JP5162578B2 - 光起電力技術のための高忠実度ナノ構造およびアレイならびにそれらを作製する方法 - Google Patents
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Description
本発明は、Office of Naval Research第N000140210185号およびAgreement第CHE−9876674号の下、National Science FoundationのSTCプログラムからの米国政府の支援によってなされた。米国政府は、本発明に一定の権利を有する。
この出願は、2006年5月9日に出願された米国仮特許出願第60/798,858号;2006年5月12日に出願された米国仮特許出願第60/799,876号;および2006年7月27日に出願された米国仮特許出願第60/833,736号および2007年2月27日に出願された米国仮特許出願第60/903,719号(これらの各々は、その全体が参考として本明細書に援用される)に基づき、これらへの優先権を主張する。
一般的に、本発明は光起電性デバイスおよびその作製方法に関する。より詳しくは、光起電性デバイスはナノ構造のスケールで作製される。
C.J.Brabec、Solar Energy Materials&Solar Cells(2004)83、273 H.Spanggaard、F.C.Krebs、Solar Energy Materials&Solar Cells(2004)83、125 F.Yang、M.Shtein、S.R.Forrest、Nature Materials(2005)4、37 J.Nelson、Current Opinion in Solid State and Materials Science(2002)6、87 N.Karsi、P.Lang、M.Chehimi、M.Delamar、G.Horowitz、Langumuir(2006)22、3118
(項目1)
光起電性デバイスであって、この光起電性デバイスは、
バルクヘテロ接合の第1構成要素を含み、この第1構成要素は第1構造の所定のアレイにより構成と寸法が設定され、
第1構造のこのアレイの各第1構造は3次元形状が実質的に等しく、
第1構造のこのアレイの各第1構造は実質的に等しい断面寸法を有し、この断面寸法が約100nmより小さい、光起電性デバイス。
(項目2)
実質的に均一なアレイを成す上記所定のアレイの隣接する第1構造に対して実質的に等しい配向性を有する、第1構造の上記アレイの各第1構造をさらに含む、項目1の光起電性デバイス。
(項目3)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状がシリンダーを構成する、項目1の光起電性デバイス。
(項目4)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状がカラムを構成する、項目1の光起電性デバイス。
(項目5)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状が線形構造を構成する、項目1の光起電性デバイス。
(項目6)
第2構成要素をさらに含み、この第2構成要素は上記第1構成要素の上記第1構造の所定の3次元形状をもつ上記アレイと係合するように構成と寸法が設定された3次元形状を有する第2構造のアレイを含む項目1の光起電性デバイス。
(項目7)
第1構造の上記所定のアレイが約1平方センチメートルより大きい全体寸法を有する所定のアレイを含む項目1の光起電性デバイス。
(項目8)
第1構造の上記所定のアレイが約2.5平方センチメートルより大きい全体寸法を有する所定のアレイを含む項目1の光起電性デバイス。
(項目9)
第1構造の上記所定のアレイが約5平方センチメートルより大きい全体寸法を有する所定のアレイを含む項目1の光起電性デバイス。
(項目10)
第1構造の上記所定のアレイが約10平方センチメートルより大きい全体寸法を有する所定のアレイを含む項目1の光起電性デバイス。
(項目11)
第1構造の上記所定のアレイが約15平方センチメートルより大きい全体寸法を有する所定のアレイを含む項目1の光起電性デバイス。
(項目12)
第1構造の上記所定のアレイが約20平方センチメートルより大きい全体寸法を有する所定のアレイを含む項目1の光起電性デバイス。
(項目13)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約95nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目14)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約90nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目15)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約85nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目16)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約80nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目17)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約75nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目18)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約70nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目19)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約65nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目20)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約60nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目21)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約55nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目22)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約50nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目23)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約45nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目24)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約40nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目25)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約35nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目26)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約30nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目27)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約25nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目28)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約20nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目29)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約15nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目30)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状の上記断面寸法が約10nmより小さい項目1の光起電性デバイス。
(項目31)
上記第2構成要素の上記第2構造の上記3次元形状各々が約100nmより小さい断面寸法をもつ項目6の光起電性デバイス。
(項目32)
上記第2構成要素の上記第2構造の上記3次元形状各々が約90nmより小さい断面寸法をもつ項目6の光起電性デバイス。
(項目33)
上記第2構成要素の上記第2構造の上記3次元形状各々が約80nmより小さい断面寸法をもつ項目6の光起電性デバイス。
(項目34)
上記第2構成要素の上記第2構造の上記3次元形状各々が約70nmより小さい断面寸法をもつ項目6の光起電性デバイス。
(項目35)
上記第2構成要素の上記第2構造の上記3次元形状各々が約60nmより小さい断面寸法をもつ項目6の光起電性デバイス。
(項目36)
上記第2構成要素の上記第2構造の上記3次元形状各々が約50nmより小さい断面寸法をもつ項目6の光起電性デバイス。
(項目37)
上記第2構成要素の上記第2構造の上記3次元形状各々が約40nmより小さい断面寸法をもつ項目6の光起電性デバイス。
(項目38)
上記第2構成要素の上記第2構造の上記3次元形状各々が約30nmより小さい断面寸法をもつ項目6の光起電性デバイス。
(項目39)
上記第2構成要素の上記第2構造の上記3次元形状各々が約20nmより小さい断面寸法をもつ項目6の光起電性デバイス。
(項目40)
上記第2構成要素の上記第2構造の上記3次元形状が各々約10nmより小さい断面寸法をもつ項目6の光起電性デバイス。
(項目41)
上記第1構成要素が金属酸化物を含む項目1の光起電性デバイス。
(項目42)
上記第2構成要素が光吸収材料である項目6の光起電性デバイス。
(項目43)
上記第1構成要素が結晶、半結晶、ないし非晶質である項目1の光起電性デバイス。
(項目44)
上記第1構成要素がTiO 2 、P3HT、PCBM,ITO,およびPPVからなる群から選ばれる材料を含む項目1の光起電性デバイス。
(項目45)
上記第1構成要素が電子供与材料を含む項目1の光起電性デバイス。
(項目46)
バルクヘテロ接合の第2構成要素をさらに含み、この第2構成要素は第1構造の上記所定のアレイのすきま空間内に堆積される項目1の光起電性デバイス。
(項目47)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状が円錐を構成する、項目1の光起電性デバイス。
(項目48)
光起電性デバイスであって、この光起電性デバイスは、
バルクヘテロ接合の第1構成要素を含み、この第1構成要素がモールドから作製された第1構造の実質的に均一なアレイにより構成と寸法が設定されてなり、各々の構造の3次元形状が実質的に等しい、光起電性デバイス。
(項目49)
上記モールドがフルオロポリマーを含む項目48の光起電性デバイス。
(項目50)
上記フルオロポリマーがPFPEまたはPFPE由来の前駆体を含む項目49の光起電性デバイス。
(項目51)
上記第1構成要素の上記第1構造の上記3次元形状がシリンダー、カラム、ないし線形構造を構成する、項目48の光起電性デバイス。
(項目52)
第1構造の上記実質的に均一なアレイが約1平方センチメートルより大きい、約2.5平方センチメートルより大きい、約5平方センチメートルより大きい、約10平方センチメートルより大きい、約15平方センチメートルより大きい、または約20平方センチメートルより大きい全体寸法を有する所定の実質的に均一なアレイを含む項目48の光起電性デバイス。
(項目53)
光起電性デバイスであって、この光起電性デバイスは、
実質的に同様な3次元形状をもつ第1構造の所定の実質的に均一なアレイにより構成と寸法が設定された第1構成要素を含み、実質的に同様な3次元形状をもつ第1構造のこの所定の実質的に均一なアレイは、
実質的に同様な3次元形状をもつ第1構造のこの所定の実質的に均一なアレイをフルオロポリマーモールド中で鋳造する工程により調製される、光起電性デバイス。
(項目54)
光起電性デバイスの形成方法であって、
実質的に等しい3次元構造をもつ空洞のアレイを規定するフルオロポリマーモールドを提供する工程と、
このフルオロポリマーモールドのこの実質的に等しい3次元構造をもつ空洞に第1材料を導入する工程と、
このフルオロポリマーモールドのこの実質的に等しい3次元構造をもつ空洞中のこの第1材料を硬化させる工程と、および
このフルオロポリマーモールドのこの実質的に等しい3次元構造をもつ空洞からこの硬化した第1材料を取り外す工程
を含む、方法。
(項目55)
上記フルオロポリマーモールドがペルフルオロポリエーテルないしペルフルオロポリエーテルの前駆体を含む項目54の方法。
(項目56)
上記実質的に等しい構造をもつ空洞が約100nmより小さい断面寸法をもつ空洞を含む項目54の方法。
(項目57)
実質的に等しい構造をもつ空洞の上記アレイが約1平方センチメートルより大きい全体寸法を含む項目54の方法。
(項目58)
実質的に等しい構造をもつ空洞の上記アレイが約5平方センチメートルより大きい全体寸法を含む項目54の方法。
(項目59)
実質的に等しい構造をもつ空洞の上記アレイが約10平方センチメートルより大きい全体寸法を含む項目54の方法。
(項目60)
実質的に等しい構造をもつ空洞の上記アレイが約20平方センチメートルより大きい全体寸法を含む項目54の方法。
(項目61)
光起電性デバイスであって、この光起電性デバイスは、
第1構造の所定の実質的に均一なアレイにより構成と寸法が設定された活性な電子供与構成要素を含み、
第1構造のこのアレイの各第1構造は3次元形状が実質的に等しく、
第1構造のこのアレイの各第1構造はこの実質的に均一なアレイの隣接する第1構造に対して実質的に等しい配向性を有し、
第1構造のこのアレイの各第1構造は実質的に等しい断面寸法を有する光起電性デバイス。
本発明の実施形態によれば、ナノスケールの構造とナノスケールのアレイは、高効率の太陽電池素子を形成するために導電材料ないし半導体材料から作製される。構造および構造のアレイは、低表面エネルギーのポリマー材料でつくられた所定のナノスケールのモールドを用いて作製される。ある実施形態では、ナノスケールの構造の所定のナノスケールの配列および/または形状は、約1nmから約200nmの間のサイズをもつ。他の実施形態では、ナノスケールの構造は約1nmから約100nmの間のサイズをもつ。また別の実施形態では、ナノスケールの構造は約1nmから約50nmの間のサイズをもつ。ある実施形態では、ナノスケールの構造はジグザグパターン、オフセット、ないしこれらの組み合わせで対称的に編成することができるアレイに配列してもよい。ある実施形態では、ナノスケールの構造のアレイは、各々のアレイ内で分類された様々な凹凸、サイズ、形状、構成などを有してもよく、例えば、あるナノスケールの構造は約1nmと約20nmの間で寸法であってもよく、同じアレイの他のナノスケールの構造は寸法が約25nmから約200nmの間のサイズであってもよい。
本発明の電子供与性および電子受容性の構成要素は、本発明およびいずれも公開済の2006年6月17日出願の国際出願PCT/US06/23722、2006年9月7日出願の国際出願PCT/US06/34997、2006年8月9出願の国際出願PCT/US06/31067、これらは参照によりここに組み込まれる、においてより詳細に記載されている方法と材料から作製される低表面エネルギーのポリマーからなるテンプレートを用いてナノスケールの鋳造技術により構造がつくられる。ある実施形態では、モールドは、例えば、それらには限定されないが、FLUOROCUR(商標)(Liquidia Technologies,Inc.)、ペルフルオロポリエーテル材料の前駆体、およびここに記載されるペルフルオロポリエーテル(PFPE)材料のような低表面エネルギーポリマー材料から作製される。本発明のナノスケールの鋳造技術は、ある実施形態では、例えばフォトリソグラフィーないしエッチングにより所定のパターンを調整したシリコンウェーハの複製鋳造から始めることができる。エッチングしたシリコンウェーハに次に低表面エネルギーのポリマー材料を導入し、キュア、活性化、ないし硬化させて、シリコンウェーハの複製モールドを形成する。ほかの実施形態では、他の材料でも、硬化したモールド材料の表面エネルギーがモールドの空洞に導入される材料の表面エネルギーより小さければ、本発明のモールドに使うことができる。
図2を参照して、パターンをもつナノ構造はPRINT(商標)法により、さらに先に参照した公開済の国際出願に開示されているように作製できる。図2によれば、基板202はナノ構造214のための裏打ちないしベースとして供される。ベース202は、例えば、導電材料、半導体、非導電材料、生体適合材料、溶解性材料、ポリマー、セラミック、金属、それらの組み合わせなどであってもよい。第1物質204が次にベース202上に堆積される。ある実施形態によれば、第1物質は電子供与材料ないし電子受容材料とすることができる。第1物質は液体であるか、ないしは処理用に実質的に液体状態のように扱えることが望ましいが、しかし、第1物質は必ずしも液体である必要はない。次に、パターンが上についたパターン付きテンプレート206を第1物質204に接触させる。パターン付きテンプレート206は、ベース202と実質的に接触させることが望ましく、それによりパターンの突起216がパターン付きテンプレート206から突き出したところで第1物質204を排除する。図2の概略図Bに示すように、パターン付きテンプレート206をベース202に対して配置した時、第1物質はパターン付きテンプレート206のリセス内に分配される。ほかの実施形態では、パターン付きテンプレート206はベース202との間に隙間があってもよく、それにより第1物質は繋がった状態に保たれる。
本発明のある実施形態によれば、太陽電池素子100の電子供与材料106と電子受容材料108は以下のものを含むことができるが、それらには限定されない。すなわち、低仕事関数材料、高仕事関数材料、求電子材料、量子ドット、ナノ粒子、ミクロ粒子、共役ポリマー、導電性ポリマー、複合材料、混合材料、電子的にドーピングされた材料、ナノコンポジット材料、電子輸送材料、ホール輸送材料、光透過材料、ナノ構造材料、メソ構造材料、有機材料、共役分子、無機材料、ナノロッド、ナノワイヤー、ナノ結晶、ナノ材料、カーボンナノチューブ、C60、フラーレン、C60誘導体、TiO2、ITO、TTF CdSeナノ粒子、酸化スズ、亜鉛フタロシアニン、銅フタロシアニン、鉄フタロシアニン、ペリレンテトラカルボン酸ビスベンゾイミダゾール、3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン酸、2,9−ジメチル−アントラ(2,1,9−def:6,5,10−d’e’f’)ジイソキノリン‐1,3,8,10‐テトラオン、フリベースフタロシアニン、バソクプロイン、ポリ(3,4‐エチレンジオキシチオフェン):ポリ(スチレンスルホナート)、ポリ(2−メトキシ−5−(2’−エチル−ヘキシルオキシ)−1,4−フェニレンビニレン)、ポリ(フェニレンビニレン)、(2−メトキシ−5−(3’,7’−ジメチルオクチルオキシ)−1,4−フェニレンビニレン)、PCBM=(6,6)−フェニル−C61−酪酸メチルエステル)、ポリ(3−(4’−(1”,4”,7”−7”−トリオキサオクチル)フェニル)チオフェン)、ポリ(エチレンジオキシチオフェン)、ポリ(3−ヘキシルチオフェン)、ポリ(3−オクチルチオフェン)、ポリ(3−フェニル−アゾ−メチン−チオフェン),ポリビニル(N−カルバゾール)、ジシアノビニル−クアテルチフェン、1,1’−ジアリル置換4,4’−ジピリジン、ポリ(フェニルキノキサリン)、1,4−ジアミノアントラキノン、ポリ(1,6−ヘプタジエン)、ポリ(1,4−ピリジルビニレン)、ポリフルオレン含有材料、ポリ(アニリン)、セレン化物ナノ粒子、硫化物ナノ粒子、テルル化ナノ粒子、酸化チタンナノ粒子、酸化タングステンナノ粒子、酸化亜鉛ナノ粒子、酸化ジルコニウムナノ粒子、シアニン、メロシアニン、フタロシアニン、ピロール、キサンチン、テトラチアフルバレン、窒素含有材料、イオウ含有材料、カリックスアレーン、キノン、二価および三価金属、ルテニウム遷移金属錯体、オスミウム遷移金属錯体、鉄遷移金属錯体、電解質レドックス系、高分子電解質、感光剤、シリコンナノ粒子、シリコン含有材料、ゲル電解質、励起子ブロッキング層、それらの組み合わせなど。
ある実施形態によれば、ここに開示される方法と技術により形成される構造、構造をもつ層、ないし粒子は、所望の形状と配置をもつモールドに対応した形状をもつことができる。他の実施形態によれば、多くの所定の規則的および所定の不規則な形状とサイズの構成をもつナノ粒子ないしナノ構造およびパターンをもつアレイは、ここに開示された主題の材料と方法を用いてつくることができる。ここに開示された主題の材料と方法を用いてつくることができる代表的な粒子および/またはアレイ構造の形状の例は、非球状、球状、ウイルス形状、バクテリア形状、細胞形状、ロッド状(例えば、ロッドは直径が約200nmより小さい)、キラル形状、直角三角形状、フラット形状(例えば、厚さが約2nm、厚さが約2nmより大きいディスク形状など)、ブーメラン形状、それらの組み合わせなどを含むが、それらには限定されない。図7を参照して、マスターテンプレートの断面SEM像が高さ100nm、200nm、および400nmのサイズで示されている。図7にやはり示すのは、ほかのマスターからモールドされた複製の構造アレイであり、本発明の材料と方法により得られた高忠実度の所定の構造のサイズ、形状、および配置が示されている。50nmより小さい構造のサイズで複製鋳造された構造が図25および図26に示されている。図25および図26によれば、本発明のTiO2材料は、本発明のいくつかの実施形態により、高忠実度の所定の形状、サイズ、および配向性を有する構造に複製鋳造されていることがわかる。
ある実施形態では、粒子を形成する材料は、限定なしに、一つないしそれ以上のポリマー、液体ポリマー、溶液、モノマー、複数のモノマー、重合開始剤、重合触媒、無機前駆体、有機材料、電子供与材料、電子受容材料、光起電力材料、天然物、金属前駆体、磁性材料、常磁性材料、超常磁性材料、荷電種、それらの組み合わせなどを含む。
さらに別の実施形態では、粒子を形成する材料は撥水剤を含む。もう一つの実施形態によれば、材料は単一相の液体材料である。他の実施形態では、液体材料は複数相を含む。ある実施形態では、液体材料は、限定なしに、一つないしそれ以上の複数の液体、複数の非混和性液体、界面活性剤、分散液、エマルション、マイクロエマルション、ミセル、粒子状物質、コロイド、ポロゲン、活性成分、それらの組み合わせなどを含む。
本発明は、多層ナノ粒子、多層電子受容材料および/ないし電子供与材料、多層光起電力構造などを含む多層構造を形成する方法を含む。ある実施形態では、多層構造は、ここに記載されるいずれかの方法を用いて、非混和性液体および/または溶液の多層薄膜を基板上に堆積しナノ粒子ないしナノ構造をつくることにより形成される。液体の非混和性は、密度、極性、揮発性、およびそれらの組み合わせを含むがそれらには限定されない物理的な特性に基づいてもよい。可能な形態学の例は、多相サンドイッチ構造、コアシェル粒子、内部エマルション、マイクロエマルションおよび/またはナノサイズのエマルション、それらの組み合わせなどを含むが、それらには限定されない。
一般的なポリマー‐ポリマーBHJ PVセルの作製
パターン付きペルフルオロポリエーテル(PFPE:perfluoropolyether)モールドは、70nm間隔で分離された140nmラインのパターンをもつシリコン基板上に1‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE‐ジメタクリレート(PFPE‐DMA)を注ぐことにより生成できる。液体のPFPE‐DMAを所望の領域に限定するためにポリジメチルシロキサンモールドを使うことができる。
ナノ構造をもつBHJを得るためのOVPDを用いたPVセルの作製
パターン付きペルフルオロポリエーテル(PFPE)モールドは、70nm間隔で分離された140nmラインのパターンをもつシリコン基板上に1‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE‐ジメタクリレート(PFPE‐DMA)を注ぐことにより生成できる。液体のPFPE‐DMAを所望の領域に限定するためにポリジメチルシロキサンモールドを使うことができる。
マイクロエレクトロニクスのための200nmのユーロピウムをドーピングした酸化チタン構造の作製
パターン付きペルフルオロポリエーテル(PFPE)モールドは、70nm間隔で分離された140nmラインのパターンをもつシリコン基板上に1‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE‐ジメタクリレート(PFPE‐DMA)を注ぐことにより生成される。液体のPFPE‐DMAを10の所望の領域用に365nmに限定するためにポリジメチルシロキサンモールドを用いる。それから、窒素パージしながらλ分、試料にUV光を当てる。次に、十分に硬化したPFPE‐DMAモールドをシリコンマスターから引き離す。別に、1gのPluronicP123と0.51gのEuCl3・6H2O を12gの無水エタノールに溶解する。その溶液を2.7mLの濃塩酸と3.88mLのチタン(IV)エトキシドからなる溶液に加えた。シリコン/シリコン酸化膜ウェーハを“piranha”溶液(1:1 濃硫酸:過酸化水素30%水溶液)で処理して乾燥することにより平坦で均一な表面が生成される。これに続いて、50μLのゾルゲル溶液を処理したシリコンウェーハ上に配置し、その上にパターン付きPFPEモールドを配置する。その後、基板を鋳造装置に入れ、余剰のゾルゲル前駆体を押し出すために小さい圧力をかける。それから、装置全体をゾルゲル前駆体が固化するまで放置しておく。PFPEモールドと処理したシリコンウェーハを分離させた後、走査型電子顕微鏡(SEM)で酸化物の構造が観察される。
マイクロエレクトロニクスのための孤立した“ばりのない”凹凸形状の作製
パターン付きのペルフルオロポリエーテル(PFPE)のモールドは、70nm間隔で分離された140nmラインのパターンをもつシリコン基板上に1‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むPFPE‐ジメタクリレート(PFPE‐DMA)を注ぐことにより生成される。液体のPFPE‐DMAを所望の領域用に365nmに限定するためにポリジメチルシロキサンモールドを用いる。それから、窒素パージしながら試料にUV光λ10分を当てる。次に、十分に硬化したPFPE‐DMAモールドをシリコンマスターから引き離す。別に、TMPTAを1重量%の光開始剤、1‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンと混合する。レジスト材料に付着することのできる平坦で均一な撥水性の表面は、シリコンウェーハを“piranha”溶液(1:1濃硫酸:過酸化水素30%水溶液)で清浄化し、そのウェーハを接着促進剤、(トリメトキシシリルプロピルメタクリレート)と撥水性シラン剤(1H,1H,2H,2H‐ペルフルオロオクチルトリメトキシシラン)の混合液で処理することにより生成される。混合液は、接着促進剤100%から撥水性シラン剤100%までの範囲であってもよい。これに続いて、50μLのTMPTAを処理したシリコンウェーハ上に配置し、その上にパターン付きPFPEモールドを配置する、その後、基板を鋳造装置に入れ、確実にコンフォーマルに接触させて余剰のTMPTAを押し出すために小さい圧力をかける。それから,窒素パージしながら10分間、装置全体にUV=365nmを当てる。凹凸形状は、PFPEモールドと処理したシリコンウェーハを分離させた後に原子間力顕微鏡(AFM)と走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察される光λである。
TiO2のゾル前駆体は次の手順で調整した。攪拌子を備えた丸底(RB)フラスコを使用前に110℃の炉で乾燥させた。RBをゴム隔膜でキャップし、窒素でパージした。窒素を流しながらチタン‐n‐ブトキシド(5mL)をRBに加えた。アセチルアセトン(3.5mL)を反応用フラスコに滴下して加え、次にイソプロパノール(4mL)を加えた。酢酸(0.12mL)を窒素雰囲気下で滴下して加え、きれいな黄色の混合液を形成した。ゾル前駆体を使用前に室温で3時間攪拌した。パターンをもつTiO2をつくるために、一定分量のゾル前駆体をITOないしFTO被覆した基板上に加えた。200nm×200nmの 凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドをゾル溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、110℃の炉中に3時間置いた。冷えた後、TiO2前駆体はTiO2キセロゲルに変わっており、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外した。図8はこの工程で調整されたパターンをもつTiO2キセロゲルのSEM像を示す。TiO2をアナターゼ型に変えるために、パターンをもつTiO2キセロゲルを有するITO/FTO基板を加熱速度4 ℃/分で450℃まで加熱し、450℃で1時間保持した。焼成したTiO2の結晶形はXRDで確認した。図9は焼成後のパターンをもつアナターゼ型TiO2のSEM像を示す。
ZnOのゾル前駆体を次の工程で調整した。小瓶中で、7.19mLの2‐メトキシエタノールと0.27mLのモノエタノールアミンを混ぜ、混合液を攪拌して無色の溶液を形成する。この混合溶液に1gの酢酸亜鉛・二水和物を加え、室温で1時間ないし均質な溶液ができるまで攪拌した。パターンをもつZnOを形成するために、一定分量のゾル前駆体をガラス基板上に加えた。2ミクロンの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をそのゾル溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、100℃の炉中に2時間置いた。冷えた後、ZnO前駆体はキセロゲルに変わっており、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外した。図10はこの工程で調整されたパターンをもつZnOキセロゲルのSEM像を示す。ZnOを結晶形に変えるために、パターンをもつZnOキセロゲルを有するガラス基板を加熱速度10℃/分で500℃まで加熱し、500℃で1時間保持した。焼成したZnOの結晶形はXRDで確認した。
ZnOのゾル前駆体を次の工程で調整した。小瓶中で、7.19mLの2‐メトキシエタノールと0.27mLのモノエタノールアミンを混ぜ、混合液を攪拌して無色の溶液を形成する。この混合溶液に1gの酢酸亜鉛・二水和物を加え、室温で1時間ないし均質な溶液ができるまで攪拌した。パターンをもつZnOを形成するために、一定分量のゾル前駆体をガラス基板上に加えた。200nm×200nmの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をそのゾル溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、100℃の炉中に2時間置いた。冷えた後、ZnO前駆体はキセロゲルに変わっており、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外した。図10はこの工程で調整されたパターンをもつZnOキセロゲルのSEM像を示す。ZnOを結晶形に変えるために、パターンをもつZnOキセロゲルを有するガラス基板を加熱速度10℃/分で500℃まで加熱し、500℃で1時間保持した。焼成したZnOの結晶形はXRDで確認した。図11は実施例7の焼成後のパターンをもつZnOのSEM像を示す。
ZnOのゾル前駆体を次の工程で調整した。小瓶中で、5.7mLの2‐メトキシエタノールと0.27mLのモノエタノールアミンを混ぜ、混合液を攪拌して無色の溶液を形成する。この混合溶液に1gの酢酸亜鉛・二水和物を加え、60℃で30分間攪拌し澄んだ溶液を形成する。パターンをもつZnOをつくるために、一定分量のゾル前駆体をガラス基板上に加えた。3ミクロンの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をこのゾル溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、100℃の炉中に2時間置いた。冷えた後、ZnO前駆体はキセロゲルに変わっており、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外した。図10はこの工程で調整されたパターンをもつZnOキセロゲルのSEM像を示す。ZnOを結晶形に変えるために、パターンをもつZnOキセロゲルを有するガラス基板を加熱速度10℃/分で500℃まで加熱し、500℃で1時間保持した。焼成したZnOの結晶形は図12に示すようにXRDで確認した。
ZnOのゾル前駆体を次の工程で調整した。小瓶中で、5.7mLの2‐メトキシエタノールと0.27mLのモノエタノールアミンを混ぜ、混合液を攪拌して無色の溶液を形成する。この混合溶液に1gの酢酸亜鉛・二水和物を加え、60℃で30分間攪拌して澄んだ溶液を形成する。パターンをもつZnOを形成するために、一定分量のゾル前駆体をガラス基板上に加えた。200nmの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をそのゾル溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、100℃の炉中に2時間置いた。冷えた後、ZnO前駆体はキセロゲルに変わっており、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外した。図10はこの工程で調整されたパターンをもつZnOキセロゲルのSEM像を示す。ZnOを結晶形に変えるために、パターンをもつZnOキセロゲルを有するガラス基板を加熱速度10℃/分で500℃まで加熱し、500℃で1時間保持した。焼成したZnOの結晶形は図13のようにXRDで確認した。
InをドーピングしたZnOのゾル前駆体を次の工程で調整した。小瓶中で、7.19mLの2‐メトキシエタノールと0.27mLのモノエタノールアミンを混ぜ、混合液を攪拌して無色の溶液を形成する。この混合溶液に1gの酢酸亜鉛・二水和物を加え、室温で1時間攪拌する。塩化インジウム(3g)を次にZnO前駆体に加え、その混合液を均質な溶液になるまで攪拌した。パターンをもつIn:ZnOを形成するために、一定分量のゾル前駆体をガラス基板上に加えた。2ミクロンの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をそのゾル溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、100℃の炉中に2時間置いた。冷えた後、In:ZnO前駆体はキセロゲルに変わっており、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外した。図10はこの工程で調整されたパターンをもつIn:ZnOキセロゲルのSEM像を示す。In:ZnOを結晶形に変えるために、パターンをもつZnOキセロゲルを有するガラス基板を加熱速度10℃/分で500℃まで加熱し、500℃で1時間保持した。焼成したIn:ZnOの結晶形は図14に示すようにXRDで確認した。
インジウムをドーピングしたZnOのゾル前駆体を次の工程で調整した。小瓶中で、7.19mLの2‐メトキシエタノールと0.27mLのモノエタノールアミンを混ぜ、混合液を攪拌して無色の溶液を形成する。この混合溶液に1gの酢酸亜鉛・二水和物を加え、室温で1時間攪拌する。次に、塩化インジウム(3g)をZnOゾル前駆体に加え、その混合液を均質な溶液になるまで攪拌した。パターンをもつIn:ZnOを形成するために、一定分量のゾル前駆体をガラス基板上に加えた。200nmの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をそのゾル溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、100℃の炉中に2時間置いた。冷えた後、In:ZnO前駆体はキセロゲルに変わっており、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外した。図10はこの工程で調整されたパターンをもつIn:ZnOキセロゲルのSEM像を示す。In:ZnOを結晶形に変えるために、パターンをもつIn:ZnOキセロゲルを有するガラス基板を加熱速度10℃/分で500℃まで加熱し、500℃で1時間保持した。焼成したIn:ZnOの結晶形は図15に示すようにXRDで確認した。
ITOのゾル前駆体を次の工程で調整した。小瓶A中で、2.05gの硝酸インジウム五水和物、0.15gの塩化スズ五水和物、3.16gのアセチルアセトンと0.009gの水を加え、その混合液を50℃で2時間攪拌する。小瓶B中で、0.8514gのベンゾイルアセトンと20gの2‐メトキシエタノールを混ぜて室温で2時間攪拌する。次に、小瓶Aと小瓶Bの溶液を混ぜ、使用前に室温で少なくても8時間攪拌する。パターンをもつITOを形成するために、一定分量のゾル前駆体をガラス基板上に加えた。3ミクロンの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をそのゾル溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、90℃の炉中に2時間置いた。冷えた後、ITO前駆体はキセロゲルに変わっており、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外した。ITOを結晶形に変えるために、パターンをもつITOを有するガラス基板を加熱速度10℃/分で600℃まで加熱し、600℃で1時間保持した。焼成したITOの結晶形はXRDで確認した。図16はこの実施例で作製したパターンをもつITOの焼成前後のSEM像を示す。
ITOのゾル前駆体を次の工程で調整した。小瓶A中で、2.05gの硝酸インジウム五水和物、0.15gの塩化スズ五水和物、3.16gのアセチルアセトン、および0.009gの水を加え、その混合液を50℃で2時間攪拌する。小瓶B中で、0.8514gのベンゾイルアセトンと20gの2‐メトキシエタノールを混ぜて室温で2時間攪拌する。次に、小瓶Aと小瓶Bの溶液を混ぜ、使用前に室温で少なくても8時間攪拌する。パターンをもつITOを形成するために、一定分量のゾル前駆体をガラス基板上に加えた。200nmの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をそのゾル溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、90℃の炉中に2時間置いた。冷えた後、ITO前駆体はキセロゲルに変わっており、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外した。ITOを結晶形に変えるために、パターンをもつITOを有するガラス基板を加熱速度10℃/分で600℃まで加熱し、600℃で1時間保持した。焼成したITOの結晶形はXRDで確認した。図17はこの実施例により作製したパターンをもつITOの焼成前後のSEM像を示す。
クロロホルム中にTiO2ナノロッド(アナターゼ型)を分散させた一定分量をガラス基板上に加えた。200nm×200nmの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をその分散液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、室温で1時間置いた。溶剤が蒸発した後、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外し、アナターゼ型のTiO2ナノロッドを、図18のSEM像に示すように、外径約200nm、内径50〜100、高さ50〜80nmの空洞構造から取り外した。
クロロホルム中にTiO2ナノロッド(アナターゼ型)を分散させた一定分量をガラス基板上に加えた。200nm×600nmの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をその分散液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、室温で1時間置いた。溶剤が蒸発した後、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外し、アナターゼのナノロッドを、図19のSEM像のように、外径約200nm、内径50〜100、高さ150〜200nmの空洞構造から取り外した。
10.8mgのP3HTを0.6mLのクロロホルム中に加えて均質な溶液を形成した。一定分量のP3HT溶液をガラスないしPET基板上に加えた。2ミクロン、200nm×200nm、ないし200nm×600nmの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をその溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、室温で1時間置いた。溶剤が蒸発した後、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外し、パターンをもつP3HTが基板上に形成された。図20はこの実施例のかかる溶液工程によるパターンをもつP3HTのSEM像を示す。
10.8mgのP3HTを0.6mLのクロロホルム中に加えて均質な溶液を形成した。一定分量のP3HT溶液をガラスないしPET基板上に加えた。70nmないし40nmの細孔直径をもつAAOテンプレートからつくったFLUOROCUR(商標)モールドの1片をその溶液上に配置した。試料を万力に圧力を加えて保持し、室温で1時間置いた。溶剤が蒸発した後、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外し、パターンをもつP3HTが基板上に形成された。図21はこの実施例のかかる溶液工程によるパターンをもつP3HTのSEM像を示す。
12mgのP3HTを0.6mLのクロロホルム中に加えて均質な溶液を形成した。マイヤーロッドを使ってP3HT溶液の均一層を展開することによりガラスないしPET基板上の薄層P3HTを形成し、溶媒の蒸発を待つ。200nm×200nmないし200nm×600nmの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をガラスないしPET基板上のP3HT層と接触させ、万力に圧力を加えて保持した。試料全体を200℃の炉中に15分間置いた。冷えた後、FLUOROCUR(商標)モールドを取り外し、パターンをもつP3HTが基板上に形成された。図22はこの実施例のガラスないしPET基板上の熱的にパターン化したP3HTのSEM像を示す。
22mgのPCBMを0.65mLのクロロホルム中に加えて均質な溶液を形成した。一定分量のPCBM溶液をガラスないしPET基板上に加えた。2ミクロン、200nm×200nmないし200nm×600nmの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をその溶液上に置いた。試料を万力に圧力を加えて保持し、室温で1時間置いた。溶媒が蒸発した後、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外し、パターンをもつPCBMが基板上に形成された。図23はこの実施例のかかる溶液工程によるパターンをもつPCBMのSEM像を示す。
PCBM‐P3HT活性層
22mgのPCBMを0.65mLのクロロホルム中に加えて均質な溶液を形成した。一定分量のPCBM溶液をガラスないしPET基板上に加えた。200nm×600nmの凹凸形状をもつFLUOROCUR(商標)モールドの1片をその溶液上に置いた。試料を万力に圧力を加えて保持し、室温で1時間置いた。溶媒が蒸発した後、FLUOROCUR(商標)モールドを基板から取り外し、パターンをもつPCBMが基板上に形成された。
Claims (18)
- 光起電性デバイスであって、該光起電性デバイスは、
バルクヘテロ接合の第1構成要素を含み、該第1構成要素は第1構造の所定のアレイにより構成と寸法が設定され、
第1構造の該アレイの各第1構造は3次元形状および断面寸法が実質的に等しく、各第1構造は、断面において正方形または長方形の形状を含み、
第1構造の該アレイの各第1構造は、実質的に等しい配向性を有し、かつ該所定のアレイの隣接する第1構造から約500nm未満離れ、それによって実質的に均一なアレイを形成する、光起電性デバイス。 - 前記第1構成要素が金属酸化物を含む請求項1に記載の光起電性デバイス。
- 前記第1構成要素が結晶質、半晶質、ないし非晶質である請求項1に記載の光起電性デバイス。
- 前記第1構成要素がTiO2、P3HT、PCBM,ITO,およびPPVからなる群から選ばれる材料を含む請求項1に記載の光起電性デバイス。
- 前記第1構成要素が電子供与材料または電子受容材料を含む請求項1に記載の光起電性デバイス。
- バルクヘテロ接合の第2構成要素をさらに含み、該第2構成要素は第1構造の前記所定のアレイのすきま空間内に堆積される請求項1に記載の光起電性デバイス。
- 第2構成要素をさらに含み、該第2構成要素は、前記第1構成要素の3次元形状を有する第1構造の前記アレイと係合するように構成と寸法が設定された3次元形状を有する第2構造のアレイを含む、請求項1に記載の光起電性デバイス。
- 前記第2構成要素が光吸収材料である請求項7に記載の光起電性デバイス。
- 第1構造の前記所定のアレイが、約150mmより大きい外径を有する所定のアレイを含む請求項1に記載の光起電性デバイス。
- 第1構造の前記アレイの各第1構造が、約200nm未満、隣接する第1構造から間隔を置かれている、請求項1に記載の光起電性デバイス。
- 光起電性デバイスの構成要素の形成方法であって、
実質的に等しい3次元構造をもつ空洞のアレイを規定するポリマーモールドを提供する工程と、
該モールドの該実質的に等しい3次元構造をもつ空洞に第1材料を導入する工程と、
該モールドの該実質的に等しい3次元構造をもつ空洞中の該第1材料を硬化させる工程と、
該モールドから該硬化した第1材料を取り外し、光起電性デバイスの第1構成要素を形成する工程と
を含み、
該第1構成要素は、断面において正方形または長方形の形状を含む、方法。 - 前記ポリマーモールドがフルオロポリマーを含む請求項11に記載の方法。
- 前記ポリマーモールドがペルフルオロポリエーテルないしペルフルオロポリエーテルの前駆体を含む請求項11に記載の方法。
- 実質的に等しい構造をもつ空洞の前記アレイが、約500nm未満の、隣接する空洞の間の間隔を含む、請求項11に記載の方法。
- 実質的に等しい構造をもつ空洞の前記アレイが、約200nm未満の、隣接する空洞の間の間隔を含む、請求項11に記載の方法。
- 実質的に等しい構造をもつ空洞の前記アレイが、約150nm径より大きい全フットプリント面積を含む、請求項11に記載の方法。
- 光起電性デバイスであって、該光起電性デバイスは、
実質的に同様な3次元形状をもつ第1構造の所定の実質的に均一なアレイにより構成と寸法が設定された第1構成要素を含み、各第1構造は、断面において正方形または長方形の形状を含み、該実質的に同様な3次元形状をもつ第1構造は、約500nm未満離れ、実質的に同様な3次元形状をもつ第1構造の該所定の実質的に均一なアレイは、ポリマーモールド中で実質的に同様な3次元形状をもつ第1構造の該所定の実質的に均一なアレイを鋳造する工程により調製される、光起電性デバイス。 - 前記ポリマーモールドがフルオロポリマーまたはペルフルオロポリエーテルを含む請求項17に記載の光起電性デバイス。
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