CN116033975A - 助焊剂用清洗剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明在一个方式中，提供一种200℃以上的加热处理后的金属的变色及助焊剂这二者的除去性优异的助焊剂用清洗剂组合物。本发明在一个方式中，涉及一种助焊剂用清洗剂组合物，其包含碱剂(成分A)、具有巯基的还原性化合物(成分B)、有机溶剂(成分C)、及水(成分D)，且pH值为6以上且10以下。

Description

助焊剂用清洗剂组合物
技术领域
本发明涉及一种助焊剂用清洗剂组合物、及使用该清洗剂组合物的清洗方法。
背景技术
对于形成半导体封装等的电子基板的电路的电极而言，为了降低制造成本，使用铜、铜合金等金属。
作为印刷布线板的安装方法，广泛采用提高了安装密度的表面安装。为了提高安装密度，已知有在基板上的布线与电子元件的端子间涂布纳米金属糊剂，通过加热使纳米金属熔融及固化，而使基板上的布线与电子元件的端子间结合的技术。
例如，日本特开2020-35721号公报(专利文献1)中公开有一种半导体元件，其经由包含糊剂组合物的芯片贴装材料进行粘接并固定在基板上，上述糊剂组合物包含特定的银微粒子、特定的银粉及含硅三嗪化合物，且还包含作为沸点为100～300℃的酸酐的羧酸化合物作为烧结助剂。而且，公开了若羧酸化合物的沸点超过300℃，则烧结时不挥发，膜中残存助焊剂成分(有机酸等有机物)，因此不优选。
另一方面，已知有清洗焊接后的电子部件的焊接助焊剂的技术。例如，国际公开第2005/021700号(专利文献2)中公开有一种焊接助焊剂除去用清洗剂，其特征在于：在相对于总量，二醇化合物的含量小于1重量％的情况下，将苄醇的含量设为70～99.9重量％的范围，并将氨基醇的含量设为0.1～30重量％的范围，在二醇化合物的含量为1～40重量％的情况下，将苄醇的含量设为15～99重量％的范围，并将氨基醇的含量设为0.1～30重量％的范围。
日本特开2015-216276号公报(专利文献3)中公开有一种焊料固化后的电路基板的制造方法，其包括如下工序：使用含有二醇醚、烷醇胺、及特定的咪唑化合物的清洗剂，清洗通过使焊料固化于电极的工序而获得的电路基板的助焊剂残渣。
发明内容
本发明在一个方式中，涉及一种助焊剂用清洗剂组合物，其包含碱剂(成分A)、具有巯基的还原性化合物(成分B)、有机溶剂(成分C)、及水(成分D)，且pH值为6以上且10以下。
本发明在一个方式中，涉及一种清洗方法，其包括利用本发明的助焊剂用清洗剂组合物来清洗具有助焊剂的被清洗物的清洗工序，具有助焊剂的被清洗物是经过如下工序的基板：在基板与金属构件之间或基板上的2个金属构件之间涂布包含助焊剂的浆料后，加热至200℃以上。
本发明在一个方式中，涉及一种本发明的助焊剂用清洗剂组合物用于除去金属的变色及助焊剂的用途。
本发明在一个方式中，涉及一种本发明的助焊剂用清洗剂组合物用于经过如下工序的基板的清洗的用途：在基板与金属构件之间或基板上的2个金属构件之间涂布包含助焊剂的浆料后，加热至200℃以上。
具体实施方式
在涂布包含酸(助焊剂成分)的纳米金属糊剂，通过加热使纳米金属熔融及固化，而使基板上的布线与电子元件的端子间结合时，为了使金属熔融，需要在200℃以上的高温下保持基板的工序。当以酸为主成分的助焊剂残存于经过了该工序的基板上时，需要对其进行清洗。然而，专利文献2和3的焊接助焊剂用清洗剂对于经过了在200℃以上的高温下保持的工序的源自酸的助焊剂的清洗性(助焊剂除去性)并不充分。
另外，根据基板表面、金属构件的金属的种类，有时会因在200℃以上的高温下保持而使表面氧化变色。因此，需要一种能够除去因200℃以上的加热处理而变色的部分、即氧化的金属(金属氧化物)的清洗剂组合物。
因此，本发明提供一种200℃以上的加热处理后的金属的变色及助焊剂这二者的除去性优异的助焊剂用清洗剂组合物、以及清洗方法。
本发明人等基于如下认知，即，通过使用具有巯基的还原性化合物，能够提高200℃以上的加热处理后的金属的变色及助焊剂这二者的除去性。
即，本发明在一个方式中，涉及一种助焊剂用清洗剂组合物(以下也称为“本发明的清洗剂组合物”)，其包含碱剂(成分A)、具有巯基的还原性化合物(成分B)、有机溶剂(成分C)、及水(成分D)，且pH值为6以上且10以下。
根据本发明，可提供一种200℃以上的加热处理后的金属的变色及助焊剂这二者的除去性优异的助焊剂用清洗剂组合物。
本发明的效果表现的详细作用机制尚存不明之处，但推测如下。
认为在特定的pH值下，还原性化合物吸附于金属表面(基板表面和/或金属构件)，引起还原反应，由此，变色的金属表面的状态发生变化，金属表面的变色被除去。推测有机溶剂提高了对助焊剂的渗透性，伴随于此，发生金属与助焊剂的界面剥离，因此，加上如以往那样的基于碱剂的易溶解化、基于溶剂的溶解，而展现出高的清洗力。
但是，本发明也可不限定于该机制来进行解释。
在一个或多个形态中，本发明中的“助焊剂”是用于通过烧结工序(例如在200℃以上的高温下保持的工序)使2个构件间接合的助焊剂，例如用于散热板与半导体元件的接合、散热板与基板的接合。在一个或多个实施方式中，助焊剂是以酸为主成分的接合助剂。
在一个或多个实施方式中，本发明中的“助焊剂用清洗剂组合物”是指用于除去通过烧结工序使2个构件间接合后所残存的助焊剂的清洗剂组合物。
[成分A：碱剂]
本发明的清洗剂组合物包含碱剂(以下也简称为“成分A”)。作为成分A，在一个或多个实施方式中，可举出选自无机碱及有机碱中的至少1种。成分A可为1种，也可为2种以上的组合。
作为无机碱，例如可举出氨、碱金属氢氧化物等。作为碱金属氢氧化物，例如可举出氢氧化钠、氢氧化钾等。其中，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，优选为选自氨及氢氧化钠中的至少1种。
作为有机碱，在一个或多个实施方式中，可举出下述式(I)所表示的季铵氢氧化物、下述式(II)所表示的胺、烷基咪唑等。
[化学式1]
Figure BDA0004100300740000041
在上述式(I)中，R1、R2、R3及R4各自独立地为选自甲基、乙基、丙基、羟甲基、羟乙基及羟丙基中的至少1种。
作为式(I)所表示的季铵氢氧化物，例如可举出包含季铵阳离子及氢氧根的盐等。作为季铵氢氧化物，可举出选自四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、2-羟乙基三甲基氢氧化铵(胆碱)、2-羟乙基三乙基氢氧化铵、2-羟乙基三丙基氢氧化铵、2-羟丙基三甲基氢氧化铵、2-羟丙基三乙基氢氧化铵、2-羟丙基三丙基氢氧化铵、二甲基双(2-羟乙基)氢氧化铵、二乙基双(2-羟乙基)氢氧化铵、二丙基双(2-羟乙基)氢氧化铵、三(2-羟乙基)甲基氢氧化铵、三(2-羟乙基)乙基氢氧化铵、三(2-羟乙基)丙基氢氧化铵、四(2-羟乙基)氢氧化铵、及四(2-羟丙基)氢氧化铵中的至少1种。其中，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，优选为四甲基氢氧化铵及四乙基氢氧化铵，更优选为四甲基氢氧化铵(TMAH)。
[化学式2]
Figure BDA0004100300740000051
式(II)中，R5为氢原子、羟基、碳数1～6的烃基、碳数1～6的羟烷基、或碳数1～6的氨基烷基，R6及R7各自相同或不同，为氢原子、碳数1～6的烃基、碳数1～6的羟烷基、或碳数1～6的氨基烷基，R5、R6及R7不同时为氢原子。
作为式(II)所表示的胺，可举出选自单乙醇胺、单异丙醇胺、N-甲基乙醇胺、N-甲基异丙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-乙基异丙醇胺、N-丁基乙醇胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二丁基乙醇胺、N,N-二甲基异丙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-甲基二异丙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二乙基异丙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-乙基二异丙醇胺、N-(β-氨基乙基)乙醇胺、N-(β-氨基乙基)异丙醇胺、N-(β-氨基乙基)二乙醇胺、N-(β-氨基乙基)二异丙醇胺、乙二胺及二亚乙基三胺中的至少1种。其中，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，优选为单乙醇胺、N-甲基乙醇胺、N-丁基乙醇胺、及N,N-二丁基乙醇胺。
作为烷基咪唑，可举出选自丁基咪唑、丙基咪唑、异丙基咪唑、乙基咪唑、甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑中的至少1种。其中，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，优选为选自甲基咪唑、异丙基咪唑、及1,2-二甲基咪唑中的至少1种。
作为成分A，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，可举出选自氢氧化钠、氨、单乙醇胺、甲基乙醇胺、丁基乙醇胺、二丁基乙醇胺、四甲基氢氧化铵、及甲基咪唑中的至少1种。
使用本发明的清洗剂组合物时，成分A的含量能够以清洗剂组合物的pH值处于特定范围内的方式进行设定。
[成分B：具有巯基的还原性化合物]
本发明的清洗剂组合物包含具有巯基的还原性化合物(以下也简称为“成分B”)。成分B可为1种，也可为2种以上的组合。
作为成分B，在一个或多个实施方式中，可举出具有巯基及羧基的还原性化合物、或具有巯基及羟基的还原性化合物等。作为具有巯基及羧基的还原性化合物，例如可举出巯基乙酸或其盐、3-巯基丙酸、L-半胱氨酸、N-乙酰半胱氨酸等。作为具有巯基及羟基的还原性化合物，例如可举出硫代甘油等。
关于成分B的分子量，就挥发性的观点而言，优选为40以上，更优选为60以上，进一步优选为70以上，并且，就对助焊剂的渗透速度的观点而言，更优选为150以下，进一步优选为130以下，进一步优选为110以下。
作为成分B，在一个或多个实施方式中，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，可举出选自巯基乙酸或其盐、3-巯基丙酸、硫代甘油、L-半胱氨酸、及N-乙酰半胱氨酸中的至少1种。作为成分B，在一个或多个实施方式中，就可抑制铁或其合金(例如钢、不锈钢等)的腐蚀的观点而言，优选为硫代甘油。
关于使用本发明的清洗剂组合物时成分B的含量，就氧化物除去性的观点而言，优选为0.5质量％以上，更优选为0.8质量％以上，进一步优选为5质量％以上，并且，就抑制再氧化的观点而言，优选为25质量％以下，更优选为20质量％以下，进一步优选为15质量％以下，进一步优选为12质量％以下。使用本发明的清洗剂组合物时，成分B的含量优选为0.5质量％以上且25质量％以下，更优选为0.8质量％以上且20质量％以下，进一步优选为5质量％以上且12质量％以下。在成分B为2种以上的组合的情况下，成分B的含量是指它们的合计含量。
[成分C：有机溶剂]
本发明的清洗剂组合物包含有机溶剂(以下也称为“成分C”)。作为成分C，在一个或多个实施方式中，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，优选为选自下述式(III)所表示的化合物、下述式(IV)所表示的化合物、下述式(V)所表示的化合物、烷基亚砜、及α-烯烃中的至少1种溶剂。成分C可为1种，也可为2种以上的组合。
R8-O-(AO)n-R9(III)
在上述式(III)中，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，R8优选为苯基或碳数1以上且8以下的烷基，更优选为碳数1以上且8以下的烷基，进一步优选为碳数4以上且6以下的烷基。就相同观点而言，R9优选为氢原子或碳数1以上且4以下的烷基，更优选为氢原子或碳数2以上且4以下的烷基。AO为环氧乙烷基(EO)或环氧丙烷基(PO)，就相同观点而言，优选为环氧乙烷基。n为AO的加成摩尔数，就相同观点而言，优选为1以上且3以下的整数，更优选为2或3，进一步优选为2。
作为上述式(III)所表示的化合物，例如可举出：乙二醇单苯醚、二乙二醇单苯醚、三乙二醇单苯醚等单苯醚；具有碳数1以上且8以下的烷基的乙二醇单烷基醚、二乙二醇单烷基醚、三乙二醇单烷基醚、三丙二醇单烷基醚等单烷基醚；具有碳数1以上且8以下的烷基及碳数1以上且4以下的烷基的乙二醇二烷基醚、二乙二醇二烷基醚、三乙二醇二烷基醚等二烷基醚；具有苯基及碳数1以上且4以下的烷基的乙二醇苯基烷基醚、二乙二醇苯基烷基醚、三乙二醇苯基烷基醚等苯基烷基醚等。其中，作为上述式(III)所表示的化合物，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，优选为选自二乙二醇单烷基醚、三丙二醇单烷基醚、及二乙二醇二烷基醚中的至少1种，具体而言，可举出选自二乙二醇单丁醚(二乙二醇丁醚)、三丙二醇甲醚、二乙二醇2-乙基己基醚(二乙二醇2-乙基己醚)及二乙二醇二乙醚中的至少1种。
R10-CH2OH(IV)
在上述式(IV)中，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，R10优选为苯基、苄基、环己基、呋喃基、四氢呋喃基、糠基或四氢糠基，更优选为苯基、环己基或四氢呋喃基，进一步优选为苯基。
作为上述式(IV)所表示的化合物，例如可举出苄醇、苯乙醇、环己烷甲醇、糠醇及四氢糠醇。其中，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，优选为苄醇。
[化学式3]
Figure BDA0004100300740000081
在上述式(V)中，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，R11、R12、R13、R14优选各自独立地为氢原子、碳数1以上且8以下的烃基、碳数1以上且3以下的羟烷基或羟基，更优选R11、R12、R13、R14中的任一者为碳数1以上且8以下的烃基，进一步优选为碳数1以上且6以下的烃基，进一步优选为甲基、乙基、乙烯基中的任一者。
作为上述式(V)所表示的化合物，例如可举出2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、1-苯基-2-吡咯烷酮、1-环己基-2-吡咯烷酮、1-辛基-2-吡咯烷酮、3-羟丙基-2-吡咯烷酮、4-羟基-2-吡咯烷酮、4-苯基-2-吡咯烷酮及5-甲基-2-吡咯烷酮等。作为上述式(V)所表示的化合物，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，优选为选自2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、1-苯基-2-吡咯烷酮、1-环己基-2-吡咯烷酮、1-辛基-2-吡咯烷酮及5-甲基-2-吡咯烷酮中的至少1种，更优选为选自1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮及1-乙烯基-2-吡咯烷酮中的至少1种，进一步优选为N-甲基-2-吡咯烷酮。
作为烷基亚砜，例如可举出二甲基亚砜(DMSO)等。
作为α-烯烃，可举出碳数8～20的α-烯烃。作为α-烯烃，例如可举出1-十二烯等。
作为成分C，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，可举出选自二乙二醇丁醚、三丙二醇甲醚、二乙二醇2-乙基己醚、苄醇、二乙二醇二乙醚、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)、及1-十二烯中的至少1种。
关于使用本发明的清洗剂组合物时成分C的含量，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，优选为15质量％以上，更优选为20质量％以上，进一步优选为25质量％以上，进一步优选为45质量％以上，并且，就相同观点而言，优选为85质量％以下，更优选为80质量％以下，进一步优选为70质量％以下。使用本发明的清洗剂组合物时，成分C的含量优选为15质量％以上且80质量％以下，更优选为20质量％以上且80质量％以下，进一步优选为45质量％以上且80质量％以下。在成分C为2种以上的组合的情况下，成分C的含量是指它们的合计含量。
在本发明的清洗剂组合物中，关于成分B与成分C的质量比(B/C)，就还原力的观点而言，优选为0.001以上，更优选为0.01以上，进一步优选为0.1以上，进一步优选为0.3以上，并且，就抑制再氧化的观点而言，优选为2以下，更优选为1.5以下，进一步优选为1以下，进一步优选为0.8以下，进一步优选为0.5以下。质量比(B/C)优选为0.001以上且2以下，更优选为0.01以上且1.5以下，进一步优选为0.1以上且1以下，进一步优选为0.3以上且0.8以下。
[成分D：水]
本发明的清洗剂组合物包含水(以下也称为“成分D”)。作为成分D，可举出离子交换水、RO水(逆渗透膜处理水)、蒸馏水、纯水、超纯水等。
关于使用本发明的清洗剂组合物时成分D的含量，就降低闪点、提高操作性的观点而言，优选为3质量％以上，更优选为4质量％以上，进一步优选为8质量％以上，进一步优选为10质量％以上，并且，就助焊剂清洗性的观点而言，优选为75质量％以下，更优选为50质量％以下，进一步优选为40质量％以下，进一步优选为30质量％以下，进一步优选为20质量％以下。在一个或多个实施方式中，本发明的清洗剂组合物中的成分D的含量优选为3质量％以上且40质量％以下，更优选为3质量％以上且30质量％以下，进一步优选为3质量％以上且20质量％以下。在其他的一个或多个实施方式中，本发明的清洗剂组合物中的成分D的含量优选为4质量％以上且50质量％以下。
[其他成分]
在不损害本发明的效果的范围内，本发明的清洗剂组合物可根据需要适当含有通常的清洗剂所使用的螯合剂、苯并三唑(BTA)等防锈剂、增稠剂、分散剂、除成分A以外的碱性物质、高分子化合物、烷基葡萄糖苷等表面活性剂、辛酸等助溶剂、防腐剂、杀菌剂、抗菌剂、消泡剂、抗氧化剂。使用本发明的清洗剂组合物时，其他成分的含量优选为0质量％以上且25质量％以下，更优选为0质量％以上且20质量％以下，进一步优选为0质量％以上且15质量％以下。
[清洗剂组合物的制造方法]
本发明的清洗剂组合物例如可通过利用公知方法配合成分A、成分B、成分C、成分D、及根据需要的上述其他成分而制造。在一个或多个实施方式中，本发明的清洗剂组合物可至少配合成分A、成分B、成分C及成分D而成。因此，本发明在一个方式中，涉及一种清洗剂组合物的制造方法，其包括至少配合成分A、成分B、成分C及成分D的工序。在本发明中，“配合”包括将成分A、成分B、成分C、成分D及根据需要的其他成分同时或以任意顺序进行混合。在本发明的清洗剂组合物的制造方法中，各成分的配合量可与上述本发明的清洗剂组合物的使用时的各成分的含量相同。在本发明中，“清洗剂组合物的使用时的各成分的含量”是指清洗时、即开始使用清洗剂组合物进行清洗的时刻的各成分的含量。
[清洗剂组合物的pH值]
本发明的清洗剂组合物的pH值为6以上且10以下，就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，优选为pH值7以上且10以下，更优选为pH值7以上且9以下。pH值可根据需要使用硝酸、硫酸等无机酸、羟基羧酸、多元羧酸、氨基多羧酸、氨基酸等有机酸、以及它们的金属盐、铵盐、碱剂(成分A)等进行调节。在本发明中，清洗剂组合物的pH值是在25℃使用清洗剂组合物时的pH值。
[被清洗物]
在一个或多个实施方式中，本发明的清洗剂组合物用于清洗具有助焊剂的被清洗物。
关于具有助焊剂的被清洗物，在一个或多个实施方式中，可举出经过如下工序(加热工序)的基板：在基板与金属构件之间或基板上的2个金属构件之间涂布包含助焊剂的浆料后，加热至200℃以上。因此，本发明在一个方式中，涉及一种本发明的助焊剂用清洗剂组合物用于经过如下工序(加热工序)的基板的清洗的用途：在基板与金属构件之间或基板上的2个金属构件之间涂布包含助焊剂的浆料后，加热至200℃以上。
在上述加热工序中，加热温度例如可举出200℃～350℃。加热时间例如可举出3分钟～5小时。就发挥对助焊剂的因热所致的改性的清洗性的观点而言，优选为加热1小时以上的被清洗物。在一个或多个实施方式中，被清洗物的基板表面和/或金属构件包含金属因加热而变色的部分、即氧化的部分(金属氧化物)。
在一个或多个实施方式中，上述助焊剂包含酸作为主成分。作为酸，例如可举出松香酸等有机酸。
在一个或多个实施方式中，含有上述助焊剂的浆料可还包含金属粒子。金属粒子优选烧结温度(固化温度)为300℃以下的金属粒子，例如可举出锡、铜、银、或它们的混合金属等，优选为铜、银、或它们的混合金属，更优选为银。金属粒子成为能够将基板与金属构件之间或基板上的2个金属构件之间接合的接合材料。在一个或多个实施方式中，含有上述助焊剂的浆料可作为芯片贴装糊剂使用。在含有上述助焊剂的浆料还包含金属粒子的情况下，在一个或多个实施方式中，上述浆料可作为导电型芯片贴装糊剂使用。
在一个或多个实施方式中，上述金属构件被固定在基板上。
在一个或多个实施方式中，上述金属构件的金属包含铜、铁等金属。作为上述金属构件，例如可举出散热板、电路等。
作为上述基板，在一个或多个实施方式中，可举出具有金属表面的基板，例如可举出铜板、钢板、不锈钢板等。
[清洗方法]
本发明在一个方式中，涉及一种清洗方法(以下也称为“本发明的清洗方法”)，其包括利用本发明的清洗剂组合物清洗具有助焊剂的被清洗物的清洗工序。作为上述具有助焊剂的被清洗物，可举出上述被清洗物。在一个或多个实施方式中，上述清洗工序包括使具有助焊剂的被清洗物与本发明的清洗剂组合物接触。根据本发明的清洗方法，能够高效率地除去200℃以上的高温处理后的金属的变色及助焊剂这二者。
在一个或多个实施方式中，上述清洗工序包括使用本发明的助焊剂用清洗剂组合物除去金属的变色。因此，本发明在一个方式中，涉及一种本发明的助焊剂用清洗剂组合物用于除去金属的变色及助焊剂的用途。在一个或多个实施方式中，金属的变色包含金属因加热而氧化的部分(金属氧化物)。
作为利用本发明的清洗剂组合物来清洗被清洗物的方法、或使被清洗物与本发明的清洗剂组合物接触的方法，例如可举出：在超声波清洗装置的浴槽内进行接触的方法、将清洗剂组合物呈喷雾状射出而进行接触的方法(喷淋方式)等。本发明的清洗剂组合物可不稀释而直接用于清洗。
在一个或多个实施方式中，上述清洗工序是将上述被清洗物浸渍于本发明的清洗剂组合物中的工序。就提高金属的变色及助焊剂这二者的除去性的观点而言，浸渍温度优选为80℃以下，更优选为70℃以下，进一步优选为60℃以下，并且，优选为20℃以上，更优选为30℃以上，进一步优选为40℃以上。就相同观点而言，浸渍时间优选为5分钟以上，更优选为10分钟以上，进一步优选为30分钟以上，并且，优选为3小时以下，更优选为2小时以下，进一步优选为1小时以下。
本发明的清洗方法优选为包括使被清洗物与清洗剂组合物接触后，利用水和/或甲醇等醇进行冲洗并进行干燥的工序。
关于本发明的清洗方法，就容易发挥本发明的清洗剂组合物的清洗力的方面而言，优选在本发明的清洗剂组合物与被清洗物接触时照射超声波，更优选该超声波较强。作为上述超声波的频率，就相同观点而言，优选为26～72Hz、80～1500W，更优选为36～72Hz、80～1500W。
[套组]
本发明在一个方式中，涉及一种用于在本发明的清洗方法中使用的套组(以下也称为“本发明的套组”)。在一个或多个实施方式中，本发明的套组是用于制造本发明的清洗剂组合物的套组。
关于本发明的套组，在一个或多个实施方式中，可举出以不相互混合的状态包含含有成分A的溶液(第1液)、与含有成分B及成分C的溶液(第2液)，且第1液与第2液在使用时被混合的套组(二液型清洗剂组合物)。上述第1液及第2液各自可根据需要包含上述其他成分。在一个或多个实施方式中，上述第1液及第2液中的至少一者可含有本发明的清洗剂组合物的制备中所使用的成分D的一部分或全部。在一个或多个实施方式中，也可在将上述第1液与第2液混合后，根据需要用水(成分D)进行稀释。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。
1.清洗剂组合物的制备(实施例1～34、比较例1～7)
在100mL的玻璃烧杯中，以成为下述表1～5所记载的组成的方式配合各成分，在下述条件下进行混合，由此制备实施例1～34及比较例1～7的清洗剂组合物。表1～5中的各成分的数值只要没有特别说明，则表示所制备的清洗剂组合物中的含量(质量％)。实施例1～32及比较例1～5的pH值处于7～9的范围内。实施例33～34的pH值为7.2～7.6。比较例6的pH值为11.8，比较例7的pH值为13.6。pH值是25℃时的清洗剂组合物的pH值，是将pH计(东亚电波工业株式会社，HM-30G)的电极浸渍于清洗剂组合物中3分钟后测定的数值。
＜混合条件＞
液温：25℃
搅拌器：磁力搅拌器(50mm转子)
转速：300rpm
搅拌时间：10分钟
使用下述成分作为清洗剂组合物的成分。
(成分A)
NaOH：氢氧化钠[南海化学株式会社制造]
氨[富士胶片和光纯药株式会社制造]
单乙醇胺[东京化成工业株式会社制造]
甲基乙醇胺[日本乳化剂株式会社制造]
丁基乙醇胺[日本乳化剂株式会社制造]
二丁基乙醇胺[日本乳化剂株式会社制造]
三乙醇胺[日本触媒株式会社制造]
甲基二乙醇胺[日本乳化剂株式会社制造]
四甲基氢氧化铵[东京化成工业株式会社制造]
N-甲基咪唑(甲基咪唑)[花王株式会社制造]
(成分B)
巯基乙酸[富士胶片和光纯药株式会社制造，分子量92]
巯基乙酸铵[富士胶片和光纯药公司制造，分子量109]
3-巯基丙酸[富士胶片和光纯药公司制造，分子量106]
硫代甘油[东京化成工业株式会社制造，分子量108]
L-半胱氨酸[富士胶片和光纯药株式会社制造，分子量121]
N-乙酰半胱氨酸[富士胶片和光纯药株式会社制造，分子量163]
(成分C)
二乙二醇丁醚(BDG)[二乙二醇单丁醚，日本乳化剂株式会社制造]
三丙二醇甲醚[富士胶片和光纯药株式会社制造]
二乙二醇2-乙基己醚[日本乳化剂株式会社制造]
苄醇[Lanxess株式会社制造]
二乙二醇二乙醚[富士胶片和光纯药株式会社制造]
NMP[N-甲基-2-吡咯烷酮，富士胶片和光纯药株式会社制造]
DMSO[二甲基亚砜，富士胶片和光纯药株式会社制造]
C12-α烯烃[1-十二烯]
2-甲基咪唑[四国化成工业株式会社制造]
对甲苯磺酸[东京化成工业株式会社制造]
(成分D)
水[由Organo株式会社制造的纯水装置G-10DSTSET所制造的1μS/cm以下的纯水]
(其他成分)
丙烯酸/马来酸共聚物[花王株式会社制造，POIZ]
非离子表面活性剂[花王株式会社制造](表面活性剂)
C7COOH[花王株式会社，辛酸](助溶剂)
烷基葡萄糖苷[花王株式会社制造](表面活性剂)
苯并三唑(BTA)[1,2,3-苯并三唑，东京化成工业株式会社制造](防锈剂)
2.清洗剂组合物的评价
使用所制备的实施例1～34及比较例1～7的清洗剂组合物，针对清洗性及金属的变色除去性进行试验，并进行评价。
＜测试基板＞
在50mm×20mm的韧铜板上涂布0.05g的松香酸(助焊剂)，用加热板以300℃加热3小时，由此制作测试基板。松香酸为附着于铜板表面的一部分的状态。
在此所制作的基板是在加热温度及保持时间上模拟将基板上的金属彼此接合的情况的模型。例如，在专利文献1的实施例中，以200℃保持60分钟。
另外，涉及具有用纳米粒子接合材料接合的半导体元件的半导体装置的日本特开2020-74498号公报的第[0025]段中记载了：纳米粒子接合材料是能够以大约300℃以下的低温进行接合的接合材料，在纳米粒子接合材料为经烧结的银即烧结银的情况下，其烧结温度即固化温度大致为210℃。
[清洗性(助焊剂除去性)的评价]
将测试基板在各清洗剂组合物100g中在25℃浸渍1分钟后提起，用水冲洗，通过鼓风进行干燥，获得清洗后的基板。关于助焊剂除去性的评价，观察外观，由与清洗前的外观相同的部分的面积(附着有助焊剂的面积)和能够清洗的面积，算出除去率。除去率通过下述式算出。
除去率＝清洗后除去了助焊剂的面积/清洗前附着有助焊剂的面积×100
[金属的变色除去性]
除了不使铜板上附着松香酸以外，以与助焊剂清洗性的评价相同的方式获得清洗后基板。铜板因经高温处理而表面氧化，变黑。关于金属的变色除去性的评价，观察外观，由与清洗前的外观相同的部分的面积和能够清洗的面积，算出除去率。变色除去率通过下述式算出。
变色除去率＝清洗后除去了金属的变色的面积/清洗前金属的变色面积×100[表1]
Figure BDA0004100300740000171
[表2]
Figure BDA0004100300740000181
[表3]
Figure BDA0004100300740000191
[表4]
Figure BDA0004100300740000201
如上述表1～4所示，实施例1～34的清洗剂组合物的金属的变色及助焊剂这二者的除去性优异。
[铁的腐蚀性]
另外，假设清洗装置的清洗槽、冲洗槽等所使用的钢板及不锈钢板的腐蚀，使用实施例19及实施例12的清洗剂组合物进行铁的腐蚀性的评价。进行了假设为清洗槽的情况下的使用清洗剂组合物(原液)的评价，也评价了假设被清洗物所附着的清洗液被带入冲洗槽的冲洗液中的情况下的清洗剂组合物的5％水溶液。
＜测试基板＞
钢板：50mm×20mm的SPCC钢板
不锈钢板：50mm×20mm的SUS304钢板
＜评价方法＞
准备各液的原液及5％水溶液。
使所制作的各液为室温，并浸渍测试基板。
采取浸渍1天后及5天后的溶液，通过ICP测定求出溶出的铁量(单位：ppm)。
[表5]
Figure BDA0004100300740000211
如上述表5所示，可知使用硫代甘油作为还原剂(成分B)的实施例19与使用巯基乙酸作为还原剂(成分B)的实施例12相比，抑制了钢板及不锈钢板的腐蚀。
产业上的可利用性
通过使用本发明的清洗剂组合物，可高效率地除去金属的变色及助焊剂这二者，由此，例如能够缩短半导体装置的工艺中的助焊剂的清洗工序，且提高所制造的半导体装置的性能、可靠性，能够提高半导体装置的生产性。

Claims (16)

1.一种助焊剂用清洗剂组合物，其包含碱剂(成分A)、具有巯基的还原性化合物(成分B)、有机溶剂(成分C)、及水(成分D)，且
所述助焊剂用清洗剂组合物的pH值为6以上且10以下。
2.根据权利要求1所述的助焊剂用清洗剂组合物，其中，成分B的分子量为150以下。
3.根据权利要求1或2所述的助焊剂用清洗剂组合物，其中，成分B的含量为0.5质量％以上且25质量％以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的助焊剂用清洗剂组合物，其中，成分D的含量为4质量％以上且50质量％以下。
5.一种清洗方法，其包括利用助焊剂用清洗剂组合物清洗具有助焊剂的被清洗物的清洗工序，
所述助焊剂用清洗剂组合物包含碱剂(成分A)、具有巯基的还原性化合物(成分B)、有机溶剂(成分C)、及水(成分D)，
所述助焊剂用清洗剂组合物的pH值为6以上且10以下，
具有助焊剂的被清洗物是经过如下工序的基板：在基板与金属构件之间或基板上的2个金属构件之间涂布包含助焊剂的浆料后，加热至200℃以上。
6.根据权利要求5所述的清洗方法，其中，成分B的分子量为150以下。
7.根据权利要求5或6所述的清洗方法，其中，所述助焊剂用清洗剂组合物中的成分B的含量为0.5质量％以上且25质量％以下。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的清洗方法，其中，所述助焊剂用清洗剂组合物中的成分D的含量为4质量％以上且50质量％以下。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的清洗方法，其中，成分B为具有巯基及羧基的还原性化合物、或具有巯基及羟基的还原性化合物。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的清洗方法，其中，所述清洗工序包括使用所述助焊剂用清洗剂组合物除去金属的变色。
11.根据权利要求5至10中任一项所述的清洗方法，其中，金属构件的金属包含铜。
12.根据权利要求5至11中任一项所述的清洗方法，其中，被清洗物的基板表面和/或金属构件包含金属因加热而氧化的部分。
13.根据权利要求5至12中任一项所述的清洗方法，其中，所述清洗工序是将所述被清洗物浸渍于80℃以下的所述助焊剂用清洗剂组合物中的工序。
14.根据权利要求5至13中任一项所述的清洗方法，其中，所述浆料还包含金属粒子。
15.权利要求1至4中任一项所述的助焊剂用清洗剂组合物用于除去金属的变色及助焊剂的用途。
16.权利要求1至4中任一项所述的助焊剂用清洗剂组合物用于经过如下工序的基板的清洗的用途：在基板与金属构件之间或基板上的2个金属构件之间涂布包含助焊剂的浆料后，加热至200℃以上。
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