JP4619000B2 - 電池構造、自己組織化構造、及び関連方法 - Google Patents
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Description
本願は、米国特許法第119条(e)項に基づき、2001年7月27日に出願された同時係属仮出願であり且つ出典を明記することによりその開示内容を本願明細書の一部とする出願番号第60/308,360号「自己組織化構造及び関連方法」に基づく優先権を主張するものである。本願は、2000年10月20日に出願された仮出願であり且つ出典を明記することによりその開示内容を本願明細書の一部とする仮出願番号第60/242,124号「リチウム電池電極の微細構造的モデリング」に基づく優先権を主張した、2001年10月22日出願の同時係属出願であり且つ出典を明記することによりその開示内容を本願明細書の一部とする出願番号第10/021,740号「網状及び制御多孔性電池構造」の一部継続出願である。
別の実施形態において、本発明は、バイポーラデバイスを提供する。このバイポーラデバイスは、電解質内へ延びる第一の突起部のセットを有する第一の電極と、第一の突起部のセットに対して相補的になるように構築及び配置された第二の突起部のセットを有する第二の電極とを備える。
σe>σLi *Lb 2/wb*α
ここで、σeは活性材料の電子伝導性であり、σLiは電解質を通じたリチウムのイオン伝導性であり、Lbは電極突出部28の長さlであり、αは電極の厚さであり、wbは電極延長部の幅である。したがって、電極の寸法は、構成要素の寸法と材料の特性との両方によって決定づけられる。
分散力組織化電池システム
つまり、一部の実施形態において、陰極又は陽極は、一部として、LiCoO2、Li(MgxCo1-x)O2、LiNiO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li(AlxMn1-x)O2、LiFePO4、Li2Fe2(SO4)3、V2O5、V6O11、C、アモルファスカーボン、グラファイト、メソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、Li、LiAl、Li9Al4、Li3Al、Zn、LiZn、Ag、LiAg、Li10Ag3、B、Li5B4、Li7B6、Ge、Si、Li12Si7、Li21Si8、Li13Si4、Li21Si5、Sn、Li5Sn2、Li13Sn5、Li7Sn2、Li22Sn5、Sb、Li2Sb、Li3Sb、Bi、LiBi、Li3Bi、SnO2、SnO、MnO、Mn2O3、MnO2、Mn3O4、CoO、NiO、FeO、LiFe2O4、TiO2、LiTi2O4、又はSN−B−P−O化合物又はガラスの一つ以上を含むことができる。
網状及びかみ合わせ構造は、任意の最適な手法を使用して作成可能であり、その一部には、電解質粒子の連続堆積と、陰極又は陽極のプリント及び適切な電解質及び又は反対電極材料によるコーティングと、電極層のエンボス加工及び適切な電解質及び又は反対電極によるコーティングと、減算パターン形成及びその後の充填とを含む。
リソグラフィマスク及びその後の化学的又は反応性イオンエッチング、レーザ除去、又は厚膜及び薄膜材料処理において知られる他のこうした方法により、減算的にパターン形成され、つまり、材料が除去され、本発明の網状又はかみ合わせ電極位相が形成される。パターン形成された第一の電極は、バインダ又は電解質の膜を随意的に堆積させた後、続いて、第一の電極のパターンを等角的に充填するために、反対電極によりコーティングされる。
段階的多孔性構造は、任意の最適な手法を使用して作成可能であり、その一部には、差別的沈殿と一過性充填物を使用した沈殿が含まれる。
a.自己組織化。三種類の構成要素(陽極、陰極、及び電解質)は、適切な熱物理状況において、陽極及び陰極粒子が自発的に自らを配線し、電解質が陽極及び陰極粒子間のあらゆる位置を占めるような固有の特性を保有する。相互貫入構造は、本明細書で説明する自己組織化の原理を使用して製造することができる。
懸濁物は、溶媒中のLiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiFePo4、V2O5、Li3Sb、又は当業者に知られたその他のこうした陰極といった微粉末リチウム貯蔵陰極により、バインダ、随意的には、炭素等の伝導性添加物、及び懸濁物に特性を与えることが広く知られているその他の添加物と共に作成し、望ましい寸法範囲内であるプリント層に対する横分解能を可能にするように選択されたステンシル、スクリーン印刷、インクジェット印刷、又はリソグラフィ手法を使用した薄層における堆積を可能にする。別個の懸濁物も、同様に、炭素、Sn、Sb、Al、Zn、Ag、LiAl、又は当業者に知られるその他の陽極材料といった微粉末リチウム貯蔵陽極により作成される。陰極懸濁物及び陽極懸濁物は、層ごとに堆積させ、上記及び図2A乃至2Dに示すような、周期的又は非周期的な網状又はかみ合わせ構造を提供する。陰極と陽極との間の電子接触又は短絡は、乾燥時にバインダの連続(湿潤)表面層が形成されるように溶媒及びバインダシステムを選択すること、及び又は同じ層内で陰極パターンと陽極パターンとが十分に分離されるように層を堆積させることで回避される。随意的に、バインダを含み、陰極又は陽極又は伝導性添加物を含まない第三の懸濁物を、陰極及び陽極パターンの界面におけるパターンとして堆積させ、これら二つの電子的分離を確保することができる。
陰極又は陽極のいずれかで、網状又はかみ合わせ構造を伴う第一の電極は、実施例1の材料及び方法を使用して作成される。このプリント構造の自由表面において、バインダ又は高分子電解質の連続膜が形成される。この膜は、陽極と陰極との間の物理的セパレータを形成することができる。この膜は、プリント電極の自由表面に対するバインダ溶液の自己隔離(湿潤化)により形成される。随意的に、この表面膜は、液体バインダ又は電解質溶液によるコーティング及びその後の乾燥により、或いは、薄膜材料作成に関する当業者に知られる蒸着手法によって形成される。
実施例1の材料及び方法によって調製された、陰極又は陽極のいずれかである第一の電極の層は、金属ホイル集電体又は絶縁膜上の層において成型又はコーティングされる。この層は、厚膜処理に適した流動学的特性を有するように、当業者に知られた方法、例えば、スクリーン印刷、テープ成型、ウェブ被覆、及び同様の処理によって調製される。第一の層の表面は、その後、ダイによりエンボス加工され、必要に応じた寸法の網状表面を残す。この成形済み表面に対して、実施例2において説明した等角的コーティング材料及び処理によって、反対電極が加えられる。この組立体は、乾燥させ、随意的に加熱して硬結させ、集電体を加える。バインダ又は電解質の膜は、エンボス加工工程の前又は後、反対電極製法に伴うコーティングの前に加えられる。
実施例1の材料及び方法によって調製された、陰極又は陽極のいずれかである第一の電極の層は、金属ホイル集電体又は絶縁膜上の層において成型又はコーティングされる。随意的に、この電極は、金属ホイル集電体上の懸濁物として成型又はコーティングし、貯蔵材料の連続固体膜を得るために焼成し、或いは、スパッタリング、蒸着、又は化学蒸着といった、当業者に知られる蒸着処理によって、固体膜として堆積させる。第一の電極の層は、リソグラフィマスク及びその後の化学的又は反応性イオンエッチング、レーザ除去、又は厚膜及び薄膜材料処理において知られる他のこうした方法により、減算的にパターン形成され、つまり、材料が除去され、本発明の網状又はかみ合わせ電極位相が形成される。パターン形成された第一の電極は、バインダ又は電解質の膜を随意的に堆積させた後、続いて、実施例2及び3の方法により、第一の電極のパターンを等角的に充填するために、反対電極によりコーティングされる。
粉末処理に関する当業者に広く知られているように、流体内の粒子のストークスの沈殿速度は、その粒子のサイズ及び形状、粒子とそれが沈殿する流体との間の密度の違い、及び流体の粘度の関数である。同じ粒子材料に関して、小さな粒子は、大きな粒子よりも遅く沈殿する傾向にあり、直径に対する長さの比率が大きいロッド、或いは厚さに対する幅の比率が大きいプレートのような非等軸の粒子は、同一の体積の球体又は等軸粒子よりも遅い平均速度で沈殿する傾向にある。更に、アスペクト比の高い粒子は、同じ材料の等軸粒子よりも、低い充填密度で沈殿する傾向があることも知られている。そのため、粉末混合物又は懸濁物から製造される貯蔵電極の層に多孔性勾配を導入する方法では、粒子サイズ及び形状を混合して使用する。
この例において、懸濁物は、実施例5のような電極の成型、プリント、又はコーティング層を形成するために使用される。しかしながら、電極貯蔵材料は、懸濁物において、一つ以上の追加的固体材料と混合され、これは加熱によって除去され、これにより多孔性が後に残る。そのため、この除去される固体材料は、「一過性」微細孔形成物となる。電極貯蔵材料及び一過性微細孔形成物の密度と、粒子サイズ及びサイズの分布と、粒子形状とは、最終的な生産物において、高い密度で充填された貯蔵材料が集電体に隣接し、低い密度で充填された貯蔵材料がセパレータに隣接する状態を与える差別的なストークス沈殿速度を提供するように選択される。
陰極に関しては、非ドープLiCoO2と比較した高い電子伝導性から、MgドープLiCoO2(5モル%ドープ)をリチウム化化合物として選択することができる。これにより、陰極粒子の濾過性ネットワークにおける高い電子伝導性を達成するのを助けることができる。陽極は、市販のリチウムイオン電池において既に広く使用されている大阪ガス株式会社が開発したグラファイトカーボン、MCMB(メソカーボンマイクロビーズ)にすることが可能である。この材料は、球形の形態で、サイズは2乃至25μmの範囲であり、高放電出力密度のための十分に急速なLiイオン拡散を可能にする。なお、Mg−LiCoO2/MCMBシステムは、既存のリチウムイオン電池と完全に電圧互換にすることが可能であり、現行の技術の直接的な代替品とすることができる。
この例において、電子伝導性高分子調合物は材料1であり、溶媒−ポリマ混合物は材料2であり、グラファイトカーボンは材料3である。材料は、ハマカ定数A123が負になるように選択され、結果として、電子伝導性固体1及び3の間で反発力が生じる。材料1は、10重量%の伝導性高分子ポリ(o−メトキシアニリン)(POMA)と90重量%の絶縁性高分子ポリ(ビニリデンフルオライド)(PVDF)との調合物である。この調合物は、電子伝導性となる一方で、低い屈折率を有するように作成される。材料2は、共に中間の屈折率を有するジヨードメタン(DIM)及びポリエチレンオキシド(PEO)の溶液である。材料3は、MCMBグラファイトであり、高い屈折率を有する。図18に示すようなプリント電池構造が作成される。
このデバイスは、以下の構成要素を含む。
陰極CCコーティング:10%PEDT(30mm)及び90%PTFE粉末
陰極:LMCO(3%MgO)(密度5g/ccまで)
カプセル材料:10%PEDT(30mm)及び90%PTFE粉末
陽極:6ミクロンMCMB(密度2.1g/cc)
陽極集電体:Cu
電解質:PEO+LiClO4
溶媒:DIM+AN
コーティング陰極集電体。アルミニウム(Al)ディスクは、陰極集電体として機能するように、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)ポリ(スチレンスルホネート)(PEDT−PSS)及びポリテトラフルオロエチレン(PTFE)の伝導性高分子調合物によりコーティングする。このコーティングは、コーティングに、陰極材料であるリチウムマグネシウムコバルト酸化物に対する誘引性と、炭素陽極(MCMB)に対する反発力とを与える屈折率を有する。
この実施例では、それぞれ電気化学セルの正極及び負極材料であり、通常は互いに誘引性分散力相互反応を示す二つの伝導性固体において、反発性分散力を導入するために、一方の端部材の固体を低屈折率の伝導膜でコーティングすることにより、互いに電子的に分離することを示す。結果として生じる構造は、電気化学セルになることが明らかとなる。
この実施例では、実施例8の伝導性POMA/PVDFコーティングを使用して、実施例11のように銀負極をコーティングした。ポリスチレン(PS)をバインダとして含むDIM中のLMCO懸濁物を、次に、コーティング銀負極上で成型した。結果として生じた電気化学セルは、リチウムイオン電池の電気化学特性を有することが明らかとなる。
この実施例では、リチウム鉄リン酸化物陰極とMCMBグラファイト陽極とが、介在材料としてのジヨードメタン−ポリスチレン(DIM−PS)混合物の使用を通じて導入された反発性分散力が存在する状態で、電気化学セルを形成することを示す。結果として生じた電気化学セルは、同じ電極材料を使用した従来のリチウムセルに関するものと同様の充電特性を示す。
この実施例では、リチウム鉄リン酸化物陰極とMCMBグラファイト陽極とが、介在材料としてのジヨードメタンの使用を通じて導入された反発性分散力が存在する状態で、電気化学セルを形成することを示す。結果として生じたセルは、同じ電極材料を使用した従来のリチウムセルに関するものと同様の充電−放電特性を示す。
この実施例では、別個の陰極及び陽極懸濁物を作成し、重複領域が相互拡散せずに相互貫入電極を形成するように、これらを重複層にプリントする一方、非重複領域が集電体として機能するか、或いは集電体に容易に取り付けられる。この構造は、図24に示すものになる。粉末懸濁物は、実施例8及び12において説明するように、ジヨードメタンを溶媒として使用して作成されるが、ただし、この懸濁物は、陰極粉末又はカプセル化陰極粉末のみをリチウム貯蔵電極材料として含む。同様の懸濁物は、MCMB陽極粉末のみを含んで作成される。この陽極懸濁物は、最初に層としてプリント又は成型又は噴霧堆積させ、その後、十分に湿潤である間に、図24に示すように、二つのプリント層が十分に重複するように、陰極懸濁物を上にプリント又は成型又は噴霧堆積させる。MCMBは、DIM溶媒よりも低い密度を有するため、浮揚する傾向にある。一方、陰極粉末は、懸濁物内で沈降する傾向にある。重力下では、陽極粒子が浮揚する一方で陰極粒子が沈降し、同じタイプの粒子のみに電子的に接続された状態を維持する相互貫入電極を形成する。その後、この組立体を乾燥させる。銅金属集電体をMCMBが豊富なエッジに加え、アルミニウム集電体を陰極が豊富なエッジに加え、これによりリチウム電池セルが生じる。
この実施例では、陰極及び陽極粒子の両方を含み、実施例8又は12のように作成された自己組織化電池懸濁物が、単一の層としてプリント又は成型又は噴霧堆積される。この懸濁物が十分に湿潤である間に、図14において説明するような陰極及び陽極のみを含む懸濁物を、自己組織化電池層の表面又はエッジに加える。結果として生じる構成は、図25に表示されている。陰極のみの懸濁物は、二種類の粒子の懸濁物内で陰極粒子に対して自己誘引性である陰極粒子を含む。陽極のみの懸濁物は、二種類の粒子の懸濁物内で陽極粒子に対して自己誘引性である陽極粒子を含む。これにより、分離された終端が、相互貫入陰極及び相互貫入陽極構造となる。集電体は、実施例14において説明したように、陰極又は陽極懸濁物に接続される。
図26は、この実施例の概念を例示している。平面にすることが可能で、薄層構造において使用することが可能なデバイスは、繊維等の他の材料と積層化することが可能な柔軟な層としてのものを含め、集電体及び同じタイプの粒子に対する一タイプのコロイド粒子間の引力を使用し、一方の集電体において陰極粒子を、他方において陽極粒子を、選択的に吸着することで製造される。陰極集電体と陽極集電体とは、電子的に絶縁された相互支持面において、互いにごく近接して堆積させる。各集電体の横方向の幅と、これら二つの間の間隔とは、電池の動作中に、これら二つの間でのイオン種の十分な拡散が可能となり、電池の貯蔵容量が十分に利用可能となるように選択される。間隔を微細にすることで、動作中、陽極と陰極との間では、より迅速なイオン種の輸送が可能となり、結果として、より高い出力密度が生じる。二つの集電体は、単純な隣接ストリップから、単純又は複雑な相互貫入パターン又はメッシュの範囲で、多くのパターンでの製造が可能である。
この実施例では、最初に正極材料の多孔性構造を形成し、前記多孔性構造を固体高分子電極の薄層によりコーティングし、その後、前記構造に負極材料のペースト又は懸濁物を浸透させる連続的なステップにおいて形成される、固相相互貫入電極電池を例証する。
電池は、例17の方法に従って製造され、追加的な特徴として、多孔性陰極構造において、陰極集電体に向かう方向で増加する陰極断面を有する。出発混合物におけるLi(Mg0.05Co0.95)O2及びMCMBの粒子サイズは、より急速な沈殿速度を一方の材料に提供するように、当業者に広く知られた方法によって選択される。粉末は、アセトン、シクロヘキサノン、グリセロール、或いは二種類の粉末の差別的沈殿を可能にする粘度を有する同様の液体中で分散する。陰極粉末が早く沈殿する例では、懸濁物を金属集電体上で成形し、沈殿させる。空気中において、少なくとも約700℃の温度で乾燥及び焼成した後、MCMBは酸化により除去され、望ましい勾配を伴う多孔性陰極構造が残る。MCMBが早く沈殿する例では、乾燥及び焼成の後に勾配が得られ、これにより陰極の密度は上部表面で高くなる。陰極集電体は、この表面に取り付け、陰極断面における望ましい勾配を得る。段階的多孔性陰極構造の厚さは、少なくとも50マイクロメートルである。
この実施例において、相互貫入電極の電気伝導性は、電極の特定の特性における勾配により、集電体に向かう方向で増加する。Li(Mg0.05Co0.95)O2の電気伝導性は、還元条件よりも酸化条件下で熱処理する時に大きくなることが知られている。多孔性陰極は、実施例17又は18の方法に従って製造される。多孔性Li(Mg0.05Co0.95)O2構造は、空気又は酸素中において、900乃至1150℃で焼結させた後、窒素又はアルゴン等の不活性雰囲気で冷却し、この処理中に、集電体から離れた陰極の露出する外面は、集電体に隣接する内側部分よりも多く還元される。結果として生じた陰極構造は、集電体へ向かう方向で、高い電気伝導性を有する。この多孔性構造は、その後、実施例17の方法に従って、電池へと加工される。
この実施例では、多孔性酸化マンガン陰極構造が、実施例17又は18の方法に従って形成される。この多孔性陰極構造は、水性電解質に浸透可能な電子絶縁セパレータにより、内部及び外部表面をコーティングされる。その後、亜鉛粉末の懸濁物を陰極ネットワークの微細孔空間に浸透させる。水性電解質の電池への浸透によって、高出力密度の相互貫入電極アルカリ電池が形成され、これは従来の設計の電池と比較して陽極と陰極との間のイオン拡散距離が減少したことによるものである。
この実施例では、多孔性亜鉛電極又は開放セル発泡体が使用される。この多孔性金属構造は、微小孔性コーティングを含む、水性電解質に浸透可能な電子絶縁セパレータにより、内部及び外部表面をコーティングされる。炭素粉末等の伝導性添加物を随意的に含むMnO2陰極粉末の懸濁物を、その後、この多孔性亜鉛ネットワークの微細孔空間に浸透させる。水性電解質の電池への浸透によって、高出力密度の相互貫入電極アルカリ電池が形成され、これは従来の設計の電池と比較して陽極と陰極との間のイオン拡散距離が減少したことによるものである。
この相互貫入ネットワークは、二つの化学的に異なるポリマの不混和性の結果として形成される。一般に、固相において(融解処理又は溶媒に基づく処理により)混合される時、化学的に異なるポリマは、互いに混合しない傾向にあり、各材料が別個の領域を形成する傾向を有する。一方のポリマが、他方のポリマのマトリックス内部で、分離された別個の領域として現れる場合があり、或いは、両方のポリマの共連続(相互貫入)ネットワークが形成される場合もある。この後者のケースは、ブロックコポリマが二種類のポリマの混合物に追加される時、時に観察される場合がある。このブロックコポリマは、混合物の第一のポリマに化学的に類似する一ブロックと、混合物の第二のポリマに化学的に類似する第二のブロックとを有するべきである。ブロックコポリマは、二つのポリマ間の界面に集中し、こうした界面が存在する状態で増加を促し、上で言及した共連続構造を極端に安定させる。したがって、自己組織化電池は、まず陰極活性材料を第一のポリマに分散させることで製造可能であり、陽極活性は、第二の不混和性ポリマに分散させる。次に、これらの二種類の粒子/ポリマ分散物を、二つのポリマに化学的に類似する上記のようなブロックコポリマが存在する状態で、両ポリマの融点より上で混合する。この混合処理は、それぞれの電極活性を個々に含んだ二つのポリマの相互貫入ネットワークを形成する。第一のポリマ内の第一の活性の粒子は、第二のポリマ内の第二の活性の粒子と全く接触しないため、陰極及び陽極ネットワークは、電子的に分離され、このセルが短絡することはない。混合物の各ポリマには、活性粒子が多く詰め込まれているため、こうした粒子は互いに電気的に接触し、各電極相内に電気伝導性を提供する。いずれかの活性が低い固有電気伝導性を有する場合、その活性の伝導性は、例えば、適切な調合ポリマ内に分散させる前に、電気伝導性ポリマの膜により活性の粒子をカプセル化すること等、この技術において知られる手段で高めることができる。活性の粒子は、ポリマ内に粉末を分散させる技術において知られるように、適切なポリマに分散させる前に、相溶化剤(例えば、粒子を分散させるものと類似する化学的性質のポリマ)で表面を処理することにより、調合物の適切なポリマ内での分散を更に十分に促すことができる。
この実施例と実施例24及び25とでは、異なる材料間の反発力と同種の材料間の引力とを同時に有する自己組織化構造について、本発明の実施形態を実証する。これらは更に、相互貫入電極を伴うバイポーラデバイスと、相互貫入電極を伴う電気化学デバイスと、相互貫入電極を伴うリチウム充電電池と、バイポーラデバイスの反対の電極間での反発力を有する自己組織化構造との実施形態を例証する。
別の自己組織化セルを、実施例23と同じ方法で製造及び試験したが、ただし、試験中、ネジ蓋式の電気化学セルによって加わる圧力を自己組織化セルには与えなかった。代わりに、セルに圧力を加えることなく、銅製リード線を銅製陽極集電体に取り付けた。液体電解質の注入後、このセルは、380mVの開回路電圧を示し、4.74MΩの合計セル抵抗を有し、陽極及び陰極集電体が電子的に分離されていることを示した。このセルは、電流率2mA/gで充電され、約3.8Vno電圧水平域を示した。18時間の充電後、電流を切り、OCVを経時的にモニタした。このセルは、3.6V±0.05VのOCVを21時間維持し、本発明の自己組織化セルが実用的な持続時間に渡って高いセル電圧を維持できることを示した。
別の自己組織化セルを、実施例23と同じ方法で製造及び試験したが、ただし、使用する陰極粉末を、Li(Ti0.02Fe0.98)PO4の組成のTiドープ伝導性リチウム鉄リン酸化物とし、最終焼成温度を600℃とした。組立及び液体電解質の注入後、このセルは、90mVのOCVを有した。電流率5mA/gで充電したこのセルの第一の充電曲線は、図30に表示されており、これにおいて電流率と容量とは陰極の質量に関して計算されている。第一の充電では、80mAh/gの容量が確認される。観察された電圧水平域は、傾斜しているが、中間点で3.5Vの電圧を有しており、これは、LFPを正極として有し、MCMBを負極として有する電気化学的結合に関して予測される平衡電圧に近い。したがって、このセルは、異なる組成の陰極材料を使用し、本発明の設計及び方法を使用して、電気化学セルが製造されたことを示している。
この実施例では、自己組織化エレクトロクロミックデバイスを、実施例9乃至15及び23乃至25の方法を使用して作成するが、ただし、エレクトロクロミック活性材料が、正及び負の貯蔵電極材料に使用される。少なくとも一つの貯蔵電極材料は、イオン挿入による還元又はイオン除去による酸化時に、色を変化させる。一例においては、WO3が陰極として使用され、バナジウム酸化物、水酸化バナジウム酸化物、バナジウムアルコキシドの部分的な加水分解により生成されるバナジウム含酸素ポリマ、或いはバナジウム酸化物−ポリマ調合物又はナノ複合体が、陽極として使用される。こうした材料は、当業者に広く知られた方法によって、コーティング又は粒子として容易に製造される。バナジウム酸化物に基づく陽極は、低屈折率の端部材材料1であり、WO3は、高屈折率の端部材材料3である。中間屈折率の材料2を以前の例において説明したように使用することで、陽極と陰極との間には反発力が存在し、互いからの電子的分離が可能となる。材料2は、リチウム伝導性電解質又はバインダであるか、或いは、これらの成分を含む。バインダの場合は、リチウム伝導性有機液体電解質又はプロトン伝導性水性電解質が、材料2の溶媒構成要素の除去後、自己組織化構造に注入される。
10重量%PEDOT/PSS、90重量%PTFE膜(実施例6)とメソカーボンマイクロビーズ(「MCMB」)(容易に入手可能で、市販のリチウムイオン電池において広く使用されている大阪ガス株式会社が開発したグラファイトカーボン)で構成される通常の電極材料との間の相互作用を、原子間力顕微鏡(「AFM」)を使用して、シクロヘキサン内で測定した。公称6ミクロンのMCMB粒子を、AFMカンチレバに取り付けた。このMCMB粒子と膜との間の相互作用力は、分離の関数として測定され、つまり、力対距離の曲線が生成された。この粒子と複合膜とは、この媒体において、互いに反発することが分かった。
Claims (69)
- 第一の集電体と電気的に連絡する第一の電極と、
第二の集電体と電気的に連絡する第二の電極と、
前記第一及び第二の電極とイオン的に接触するイオン伝導性媒体と、を備え、
前記第一及び第二の電極の少なくとも一部が、相互貫入ネットワークを形成し、
この相互貫入ネットワークは、二次元又は三次元の連続的なネットワークであって、各電極が、前記相互貫入ネットワークを備える実体の最小の横寸法よりも大きな距離に渡って他方へ延びるものであり、
前記第一及び第二の電極の少なくとも一方が、集電体への二つ以上の経路を提供する電極構造を備え、
前記第一及び第二の電極は、かみ合わされているか、もしくは一方の電極の内部及び周囲に他方の電極が注入されていることによって、前記第一及び第二の電極の分離が、相互貫入ネットワークによって妨げられることを特徴とする電気化学デバイス。 - 両方の電極が、集電体への二つ以上の経路を提供する電極構造を備える、請求項1の電気化学デバイス。
- 前記第一及び第二の電極の少なくとも一方が、分枝構造を有する電極構造を備え、集電体に近づくに従って電極の断面積が増加する、請求項1又は2の電気化学デバイス。
- 第一及び第二の電極が互いにかみ合わされている、請求項1の電気化学デバイス。
- 第一及び第二の電極の少なくとも一方が、焼結粒子を含んでなる請求項1の電気化学デバイス。
- 焼結粒子は、孔質焼結体を形成する、請求項5の電気化学デバイス。
- 第一及び第二の電極の少なくとも一方が、開放セル発泡体又はスポンジを含む、請求項1記載の電気化学デバイス。
- 組織化構造を有し、
第一及び第二の電極が粒子を含み、イオン伝導性媒体と組み合わせる時、第一及び第二の電極の粒子が、互いに反発力を及ぼす、請求項1の電気化学デバイス。 - 第一の電極の粒子又は第二の電極の粒子は、導電性媒体中で自己誘引性である、請求項8の電気化学デバイス。
- イオン伝導性媒体は、10-4S/cm未満のイオン伝導性を有する、請求項1又は2のデバイス。
- 電気化学デバイスが、エネルギ貯蔵デバイスである、請求項1の電気化学デバイス。
- 第一の電極が、リチウム挿入材料を含む、請求項11の電気化学デバイス。
- 第一の電極が、LiCoO2、Mg、LiNiO2、又はLiMn2O4によりドープしたLiCoO2と、LiMnO2と、AlによりドープしたLiMnO2と、LiFePO4と、Mg、Al、Ti、Nb、Ta、又はWの一つ以上によりドープしたLiFePO4と、Li2Fe2(SO4)3と、V2O5と、V6O11と、Cと、アモルファスカーボンと、グラファイトと、メソカーボンマイクロビーズと、Liと、LiAlと、Li9Al4と、Li3Alと、Znと、LiZnと、Agと、LiAgと、Li10Ag3と、Bと、Li5B4と、Li7B6と、Geと、Siと、Li12Si7と、Li21Si8と、Li13Si4と、Li21Si5と、Snと、Li5Sn2と、Li13Sn5と、Li7Sn2と、Li22Sn5と、Sbと、Li2Sbと、Li3Sbと、Biと、LiBiと、Li3Biと、SnO2と、SnOと、MnOと、Mn2O3と、MnO2と、Mn3O4と、CoOと、NiOと、FeOと、LiFe2O4と、TiO2と、LiTi2O4と、SN−B−P−O化合物を有するガラスと、ポリ(o−メトキシアニリン)、ポリ(3−オクチルチオフェン)、及びポリ(ビニリデンフルオライド)の少なくとも一つによりコーティングされたメソカーボンマイクロビーズとの少なくとも一つからなる、請求項11の電気化学デバイス。
- 第二の電極が、リチウム挿入材料を含む、請求項11の電気化学デバイス。
- 第二の電極が、LiCoO2、Mg、LiNiO2、又はLiMn2O4によりドープしたLiCoO2と、LiMnO2と、AlによりドープしたLiMnO2と、LiFePO4と、Mg、Al、Ti、Nb、Ta、又はWの一つ以上によりドープしたLiFePO4と、Li2Fe2(SO4)3と、V2O5と、V6O11と、Cと、アモルファスカーボンと、グラファイトと、メソカーボンマイクロビーズと、Liと、LiAlと、Li9Al4と、Li3Alと、Znと、LiZnと、Agと、LiAgと、Li10Ag3と、Bと、Li5B4と、Li7B6と、Geと、Siと、Li12Si7と、Li21Si8と、Li13Si4と、Li21Si5と、Snと、Li5Sn2と、Li13Sn5と、Li7Sn2と、Li22Sn5と、Sbと、Li2Sbと、Li3Sbと、Biと、LiBiと、Li3Biと、SnO2と、SnOと、MnOと、Mn2O3と、MnO2と、Mn3O4と、CoOと、NiOと、FeOと、LiFe2O4と、TiO2と、LiTi2O4と、SN−B−P−O化合物を有するガラスと、ポリ(o−メトキシアニリン)、ポリ(3−オクチルチオフェン)、及びポリ(ビニリデンフルオライド)の少なくとも一つによりコーティングされたメソカーボンマイクロビーズとの少なくとも一つからなる、請求項11の電気化学デバイス。
- イオン伝導性媒体は、第一の電極と第二の電極の間にリチウムイオンの拡散を促進する材料である、請求項11記載の電気化学デバイス。
- イオン伝導性媒体は、ポリ(エチレンオキシド)と、ポリ(プロピレンオキシド)と、ポリ(スチレン)と、ポリ(イミド)と、ポリ(アミン)と、ポリ(アクリロニトリル)と、ポリ(ビニリデンフルオライド)と、メトキシエトキシエトキシフォスファジンと、ジヨードメタンと、1,3−ジヨードプロパンと、N,N−ジメチルホルミアミドと、ジメチルプロピレン尿素と、エチレンカーボネートと、ジエチレンカーボネートと、ジメチルカーボネートと、プロピレンカーボネートと、リチウム塩によりドープしたブロックコポリマリチウム電解質と、LiI、LiF、LiCl、Li2O−B2O3−Bi2O3、Li2O−B2O3−P2O5、及びLi2O−B2O3−PbOの少なくとも一つを伴うガラスと、Si、B、P、Ti、Zr、Pb、又はBiの酸化物又は水酸化物のゾル又はゲルとの少なくとも一つである、請求項16の電気化学デバイス。
- 第一及び第二の集電体の一方又は両方での電子伝導性コーティングをさらに含む、請求項1の電気化学デバイス。
- 電気化学デバイスが、300W/kgより大きな出力密度と、450W−h/lより大きなエネルギ出力とを有し、かつ0.1mm未満のセル厚を有するセルである、請求項1の電気化学デバイス。
- イオン伝導性媒体は、平均厚が10ミクロン未満の層である、請求項1の電気化学デバイス。
- 電気化学デバイスであって、
イオン伝導媒体から遠い第一の位置における電子伝導性がイオン伝導媒体に近い第二の位置における電子伝導性よりも大きくなり、
反対側の集電体から遠い第一の位置における一方の電極の電子伝導性が、反対側の集電体に近い第二の位置における同じ電極の電子伝導性よりも大きくなり、
反対側の集電体から遠い第一の位置における各電極の電子伝導性が、反対側の集電体に近い第二の位置における各電極ネットワークの電子伝導性よりも大きくなる、
構造又は組成を備えた相互貫入ネットワークを有する、請求項1の電気化学デバイス。 - 電気化学デバイスが、第一と第二の位置からの電子伝導性の段階的変化を提供するものである、請求項21の電気化学デバイス。
- 電子伝導性の勾配は、線形であるか、少なくとも1つの電極内の構造的変化によるものであるか、又は電極内の組成的変化によるものである、請求項22の電気化学デバイス。
- イオン伝導媒体から遠い電極の断面側方エリアの面積が、イオン伝導媒体に近い電極の断面側方エリアに関するものよりも大きい、請求項21の電気化学デバイス。
- イオン伝導性媒体は、少なくとも1点において1ミクロン以下の厚さを有する層であり、
イオン伝導性媒体の層の平均厚さを1とした場合のイオン伝導性媒体の層に垂直な第一の電極の寸法の比率が20であり、
且つイオン伝導性媒体の層の平均厚さを1とした場合のイオン伝導性媒体の層に垂直な第二の電極の寸法の比率が20である、請求項1記載の電気化学デバイス。 - イオン伝導性媒体は、少なくとも1点において1ミクロン以下の厚さを有する層であり、
イオン伝導性媒体の層の平均厚さを1とした場合のイオン伝導性媒体の層に垂直な第一の電極の寸法の比率が10以上であり、
且つイオン伝導性媒体の層の平均厚さを1とした場合のイオン伝導性媒体の層に垂直な第二の電極の寸法の比率が10以上である、請求項1記載の電気化学デバイス。 - イオン伝導性媒体は、少なくとも1点において1ミクロン以下の厚さを有する層であり、
イオン伝導性媒体の層の平均厚さを1とした場合のイオン伝導性媒体の層に垂直な第一の電極の寸法の比率が5以上であり、
且つイオン伝導性媒体の層の平均厚さを1とした場合のイオン伝導性媒体の層に垂直な第二の電極の寸法の比率が5以上である、請求項1記載の電気化学デバイス。 - 第一及び第二の電極は、滑らかな構造における理論上の表面積の少なくとも1.25倍である接合表面を提供する、請求項25から27のいずれか一項に記載の電気化学デバイス。
- 組織化構造が、連続的なネットワーク、又は層状構造である、請求項8の電気化学デバイス。
- 第一又は第二の電極の少なくとも一方が、電子伝導性材料である、請求項8の電気化学デバイス。
- イオン伝導性媒体が、第一の電極の粒子を第二の電極の粒子から電子的に絶縁する、請求項8記載の電気化学デバイス。
- イオン伝導性媒体が、固体高分子材料である、請求項8の電気化学デバイス。
- 反発力は、ファンデルワールス力、静電気力又は分子立体力である、請求項8の電気化学デバイス。
- 第一の電極が、リチウム化された材料でなる、請求項8の電気化学デバイス。
- 第二の電極が、リチウム化された材料でなる、請求項8又は34の電気化学デバイス。
- イオン伝導性媒体が、第一の電極と第二の電極の間でリチウムイオンの拡散を促進する物質である、請求項35記載の電気化学デバイス。
- 第二の電極の粒子が、第一の電極の粒子に対して反発力を発揮する材料を含んだコーティングを含む、請求項8の電気化学デバイス。
- コーティングが、ポリ(O−メトキシアニリン)、ポリ(3−オクチルチオフェン)、
ポリ(ビニリデンフルオライド)、及びポリ(エチレンオキシド)の少なくとも一つを含む、請求項37の電気化学デバイス。 - 第一の電極の粒子の少なくとも一部が、第二の電極の粒子から離れた空間領域を占める、請求項8の電気化学デバイス。
- 第二の電極の粒子の少なくとも一部が、第一の電極の粒子から離れた空間領域を占める、請求項8又は39の電気化学デバイス。
- イオン伝導性媒体中の第一の電極の粒子と第二の電極の粒子の間の相互作用を特徴づける第1のハマカ定数は負である、請求項8の電気化学デバイス。
- イオン伝導性媒体が、10−4S/cm未満のイオン伝導性を有する、請求項8の電気化学デバイス。
- 前記第一及び第二の電子伝導性粒子の少なくとも一方が、電子伝導性コーティングである、請求項30の電気化学デバイス。
- 電子伝導性コーティングはイオン導電性である、請求項43の電気化学デバイス。
- 第一の電極の粒子は、LiCoO2と、Mg、LiNiO2、又はLiMn2O4によりドープしたLiCoO2と、LiMnO2と、AlによりドープしたLiMnO2と、LiFePO4と、Mg、Al、Ti、Nb、Ta、又はWの一つ以上によりドープしたLiFePO4と、Li2Fe2(SO4)3と、V2O5と、V6O11と、Cと、アモルファスカーボンと、グラファイトと、メソカーボンマイクロビーズと、Liと、LiAlと、Li9Al4と、Li3Alと、Znと、LiZnと、Agと、LiAgと、Li10Ag3と、Bと、Li5B4と、Li7B6と、Geと、Siと、Li12Si7と、Li21Si8と、Li13Si4と、Li21Si5と、Snと、Li5Sn2と、Li13Sn5と、Li7Sn2と、Li22Sn5と、Sbと、Li2Sbと、Li3Sbと、Biと、LiBiと、Li3Biと、SnO2と、SnOと、MnOと、Mn2O3と、MnO2と、Mn3O4と、CoOと、NiOと、FeOと、LiFe2O4と、TiO2と、LiTi2O4と、SN−B−P−O化合物を伴うガラスと、ポリ(o−メトキシアニリン)、ポリ(3−オクチルチオフェン)、及びポリ(ビニリデンフルオライド)の少なくとも一つによりコーティングされたメソカーボンマイクロビーズとの少なくとも一つを含む請求項8の電気化学デバイス。
- 第二の電極の粒子が、LiCoO2と、Mg、LiNiO2、又はLiMn2O4によりドープしたLiCoO2と、LiMnO2と、AlによりドープしたLiMnO2と、LiFePO4と、Mg、Al、Ti、Nb、Ta、又はWの一つ以上によりドープしたLiFePO4と、Li2Fe2(SO4)3と、V2O5と、V6O11と、Cと、アモルファスカーボンと、グラファイトと、メソカーボンマイクロビーズと、Liと、LiAlと、Li9Al4と、Li3Alと、Znと、LiZnと、Agと、LiAgと、Li10Ag3と、Bと、Li5B4と、Li7B6と、Geと、Siと、Li12Si7と、Li21Si8と、Li13Si4と、Li21Si5と、Snと、Li5Sn2と、Li13Sn5と、Li7Sn2と、Li22Sn5と、Sbと、Li2Sbと、Li3Sbと、Biと、LiBiと、Li3Biと、SnO2と、SnOと、MnOと、Mn2O3と、MnO2と、Mn3O4と、CoOと、NiOと、FeOと、LiFe2O4と、TiO2と、LiTi2O4と、SN−B−P−O化合物を伴うガラスと、ポリ(o−メトキシアニリン)、ポリ(3−オクチルチオフェン)、及びポリ(ビニリデンフルオライド)の少なくとも一つによりコーティングされたメソカーボンマイクロビーズとの少なくとも一つを含む請求項45の電気化学デバイス。
- イオン導電性媒体が、ポリ(エチレンオキシド)と、ポリ(プロピレンオキシド)と、ポリ(スチレン)と、ポリ(イミド)と、ポリ(アミン)と、ポリ(アクリロニトリル)と、ポリ(ビニリデンフルオライド)と、メトキシエトキシエトキシフォスファジン、ジヨードメタンと、1,3−ジヨードプロパンと、N,N−ジメチルホルミアミドと、ジメチルプロピレン尿素と、エチレンカーボネートと、ジエチレンカーボネートと、ジメチルカーボネートと、プロピレンカーボネートと、リチウム塩によりドープしたブロックコポリマリチウム電解質と、LiI、LiF、LiCl、Li2O−B2O3−Bi2O3、Li2O−B2O3−P2O5、及びLi2O−B2O3−PbOの少なくとも一つを伴うガラスと、Si、B、P、Ti、Zr、Pb、又はBiの酸化物又は水酸化物のゾル又はゲルとの少なくとも一つであることを特徴とする請求項46の電気化学デバイス。
- 第一の電極の粒子のそれ自体との相互作用を特徴づける第二のハマカ定数が正である、請求項41の電気化学デバイス。
- 第二の電極の粒子のそれ自体との相互作用を特徴づける第三のハマカ定数が正である、請求項41の電気化学デバイス。
- 第一及び第二の電極の少なくとも一方は、酸化又は還元されるとき、その色又は光透過性を変化させる物質である、請求項1の電気化学デバイス。
- 第一の電極の粒子を引き寄せ、第二の電極の粒子を排斥する第一の集電体と、第二の電極の粒子を引きつけ、第1の電極の粒子を排斥する第二の集電体とは、互いから電子的に絶縁されているとき、それぞれの電気化学デバイスのエッジに結合されている、請求項8の電気化学デバイス。
- 第一及び第二の電極の少なくとも一方が、バナジウム酸化物、水酸化バナジウム酸化物、バナジウムアルコキシドの部分的な加水分解により生成されるバナジウム含酸素ポリマ、あるいはバナジウム酸化物−ポリマー調合物又はナノ複合体である、請求項1記載の電気化学デバイス。
- 第一の電極の粒子は、リチウム挿入材料でなる、請求項8の電気化学デバイス。
- 第二の電極の粒子は、リチウム挿入材料でなる、請求項53の電気化学デバイス。
- 第一と第二の電極の粒子がイオン伝導性媒体中に分散されているとき、第一の電極の粒子が、第二の電極の粒子よりも小さい密度である、請求項8の電気化学デバイス。
- 電気化学デバイスを形成する方法であって、
イオン伝導媒体と、自己誘引性の第一のタイプの複数の第一の電子伝導粒子と、自己誘引性の第二のタイプの複数の第二の電子伝導粒子とを提供し、
第一及び第二のタイプの粒子はイオン伝導媒体中で混合されたとき、相互に反発力を及ぼし、
第二のタイプの粒子から離れた第一の空間領域に、第一のタイプの粒子の少なくとも一部を隔離し、それによって第一の電極を形成し、
第一のタイプの粒子から離れた第二の空間領域に、第二のタイプの粒子の少なくとも一部を隔離し、それによって第二の電極を形成し、
第一及び第二の電極が互いに相互貫入システムを創出してなる電気化学デバイスを形成する方法。 - 第一のタイプの粒子の少なくとも一部を隔離するステップと、第二のタイプの粒子の少なくとも一部を隔離するステップが同時に実行される、請求項56の電気化学デバイスを形成する方法。
- 第一のタイプの粒子の少なくとも一部を隔離するステップが、第二のタイプの粒子から離れた空間領域内に第一のタイプの粒子の少なくとも一部が浮揚できるようにするステップを含む、請求項56又は57の電気化学デバイスを形成する方法。
- 第一のタイプの粒子の少なくとも一部を隔離するステップが、第二のタイプの粒子から離れた空間領域内に第一のタイプの粒子の少なくとも一部が沈降できるようにするステップを含む、請求項56又は57の電気化学デバイスを形成する方法。
- 第一の空間領域に隣接する第一の集電体を堆積させ、第二の空間領域に隣接する第一の集電体を堆積させるステップを更に含む、請求項56から59のいずれかの電気化学デバイスを形成する方法。
- 第一の集電体が、第一のタイプの電子伝導粒子を含んだ少なくとも一つの材料を含む、請求項60の電気化学デバイスを形成する方法。
- 第二の集電体が、第二のタイプの電子伝導粒子を含んだ少なくとも一つの材料を含む、請求項60の電気化学デバイスを形成する方法。
- 第一の集電体が第一の電極と電子接続し、第二の集電体が第二の電極と電子接続している、請求項60の電気化学デバイスを形成する方法。
- 第一及び第二の電極を不動化するステップを更に含む、請求項56から63のいずれかの電気化学デバイスを形成する方法。
- 第一及び第二の電極を不動化するステップは、媒体を凝固できるようにするものであることを特徴とする請求項64記載の電気化学デバイスを形成する方法。
- 第一のタイプの粒子の少なくとも一部を隔離するステップは、第一のタイプの粒子に誘引力を発揮し、第二のタイプの粒子に反発力を発揮する粒子を含んだ第一の集電体を提供する、請求項56の電気化学デバイスを形成する方法。
- 第二のタイプの粒子の少なくとも一部を隔離するステップは、第二のタイプの粒子に誘引力を発揮し、第一のタイプの粒子に反発力を発揮する粒子を含んだ第二の集電体を提供する、請求項64の電気化学デバイスを形成する方法。
- 第一の電極は、第二の電極から電子的に絶縁されていることを特徴とする請求項60に記載の電気化学デバイスを形成する方法。
- 第一の電極は孔質構造であり、第二の電極は、第一の電極の孔質構造内に注入されていることを特徴する請求項60記載の電気化学デバイスを形成する方法。
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