KR101494614B1 - 광전자 디바이스용 조성물, 층 및 필름, 이의 제조방법 및 용도 - Google Patents

광전자 디바이스용 조성물, 층 및 필름, 이의 제조방법 및 용도 Download PDF

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Abstract

최소 하나의 알킬 그룹 및 최소 하나의 아릴 또는 방향족 그룹을 포함하는 최소 하나의 실리콘-베이스 재료, 최소 하나의 촉매, 및 최소 하나의 용매를 포함하는 가교 조성물이 개시된다. a) 디바이스내의 표면, 및 b) 최소 하나의 충분한 광-투과성 가교필름을 포함하며, 상기 필름은 최소 하나의 실리콘-베이스 재료, 최소 하나의 촉매, 및 최소 하나의 용매를 포함하는 광전자 디바이스가 기술된다. a) 디바이스내의 표면(120), 및 b) 최소 하나의 충분한 광-투과성 가교 조성물(140)을 포함하며, 상기 조성물은 최소 하나의 실리콘-베이스 재료, 최소 하나의 가교제 및 최소 하나의 용매를 포함하는 광전자 디바이스(105)가 또한 개시된다. 표면(120)을 제공하는 단계, 최소 하나의 실리콘-베이스 재료 및 최소 하나의 촉매를 포함하는 최소 하나의 충분한 광-투과성 조성물(140)을 제공하는 단계, c) 상기 가교재료를 상기 표면에 적용하는 단계; 및 d) 충분한 광-투과성 가교 조성물이 형성되도록 상기 가교재료를 경화시키는 단계를 포함하는 광전자 디바이스(105)의 제조 방법이 또한 개시된다. 폴리페닐실세스퀴녹산, 폴리페닐실록산 혹은 이들의 조합, 테트라메틸암모늄 나이트레이트, 최소 하나의 용매 및 아미노프로필 트리에톡시실란-베이스 화합물을 포함하는 가교 조성물이 개시된다.

Description

광전자 디바이스용 조성물, 층 및 필름, 이의 제조방법 및 용도{Compositions, Layers and Films for Optoelectronic Devices, Methods of Production and Uses Thereof}
본 PCT 특허출원은 2008.2.6일자로 출원된 미국특허출원 제 12/027113 및 미국공개특허 2006/0035419의 일부계속출원인 2007.4.10일자로 출원된 미국특허출원 제 11/784996, 2004.8.3일자로 출원되고 2006.3.21자로 발행된 미국등록 특허 제 7015061호의 일부계속출원인 2005.7.29일자로 출원된 미국특허출원 제 11/192,352에 대한 우선권을 주장한 출원이다.
본 특허출원 대상은 광전자 디바이스(optoelectronic devices) 및 광전자 용도로 사용되는 조성물 및 상기 조성물로 제조된 필름에 관한 것이다. 조성물의 제조방법 및 필름이 이들을 광전자 디바이스의 제조에 사용하는 방법 및 광전자에 사용하는 방법과 함께 개시된다.
전기광학 요소 및 박막 트랜지스터(thin film transistors)와 같은 디스플레이 디바이스의 제조가 본 명세서에 참고로 포함된 미국 특허 6,674,106에 알려져 있다. 광전자 디바이스 및 마이크로전자 디바이스의 제조 및 이를 다양한 용도에 사용하여 유전체 코팅, 평탄화막(planarization films) 및 평탄화층, 패시베이션층(passivation layers), 액정표시장치(LCDs) 및/또는 다른 표시장치에 대한 컬러필터 평탄화 오버코트, 유기발광 다이오드(OLED) 수분 배리어 코팅 및 접착제, 플랫 패널 디스플레이 및 트랜지스터용 필름 및 층과 같은 몇몇 다른 작용을 하도록 사용될 수 있도록 하는 재료의 제조가 요구된다.
Carter등의 미국등록특허 6,177,360 ("Carter")는 기판, 일련의 금속 회선(circuit lines) 및 상기 회선상에 위치되는 유전체 재료를 포함하는 집적 회로 소자의 제조방법을 개시한다. 상기 유전체 재료가 광감성 혹은 열감성 베이스 발생기(base generator)의 존재하에, 실세스퀴녹산의 축합 반응물을 포함하지만, 상기 등록특허는 상기 유전체 재료가 광전자 용도에도 적용될 수 있는 것으로 개시하고 있지 않다. 또한, Carter는 의도되는 유전체 재료가 투명하여야 하는지 혹은 광 투과성이여야 하는지에 대하여 명확하지 않다. 더욱이, Carter는 종종 광전자 용도(적용)에 존재하는 다수의 다른 타입의 재료, 층 및 기판(기재)과 함께 가공하는 경우에 유용한, 계면활성제, 가교제 혹은 접착 촉진제를 사용한 유전체 재료의 개질이 가능한지에 대하여 언급하고 있지 않다. 또한, Carter는 평탄화, 표면 거칠기 혹은 굴절률 및 본 명세서에서 개시하고 있는 바와 같은 다른 최종 용도와 같은 본 명세서의 일부 최종용도에 관련된 특징에 대하여 언급하고 있지 않다.
이러한 이유로, 하나 이상의 다음과 같은 사항을 충족시킬 수 있는 광투과성(light transmissive) 조성물을 형성 및 사용하는 것이 요구된다: a) 패시베이션 층, 컬러필터 코팅, OLED 수분 배리어 코팅 및 접착제 및 플랫 패널 디스플레이 및 트랜지스터에서의 필름 및/또는 층을 포함하는 몇몇 다른 작용으로서의 역할; b) 좁은 트렌치 및 채널의 충분한 갭 충진; c) 통상의 구조 및 용매 성분을 사용한 제조; d) 계면활성제, 가교제, 첨가제 및 접착 촉진제와 같은 다른 조성물-개질 성분의 편입에 대한 저항성; e) 광전자 용도(적용)에 용이하게 포함될 수 있는 구성요소를 형성할 수 있도록 하는 표면 혹은 기판의 평탄화; 및/또는 f) 다양한 용도에 사용하기 위한 초-박막(ultra-thin films), 박막(thin film) 및 보다 두꺼운 필름에 대한 레이-다운(lay-down).
가교 조성물(crosslinkable compositions)이 본 명세서에서 개시되며, 이는 최소 하나의 알킬기 및 최소 하나의 아릴 혹은 방향족기를 포함하는 최소 하나의 실리콘-베이스(silicon-based) 재료, 최소 하나의 촉매 및 최소 하나의 용매를 포함한다.
광전자 디바이스(optoelectronic devices)가 기술되며, 이는 a) 상기 디바이스내의 표면, 및 b) 최소 하나의 충분한 광-투과성 가교필름을 포함하며, 여기서 상기 필름은 최소 하나의 실리콘-베이스 재료, 최소 하나의 촉매 및 최소 하나의 용매로 부터 형성된다.
광전자 디바이스가 또한 개시되며, 이는 a) 상기 디바이스내의 표면, 및 b) 최소 하나의 광-투과성이 있는 가교 조성물을 포함하며, 여기서 상기 조성물은 최소 하나의 실리콘-베이스 재료, 최소 하나의 가교제 및 최소 하나의 용매를 포함한다.
광전자 디바이스를 제조하는 방법이 또한 개시되며 이는 a) 표면을 제공하는 단계, b) 최소 하나의 실리콘-베이스 재료 및 최소 하나의 촉매를 포함하는 최소 하나의 충분히 광-투과성인 가교 조성물을 제공하는 단계, c) 상기 가교 재료를 상기 표면에 적용하는 단계; 및 d) 충분히 광-투과성인 가교 조성물이 형성되도록 상기 가교 재료를 경화하는 단계를 포함한다.
가교 조성물(crosslinkable composition)이 개시되며, 이는 폴리페닐실세스퀴녹산, 폴리페닐실록산 혹은 이들의 조합, 테트라메틸암모늄 니트레이트, 최소 하나의 용매 및 아미노프로필 트리에톡시실란-베이스 화합물을 포함한다.
도 1(a)는 기판(110), 토포그래피(topography)를 갖는 표면(120) 및 화학증기증착(CVD)로 적용된 SiNx를 포함하는 정합층(conformal layer) 혹은 코팅을 포함하는 박막 트랜지스터(100)의 횡단면을 나타낸다.
도 1(b)는 기판(110) 및 토포그래피(topography)를 갖는 표면(120) 및 평탄화층(140)을 포함하는 박막 트랜지스터(105)의 횡단면을 나타낸다.
도 2는 의도되는 배합물(formulation)이 게이트 유전체(230)로 사용된, 전형적인 박막 트랜지스터 디바이스(200)의 횡단면을 나타낸다.
도 3은 표면이 의도되는 배합물(320)을 사용하여 평탄화된, 의도되는 디바이스(300)을 나타낸다.
도 4(a)는 전형적인 컬러 필터의 횡단면을 나타낸다.
도 4(b)는 의도되는 재료가 컬러 필터에 어떻게 사용되는지를 나타낸다.
도 5는 능동형 유기발광다이오드(Active Matrix Organic Light Emitting Diode, AMOLED)(500)의 횡단면을 나타낸다.
도 6은 의도되는 LED(601) 및 의도되는 LED(600)의 브레이크아웃(breakout)의 개략적인 횡단면을 나타내며, 여기서 의도되는 조성물은 상부-방출 LEDs(top-emitting LEDs)에서 LED의 상부로 혹은 하부-방출 LEDs(bottom-emitting LEDs)(도시되지 않음)의 하부에 기판으로 사용될 수 있다.
도 7(a) 및 7(b)는 의도되는 플렉서블 기판을 나타낸다. 이들 기판(710)은 도면에서 나타낸 바와 같이, 일반적으로 거칠다(대략 수백 나노미터의 거칠기를 갖는다.).
도 8은 태양전지(solar cell)(800)의 전형적인 횡단면을 나타낸다.
도 9는 센서(광전도체(photoconductor)), 캐패시터 및 능동형 박막 트랜지스터 어드레싱 유니트(active matrix thin film transistor addressing unit)를 포함하는 X-레이 디텍터(900)를 나타낸다.
도 10은 실시예 4에 대한 전형적인 포스트-베이크(post-bake) 스핀 곡선을 나타낸다.
도 11은 300℃ 경화에 대한 의도되는 경화 프로파일을 나타낸다.
도 12 및 13은 230℃ 및 300℃ 경화된 재료 각각의 중량 손실을 나타낸다.
표 1은 램프(ramp) 후 및 경화온도에서 1, 2 및 3시간 유지한 후의 누적 중량 손실을 나타낸다.
도 14는 의도되는 재료를 사용하여 표면이 평탄화된 마이크로그래프의 개략적인 묘사를 나타낸다.
도 15는 상기 의도되는 재료를 게이트 유전체(gate dielectric)로 시험하기 위해 제작된 유기 TFT(OTFT)(1500)의 횡단면을 나타낸다.
표 2는 실시예 5의 반도체에 대한 어닐링 조건을 나타낸다.
도 16(a) 및 (b)는 OTFT의 디바이스 특징을 나타낸다.
표 3은 TFT 패시베이션 또는 ILD 재료에서 요구되는 물성 세트를 나타낸다.
표 4는 TFT 패시베이션 또는 ILD 적용에 대한 유전체 재료의 필름특성을 나타낸다.
표 5는 페닐실록산-베이스 재료 및 HKLR-베이스 재료의 유전 특성을 나타낸다.
도 17은 400 내지 1000㎚의 가시광 파장 범위에서 유리에 대한 페닐실록산-베이스 재료 및 HKLR-베이스 재료의 투과도(transmittance)를 나타낸다.
도 18A-18K는 실리콘 웨이퍼 상에 배합물을 스핀 코팅하여 얻어진 PTS-시리즈 재료에 대한 스핀 곡선을 나타낸다.
표 6은 G2 유리 기판상에 슬롯-다이 코팅된 의도되는 필름의 두께 및 퍼센트 비균일성(non-uniformity)을 나타낸다.
도 19(a)는 250℃-경화된 HKLR-베이스 재료 필름의 탈기(outgassing) 프로파일을 나타낸다.
도 19(b)는 400℃-경화된 페닐실록산-베이스 필름의 탈기(outgassing) 프로파일을 나타낸다.
표 7은 TGA를 사용하여 측정된 수분에 노츨되기 전 및 후의 필름의 중량손실을 나타낸다.
표 8은 수분에 노출되기 전 및 후의 의도되는 필름의 전기적 특성을 나타낸다.
표 9는 400℃에서 경화된 페닐실록산-베이스 재료 필름의 습식 내화학성(wet chemical resistance)을 나타낸다.
표 10은 산소 플라즈마-애쉬된(ashed) 필름의 전기적 특성을 나타낸다.
표 11은 250℃에서 경화된 필름의 습식 내화학성을 나타낸다.
표 12는 다른 적용에 대한 유전 필름의 물성 리스트이다.
표 13은 의도되는 조성 및 이들의 필름 특성을 나타낸다.
표 14는 몇몇 의도되는 조성물의 층 및 그 후, 필름을 제조하는 방법을 나타낸다.
표 15 및 표 16은 70℃에서 연속적인 6분 노출에 대한 PRS 2000 저항성을 나타낸다.
표 17은 이들 조성물에 대하여 모니터된 전기적 특성을 나타낸다.
도 20은 GR908F에 대한 TDMS 프로파일을 나타낸다.
도 21은 GR150F에 대한 TDMS 프로파일을 나타낸다.
도 22는 GR1908F에 대한 TGA 분석을 나타낸다.
도 23은 GR150F에 대한 TGA 분석을 나타낸다.
표 18은 디스플레이 유전체에 대하여 요구되는 물성을 나타낸다.
표 19는 본 실시예에서 검토된 3가지의 의도되는 재료 각각에 대한 물성 비교를 나타낸다.
표 20은 8" 웨이퍼상에 의도되는 재료를 사용하여 형성된 필름의 물리적 특성을 나타낸다.
도 24는 의도되는 배합물의 점도를 나타낸다.
도 25는 본 실시예에서 사용된 재료로된 필름의 투과도(transmittance)를 나타낸다.
표 21은 상기 재료의 "n" 및 "k" 측정을 나타낸다.
표 22는 이들 의도되는 재료에 대하여 수집된 전기 데이타를 나타낸다.
표 23은 실시예 6과 유사한 절차를 사용한 내수분성(moisture resistance) 데이타를 나타낸다.
표 24 및 표 25는 실시예 9에 기술한 배합물에 대한 저장기간 데이타를 나타낸다.
표 26은 이들 조성물 각각의 층 그리고 그 후에 필름을 제조하는 방법을 나타낸다.
표 27은 70℃에서의 최소 30분의 연속 노출에 대한 PRS 2000 저항성을 나타낸다.
표 28은 이들 조성물에 대하여 모니터된 전기적 특성을 나타낸다.
도 26 및 27은 TGA 시험결과를 나타내며, 여기서 도 26은 계면활성제를 포함하지 않는 규준 조성물(control composition)이며, 도 27은 계면활성제를 포함하는 조성물을 나타낸다.
도 28은 상기 규준에 대한 TDMS 프로파일은 나타내며, 도 29는 상기 계면활성제-함유 조성물에 대한 TDMS 프로파일은 나타낸다.
표 28은 상기 계면활성제-함유 조성물에 대한 일련의 저장기간 연구를 나타낸다.
표 29는 이들 재료에 대한 분자량 증가를 나타내는 GPC 데이타를 나타낸다.
도 30은 몇몇 의도되는 조성물에 대한 FTIR 데이타를 나타낸다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
광학 적용에서, 디바이스(device)의 일부로 사용되는 유기재료는 종종 높은 온도에서 불안정하며, 착색되고 낮은 광투과율(light transmittance)(약 95% 미만)을 갖는다. 따라서, 고온에서 안정하고, 낮은 공정 온도에서 균열이 없고 좁은 피쳐(features)의 공극이 없는 갭-충진(gap-fill)을 제공하는 재료가 요구된다. 또한, 일부 경우에, 이러한 재료가 개선된 O2 플라즈마 및 습식 에칭 공정과 같은 감법 프로세스(subtractive processes)를 견딜 수 있는 충분한 기계적 및 화학적 강도를 갖는 것이 또한 유용할 수 있다.
놀랍게도, 하나 또는 그 이상의 다음과 같은 사항을 만족할 수 있는 유용한 조성물이 개발되었으며, 사용된다: a) 패시베이션 층, 컬러필터 평탄화 오버코트, OLED 수분 배리어 코팅 및 접착제 및 플랫 패널 디스플레이 및 트랜지스터에서의 필름 및/또는 층을 포함하는 몇몇 다른 작용으로서의 역할; b) 좁은 트렌치 및 채널에 대한 충분한 갭 충진(gap filling); c) 통상의 구조 및 용매 성분을 사용한 제조; d) 계면활성제 및 접착 촉진제와 같은 다른 조성물-개질 성분의 편입을 견딜 수 있으며; e) 광전자 용도(적용)에 용이하게 포함될 수 있는 구성요소를 형성할 수 있도록 하는 표면 혹은 기판의 평탄화; 및/또는 f) 다양한 용도를 위한 초-박막(ultra-thin films), 박막(thin film) 및 보다 두꺼운 필름에 대한 레이-다운(lay-down). 지금까지, 본 명세서에서 기술한 방식으로 사용될 수 있는 본 명세서에서 기술한 조성물, 필름 및 층이 이 기술분야에서 인식되지 않았다.
의도되는 가교 조성물(crosslinkable compositions)은 최소 하나의 실리콘-베이스 화합물, 최소 하나의 촉매 및 최소 하나의 용매를 포함한다. 이들 조성물은 또한, 최소 하나의 계면활성제, 최소 하나의 가교제(corsslinking agent), 최소 하나의 접착 촉진제, 최소 하나의 다른 첨가제 혹은 이들의 조합을 또한 포함할 수 있다. 의도되는 가교 조성물은 코팅, 층 혹은 필름의 계획된 최종 용도에 따라 적합한 표면에 적용된다. 상기 최소 하나의 촉매는 층상 재료, 디바이스, 필름 혹은 디스플레이 제조시, 적합한 지점에서 활성화되며, 이에 따라, 광-투과성 필름 혹은 층이 형성된다.
본 명세서에서, 디바이스 혹은 장치의 일부로서 필름, 층 혹은 코팅을 형성하기 위해 상기 조성물을 사용하는 광전자 디바이스(optoelectronic devices)가 또한 의도된다. 상기 광전자 디바이스는 본 명세서에 기재된 바와 같이, 하나 또는 그 이상의 광-투과성 필름, 코팅 혹은 층을 포함할 수 있으며, 이들 광-투과성 필름 혹은 층(layer)은 동일한 화학적 조성을 포함하거나 혹은 다른 광-투과성 필름 혹은 층과 조금 다른 화학적 조성을 포함할 수 있다. 일부 구현에서, 의도되는 광전자 디바이스는 상기 디바이스내의 표면 및 최소 하나의 충분한 광투과성 가교 필름(crosslinked film)을 포함하며, 여기서 상기 필름은 최소 하나의 실리콘-베이스 재료, 최소 하나의 촉매 및 최소 하나의 용매로 형성된다. 광전자 디바이스는 또한, 상기 디바이스내의 표면 및 최소 하나의 충분한 광투과성 가교 조성물(crosslinkable composition)을 포함할 수 있으며, 여기서 상기 조성물은 최소 하나의 실리콘-베이스 재료, 최소 하나의 가교제 및 최소 하나의 용매를 포함한다.
의도되는 광전자 디바이스는 트랜지스터, 발광 다이오드(light-emitting diode), 컬러 필터, 스테인레스 스틸 혹은 플라스틱 표면, 광전지(photovoltaic cell), 플랫 패널 디스플레이, x-레이 검출기 혹은 이들의 조합을 포함한다. 의도되는 디바이스는 능동형 박막 유기발광 디스플레이(active matrix thin film organic light emitting display), 수동형 유기발광 디스플레이(passive matrix organic light emitting display), 능동형 박막 트랜지스터 액정 디스플레이(active matrix thin film transistor liquid crystal display), 전기영동디스플레이(electrophoretic display) 혹은 이들의 조합을 포함한다. 의도되는 트렌지스터로는 비정질 실리콘 박막 트랜지스터(amorphous silicon thin film transistor), 저온 폴리실리콘 트랜지스터(low temperature polysilicon transistor), 유기 트랜지스터(organic transistor), 유기 전계 트랜지스터 (organic field effect transistor), 정전 유도 트랜지스터(static induction transistor), 결정질 실리콘 트랜지스터(crystalline silicon transistor) 혹은 이들의 조합을 포함한다. 일부 구현에서, 상기 광-투과성 필름은 패시베이션 층(passivation layer), 평탄화층 혹은 이들의 조합을 형성한다.
가교 조성물
실리콘-베이스 화합물
본 발명에서 의도되는 가교 조성물의 구성하는 성분을 이해하는 것이 중요하다. 이들 조성물은 최소 하나의 실리콘-베이스 화합물을 포함한다. 실리콘-베이스 화합물의 예는 메틸실록산, 메틸실세스퀴녹산, 페닐실록산, 페닐실세스퀴녹산, 메틸페닐실록산, 메틸페닐실세스퀴녹산, 실라잔 중합체, 디메틸실록산, 디페닐실록산, 메틸페닐실록산, 폴리페닐실세스퀴녹산, 폴리페닐실록산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리메틸페닐실세스퀴녹산, 폴리메틸실록산, 폴리메틸실세스퀴논산, 실리케이트 중합체 및 이들의 조합과 같은 실록산, 실세스퀴녹산, 폴리실록산, 폴리실세스퀴녹산 혹은 실라잔 화합물을 포함한다. 의도되는 실라잔 중합체는 퍼하이드로실라잔(perhydrosilazane)이며, 이는 "투명한" 중합체 백본을 갖는다. 의되되는 화합물 및 재료는 400㎚와 800㎚와 같은 가시광선 범위에서 유의미한 흡수를 하지 않는 것들이다. 의도되는 구현에서, 최소 하나의 실리콘-베이스 화합물은 폴리페닐실세스퀴녹산, 폴리페닐실록산, 페닐실록산, 페닐실세스퀴녹산, 메틸페닐실록산, 메틸페닐실세스퀴녹산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리메틸페닐실세스퀴녹산, 폴리메틸실록산, 폴리메틸실세스퀴녹산 혹은 이들의 조합을 포함한다.
일부 구현에서, 의도되는 실리콘-베이스 화합물은 메틸페닐실세스퀴녹산, 메틸페닐실록산, 폴리메틸페닐실록산 혹은 폴리메틸페닐실세스퀴녹산과 같은 알킬 및 아릴 구성성분을 모두 포함하며, 여기서 알킬 농도는 용도(적용)에 따라 낮은 퍼센트 내지 높은 퍼센트 사이에서 변하며, 화합물중의 총 탄소는 각 타입의 탄소-베이스 실재(entity)에서 탄소의 퍼센트로 나타내어 진다. "탄소-베이스 실재(carbon-based entity)"는 알킬 그룹, 아릴 그룹 혹은 방향족 그룹을 의미하는 것으로 이해된다. 통합된(integrated) "저 알킬-고 아릴" 경우 혹은 LKHR("K"=알킬, "R"=아릴 혹은 방향족) 경우에, 알킬 그룹으로 나타내어지는 탄소의 퍼센트는, 화합물중 총 탄소의 약 80%를 초과하는 아릴 그룹으로 나타내어지는 탄소 퍼센트에 비하여, 약 20% 미만이다. 일부 구현에서, 알킬 그룹으로 나타내어지는 탄소의 퍼센트는, 화합물중 총 탄소의 약 90%를 초과하는 아릴 그룹으로 나타내어지는 탄소 퍼센트에 비하여, 약 10% 미만일 수 있다. 이는 통합된 "고 알킬-저 아릴" 경우 혹은 HKLR 경우에, 알킬 그룹으로 나타내어지는 탄소의 퍼센트는, 화합물중 총 탄소의 약 80% 미만인 아릴 그룹으로 나타내어지는 탄소 퍼센트에 비하여, 약 20%를 초과한다. 일부 구현에서, 알킬 그룹으로 나타내어지는 탄소의 퍼센트는, 화합물중 총 탄소의 약 70% 미만인 아릴 그룹으로 나타내어지는 탄소 퍼센트에 비하여, 약 30%를 초과한다. 이들 화합물은 본 명세서에 개시된 바와 같이, 알킬만, 아릴만, 혹은 다른 치환체를 포함하는 실리콘-베이스 화합물에 비하여 다른 전반적인 특성을 갖는 재료를 형성한다. 예를들어, 통합된 LKHR-베이스 재료는 덜 공격적인 포토레지스트 스트리퍼(less aggressive photoresist strippers)에 대하여 저항성이 있을 수 있으며, 통합된 HKLR-베이스 재료는 덜 공격적인 포토레지스트 스트리퍼 및 더 공격적인 포토레지스트 스트리퍼 모두에 대하여 저항성이 있을 수 있다. 다음 실시예 부분의 몇몇 실시예는 LKHR 및 HKLR 재료 모두에 대하여 단독으로 그리고 본 명세서에서 개시하고 있는 다른 재료와 비교하여 수집된 시험결과를 보여준다.
본 명세서에서 사용된 용어 "통합된(integrated)"는 메틸페닐실세스퀴녹산과 같이 치환체가 하나의 화합물에 통합됨을 의미한다. 다른 구현에서, 화합물은 "혼합(blended)"되며, 여기서 치환체는 다른 화합물에서 발견되며, 그 후, 상기 화합물은 재료로 제조되도록 혼합되거나 혹은 믹스된다. 혼합의 예는 메틸실록산 혹은 메틸실세스퀴녹산과 페닐실록산 혹은 페닐실세스퀴녹산을 편입하도록 하는 것이다. "혼합되는" 구현에서, 상기한 바와 같이, 알킬 혹은 메틸 그룹 및 아릴 혹은 페닐 그룹을 낮은 그리고 높은 퍼센트로 가질 수 있지만, 치환체가 동일한 화합물에 있지 않고 다른 화합물에 포함되어 있으므로, 상기 재료의 특성은 매우 다를 수 있다.
일부 의도되는 실리콘-베이스 화합물은 화학식:
R1 xSi(OR2)y,
(식중, R1은 알킬, 알케닐, 아릴 혹은 아랄킬(aralkyl) 그룹이며, x는 0 내지 2의 정수이며, R2는 알킬 그룹 혹은 아실 그룹이며, y는 0 내지 2의 정수이다.)을 갖는 최소 하나의 반응물의 가수분해-축합 반응(hydrolysis-condensation reactions)으로 형성된 조성물을 포함한다. 재료는 또한, 일반식 (C6H5SiO1 .5)x (식중 x는 약 4 보다 큰 정수이다.)의 실세스퀴녹산 중합체를 포함한다.
일부 의도되는 실리콘-베이스 화합물은 실록산 중합체, 공-중합체 및 블록공중합체, 일반식 (H0 -1.0SiO1 .5-2.0)x 의 하이드로젼실록산 중합체, (HSiO1 .5)x(식중 x는 약 4 보다 크다.)을 갖는 하이드로젼실세스퀴녹산 중합체 및 규산(silicic acid) 유도체 및 이들의 조합을 포함한다. 하이드로젼실세스퀴녹산과 알콕시하이드리도실록산 혹은 히드록시하이드리도실록산의 공중합체가 또한 포함된다. 본 명세서에서 의도되는 재료는 유기실록산 중합체, 아크릴 실록산 중합체, 실세스퀴녹산-베이스 중합체, 규산 유도체, 일반식 (H0 -1.0SiO1 .5-2.0)n(R0 -1.0SiO1 .5-2.0)m의 유기하이드리도실록산 중합체 및 일반식 (HSiO1 .5)n(RSiO1 .5)m의 유기하이드리도실세스퀴녹산 중합체 및 이들의 조합을 포함하며, 상기, 식중 m은 0보다 크며, n과 m의 합은 약 4 보다 크며, R은 알킬 혹은 아릴이다. 몇몇 유용한 유기하이드리도실록산 중합체는 n과 m의 합이 약 4 내지 약 5000이며, 여기서 R은 C1-C20 알킬 그룹 혹은 C6-C12 아릴 그룹이다. 일부 특정한 예로는 메틸하이드리도실록산, 에틸하이드리도실록산, 프로필하이드리도실록산, t-부틸하이드리도실록산, 페닐하이드리도실록산과 같은 알킬하이드리도실록산; 및 메틸하이드리도실세스퀴녹산, 에틸하이드리도실세스퀴녹산, 프로필하이드리도실세스퀴녹산, t-부틸하이드리도실세스퀴녹산, 페닐하이드리도실세스퀴녹산과 같은 알킬하이드리도실세스퀴녹산 및 이들의 조합을 포함한다.
일부 의도되는 구현에서, 본 발명에서 사용되는 특정한 유기하이드리도실록산(organohydridosiloxane) 수지는 다음의 일반식을 갖는다:
[H-Si1 .5]n[R-SiO1 .5]m 화학식 (1)
[H0 .5-Si1 .5-1.8]n[R0 .5-1.0-SiO1 .5-1.8]m 화학식 (2)
[H0 -1.0-Si1 .5]n[R-SiO1 .5]m 화학식 (3)
[H-Si1 .5]x[R-SiO1 .5]y[SiO2]z 화학식 (4)
상기 식에서, n과 m의 합 혹은 x,y 및 z의 합은 약 8 내지 약 5000이며; R은 치환된 그리고 비치환된, 노르말(normal) 및 분지된 알킬(메틸, 에틸, 부틸, 프로필, 펜틸), 알케닐 그룹(비닐, 알릴, 이소프로페닐), 시클로알킬, 시클로알케닐 그룹, 아릴 (페닐 그룹, 벤질 그룹, 나프탈레닐 그룹, 안트라세닐 그룹 및 페난트레닐 그룹) 및 이들의 혼합물로 부터 선택된다.
상기한 일부 의도되는 화합물 및 이들의 제조방법은 2000.11.17일자로 발행된 미국 특허 6,143,855 및 2006.3.14일자로 발행된 미국 특허 7,011,889에 기재되어 있으며, 유기실세스퀴녹산은 2001.4.26일자로 공개된 WO 01/29052에 기재되어 있다. 다른 의도되는 화합물은 다음의 등록 특허 및 게류중인 특허출원에 기술되어 있으며, 이들은 본 명세서에 참고로 포함된다: 2000.12.21일자로 공개된 WO 2000/077575; 2001.7.31일자로 발행된 미국특허 6,268,457; 1999.6.10일자로 출원된 미국 특허출원 09/491166; 2002.4.2일자로 발행된 미국특허 6,365,765; 2001.7.31일자로 발행된 미국특허 6,268,457; 2004.11.20일자로 발행된 미국특허 6,824,879; 2000.7.13일자로 공개된 WO 2000/041231; 2001.1.23일자로 발행된 미국특허 6,177,199; 2002.3.19일자로 발행된 미국특허 6,358,559; 2001.4.17일자로 발행된 미국특허 6,218,020; 2002.3.26일자로 발행된 미국특허 6,361,820; 2001.4.17일자로 발행된 미국특허 6,218,497; 2002.3.19일자로 발행된 미국특허 6,359,099; 2000.11.7일자로 발행된 미국특허 6,143,855; 2003.1.28일자로 발행된 미국특허 6,512,071; 및 미국특허출원 60/043,261. 본 발명에서 의도되는 실리카 화합물은 미국특허 6,022,812; 6,037,275; 6,042,994; 6,048,804; 6,090,448; 6,126,733; 6,140,254; 6,204,202; 6,208,041; 6,318,124 및 6,319,855에서 찾아볼 수 있다.
촉매
최소 하나의 촉매가 최소 하나의 실리콘-베이스 화합물에 첨가될 수 있다. 일부 구현에서, 적합한 촉매는 열-활성(heat-activated) 촉매이다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "촉매"는 화학반응에 대한 활성화 에너지를 낮추어서 화학 반응 속도에 영향을 미치는 어떠한 물질을 의미한다. 일부 경우에, 상기 촉매는 자체는 소비되지 않거나 화학적 변화를 격지 않고 화학반응의 활성화 에너지를 낮출 수 있다. 이들 축합(condensation) 촉매는 종종 상승된 온도와 같은 특정한 온도에서만 활성화된다. 따라서, 일 온도(예를들어, 실온)에서, 상기 조성물은 낮은 분자량을 유지하므로 표면에 대하여 우수한 평탄화 성능을 부여할 수 있다. 온도가 높아지는 경우에(예를들어 50℃ 보다 높은), 상기 축합촉매는 Si-OH 축합반응이 촉진되도록 하며(catalyze), 그 결과 더욱 밀한 구조가 되며, 일부 경우에는 전반적으로 개선된 성능을 나타낸다. 의도되는 축합촉매로는 안정한 실리케이트 용액의 유지를 도울 수 있는 촉매를 포함한다. 의도되는 금속-이온-프리(metal-ion-free) 촉매는 오늄 화합물 및 친핵체를 포함할 수 있다. 상기 촉매는 예를들어, 암모늄 화합물(예를들어, 4차 암모늄 염), 아민, 포스포늄 화합물 혹은 포스파인 화합물일 수 있다.
일부 구현에서, 의도되는 촉매는 비교적 분자가 "작(small)"거나 혹은 4차 암모늄 염과 같은 비교적 작은 양이온을 생성하는 촉매를 포함한다. 일부 구현에서, 의도되는 촉매로는 테트라메틸암모늄 아세테이트(TMAA), 테트라메틸암모늄 히드록사이드(TMAH), 테트라부틸암모늄 아세테이트(TBAA), 세틸트리메틸암모늄 아세테이트(CTAA), 테트라메틸암모늄 나이트레이트(TMAN), 다른 암모늄-베이스 촉매, 아민-베이스 및/또는 아민-발생 촉매 및 이들의 조합을 포함한다. 다른 적합한 촉매로는 (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 클로라이드, (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 히드록사이드, (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 아세테이트, (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 포르메이트, (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 나이트레이트, (2-히드록시에틸)트리메틸암모늄 벤조에이트, 테트라메틸암모늄 포르메이트 및 이들의 조합을 포함한다. 일부 의도되는 구현에서, TMAN이 사용되며, 물에 TMAN을 용해시키거나 혹은 질산을 사용하여 TMAA 혹은 TMAH를 TMAN으로 전환시켜서 얻을 수 있다.
다른 적합한 촉매로는 (카르복시메틸)트리메틸암모늄 클로라이드, (카르복시메틸)트리메틸암모늄 히드록사이드, (카르복시메틸)트리메틸암모늄 포르메이트 및 (카르복시메틸)트리메틸암모늄 아세테이트를 포함한다. "(카르복시메틸)트리메틸암모늄"은 또한 "베타인(betaine)"으로 알려져 있다. 베타인을 사용하므로써 얻어지는 잇점은 개선된 촉매활성, 낮은 독성 및 베타인이 이온 종(ionic species)을 제거(잔류 이온은 일부 적용에서 "이미지 고정(image sticking)"을 촉진할 수 있다.)하는 것이다.
용매
최소 하나의 용매가 상기 최소 하나의 실리콘-베이스 화합물 및 최소 하나의 촉매에 첨가된다. 의도되는 용매로는 원하는 온도에서 증발되며 및/또는 본 명세서에서 언급한 성분들을 쉽게 용매화하는 어떠한 적합한 순수한 유기분자 혹은 이들의 혼합물을 포함한다. 상기 용매는 또한, 어떠한 적합한 순수한 극성 및 비-극성 화합물 혹은 이들을 혼합물을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용된, 용어 "순수한(pure)"은 일정한 조성을 갖는 성분을 의미한다. 예를들어, 순수한 물은 H2O 만으로 구성된다. 본 명세서에서 사용된, 용어 "혼합물"은 순수하지 않은 성분을 의미하며, 염 수(salt water)를 포함한다. 본 명세서에서 사용된, 용어 "극성(polar)"은 분자 혹은 화합물의 일 지점에서 혹은 분자 혹은 화합물을 따라 불균일한 전하(unequal charge), 부분 전하 혹은 자발적인 전하 분포를 형성하는 분자 혹은 화합물의 특징을 의미한다. 본 명세서에서 사용된, 용어 "비극성(non-polar)"은 분자 혹은 화합물의 일 지점에서 혹은 분자 혹은 화합물을 따라 균일한 전하(equal charge), 부분 전하 혹은 자발적인 전하 분포를 형성하는 분자 혹은 화합물의 특징을 의미한다.
의도되는 용매는 조성물의 갭-충진(gap-filling) 및 평탄화 특성이 개선되도록 일부 경우에, 용액의 점도, 분자간 력(intermolecular force) 및 표면 에너지를 조절할 수 있는 용매 단독 혹은 이들의 조합이다. 그러나, 적합한 용매는 가교 효율에 영향을 미치거나, 열 안정성에 영향을 미치거나, 점도에 영향을 미치거나 및/또는 결과물인 층 또는 필름의 다른 층, 기판, 혹은 표면에 대한 접착에 영향을 미치는 것과 같은 다른 방식으로 조성물의 프로파일(profile)에 영향을 미치는 용매일 수 있다.
최소 하나의 용매는 탄화수소류 용매의 일부로 여겨지는 용매를 포함한다. 탄화수소 용매는 탄소 및 수소를 포함하는 용매이다. 대부분의 탄화수소 용매는 비-극성이지만, 일부 탄화수소 용매는 극성으로 여겨질 수 있다. 일반적으로, 탄화수소 용매는 3가지 종류로 나뉘어진다: 지방족, 고리형(cyclic) 및 방향족. 지방족 탄화수소 용매는 직쇄 화합물 및 분지된 것 및 가교가능한 화합물 모두를 포함할 수 있으나, 지방족 탄화수소 용매는 고리형으로는 여겨지지 않는다. 고리형 탄화수소 용매는 지방족 탄화수소 용매와 유사한 특징을 가지며 고리 구조에 배열된 최소 3개의 탄소원자를 포함하는 용매이다. 일반적으로, 방향족 탄화수소 용매는 단일 고리 혹은 공통되는 결합 및/또는 서로 융합된 고리에 의해 부착된 다중 고리를 가지며, 세개 이상의 불포화 결합을 포함하는 용매이다. 의도되는 탄화수소 용매는 톨루엔, 자일렌, p-자일렌, m-자일렌, 메시틸렌, 용매 나프타 H, 용매 나프타 A, 펜탄, 헥산, 이소헥산, 헵탄, 노난, 옥탄, 도데칸, 2-메틸부탄, 헥사데칸, 트리데탄, 펜타데칸, 시클로펜탄, 2,2,4-트리메틸펜탄과 같은 알칸, 석유 에테르(petroleum ether), 클로르화 탄화수소와 같은 할로겐화 탄화수소, 나이트레이트 탄화수소, 벤젠, 1,2-디메틸벤젠, 1,2,4-트리메틸벤젠, 미네랄 스피릿(mineral spirits), 케로신, 이소부틸벤젠, 메틸나프탈렌, 에틸톨루엔, 리그로인(ligroine)을 포함한다. 특히 의도되는 용매는 이로써 한정하는 것은 아니지만, 펜탄, 헥산, 헵탄, 시클로헥산, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 및 이들의 혼합물 또는 조합을 포함한다.
최소 하나의 용매는 아세톤, 디에틸 케톤, 메틸 에틸 케톤등과 같은 케톤, 알코올, 에스테르, 에테르 및 아민과 같은 탄화수소류 용매의 일부로 여겨지지 않은 용매를 포함할 수 있다. 다른 의도되는 용매로는 에틸 락테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA) 혹은 이들의 조합을 포함한다. 다른 의도되는 구현에서, 최소 하나의 용매는 본 명세서에서 언급한 어떠한 용매의 조합을 포함할 수 있다.
최소 하나의 용매는 용액에 약 90중량% 미만의 양으로 존재할 수 있다. 일부 구현에서, 최소 하나의 용매는 용액에 약 50 내지 90중량%의 양으로 존재할 수 있다. 다른 구현에서, 최소 하나의 용매는 용액에 약 55 내지 85중량%의 양으로 존재할 수 있다. 또 다른 구현에서, 최소 하나의 용매는 용액에 약 65 내지 85중량%의 양으로 존재할 수 있다. 조성물에 첨가되는 용매의 적합한 양의 결정은 a) 원하는 층 혹은 필름의 두께, b) 조성물중 원하는 고형분의 농도, c) 조성물의 적용 기술 및/또는 d) 스핀-코팅 기술이 사용되는 경우에, 스핀 속도를 포함하는 팩터(factors)의 수에 의존한다. 더욱이, 배합물에서 고형분 의 농도(혹은 수지 혹은 중합체)가 높을수록, 점도가 높다. 스핀 및 스프레이 코터(coaters)는 낮은 점도(즉, 3 centipoises)의 조성물을 취급할 수 있으나, 슬롯 다이 혹은 실릿 코터는 종종 높은 점도의 조성물이 요구된다. 따라서, 점성 재료-즉, 9 centipoises를 얻기 위해 고형분 함량이 증가(혹은 용매 양의 감소)되어야 한다. 더욱이, 점성 배합물 혹은 고형분 함량이 많은 배합물은 두꺼운 필름 ( > 2㎛)을 형성한다.
본 명세서에서 사용된 용매는 어떠한 적합한 수준의 불순물을 포함할 수 있다. 일부 구현에서, 사용되는 용매는 약 1ppm 미만, 약 100 ppb 미만, 약 10ppb 미만, 약 1ppb 미만, 약 100ppt 미만, 약 10ppt 미만, 그리고 일부 경우에는, 약 l ppt 미만과 같은 비교적 적은 수준의 불순물을 가진다. 상기 용매는 의도되는 용도(적용)에 사용하기에 적합한 불순물 수준을 갖는 것을 구입할 수 있거나 혹은 상기 용매는 약 10 ppb미만, 약 1 ppb 미만, 약 100 ppt 미만 혹은 적합한 및/또는 원하는 낮은 수준이 되도록 부가적인 불순물을 제거하기 위해 추가적으로 정제될 수 있다.
조성물-개질 성분
임의로, 상기 조성물은 최소 하나의 계면활성제, 최소 하나의 접착 촉진제, 최소 하나의 가교제, 최소 하나의 다른 첨가제 혹은 이들의 조합과 같은 최소 하나의 조성물-개질 성분을 추가로 포함할 수 있다. 이들 조성물-개질 성분은 조성물, 코팅, 층 및/또는 필름의 특성에 영향을 미치도록 디자인된다. 영향이 미칠 수 있는 것으로 의도되는 특성은 표면장력, 다른 층 혹은 표면에 대한 접착력, 점도, 밀도, 투과도/투명도 혹은 이들의 조합이다.
최소 하나의 계면활성제가 의도되는 조성물-개질 성분중 하나로 여겨진다. 계면활성제는 표면 장력을 낮추기 위해 첨가될 수 있다. 본 명세서에서 사용된 용어 "계면활성제"는 H2O 또는 다른 액체에 용해되는 경우에 표면 장력을 낮추거나 혹은 두 액체 사이에서 혹은 액체와 고체 사이에서 계면 장력을 낮추는 어떻한 화합물을 의미한다. 의도되는 계면활성제는 최소 하나의 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 쌍성이온(zwitterionic) 계면활성제 혹은 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 계면활성제는 최종 조성물을 형성하기 전에 상기 조성물에 직접 용해될 수 있거나 혹은 상기 조성물 구성성분 중 하나(최소 하나의 실리콘-베이스 화합물, 최소 하나의 촉매, 최소 하나의 용매)와 함께 첨가될 수 있다. 의도되는 계면활성제로는 BYK 307(폴리에테르 개질된 폴리-디메틸-실록산, BYK-Chemie)과 같은 폴리에테르 개질된 폴리디메틸실록산, 도데실벤젠 술포네이트, 테트라프로필렌벤젠 술포네이트, 도데실벤젠 술포네이트와 같은 술포네이트, Fluorad FC-93 및 L-18691 (3M)과 같은 플루오르화 음이온성 계면활성제, FC-4430(3M), FC-4432(3M) 및 L-18242(3M)과 같은 플루오르화 비이온성 계면활성제, 도데실트리메틸암모늄 브로마이드 혹은 세틸트리메틸암모늄 브로마이드와 같은 4차 아민, 알킬 페녹시 폴리에틸렌 옥사이드 알코올, 알킬 페녹시 폴리글리시돌, 아세틸 알코올(acetylinic alcohols), Tergitol TMN-6(Dow) 및 Tergitol 미니포움(minifoam) 2x (Dow)와 같은 폴리글리콜 에테르, Brij-30(Aldrich), Brij-35(Aldrich), Brij-58(Aldrich), Brij-72(Aldrich), Brij-76(Aldrich), Brij-78(Aldrich), Brij-98(Aldrich) 및 Brij-700(Aldrich)과 같은 폴리옥시에틸렌 지방산 에테르, 코코아미도프로필 베타인과 같은 베타인(betaines), 술포베타인 및 디옥타노일포스파티딜콜린(dioctanoylphosphatidycholine) 및 레시틴과 같은 합성 포스포리피드(phospholipids) 및 이들의 조합을 포함한다.
다른 의도되는 계면활성제로는 전체가 본 명세서에 참고로 포함되고 공유된 Hacker 등의 미국특허 5,858,547 및 6,517,951에서 찾아볼 수 있는 것을 포함한다. 본 명세서에서 의도하는 바와 같이, 최소 하나의 계면활성제는 용액중에 약 1중량% 미만의 양으로 존재할 수 있다. 일부 구현에서, 최소 하나의 계면활성제는 용액중에 약 0.001중량% 내지 약 1중량%의 양으로 존재할 수 있다. 다른 구현에서, 최소 하나의 계면활성제는 용액중에 약 0.001중량% 내지 약 0.25중량%의 양으로 존재할 수 있다. 일부 구현에서, 최소한 두가지 계면활성제 성분이 용액에 존재할 수 있다. 조성물에 첨가되는 조성물-개질 성분의 적합합 양은 결정은 a) 필름 결함의 최소화 및/또는 b) 필름에서 우수한 접착 및 바람직한 필름 특성의 균형(balance)을 포함하는 팩터(factore)의 수에 의존한다.
다른 구현에서, 최소 하나의 접착 촉진제는 주위의 기재(substrates), 층, 코팅, 필름 및/또는 표면에 대한 층, 코팅 혹은 필름의 접착성에 영향을 미치도록 상기 조성물에 단독으로 혹은 최소 하나의 계명활성제와 함께 첨가될 수 있다. 일부 의도되는 구현에서, 최소 하나의 접착 촉진제는 최소 하나의 다음의 특징을 갖는다: a) 광전자 구성요소 제조에 일반적으로 사용되는 온도에서 베이킹과 같은 열처리 후의 열적 안정성, 및/또는 b) 재료로된 층 사이의 정전기 및 쿨롱 상호작용의 촉진 뿐만 아니라 일부 구현에서 이해되는 반데르발스 상호작용의 촉진에 의한 접착 촉진제(adhesion promoter)로서의 놀라운 작용.
의도되는 구현에서, 최소 하나의 약산/약염기, 최소 하나의 약산/강염기, 최소 하나의 강산/강염기, 최소 하나의 강산/약염기, 최소 하나의 아민 염기, 최소 하나의 아민염 혹은 이들의 조합과 같은 최소 하나의 접착 촉진제(adhesion promoter)는 정전기 및 쿨롱 상호작용을 증가시킨다. 의도되는 접착 촉진제로는 아미노프로필 트리에톡시실란(APTEOS) 나이트레이트, APTEOS 아세테이트, APTEOS 술포네이트, APTEOS 메탄술포네이트, APTEOS 트리플레이트, APTEOS 토실레이트, APTEOS 노나플루오로부탄-1-술포네이트(nfbs) 혹은 어떠한 다른 아민 염 혹은 아민 염의 조합을 포함한다. 적합한 아민 염기로는 암모늄, 피리딘, 아닐린, TMAH, CTAH, TBAH, APTEOS 혹은 이들의 조합을 포함한다. 다른 의도되는 접착 촉진제로는 3-(트리에톡시실릴)프로필숙신산 무수물, 디메틸디히드록시 실란, 메틸페닐 디히드록시실란 혹은 이들의 조합을 포함한다. 본 명세서에서 의도되는 바와 같이, 최소 하나의 접착 촉진제는 용액중에 약 20중량% 미만의 양으로 존재할 수 있다. 일부 구현에서, 최소 하나의 접착 촉진제는 용액중에 약 0.001중량% 내지 약 20중량%의 양으로 존재할 수 있다. 다른 구현에서, 최소 하나의 접착 촉진제는 용액중에 약 0.26중량% 내지 약 2.6중량%의 양으로 존재할 수 있다. 일부 구현에서, 최소 두가지 접착 촉진제가 용액중에 존재할 수 있다.
최소 하나의 가교제가 상기 조성물에 첨가될 수 있다. 본 명세서에서 사용된 용어, "가교(crosslinking)"는 최소 두 분자 혹은 긴 분자중 최소 두 부분이 화학적 상호작용 혹은 반응으로 서로 접합(joint)되는 공정을 말한다. 이러한 상호작용은 공유결합의 형성, 수소결합의 형성, 소수성, 친수성, 이온성 혹은 정전기 상호작용을 포함하는 많은 다른 방식으로 일어날 수 있다. 더욱이, 분자 상호작용은 분자와 그 분자 자체 사이 혹은 둘 이상의 분자 사이에서의 적어도 일시적인 물리적 연결에 의해 또한 특징지워 질 수 있다. 화학적 반응은 동일한 혹은 두개의 별도의 백본에 위치할 수 있는 두개의 동일한 혹은 동일하지 않은 반응성 그룹 사이에서 일어날 수 있다. 최소 하나의 실리콘-베이스 중합체가 가교되도록 반응성 그룹이 하나 또는 그 이상의 외부 가교 분자와 반응될 수 있다. 최소 하나의 촉매가 최소 하나의 실리콘-베이스 화합물의 가교(crosslinking)에 영향을 주도록 조성물의 활성화 에너지를 낮추며, 최소 하나의 가교제는 코팅, 층 혹은 필름의 가교밀도를 증가시키기 위해 최소 하나의 실리콘-베이스 화합물을 연속적으로 가교하도록 첨가될 수 있는 것으로 이해된다.
조성물, 코팅, 필름, 층 혹은 이들의 조합의 특성과 관련하여, 특정한 최종 용도에 대한 갭-충진 및 평탄화 특성을 최적화하기 위해 점도 및 분자간 함 구성요소중 하나 혹은 이들 모두를 낮추거나 혹은 증가시키는 것이 이로울 수 있다. 평탄화 조성물을 개질하기 위해 사용되는 한 방법은 최소 하나의 실리콘-베이스 화합물과 혼화성이 있는 최소 하나의 용매를 개질 및/또는 대체하는 것이며, 용매가 첨가되는 평탄화 조성물의 분자간 힘(intermolecular forces) 혹은 표면력(surface forces) 구성을 개질한다. 다른 방법은 본 명세서에서 언급한 최소 하나의 조성물-개질 성분을 첨가하는 것이다. 본 명세서에서 사용된, 구 "분자간 힘(intermolecular forces)"은 평탄화 조성물과 표면, 평탄화 조성물과 재료의 다른 층, 편탄화 조성물을 구성하는 분자 및 이들의 조합과 같은 물질 혹은 구성성분의 둘 이상의 부분 사이에서 일어나는 반데르 발스, 정전기, 입체(steric), 쿨롱, 수소결합, 이온, 공유, 이중쌍극자(dipole-dipole), 분산, 자기력 및 이들의 조합와 같은 결합 혹은 비결합력을 의미한다.
다른 의도되는 구현에서, 최소 하나의 용매, 최소 하나의 조성물-개질 성분 혹은 이들의 조합은 겉보기 점성도(apparent viscosity)를 최소 약 10% 개질한다. 다른 의도되는 구현에서, 겉보기 점성도는 최소 약 20% 개질된다. 다른 의도되는 구현에서, 겉보기 점성도는 최소 약 30% 개질된다. 본 명세서에서 사용된 구, "겉보기 점성도"는 흐름에 대한 유체의 내부 저항 특성을 의미하며, 이는 스트레스(stress) 대 스트레이 율(rate of strain)의 비율과 같다. 미크론 및 서브미크론 트렌치(trenches)에서, 겉보기 점성도는 표면 력의 적분결과(integral effect)로 나타내며, 표면력(surface force)과 바디력(body force)간의 비율이 큰 경우에는 크기 효과로 인하여 명목상 점도(nominal viscosity)에 비하여 일반적으로 감소한다. 또한, 본 명세서에서 사용된 구, "명목상 점도(norminal viscosity)"는 점도가 Brookfield 점도측정기와 같은 상업적으로 이용가능한 점도측정기(viscometer)로 측정되어지는 벌크 유체 특성임을 의미하며, 액체가 뉴톤 유체(Newtonian)를 만족하는 경우에, 힘과 속도의 측정으로 부터 계산된다.
다른 구현에서, 계면 장력과 같은 표면력 구성요소는 평탄화 조성물 및 평탄화 조성물과 표면, 기재(substrate) 혹은 웨이퍼와의 상호작용으로 인하여 형성된다. 본 명세서에서 의도되는 용매 및 조성물-개질 구성성분은 층화된 재료 기술분야의 기술자에게 알려져 있는 통상의 평탄화 조성물에 비하여, 최소 약 10%의 계면 장력을 개질할 수 있다. 일부 구현에서, 최소 하나의 용매, 최소 하나의 조성물-개질 구성성분 혹은 이들의 조합은 통상의 평탄화 조성물에 비하여 최소 약 20%의 계면 장력을 개질할 수 있다. 또 다른 구현에서, 최소 하나의 용매, 최소 하나의 조성물-개질 구성성분 혹은 이들의 조합은 통상의 평탄화 조성물에 비하여 최소 약 30%의 계면 장력을 개질할 수 있다.
일반적인 예로서, 페닐실세스퀴녹산 올리고머-함유 배합물과 같은 실리콘-베이스 화합물은 실리콘 기재에 적용되고 경화되어 중합체 필름을 형성한다. 페닐실세스퀴녹산 올리고머는 500 ~ 2500 AMU의 분자량을 갖는다. 일부 구현에서, 의도되는 페닐실세스퀴녹산 올리고머는 700 ~ 2100 AMU의 분자량을 갖는다. 다른 구현에서, 의도되는 페닐실세스퀴녹산 올리고머는 800 ~ 1900 AMU의 분자량을 갖는다. 상기 배합물은 페닐실세스퀴녹산 올리고머를 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA)에 15 내지 45중량%의 가변적인 양으로 용해시켜서 제조할 수 있다. 축합촉매(condensation catalyst)(테트라메틸암모늄 나이트레이트)는 15~250ppm의 농도 범위로 첨가된다. 계면활성제(예를들어, BYK-Chemie의 BYK 307)은 두꺼운 필름의 필름의 품질을 개선하기 위해 배합물에 첨가될 수 있다. 그 후, 상기 배합물은 스피닝(spinning), 슬롯 다이 코팅, 디핑(dipping) 혹은 분사(spraying)하여 기재에 적용된다. 상기 필름은 150 내지 300℃로 베이킹(baking)하여 용매를 제거한 다음에 150 내지 400℃로 경화단계를 행하여 페닐실세스퀴녹산의 가교를 유도하므로써 형성된다. 결과물인 필름의 두께는 배합물중 페닐실세스퀴녹산의 중량% 함량에 따라 0.3㎛ ~2.5㎛로 달라질 수 있다. 필름 특성으로는 낮은 탈기(outgassing), 우수한 평탄성, 높은 광학적 투명성, 높은 열 안정성, 높은 굴절률 및 우수한 전기적 절연성(k~3)을 포함한다. 이들 특성은 플랫 패널 디스플레이와 같은 다양한 광전자 적용에 사용하기에 바람직하다. 의도되는 재료, 코팅, 층, 및/또는 필름은 비교적 높은 굴절률을 가질 수 있다. 일부 구현에서, 상기 굴절률은 약 1.5 보다 크다.
조성물의 광전자 적용에서의 용도
조성물을 형성하도록 최소 하나의 실리콘-베이스 화합물의 제공, 최소 하나의 촉매의 제공, 최소 하나의 용매의 제공, 최소 하나의 실리콘-베이스 화합물, 최소 하나의 촉매 및 최소 하나의 용매를 혼합하고, 상기 조성물을 적합한 표면에 적용하고, 광투과성 필름 혹은 층을 형성하도록 최소 하나의 촉매를 적어도 부분적으로 활성화하여서 제조되는 최소 하나의 광-투과성 필름 혹은 층을 포함하는 광전자 디바이스가 본 발명에서 또한 의도된다. 광전자 디바이스가 본 명세서에 기술된 바와 같은 하나 이상의 광-투과성 필름 혹은 층을 포함하며, 상기 광-투과성 필름 혹은 층은 상기 동일한 화학적 조성물을 포함하거나 혹은 다른 광-투과성 필름 혹은 층과 조금 다른 조성물을 포함할 수 있는 것으로 의도된다. 다른 구현에서, 최소 하나의 조성물-개질 성분은 상기 조성물에 첨가될 수 있다.
의도되는 조성물은 상기 조성물로 부터 형성되는 필름의 계획된 최종 용도에 따라, 층, 필름 혹은 기질(기판)과 같은 적합한 표면에 적용된다. 일부 구현에서, 의도되는 필름은 최소 하나의 공격적인 에칭 화학물질에 대하여 내에칭성이다. 일반적으로, 포토레지스트 스트리퍼(포토레지스트를 유전체 혹은 금속의 에칭에 사용한 후에 포토레지스트를 제거하기 위해 사용되는 것)는, 공격적인 에칭 화학으로 여겨지는 약 3000A/min 이상의 높은 에칭속도를 달성하도록 선택된다. 이러한 높은 속도를 달성하기 위해, 일반적으로 포토레지스트 스트리핑 온도는 약 50℃이상으로 높다. 이들 높은 속도는 중요한 디멘션(dimension)이 유지되도록 하부 노출층(underlying exposed layers)에 대한 선택성을 잃지 않도록 달성되어야 한다. 통상적으로 사용되는 포토레지스트 스트리퍼는 ST106, NMP, PRS2000™등이다. 50℃ 보다 높은 온도에서, 이들 스트리퍼는 약 5000A/min 이상의 높은 에칭속도를 부여한다. 페닐과 같은 주로 아릴 부분을 포함하는 본 명세서에서 기술된 조성물은 40℃ 보다 높은 온도에서 포토레지스트 스트리퍼에 용해된다. 그러나, 알킬 및 아릴 배합(예를들어, 메틸과 페닐)을 포함하는 의도되는 조성물은 40:1=포토레지스트:유전체 혹은 이 보다 높은 매우 높은 선택성(혹은 포토레지스트 스트리퍼에서 약 100A/min이하의 매우 낮은 에칭속도)를 제공한다.
본 발명에서 의도되는 표면은 광전자 제조업에서 찾아볼 수 있는 유리, 스테인레스 스틸 혹은 플라스틱 기재와 같은 어떠한 바람직한 실질적으로 고형 재료를 포함할 수 있다. 상기 표면은 코팅된 혹은 코팅되지 않은, 패턴화된 혹은 패턴화되지 않은 것일 수 있으며, TFT 구조의 상부, TFT 구조 사이 혹은 구조내, TFT 혹은 어떠한 적합한 반도체 디바이스 구조(혹은 다른 구조)가 놓여지는 스테인레스 스틸 혹은 플라스틱 기재의 상부, LCD중의 컬러필터에 인접하여, OLED 디바이스에 인접하여, 광전자 디바이스에 인접하여 혹은 플랫 패널 혹은 다른 디스플레이 혹은 광전자 디바이스 내의 어떠한 다른 표면과 인접하여 광전자 디바이스내의 어떠한 곳에 존재할 수 있다. 일부 의도되는 표면은 비-평탄화 표면 토포그래피(topography) 및 이미 평탄화된 다른 의도되는 표면을 포함한다. 특히, 바람직한 표면으로는 필름, 유리, 세라믹, 플라스틱, 금속 혹은 코팅된 금속 혹은 복합재료를 포함한다. 표면은 최소 하나의 층을 포함하며, 일부의 경우에는 다수의 층을 포함한다. 다른 구현에서, 상기 표면을 광전자(optoelectronic)업에서 통상적인 재료를 포함한다. 본 발명에서 의도되는 적합한 표면은 또한 다른 미리 형성된 층화된 스택(stack), 다른 층화된 구성요소 혹은 다른 구성요소 또한 포함할 수 있다.
최소 하나의 촉매는 층화된 재료, 디바이스, 필름 혹은 디스플레이 제조시, 적합한 지점에서 활성화되며, 이에 따라 광-투과성 필름 혹은 층을 형성한다. 일부 구현에서, 상기 조성물은 적합한 표면에 적용되며, 상기 최소 하나의 촉매는 최소한 부분적으로 활성화된다. "최소한 부분적으로 활성화"란 최소 하나의 촉매가 상기 조성물이 부분적으로 가교된 겔화 필름으로 전환되도록 활성화되지만, 조성물이 완전히 가교된 필름으로 전환되도록 활성화되지는 않음을 의미한다. 다른 구현에서, 상기 조성물은 표면, 기재(기판), 층 혹은 필름에 적용되기 전에 최소한 부분적으로 활성화된다. 다른 구현에서, 상기 조성물은 적합한 표면, 층, 필름 혹은 기재에 적용되며, 최소한 하나의 촉매가 완전히 활성화되어 그 결과 가교된 밀한(dense) 필름 혹은 층이 된다. 의도되는 촉매는 열, 빛, 진동 혹은 다른 화학적 화합물의 적용을 포함하는 어떠한 적합한 디바이스, 방법 혹은 작용에 의해 활성화될 수 있다.
본 발명에서 의도되는 조성물은 스핀 코팅, 그라비어 코팅, 커튼 코팅, 딥 코팅, 슬롯-다이 코팅, 스프레이 코팅 및 연속 노즐 코팅과 같은 연속 디포지션(continuous deposition) 기술; 및 잉크 젯 프린팅, 그라비어 프린팅 및 스크린 프린팅과 같은 불연속 디포지션 기술을 포함하는 어떠한 적합한 방법으로 표면상에 코팅될 수 있다.
일부 의도되는 조성물에서, 조성물이 최소 하나의 충분히 광-투과성인 가교 조성물을 포함하는 경우에, 여기서, 상기 조성물은 최소 하나의 실리콘-베이스 재료, 최소 하나의 가교제 및 최소 하나의 용매를 포함하는 경우에, 최소 하나의 경화 온도 및 최소 하나의 경화 시간을 갖는 경화 혹은 경화 단계 후에, 조성물은 경화온도 이하의 온도에서의 추가적인 공정 도중에 약 2% 미만의 중량 손실을 갖는다. 다른 구현에서, 중량손실은 약 1% 미만이다. 일부 구현에서, 상기 최소 하나의 경화온도는 약 150℃ 내지 약 400℃ 범위이며, 상기 최소 하나의 경화시간은 약 2시간 미만이다.
본 명세서에서 기술된 조성물 및 방법으로 제조된 필름은 종래 이 기술분야에 알려져 있는 사항에 비하여 하나 이상의 잇점을 가질 수 있으며, 이로는 개선된 유전 파괴강도(dielectric breakdown strength)를 포함하며, 이는 필름이 광전자 적용에 사용될 수 있도록 하는 파괴에 대한 전기장(electric filed to breakdown, FBD)로 또한 알려져 있다. 플랫 패널 디스플레이와 같은 광학 디바이스의 제조에서, 게이트 유전체, 평탕화 층 및 패시베이션 층은 최소 약 2.5MV/㎝ 그리고 일부 구현에서는, 더 큰 파괴 장(breakdown fields)를 가질 것이 요구될 수 있다. 최소 약 90%의 약 400㎚ 내지 약 800㎚ 범위의 빛에 대한 투명도가 의도되는 필름에서 바람직하다. 일부 구현에서, 필름, 코팅 및 층은 최소 약 95%의 빛에 대한 투명도를 갖는다. 일부 구현에서, 상기 필름, 코팅 및 층은 빛에 대하여 최소 약 98%의 투명도를 갖는다. 다른 구현에서, 상기 필름, 코팅 및 층은 빛에 대하여 최소 약 99%의 투명도를 갖는다. 일부 구현에서, 상기 필름, 코팅 및 층은 토포그래피(topographies)에 대하여 90%를 초과하는 평탄도(degree of planarization)를 갖는다. 다른 구현에서, 상기 필름, 코팅 및 층은 10 ㎚ 혹은 옹스트롱 보다 작은 평균제곱의 제곱근(root mean square) 표면 거칠기를 갖는다.
광전자 디바이스 및 디스플레이에서, 정합코팅(conformal coatings)이 CVD SiO2 및 SiN과 같은 층간 유전체(interlayer dielectric)에 대한 절연체로 사용된다. 후속하는 메탈리제이션(metallization) 단계에서 쇼트(shorts)를 형성할 수 있는 첨예한 우려를 방지하기 위해 평탄화/갭 충진 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 패시베이션 층에 대하여, SiN/SiO2 가 또한 사용될 수 있으나, 평탄화 재료는 픽셀 전극의 면적을 증가시키며 따라서, 디스플레이의 휘도(brightness)가 증가된다. 패시베이션 층 또는 평탄화 층에 대하여 때때로, 벤조시클로부텐(BCB) 혹은 광이미지화 아크릴(photoimageable acylic)와 같은 유기 재료가 사용된다. BCB의 경우에, 본 명세서에서 개시된 재료는 높은 열 안정성을 갖는다. 광이미지화 아크릴 수지의 경우에, 본 명세서에서 개시된 재료는 높은 열 안정성을 가질 뿐만 아니라, 또한 높은 투명도를 갖는다. 높은 열 안정성은 마무리 처리된 디바이스에서 접착 문제 뿐만 아니라, 수분에 민감한 구성요소의 손상을 일으킬 수 있는 탈기(outgassing)를 방지하므로 종종 매우 바람직한 것이다.
박막 트랜지스터( Thin Film Transistors , TFTs ):
본 명세서에 개시된 조성물, 코팅, 재료, 필름 및 층은 비정질 실리콘 박막 트랜지스터, 저온 폴리실리콘 트랜지스터, 결정질 실리콘 트랜지스터, 유기 트랜지스터, 유기 전계 트랜지스터 또는 정전 유도 트랜지스터와 같은 박막 트랜지스트에 층간 유전층(interlevel dielectric layers)(제 1과 제 2 금속층 사이, 혹은 제 2금속층과 픽셀 전극층 사이) 또는 층내부의 유전층(intralevel dielectric layers, ILD)(금속선 사이 또는 같은 평면(level)에서의 접촉)으로 사용될 수 있다. 모든 이들 디바이스에서, 의도되는 조성물은 LCDs에서 소오스(source)와 드레인(drain)(S/D) 접촉 사이의 층내부 유전체(intralevel dielectric), 게이트 및 S/D 접촉, 게이트와 픽셀 전극 사이 또는 어떠한 두 금속 전도영역 사이의 층간 혹은 층내부 유전체로 사용된다. 상기 의도되는 조성물은 상기 게이트 상부의 절연체(현재 디바이스에서 통상적으로 사용되는 게이트 유전체 및 재료로 알려진 것은 SiN이다.)를 대체할 수 있다. 의도되는 조성물, 필름 및/또는 층은 이들 디바이스에서 패시베이션층 및 평탄화층으로 또한 작용할 수 있다.
도 1(a) 및 1(b)에 나타낸 바와 같이, 평탄화층은 표면을 가로지르는 두께 변화에 따라 화학 증착 실리콘 니트라이드와 같은 정합층과 다르다. 도 1(a)는 기판(110), 토포그래피 갖는 표면 (120) 및 화학증착(CVD)로 적용된 SiNx를 포함하는 정합층 혹은 코팅을 포함하는 정합 코팅 패턴화된 기판(100)의 횡단면을 나타낸다. 정합층 (130)은 표면(120) 전체에 걸쳐 균일한 두께(135)로 형성되며, 따라서, 도 1(a)에 도시한 바와 같이 표면(120)의 토포그래피가 그대로 유지된다. 도 1(b)는 기판(110) 및 토포그래피를 갖는 표면(120) 및 평탄화층(140)을 포함하는 평탄화된 기판(105)의 횡단면을 나타낸다. 평탄화층은 다른 영역에서 다른 두께로 형성(고개의 상부에서는 얇은 두께로 그리고 골에서는 두꺼운 두께로)되며, 따라서, 표면의 토포그래피가 변경되어 표면은 도 1(b)에 나타낸 바와 같이 거의 평평하게 된다. 평탄화 도(degree of planarization, DOP, 퍼센트로 나타냄)는 코팅전의 주어진 표면상의 피쳐(feature)의 처음 높이(150)와 피쳐의 처음 높이에 대하여 노멀라이즈된(normalized) 골 영역에서 평탄화 코팅의 딥(16)(코팅의 상부 표면으로 부터)의 차이이다. DOP는 (1-{(x-y)/x})비율로 나타내어지며 퍼센트로 표현된다. 90% DOP 보다 큰 값을 나타내는 층은 우수한 평탄화층으로 여겨진다. 일반적으로, 배합물중 고형분 혹은 수지의 양 혹은 용매의 양이 조절되거나 혹은 상기 용매는 주어진 토포그래피에 대하여 평탄한 표면이 달성되도록 변경된다.
이떠한 플랫 패널 스크린의 핵심인 박막 트랜지스터는 일반적으로 게이트(gate), 소오스(source) 및 드레인(drain)으로 알려져 있는 3개의 터미널을 포함한다. 도 2는 의도되는 배합물이 게이트 유전체(230)로 사용되는 전형적인 박막 트랜지스터 디바이스(200)의 횡단면을 나타낸다. 기판(210)은 유리, 플라스틱 혹은 금속일 수 있다. 금속층은 일반적으로 물리적 증기증착 공정(physical vapor deposition process)(예를들어, 스퍼터링)에 의해 기판(210)의 상부에 형성되며 게이트 금속(220)을 형성하도록 패턴화된다. 게이트 유전재료(230)이 게이트 금속(220)으로 패턴화된 기판(210)상에 코팅되는 경우에, 유전재료(230)은 도 2에 도시한 바와 같이 표면 토포그래피를 평탄화한다. 게이트 유전체의 상부에, 비정질 실리콘(240)이 증착된다. a-Si에서 소오스 및 드레인 영역이 n+로 도프(dope)되어 낮은 접촉 저항이 달성된다. 소오스(270) 및 드레인(260)의 접촉은 비정질 실리콘(amorphous silicon)(240)의 n+ 도프된(250) 영역에 형성된다. 일반적으로, 평탄화층이 사용되는 경우에는 언제나, 표면 토포그래피가 크게 감소된다.
도 3에 도시한 바와 같이, 의도되는 디바이스(300)에서, 기판(310)에 TFT 영역(330)을 빌드(build)한 후에, 의도되는 배합물(320)을 사용하여 표면을 평탄하게 한다. 상기 층(320)은 일반적으로 제 1 금속층(340)(이는 또한 TFT 영역에서 게이트를 형성한다.)과 픽셀 전극(350) 사이에 존재하므로 층간 유전체로 알려져 있다. 상기 픽셀 전극(350)은 TFT의 드레인(도시하지 않음)에 연결된다. 상기 층(320)은 또한 추후 공정단계 도중에 TFT 영역을 보호하므로 패시베이션 층으로 불리우며, TFT 영역에서 액정층을 격리한다.
액정 디스플레이내 컬러필터:
평판 디스플레이중에서 액정 디스플레이(LCD) 장치는 이의 얇은 측면도, 경량 및 저전력소모로 일반적으로 사용되어 왔다. LCD 시스템에서, 액정 분자는 광 투과를 선택적으로 허용(또는 차단)하도록 다른 방향으로 배향되고 이에 따라 이미지 디스플레이를 달성한다. 컬러 필터 스크린은 본 명세서에 개시된 조성물, 층 및 필름용으로 의도된 최종 용도이다.
도 4(a)는 전형적인 컬러 필터의 단면을 보여주며, 도 4(b)는 의도된 재료들이 컬러 필터에 어떻게 사용되는지 보여준다. 일반적으로, LCD에서 컬러 필터 스크린은 기판(410)상에 크롬계 또는 레진계 블랙 매트릭스(420)를 일차 증착하고 이를 패터닝함으로써 제조된다. 이 단계는 각 레진들을 증착하고 레드, 그린 및 블루 리전의 경계를 한정짓도록 패터닝함으로써 3가지 주 컬러 리전(430, 432, 434)을 형성하는 것이 후속된다. 일반적으로 인듐 주석 산화물(ITO)인 투명 전도성 전극(440) - 액정을 작동시키기위한 통상 전극 - 은 블랙 매트릭스가 산재된 컬러 패턴의 상부에 증착된다. 상기 통상 전극(440)은 그 하부에 있는 컬러 리전의 토포그래피를 따른다. 폴리이미드층은 상기 전극의 상부에 증착되어(나타내지 않음) 컬러 필터 스크린이 완성된다. ITO내의 토포그래피때문에, 액정의 다른 반응을 이끄는 차동 필드가 생긴다. ITO 증착은 컬러 레진을 손상시킬 수도 있는 스퍼터링 공정이다. 3 주요 컬러 리전을 보호하기위해, 표면은 도 4(b)에 나타낸 바와 같이 오버코트층(450)으로 덮힌다. 오버코트층(450)은 본 명세서를 통하여 기재된 바와 같이 의도된 배합물을 포함할 수 있다. 이 층은 컬러 지전을 보호하고 표면을 평탄화한다. 이 오버코트의 상부상에 증착된 통상 전극(440)은 평평하며 주어진 화소 또는 부화소내의 액정에 균일한 필드를 제공한다.
따라서, 상기 의도된 층, 필름, 재료 또는 조성물은 TFTLCD의 다른 영역에서 게이트 유전체, 인터- 또는 인트라-레벨 유전체, 패시베이션 및 평탄화층으로서, 그리고 컬러 필터 스크린에서 컬러 필터 오버코트로서 사용될 수 있다.
유기 발광 다이오드( OLED ):
도 5는 활성 매트릭스 유기 발광 다이오드(AMOLED)(500)의 단면도를 보여준다. 도면에 나타낸 바와 같이, OLED 디바이스는 캐소드(556)(보통 Ca, Al 또는 Ba), 발광 폴리머 및 애노드(보통 ITO)(550)를 포함한다. 발광 폴리머는 홀을 전도하기위한 홀 트랜스포트층(562) 및 전자를 수송하기위한 전자 트랜스포트층(564)을 포함한다. 홀이 전자와 결합될 경우 발광된다. AMOLED 디바이스(500)를 제조하기위해, 기판(510)은 습기 배리어층(520)으로 일차 코팅된다. 그 다음 TFT 리전(540)이 의도된 습기 배리어층(520)상에 형성된다. 의도된 배합물의 패시베이션층(530)(ILD로도 불리움)은 TFT의 드레인 리전에 걸쳐 모두 증착되고 열려 OLED의 애노드(550)와 연결된다. 이 패시베이션층은 습기 및 O2 확산 장벽 특성을 가져야한다. 의도된 배합물은 또한 상부 및 측면으로부터 습기 및 O2 확산을 방지하기위해 캡슐화층(570)으로서 OLED 리전의 상부상에 증착된다.
상기 OLED 리전은 그 환경내에서 물, 산소 또는 다른 외부 물질의 확산을 방지하기위해 이러한 배리어층 또는 다수의 배리어층에 의해 완전히 캡슐화되는 것이 요구된다. 이러한 종의 OLED로의 확산은 OLED 디바이스의 수명 및 신뢰도를 감소시킨다. 상기 의도된 재료는 일반적으로 OLED 리전을 감싸는, 특히 상기 OLED 리전 상부의 캡슐화 및 애노드 하부의 패시베이션층으로서 산소 및 습기 확산 배리어층으로 사용될 수 있다. AMOLED에서, 상기 의도된 재료는 또한 TFT 리전에서 토포그래피, 게이트 유전체 및 패시베이션층을 평탄화하기위한 내부층 유전체로서 사용될 수 있다.
발광 다이오드(LEDs)내 광 추출층 :
발광 다이오드는 고유 고굴절률을 갖는 사파이어/GaN 기판상에 증착된 p 및 n 타입 반도체를 갖는 2 터미널 디바이스이다. pn 접합은 특정 전압으로 바이어싱될 경우에 광을 방출한다. 도 6은 의도된 LED의 도식적인 단면(601) 및 의도된 LED의 브레이크아웃(600)을 보여주며, 여기서 본 발명에 따른 조성물은 탑-에미팅 LEDs내의 LED의 상부에 또는 바텀 에미팅 LEDs(나타내지 않음)의 하부에 기판상에 사용될 수 있다. 의도된 조성물, 재료, 필름 및 층은 광 추출층(630 및 635)으로 사용된다. 의도된 배합물은 LED 리전(620)의 상부에서 움직이는 렌즈(640)(보통 폴리카보네이트로 이루어짐)에 대한 접착제로서 기판층(610)의 상부에 존재하는 LED 리전(620)의 상부에 적용된다. 이 접착제층(630 및 635)은 투명하고, 그 굴절률은 LED 층(620)과 렌즈층(640)의 굴절률 사이이다. 이러한 층을 이용한 굴절률 매칭에 의해, LED 리전으로 되돌아오는 광의 총 내부 굴절은 감소하고, LED로부터 보다 많은 방출 광이 렌즈로 추출되며 (또는 기판으로부터 바텀 에미팅 LED 디바이스 구조의 외부로 - 도면으로 나타내지 않음), 이는 총 내부 굴절에 기인한 광 강도 손실을 감소시키고 LEDs가 고 휘도를 갖게 한다. 의도된 재료, 코팅, 층 및/또는 필름은 상대적으로 높은 굴절률을 가질 수 있다. 일부 구현으로, 굴절률은 약 1.5이상이다. 이러한 재료, 코팅, 층 및/또는 필름은 또한 크래킹이 없는 증가된 두께를 달성할 수 있으며, 고 열안정성을 가질 수 있다. 일부 구현으로, 두께는 1㎛이상이다. 다른 구현으로, 두께는 약 2.5㎛이상이다. 상기 조성물 또는 층은 LED 층, 렌즈 및 기판층간에 우수한 접착을 갖는 두꺼운 필름을 생성한다.
기판 평탄화:
평판 디스플레이 스크린을 형성하기위해 통상적으로 유리 기판이 사용된다. 그러나, 가요성 디스플레이는 기판이 가요성인 것이 요구되어, 이에 따라 스테인리스강 또는 플라스틱 기판이 선택된다. 이러한 기판들(710)은 도 7(a) 및 (b)에 나타낸 바와 같이 일반적으로 거칠다(수백 나노미터 규모의 조도). 어떠한 디바이스(박막 트랜지스터 또는 광전지 등)를 상부에 형성하기전에 매끄럽고 광학적으로 평탄한 표면이 요구된다. 기판이 스테인리스강 전도성 기판인 경우, 이는 그 상부에 형성된 디바이스(본 경우에는 720으로 표시된 TFT 디바이스)로부터 전기적으로 분리되어야 한다. 일부 광전지 소비자는 단지 충분한 평탄화를 원하나 그 표면상에 거친 피크 모두를 덮기에는 충분하지 않다. 이러한 요구로 디바이스 - 백 컨택트(back contact)에서 스테인리스강 기판을 일 기능 구성 요소로서 사용한다. 그러나, 얇은 층의 금속이 백 컨택트 공정을 완수하기위해 유전체의 상부에 증착되는 것이 필요하다.
일부 예측되는 기판은 PET, PEN 및 변형 폴리카보네이트(PC)를 포함한다. PET는 150℃의 최대 온도에 이를 수 있다. PEN 기판은 180℃까지 이를 수 있지만 복굴절때문에 LCD와 잘 구동하지 못한다. 이러한 플라스틱 필름은 1.59의 굴절률을 갖는다.
본 발명에서 의도된 상기 배합물, 층 및 필름(730으로 나타냄)은 트랜지스터 또는 어느 다른 디바이스가 후속적으로 형성되는 스테인리스강, 금속 호일 또는 플라스틱을 평탄화하는데 사용된다. 플라스틱 표면상에, 상기 금속에 의해 제공되는 주 기능은 표면 평탄화 및 습기 차단 특성이다. 매이어 로드(Mayer Rod) 어플리케이터에 의해 또는 종래 언급된 어느 다른 코팅법에 의해 상기 기판에 코팅이 적용될 수 있다. 상기 필름은 150℃, 5분에서 열 경화되고, 450mJ/㎠, 약 5초에서 UV 경화된다. 상기 필름은 일반적으로 약 3-4마이크로미터 두께이며, 습기 투과 저항성을 제공해야 한다.
초기 조도는 필름이 상당히 평평함을 보여주고 있다(조도 또는 Ra 측정시 2nm 주위). PC 기판을 사용하는 일 구현에서 Ra는 약 0.5nm인 것으로 나타났다.
광전지:
광전지는 빛을 전류로 전환시키며, 태양 전지의 심장이다. 상기 전지는 p- 및 n-타입이 서로 샌드위치되어 'pn 접합'을 형성하는 2층의 반도체로 구성된다. 빛이 반도체상에 입사되면, 이는 반도체에 의해 흡수되고 에너지가 n-타입 반도체에서 전자로 이동하며, 그 다음 이는 금속을 통해 이동할 수 있다. 각 전자에 대해, 이에 상응하는 양전하 캐리어 또는 '홀'이 전기적 중성을 유지하기위해 생성된다. 상기 pn 접합 부근의 전자 및 홀은 전계의 작용에 의해 반대 방향으로 쓸려 내려간다. 이러한 전하의 분리는 외부 회로에서 전기를 발생하는 디바이스를 지나는 전압을 유도한다. 태양 전지(800)의 전형적인 단면은 도 8에 주어진다. 입사광 (890)으로 표시된다. 통상적으로 태양 전지는 유리 기판상에 형성된다. 최근에 플라스틱 또는 스테인리스강 기판(810)은 기판에 대한 후보자이다. 이러한 기판의 거친 표면은 상기 의도된 재료(820)를 사용하여 평탄화되고, 금속으로 이루어진 백 컨택트(830)가 층을 이룬 상기 재료에 첨가된다. 이의 상부에, p-타입 및 n-타입 반도체 재료(각각, 840 및 850)가 증착된다. 보다 많은 입사광(890)의 흡수를 촉진하기위해 반사방지 코팅의 박층(860)이 (실리콘과 같은) 광택이 있는 반도체 표면의 상부에 증착된다. 상기 전지(800)는 n-타입 반도체의 상부에 프론트 컨택트(870)로 마감된다. 상기 의도된 재료(880)는 환경피해로부터 금속 리전(870)을 보호하기위해 상기 프론트 컨택트의 상부에 증착된다.
X-선 검출기:
일반적으로, 평판 X-선 검출기는 백만이상의 화소를 포함하는 화소 배열이다. 도 9에 나타낸 바와 같이, X-선 검출기(900)는 일반적으로 센서(광전도체), 축전기 및 활성 매트릭스 박막 트랜지스터 어드레싱 유니트를 포함한다. 상기 센서는 들어오는 X-선(970)을 흡수하고 이에 상응하는 전하를 생성하는 반도체(940)이며, 전하는 축전지(920)에 저장된다. 광전도체(940)는 의도된 유전체층(950)으로, 그 다음은 탑 전극(960)으로 코팅된다. 활성 매트릭스 어드레싱은 전하를 검출하고 그 신호의 정보를 외부 전자로 보내며, 이는 그 다음 이미지를 표시하게 된다. 상기 어드레싱 유니트내의 각 화소는 하나의 어드레싱 트랜지스터(930, TFT)를 함유한다. 층화된 재료가 기판(910)상에 형성되며, 기판은 유리일 수 있다. 입사 X-선 에너지를 유해하지 않은 수용가능한 수준으로 감소시키기위해 약 300-500㎛의 두께가 필요하며, 비결정질 실리콘 광전도체 단독의 박층은 이러한 두께를 이룰 수 없다. 따라서, 인광체 또는 광전도체가 사용되며, 이는 (물체로부터 이미지로 나온 후) 입사 X-선을 각각 광 또는 전자로 전환시키며, 이는 그 다음 (평판 디스플레이에서처럼) 상기 비결정질 실리콘 배열에 의해 판독된다. 택일적으로, 신틸레이팅층(전형적으로 CsI) 및 광다이오드가 광전도체 및 축전지 대신 사용될 수 있다(나타내지 않음). 신틸레이팅층에 사용되는 재료는 부식성이어서, 의도된 재료는 TFT's와 신틸레이팅층간에 보호 오버코트층으로 사용될 수 있다. 의도된 층은 또한 앞서 언급한 바와 같이 게이트 유전체, ILD 및 패시베이션으로서 TFT층에 사용될 수 있다.
실시예
실시예 1
폴리페닐실세스퀴옥산(TECHNEGLASTM에 의해 제조된 GR950F) 29.25g을 PGMEA 70g에 용해한다. APTEOS(부착 촉진제로서 이용됨) 0.75g을 첨가하고, 그 용액을 80℃로 가열한다. 2시간 후, 그 용액을 냉각하고 글래시얼 아세트산 0.83g을 첨가한다. TMAN(96% 분말) 0.5g을 칭량하고 탈이온수 99.5g을 첨가하여 TMAN 용액을 제조한다. 이 TMAN 용액을 실온에서 30분간 교반하고, 실온에 보관하였다. 상기 실세스퀴옥산 용액을 0.1미크론 필터를 통해 여과한 다음, TMAN을 첨가한다. 그 다음, 그 용액은 스핀 코팅 또는 다른 방법에 의해 기판상에 필름을 형성하는데 사용될 수 있다.
상술한 재료는 베이크 및 경화후 '디웨츠(dewets)'가 없는 필름을 형성하는 스테인리스강상에 코팅된다. 본 명세서에 사용된 용어 "디웨츠"는 필름-형성 및 경화간에 전형적으로 나타나는 저조한 부착성에 기인한 필름 결함을 칭한다.
실시예 2
본 실시예에서, 의도된 조성물은 페닐실세스퀴옥산(TECHNEGLASTM에 의해 제조된 GR950F) 30g을 포함하며, 이는 PGMEA 70g 및 TMAN 용액 0.3333g과 함께 혼합되어 제조된다.
GR950F는 페닐실세스퀴옥산 98%이상의 레진 플래이크이다. 이는 800-1200 AMU의 MW 범위 및 60℃의 용융 온도를 갖는다. GR950F 30g을 PGMEA 70g과 함께 빈 HDPE 병에 넣는다. TMAN(96% 분말) 0.5g을 칭량하고, 탈이온수 99.5g을 첨가하여 TMAN 용액을 제조한다. 이 TMAN 용액을 실온에서 30분간 교반하고 실온에 보관한다. 이 TMAN 용액 0.3333g을 GR950F 용액에 첨가하여 최종 용액에 TMAN 총 16.6ppm이 되도록 한다. 그 용액을 실온으로 유지하고 마그네틱바를 이용하여 3시간동안 교반한다. 그 용액을 이중 0.2㎛ 필터를 통해 여과한다. 그 다음, 여과된 용액을 실리콘 표면상에서 1500RPM으로 스핀-코팅한다. 두께는 약 1㎛이었다.
실시예 3
본 실시예에서, 의도된 조성물은 페닐실세스퀴옥산(TECHNEGLASTM에 의해 제조된 GR150F) 30g을 포함하며, 이는 PGMEA 70g 및 TMAN 용액 0.3333g과 함께 혼합되어 제조된다.
GR150F는 메틸-페닐실세스퀴옥산의 레진 플래이크이다. 이는 약 2200 AMU의 MW를 갖는다. GR150F 30g을 PGMEA 70g과 함께 빈 HDPE 병에 넣는다. TMAN 2.0g을 칭량하고, 탈이온수 98.0g을 첨가하여 2% TMAN 용액을 제조한다. 이 TMAN 용액을 실온에서 30분간 교반하고 실온에 보관한다. 이 TMAN 용액 0.8g을 GR150F 용액에 첨가하여 최종 용액에 TMAN 총 160ppm이 되도록 한다. 그 용액을 실온으로 유지하고 마그네틱바를 이용하여 3시간동안 교반한다. 그 용액을 이중 0.2㎛ 필터를 통해 여과한다. 그 다음, 여과된 용액을 실리콘 표면상에서 1500RPM으로 스핀-코팅한다. 두께는 약 1㎛이었다. 이 필름의 특성은 금속 또는 ITO(옥살산)를 패터닝하는데 사용되는 PR 스트리퍼 및 다른 공격적인 화학물질에 대한 습기 내화학성(wet chemical resistance)을 제공한다.
실시예 4
실시예 2의 조성물을 패턴화되지 않은 실리콘 기판에 적용하고 베이킹 및 경화처리하였다. 기판 및 조성물은 흐르는 질소 분위기 또는 주위 공기하에서 핫 플래이트상에 160/200/300℃의 각 온도에서 1시간동안 베이킹된다. 베이킹된 기판은 그 다음 400℃에서 1시간동안 경화된다. 표면 조도(루트 평균 제곱 조도 또는 표면 거칠기로도 불림)는 10nm미만의 프로브 사이즈를 갖는 고해상도 프로파일러(원자간력 현미경)으로 측정되었다. 5회 스캔을 수행하였으며, 각 스캔은 1, 5 및 10㎛ 스캔을 가졌다. 루트 평균 제곱 조도는 5-7Å이었으며, Z 방향에서 조도(5개의 가장 높은 피크 및 5개의 가장 낮은 밸리의 평균)는 16-30Å이었다.
실시예 5
타겟팅된 두께를 발생시키는 배합물의 적절한 농도를 확인하기위해, 주어진 배합물에 대해 스핀 커브를 일차 생성한다. 도 10은 전형적인 포스트-베이크 스핀 커브를 보여준다. 여기서 필름 두께는 스핀 코팅도중 웨이퍼의 분당 회전의 상관관계로 플로팅된다. ~ 1500rpm에서, 배합물은 ~ 1㎛ 필름을 생성한다. 특정 rpm 범위를 원하는 경우에는 보다 높거나 낮은 고형 함량을 갖는 새로운 배합물이 제조될 수 있다. 실시예 2의 조성물을 8" 실리콘 웨이퍼상에 스핀-코팅하고 160℃/200℃에서 1분간 베이킹하였다. 웨이퍼의 일부를 로에서 N2 환경하에 230℃에서 1시간동안 경화하고, 나머지는 N2하에 300℃ 로에서 1시간동안 경화하였다. 포스트 경화 두께는 1㎛이었으며, 필름의 베이킹 대 경화(bake-to-cure) 수축률은 230℃ 및 300℃ 경화 필름에서 0.5-0.7%이었다. 도 11은 300℃ 경화에 대해 응시된 경화 프로필을 나타낸다. 경화된 필름은 웨이퍼로부터 해체되고, 고온에서의 중량 감소는 ThermoGravimetric Analysis(TGA)로 특성화되었다. TGA 공정은 다음과 같다: 1) 25℃에서 20분간 유지, 2) 25℃ 내지 그에 상응하는 경화 온도(230 및 300℃)로 상승시키고, 최대 경화 온도에서 3시간 유지. 도 12 및 13은 각각 230℃ 및 300℃ 경화물의 중량 감소를 보여준다. 온도상승후 및 경화온도에서 1, 2 및 3시간 유지한 후의 누적 중량 감소를 표 1에 정리하였다. 중량 감소는 평판 스크린에 평탄화층으로 사용된 다른 유기 및 아크릴 물질에 비해 매우 낮다. 230℃이상으로 가열된 경우, ~ 2 내지 5%의 중량 감소가 PC403(JSR에 의해 제조됨)에 대해 기록되었다.
실시예 2에 기재된 재료를 이러한 재료가 어떻게 토포그래피를 잘 평탄화하는지 조사하기위해 패턴화된 기판상에 코팅하였다. 도 14는 표면이 상기 재료에 의해 평탄화된 마이크로그래프의 도식적인 설명을 나타낸다. 등각 PECVD SiO2(1420)가 패턴화된 금속 1(1430)의 상부에 형성되었다. 상기 SiO2(1420)는 에칭되고, 금속 2(1435)는 에칭된 리전상에 증착되었다. 이러한 층 모두는 기판 1410상에 형성된다. 금속 2 증착후, 토포그래피는 상기 의도된 재료(1440)에 의해 평탄화되었다. 그 지형(feature)의 상부 및 부근에서 층 두께의 차이는 <0.1㎛이며, 이는 >93%의 평탄도를 제공한다.
실시예 6: 게이트 유전체
본 발명에 따라 의도된 재료를 게이트 유전체로서 시험하기위해 제조된 유기 TFT(OTFT)(1500)의 단면을 도 15에 나타내었다. 상기 재료를 게이트 유전체(1520)로서 집적시키기위해, 상기 배합물을 p+ 실리콘 웨이퍼 또는 기판(1510)상에 코팅하고, 300℃에서 경화하였다. p+ 실리콘 웨이퍼는 게이트 전극으로 작동한다. 소스/드레인 컨택트(1532 및 1534)는 상기 게이트 유전체(1520)의 상부에 제조되었다. 유기 반도체 폴리-3-헥실 티오펜(1540)을 글로브 박스하에서 N2 분위기하에 증착하고, 그 반도체를 도 2에 나타낸 다른 조건에서 어닐링하였다. 게이트 유전체로서 열 산화물을 갖는 대조 시료를 제조하였다. 측정은 시료들을 글로브 박스에 유지하면서 이루어졌다. 도 16(a) 및 (b)는 OTFT의 디바이스 특성을 나타낸다. 드레인 전압이 20 및 40V인 경우에 공급 전압(VGS)에 대한 게이트의 상관관계로서 드레인 전류(Id)를 도 16(a)에 열 산화물에 대해 그리고 도 16(b)에 의도된 재료에 대해 플로팅하였다. Ion 및 Ioff(온 및 오프)는 디바이스가 고 VGS에서 작동된 경우 및 VGS가 0인 경우에 각각 획득되었다. 게이트 유전체로서 열 산화물 또는 의도된 재료로 제조된 OTFTs에 대해 도 16(a) 및 (b)로부터 획득된 다른 디바이스 파라미터들을 표에 열거하였다. 상기 재료는 표 2 및 도 16(a) 및 (b)로부터 알 수 있는 바와 같이 열산화물과 거의 동등하거나 보다 우수하게(120℃/30분간 어닐링한 경우) 작동한다.
실시예 7: TFT 패시베이션
용량 결합을 감소시켜 구동장치의 속도를 증가시키기위해 SiO2의 유전상수(3.9)미만의 유전상수를 갖는 유전재료가 마이크로 전자공학 회로에 통상적으로 사용된다. 이러한 재료는 -Si-O- 프래임워크에서 Si에 결합된 유기기를 함유하며, 이들은 화학 증기 증착에 의해 증착된다. 그 유전체는 인접한 금속 라인을 절연하는데 사용되며, 동일한 층(내부층 유전체)상에 또는 두 다른 층(층간 유전체)을 거친다. 평판 디스플레이 산업은 평판 디스플레이 스크린을 형성하기위한 마이크로 전자공학 산업에서 대부분의 재료 및 기술을 채용한다. 통상적으로 평판 디스플레이에서 유전체는 SiNx 또는 SiO2이며, 플라즈마 화학기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)(PECVD)에 의해 증착된다. CVD 법은 표면 토폴로지 전반에 걸쳐 거의 동일한 유전 두께를 갖는 등각 코팅을 생성한다. SiNx의 전기적 수행은 우수하며 평판 스크린에서 온/오프 스위치로서 작용하는 박막 트랜지스터(TFT)에서 가장 일반적으로 사용되는 층간 유전체이다[참조 M. Katayama, TFT-LCD Technology, Thin Solid Films, 341(1999) 140-147]. 그러나, 표면의 토폴로지 및 (제네레이션을 가진)기판 사이즈가 큰 경우, CVD는 표면의 비용 및 평탄화 요건에 부합할 수 없다[참조 H. Matsumura, J. Appl. Phys., 66, 3612(1989)]. 유전재료의 용액-기초 코팅(solution-based coating)은 TFT 배열 유리상의 표면을 평탄화할 수 있으며 LCD 또는 OLED가 그 상부에 쉽게 통합될 수 있는 평평한 표면을 제공할 수 있다. 용액-기초 코팅법을 이용함으로써 패터닝 정확도가 또한 향상된다. 평판 디스플레이 산업은 패널의 얇은 사이즈, CVD와 관련된 고비용 및 관련된 덜 엄격한 전기적 요건을 가진 보다 큰 디바이스 치수(>5㎛ 사이즈) 때문에, 마이크로 전자공학 산업과 달리 용액 기초 코팅에 개방되어 있다.
CDO-탄소 도핑된 실리콘 산화물로 일반적으로 알려진 하이브리드 SiO2-유기물을 가진 인터커넥트(금속 및 유전층)로 형성된 마이크로전자공학 장치의 성능 및 신뢰도에 대해서는 문서에 의해 충분히 입증되어 있다[참조 Mok, T.S., W.J. Yoo and A. Krishnamoorthy, Physical and Failure analysis of Integrated Circuits(IPFA) 2004, Proceedings of 11th International symposium, pp. 181-4; M. Gotuaco, P. Huebler H. Ruelke, C. Strek, W. Senninger, Solid State Technology January, 2004; E. Ogawa, et al., 2002 IEEE IRPS, pp.312-321.]
주요 문제는 웨트 에칭, 플라즈마 처리, 레지스트 스트립, 웨트 클린 등에 노출시 유전 손상에 기인한다. 상기 디스플레이 패널은 이러한 요구로부터 멀리 있지 않다. 용액으로부터 증착된 Si-O 프래임워크에 형성된 유기물을 갖는 유전 재료는 웨트 화학물질 및 플라즈마 에칭 공정, 및 포토레지스트 스트립 및 웨트 클린 공정에 저항성을 나타내는 것으로 기대된다. 표 3에 LCD 또는 OLED 함유 평판 디스플레이에서 ILD 적용에 요구되는 주요 특성들을 열거하였다.
표 3: TFT 패시베이션 또는 ILD 재료에 요구되는 특성 세트
특성 TFT 패시베이션/ILD
열 공급/경화 온도 ~400℃(LTPS)
~350℃(a-Si)
<200℃(org.SC)
필름 두께 및 수축 1.5-3.5㎛
필름의 저수축 및 저스트레스
투과율 >95%
평탄화 >95%
플라즈마 유도 손상에 대한 저항성 불소계 플라즈마(SF6, CF4, CHF3), 포토레지스트 애쉬에 사용된 O2 플라즈마
습기 내화학성 ST106, PRS2000, N300, TMAH, KOH 등
부착 Al, Cr, ITO, SiN, 유기층
탈기 저(전형적인 CVD 챔버압력미만)
수분 흡수/O2 확산 저수분 흡수
분배 수단 스핀 또는 슬로트 다이 코터, 스크린 프린터, 스프레이 코팅
배합물은 일반적으로 액체 재료의 리본이 표면상에 일차 드로핑되는 슬로트 다이 코터를 이용하여 큰 유리 기판상에 분배된다. 그 기판은 슬로트 다이 도구가 이러한 공급을 갖는 경우 코팅 두께가 균일하게 이루어지도록 낮은 속도에서 스피닝될 수 있다. 그렇지 않으면, 상기 재료는 유리 패널상에 남게되어 자연적으로 건조되거나 진공 건조 공정의 보조로 건조된다.
TFT 배열 유리 제조시 전형적인 공정 단계:
전형적인 TFT 배열은 본 명세서에 앞서 언급되었다. 공정 단계의 일반적인 절차를 여기에 설명한다: 유리 기판은 금속층으로 일차 증착되고 게이트 금속 리전을 형성하기위해 패터닝된다. 그 다음 게이트 유전체의 얇은 층이 PECVD에 의해 증착되며, 일반적으로 비결정질의 실리콘 및 n+ a-Si인 반도체층 증착이 후속된다. 그 다음, 일반적으로 인듐 주석 산화물(ITO)인 픽셀 전극 재료를 증착 및 패터닝한다. 상기 n+ a-Si층은 공급원(S) 및 드레인(D) 컨택트를 규정하도록 패터닝된다. SiNx는 PECVD 옆에 증착되어 ILD를 형성한다(이 층은 또한 TFT 리전을 덮고 LCD 리전으로부터 이를 분리하기때문에 TFT 패시베이션층으로도 불림). CVD SiNx는 용액 프로세서블 패시베이션층으로 대체되는 경우에 통합 시퀀스가 다르다. 상기 패시베이션층은 용액 프로세서블 재료에 의한 S/D 패터닝후에 형성된다. 상기 픽셀 전극은 그 말단에 형성되고 패터닝된다. 이를 수행시, 투과 영역 또는 구멍 비율은 픽셀이 드레인 리전에서 버스 라인 리전으로 확장됨에 따라 향상된다.
아크릴 또는 알리시클릭에 기초한 전통적인 재료들은 제한된 열 안정성, 저조한 전기 특성 및 주변층에 대한 낮은 부착성으로 문제를 갖고 있다. 여기서 실록산계 재료가 층간 및 TFT 패시베이션 유전체의 모든 요건을 어떻게 만족시키는지 설명된다.
유기 실록산을 포함하는 ("평탄화 및 열 안정성" 또는 "PTS")유전 배합물은 유기 용매에서 제조되고, 실리콘 또는 유리 웨이퍼상에 스핀-코팅되었다. 비결정질-실리콘 또는 저온 폴리-실리콘(lTPS)계 TFT 배열 유리 구조물[H. Koike, "High Temperature Polysilicon Technology that Simultaneously Achieves 1.2x ratio and 1.5x Contrast", Flat Panel Displays, Part 3-8, pp80-85, 2005.]은 300-400℃와 같이 보다 높은 온도에서 경화된 재료를 수용할 수 있다. 플라스틱 기판 또는 유기 반도체와 같은 단면에서의 어느 다른 층은 180℃이상의 고온에 견디지 못한다. 이러한 경우에, 저온 경화 유전체가 필요하다. 본 실시에에서, 두 개의 다른 산물 - 페닐 실록산을 포함하는 의도된 조성물 및 메틸페닐실세스퀴옥산(HKLR)을 포함하는 의도된 조성물을 형성하는 것이 설명된다. 상기 페닐 실록산계 재료는 160℃/200℃/300℃에서 각각 1분간 핫-플래이트 베이킹되고 400℃에서 흐름 N2 분위기하에 로에서 1시간동안 경화된다. HKLR-계 재료는 핫 플래이트에서 80℃에서 2분간 베이킹된 다음, 공기 분위기의 오븐에서 230℃에서 30분간 경화된다. 그러나, 다양한 조합의 베이크/경화 조건이 다른 적용에서 유전체 필름을 형성하는데 가능하다. 상기 페닐 실록산계 재료는 고온 LTPS-LCD 패시베이션 적용에 요구되는 특성 세트로 특성화되었다. 상기 HKLR-계 재료는 고온 TFT 패시배이션 적용으로 특성화된다. 그러나, 이러한 재료들은 최대 두께 및 습기 내화학성 요건에 따라 호환적으로 사용될 수 있다.
유전 특성은 100kHz 주파수에서 수은을 이용하여 측정되었다. 경화에 기인한 필름 두께 수축(z 방향에서)을 계산하기위해 필름 두께를 베이크 후 및 경화 후에 Thermawave®를 이용하여 측정하였다. 필름의 굴절률(RI) 또한 베이크 및 경화 후에 측정하였다. 열 안정성은 각 경화 온도로 유지된 웨이퍼로 Thermal Desorption Mass Spectroscopy(TDMS)를 이용하여 측정되었다. 수분 노출 전 및 후에 필름의 중량 감소를 열 중량분석(TGA)을 이용하여 측정하였다. 웨트 에칭 저항성을 측정하기위해 웨이퍼를 작은 조각으로 얇게 썰고 고정된 기간동안 웨트 화학물질에 침지하였다. 드라이 에칭법은 유전 필름을 패터닝하기위해 개발되었다. 다른 층(금속, 다른 유전 필름, 유기 필름)에 대한 부착성은 표준 스카치 테이프 시험을 이용하여 측정되었다. 필름을 다이아몬드 팁을 사용하여 일차 스크라이빙한 다음, 스카치 테이프를 스크라이빙된 영역에 부착시키고 잡아당겼다. 표면 광학 마이크로그래프는 부착성이 얼마나 우수하거나 나쁜지 나타낸다. TAZMO 슬로트 다이 코터상에서의 슬로트 다이 코팅 친화성에 대해 물질을 평가하였다. 필름을 금속 또는 폴리머로 패터닝된 표면상에 코팅하고, 단면에서의 평탄화도를 주사 전자 현미경을 이용하여 측정하였다.
기본 특성 세트:
이러한 재료에 대한 베이킹 대 경화의 필름 수축성은 표 4에 나타낸 바와 같이 낮았다. 보다 높은 경화 온도는 약간 보다 높은 수축을 일으켰다. 굴절률은 HKLR-계 재료에 대해 ~ 1.5이며, 페닐 실록산-계 재료에 대해 1.55이다.
표 4: TFT 패시배이션 및 ILD 적용에 대한 유전 재료의 필름 특성
생성물 베이킹 후(베이크 플래이트에서 160/200/300℃/1분) 경화 후(로에서 N2하에 400℃) % 수축율
두께(Å) RI % 표준편차 두께(Å) RI % 표준편차
페닐계 재료 9997 1.551 0.14 9872 1.5412 0.18 -1.3
10023 1.5509 0.41 9912 1.5418 0.53 -1.1
생성물
 베이킹 후(베이크 플래이트에서 80℃/2분) 경화 후(오븐/공기 분위기에서 230℃/30분) % 수축율
두께(Å) RI % 표준편차 두께(Å) RI % 표준편차
HKLR-계 재료 14710 1.5056 0.45 14720 1.4991 0.49 0.07
14759 1.5057 0.68 14765 1.4992 0.67 0.04
접촉 각은 모든 필름에 대해 88-90이며, 상기 필름은 소수성이다. 소수성은 필름내 유기 함량에 기인한다. 이러한 재료와 표준 디스플레이 패널에 일반적으로 사용되는 다른 필름들(금속, 다른 유전층 및 유기층)과의 부착성은 우수하다.
표 5에 나타낸 바와 같이, 유전 재료는 ~ 3 내지 3.3의 유전 상수(κ)값을 갖는다. (1μA 전류에서 측정된) 유전체의 브레이크다운 강도는 4.4-5.5MV/cm의 범위내에서 높다. 2MV/cm에서 측정된 누전 밀도는 25-90nA/㎠이다. 저 누전을 함께 갖는 저 유전상수는 필름을 평판 디스플레이에서 TFT 패시배이션 및 층간 유전체 적용에 매우 적합하게한다.
표 5: 페닐 실록산계 재료 및 HKLR-계 재료의 유전 특성
재료 유전상수 κ % 표준 편차 1μA에서 계(field), MV/cm % 표준 편차 2MV/cm에서 전류밀도(A/㎠)
페닐실록산계 재료 3.09 0.3 4.5 4.9 8.90E-08
3.08 0.4 4.39 4.2 7.06E-08
HKLR-계 재료 3.3 0.4 4.79 3.2 2.49E-08
3.31 0.3 4.7 4.5 2.37E-08
도 17은 가시광 파장 범위 400-1000nm에서 이러한 재료들의 유리에 대한 투과율을 나타낸다. 전체적으로 광학 투과율은 두 필름 모두에 대해 95%이상이다. 투과 곡선의 피크 및 밸리는 유리와 재료간의 굴절률(RI) 차이에 기인한다. 유리와 재료간의 차이가 클수록, 간섭 및 관련된 프린지(fringe)가 크며, 이는 광학 성능에 영향을 주지않으며, 투과율로서 필름의 투명도는 유리에 대해 >97%이다.
페닐 실록산계 재료를 이용한 유기층을 갖는 기판의 평탄화는 98%의 평탄화도(DOP)를 형성하였다. HKLR계 재료를 이용한 금속 패턴을 갖는 유리 기판의 평탄화는 95% DOP를 형성하였다. 두 경우 모두에서 표면은 코팅 후 거의 평탄화되었다.
PTS -시리즈 재료의 스핀 및 슬로트 다이 코팅
본 실시예에서 상기 의도된 재료로 제조된 필름들은 스핀 및 슬로트 다이 코터를 사용하여 Si 웨이퍼 또는 유리 패널상에 쉽게 코팅될 수 있다. PTS-시리즈 재료들은 스핀 코팅에 의해 Si 기판에 적용되고, 다른 스핀 곡선이 얻어진다. 상기 스핀 곡선을 생성하는데 사용되는 베이킹 온도는 80-200℃이며, 경화 온도는 230-400℃범위이다.
일반적으로 다른 온도에서(230-400℃) 경화된 동일한 재료에 대해서 현저한 두께 차이는 없을 것이다. 이러한 필름의 베이킹 대 경화의 수축율은 2.0%이하이다. 제공된 스핀 곡선은 각각의 고형물 로딩에 대해 요구되는 필름 두께를 예측하는데 사용될 수 있다.
도 18A 내지 K는 Si 웨이퍼상에 배합물의 스핀 코팅에 의해 얻어진 이러한 재료들에 대한 스핀 곡선을 나타낸다. 이러한 재료들의 특성은 다음과 같다:
도 18A(PTS-E-4): 20% 고형물 로딩(GR950F 20g + PGMEA 80g + TMAN 160ppm)
도 18B(PTS-E-6): 30% 고형물 로딩(GR950F 30g + PGMEA 70g + TMAN 160ppm)
도 18C(PTS-E-9): 45% 고형물 로딩(GR950F 45g + PGMEA 55g + TMAN 160ppm)
도 18D(PTS-R-6): 30% 고형물 로딩(GR150F 30g + PGMEA 70g + TMAN 160ppm)
도 18E(PTS-R-8): 40% 고형물 로딩(GR150F 60g + PGMEA 60g + TMAN 160ppm)
도 18F(PTS-R-6): 45% 고형물 로딩(GR150F 45g + PGMEA 55g + TMAN 160ppm)
도 18G(PTS-G-3): 15% 고형물 로딩(GR908F 15g + PGMEA 85g + TMAN 160ppm)
도 18H(PTS-G-4): 20% 고형물 로딩(GR908F 20g + PGMEA 80g + TMAN 160ppm)
도 18I(PTS-G-6): 30% 고형물 로딩(GR908F 30g + PGMEA 70g + TMAN 160ppm)
도 18J(PTS-G-8): 40% 고형물 로딩(GR908F 40g + PGMEA 60g + TMAN 160ppm)
도 18K(PTS-G-9): 45% 고형물 로딩(GR908F 45g + PGMEA 55g + TMAN 160ppm)
페닐 실록산계 재료로부터 크래킹없이 이루어진 최대 두께는 1.5㎛이며, HKLR-계 재료로부터 크래킹없이 이루어진 최대 두께는 ~3.5㎛이다. 두 경우 모두에서 필름 품질은 미립자, 찰흔(striation), 디웨트, 윈드 리플 및 다른 결함들을 갖지않고 우수하다.
표 6에 G2 유리 기판(370/470mm)상에 슬로트-다이 코팅된 상기 의도된 필름의 두께 및 % 비균일성을 나타내었다. 슬로트 다이 코터 파라미터는 압력 P, 슬리트와 기판간의 갭(G), 코팅되면서 슬리트가 이동하는 속도이다. 번호 6 및 4는 배합물의 다른 농도를 가리킨다. 이러한 의도된 배합물의 점도는 각각 4-12 및 6-20cp의 범위내에서 트위킹될 수 있다. 두 재료 모두 찰흔이나 다른 결함없이 유리 기판상에 잘 코팅되었다.
표 6: 의도된 재료들을 이용한 슬로트 다이 코팅 결과
재료 P
(kPa)		 G
(㎛)		 V
(mm/s)		 두께
(㎛)		 % 비균일성
페닐 실록산-계 재료 16 80 100 1.04 9.62
16 80 120 0.81 8.13
16 80 150 0.69 7.14
HKLR-계 재료 16 80 35 2.24 5.15
16 80 40 1.95 7.26
16 80 45 1.66 6.99
드라이 에칭 결과:
상기 재료가 광영상화될 수 없기때문에, 이는 포토레지스트를 이용하여 광패턴화되어야 하며, 따라서 드라이 에칭가능해야 한다. 두 필름 모두 SF6+O2 또는 CHF3+O2 가스 혼합물에서 에칭된다. 에칭 속도는 8" 웨이퍼를 가로지르는 두께로 1% 비균일성을 갖는 드라이 에칭 조건을 변화시킴으로써 6000-9000Å 범위내에서 조절될 수 있다.
탈기 및 열 안정성:
디스플레이 유전체의 주요 요건중 하나는 낮은 탈기이다. 실록산계 폴리머에서 탈기는 다수 요인에 기인할 수 있다: (1) 후처리 조건은 (경화된 필름에서) 일부 완료되지 않은 응축 반응을 유발할 수 있으며 - 이는 후처리 온도가 경화 온도를 초과하지않아야 하는 이유임, (2) 재료내의 유기물이 분해될 수 있으며 탈기된 성분으로 필름밖으로 나올 수 있으며, 그리고 (3) 재료가 다른 공정 단계 도중에 물을 흡수할 수 있으며, 후처리도중에 유리시킬 수 있다. 경화온도에서 또는 그 이하이 온도에서 완전히 경화되고, 가교된 필름에서 만일 그 재료가 수분 흡수, 투과 및 확산에 저항적인 경우에 탈기는 매우 낮을 것이다.
도 19(a)는 250℃ 경화된 HKLR-계 재료 필름 및 400℃ 페닐 실록산계 필름(도 19(b))의 탈기 프로필을 나타낸다. 경화된 필름들은 열 탈착 방식 질량 분석기에 로딩하고 온도를 각 재료에 대해 10℃/분으로 각각 250℃ 또는 400℃로 올리고 1시간동안 유지하였다. 탈기된 성분들 및 압력에 관한 이들의 강도를 도 19(a) 및 (b)에 나타내었다. 주 탈기 성분은 물이다. 총 탈기는 5x10-8 토르 등급으로 매우 낮다.
수분 노출 시험은 하기 방법을 사용하여 필름상에서 수행되었다. 웨이퍼들은 차폐된 용기내에 물과 측면으로 접하는 필름과 함께 천공된 홀더상에 놓였다. 상기 필름은 이러한 차폐된 챔버내에서 17시간동안 수분에 노출되었다. 웨이퍼를 제거하고 N2하에 건조하였다. 노출 전 및 후의 필름상에서의 중량 감소를 열 중량 분석기로 측정하였다. 필름을 웨이퍼 표면으로부터 스크래핑하고 Al 팬에 취하고 TGA 챔버에 로딩하였다. 온도를 실온에서 경화 온도로 올리고 경화 온도에서 1시간동안 유지하였다.
표 7은 TGA를 이용하여 측정된 수분 노출 전 및 후의 필름의 중량 감소를 나타낸다. 그 결과는 수분 노출 전후의 필름간에 중량 감소에 있어 유의한 차이가 없음을 나타낸다.
표 7: 수분 노출된 본래 필름의 중량 감소
필름 ID
 온도 상세내역
 시간 상세내역
 중량 감소(중량%)
노출 전 노출 후
HKLR-계 재료 25-250℃ 10℃/분 0.12 0.11
250℃/1시간 1차 1시간 0.08 0.05
250℃/2시간 2차 1시간 0.09 0.07
250℃/1시간 3차 1시간 0.11 0.14
25-250℃ 총 0.4 0.37
페닐 실록산계 재료 25-400℃ 20℃/분 0.67 0.66
400℃/1시간 1차 1시간 0.66 0.73
400℃/2시간 2차 1시간 1.16 1.14
400℃/1시간 3차 1시간 1.55 1.49
25-400℃ 총 4.04 4.02
유전상수(κ), 브레이크다운 필드(FBD), 누전 전류 밀도(J) 및 표면 접촉각과 같은 다른 특성들은 표 8에 나타낸 바와 같이 수분 노출에 영향받지 않는다. 접촉각은 수분 노출후 변하지 않았으며, 이는 필름의 표면 변화 또는 분해가 없음을 나타낸다.
표 8: 수분 노출 전후의 필름의 전기적 특성
필름 수분 노출 전 수분 노출 후
κ FBD(MV/cm) 2MV/cm에서 J(A/㎠) κ FBD(MV/cm) 2MV/cm에서
J(A/㎠)
페닐 실록산계 재료 3.08 4.5 7.98E-08 3.09 4.3 8.36E-08
HKLR-계 재료 3.32 5.31 2.07E-08 3.28 5.21 2.27E-08
상기 언급된 모든 특성들은 필름의 기본 요건이다. 두 필름 모두 이러한 모든 기본 요건을 만족한다.
습기 내화학성:
의도된 페닐 실록산계 재료 필름들을 Si 웨이퍼상에 증착하고 400℃에서 경화하고, 이를 다른 화학물질로 처리하였다. 표 9에 나타낸 바와 같이, 이러한 필름은 IPA, NMP, PGMEA, TMAH, BOE 및 DHF와 같은 집적시 사용되는 표준 화학물질들에 저항적이다. 상기 필름은 ST106에서 팽창하지만, 150℃ 핫플래이트에서 3분간 베이킹에 의해 완전히 회복될 수 있다. 그러나, 이러한 재료를 이용하여 생성된 필름은 N-300, PRS-2000 및 관련 화학물질들과 같은 포토레지스트 스트리핑 화학물질들에 저항적이지 못하다.
표 9: 400℃에서 경화된 페닐 실록산계 재료 필름의 습기 내화학성
화학물질 에칭 전(Å) 에칭 후(Å) 에칭 시간 에칭 속도(Å/분)
ST 106 10291 10526 2분 -118
500:1 BOE 10291 10259 2분 16
500:1 DHF
 10380 10343 2분 19
10313 10366 10분 -5
10% TMAH 10347 10406 2분 -30
PGMEA
 10322 10700 5분 -76
10342 10402 10분 -6
IPA 10280 10377 5분 -19
NMP
 10273 10481 5분 -42
10375 10296 10분 8
PRS2000 10254 NA 2분 완전히 에칭 제거됨
이러한 재료를 집적하는 동안에 에칭-경화된 포토레지스트를 일차 제거하기위해 O2 플라즈마를 사용하는 것이 필요하다. 이러한 재료는 O2 플라즈마에 의해 에칭되거나 손상되지 않는다. 표준 PR 애싱 화학에서 에칭 속도는 PR:PTS-E = 38:1의 선택도로 ~ 100Å/분이다. 표면은 PR 애시 종에 노출후 친수성으로 된다. 그러나, 본래의 소수성 표면은 150℃/3분간 핫플래이트 베이크에 의해 회복될 수 있다. 유전체의 전기적 특성까지도 표 10으로부터 알 수 있는 바와 같이 회복된다.
표 10: 산소 플라즈마 애싱된 필름의 전기적 특성
조건 유전상수(κ) FBD*(MV/cm) 2Mv/cm에서 J(A/㎠) RI 접촉각
O2 플라즈마 애시 전 3.22 4.5 7.93E-08 1.5502 99
애시 후 3.18 4.79 1.89E-07 1.5555 5
핫플래이트 베이킹 후 3.2 4.48 6.93E-08 1.551 98
Si 웨이퍼상에 경화된 유전체 필름은 표준 I-라인 포토레지스트로 코팅되고 SF6 + O2 플라즈마를 이용하여 에칭되었다. 그 다음, 포토레지스트를 O2 애시 단계에 의해 제거하였다. 그 시료를 가로자르고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 이 재료는 유전체에 손상을 주지않고 포토레지스트와 SF6 + O2 플라즈마를 이용하여 패턴화될 수 있다.
이러한 재료들로 제조된 의도된 HKLR-계 재료 및 필름은 표 11에 나타낸 바와 같이 일반적으로 다수의 에치 화학에 완전히 저항적이다. 이는 그 재료를 매우 용이하게 집적되도록 하며, 필름을 손상시키지 않고 50℃이상의 고온에서 PRS2000과 같은 어그레시브 화학을 이용함으로써 에칭 경화된 포토레지스트의 제거를 달성할 수 있다. 의도된 HKLR-계 재료는 또한 O2 플라즈마에 저항적이며, 따라서 에칭-경화된 포토레지스트는 ST106과 같은 마일드 웨트 화학을 이용한 PR 잔류물 제거가 후속되는 PR 애시 공정에 의해 제거될 수 있다.
표 11: 250℃ 경화 필름의 습기 내화학성
화학 에칭 전(Å) 에칭 후(Å) 에칭 시간 에칭 속도(Å/분)
PRS2000/70℃ 11525 11522 6분 에칭되지않음
ST106/60℃ 11835 11826 10분 에칭되지않음
NMP 11858 11908 6분 에칭되지않음
BOE 11823 11825 6분 에칭되지않음
특성의 요약
본 실시예(및 본 명세서)에 개시된 필름은 평판 디스플레이 유전체 적용으로 개발된 유전체류에 속한다. 표 12에 요약된 이러한 재료들의 특성을 표 3에 열거된 요구 특성과 비교하면, 개발된 상기 유전체가 디스플레이 유전체의 모든 요구 특성을 충족하는 것이 명확하다.
표 12: 다른 적용에 대한 유전체 필름의 특성 리스트
특성 페닐 실록산계 재료 HKLR-계 재료
열 공급 350-400℃ 230-250℃
필름 두께 및 수축 > 1.5㎛ 내지 최대 2.2㎛까지 최대 3.5㎛
투과율 >97% >97%
평탄화 >95% >95%
화학/플라즈마 저항성 ST106, TMAH, KOH에 대한 저항적임 PRS2000, N300, ST106, 옥살산, TMAH, KOH
플라즈마 저항성 SF6+O2에 의해 에칭되는 O2 플라즈마에 저항적임 SF6+O2에 의해 에칭되는 O2 플라즈마에 저항적임
부착 Al, Cr, Mo, ITO, SiN, 폴리이미드 및 컬러 레지스트에 잘 부착됨 Al, Cr, Mo, ITO, SiN 및 유기층과 잘 부착됨
아웃가스(탈기) 경화온도에서 <8 x 10-8 토르 경화온도에서 <5 x 10-7 토르
수분 흡수/O2 확산 습기 노출후 보다 높은 탈기가 없음 동일한 수준의 탈기에 대해 수분 및 O2 확산 저항적
분배 수단 각각 1% 및 5% 비균일성으로 스핀 또는 슬로트 다이 코터에 의해 코팅될 수 있음 각각 1% 및 5% 비균일성으로 스핀 또는 슬로트 다이 코터에 의해 코팅될 수 있음
이러한 유전 재료는 소수성 표면, 저 경화온도, 저 탈기와 관련된 고온 안정성, 수분 흡수 및 투과 저항성, 매우 높은 평탄화 성능, 광학 투과율, 저 유전 상수(κ=3.1-3.3), 우수한 전기 특성, 높은 크랙발생 하한계(3.5㎛ 정도로 높은), 고 평탄화 성능, 포토레지스트 스트립 및 애시 화학에 대한 저항성 및 매우 매끄러운 표면과 같은 디스플레이 유전체 필름의 모든 요구 특성들을 충족한다.
실시예 8: 고 및 저 알킬 /아릴 퍼센트 재료의 비교
본 실시예에서 3가지 실리콘계 화합물 재료를 비교하였다. 이러한 재료들은 앞서 기술된 LKHR-계 재료 및 HKLR-계 재료의 의도된 구현의 일부인 것으로 간주된다. 본 실시예에서 3가지 재료가 사용되었다:
GR908F: 페닐 약 95%, 메틸 5% (LKHR)
GR150F: 페닐 약 65%, 메틸 35% (HKLR)
GR100F: 페닐 약 50%, 메틸 50% (HKLR)
이러한 조성물을 표 13에 나타내었으며, 그 결과로 형성된 필름은 하기 특성들에 대해 증가되었다: a) 필름 품질, b) PRS 2000 저항성, c) 전기 특성, d) TGA(경화온도에서 %중량 감소) 및 e) TDMS(탈기).
표 14는 층을 형성하고 각각의 이러한 조성물의 필름을 형성하는 공정을 나타낸다. 표 15 및 16은 70℃에서 연속 6분간 노출에 대한 PRS 2000 저항성을 나타낸다. 표 17은 이러한 조성물에 대해 모니터된 전기 특성의 모음을 나타낸다.
TDMS 또는 탈기 프로필은 250℃ 경화도중에 이러한 재료들에 대해 수행되었다. 상기 재료들은 실온에서 250℃로 증강되고 이 온도로 60분간 유지되었다. 증강 속도는 10℃/분이었다. 도 20은 GR908F에 대한 TDMS 프로필을 나타낸다. 매스 31, 43, 45, 55 및 57의 탈기가 램프 업(온도 상승)도중에 검출되었으며, 수분이 또한 검출되었다. 모든 종들의 탈기는 250℃에서(1시간동안) 등온 유지도중에 감소하였다. 도 21은 GR 150F에 대한 TDMS 프로필을 나타낸다. 램프 업도중 135℃이상에서 증가된 탈기가 관찰되었으며, 이와 함께 모든 종들의 탈기는 250℃에서 일차 30분동안 등온 유지도중에 감소하는 것으로 관찰되었다. 도 22는 GR908F에 대한 TGA 분석을 나타낸다. 시료 크기는 9.1680mg이었다. 방법은 250℃에서 3시간이었다. 상기 필름은 250℃ 오븐에서 1시간동안 경화되었다. 도 23은 GR150F에 대한 TGA 분석을 나타낸다. 시료 크기는 10.1160mg이었다. 방법은 250℃에서 3시간이었다. 필름은 250℃ 오븐에서 1시간동안 경화되었다.
실시예 9: 페닐계 실록산 재료와 고 및 저 알킬 /아릴 퍼센트 재료의 비교
본 실시예에서 3가지 실리콘계 화합물 재료를 비교하였다. 이러한 재료들은 앞서 기술된 페닐계 재료, LKHR-계 재료 및 HKLR-계 재료의 의도된 구현의 일부인 것으로 간주된다. 본 실시예에서 3가지 재료가 사용되었다:
PTS-E-9: 페닐계 실록산 폴리머
PTS-G-9: 저 알킬/고 아릴-계 실록산 폴리머
PTS-R-9: 고 알킬/저 아릴-계 실록산 폴리머
표 18은 디스플레이 유전체의 요구 특성의 모음을 나타낸다. 표 19는 본 실시예에서 관찰된 각각의 상기 3가지 의도된 재료들에 대한 특성의 비교를 나타낸다.
표 20은 상기 의도된 재료들을 사용하여 8" 웨이퍼상에서 형성된 필름의 물리적 특성을 나타낸다. 포스트-베이킹 및 포스트-경화 측정과 함께 베이킹 및 경화 공정이 기술된다. 베이킹 대 경화 필름 수축은 2%미만이다. 도 24는 배합물의 점도를 나타내며, 도 25는 본 실시예에 사용된 재료들로부터 얻어진 필름의 투과율을 나타낸다. 투과율은 본 실시예에 관찰된 모든 필름에 대해 95%이상이다. 간섭 프린지(fringe)는 유리 기판과 필름간의 굴절률 차이로 일어난다. 프린지는 필름의 굴절률이 유리의 굴절률과 동일한 경우에 사라질 것이다. 표 21은 상기 재료들의 "n" 및 "k" 측정값을 나타낸다. 이러한 의도된 재료들에 대한 전기적 데이타를 수집하여 표 22에 나타내었다.
표 23은 실시예 6에서와 동일한 방법을 이용한 습기 저항성 데이타를 나타낸다. 수분 노출 전 및 후에, 접촉각에서 유의한 차이가 없었으며(소수성), 노출 16시간후에도 소수성을 유지하였다. 수분 흡수나 투과가 없었다. 상기 필름은 수분을 흡수하지 않았으며, 두께, 전기적 특성, 굴절률 및 소멸계수(extinction coefficient)에 있어 어느 유의한 변화를 보이지 않았다.
표 24 및 25는 본 실시예에 기재된 배합물들에 대한 저장 수명 데이타를 나타낸다. 상기 배합물들은 실온에서 7일간 보관되었으며, 폴리머의 분자량은 GPC를 이용하여 측정되었다. 필름은 170℃에서 2분간 베이킹하고, 250℃ 로에서 60분간 경화되었다. 7일 실온 보관된 배합물로 제조된 필름 품질은 새 용액으로 제조된 것과 동일하였다.
실시예 10: 계면활성제 첨가제를 함유한 페닐계 실록산 재료
계면활성제 첨가제를 포함하는 페닐계 실록산 재료들을 생성하고 베이킹/경화하여 필름들을 형성하였다. 상기 재료들은 160/170℃에서 1분의 각 베이킹으로 처리되었다. 그 다음, 필름은 250℃에서 1시간동안 경화되었다. 평가된 필름 특성은 두께, 굴절률, 균일성, 베이킹 대 경화 수축성, 열 안정성(TGA), 탈기(TDMS), 전기적 특성 및 70℃에서 30분간 PRS 2000 저항성이었다.
표 26은 각각의 이러한 조성물로 이루어진 층 및 필름을 생성하는 공정을 나타낸다. 표 27은 70℃에서 적어도 30분의 연속 노출 동안에 PRS 2000 저항성을 보여준다. 표 28은 이러한 조성물들에 대해 모니터된 전기적 특성의 모음을 나타낸다.
열 안정성은 TGA를 이용하여 측정되었다. 250℃ 경화 필름에 대한 중량 감소 계산을 필름이 600℃의 고온에서 가열되었을때 시험하였다. 구체적으로, 온도를 25℃에서 500℃로 증가시킨 다음, 500℃에서 1시간동안 유지하였다. 그 다음, 온드를 500℃에서 600℃로 증가시키고, 600℃에서 30분간 유지하였다. 도 26 및 27은 TGA 실험의 결과를 보여주며, 도 26은 계면활성제를 포함하지 않은 대조 조성물이며, 도 27은 계면활성제를 포함하는 조성물을 나타낸다.
대조 조성물 및 계면활성제-함유 조성물의 탈기를 TDMS를 이용하여 측정하였다. 대조 조성물을 250℃에서 경화하고, 실온에서 400℃로 상승시킨 다음, 400℃에서 30분간 유지하였다. 상승(램프)은 10℃/분의 속도이었다. 계면활성제-함유 조성물은 동일한 조건하에서 제조되었다. 도 28은 대조구에 대한 TDMS 프로필을 나타내며, 도 29는 계면활성제-함유 조성물에 대한 TDMS 프로필을 나타낸다.
도 28은 상기 계면활성제-함유 조성물에 대한 일련의 저장 수명 시험을 나타낸다. 이러한 시험도중에 필름 품질, 필름 두께 또는 굴절률의 변화가 없었다. 실온에서 5일이 지난 후에 확장 퍼센트가 없었다. 도 29는 이러한 재료들에 대한 분자량 성장을 나타내는 GPC 데이타를 나타낸다. 실온에서 8일 후 분자량에서 유의한 변화가 없었다. 이러한 결과는 도 30에 나타낸 FTIR 데이타로 확인되었다.
따라서, 광전자 공학 디바이스용 조성물, 재료, 층 및 필름의 특정 구현, 방법 및 제조방법과 이의 용도가 개시된다. 그러나, 앞서 기술된 것들을 제외하고 다수의 보다 많은 변형이 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 가능하다는 것이 당 기술분야의 숙련자에게 명백하다. 따라서, 본 발명은 본 발명의 정신을 제외하고 이로 제한되지 않는다. 또한, 명세서 및 청구범위 해석시, 모든 용어는 정황상 가능한 가장 넓은 방식으로 해석되어야 한다. 특히, 용어 "포함하다(comprises)" 및 "포함하는(comprising)"은 요소, 성분 또는 단계들을 비배타적인 방식으로 칭하는 것으로 해석되어야 하며, 이는 언급된 요소, 성분 또는 단계들은 특별히 언급되지 않은 다른 요소, 성분 또는 단계들이 함께 존재하거나, 사용되거나 결합될 수 있음을 나타낸다.

Claims (30)

  1. 디바이스,
    상기 디바이스 내에 위치된 표면, 및
    230-400℃의 온도에서 경화되는 최소 하나의 광-투과성 가교필름을 포함하며,
    상기 디바이스는 트랜지스터, 발광 다이오드, 컬러 필터, 스테인레스 스틸 표면, 플라스틱 표면, 광전지, 플랫 패널 디스플레이, x-레이 검출기 혹은 이들의 조합을 포함하고,
    상기 필름은 최소 하나의 실세스퀴녹산, 최소 하나의 촉매, 및 최소 하나의 용매를 포함하고,
    상기 필름은 패시베이션층, 평탄화층 혹은 이들의 조합을 형성하고,
    상기 필름은 상기 디바이스 내의 최소 일부의 표면 상에 코팅되는 광전자 디바이스.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 광-투과성 가교필름은 최소 하나의 실세스퀴녹산, 최소 하나의 촉매, 최소 하나의 용매, 및 최소 하나의 접착제로 필수적으로 구성되는 조성물로부터 형성되고,
    상기 최소 하나의 접착제는 최소 하나의 가교제, 최소 하나의 접착 촉진제, 및 조성물의 표면 장력, 점도, 밀도, 투과도, 또는 투명도에 영향을 미치는 최소 하나의 첨가제로부터 선택되는 광전자 디바이스.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 디바이스는 능동형 박막 유기발광 디스플레이, 수동형 유기발광 디스플레이, 능동형 박막 트랜지스터 액정 디스플레이 혹은 이들의 조합을 포함하는 광전자 디바이스.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 트랜지스터는 비정질 실리콘 박막 트랜지스터, 저온 폴리실리콘 트랜지스터, 유기 트랜지스터, 유기 전계 트랜지스터, 정전 유도 트랜지스터, 결정질 실리콘 트랜지스터 혹은 이들의 조합을 포함하는 광전자 디바이스.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 광-투과성 가교필름은 최소 하나의 실세스퀴녹산, 최소 하나의 촉매, 및 최소 하나의 용매로 필수적으로 구성되는 조성물로부터 형성되는 광전자 디바이스.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 최소 하나의 실세스퀴녹산은 폴리페닐실세스퀴녹산, 폴리페닐실록산, 페닐실록산, 페닐실세스퀴녹산, 메틸페닐실록산, 메틸페닐실세스퀴녹산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리메틸페닐실세스퀴녹산 혹은 이들의 조합을 포함하는 광전자 디바이스.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 촉매는 4차 암모늄 염을 포함하는 광전자 디바이스.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 4차 암모늄 염은 테트라메틸암모늄 나이트레이트(tetramethylammonium nitrate; TMAN)를 포함하는 광전자 디바이스.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 가교필름은 최소 하나의 접착 촉진제, 최소 하나의 가교제, 최소 하나의 계면활성제 혹은 이들의 조합을 포함하는 광전자 디바이스.
  10. 디바이스,
    상기 디바이스 내의 표면, 및
    최소 하나의 광-투과성 가교 조성물을 포함하며,
    상기 디바이스는 트랜지스터, 발광 다이오드, 컬러 필터, 스테인레스 스틸 표면, 플라스틱 표면, 광전지, 플랫 패널 디스플레이, x-레이 검출기 혹은 이들의 조합을 포함하고,
    상기 조성물은 최소 하나의 실세스퀴녹산, 최소 하나의 가교제 및 최소 하나의 용매로부터 형성되는 광전자 디바이스.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 디바이스는 트랜지스터, 발광 다이오드, 컬러 필터, 스테인레스 스틸 혹은 플라스틱 표면, 광전지, 플랫 패널 디스플레이, x-레이 검출기 혹은 이들의 조합을 포함하는 광전자 디바이스.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 트랜지스터는 비정질 실리콘 박막 트랜지스터, 저온 폴리실리콘 트랜지스터, 유기 트랜지스터, 유기 전계 트랜지스터, 정전 유도 트랜지스터, 결정질 실리콘 트랜지스터 혹은 이들의 조합을 포함하는 광전자 디바이스.
  13. 제 10항에 있어서, 광-투과성 조성물은 필름을 형성하는 광전자 디바이스.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 필름은 패시베이션층, 평탄화층 혹은 이들의 조합인 광전자 디바이스.
  15. 제 10항에 있어서, 상기 최소 하나의 실세스퀴녹산은 폴리페닐실세스퀴녹산, 폴리페닐실록산, 페닐실록산, 페닐실세스퀴녹산, 메틸페닐실록산, 메틸페닐실세스퀴녹산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리메틸페닐실세스퀴녹산 혹은 이들의 조합을 포함하는 광전자 디바이스.
  16. 제 10항에 있어서, 상기 가교 조성물은 최소 하나의 실세스퀴녹산, 최소 하나의 촉매, 최소 하나의 용매, 및 최소 하나의 첨가제로 필수적으로 구성되는 조성물로부터 형성되고,
    상기 최소 하나의 첨가제는 최소 하나의 접착 촉진제, 최소 하나의 가교제, 및 최소 하나의 계면활성제로부터 선택되는 광전자 디바이스.
  17. 디바이스 내의 표면, 및
    청구항 10의 조성물을 포함하며, 상기 조성물은 최소 하나의 경화 온도 및 최소 하나의 경화 시간 후에, 경화온도 이하의 온도에서의 추가적인 공정 도중에 2% 미만의 중량 손실을 갖는 광전자 디바이스.
  18. 제 17항에 있어서, 상기 중량손실은 1% 미만인 광전자 디바이스.
  19. 제 17항에 있어서, 상기 최소 하나의 경화 온도는 150℃ 내지 400℃이며, 상기 최소 하나의 경화 시간은 2시간 미만인 광전자 디바이스.
  20. 표면을 제공하는 단계,
    최소 하나의 실세스퀴녹산, 최소 하나의 촉매 및 최소 하나의 용매를 포함하는 최소 하나의 광-투과성 조성물을 제공하는 단계,
    상기 조성물을 상기 표면에 적용하는 단계; 및
    광-투과성 가교 조성물이 형성되도록 상기 조성물을 경화하는 단계를 포함하는 광전자 디바이스 제조방법.
  21. 제 20항에 있어서, 상기 디바이스는 트랜지스터, 발광 다이오드, 컬러 필터, 스테인레스 스틸 혹은 플라스틱 표면, 광전지, 플랫 패널 디스플레이, x-레이 검출기 혹은 이들의 조합을 포함하는 방법.
  22. 제 20항에 있어서, 상기 디바이스는 능동형 박막 유기발광 디스플레이, 수동형 유기발광 디스플레이, 능동형 박막 트랜지스터 액정 디스플레이 혹은 이들의 조합을 포함하는 방법.
  23. 제 21항에 있어서, 상기 트랜지스터는 박막 트랜지스터, 비정질 실리콘 박막 트랜지스터, 저온 폴리실리콘 트랜지스터, 유기 트랜지스터, 유기 전계 트랜지스터, 정전 유도 트랜지스터, 결정질 실리콘 트랜지스터 혹은 이들의 조합을 포함하는 방법.
  24. 제 20항에 있어서, 상기 광-투과성 가교 조성물은 패시베이션층, 평탄화층 혹은 이들의 조합을 형성하는 방법.
  25. 제 20항에 있어서, 상기 최소 하나의 실세스퀴녹산은 폴리페닐실세스퀴녹산, 폴리페닐실록산, 페닐실록산, 페닐실세스퀴녹산, 메틸페닐실록산, 메틸페닐실세스퀴녹산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리메틸페닐실세스퀴녹산 혹은 이들의 조합을 포함하는 방법.
  26. 제 20항에 있어서, 상기 최소 하나의 촉매는 4차 암모늄 염을 포함하는 방법.
  27. 제 26항에 있어서, 상기 4차 암모늄 염은 테트라메틸암모늄 나이트레이트(tetramethylammonium nitrate; TMAN)를 포함하는 방법.
  28. 최소 하나의 표면을 제공하는 단계,
    최소 하나의 경화 온도 및 최소 하나의 경화 시간 후에, 경화 온도 이하의 온도에서의 추가적인 공정 도중에 2% 미만의 중량 손실을 갖는, 청구항 10의 조성물을 제공하는 단계,
    상기 최소 하나의 광-투과성 조성물을 상기 최소 하나의 표면에 적용하는 단계; 및
    상기 조성물을 최소 하나의 경화 시간 및 최소 하나의 경화 온도로 경화하는 단계를 포함하는 광전자 디바이스 제조방법.
  29. 제 28항에 있어서, 상기 중량손실은 1% 미만인 방법.
  30. 제 28항에 있어서, 상기 최소 하나의 경화 온도는 150℃ 내지 400℃이며, 상기 최소 하나의 경화 시간은 2시간 미만인 방법.
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