JP2016196635A - プリプレグ、樹脂基板、金属張積層板、プリント配線基板、および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
熱硬化性樹脂組成物を繊維基材に含浸してなるプリプレグであって、
当該プリプレグを230℃、2時間加熱処理して得られる硬化物に対して、熱機械分析測定を行ったときに、硬化物の面内方向の50℃から150℃の範囲において算出した平均線膨張係数α1に対する150℃から250℃の範囲において算出した平均線膨張係数α2の比(α2/α1)が、0.7以上2.0以下であり、かつ、上記平均線膨張係数α2が、8.0ppm/℃以下であるプリプレグが提供される。
さらに、本発明によれば、上記プリプレグの硬化物の片面または両面に、または上記プリプレグを2枚以上重ね合わせた積層体の硬化物の片面または両面に、金属箔が設けられている金属張積層板が提供される。
はじめに、本実施形態におけるプリプレグについて説明する。
また、樹脂基板は、プリント配線基板の絶縁層を形成するために用いられる。
なお、硬化物の縦方向はプリプレグの搬送方向(いわゆるMD)を指す。
なお、硬化物の縦方向はプリプレグの搬送方向(いわゆるMD)を指す。
<条件>
硬化物を3g/L水酸化ナトリウム溶液(溶媒:ジエチレングリコールモノブチルエーテル11.1体積%、エチレングリコール3.6体積%、純水85.3体積%)に60℃、5分間浸漬することにより硬化物を膨潤させる。次いで、膨潤した硬化物を粗化処理水溶液(過マンガン酸ナトリウム60g/L、水酸化ナトリウム45g/L)に80℃、5分間浸漬することにより硬化物を粗化処理する。次いで、粗化処理した硬化物を中和液(98質量%硫酸5.0体積%、硫酸ヒドロキシルアミン0.8体積%、純水94.2体積%)に40℃、5分間浸漬することにより硬化物を中和する。
プリプレグは、例えば、本実施形態における樹脂組成物(P)を繊維基材に含浸させ、その後、半硬化させて得られるシート状の材料である。このような構造のシート状材料は、誘電特性、高温多湿下での機械的、電気的接続信頼性等の各種特性に優れ、プリント配線基板の絶縁層の製造に適している。
金属箔105の厚さは、0.5μm以上20μm以下が好ましく、よ1.5μm以上18μm以下がより好ましい。
繊維基材としては、とくに限定されないが、ガラス織布、ガラス不織布等のガラス繊維基材;ポリアミド樹脂繊維、芳香族ポリアミド樹脂繊維、全芳香族ポリアミド樹脂繊維等のポリアミド系樹脂繊維;ポリエステル樹脂繊維、芳香族ポリエステル樹脂繊維、全芳香族ポリエステル樹脂繊維等のポリエステル系樹脂繊維;ポリイミド樹脂繊維、フッ素樹脂繊維のいずれかを主成分とする織布または不織布で構成される合成繊維基材;クラフト紙、コットンリンター紙、あるいはリンターとクラフトパルプの混抄紙等を主成分とする紙基材;等が挙げられる。これらのうち、いずれかを使用することができる。これらの中でもガラス繊維基材が好ましい。これにより、低吸水性で、高強度、低熱膨張性の樹脂基板を得ることができる。
エポキシ樹脂(D)としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールE型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールM型エポキシ樹脂(4,4’−(1,3−フェニレンジイソプリジエン)ビスフェノール型エポキシ樹脂)、ビスフェノールP型エポキシ樹脂(4,4’−(1,4−フェニレンジイソプリジエン)ビスフェノール型エポキシ樹脂)、ビスフェノールZ型エポキシ樹脂(4,4’−シクロヘキサジエンビスフェノール型エポキシ樹脂)等のビスフェノール型エポキシ樹脂;フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、テトラフェノール基エタン型ノボラック型エポキシ樹脂、縮合環芳香族炭化水素構造を有するノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂;ビフェニル型エポキシ樹脂;キシリレン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂等のアラルキル型エポキシ樹脂;ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレンジオール型エポキシ樹脂、2官能ないし4官能エポキシ型ナフタレン樹脂、ビナフチル型エポキシ樹脂、ナフタレンアラルキル型エポキシ樹脂等のナフタレン型エポキシ樹脂;アントラセン型エポキシ樹脂;フェノキシ型エポキシ樹脂;ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂;ノルボルネン型エポキシ樹脂;アダマンタン型エポキシ樹脂;フルオレン型エポキシ樹脂等が挙げられる。
以上の樹脂組成物(P)において、各成分の割合は、例えば、以下のようである。
プリプレグとしては、前述したプリプレグが特に好ましい。
次いで、エッチング処理により、金属張積層板200の金属箔105の一部またはすべてを除去する。
以上により、本実施形態のプリント配線基板300が得られる。
マレイミド化合物1:式(1)において、n1が0以上3以下、X1が「−CH2−」で表される基、aが0、bが0である化合物(BMI−2300、大和化成工業社製、Mw=750)
マレイミド化合物2:ビスフェノールAジフェニルエーテルビスマレイミド(BMI−4000、大和化成工業社製)
マレイミド化合物3:4,4’−ジフェニルメタンビスマレイミド(式(1)において、n1は0、X1が「−CH2−」で表される基、aが0、bが0である化合物、BMI−1000、大和化成工業社製)
マレイミド化合物4:1,6’−ビスマレイミド−(2,2,4−トリメチル)ヘキサン(BMI−TMH、大和化成工業社製)
マレイミド化合物5:イミド拡張型ビスマレイミド(BMI−1500、式(a1)により示されるビスマレイミド化合物、デジグナーモレキュールズ社製、分子量1500)
ベンゾオキサジン化合物1:式(2−1)により示されるベンゾオキサジン化合物(P−d型ベンゾオキサジン、四国化成工業社製)
ベンゾオキサジン化合物2:式(3−1)により示されるベンゾオキサジン化合物(F−a型ベンゾオキサジン四国化成工業社製)
エポキシ樹脂2:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(EPICLON 830S、DIC社製)
エポキシ樹脂3:ナフタレンジオール型エポキシ樹脂(EPICLON HP−4032D、DIC社製)
エポキシ樹脂4:シルセスキオキサン型エポキシ樹脂(コンポセラン SQ502−8、荒川化学工業社製)
無機充填材1:シリカ(アドマテックス社製、SC4050、平均粒径1.1μm、フェニルアミノシラン処理のシリカスラリー)
低応力材2:アミノ基末端アクリロニトリル・ブタジンゴム(PTIジャパン社製、ATBN1300X16)
低応力材3:シリコーン化合物(エポキシ基およびフェニル基含有3次元架橋型シリコーン樹脂、東レ・ダウコーニング社製、AY42−119)
低応力材4:シリコーン化合物(シリコーンエポキシ樹脂、東レ・ダウコーニング社製、BY16−115)
低応力材5:シリコーン化合物(分子鎖両末端にアミノ基を有する変性シリコーン樹脂、東レ・ダウコーニング社製、BY16−853)
低応力材6:アクリル系ブロック共重合体(アクリルモノマーのブロック共重合体(PMMA−b−PBA−b−PMMA;b=ブロック)、数平均分子量:約10,000、アルケマ社製、ナノストレングスM51)
硬化促進剤2:テトラフェニルホスホニウムテトラ−p−トリルボレート(北興化学工業社製、TPP−MK)
1.樹脂ワニス1の調製
表1に示す固形分割合で各成分を溶解または分散させ、メチルエチルケトンで不揮発分70質量%となるように調整した混合液を準備した。その後、この混合液を高速撹拌装置を用いて、撹拌して樹脂ワニス1を調製した。
(プリプレグ1)
ガラス織布(クロスタイプ♯2118、Tガラス、坪量114g/m2)に樹脂ワニス1を塗布装置で含浸させた。その後、140℃の熱風乾燥装置でガラス織布を10分間乾燥して、厚さ107μmのプリプレグ1(P1)を得た。
プリプレグ2〜22は、樹脂ワニスの種類を表1に示すように変えた以外は、プリプレグ1と同様にして製造した。ただし、ワニス19は溶解性の観点からジメチルホルムアミドで固形分濃度を調整した。
1.樹脂基板の製造
プリプレグ1の両面に極薄銅箔(三井金属鉱業社製、マイクロシンEx、2.0μm)を重ね合わせた。次に、4MPa、230℃で2時間加熱加圧成形することにより、樹脂基板を得た。得られた金属箔付き樹脂基板のコア層(樹脂基板からなる部分)の厚さは、0.107mmであった。
まず、前項で得られた金属箔付き樹脂基板の表面の極薄銅箔層に約1μmの粗化処理を施した。その後、炭酸ガスレーザーで、層間接続用のΦ80μmのスルーホールを形成した。次いで、60℃の膨潤液(アトテックジャパン社製、スウェリングディップ セキュリガント P)が入れられた容器に金属箔付き樹脂基板を入れ、5分間浸漬した後、金属箔付き樹脂基板を容器から取り出した。その後、80℃の過マンガン酸カリウム水溶液(アトテックジャパン社製、コンセントレート コンパクト CP)が入れられた容器に金属箔付き樹脂基板を入れ、2分間浸漬後、中和してスルーホール内のデスミア処理を行った。次に、デスミア処理後の金属箔付き樹脂基板に対して、無電解銅メッキを厚さ0.5μmとなるように行った。次に、電解銅メッキ用レジスト層を厚さ18μmとなるように形成し、パターン銅メッキした。その後、150℃で30分間加熱してポストキュアした。次いで、メッキレジストを剥離し全面をフラッシュエッチングして、L/S=15/15μmのパターンを形成した。
表2に示すようにプリプレグの種類を代えた以外は、実施例1と同様に樹脂基板、プリント配線基板を作製した。
ガラス転移温度の測定は、動的粘弾性分析装置(DMA装置、TAインスツルメント社製、Q800)を用いて行った。
貯蔵弾性率E’の測定は、動的粘弾性分析装置(DMA装置、TAインスツルメント社製、Q800)を用いて行った。
まず、得られた樹脂基板から4mm×15mmのテストピースを切り出した。次に、エッチング液(第二塩化鉄溶液、35℃)でテストピースの銅箔を除去し、プリプレグの硬化物を得た。
まず、得られた樹脂基板から4mm×15mmのテストピースを切り出した。次に、エッチング液(第二塩化鉄溶液、35℃)でテストピースの銅箔を除去し、プリプレグの硬化物を得た。
なお、膨脹係数は、2サイクル目の値を採用した。
まず、得られた樹脂基板から4mm×15mmのテストピースを切り出した。次に、エッチング液(第二塩化鉄溶液、35℃)で銅箔を除去し、プリプレグの硬化物を得た。
硬化物を3g/L水酸化ナトリウム溶液(溶媒:ジエチレングリコールモノブチルエーテル11.1体積%、エチレングリコール3.6体積%、純水85.3体積%)に60℃、5分間浸漬することにより硬化物を膨潤させる。次いで、膨潤した硬化物を粗化処理水溶液(過マンガン酸ナトリウム60g/L、水酸化ナトリウム45g/L)に80℃、5分間浸漬することにより硬化物を粗化処理する。次いで、粗化処理した硬化物を中和液(98質量%硫酸5.0体積%、硫酸ヒドロキシルアミン0.8体積%、純水94.2体積%)に40℃、5分間浸漬することにより硬化物を中和する
まず、得られた樹脂基板から4mm×15mmのテストピースを切り出した。次に、エッチング液(第二塩化鉄溶液、35℃)でテストピースの銅箔を除去し、プリプレグの硬化物を得た。
得られた樹脂基板(金属張積層板)を135℃、湿度85%RHの環境下に100時間保管したときの、100×(P1−P2)/P1で示されるピール強度変化率を算出した。
プリント配線基板のL/S=15/15μmの微細回路パターン上に、ビルドアップ材(住友ベークライト社製、BLA−3700GS)を積層した後、硬化した試験サンプルを作製した。この試験サンプルを用いて、130℃、湿度85%、印加電圧3.3Vの条件で連続湿中絶縁抵抗を評価した。なお、抵抗値106Ω以下を故障とした。評価基準は以下の通りである。
△:200〜500時間未満で故障あり
×:200時間未満で故障あり
L/S=15/15μmの微細回路パターンを形成した後のプリント配線基板の細線加工性を、レーザー顕微鏡で細線(回路)の外観検査および導通チェックにより評価した。評価基準は以下の通りである。
〇:細線の一部の形状に問題はあるが、ショート、配線切れはなく、実質上問題ない
×:ショート、配線切れあり
上記したプリント配線基板の製造において、層間接続のΦ80μmのスルーホールを壁間80μmとなるように20対形成した。次に、回路パターン上に、ビルドアップ材(住友ベークライト社製、BLA−3700GS)を積層した後、硬化した試験サンプルを作製した。この試験サンプルを用いて、130℃、湿度85%、印加電圧5.5Vの条件で連続湿中絶縁抵抗を評価した。なお、抵抗値106Ω以下を故障とした。評価基準は以下の通りである。
〇:200〜500時間未満で故障あり(実質上問題なし)
△:200時間未満で故障あり(実質上使用不可)
×:100時間未満で故障あり(使用不可)
回路パターンを形成した後のプリント配線基板にビルドアップ材(住友ベークライト社製、BLA−3700GS)を積層した後、硬化した。次に、この硬化物に対して、セミアディティブ法で回路加工した。その上に、縦10mm×横10mm×厚さ100μmの半田バンプ付半導体素子を実装した。次に、半導体素子をアンダーフィル(住友ベークライト社製、CRP−4160G)で封止し、150℃で2時間硬化させた。最後に、15mm×15mmにダイシングし半導体装置を作製した。
〇:反り量が30μm以上50μm未満
×:反り量が50μm以上
まず、(11)で得られた半導体装置を4個準備した。これらの半導体装置を85℃、湿度85%RHの条件下で168時間処理後、IRリフロー炉(ピーク温度:260℃)で3回処理した。その後、大気中で、−55℃(15分)、125℃(15分)の条件を1サイクルとして、かかる条件を500サイクル行った。つぎに、超音波映像装置(日立建機ファインテック社製、FS300)を用いて、半導体素子、半田バンプに異常がないか観察した。
〇:半導体素子および/または半田バンプの一部にクラックが見られるが実用上問題なし
×:半導体素子および/または半田バンプの一部または全部にクラックが見られ、実用上問題あり
200 金属張積層板
300 プリント配線基板
301 絶縁層
303 金属層
305 絶縁層
307 ビアホール
308 無電解金属めっき膜
309 電解金属めっき層
311 コア層
317 ビルドアップ層
400 半導体装置
401 ソルダーレジスト層
407 半導体素子
410 半田バンプ
413 封止材
Claims (15)
- 熱硬化性樹脂組成物を繊維基材に含浸してなるプリプレグであって、
当該プリプレグを230℃、2時間加熱処理して得られる硬化物に対して、熱機械分析測定を行ったときに、硬化物の面内方向の50℃から150℃の範囲において算出した平均線膨張係数α1に対する150℃から250℃の範囲において算出した平均線膨張係数α2の比(α2/α1)が、0.7以上2.0以下であり、かつ、前記平均線膨張係数α2が、8.0ppm/℃以下であるプリプレグ。 - 当該プリプレグを230℃、2時間加熱処理して得られる硬化物に対して、30℃から260℃まで10℃/minで昇温する過程と、260℃で1時間保持する過程とを有する熱機械分析測定を行ったときに、
前記熱機械分析測定前の前記硬化物の縦方向の長さを基準長L0とし、前記硬化物の前記基準長L0からの最大の熱膨張量をL1とし、前記硬化物を260℃で1時間保持したときの前記基準長L0からの熱膨張量をL2とした場合、
100×(L1−L2)/L0で示される寸法収縮率が、0.15%以下である請求項1に記載のプリプレグ。 - 当該プリプレグを230℃、2時間加熱処理して得られる硬化物に対して、30℃から300℃まで10℃/minで昇温する過程と、300℃から30℃まで10℃/minで降温する過程とを有する圧縮モードでの面方向の熱機械分析測定を行ったとき、
前記熱機械分析測定前の前記硬化物の縦方向の長さを基準長L0とし、
前記降温する過程における30℃での前記硬化物の縦方向の長さをL1とした場合、
100×(L1−L0)/L0で示される寸法変化率が、−0.20%以上である請求項1に記載のプリプレグ。 - 前記硬化物に対して、昇温速度5℃/min、周波数1Hzの条件で動的粘弾性測定を行ったときに、前記硬化物のガラス転移温度が、260℃以上である請求項1に記載のプリプレグ。
- 前記硬化物に対して、動的粘弾性測定を行ったときに、前記硬化物の250℃での貯蔵弾性率E’250に対する30℃での貯蔵弾性率E’30の比(E’30/E’250)が、1.05以上1.75以下である請求項1に記載のプリプレグ。
- 当該プリプレグの厚さが、20μm以上220μm以下である請求項1に記載のプリプレグ。
- 前記熱硬化性樹脂組成物が、マレイミド化合物(A)と、ベンゾオキサジン化合物(B)と、無機充填材(C)と、を含む請求項1に記載のプリプレグ。
- 前記マレイミド化合物(A)が、下記式(1)により示されるマレイミド化合物(A1)を含む請求項7に記載のプリプレグ。
- 前記ベンゾオキサジン化合物(B)は下記式(2)により示される化合物、下記式(3)により示される化合物から選択される一種または二種以上を含む請求項7に記載のプリプレグ。
- 前記無機充填材(C)が、タルク、アルミナ、ガラス、シリカ、マイカ、ベーマイト、水酸化アルミニウム、および水酸化マグネシウムから選択される一種または二種以上を含む請求項7に記載のプリプレグ。
- 請求項1ないし10のいずれかに記載のプリプレグの硬化物を含む樹脂基板。
- 請求項1ないし10のいずれかに記載のプリプレグの硬化物の片面または両面に、または前記プリプレグを2枚以上重ね合わせた積層体の硬化物の片面または両面に、金属箔が設けられている金属張積層板。
- 当該金属張積層板を135℃、湿度85%RHの環境下に100時間保管したとき、
前記保管前のJIS C−6481:1996に準拠して測定される、前記プリプレグの硬化物と前記金属箔との間のピール強度をP1とし、
前記保管後のJIS C−6481:1996に準拠して測定される、前記プリプレグの硬化物と前記金属箔との間のピール強度をP2としたとき、
100×(P1−P2)/P1で示されるピール強度変化率が、30%以下である請求項12に記載の金属張積層板。 - 請求項11に記載の樹脂基板または請求項12に記載の金属張積層板を回路加工して得られるプリント配線基板であり、1層又は2層以上の回路層が設けられているプリント配線基板。
- 請求項14に記載のプリント配線基板の前記回路層上に半導体素子を搭載した半導体装置。
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