CN1798826A - 除去助焊剂用洗涤剂及助焊剂的洗涤方法 - Google Patents

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Abstract

提供即使是洗涤无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等时，也表现出优异的洗涤性，并且在后续工序中用醇类溶剂漂洗时，也显示出优异的漂洗特性的除去助焊剂用洗涤剂及助焊剂的洗涤方法。为此，所构成的除去助焊剂用洗涤剂中，相对于整体量而言，在乙二醇化合物含量小于1重量％时，苯甲基醇的含量在70～99.9重量％的范围、氨基醇的含量在0.1～30重量％的范围；在乙二醇化合物含量在1～40重量％时，苯甲基醇的含量在15～99重量％的范围、氨基醇的含量在0.1～30重量％范围。将其用于洗涤无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等。

Description

除去助焊剂用洗涤剂及助焊剂的洗涤方法
技术领域
本发明涉及除去助焊剂用洗涤剂及助焊剂的洗涤方法，特别是涉及最适用于无铅焊锡用的助焊剂及高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤的焊锡用助焊剂洗涤剂及焊锡用助焊剂的洗涤方法。
背景技术
以往，在电子材料领域，大多使用乙二醇化合物为主要成分作为除去助焊剂用洗涤剂或剥离涂膜用洗涤剂等，也有以一元醇类溶剂为主要成分的洗涤剂。
例如，公开有可洗涤保护涂膜等非水溶性高分子物质的洗涤剂组合物(如专利文献1)。更具体而言，是公开了使用由(A)5～95重量份的特定的胺类、(B)0.2～50重量份的苯甲基醇等、(C)0.1～80重量份的特定的表面活性剂构成的洗涤剂组合物，来洗涤作为防锈材料的丙烯酸类高分子保护涂膜的方法。
另外，还公开有使用了燃烧点较高的一元醇类溶剂作为代替氟利昂洗涤剂来洗涤锡焊焊接后的电子部件的方法(例如专利文献2)。更具体而言，是公开了将锡焊焊接的电子部件浸入含有苯甲基醇的助焊剂洗涤剂之前或之后，浸入异丙基醇中的洗涤方法(例如专利文献2)。
另外，还公开有操作安全、可洗涤助焊剂等各种固体污染物质，且可以用水漂洗的洗涤剂(例如专利文献3)。更具体而言，是公开了由(A)50～70重量％的苯甲基醇、(B)20～40重量％的特定的水溶性乙二醇醚、(C)1～20重量％的特定的表面活性剂、(D)5～20重量％的水构成的工业用洗涤剂。
另外，还公开有具有优异的除去松香类助溶剂等的能力、不易劣化、且有优异的废水处理性的洗涤剂(例如专利文献4)。更具体而言，是公开了含有(A)70重量％或更高的苯甲基醇或2-苯基乙基醇、(B)0.01～30重量％的特定表面活性剂的洗涤剂。
[专利文献1]特开昭63-69897号公报
[专利文献2]特开平4-34000号公报
[专利文献3]特开2000-8080号公报
[专利文献4]特开平3-140486号公报
发明内容
但是，专利文献1中所公开的洗涤剂组合物，因苯甲基醇的含量少，作为无铅焊锡用助焊剂及高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤剂，其洗涤性不充分。更具体而言，发现了在设有焊锡凸块(バンプ)的聚酰亚胺基板上易残留下白色残留物的问题。另一方面，还发现因添加有较大量的胺类，被洗涤物环氧树脂基板等易侵蚀的问题。还有，因必须添加规定量的表面活性剂，在使用醇类溶剂时，在漂洗工序中，存在表面活性剂易残留在基板表面，从而劣化介电特性的问题。
另外，专利文献2中所公开的电子部件的洗涤方法中，因使用了苯甲基醇单体，所以作为无铅焊锡用助焊剂及高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤剂，存在洗涤性不充分，或在使用了醇类溶剂的漂洗工序中漂洗特性较低的问题。
另外，专利文献3中所公开的洗涤剂，其苯甲基醇的含量较少，另外还添加了特定的水溶性乙二醇醚或特定的表面活性剂，进而添加了规定量的水，因此，作为无铅焊锡用助焊剂及高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤剂，存在洗涤性同样不充分，或在使用了醇类溶剂时，其漂洗工序中漂洗特性较低的问题。
进而，专利文献4中所公开的洗涤剂，与专利文献2中所公开的电子部件的洗涤方法同样，基本上使用苯甲基醇单体作为洗涤成分，所以不仅作为无铅焊锡用助焊剂及高熔点焊锡用助焊剂，即使作为锡·铅共晶焊锡用助焊剂的洗涤剂，也存在洗涤性不充分的问题。
在此，经本发明的发明人等的锐意研究，通过考虑乙二醇化合物的含量，及使用规定比例的特定的醇，发现即使在洗涤例如以松香为主要成分的无铅焊锡用助焊剂及高熔点焊锡用助焊剂，以及无洗涤焊锡用助焊剂等时，也显示出优异的洗涤性，并且在使用了醇类溶剂的漂洗工序中，也显示出优异的漂洗特性，从而完成了本发明。
也就是说，本发明是以提供最适用于洗涤无铅焊锡用助焊剂及高熔点焊锡用助焊剂等的、具有优异的洗涤性及漂洗特性的除去助焊剂用洗涤剂及助焊剂的洗涤方法为目的。
根据本发明的除去助焊剂用洗涤剂，可提供相对于整体量，在乙二醇化合物含量小于1重量％时，使苯甲基醇的含量在70～99.9重量％的范围，并且使氨基醇的含量在0.1～30重量％的范围；在乙二醇化合物含量在1～40重量％时，使苯甲基醇的含量在15～99重量％的范围，并且使氨基醇的含量在0.1～30重量％范围的除去助焊剂用洗涤剂，可解決上述问题。
也就是说，通过这样的构成，通过氨基醇的碱性作用，可提高皂化作用及浸透力，并且提高了电中和能力，因此，成为对特定助焊剂成分及焊锡微粒等的洗涤性优异的物质。另外，氨基醇易与松香等特定的缺乏极性的助焊剂成分反应而生成盐，因而提高了在含水醇中的溶解性，从而成为具有优异的漂洗特性的物质。并且，通过含有规定量的乙二醇醚，不仅对无铅焊锡用助焊剂及高熔点焊锡用助焊剂等，即使对锡·铅共晶焊锡用助焊剂也能发挥出优异的洗涤效果。
另外，在构成本发明的除去助焊剂用洗涤剂时，在含有表面活性剂的情况下，相对于整体量，该表面活性剂的含量优选小于0.1重量％。
通过这样的构成，可在使用醇类溶剂的漂洗工序中显示出更优异的漂洗特性。
另外，在构成本发明的除去助焊剂用洗涤剂时，乙二醇化合物优选下述通式(1)所表示的乙二醇醚化合物。
通过这样的构成，可以容易使洗涤剂溶解度参数最佳化，不仅对无铅焊锡用助焊剂及高熔点焊锡用助焊剂等，对锡·铅共晶焊锡用助焊剂也能够发挥出优异的洗涤性、漂洗特性及洗涤液的稳定性。另外，通过添加这样的乙二醇醚，能够进一步减少基板表面的介电损耗。
(通式(1)中的R1为含碳数1～8的烷基，重复数n为1～3的自然数。)
另外，在构成本发明的除去助焊剂用洗涤剂时，相对于整体量，优选进一步含有0.01～10重量％的酚类抗氧化剂。
通过这样的构成，可以有效地防止洗涤剂的氧化劣化，用该除去助焊剂用洗涤剂，可长时间稳定地洗涤附有助焊剂的被洗涤物。
另外，在构成本发明的除去助焊剂用洗涤剂时，优选将溶解度参数设为10～15。
通过这样的构成，可在较短的时间内洗净无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等。
另外，在构成本发明的除去助焊剂用洗涤剂时，优选电传导率为0.5～20μS/cm。
通过这样的构成，可对焊锡用助焊剂进行定量管理，可得到稳定的洗涤性，并且可以判断出劣化的程度。
另外，在构成本发明的除去助焊剂用洗涤剂时，用带有JIS2型梳形电极的基板，在相对湿度为97％的环境下测得的介电损耗(tanδ97％RH)与在相对湿度为54％的环境下测得的介电损耗(tanδ54％RH)的差(tanδ97％RH-tanδ54％RH)优选为0.03或更小的值。
通过这样的构成，不仅对洗涤被洗涤物之后的助焊剂洗涤剂，而且对洗涤被洗涤物之前的助焊剂洗涤剂也可进行液体状态的定量，从而作出判断。因此，可对助焊剂洗涤剂的再生状态进行正确评价从而得到稳定的洗涤性。
另外，在构成本发明的除去助焊剂用洗涤剂中，其洗涤对象优选以松香为主要成分的无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂、并在其中添加选自有机酸盐、缩水甘油醚化合物、羟基酸、羧酸、酰替苯胺及热固性树脂中的至少一种的化合物的助焊剂。
通过这样限定助焊剂的对象物，可得到作为无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂的特定的润湿性等，从而能够容易地除去。
另外，本发明的另一形态为助焊剂的洗涤方法，其特征包括洗涤工序和漂洗工序。该洗涤工序使用除去助焊剂用洗涤剂对附有助焊剂的被洗涤物进行洗涤，所述除去助焊剂用洗涤剂中，相对于整体量而言，在乙二醇化合物含量小于1重量％时，苯甲基醇的含量在70～99.9重量％的范围，并且氨基醇的含量在0.1～30重量％的范围；在乙二醇化合物含量在1～40重量％时，苯甲基醇的含量在15～99重量％的范围，并且氨基醇的含量在0.1～30重量％范围。该漂洗工序通过醇类溶剂将被洗涤物用漂洗液进行漂洗。
也就是说，通过这样地实施，即使在洗涤剂中含有较多的苯甲基醇的情况下，也能够得到优异的漂洗特性。
另外，在实施本发明的助焊剂的洗涤方法时，在漂洗工序中的漂洗液中的苯甲基醇的浓度优选为30重量％或更少。
通过这样地实施，可以有效防止漂洗工序中助焊剂再次附着于被洗涤物的表面。
另外，在实施本发明的助焊剂的洗涤方法时，助焊剂优选以松香为主要成分的无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂。
通过这样地实施，可得到作为无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂的特定的润湿性等，从而能够容易地除去。
另外，在实施本发明的助焊剂的洗涤方法时，优选使用除去助焊剂用洗涤剂、在10～90℃、0.5～30分的条件下洗涤附有助焊剂的被洗涤物。
通过这样地实施，可以有效地防止除去助焊剂用洗涤剂的劣化，并得到规定的洗涤效率。
附图说明
[图1]用于说明洗涤液中的苯甲基醇的含量，与各洗涤温度下的洗涤时间之间的关系的说明图。
[图2]用于说明洗涤液中的苯甲基醇的含量，与各洗涤温度下的基板重量变化率之间关系的说明图。
[图3]用于说明洗涤装置的说明图。
[图4]用于说明漂洗液中的苯甲基醇的浓度，与助焊剂再附着性之间的关系的说明图。
具体实施方式
[第1实施形态]
第1实施形态是除去助焊剂用洗涤剂，其中，相对于整体量而言，在乙二醇化合物含量小于1重量％时，苯甲基醇的含量在70～99.9重量％的范围，并且氨基醇的含量在0.1～30重量％的范围；在乙二醇化合物含量在1～40重量％时，苯甲基醇的含量在15～99重量％的范围，并且氨基醇的含量在0.1～30重量％范围。
也就是说，即使单独使用苯甲基醇，也难以在短时间内充分洗净附着在聚酰亚胺基材等上的无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等，但是通过添加规定的氨基醇，可在不降低甚至提高漂洗特性的情况下，使得不仅是普通的焊锡用助焊剂等，即使是无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等，也可在短时间内充分洗涤、除去。
以下，具体说明除去助焊剂用洗涤剂的构成成分等。
1.苯甲基醇
苯甲基醇的种类可以包括如上所述的苯环上具有取代基的醇类化合物，例如对甲基苯甲基醇或对甲氧基苯甲基醇，但从操作容易的观点出发，优选单独使用熔点为室温或更低，具体来说为-15.3℃的苯甲基醇。
另外，苯甲基醇的含量优选在考虑乙二醇化合物的含量后再决定。具体来说，其特征为，在乙二醇化合物含量小于1重量％时，使苯甲基醇的含量在70～99.9重量％的范围，并且使氨基醇的含量在0.1～30重量％的范围；在乙二醇化合物含量在1～40重量％时，使苯甲基醇的含量在15～99重量％的范围，并且使氨基醇的含量在0.1～30重量％范围。
其理由是，在乙二醇化合物的含量小于1重量％时，若苯甲基醇的含量小于70重量％，洗涤温度如果不为例如50℃或更高的高温，则难以在短时间内充分洗净无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等。而若所述的苯甲基醇的含量大于99.9重量％，有可能反而会降低无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤性，或降低漂洗特性，进而渗入经过焊锡处理的基板等的内部中，引起重量变化。
因此，在乙二醇化合物的含量小于1重量％时，相对于整体量，苯甲基醇的含量更优选在75～98重量％的范围的值，进一步更优选在80～95重量％的范围的值。
另外，在乙二醇化合物的含量为1～40重量％时，若苯甲基醇的含量小于15重量％，不仅是普通的助焊剂，对无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等也难以在短时间内充分洗净。另一方面，若所述的苯甲基醇的含量大于99.9重量％，有可能反而会降低无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤性，或降低漂洗特性。
因此，在乙二醇化合物的含量为1～40重量％时，相对于整体量，苯甲基醇的含量更优选在30～95重量％的范围的值，进一步更优选在40～90重量％的范围的值。
在此，参照图1详细说明使洗涤液中的乙二醇化合物的含量在0～100重量％范围变化时，苯甲基醇的含量(浓度)与各洗涤温度下的洗涤时间之间的关系。
图1中的横轴为洗涤液中的苯甲基醇的含量(重量％)，纵轴为各洗涤温度下的无铅焊锡用助焊剂的洗涤时间(分)。另外，图1中，以记号A表示的线相当于洗涤剂的温度为70℃的情况，同样，以记号B～E表示的线分别相当于洗涤剂的温度为60℃、50℃、40℃及30℃的情况。从图1上可以容易地理解，苯甲基醇的含量越多，或洗涤温度越高，无铅焊锡用助焊剂的洗涤时间就有越短的倾向。
因此，在乙二醇化合物的含量为规定量或更少时，可通过较大地提高苯甲基醇的含量，如99.9重量％，在洗涤温度为40℃的情沉下，可在30分钟内洗净无铅焊锡用助焊剂。另外，在乙二醇化合物的含量为规定量或更高时，在苯甲基醇的含量较少的情沉下，例如即使为40重量％时，在洗涤温度为50℃的情沉下，可在30分钟内洗净无铅焊锡用助焊剂。
并且，虽与洗涤温度也有关系，但若洗涤时间为30分钟或更短，则较易将洗涤时的玻璃环氧树脂基板的重量变化率控制在0.5％或更小的值。因此判明，在漂洗工序中，通过在适当的条件下实施漂洗操作，渗透的苯甲基醇等会有效地从玻璃环氧树脂基板上脱离，使重量变化率接近0。
另外参照图2详细说明使洗涤液中的乙二醇化合物的含量在0～100重量％范围变化时，苯甲基醇的含量(浓度)与各玻璃环氧树脂基板的重量变化率之间的关系。
图2中的横轴为洗涤液中的苯甲基醇的含量(重量％)，纵轴为各洗涤温度下的玻璃环氧树脂基板的重量变化率(％)。另外，图2中，以记号A表示的线相当于洗涤剂的温度为70℃的情况，同样，以记号B～E表示的线分别为洗涤剂的温度为60℃、50℃、40℃及30℃的情况。从图2上可以容易地理解，苯甲基醇的含量越多，或洗涤温度越高，玻璃环氧树脂基板的重量变化率(％)就有越大的倾向。
因此，在乙二醇化合物的含量为规定量或更少，较大地提高苯甲基醇的含量时，例如99.9重量％，并且使洗涤温度为40℃，就能够将玻璃环氧树脂基板的重量变化率控制在0.5％或更少的值。另外，在乙二醇化合物的含量为规定量或更高时，通过相对减少苯甲基醇的含量，例如为40重量％，即使在洗涤温度为70℃的情沉下，也能够将玻璃环氧树脂基板的重量变化率控制在0.5％或更少的值。
并且判明，若洗涤时玻璃环氧树脂基板的重量变化率为0.5％或更少的值，则在漂洗工序中，通过在适当的条件下实施漂洗操作，渗透的苯甲基醇等会有效地从玻璃环氧树脂基板上脱离，使重量变化率接近0。
2.氨基醇
(1)种类
氨基醇的种类并无特殊限制，例如可以是二乙醇胺、三乙醇胺、单异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N-甲基单乙醇胺、N-乙基单乙醇胺、N-丁基单乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、N-环己基二乙醇胺、N，N-二甲基单乙醇胺、N，N-二乙基单乙醇胺、N，N-二丁基单乙醇胺等中的一种或两种或更多种组合使用。
另外，在这些氨基醇中，二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N-甲基二乙醇胺及N-环己基二乙醇胺比较廉价，并且在洗涤无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等时，只要相对少量添加就表现出优异的洗涤性，因而是更优选的氨基醇。
(2)沸点
另外，也优选从沸点来选择氨基醇的种类。也就是说，优选选择沸点在120～400℃的氨基醇。其理由是，若所述的氨基醇的沸点小于120℃，着火性较强，则有可能使所得的除去助焊剂用洗涤剂的操作变得困难，或不得不过度降低洗涤温度。
另一方面，若所述的氨基醇的沸点大于400℃，则有可能难以在短时间内充分洗净无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等。
因此，更优选选择沸点在180～370℃的氨基醇。
(3)含量
另外，相对于整体量，氨基醇的含量以在0.1～30重量％范围的值为特征。
其理由是，若所述的氨基醇的含量小于0.1重量％，则与无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等中所含的酸物质的反应性降低，其结果是有可能显著降低对无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂的洗涤效果，或降低在后续工序中使用了醇类溶剂的漂洗工序的漂洗特性。另一方面，若所述的氨基醇的含量大于30重量％，则有可能反而降低对无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂的洗涤效果，或侵蚀被洗涤物的作为被附着物的电子部件的基板等。
因此，相对于整体量，氨基醇的含量更优选在1～20重量％范围的值，进一步更优选在3～10重量％范围的值。
3.乙二醇化合物
(1)-1种类
优选在除去助焊剂用洗涤剂中添加乙二醇化合物。其种类优选为例如是下述通式(1)～(4)所表示的乙二醇醚化合物，或由所述的乙二醇醚化合物与醋酸或丙酸形成的乙二醇酯化合物。
其理由是，通过添加所述的乙二醇醚化合物等，不仅对无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂，即使是普通的助焊剂，也可在短时间内充分除去。
(通式(1)中的R1为含碳数1～8的烷基，重复数n为1～3的自然数。)
(通式(2)中的R2为含碳数1～6的烷基，R3为氢或甲基。)
(通式(3)中的R4为含碳数1～6的烷基，R5为氢或甲基，R6为含碳数1～2的烷基。)
(通式(4)中的R7为甲基，R8为氢或甲基，R9为甲基。)
另外，具体而言，可举出二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单丙基醚、二乙二醇单丁基醚、二乙二醇单己基醚、二乙二醇单辛基醚、三乙二醇单甲基醚、三乙二醇单乙基醚、三乙二醇单丙基醚、三乙二醇单丁基醚、三乙二醇单己基醚、三乙二醇单辛基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇单己基醚、丙二醇单辛基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚、二丙二醇单丙基醚、二丙二醇单丁基醚、二丙二醇单己基醚、二丙二醇单辛基醚、三丙二醇单甲基醚、三丙二醇单乙基醚、三丙二醇单丙基醚、三丙二醇单丁基醚、三丙二醇单己基醚、三丙二醇单辛基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚、二乙二醇二丁基醚、二乙二醇二己基醚、二乙二醇二辛基醚、三乙二醇二甲基醚、三乙二醇二乙基醚、三乙二醇二丙基醚、三乙二醇二丁基醚、三乙二醇二己基醚、三乙二醇二辛基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、丙二醇二丙基醚、丙二醇二丁基醚、丙二醇二己基醚、丙二醇二辛基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇二乙基醚、二丙二醇二丙基醚、二丙二醇二丁基醚、二丙二醇二己基醚、二丙二醇二辛基醚、三丙二醇二甲基醚、三丙二醇二乙基醚、三丙二醇二丙基醚、三丙二醇二丁基醚、三丙二醇二己基醚、三丙二醇二辛基醚等中的单独一种或两种或更多种的组合。
(1)-2含量
另外，乙二醇化合物的含量优选在考虑洗涤对象物的种类后再決定，但是不仅以无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等，还以普通的锡·铅共晶焊锡用助焊剂作为洗涤对象物而大幅度设定苯甲基醇的含量时，具体来说是在70～99.9重量％的情况下，乙二醇化合物的含量以在等于或者大于1且小于40重量％的范围为特征。
其理由是，若所述的乙二醇醚含量小于1重量％的值，有时会显著降低对锡·铅共晶焊锡用助焊剂的洗涤效果。另一方面，若所述的乙二醇醚含量大于40重量％的值，则有可能显著降低对无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤效果。
因此，相对于整体量，氨基醇的含量更优选在1～20重量％范围的值，进一步更优选在3～10重量％范围的值。
另外，在洗涤对象物为无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等时，具体来说，是在苯甲基醇的含量为70～99.9重量％的范围及氨基醇的含量为0.1～30重量％的范围时，乙二醇化合物的含量优选小于1重量％。
其理由是，所述的乙二醇化合物的含量若为大于1重量％的值，则有可能显著降低对无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤效果。
4.抗氧化剂
另外，除去助焊剂用洗涤剂中优选添加各种抗氧化剂。其种类优选为酚类抗氧化剂。
其理由是，若是酚类抗氧化剂，即使将除去助焊剂用洗涤剂高温加热，或长时间使用，也能够得到规定的抗氧化效果，并且由分解引起的着色污染性少。
并且，作为合适的酚类抗氧化剂的具体例子，可举出十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、三乙二醇-二[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟苯基)丙酸酯]、1，6-己二醇-二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、二[2-甲基4-(3-正烷基硫代丙酰氧基)-5-叔丁苯基)硫醚]、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[亚甲基-3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟苯基)丙酸酯]甲烷等中的一种或两种或更多种组合使用。
另外，相对于整体量，抗氧化剂的含量以在0.01～10重量％范围的值为特征。
其理由是，所述的抗氧化剂的含量若小于0.01重量％，则有时会不能防止洗涤剂的氧化。另一方面，若该抗氧化剂的含量大于10重量％，则有时会显著降低对无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤效果。
因此，相对于整体量，抗氧化剂的含量更优选在0.05～3重量％范围的值，进一步更优选在0.1～1重量％范围的值。
5.溶解度参数
另外，除去助焊剂用洗涤剂的溶解度参数优选为10～15的范围的值。
其理由是，所述的溶解度参数若超出此范围，则有可能显著降低对无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤效果。
因此，相对于整体量，除去助焊剂用洗涤剂的溶解度参数更优选在11～14的范围的值。
6.电传导率
另外，除去助焊剂用洗涤剂的电传导率(室温)优选在0.5～20μS/cm的范围的值。
其理由是，若所述的电传导率小于0.5μS/cm，则有可能显著降低对无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等的洗涤效果。另一方面，若所述的电传导率大于20μS/cm，则有可能侵蚀作为被洗涤物的被附着物的电子部件的基板等。
因此，除去助焊剂用洗涤剂的电传导率更优选在0.7～10μS/cm的范围的值，进一步更优选在0.9～3μS/cm的范围的值。
7.介电损耗
另外，优选将使用带有JIS2型梳形电极的基板所测得的介电损耗限定在规定范围。也就是说，使用带有JIS2型梳形电极的基板在相对湿度为97％的环境下所测得的介电损耗(tanδ97％RH)与在相对湿度为54％的环境下所测得的介电损耗(tanδ54％RH)之间的差(tanδ97％RH-tanδ54％RH)优选为0.03或更小。
其理由是，所述的介电损耗的差若大于0.03，有可能因基板的电路特性发生变化而产生迁移现象。
因此，所述的介电损耗的差更优选为0.02或更小。
8.对象物
被洗涤物的种类，自然可以是经过焊锡处理的电子部件及制品，也可以适当地使用虽未经过焊锡处理但受助焊剂影响的部件等。因此，被洗涤物的种类并无特殊限制，具体地可例举出印刷电路板、陶瓷配线基板、半导体元件(含BGA、CSP、PGA、LGA等的半导体部件)、搭载半导体元件的基板、带凸块TAB胶带、无凸块TAB胶带、搭载半导体元件的TAB胶带、引线框、电容器及电阻等。
并且，在这些经过焊锡处理的电子部件及制品中所使用的助焊剂的种类无特殊限制，但优选是例如无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂，或无洗涤焊锡用助焊剂。即，这是由于这些助焊剂通常以松香为主要成分，并大多添加选自有机酸盐、缩水甘油醚化合物、羟基酸、羧酸(含二羧酸)、酰替苯胺及热固化树脂(例如环氧树脂或热固性丙烯酸类树脂)中的至少一种化合物。因此，本发明的除去助焊剂用洗涤剂不仅对通常的助焊剂，对这类助焊剂也能够显示出选择性优异的洗涤性。
另外，由于在苯甲基醇及氨基醇中的溶解性良好，优选将松香的部分或全部的加水的化合物直接作为洗涤助焊剂时的洗涤对象物。
还有，即使是无洗涤助焊剂，在想要得到更高的耐电腐蚀性时，也可直接作为洗涤时的洗涤对象物。
并且，对添加有直接对象物的助溶剂的高熔点焊锡或无铅焊锡，进而无洗涤焊锡的种类也无特殊限制，代表性地可以是例如Sn-Ag类Sn-Ag-Cu类、Sn-Cu类、Sn-Zn类、Sn-Bi类、Pb-Sn类等。
[第2实施形态]
第2实施形态，是含有洗涤工序和漂洗工序的助焊剂的洗涤方法。该洗涤工序是使用除去助焊剂用洗涤剂，对附着有助焊剂的被洗涤物进行洗涤，所述除去助焊剂用洗涤剂中，相对于整体量而言，在乙二醇化合物含量小于1重量％时，苯甲基醇的含量在70～99.9重量％的范围，并且氨基醇的含量在0.1～30重量％的范围；在乙二醇化合物含量在1～40重量％时，苯甲基醇的含量在15～99重量％的范围，并且氨基醇的含量在0.1～30重量％范围。该漂洗工序是通过醇类溶剂，将被洗涤物用漂洗液漂洗
1.调制工序
在洗涤被洗涤物之前，优选设置在容器内分别称量并添加作为配合材料的苯甲基醇及氨基醇，或第三成分等，将其均匀混合，来调制除去助焊剂用洗涤剂的工序。
并且，除去助焊剂用洗涤剂的成分与第1实施形态一样，但在该阶段，优选通过测定除去助焊剂用洗涤剂的粘度、介电损耗、酸价、电传导率等中的至少一个，并分别限定在规定范围，从而确认其具有均匀特性。
2.洗涤工序
是使用调制好的除去助焊剂用洗涤剂，洗涤经过焊锡处理的电子部件或制品，除去附着在这些物品上的无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等的工序。
在此，如图3所示，优选为备有下述装置的洗涤装置10：备有用于超声波洗涤的超声波振荡器29的洗涤槽12、循环路22、送液泵24、漂洗槽14及干燥槽16。
更具体而言，优选为，洗涤槽12为由被洗涤物23的收容部20、超声波振荡器29、洗涤液的搅拌装置(未图示)、带恒温装置的加热器19、及使洗涤液21循环的循环路22构成，并对正在搅拌及循环的洗涤液21赋予超声波振动来高效地洗涤被洗涤物23。接着，在漂洗槽14中，从被洗涤物23上将无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等进一步除去，并且将洗涤液21除去，进而在干燥槽16中蒸发并完全除去漂洗液15等。
另外，在洗涤附着有助焊剂的被洗涤物时，优选在10～90℃、0.5～30分的条件下洗涤。
其理由是，只要在此条件下就可以得到规定的洗涤效果，还可以有效地防止除去助焊剂用洗涤剂的劣化。
3.漂洗工序
是进一步漂洗洗涤过的电子部件或制品的操作工序。在此，优选使用醇类溶剂作为漂洗液。其理由是，与水比较，可以更快地干燥，并且还可以充分地除去苯甲基醇及氨基醇。
另外，更具体而言，作为醇类溶剂优选使用甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、戊醇、1-甲氧基-2-丙醇等的单独一种或两种或更多种的醇。
另外，优选使用在这些醇中添加规定量的水后的醇类溶剂。更具体而言，优选使用相对于整体量为40～70重量％的加水醇类溶剂。
另外，作为漂洗条件，优选在10～40℃、1～30分的范围条件下进行二次漂洗操作。其理由是，苯甲基醇及氨基醇的残留会更少。
并且，在漂洗工序后，更优选在例如40～100℃、1～30分的条件下进行热风干燥。
另外，在漂洗工序中，将由工业用酒精为主要成分的漂洗液的整体量作为100重量％时，该漂洗液中的起因于洗涤液的苯甲基醇的浓度优选为30重量％或更低。
其理由是，如图4所示，虽然也受漂洗工序中的漂洗液的浓度影响，但该苯甲基醇的浓度若大于30重量％，有时会明显出现漂洗工序中的助焊剂的再附着现象。
因此，即使在漂洗工序中，漂洗液中的工业用酒精的浓度低至50重量％左右时，由于能够有效地防止助焊剂再附着现象，所以优选将漂洗液中的起因于洗涤液的苯甲基醇的浓度设为22重量％或更低；另外，即使在漂洗工序中，漂洗液中的工业用酒精的浓度低至40重量％左右时，由于能够有效地防止助焊剂再附着现象，所以更优选将漂洗液中的起因于洗涤液的苯甲基醇的浓度设为14重量％或更低。
并且，图4中的横轴为漂洗液中的苯甲基醇浓度(重量％)，纵轴为漂洗工序中助焊剂的再附着性的评价(相对值)。另外，图4中的线A～C分别对应漂洗液中工业用酒精的浓度为40重量％、50重量％、及60重量％的情沉。另外，由线A～C所示的溶剂的再附着性的评价，以实施例1为基准，在10分钟内进行两次漂洗操作，被认为毫无再附着性的情况为5分，被认为几乎无再附着性的情况为3分，被认为略有再附着性的情况为1分，被认为明显有再附着性的情况为0分进行相对评价。
实施例
以下，举出实施例来详细说明本发明。但是，本发明的范围当然并不受以下记载的任何限制。
[实施例1]
1.洗涤剂的调制及评价
(1)电传导率
调制如表1所示的实施例1组成的洗涤剂，在25℃下使用电传导率计MODEL SC82(横河电机(株)制)进行了测定。
(2)洗涤性评价
首先，使用金属掩模将焊膏LF SOLDER-TLF-204-85(田村化研(株)制)按照规定图案印刷在玻璃环氧树脂基板的规定处，在250℃的带封膜热平板上使其再流平，作为测试部件。然后，将其浸渍到温度保持在70℃的装有200g洗涤剂的300ml的量杯中，一边使用磁铁搅拌器进行搅拌一边洗涤。洗涤规定时间后，从量杯中取出测试部件，并浸渍到另外的装有作为漂洗液的200g含55重量％的工业用酒精的水溶液的量杯中，一边使用磁铁搅拌器一边进行10分钟的漂洗操作。这样漂洗操作2次后，用保持在80℃的烤炉对测试部件进行10分钟的干燥。接着，用实体显微镜(倍率20)观察经过干燥的测试部件，参照下记标准评价其洗涤性。并且，表1中所示的洗涤剂中，均添加有相对于整体量为0.1重量％的酚类抗氧化剂Sumilizer BHT(住友化学工业(株)制)。
◎：3分钟洗涤，无残留。
○：5分钟洗涤，无残留。
△：5分钟洗涤，略有残留。
×：5分钟洗涤，有较多残留。
(3)介电损耗(tanδ)
在带有JIS2型梳形电极的基板的规定处印刷上焊膏(LF SOLDER-TLF-204-85、田村化研(株)制)，在250℃的带封膜热平板上使其再流平，作为测试部件。然后，将其浸渍到温度保持在70℃的装有200g洗涤剂的300ml的量杯中，一边使用磁铁搅拌器搅拌，一边进行5分钟的洗涤。然后，从量杯中取出测试部件并浸渍到另外的装有作为漂洗液的200g含55重量％的工业用酒精的水溶液的量杯中，一边使用磁铁搅拌器搅拌，一边进行10分钟的漂洗。这样漂洗操作2次后，用保持在80℃的烤炉对测试部件进行10分钟干燥。接着，对干燥过的测试部件，用精密LCR计量器(横河·Hewlett-Packard(株)制)在相对湿度为97％RH的环境下测定介电损耗(tanδ97％RH)，并在相对湿度为54％RH的环境下进一步测定介电损耗(tanδ54％RH)，算出其间的差(tanδ97％RH-tanδ54％RH)。在表1中以tanδ表示该差。
(4)漂洗特性评价
向300ml的量杯内的洗涤液中添加助焊剂，使助焊剂浓度为5重量％，往其中浸渍标本玻璃片。接着，浸入到另外的装有作为漂洗液的200g含55重量％的工业用酒精的水溶液的量杯中，用磁铁搅拌器搅拌，进行10分钟的漂洗。这样漂洗操作2次后，用保持在80℃的烤炉对标本玻璃片进行10分钟的干燥。接着，用实体显微镜(倍率20)观察经过干燥的标本玻璃片，并观察漂洗液的状态，参照下记标准评价漂洗特性。
◎：标本玻璃片上没有观察到助焊剂的附着，漂洗液也与初始状态一样保持透明。
○：标本玻璃片上没有观察到助焊剂的附着，漂洗液中略有混浊发生。
△：标本玻璃片上观察到少量助焊剂的再附着。
×：标本玻璃片上观察到大量助焊剂的再附着。
[实施例2～6]
实施例2～δ中，改变了苯甲基醇及氨基醇的配合比率或氨基醇的种类，或添加了乙二醇醚，分别准备如表1所示组成的洗涤剂，与实施例1一样，对电传导率、洗涤性、介电损耗(tanδ)及漂洗特性分别进行了测定、评价。
[比较例1～7]
比较例1～7中，将苯甲基醇及氨基醇的配合比率改至本发明的范围外，或不使用氨基醇，分别准备如表1所示组成的洗涤剂，与实施例1一样，对电传导率、洗涤性、介电损耗(tanδ)及漂洗特性分别进行了测定、评价。
其结果是，在比较例1中，因为单独使用了苯甲基醇，未添加规定量的氨基醇，所以发现了电传导率的值低，从而导致洗涤性及漂洗特性不良或不充分的问题。
另外，在比较例2中，虽然并用了苯甲基醇和氨基醇，但因为苯甲基醇的使用量过少，所以发现了电传导率的值虽较高但洗涤性不良的问题。
另外，在比较例3中，因为用二乙二醇单丁基醚代替氨基醇来并用，所以发现了电传导率的值低，从而导致洗涤性不良的问题。
另外，在比较例4中，因为用聚环氧乙烷山梨糖醇酐油酸酯(HLB＝10)代替氨基醇来并用，所以发现了电传导率的值低，从而导致洗涤性不良的问题。
另外，在比较例5中，并用了苯甲基醇及氨基醇及表面活性剂，但因为苯甲基醇的使用量过少，所以发现了电传导率的值虽较高，但洗涤性不良的问题。
另外，比较例δ中，并用了苯甲基醇、乙二醇醚、聚环氧乙烷十八碳烯基酯(HLB＝14)及水，但因为苯甲基醇的使用量过少，且没有添加规定量的氨基醇，所以发现了洗涤性不良的问题。
进而，在比较例7中，并用了乙二醇醚及三乙醇胺，但因为没有使用苯甲基醇，所以发现了洗涤性不充分的问题。
[表1]
组成   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   比较例1   比较例2   比较例3   比较例4   比较例5   比较例6   比较例7
  苯甲基醇   85   99   70   70   95   97   100   60   80   90   50   55
  A-1   5
  A-2   3
  A-3   15   1   5   5   40   40   20
  B-1   25
  B-2   25   20   30   80
  C-1   5
  C-2   10
  C-3   10
  水   10
  电传导率(μS/cm) 2.0 1.5 1.6 0.9 1.9 1.7 0.1 2.2 0.1 0.1 210 4.7 0.7
  洗涤性   ◎   ◎   ○   ○   ◎   ◎   ×   ×   ×   ×   ×   ×   Δ
  介电损耗(tanδ)   0.01   0.02   0.02   0.01   0.01   0.01   0.05   0.1   0.07   0.09   0.2   0.2   0.03
  漂洗性   ◎   ○   ◎   ◎   ◎   ◎   Δ   ◎   ○   ○   ◎   ○   ◎
A-1：二乙醇胺
A-2：2，2’-(环己基亚胺基)二乙醇
A-3：三乙醇胺
B-1：二丙二醇单丁基醚
B-2：二乙二醇单丁基醚
C-1：聚环氧乙烷十八碳烯基酯(HLB＝14)
C-2：聚环氧乙烷山梨糖醇酐油酸酯(HLB＝10)
C-3：烷基羧基甜菜碱型两性表面活性剂
工业上的利用可能性
根据本发明的除去助焊剂用洗涤剂及使用了该洗涤剂的洗涤方法，通过含有规定量的苯甲基醇及氨基醇来对应乙二醇化合物的含量，即使是洗涤无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂等时，也表现出优异的洗涤性，并且在后续工序中用醇类溶剂漂洗时，也显示出优异的漂洗特性。因此，使得在要求高可靠性的车载基板等的电器部件或要求高电路特性的高频波电路基板等要求洗涤的基板的焊锡中，因为包含特殊的助焊剂而至今为止实际上难以洗涤的无铅焊锡或高熔点焊锡可以被方便地使用。

Claims (12)

1.一种除去助焊剂用洗涤剂，其特征为，相对于整体量而言，在乙二醇化合物含量小于1重量％时，苯甲基醇的含量在70～99.9重量％的范围、氨基醇的含量在0.1～30重量％的范围；在乙二醇化合物含量在1～40重量％时，苯甲基醇的含量在15～99重量％的范围、氨基醇的含量在0.1～30重量％的范围。
2.权利要求1中所述的除去助焊剂用洗涤剂，其特征为，在含有表面活性剂时，相对于整体量而言，该表面活性剂的含量小于0.1重量％。
3.权利要求1或2中所述的除去助焊剂用洗涤剂，其特征为上述乙二醇化合物为以下述的通式(1)表示的乙二醇醚化合物。
(通式(1)中，R1为含碳数1～8的烷基，重复数n为1～3的自然数。)
4.权利要求1～3的任意一项中所述的除去助焊剂用洗涤剂，其特征为，相对于整体量而言，还含有0.01～10重量％的酚类抗氧化剂。
5.权利要求1～4的任意一项中所述的除去助焊剂用洗涤剂，其特征为，溶解度参数为10～15的范围的值。
6.权利要求1～5的任意一项中所述的除去助焊剂用洗涤剂，其特征为，电传导率为0.5～20μS/cm的范围的值。
7.权利要求1～6的任意一项中所述的除去助焊剂用洗涤剂，其特征为，用带有JIS2型梳形电极的基板在相对湿度为97％的环境下所测得的介电损耗(tan δ97％RH)与在相对湿度为54％的环境下所测得的介电损耗(tan δ54％RH)之间的差(tan δ97％RH-tanδ54％RH)为0.03或更小。
8权利要求1～7的任意一项中所述的除去助焊剂用洗涤剂，其特征为，洗涤对象是以松香为主要成分的无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂，该助焊剂中添加有选自有机酸盐、缩水甘油醚化合物、羟基酸、羧酸、酰替苯胺及热固性树脂中的至少一种化合物。
9一种助焊剂的洗涤方法，其特征为包括洗涤工序和漂洗工序，
该洗涤工序是使用除去助焊剂用洗涤剂对附有助焊剂的被洗涤物进行洗涤，所述除去助焊剂用洗涤剂中，相对于整体量而言，在乙二醇化合物含量小于1重量％时，苯甲基醇的含量在70～99.9重量％的范围、氨基醇的含量在0.1～30重量％的范围，在乙二醇化合物含量在1～40重量％时，苯甲基醇的含量在15～99重量％的范围、氨基醇的含量在0.1～30重量％范围；
该漂洗工序是通过醇类溶剂将被洗涤物用漂洗液漂洗。
10.权利要求9中所述的助焊剂的洗涤方法，其特征为，上述漂洗工序中的漂洗液中的苯甲基醇的浓度为30重量％或更少。
11.权利要求9或10中所述的助焊剂的洗涤方法，其特征为，上述助焊剂是以松香为主要成分的无铅焊锡用助焊剂或高熔点焊锡用助焊剂。
12.权利要求9～11的任意一项中所述的助焊剂的洗涤方法，其特征为，使用上述的除去助焊剂用洗涤剂，在10～90℃、0.5～30分的条件下洗涤附着有上述助焊剂的被洗涤物。
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