JP2017171819A - 粘着性組成物、粘着性部材及びその製造方法、粘着性シート及びその製造方法、並びに粘着性部材を含む電子機器 - Google Patents
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中空粒子を含めた粘着性シートにおいて透明性を維持する手段を種々検討した。一般に、誘電率(ε)と屈折率(n)との間には、次の式(1)の関係があることが知られている。
ε=n2 (1)
本発明で使用する中空粒子の平均粒子径は、30nm以上500nm以下であることが必要であり、50nm以上であることが更に好ましい。上記平均粒子径が30nmを下回ると、粘着剤のガラス転移温度が高まる傾向があり、粘着剤の粘着性が劣ることがある。これは、中空粒子の平均粒子径が小さいほど単位質量中に含まれる粒子数が増し、粘着剤中で中空粒子が擬似架橋点となり、粘着剤のガラス転移温度が上昇するためと考えられる。また、上記平均粒子径が500nmを超えると光の散乱が増すためか、ヘイズが増加し、透明性が向上しない。
本発明で使用する重合性化合物の数平均分子量は、10000以下であることが必要である。上記重合性化合物を用いることにより、透明性を有する粘着剤を提供できる。上記数平均分子量は、浸透圧法、蒸気圧法、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法等を用いて測定可能であるが、ポリスチレンを標準物としてGPC法を用いて測定することが好ましい。
本発明の粘着性組成物には、必要に応じ粘着付与剤を添加してもよい。上記粘着付与剤としては、例えば、テルペン系樹脂、テルペンフェノール樹脂、ロジン系樹脂、石油系樹脂、フェノール系樹脂等が挙げられる。
本発明の粘着性部材は、上記本発明の粘着性組成物に含まれる重合性化合物を重合して形成したものであり、中空粒子と、樹脂とを含み、上記中空粒子の1次粒子の平均粒子径が、30nm以上500nm以下であり、上得記中空粒子の空隙率が、20体積%以上95体積%以下であり、上記中空粒子の含有量が、上記樹脂100質量部に対して、10質量部以上150質量部以下であり、上記粘着性部材のガラス転移温度が、0℃以下であることを特徴とする。
本発明の粘着性シートは、上記本発明の粘着性部材をシート状に成形したものである。本発明の粘着性シートは、上記本発明の粘着性部材を成形したものであるため、誘電率が低く、且つ、透明性を有する。
本発明の電子機器は、上記本発明の粘着性部材を備え、上記粘着性部材により、透明性を有する光学電子部材同士を接合している。本発明の電子機器は、誘電率が低く且つ透明性を有する上記粘着性部材を用いて光学電子部材同士を接合しているため、電子素子の高周波数化に対応できる。
<粘着性組成物の調製>
先ず、以下の成分(1)〜(3)をステンレス鋼製容器に入れて攪拌・混合して混合液を調製した。
(1)重合性化合物(ウレタンアクリレート:ダイセル・サイテック社製、商品名“エベクリル230”、数平均分子量:2500):50部
(2)光重合開始剤〔ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド〕:0.25部
(3)溶剤(メチルエチルケトン):5部
(4)中空シリカ粒子のメチルイソブチルケトン溶液(日揮触媒化成社製、商品名“スルーリア”、固形分濃度:25質量%):200部
厚さ38μmの離型層付きポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(中本パックス社製)の上に、塗膜厚さ調整が可能なフィルムアプリケーターを用いて上記粘着性組成物を塗布して室温で乾燥して塗膜を形成した。続いて、その塗膜を100℃で乾燥し、その塗膜の上に、厚さ50μmの離型層付きPETフィルム(中本パックス社製)を重ねた後、ローラを用いて塗膜とPETフィルムとを密着させた。その後、紫外線を照射して上記塗膜の硬化処理を行い、離型PETフィルム付きの粘着性シートを作製した。上記塗膜(粘着剤層)の厚さは25μmに調整した。上記紫外線照射は、高圧水銀灯用いて積算光量を250mJ/cm2となるように行った。
溶剤の配合量を55部とし、中空シリカ粒子のメチルイソブチルケトン溶液の配合量を60部とした以外は、実施例1と同様にして粘着性シートを作製した。
<中空シリカ粒子の作製>
ポリスチレン粒子懸濁液(ポリサイエンス社製、アミノ基修飾、粒子の平均粒子径:0.1μm、固形分濃度:2.5質量%)75部を40℃に加温し、その懸濁液を攪拌しながら以下の成分(1)〜(4)を配合し、更に30分攪拌して混合液を調製した。
(1)水:155部
(2)イソプロパノール:800部
(3)アンモニア水(濃度:28%):30部
(4)テトラエトキシシラン:15部
先ず、以下の成分(1)〜(3)をステンレス鋼製容器に入れて攪拌・混合して混合液を調製した。
(1)重合性化合物(ウレタンアクリレート:日本合成化学社製、商品名“紫光 UV−3000B”、数平均分子量:9000):50部
(2)光重合開始剤〔ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド〕:0.25部
(3)溶剤(メチルエチルケトン):50部
<中空シリカ粒子の作製>
ポリスチレン粒子懸濁液(ポリサイエンス社製、アミノ基修飾、粒子の平均粒子径:0.2μm、固形分濃度:2.5質量%)75部を用い、テトラエトキシシランの配合量を7.5部に変更した以外は、実施例3と同様にして中空シリカ粒子を作製した。
<中空シリカ粒子の作製>
ポリスチレン粒子懸濁液(ポリサイエンス社製、アミノ基修飾、粒子の平均粒子径:0.2μm、固形分濃度:2.5質量%)75部を用い、テトラエトキシシランの配合量を40部に変更した以外は、実施例3と同様にして中空シリカ粒子を作製した。
<粘着性組成物の調製>
先ず、以下の成分(1)〜(3)をステンレス鋼製容器に入れて攪拌・混合して混合液を調製した。
(1)重合性化合物(ウレタンアクリレート:ダイセル・サイテック社製、商品名“エベクリル230”、数平均分子量:2500):40部
(2)光重合開始剤〔ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド〕:0.2部
(3)溶剤(メチルエチルケトン):60部
<粘着性組成物の調製>
先ず、以下の成分(1)〜(3)をステンレス鋼製容器に入れて攪拌・混合して混合液を調製した。
(1)粘着性樹脂溶液(綜研化学社製、商品名“SKダイン1435”、数平均分子量:100000、固形分濃度:30質量%):50部
(2)架橋剤(綜研化学社製、商品名“TD-75”):0.15部
(3)溶剤(メチルエチルケトン):10部
(4)中空シリカ粒子のメチルイソブチルケトン溶液(日揮触媒化成社製、商品名“スルーリア”、固形分濃度:25質量%):60部
溶剤の配合量を60部とし、中空シリカ粒子のメチルイソブチルケトン溶液の配合量を360部とした以外は、実施例1と同様にして粘着性シートを作製した。
テトラエトキシシランの配合量を125部に変更した以外は、実施例3と同様にして中空シリカ粒子を作製した。上記中空シリカ粒子を用いた以外は、実施例3と同様にして粘着性組成物を得た。
ポリスチレン粒子懸濁液(ポリサイエンス社製、アミノ基修飾、粒子の平均粒子径:0.5μm、固形分濃度:2.5質量%)75部を用いた以外は、実施例3と同様にして中空シリカ粒子を作製した。上記中空シリカ粒子を用いた以外は、実施例3と同様にして粘着性組成物を得た。
作製した離型PETフィルム付きの粘着性シートから片方のPETフィルムを剥離し、PETフィルムを剥離した後の粘着性シートを、スライドガラス(松浪硝子社製、“S9111”)に貼り付け、更に他方のPETフィルムも剥離して評価用サンプルとした。この評価用サンプルを、日本電色工業社製の濁度計“NDH2000”を用い、JIS K7361−1に対応した方法でヘイズを測定した。
上記光学特性の評価に用いた評価用サンプルを用いて粘着性を評価した。具体的には、上記評価用サンプルのスライドガラスを地面に垂直にして軽く振った際、スライドガラスから粘着性シートが剥がれなかった場合を粘着性が良好と判断し、粘着性シートが剥がれた場合を粘着性が不良と判断した。
作製した離型PETフィルム付きの粘着シートから片方のPETフィルムを剥離し、PETフィルムを剥離した後の粘着性シートを、アッベ屈折計(アタゴ社製、“NAR-2T”)の主プリズム面に貼り付け、更に他方のPETフィルムを剥離して、粘着性シートの屈折率を測定し、その屈折率の値を自乗して誘電率とした。
作製した離型PETフィルム付きの粘着シートから全てのPETフィルムを剥離し、PETフィルムを全て剥離した後の粘着性シートに対して、示差走査熱量(リガク社製、“DSC8230”)を用いて、DSCカーブを測定し、得られたDSCカーブについてリガク社製の解析プログラムで解析して、粘着性シートのガラス転移温度を求めた。
PETフィルムを剥離した後の粘着性シートを断面加工したサンプルを作製し、そのサンプルをSEM観察し、中空シリカ粒子20個の1次粒子の粒子径及び殻壁の厚さを測定して算術平均することにより、中空シリカ粒子の平均粒子径と殻壁の平均厚さを求めた。また、これらの値から、中空シリカ粒子の空隙率を求めた。但し、比較例2については、作製した粘着性組成物を乾燥し、乾燥後の粉末についてTEM観察を行い、上記と同様にして中空シリカ粒子の平均粒子径と空隙率を求めた。
11、13 剥離フィルム
12 粘着剤
Claims (12)
- 中空粒子と、重合性化合物とを含む粘着性組成物であって、
前記中空粒子の1次粒子の平均粒子径が、30nm以上500nm以下であり、
前記中空粒子の空隙率が、20体積%以上95体積%以下であり、
前記重合性化合物の数平均分子量が、10000以下であり、
前記中空粒子の含有量が、前記中空粒子以外の、前記重合性化合物を含む固形成分100質量部に対して、10質量部以上150質量部以下であることを特徴とする粘着性組成物。 - 前記中空粒子が、中空シリカ粒子である請求項1に記載の粘着性組成物。
- 前記重合性化合物が、重合性オリゴマーを含む請求項1又は2に記載の粘着性組成物。
- 前記重合性オリゴマーが、ウレタンアクリレート、ポリエーテルアクリレート、ポリエステルアクリレートから選ばれる少なくとも一種である請求項3に記載の粘着性組成物。
- 光重合開始剤を更に含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着性組成物。
- 中空粒子と、樹脂とを含む粘着性部材であって、
前記中空粒子の1次粒子の平均粒子径が、30nm以上500nm以下であり、
前記中空粒子の空隙率が、20体積%以上95体積%以下であり、
前記中空粒子の含有量が、前記樹脂100質量部に対して、10質量部以上150質量部以下であり、
ガラス転移温度が、0℃以下であることを特徴とする粘着性部材。 - 前記樹脂が、ウレタン系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリエステル系樹脂及びアクリル系樹脂から選ばれる少なくとも一種である請求項6に記載の粘着性部材。
- 請求項6又は7に記載の粘着性部材をシート状に成形したものであることを特徴とする粘着性シート。
- 少なくとも片面に剥離基材を更に備えた請求項8に記載の粘着性シート。
- 請求項6又は7に記載の粘着性部材を含むことを特徴とする電子機器。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着性組成物を調製する工程と、
前記粘着性組成物に含まれる前記重合性化合物を重合する工程とを含むことを特徴とする粘着性部材の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着性組成物を調製する工程と、
前記粘着性組成物に含まれる前記重合性化合物を重合してシート状に成形する工程とを含むことを特徴とする粘着性シートの製造方法。
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