CN106269726A - 清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法 - Google Patents
清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106269726A CN106269726A CN201610824383.3A CN201610824383A CN106269726A CN 106269726 A CN106269726 A CN 106269726A CN 201610824383 A CN201610824383 A CN 201610824383A CN 106269726 A CN106269726 A CN 106269726A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- drift tube
- light scattering
- evaporative light
- detector
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B9/00—Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto
- B08B9/02—Cleaning pipes or tubes or systems of pipes or tubes
- B08B9/027—Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
- B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
- B08B3/08—Cleaning involving contact with liquid the liquid having chemical or dissolving effect
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B9/00—Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto
- B08B9/02—Cleaning pipes or tubes or systems of pipes or tubes
- B08B9/027—Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages
- B08B9/032—Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages by the mechanical action of a moving fluid, e.g. by flushing
- B08B9/0321—Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages by the mechanical action of a moving fluid, e.g. by flushing using pressurised, pulsating or purging fluid
- B08B9/0328—Cleaning the internal surfaces; Removal of blockages by the mechanical action of a moving fluid, e.g. by flushing using pressurised, pulsating or purging fluid by purging the pipe with a gas or a mixture of gas and liquid
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法,该方法包括以下步骤:利用盐酸溶液对使用过的蒸发光散射检测器漂移管进行除垢处理,以便去除所述漂移管内壁的奶垢,获得经过除垢处理的漂移管;依次利用丙酮、乙腈、甲醇和水作为流动相清洗所述经过除垢处理的漂移管,以便获得洁净漂移管;以及将所述洁净漂移管进行烘烤处理,以便获得经过清洗的蒸发光散射检测器漂移管。利用该方法能够有效地实现清洗使用过的蒸发光散射检测器漂移管的目的,且获得的经过清洗的蒸发光散射检测器漂移管用于检测时,可以有效提高蒸发光散射检测的响应信号和灵敏度、降低蒸发光散射检测的噪音,且长时间使用时,检测样品的重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法。
背景技术
蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型检测器,基于不挥发的样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比而进行检测,对没有紫外吸收、荧光或电活性的物质以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应。ELSD稳定性好,灵敏度高,适宜于检测各类食品中糖的含量。蒸发光散射检测器是使处理好的样品进入漂移管之后,将样品进行气化,无法气化的样品,都会附着在漂移管的内壁上;另外,在使用蒸发光散射检测器过程中,使用的流动相都是乙腈,乙腈在接触含蛋白质类的物质时,就会使其变性,这样的物质容易被气化,同样也会附着在漂移管上。随着时间的增加,漂移管内壁上附着的物质越来越多,导致仪器的响应信号减小,同时样品在检测过程中,重复性变差。
因而,现阶段蒸发光散射检测器的重复利用、使用寿命方面的研究仍有待加强。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法,以便提高检测器的灵敏度及避免由于检测器的灵敏度差而更换漂移管,达到漂移管再生,提高检测器重复利用率和使用寿命的目的。
进而,在本发明的第一方面,本发明提供了一种清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法。根据本发明的实施例,该方法包括以下步骤:
(1)利用2-10.6mol/ml的盐酸溶液清洗使用过的蒸发光散射检测器漂移管至所述漂移管内壁奶垢去除,接着将所述漂移管的温度升高到90-100℃,并在加热模式、柱温40℃、动力级别为70-100%、氮气压力60-70psi的条件下烘烤1小时,然后利用氮气吹出漂移管内的盐酸及残留的奶垢;
(2)将检测器的参数设定为:流速1.0ml/min、氮气压力50-60psi、漂移管温度90-100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别70-100%的条件下,利用100体积%的丙酮清洗漂移管1-2小时;
(3)将检测器的参数设定为:流速1.0ml/min、氮气压力50-60psi、漂移管温度90-100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别70-100%的条件下,利用100体积%的乙腈清洗漂移管1-2小时;
(4)将检测器的参数设定为:流速1.0ml/min、氮气压力50-60psi、漂移管温度90-100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别70-100%的条件下,利用100体积%的甲醇清洗漂移管1-2小时;
(5)将检测器的参数设定为:流速1.0ml/min、氮气压力50-60psi、漂移管温度90-100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别70-100%的条件下,利用水清洗漂移管1-2小时;
(6)将检测器的参数设定为:流速0ml/min、氮气压力50-60psi、漂移管温度90-100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别70-100%的条件下,烘烤蒸发光散射检测器1-48小时。
由此,利用该方法能够有效地实现清洗使用过的蒸发光散射检测器漂移管的目的,且漂移管经清洗再生后,用于检测时,蒸发光散射检测的响应信号好、灵敏度高、噪音低,长时间使用时,检测样品的重复性好。
在本发明的第二方面,本发明提供了一种清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法。根据本发明的实施例,该方法包括以下步骤:
利用盐酸溶液对使用过的蒸发光散射检测器漂移管进行除垢处理,以便去除所述漂移管内壁的奶垢,获得经过除垢处理的漂移管;
依次利用丙酮、乙腈、甲醇和水作为流动相清洗所述经过除垢处理的漂移管,以便获得洁净漂移管;以及
将所述洁净漂移管进行烘烤处理,以便获得经过清洗的蒸发光散射检测器漂移管。
根据本发明的实施例,利用该方法能够有效地实现清洗使用过的蒸发光散射检测器漂移管的目的,且获得的经过清洗的蒸发光散射检测器漂移管(本文中有时也称为“再生蒸发光散射检测器漂移管”或“再生漂移管”),用于检测时,可以有效提高蒸发光散射检测的响应信号和灵敏度、降低蒸发光散射检测的噪音,且长时间使用时,检测样品的重复性好,从而有效提高了检测器的重复利用率和使用寿命,相对降低了使用成本。
根据本发明的实施例,所述盐酸溶液的浓度为2-10.6mol/ml,优选10.6mol/ml。这是因为,发明人发现,当盐酸浓度小于2mol/ml时,漂移管内部的奶垢很难清洗干净;盐酸浓度在2-10.6mol/ml之间时,奶垢很容易被清洗干净;而盐酸浓度太高,高于10.6mol/ml时,挥发的盐酸有可能对漂移管内部造成损坏。
根据本发明的实施例,所述丙酮浓度为100体积%,其主要作用是可以去除流动相带到漂移管中的杂质,并且去除杂质的效果比较好。
根据本发明的实施例,所述乙腈的浓度为100体积%,主要作用是去除样品带到漂移管中的杂质;
根据本发明的实施例,所述甲醇的浓度为100体积%,主要作用是去除样品带到漂移管中的杂质。
根据本发明的实施例,利用盐酸溶液对使用过的蒸发光散射检测器漂移管进行除垢处理,进一步包括:
利用所述盐酸溶液清洗所述漂移管至内壁奶垢去除,接着将所述漂移管的温度升高到100℃,并在加热模式、动力级别为100%、氮气压力60-70psi的条件下烘烤1-2小时,然后利用氮气吹出漂移管内的盐酸及残留的奶垢。由此,能够容易地清洗去除漂移管内壁的奶垢,且清洗干净无残留,也不会对漂移管内部造成损坏。
根据本发明的实施例,在以下条件下,依次利用丙酮、乙腈、甲醇和水作为流动相清洗所述经过除垢处理的漂移管:
柱温:30-40℃,
增益:90-100,
漂移管温度:90-100℃,
动力级别:70-100%,
氮气压力:50-60pis,
丙酮流速:0.5-1.5ml/min,
乙腈流速:0.5-1.5ml/min,
甲醇流速:0.5-1.5ml/min,
水流速:0.5-1.2ml/min。
由此,清洗效果好,获得的再生漂移管干净、无损伤。
根据本发明的实施例,所述清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法包括以下步骤:
(1)利用所述盐酸溶液清洗所述漂移管至内壁奶垢去除,接着将所述漂移管的温度升高到100℃,并在加热模式、柱温40℃、动力级别为100%、氮气压力65psi的条件下烘烤1小时,然后利用氮气吹出漂移管内的盐酸及残留的奶垢;
(2)检测器的设定参数为:流速1.0ml/min、氮气压力55psi、漂移管温度100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别100%的条件下,利用丙酮清洗漂移管2小时;
(3)检测器的设定参数为:流速1.0ml/min、氮气压力55psi、漂移管温度100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别100%的条件下,利用乙腈清洗漂移管2小时;
(4)检测器的设定参数为:流速1.0ml/min、氮气压力55psi、漂移管温度100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别100%的条件下,利用甲醇清洗漂移管2小时;
(5)检测器的设定参数为:流速1.0ml/min、氮气压力55psi、漂移管温度100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别100%的条件下,利用水清洗漂移管2小时;
(6)检测器的设定参数为:流速0ml/min、氮气压力55psi、漂移管温度100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别100%的条件下,烘烤蒸发光散射检测器48小时。
由此,清洗效果突出,获得的再生漂移管洁净、无损伤,用于检测时,蒸发光散射检测的响应信号好、灵敏度高、噪音低,长时间使用时,检测样品的重复性好。
根据本发明的实施例,进一步包括:对经过清洗的蒸发光散射检测器进行面积归一化处理。由此,进行检测时,检测结果准确、重复性好。
其中,根据本发明的一些具体示例,可以按照以下步骤进行所述面积归一化处理:
第一步:点击检测器控制面板上的Diag进入操作界面,选择serive功能,输入检测器密码,进入面积归一化操作流程;第二步:点击normalize lamp进入归一化程序,点击确认之后,大约一分钟就完成归一化,测定正常值为2-10之间。备注:在做面积归一化程序时,必须是灯有能量的前提下进行。
在本发明的第三方面,本发明提供了一种再生蒸发光散射检测器漂移管。根据本发明的实施例,该再生蒸发光散射检测器漂移管是根据前面所述的清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法获得的。如前所述,本发明的再生蒸发光散射检测器漂移管洁净、无损伤,用于蒸发光散射检测器时,检测的响应信号好、灵敏度高、噪音低,长时间使用时,检测样品的重复性好,从而有效提高了检测器的重复利用率和使用寿命,相对降低了使用成本。
在本发明的第四方面,本发明提供了一种再生蒸发光散射检测器。根据本发明的实施例,该再生蒸发光散射检测器包含前面所述的再生蒸发光散射检测器漂移管。根据本发明的实施例,本发明的再生蒸发光散射检测器,采用再生的漂移管,能够有效提高检测器的重复利用率和使用寿命,降低使用成本,并且检测的响应信号好、灵敏度高、噪音低,结果重复性好。
在本发明的第五方面,本发明提供了一种检测待测样品中乳糖含量的方法。根据本发明的实施例,该方法利用前面所述的再生蒸发光散射检测器进行所述检测。根据本发明的实施例,该方法采用本发明的再生蒸发光散射检测器,检测的响应信号好、灵敏度高、噪音低,结果重复性好,且相对于普通检测器,检测成本较低。
根据本发明的一些具体示例,所述检测的条件为:
柱温:40℃,
流动相:乙腈:水=80:20,
流速:1.0ml/min,
增益:100,
漂移管温度:80℃,
动力级别:70%,
氮气压力:50pis。
由此,检测结果更加准确可靠,重复性好。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1显示了蒸发光散射检测器漂移管再生清洗之前,检测乳糖标准品的响应信号;
图2显示了蒸发光散射检测器漂移管再生清洗之后,检测乳糖标准品的响应信号;
图3显示了蒸发光散射检测器漂移管再生清洗之前,检测乳糖标准品的仪器噪音;以及
图4显示了蒸发光散射检测器漂移管再生清洗之后,检测乳糖标准品的仪器噪音。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解,下面的实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
下面实施例中采用的试剂、材料、仪器如下:
1、实验仪器
高效液相色谱仪带蒸发光散射检测器
2、实验试剂与材料
乳糖标准品(德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司);
甲醇、乙腈、丙酮均为色谱纯;
盐酸(优级纯);
实验室用水为去离子水;
氮气:纯度为0.99999。
实施例1不同浓度的盐酸溶液对漂移管内壁奶垢的清洗影响
分别在2mol/ml-12mol/ml浓度范围内设置梯度实验,检验不同浓度的盐酸对检测器漂移管内壁奶垢的清洗影响。
其中,清洗方法为:利用盐酸溶液对漂移管内壁进行清洗2小时,接着将漂移管的温度升高到100℃,并在加热模式、柱温40℃、动力级别为100%、氮气压力60psi的条件下烘烤1小时。
结果发现,盐酸浓度低于2mol/ml,漂移管的内壁的样品残留物(奶垢)很难清洗干净;盐酸浓度高于10.6mol/ml,挥发的盐酸会对漂移管内部造成损坏。盐酸浓度在2-10.6mol/ml之间时,奶垢很容易被清洗干净,也不会对漂移管内部造成损坏。
实施例2蒸发光散射检测器漂移管清洗再生
第一步:利用盐酸溶液来清洗漂移管的内壁,具体地:
利用2mol/ml的盐酸清洗漂移管内壁,将漂移管内壁的奶垢清洗干净之后,接着将漂移管的温度升高到100℃,并在加热模式、柱温40℃、动力级别为100%、氮气压力60psi的条件下烘烤1小时。盐酸浓度低,漂移管的内壁的样品残留物,很难被清洗下去;盐酸浓度太高,挥发的盐酸有可能对漂移管内部造成损坏。
第二步:用100体积%丙酮清洗1小时,检测器的设定参数为:流速:1.0ml/min、增益:100、氮气压力:50psi、漂移管温度:90℃、在加热模式、柱温40℃、动力级别70%的条件下进行清洗,增益100;
第三步:用100体积%乙腈清洗1小时,检测器的设定参数为:流速:1.0ml/min、增益:100、氮气压力:50psi、漂移管温度:90℃、在加热模式、柱温40℃、动力级别70%的条件下进行清洗;
第四步:用100体积%甲醇清洗1小时,检测器的设定参数为:流速:1.0ml/min、增益:100、氮气压力:50psi、漂移管温度:90℃、在加热模式、柱温40℃、动力级别70%的条件下进行清洗;
第五步:用水清洗1-2小时,检测器的设定参数为:流速:1.0ml/min、增益:100、氮气压力:50psi、漂移管温度:90℃、在加热模式、柱温40℃、动力级别70%的条件下进行清洗;
第六步:检测器的设定参数为:流速:0ml/min、增益:100、氮气压力:50psi、漂移管温度:90-100℃、在加热模式,动力级别70%的条件下进行烘烤检测器1小时;
即实现蒸发光散射检测器漂移管的清洗再生。
第七步:对检测器进行面积归一化。
面积归一化的步骤:第一步:点击检测器控制面板上的Diag进入操作界面,选择serive功能,输入检测器密码,进入面积归一化操作流程;第二步:点击normalize lamp进入归一化程序,点击确认之后,大约一分钟就完成归一化,测定正常值为2-10之间。备注:在做面积归一化程序时,必须是灯有能量的前提下进行。
实施例3
按照实施例2的方法,对使用过的蒸发光散射检测器漂移管进行清洗再生,区别仅在于以下参数不同:
(1)盐酸溶液的浓度为10.6mol/ml,漂移管温度:100℃,氮气压力65psi;
(2)利用各流动相清洗的色谱条件不同:
流动相A:浓度为100体积%的丙酮,漂移管温度:100℃,动力级别:100%;氮气压力:55pis,清洗2小时;
流动相B:浓度为100体积%的乙腈,漂移管温度:100℃,动力级别:100%;氮气压力:55pis,清洗2小时;
流动相C:浓度为100体积%的甲醇,漂移管温度:100℃,动力级别:100%;氮气压力:55pis,清洗2小时;
流动相D:水,漂移管温度:100℃,动力级别:100%;氮气压力:55pis,清洗2小时。
(3)第六步:检测器的设定参数中:氮气压力:50psi、漂移管温度:100℃、动力级别100%,烘烤48小时;
实施例4
按照实施例2的方法,对使用过的蒸发光散射检测器漂移管进行清洗再生,区别仅在于以下参数不同:
(1)盐酸溶液的浓度为6mol/ml,漂移管温度:95℃,氮气压力65psi;
(2)利用各流动相清洗的色谱条件不同:
流动相A:浓度为100体积%的丙酮,漂移管温度:95℃,动力级别:85%;氮气压力:55pis,清洗1.5小时;
流动相B:浓度为100体积%的乙腈,漂移管温度:95℃,动力级别:85%;氮气压力:55pis,清洗1.5小时;
流动相C:浓度为100体积%的甲醇,漂移管温度:95℃,动力级别:85%;氮气压力:55pis,清洗1.5小时;
流动相D:水,漂移管温度:95℃,动力级别:85%;氮气压力:55pis,清洗1.5小时。
(3)第六步:检测器的设定参数中:氮气压力:55psi、漂移管温度:95℃、动力级别85%,烘烤24小时。
对比例1
按照实施例2的方法,对使用过的蒸发光散射检测器漂移管进行清洗再生,区别仅在于:去除第一步。
实施例5蒸发光散射检测器检测乳糖
一、漂移管再生前后对比
利用实施例2-4清洗处理过的蒸发光散射检测器检测乳糖,并分别以清洗处理前的蒸发光散射检测器作为对照,其中,检测的色谱条件为:
柱温:40℃;
流动相:乙腈:水=80:20;
流速:1.0ml/min;
增益:100;漂移管温度:80℃,动力级别:70%;氮气压力:50pis。
准确配置相同浓度(0.9mg/mL)的乳糖标准工作液,然后将乳糖标准工作液利用实施例1-3的蒸发管散射检测器漂移管再生前后进行检测对比。其中,结果见图1-4:
1、从图1、图2可以看出,检测器漂移管再生前后,检测同一浓度的乳糖标准溶液,再生之后的响应信号是再生之前的四倍,也即通过本发明的方法对检测器漂移管进行清洗再生后,能够提高蒸发光散射检测的响应信号。
2、从图3、图4可以看出,检测器漂移管再生前后,检测同一浓度的乳糖标准溶液,再生之前的噪音是再生之后的二十倍,也即通过本发明的方法对检测器漂移管进行清洗再生后,能够降低蒸发光散射检测的噪音:
二、盐酸除奶垢步骤对再生清洗的影响
针对实施例2和对比例1的经过清洗处理的蒸发光散射检测器,在分别使用一个月后,利用乳糖0.9mg/mL的标准工作进行重复性检测,连续进样10次,分别测定两种检测器的RSD,结果见表1和表2。
具体地,对比例1的缺少盐酸除奶垢步骤而获得的再生检测器,其RSD为14.72%(见表1);而实施例2获得的再生检测器(即本发明的再生蒸发光散射检测器)RSD为0.66(见表2)。
表1
表2
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (11)
1.一种清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用2-10.6mol/ml的盐酸溶液清洗使用过的蒸发光散射检测器漂移管至所述漂移管内壁奶垢去除,接着将所述漂移管的温度升高到90-100℃,并在加热模式、柱温40℃、动力级别为70-100%、氮气压力60-70psi的条件下烘烤1小时,然后利用氮气吹出漂移管内的盐酸及残留的奶垢;
(2)将检测器的参数设定为:流速1.0ml/min、氮气压力50-60psi、漂移管温度90-100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别70-100%的条件下,利用100体积%的丙酮清洗漂移管1-2小时;
(3)将检测器的参数设定为:流速1.0ml/min、氮气压力50-60psi、漂移管温度90-100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别70-100%的条件下,利用100体积%的乙腈清洗漂移管1-2小时;
(4)将检测器的参数设定为:流速1.0ml/min、氮气压力50-60psi、漂移管温度90-100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别70-100%的条件下,利用100体积%的甲醇清洗漂移管1-2小时;
(5)将检测器的参数设定为:流速1.0ml/min、氮气压力50-60psi、漂移管温度90-100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别70-100%的条件下,利用水清洗漂移管1-2小时;
(6)将检测器的参数设定为:流速0ml/min、氮气压力50-60psi、漂移管温度90-100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别70-100%的条件下,烘烤蒸发光散射检测器1-48小时。
2.一种清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法,其特征在于,包括以下步骤:
利用盐酸溶液对使用过的蒸发光散射检测器漂移管进行除垢处理,以便去除所述漂移管内壁的奶垢,获得经过除垢处理的漂移管;
依次利用丙酮、乙腈、甲醇和水作为流动相清洗所述经过除垢处理的漂移管,以便获得洁净漂移管;以及
将所述洁净漂移管进行烘烤处理,以便获得经过清洗的蒸发光散射检测器漂移管。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述盐酸溶液的浓度为2-10.6mol/ml,优选10.6mol/ml。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述丙酮浓度为100体积%,
任选地,所述乙腈的浓度为100体积%,
任选地,所述甲醇的浓度为100体积%。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,利用盐酸溶液对使用过的蒸发光散射检测器漂移管进行除垢处理,进一步包括:
利用所述盐酸溶液清洗所述漂移管至内壁奶垢去除,接着将所述漂移管的温度升高到100℃,并在加热模式、动力级别为100%、氮气压力60-70psi的条件下烘烤1-2小时,然后利用氮气吹出漂移管内的盐酸及残留的奶垢。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在以下条件下,依次利用丙酮、乙腈、甲醇和水作为流动相清洗所述经过除垢处理的漂移管:
柱温:30-40℃,
增益:90-100,
漂移管温度:90-100℃,
动力级别:70-100%,
氮气压力:50-60pis,
丙酮流速:0.5-1.5ml/min,
乙腈流速:0.5-1.5ml/min,
甲醇流速:0.5-1.5ml/min,
水流速:0.5-1.2ml/min。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法包括以下步骤:
(1)利用所述盐酸溶液清洗所述漂移管至内壁奶垢去除,接着将所述漂移管的温度升高到100℃,并在加热模式、柱温40℃、动力级别为100%、氮气压力65psi的条件下烘烤1小时,然后利用氮气吹出漂移管内的盐酸及残留的奶垢;
(2)检测器的设定参数为:流速1.0ml/min、氮气压力55psi、漂移管温度100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别100%的条件下,利用丙酮清洗漂移管2小时;
(3)检测器的设定参数为:流速1.0ml/min、氮气压力55psi、漂移管温度100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别100%的条件下,利用乙腈清洗漂移管2小时;
(4)检测器的设定参数为:流速1.0ml/min、氮气压力55psi、漂移管温度100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别100%的条件下,利用甲醇清洗漂移管2小时;
(5)检测器的设定参数为:流速1.0ml/min、氮气压力55psi、漂移管温度100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别100%的条件下,利用水清洗漂移管2小时;
(6)检测器的设定参数为:流速0ml/min、氮气压力55psi、漂移管温度100℃、增益100、加热模式、柱温40℃、动力级别100%的条件下,烘烤蒸发光散射检测器48小时。
8.根据权利要求2-7任一项所述的方法,其特征在于,进一步包括:
对经过清洗的蒸发光散射检测器进行面积归一化处理。
9.一种再生蒸发光散射检测器漂移管,其是根据权利要求1-8任一项所述的方法获得的。
10.一种再生蒸发光散射检测器,其包含权利要求9所述的再生蒸发光散射检测器漂移管。
11.一种检测待测样品中乳糖含量的方法,其特征在于,利用权利要求10所述的再生蒸发光散射检测器进行所述检测,
任选地,所述检测的条件为:
柱温:40℃,
流动相:乙腈:水=80:20,
流速:1.0ml/min,
增益:100,
漂移管温度:80℃,
动力级别:70%,
氮气压力:50pis。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610824383.3A CN106269726B (zh) | 2016-09-13 | 2016-09-13 | 清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610824383.3A CN106269726B (zh) | 2016-09-13 | 2016-09-13 | 清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106269726A true CN106269726A (zh) | 2017-01-04 |
CN106269726B CN106269726B (zh) | 2018-09-04 |
Family
ID=57712591
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610824383.3A Active CN106269726B (zh) | 2016-09-13 | 2016-09-13 | 清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106269726B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107653098A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-02-02 | 苏州林恩色谱科技有限公司 | 蒸发光检测器用清洗剂 |
CN107817245A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-03-20 | 苏州林恩色谱科技有限公司 | 一种蒸发光检测器的制造方法 |
CN109374794A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-02-22 | 福建中医药大学 | 一种降低二氯甲烷蒸发光散射检测器噪音的方法 |
CN111413448A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-07-14 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | 降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6936174B2 (en) * | 2003-02-12 | 2005-08-30 | Sedere | Method for controlling an evaporative light scattering detector which is coupled to a liquid chromatography column |
CN1665609A (zh) * | 2002-04-05 | 2005-09-07 | 波克股份有限公司 | 流体辅助低温清洗 |
CN1875090A (zh) * | 2003-10-27 | 2006-12-06 | 和光纯药工业株式会社 | 基板用清洗剂及清洗方法 |
US7561268B2 (en) * | 2003-02-25 | 2009-07-14 | Polymer Laboratories Ltd | Evaporative light scattering detector |
CN101755204A (zh) * | 2006-03-09 | 2010-06-23 | 全技术联合公司 | 蒸发光散射检测器 |
-
2016
- 2016-09-13 CN CN201610824383.3A patent/CN106269726B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1665609A (zh) * | 2002-04-05 | 2005-09-07 | 波克股份有限公司 | 流体辅助低温清洗 |
US6936174B2 (en) * | 2003-02-12 | 2005-08-30 | Sedere | Method for controlling an evaporative light scattering detector which is coupled to a liquid chromatography column |
US7561268B2 (en) * | 2003-02-25 | 2009-07-14 | Polymer Laboratories Ltd | Evaporative light scattering detector |
CN1875090A (zh) * | 2003-10-27 | 2006-12-06 | 和光纯药工业株式会社 | 基板用清洗剂及清洗方法 |
CN101755204A (zh) * | 2006-03-09 | 2010-06-23 | 全技术联合公司 | 蒸发光散射检测器 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107817245A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-03-20 | 苏州林恩色谱科技有限公司 | 一种蒸发光检测器的制造方法 |
CN107653098A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-02-02 | 苏州林恩色谱科技有限公司 | 蒸发光检测器用清洗剂 |
CN109374794A (zh) * | 2018-09-20 | 2019-02-22 | 福建中医药大学 | 一种降低二氯甲烷蒸发光散射检测器噪音的方法 |
CN111413448A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-07-14 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | 降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106269726B (zh) | 2018-09-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106269726A (zh) | 清洗蒸发光散射检测器漂移管的方法 | |
US11454618B2 (en) | Coupled analytical instruments for dual mode FTIR/GC-FTIR | |
EP1940536B1 (en) | Baseline modeling in chromatography | |
CN100433267C (zh) | 包括红外热电堆探测器的监测系统 | |
CN105353056B (zh) | 挥发性有机物在线监测系统 | |
CN107615043A (zh) | 粒子计数仪器中的激光器噪声检测和缓解 | |
CN105518456B (zh) | 色谱数据处理装置 | |
CN105308713B (zh) | 用于质谱仪的污染物过滤器 | |
Wen et al. | Detection of trace melamine in raw materials used for protein pharmaceutical manufacturing using surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) with gold nanoparticles | |
CN111596002B (zh) | 一种用检测废气的lel及v0c智能在线分析处理系统 | |
US11442000B2 (en) | In-situ, real-time detection of particulate defects in a fluid | |
Guan et al. | Modified QuEChERS method for the analysis of 11 pesticide residues in tea by liquid chromatography–tandem mass spectrometry | |
JPH07174746A (ja) | 有機物分析装置および有機物分析方法 | |
WO2007008787A3 (en) | Application of visbreaker analysis tools to optimize performance | |
CN106706830A (zh) | 一种测定作物中全氟羧酸类化合物的方法 | |
Hirata et al. | Determination of trace metals in seawater by on-line column preconcentration inductively coupled plasma mass spectrometry using metal alkoxide glass immobilized 8-quinolinol | |
CN106841440A (zh) | 一种环境中有机酸的检测方法 | |
KR20010078280A (ko) | 극미량 가스 분석 장치 및 방법 | |
TW200622220A (en) | Process for collecting and concentrating trace organics in a liquid sample | |
CN104833761B (zh) | 一种快速分析样品中的糖类化合物的方法 | |
CN103869021B (zh) | 基于表面增强拉曼光谱的高效液相色谱检测方法及装置 | |
Suárez et al. | ATR-FTIR spectroscopy for the determination of Na4EDTA in detergent aqueous solutions | |
CN105572249B (zh) | 活性炭对酒产品影响的风险评估方法 | |
Xie et al. | Fast determination of trace dimethyl fumarate in milk with near infrared spectroscopy following fluidized bed enrichment | |
CN103147087B (zh) | 一种提高不锈钢产品表面抗污染性能的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |