JP2007526820A - ソフトリソグラフィー又はインプリントリソグラフィーを用いる分離微小構造及び分離ナノ構造の作製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本開示の主題は、フッ化エラストマー系材料の使用、詳細には、マイクロスケール及びナノスケールの複製成形、及びエラストマー型を用いて再現性の高い形状生成するための有機材料の第1のナノ接触成形など、高解像度のソフトリソグラフィー又はインプリントリソグラフィー用途におけるパーフルオロポリエーテル(PFPE)系材料の使用を記載する。したがって、本開示の主題は、ソフトリソグラフィー又はインプリントリソグラフィー技術を用いて任意の形状の自立分離ナノ構造を製造する方法を記載する。
【選択図】図1A
Description
本出願は、2003年12月19日出願の米国特許仮出願第60/531,531号、2004年6月25日出願の米国特許仮出願第60/583,170号、2004年8月27日出願の米国特許仮出願第60/604,970号に基づき、その優先権を主張するものであり、その各々は全体を参照して本明細書に組み込まれている。
本発明は、米国海軍研究所(Office of Naval Research)認可番号第N00014210185号、及び契約番号CHE−9876674号の下、米国科学財団(National Science Foundation)の科学技術センタープログラムによる米国政府の支持を得てなされた。米国政府は本発明に所定の権利を有する。
ソフトリソグラフィー又はインプリントリソグラフィーを用いるマイクロスケール及び/又はナノスケール粒子の調製方法。治療薬を標的に送達する方法。ソフトリソグラフィー又はインプリントリソグラフィーを用いる基板上へのマイクロスケール又はナノスケールパターンの形成方法。
℃ =摂氏度
cm =センチメートル
DBTDA =ジブチルスズジアセテート
DMA =ジメチルアクリレート
DMPA =2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン
EIM =2−イソシアナトエチルメタクリレート
FEP =フッ化エチレンプロピレン
Freon 113=1,1,2−トリクロロトリフルオロエタン
g =グラム
h =時間
Hz =ヘルツ
IL =インプリントリソグラフィー
kg =キログラム
kHz =キロヘルツ
kPa =キロパスカル
MCP =マイクロコンタクト印刷
MEMS =マイクロエレクトロメカニカルシステム
MHz =メガヘルツ
MIMIC =キャピラリ中のマイクロ成形
mL =ミリリットル
mm =ミリメートル
mmol =ミリモル
mN =ミリニュートン
m.p. =溶融点
mW =ミリワット
NCM =ナノコンタクト成形
NIL =ナノインプリントリソグラフィー
nm =ナノメートル
PDMS =ポリジメチルシロキサン
PEG =ポリ(エチレングリコール)
PFPE =パーフルオロポリエーテル
PLA =ポリ(乳酸)
PP =ポリプロピレン
Ppy =ポリ(ピロール)
psi =平方インチあたりポンド
PVDF =ポリ(フッ化ビニリデン)
PTFE =ポリテトラフルオロエチレン
SAMIM =溶媒援用マイクロ成形
SEM =走査電子顕微鏡
S−FIL =「ステップアンドフラッシュ」インプリントリソグラフィー
Si =ケイ素
TMPTA =トリメチロプロパントリアクリレート
μm =マイクロメートル
UV =紫外線
W =ワット
ZDOL =ポリ(テトラフルオロエチレンオキシド−コ−ジフルオロメチレンオキシド)α,ωジオール
現実性のあるナノ作製プロセスを確保できることは、ナノ技術の潜在的可能性を実現するための主要な要因である。詳細には、現実性のあるナノ作製プロセスを確保できることは、光学、電子、及びプロテオミクス(proteomics)の分野で重要である。従来のインプリントリソグラフィー(IL)技術は、集積回路、マイクロ及びナノ流体装置、及びマイクロメートル及び/又はナノメートルサイズの形状を備える他の装置を製造するフォトリソグラフィーの1つの別法である。しかし、当技術分野には、IL技術を向上させる新しい材料が必要である。Xia, Y.らの論文、Angew. Chem. Int. Ed., 1998, 37, 550-575; Xia, Y.らの論文、Chem. Rev., 1999, 99, 1823-1848; Resnick, D. J.らの論文、Semiconductor International, 2002, June, 71-78; Choi, K. M.らの論文、J. Am. Chem. Soc., 2003, 125, 4060-4061; McClelland, G. M.らの論文、Appl. Phys. Lett., 2002, 81, 1483; Chou, S. Y.らの論文、J. Vac. Sci. Technol., B, 1996, 14, 4129; Otto, M.らの論文、Microelectron. Eng., 2001, 57, 361; Bailey, T.らの論文、J. Vac. Sci. Technol., B, 2000, 18, 3571を参照されたい。
いくつかの実施態様において、本開示の主題は1つ以上の粒子の形成方法を記載し、その方法は:
(a)複数の凹み領域がその中に形成されたパターン形成テンプレート表面を含む、パターン形成テンプレート及び基板を提供するステップと;
(b)ある体積の液体材料を:
(i)パターン形成テンプレート表面;
(ii)複数の凹み領域
の少なくとも1つの上に配置するステップと;
(c)1つ以上の粒子を:
(i)パターン形成テンプレート表面を基板に接触させて液体材料を処理すること;
(ii)液体材料を処理すること
の1つによって形成するステップとを含む。
(a)上述の方法で形成された粒子を提供するステップと;
(b)治療薬を粒子と混合するステップと;
(c)治療薬を含む、粒子を標的へ送達するステップとを含む。
治療薬を標的へ送達する方法のいくつかの実施態様において、該治療薬は薬剤及び遺伝子材料の1種から選択される。いくつかの実施態様において、遺伝子材料は、非ウイルス遺伝子ベクター、DNA、RNA、RNAi、ウイルス粒子からなる群から選択される。いくつかの実施態様において、粒子は生分解性ポリマーを含み、生分解性ポリマーは、ポリエステル、ポリ無水物、ポリアミド、リン系ポリマー、ポリ(シアノアクリレート)、ポリウレタン、ポリオルソエステル、ポリジヒドロピラン、ポリアセタールからなる群から選択される。
(a)その中に複数の凹み領域を有するパターン形成テンプレート表面を含む、パターン形成テンプレートと基板を提供するステップと;
(b)ある体積の液体材料を:
(i)パターン形成テンプレート表面;
(ii)複数の凹み領域
の少なくとも1つの上に配置するステップと;
(c)パターン形成テンプレート表面を基板に接触させるステップと;
(d)液体材料を処理して基板上にパターンを形成するステップとを含む。
代表的な実施態様が示される添付の実施例を参照して、以下に本開示の主題をさらに完全に説明する。しかし、本開示の主題は異なる形で実施することができ、本明細書に記載される実施態様に制限されるものではない。むしろ、これらの実施態様は、本開示が十分で完全であり、当業者に実施態様の範囲を完全に伝達するために提供される。
明細書及び請求項を通して、与えられた化学式又は名称はすべての光学的及び立体異性体、並びにそれらの異性体及び混合物が存在するラセミ混合物を含むものである。
本開示の主題は、低粘度の液体材料を母型テンプレート上に鋳造し、次いで低粘度の液体材料を硬化して微小及びナノスケールの複製成形など高精度のソフト又はインプリントリソグラフィー用途に使用されるパターン形成テンプレートを生成することから誘導される、耐溶媒性のある低表面エネルギーのポリマー材料を広範囲に記載する。いくつかの実施態様において、パターン形成テンプレートは、フッ化エラストマー系材料などの耐溶媒性のあるエラストマー系材料を含むが制限されない。
このPFPE材料は、低表面エネルギー(例えば、約12mN/m)を有し、毒性がなく、UV透過性で、高ガス透過率であり、硬化して、優れた離型特性及び膨潤抵抗性を有する強靭で耐久性のある高度にフッ化されたエラストマーになる。これらの材料の特性は、添加剤、充填剤、反応性コモノマー、及び官能化剤を思慮深く選択することによって広範囲に微調整することができる。変更(modify)することが望ましいそれらの特性は、モジュラス、引裂き強度、表面エネルギー、透過率、官能性、硬化のモード、溶解性、及び膨潤特性等を含むが制限されない。本開示のPFPE材料の非膨潤性及び離型の容易性は任意の材料からのナノ構造の作製を可能にする。さらに、本開示の主題は、大規模のローラー若しくはコンベヤーベルト技術、又は高速スタンピングに拡大することができ、工業規模のナノ構造作製が可能になる。
いくつかの実施態様において、パーフルオロポリエーテル材料は、下記式からなる群から選択される主鎖構造を含む:
いくつかの実施態様において、フルオロオレフィン材料は、下記式からなる群から選択される:
いくつかの実施態様において、フルオロオレフィン材料は、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン又はヘキサフルオロプロピレン、2,2−ビス(トリフルオロメチル)−4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソール、官能性フルオロオレフィン、官能性アクリル系モノマー、官能性メタクリル系モノマーを含むモノマーから作られる。
いくつかの実施態様において、シリコーン材料は、下記の構造を有するフルオロアルキル官能化されたポリジメチルシロキサン(PDMS)を含む。
Rfはフルオロアルキル鎖を含む)。
いくつかの実施態様において、スチレン系材料は、下記式からなる群から選択されるフッ化スチレンモノマーを含む:
いくつかの実施態様において、アクリレート材料は、下記の構造を有するフッ化アクリレート又はフッ化メタクリレートを含む:
Rfはフルオロアルキル鎖を含む)。
いくつかの実施態様において、トリアジンフルオロポリマーは、フッ化モノマーを含む。いくつかの実施態様において、メタセシス重合反応によって重合又は架橋することのできるフッ化モノマー又はフッ化オリゴマーは、官能化オレフィンを含む。いくつかの実施態様において、官能化オレフィンは官能化環状オレフィンを含む。
特性の点から見て、これらの成形材料の正確な特性は材料を作るのに用いられる成分の組成物を調整することによって調整することができる。特に、モジュラスは低い値(約1MPa)〜数GPaに調整することができる。
いくつかの実施態様において、本開示の主題は、分離マイクロ粒子及び/又はナノ粒子の製造方法を提供する。いくつかの実施態様において、プロセスは、最初にパターン基板の形成を含む。ここで、図1Aに戻れば、パターン母型100が提供される。パターン母型100は複数の凹みのない表面領域102と複数の凹み104を含む。いくつかの実施態様において、パターン母型100は、所望のパターンにエッチングされてパターン母型100を形成する、シリコンウェハなどのエッチングされた基板を含む。
(a)複数の凹み領域がその中に形成されたパターン形成テンプレート表面を含む、パターン形成テンプレート及び基板を提供するステップと;
(b)ある体積の液体材料を:
(i)第1のパターン形成テンプレート表面上;
(ii)複数の凹み領域中
の少なくとも1つに配置するステップと;
(c)1つ以上の粒子を:
(i)パターン形成テンプレート表面を基板に接触させ、液体材料を処理すること;
(ii)液体材料を処理すること
の1つによって形成するステップとを含む。
いくつかの実施態様において、パーフルオロポリエーテル材料は、下記式からなる群から選択される主鎖構造を含む:
いくつかの実施態様において、フルオロオレフィン材料は、下記式からなる群から選択される:
いくつかの実施態様において、フルオロオレフィン材料は、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン又はヘキサフルオロプロピレン、2,2−ビス(トリフルオロメチル)−4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソール、官能性フルオロオレフィン、官能性アクリル系モノマー、官能性メタクリル系モノマーを含むモノマーから作られる。
いくつかの実施態様において、シリコーン材料は、下記の構造を有するフルオロアルキル官能化されたポリジメチルシロキサン(PDMS)を含む:
Rfはフルオロアルキル鎖を含む)。
いくつかの実施態様において、スチレン系材料は、下記式からなる群から選択される、フッ化スチレンモノマーを含む:
いくつかの実施態様において、アクリレート材料は、下記の構造を有するフッ化アクリレート又はフッ化メタクリレートを含む:
いくつかの実施態様において、トリアジンフルオロポリマーは、フッ化モノマーを含む。いくつかの実施態様において、メタセシス重合反応によって重合又は架橋することのできるフッ化モノマー又はフッ化オリゴマーは、官能化オレフィンを含む。いくつかの実施態様において、官能化オレフィンは官能化環状オレフィンを含む。
いくつかの実施態様において、基板は、ポリマー材料、無機材料、ケイ素材料、石英材料、ガラス材料及びそれらを表面処理した変形からなる群から選択される。いくつかの実施態様において、基板はパターン形成領域を含む。
いくつかの実施態様において、母型テンプレートは、リソグラフィープロセスから形成されたテンプレート、天然のテンプレート、その組合せからなる群から選択される。いくつかの実施態様において、天然のテンプレートは生物学的構造及び自己集合構造の1種から選択される。いくつかの実施態様において、生物学的構造及び自己集合構造の1種は天然の結晶、酵素、ウイルス、タンパク質、ミセル、及び組織表面からなる群から選択される。
いくつかの実施態様において、方法は、パターン形成テンプレート表面と基板が互いに所定の配向で面するようにパターン形成されたテンプレートと基板を互いに間隔を置いた関係に配置することを含む。
いくつかの実施態様において、医薬品は薬物、ペプチド、RNAi、DNAからなる群から選択される。いくつかの実施態様において、標識は蛍光標識、放射線標識、造影剤からなる群から選択される。いくつかの実施態様において、リガンドは細胞標的化ペプチドを含む。
(a)第1の体積の液体材料をパターン形成テンプレート及び基板の1つに配置してその上に液体材料の層を形成すること、
(b)液体材料層を横断して器具を引っ張り、
(i)1つのパターン形成テンプレート及び基板の上に液体材料層から第2の体積の液体材料を除去すること;
(ii)1つのパターン形成テンプレート及び基板の上に第3の体積の液体材料を残すこととを含む。
いくつかの実施態様において、パターン形成テンプレート表面を基板に接触させることによって、本質的にすべての配置された液体材料をパターン形成テンプレート表面と基板の間から除去する。
いくつかの実施態様において、液体材料の処理は熱的プロセス、光化学プロセス、化学プロセスからなる群から選択される、プロセスを含む。
(a)(i)パターン形成テンプレート表面に接触圧力を加えるステップと;
(ii)第2の体積の液体をテンプレートを通して蒸発又は浸透させるステップ、
の1つによって複数の凹み領域中に配置されたある体積の液体材料を減少させるステップと;
(b)パターン形成テンプレート表面に加えられた接触圧力を除去するステップと;
(c)パターン形成テンプレート表面の凹み領域内にガスを導入するステップと;
(d)液体材料を処理してパターン形成テンプレート表面の凹み領域内に1つ以上の粒子を形成するステップと;
(e)1つ以上の粒子を放出するステップとをさらに含む。
(a)パターン形成テンプレートを1つ以上の粒子に親和力がある基板に加えること;
(b)1つ以上の粒子がパターン形成テンプレートから放出されるようにパターン形成テンプレートを変形させること;
(c)パターン形成テンプレートを第1溶媒で膨潤させて1つ以上の粒子を排除すること;
(d)パターン形成テンプレートを1つ以上の粒子に親和力のある第2溶媒で洗浄すること;
(e)1つ以上の粒子に機械的な力を加えることの1つによって行われる。
いくつかの実施態様において、機械的な力は、ドクターブレード及びブラシの1つを1つ以上の粒子に接触させることによって加えられる。いくつかの実施態様において、機械的な力は超音波、メガソニック、静電気、又は磁気手段によって加えられる。
ここで図3Aから3Fを参照すれば、本開示の主題は、テンプレートの形状に共形ではない形状を有する、球状のマイクロ粒子及びナノ粒子を非制限的に含む粒子を形成するための「液体減少」プロセスを提供する。ガスを導入すると、それを処理する前に表面張力によって残りの液体の形状再加工が可能であるので、例えば、「立方体形状」のテンプレートは球状粒子を作ることが可能であり、「ブロック矢印形状」テンプレートは、「アイスキャンディー」形状の粒子又は対象物を作ることができる。特定の理論に拘束されることは望まないが、本開示のパターン形成テンプレート及び/又は処理された、又は被覆された基板のいくつかの実施態様が提供することのできる非濡れ特性は、丸められた、例えば球状粒子の生成を可能にする。
ここで図3Bを参照すれば、パターン形成テンプレート108は液滴302に接触する。次いで、液滴302を含む、液体材料はパターン形成テンプレート108の凹み領域110に入る。いくつかの実施態様において、液滴302を含む、液体材料の残渣又は「スカム」層RLはパターン形成テンプレート108と基板300の間に留まる。
ここで図3Dを参照すれば、次いで第2の力Fa2がパターン形成テンプレート108に加えられ、Fa2によって加えられた力がFa1によって加えられた力よりも大きく、それによって、凹み領域112の内部に、より小さな液体粒子308を形成し、液滴302を含む、液体材料の一部を凹み領域112から除去する。
ここで図3Fを参照すれば、処理された球状液滴310はパターン形成テンプレート108から放出されて複数の自立球状粒子312を提供する。
ここで図4A及び4Bを参照すれば、いくつかの実施態様において、本開示の主題は、荷電ポリマー粒子(図4B)を生成する成形(図4A)中、重合及び/又は結晶化プロセスの間に電場を印加することによって、ポリマーナノ〜マイクロエレクトレットを調製する方法を説明する。いくつかの実施態様において、荷電ポリマー粒子は図4Cに示した不規則形状ではなく、鎖状構造(図4D)へ自然に凝集する。
いくつかの実施態様において、本開示の主題は、多層粒子を含む、多層構造の形成方法を提供する。いくつかの実施態様において、多層粒子を含む、多層構造はナノスケールの多層構造を含む。いくつかの実施態様において、多層構造は、非相溶性液体及び/又は溶液の複数の薄い層を基板上に堆積し、上述の任意の方法で粒子を形成することによって形成される。液体の非相溶性は、密度、極性、揮発性を非制限的に含む任意の物理特性に基づくことができる。本開示の主題の可能な形態学的例は、図5A〜5Cに示され、複数相サンドイッチ構造、核−殻粒子、及び内部乳化物、マイクロ乳化物及び/又はナノサイズ乳化物を含むが制限されない。
ここで図5Bを参照すれば、本開示の主題の核−殻粒子506が示され、例えば、第1液体材料502と第2液体材料504を含む。
ここで図5Cを参照すれば、本開示の主題の内部乳化物粒子508が示され、例えば、第1液体材料502と第2液体材料504を含む。
いくつかの実施態様において、本開示の主題は複雑な多次元構造の作製プロセスを提供する。いくつかの実施態様において、複雑な多次元構造は図2A〜2Eに示したプロセスを実施することによって形成することができる。いくつかの実施態様において、方法は、第2のパターン形成テンプレートに整列させた、パターン形成テンプレート上へのインプリント(平滑な基板上へのインプリントの替りに)を行って分離された多次元構造を生成させ、本明細書で上述したように硬化し放出することを含む。複雑な多次元構造の形成プロセスの実施態様の概要図、及びそれらの構造の例は図6A〜6Cに提供される。
ここで図6Cを参照すれば、図6Bのパターン形成され処理された液体材料614は、本明細書に述べた任意の放出方法によって放出され、複数の多次元のパターン構造616を提供する。
(a)図**に説明したプロセスによって調製された粒子を提供するステップと;
(b)第2のパターン形成テンプレートを提供するステップと;
(c)第2のパターン形成テンプレートに第2液体材料を配置するステップと;
(d)第2のパターン形成テンプレートをプロセス(a)の粒子に接触させるステップと;
(e)第2液体材料を処理して多次元構造を形成するステップとを含む。
ここで図8A〜8Dを参照すれば、基板上にパターンを形成する方法が示される。図8に示した実施態様において、インプリントリソグラフィー技術を用いて基板上にパターンが形成される。
ここで図8Bを参照すれば、ある体積の液体材料840が第1のパターン形成テンプレート表面82と基板表面822の間の空隙830中に配置される。いくつかの実施態様において、ある体積の液体材料840は、第1のパターン形成テンプレート表面812上に配置された非湿潤剤(図示されない)上に導かれて配置される。
再び図8Cを参照すれば、いくつかの実施態様において、ある体積の液体材料840は、力Faが加えられている間、処理プロセスTによって処理されて、処理された液体材料842を形成する。いくつかの実施態様において、処理プロセスTrは熱的プロセス、光化学プロセス、及び化学プロセスからなる群から選択されるプロセスを含む。
(a)その中に複数の凹み領域を有するパターン形成テンプレート表面を含む、パターン形成テンプレートと基板を提供すること;
(b)ある体積の液体材料を:
(i)パターン形成テンプレートの表面上;及び
(ii)複数の凹み領域中
の少なくとも1つに配置すること;
(c)パターン形成テンプレート表面を基板に接触させること;
(d)液体材料を処理して基板上のパターンを形成することとを含む。
いくつかの実施態様において、パーフルオロポリエーテル材料は、下記式からなる群から選択される主鎖構造を含む:
いくつかの実施態様において、フルオロオレフィン材料は、下記式からなる群から選択される:
いくつかの実施態様において、フルオロオレフィン材料は、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン又はヘキサフルオロプロピレン、2,2−ビス(トリフルオロメチル)−4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソール、官能性フルオロオレフィン、官能性アクリル系モノマー、官能性メタクリル系モノマーを含むモノマーから作られる。
いくつかの実施態様において、シリコーン材料は、下記の構造を有するフルオロアルキル官能化されたポリジメチルシロキサン(PDMS)を含む:
Rfはフルオロアルキル鎖を含む)。
いくつかの実施態様において、スチレン系材料は、下記式からなる群から選択されるフッ化スチレンモノマーを含む:
いくつかの実施態様において、アクリレート材料は、下記の構造を有するフッ化アクリレート又はフッ化メタクリレートを含む:
Rfはフルオロアルキル鎖を含む)。
いくつかの実施態様において、トリアジンフルオロポリマーは、フッ化モノマーを含む。
いくつかの実施態様において、メタセシス重合反応によって重合又は架橋することのできるフッ化モノマー又はフッ化オリゴマーは、官能化オレフィンを含む。いくつかの実施態様において、官能化オレフィンは官能化環状オレフィンを含む。
いくつかの実施態様において、基板は、ポリマー材料、無機材料、シリコーン材料、石英材料、ガラス材料及びそれらを表面処理した変形からなる群から選択される。いくつかの実施態様において、基板は、製造されるプロセス中の電子デバイス、及び製造されるプロセス中の光学デバイスの1つから選択される。いくつかの実施態様において、基板はパターン形成領域を含む。
いくつかの実施態様において、液体材料は、レジストポリマー及び低k誘電体の1つから選択される。いくつかの実施態様において、液体材料は非湿潤剤を含む。
(a)第1の体積の液体材料をパターン形成テンプレート上に配置してパターン形成テンプレート上に液体材料の層を形成するステップと;
(b)液体材料層を横断して器具を引っ張り:
(i)パターン形成テンプレート上の液体材料層から第2の体積の液体材料を除去し;
(ii)パターン形成テンプレート上に第3の体積の液体材料を残すステップとを含む。
いくつかの実施態様において、第1のテンプレート表面を基板に接触させることは、液体材料の配置された容積のすべてを本質的に除去する。
いくつかの実施態様において、方法はバッチプロセスを含む。いくつかの実施態様において、バッチプロセスは、半バッチプロセス及び連続的バッチプロセスの1つから選択される。
いくつかの実施態様において、本開示の主題は、本開示の方法によって形成された、パターン基板を説明する。
その可能性全体を制限してきたインプリントリソグラフィーの特徴は、液体材料、例えば樹脂がパターン形成されるときの「スカム層」の形成である。「スカム層」はスタンプと基板の間に残る樹脂状液体材料を含む。いくつかの実施態様において、本開示の主題は本質的にスカム層のないパターンを生成するプロセスを提供する。
いくつかの実施態様において、図9Aに示したように、パターン形成テンプレート910と基板920は、第1のパターン形成テンプレート表面912が基板表面922に面し、空隙930が第1のパターン形成テンプレート表面912と基板表面922の間に形成されるように、互いに間隔を置いた関係に配置される。
再び図9Cを参照すれば、いくつかの実施態様において、ある体積の液体材料940は力Faが印加されている間に処理プロセスTによって処理されて、処理された液体材料942を形成する。
いくつかの実施態様において、テンプレート及び基板の少なくとも1つは、官能化された表面要素を含む。いくつかの実施態様において、官能化された表面要素は非湿潤剤で官能化される。いくつかの実施態様において、非湿潤剤は官能基を含み、液体材料に結合する。いくつかの実施態様において、非湿潤剤は、トリクロロシラン、トリアルコキシシラン、非湿潤性及び反応性官能基を含むトリクロロシラン、非湿潤性及び反応性官能基を含むトリアルコキシシラン、及びそれらの混合物からなる群から選択される。
いくつかの実施態様において、本開示の主題は、基板上にパターンを形成する溶媒援用マイクロ成形(SAMIM)法を説明する。
再び図10Aを参照すれば、基板1020が提供される。基板1020は基板表面1022を含む。いくつかの実施態様において、ポリマー材料1070が基板表面1022上に配置される。いくつかの実施態様において、ポリマー材料1070はレジストポリマーを含む。
ここで図10Dを参照すれば、力Frがパターン形成テンプレート1010に加えられて、処理された膨潤したポリマー材料1072からパターン形成テンプレート1010を取り外し、図10Eに示すように、基板1020上のポリマーパターン1074を露出する。
いくつかの実施態様において、パターン構造(例えば、パターン形成された微小構造又はナノ構造)はパターン形成テンプレート及び/又は基板の少なくとも1つから取り外される。これは、パターン構造を含む、表面要素を、パターン構造に親和力のある表面に加えること、パターン構造が表面要素から放出されるように、パターン構造を含む、表面要素を変形すること、パターン構造を含む、表面要素を第1の溶媒で膨潤させて、パターン構造を排除すること、パターン構造を含む、表面要素をパターン構造に親和性のある第2の溶媒で洗浄することとを非制限的に含む多数の手法によって達成することができる。
いくつかの実施態様において、本開示の主題は、薬物発見及び薬物治療に使用される「分子」の作製方法及びプロセス、及びプロセスによる製品を説明する。いくつかの実施態様において、分子の作製方法又はプロセスは、方法又はプロセスの組合せを含む。いくつかの実施態様において、分子の作製方法は非湿潤性インプリントリソグラフィー法を含む。
いくつかの実施態様において、非湿潤性インプリントリソグラフィー法は、低粘度の液体材料を母型テンプレート上に鋳造し、次いで低粘度の液体材料を硬化してパターン形成テンプレートを生成することから誘導される、耐溶媒性のある低表面エネルギーのポリマー材料から誘導された表面、又はそのポリマー材料を含む表面をさらに含む。いくつかの実施態様において、表面は耐溶媒性のあるエラストマー材料を含む。
いくつかの実施態様において、薬物などの治療薬が分離構造中に組み込まれる。いくつかの実施態様において、生理的活性医薬品はリンカーに連結されて分離構造中への組み込みを容易にする。いくつかの実施態様において、酵素又は触媒のドメインが分離構造へ加えられる。いくつかの実施態様において、リガンド又はオリゴペプチドが分離構造に加えられる。いくつかの実施態様において、オリゴペプチドは官能性である。いくつかの実施態様において、官能性オリゴペプチドは細胞標的化ペプチドを含む。いくつかの実施態様において、官能性オリゴペプチドは細胞透過性ペプチドを含む。いくつかの実施態様において、抗体又はその官能性フラグメントが分離構造に加えられる。
いくつかの実施態様において、治療薬を標的へ送達する方法が開示され、方法は、本明細書に説明されたようにして製造された粒子を提供すること、治療薬を粒子に混合すること、治療薬を含む粒子を標的に送達することとを含む。
いくつかの実施態様において、粒子は100ミクロン未満の直径を有する。いくつかの実施態様において、粒子は10ミクロン未満の直径を有する。いくつかの実施態様において、粒子は1ミクロン未満の直径を有する。いくつかの実施態様において、粒子は100nm未満の直径を有する。いくつかの実施態様において、粒子は10nm未満の直径を有する。
いくつかの実施態様において、本開示の主題は、高熱治療、癌、及び遺伝子治療、薬物送達、磁気共鳴造影剤、ワクチン補助剤、記憶装置、スピントロニクスにおける用途のための磁性含有粒子を説明する。
いくつかの実施態様において、治療薬送達系は生物学的適合性のある材料及び磁性ナノ粒子を含む。いくつかの実施態様において、生物学的適合性材料は100℃以下の溶融点を有する。いくつかの実施態様において、生物学的適合性材料は、ポリラクチド、ポリグリコリド、ヒドロキシプロピルセルロース、ワックスからなる群から選択されるが限定されない。
(a)本開示の主題によって調製された粒子を提供すること;
(b)治療薬を粒子と混合すること;
(c)治療薬を含む、粒子を標的へ送達することとを含む。
いくつかの実施態様において、治療薬は薬物及び遺伝子材料の1つから選択される。いくつかの実施態様において、遺伝子材料は、非ウイルス性遺伝子ベクター、DNA、RNA、RNAi、ウイルス性粒子からなる群から選択される。
いくつかの実施態様において、ポリエステルは、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリ(ヒドロキシブチレート)、ポリ(ε−カプロラクトン)、ポリ(β−リンゴ酸)、ポリ(ジオキサノン)からなる群から選択される。
いくつかの実施態様において、ポリ無水物は、ポリ(セバシン酸)、ポリ(アジピン酸)、ポリ(テレフタル酸)からなる群から選択される。
いくつかの実施態様において、方法は、粒子が標的に送達される際に粒子を交流磁場に露出することを含む。いくつかの実施態様において、交流磁場への粒子の露出は、低体温療法プロセス及び熱切除プロセスの1つによって粒子に熱を発生させる。
いくつかの実施態様において、標的は、細胞標的化ペプチド、細胞透過性ペプチド、インテグリン受容体ペプチド(GRGDSP)、メラノサイト刺激ホルモン、血管作動性腸管ペプチド、抗Her2マウス抗体、ビタミンからなる群から選択される。
いくつかの実施態様において、本開示の主題は、天然構造、単分子、又は自己集合構造から表面及び型を生成するための方法及びプロセス、及びプロセスによる生成物を説明する。したがって、いくつかの実施態様において、本開示の主題は、天然構造、単分子、及び/又は自己集合構造をパターン形成する方法を説明する。いくつかの実施態様において、方法は、天然構造、単分子、及び/又は自己集合構造の複製をさらに含む。いくつかの実施態様において、方法は、天然構造、単分子、及び/又は自己集合構造の官能性の複製をさらに含む。
いくつかの実施態様において、本開示の主題はインプリントリソグラフィー型の表面の修飾方法を説明する。いくつかの実施態様において、方法は、成形された生成物に表面特性を付与することをさらに含む。いくつかの実施態様において、成形された生成物は分離成形生成物を含む。いくつかの実施態様において、分離成形生成物は非湿潤性インプリントリソグラフィー技術を用いて形成される。いくつかの実施態様において、成形された生成物はコンタクトレンズ、医療装置等を含む。
本明細書には、物品の表面を薬品へ選択的に露出する方法も開示される。いくつかの実施態様において、方法は:
(a)物品の表面の第1部分を、物品の表面に共形接触するエラストマーマスクを含む、マスキング系で遮蔽するステップと;
(b)マスキング系で遮蔽された第1部分に薬品が添加されることを防止しながら、マスキング系内にパターン形成すべき薬品を物品の表面の第2部分に添加するステップとを含む。
いくつかの実施態様において、薬品は液体を含み又は液体中で運ばれる。いくつかの実施態様において、薬品は化学的蒸着の生成物を含む。いくつかの実施態様において、薬品は気相からの堆積生成物を含む。いくつかの実施態様において、薬品はeビーム堆積、蒸着、又はスパッタの生成物を含む。いくつかの実施態様において、薬品は、電気化学的堆積生成物を含む。いくつかの実施態様において、薬品は、無電解堆積生成物を含む。いくつかの実施態様において、薬品は、流体前駆体から加えられる。いくつかの実施態様において、薬品は、無機化合物の溶液又は懸濁液を含む。いくつかの実施態様において、無機化合物は、物品表面の第2部分上に固化する。
また、本開示の主題は、加工膜の形成方法も説明する。いくつかの実施態様において、パターン形成された非湿潤性テンプレートは、PFPEなどの第1液体材料をパターン基板に接触させ、第1液体材料を、例えば、パターン形成された非湿潤性テンプレートを形成するUV光への露出で硬化させることによって処理して形成される。パターン基板は、パターン形成された非湿潤性テンプレートが複数の押し出し成形形状を含む、ように、特定の形状に構成された複数の凹み又は空洞を含む。パターン形成された非湿潤性テンプレートは第2の液体材料、例えば光硬化可能な樹脂と接触する。次いで、パターン形成された非湿潤性テンプレートに力が加えられて、過剰量の第2液体材料又は「スカム層」を除去する。次いで、第2液体材料は、例えば、UV光に露出して硬化することによって処理され、複数の形状及び特定サイズの孔を含む、相互接続構造を形成する。次いで、相互接続構造は非湿潤性テンプレートから除去される。いくつかの実施態様において、相互接続構造は分離のための膜として用いられる。
本明細書に説明される対象物/構造/粒子は、形状、配置、及び効用の正確さのために検査することが重要である。それらの検査は、修正作業の実施、又は欠陥の除去又は低減を可能にする。それらの検査に有用な手法及び監視装置の範囲は;空気圧と流れを用いて寸法的な特性を測定し又は区別する空気圧計;機械又は部品の釣り合いを動的に測定及び/又は補正するバランシングマシン及び系;生物体とその生命プロセスを研究するために典型的に使用される生物学顕微鏡;内径の寸法測定又は評価のために設計された孔及びID計;孔、内腔、空洞等の内部検査のために硬質又は柔軟性光管を備える検査工具である孔顕微鏡;内部、外部、深さ、又は段差測定のために、典型的に正確な滑り動を用い、そのいくつかは寸法の比較又は移動に用いられるキャリパー;プローブ構造内に様々な測定系を用いて、物理的測定値を電気信号に変換する変換器であるCMMプローブ;例えば、色彩、光沢、曇り、及び透明性を含む、塗料及び被覆の特性を測定するために典型的に用いられる色彩及び外観測定器;コントラスト、トゥルーカラー、又は半透明指標によって物品を登録し、色彩モデルの1つ、最も通常RGBモデル(赤、緑、青)に基づく色彩センサー;測定プローブを動かして作業片表面の点の座標を求める機械的な系である座標測定機械;孔、空洞、又は他の構成要素の形状の深さを測定するために使用される深さ計;デジタル技術を用いて拡大像を表示するデジタル/ビデオ顕微鏡;検査計及び線形ものさし、又は機械工具上の回転エンコーダーからの位置及び寸法読み取りを専門に表示するデジタル読み取り装置;壁の厚さ、深さ、高さ、長さ、I.D、O.D.テーパー、又は内腔などの製品又は構成要素の寸法及び形状特性の量的な測定値を提供する寸法計及び装置;対象物の二次元又は三次元情報を集め、広範囲の構成及び技術が入手可能である寸法及びプロファイルスキャナー;試験片の「像形成」のために光の替りに電子の焦点ビームを用い、その構造及び組成物に関する情報を得る電子顕微鏡;孔、内腔、及び空洞の内部検査用の柔軟性光管を備える検査工具であるファイバースコープ;比較計器に基づいて特定の特徴を入手するために設計され、角度計器、ボール計器、中心計器、ドリルサイズ計器、フィーラー計器、フィレット計器、ギア刃計器、計器又はシムストック、パイプ計器、半径計器、ネジ又はネジピッチ計器、テーパー計器、管計器、米国標準計器(シート/プレート)溶接計器、及びワイヤ計器を含む固定計器;丸さ、角度、矩形度、直線度、平坦度、振れ、テーパー、及び同心度などの因子を検査するために用いられる特殊/形状計器;計器メーカーの精密な公差グレードに製造された、固定及び比較計器を較正し、確認し、設定するための計器ブロック;構成要素又は製品形状の高さを測定するために用いられる高さ計器;精密スピンドル又はプローブの線形動きが増幅される場所を測定する表示器及び比較測定器;手工具を含む、レイアウト及び標識ツール、寸法測定、標識、配置のための消耗品及び付属品、又はスクライブ、転写パンチ、ディバイダー、及びレイアウト流体などの他の機械工場用途などの検査及び計器付属品;波長に関する距離の測定及び特定の光源の波長を求めるために用いられる干渉計;レーザー技術を用いて極めて小さな距離を測定するレーザーマイクロメーター;地表に対する表面の傾きを測定する機械的又は電気的な工具である水準器;回転する又は動いている部品及び機械構成要素の配向に用いられる機械配向装置;レンズ系によって製品又は部品の詳細を拡大するために用いられる検査デバイスである拡大器;他の計器を較正するために寸法標準を提供する親及び設定計器;工具の特性を測定するために工具製造者によって用いられ、しばしば広範囲の視野と一緒に、より明るく鋭い像を可能にする低拡大率を有する寸法計測に用いられる測定顕微鏡;冶金学的検査に用いられる冶金顕微鏡;C形状の鋼製フレームに搭載されたグラウンドスピンドルとアンビルからなる精密寸法計器であるマイクロメーター(非接触式レーザーマイクロメーターも可能である);小さな対象物の拡大像を生成することのできる装置である顕微鏡(すべての種類);電磁スペクトルの可視域又は近可視域部分を用いる光学/光顕微鏡;部品の拡大された像又はプロファイルをスクリーンに投影して、標準のオーバーレイプロファイル又は尺度と比較する装置である光学比較測定器;規定された公差と比較して、孔及び溝寸法又は位置の「合/否」を評価するために用いられるプラグ/ピン計器;部品又は組み立て品の2つの表面間の角度を測定する分度器及び角度計器;ピン、シャフト、又はネジ付きスタッドの規定寸法公差又は特性を比較して「合/否」を評価するために用いられるリング計器;長さ測定に用いられ、OEM用途においてデジタル又は電子線形ものさしがしばし用いられる、平坦な段階的な尺度であるものさし又は尺度;特定の直径又は厚さ測定を精密且つ正確に頻繁に繰り返さなければならない場合の製造設定に用いられるスナップ計器;冶金、宝石を含む、特定の用途に用いられ、又はその機能を果たすために音波又はマイクロ波などの特定の技術を用いる特別な顕微鏡;部品又は組み立て品の2つの表面が直角であるかどうかを示すために用いられる矩形;プロファイル計、SPM、CMM、計器及び寸法スキャナーと一緒に、表面を探査するために用いられる細い棒状幹と接触先端又は接触点である、スタイラス、プローブ、及びカンチレバー;サンプルを横断する機械的なスタイラスによって、又は非接触法によって、表面プロファイル、粗さ、波うち、及び他の仕上げ因子を測定する表面プロファイル計;ネジのサイズ、ピッチ、又は他の因子を測定するための寸法測定器であるネジ計器;穴の内部、内腔、又は空洞からの像を捕える検査工具であるビデオスコープを含む。
(光硬化可能なパーフルオロポリエーテルの合成及び硬化の代表的な手順)
いくつかの実施態様において、本開示の主題のPFPE材料の合成及び硬化は、Rolland, J. P.らの論文、J. Am. Chem. Soc.、2004、126、2322-2323に記述された方法を用いて行われる。概略には、この方法は市場で入手可能なPFPEジオール(Mn=3800g/モル)のイソシアナトエチルメタクリレートでのメタクリレート官能化を含む。続く材料の光硬化は、1重量%の2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノンと混合し、UV照射(λ=365nm)への露出によって達成される。
(PFPE DMA装置の代表的作製)
いくつかの実施態様において、Rolland, J. P.らの論文、J. Am. Chem. Soc.、2004、126、2322-2323に記述された方法に従ってスタンプなどのPFPE DMA装置を作製した。概略には、DMPAなどの光開始剤を含むPFPE DMAを所望のフォトレジストパターンを含む、Siウェハ上に20μmの厚さにスピンコート(800rpm)した。次いで、このコーティングしたウェハをUV硬化室に置き、6秒間照射した。別途、所望のフォトレジストパターンを含む、Siウェハを取り囲む型中に、感光剤を含む、PFPE DMAを注ぐことによって、材料の厚い層(約5mm)を製造した。このウェハをUV光で1分間照射した。これに続いて、厚い層を除去した。2つの層のパターンが正確に配向されるように厚い層を注意深く薄い層の頂部に置き、次いで装置全体を10分間照射した。完了後、両方の層を互いに接着させたまま、装置全体をSiウェハから剥離した。
(非湿潤性インプリントリソグラフィーを用いる分離粒子の作製)
3.1 200nm台形PEG粒子の作製
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形形状にパターン形成したシリコン基板上に注ぐ(図13参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、ポリ(エチレングリコール)(PEG)ジアクリレート(n=9)を1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、次いで、50μLのPEGジアクリレートを処理されたシリコンウェハ上に配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のPEG−ジアクリレートを押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図14参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含む、PFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を500nmの円錐形状にパターン形成したシリコーン基板上に注ぐ(図12参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、ポリ(エチレングリコール)(PEG)ジアクリレート(n=9)を1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのPEGジアクリレートを配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のPEG−ジアクリレートを押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図15参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を3μmの矢形状にパターン形成したシリコーン基板上に注ぐ(図11参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、ポリ(エチレングリコール)(PEG)ジアクリレート(n=9)を1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのPEGジアクリレートを配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のPEG−ジアクリレートを押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図16参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nm×750nm×250nmの矩形形状にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、ポリ(エチレングリコール)(PEG)ジアクリレート(n=9)を1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、次いで、処理されたシリコンウェハ上に50μLのPEGジアクリレートを配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のPEG−ジアクリレートを押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図17参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形形状にパターン形成したシリコン基板上に注ぐ(図13参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、TMPTAを1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのTMPTAを配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のTMPTAを押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図18参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を500nmの円錐にパターン形成したシリコン基板上に注ぐ(図12参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、TMPTAを1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのTMPTAを配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のTMPTAを押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図19参照)。さらに、図20は、TMPTAの500nmの分離円錐粒子の走査電子顕微鏡写真を示し、これらは本明細書に説明される非湿潤性インプリントリソグラフィー法の実施態様を用いて印刷され、ドクターブレードを用いて機械的に採取したものである。そのようにして粒子を採取できることは、結論として「スカム層」がないことを証明する。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を3μmの矢形状にパターン形成したシリコーン基板上に注ぐ(図11参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、TMPTAを1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのTMPTAを配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のTMPTAを押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの円錐にパターン形成したシリコン基板上に注ぐ(図13参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコーン母型から取り外す。別途、1グラムの(3S)−シス−3,6−ジメチル−1,4−ジオキサン−2,5−ジオン(LA)をその溶融温度(92℃)を超えて110℃まで加熱し、約20μLのオクタン酸第一錫触媒/開始剤を液体モノマーに加える。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、110℃に予備加熱された処理されたシリコンウェハ上に触媒を含む、50μLの溶融LAを配置し、パターン形成されたPFPE型をその上に置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のモノマーを押し出す。次いで、装置全体を110℃で15時間炉中に置く。室温まで冷却し、PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図21参照)。さらに、図22は、ポリ(乳酸)(PLA)の200nmの分離台形粒子の走査電子顕微鏡写真を示し、これらは本明細書に説明される非湿潤性インプリントリソグラフィー法の実施態様を用いて印刷され、ドクターブレードを用いて機械的に採取したものである。そのようにして粒子を採取できることは、結論として「スカム層」がないことを証明する。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を3μmの矢形状にパターン形成したシリコン基板上に注ぐ(図11参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、1グラムの(3S)−シス−3,6−ジメチル−1,4−ジオキサン−2,5−ジオン(LA)をその溶融温度(92℃)を超えて110℃まで加熱し、約20μLのオクタン酸第一錫触媒/開始剤を液体モノマーに加える。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、110℃に予備加熱された処理されたシリコンウェハ上に触媒を含む、50μLの溶融LAを配置し、パターン形成されたPFPE型をその上に置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のモノマーを押し出す。次いで、装置全体を110℃で15時間炉中に置く。室温まで冷却し、PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図23参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を500nmの円錐形状にパターン形成したシリコーン基板上に注ぐ(図12参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、1グラムの(3S)−シス−3,6−ジメチル−1,4−ジオキサン−2,5−ジオン(LA)をその溶融温度(92℃)を超えて110℃まで加熱し、約20μLのオクタン酸第一錫触媒/開始剤を液体モノマーに加える。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、次いで、110℃に予備加熱された処理されたシリコンウェハ上に触媒を含む、50μLの溶融LAを配置し、パターン形成されたPFPE型をその上に置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のモノマーを押し出す。次いで、装置全体を110℃で15時間炉中に置く。室温まで冷却し、PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図24参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形にパターン形成したシリコン基板上に注ぐ(図13参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。別途、1:1のテトラヒドロフラン:ピロールv:v溶液50μLを70%の過塩素酸(水性)50μLに加える。透明で均一な褐色溶液が急速に形成し、15分間で黒色の固体ポリピロールに進展する。この透明で褐色の溶液(重合を完了する前に)の液滴を処理されたシリコンウェハ上及びスタンピング装置の中に配置し、圧力を加えて過剰の溶液を除去する。次いで、装置全体を真空炉に15時間置いてTHFと水を除去する。真空を解除し、PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図25参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含む、PFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を3μmの矢形状にパターン形成したシリコン基板上に注ぐ(図11参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。別途、1:1のテトラヒドロフラン:ピロールv:v溶液50μLを70%の過塩素酸(水性)50μLに加える。透明で均一な褐色溶液が急速に形成し、15分間で黒色の固体ポリピロールに進展する。この透明で褐色の溶液(重合を完了する前に)の液滴を処理されたシリコンウェハ上及びスタンピング装置の中に配置し、圧力を加えて過剰の溶液を除去する。次いで、装置全体を真空炉に15時間置いてTHFと水を除去する。真空を解除し、PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図26参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を500nmの円錐形にパターン形成したシリコン基板上に注ぐ(図12参照)ことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。別途、1:1のテトラヒドロフラン:ピロールv:v溶液50μLを70%の過塩素酸(水性)50μLに加える。透明で均一な褐色溶液が急速に形成し、15分間で黒色の固体ポリピロールに進展する。この透明で褐色の溶液(重合を完了する前に)の液滴を処理されたシリコンウェハ上及びスタンピング装置の中に配置し、圧力を加えて過剰の溶液を除去する。次いで、装置全体を真空炉に15時間置いてTHFと水を除去する。真空を解除し、PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される(図27参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される(図13参照)。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、ポリ(エチレングリコール)(PEG)ジアクリレート(n=9)を1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。20μLの水と20μLのPEGジアクリレートモノマーを、蛍光染料CY−3で標識を付けた8ナノモルの24bpDNAオリゴヌクレオチドに加える。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのPEGジアクリレート溶液を配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のPEGジアクリレート溶液を押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡を用いて粒子が観察される(図28参照)。さらに、図28Aは、CY−3で標識を付けた24量体のDNAストランドを含む、200nmの台形PEGナノ粒子の蛍光共焦顕微鏡写真を示す。図28Bは、蛍光標識を付けたDNAを含む、PEGジアクリレートの200nmの分離台形粒子の光学顕微鏡写真である。図28Cは、図28Aと図28Bに提供された像の重ね合わせであり、各粒子がDNAを含む、ことを示す。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を500nmの円錐にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される(図12参照)。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。別途、クエン酸塩でキャップした磁性ナノ粒子を、塩化第二鉄(1M水溶液40mL)とアンモニアに加えられた(0.7M水溶液500mL)塩化第一鉄(2M水性塩酸溶液10mL)の反応によって合成する。得られる沈殿物を遠心分離によって収集し、次いで2M過塩素酸中で攪拌する。最終的な固体を遠心分離によって収集する。これらの過塩素酸で安定化したナノ粒子0.290gを50mLの水に懸濁させ、攪拌しながら90℃まで加熱する。次に、クエン酸ナトリウム0.106gを加える。溶液を90℃で30分間攪拌して、クエン酸塩で安定化した酸化鉄ナノ粒子の水溶液を生成する。この溶液の50μLをマイクロ管中のPEGジアクリレート溶液50μLに加える。このマイクロ管を10秒間渦流させる。これに続いて、次いで、50μLのこのPEGジアクリレート/粒子溶液を処理されたシリコンウェハ上に配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のPEGジアクリレート/粒子溶液を押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、光学顕微鏡を用いて、ナノ粒子含有PEGジアクリレート粒子が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される(図13参照)。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、ポリ(エチレングリコール)(PEG)ジアクリレート(n=9)を1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な、非湿潤性表面は、パターン形成されたPFPE−DMA型の生成について概説した手順に従って、ガラススライド上にPFPE−DMAの膜を光硬化することによって生成する。50μLのPEGジアクリレート/光開始剤溶液をPFPE−DMA型と平坦なPFPE−DMA表面の間に押圧し、圧力を加えて過剰のPEGジアクリレートモノマーを絞り出す。次いで、PFPE−DMA型を平坦なPFPE−DMA表面から取り外し、清浄な顕微鏡ガラススライドに対して押し付け、窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。室温まで冷却し、PFPE型と顕微鏡ガラススライドを分離した後、走査顕微鏡(SEM)を用いて、粒子が観察される(図29参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形にパターン形成したシリコーン基板上に注ぐことによって生成される(図13参照)。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、ポリ(エチレングリコール)(PEG)ジアクリレート(n=9)を1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。蛍光標識を付けた、又は標識を付けないアデノウイルス又はアデノ関連ウイルス懸濁液をこのPEGジアクリレートモノマー溶液に加え、完全に混合する。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのPEGジアクリレート/ウイルス溶液を配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のPEG−ジアクリレート溶液を押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡、又は蛍光標識付きウイルスの場合は共焦蛍光顕微鏡を用いてウイルス含有粒子が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される(図13参照)。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、ポリ(エチレングリコール)(PEG)ジアクリレート(n=9)を1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。蛍光標識を付けた、又は標識を付けないタンパク質溶液をこのPEGジアクリレートモノマー溶液に加え、完全に混合する。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、次いで、処理されたシリコンウェハ上に50μLのPEGジアクリレート/ウイルス溶液を配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のPEG−ジアクリレート溶液を押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、従来の分析方法、又は蛍光標識付きタンパク質の場合は共焦蛍光顕微鏡を用いてタンパク質含有粒子が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形にパターン形成したシリコーン基板上に注ぐことによって生成される(図13参照)。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、1gのPluronic P123を12gの無水エタノールに溶解する。この溶液を2.7mLの濃厚塩酸と3.88mLのチタン(IV)エトキシドの溶液に加える。平坦で均一な非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、次いで、処理されたシリコンウェハ上に50μLのゾル・ゲル溶液を配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のゾル・ゲル前駆体を押し出す。次いで、ゾル・ゲル前駆体が固化するまで装置全体を静置する。PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形にパターン形成したシリコーン基板上に注ぐことによって生成される(図13参照)。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、2gのPluronic P123を30gの水に溶解し、35℃で攪拌しながら2MのHClを120g加える。この溶液に、35℃で20時間攪拌しながら8.50gのTEOSを加える。平坦で均一な非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、次いで、処理されたシリコンウェハ上に50μLのゾル・ゲル溶液を配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のゾル・ゲル前駆体を押し出す。次いで、ゾル・ゲル前駆体が固化するまで装置全体を静置する。PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される(図13参照)。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、1gのPluronic P123と0.51gのEuCl3・6H2Oを12gの無水エタノールに溶解する。この溶液を、2.7mLの濃厚塩酸と3.88mLのチタン(IV)エトキシドの溶液に加える。平坦で均一な非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのゾル・ゲル溶液を配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のゾル・ゲル前駆体を押し出す。次いで、ゾル・ゲル前駆体が固化するまで装置全体を静置する。PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて粒子が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を200nmの台形にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される(図13参照)。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。平坦で均一な非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。別途、0.5gのクエン酸ナトリウムと2mLの0.04M過塩素酸カドミウムを45mLの水に溶解し、pHを0.1MNaOH溶液で9に調節する。溶液を窒素で15分間泡立てる。1MのN,N−ジメチルセレノウレア2mLを溶液に加え、マイクロウェーブ炉で60秒間加熱する。この溶液の50μLをマイクロ管中のPEGジアクリレート溶液50μLに加える。このマイクロ管を10秒間渦流させる。このPEGジアクリレート/CdSe粒子溶液50μLを処理されたシリコンウェハ上に配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のPEGジアクリレート溶液を押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、TEM又は蛍光顕微鏡を用いて、封入されたCdSeナノ粒子を有するPEGジアクリレート粒子が観察される。
パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型作製のためのテンプレート又は「母型」は、シリコンウェハ上にアデノウイルス粒子を分散することによって生成される。この母型を用いて、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含む、PFPE−DMAを母型のパターン形成領域に注ぐことによって、パターン型を鋳型することができる。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型を母型から取り外す。別途、TMPTAを1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、次いで、50μLのTMPTAを処理されたシリコンウェハ上に配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のTMPTAを押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)又は透過電子顕微鏡(TEM)を用いて、合成ウイルス複製が観察される。
パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型作製のためのテンプレート又は「母型」は、シリコンウェハ上にミミズのヘモグロビンタンパク質を分散することによって生成される。この母型を用いて、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含む、PFPE−DMAを母型のパターン形成領域に注ぐことによって、パターン型を鋳型することができる。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型を母型から取り外す。別途、TMPTAを1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、次いで、50μLのTMPTAを処理されたシリコンウェハ上に配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のTMPTAを押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型と処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)又は透過電子顕微鏡(TEM)を用いて、合成タンパク質複製が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を100nmの立方体形状にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、ポリ(エチレングリコール)(PEG)ジアクリレート(n=9)を1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。他の治療薬(即ち、小分子の薬剤、タンパク質、多糖類、DNA等)、組織標的薬品(細胞透過性ペプチド及びリガンド、ホルモン、抗体等)、治療上の放出/移入薬品(他の制御放出モノマー処方、カチオン性脂質等)、及び相溶性改善薬品(共溶媒、荷電モノマー等)を組み合わせてポリマー前駆体溶液に加える。平坦で均一な非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、組み合わせて生成した粒子前駆体溶液50μLを、処理されたシリコンウェハ上に配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰の溶液を押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。次いで、処理されたウェハからPFPE−DMA型を分離して粒子を採取し、各組み合わせて生成したナノ粒子の治療効能を確立する。この方法を異なる粒子処方で繰り返すことによって、治療薬、組織標的薬品、放出薬品、及び他の重要な化合物の多くの組合せを迅速にスクリーニングすることができ、所望の治療用途にとって最適の組合せを求めることができる。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を深さ5μmで3μmの円筒形孔にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコーン母型から取り外す。別途、ポリ(エチレングリコール)(PEG)ジアクリレート(n=9)を1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な、非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、トリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シランでデシケーター中20分間の蒸着堆積によって処理して生成される。これに続いて、次いで、処理されたシリコンウェハ上に50μLのPEGジアクリレートを配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のPEG−ジアクリレートを押し出す。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて相互接続された膜が観察される。膜は、水に浸漬して表面を剥離させることによって表面から放出される。
(半導体用途のための形状の成形)
4.1 TMPTA中の70nmに分離された140nm線の作製
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を70nmに分離された140nm線にパターン形成したシリコーン基板上に注ぐことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、TMPTAを1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦で均一な表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、接着促進剤(トリメトキシシリルプロピルメタクリレート)で処理して生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのTMPTAを配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて共形接触を確保する。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、原子力顕微鏡(AFM)を用いて形状が観察される(図30参照)。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を70nmに分離された140nm線にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、ポリスチレンを1〜99重量%のトルエンに溶解する。平坦で均一な表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、接着促進剤で処理して生成される。これに続いて、次いで、処理されたシリコンウェハ上に50μLのポリスチレン溶液を配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて共形接触を確保する。次いで、装置全体をしばらくの間真空引きして溶媒を除去する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、原子力顕微鏡(AFM)及び走査電子顕微鏡(SEM)を用いて形状が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を70nmに分離された140nm線にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、TMPTAを1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。平坦な非湿潤性表面は、パターン形成されたPFPE−DMA型の生成について説明した手順に従って、ガラススライド上にPFPE−DMAの膜を光硬化することによって生成する。50μLのTMPTA/光開始剤溶液をPFPE−DMA型と平坦なPFPE−DMA表面の間に押圧し、圧力を加えて過剰のTMPTAモノマーを絞り出す。次いで、PFPE−DMA型を平坦なPFPE−DMA表面から取り外し、清浄で平坦なシリコン/酸化シリコンウェハに対して押し付け、窒素パージの下でUV光(λ=365nm)を用いて10分間光硬化する。PFPE型とシリコン/酸化シリコンウェハを分離した後、走査顕微鏡(SEM)を用いて、分離ポリ(TMPTA)形状が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を70nmに分離された140nm線にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、1gのPluronic P123を12gの無水エタノールに溶解する。この溶液を2.7mLの濃塩酸と3.88mLのチタン(IV)エトキシドの溶液に加える。平坦で均一な表面は、シリコン/酸化シリコンウェハを「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で処理し、乾燥することによって生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのゾル・ゲル溶液を配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のゾル・ゲル溶液前駆体を除去する。次いで、ゾル・ゲル前駆体が固化するまで装置全体を静置する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて酸化物構造が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を70nmに分離された140nm線にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、2gのPluronic P123を30gの水に溶解し、35℃で攪拌しながら2MのHClを120g加える。この溶液に、35℃で20時間攪拌しながら8.50gのTEOSを加える。平坦で均一な表面は、シリコン/酸化シリコンウェハを「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で処理し、乾燥することによって生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのゾル・ゲル溶液を配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のゾル・ゲル溶液前駆体を除去する。次いで、ゾル・ゲル前駆体が固化するまで装置全体を静置する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて酸化物構造が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を70nmに分離された140nm線にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、1gのPluronic P123と0.51gのEuCl3・6H2Oを12gの無水アルコールに溶解する。この溶液を2.7mLの濃塩酸と3.88mLのチタン(IV)エトキシドの溶液に加える。平坦で均一な表面は、シリコン/酸化シリコンウェハを「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で処理し、乾燥することによって生成される。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのゾル・ゲル溶液を配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のゾル・ゲル溶液前駆体を除去する。次いで、ゾル・ゲル前駆体が固化するまで装置全体を静置する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、走査電子顕微鏡(SEM)を用いて酸化物構造が観察される。
パターン形成されたパーフルオロポリエーテル(PFPE)型は、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−ジメタクリレート(PFPE−DMA)を70nmに分離された140nm線にパターン形成したシリコン基板上に注ぐことによって生成される。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型をシリコン母型から取り外す。別途、TMPTAを1重量%の光開始剤、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。レジスト材料に接着することのできる平坦で均一な非湿潤性表面は、「ピラニア」溶液(1:1濃硫酸:30%過酸化水素水溶液)で洗浄されたシリコンウェハを、接着促進剤(トリメトキシシリルプロピルメタクリレート)と非湿潤性シラン薬品(1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチルトリメトキシシラン)の混合物で処理して生成される。混合物は、100%の接着促進剤から100%の非湿潤性シランの範囲とすることができる。これに続いて、処理されたシリコンウェハ上に50μLのTMPTAを配置し、その上にパターン形成されたPFPE型を置く。次いで、基板は成形装置中に置かれ、少しの圧力を加えて過剰のTMPTAを除去する。次いで、装置全体を窒素パージの下UV光(λ=365nm)に10分間露出する。PFPE型及び処理されたシリコンウェハを分離した後、原子力顕微鏡(AFM)及び走査電子顕微鏡(SEM)を用いて形状が観察される。
(天然及び加工テンプレートの成形)
5.1 電子ビームリソグラフィーを用いて生成されたテンプレートからの、パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型の作製
パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型作製のためのテンプレート又は「母型」は、電子ビームリソグラフィーを用いて、200,000MWのPMMA及び900,000MWのPMMAの2層レジストを500nmの熱酸化物を有するシリコンウェハ上にスピンコートし、このレジスト層を電子ビームに露出し、予めプログラムされたパターンに変換することによって生成される。レジストは3:1のイソプロパノール:メチルイソブチルケトン溶液で現像してレジストの露出された領域を除去する。5nmのCrと15nmのAuをレジストで被覆された表面上に蒸着し、残渣のPMMA/Cr/Au膜を還流アセトン中でリフトオフすることによって、対応する金属パターンが酸化シリコン表面上に形成される。パターンはCF4/O2プラズマでの反応性イオンエッチング及び王水中のCr/Au膜除去によって下地の酸化シリコン表面に転写される(図31)。この母型を用いて、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−DMAを母型のパターン形成領域に注ぐことによって、パターン型を鋳型することができる。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型を母型から取り外す。この型は、粒子作製実施例3.3及び3.4に規定した非湿潤性インプリントリソグラフィーを用いる粒子の作製に用いることができる。
パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型作製のためのテンプレート又は「母型」は、フォトリソグラフィーを用いて、SU−8フォトレジストをシリコンウェハ上にスピンコートすることによって生成される。このレジストは熱板上で95℃でベークし、予めパターン形成されたフォトマスクを介して露出される。ウェハを再び95℃でベークし、市販の現像溶液を用いて現像し、露出されなかったSU−8レジストを除去する。得られるパターン表面を175℃で完全に硬化する。この母型を用いて、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−DMAを母型のパターン形成領域に注ぐことによって、パターン型を鋳型することができる。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型を母型から取り外し、光学顕微鏡で像を形成してパターン形成されたPFPE−DMA型を明らかにすることができる(図32参照)。
パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型作製のためのテンプレート又は「母型」は、シリコンウェハ上にタバコモザイクウイルス(TMV)粒子を分散することによって生成される(図33a)。この母型を用いて、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−DMAを母型のパターン形成領域に注ぐことによって、パターン型を鋳型することができる。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型を母型から取り外す。次いで、原子力顕微鏡を用いて型の形態学を確認することができる(図33b)。
パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型作製のためのテンプレート又は「母型」は、開裂された新鮮なマイカ表面上にポリスチレン−ポリイソプレンブロックコポリマーミセルを分散することによって生成される。この母型を用いて、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−DMAを母型のパターン形成領域に注ぐことによって、パターン型を鋳型することができる。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型を母型から取り外す。次いで、原子力顕微鏡を用いて型の形態学を確認することができる(図34参照)。
パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型作製のためのテンプレート又は「母型」は、開裂した新鮮なマイカ表面上にポリ(ブチルアクリレート)ブラシポリマーを分散することによって生成される。この母型を用いて、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含む、PFPE−DMAを母型のパターン形成領域に注ぐことによって、パターン型を鋳型することができる。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型を母型から取り外す。次いで、原子力顕微鏡を用いて型の形態学を確認することができる(図35)。
パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型作製のためのテンプレート又は「母型」は、開裂した新鮮なマイカ表面上にミミズのヘモグロビンタンパク質を分散することによって生成される。この母型を用いて、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含む、PFPE−DMAを母型のパターン形成領域に注ぐことによって、パターン型を鋳型することができる。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型を母型から取り外す。次いで、原子力顕微鏡を用いて型の形態学を確認することができる。
パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型作製のためのテンプレート又は「母型」は、開裂した新鮮なマイカ表面上にDNAナノ構造を分散することによって生成される。この母型を用いて、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含む、PFPE−DMAを母型のパターン形成領域に注ぐことによって、パターン型を鋳型することができる。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型を母型から取り外す。次いで、原子力顕微鏡を用いて型の形態学を確認することができる。
パーフルオロポリエーテルジメタクリレート(PFPE−DMA)型作製のためのテンプレート又は「母型」は、酸化シリコンウェハ上にカーボンナノチューブを分散又は成長させることによって生成される。この母型を用いて、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE−DMAを母型のパターン形成領域に注ぐことによって、パターン型を鋳型することができる。ポリ(ジメチルシロキサン)型を用いて液体PFPE−DMAを所望の領域に拘束する。次いで、装置は窒素パージ下でUV光(λ=365nm)に10分間露出される。次いで、完全に硬化したPFPE−DMA型を母型から取り外す。次いで、原子力顕微鏡を用いて型の形態学を確認することができる。
(複数の形状及びサイズを有する単分散ナノ構造の製造方法)
いくつかの実施態様において、本開示の主題は、硬化したPFPE系材料に固有の低表面エネルギーと膨潤抵抗性を利用して完全に分離ナノ構造を生成することができる新規な「トップダウン」ソフトリソグラフィー技術、非湿潤性インプリントリソグラフィー(NoWIL)を説明する。
(官能性パーフルオロポリエーテルの合成)
実施例7.1 官能性PFPEとして用いられるKrytox(登録商標)(DuPont, Wilmington, Delaware, United States of America)ジオールの合成
Claims (135)
- (a)複数の凹み領域がその中に形成されたパターン形成テンプレート表面を含む、パターン形成テンプレート及び基板を提供するステップと;
(b)ある体積の液体材料を;
(i)前記パターン形成テンプレート表面上;及び
(ii)前記複数の凹み領域中;
の少なくとも1つの上に配置するステップと、
(c)1つ以上の粒子を:
(i)前記パターン形成テンプレート表面を前記基板に接触させて前記液体材料を処理すること;及び
(ii)前記液体材料を処理すること;
の1つによって形成するステップとを含む、1つ以上の粒子の形成方法。 - 前記パターン形成テンプレートが、耐溶媒性のある低表面エネルギーポリマー材料を含む、請求項1記載の方法。
- 前記パターン形成テンプレートが、耐溶媒性のあるエラストマー材料を含む、請求項1記載の方法。
- 前記パターン形成テンプレート及び基板の少なくとも1つが、パーフルオロポリエーテル材料、フルオロオレフィン材料、アクリレート材料、シリコーン材料、スチレン系材料、フッ化熱可塑性エラストマー(TPE)、トリアジンフルオロポリマー、パーフルオロシクロブチル材料、フッ化エポキシ樹脂、メタセシス重合反応によって重合又は架橋させることのできるフッ化モノマー又はフッ化オリゴマーからなる群から選択される、材料を含む、請求項1記載の方法。
- 前記フルオロオレフィン材料が、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン又はヘキサフルオロプロピレン、2,2−ビス(トリフルオロメチル)−4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソール、官能性フルオロオレフィン、官能性アクリル系モノマー、官能性メタクリル系モノマーを含む、モノマーから作られる、請求項4記載の方法。
- 前記トリアジンフルオロポリマーがフッ化モノマーを含む、請求項4記載の方法。
- メタセシス重合反応によって重合又は架橋することのできる前記フッ化モノマー又はフッ化オリゴマーが官能化オレフィンを含む、請求項4記載の方法。
- 前記官能化オレフィンが官能化環状オレフィンを含む、請求項12記載の方法。
- 前記パターン形成テンプレート及び基板の少なくとも1つが、18mN/m未満の表面エネルギーを有する、請求項1記載の方法。
- 前記パターン形成テンプレート及び基板の少なくとも1つが、15mN/m未満の表面エネルギーを有する、請求項1記載の方法。
- 前記基板が、ポリマー材料、無機材料、ケイ素材料、石英材料、ガラス材料、及びそれらの表面処理された変形からなる群から選択される、請求項1記載の方法。
- 前記基板がパターン形成領域を含む、請求項1記載の方法。
- 前記複数の凹み領域が複数の空洞を含む、請求項1記載の方法。
- 前記複数の空洞が複数の構造形状を含む、請求項18記載の方法。
- 前記複数の構造形状が約10ミクロン〜約1ナノメートルの範囲のサイズを有する、請求項19記載の方法。
- 前記複数の構造形状が、約10ミクロン〜約1ミクロンの範囲のサイズを有する、請求項19記載の方法。
- 前記複数の構造形状が、約1ミクロン〜約100nmの範囲のサイズを有する、請求項19記載の方法。
- 前記複数の構造形状が、約100nm〜約1nmの範囲のサイズを有する、請求項19記載の方法。
- 前記1つ以上の粒子に本質的にスカム層がない、請求項1記載の方法。
- 前記パターン形成テンプレートが、複製成形プロセスによって形成されたパターン形成テンプレートを含む、請求項1記載の方法。
- 前記複製成形プロセスが:
(a)母型テンプレートを提供するステップと;
(b)液体材料を前記母型テンプレートに接触させるステップと;
(c)液体材料を硬化してパターン形成テンプレートを形成するステップとを含む、請求項25記載の方法。 - 前記母型テンプレートが:
(a)リソグラフィープロセスから形成されたテンプレート;
(b)天然のテンプレート;
(c)その組合せからなる群から選択される、請求項26記載の方法。 - 前記天然のテンプレートが、生物学的構造及び自己集合構造の1種から選択される、請求項27記載の方法。
- 前記生物学的構造及び自己集合構造の1種が、天然の結晶、タンパク質、酵素、ウイルス、ミセル、及び組織表面からなる群から選択される、請求項28記載の方法。
- 表面修飾ステップによって前記パターン形成テンプレート表面を修飾することを含む、請求項1記載の方法。
- 前記表面修飾ステップが、プラズマ処理、化学的処理、吸着プロセスからなる群から選択される、請求項30記載の方法。
- 前記吸着プロセスが、高分子電解質、ポリ(ビニルアルコール)、アルキルハロシラン、及びリガンドからなる群から選択される、吸着分子を含む、請求項31記載の方法。
- 前記パターン形成テンプレート表面と前記基板が互いに所定の配向で面するように、前記パターン形成テンプレートと前記基板を互いに間隔を置いた関係に配置するステップを含む、請求項1記載の方法。
- 前記液体材料が、ポリマー、溶液、モノマー、複数のモノマー、重合開始剤、重合触媒、無機前駆体、金属前駆体、医薬品、標識、磁性材料、常磁性材料、超常磁性材料、リガンド、細胞透過性ペプチド、ポロゲン、界面活性剤、複数の非相溶性液体、溶媒、荷電化学種からなる群から選択される、請求項1記載の方法。
- 前記医薬品が、薬物、ペプチド、RNAi、DNAからなる群から選択される、請求項34記載の方法。
- 前記標識が、蛍光標識、放射線標識、造影剤からなる群から選択される、請求項34記載の方法。
- 前記リガンドが細胞標的化ペプチドを含む、請求項34記載の方法。
- 前記液体材料が、非湿潤剤を含む、請求項1記載の方法。
- 前記体積の液体材料を配置するステップが、塗布プロセスによって制御される、請求項1記載の方法。
- 前記塗布プロセスが:
(a)第1の体積の液体材料を前記パターン形成テンプレート上に配置して、前記パターン形成テンプレート上に液体材料層を形成するステップと;
(b)液体材料層を横断して器具を引っ張り;
(i)前記パターン形成テンプレート上の液体材料層から第2の体積の液体材料を除去し;
(ii)前記パターン形成テンプレート上に第3の体積の液体材料を残すステップとを含む、請求項39記載の方法。 - 前記パターン形成テンプレート表面を前記基板に接触させるステップによって、本質的にすべての前記配置された液体材料を前記パターン形成テンプレート表面と基板の間から除去する、請求項1記載の方法。
- 前記液体材料を処理するステップが、熱的プロセス、光化学プロセス、化学プロセスからなる群から選択される、プロセスを含む、請求項1記載の方法。
- (a)(i)前記パターン形成テンプレート表面に接触圧力を加えること;及び
(ii)前記テンプレートを通して第2の体積の液体を蒸発又は浸透させること;
の1つによって、複数の凹み領域中に配置された前記体積の液体材料を減少させるステップと;
(b)前記パターン形成テンプレート表面に加えられた前記接触圧力を除去するステップと;
(c)前記パターン形成テンプレート表面の前記凹み領域内にガスを導入するステップと;
(d)前記液体材料を処理して、前記パターン形成テンプレート表面の前記凹み領域内に1つ以上の粒子を形成するステップと;
(e)前記1つ以上の粒子を放出するステップとをさらに含む、請求項1記載の方法。 - 前記1つ以上の粒子を放出するステップが:
(a)前記パターン形成テンプレートを前記1つ以上の粒子に親和力のある基板に適用すること;
(b)前記パターン形成テンプレートから前記1つ以上の粒子が放出されるように前記パターン形成テンプレートを変形させること;
(c)前記パターン形成テンプレートを第1溶媒で膨潤させて、前記1つ以上の粒子を押し出すこと;
(d)前記パターン形成テンプレートを前記1つ以上の粒子に親和力のある第2溶媒で洗浄することの1つによって行われる、請求項43記載の方法。 - 前記粒子を採取又は収集するステップを含む、請求項1記載の方法。
- 前記粒子を採取又は収集するステップが、医療用メスで削ること、ブラッシングプロセス、溶解プロセス、超音波プロセス、メガソニックプロセス、静電気プロセス、磁気プロセスからなる群から選択されるプロセスを含む、請求項45記載の方法。
- バッチプロセスを含む、請求項1記載の方法。
- 前記バッチプロセスが、半バッチプロセス及び連続バッチプロセスの1つから選択される、請求項47記載の方法。
- 請求項1記載の方法によって形成される、1つ以上の粒子。
- 前記複数の粒子が複数の単分散粒子を含む、請求項49記載の複数の粒子。
- 半導体デバイス、結晶、薬物送達ベクター、遺伝子送達ベクター、疾患検出デバイス、疾患位置検出デバイス、光起電デバイス、太陽電池デバイス、ポロゲン、化粧品、エレクトレット、添加剤、触媒、センサー、解毒剤、研磨剤、マイクロエレクトロメカニカルシステム(MEMS)、細胞骨格、タッガート、医薬品、生物学的標識からなる群から選択される、請求項49記載の1つ以上の。
- 自立構造を含む、請求項49記載の1つ以上の粒子。
- (a)請求項49記載の粒子を提供するステップと;
(b)第2のパターン形成テンプレートを提供するステップと;
(c)前記第2のパターン形成テンプレートに第2液体材料を配置するステップと;
(d)前記第2のパターン形成テンプレートをステップ(a)の粒子に接触させるステップと;
(e)前記第2液体材料を処理して多次元構造を形成するステップとを含む、請求項1記載の方法。 - 相互接続された構造を形成するステップを含む、請求項1記載の方法。
- 前記相互接続された構造が、複数の形状及び特定サイズの孔を含む、請求項54記載の方法。
- 前記相互接続された構造が膜を含む、請求項55記載の方法。
- (a)請求項49記載の粒子を提供するステップと;
(b)前記治療薬を前記粒子と混合するステップと、
(c)前記治療薬を含む、前記粒子を標的へ送達するステップとを含む、治療薬を標的へ送達する方法。 - 前記治療薬が、薬物及び遺伝子材料の1つから選択される、請求項57記載の方法。
- 前記遺伝子材料が、非ウイルス性遺伝子ベクター、DNA、RNA、RNAi、及びウイルス性粒子からなる群から選択される、請求項58記載の方法。
- 前記粒子が生分解性ポリマーを含む、請求項59記載の方法。
- 前記生分解性ポリマーが、ポリエステル、ポリ無水物、ポリアミド、リン系ポリマー、ポリ(シアノアクリレート)、ポリウレタン、ポリオルソエステル、ポリジヒドロピラン、ポリアセタールからなる群から選択される、請求項60記載の方法。
- 前記ポリエステルが、ポリ乳酸、ポリグリコール酸、ポリ(ヒドロキシブチレート)、ポリ(ε−カプロラクトン)、ポリ(β−リンゴ酸)、ポリ(ジオキサノン)からなる群から選択される、請求項61記載の方法。
- 前記ポリ無水物が、ポリ(セバシン酸)、ポリ(アジピン酸)、ポリ(テレフタル酸)からなる群から選択される、請求項61記載の方法。
- 前記ポリアミドが、ポリ(イミノカーボネート)及びポリアミノ酸からなる群から選択される、請求項61記載の方法。
- 前記リン系ポリマーが、ポリリン酸、ポリホスホネート、ポリホスファゼンからなる群から選択される、請求項61記載の方法。
- 前記生分解性ポリマーが、刺激に応答するポリマーをさらに含む、請求項60記載の方法。
- 前記刺激が、pH、放射線、イオン強度、温度、交流磁場、交流電場からなる群から選択される、請求項66記載の方法。
- 前記刺激が、交流磁場を含む、請求項67記載の方法。
- 前記粒子が前記標的に送達されると、前記粒子を交流磁場に露出するステップを含む、請求項57記載の方法。
- 前記粒子を交流磁場に露出するステップが、低体温療法プロセス及び熱切除プロセスの1つによって前記粒子に熱を発生させる、請求項69記載の方法。
- 前記粒子によって生成された熱が、前記粒子のポリマー成分の相変化及び標的の温熱処置の1つを誘発する、請求項70記載の方法。
- 前記粒子のポリマー成分の相変化が、固相から液相への変化を含む、請求項71記載の方法。
- 固相から液相への相変化が、前記治療薬を前記粒子から放出させる、請求項72記載の方法。
- 前記粒子からの治療薬の放出が、制御放出を含む、請求項73記載の方法。
- 前記標的が、細胞標的化ペプチド、細胞透過性ペプチド、インテグリン受容体ペプチド(GRGDSP)、メラノサイト刺激ホルモン、血管作動性腸管ペプチド、抗Her2マウス抗体、ビタミンからなる群から選択される、請求項57記載の方法。
- (a)パターン形成テンプレートと基板を提供するステップであって、前記パターン形成テンプレートが、その中に複数の凹み領域を有するパターン形成テンプレート表面を含む、ステップと;
(b)ある体積の液体材料を:
(i)前記パターン形成テンプレート表面上;及び
(ii)前記複数の凹み領域中;
の少なくとも1つに配置するステップと;
(c)前記パターン形成テンプレート表面を前記基板に接触させるステップと;
(d)前記液体材料を処理して前記基板上にパターンを形成するステップとを含む、基板上にパターンを形成する方法。 - 前記パターン形成テンプレートが耐溶媒性のあるエラストマー材料を含む、請求項76記載の方法。
- 前記パターン形成テンプレート及び基板の少なくとも1つが、パーフルオロポリエーテル材料、フルオロオレフィン材料、アクリレート材料、シリコーン材料、スチレン系材料、フッ化熱可塑性エラストマー(TPE)、トリアジンフルオロポリマー、パーフルオロシクロブチル材料、フッ化エポキシ樹脂、メタセシス重合反応によって重合又は架橋させることのできるフッ化モノマー又はフッ化オリゴマーからなる群から選択される、材料を含む、請求項76記載の方法。
- 前記フルオロオレフィン材料が、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン又はヘキサフルオロプロピレン、2,2−ビス(トリフルオロメチル)−4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソール、官能性フルオロオレフィン、官能性アクリル系モノマー、官能性メタクリル系モノマーを含む、モノマーから作られる、請求項78記載の方法。
- 前記トリアジンフルオロポリマーがフッ化モノマーを含む、請求項78記載の方法。
- メタセシス重合反応によって重合又は架橋することのできる前記フッ化モノマー又はフッ化オリゴマーが、官能化オレフィンを含む、請求項78記載の方法。
- 前記官能化オレフィンが官能化環状オレフィンを含む、請求項86記載の方法。
- 前記パターン形成テンプレート及び基板の少なくとも1つが、18mN/m未満の表面エネルギーを有する、請求項76記載の方法。
- 前記パターン形成テンプレート及び基板の少なくとも1つが、15mN/m未満の表面エネルギーを有する、請求項76記載の方法。
- 前記基板が、ポリマー材料、無機材料、ケイ素材料、石英材料、ガラス材料、及びそれらの表面処理された変形からなる群から選択される、請求項76記載の方法。
- 前記基板が、製造プロセス中の電子デバイス及び製造プロセス中の光学デバイスの1つから選択される、請求項76記載の方法。
- 前記基板がパターン形成領域を含む、請求項76記載の方法。
- 前記複数の凹み領域が複数の空洞を含む、請求項76記載の方法。
- 前記複数の空洞が複数の構造形状を含む、請求項93記載の方法。
- 前記複数の構造形状が約10ミクロン〜約1ナノメートルの範囲のサイズを有する、請求項94記載の方法。
- 前記複数の構造形状が、約10ミクロン〜約1ミクロンの範囲のサイズを有する、請求項94記載の方法。
- 前記複数の構造形状が、約1ミクロン〜約100nmの範囲のサイズを有する、請求項94記載の方法。
- 前記複数の構造形状が、約100nm〜約1nmの範囲のサイズを有する、請求項94記載の方法。
- 前記液体材料が、ポリマー、溶液、モノマー、複数のモノマー、重合開始剤、重合触媒、無機前駆体、金属前駆体、医薬品、標識、磁性材料、常磁性材料、超常磁性材料、リガンド、細胞透過性ペプチド、ポロゲン、界面活性剤、複数の非相溶性液体、溶媒、荷電化学種からなる群から選択される、請求項76記載の方法。
- 前記医薬品が、薬物、ペプチド、RNAi、DNAからなる群から選択される、請求項99記載の方法。
- 前記標識が、蛍光標識、放射線標識、造影剤からなる群から選択される、請求項99記載の方法。
- 前記リガンドが細胞標的化ペプチドを含む、請求項99記載の方法。
- 前記液体材料が、レジストポリマー及び低k誘電体の1つから選択される、請求項76記載の方法。
- 前記液体材料が、非湿潤剤を含む、請求項76記載の方法。
- 前記体積の液体材料を配置するステップが、塗布プロセスによって制御される、請求項76記載の方法。
- 前記塗布プロセスが、
(a)第1の体積の液体材料を前記パターン形成テンプレート上に配置して、前記パターン形成テンプレート上に液体材料層を形成するステップと;
(b)液体材料層を横断して器具を引っ張り;
(i)前記パターン形成テンプレート上の液体材料層から第2の体積の液体材料を除去し;
(ii)前記パターン形成テンプレート上に第3の体積の液体材料を残すステップとを含む、請求項105記載の方法。 - 前記第1のテンプレート表面を前記基板に接触させるステップが、本質的にすべての配置された体積の液体材料を除去する、請求項76記載の方法。
- 前記液体材料を処理するステップが、熱的プロセス、光化学プロセス、化学プロセスからなる群から選択される、プロセスを含む、請求項76記載の方法。
- バッチプロセスを含む、請求項76記載の方法。
- 前記バッチプロセスが、半バッチプロセス及び連続バッチプロセスの1つから選択される、請求項109記載の方法。
- 請求項76記載の方法によって形成されるパターン基板。
- (a)複数の凹み領域がその中に形成されたパターン形成テンプレート表面を含む、パターン形成テンプレート及び基板と;
(b)(i)前記パターン形成テンプレート表面上、及び
(ii)前記複数の凹み領域中
の少なくとも1つにある体積の液体材料を配置する貯蔵器と;
(c)(i)前記パターン形成テンプレート表面を前記基板に接触させて前記液体材料を処理すること、及び
(ii)前記液体材料を処理することの1つにより、1つ以上の粒子を形成する制御装置とを含む、1つ以上の粒子を形成する装置。 - 1以上の特性、又は1つ以上の粒子の検査、測定、及び検査と測定の両方の1つを行うための検査デバイスをさらに含む、請求項112記載の装置。
- (a)複数の凹み領域がその中に形成されたパターン形成テンプレート表面を含む、パターン形成テンプレート、及び基板と、
(b)(i)前記パターン形成テンプレート表面上、及び
(ii)前記複数の凹み領域中
の少なくとも1つに、ある体積の液体材料を配置する貯蔵器と、
(c)(i)前記パターン形成テンプレート表面を前記基板に接触させること、及び
(ii)前記液体材料を処理することの1つにより、前記基板上にパターンを形成する制御装置とを含む、基板上にパターンを形成する装置。 - 前記基板上の前記パターンの1以上の特性の検査、測定、及び検査と測定の両方の1つを行うための検査デバイスをさらに含む、請求項114記載の装置。
- 表面にパターンを形成する方法であって:
(a)物品の表面の第1部分を、前記物品の前記表面に共形接触(conformal contact)させるエラストマーマスクを含む、マスキング系で遮蔽すること、
(b)前記マスキング系で遮蔽された前記第1部分に薬品が塗布されることを防止しながら、前記物品の前記表面の第2部分に、マスキング系内にパターン形成すべき薬品を塗布することによって、物品の表面を選択的に薬品に露出するステップを含む方法。 - 前記エラストマーマスクが複数のチャンネルを含む、請求項116記載の方法。
- 前記チャンネルの各々が約1ミリメートル未満の断面寸法を有する、請求項117記載の方法。
- 前記チャンネルの各々が約1ミクロン未満の断面寸法を有する、請求項117記載の方法。
- 前記薬品がエラストマーマスクを約25%未満膨潤させる、請求項116記載の方法。
- 前記薬品が、有機エレクトロルミネセンス材料又はその前駆体を含む、請求項116記載の方法。
- (a)前記薬品から前記表面の前記第2部分に前記有機エレクトロルミネセンス材料を形成させるステップと、
(b)前記有機エレクトロルミネセンス材料と電気回路の間に電気的連通を確立するステップとをさらに含む、請求項121記載の方法。 - 前記薬品が堆積プロセスの生成物を含み、前記堆積プロセスが、化学的気相成長プロセス、気相堆積プロセス、電子ビーム堆積プロセス、電子ビーム蒸着プロセス、電子ビームスパッタプロセス、電気化学的堆積プロセスからなる群から選択される、請求項116記載の方法。
- 前記薬品が無電解堆積生成物を含む、請求項116記載の方法。
- 前記薬品が流体前駆体から塗布される、請求項116記載の方法。
- 前記流体前駆体が、無機化合物の溶液、無機化合物の懸濁液、流体担体中の粒子の懸濁液、流体担体中の化学活性薬品からなる群から選択される、請求項125記載の方法。
- 前記無機化合物が、前記物品表面の前記第2部分の上に固化する、請求項116記載の方法。
- 前記流体担体を散逸させ、それによって前記物品表面の前記第1領域に粒子を堆積させるステップをさらに含む、請求項126記載の方法。
- 前記流体担体を散逸させ、それによって前記物品表面の前記第1領域に前記化学活性薬品を堆積させるステップをさらに含む、請求項126記載の方法。
- 前記化学活性薬品がポリマー前駆体を含む、請求項126記載の方法。
- 前記ポリマー前駆体からポリマー物品を形成するステップをさらに含む、請求項130記載の方法。
- 前記化学活性薬品が、材料の堆積を促進することのできる薬品を含む、請求項126記載の方法。
- 前記化学活性薬品がエッチング薬品を含む、請求項126記載の方法。
- 前記物品の表面の前記第2部分をエッチングするステップをさらに含む、請求項116記載の方法。
- 前記物品表面の前記第2部分に接着した前記薬品を残して、前記物品表面の前記第1部分から前記マスキング系の前記エラストマーマスクを除去することをさらに含む、請求項116記載の方法。
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