溶融シリカを60質量部とし、中空シリカを37質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成したが、樹脂ワニスの粘度が上昇し取り扱い性が低下したため、接着フィルムを作成することができなかった。
実施例1の溶融シリカを140質量部とし、中空シリカを10質量部に変更した以外は、実施例1と同様に樹脂ワニスを作成したが、樹脂ワニスの粘度が上昇し取り扱い性が低下したため、接着フィルムを作成することができなかった。
Claims (13)
- (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)中空シリカ、および(D)溶融シリカを含有する樹脂組成物であって、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、(C)中空シリカの含有量が5〜22質量%であり、(C)中空シリカと(D)溶融シリカとの合計含有量が50〜70質量%であることを特徴とする樹脂組成物。
- (D)溶融シリカに対する(C)中空シリカの配合比率「(C)中空シリカ/(D)溶融シリカ」が質量比率で0.070以上、0.67以下である、請求項1記載の樹脂組成物。
- (C)中空シリカが、ゾルゲル法を用いて製造されたことを特徴とする、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- (C)中空シリカの空孔率(%)が15%以上、90%以下であり、平均粒径が0.1μm以上、5μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 中空シリカの粒子径の変動係数が50%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 中空シリカの平均粒径に対するシリカ骨格の平均厚みの比率(中空シリカのシリカ骨格の平均厚み/中空シリカの平均粒径)が0.02以上、0.3以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 中空シリカのBET比表面積が、0.5m2/g以上、30m2/g以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物の硬化物の誘電正接(測定周波数5.8GHz)が0.0005〜0.007であり、150℃から250℃までの平均の熱膨張率が1ppm〜80ppmであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物の硬化物の25℃から150℃までの平均の熱膨張率をα1とし、150℃から250℃までの平均の熱膨張率をα2とした場合に、α2/α1の値が1.0〜3.3であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物が支持体上に層形成された接着フィルム。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物がシート状補強基材中に含浸されたプリプレグ。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物により絶縁層が形成された多層プリント配線板。
- 請求項12に記載の多層プリント配線板を用いることを特徴とする、半導体装置。
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