CN1098373C - 零件的洗净方法 - Google Patents

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Abstract

提供将选自焊药和热融粘合剂之除去对象物从被洗净物上除去的洗净方法。该方法包括用实质上由所定的乙二醇醚成分和所定的链烷系碳氢化合物成分组成的洗净液对该被洗净物进行洗净的步骤。

Description

零件的洗净方法
本发明涉及将附着在各种机器和零件上的焊药以及研磨·磨削加工等使用的热融粘合剂洗净除去的洗净方法。
在焊接处理过各种机器和零件(例如印刷电路基板)上附着有焊接用的助融剂(焊药)。这些附着的焊药在焊接后必须除去。而且，对各种零件进行研磨加工或磨削加工时，还采用将零件用粘合剂固定的夹具上，加工后将粘合剂除去而将零件从夹具上取下之方法。用于固定零件的粘合剂的一般有以松香酯树或萜烯酚树脂等为主成分的、软化点在70℃附近的热融粘合剂。
至今为止，主要采用惯用名为“氟龙(フロン)”的氯氟化碳氢化合物、1，1，1-三氯乙烷、三氯乙烯和二氯甲烷等含氯溶剂，以除去上述焊接后的焊药以及研磨·磨削加工后的热融粘合剂。
但是，已经判明上述含氯溶剂将引起臭氧层破坏、地下水污染等环境问题。鉴此，近年来已有减少使用这些含氯溶剂的趋势。因此，对能够代替这些含氯溶剂的洗净剂的要求越来越高。作为代替洗净剂，开发之中的有醇类、碳氢化合物类、乙二醇醚类、表面活性剂等许多洗净剂。
但是，上述的代替洗净剂对焊药和/或热融粘合剂的洗净能力并不充分。因此，将这些代替洗净剂作为焊药和/或热融粘合剂的洗净剂使用有困难。并且，与含氯溶剂不同，这些代替溶剂的挥发性并不太高，洗净后附着在被洗净物上的洗净剂除去困难。进一步，这些代替洗净剂中有许多在洗净处理后对其废液进行处理时，要作为产业废物进行处理。其结果，将产生新的环境问题，而且与含氯溶剂相比，还存在着洗净成本增加的问题。在现有的代替洗净剂之中，虽然醇类和碳氢化合物类能够蒸馏再生，进而能够比较简单地抑制工业废物的产后。但是，这些洗净剂存在着对焊接和热融粘合剂的洗净能力不充分的问题。
作为含氯溶剂的代替物，使用含有乙二醇醚类化合物和碳氢化合物的洗净剂已众所周知。例如，特开平3-146597号公报揭示了一种洗净用组合物，该组合物含有8～12个碳原子的脂肪族碳氢化合物和极性基的有机化合物。特开平4-341592号公报和特开平5-148499号公报虽然揭示了含有乙二醇醚类化合物和碳氢化合物的洗净剂，但这些洗净剂须含有作为必须成分的表面活性剂和所定量的水。特开平5-239495号公报揭示了含有所定沸点的碳氢化合物和所定的乙二醇醚类化合物的焊接膏用洗净剂。特开平5-306482号公报揭示了洗净剂组合物，该组合物有碳原子数为10-18的碳氢化合物，以及聚烷烯基乙二醇的C1-C3烷基醚与C4-C8烷基醚的混合物。特开平6-49493号公报揭示了含有碳原子为4-7个的脂肪族乙二醇-低级烷基醚和碳原子数为6-12个的碳氢化合物的洗净剂组合物。但是，上述公报既没有记述又没有暗示这些洗净剂对热融粘合剂的特别使用。还有，上述公报对这些洗净剂的蒸馏再生回收以及再利用均未揭示或暗示。
本发明之第1洗净方法是以将选自焊药和热融粘合剂组成的组的除去对象物从被洗净物上除去为目的洗净方法，该方法包括用实质上由乙二醇醚成分A和链烷系碳氢化合物成分B组成的洗净液对该被洗净物进行洗净的步骤，其中，上述成分A系选自由以下式I和式II所示水溶性乙二醇醚类化合物构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物：R1-O-(CH2-CH2-O)2-R2             (I)(式中，R1和R2各自独立为甲基或乙基，且R3和R4为甲基)；且上述成分B系选自由碳原子数为10-13的正链烷系碳氢化合物和异链烷系碳氢化合物构成的组之至少一种链烷系碳氢化合物。
在一种优选的实施方式中，上述成分A与上述成分B的混合重量比为A∶B＝50∶50-90∶10。
在另一种优选的实施方式中，上述成分A系选自由二乙二醇二甲基醚、二乙二醇乙基甲基醚和二乙二醇二乙基醚构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物，且上述成分B系选自由正十一烷、正十二烷和异十二烷构成的组之至少一种链烷系碳氢化合物。
在另一种优选的实施方式中，上述成分A系选自由二乙二醇二甲基醚和二丙二醇二甲基醚构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物，且上述成分B为正癸烷。
在另一种优选的实施方式中，本发明第1的方法进一步包括将附着在被洗净物上的洗净液用水除去的步骤。
在另一种优选的实施方式中，本发明第1方法进一步包括将附着在被洗净物上的洗净液干燥除去的步骤。
在另一种优选的实施方式中，本发明第1的方法包括对洗净后的溶有除去对象物的洗净进行蒸馏、回收洗净液的步骤，以及将回收的洗净液再利用于洗净被洗净物的步骤。
在一种优选的实施方式中，上述除去对象物为热融粘合剂。
本发明的第2洗净方法是以将选自焊药和热融粘合剂构成的组之除去对象物从被洗净物上除去为目的洗净方法，该方法包括用实质上由乙二醇醚成分A和链烷系碳氢化合物成分B组成、并且在760mmHg时上述成分A的平均沸点与上述成分B的平均沸点之差在10℃以内的洗净液对该被洗净物进行洗净的步骤；以及对洗净后溶有除去对象物的洗净液进行蒸馏、回收洗净液的步骤，其中，上述成分A系选自由以下式III和式IV所示的水溶性乙二醇醚类化合物构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物：
R5-O-(CH2-CH2-O)2-R6        (III)
Figure C9610242200081
(式中，R5为碳原子数为1-4的脂肪族基，R6为氢，R7为甲基或乙基，且R8为氢)；且上述成分B系选自由碳原子数为10-13的正链烷系碳氢化合物和异链烷系碳氢化合物构成的组之至少一种链烷系碳氢化合物。
在一种优选的实施方式中，上述成分A与上述成分B的混合重量比为A∶B＝50∶50-90∶10。
在另一种优选的实施方式中，上述成分A系选自由二乙二醇-乙基醚、二乙二醇-丙基醚、二乙二醇-丙基醚、二乙二醇-异丁基醚和二丙二醇-乙基醚构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物，且上述成分B系选自由正十二烷、正十三烷和异十三烷构成的组之至少一种链烷系碳氢化合物。
在另一种优选的实施方式中，本发明第2的方法进一步包括将附着在被洗净物上的洗净液用水除去的步骤。
在另一种优选的实施方式中，本发明第2的方法包括将蒸馏回收的洗净液再利用于洗净被洗净物的步骤。
因此，本发明具有以下优点：(1)提供对焊药和/或热融粘合剂具有高度洗净性能的洗净剂；(2)提供对洗净后溶有焊药和/或热融粘合剂的洗净液进行蒸馏回收、以及将回收的洗净液再利用的洗净方法；(3)提供将附着在被洗净物上的洗净液用水容易除去的洗净方法；和(4)提供将附着在被洗净物上的洗净液容易干燥除去的洗净方法。
通过阅读以下的详细说明，本发明的上述优点和其它优点对所属领域的技术人员而言将显而易见。
本发明的洗净方法是以将选自焊药和热融粘合剂构成的组之除去对象物从被洗净物上除去为目的洗净方法，该方法包括用实质上由乙二醇醚成分A和链烷系碳氢化合物成分B组成的洗净液对该被洗净物进行洗净的步骤，以下，该步骤也称为洗净步骤。所谓“实质上由成分A和成分B组成”，是指该洗净液在成分A和成分B之外，还可以含有对该洗净液的性质不产生影响的性质或量的不纯物。
本发明的洗净方法可以除去用于印刷电路基板等上面的焊药。或者，本发明的洗净方法也可以用于除去热融粘合剂，这种热融粘合剂包括，例如，在磁记录机器等铁氧体磁头的研磨步骤中或超声波迟延元件等玻璃部件的磨削步骤中，将用于除去固定治具和被研磨磨削的零件的热融粘合剂。但是，本发明的洗净方法并不局限于上述使用目的，其它需要除去焊药和/或热融粘合剂的任意的场合均可使用。
能够被本发明的洗净方法除去的焊药的成分一般由松香树脂和活性剂组成、活性剂的种类包括囟化氢酸盐和二羧酸等有机酸等。能够被本发明的洗净方法除去的热融粘合剂包括主成分为松香树脂、萜烯树脂、萜烯苯酚树脂、聚酯类树脂以及链烷等的热融粘合剂。
上述洗净步骤可以通过将附着有除去对象物的被洗净物浸入到所定的洗净液，必要时进行超声波照射或者振动面进行。该洗净步骤通常在常温～80℃，优选在40-60℃进行。洗净步骤可以进行1次，或者更换洗净液反复多次进行也成，或者，该洗净步骤也可以通过将浸有洗净液的布擦被试洗净物而进行。
洗净步骤后，视需要，可以用水将附着有洗净液的被洗净物冲洗，除去残留的洗净液。该步骤以下也称为冲洗步骤。冲洗步骤可以通过将附着有洗净液的被洗净物浸入到水中而进行。该冲洗步骤与洗净步骤一样，也可以反复进行多次。
上述洗净步骤之后，或者冲洗步骤之后，被洗净物上附着的水或洗净液可以干燥除去。该步骤以下称为干燥步骤。除去干燥可用风干、温风干燥和减压干燥等任意的手段进行。根据本发明的方法，视洗净物的不同，也可以不经过冲洗步骤，而在洗净步骤结束之后，单进行干燥步骤也可。
根据本发明，可以通过蒸馏，将在溶解除去对象物的洗净步骤中使用过的洗净液从除去对象物分离出去，从而再生回收。蒸馏得到液体与洗净步骤前使用的洗净液相同，故可以再次用于洗净步骤。这里，所谓“与使用前的洗净液相同”，是指成分A与成分B的混合比率在实质上没有发生变化(即变化在重量的5％以下，优选为重量的2％以下)，并且在实质上不承认混入的除去对象物(即混入的除去对象物的量在重量的5％以下，优选为重量的2％以下)。
进一步，根据本发明，可以通过蒸馏将在溶解洗净液的冲洗步骤中使用过的水从该洗净液中容易地分离出去，从而再生回收。蒸馏得到液体在实质上是未溶有洗净液的水(即混入的洗净液在重量的5％以下，优选为重量的2％以下)，故可以再次用于冲洗步骤。并且，蒸馏后的残渣与洗净液相同，可以再次用于洗净步骤。
以下对本发明的优选的实施方式进行说明。
(1)本发明第1的洗净方法中使用的乙二醇醚成分A是选自由以下式I和式II所表示的水溶性乙二醇醚类化合物构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物：R1-O-(CH2-CH2-O)2-R2               (I)
Figure C9610242200111
(式中，R1和R2各自独立为甲基或乙基，且R3和R4为甲基)。
如上述式所示，式I的化合物是氧亚乙基之附加摩尔数为2的二乙二醇二烷基醚、式中，R1和R2表示碳原子数为1或2烷基(即甲基或乙基)。式I表示的水溶性乙二醇醚类化合物有二乙二醇二甲基醚、二乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇二乙基醚。在式I中，当使用R1或R2为碳原子数3以上的烷基的乙二醇醚类化合物时，得到的洗净液对除去对象物的溶解性能以及水冲洗性将变劣。氧亚乙基之附加摩尔数为1时(即，乙二醇二烷基醚的场合)，因闪点接近洗净温度，安全性将降低。氧亚乙基之附加摩尔数在3以上时，对除去对象物的溶解性能将变劣。如后所述，虽然R1或R2为氢的化合物，即二烷二醇一烷基醚也能用于本发明的洗净方法，但是在专为除去热溶粘合剂时，以使用二烷基醚为好。
式II的化合物为二丙二醇二甲基醚，式中R3和R4表示的烷基是原子数为1的烷基(即甲基)。当R3或R4为碳原予数2个以上的烷基时，因式II所示乙二醇醚类化合物没有水溶性，得到的洗净液的水冲洗性变得极坏。氧亚乙基之附加摩尔数为1时，因闪点接近洗净温度，安全性将降低。氧亚乙基之附加摩尔数在3以上时，对除去对象物的溶解性能将变劣。如后所述，虽然R3或R4为氢原子的化合物，即二烷二醇一烷基醚也能用于本发明洗净方法，但是在专为除去热溶粘合剂时，以使用二烷基醚为好。
用于本发明第1的洗净方法的链烷系碳氢化合物B系选自由碳原子数为10-13的正链烷系碳氢化合物的异链烷系碳氢化合物构成的组的至少一种链烷系碳氢化合物。用于本发明的碳氢化合物包括正癸烷、异癸烷、正十一烷、异十一烷、正十二烷、异十二烷、正十三烷和异十三烷。碳原子数不满10个的链烷系碳氢化合物因其闪点在洗净温度以下，考虑到安全性，不便大量使用。碳原子数14个以上的链烷系碳氢化合物对除去对象物的溶解性能不好。
成分A和成分B可以以任何比率使用，当使用仅由成分A或仅由成分B组成的洗净液时，对除去对象物的溶解性能将变劣。为了获得兼备良好的对除去对象物的溶解性能和良好的水冲洗性能的洗净液，成分A与成分B之优选的重量比为A∶B＝30∶70-90∶10，更优选的重量比为A∶B＝50∶50-90∶10，最优选的重量比为A∶B＝50∶50-70∶30。一般，如果成分A太多，对除去对象物的溶解性能将降低，如果成分B太多，水冲洗性能将倾向于降低。
由选自由二乙二醇二甲基醚、二乙二醇一乙基甲基醚和二乙二醇二乙基醚构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物的成分A以及由选自由正十一烷、正十二烷和异十二烷构成的组之至少一种链烷系碳氢化合物的成分B组成的洗净液，因其对除去对象物的溶解性能特别高，为优选的实施方式。此时，成分A于成分B的优选的混合比为A∶B＝50∶50-90∶10。
成分A为选自由二乙二醇二甲基醚和二丙二醇二甲基醚构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物、成分B为正癸烷的链烷系碳氢化合物的洗净液，因其洗净性能和挥发性特别良好，为优选实施方式。此时，成分A与成分B的优选的混合比为A∶B＝30∶70-90∶10。使用这种洗净液，在洗净步骤之后，可以不经水冲洗步骤，而直接进入干燥步骤。并且，这种洗净液也可以除去冲压·切削加工等使用的加工油和附着在各种机器·零件上的指纹，而且因其挥发性高，还可以作为擦手用的洗净液使用。还有，因这种洗净液的洗净性能高，如果将这种洗净液用于除去焊药，则洗净后之被洗净物上残留的离子量非常少。例如，因残留在印刷电路基板上的离子将对绝缘性能产生不良影响，故这种洗净液特别适用于印刷电路基板的洗净。
在本发明第1的洗净方法中，如果选择二烷基醚作为成分A，将能获得对热融粘合剂的溶解性能特别良好的洗净液。因此，本发明第1的洗净方法可以用于焊药或热融粘合剂的除去，特别适用于热融粘合剂的除去。
如上所述，根据本发明，通过蒸馏，可以从洗净步骤使用过的洗净液分离出不含除去对象物的洗净液。在本发明第1的洗净方法中，分离洗净液所需温度因洗净液的种类不同而异，常压时大约为160℃-250℃，减压时则可在更低的温度分离。例如，在20mmHg的压力下，蒸馏温度大约为60℃-110℃。通过蒸馏将冲洗步骤使用过的水与洗净液分离时，水分离所需温度，常压下大约为水的沸点(100℃)，减压下则可在更低的温度蒸馏。例如，20mmHg的压力下蒸馏所需温度大约为35℃。
用于将上述洗净液与除去对象物分离、以及将水从洗净液分离出去的减压蒸馏装置为防爆型间歇式样，具有50℃以上、优选为100℃以上的加热能力，由供给阀门、桶、蒸发罐、减压机、和冷凝器构成，以进一步连接有洗净管和辅助槽的为优选。
(2)用于本发明第2的洗净方法的乙二醇醚成分A系选自由以下式III和式IV所表示的水溶性乙二醇醚类化合物构成的组之至少一种：R5-O-(CH2-CH2-O)2-R6            (III)
Figure C9610242200151
(式中，R5为碳原子数1至4的脂肪族基，R6为氢，R7为甲基或乙基，且R8为氢)。
如上式所示，式III的化合物系氧亚乙基之附加摩尔数为2的二乙二醇一脂肪族醚。在式III中，R5所示脂肪族基为碳原子数1至4的烷基，例如，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、以及异丁基。因此，式III的化合物优选为二乙二醇一烷基醚。式III中R5为碳原子5个以上的脂肪族基时，得到洗净液对除去对象物的溶解性能以及水冲洗性将变劣。氧亚乙基之附加摩尔数为1时(即乙二醇一脂肪族醚)，因闪点接近于洗净温度，安全性将降低。氧亚乙基之附加摩尔数在3以上时，其对除去对象物的溶解性能将变劣。
式IV的化合物为二丙二醇一甲基醚或二丙二醇一乙基醚，式中R7表示碳原子数为1或2的烷基(即，甲基或乙基)，式IV中R7的碳原子数为3个以上的化合物因其水溶性不良，所得的洗净液的水冲洗性将变劣，并且对除去对象物的溶解性能将变差。氧亚丙基之附加摩尔数为1时，因闪点接近洗净温度，安全性将降低。氧亚丙基之附加摩尔数在3以上时，对除去对象物的溶解性能将变差。
本发明第2的洗净方法使用的链烷系碳氢化合物B系选自由碳原子数为10-13的正链烷系碳氢化合物和异链烷系碳氢化合物构成的组之至少一种。用于本发明的碳氢化合物包括正癸烷、异癸烷、正十一烷、异十一烷、正十二烷、异十二烷、正十三烷和异十三烷。因碳原子数不满10个的链烷系碳氢化合物的闪点在洗净温度以下，其安全性不良。碳原子数14个以上的链烷系碳氢化合物对除去对象物的溶解性能不良。
在本发明第2的洗净方法中，乙二醇醚成分A之760mmHg时的平均沸点与链烷系碳氢化合物成分B成分的平均沸点之差在10℃以内，所谓平均沸点，是指各成分实质上具有的沸点，例如在用气相色谱法边升温边对各成分进行测定时，可以用最大峰时所示温度来表示。如果760mmHg时的平均沸点差超过10℃，洗净步骤之后蒸馏回收的洗净液中的成分A与成分B的混合比有可能与当初的混合比一致，为非优选对象。碳原子数14以上的链烷系碳氢化合物，如上所述，除了对除去对象物的溶解性能不良之外，与乙二醇醚成分A的平均沸点之差也超过10℃，为非优选对象。
成分A和成分B可以用任意的混合比使用，如果使用仅由成分A或仅由成分B组成的洗净液，其对除去对象物的溶解性能将变劣。为了获得兼备良好的对除去对象物的溶解性能和良好的水冲洗性能的洗净液，成分A与成分B之优选的重量比为A∶B＝50∶50-90∶10。混合比为A∶B＝50∶50-70∶30时，对除去对象物的溶解性能和水冲洗性将变得更加良好，更合适不过。一般，如果成分A太多，对除去对象物的溶解性能将降低，如果成分B太多，水冲洗性将倾向于降低。
以下列示本发明第2的洗净方法使用的洗净液成分的组合的例子。所记载的包括相对于各成分B，平均沸点之差在10℃以内的成分A的例子。在各化合物的名称之后标有平均沸点。
(例1)
成分B：正十一烷(192℃)
成分A；二乙二醇-甲基醚(194℃)、二乙二醇-乙基醚(202℃)、二丙二醇-甲基醚(188℃)、二丙二醇-乙基醚(202℃)
(例2)
成分B：异十二烷(197℃)
成分A：二乙二醇-甲基醚(194℃)、二乙二醇-乙基醚(202℃)、二丙二醇-乙基醚(202℃)
(例3)
成分B：正十二烷(210℃)
成分A；二乙二醇-乙基醚(202℃)、二乙二醇-异丙基醚(207℃)、二乙二醇-丙基醚(216℃)、二乙二醇-异丁基醚(220℃)、二丙二醇-乙基醚(202℃)。
(例4)
成分B：正十三烷(227℃)
成分A：二乙二醇-异丁基醚(220℃)、二乙二醇-丁基醚(231℃)
本发明第2的洗净方法中成分A与成分B之优选的组合包括：成分A系选自由二乙二醇-乙基醚、二乙二醇-异丙基醚、二乙二醇-丙基醚、二乙二醇-异丁基醚和二丙二醇-乙基醚构成的组之至少一种乙二醇醚，成分B系选自由正十二烷、正十三烷和异十三烷构成的组之至少一种链烷系碳氢化合物。更优选的组合包括上述例3所示组合，即成分A为选自由二乙二醇-乙基醚、二乙二醇-异丙基醚、二乙二醇-丙基醚、二乙二醇-异丁基醚和二丙二醇-乙基醚构成的组之至少一种乙二醇醚与成分B为正十二烷之组合。这样的组合不仅对除去对象物的焊药和热融粘合剂的溶解性能高，而且闪点在70℃以上，洗净时安全性良好。
如上所述，根据本发明，通过蒸馏，可以从洗净步骤使用过的洗净液分离出不含除去对象物的洗净液。在本发明第2的洗净方法中，分离洗净液所需温度因洗净液的种类不同而异，例如当使用二乙二醇-异丁基醚与正十三烷的混合物时，常压时大约为230℃，减压时则可在大约120℃进行分离，通过蒸馏将冲洗步骤使用过的水与洗净液分离时，在本发明第2的洗净方法中，水分离所需温度，常压下大约为水的沸点(100℃)，减压下则可在更低的温度进行蒸馏。例如，20mmHg的压力下蒸馏所需温度大约为35℃。
用于将上述洗净液与除去对象物分离，以及将水从洗净液分离出去的减压蒸馏装置，以使用与上述本发明第1的洗净步骤相同的减压蒸馏装置为好。
在本发明第2的洗净方法中，特别是通过将成分A成分B的平均沸点之差控制在一定的值以内，在蒸馏回收使用过的洗净液时，可以将回收的洗净液与当初的洗净液的组成的变化控制在最低限。因此，本发明第2的方法特别适用于蒸馏回收使用过的洗净液。
实施例
以下根据实施例对本发明进行具体说明，但是本发明并不受这些实施例的限制，以下实施例的表中的数字如无特别标明，均表示重量。
以下的实施例1-7以及比较例1和2为本发明第1的洗净方法的实施例以及比较例。
实施例1和比较例1
用以下表1所示组成进行了以下实验I-III。
表1
    乙二醇醚类化合物 链烷系碳氢化合物
    A   B   C  D  E  F  G  a  b  c  d  e
实施例1比较例1   洗净液(1)     50   50
  洗净液(2)   90   10
洗净液(3) 35 35 30
  洗净液(4)   20   50   30
  洗净液(5)   100
  洗净液(6)   100
  洗净液(7)   50   50
洗净液(8) 50 50
  洗净液(9)   20   50   30
  洗净液(10)   50   50
表1中的乙二醇醚类化合物A-G和碳氢化合物a-e
各表示以下的化合物。
乙二醇醚类化合物
A：二乙二醇二甲基醚
B：二乙二醇乙基甲基醚
C：二乙二醇二乙基醚
D：二丙二醇二甲基醚
E：二乙二醇二丁基醚
F：三乙二醇二乙基醚
G：二丙二醇乙基甲基醚
链烷系碳氢化合物
a：正十一烷
b：异十二烷
c：正十二烷
d：正十三烷
e：正十四烷实验例1  (实施例1和比较例1)
将10个用作录像机磁头等的铁氧体制磁头(20×5mm、厚1mm)用热融粘合剂(主成分为松香树脂、宗电子工业株式会社制、商品名为エレケトロンワツケス)粘着于一具有不锈钢制夹具(150×30mm、厚2mm)。将它们浸入表所示60℃的各洗净液，用超声波(47kHz、120W)照射，测定磁头从夹具上全部剥离下来的时间。结果表示于表2中。表中结果的评价基准表示如下。
评价基准
◎：剥离时间不满3分钟
○：剥离时间在3分钟以上但不满5分钟
△：剥离时间在5分钟以上但不满10分钟
×：剥离时间在10分钟以上实验II(实施例1和比较例1)
将用于超声波迟延元件等的玻璃制部件(长100m、宽20mm、高30mm)用热融粘合剂(主成分为聚酯类树脂、日化精工株式会社、商品名为アドフイシケス)粘着于一具不锈钢制夹具(长150mm、宽100mm、厚2mm)。切削步骤后，将切成1mm厚的玻璃浸入表1所示各洗净液(60℃)，用超声波(47kHz、120W)照射，测定被切断的玻璃从夹具上全部剥离下来的时间。结果表示于表2。表中结果的评价基准表示如下。
◎：剥离时间不满5分钟
○：剥离时间在5分钟以上但不满10分钟
△：剥离时间在10分钟以上但不满15分钟
×：剥离时间在10分钟以上实验III(实施例1和比较例1)
将与实验I同样的铁氧体磁头10个和不锈钢夹具一具放入到表1所示各洗净液(60℃)中浸3分钟，用超声波(47kHz、120W)照射，将铁氧体磁头与不锈钢夹具完成剥离。之后，将铁氧体磁头和不锈钢夹具在常温离子交换水中浸30分钟。其后，将这些铁氧体磁头和不锈钢夹具置100℃的恒温槽放置30分钟，待水分完全除去后，用四氯化碳将残留在铁氧体和不锈钢夹具上的液体提取出。提取液用红外分光光度法分析，以判断是否残留有洗净液。结果表示于表2中。表中结果的评价基准表示如下。
评价基准
○：没有残留洗净液，冲洗性良好。
△：略有残留洗净液，冲洗性稍为不良。
×：残留洗净液多，冲洗性不良。表2
          实施例1     比较例1
洗净液 (1) (2) (3) (4) (5) (6)  (7)  (8)   (9)  (10)
实验I   ◎   ◎   ◎  ○   △   △   △   ×   △   ○
实验II   ◎   ◎   ◎  ○   △   △   △   ×   △   ○
实验III   ○   ○   ○  ○   ○   ×   ×   △   ○   ×
如以上实施例1所示，本发明洗净方法使用的洗净液具有良好的热融粘合剂除去性能和水冲洗性能。另外，比较例1的洗净液，如以下所述，不适合于热融粘合剂的除去。
洗净液(5)：仅由不含碳氢化合物的水溶性乙二醇醚组成，热融粘合剂除去性不良。
洗净液(6)：仅由不含水溶性乙二醇醚的碳氢化合物组成，不仅热融粘合剂除去性能不良，而且冲洗性能也不良。
洗净液(7)：使用R1或R2为3个碳原子以上的式I所示乙二醇醚类化合物，热融粘合剂除去性能均不良。洗净液(8)：使用氧亚乙基之附加摩尔为3以上的式I所示乙二醇醚类化合物，热融粘合剂除去性能均不良。
洗净液(9)：使用碳原子数14个以上的碳氢化合物，热融粘合剂除去性能不良。
洗净液(10)：使用R3为2个碳原子(乙基)的式II的乙二醇醚类化合物，冲洗性能不良。实施例2
将热融粘合剂(日化精工株式会社制、商品为(アドフイツクス)10重量份溶解于由二乙二醇乙基甲基醚60重量％与正十二烷40重量％混合组成的洗净液90重量份中。将该溶液16升置30mmHg减压下加热至110℃，蒸馏60分钟。
蒸馏所得液体用紫外分光光度法进行分析，没有发现有热融粘合剂的混入。并且，用气相色谱法分析上述蒸馏液时，确认该洗净液与最初混合状态相同。用实施例1的实验I同样的方法，对该蒸馏液进行铁氧体磁头与夹具的剥离实验，3分钟以内铁氧体磁头均从夹具上剥离下来。也就是说，可以获得与最初混合状态的洗净液相同的热融粘合剂除去性能。
实施例3
将10个用作录象机磁头等的铁氧体制磁头(20×5mm、厚1mm)用热融粘合剂(宗电子工业株式会社制。商品名为(エレクトロンフツフス)粘着于一具不锈钢制夹具(150×30mm、厚2mm)。按照表3所示步骤，将磁头从夹具上剥离下来。使用的洗净液为二乙二醇二甲醚70重量％与异十二烷30重量％的混合物。在表3中，洗净步骤1和洗净步骤2表示交替使用洗净液，洗净2次。冲洗步骤1和冲洗步骤2各表示用自来水和离子交换水进行冲洗。
通过表3所示步骤，铁氧体磁头从夹具上剥离下来，并且热融粘合剂也被充分除去。进一步，将冲洗步骤1产生的洗净液与自来水的混合溶液在20mmHg的减压下加热至35℃进行蒸馏时，所得蒸馏液之大部分为水，混入的洗净液在5重量％以下。该蒸馏液能够再利用于冲洗步骤1。蒸馏残渣之大部分为洗净液，混入的水分在5重量％以下。并且，蒸馏残渣中的二乙二醇二甲基醚与异十二烷的混合比与其最初状态几乎没有变化。因此，该蒸馏残渣可以作为洗净液再利用。表3
    步  骤 温度(℃)   时间(分) 超声波照射(47kHz、120W)
洗净步骤1     洗净液     60     2     有
洗净步骤2     洗净液     60     2     有
冲洗步骤1     自来水     60     2     有
冲洗步骤2 离子交换水    常温     2     无
干燥步骤      -    120     10     -
实施例4和比较例2
用以下表4所示洗净液进行了实验I和II。
                            表4
    DEGDM     DPGDM     癸烷
实施例4 洗净液(11)     90     10
洗净液(12)     40     40     20
洗净液(13)     30     30     40
洗净液(14)     10     10     80
洗净液(15)     90     10
洗净液(16) 20 50 30
洗净液(17)     50     50
洗净液(18)     10     90
比较例2 洗净液(19)     100
洗净液(20)     100
洗净液(21)     100
DEGDM：二乙二醇二甲基醚
DPGDM：二丙二醇二甲基醚
实验I  (实施例4和比较例2)
用装有电容器和固定电阻器并进行了焊接处理的印刷电路基板(基板表面积5cm2)作为实验板。焊接处理中采用松香类焊药(焊药：AGF-200-J3、朝日化学株式会社制)。用表4所示各洗净液洗净该实验板。洗净按以下表5所示步骤进行。在表5中，洗净步骤1和洗净步骤2表示交替使用洗净液，洗净2次。各洗净按以下步骤进行：将1000ml的洗净液加入1000ml的烧杯，将实验板浸入其中。洗净步骤1使用的超声波的频率为47kHz、功率为120W。
表5
    步骤 温度(℃) 时间(秒)     方法
洗净步骤1 洗净液     40     60 浸入、超声波
洗净步骤2 洗净液    常温     60 浸入、摇动
干燥步骤   -     80     600     温风
按表5所示步骤进行洗净，干燥后，测定各实验板上残留的离子量以及松香等树脂成分，评价各洗净液对焊药的除去性能。离子量测定所用装置为离子性残渣物量测定装置(オメガメ-タ)、600SC型、アルワワメタルズ株式会社制)残留的树脂成分用显微镜目测评价。结果表示于表6。表中结果的评价基准表示如下。
评价基准
◎：不满5μg·NaCl/in2
○：5μg·NaCl/in2以上、不满10μg·NaCl/in2
△：10μg·NaCl/in2以上、14μg·NaCl/in2
残留树脂
○：没有残留焊药
△：略有残留焊药
×：有多量残留焊药实验II(实施例4和比较例2)
将10个用作录像机磁头等的铁氧体制磁头(20×5mm、厚1mm)用热融粘合剂(宗电子工业株式会社制、商品名为エレケトロンワツケス)粘着于一具不锈钢制夹具(150×30mm、厚2mm)。将其浸入装有表4所示各洗净液(1000ml、40℃)的100ml的烧杯，用超声波(47kHz、120W)照射，测定磁头全部从夹具上剥离下来的时间。结果表示于表6。其中结果的评价基准表示如下。
评价基准
◎：剥离时间不满3分钟
○：剥离时间在3分钟以上、不满5分钟
△：剥离时间在5分钟以上、不满10分钟
×：剥离时间在10分钟以上
表6
                         实施例4        比较例2
(11) (12) (13) (14) (15) (16) (17) (18) (19) (20) (21)
实验I 残留离子 ◎ ◎ ◎  ○ ◎ ◎ ◎  ○ △ △ ×
残留树脂 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ △ △ ×
实验II ◎ ◎ ◎  ○ ◎ ◎ ◎  ○ △ △ ×
如上述实施例4所示，本发明的洗净方法使用的洗净液具有良好的焊药除去性能和热融粘合剂除去性能。此外，比较例2的洗净液因仅由乙二醇醚类化合物或仅由碳氢化合物组成，其焊药除去性能和热融粘合剂除去性能均不良。
实施例5
用装有电容器和固定电阻器并进行了焊接处理的印刷电路基板(基板表面积5cm2)作为实验板。焊接处理中采用松香类焊药(焊药：AGF-200-J3、朝日化学株式会社制)。该实验板用二丙二醇二甲基醚50重量％与正癸烷的混合物进行洗净。洗净按以下表7所示步骤进行。在步骤7中，洗净步骤1和洗净步骤2表示交替使用洗净液，洗净2次。各洗净按以下步骤进行：将1000ml洗净液加入1000ml的烧杯，将实验板浸入其中。洗净步骤1使用的超声波的频率为47kHz、功率为120W。表7
步骤 温度(℃) 时间(秒) 方法
洗净步骤1 洗净液 40  60 浸入、超声波
洗净步骤2 洗净液 常温 60 浸入、摇动
表7所示洗净步骤结束后，从洗净液取出实验板，放入保持在60℃的干燥槽，测定实验板上的残留洗净液消失为止所需时间。通过红外分光分析观察洗净液特有的红外峰波长的有无，对实验板上洗净液的有无进行确认。其结果，干燥槽放置时间为30秒时，观察不到丝毫残留洗净液，从而确认洗净液已充分挥发，干燥彻底。
实施例6
将布放入由二丙二醇二甲基醚30重量％与正癸烷70重量％的混合物组成的洗净液中使其浸透。使不锈钢制实验板(150×300m、厚2mm)沾上指纹，当用上述布擦试该实验板时，指纹完全消失。并且，擦试后将该实验板置常温放置，1分钟以内洗净液从实验板挥发，观察不到残留的洗净液。
实施例7
将热融粘合剂(日化精工株式会社制、商品名为アドフイツケス)10重量份溶解于60重量％二丙二醇二甲基醚与40重量％正癸烷混合组成的洗净液90重量份中。将该溶液16升置20mmHg减压下加热至60℃，蒸馏60分钟。
蒸馏所得液体用紫外分光光度法进行分析，没有发现有热融粘合剂的混入。并且，用气相色谱法分析上述蒸馏液时，确认到该洗净液与最初的混合状态相同。
接着，用与实施例4的实验II同样的方法，对该蒸馏液进行铁氧体磁头与夹具的剥离实验，5分钟以内铁氧体磁头均从夹具上剥离下来。也就是说，可以获得与最初混合状态的洗净液相同的热融粘合剂除去性能。
以下实施例8和9以及比较例3和4为本发明第2的洗净方法的实施例和比较例。
实施例8和比较例3
用以下表8所示组成的洗净液进行了实验I-III。
表8
    乙二醇类化合物 链烷系碳氢化合物
    H     I     J     K     L     M    N     O     f     g     h     i     j
    实施例8     洗净液(22)     50     50
    洗净液(23)     30     30     40
    洗净液(24)     40     40     20
    洗净液(25)     70     20     10
    洗净液(26)     45 55
    洗净液(27)     95     5
    比较例3     洗净液(28)     100
    洗净液(29)     100
    洗净液(30)     50     50
    洗净液(31)     50     50
    洗净剂(32)     50     50
表8中的乙二醇醚类化合物H-O和碳氢化合物f-j各表示以下的化合物。
乙二醇醚类化合物
H：二乙二醇-甲基醚
I：二乙二醇-乙基醚
J：二乙二醇-异丙基醚
K：二乙二醇-异丁基醚
L：二乙二醇-丁基醚
M：二丙二醇-乙基醚
N：三乙二醇-甲基醚
O：二丙二醇-丙基醚
链烷系碳氢化合物
a：正十一烷
b：异十二烷
c：正十二烷
d：正十三烷
e：正十四烷实验I(实施例8和比较例3)
用装有电容器和固定电阻器并进行了焊接处理的印刷电路基板(基板表面积5cm2)作为实验板。焊接处理中采用松香类焊药(焊药：AGF-200-J3、朝日化学株式会社制)。将该实验板用表8所示各洗净液洗净。洗净按以下表9所示步骤进行。洗净和冲洗按以下步骤进行：将1000ml的洗净液或水加入1000ml的烧杯，将实验板浸入其中。洗净步骤使用的超声波的频率为47kHz、功率为120W。表9
          步骤   温度(℃)   时间(秒)     方法
洗净步骤     洗净液     60     60 浸入、超声波
冲洗步骤1     自来水     常温     60 浸入、振摇
冲洗步骤2 离子交换水     常温     60 浸入、振摇
  干燥步骤      -     80     600     温风
按表9所示步骤进行洗净。干燥后，通过测定各实验板上残留的离子量以及松香等树脂成分，对各洗净液对焊药的除去性能进行了评价。离子量测定所用装置为离子性残渣物量测定装置(オメガメ-タ、600SC型、アルワワメタルズ株式会社制)。残留的树脂成分用显微镜目测评价。其结果表示于表10。其中结果的评价基准表示如下。
评价基准
残留离子
○：不满7μg·NaCl/in2
△：7μg·NaCl/in2以上、不满14μg·NaCl/in2
残留树脂
○：没有残留焊药
△：略有残留焊药
×：有多量残留焊药实验II(实施例8和比较例3)
将10个用作录像机磁头等的铁氧体制磁头(20×5mm、厚1mm)用热融粘合剂(宗电子工业株式会社制、商品名为エレケトロンワツケス)粘着于一具不锈钢制夹具(150×30mm、厚2mm)。将其浸入装有表8所示各洗净液(1000ml、40℃)的1000ml烧杯，用超声波(47kHz、120W)照射，测定磁头全部从夹具上剥离所需时间。
结果表示于表10。其中结果的评价基准表示如下。
评价基准
◎：剥离时间不满7分钟
○：剥离时间在7分钟以上、不满5分钟
△：剥离时间在10分钟以上、不满15分钟
×：剥离时间在15分钟以上实验III(实施例8和比较例3)
将与实验II同样的铁氧体磁头10个和不锈钢夹具一具置表8所示各洗净液中(40℃)浸1小钟，接着，再置常温离子交换水中浸30秒钟。其后，将铁氧体磁头和不锈钢夹具置100℃的恒温槽放置30分钟，待水分完全除去后，用四氯化碳提取残留在铁氧体和不锈钢夹具上的液体，用红外分光光度法分析该提取液，以判断是否有残留的洗净液。结果表示于表10。表中结果的评价基准表示如下。
评价基准
○：没有残留洗净液，冲洗性良好。
△：略有残留洗净液，冲洗性稍为不良。
×：残留洗净液多，冲洗性不良。
表10
    实施例8     比较例3
(22) (23) (24) (25) (26) (27) (28) (29) (30) (31) (32)
实验   残留离子 ○ ○ ○ ○ △ ○ × ○ × △ △
  残留树脂 ○ ○ ○ ○ △ ○ × ○ × △ ○
实验II ◎ ◎ ◎ ○ ○ △ ○ × × △ △
实验III ○ ○ ○ ○ △ ○ × ○ × △ ×
如以上实施例8所示，本发明洗净方法使用的洗净液具有良好的焊药除去性能、热融粘合剂除去性能和水冲洗性能。另外，比较例3的洗净液，如以下所述，不适合于焊药和热融粘合剂的除去。
洗净液(28)：仅由碳氢化合物组成，热融粘合剂除去性能和冲洗性能不良。
洗净液(29)：仅由水溶性乙二醇醚类化合物组成，热融粘合剂除去性能不良。
洗净液(30)，使用氧亚乙基的附加摩擦尔数为3以上的乙二醇醚类化合物，焊药除去性能、热融粘合剂除去性能以及冲洗性能均不良。
洗净液(31)：使用碳原子数14个以上的碳氢化合物，焊药除去性能、热融粘合剂除去性能以及冲洗性能均不良。
洗净液(32)：使用R7为3个碳原子以上脂肪族基的式VI所示乙二醇醚类化合物，焊药除去性能和冲洗性能均不良。
实施例9
将热融粘合剂(日化精工株式会社制、商品名为アドワイツケス)10重量份溶解于由二乙二醇-丁基醚70重量％与正十三烷30重量％混合组成的洗净液90重量份中。将该溶液16升置30mmHg减压下加热至110℃，蒸馏60分钟。
蒸馏所得液体用紫外分光光度法进行分析，没有发现有热融粘合剂的混入。并且，用气相色谱法分析上述蒸馏液时，确认到该洗净液与最初的混合状态相同。进一步，用与实施例8的实验II同样的方法，对该蒸馏液进行铁氧体磁头与夹具的剥离实验，7分钟以上内铁氧体磁头均从夹具上剥离下来。也就是说，可以获得与最初混合状态的洗净液相同的热融粘合剂除去性能。
进一步，将表9所示冲洗步骤1产生的洗净液与自来水的混合溶液(洗净液：自来水＝15重量％：85％)在20mmHg的减压下加热至35℃蒸馏60分钟，得到12升的蒸馏液。该蒸馏液的大部分为水，混入的洗净液在2重量％以下。因此，所得蒸馏液能够再利用于表9所示冲洗步骤1。蒸馏残渣的大部分为洗净液，混入的水分在2重量％以下。而且，蒸馏残渣中的二乙二醇一异丁基醚与正十三烷的混合比与其最初状态几乎没有变化。因此，该蒸馏残渣可以作为洗净液再利用。比较例4
将760mmHg时平均沸点差为大约25℃，由二乙二醇-乙基醚(760mmHg时平均沸点为202℃)85重量％与正十三烷(760mmHg时的平均沸点为227℃)15重量％的混合物组成的洗净液16升置30mmHg下于110℃减压蒸馏60分钟。所得蒸馏液的组成用气相色谱法进行分析。其结果，与最初的混合状态不同，二乙二醇-乙基醚的含量超过了90重量％。用与实施例8的实验II同样的方法，对该蒸馏液进行铁氧体磁头与夹具的剥离实验时，剥离所需时间超过了10分钟。
如上所述，本发明提供对焊药和/或热融粘合剂具有高度洗净性能的洗净方法。根据本发明的洗净方法，通过使用由所定的乙二醇醚类化合物与链烷系碳氢化合物组成的洗净液，不使用表面活性剂即可获得良好的洗净性能，并且在洗净之后，对溶有除去对象物的洗净液可以通过蒸馏加以回收并且再利用。因此，根据本发明的方法，  可以显著减少工业废物和大幅度降低洗净所需成本。
进一步，根据本发明的方法，被洗净物上沾附的洗净液容易用水洗去，以及被洗净物沾附的洗净液容易干燥除去。
对本发明的各种改进并不超出本发明的范围和精神，所属领域的技术人员容易进行。因此，添附的权利要求书不但不受上述记载的限制，而应该有更广的解释。

Claims (13)

1、将选自焊药和热融粘合剂构成的组之除去对象物从被洗净物上除去的洗净方法，该方法包括用实质上由乙二醇醚成分A和链烷系碳氢化合物成分B组成的洗净液对该被洗净物进行洗净的步骤，
其中，所述成分A系选自由以下式I和式II所示水溶性乙二醇醚类化合物构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物：R1-O-(CH2-CH2-O)2-R2                 (I)
Figure C9610242200021
式中，R1和R2各自独立为甲基或乙基，且R3和R4为甲基；
且所述成分B系选自由碳原子数为10-13的正链烷系碳氢化合物和异链烷系碳氢化合物构成的组之至少一种链烷系碳氢化合物。
2、根据权利要求1所述的洗净方法，其特征在于所述成分A与所述成分B的混合重量比为A∶B＝50∶50-90∶10。
3、根据权利要求1所述的洗净方法，其特征在于所述成分A系选自由二乙二醇二甲基醚、二乙二醇乙基甲基醚和二乙二醇二乙基醚构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物，且所述成分B系选自由正十一烷、正十二烷和异十二烷构成的组之至少一种链烷系碳氢化合物。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述成分A是选自由二乙二醇二甲基醚和二丙二醇二甲基醚构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物，且所述成分B为正癸烷。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于进一步包括将附着在被洗净物上的洗净液用水除去的步骤。
6、根据权利要求4所述的方法，其特征在于进一步包括将附着在被洗净物上的洗净液干燥除去步骤。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于进一步包括对洗净后的溶有除去对象物的洗净液进行蒸馏、回收洗净液的步骤，以及将回收的洗净液再利用于洗净被洗净物的步骤。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述除去对象物为热融粘合剂。
9、将选自焊药和热融粘合剂构成的组之除去对象物从被洗净物上除去的洗净方法，该方法包括用实质上由乙二醇醚成分A和链烷系碳氢化合物成分B组成、并且在760mmHg时上述成分A的平均沸点与上述成分B的平均沸点之差在10℃以内的洗净液对该被洗净物进行洗净的步骤；以及对洗净后溶有除去对象物的洗净液进行蒸馏、回收洗净液的步骤，
其中，所述成分A系选自由以下式III和式IV所示的水溶性乙二醇醚类化合物构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物：R5-O-(CH2-CH2-O)2-R6            (III)
Figure C9610242200031
式中，R5为碳原子数为1-4的脂肪族基，R6为氢，R7为甲基或乙基，且R8为氢：
且所述成分B系选自由碳原子数为10-13的正链烷系碳氢化合物和异链烷系碳氢化合物构成的组之至少一种链烷系碳氢化合物。
10、根据权利要求9所述的方法，其特征在于所述成分A与所述成分B的混合重量化为A∶B＝50∶50-90∶10 。
11、根据权利要求9所述的方法，其特征在于所述成分A系选自由二乙二醇-乙基醚、二乙二醇-异丙基醚、二乙二醇-丙基醚、二乙二醇-异丁基醚和二丙二醇-乙基醚构成的组之至少一种乙二醇醚类化合物，且所述成分B系选自由正十二烷、正十三烷和异十三烷构成的组之至少一种链烷系碳氢化物。
12、根据权利要求9所述的方法，其特征在于进一步包括将附着在被洗净物上的洗净液用水除去的步骤。
13、根据权利要求9所述的方法，其特征在于进一步包括将蒸馏回收的洗净液再利用于洗净被洗净物的步骤。
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