KR101564390B1 - 태양광 발전 장치용 고신뢰성 나노 구조체와 어레이 및 이의 제조 방법 - Google Patents

태양광 발전 장치용 고신뢰성 나노 구조체와 어레이 및 이의 제조 방법 Download PDF

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질란 저우
에드워드 티. 사물스키
메레디쓰 얼
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Abstract

태양광 발전 장치는 전자 수용 물질 및 전자 공여 물질을 포함한다. 전자 수용 물질 또는 전자 공여 물질 중 하나는 제1 구조체의 소정 어레이로 벌크 이질접합의 제1 성분으로서 배열되고 치수화되는데, 각각의 제1 구조체는 실질적으로 3차원 형상이 균등하고, 실질적으로 균등한 단면 치수를 보유하며, 제1 구조체의 어레이의 각각의 제1 구조체는 실질적으로 균일한 어레이를 형성하는 소정 어레이의 인접한 제1 구조체에 대해 실질적으로 균등한 배향을 보유한다.

Description

태양광 발전 장치용 고신뢰성 나노 구조체와 어레이 및 이의 제조 방법{HIGH FIDELITY NANO-STRUCTURES AND ARRAYS FOR PHOTOVOLTAICS AND METHODS OF MAKING THE SAME}
정부 관심사항
본 발명은 승인 번호 CHE-9876674 하에 미국 국립 과학 재단의 STC 프로그램 및 미해군 연구소 N000140210185로부터 미국 정부 지원에 의해 이루어진 것이다. 미국 정부는 본 발명에 대한 권리를 갖는다.
관련 출원에 대한 상호 참증
본 출원은 각각 본원에 참고로 인용되는 미국 가출원 제60/798,858호(2006년 5월 9일 출원); 미국 가출원 제60/799,876(2006년 5월 12일 출원); 미국 가출원 제60/833,736호(2006년 7월 27일 출원); 및 미국 가출원 제60/903,719호(2007년 2월 27일 출원)에 기초한 것으로 이들 출원을 우선권 주장의 기초로 하였다.
*또한, 본 출원은 미국 가출원 제60/531,531호(2003년 12월 19일 출원), 미국 가출원 제60/583,170호(2004년 6월 25일 출원), 및 미국 가출원 제60/604,970호(2004년 8월 27일 출원)를 기초로 하고 이들 출원을 우선권 주장의 기초로 하는 국제 출원 PCT/US04/42706호(2004년 12월 20일 출원)의 국내 단계 진입 출원인 미국 특허 출원 제10/583,570호(2006년 6월 19일 출원)의 일부 계속 출원이고; 미국 가출원 제60/691,607호(2005년 6월 17일 출원), 미국 가출원 제60/714,961호(2005년 9월 7일 출원), 미국 가출원 제60/734,228호(2005년 11월 7일 출원), 미국 가출원 제60/762,802호(2006년 1월 27일 출원) 및 미국 가출원 제60/799,876호(2006년 5월 12일 출원)를 기초로 하고 이들 출원을 우선권 주장의 기초로 하는 국제출원 PCT/US06/23722호(2006년 6월 19일 출원)의 일부 계속 출원이고; 미국 가출원 제60/714,961호(2005년 9월 7일 출원), 미국 가출원 제60/762,802호(2006년 1월 27일 출원) 및 미국 가출원 제60/799,876호(2006년 5월 12일 출원)를 기초로 하고 이들 출원을 우선권 주장의 기초로 하는 국제 출원 PCT/US06/34997호(2006년 9월 7일 출원)의 일부 계속 출원이고; 미국 가출원 제60/734,228호(2005년 11월 7일 출원), 미국 가출원 제60/762,802호(2006년 1월 27일 출원) 및 미국 가출원 제60/799,876호(2006년 5월 12일 출원)를 기초로 하고 이들 출원을 우선권 주장의 기초로 하는 국제 출원 PCT/US06/43305호(2006년 11월 7일 출원) 및 미국 특허 출원 제11/594,023호(2006년 11월 7일 출원)의 일부 계속 출원이고; 미국 가출원 제60/762,802호(2006년 1월 27일 출원), 미국 가출원 제60/798,858호(2006년 5월 9일 출원), 미국 가출원 제60/799,876호(2006년 5월 12일 출원) 및 미국 가출원 제60/833,736호(2006년 7월 27일 출원)를 기초로 하고 이들 출원을 우선권 주장의 기초로 하는 국제 출원 PCT/US2007/002476호(2007년 1월 29일 출원)의 일부 계속 출원이다.
일반적으로, 본 발명은 태양광 발전 장치(photovoltaics 또는 photovoltaic devices) 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 더 구체적으로는, 태양광 발전 장치는 나노구조화된 스케일로 제조된다.
태양광 발전 장치(photovoltaics; PV)는 현재 이용할 수 있는 유일하고 진정한 휴대용의 재생가능한 에너지원이다. 전형적으로, 태양 전지(solar cells)는 엑시톤을 통해 빛 에너지를 전기로 변환시킴으로써 전기를 생성한다. 빛이 흡수되면, 전자는 최고 점유된 분자 오비탈(highest occupied molecular orbital: HOMO)로부터 엑시톤을 형성하는 최저 비점유된 분자 오비탈(lowest unoccupied molecular orbital: LUMO)로 올라간다. PV 장치에서, 이러한 공정에 이어 전자와 정공을 형성하기 위한 엑시톤 분리가 일어나야 한다. 이어서, 전하 분리를 위해 전기장의 존재 하에 전자는 하나의 전극에 도달하는 한편, 정공은 다른 전극에 도달하여야 한다. 일반적으로, 전기장은 비대칭 이온화 에너지/전극의 일함수에 의해 제공된다.
상기 물질 및 태양 전지 장치의 구조는 전하 분리 및 엑시톤의 이동을 가능하게 하고 촉진시켜야만 한다. 그러나, 이동하는 엑시톤의 수명은 매우 짧고, 따라서 엑시톤은 전형적으로 전자가 뒤에 남아 있는 정공과 재결합되기 이전에 단지 짧은 거리, 즉 약 10 nm 내지 약 100 nm만 확산된다. 전자가 결합되어 있는 정공으로부터 전자를 분리하기 위하여, 전자가 뒤에 남아 있는 정공과 재결합되기 이전에, 전자는 전자 수용 물질, 즉 높은 전자 친화도를 가진 물질의 접합부에 도달하여야만 한다. 따라서, 전자 수용 물질은 전자가 생성되어 이동하는 거리 내에 위치되어야만 한다. 일차 엑시톤 분리 위치는 전극 계면이기 때문에, 이는 상기 장치의 효과적인 광-수집 두께를 제한하고, 유기층의 중간에 형성된 엑시톤은, 상기 층이 너무 두꺼운 경우, 결코 전극 계면에 도달할 수 없다. 오히려, 전자는 상기한 바와 같이 재조합되고, 지위치 에너는 상실된다.
일반적으로, 태양 전지 장치의 효율은 태양 전지를 구성하는 물질의 나노 스케일의 조직 또는 구조와 관련되어 있다. 저렴한 유기 태양 전지 장치는 효율이 낮은데, 그 이유는 엑시톤은 대부분의 반도체 내에서 용이하게 분리되지 않기 때문이다. 엑시톤 분리를 촉진하기 위해서, 이질접합(heterojunction)의 개념이 제안되었는데, 이는 상이한 전자 친화도 및 이온화 포텐셜을 가질 2개의 물질을 이용하는 것이다. 효과적인 광 수집 및 엑시톤 분리를 얻기 위해, 벌크 이질접합(bulk heterojunction: BHJ)을 사용하였는데, 여기서 엑시톤이 그의 생성 위치로부터 그의 분리 위치로 확산하여야만 하는 거리는 전자 공여체 물질 및 수용체 물질의 상호침투 네트워크 내에서 감소된다. 그러나, 이러한 개념적인 구조가 당업계에 제안되었음에도 불구하고, 나노 스케일 형태학 및 구조에 대한 조절의 결여는 공여체 물질 및 수용체 물질의 무작위 분포를 초래하였고, 이는 전도 경로에서 전하 트랩핑을 유발하였다.
벌크 이질접합(BHJ)을 사용하기 위해 몇몇 방법, 예를 들어 공정 조건을 통한 블렌드 형태학의 조절; 공여체-수용체 공중합체의 합성; 다공성 유기 및 무기 필름의 주형으로서의 사용; 자가 조직화; 및 등급화된 공여체-수용체 이질구조체로부터 소 분자의 동시승화(cosublimation)를 사용하여 왔다. 이러한 방법들은 본원에 전체적인 내용이 참고로 인용되는 문헌[참조: C. J. Brabec, Solar Energy Materials & Solar Cells 83, 273 (2004); H. Spanggaard, F. C. Krebs, Solar Energy materials & Solar Cells 83, 125 (2004); F. Yang, M. Shtein, S. R. Forrest, Nature Materials 4, 37 (2005); J. Nelson, Current Opinion in Solid State and Materials Science 6, 87 (2002); 및 N. Karsi, P. Lang, M. Chehimi, M. Delamar, G. Horowitz, Langmuir, 22, 3118 (2006)]에 추가로 기재되어 있다. 그러나, 고체 상태 물질의 비혼화성뿐만 아니라 한정된 합성 방법 및 고비용으로 인해, 이들 방법은 나노 스케일 형태학 및 구조 조절은 어려웠다. 더구나, 나노 스케일 형태학을 조절하기 위해 시도되는 PV 제조를 위한 현재의 방법은 소정의 균일한 구조체를 생성하지 못하고, 광발전 셀의 전체적인 크기 또는 풋프린트를 거의 1 mm2로 제한하므로 대면적 장치 제조에는 사용할 수 없다.
따라서, 잘 계획되거나 소정의 나노 스케일 형태학을 보유하고, 실질적으로 임의의 물질로부터 제조될 수 있으며, 수 mm2 보다 큰 전체 치수로 제조될 수 있는 태양 전지에 대한 요구가 대두되고 있다.
발명의 개요
본 발명은 태양광 발전 장치의 높은 신뢰성의 벌크 이질접합을 포함한다. 벌크 이질접합의 성분은 제1 구조체의 소정 어레이로 배열되고 치수화된 벌크 이질접합의 제1 성분을 포함하는데, 여기서 제1 구조체의 어레이의 각각의 제1 구조체는 3차원 형상으로 실질적으로 균등하고, 제1 구조체의 어레이의 각각의 제1 구조체는 실질적으로 균등한 단면 치수를 보유하고, 상기 단면 치수는 약 100 nm 미만이다.
몇몇 구체예에서, 상기 태양광 발전 장치는 실질적으로 균일한 어레이를 형성하는 소정 어레이의 인접하는 제1 구조체에 대해 실질적으로 균등한 배향을 보유하는 제1 구조체의 어레이의 각각의 제1 구조체를 추가로 포함한다. 대안적인 구체예에서, 상기 제1 성분의 제1 구조체의 3차원 형상은 실린더, 컬럼, 선형 구조 또는 원뿔일 수 있다. 몇몇 구체예에서, 상기 태양광 발전 장치는 제2 성분을 추가로 포함하는데, 상기 제2 성분은 상기 제1 성분의 제1 구조체의 소정 3차원 형상의 어레이와 맞물리도록 배열되고 치수화된 3차원 형상을 보유하는 제2 구조체의 어레이를 포함한다.
대안적인 구체예에서, 본 발명의 태양광 발전 장치는 약 1 cm2 초과의 전체 치수, 약 2.5 cm2 초과의 전체 치수, 약 5 cm2 초과의 전체 치수, 약 10 cm2 초과의 전체 치수, 약 15 cm2 초과의 전체 치수 또는 약 20 cm2 초과의 전체 치수를 가진 제1 구조체의 소정 어레이를 보유하는 광발전 셀을 포함한다.
추가의 대안적인 구체예에서, 상기 제1 성분의 제1 구조체의 3차원 형상의 단면 치수는 약 95 nm 미만, 약 90 nm 미만, 약 85 nm 미만, 약 80 nm 미만, 약 75 nm 미만, 약 70 nm 미만, 약 65 nm 미만, 약 60 nm 미만, 약 55 nm 미만, 약 50 nm 미만, 약 45 nm 미만, 약 40 nm 미만, 약 35 nm 미만, 약 30 nm 미만, 약 25 nm 미만, 약 20 nm 미만, 약 15 nm 미만, 또는 약 10 nm 미만이다.
추가의 대안적인 구체예에서, 상기 각각의 제2 성분의 제2 구조체의 3차원 형상은 약 100 nm 미만, 약 90 nm 미만, 약 80 nm 미만, 약 70 nm 미만, 약 60 nm 미만, 약 50 nm 미만, 약 40 nm 미만, 약 30 nm 미만, 약 20 nm 미만, 또는 약 10 nm 미만의 단면 치수를 보유한다.
몇몇 구체예에서, 상기 제1 성분은 금속 산화물을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 상기 제2 성분은 광 흡수 물질이다. 추가의 구체예에서, 상기 제1 성분은 결정성, 반결정성 또는 비정질이다. 여전히 추가의 구체예에서, 상기 제1 성분은 TiO2, P3HT, PCBM, ITO 및 PPV로 구성되는 군으로부터 선택되는 물질을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 상기 제1 성분은 전자 공여 물질이다. 다른 구체예에서, 상기 벌크 이질접합의 제2 성분은 상기 제1 구조체의 소정 어레이의 격자 사이 공간 내에 침착된다.
본 발명의 몇몇 구체예에 따라, 태양광 발전 장치는 주형(mold)으로부터 제작된 제1 구조체의 실질적으로 균일한 어레이로 배열되고 치수화된 벌크 이질접합의 제1 성분으로서 각각의 구조체는 3차원 형상이 실질적으로 동일한 것인 제1 성분을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 상기 주형은 플루오로중합체, PFPE 또는 PFPE로부터의 전구체이다.
몇몇 구체예에서, 본 발명의 태양광 발전 장치는 실질적으로 유사한 3차원 형상의 제1 구조체의 실질적으로 균일한 소정 어레이로 배열되고 치수화된 제1 성분을 포함하는데, 여기서 상기 실질적으로 유사한 3차원 형상의 제1 구조체의 실질적으로 균일한 소정 어레이는 플루오로중합체 주형 내에서 실질적으로 유사한 3차원 형상의 제1 구조체의 실질적으로 균일한 소정 어레이를 성형하는 방법에 의해 제조된다.
몇몇 구체예에서, 태양광 발전 장치를 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다: 실질적으로 균등하게 3차원으로 구조화된 공동의 어레이를 한정하는 플루오로중합체 주형을 제공하는 단계; 플루오로중합체 주형의 실질적으로 균등하게 3차원으로 구조화된 공동 내로 제1 물질을 도입하는 단계; 플루오로중합체 주형의 실질적으로 균등하게 3차원으로 구조화된 공동 내의 제1 물질을 경화시키는 단계; 및 플루오로중합체 주형의 실질적으로 균등하게 3차원으로 구조화된 공동으로부터 경화된 제1 물질을 제거하는 단계.
몇몇 구체예에서, 본 발명은 제1 구조체의 실질적으로 균일한 소정 어레이로 배열되고 치수화된 활성 전자 공여 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 태양광 발전 장치로서, 상기 제1 구조체의 어레이의 각각의 제1 구조체는 3차원 형상이 실질적으로 균등하고; 상기 제1 구조체의 어레이의 각각의 제1 구조체는 실질적으로 균일한 어레이의 인접한 제1 구조체에 대해 실질적으로 균등한 배향을 보유하며; 상기 제1 구조체의 어레이의 각각의 제1 구조체는 실질적으로 균등한 단면 치수를 보유하는 것을 특징으로 하는 태양광 발전 장치를 포함한다.
몇몇 구체예에 따르면, 태양광 발전 장치는 전자 수용 물질 및 상기 전자 수용 물질 근처에 위치되도록 배열되고 치수화된 전자 공여 물질을 포함한다. 또한, 상기 전자 수용 물질 또는 전자 공여 물질의 적어도 하나는 플레이트로부터 제조된 나노 스케일 구조체를 포함하는데, 여기서 상기 플레이트는 낮은 표면 에너지 중합체 물질을 포함한다.
다른 구체예에서, 태양광 발전 장치는 나노 스케일 형태를 보유하는 전자 전달 물질의 층을 포함하는데, 여기서 상기 나노 스케일 형태는 낮은 표면 에너지 중합체 물질로 제조된 주형으로부터 성형된다.
대안적인 구체예에서, 태양광 발전 장치를 제조하는 방법은 낮은 표면 에너지 중합체 물질로 제조된 주형을 제공하는 단계를 포함하는데, 여기서 상기 주형은 그 내부에 배열된 나노 스케일 함몰부를 포함한다. 이어서, 제1 광발전 물질을 상기 주형의 표면에 도입하여 상기 제1 광발전 물질이 나노 스케일 함몰부로 진입하도록 한다. 그 후, 상기 제1 광발전 물질을 함몰부 내에서 고화하고, 고화된 제1 광발전 물질을 함몰부로부터 제거하고, 제2 전자 상보적 광발전 물질을 고화된 제1 광발전 물질에 전기적으로 인접하게 도입한다.
몇몇 구체예에 따르면, 주형으로부터 나노 입자 또는 나노 구조체를 수집하는 방법은 낮은 표면 에너지 중합체 물질로부터 제조된 주형을 제공하는 단계를 포함하는데, 여기서 상기 주형은 나노 스케일 함몰부를 포함한다. 또한, 상기 방법은 상기 주형의 함몰부 내로 물질을 도입하는 단계 및 상기 주형의 함몰부 내의 물질을 고화시켜 나노 입자를 형성하는 단계를 포함한다. 이어서, 상기 함몰부의 부피를 감소시켜 상기 나노입자가 상기 함몰부로부터 적어도 부분적으로 방출되도록 한다.
다른 구체예에서, 나노입자를 수집하는 방법은 낮은 표면 에너지 물질로 제조된 주형 내에서 형성된 입자를 PDMS와 접촉시켜 입자가 주형의 낮은 표면 에너지 물질에 부착되는 경우보다 더 견고하게 PDMS에 부착되게 하는 단계와 상기 주형의 낮은 표면 에너지 물질과의 접촉으로부터 PDMS를 제거하여 상기 입자를 주형으로부터 제거하는 단계를 포함한다.
본원에서 새롭게 개시된 기술 사상의 예시적인 구체예는 첨부 도면을 참조할 수 있으며, 그로부터 그의 특징 및 잇점은 명백할 것이다.
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 어레이된 나노 스케일 구조체로 제조된 태양 전지를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 태양광 발전 장치의 제조 방법을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 한 구체예에 따른 나노 스케일 구조체의 다른 제조 방법을 나타낸다.
도 4는 본 발명의 한 구체예에 따른 베이스 물질에 나노 스케일 구조체를 커플링시키는 방법을 나타낸다.
도 5는 본 발명의 한 구체예에 따른 태양광 발전 장치의 제조 방법을 나타낸다.
도 6은 본 발명의 한 구체예에 따른 나노 스케일 구조체를 수집하는 다른 방법을 나타낸다.
도 7은 본 발명의 한 구체예에 따라 제조된 매스터 템플레이트 및 나노 구조화된 어레이 중합체의 단면도를 나타낸다.
도 8은 본 발명의 한 구체예에 따라 110℃에서 열처리한 후 패턴화된 TiO2 세로겔의 상이한 배율로 촬영한 SEM 이미지를 나타낸다.
도 9는 본 발명의 한 구체예에 따라 450℃에서 하소한 후 상이한 배율로 촬영한 패턴화된 TiO2(아나타제 형)의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 10은 본 발명의 한 구체예에 따라 100℃에서 열처리한 후 ZnO 세로겔의 SEM 이미지를 나타내다.
도 11은 본 발명의 한 구체예에 따라 하소 후 패턴화된 ZnO의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 12는 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 8에 따라 제조된 바와 같은 하소된 ZnO의 결정형의 상이한 배율을 나타낸다.
도 13은 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 9에 따라 제조된 2개의 상이한 배율의 하소된 ZnO의 결정형을 나타낸다.
도 14는 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 10에서 상세히 기술된 방법에 따라 형성된 하소된 In:ZnO의 결정형을 나타낸다.
도 15는 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 11에 따라 제조된 In:ZnO의 결정형의 상이한 배율을 나타내다.
도 16은 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 12에 따라 제조된 하소 전 및 하소 후의 패턴화된 ITO의 2개의 상이한 배율을 나타낸다.
도 17은 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 13에 따라 제조된 하소 전 및 하소 후의 패턴화된 ITO의 2개의 상이한 배율을 나타낸다.
도 18은 외경 약 200 nm, 내경 50~100 nm 및 높이 50~80 nm를 가진 중공 구조체 유래의 아나타제 TiO2 나노-로드를 나타내는데, 여기서 상기 아나타제 TiO2 나노-로드는 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 14의 방법으로 형성된다.
도 19는 외경 약 200 nm, 내경 50~100 nm 및 높이 150~200 nm를 가진 중공 구조체 유래의 아나타제 TiO2 나노-로드를 나타내는데, 여기서 상기 구조체는 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 15의 방법에 따라 형성된다.
도 20은 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 16에 개시된 용액 방법에 의해 패턴화된 P3HT의 SEM 이미지이다.
도 21은 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 17에 기재된 바와 같은 용액 방법에 의해 패턴화된 P3HT의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 22는 유기 또는 PET 기판 상에서 열적으로 패턴화된 P3HT의 상이한 배율의 SEM 이미지를 나타내는데, 여기서 상기 구조체는 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 18의 방법에 따라 형성된다.
도 23은 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 19에 기재된 바와 같은 용액 방법으로 패턴화된 PCBM의 다중 SEM 이미지를 나타낸다.
도 24는 본 발명의 한 구체예에 따라 실시예 20의 공정과 절차에 따라 제조된 바와 같은 PCBM-P3HT 활성 층 네트워크 사이의 계면의 단면을 나타낸다.
도 25는 본 발명의 한 구체예에 따라 pAAO 템플레이트로부터 복제된 약 50 nm 미만의 형태를 가진 TiO2 리플리카를 나타낸다.
도 26a는 서브-50nm 기판을 가진 매스터 템플레이트를 나타내고, 도 26b는 도 26a의 매스터 템플레이트의 TiO2 리플리케이트를 나타내는데, 여기서 상기 매스 및 템플레이트는 본 발명의 한 구체예에 따라 서브-50 nm 구조체를 보유한다.
바람직한 구체예의 상세한 설명
태양광 발전 장치
본 발명의 구체예들에 따라, 나노-스케일 구조체 및 나노-스케일 어레이는 고효율의 태양 전지 장치를 형성하기 위한 전도성 물질 또는 반전도성 물질로 제조된다. 구조체 및 구조체의 어레이는 낮은 표면 에너지 중합체 물질로 제조된 소정의 나노-스케일 주형을 이용하여 물질을 성형함으로써 제조된다. 몇몇 구체예에서, 상기 소정의 나노-스케일 배열 및/또는 상기 나노-스케일 구조체의 형상은 약 1 nm 내지 약 200 nm의 크기를 보유한다. 다른 구체예에서, 상기 나노-스케일 구조체는 약 1 nm 내지 약 100 nm의 크기를 보유한다. 또 다른 추가의 구체예에서, 상기 나노-스케일 구조체는 약 1 nm 내지 약 50 nm의 크기를 보유한다. 몇몇 다른 구체예에서, 상기 나노-스케일 구조체는 엇갈리게 배열된 패턴, 오프셋 또는 이의 몇몇 조합으로 비대칭적으로 조직화될 수 있다. 몇몇 구체예에서, 또한, 나노-스케일 구조체의 어레이는 각각의 어레이와 조화를 이루는 다양한 형태, 크기, 형상, 조성 등을 보유할 수 있는데, 예를 들어 몇몇 나노-스케일 구조체는 그 치수가 약 1 nm 내지 약 20 nm일 수 있고, 동일한 어레이의 다른 나노-스케일 구조체는 그 치수가 약 25 nm 내지 약 200 nm일 수 있다.
일반적으로, 유기 태양 전지 장치는 전자 공여체 성분(p-타입 도체 물질) 및 전자 수용체 물질(n-타입 도체 물질)의 상호침투 중합체 네트워크를 포함하는데, 이들은 종종 벌크 이질접합이라 칭한다. 본 발명의 몇몇 구체예에서, 전자 공여체는 소정의 고신뢰성 3차원 구조체의 소정의 제1 구조화된 어레이 층 내로 배열된다. 몇몇 구체예에서, 전자 수용체 물질은 제1 구조화된 어레이 층의 소정의 3차원 구조체 사이의 사이 공간 내로 충전된다. 다른 구체예에서, 또한 전자 수용체는 소정의 고신뢰성 3차원 구조체의 소정의 제2 구조화된 어레이 층 내로 배열된다. 둘 중 어느 하나의 층 또는 둘 다의 층은 특정 적용 분야의 요구 조건에 따라 구조화된 층(들)으로서 배열될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
몇몇 구체예에서, 상기 중합체 네트워크는, 이로 제한되는 것은 아니지만, 중합체/플러렌 블렌드, 할로겐 도핑된 유기 결정 및 고체상 염료 감작된 장치를 포함한다. 전도성 중합체의 예로는 폴리-(페닐렌비닐렌)(PPV) 유도체 또는 C60 입자를 들 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 또한, 중합체계 물질, 예를 들어 본원에 개시된 물질은 다른 유기 전자 장치, 예를 들어 발광 디스플레이(LED) 및 필드 이펙트 트랜지스터(FET) 용으로 사용될 수도 있다. 본원에 개시된 바와 같은 반전도성 중합체 및 이의 제조 방법은 발광 디스플레이(LED), 필드 이펙트 트랜지스터(FET) 및 PV 셀 용으로 사용될 수도 있다. 중합체 태양광 발전 장치에서, 활성 물질 둘 다는 높은 광학 흡수 계수를 나타낼 수 있고, 태양 스펙트럼의 상보적 부분을 커버할 수 있다. 몇몇 구체예에 따라, 본 발명의 중합체계 태양광 발전 장치는 가요성, 경량, 더 큰 풋프린트, 높은 신뢰성 구조체 층, 반투명성, 저비용 제조, 높은 제조 효율, 저온 프린팅 기법, 유기 물질의 조정가능한 특성을 태양 전지 장치에 제공한다.
몇몇 구체예에 따르면, 나노-스케일 구조체 및 나노-스케일 구조체의 어레이는 예를 들어 금속, 반도체, 전도성 또는 반전도성 중합체, 본원에 개시된 다른 물질, 이들의 조합 등으로 제조될 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다.
이하, 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 예시적인 태양 전지 태양광 발전 장치(100)를 도시한다. 태양광 발전 장치(100)는 높은 일함수 전극(102), 높은 일함수 전극(102)과 접촉할 수 있는 제1 계면 층(104), 나노 구조체(106) 및 수용체 물질(108)을 포함할 수 있는 공여체 물질(106)의 제1 나노 구조화된 어레이, 낮은 일함수 전극(112)과 접촉할 수 있는 제2 계면 층(110) 및 낮은 일함수 전극(112)과 같은 수개의 성분을 포함할 수 있다. 몇몇 구체예에서, 높은 일함수 전극(102)은 유리 위의 인듐 주석 산화물(ITO)일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 높은 일함수 전극(102)은 예를 들어 반대 배향된 쌍극자를 보유하는 전극 분자의 표면 상에서 그래프팅에 의해 개질될 수 있다. 몇몇 구체예에서, 그래프트 분자는 한 단부에 공여체 기가 구비되고 다른 단부에 수용체 기가 구비된, 짧은 콘쥬게이티드(conjugated; 공액) 코어일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 상기 분자는 공여체 기로 작용할 수 있는 반응성 기를 통해 전극 표면에 부착될 수 있다. 상기 반응성 기는 산, 실란, 티올, 이의 조합 등일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 상기 그래프트 분자는 적극 상에 직접적으로 공여체/수용체 물질의 패턴화된 2차원 어레이를 부착하거나, 또는 전극 상에 직접적으로 공여체/수용체 구조체의 2차원 어레이의 엠보싱처리된 필름을 부착하는데 조력할 수 있는 자가 조립된 단층(SAM)을 형성할 수 있다. 몇몇 구체예에 따라, 높은 일함수 전극(102)을 개질시켜 전극의 상부 상에서 나노-구조체의 어레이의 형성을 촉진할 수 있다.
본 발명의 몇몇 구체예에 따라, 제1 계면 층(104)은 높은 일함수 전극(102)과 접촉하도록 제조할 수 있다. 상기 제1 계면 층(104)은 인듐 및 산소 확산을 최소화하고 평탄하지 않은 높은 일함수 전극(102)(ITO) 표면을 평탄하게 하고, 쇼트를 방지하거나, 또는 션트에서 저항을 허용하도록 하는 계면 정공 수송 층일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 상기 정공 수송 층은 폴리스티렌 설폰산(PEDOT-PSS)로 도핑된 폴리(에틸렌 디옥시티오펜)일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 대안적인 구체예에서, 제1 계면 층(104)은 자가 조립된 단층(104)일 수 있다. 상기 SAM은 높은 일함수 전극(102)(ITO) 또는 낮은 일함수 전극(112)의 표면을 개질하는 반응성 SAM과 플루오리네이트 SAM의 혼합물일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 또한, SAM 층은 나노-스케일 구조화된 형태와 연합된 플래시 또는 스컴(scum) 층과 함께 또는 부재하에 공여체/수용체 물질의 어레이를 제조하는데 조력할 수 있다. 또 다른 구체예에 따라, 제1 계면 층(104)은 중합체 수지, 예를 들어 우레탄 내로 혼합된 ITO 입자의 혼합으로 제조된 ITO 투명 수지로 제조할 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 다른 구체예에서, 제1 계면 층(104)은 상기한 층의 조합일 수 있다.
본 발명의 몇몇 구체예에 따라, 제2 계면 층(110)은 낮은 일함수 전극(112)과 접촉하도록 제조할 수 있다. 대안적인 구체예에서, 제2 계면 층(110)은 제조할 수 있고, 이어서 낮은 일함수 전극(110)과 접촉하도록 위치시킬 수 있다. 제2 계면 층(110)은 엑시톤 차단 및 전자 전도 층으로서 작용하는 계면 층일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니고, 여기서 상기 층은 바토큐프로인(BCP)으로 제조될 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 대안적인 구체예에서, 제2 계면 층(110)은 층 또는 자가 조립된 층(SAM)일 수 있는데, 이들은 낮은 일함수 전극(112) 표면을 개질하는 반응성 SAM 및 플루오리네이트 SAM의 혼합물로 제조될 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 층은 나노-스케일 구조화된 형태와 연합된 플래시 층과 함께 또는 부재하에 공여체/수용체 물질의 2차원 어레이를 제조하는 데 조력할 수 있다. 다른 구체예에서, 제2 계면 층(110)은 상기한 층의 조합일 수 있다.
본 발명의 몇몇 구체예에 따라, 낮은 일함수 전극(112)은 Al, Au, Ag 이의 조합 등일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 낮은 일함수 전극(112)은 반대 배향된 쌍극자를 보유하는 표면 분자 상에서 그래프팅에 의해 개질될 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 몇몇 구체예에서, 그래프트 분자는 한 단부 근처의 공여체 기 및 다른 단부를 향한 수용체 기가 구비된 짧은 콘쥬게이티드 코어일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 상기 분자는 공여체 기로 작용할 수 있는 반응성 기를 통해 전극 표면에 부착될 수 있다. 상기 반응성 기는 산, 실란, 티올, 이의 조합 등일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 상기 그래프트 분자는 자가 조립된 단층(SAM)을 형성할 수 있는데, 이는 전극 상에 직접적으로 공여체/수용체 구조체(106, 108)의 나노-스케일 패턴 어레이를 부착하거나, 또는 전극 상에 직접적으로 공여체/수용체(106, 108)의 어레이의 필름을 부착하는데 조력할 수 있다. 몇몇 구체예에 따라, 낮은 일함수 전극(112)은 개질되어 전극 상의 플래시 층과 함께 또는 부재 하에 수용체 물질(108)과 같은 나노-구조체 또는 나노-입자의 어레이의 형성을 촉진시킬 수 있다.
몇몇 구체예에 따라, 나노-스케일 어레이 층(106, 108)의 나노-스케일 구조체는 도 1에 도시한 바와 같이 매트릭스 내에 어레이된 컬럼 또는 필라로서 성형될 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 대안적인 구체예에서, 상기 나노-스케일 형태 어레이(106, 108)는 구, 구형, 사다리꼴형, 실리더, 사각형, 직사각형, 원뿔, 피라미드, 비정질, 화살표 형상, 라인 또는 그리드, 일정한 두께의 라인, 여러 가지 두께의 라인, 연속 라인, 이의 조합 등일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다.
몇몇 구체예에서, 어레이 형상은 구조체 사이의 균일한 배향 및 규칙적인 이격을 보유할 수 있다. 다른 구체예에서, 상기 어레이 형상은 대안적인 형상, 크기 및 배향, 또는 비정질 형상, 크기 및 배향 등을 보유할 수 있다. 다른 구체예에서, 어레이 형상은 높이가 상이할 수 있다. 한 바람직한 구체예는 구조화된 층의 표면적을 최대화하는 어레이 내에서 디자인되고 배향된 구조체를 보유하는 구조화된 성분 층을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 나노 스케일 입자 구조체 사이의 거리는 약 1 nm 내지 약 500 nm이다. 대안적인 구체예에서, 나노-스케일 입자 구조체 사이의 거리는 약 1 nm 내지 약 100 nm이다. 추가의 대안적인 구체예에서, 나노-스케일 입자 구조체 사이의 거리는 약 5 nm 내지 약 50 nm이다. 또 다른 구체예에서, 약 5 nm 내지 약 20 nm이다. 나노-스케일 입자 구조체 사이의 바람직한 거리는 일반적으로 여기된 전자가 공여체 물질(106) 및 수용체 물질(108)로서 사용되는 소정의 물질을 위한 그의 각각의 정공과 재결합되기 이전에 이동하는 거리로 결정할 수 있다. 바람직하게는, 태양 전지 장치(100)의 전자 공여체 물질(106)과 전자 수용체 물질(108)간의 계면은, 광자에 의해 여기되는 경우, 전자 공여 물질(106)의 가장 먼쪽 전자로부터 전자가 이동할 수 있는 거리 보다는 더 이상 멀리 있지 않을 것이다. 그러므로, 빛 에너지에 의해 여기된 전자는 전자 수용 층(108)에 전달되어야 하고, 이로써 유용한 에너지 생성이 이루어진다.
고신뢰성 태양광 발전 장치의 제조
본 발명의 전자 공여 성분 및 전자 수용 성분은 본원에 참고로 인용한 2006년 8월 9일 출원된 PCT/US06/31067호; 2006년9월 7일 출원된 PCT/US06/34997호 2006년 6월 17일 출원된 PCT/US06/23722호에 상세히 기재되어 있는 방법 및 물질을 이용하여 제조된 낮은 에너지 중합체 템플레이트를 이용하는 나노-스케일 성형 기법에 의해 구조화된다. 몇몇 구체예에서, 상기 주형은 낮은 표면 에너지 중합체 물질로 제조되는데, 낮은 표면 에너지 중합체 물질의 예로는 본원에 개시된 FLUOROCURTM(리퀴디아 테크놀로지스, 인크.), 퍼플루오로폴리에테르 물질의 전구체, 및 퍼플루오로폴리에테르(PFPE) 물질을 들 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 나노-스케일 성형 기법은 몇몇 구체예에서 예를 들어 포토리소그래피 또는 에칭에 의해 소정의 패턴으로 제조된 규소 웨이퍼의 리플레케이트 성형으로 개시할 수 있다. 이어서, 낮은 표면 에너지 중합체 물질을 에칭된 규소 웨이퍼에 도입하고, 경화하고, 활성화하거나 또는 경화하여 규소 웨이퍼의 리플리케이트 주형을 형성한다. 대안적인 구체예에서, 다른 물질은, 경화된 주형 물질의 표면 에너지가 주형 공동 내로 도입되는 물질의 표면 에너지보다 미만이라면, 본 발명의 주형을 위해 사용될 수 있다.
나노-스케일 구조화된 층은 에칭된 규소 웨이퍼의 크기를 모방하는 전체 크기(size) 또는 풋프린트(footprint)를 보유할 수 있고, 규소 웨이퍼의 에칭물의 나노-스케일 구조체 리플리케이트(replicate)를 포함할 수 있다. 전형적인 규소 웨이퍼는 2 인치, 4 인치, 6 인치, 8 인치 및 12 인치(50 mm, 100 mm, 150 mm, 200 mm 및 300 mm 웨이퍼) 사이의 범위의 직경을 보유한다. 따라서, 몇몇 구체예에서, 구조화된 층 또는 성분(106, 108)의 전체 크기 또는 풋프린트는 에칭된 웨이퍼의 크기를 모방할 수 있고, 2 인치, 4 인치, 6 인치, 8 인치 및 12 인치 직경의 풋프린트 범위의 광발전 셀을 산출한다. 그러나, 본 발명은 2 인치, 4 인치, 6 인치 및 8 인치 직경의 풋프린트로 제한되는 것은 아닌 것으로 이해되어야 한다. 오히려, 본 발명의 태양광 발전 장치는 매스터 템플레이트(예를 들어, 규소 웨이퍼, 석영 시트, 유리 시트, 니켈 롤, 기타 패턴화된 표면)이 제조될 수 있는 임의의 크기 및/또는 형상으로 제조될 수 있다. 몇몇 구체예에서, 매스터 템플레이트는 연속 공정으로 제조될 수 있고, 단지 실질적인 제조 제약에 의해 제한되는 길이와 폭을 가진다. 몇몇 구체예에서, 광발전 셀은 4 인치, 6 인치, 8 인치, 12 인치, 24 인치, 36 인치, 또는 48 인치 폭 및 4 인치, 6 인치, 8 인치, 12 인치, 24 인치, 36 인치, 48 인치, 60 인치, 72 인치, 84 인치, 96 인치 또는 연속 길이의 시트로 제조될 수 있다. 제조 후, 상기 시트는 특정 적용 분야를 위해 요구되는 크기 및/또는 형상으로 절단될 수 있다. 당해 기술 분야의 통상의 기술자는 제조될 수 있는 나노-구조체(106)의 형상 및/또는 크기 범위를 이해할 것이다.
복제 기법을 이용하는 태양광 발전 장치의 제조
도 2를 참조하면, 패턴화된 나노-구조체는 상기한 PCT 국제 출원에 기재된 바와 같은 PRINTTM 방법에 따라 제조될 수 있다. 도 2에 따라, 기판(202)이 나노 구조체(214)를 위한 배킹 또는 베이스로서 제공된다. 베이스(202)는 예를 들어 전기 전도성 물질, 반도체, 비전도성 물질, 생체적합성 물질, 용해성 물질, 중합체, 세라믹, 금속, 이의 조합 등일 수 있다. 이어서, 제1 물질(204)이 베이스(202) 상에 침착된다. 몇몇 구체예에 따라, 제1 물질은 전자 공여 물질 또는 전자 수용 물질일 수 있다. 바람직하게는, 제1 물질은 액체이거나, 또는 처리를 위해 실질적으로 액체 상태로 조작될 수 있다. 그러나, 제1 물질은 액체일 필요는 없다. 이러서, 상부에 패턴을 보유하는 패턴화된 템플레이트(206)는 제1 물질(204)과 접촉시킨다. 패턴화된 템플레이트는 베이스(202)와 실질적인 접촉이 일어나도록 함으로써 패턴 돌출부가 패턴화된 템플레이트(206)로부터 연장되는 위치에 제1 물질(204)을 위치시킨다. 도 2의 모식도 B에서 확인할 수 있는 바와 같이, 패턴화된 템플레이트(206)가 베이스(202)에 대해 위치되는 경우, 제1 물질은 패턴화된 템플레이트(206)의 패턴화된 함몰부 내에서 분할된다. 대안적인 구체예에서, 패턴화된 템플레이트(206)는 베이스(202)로부터 공간 이격시킴으로써 제1 물질을 연통에서 제외시킨다.
다른 구체예에 따르면, 상기 액체, 예를 들어 도 2의 제1 물질은 상기 기판 상에 상기 액체의 액적 또는 다수의 액적을 침착함으로써 상기 템플레이트와 상기 기판 사이에 위치된다. 그 후, 접촉은 템플레이트에 의해 액체로 이루어져 기판의 표면 상에 액체를 스프레딩하고 후속적으로 내부 패턴을 기록한다. 다른 구체예에서, 상기 액체는 함몰부 내에서 생성된 힘에 의해 패턴화된 템플레이트의 함몰부로 들어가는데, 여기서 이러한 힘의 예로는 대기압 등을 들 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 상기 액적은 기판 상에 수작업으로 위치시키거나 표면 상에 성형될 액체의 용액을 분무함으로써 기판 상에 위치시키고, 용매를 증발시켜 침착량을 조절할 수 있다.
이어서, 처리 공정(208)을 상기 조합에 적용하여 제1 물질(204)을 활성화, 중합, 증발, 고화 또는 경화시켜 고체 또는 반고체로 제조할 수 있다. 처리 공정(208)은 임의의 공정, 예를 들어 용매 캐스팅 및 경화 공정일 수 있으며, 본원에 개시된 기법, 예를 들어 광 경화, 열 경화, 증발 및 이의 조합일 수 있으나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 일단 처리 공정(208)이 완료되면, 패턴화된 주형(206)은제1 물질(204) 및 베이스(202)로부터 제거된다.
이어서, 제2 물질(210)은 제1 물질(204) 및 베이스(202)의 조합 내로 도입하여 제2 물질(210)이 패턴화된 템플레이트(206)의 제거에 의해 남겨진 웰 또는 함몰된 패턴을 충전하도록 한다. 제2 물질(210)은 임의의 물질, 중합체, 액체, 반고체, 페이스트, 전자 공여 물질, 전자 수용 물질, 전도체, 반도체, 활성 생물학적 활성 드럭, 항생물질, 이의 조합 등일 수 있다. 제2 처리 공정(212)이 제1 물질(204), 베이스(202) 및 제2 물질(210)의 조합에 적용된다. 제2 처리 공정(210)은 임의의 처리 공정일 수 있으나, 본원에 상세히 기술되어 있는 특정 처리, 예를 들어 광 경화, 열 경화, 용융 처리, 증발, 이의 조합 등일 수 있다. 제2 처리 공정(212)을 개시하고, 제2 물질을 경화하여 제1 물질(204)과 결합시켜 제2 물질(210) 및 제1 물질(204)이 화학적으로 및/또는 물리적으로 서로에 대해 결합되도록 한다.
몇몇 구체예에 따르면, 제1 물질(204)은 전자 공여 물질일 수 있고, 제2 물질(210)은 전자 수용 물질일 수 있어, 나노 구조체(214)가 태양광 발전 장치를 형성하도록 한다. 이러한 장치에서 바람직하게는 전자 공여 물질/전자 수용 물질의 임의의 접합은 전자 공여 물질의 임의의 전자로부터 약 1 nm 내지 약 100 nm 이하일 것이다. 더 바람직하게는 태양광 발전 장치에서 전자 공여 물질/전자 수용 물질의 임의의 접합은 전자 공여 물질의 임의의 전자로부터 약 5 nm 내지 약 50 nm 이하일 것이다. 더욱 더 바람직하게는 태양광 발전 장치에서 전자 공여 물질/전자 수용 물질의 임의의 접합은 전자 공여 물질의 임의의 전자로부터 약 5 nm 내지 약 25 nm 이하일 것이다.
도 3에 따르면, 불연속의 소정의 입자 또는 구조체(314)의 어레이는 PRINTTM 방법에 의해 제조될 수 있다. 몇몇 구체예에서, 패턴화된 템플레이트(302)가 제거되는 경우, 입자 또는 구조체(314)는 패턴화된 템플레이트(302) 내에 잔류한다. 구체예에 따르면, 태양광 발전 장치의 전자 공여 물질 또는 전자 수용 물질일 수 있는 제1 물질(204)은 베이스(202) 상에 침착된다. 이어서, 패턴화된 템플레이트(302)는 제1 물질(204)과 맞물리도록 위치시켜 제1 물질(204)이 패턴화된 템플레이트(302)의 나노-스케일 함몰부(310)와 상호작용하도록 한다. 대안적인 구체예에서, 제1 성분(204)은 또한 증착, 일렉트로-스핀, 이의 조합 등에 의해 패턴화된 템플레이트(302) 내로 침착될 수 있다. 이어서, 처리 공정(312)을 적용하여 제1 물질(204)을 패턴화된 템플레이트(302)의 나노-스케일 함몰부(310)의 형상을 모방하는 입자 또는 나노 구조체로 제1 물질(204)을 고화 또는 반고화하거나 또는 경화한다. 처리 공정(312)은 임의의 처리 공정일 수 있으나, 본원에 상세히 기술되어 있는 특정 처리, 예를 들어 광 경화, 열 경화, 용융 처리, 증발, 이의 조합 등일 수 있다. 이어서, 입자 또는 나노 구조체(314)는 패턴화된 템플레이트(302)에 의해 유지된다. 대안적인 구체예에서, 패턴화된 템플레이트(302)가 제거되는 경우, 입자 또는 구조체(314)는 베이스(202) 상에 잔류하고, 후에 패턴화된 템플레이트(302) 내에서 제조된다. 이러한 방법에 따르면, 베이스(202)는 태양광 발전 장치의 성분일 수 있거나, 또는 입자(314)는 태양광 발전 장치로의 추가 이동을 위해 필름에 이동시키거나, 또는 태양광 발전 장치의 층에 베이스(202)로부터 직접적으로 이동시킬 수 있다.
이어서, 본 발명의 구체예에 따라 태양광 발전 장치를 형성하기 위해, 도 3의 입자 또는 나노 구조체(314)는, 예를 들어 높은 또는 낮은 일함수 전극 또는 전자 공여체 또는 전자 수용체 물질인 베이스 물질에 전달되거나 베이스 물질과 커플링될 수 있다. 도 4를 참조하면, 베이스 물질(402)은 베이스(202) 상에 위치된다. 베이스 물질(402)은 계면 또는 SAM 층, 예를 들어 플루오르화 층, 접착제 층, 반응성 층 또는 이의 조합 등일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 상기 베이스는 반대 배향된 쌍극자를 보유하는 전극 재료의 표면 상에서 그래프팅에 의해 개질될 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 상기 그래프트 분자는 한 말단에 공여체 기가 구비되어 있고, 다른 말단에 수용체 기가 구비되어 있는 짧은 콘쥬게이티드 코어일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 상기 분자는 공여체 기로서 작용할 수 있는 반응성 기를 통해 전극 표면에 부착된다. 상기 반응성 기는 산, 실란, 티올, 이의 조합 등일 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 상기 그래프트 분자는 자가 조립된 단층(SAM)을 형성할 수 있는데, 이는 공여체/수용체의 패턴화된 2차원 어레이를 전극 상에 직접 부착하거나, 또는 공여체/수용체의 2차원 어레이의 엠보싱 처리된 필름을 전극 상에 직접적으로 부착시키는데 조력할 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 이어서, 패턴화된 템플레이트(302)에 의해 유지된, 입자(308)의 2차원 어레이는 베이스 물질(202)과 연통하도록 재위치되며, 처리 공정을 적용하여 베이스 물질(402)을 경화(harden 또는 cure), 활성화 또는 고화시킨다. 상기 처리 공정은 또한, 구조체(314)를 베이스 물질(402)에 커플링시키는 처리일 수 있다. 구조체(314)는 베이스 물질(402)에 제거가능하게 커플링시키거나, 베이스 물질(402)에 화학적으로 결합시키거나 할 수 있다. 몇몇 구체예에서, 구조체(314)는 공여체 물질 또는 수용체 물질을 형성할 수 있으며, 베이스 물질(402)은 태양광 발전 장치의 고 또는 낮은 일함수 전극을 형성할 수 있다.
패턴화된 물질 입자(314)가 성분 층 또는 물질(202)과 커플링된 후, 태양광 발전 장치용 나노 구조화된 성분 층은 인접 구조체(314)에 대해 계획되고 소정의 배치로 배향되고 성형된 나노 구조체(314)로 제조된다.
도 5에 도시한 몇몇 구체예에서, 제2 물질(502)은 입자 또는 나노 구조체(314)와 베이스 물질(402)의 조합으로 도입된다. 바람직하게는, 제2 물질(502)의 조성물은 전자 공여 특성 또는 전자 수용 특성의 관점에서 입자(314)의 조성물에 대해 따른 것이다. 따라서, 입자(314)가 전자 공여 물인 경우, 제2 물질(502)은 전자 수용 물질일 수 있다. 제2 물질(502)은 입자(314)와 베이스 물질(402)의 조합에 도입되어 제2 물질(502)이 패턴화된 템플레이트(302)의 제거에 의해 입자(314) 사이의 개방된 상태로 남겨진 공간을 충전한다. 제2 물질(502)은 액체 또는 실질적으로 액체로 도입될 수 있으나, 제2 물질(502)이 액체일 필요는 없다. 제2 물질(502)은 또한 증착, 일렉트로 스핀, 용융 처리 또는 기타 방법으로 도입될 수 있다. 제2 물질(502)은 임의의 물질, 중합체, 액체, 반고체, 페이스트, 전자 공여 물질, 전자 수용 물질, 도체, 반도체, 활성 생물학적 활성 드럭, 항생물질, 이의 조합 등일 수 있다.
제2 물질(502)을 구조체(314) 사이의 공간에 도입한 후, 제2 처리 공정(504)을 입자(314), 베이스 물질(402) 및 제2 물질(502)의 조합에 적용할 수 있다. 제2 처리 공정(504)은 임의의 용매 증발 공정, 용융 처리, 경화 처리, 특히 본원에 상세히 기술되어 있는 특정 처리, 예를 들어 광 경화, 열 경화, 이의 조합 등일 수 있다. 제2 처리 공정(504)을 개시하여 제2 성분(502)을 고체 또는 반고체 물질로 경화시키고, 제2 성분(502)을 활성화시켜 구조체(314) 또는 제1 물질과 결합하여 제2 물질(502)과 구조체(314)를 화학적으로 결합시키거나 또는 서로 결합시킬 수 있다. 몇몇 구체예에서, 여분의 제2 물질(502)을 도입하여 제2 물질(502)이 연통되도록 할 수 있다. 여분의 제2 물질(502)은 또한 낮은 또는 높은 일함수 전극 층 중 하나 또는 계면 층일 수 있는 제2 베이스 층(506)을 형성할 수 있으나, 이로 제한되는 것은 아니다. 몇몇 구체예에 따르면, 제2 물질(502)은 구조체가 물질의 층으로부터 돌출하는 연장부인 나노-스케일 패턴화된 구조체의 첫 번째 2차원 어레이에 도입될 수 있다. 상기 입자(314) 및 베이스 물질(402)의 조합에 제2 물질(402)을 도입하기 위해 기재한 바와 같은 기법과 유사한 기법을 이용하여 제2 물질(502)을 도 5에 도시한 바와 같이, 나노-스케일 패턴화된 구조체 사이의 공간에 도입할 수 있다.
몇몇 구체예에 따라, 제1 물질(204) 또는 구조체(314)는 전자 공여 물질일 수 있고, 제2 물질(502)은 전자 수용 물질일 수 있어, 조합된 나노 구조체가 태양광 발전 장치를 형성하도록 한다. 이러한 장치에서 바람직하게는 전자 공여 물질/전자 수용 물질의 임의의 접합은 전자 공여 물질의 임의의 전자로부터 약 1 nm 내지 약 100 nm 이하일 것이다. 더 바람직하게는 태양광 발전 장치에서 전자 공여 물질/전자 수용 물질의 임의의 접합은 전자 공여 물질의 임의의 전자로부터 약 5 nm 내지 약 50 nm 이하일 것이다. 더욱 더 바람직하게는 태양광 발전 장치에서 전자 공여 물질/전자 수용 물질의 임의의 접합은 전자 공여 물질의 임의의 전자로부터 약 5 nm 내지 약 25 nm 이하일 것이다. 바람직하게는 이러한 장치에서 생성된 엑시톤은 전자 공여 물질/전자 수용 물질의 접합으로부터 약 1 nm 내지 약 100 nm 이하이다. 더 바람직하게는 태양광 발전 장치에서 생성된 엑시톤은 전자 공여 물질/전자 수용 물질의 접합으로부터 약 5 nm 내지 약 50 nm 이하이다. 더욱 더 바람직하게는 태양광 발전 장치에서 생성된 엑시톤은 전자 공여 물질/전자 수용 물질의 접합으로부터 약 5 nm 내지 약 25 nm 이하이다. 한 구체예에 따르면, 각각의 나노 구조체(106)는 단면 직경이 약 250 nm 미만이다. 다른 구체예에 따르면, 각각의 나노 구조체의 단면 직경은 약 225 nm, 200 nm, 175 nm, 150 nm, 140 nm, 130 nm, 120 nm 및 110 nm 미만이다. 더 바람직한 구체예에서, 각각의 나노 구조체(106)의 단면 직경은 약 100 nm 미만이다. 대안적인 더 바람직한 구체예에 따르면, 각각의 나노 구조체(106)는 약 95 nm 미만, 약 90 nm 미만, 약 85 nm 미만, 약 80 nm 미만, 약 75 nm 미만, 약 70 nm 미만, 약 65 nm 미만, 약 60 nm 미만, 약 55 nm 미만, 약 50 nm 미만, 약 45 nm 미만, 약 40 nm 미만, 약 35 nm 미만, 약 30 nm 미만, 약 25 nm 미만, 약 20 nm 미만, 약 15 nm 미만, 약 10 nm 미만, 약 7 nm 미만, 약 5 nm 미만, 약 2 nm 미만의 단면 직경을 보유한다.
전자 수용 물질 및 전자 공여 물질
본 발명의 몇몇 구체예에 따르면, 태양 전지 장치(100)의 전자 공여 물질(106) 및 전사 수용 물질(108)은 낮은 일함수 물질, 높은 일함수 물질, 전자친화성 물질, 양자 도트, 나노입자, 마이크로입자, 콘쥬게이티드 중합체, 전도성 중합체, 복합 물질, 블렌딩된 물질, 전자적으로 도핑된 물질, 나노복합체 물질, 전자 수송 물질, 정공 수송 물질, 광 투과 물질, 나노구조화된 물질, 메소구조화된 물질, 유기 물질, 콘쥬게이티드 분자, 무기 물질, 나노로드, 나노와이어, 나노결정, 나노물질, 탄소 나노튜브, C60, 풀러렌, C60 유도체, TiO2, ITO, TTF CdSe 나노입자, 주석 산화물, 아연 프탈로시아닌, 구리 프탈로시아닌, 철 프탈로시아닌 페릴렌테트라카르복실 비스-벤즈이미다졸, 3,4,9,10-페릴렌 테트라카르복실산, 2,9-디메틸-안트라[2,1,9-def:6,5,10-d'e'f']디이소퀴놀린-1,3,8,10-테트론, 유리 염기 프탈로시아닌, 바토큐프로인, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):폴리(스티렌설포네이트), 폴리(2-메톡시-5-(2'-에틸헥실옥시)-1,4-페닐렌 비릴렌), 폴리(페닐렌-비닐렌), (2-메톡시-5-(3',7'-디메틸옥틸옥시)-1,4-페닐렌-비닐렌), PCBM=(6,6)-페닐-C61-부티르산 메틸 에스테르, 폴리(3-(4'-(1'',4'',7''-트리옥사옥틸)페닐)티오펜), 폴리(에틸렌디옥시티오펜), 폴리(3-페닐-아조-메틴-티오펜), 폴리(3-옥틸티오펜), 폴리(3-페닐-아조-메틴-티오펜), 폴리비닐(N-카르바졸), 디시아노비닐-쿼터티오펜, 1,1'-디알릴 치환된 4,4'-디피리딘, 폴리(페닐퀴녹살린), 1,4-디아미노안트라퀴논, 폴리(1,6-헵타디엔), 폴리(1,4-피리딜비닐렌), 폴리플루오렌 함유 물질, 폴리(아닐린), 셀레나이드 나노입자, 설파이드 나노입자, 텔루라이드 나노입자, 티탄 산화물 나노입자, 텅스텐 산화물 나노입자, 아연 산화물 나노입자, 지르코늄 산화물 나노입자, 시아닌, 메로시아닌, 프탈로시아닌, 피롤, 크산틴, 테트라티아풀바렌, 질소 함유 물질, 황 함유 물질, 칼릭사렌, 퀴논, 2가 및 3가 금속, 루테늄 전이 금속 착물, 오스뮴 전이 금속 착물, 철 전이 금속 착물, 전해질 산화 환원 시스템, 중합체 전해질, 광감작제, 규소 나노입자, 규소 함유 물질, 겔 전해질, 엑시톤 차단제, 이의 조합 등일 수 있으나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 유용한 고체상 물질의 한 부류는 전도성 중합체이다. 이들 중합체는 전형적으로 어느 정도의 불포화도를 보유하는 유기 구조체를 포함하여 중합체 구조체 전체적으로 전기적으로 연통이 가능하도록 한다. 일반적으로 중합체는 단량체 성분으로부터 합성되기 때문에, 전도성 중합체의 전도 특성의 디자인은 소정의 특이성으로 단량체 성분을 가공함으로써 촉진시킬 수 있다. 더구나, 유기 성분 및 금속 이온 성분 둘 다를 함유하는 중합체는 다양한 수의 금속 이온의 혼입을 통해 유기계 중합체에 대해 다수의 변수를 제공한다. 합성 전략의 다양성은 다수의 선행 기술 문헌에 기재되어 있으며, 이들 각각은 이하 본원에서 개략적으로 기재될 것이며, 이들은 단지 본원에 참고로 인용된 것이다. Zotti 등은 현수 페로센 기로 개질된 몇몇 폴리피롤 및 폴리티오펜 산화환원의 인 시튜(in situ) 전도성을 개시하였다. 전도성 중합체 백본을 통한 전자 홉핑 속도는 페로센 백본 거리의 감소 및 페로센과 상기 백본 자체의 컨쥬게이션에 의해 증가되는 것으로 확인되었다. 문헌[참조: Chem. Mater. 1995, 7, 2309; Cameron 등]에는 배위결합된 [Ru(bpy)2]2+ 부위와 컨쥬게이션된 벤즈이미다졸계 중합체는 루테늄 착물과 중합체 사이에 직접적인 전자적 연통을 제공한다. 문헌[참조: Chem. Commun. 1997 303: Audebert 등]에는 단액 구리II, 코발트II, 니켈II 및 아연II 착물을 주성분으로 하는 유닛을 함유하는 금속 살렌을 부성분으로 하는 일련의 전도성 중합체를 개시되어 있다. 주의 깊게 선택한 조건 하에서, 두꺼운 전자활성 중합체 침착물은 용액 중에서 단량체의 전기화학적 산화 시에 형성된다. 문헌[참조: New. J. Chem. 1992, 16, 697; Segawa 등]에는 올리고티오펜 브리지에 의해 연결된 순차적으로 졍렬된 일차원 또는 이차원 메탈로포르피린의 구성을 통해 일련의 고도로 정렬된 전도성 중합체가 기재되어 있다. 일차원 인(V)포르피린 중합체는 포르피린 고리의 축 방향을 향해 연결되는 반면, 2차원 메탈로 포르피린 중합체는 올리고티에닐 기에 의해 적도부분에서 연결된다. 상기 두 가지 중합체 유형 모두 전기화학적 중합 기법에 의해 제조된다. 미국 특허 제5,549,851호에는 아민 화합물과 혼합된 규소 함유 중합체가 개시되어 있다. 고도로 전도성인 중합체 조성물은 산화성 도펀트, 전형적으로 요오드 및 염화제2철로 도핑 시 형성된다. 상기 조성물은 개선된 성형성을 보유하고, 용이하게 적용할 수 있어 고 전도성 필름 또는 코팅을 형성할 수 있다. 미국 특허 제4,839,112호에는 유기마크로사이클을 동시표면 적층함으로써, 바람직하게는 프탈로시아닌을 동시표면 적층함으로써 낮은 차원의 전기전도성 물품을 제조하는 방법에 기재되어 있다. 강한 브뢴스테트 산 중에서 동시표면 적층된 조성물은 원하는 형상, 예를 들어 섬유 또는 필름으로 형성된다. 전도성 중합체 프레임웍 내로 수용체의 통합은 표적화된 분석물의 결합시 물리적 특성의 변화를 제공하는 물질을 생성하는 것으로 확인되었다. Devynck 등에는 Co(III) 포르피린 부위를 함유하는 물질이 기재되어 있다. Co(III)/Co(II) 산화환원 커플 중의 변이는 피리딘에 노출시 및 피리딘 농도를 변화시키면 관찰된다. 미국 특허 제5,250,439호에는 유기 전도성 중합체의 층의 전도성의 변화를 측정함으로써 테스트 샘플 내의 기졀정된 분석물의 존재 또는 존재를 결정하는 전도성 센서의 이용이 보고되어 있다. 이러한 전도성 변화는 전도성 중합체의 층을 도핑하는 전도성 센서의 검출 대역으로 이동하는 도펀트 화합물의 생성에 기인한다. 한 실시예는 글루코오스의 존재 또는 농도를 결정하기 위해 장치의 반응 재역에서 요오드 이온, 퍼옥시다제 효소 또는 몰리브덴(vi) 촉매 사이의 반응에서 형성된 요오드 분자를 포함하는 도펀트 화합물을 기재하고 있다. 미국 특허 제4,992,244호는 랭뮤어-블로제트 기법을 이용하여 제조된 화학적 마이크로센서를 개시하고 있다. 상기 화학적 마이크로센서는 특정 기체 또는 증기에 노출 시 전류 변화의 상이한 정도를 나타내는 디티오렌 전이 금속 착물 및 이의 농도에 기초한 필름이다. 미국 특허 제6,323,309호(Swager 등)은 전도성 중합체 전이 금속 하이브리드 물질을 기재하고 있다. Swager에 의해 기재된 물질은 5-(트리부틸스타닐)-2,2-비티오펜; 5,5-비스(5-비(2,2'-티에닐))-2,2'-비피리딘; 2-(트리부틸스타닐)-3,4-에틸렌디옥시티오펜; 5,5'-비스(3,4-에틸렌디옥시티에닐)-2,2'-비피리딘; 5,5'-비스(2-(5-브로모-3,4-에틸렌디옥시티에닐))-2,2'-비피리딘; 5,5'-비스(5-(2,2'-비(3,4-에틸렌디옥시티에닐)-2,2'-비피리딘; Rot(1,Zn)(ClO4)2; Rot(1,Cu) (BF4); Rot(3,Zn)(ClO4)2; Rot(2,Zn)(ClO4)2; Rot(2,Cu)(BF4); 3,4-에틸렌디옥시-2,2'-비티오펜; 2-트리부틸스타닐-3,4-에틸렌디옥시티오펜; 5-(2-티에닐)살리실알데히드; 5-(2-(3,4-에틸렌디옥시)티에닐)살리실아데히드; N,N'-에틸렌비스(5-(2-티에닐)살리실리덴이민); N,N'-에틸렌비스(5-(2-(3,4-에틸렌디옥시)티에닐)살리실리덴이민); N,N'-에틸렌비스(5-(2-티에닐)살리실리덴이미네이토)코발트(II); N,N'-에틸렌비스(5-(2-(3,4-에틸렌디옥시)티에닐)살리실리덴이미네이토)코발트(II)(6), 이의 조합 등을 포함하나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
패턴화된 템플레이트 내에서 입자 또는 나노 구조체가 개별적인 별개의 나노 입자로서 제조되는 본 발명의 구체예에서, 나노 입자는 종종 이들이 태양광 발전 장치에 사용되거나 적용될 수 있기 이전에 패턴화된 템플레이트의 공동으로부터 수집될 필요가 있다. 나노 입자 수집 방법은 본원에 기재한 본 출원인의 동시 계류중인 PCT 특허 출원에 기재되어 있다. 도 6에 개시된 바와 같이, 몇몇 방법을 따라 불연속 나노 입자(606)는 본원에 기술한 바와 같이 주형(602) 내에서 제조된다. 나노 입자(606)를 고화하기 위한 처리 이전 또는 이후에, 입자(606)에 대한 친화도를 보유하는 수집 층(604)은 입자(606)와 접촉시키면서 입자(606)은 주형(602)과 접촉시킨다. 수집 층(60)은 일반적으로 주형(602) 및 입자(606) 사이의 친화도 보다 더 높은 친화도를 보유한다. 도 6D에서, 주형(602)으로부터 수집 층(604)을 분리함으로써 수집 층(604)에 부착된 입자(606)를 남겨두고 주형(602)으로부터 입자(606)를 분리한다.
한 구체예에서, 수집 층(604)은 입자(606)에 대한 친화도을 보유한다. 예를 들어, 몇몇 구체예에서, 수집 층(604)은, 주형(602)에 도포되는 경우, 접착성 또는 점착성 표면을 포함한다. 다른 구체예에서 수집 층(604)은, 주형(602)과 접촉한 후, 변환을 수행한다. 몇몇 구체예에서, 상기 변환은 수집 층(604)의 내재적인 특성이다. 다른 구체예에서, 수집 층(604)은 상기 변환을 유도하도록 처리된다. 예를 들어, 한 구체예에서, 수집 층(604)은 주형(602)과 접촉한 후 경화되는 에폭시이다. 따라서, 주형(602)이 경화된 에폭시로부터 박리제거되는 경우, 입자(606)는 주형(602)이 아니라 에폭시와 맞물린 상태로 남게된다. 다른 구체예에서, 수집 층(604)은 냉각되어 얼음을 형성하는 물이다. 다라서, 주형(602)이 얼음으로부터 스트립핑되는 경우, 입자(606)는 주형(602)이 아니라 얼음과 연통하는 상태로 남게된다. 한 구체예에서, 입자 함유 얼음은 용융되어 입자(606) 농도를 가진 액체를 생성할 수 있다. 몇몇 구체예에서, 수집 층(604)은 제한 없이 탄수화물, 에폭시, 왁스, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리부틸 아크릴레이트, 폴리시아노 아크릴레이트 및 폴리메틸 메타크릴레이트 중 하나 이상을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 수집 층(604)은 제한 없이 액체, 용액, 분말, 과립화된 물질, 반고체 물질, 현탁액, 이의 조합 등에서 하나 이상을 포함한다.
입자 또는 나노-스케일 구조는 키네틱 전이(kinetic transfer), 예를 들어 도 6에 도시한 바와 같이 PDMS 층에 대한 접착에 의해 패턴화된 템플레이트(602)로부터 수집될 수 있다. PDMS(604)의 층은 입자(606)를 함유하는 패턴화된 템플레이트 주형(602)에 대해 서서히 압력을 인가하고, 이어서 PDMS(604) 층을 신속하게 주형(602)으로부터 제거한다.
다른 구체예에서, 입자 및/또는 패턴화된 어레이 구조체는 신속 용해 기판, 시트 또는 필름 상에서 수집된다. 상기 필름 형성제의 예로는 풀루란, 히드록시프로필메틸 셀룰로즈, 히드록시에틸 셀룰로즈, 히드록시프로필 셀룰로즈, 폴리비닐 피롤리딘, 카르복시메틸 셀룰로즈, 폴리비닐 알콜, 나트륨 알기네이트, 폴리에틸렌 글리콜, 크산탄 검, 트라가칸스 검, 구아 검, 아카시아 검, 아라비아 검, 폴리아크릴산, 메틸메타크릴레이트 공중합체, 카르복시비닐 중합체, 아미롤즈, 고 아밀로즈 전분, 히드록시프로필화 고 아밀로즈 전분, 덱스트린, 펙틴, 키틴, 키토산, 레반, 엘시난, 콜라겐, 겔라틴, 제인, 글루텐, 대두 단백질 분리물, 훼이 단백질 분리물, 카제인, 이의 조합 등을 포함할 수 있으나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
몇몇 구체예에서, 상기 방법은 입자를 수집 또는 수거하는 과정을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 입자의 수집 또는 수거는 닥터 블레이드를 이용하는 스크레이핑, 브러싱 공정, 분리 공정, 초음파 처리 공정, 메가소닉 공정, 정전 공정 및 마그네틱 공정을 포함하는 군으로부터 선택되는 공정을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 입자의 수집 또는 수거는 입자 표면의 적어도 일부분에 어떤 물질을 도포하는 과정을 포함하는데, 여기서 상기 물질은 입자에 대한 친화도를 보유한다. 몇몇 구체예에서, 상기 물질은 접착성 또는 점착성 표면을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 상기 물질은 제한 없이 탄수화물, 에폭시, 왁스, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리부틸 아크릴레이트, 폴리시아노 아크릴레이트, 폴리아크릴산 및 폴리메틸 메타크릴레이트 중 하나 이상을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 입자의 수집 또는 수거는 물을 냉각하여 얼음을 형성하는 과정을 포함하다(예를 들어, 입자와 접촉시킨다). 몇몇 구체예에서, 본원에 개시된 주제는 본원에 개시된 방법에 의해 형성된 하나의 입자 또는 복수의 입자를 개시한다. 몇몇 구체예에서, 복수의 입자는 복수의 단분산성 입자를 포함한다. 몇몇 구체예에서, 상기 입자 또는 복수의 입자는 반도체 장치, 결정, 약물 전달 벡터, 유전자 전달 벡터, 질병 검출 장치, 질병 위치확인 장치, 태양광 발전 장치, 포로겐(porogen), 화장품, 일렉트렛(electret), 첨가제, 촉매, 센서, 해독제, 연마제, 예를 들어 CMP, 마이크로-일렉트로 기계 시스템(MEMS), 세포성 스캐폴더, 태건트(taggant), 약학 제제 및 바이오마커로 구성되는 군으로부터 선택된다. 몇몇 구체예에서, 상기 입자 또는 복수의 입자는 독립적으로 서있는 구조체를 포함한다.
마이크로 및 나노 구조체 및 입자
몇몇 구체예에 따라, 본원에 개시된 방법과 기법에 따라 형성된 구조체, 구조화된 층 또는 입자는 소정의 형상과 기하의 주형에 상응하는 형상을 보유할 수 있다. 다른 구체예에 따라, 소정의 규칙적인 형상과 크기 배열 및 패턴화된 어레이 및 소정의 불규칙적인 형상과 크기 배열 및 패턴화된 어레이의 나노 입자 또는 나노 구조체는 본원에 개시된 물질과 방법에 따라 제조할 수 있다. 본원에 개시된 물질과 방법을 이용하여 제조될 수 있는 대표적인 입자 및/또는 어레이 구조체 형상의 예로는 비구형, 구형, 바이러스 형태, 박테리아 형태, 세포 형태, 로드 형태(예를 들어, 로드가 그 직경이 약 200 nm 미만인 경우), 키랄 형태, 직각 삼각형 형태, 편평한 형태(예를 들어, 두께가 약 2 nm, 두께가 약 2 nm를 초과하는 두께를 가진 디스크 형태), 부메랑 형태, 이의 조합 등을 들 수 있으나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
도 7을 참조하면, 매스터 템플레이트의 단면 SEM 이미지는 100 nm, 200 nm, 및 400 nm 높이의 크기로 나타냈다. 또한, 도 7은 본 발명의 물질과 방법에 따라 얻어지 고신뢰성의 소정의 구조체 크기, 형상 및 배열을 나타내는 대안적인 매스터로부터 성형된 리플리케이트 구조체 어레이이다. 구조체 크기 50 nm 미만으로 성형된 구조체 리플리케이트는 도 25와 도 26에 나타낸다. 도 25 및 도 26에 따르면, 본 발명의 TiO2 물질은 본 발명의 구체예에 따라 고신뢰성의 소정의 형상, 크기 및 배향을 가진 구조체로 성형된 리플리카를 나타낸다.
구조체 및/또는 구조체의 어레이를 형성하는 물질
몇몇 구체예에서, 입자를 형성하는 물질은 제한 없이 중합체, 액상 중합체, 용액, 단량체, 복수의 단량체, 중합 개시제, 중합 촉매, 무기 전구체, 유기 물질, 전자 공여 물질, 전자 수용 물질, 광발전 물질, 천연 생성물, 금속 전구체, 자성 물질, 상자성 물질, 초상자성 물질, 하전된 종, 이의 조합 등 중 하나 이상을 포함한다.
초상자성 물질 또는 상자성 물질의 대표적인 예로는 마그네토-광학 분야를 위한 Mn으로 도핑한 Fe2O3, Fe3O4, FePt, Co, MnFe2O4, CoFe2O4, CuFe2O4, NiFe2O4 및 ZnS, 광학 분야를 위한 CdSe 및 붕소 뉴트론 포획 처리를 위한 보레이트를 들 수 있으나, 이들로 제한되는 것은 아니다. 몇몇 구체예에서, 액상 물질은 레지스트 중합체 및 저-k 유전체 중 하나로부터 선택된다. 몇몇 구체예에서, 액상 물질은 비습윤제를 포함한다.
몇몇 구체예에서, 상기 단량체는 부타디엔, 스티렌, 프로펜, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 비닐 케톤, 비닐 에스테르, 비닐 아세테이트, 비닐 클로라이드, 비닐 플루오라이드, 비닐 에테르, 아크릴로니트릴, 메타크릴니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드 알릴 아세테이트, 푸마레이트, 말리에이트, 에틸렌, 프로필렌, 테트라플루오로에틸렌, 에테르, 이소부틸렌, 프마로니트릴, 비닐 알콜, 아크릴산, 아미드, 탄수화물, 에스테르, 우레탄, 실록산, 포름알데히드, 페놀, 우레아, 멜라민, 이소프렌, 이소시아네이트, 에폭사이드, 비스페놀 A, 알콜, 클로로실란, 디할라이드, 디엔, 알킬 올레핀, 케톤, 알데히드, 비닐리덴 클로라이드, 무수물, 사카라이드, 아세틸렌, 나프탈렌, 피리딘, 락탐, 락톤, 아세탈, 티이란, 에피설파이드, 펩티드, 이의 유도체 및 이의 조합을 포함한다.
다른 구체예에서, 상기 중합체는 폴리아미드, 단백질, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리에테르, 폴리케톤, 폴리설폰, 폴리우레탄, 폴리실록산, 폴리실란, 셀룰로즈, 아밀로즈, 폴리아세탈, 폴리에틸렌, 글리콜, 폴리(아크릴레이트), 폴리(메타크릴레이트), 폴리(비닐알콜), 폴리(비닐리덴 클로라이드), 폴리(비닐 아세테이트), 폴리(에틸렌 글리콜), 폴리스티렌, 폴리이소프렌, 폴리이소부틸렌, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리(프로필렌), 폴리(락트산), 폴리이소시아네이트, 폴리카르보네이트, 알키드, 페놀, 에폭시 수지, 폴리설파이드, 폴리이미드, 액정 중합체, 헤테로시클릭 중합체, 폴리펩티드, 전도성 중합체(폴리아세틸렌, 폴리퀴놀린, 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜 및 폴리(p-페닐렌)을 포함함), 덴드리머, 플루오로중합체, 이의 유도체, 이의 조합을 포함한다.
다른 구체예에서, 입자를 형성하는 물질은 습윤제를 포함한다. 다른 구체예에서, 상기 물질은 단일 상의 액상 중합체이다. 다른 구체예에서, 상기 액상 물질은 복수의 상을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 상기 액상 물질은 제한 없이 다중 액체, 다중 비혼화성 액체, 계면활성제, 분산액, 에멀션, 마이크로에멀션, 미셀, 미립자, 콜로이드, 포로겐, 활성 성분, 이의 조합 등 중 하나 이상을 포함한다.
몇몇 구체예에서, 추가 성분이 상기 나노-스케일 입자를 작용화하기 위해 상기 나노-스케일 입자 또는 구조체의 재료와 함께 포함된다. 이들 구체예에 따르면, 상기 추가 성분은 분리된 구조체 내에 싸거나, 분리된 구조체 내에 부분적으로 싸거나, 분리된 구조체의 외표면 상에 싸거나 이들 방법을 병용할 수도 있다. 추가 성분은 전자 수용 물질, 전자 공여 물질, 전기적으로 전도성인 물질, 생물학적 물질, 금속, 반전도성 물질, 절연 물질, 이의 조합 등을 포함할 수 있으나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
다층 구조체의 형성
본 발명은 다층 나노 입자, 다층 전자 수용 물질 및/또는 전자 공여 물질, 다층 광발전 구조체 등을 포함하는 다층 구조체를 형성하는 방법을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 다층 구조체는 본원에 기술한 방법 중 임의의 방법을 이용하여 기판 상에 비혼화성 액체 및/또는 용액의 다수의 박층을 침착함으로써 형성된다. 상기 액체의 비혼화성은 임의의 물리적 특성, 예를 들어 밀도, 극성, 휘발성 및 이의 조합(이들로 제한되는 것은 아님)에 기초할 수 있다. 가능한 형태학의 예로는 다중 상 샌드위치 구조체, 코어-쉘 입자, 내부 에멀션, 마이크로에멀션 및/또는 나노 크기화 에멀션, 이의 조합 등을 들 수 있으나, 이들로 제한되는 것은 아니다.
더 구체적으로, 몇몇 구체예에서, 상기 방법은 다수의 비혼화성 액체를 패턴화된 템플레이트와 기판 사이에 위치시켜 다층 구조체, 예를 들어 다층 나노구조체를 형성하는 과정을 포함한다. 몇몇 구체예에서, 다층 구조체는 다층의 불연속 소정의 나노 입자 또는 나노 구조체이다. 몇몇 구체예에서, 다층 구조체는 다중 상 샌드위치 구조, 코어-쉘 입자, 내부 에멀션, 마이크로에멀션 및 나노 크기화 에멀션을 포함하는 군으로부터 선택되는 구조체를 포함한다.
몇몇 구체예에 따라, 본 발명의 물질과 방법으로 제조된 입자 또는 나노-스케일 어레이 구조체는 입자를 초기에 수집하는 것보다 제제화 또는 복합 최종 생성물에 직접 전달될 수 있다. 이러한 방법에 따르면, 입자를 제조하는 본 발명의 방법 이후에, 상기 입자는 일반적으로 어드레스 가능한 2-D 어레이이고, 물리적으로 분리되어 있다. 입자는 일반적으로 패턴화된 템플레이트로부터 제거시 직접적으로 균일하게 분리되지만, 입자는 태양광 발전 장치에서 응집 문제를 감소시키는 최종 생성물에 직접적으로 혼입될 수 있다.
본원에 개시한 각각의 문헌은 그 내용 전부가 전적으로 본원에 참고로서 인용된 것임을 밝혀둔다.
[실시예]
실시예 1 일반 중합체-중합체 BHJ PV 셀의 제조
패턴화된 퍼플루오로폴리에테르(PFPE) 주형은 70 nm로 분리된 140 nm 라인으로 패턴화된 규소 기판 상에 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤을 함유하는 PFPE-디메타크릴레이트(PFPE-DMA)를 쏟아 부음으로써 생성하였다. 폴리(디메틸실록산) 주형은 원하는 부위에 액상 PFPE-DMA를 한정하는데 사용하였다.
이어서, 상기 장치는 질소 퍼징 하에서 10분 동안 UV 광(λ = 365 nm)에 노출시켰다. 이어서, 완전히 경화된 PFPE-DMA 주형은 규소 매스터로부터 분리하였다. 별도로, ITO 유리 기판은 초음파 배스 내에서 아세톤 및 이소프로판올로 전처리한 후 산소 플라즈마를 이용하여 10분 동안 세정하였다. 이어서, ITO 기판은 비습윤 실란 제제 및 접착 촉진제를 이용하여 전처리하였다. 그 후, 전자 공여 물질을 광개시제와 블렌딩하고, 샘플을 처리된 TO 기판 상에 위치시키고, 패턴화된 PFPE 주형을 그의 상부에 위치시켰다. 이어서, 기판은 성형 장치에 위치시키고, 낮은 압력을 인가하여 형태적 접촉을 보장하고, 과량의 공여 물질을 빠져나가게 하였다. 이어서, 전체적인 장치는 질소 퍼징 하에서 UV 광에 노출시켰다. 이어서, PFPE 주형은 처리된 ITO 기판으로부터 분리하였다. 이어서, 전자 수용체 물질의 용액을 전자 공여체 물질 상에 스핀 코팅한 후, 전자 수용체 물질 상에 금속 캐소드를 침착시켰다.
전자 공여 물질은 광 경화성 또는 열 경화성인 것이 바람직하다. 또한, 전자 수용체 물질은, 사용된 용매가 전자 공여 물질을 용해시키거나 팽창시키지 않는 경우, 용액으로서 공여체 형태(features) 상에 스핀 코팅될 수 있는 것이 바람직하다.
실시예 2 나노구조화된 벌크 이질접합(BHJ)을 얻기 위해 OVPD를 이용하는 PV 셀의 제조
패턴화된 퍼플루오로폴리에테르(PFPE) 주형은 70 nm로 분리된 140 nm 라인으로 패턴화된 규소 기판 상에 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤을 함유하는 PFPE-디메타크릴레이트(PFPE-DMA)를 쏟아 부음으로써 생성하였다. 폴리(디메틸실록산) 주형은 원하는 부위에 액상 PFPE-DMA를 한정하는데 사용하였다.
이어서, 상기 장치는 질소 퍼징 하에서 10분 동안 UV 광(λ = 365 nm)에 노출시켰다. 이어서, 완전히 경화된 PFPE-DMA 주형은 규소 매스터로부터 분리하였다. 별도로, ITO 유리 기판은 초음파 배스 내에서 아세톤 및 이소프로판올로 전처리한 후 산소 플라즈마를 이용하여 10분 동안 세정하였다. 유기 증기 상 침착(OVPD)을 이용하여, 구리 프탈로시아닌(CuPc)을 PFPE 주형 상에 침착하여 형태를 충전하고, CuPc의 균일한 층이 각각의 형태를 연결하도록 하였다. 이어서, ITO 기판은 접착 촉진제로 처리하고, 엠보싱 처리된 필름을 상기 기판 상의 주형으로부터 이전시켰다. 이어서, 3,4,9,10-페를렌테트라카르복실 비스-벤즈이미다졸(PTCBI)를 OVPD를 이용하여 CuPc 형태 상에 침착시켰다. 주: 상기 두 침착은 모두 불활성 분위기 하에서 수행하였다. 이어서, 100-A 두께의 엑시톤 블로킹 및 바소쿠프로인(BCP)의 전자 전도 층 및 1000-A 두께의 은 캐소드는 통상적인 진공 열 증발에 의해 성장시켜 광발전 셀을 완성시켰다.
실시예 3 전자장치를 위한 200 nm 유로퓸 도핑된 티타니아 구조체의 제조
패턴화된 퍼플루오로폴리에테르(PFPE) 주형은 70 nm로 분리된 140 nm 라인으로 패턴화된 규소 기판 상에 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤을 함유하는 PFPE-디메타크릴레이트(PFPE-DMA)를 쏟아 부음으로써 생성하였다. 폴리(디메틸실록산) 주형은 원하는 부위에 액상 PFPE-DMA를 한정하는데 사용하였다. 이어서, 상기 장치는 질소 퍼징 하에서 10분 동안 UV 광(λ = 365 nm)에 노출시켰다. 이어서, 완전히 경화된 PFPE-DMA 주형은 규소 매스터로부터 분리하였다. 별도로, 플루로닉 P123 1 g 및 EuCl3 ·6H2O 0.51 g을 무수 에탄올 12 g에 용해시켰다. 이 용액을 진한 염산 2.7 ml 및 티탄(IV) 에톡사이드 3.88 ml의 용액에 첨가하였다. 편평하고, 균일한 표면은 규소/규소 산화물 웨이퍼를 "piranha" 용액(1:1 진한 황산:30% 과산화수소(aq) 용액)으로 처리하고, 건조함으로써 생성하였다. 이어서, 졸-겔 용액 50 ㎕를 처리된 규소 웨이퍼 상에 위치시키고, 패턴화된 PFPE 주형을 그의 상부에 위치시켰다. 이어서, 기판을 성형 장치 위에 위치시키고, 낮은 압력을 인가하여 과량의 졸-겔 전구체를 빠져나가게 하였다. 이어서, 졸-겔 전구체가 고화될 때까지, 전체적인 장치를 방치하였다. PFPE 주형 및 처리된 규소 웨이퍼의 분리 후, 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 산화물 구조체를 관찰하였다.
실시예 4
전자장치를 위한 분리된 "플래시 프리" 형태의 제조
패턴화된 퍼플루오로폴리에테르(PFPE) 주형은 70 nm로 분리된 140 nm 라인으로 패턴화된 규소 기판 상에 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤을 함유하는 PFPE-디메타크릴레이트(PFPE-DMA)를 쏟아 부음으로써 생성하였다. 폴리(디메틸실록산) 주형은 원하는 부위에 액상 PFPE-DMA를 한정하는데 사용하였다. 이어서, 상기 장치는 질소 퍼징 하에서 10분 동안 UV 광(λ = 365 nm)에 노출시켰다. 이어서, 완전히 경화된 PFPE-DMA 주형은 규소 매스터로부터 분리하였다. 별도로, TMPTA는 광개시제, 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤 1 중량%와 블렌딩하였다. 레지스트 물질에 접착할 수 있는 편평하고, 균일한 비습윤 표면은 세정된 규소 웨이퍼를 "piranha" 용액(1:1 진한 황산:30% 과산화수소(aq) 용액)으로 처리하고, 또한 접착 촉진제, (트리메톡시실릴 프로필 메타크릴레이트) 및 비습윤 실란 제제(1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로옥틸 트리메톡시실란)의 혼합물로 상기 웨이퍼를 처리함으로써 생성하였다. 상기 혼합물은 100%의 접착 촉진제 대 100%의 비습윤 실란의 범위일 수 있다. 그 후, TMPTA 50 ㎕를 처리된 규소 웨이퍼 상에 위치시키고, 패턴화된 PFPE 주형을 그의 상부에 위치시켰다. 이어서, 기판을 성형 장치에 위치시키고, 낮은 압력을 인가하여 과량의 TMPTA를 빠져나가게 하였다. 이어서, 전체적인 장치는 질소 퍼징 하에서 10분 동안 UV 광(λ = 365 nm)에 노출시켰다. 형태는 PFPE 주형과 처리된 규소 웨이퍼의 분리 후, 원자력 현미경(AFM) 및 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다.
실시예 5
TiO2의 졸 전구체는 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 교반 막대가 구비된 둥근 바닥(RB) 플라스크는 사용 전에 110℃에서 건조하였다. 상기 RB는 고무 셉텀으로 캡핑하고, 질소로 세정하였다. 티탄 n-부톡사이드(5 ml)를 질소 흐름 하에서 상기 RB에 첨가하였다. 아세틸아세톤(3.5 ml)을 상기 반응 플라스크에 적가하고, 이소프로판올(4 ml)을 첨가하였다. 아세타트산(0.12 ml)을 질소 분위기 하에서 적가하여 깨끗한 황색 혼합물을 형성하였다. 상기 졸 전구체는 사용 전에 실온에서 3 시간 동안 교반하였다. 패턴화된 TiO2를 제조하기 위해, 상기 졸 전구체의 액적을 ITO 또는 FTO 코팅된 기판 상에 첨가하였다. 200 nm x 200 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 졸 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 110℃ 오븐에서 3시간 동안 유지하였다. 냉각한 후, TiO2 전구체는 세로겔로 전환시키고, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하였다. 도 8은 상기 방법으로 제조된 패턴화된 TiO2 세로겔의 SEM 이미지를 나타낸다. TiO2를 아나타제 형으로 전환시키기 위해, 패턴화된 TiO2 세로겔을 가진 ITO/FTO 기판을 4℃/분의 가열 속도로 450℃까지 가열하고, 450℃에서 1 시간 동안 유지하였다. 하소된 TiO2의 결정형은 XRD로 확인하였다. 도 9는 하소후 패턴화된 아나타제 형의 TiO2의 SEM 이미지를 나타낸다.
실시예 6
ZnO의 졸 전구체는 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 비알 내에서, 2-메톡시에탄올 7.19 ml 및 모노 에탄올 아민 0.27 ml를 혼합하고, 그 혼합물을 교반하여 무색 용액을 얻었다. 상기 용액 혼합물에 아연 아세테이트 디히드레이트 1 g을 첨가하고, 실온에서 1 시간 동안 교반하거나, 또는 균질할 용액이 형성될 때까지 교반하였다. 패턴화된 ZnO를 제조하기 위해, 상기 졸 전구체의 액적을 유리 기판 상에 첨가하였다. 2 마이크론 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 졸 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 100℃ 오븐에서 2시간 동안 유지하였다. 냉각한 후, ZnO 전구체는 세로겔로 전환시키고, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하였다. 도 10은 상기 방법으로 제조된 패턴화된 ZnO 세로겔의 SEM 이미지를 나타낸다. ZnO를 결정형으로 전환시키기 위해, 패턴화된 ZnO 세로겔을 가진 유리 기판을 10℃/분의 가열 속도로 500℃까지 가열하고, 500℃에서 1 시간 동안 유지하였다. 하소된 ZnO의 결정형은 XRD로 확인하였다.
실시예 7
ZnO의 졸 전구체는 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 비알 내에서, 2-메톡시에탄올 7.19 ml 및 모노 에탄올 아민 0.27 ml를 혼합하고, 그 혼합물을 교반하여 무색 용액을 얻었다. 상기 용액 혼합물에 아연 아세테이트 디히드레이트 1 g을 첨가하고, 실온에서 1 시간 동안 교반하거나, 또는 균질할 용액이 형성될 때까지 교반하였다. 패턴화된 ZnO를 제조하기 위해, 상기 졸 전구체의 액적을 유리 기판 상에 첨가하였다. 200 nm x 200 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 졸 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 100℃ 오븐에서 2시간 동안 유지하였다. 냉각한 후, ZnO 전구체는 세로겔로 전환시키고, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하였다. 도 10은 상기 방법으로 제조된 패턴화된 ZnO 세로겔의 SEM 이미지를 나타낸다. ZnO를 결정형으로 전환시키기 위해, 패턴화된 ZnO 세로겔을 가진 유리 기판을 10℃/분의 가열 속도로 500℃까지 가열하고, 500℃에서 1 시간 동안 유지하였다. 하소된 ZnO의 결정형은 XRD로 확인하였다. 도 11은 실시예 7의 하소 후 패턴화된 ZnO의 SEM 이미지를 나타낸다.
실시예 8
ZnO의 졸 전구체는 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 비알 내에서, 2-메톡시에탄올 5.7 ml 및 모노 에탄올 아민 0.27 ml를 혼합하고, 그 혼합물을 교반하여 무색 용액을 얻었다. 상기 용액 혼합물에 아연 아세테이트 디히드레이트 1 g을 첨가하고, 60℃에서 30분 동안 교반하여 투명한 용액을 얻었다. 패턴화된 ZnO를 제조하기 위해, 상기 졸 전구체의 액적을 유리 기판 상에 첨가하였다. 3 마이크론 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 졸 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 100℃ 오븐에서 2시간 동안 유지하였다. 냉각한 후, ZnO 전구체는 세로겔로 전환시키고, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하였다. 도 10은 상기 방법으로 제조된 패턴화된 ZnO 세로겔의 SEM 이미지를 나타낸다. ZnO를 결정형으로 전환시키기 위해, 패턴화된 ZnO 세로겔을 가진 유리 기판을 10℃/분의 가열 속도로 500℃까지 가열하고, 500℃에서 1 시간 동안 유지하였다. 하소된 ZnO의 결정형은 XRD로 확인하였으며, 도 12에 나타냈다.
실시예 9
ZnO의 졸 전구체는 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 비알 내에서, 2-메톡시에탄올 5.7 ml 및 모노 에탄올 아민 0.27 ml를 혼합하고, 그 혼합물을 교반하여 무색 용액을 얻었다. 상기 용액 혼합물에 아연 아세테이트 디히드레이트 1 g을 첨가하고, 60℃에서 30분 동안 교반하여 투명한 용액을 얻었다. 패턴화된 ZnO를 제조하기 위해, 상기 졸 전구체의 액적을 유리 기판 상에 첨가하였다. 200 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 졸 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 100℃ 오븐에서 2시간 동안 유지하였다. 냉각한 후, ZnO 전구체는 세로겔로 전환시키고, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하였다. 도 10은 상기 방법으로 제조된 패턴화된 ZnO 세로겔의 SEM 이미지를 나타낸다. ZnO를 결정형으로 전환시키기 위해, 패턴화된 ZnO 세로겔을 가진 유리 기판을 10℃/분의 가열 속도로 500℃까지 가열하고, 500℃에서 1 시간 동안 유지하였다. 하소된 ZnO의 결정형은 XRD로 확인하였으며, 도 13에 나타냈다.
실시예 10
인듐 도핑된 ZnO의 졸 전구체는 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 비알 내에서, 2-메톡시에탄올 7.19 ml 및 모노 에탄올 아민 0.27 ml를 혼합하고, 그 혼합물을 교반하여 무색 용액을 얻었다. 상기 용액 혼합물에 아연 아세테이트 디히드레이트 1 g을 첨가하고, 실온에서 1 시간 동안 교반하였다. 이어서, 인듐 클로라이드(3 g)를 ZnO 졸 전구체에 첨가하고, 그 혼합물을 균질할 용액이 얻어질 때까지 교반하였다. 패턴화된 In:ZnO를 제조하기 위해, 상기 졸 전구체의 액적을 유리 기판 상에 첨가하였다. 2 마이크론 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 졸 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 100℃ 오븐에서 2시간 동안 유지하였다. 냉각한 후, In:ZnO 전구체는 세로겔로 전환시키고, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하였다. 도 10은 상기 방법으로 제조된 패턴화된 In:ZnO 세로겔의 SEM 이미지를 나타낸다. In:ZnO를 결정형으로 전환시키기 위해, 패턴화된 In:ZnO 세로겔을 가진 유리 기판을 10℃/분의 가열 속도로 500℃까지 가열하고, 500℃에서 1 시간 동안 유지하였다. 하소된 In:ZnO의 결정형은 XRD로 확인하였으며, 도 14에 나타냈다.
실시예 11
인듐 도핑된 ZnO의 졸 전구체는 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 비알 내에서, 2-메톡시에탄올 7.19 ml 및 모노 에탄올 아민 0.27 ml를 혼합하고, 그 혼합물을 교반하여 무색 용액을 얻었다. 상기 용액 혼합물에 아연 아세테이트 디히드레이트 1 g을 첨가하고, 실온에서 1 시간 동안 교반하였다. 이어서, 인듐 클로라이드(3 g)를 ZnO 졸 전구체에 첨가하고, 그 혼합물을 균질할 용액이 얻어질 때까지 교반하였다. 패턴화된 In:ZnO를 제조하기 위해, 상기 졸 전구체의 액적을 유리 기판 상에 첨가하였다. 200 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 졸 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 100℃ 오븐에서 2시간 동안 유지하였다. 냉각한 후, In:ZnO 전구체는 세로겔로 전환시키고, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하였다. 도 10은 상기 방법으로 제조된 패턴화된 In:ZnO 세로겔의 SEM 이미지를 나타낸다. In:ZnO를 결정형으로 전환시키기 위해, 패턴화된 In:ZnO 세로겔을 가진 유리 기판을 10℃/분의 가열 속도로 500℃까지 가열하고, 500℃에서 1 시간 동안 유지하였다. 하소된 In:ZnO의 결정형은 XRD로 확인하였으며, 도 15에 나타냈다.
실시예 12
ITO의 졸 전구체는 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 비알 A 내에, 인듐 니트레이트 펜타히드레이트 2.05 g, 주석 클로라이드 펜타히드레이트 0.15 g, 아세틸아세톤 3.16 g 및 물 0.009 g을 첨가하고, 그 혼합물을 50℃에서 2 시간 동안 교반하였다. 비알 B 내에서, 벤조일아세톤 0.8514 g 및 2-메톡시에탄올 20 g을 혼합하고, 실온에서 2 시간 동안 교반하였다. 이어서, 비알 A 및 비알 B 내의 용액을 혼합하고 사용 전에 실온에서 8 시간 이상 교반하였다. 패턴화된 ITO를 제조하기 위해, 상기 졸 전구체의 액적을 유리 기판 상에 첨가하였다. 3 마이크론 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 졸 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 90℃ 오븐에서 2시간 동안 유지하였다. 냉각한 후, ITO 전구체는 세로겔로 전환시키고, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하였다. ITO를 결정형으로 전환시키기 위해, 패턴화된 ITO 세로겔을 가진 유리 기판을 10℃/분의 가열 속도로 600℃까지 가열하고, 600℃에서 1 시간 동안 유지하였다. 하소된 ITO의 결정형은 XRD로 확인하였다. 도 16은 하소 전 및 하소 후의 본 실시예로부터 제조된 패턴화된 ITO의 SEM 이미지를 나타내다.
실시예 13
ITO의 졸 전구체는 다음과 같은 방법으로 제조하였다. 비알 A 내에, 인듐 니트레이트 펜타히드레이트 2.05 g, 주석 클로라이드 펜타히드레이트 0.15 g, 아세틸아세톤 3.16 g 및 물 0.009 g을 첨가하고, 그 혼합물을 50℃에서 2 시간 동안 교반하였다. 비알 B 내에서, 벤조일아세톤 0.8514 g 및 2-메톡시에탄올 20 g을 혼합하고, 실온에서 2 시간 동안 교반하였다. 이어서, 비알 A 및 비알 B 내의 용액을 혼합하고 사용 전에 실온에서 8 시간 이상 교반하였다. 패턴화된 ITO를 제조하기 위해, 상기 졸 전구체의 액적을 유리 기판 상에 첨가하였다. 200 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 졸 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 90℃ 오븐에서 2시간 동안 유지하였다. 냉각한 후, ITO 전구체는 세로겔로 전환시키고, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하였다. ITO를 결정형으로 전환시키기 위해, 패턴화된 ITO 세로겔을 가진 유리 기판을 10℃/분의 가열 속도로 600℃까지 가열하고, 600℃에서 1 시간 동안 유지하였다. 하소된 ITO의 결정형은 XRD로 확인하였다. 도 17은 하소 전 및 하소 후의 본 실시예로부터 제조된 패턴화된 ITO의 SEM 이미지를 나타내다.
실시예 14
클로로포름 중의 TiO2 나노-로드(아나타제 형)의 액적을 유리 기판 상에 첨가하였다. 200 nm x 200 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 분산액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 실온에서 1시간 동안 유지하였다. 용매를 증발시킨 후, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하고, 도 18의 SEM으로 확인된 외경 약 200 nm, 내경 약 50~100 nm 및 높이 50~80 nm의 중공 구조체로부터 아나타제 TiO2 나노-로드를 형성하였다.
실시예 15
클로로포름 중의 TiO2 나노-로드(아나타제 형)의 액적을 유리 기판 상에 첨가하였다. 200 nm x 600 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 분산액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 실온에서 1시간 동안 유지하였다. 용매를 증발시킨 후, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하고, 도 19의 SEM으로 확인된 외경 약 200 nm, 내경 약 50~100 nm 및 높이 150~200 nm의 중공 구조체로부터 아나타제 TiO2 나노-로드를 형성하였다.
실시예 16
클로로포름 0.6 ml 내에 P3HT 10.8 mg을 첨가하여 균질한 용액을 형성하였다. P3HT 용액의 액적은 유리 기판 또는 PET 기판 상에 첨가하였다. 2 마이크론, 200 nm x 200 nm, 또는 200 nm x 600 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 실온에서 1시간 동안 유지하였다. 용매를 증발시킨 후, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하고, 패턴화된 P3HT를 기판 상에 형성하였다. 도 20은 본 실시예에서 기재한 용액 방법에 의해 패턴화된 P3HT의 SEM 이미지를 나타낸다.
실시예 17
클로로포름 0.6 ml 내에 P3HT 10.8 mg을 첨가하여 균질한 용액을 형성하였다. P3HT 용액의 액적은 유리 기판 또는 PET 기판 상에 첨가하였다. 70 nm 또는 40 nm의 세공 직경을 가진 AAO 템플레이트로부터 제조된 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 실온에서 1시간 동안 유지하였다. 용매를 증발시킨 후, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하고, 패턴화된 P3HT를 기판 상에 형성하였다. 도 21은 본 실시예에서 기재한 용액 방법에 의해 패턴화된 P3HT의 SEM 이미지를 나타낸다.
실시예 18
클로로포름 0.6 ml 내에 P3HT 12 mg을 첨가하여 균질한 용액을 형성하였다. 유리 기판 또는 PET 기판 상의 P3HT의 박층은 메이어 로드를 이용하여 P3HT 용액의 균일한 층을 스프레딩하고 용매가 증발될 때까지 기다림으로써 형성하였다. 200 nm x 200 nm 또는 200 nm x 600 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 유리 기판 또는 PET 기판 상의 P3HT 층과 접촉시키고, 가압하에 바이스 내에서 유지하였다. 전체 장치를 200℃ 오븐 내에서 15분 동안 유지하였다. 냉각 후, FLUORCURTM 주형을 제거하고, 패턴화된 P3HT를 기판 상에 형성하였다. 도 22은 본 실시예의 유리 기판 또는 PET 기판 상에서 열적으로 패턴화된 P3HT의 SEM 이미지를 나타낸다.
실시예 19
클로로포름 0.65 ml 내에 PCBM 22 mg을 첨가하여 균질한 용액을 형성하였다. PCBM 용액의 액적은 유리 기판 또는 PET 기판 상에 첨가하였다. 2 마이크론, 200 nm x 200 nm, 또는 200 nm x 600 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 실온에서 1시간 동안 유지하였다. 용매를 증발시킨 후, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하고, 패턴화된 PCBM을 기판 상에 형성하였다. 도 23은 본 실시예에서 기재한 용액 방법에 의해 패턴화된 PCBM의 SEM 이미지를 나타낸다.
실시예 20
PCBM-P3HT 활성 층
클로로포름 0.65 ml 내에 PCBM 22 mg을 첨가하여 균질한 용액을 형성하였다. PCBM 용액의 액적은 유리 기판 또는 PET 기판 상에 첨가하였다. 200 nm x 600 nm 형태를 가진 FLUORCURTM 주형의 조각을 상기 용액의 상부에 위치시켰다. 상기 장치를 바이스에 가압하에 위치시키고, 실온에서 1시간 동안 유지하였다. 용매를 증발시킨 후, FLUORCURTM 주형을 기판으로부터 제거하고, 패턴화된 PCBM을 기판 상에 형성하였다.
클로로포름 0.6 ml 내에 P3HT 11 mg을 첨가하여 균질한 용액을 형성하였다. 유리 기판 또는 PET 기판 상의 P3HT의 박층은 메이어 로드를 이용하여 P3HT 용액의 균일한 층을 스프레딩하고 용매가 증발될 때까지 기다림으로써 형성하였다. P3HT 코팅된 PET 기판을 패턴화된 PCBM과 접촉시키고 가압하의 바이스 내에서 유지하였다. 전체 장치는 200℃에서 15분 동안 유지하였다. 냉각 후, PET 기판을 제거하고 패턴화된 PCBM 및 P3HT는 서로 맞물리는 네트워크를 형성하였다. 도 24는 본 실시예에서 제조된 네트워크의 단면 SEM 이미지를 나타낸다.

Claims (7)

  1. 마이크로 입자들 및/또는 나노 입자들을 수집하는 방법으로서,
    하나 이상의 상기 입자들을 포함하는 개별 함몰부들을 구비한 중합체 주형을 제공하는 단계;
    상기 입자들에 대해 친화도(affinity)를 가지는 수집 층을 제공하는 단계 ― 여기서, 상기 수집 층의 상기 입자들에 대한 친화도(affinity)가 상기 중합체 몰드에 대한 상기 입자들의 친화도(affinity)보다 크고, 상기 수집 층은 탄수화물, 에폭시, 왁스, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리부틸 아크릴레이트, 폴리시아노 아크릴레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 물질을 포함함 ―;
    상기 수집 층을 상기 하나 이상의 입자들을 포함하는 개별 함몰부들을 구비한 중합체 주형과 접촉시키는 단계;
    상기 중합체 몰드로부터 상기 수집 층을 분리하는 단계 ― 여기서, 상기 하나 이상의 입자들은 상기 중합체 몰드의 상기 함몰부로부터 제거되어 상기 수집 층과 결합됨 ―; 및
    상기 수집 층과 이에 결합된 입자들을 분리하여 복수의 분리된 분산성(monodisperse) 입자를 제공하기 위해 상기 수집 층 및 이에 결합된 입자들을 용매와 접촉시키는 단계
    를 포함하는, 방법.
  2. 마이크로 입자들 및/또는 나노 입자들을 수집하는 방법으로서,
    하나 이상의 상기 입자들을 포함하는 개별 함몰부들을 구비한 중합체 주형을 제공하는 단계;
    상기 입자들에 대해 친화도(affinity)를 가지는 수집 층을 제공하는 단계 ― 여기서, 상기 수집 층의 상기 입자들에 대한 친화도(affinity)가 상기 중합체 몰드에 대한 상기 입자들의 친화도(affinity)보다 크고, 상기 수집 층은 탄수화물, 에폭시, 왁스, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리부틸 아크릴레이트, 폴리시아노 아크릴레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 물질을 포함함 ―;
    상기 수집 층을 상기 하나 이상의 입자들을 포함하는 개별 함몰부들을 구비한 중합체 주형과 접촉시키는 단계;
    상기 중합체 몰드로부터 상기 수집 층을 분리하는 단계 ― 여기서, 상기 하나 이상의 입자들은 상기 중합체 몰드의 상기 함몰부로부터 제거되어 상기 수집 층과 결합됨 ―; 및
    상기 수집 층과 이에 결합된 입자들을 분리하여 복수의 분리된 분산성(monodisperse) 입자를 제공하기 위해 상기 수집 층 및 이에 결합된 입자들을 긁는(scraping) 단계
    를 포함하는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 수집 층의 표면 에너지가 상기 중합체 몰드의 표면 에너지보다 큰 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 수집 층은 시트, 필름 또는 기판 상의 코팅인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    수집된 상기 입자들 중 하나 이상은 1 nm 내지 200 nm 사이의 크기를 갖는 나노 입자인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    수집된 상기 입자들 중 하나 이상은 1 nm 내지 50 nm 사이의 크기를 갖는 나노 입자인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 수집된 입자들 중 하나 이상은 1 nm 내지 20 nm 사이의 크기를 갖는 나노 입자인 것을 특징으로 하는 방법.
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