CN1875090A - 基板用清洗剂及清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了基板用清洗剂以及清洗方法，采用该基板用清洗剂以及清洗方法时，可以有效地除去存在于基板表面的微细粒子(颗粒)或来自各种金属的杂质(金属杂质)，而不会引起基板、特别是半导体基板的表面粗糙，此外，也不会引起铺设于基板表面的金属配线、特别是铜配线的腐蚀或氧化，并且可以同时除去存在于基板表面的碳缺陷，而不会除去防金属腐蚀剂－Cu涂层、特别是Cu－BTA涂层。本发明所提供的基板用清洗剂含有[I]具有至少1个羧基的有机酸或/和[II]络合剂，还含有[III]有机溶剂，所述有机溶剂选自由(1)一元醇类、(2)烷氧基醇类、(3)二元醇类、(4)二元醇醚类、(5)酮类和(6)腈类组成的组。本发明所提供的基板表面的清洗方法的特征在于，其采用上述清洗剂对基板表面进行处理。
Description
技术领域
本发明涉及基板表面的清洗剂，特别涉及在其表面铺设铜配线的半导体基板表面的清洗剂，本发明还涉及清洗方法。
背景技术
近年，伴随着半导体基板表面的多层配线化，制造器件时，利用了物理地研磨半导体基板来进行平坦化的所谓化学物理研磨(CMP)技术。
特别地，近年伴随着LSI(大规模集成电路)的高集成化，所使用的配线也从以往的铝变为电阻更低的铜(Cu)，制造具有在表面铺设多层铜配线的多层结构的半导体时，必须利用CMP技术(Cu-CMP)。
CMP是使用含有氧化硅、氧化铝或氧化铈等磨粒的浆液来使半导体基板表面平坦化的方法，研磨的对象为硅氧化膜、配线、插塞(plug)等。而且，经过CMP工序后的半导体表面被所使用的磨粒本身、浆液中所含的金属、来自被研磨的金属配线或插塞的金属等金属杂质、以及各种颗粒大量污染。
若半导体基板表面受到由金属杂质或颗粒所导致的污染，则对半导体的电气特性有影响，器件的可靠性降低。进一步，金属污染显著时，由于器件被破坏，有必要在CMP工序后导入清洗工序，从半导体基板表面除去金属杂质或颗粒。
至此，开发了各种用于CMP后清洗工序等各种清洗工序的清洗剂以供使用。
另一方面，半导体表面的金属铜的活性高，通过微弱的氧化力就容易被腐蚀，从而配线电阻增大，引起断路。因此，已知通过添加各种防金属腐蚀剂[例如行，以苯并三唑(BTA)类或苯并咪唑类为代表的芳香族类化合物；巯基咪唑或巯基噻唑等环状化合物；巯基乙醇或巯基甘油等分子中具有巯基且键合有该巯基的碳与键合有羟基的碳相邻键合的脂肪族醇类化合物等]，可以防止半导体表面上的金属铜的腐蚀。特别地，为了防止研磨后的金属表面被腐蚀，在上述Cu-CMP工序所使用的浆液中，添加上述防金属腐蚀剂。
防金属腐蚀剂吸附于半导体表面的金属(例如，Cu)表面上，形成防金属腐蚀膜(例如，Cu-BTA涂层等防金属腐蚀剂-Cu涂层)，从而防止了金属(例如Cu)的腐蚀。
但是，这些防金属腐蚀剂有可能作为所谓的碳缺陷(carbon defect)残存于半导体表面。
在这种碳缺陷残存于半导体表面的状态下，进行后续工序或运转器件时等，若半导体受到热处理，则这种碳缺陷燃烧，从而氧化配线材料，有可能产生降低器件性能的问题；不除去这种碳缺陷而进行多层配线化时，上层部的平坦度差，难以正确层积，运转器件时有可能产生重大的缺陷。
但是，以往，利用CMP后清洗工序等各种清洗工序所使用的清洗剂时，不能充分除去碳缺陷，或容易除去上述的防止金属表面的腐蚀所必需的防金属腐蚀膜，也未发现在不除去上述的防金属腐蚀剂-Cu涂层、特别是Cu-BTA涂层的情况下，能够在保持防止金属腐蚀的效果的同时仅除去碳缺陷的有效方法。
专利文献1：特开平4-130100号公报(权利要求1～3)
专利文献2：特开平7-79061号公报(权利要求1)
专利文献3：特开平10-72594号公报(0007段)
专利文献4：特开平10-26832号公报(权利要求1～15)
专利文献5：特开平11-316464号公报(权利要求1～6)
专利文献6：特开2002-20787号公报(权利要求1～36)
专利文献7：特开2003-13266号公报(权利要求1～42)
发明内容
本发明是鉴于上述问题而提出的，提供了基板用清洗剂以及清洗方法，利用该基板用清洗剂以及清洗方法时，不引起基板、特别是半导体基板的表面粗糙，此外，也不引起铺设于基板表面的金属配线、特别是铜配线的腐蚀或氧化，而可以有效地除去存在于基板表面的微细粒子(颗粒)或来自各种金属的杂质(金属杂质)，进一步，在不除去防金属腐蚀剂-Cu涂层、特别是Cu-BTA涂层的情况下，可以同时除去存在于基板表面的碳缺陷。
本发明具有下述构成。
(1)基板用清洗剂，其含有[I]具有至少1个羧基的有机酸或/和[II]络合剂，还含有[III]有机溶剂，所述有机溶剂选自由(1)一元醇类、(2)烷氧基醇类、(3)二元醇类、(4)二元醇醚类、(5)酮类和(6)腈类组成的组。
(2)基板表面的清洗方法，其特征在于，用上述(1)的清洗剂处理基板表面。
具体实施方式
即，本发明人为了达到上述目的而进行了精心研究，结果发现以下事实，从而完成本发明：使用含有[I]具有至少1个羧基的有机酸或/和[II]络合剂，还含有[III]特定的有机溶剂的清洗剂，特别地，通过使用含有[I]具有至少1个羧基的有机酸、[II]络合剂和[III]特定的有机溶剂的清洗剂来清洗基板表面，不仅可以在不引起半导体基板的表面粗糙、不引起铺设于半导体基板的金属配线、特别是铜配线的腐蚀或氧化的情况下，除去该基板表面的颗粒或金属杂质，而且不会除去防金属腐蚀剂-Cu涂层、特别是Cu-BTA涂层，同时可以容易地除去残存于基板表面的碳缺陷，进一步，考虑到该效果，特别优选有机溶剂中的特定的有机溶剂，并且特别优选并用特定的有机溶剂和作为络合剂的分子中具有至少1个膦酸基的化合物(膦酸类络合剂)。
虽然之所以通过本发明的方法可达到上述目的的理由不明确，但是例如，可能是因为，碳缺陷通过由有机酸决定的最佳pH值而被不稳定化，从而被有机溶剂溶解；另一方面，防金属腐蚀膜(例如，Cu-BTA涂层等防金属腐蚀剂-Cu涂层)在该pH值下不溶解于有机溶剂或水中，碳缺陷和防金属腐蚀膜(例如Cu-BTA涂层)的溶解选择比增大，从而不会除去防金属腐蚀膜(特别是Cu-BTA涂层)，而可以在保持防止金属腐蚀的效果的条件下仅除去碳缺陷。
虽然本发明所涉及的有机溶剂是水溶性的，但是不是任意一种的水溶性有机溶剂都可以使用，作为可以完成本发明的目的的有机溶剂，可以举出例如一元醇类，所述一元醇类例如碳原子数为1～10、优选为1～8、更优选为1～5的饱和脂肪族一元醇；碳原子数为2～12、优选为2～10、更优选为2～6的不饱和脂肪族一元醇等；例如碳原子数为3～20、优选为3～16、更优选为3～10的烷氧基醇类；例如碳原子数为2～40、优选为2～20、更优选为2～16的二元醇类；例如碳原子数为3～40、优选为3～30、更优选为3～20的二元醇醚类；例如碳原子数为3～40、优选为3～30、更优选为3～10的酮类；例如腈类，所述腈类例如碳原子数为2～10、优选为2～8、更优选为2～4的简单腈类；碳原子数为4～20、优选为4～15、更优选为4～10的α-氨基腈类；碳原子数为4～20、优选为4～15、更优选为4～10的α-羟基腈类；碳原子数为4～20、优选为4～15、更优选为4～10的β-氨基腈类；碳原子数为4～20、优选为4～15、更优选为4～10的二腈类；碳原子数为5～30、优选为5～20、更优选为5～18的α-不饱和腈类；碳原子数为8～30、优选为8～20、更优选为8～15的α-苯腈类；碳原子数为5～30、优选为5～20、更优选为5～15的杂环腈类等。
作为上述有机溶剂的具体例子，作为一元醇类，可以举出例如，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、异戊醇、仲丁醇、叔戊醇、3-甲基-2-丁醇、新戊醇、1-己醇、2-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊醇、2-乙基-1-丁醇、1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇、1-辛醇、2-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-壬醇、3，5，5-三甲基-1-己醇、1-癸醇、1-十一烷醇、1-十二烷醇、环己醇、1-甲基环己醇、2-甲基环己醇、3-甲基环己醇、4-甲基环己醇、2-乙基己醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、十五烷醇、十六烷醇、异十六烷醇、十六烷醇、十七烷醇、硬脂醇、油醇、辛基十二烷醇、十九烷醇、二十烷醇、二十六烷醇、三十烷醇、α-萜品醇、松香醇、杂醇油等饱和脂肪族一元醇；烯丙醇、炔丙醇、苯甲醇、甲基烯丙醇、2-丁烯醇、3-丁烯醇、2-戊烯醇、糠醛醇、四氢糠醛醇等不饱和脂肪族一元醇等。
作为烷氧基醇类，可以举出例如，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-(2-甲氧基)乙氧基乙醇、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇、2-丙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、2-(甲氧基甲氧基)乙醇、2-异丙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-异戊氧基乙醇等。
作为二元醇类，可以举出例如，乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三亚甲基二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、四乙二醇等。
作为二元醇醚类，可以举出例如，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单正丙醚、乙二醇单正丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、丙二醇单乙醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、三丙二醇单甲醚、聚乙二醇单甲醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇等。
作为酮类，可以举出例如，丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、环己酮、甲基异丁基酮、2-庚酮、4-庚酮、二异丁基酮、乙酰丙酮、异亚丙基丙酮、佛尔酮、异佛尔酮、环己酮、甲基环己酮、苯乙酮、莰酮、环戊酮、六氟乙酰丙酮等。
作为腈类，可以举出例如，乙腈、丙腈、正丁腈、异丁腈等简单的腈类；α-氨基丙腈、α-氨基甲硫基丁腈、α-氨基丁腈、氨基乙腈等α-氨基腈类；乳腈、羟基乙腈、α-羟基-γ-甲硫基丁腈等α-羟基腈类；氨基-3-丙腈等β-氨基腈类；丙二腈、丁二腈、己二腈等二腈类；丙烯腈、甲基丙烯腈等α-不饱和腈类；高藜芦基腈(ホモベラトリンニトリル)、苯甲腈等α-苯腈类；烟酸腈、异烟酸腈等杂环腈类等。
其中，优选为碳缺陷除去能力优异的饱和脂肪族一元醇类、烷氧基醇类、二元醇类、二元醇醚类或简单的腈类，更优选为甲醇、乙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇、乙二醇、二乙二醇单甲醚、丙酮或乙腈。
本发明所涉及的有机溶剂可以单独使用，也可以至少2种适当地组合使用。
含有本发明所涉及的上述有机溶剂是为了除去残存于基板表面的碳缺陷、特别是为了除去在CMP处理等时利用含有防金属腐蚀剂的浆液进行了处理、铺设有Cu等金属配线的半导体基板表面的碳缺陷。
本发明所涉及的有机溶剂可以在不除去形成于半导体基板表面的防金属腐蚀膜(例如，Cu-BTA涂层等防金属腐蚀剂-Cu涂层)情况下除去碳缺陷，此外，在除去碳缺陷的过程中也不会使半导体部件、配线材料、插塞材料等器件的制造所涉及的装置部件发生溶解、侵蚀、氧化或分解。
碳缺陷来自于浆液中的浆液添加物质，例如防金属腐蚀剂等的芳香族化合物等[例如BTA类或苯并咪唑类(特开平7-79061号公报等)]，特别地，所述碳缺陷来自于BTA或BTA衍生物等BTA类，所述BTA或BTA衍生物等BTA类例如，苯并三唑、低级烷基苯并三唑(例如，4-甲基苯并三唑、5-甲基苯并三唑、4-乙基苯并三唑、5-乙基苯并三唑、4-丙基苯并三唑、5-丙基苯并三唑、4-异丙基苯并三唑、5-异丙基苯并三唑、4-正丁基苯并三唑、5-正丁基苯并三唑、4-异丁基苯并三唑、5-异丁基苯并三唑、4-戊基苯并三唑、5-戊基苯并三唑、4-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑等)、5-甲氧基苯并三唑、1-羟基苯并三唑、5-羟基苯并三唑、二羟基丙基苯并三唑、羧基苯并三唑、2，3-二羧基丙基苯并三唑、1-[N，N-二(2-乙基己基)氨甲基]苯并三唑、1-[马来酸]苯并三唑、1-(具有取代基的氨基甲基)-甲苯基三唑(汽巴-嘉基(Ciba-Geigy)Aktiengesellshaft制，商品名：IRGAMET42)、[1，2，3-苯并三唑-1-甲基]、[1，2，3，-三唑-1-甲基]、[2-乙基己基]胺、二[(1-苯并三唑)甲基]磺酸、3-氨基-1，2，4-三唑、4-氯代苯并三唑、5-氯代苯并三唑、4-硝基苯并三唑、5-硝基苯并三唑、苯并三唑单乙醇胺盐、苯并三唑二乙胺盐、苯并三唑环己胺盐、苯并三唑吗啉盐、苯并三唑异丙胺盐、甲基苯并三唑环己胺盐、邻甲苯基三唑、间甲苯基三唑、对甲苯基三唑等。
在例如防金属腐蚀膜(例如，Cu-BTA膜)上，这种浆液添加物质(例如，BTA类)通过CMP工序中的加压等会发生熔解，然后通过冷却固化会产生碳缺陷；所述防金属腐蚀膜(例如，Cu-BTA膜)形成于铺设有Cu或Ag等金属配线的半导体基板之上。
作为本发明所涉及的络合剂，只要是与金属杂质形成络合物的络合剂即可，不作特别的限定，可以举出例如，在分子中具有至少1个羧基的化合物、在分子中具有至少1个膦酸基的化合物、N-取代氨基酸类、缩合磷酸类、以及上述物质的铵盐或碱金属盐等。
作为在分子中具有至少1个羧基的化合物，优选为在分子中具有1个～4个氮原子和2个～6个羧基的含氮多元羧酸类，具体地可以举出例如，羟乙基亚氨基二乙酸[HIDA]、亚氨基二乙酸[IDA]等具有或不具有羟基的烷基亚氨基多元羧酸；氮川三乙酸[NTA]、氮川三丙酸[NTP]等氮川多元羧酸；乙二胺四乙酸[EDTA]、乙二胺二乙酸[EDDA]、乙二胺二丙酸二盐酸盐[EDDP]、羟乙基乙二胺三乙酸[EDTA-OH]、1，6-六亚甲基二胺-N，N，N’，N’-四乙酸[HDTA]、三亚乙基四胺六乙酸[TTHA]、二亚乙基三胺-N，N，N’，N”，N”-五乙酸[DTPA]、N，N-二(2-羟基苄基)乙二胺-N，N-二乙酸[HBED]等具有或不具有羟烷基、羟芳基或羟基芳烷基的单亚烷基多元胺多元羧酸或聚亚烷基多元胺多元羧酸；二氨基丙烷四乙酸[Methyl-EDTA]、反式-1，2-二氨基环己烷-N，N，N’，N’-四乙酸[CyDTA]等多氨基烷烃多元酸；二氨基丙醇四乙酸[DPTA-OH]等多氨基烷醇多元羧酸；乙二醇醚二胺四乙酸[GEDTA]等羟基烷基醚多元胺多元羧酸等。
作为在分子中具有至少1个膦酸基的化合物，可以举出例如，烷基氨基多(烷基膦酸)、单亚烷基多元胺多(烷基膦酸)或聚亚烷基多元胺多(烷基膦酸)、氮川多(烷基膦酸)等在分子中具有1个～6个氮原子和1个～8个膦酸基的含氮多膦酸类；芳基膦酸；亚烷基多膦酸；具有或不具有羟基的烷烃多膦酸等。
作为这种在分子中具有至少1个膦酸基的化合物，更优选为下述通式[1]、通式[2]或通式[4]所示的化合物：
通式[1]中，X表示氢原子或羟基，R1表示氢原子或烷基；
通式[2]中，Q表示氢原子或-R3-PO3H2，R2和R3各自独立地表示亚烷基，Y表示氢原子、-R3-PO3H2或由下述通式[3]表示的基团；
通式[3]中，Q和R3与上述相同；
通式[4]中，R4和R5各自独立地表示低级亚烷基，n表示1～4的整数，Z1～Z4和n个Z5中至少4个Z5表示具有膦酸基的烷基，剩下的表示烷基。
通式[1]中，R1所示的烷基优选是碳原子数为1～10的直链状或支链状的烷基，可以举出例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、仲丁基、正戊基、异戊基、叔戊基、1-甲基戊基、正己基、异己基、庚基、辛基、壬基、癸基等。
通式[2]和通式[3]中，R1和R3所示的亚烷基，优选是碳原子数为1～10的直链状或支链状的亚烷基，可以举出例如，亚甲基、亚乙基、亚丙基、甲基亚乙基、乙基亚甲基、亚丁基、2-甲基亚丙基、乙基亚乙基、亚戊基、2，2-二甲基亚丙基、2-乙基亚丙基、亚己基、亚庚基、亚辛基、2-乙基亚己基、亚壬基、亚癸基等。
通式[4]中，R4～R5所示的低级亚烷基优选是碳原子数为1～4的直链状或支链状的低级亚烷基，作为具体例子，可以举出，亚甲基、亚乙基、亚丙基、甲基亚甲基、甲基亚乙基、乙基亚甲基、亚丁基、甲基亚丙基、乙基亚乙基等。
此外，通式[4]中，作为Z1～Z5所示的烷基和具有膦酸基的烷基中的烷基，优选是碳原子数为1～4的直链状或支链状的烷基，可以举出例如，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基等。这些烷基所具有的膦酸基的数目通常为1个～2个，优选为1个。
其中，考虑到与金属杂质形成络合物的能力强，优选上述通式[4]中的Z1～Z4和n个Z5都是具有膦酸基的烷基。此外，考虑到容易制造，优选上述通式[4]中的n为1～2的整数。
作为本发明中所使用的分子中具有至少1个膦酸基的化合物的具体例子，可以举出例如，乙基氨基二(亚甲基膦酸)、十二烷基氨基二(亚甲基膦酸)等烷基氨基多(烷基膦酸)；乙二胺二(亚甲基膦酸)[EDDPO]、乙二胺四(亚乙基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)[EDTPO]、六亚甲基二胺四(亚甲基膦酸)、异丙二胺二(亚甲基膦酸)、异丙二胺四(亚甲基膦酸)、丙烷二胺四(亚乙基膦酸)[PDTMP]、二氨基丙烷四(亚甲基膦酸)[PDTPO]、二亚乙基三胺五(亚乙基膦酸)[DEPPO]、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)[DETPPO]、三亚乙基四胺六(亚乙基膦酸)[TETHP]、三亚乙基四胺六(亚甲基膦酸)[TTHPO]等单亚烷基多元胺多(烷基膦酸)或聚亚烷基多元胺多(烷基膦酸)；氮川三(亚甲基膦酸)[NTPO]等氮川多(烷基膦酸)；苯基膦酸等芳基膦酸；亚烷基二膦酸(亚甲基二膦酸等)等亚烷基多膦酸；具有或不具有羟基的烷烃二膦酸(乙叉基二膦酸、1-羟基乙叉基-1，1’-二膦酸[HEDPO]、1-羟基丙叉基-1，1’-二膦酸、1-羟基丁叉基-1，1’-二膦酸等)等烷烃多膦酸等。
作为N-取代氨基酸类，可以举出例如二羟基乙基甘氨酸[DHEG]、N-乙酰基甘氨酸等，作为缩合磷酸类，可以举出例如三聚磷酸、六偏磷酸等。
上述本发明所涉及的络合剂中，考虑到对水的溶解度、络合系数等，优选为分子中具有至少1个膦酸基的化合物，其中，优选分子中具有1个～6个氮原子和1个～8个膦酸基的含氮多膦酸类以及具有或不具有羟基的烷烃多膦酸，特别地，更优选为单亚烷基多元胺多(烷基膦酸)或聚亚烷基多元胺多(烷基膦酸)、氮川聚(烷基膦酸)、以及具有或不具有羟基的烷烃多膦酸。
此外，上述通式[1]、[2]和[4]所示的化合物中，优选通式[2]所示的化合物和通式[4]所示的化合物，特别地，更优选为通式[4]所示的化合物。
具体来说，更优选为，乙二胺二(亚甲基膦酸)[EDDPO]、乙二胺四(亚乙基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)[EDTPO]、六亚甲基二胺四(亚甲基膦酸)、异丙二胺二(亚甲基膦酸)、异丙二胺四(亚甲基膦酸)、丙烷二胺四(亚乙基膦酸)[PDTMP]、二氨基丙烷四(亚甲基膦酸)[PDTPO]、二亚乙基三胺五(亚乙基膦酸)[DEPPO]、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)[DETPPO]、三亚乙基四胺六(亚乙基膦酸)[TETHP]、三亚乙基四胺六(亚甲基膦酸)[TTHPO]、氮川三(亚甲基膦酸)[NTPO]、乙叉基二膦酸、1-羟基乙叉基-1，1’-二膦酸[HEDPO]、1-羟基丙叉基-1，1’-二膦酸和1-羟基丁叉基-1，1’-二膦酸。
本发明所涉及的络合剂可以单独使用，也可以至少2种适当地组合使用。
包含本发明所涉及的络合剂是为了捕获和除去金属杂质，所述金属杂质附着、残存于基板表面，特别是附着、残存于实施了研磨处理、蚀刻处理、CMP处理等处理并铺设有金属配线的半导体基板的表面。作为金属杂质，可以举出例如来自铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)等过渡金属以及钙(Ca)、镁(Mg)等碱土金属的金属杂质，例如是，这些金属本身、其氢氧化物、其氧化物等。通过本发明所涉及的络合剂与这些金属形成稳定的络合离子，可以除去金属杂质。
本发明所涉及的有机酸是具有至少1个羧基，优选具有1个～3个羧基，更优选具有2个～3个羧基的有机酸，所述有机酸可以进一步具有1个～3个羟基和/或1个～3个氨基。
作为本发明所涉及的有机酸的具体例子，可以举出例如，甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、正戊酸、1-甲基丁酸、2-甲基丁酸、己酸、庚酸、辛酸、反式-2-甲基-2-戊烯酸、苯基乙酸、3-苯基戊酸、4-苯基戊酸、苯甲酸、ω-环己基丁酸、α-萘乙酸、二苯基乙酸等一元羧酸类；草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、富马酸、酞酸、辛二酸、2-正丁基丙二酸、柠康酸、中康酸、异酞酸、对酞酸等二元羧酸类；三苯六甲酸、丙三羧酸、苯三羧酸等三元羧酸类；氧代单羧酸类[羟基乙酸、羟基丁酸、乳酸、水杨酸]、氧代二元羧酸类[苹果酸、酒石酸、羟基丙二酸]、氧代三元羧酸类[柠檬酸]等氧代羧酸；天冬氨酸、谷氨酸等氨基羧酸类等。
上述有机酸中，优选为二元羧酸类或氧代羧酸类。
此外，氧代羧酸类中，优选为氧代二元羧酸类或氧代三元羧酸类。
更具体地，特别优选为草酸、丙二酸、富马酸、酞酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸。
本发明所涉及的有机酸可以单独使用，也可以至少2种组合使用。
本发明所涉及的有机酸对Fe或Al的金属氧化物或金属氢氧化物的溶解很微量，但是若所溶解的金属离子与络合剂形成金属络合物，则平衡向金属溶解的方向移动，有机酸对金属的溶解力增强，从而可以除去吸附或附着于基板表面的金属。
本发明的基板用清洗剂(下文简称为“本发明的清洗剂”)含有本发明所涉及的有机酸或/和络合剂，还含有有机溶剂，特别地，优选含有有机酸、络合剂和有机溶剂全部这3种成分。此外，本发明的清洗剂通常为溶液的状态，优选为水溶液的状态，通过将上述本发明所涉及的有机酸或/和络合剂、以及有机溶剂溶解于水中来调制本发明的清洗剂。
若本发明所涉及的有机溶剂的使用浓度过低，则不能充分除去碳缺陷。相反地，若大量地使用本发明所涉及的有机溶剂，则不能充分发挥上述络合剂、上述有机酸或表面活性剂等的作用，引起杂质金属或颗粒的除去效果降低的问题，此外，从成本方面考虑也不优选。
此外，若本发明所涉及的有机酸和本发明所涉及的络合剂各自的使用浓度过低，则清洗效果不充分，当基板表面上存在未曾预料的重污染时，清洗效果可能微弱。另一方面，若本发明所涉及的有机酸的使用浓度过高时，虽然对清洗效果无甚影响，但是从成本方面考虑不优选。此外，若本发明所涉及的络合剂的使用浓度过高，虽然对清洗效果无甚影响，但是若使用大量络合剂，则在半导体基板表面产生有害的碳污染，在电气特性方面产生问题，此外，从成本方面考虑也不优选。
通常，本发明所涉及的有机酸的浓度的使用范围如下：下限通常大于等于清洗剂总量的0.05重量％，优选大于等于0.025重量％，更优选大于等于0.5重量％，进一步优选大于等于1重量％，上限通常小于等于清洗剂总量的50重量％，优选小于等于40重量％，更优选小于等于30重量％，进一步优选小于等于10重量％。
本发明所涉及的络合剂的浓度的使用范围如下：下限通常大于等于清洗剂总量的0.01重量％，优选大于等于0.025重量％，更优选大于等于0.05重量％，进一步优选大于等于0.1重量％，上限通常小于等于清洗剂总量的30重量％，优选小于等于10重量％，更优选小于等于5重量％，进一步优选小于等于1重量％。本发明所涉及的有机溶剂的浓度的使用范围如下：下限通常大于等于清洗剂总量的0.05重量％，优选大于等于0.1重量％，更优选大于等于0.5重量％，进一步优选大于等于1重量％，上限通常小于等于清洗剂总量的50重量％，优选小于等于40重量％，更优选小于等于20重量％，进一步优选小于等于10重量％。
作为将本发明所涉及的有机酸或/和络合剂、以及有机溶剂溶解于水中的方法，只要是能够调制最终含有这些成分的溶液的方法即可，不作特别的限定。
具体地，可以举出如下方法：(1)直接将本发明所涉及的有机酸或/和络合剂、以及有机溶剂添加于水中，并进行搅拌、溶解的方法；(2)分别将本发明所涉及的有机酸或/和络合剂、以及有机溶剂溶解于不同的水中，将本发明所涉及的含有有机酸的溶液或/和含有络合剂的溶液与含有有机溶剂的溶液相混和的方法；或根据需要(3)将本发明所涉及的有机酸和络合剂直接添加于水中，并进行搅拌、溶解，得到含有本发明所涉及的有机酸和络合剂的溶液，将该溶液与在水中另外溶解得到的含有本发明所涉及的有机溶剂的溶液相混合的方法；(4)将本发明所涉及的有机溶剂和络合剂直接添加于水中，并进行搅拌、溶解，得到含有本发明所涉及的有机溶剂和络合剂的溶液，将该溶液与在水中另外溶解得到的含有本发明所涉及的有机酸的溶液相混合的方法；(5)将本发明所涉及的有机酸和有机溶剂直接添加于水中，并进行搅拌、溶解，得到含有本发明所涉及的有机酸和有机溶剂的溶液，将该溶液与在水中另外溶解得到的含有本发明所涉及的络合剂的溶液相混合的方法等。
优选对如此调制的本发明的清洗剂在使用前进行过滤处理等。此外，对于其中所使用的水，只要是通过蒸馏、离子交换处理等精制到一定程度的水即可，但是更优选为该领域所使用的所谓超纯水。
本发明的清洗剂优选为酸性，pH值的下限通常大于等于0.5，优选大于等于0.7，更优选大于等于1，进一步优选的大于等于2，上限通常小于等于6.5，优选小于等于5，更优选小于等于3。
本发明的清洗剂中，除了上述本发明所涉及的有机酸、络合剂和有机溶剂之外，在不妨碍本发明效果的范围内也可以含有各种辅助成分。作为所述辅助成分，可以使用通常在该领域内所使用的辅助成分，例如为了保护配线的Cu、防止Cu腐蚀而使用的诸如还原剂、防金属腐蚀剂等；为了改善清洗剂对半导体表面的润湿性、提高清洗效果而使用的表面活性剂等。
作为还原剂，可以举出例如，肼或其衍生物、抗坏血酸、福尔马林等，这些还原剂可以单独使用，也可以至少2种适当组合使用。
此外，作为防金属腐蚀剂，如上所述，可以举出苯并三唑或其衍生物(特开昭51-29338号公报、特开平1-195292号公报、特开平10-265979号公报等)、苯并咪唑类(特开平7-79061号公报等)等芳香族化合物；巯基咪唑、巯基噻唑等环状化合物(特开2000-87268号公报、特开2000-282096号公报等)；巯基乙醇、巯基甘油等分子中具有巯基且键合有该巯基的碳与键合有羟基的碳相邻键合的脂肪醇类化合物(特开2000-273663号公报等)；半胱氨酸、N-乙酰基半胱氨酸等分子中具有硫醇基的氨基酸类(特开2003-13266号公报等)；以及硫脲类等，这些防金属腐蚀剂可以单独使用，也可以至少2种适当地组合使用。
作为表面活性剂，可以举出例如，分子中具有聚氧亚烷基的非离子类表面活性剂；分子中具有选自磺酸基、羧基、膦酸基、次硫酸基(スルホキシル基，sulfoxyl group)和膦酰氧基(ホスホノキシル基，phosphonoxylgroup)的基团的阴离子类表面活性剂；烷基甜菜碱衍生物、咪唑啉鎓甜菜碱衍生物、磺基甜菜碱衍生物、氨基羧酸衍生物、咪唑啉衍生物、氧化胺衍生物等两性表面活性剂等。
作为分子中具有聚氧亚烷基的非离子类表面活性剂，可以举出例如，聚氧亚烷基烷基醚、聚氧亚烷基聚烷基芳基醚等，更具体地，可以举出例如，聚氧亚乙基烷基醚、聚氧亚乙基烷基苯基醚等分子中具有聚氧亚乙基的非离子类表面活性剂；聚氧亚丙基烷基醚、聚氧亚丙基烷基苯基醚等分子中具有聚氧亚丙基的非离子类表面活性剂；聚氧亚乙基聚氧亚丙基烷基醚、聚氧亚乙基聚氧亚丙基烷基苯基醚等分子中具有聚氧亚乙基和聚氧亚丙基的非离子类表面活性剂等。
其中，作为非离子类表面活性剂，特别优选为聚氧亚烷基烷基醚，更具体地，特别优选为聚氧亚乙基烷基醚等分子中具有聚氧亚乙基的非离子类表面活性剂、聚氧亚乙基聚氧亚丙基烷基醚等分子中具有聚氧亚乙基和聚氧亚丙基的非离子类表面活性剂。
此外，分子中具有聚氧亚乙基和聚氧亚丙基的聚氧亚烷基烷基醚中，特别优选为CH3(CH2)k-O-(CH2CH2O)l-(CH2CH(CH3)O)m-H(k＝7～20，优选为11；l＝4～20，优选为13～14；m＝1～6，优选为1～2。)所示的化合物。
更具体地，优选为甲醇、乙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇、乙二醇、二乙二醇单甲醚、丙酮、乙腈或聚氧亚乙基聚氧亚丙基烷基醚(特别为CH3(CH2)11-O-(CH2CH2O)13～14-(CH2CH(CH3)O)1～2-H)，其中，特别优选为甲醇、乙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇、乙二醇、二乙二醇单甲醚、乙腈或聚氧亚乙基聚氧亚丙基烷基醚(特别为CH3(CH2)11-O-(CH2CH2O)13～14-(CH2CH(CH3)O)1～2-H)。
作为分子中具有选自磺酸基、羧基、膦酸基、次硫酸基和膦酰氧基的基团的阴离子类表面活性剂，可以举出例如，烷基磺酸、烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、它们的盐(例如，钠、钾等碱金属盐；铵盐等)等分子中具有磺酸基的阴离子类表面活性剂；烷基羧酸、烷基苯羧酸、烷基萘羧酸、它们的盐(例如，钠、钾等碱金属盐；铵盐等)等分子中具有羧基的阴离子类表面活性剂；烷基膦酸、烷基苯膦酸、烷基萘膦酸、它们的盐(例如，钠、钾等碱金属盐；铵盐等)等分子中具有膦酸基的阴离子类表面活性剂；烷基硫酸酯、烷基苯硫酸酯、聚氧亚乙基烷基硫酸酯、聚氧亚乙基烷基苯硫酸酯、聚氧亚乙基基烷基萘硫酸酯、它们的盐(例如，钠、钾等碱金属盐；铵盐等)等分子中具有次硫酸基的阴离子类表面活性剂等。
其中，作为阴离子类表面活性剂，特别优选为分子中具有磺酸基的阴离子类表面活性剂、分子中具有次硫酸基的阴离子类表面活性剂。更具体地，特别优选为烷基苯磺酸等分子中具有羧基的阴离子类表面活性剂、聚氧亚乙基烷基硫酸酯等分子中具有次硫酸基的阴离子类表面活性剂。
上述表面活性剂中，优选为非离子类表面活性剂和阴离子类表面活性剂。
上述表面活性剂可以单独使用，也可以至少2种适当地组合使用。
上述辅助成分可以在本领域内通常使用的浓度范围内进行使用。
例如，还原剂的用量只要是可以防止金属Cu氧化的量即可，下限通常大于等于清洗剂总量的0.01重量％，优选大于等于0.05重量％，更优选大于等于0.07重量％，上限通常小于等于清洗剂总量的5重量％，优选小于等于1重量％，更优选小于等于0.5重量％。此外，防金属腐蚀剂的使用量只要是能够与金属Cu形成弱的键，从而抑制清洗剂对Cu的溶解力的量即可，下限通常大于等于清洗剂总量的0.01重量％，优选大于等于0.05重量％，更优选大于等于0.1重量％，上限通常小于等于清洗剂总量的5重量％，优选小于等于1重量％，更优选小于等于0.5重量％；表面活性剂的用量只要是可以降低清洗剂的表面张力的量即可，下限通常大于等于清洗剂总量的0.0001重量％，优选大于等于0.001重量％，更优选大于等于0.005重量％，上限通常小于等于清洗剂总量的1重量％，优选小于等于0.5重量％，更优选小于等于0.1重量％。
而且，本发明中，不优选使用因为降低清洗剂的pH值而使形成于基板表面的防金属腐蚀膜(特别是Cu-BTA涂层)溶解的辅助成分[例如，无机酸(盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、含氟酸(ふつ酸)等)等]，也不优选使用氧化防金属腐蚀膜的辅助成分[例如氧化剂(亚磷酸等)等]，还不优选使用与Cu离子发生特异的反应而与Cu形成络合物，从而使Cu配线出现缺陷或溶解Cu的辅助成分(例如二氮杂菲或其衍生物等)。
虽然本发明的清洗剂即使在常温下也显示出有效的清洗效果，但是由于高温时除去微粒的效率高，因此可以在适当地加温之后进行使用。加温时，下限通常大于等于30℃，优选大于等于35℃，更优选大于等于40℃，上限通常小于等于80℃，优选小于等于70℃，更优选小于等于60℃。
利用本发明基板表面的清洗方法时，可以用上述本发明的清洗剂处理半导体表面。
作为用本发明的清洗剂处理基板表面的方法，只要是能够使本发明的清洗剂与基板表面接触的方法即可，可以使用在本领域通常使用的公知的清洗基板表面的方法。
具体地，可以举出仅将本发明清洗剂涂布于基板表面的方法；将基板浸渍于本发明的清洗剂中的方法(浸渍处理)；在基板表面淋浴状喷洒本发明的清洗剂成或将本发明的清洗剂喷雾至基板表面的方法(逐片基板的处理)等。
进一步，本发明中，通过清洗时并用物理清洗，可以更有效地除去颗粒、金属杂质或碳缺陷。
作为并用的具体方法，可以举出在本发明的清洗剂的存在下，对基板表面进行物理清洗工序的方法等。
上述方法中，作为使本发明的清洗剂存在的方法，具体地，可以举出利用上述的对基板表面进行清洗的方法(涂布方法、浸渍处理、逐片基板的处理)等来使本发明的清洗剂存在于基板表面，在该状态下，进行物理清洗工序的方法等。此外，作为物理清洗(工序)，可以举出例如通过使用高速旋转的聚乙烯醇制刷子等来对基板表面进行清洗的磨刷清洗，以及通过使用高频来进行的超音速清洗等。
作为并用物理清洗时更具体的方法，可以举出如下的方法：将本发明的清洗剂涂布于基板表面，在该清洗剂存在于基板表面的状态下，进行物理清洗的方法；将基板浸渍于本发明的清洗剂中后，从该清洗剂中取出，在该清洗剂存在于基板表面的状态下，进行物理清洗的方法；将基板浸渍于本发明的清洗剂中，直接进行物理清洗的方法；将本发明的清洗剂喷洒于基板表面，使该清洗剂存在于基板表面，然后进行物理的清洗的方法；或一边将本发明的清洗剂喷洒于基板表面一边进行物理的清洗的方法等。
由于本发明的清洗剂不仅具有除去碳缺陷能力，还具有除去颗粒和金属杂质的能力，所以若使用本发明的清洗剂(除去剤)来处理基板表面，则不仅可以除去(清洗)残存-附着于基板表面的碳缺陷，还可以同时除去(清洗)颗粒和金属杂质。
因此，虽然仅使用本发明的清洗剂就可以充分地清洗基板表面，但是进行了如上所述采用本发明清洗剂的清洗方法后，还可以进一步用公知的基板清洗剂清洗基板表面。
据此，可以更高精度地清洗基板表面。
而且，作为此时所使用的公知的基板清洗剂，可以使用诸如特开平4-130100号公报、特开平5-263275号公报、特开平6-112646号公报、特开平6-287774号公报、特开平7-79061号公报、特开平7-166381号公报、特开平7-267933号公报、特开平7-292483号公报、特开平7-54169号公报、特开平10-26832号公报、特开平10-72594号公报、特开平10-251867号公报、特开平11-50275号公报、特开2000-8185号公报、特开2002-20787号公报等中所公开的通常在该领域内所使用的清洗剂。其中，优选使用所谓的酸性清洗剂。
本发明的清洗剂可以用于诸如所谓硅片、GaAs、GaP等化合物半导体等的半导体基板、聚酰亚胺树脂等印刷电路基板、LCD用和PDP用玻璃基板等，但是特别优选用于半导体基板。
此外，在上述基板中，本发明的清洗剂可用于在其表面铺设有诸如铜、银、铝、钨-插塞、铬、金等金属配线的基板，其中对铺设有铜或银配线的基板、特别是铺设有铜配线的基板更为有用，尤其可用于铺设有铜配线的半导体基板。
通过使用本发明的清洗剂，可以有效地除去存在于基板表面的微细粒子(颗粒)或来自各种金属的杂质(金属杂质)而不会引起铺设于基板表面的金属配线、特别是铜配线的腐蚀或氧化，进一步，可以同时除去存在于基板表面的碳缺陷而不会除去防金属腐蚀剂-Cu涂层、特别是Cu-BTA涂层。
下文举出实施例和比较例来对本发明进行详细的说明，但是本发明并不限于此。
分别用下述方法来调制本实施例和比较例中所使用的金属Cu堆积晶片、带有Cu-BTA涂层的晶片、碳缺陷污染晶片和金属污染晶片，此外，分别用下述方法来测定金属Cu堆积晶片表面的Cu的膜厚、带有Cu-BTA涂层的晶片表面的Cu-BTA涂层的膜厚和吸附残存于所述金属污染晶片表面的金属(Fe原子、Al原子、Cu原子)的吸附量(残存金属浓度)。
[金属Cu堆积晶片]
通过溅射方法来将金属Cu堆积于4英寸硅片的表面上，从而制得铜堆积晶片。
另外，通过下述方法，确认该金属Cu堆积晶片表面的铜的膜厚为1000nm。
[带有Cu-BTA涂层的晶片]
用0.1％的H2O2将金属Cu堆积晶片的Cu表面氧化15分钟后，将其浸渍于1％的BTA水溶液中20分钟，从而制得带有Cu-BTA涂层的晶片。
另外，通过下述方法，确认该带有Cu-BTA涂层的晶片表面的Cu-BTA的膜厚为100nm。
[碳缺陷污染晶片]
将带有Cu-BTA涂层的晶片浸渍于80℃的饱和BTA水溶液中40分钟，在氮气氛围下将其在10℃下冷却，从而制得碳缺陷污染晶片。
另外，通过俄歇光电子分光分析装置直接进行测定，确认碳缺陷吸附-残存于晶片表面的Cu-BTA涂膜上。
[金属污染晶片]
将通过热氧化法使表面氧化为SiO2的6英寸硅片分别浸渍于1L的添加有0.1ppm的Fe离子的浆液水溶液(含有1％的氧化硅的0.1％过氧化氢水)中、1L的添加有0.1ppm的Al离子的浆液水溶液(含有1％的氧化硅的0.1％过氧化氢水)中、或1L的添加有0.1ppm的Cu离子的浆液水溶液(含1％的氧化硅的0.1％过氧化氢水)中1分钟，通过超纯水流水清洗10分钟后，旋转干燥，制得金属污染晶片。
另外，通过下述方法，确认该金属污染晶片中，分别吸附残存有5×1013个原子/cm2的Fe(铁原子)、8×1013个原子/cm2的Al(铝原子)、以及3×1014个原子/cm2的Cu(铜原子)。
[颗粒污染晶片]
将带有Cu-BTA涂层的晶片浸渍于平均粒径为0.2μm的3％的氧化铝浆液水溶液中1分钟，通过超纯水流水清洗10分钟后，旋转干燥，制得颗粒污染晶片。
另外，通过下述方法确认该晶片中吸附残存约8000个颗粒/6英寸晶片。
[金属Cu膜的厚度的测定方法]
将晶片分成两半，通过电子显微镜观察截面，测定金属Cu膜的厚度。
[Cu-BTA涂层的厚度的测定方法]
将晶片分成两半，通过SEM(扫描电子显微镜)观察截面，测定Cu-BTA涂层的厚度。
[金属浓度的测定方法]
将吸附残存于晶片表面的金属(Fe、Al、Cu)用氢氟酸(ふつ酸)-硝酸水溶液溶解回收后，通过原子吸光光谱法(石墨炉原子吸光分光分析装置)来测定该回收液中的金属浓度。基于得到的测定值来求得金属原子(Fe原子、Al原子、Cu原子)的吸附量(残存金属浓度)。
[颗粒数的测定方法]
通过表面异物检查装置(颗粒计数器)来测定吸着残存于晶片表面的颗粒。
另外，在本实施例和比较例中，只要不特别说明，表示浓度的％、ppm、ppb全部都表示重量比。此外，所使用的水都是超纯水，在确认所含的Fe、Al和Cu均小于等于0.01ppb后使用该超纯水。
实施例
实施例1～44
在室温下，将采用上述方法制作的碳缺陷污染晶片、带有Cu-BTA涂层的晶片或金属Cu堆积晶片浸渍于1L的表1所述的各种清洗剂中，浸渍时间为5小时。然后，取出各晶片，用超纯水冲洗10分钟，旋转干燥。
对于如此处理的碳缺陷污染晶片，为了评价碳缺陷除去能力，通过俄歇光电子分光分析装置直接进行测定，以确认该晶片表面是否吸附-残存有碳缺陷。
此外，对于带有Cu-BTA涂层的晶片，对晶片表面Cu-BTA涂层的厚度进行测定以确认对Cu-BTA涂层是否有影响(溶解溶出)。
进一步，对于金属Cu堆积晶片，通过肉眼来观察晶片表面的Cu膜表面的色调以确认金属Cu是否被氧化，此外，通过测定晶片表面的金属Cu的膜厚来确认金属Cu是否被腐蚀。
结果如表1所示。
[表1]
| 实施例 | 有机酸及浓度(重量％) | 络合剂及浓度(重量％) | 有机溶剂及浓度(重量％) | pH | 碳缺陷除去作用 | Cu-BTA涂膜的厚度(nm) | Cu膜的表面色调 | Cu膜厚(nm) |
| 1 | 草酸5 | - | 甲醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 2 | 草酸5 | - | 乙醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 3 | 草酸5 | - | 异丙醇0.2 | 2 | ○ | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 4 | 草酸5 | - | 2-甲氧基乙醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 5 | 草酸2 | - | 乙醇3 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 6 | 草酸5 | - | 丙酮0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 7 | 草酸5 | - | 乙腈0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 8 | 柠檬酸5 | - | 甲醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 9 | 柠檬酸5 | - | 乙醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 10 | 柠檬酸10 | - | 异丙醇0.2 | 2 | ○ | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 11 | 柠檬酸5 | - | 2-甲氧基乙醇5 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 900 |
| 12 | 柠檬酸5 | - | 乙二醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 13 | 柠檬酸25 | - | 丙酮10 | 1 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 14 | 柠檬酸5 | - | 乙腈10 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 900 |
| 15 | - | EDTA 0.01 | 甲醇10 | 5 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 16 | - | CyDTA 0.01 | 甲醇0.2 | 5 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 17 | - | CyDTA 0.01 | 乙二醇10 | 5 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 18 | - | HEDPO 5 | 甲醇0.2 | 1 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 19 | - | HEDPO 0.1 | 乙腈10 | 3 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 20 | - | EDTPO 0.1 | 异丙醇0.2 | 3 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 21 | 醋酸5 | EDTA 0.1 | 甲醇0.2 | 2 | ○ | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 22 | 草酸5 | EDTA 0.1 | 甲醇10 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 23 | 草酸5 | EDTA 0.1 | 丙酮0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 24 | 草酸5 | CyDTA 0.01 | 甲醇10 | 2 | ○ | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 25 | 草酸2 | CyDTA 0.01 | 乙二醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 26 | 草酸5 | HEDPO 0.1 | 甲醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 27 | 草酸1 | EDTPO 0.1 | 异丙醇10 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 28 | 草酸5 | DEPPO 1 | 异丙醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 29 | 柠檬酸5 | EDTA 0.01 | 甲醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 30 | 柠檬酸5 | EDTA 0.01 | 乙醇5 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 31 | 柠檬酸5 | EDTA 0.01 | 异丙醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 32 | 柠檬酸20 | EDTA 0.01 | 丙酮0.2 | 1 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 33 | 柠檬酸5 | CyDTA 0.01 | 甲醇10 | 2 | ○ | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 34 | 柠檬酸5 | CyDTA 0.01 | 乙二醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 35 | 柠檬酸10 | EDTA 0.01 | 二乙二醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 36 | 柠檬酸5 | CyDTA 0.01 | 丙酮0.2 | 2 | ○ | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 37 | 柠檬酸5 | EDTA 0.01 | 乙腈0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 38 | 柠檬酸5 | TETHP 0.03 | 甲醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 39 | 柠檬酸20 | HEDPO 5 | 甲醇8 | 1 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 40 | 柠檬酸5 | EDTPO 0.1 | 异丙醇10 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 41 | 柠檬酸5 | TETHP 0.1 | 2-甲氧基乙醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 42 | 柠檬酸5 | DEPPO 0.1 | 乙二醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 43 | 柠檬酸10 | DEPPO 5 | 二乙二醇5 | 1 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 44 | 柠檬酸5 | DEPPO 0.1 | 二乙二醇0.2 | 2 | ○ | 100 | 金属光泽 | 1000 |
比较例1～82
除了使用表2所述的各种溶液之外，用与实施例1～44相同的方法处理碳缺陷污染晶片、带有Cu-BTA涂层的晶片或金属Cu堆积晶片后，
对各晶片进行与实施例1～44相同的测定、评价。
结果如表2和表3所示。
[表2]
| 比较例 | 有机酸及浓度(重量％) | 络合剂及浓度(重量％) | 有机溶剂及浓度(重量％) | pH | 碳缺陷除去作用 | Cu-BTA涂膜的厚度(nm) | Cu膜表面色调 | Cu膜厚(nm) |
| 1 | - | - | - | 7 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 2 | 盐酸1 | - | - | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 3 | 草酸5 | - | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 4 | 柠檬酸5 | - | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 5 | - | EDTA 0.01 | - | 5 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 6 | - | CyDTA 0.01 | - | 5 | × | 100 | 金属光泽 | 900 |
| 7 | - | HEDPO 0.1 | - | 3 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 8 | - | EDTPO 0.1 | - | 3 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 9 | - | - | 甲醇0.2 | 7 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 10 | - | - | 乙腈0.2 | 7 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 11 | - | - | 二甲基亚砜0.2 | 7 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 12 | - | - | 二甲基甲酰胺0.2 | 7 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 13 | 磷酸2 | CyDTA 0.01 | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 950 |
| 14 | 醋酸4 | HEDPO 0.1 | - | 2 | × | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 15 | 草酸5 | EDTA 0.01 | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 16 | 草酸5 | HEDPO 0.1 | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 17 | 草酸5 | CyDTA 0.01 | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 900 |
| 18 | 草酸5 | EDTPO 0.1 | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 19 | 柠檬酸5 | EDTA 0.01 | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 20 | 柠檬酸5 | HEDPO 0.1 | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 21 | 柠檬酸5 | CyDTA 0.01 | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 22 | 柠檬酸5 | EDTPO 0.1 | - | 2 | × | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 23 | 草酸5 | - | 甲基亚砜3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 24 | 草酸5 | - | 甲基甲酰胺3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 25 | 草酸5 | - | γ-丁丙酯3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 900 |
| 26 | 草酸5 | - | 四氢呋喃3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 27 | 柠檬酸5 | - | 二甲基亚砜3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 28 | 柠檬酸5 | - | 二甲基甲酰胺3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 29 | 柠檬酸5 | - | γ-丁丙酯3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 30 | 柠檬酸5 | - | 四氢呋喃3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 31 | - | EDTA 0.01 | 二甲基亚砜3 | 5 | × | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 32 | - | HEDPO 1 | 二甲基亚砜3 | 3 | × | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 33 | - | CyDTA 0.01 | 二甲基甲酰胺3 | 5 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 34 | - | HEDPO 5 | 二甲基甲酰胺3 | 3 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 35 | - | TETHP 0.03 | 二甲基甲酰胺3 | 3 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 36 | - | TETHP 0.03 | γ-丁丙酯3 | 3 | × | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 37 | - | EDTA 0.01 | 四氢呋喃3 | 3 | × | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 38 | - | CyDTA 0.01 | 3-甲氧基丙酸甲酯3 | 3 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 39 | 磷酸2 | EDTA 0.01 | 甲醇3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 950 |
| 40 | 盐酸1 | EDTPO 0.1 | 甲醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 500 |
| 41 | 硝酸0.5 | HEDPO 0.1 | 甲醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 42 | 硝酸0.5 | EDTA 0.01 | 乙醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 43 | 硝酸0.5 | TETHP 0.1 | 异丙醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 44 | 硝酸0.5 | DEPPO 5 | 2-甲氧基乙醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 45 | 硝酸0.5 | EDTA 0.01 | 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 46 | 硝酸0.5 | EDTA 0.01 | 乙醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 500 |
| 47 | 硝酸0.5 | EDTA 0.01 | 二乙二醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 48 | 硝酸0.5 | EDTA 0.01 | 丙酮3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 500 |
[表3]
| 比较例 | 有机酸及浓度(重量％) | 络合剂及浓度(重量％) | 有机溶剂及浓度(重量％) | pH | 碳缺陷除去作用 | Cu-BTA涂膜的厚度(nm) | Cu膜表面色调 | Cu膜厚(nm) |
| 49 | 硝酸0.5 | HEDPO 0.1 | 乙腈3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 500 |
| 50 | 氢氟酸0.1 | EDTA 0.01 | 甲醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 500 |
| 51 | 氢氟酸0.1 | TETHP 0.01 | 乙醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 52 | 氢氟酸0.1 | DEPPO 1 | 异丙醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 53 | 氢氟酸0.1 | EDTA 0.01 | 2-甲氧基乙醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 54 | 氢氟酸0.1 | DEPPO 0.1 | 2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 55 | 氢氟酸0.1 | EDTA 0.01 | 乙二醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 56 | 氢氟酸0.1 | TETHP 0.03 | 二乙二醇3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 57 | 氢氟酸0.1 | EDTA 0.01 | 丙酮3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 58 | 氢氟酸0.1 | EDTA 0.01 | 乙腈3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 59 | 硝酸0.5 | EDTA 0.01 | 二甲基亚砜3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 60 | 硝酸0.5 | TETHP 0.1 | 二甲基甲酰胺3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 61 | 硝酸0.5 | TETHP 0.1 | γ-丁丙酯3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 62 | 硝酸0.5 | DEPPO 2 | 四氢呋喃3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 63 | 硝酸0.5 | EDTA 0.01 | 3-甲氧基丙酸甲酯3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 64 | 氢氟酸0.1 | CyDTA 0.01 | 二甲基亚砜3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 500 |
| 65 | 氢氟酸0.1 | EDTA 1 | 二甲基甲酰胺3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 66 | 氢氟酸0.1 | TETHP 0.1 | γ-丁丙酯3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 67 | 氢氟酸0.1 | EDTA 0.01 | 四氢呋喃3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 68 | 氢氟酸0.1 | EDTA 0.01 | 3-甲氧基丙酸甲酯3 | 1 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 69 | 草酸5 | EDTA 0.01 | 二甲基亚砜3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 70 | 草酸5 | CyDTA 0.01 | 二甲基甲酰胺3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 71 | 柠檬酸5 | EDTA 0.01 | 二甲基亚砜3 | 2 | × | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 72 | 柠檬酸4 | TETHP 0.1 | 二甲基亚砜3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 73 | 柠檬酸10 | CyDTA 0.01 | 二甲基甲酰胺3 | 2 | × | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 74 | 柠檬酸5 | HEDPO 1 | 二甲基甲酰胺3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 75 | 柠檬酸20 | TTHA 0.01 | γ-丁丙酯3 | 1 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 76 | 柠檬酸5 | EDTA 0.1 | 四氢呋喃3 | 2 | × | 90 | 金属光泽 | 1000 |
| 77 | 柠檬酸5 | HEDPO 0.5 | 3-甲氧基丙酸甲酯3 | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 78 | 柠檬酸5 | 六偏磷酸0.1 | - | 2 | × | 100 | 金属光泽 | 1000 |
| 79 | 柠檬酸10 | 氟化铵1 | - | 2 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 80 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.1 | - | 2 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 81 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.2 | - | 2 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
| 82 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.2 | - | 2 | - | 0 | 光泽消失 | 400 |
由表1、表2和表3可知，使用本发明的清洗剂(实施例1～44)时，(1)可以良好地除去碳缺陷；(2)晶片表面的Cu膜的表面无色调变化，金属Cu未被氧化；(3)Cu膜的厚度几乎无变化，金属Cu未被腐蚀；(4)Cu-BTA涂层厚度几乎无变化，几乎没有除去Cu-BTA涂层。
与此相反，仅使用有机酸(比较例2～4)、仅使用络合剂(比较例5～8)、仅使用有机溶剂(比较例9～12)或仅使用有机酸和络合剂(比较例13～22和比较例78～82)时，都不能除去碳缺陷。
此外，将实施例1～14和比较例23～30进行比较、将实施例15～20和比较例31～38进行比较、并将实施例39～48和比较例69～77进行比较，可以看出，若所使用的清洗剂含有本发明所涉及的有机溶剂以外的有机溶剂，则不能除去碳缺陷。进一步，将实施例21～44和比较例39～68进行比较则可以看出，若所使用的清洗剂含有本发明所涉及的有机酸以外的酸，则不能除去碳缺陷，或者会使Cu-BTA涂层或Cu膜溶解。
由上述可知，只有将本发明所涉及的特定的有机酸或/和络合剂与本发明所涉及的特定的有机溶剂进行组合时，才可以良好地除去碳缺陷而不会引起Cu的腐蚀或氧化，进一步，也不会失去Cu-BTA涂层。
实施例45～76
在室温下，将由上述方法制造的金属污染晶片在1L的表4所述的各种清洗剂中浸渍1小时。然后，取出晶片，用超纯水冲洗10分钟，旋转干燥。
对于如此处理的金属污染晶片，为了评价金属杂质除去能力，测定吸附残存于晶片表面的残存金属浓度(残存Fe浓度、残存Al浓度和残存Cu浓度)。
结果如表4所示。
[表4]
| 实施例 | 有机酸及浓度(重量％) | 络合剂及浓度(重量％) | 有机溶剂及浓度(重量％) | pH | 残存Fe浓度(Fe原子/cm2) | 残存Al浓度(Al原子/cm2) | 残存Cu浓度(Cu原子/cm2) |
| 45 | 柠檬酸5 | - | 甲醇0.2 | 2 | 4×1013 | 9×1012 | 2×1012 |
| 46 | 醋酸5 | - | 甲醇0.2 | 2 | 6×1012 | 4×1012 | 4×1012 |
| 47 | 丙二酸5 | - | 异丙醇5 | 3 | 7×1012 | 8×1012 | 3×1012 |
| 48 | 富马酸5 | - | 2-甲氧基乙醇10 | 3 | 3×1012 | 2×1012 | 1×1013 |
| 49 | 苹果酸5 | - | 乙二醇2 | 3 | 9×1012 | 5×1012 | 7×1012 |
| 50 | 酒石酸5 | - | 二乙二醇单甲醚5 | 3 | 5×1012 | 9×1012 | 8×1012 |
| 51 | 草酸5 | - | 丙酮0.2 | 2 | 6×1012 | 7×1012 | 3×1012 |
| 52 | 草酸5 | - | 乙腈0.2 | 2 | 1×1013 | 3×1012 | 9×1012 |
| 53 | - | EDTA 0.01 | 甲醇0.2 | 5 | 4×1012 | 6×1012 | 8×1012 |
| 54 | - | DEPPO 0.1 | 甲醇0.2 | 3 | 4×1012 | 1×1011 | 5×1011 |
| 55 | - | EDTPO 5 | 异丙醇0.2 | 2 | 6×1011 | 4×1011 | 6×1011 |
| 56 | - | CyDTA 0.01 | 2-甲氧基乙醇0.2 | 5 | 3×1012 | 7×1012 | 4×1012 |
| 57 | - | HEDPO 0.1 | 2-甲氧基乙醇0.2 | 5 | 4×1011 | 2×1012 | 7×1011 |
| 58 | - | HEDPO 0.1 | 乙二醇0.2 | 3 | 2×1012 | 1×1011 | 3×1011 |
| 59 | - | DETPPO 5 | 二乙二醇单甲醚0.2 | 2 | 4×1011 | 6×1011 | 4×1011 |
| 60 | - | DETPPO 0.1 | 二乙二醇单甲醚0.2 | 3 | 2×1011 | 4×1011 | 4×1011 |
| 61 | - | HEDPO 0.1 | 丙酮5 | 3 | 4×1011 | 3×1011 | 4×1011 |
| 62 | - | PTDMP 0.1 | 丙酮0.2 | 3 | 2×1011 | 2×1011 | 9×1011 |
| 63 | - | EDTA 0.1 | 乙腈5 | 5 | 7×1012 | 5×1012 | 7×1012 |
| 64 | - | EDDPO 0.1 | 乙腈0.2 | 3 | 2×1011 | 4×1011 | 3×1011 |
| 65 | 柠檬酸10 | EDTA 0.01 | 甲醇0.2 | 2 | 7×1011 | 9×1011 | 8×1011 |
| 66 | 醋酸5 | DEPPO 5 | 乙醇0.2 | 1 | 9×1010 | 4×1011 | 6×1010 |
| 67 | 丙二酸5 | DEPPO 0.1 | 乙醇0.2 | 2 | 4×1011 | 4×1010 | 3×1011 |
| 68 | 富马酸5 | DEPPO 0.1 | 乙醇0.2 | 2 | 2×1010 | 3×1010 | 3×1010 |
| 69 | 苹果酸5 | DEPPO 0.1 | 乙醇0.2 | 2 | 4×1010 | 8×1010 | 4×1010 |
| 70 | 酒石酸5 | DEPPO 0.1 | 乙醇0.2 | 3 | 4×1010 | 9×1010 | 4×1010 |
| 71 | 柠檬酸20 | DEPPO 5 | 乙醇10 | 1 | 7×1010 | 4×1010 | 2×1011 |
| 72 | 柠檬酸5 | 六偏磷酸 0.1 | 乙醇0.2 | 2 | 9×1011 | 7×1010 | 4×1010 |
| 73 | 柠檬酸5 | EDTPO 0.1 | 异丙醇0.2 | 2 | 2×1010 | 9×1010 | 7×1010 |
| 74 | 柠檬酸5 | TTHA 0.01 | 异丙醇0.2 | 2 | 3×1011 | 3×1011 | 5×1011 |
| 75 | 柠檬酸10 | TETHP 0.1 | 乙二醇5 | 2 | 5×1011 | 4×1010 | 4×1010 |
| 76 | 柠檬酸5 | NTPO 0.1 | 乙二醇0.2 | 2 | 4×1010 | 6×1010 | 3×1011 |
比较例83～95
除了使用表5所述的各种溶液之外，用与实施例45～76相同的方法处理金属污染晶片，然后对金属污染晶片进行与实施例45～76相同的测定、评价。
结果如表5所示。
[表5]
| 比较例 | 有机酸及浓度(重量％) | 络合剂及浓度(重量％) | 有机溶剂及浓度(重量％) | pH | 残存Fe浓度(Fe原子/cm2) | 残存Al浓度(Al原子/cm2) | 残存Cu浓度(Cu原子/cm2) |
| 83 | - | - | - | 7 | 1×1013 | 9×1012 | 7×1012 |
| 84 | - | HEDEPO 0.1 | - | 3 | 4×1012 | 6×1012 | 7×1012 |
| 85 | 柠檬酸20 | EDTPO 5 | - | 1 | 1×1010 | 6×1010 | 7×1010 |
| 86 | 柠檬酸5 | TTHA 0.01 | - | 2 | 1×1010 | 5×1011 | 5×1011 |
| 87 | 柠檬酸5 | DEPPO 1 | - | 2 | 4×1010 | 9×1010 | 8×1011 |
| 88 | 柠檬酸5 | EDTA 0.01 | - | 2 | 9×1010 | 9×1012 | 6×1010 |
| 89 | 柠檬酸5 | TETHP 0.1 | - | 2 | 7×1011 | 8×1011 | 8×1010 |
| 90 | 柠檬酸5 | NTPO 0.1 | - | 2 | 4×1010 | 1×1011 | 3×1011 |
| 91 | 柠檬酸5 | 六偏磷酸0.1 | - | 2 | 4×1011 | 7×1010 | 9×1010 |
| 92 | 柠檬酸5 | 氟化铵1 | - | 2 | 5×1011 | 1×1011 | 3×1011 |
| 93 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.1 | - | 2 | 4×10121 | 2×1011 | 1×1011 |
| 94 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.2 | - | 2 | 4×1010 | 9×1010 | 9×1010 |
| 95 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.2 | - | 2 | 4×1010 | 8×1010 | 6×1010 |
由表4和表5的结果可知，使用本发明的清洗剂时，可以大幅减少晶片表面的金属残存量，其能力与以往所使用的清洗剂相同或比以往所使用的清洗剂更强。
由此可知，本发明所涉及的清洗剂不仅可以良好地除去存在于基板表面的碳颗粒，同时也可以有效地除去来自各种金属的杂质(金属杂质)。
实施例77～108
使用聚乙烯醇制的刷子对由上述方法制造的金属污染晶片进行磨刷清洗，同时在该晶片表面喷洒表6所述的各种清洗剂。处理温度为25℃，清洗时间为1分钟。清洗后，用超纯水冲洗晶片10分钟，旋转干燥。
对于如此处理的金属污染晶片，为了评价金属杂质除去能力，测定吸附残存于晶片表面的残存金属浓度(残存Fe浓度、残存Al浓度和残存Cu浓度)。
结果如表6所示。
[表6]
| 实施例 | 有机酸及浓度(重量％) | 络合剂及浓度(重量％) | 有机溶剂及浓度(重量％) | pH | 残存Fe浓度(Fe原子/cm2) | 残存Al浓度(Al原子/cm2) | 残存Cu浓度(Cu原子/cm2) |
| 77 | 柠檬酸5 | - | 甲醇0.2 | 2 | 8×1012 | 1×1013 | 1×1013 |
| 78 | 醋酸5 | - | 甲醇0.2 | 2 | 7×1012 | 6×1012 | 7×1012 |
| 79 | 丙二酸5 | - | 异丙醇5 | 3 | 5×1012 | 1×1013 | 8×1012 |
| 80 | 富马酸5 | - | 2-甲氧基乙醇10 | 3 | 9×1012 | 1×1013 | 9×1012 |
| 81 | 苹果酸5 | - | 乙二醇2 | 3 | 6×1012 | 1×1013 | 8×1012 |
| 82 | 酒石酸5 | - | 二乙二醇单甲醚5 | 3 | 8×1012 | 7×1012 | 5×1012 |
| 83 | 草酸5 | - | 丙酮0.2 | 2 | 9×1012 | 5×1012 | 8×1012 |
| 84 | 草酸5 | - | 乙腈0.2 | 2 | 7×1012 | 6×1012 | 1×1013 |
| 85 | - | EDTA 0.01 | 甲醇0.2 | 5 | 9×1012 | 8×1012 | 1×1013 |
| 86 | - | DEPPO 0.1 | 甲醇0.2 | 3 | 1×1012 | 6×1011 | 7×1011 |
| 87 | - | EDTPO 0.1 | 异丙醇0.2 | 2 | 5×1011 | 1×1012 | 9×1011 |
| 88 | - | CyDTA 0.01 | 2-甲氧基乙醇0.2 | 5 | 5×1012 | 1×1013 | 6×1012 |
| 89 | - | HEDPO 0.1 | 2-甲氧基乙醇0.2 | 3 | 5×1011 | 1×1012 | 3×1011 |
| 90 | - | HEDPO 0.1 | 乙二醇0.2 | 3 | 6×1011 | 7×1011 | 6×1011 |
| 91 | - | DETPPO 5 | 二乙二醇单甲醚0.2 | 2 | 5×1011 | 1×1012 | 5×1011 |
| 92 | - | DETPPO 0.1 | 二乙二醇单甲醚0.2 | 3 | 8×1011 | 1×1012 | 8×1011 |
| 93 | - | HEDPO 0.1 | 丙酮5 | 3 | 9×1011 | 6×1011 | 9×1011 |
| 94 | - | PTDMP 0.1 | 丙酮0.2 | 3 | 5×1011 | 1×1012 | 5×1011 |
| 95 | - | EDTA 0.1 | 乙腈5 | 5 | 8×1012 | 1×1013 | 8×1012 |
| 96 | - | EDDPO 0.1 | 乙腈0.2 | 3 | 5×1011 | 7×1011 | 8×1011 |
| 97 | 柠檬酸10 | EDTA 0.01 | 甲醇0.2 | 2 | 5×1011 | 2×1011 | 1×1011 |
| 98 | 醋酸5 | DEPPO 5 | 乙醇0.2 | 2 | 5×1011 | 1×1010 | 1×1010 |
| 99 | 丙二酸5 | DEPPO 0.1 | 乙醇0.2 | 3 | 5×1011 | 1×1010 | 1×1010 |
| 100 | 富马酸5 | DEPPO 0.1 | 乙醇0.2 | 3 | 5×1011 | 1×1010 | 1×1010 |
| 101 | 苹果酸5 | DFPPO 0.1 | 乙醇0.2 | 3 | 5×1011 | 1×1010 | 3×1010 |
| 102 | 酒石酸5 | DEPPO 0.1 | 乙醇0.2 | 3 | 5×1011 | 1×1010 | 3×1010 |
| 103 | 柠檬酸20 | DEPPO 5 | 乙醇10 | 1 | 4×1010 | 9×1010 | 8×1011 |
| 104 | 柠檬酸5 | 六偏膦酸 0.1 | 乙醇0.2 | 2 | 4×1013 | 7×1010 | 9×1011 |
| 105 | 柠檬酸5 | EDTPO 0.1 | 异丙醇0.2 | 2 | 1×1010 | 4×1010 | 2×1010 |
| 106 | 柠檬酸5 | TTHA 0.01 | 异丙醇0.2 | 2 | 1×1010 | 5×1011 | 3×1011 |
| 107 | 柠檬酸5 | TETHP 0.1 | 乙二醇5 | 2 | 7×1011 | 8×1010 | 2×1010 |
| 108 | 柠檬酸5 | NTPO 0.1 | 乙二醇0.2 | 2 | 4×1010 | 1×1011 | 3×1011 |
比较例96～108
除了使用表7所述的各种溶液之外，用与实施例77～108相同的方法处理金属污染晶片，然后对金属污染晶片进行与实施例77～108相同的测定、评价。
结果如表7所示。
[表7]
| 比较例 | 有机酸及浓度(重量％) | 络合剂及浓度(重量％) | 有机溶剂及浓度(重量％) | pH | 残存Fe浓度(Fe原子/cm2) | 残存Al浓度(Al原子/cm2) | 残存Cu浓度(Cu原子/cm2) |
| 96 | - | - | - | 7 | 8×1012 | 8×1012 | 1×1013 |
| 97 | - | HEDEPO 0.1 | - | 3 | 5×1012 | 1×1013 | 6×1011 |
| 98 | 柠檬酸20 | EDTPO 5 | - | 1 | 9×1012 | 3×1012 | 1×1013 |
| 99 | 柠檬酸5 | TTHA 0.01 | - | 2 | 7×1012 | 5×1012 | 6×1012 |
| 100 | 柠檬酸5 | DEPPO 1 | - | 2 | 9×1012 | 9×1012 | 7×1012 |
| 101 | 柠檬酸5 | EDTA 0.01 | - | 2 | 1×1013 | 2×1012 | 5×1012 |
| 102 | 柠檬酸5 | TETHP 0.1 | - | 2 | 5×1011 | 8×1012 | 6×1012 |
| 103 | 柠檬酸5 | NTPO 0.1 | - | 2 | 6×1012 | 1×1012 | 1×1013 |
| 104 | 柠檬酸5 | 六偏磷酸0.1 | - | 2 | 8×1012 | 7×1012 | 2×1013 |
| 105 | 柠檬酸5 | 氟化铵1 | - | 2 | 5×1011 | 1×1013 | 3×1012 |
| 106 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.1 | - | 2 | 6×1011 | 2×1012 | 1×1010 |
| 107 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.2 | - | 2 | 4×1010 | 9×1012 | 6×1010 |
| 108 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.2 | - | 2 | 3×1010 | 4×1012 | 4×1010 |
由表6和表7的结果可知，使用本发明的清洗剂来进行物理清洗时，也可以显著地降低晶片表面的金属残存量。
实施例109～140
在室温下将由上述方法制造的颗粒污染晶片在1L的表8所述的各清洗剂中浸渍5小时。然后，取出该晶片，用超纯水冲洗10分钟，旋转干燥。
对于如此处理的颗粒污染晶片，为了评价颗粒除去能力，测定吸附残存于该晶片表面的颗粒数。
结果如表8所示。
[表8]
| 实施例 | 有机酸及浓度(重量％) | 络合剂及浓度(重量％) | 有机溶剂及浓度(重量％) | pH | 颗粒数(个/晶片) |
| 109 | 柠檬酸5 | - | 甲醇0.2 | 2 | 500 |
| 110 | 醋酸5 | - | 甲醇0.2 | 2 | 200 |
| 111 | 丙二酸5 | - | 异丙醇0.2 | 2 | 300 |
| 112 | 富马酸5 | - | 2-甲氧基乙醇0.2 | 2 | 400 |
| 113 | 苹果酸5 | - | 乙二醇0.2 | 2 | 300 |
| 114 | 酒石酸5 | - | 二乙二醇单甲醚0.2 | 2 | 400 |
| 115 | 草酸5 | - | 丙酮0.2 | 2 | 500 |
| 116 | 草酸5 | - | 乙腈0.2 | 2 | 300 |
| 117 | - | EDTA 0.01 | 甲醇0.2 | 5 | 200 |
| 118 | - | DEPPO 0.1 | 甲醇0.2 | 3 | 300 |
| 119 | - | EDTPO 0.1 | 异丙醇0.2 | 3 | 200 |
| 120 | - | CyDTA 0.01 | 2-甲氧基乙醇0.2 | 5 | 300 |
| 121 | - | HEDPO 0.1 | 2-甲氧基乙醇5 | 2 | 300 |
| 122 | - | HEDPO 0.1 | 乙二醇5 | 3 | 400 |
| 123 | - | DETPPO 5 | 二乙二醇单甲醚0.2 | 2 | 200 |
| 124 | - | DETPPO 0.1 | 二乙二醇单甲醚0.2 | 3 | 300 |
| 125 | - | HEDPO 0.1 | 丙酮0.2 | 3 | 200 |
| 126 | - | PTDMP 0.1 | 丙酮1 | 2 | 100 |
| 127 | - | EDTA 0.01 | 乙腈0.2 | 5 | 400 |
| 128 | - | EDDPO 0.1 | 乙腈1 | 2 | 300 |
| 129 | 柠檬酸10 | EDTA 0.01 | 甲醇0.2 | 1 | 300 |
| 130 | 醋酸5 | DEPPO 5 | 乙醇0.2 | 2 | 300 |
| 131 | 丙二酸5 | DEPPO 0.1 | 甲醇0.2 | 2 | 400 |
| 132 | 富马酸5 | DEPPO 0.1 | 乙醇0.2 | 2 | 500 |
| 133 | 苹果酸5 | DEPPO 0.1 | 乙醇0.2 | 2 | 300 |
| 134 | 酒石酸5 | DEPPO 5 | 乙醇0.2 | 2 | 300 |
| 135 | 柠檬酸20 | DEPPO 5 | 乙醇0.2 | 1 | 500 |
| 136 | 柠檬酸10 | 六偏磷酸0.1 | 乙醇0.2 | 2 | 500 |
| 137 | 柠檬酸5 | EDTPO 0.1 | 异丙醇0.2 | 2 | 300 |
| 138 | 柠檬酸5 | TTHA 0.01 | 异丙醇0.2 | 2 | 500 |
| 139 | 柠檬酸5 | TETHP 0.1 | 乙二醇0.2 | 2 | 400 |
| 140 | 柠檬酸5 | NTPO 0.1 | 乙二醇0.2 | 2 | 300 |
比较例109～121
除了使用表9所述的各种溶液之外，用与实施例109～140相同的方法处理颗粒污染晶片，然后对颗粒污染晶片进行与实施例109～140相同的测定、评价。
结果如表9所示。
[表9]
| 比较例 | 有机酸及浓度(重量％) | 络合剂及浓度(重量％) | 有机溶剂及浓度(重量％) | pH | 颗粒数(个/晶片) |
| 109 | - | - | - | 7 | 6000 |
| 110 | - | HEDPO 5 | - | 2 | 200 |
| 111 | 柠檬酸10 | EDTPO 5 | - | 2 | 500 |
| 112 | 柠檬酸5 | TTHA 0.01 | - | 2 | 600 |
| 113 | 柠檬酸5 | DEPPO 1 | - | 2 | 500 |
| 114 | 柠檬酸5 | EDTA 0.01 | - | 2 | 300 |
| 115 | 柠檬酸5 | TETHP 0.1 | - | 2 | 400 |
| 116 | 柠檬酸5 | NTPO 0.1 | - | 2 | 600 |
| 117 | 柠檬酸5 | 六偏磷酸0.1 | - | 2 | 400 |
| 118 | 柠檬酸10 | 氟化铵1 | - | 2 | 300 |
| 119 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.1 | - | 2 | 300 |
| 120 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.2 | - | 2 | 500 |
| 121 | 柠檬酸5 | 氟化铵0.2 | - | 2 | 500 |
由表8和表9的结果可知，使用本发明的清洗剂时，可以除去晶片表面的颗粒，其能力与以往所使用的清洗剂相同或比以往所使用的清洗剂更强。
由上可知，本发明所涉及的清洗剂不仅可以良好地除去存在于基板表面的碳缺陷，同时也可以有效地除去来自各种金属的杂质(金属杂质)和存在于基板表面的微细粒子(颗粒)。
Claims (28)
1.一种基板用清洗剂，其含有：[I]具有至少1个羧基的有机酸或/和[II]络合剂，还含有[III]有机溶剂，所述有机溶剂选自由(1)一元醇类、(2)烷氧基醇类、(3)二元醇类、(4)二元醇醚类、(5)酮类和(6)腈类组成的组。
2.如权利要求1所述的清洗剂，其含有[I]具有至少1个羧基的有机酸和[II]络合剂。
3.如权利要求1所述的清洗剂，其为水溶液。
4.如权利要求1所述的清洗剂，其中，所述有机溶剂选自由甲醇、乙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇、乙二醇、二乙二醇单甲醚、丙酮和乙腈组成的组。
5.如权利要求1所述的清洗剂，其中，所述络合剂选自由分子中具有至少1个膦酸基的化合物以及所述化合物的铵盐或碱金属盐组成的组。
6.如权利要求5所述的清洗剂，其中，所述分子中具有至少1个膦酸基的化合物选自由分子中具行1个～6个氮原子和1个～8个膦酸基的含氮多膦酸类、芳基膦酸、亚烷基多膦酸、具有或不具有羟基的烷烃多膦酸、以及这些化合物的铵盐或碱金属盐组成的组。
7.如权利要求5所述的清洗剂，其中，所述分子中具有至少1个膦酸基的化合物选自由分子中具有1个～6个氮原子和1个～8个膦酸基的含氮多膦酸类、具有或不具有羟基的烷烃多膦酸、以及这些化合物的铵盐或碱金属盐组成的组。
8.如权利要求6所述的清洗剂，其中，所述分子中具有1个～6个氮原子和1个～8个膦酸基的含氮多膦酸类选自由烷基氨基多(烷基膦酸)、单亚烷基多元胺多(烷基膦酸)或聚亚烷基多元胺多(烷基膦酸)、氮川多(烷基膦酸)、以及这些化合物的铵盐或碱金属盐组成的组。
9.如权利要求1所述的清洗剂，其中，所述络合剂选自由以下物质组成的组：乙二胺二(亚甲基膦酸)[EDDPO]、乙二胺四(亚乙基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)[EDTPO]、六亚甲基二胺四(亚甲基膦酸)、异丙二胺二(亚甲基膦酸)、异丙二胺四(亚甲基膦酸)、丙烷二胺四(亚乙基膦酸)[PDTMP]、二氨基丙烷四(亚甲基膦酸)[PDTPO]、二亚乙基三胺五(亚乙基膦酸)[DEPPO]、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)[DETPPO]、三亚乙基四胺六(亚乙基膦酸)[TETHP]、三亚乙基四胺六(亚甲基膦酸)[TTHPO]、氮川三(亚甲基膦酸)[NTPO]、乙叉基二膦酸、1-羟基乙叉基-1，1’-二膦酸[HEDPO]、1-羟基丙叉基-1，1’-二膦酸和1-羟基丁叉基-1，1’-二膦酸。
10.如权利要求1所述的清洗剂，其中，所述有机酸具有2个或3个羧基。
11.如权利要求1所述的清洗剂，其中，所述有机酸是二元羧酸或氧代羧酸。
12.如权利要求11所述的清洗剂，其中，所述氧代羧酸是氧代二元羧酸或氧代三元羧酸。
13.如权利要求11所述的清洗剂，其中，所述二元羧酸选自由草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、富马酸、酞酸组成的组。
14.如权利要求11所述的清洗剂，其中，所述氧代羧酸是苹果酸、酒石酸或柠檬酸。
15.如权利要求1所述的清洗剂，其中：
所述有机酸是二元羧酸或氧代羧酸；
所述络合剂选自由分子中具有1个～6个氮原子和1个～8个膦酸基的含氮多膦酸类、具有或不具有羟基的烷烃多膦酸、及它们的铵盐或碱金属盐组成的组；
所述有机溶剂选自由一元醇类、烷氧基醇类、二元醇类、二元醇醚类、酮类和腈类组成的组。
16.如权利要求1所述的清洗剂，具pH值为0.5～6.5。
17.如权利要求1所述的清洗剂，其中，所述基板是半导体。
18.如权利要求1所述的清洗剂，其中，所述基板是铺设有金属配线的基板。
19.如权利要求18所述的清洗剂，其中，所述金属配线是铜配线。
20.如权利要求1所述的清洗剂，其中，所述基板是采用含有苯并三唑或其衍生物的浆液进行处理后的基板。
21.一种基板表面的清洗方法，其特征在于，采用权利要求1所述的清洗剂对基板表面进行处理。
22.如权利要求21所述的清洗方法，其中，所述采用清洗剂进行的处理是将基板表面浸渍于权利要求1所述的清洗剂中、或将该清洗剂喷雾至基板表面的处理。
23.如权利要求21所述的清洗方法，其进一步并用物理清洗。
24.如权利要求21所述的清洗方法，其中，所述基板是经过化学物理研磨工序处理后的基板。
25.如权利要求21所述的清洗剂，其中，所述基板是半导体。
26.如权利要求21所述的清洗方法，其中，所述基板铺设有金属配线。
27.如权利要求26所述的清洗方法，其中，所述金属配线是铜配线。
28.如权利要求21所述的清洗方法，其中，所述基板是采用含有苯并三唑或其衍生物的浆液进行处理后的基板。
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