TWI500702B - 用於光電裝置之組合物、層及膜，其製造方法及其用途 - Google Patents

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Description

用於光電裝置之組合物、層及膜，其製造方法及其用途
標的物之領域為組合物及使用彼等組合物製成之膜，其被使用於光電裝置及應用中。亦揭示製造組合物及膜之方法，連同在製造光電裝置及應用時使用其的方法。
此PCT申請案主張2008年2月6日所申請之美國專利申請案序號第12/027113號及2007年4月10日申請之美國專利申請案序號第11/784966號的優先權，該美國專利申請案序號第11/784966號係2005年7月29日申請之美國公開申請案2006/0035419之美國序號第11/192,352號的部分接續申請案，該美國公開申請案2006/0035419之美國序號第11/192,352號係於2004年8月3日申請且於2006年3月21日頒予之美國頒布專利第7015061號的部分接續申請案。所有此等申請案被共同擁有且以全文引用方式併入。
自以引用方式併入本文之美國專利第6,674,106號中獲知製造諸如光電元件及薄膜電晶體之顯示裝置。製造光電及微電子裝置且在各種應用中使用其之挑戰中的一者為製造可經使用以發揮多種不同功能之材料，諸如介電塗層、平坦化膜及層、鈍化層、用於液晶顯示器(LCD)及/或其他顯示器之彩色濾光器平坦化外塗物、有機發光二極體(OLED)防潮塗層及黏著劑、平板顯示器及電晶體中之膜及層。
頒予Carter等人之美國專利6,177,360("Carter")揭示了一 種製造積體電路裝置之製程，該積體電路裝置包含一基板、一系列金屬電路線及一定位在該等電路線上之介電材料。雖然介電材料包含在存在感光或熱敏感式鹼基產生劑之情況下之倍半氧矽烷的縮合產物，但未揭示此介電材料可交越進入光電應用。Carter中亦未明確說明預期之介電材料應透明或透光。此外，Carter未指示可藉由界面活性劑、交聯劑或助黏劑來對介電材料進行改質，此在與光電應用中通常存在之若干不同類型之材料、層及基板協作時將有益。且，Carter未提及與本文中之末端用途中之一些(諸如平坦化、表面粗糙度或折射率)以及諸如本文中描述之末端用途之其他末端用途相關的特徵。
為達到此目的，可能意欲形成並使用一種可滿足以下中之一或多者的透光組合物：a)發揮多種不同功能，包括作為鈍化層、彩色濾光器塗層、OLED防潮塗層及黏著劑以及平板顯示器及電晶體中之膜及/或層；b)在狹窄之溝槽及通道中進行充分間隙充填；c)其使用習知結構及溶劑組分而形成；d)經受諸如界面活性劑、交聯劑、添加劑及助黏劑之其他改質組合物之組分的併入；e)平坦化表面或基板以形成可輕易併入光電應用中之組份；及/或f)被敷設在超薄、薄及較厚膜中以用於多種應用。
本文中揭示可交聯組合物，其包含：包含至少一烷基及至少一芳基或芳族基之至少一以矽為主之材料、至少一催化劑及至少一溶劑。
描述光電裝置，其包括：a)一位於該裝置內之表面，及b)至少一充分透光之經交聯之膜，其中該膜由至少一以矽為主之材料、至少一催化劑及至少一溶劑製成。
亦揭示光電裝置，其包括：a)一位於該裝置內之表面，及b)至少一透光可交聯組合物，其中該組合物包含至少一以矽為主之材料、至少一交聯劑及至少一溶劑。
亦揭示製造光電裝置之方法，其包括：a)提供一表面，b)提供至少一充分透光可交聯組合物，其中該組合物包含至少一以矽為主之材料及至少一催化劑，c)將該可交聯材料塗覆至該表面上，及d)固化該可交聯材料以形成充分透光的交聯之組合物。
揭示可交聯組合物，其包含：聚苯基倍半氧矽烷、聚苯基矽氧烷或其之組合；四甲基硝酸銨；至少一溶劑；及以膠丙基三乙氧基矽烷為主之化合物。
在光學應用中，使用作為裝置之部分的有機材料在較高溫度下通常不穩定、被著色且具有較低透光度(小於約95%)。因此，此項技術中需要在高溫下穩定且在低處理溫度下提供對窄小特徵之無裂痕且無空隙之間隙充填的材料。在一些情形中，使該等材料具有足夠之機械及化學強度以耐受諸如增強O2 電漿及濕式蝕刻處理之減成處理可能亦係有益的。
令人驚奇的是，已以可滿足以下中之一或多者的方式來開發並利用有用之組合物：a)發揮多種不同功能，包括作 為鈍化層、彩色濾光器平坦化外塗物、OLED防潮塗層及黏著劑以及平板顯示器及電晶體中之膜及/或層；b)在狹窄之溝槽及通道中進行充分間隙充填；c)使用習知結構及溶劑組分而形成；d)經受諸如界面活性劑及助黏劑之其他改質組合物之組分的併入；e)平坦化表面或基板以形成可輕易併入光電應用中之組份；及/或f)被敷設在超薄、薄及較厚膜中以用於多種應用。迄今為止，此項技術中尚未瞭解可以本文中描述之方式來使用本文中描述之組合物、膜及層。
預期之可交聯組合物包含至少一以矽為主之化合物、至少一催化劑及至少一溶劑。此等組合物亦可包含至少一界面活性劑、至少一交聯劑、至少一助黏劑、至少一其他添加劑或其組合。視塗層、層或膜之所計劃之末端用途而將預期之可交聯組合物塗覆至合適之表面上。在製造層狀材料、裝置、膜或顯示器時之合適點上活化至少一催化劑，由此形成透光膜或層。
本文中亦預期使用上述組合物來形成膜、層或塗層以作為裝置或設備之部分的光電裝置。光電裝置可包含諸如本文中描述之透光膜、塗層或層的一或多個透光膜、塗層或層，且彼等透光膜或層可包含相同之化學組合物或與另一透光膜或層略為不同之化學組合物。在一些實施例中，預期之光電裝置包含一位於該裝置內之表面及至少一充分透光之經交聯之膜，其中該膜由至少一以矽為主之材料、至少一催化劑及至少一溶劑製成。光電裝置亦可包含一位於 該裝置內之表面及至少一充分透光之可交聯組合物，其中該組合物包含至少一以矽為主之材料、至少一交聯劑及至少一溶劑。
預期之光電裝置包含一電晶體、一發光二極體、一彩色濾光器、一不鏽鋼或塑膠表面、一光電電池、一平板顯示器、x光偵測器或其組合。預期之裝置包含一主動式矩陣薄膜有機發光顯示器、一被動式矩陣有機發光顯示器、一主動式矩陣薄膜電晶體液晶顯示器、一電泳顯示器或其組合。預期之電晶體包含一非晶矽薄膜電晶體、一低溫多晶矽電晶體、一有機電晶體、一有機場效電晶體、一靜態感應電晶體、一晶體矽電晶體或其組合。在一些實施例中，透光膜形成一鈍化層、一平坦化層或其組合。
可交聯組合物
以矽為主之化合物 首先瞭解構成本文中預期之可交聯組合物的組份係至關重要的。此等組合物包含至少一以矽為主之化合物。以矽為主之化合物的實例包含矽氧烷、倍半氧矽烷、聚矽氧烷、聚倍半氧矽烷或矽氮烷化合物，諸如甲基矽氧烷、甲基倍半氧矽烷、苯基矽氧烷、苯基倍半氧矽烷、甲苯基矽氧烷、甲苯基倍半氧矽烷、矽氮烷聚合物、二甲基矽氧烷、二苯基矽氧烷、甲苯基矽氧烷、聚苯基倍半氧矽烷、聚苯基矽氧烷、聚甲苯基矽氧烷、聚甲苯基倍半氧矽烷、聚甲基矽氧烷、聚甲基倍半氧矽烷、矽酸鹽聚合物及其組合。預期之矽氮烷聚合物為具有"透明"聚合物主鏈之全氫 矽氮烷。預期之化合物及材料為不會在諸如400 nm與800 nm之間的可視範圍內實質性吸收的化合物及材料。在預期之實施例中，至少一以矽為主之化合物包含聚苯基倍半氧矽烷、聚苯基矽氧烷、苯基矽氧烷、苯基倍半氧矽烷、甲苯基矽氧烷、甲苯基倍半氧矽烷、聚甲苯基矽氧烷、聚甲苯基倍半氧矽烷、聚甲基矽氧烷、聚甲基倍半氧矽烷或其組合。
在一些實施例中，預期之以矽為主之化合物包含烷基及芳基組分，諸如甲苯基倍半氧矽烷、甲苯基矽氧烷、聚甲苯基矽氧烷或聚甲苯基倍半氧矽烷，其中烷基濃度視應用而在低百分比與較高百分比之間變化，其中將化合物中之總碳表現為每一類型的以碳為主之實體中的碳百分比。"以碳為主之實體"被理解為意謂烷基、芳基或芳族基。在經整合之"低碳數烷基高碳數芳基"情形或LKHR("K"＝烷基，"R"＝芳基或芳族基)情形中，表現為烷基之碳的百分比與表現為芳基之碳的百分比相比小於約20%，表現為芳基之碳的百分比大於化合物中之總碳的約80%。在一些實施例中，表現為烷基之碳的百分比與表現為芳基之碳的百分比相比小於約10%，表現為芳基之碳的百分比大於化合物中之總碳的約90%。在經整合之"高碳數烷基低碳數芳基"情形或HKLR情形中，表現為烷基之碳的百分比與表現為芳基之碳的百分比相比大於約20%，表現為芳基之碳的百分比小於化合物中之總碳的約80%。在一些實施例中，表現為烷基之碳的百分比與表現為芳基之碳的百分比相比大 於約30%，表現為芳基之碳的百分比小於化合物中之總碳的約70%。如本文中所揭示，與僅包含烷基、僅包含芳基或其他取代基之以矽為主之化合物相比，此等化合物製造出具有不同之總體特性的材料。舉例而言，經整合之以LKHR為主的材料可抵抗侵蝕性較小之光阻剝離劑，而經整合之以HKLR為主之材料可抵抗侵蝕性較小及侵蝕性較大之光阻剝離劑。以下[實例段落]中之實例的若干者單獨地且與本文中揭示之其他材料進行對比來展示針對LKHR及HKLR材料收集之資料。
當在本文中使用時，術語"經整合"意謂取代基被整合至一種化合物內，諸如甲苯基倍半氧矽烷。在其他實施例中，化合物被"摻合"，其中在不同化合物上發現取代基，且接著摻合或混合該等化合物以製造材料。摻合之一實例係使甲基矽氧烷或甲基倍半氧矽烷與苯基矽氧烷或苯基倍半氧矽烷合併。在"經摻合"實施例中，如先前論述，可具有低及高之烷基或甲基及芳基或苯基百分比，但材料之特性可能有極大不同，因為取代基被包括在不同化合物上而非同一化合物。
一些預期之以矽為主之化合物包括自具有式R1 x Si(OR2 )y 之至少一反應物之水解縮合反應來形成的組合物，其中R1 為烷基、烯基、芳基或芳烷基，且x為0與2之間的整數，且其中R2 為烷基或醯基，且y為0與2之間的整數。亦預期之材料包括具有通式(C6 H5 SiO1.5 )x 之倍半氧矽烷聚合物，其中x為大於約4之整數。
一些預期之以矽為主之化合物包括矽氧烷聚合物、共聚物及嵌段聚合物、具有通式(H0－1.0 SiO1.5－2.0 )x 之氫矽氧烷聚合物、氫倍半氧矽烷聚合物(其具有式(HSiO1.5 )x ，其中x大於約4)及矽酸之衍生物及其組合。亦包括氫倍半氧矽烷與烷氧基氫化矽氧烷或羥基氫化矽氧烷之共聚物。本文中預期之材料額外包括有機矽氧烷聚合物、丙烯酸矽氧烷聚合物、以倍半氧矽烷為主之聚合物、矽酸之衍生物、具有通式(H0－1.0 SiO1.5－2.0 )n (R0－1.0 SiO1.5－2.0 )m 之有機氫化矽氧烷聚合物及具有通式(HSiO1.5 )n (RSiO1.5 )m之有機氫化倍半氧矽烷聚合物，其中m大於零，且n與m之總和大於約四且R為烷基或芳基及其組合。一些有用之有機氫化矽氧烷聚合物具有約四至約5000的n與m之總和，其中R為C1 －C20 烷基或C6 －C12 芳基。一些特定實例包括烷基氫化矽氧烷，諸如甲基氫化矽氧烷、乙基氫化矽氧烷、丙基氫化矽氧烷、第三丁基氫化矽氧烷、苯基氫化矽氧烷；及烷基氫化倍半氧矽烷，諸如甲基氫化倍半氧矽烷、乙基氫化倍半氧矽烷、丙基氫化倍半氧矽烷、第三丁基氫化倍半氧矽烷、苯基氫化倍半氧矽烷及其組合。
在一些預期之實施例中，本文中使用之特定有機氫化矽氧烷樹脂具有以下通式：[H－Si1.5 ]n [R－SiO1.5 ]m 式(1)[H0.5 －Si1.5－1.8 ]n [R0.5－1.0 －SiO1.5－1.8 ]m 式(2)[H0－1.0 Si1.5 ]n [R－SiO1.5 ]m 式(3) [H－Si1.5 ]x [R－SiO1.5 ]y [SiO2 ]z 式(4)其中：n與m之總和或x、y及z之總和為約8至約5000；R係自經取代及未經取代、正鏈及支鏈烷基(甲基、乙基、丁基、丙基、戊基)、烯基(乙烯基、烯丙基、異丙烯基)、環烷基、環烯基、芳基(苯基、苯甲基、萘基、蒽基及菲基)及其混合物中選出的。
先前提及之預期之化合物及製造彼等化合物之方法中的一些係由共同讓渡之於2000年11月17日頒予之美國專利6,143,855及2006年3月14日頒予之美國專利第7,011,889號教示，且有機倍半氧矽烷係由共同讓渡之於2001年4月26日公開的WO 01/29052教示。其他預期之化合物描述於以下已頒予之專利及正在申請中之申請案中，其以全文引用方式併入本文中：2000年12月21日公開之WO 2000/077575；2001年7月31日頒予之美國專利第6,268,457號；1999年6月10日申請之美國申請案序號第09/491166號；2002年4月2日頒予之US6,365,765；2001年7月31日頒予之US 6,268,457；2004年11月20日頒予之美國專利第6,824,879號；2000年7月13日公開之WO 2000/041231；2001年1月23日頒予之US 6,177,199；2002年3月19日頒予之US 6,358,559；2001年4月17日頒予之US 6,218,020；2002年3月26日頒予之US 6,361,820；2001年4月17日頒予之US 6,218,497；2002年3月19日頒予之US 6,359,099；2000年11 月7日頒予之US 6,143,855；2003年1月28日頒予之美國專利第6,512,071號；及美國申請案序號第60/043,261號。本文中預期之矽石化合物為見於在美國頒予之專利6,022,812；6,037,275；6,042,994；6,048,804；6,090,448；6,126,733；6,140,254；6,204,202；6,208,041；6,318,124及6,319,855中的彼等化合物。
催化劑 可將至少一催化劑添加至至少一以矽為主之化合物中。在一些實施例中，合適之催化劑為熱活化催化劑。當在本文中使用時，術語"催化劑"意謂藉由降低化學反應之活化能來影響化學反應之速率的任何物質。在一些情形中，催化劑將降低化學反應之活化能，而其自身不被消耗或經受化學變化。此等縮合催化劑通常僅在諸如高溫之特定溫度下活化。因此，在一溫度下(諸如室溫)，組合物保持低分子量，由此賦能表面上之良好平坦化能力。當溫度升高時(諸如至50℃以上)，縮合催化劑催化Si－OH縮合反應，此導致更為緊密之結構及(在一些情形中)改良之整體效能。預期之縮合催化劑包含可協助保持穩定之矽酸鹽溶液的彼等催化劑。預期之不含金屬離子之催化劑可包含鎓類化合物及親核試劑。催化劑可為(例如)銨化合物(諸如第四銨鹽)、胺、鏻化合物或膦化合物。
在一些實施例中，預期之催化劑包括就分子而言相對"小"或產生相對較小之陽離子的彼等催化劑，諸如第四銨鹽。在一些實施例中，預期之催化劑包括四甲基醋酸銨 (TMAA)、四甲基銨氫氧化物(TMAH)、四丁基醋酸銨(TBAA)、十六烷基三甲基醋酸銨(CTAA)、四甲基硝酸銨(TMAN)、其他以銨為主之催化劑、以胺為主及/或產生胺之催化劑及其組合。其他適當之催化劑包括(2－羥乙基)三甲基氯化銨、(2－羥乙基)三甲基銨氫氧化物、(2－羥乙基)三甲基醋酸銨、(2－羥乙基)三甲基甲酸銨、(2－羥乙基)三甲基硝酸銨、(2－羥乙基)三甲基苯甲酸銨、四甲基甲酸銨及其組合。在一些預期之實施例中，使用TMAN且其可藉由將TMAN溶解於水中或藉由使用硝酸將TMAA或TMAH轉化為TMAN來獲得。
其他合適之催化劑包括(羧甲基)三甲基氯化銨、(羧甲基)三甲基銨氫氧化物、(羧甲基)三甲基甲酸銨及(羧甲基)三甲基醋酸銨。"(羧甲基)三甲基銨"亦稱作"甜菜鹼"。藉由使用甜菜鹼而提供之優勢在於：改良之催化活性，低毒性，且其消除了離子物質(殘餘離子在一些應用中可促進"影像黏著")。
溶劑 將至少一溶劑添加至至少一以矽為主之化合物及至少一催化劑中。預期之溶劑包括任何合適之純有機分子或有機分子混合物，該等有機分子在所要溫度下揮發及/或易於使本文中論述之組份成為溶劑化物。溶劑亦可包含任何合適之純極性及非極性化合物或極性及非極性化合物之混合物。當在本文中使用時，術語"純"意謂組份具有恆定之組成。舉例而言，純水完全由H2 O構成。當在本文中使用 時，術語"混合物"意謂組份不純，包括鹽水。當在本文中使用時，術語"極性"意謂分子或化合物之在該分子或化合物之一點上或沿該分子或化合物形成不等的電荷、部分電荷或自發性電荷分布之特徵。當在本文中使用時，術語"非極性"意謂分子或化合物之在該分子或化合物之一點上或沿該分子或化合物形成相等的電荷、部分電荷或自發性電荷分布的特徵。
預期之溶劑亦為可單獨或組合起來修改溶液之黏度、分子間力及表面能以在一些情形中改良組合物之間隙充填及平坦化特性的彼等溶劑。然而應瞭解，合適之溶劑可為以其他方式來影響組合物之分布的彼等溶劑，諸如藉由影響交聯效率、影響熱穩定性、影響黏度及/或影響所得層或膜與其他層、基板或表面之黏著。
至少一溶劑可包含被認為係烴溶劑家族之部分的彼等溶劑。烴溶劑為包含碳及氫之彼等溶劑。應理解，大多數烴溶劑為非極性的，然而，存在可認為係極性之少數幾種烴溶劑。烴溶劑通常被分為三類：脂肪族、環狀及芳族。脂肪烴溶劑可包含直鏈化合物及支鏈且可能交聯之化合物，然而，不認為脂肪烴溶劑係環狀的。環狀烴溶劑為包含至少三個以環形結構定向之碳原子的彼等溶劑，其特性類似於脂肪烴溶劑。芳族烴溶劑為大體包含三個或三個以上不飽和鍵並具有單個環或藉由共鍵附接之多個環及/或稠合在一起之多個環的彼等溶劑。預期之烴溶劑包括甲苯、二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、均三甲苯、溶劑石腦油H、 溶劑石腦油A、諸如戊烷、已烷、異已烷、庚烷、壬烷、辛烷、十二烷、2－甲基丁烷、十六烷、十三烷、十五烷、環戊烷、2,2,4－三甲基戊烷之烷烴、石油醚(petroleum ether)、諸如氯化烴之鹵化烴、硝化烴、苯、1,2－二甲基苯、1,2,4－三甲基苯、礦油精、煤油、異丁基苯、甲基萘、乙基甲苯、石油醚(ligroine)。尤為預期之溶劑包括(但不限於)戊烷、已烷、庚烷、環已烷、苯、甲苯、二甲苯及其混合物或組合。
至少一溶劑可包含不被認為係烴溶劑家族之化合物之部分的彼等溶劑，諸如酮(諸如，丙酮、二乙基酮、甲基乙基酮及類似酮)、醇、酯、醚及胺。其他預期之溶劑包括乳酸乙酯、丙二醇單甲醚醋酸酯(PGMEA)或其組合。在其他預期之實施例中，至少一溶劑可包含本文中提及之溶劑中之任何者的組合。
至少一溶劑可以一以重量計小於約90%之量存在於溶液中。在一些實施例中，至少一溶劑可以一以重量計為約50%至90%之量存在於溶液中。在其他實施例中，至少一溶劑可以一以重量計為約55%至85%之量存在於溶液中。在再其他實施例中，至少一溶劑可以一以重量計為約65%至85%之量存在於溶液中。判定添加至組合物中之溶劑的恰當量取決於若干因素，包括：a)所要層或膜之厚度，b)組合物中之所要固體濃度，c)組合物之塗覆技術及/或d)在使用旋塗技術時之旋轉速度。此外，調配物中之固體濃度(或樹脂或聚合物)愈高，黏度便愈高。旋轉噴塗器可處理 低黏度(亦即，3厘泊)之組合物，但槽模或狹縫塗覆器通常需要具有高黏度之組合物。因此，應增加固體含量(或減少溶劑量)以獲得黏性材料(亦即，9厘泊)。此外，黏性調配物或具有較高固體含量之調配物將提供較厚之膜(>2 μm)。
本文中使用之溶劑可包含任何合適之雜質含量。在一些實施例中，所使用之溶劑具有相對較低之雜質含量，諸如小於約1 ppm、小於約100 ppb、小於約10 ppb、小於約1 ppb、小於約100 ppt、小於約10 ppt且在一些情形中小於約1 ppt。可購買此等溶劑，其具有適於在此等預期之應用中使用的雜質含量或可需要進一步淨化以移除額外之雜質且達到小於約10 ppb、小於約1 ppb、小於約100 ppt或合適及/或所要之更低含量。
改質組合物之組分 視情況，組合物可進一步包含至少一改質組合物之組分，諸如至少一界面活性劑、至少一助黏劑、至少一交聯劑、至少另一添加劑或其組合。此等改質組合物之組分經設計以影響組合物、塗層、層及/或膜之特性。可被影響之預期特性為表面張力、與其他層或表面之黏著、黏度、密度、透射率/透明度或其組合。
至少一界面活性劑被認為係預期之改質組合物之組分中的一者。可添加界面活性劑以減小表面張力。當在本文中使用時，術語"界面活性劑"意謂當溶解於H2 O或其他液體中時減小表面張力或減小兩種液體之間或液體與固體之間 的界面張力之任何化合物。預期之界面活性劑可包括至少一陰離子界面活性劑、陽離子界面活性劑、非離子性界面活性劑、兩性離子界面活性劑或其組合。界面活性劑可直接溶解於組合物中或可在形成最終組合物之前與組合物組份中之一者(至少一以矽為主之化合物、至少一催化劑、至少一溶劑)一起被添加。預期之界面活性劑可包括：聚醚改質之聚二甲基矽氧烷，諸如BYK 307(聚醚改質之聚－二甲基－矽氧烷，BYK－Chemie)；磺酸鹽，諸如十二烷基苯磺酸鹽、四丙烯苯磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽；氟化陰離子界面活性劑，諸如Fluorad FC－93及L－18691(3M)；氟化非離子性界面活性劑，諸如FC－4430(3M)、FC－4432(3M)及L－18242(3M)；第四胺，諸如十二烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基溴化銨；烷基苯氧基聚氧化乙烯醇；烷基苯氧基聚環氧丙醇；炔醇；聚乙二醇醚，諸如Tergitol TMN－6(Dow)及Tergitol minifoam 2x(Dow)；聚氧伸乙基脂肪醚，諸如Brij－30(Aldrich)、Brij－35(Aldrich)、Brij－58(Aldrich)、Brij－72(Aldrich)、Brij－76(Aldrich)、Brij－78(Aldrich)、Brij－98(Aldrich)及Brij－700(Aldrich)；甜菜鹼；磺酸甜菜鹼，諸如可可醯胺基丙基甜菜鹼；及合成磷脂，諸如二辛醯基磷脂醯膽鹼及卵磷脂；及其組合。
其他預期之界面活性劑包括見於頒予Hacker等人之美國頒布專利5,858,547及6,517,951中的界面活性劑，其被共同擁有、讓渡且以全文引用方式併入本文。如本文中預期，至少一界面活性劑可以一以重量計小於約1%之量存在於 溶液中。在一些實施例中，至少一界面活性劑可以一以重量計為約0.001%至約1%之量存在於溶液中。在其他實施例中，至少一界面活性劑可以一以重量計為約0.001%至約0.25%之量存在於溶液中。在一些實施例中，溶液中可存在至少兩種界面活性劑組分。對添加至組合物中之改質組合物之組分的恰當量的判定取決於若干因素，包括：a)最小化膜中之疵點，及/或b)在良好黏著與所要膜特性之間對膜進行平衡。
在其他實施例中，可單獨地或連同至少一界面活性劑將至少一助黏劑添加至組合物中以影響層、塗層或膜與周圍基板、層、塗層、膜及/或表面之黏著能力。在一些預期之實施例中，至少一助黏劑包含以下特徵中之至少一者：a)在通常用於光電組件製造之溫度下在諸如烘焙之熱處理後熱穩定，及/或b)可藉由促進材料之層之間的靜電及庫侖交互作用以及在一些實施例中促進所瞭解之Van derWaals交互作用而出人意料地充當助黏劑。
在預期之實施例中，添加諸如至少一弱酸/弱鹼、至少一弱酸/強鹼、至少一強酸/強鹼、至少一強酸/弱鹼、至少一胺鹼、至少一胺鹽或其組合之至少一助黏劑增加了靜電及庫侖交互作用。預期之助黏劑包括胺丙基三乙氧基矽烷(APTEOS)硝酸鹽、APTEOS醋酸鹽、APTEOS磺酸鹽、APTEOS甲烷磺酸鹽、APTEOS三氟甲磺酸鹽、APTEOS甲苯磺酸鹽、APTEOS全氟丁烷－1－磺酸鹽(nfbs)或任何其他胺鹽或胺鹽組合。合適之胺鹼包含銨、吡啶、苯胺、 TMAH、CTAH、TBAH、APTEOS或其組合。其他預期之助黏劑包括3－(三乙氧矽基)丙基琥珀酸酐、二甲基二羥基矽烷、甲苯基二羥基矽烷或其組合。如本文中所預期，至少一助黏劑可以一以重量計小於約20%之量存在於溶液中。在一些實施例中，至少一助黏劑可以一以重量計為約0.001%至約20%之量存在於溶液中。在其他實施例中，至少一助黏劑可以一以重量計為約0.26%至約2.6%之量存在於溶液中。在一些實施例中，溶液中可存在至少兩種助黏劑。
可將至少一交聯劑添加至組合物中。當在本文中使用時，術語"交聯"係指藉由化學交互作用或反應將至少兩個分子或一長分子之兩個部分接合在一起的過程。該等交互作用可以多種不同方式發生，包括形成共價鍵、形成氫鍵、疏水性、親水性、離子或靜電交互作用。此外，分子交互作用亦可以一分子與其自身或兩個或兩個以上分子之間的至少臨時實體連接為特徵。可在兩個相同或不相同之反應基之間發生化學反應，該等反應基可定位在同一主鏈上或定位在兩個單獨之主鏈上。亦預期該等反應基可與一個或一個以上之外來交聯分子發生反應以交聯至少一以矽為主之聚合物。應理解，雖然至少一催化劑降低了組合物之活化能以影響至少一以矽為主之化合物的交聯，但可添加至少一交聯劑以繼續交聯至少一以矽為主之化合物從而增加塗層、層或膜之交聯密度。
就組合物、塗層、膜、層或其組合之特性而言，減小或 增加黏度及分子間力分量中之一者或兩者以針對特定末端用途來最佳化間隙充填及平坦化特性可能係有益的。用以改質平坦化組合物之一方法係改質及/或替換至少一溶劑，其中該至少一溶劑與至少一以矽為主之化合物相容且改質其所添加至之平坦化組合物之分子間力或表面力分量中的至少一者。另一方法係添加至少一改質組合物之組分，諸如本文中提及之改質組合物之組分。當在本文中使用時，短語"分子間力"意謂諸如Van der Waals、靜電、空間、庫侖、氫鍵結、離子、共價、偶極一偶極、分散、磁引力及其組合之彼等鍵結或非鍵結力，其發生於物質或組份之兩個或兩個以上部分之間，諸如平坦化組合物與表面、平坦化組合物與另一材料層、構成平坦化組合物之分子及其組合。
在其他預期之實施例中，至少一溶劑、至少一改質組合物之組分或其組合將表觀黏度改質至少約10%。在其他預期之實施例中，表觀黏度改質至少約20%。在再其他預期之實施例中，表觀黏度改質至少約30%。當在本文中使用時，短語"表觀黏度"意謂液體內部之流動阻力的特徵且其等於應力與應變率之比。在微米及次微米溝槽中，表觀黏度代表表面力之一體式效果且通常歸因於大小效應(其中表面力與物體力之間的比值較大)而較之標稱黏度有所減小。當亦在本文中使用時，短語"標稱黏度"意謂黏度，其係根據諸如Brookfield黏度計之可購得之黏度計來判定的整體流體特性，且係當液體為牛頓式(Newtonian)時根據對 力及速度之量測來計算得出
在其他實施例中，諸如界面表面張力之表面力分量係由平坦化組合物及平坦化組合物與表面、基板或晶圓之交互作用而形成的。當與一般熟習層狀材料之技術者所知的習知平坦化組合物相比，本文中預期之溶劑及改質組合物之組分可將界面表面張力改質至少約10%。在一些實施例中，當與習知平坦化組合物相比，至少一溶劑、至少一改質組合物之組分或其組合可將界面表面張力改質至少約20%。在其他實施例中，當與習知平坦化組合物相比時，至少一溶劑、至少一改質組合物之組分或其組合可將界面表面張力改質至少約30%。
作為一通用實例，將諸如含有苯基倍半氧矽烷寡聚物之調配物的以矽為主之化合物塗覆至矽基板上且固化以形成聚合物膜。苯基倍半氧矽烷寡聚物具有500 AMU至2500 AMU之分子量。在一些實施例中，預期之苯基倍半氧矽烷寡聚物具有700 AMU至2100 AMU之分子量。在其他實施例中，預期之苯基倍半氧矽烷寡聚物具有800 AMU至1900 AMU之分子量。可藉由以一以重量計在15%與45%之間變化的量將苯基倍半氧矽烷寡聚物溶解在丙二醇單甲醚醋酸酯(PGMEA)中來製備調配物。以在15 ppm至250 ppm之範圍內的濃度來添加縮合催化劑(四甲基硝酸銨)。可將界面活性劑(諸如來自BYK－Chemie之BYK 307)添加至調配物中以改良較厚之膜的膜品質。接著，藉由旋塗、槽模塗覆、浸漬或噴塗將調配物塗覆至基板上。藉由在150℃與300℃ 之間進行烘焙以移除溶劑，隨後藉由150℃與400℃之間的固化步驟以誘發苯基倍半氧矽烷之交聯而在基板上形成膜。視調配物之苯基倍半氧矽烷的重量百分比含量，所得膜之厚度在0.3 μm與2.5 μm之間變化。膜特性包括低釋氣、良好平坦化、高光學透明度、高熱穩定性、高折射率及良好電絕緣(k~3)。此等特性在用於諸如平板顯示器之各種光電應用中時為有利的。預期之材料、塗層、層及/或膜可具有相對較高之折射率。在一些實施例中，折射率大於約1.5。
在光電應用中使用該等組合物
本文中亦預期光電裝置，其包含藉由提供至少一以矽為主之化合物，提供至少一催化劑，提供至少一溶劑，摻合該至少一以矽為主之化合物、該至少一催化劑及該至少一溶劑以形成一組合物，將該組合物塗覆至一合適之表面上且至少部分活化該至少一催化劑以形成透光膜或層而製造的至少一透光膜或層。預期光電裝置可包含一或多個透光膜或層，諸如本文中描述之透光膜或層，且彼等透光膜或層可包含相同之化學組合物或與另一透光膜或層略為不同之化學組合物。在其他實施例中，可將至少一改質組合物之組分添加至組合物中。
視由組合物形成之膜之所計劃之末端用途而將預期之組合物塗覆至諸如層、膜或基板之合適表面上。在一些實施例中，預期之膜抵抗至少一侵蝕性蝕刻化學品之蝕刻。大體而言，選擇光阻剝離劑(在使用光阻以用於蝕刻介電質 或金屬之後用以移除光阻的光阻剝離劑)以達成約3000 A/min或更高之高蝕刻速率，其可被認為係侵蝕性蝕刻化學品。為達成該等高速率，通常光阻剝離溫度高達約50C或以上。應在不失去對下方被曝露之層之選擇性以保持臨界尺寸的前提下達成此等高速率。通常使用之光阻剝離劑為ST106、NMP、PRS2000TM 等。在高於50C之溫度下，此等剝離劑賦予約5000A/min或更高之蝕刻速率。本文中描述之主要包含諸如苯基之芳基部分的組合物在高於40C之溫度下溶於光阻剝離劑。然而，包含烷基與芳基(諸如甲基與苯基)之組合的預期組合物提供40：1(＝光阻：介電質)或更高之極高選擇率(或在光阻剝離劑中約每分鐘100A或更低之極低蝕刻速率)。
本文中預期之表面可包含諸如玻璃、不鏽鋼或塑膠基板之見於光電製造工業中的任何大體為固體之所要材料。表面可經塗覆或未經塗覆、經圖案化或未經圖案化且可駐於光電裝置中之任何處，諸如位於TFT結構之頂部、位於TFT結構之間或TFT結構中、位於上面置放有TFT或任何合適之半導體裝置結構(或其他結構)的不鏽鋼或塑膠基板頂部、鄰近LCD中之一彩色濾光器、鄰近OLED裝置、鄰近電泳裝置或鄰近平板或其他顯示器或光電裝置內的任何其他表面。一些預期之表面包含非平坦化表面構形及已平坦化之其他預期表面。尤為合意之表面包含膜、玻璃、陶瓷、塑膠、金屬或經塗覆之金屬或複合材料。表面包含至少一層且在一些例子中包含複數個層。在其他實施例中， 表面包含在光電工業中常用之材料。本文中預期之合適表面亦可總共包括另一先前形成之層狀堆疊、另一層狀組份或另一組份。
在製造層狀材料、裝置、膜或顯示器時於一合適之點活化至少一催化劑以由此形成透光膜或層。在一些實施例中，將組合物塗覆至一合適之表面上，且至少部分活化至少一催化劑。藉由"至少部分活化"，該至少一催化劑可被活化，其中其將組合物轉化為部分交聯之膠體膜，但未經活化以將該組合物轉化為完全交聯之膜。在其他實施例中，組合物在被塗覆至表面、基板、層或膜之前被至少部分活化。在其他實施例中，將組合物塗覆至合適之表面、層、膜或基板上，且完全活化至少一催化劑以由此導致交聯且緊密之膜或層。可藉由任何合適之裝置、方法或動作來活化預期之催化劑，包括藉由施加熱、光、振動或另一化學化合物。
可藉由任何合適之方法將本文中預期之組合物塗覆至一表面上，包括諸如旋塗、凹版塗覆、簾式塗覆、浸漬塗覆、槽模塗覆、噴塗及連續噴嘴塗覆之連續沈積技術及諸如噴墨印刷、凹版印刷及網印之不連續沈積技術。
在一些預期之組合物中，其中組合物包含至少一充分透光的可交聯組合物，其中組合物包含至少一以矽為主之材料、至少一交聯劑及至少一溶劑，在具有至少一固化溫度及至少一固化時間之固化步驟後的組合物在以固化溫度或低於固化溫度進行進一步處理期間具有小於約2%之重量 損失。在其他實施例中，此重量損失小於約1%。在一些實施例中，至少一固化溫度在約150℃至約400℃之範圍內，且至少一固化時間為小於約2小時。
藉由本文中描述之組合物及製程來製造的膜可較之此項技術中先前已知之膜具有一或多個優勢，包括改良之介電質崩潰強度(亦稱作崩潰電場，FBD)，其賦能在光電應用中使用該膜。在製造諸如平板顯示器之光學裝置時，閘極介電質、平坦化層及鈍化層可需要具有至少約2.5 MV/cm之FBD，且在一些實施例中意欲具有更大之崩潰場。在預期之膜中，對在約400 nm至約800 nm之範圍內的光具有至少約90%之透明度為所要的。在一些實施例中，膜、塗層及層具有至少約95%之光透明度。在一些實施例中，膜、塗層及層具有至少約98%之光透明度。在其他實施例中，膜、塗層及層具有至少約99%之光透明度。在一些實施例中，膜、塗層及層在構形上具有高於90%之平坦化程度。在其他實施例中，膜、塗層及層具有低於10 nm或10埃之均方根表面粗糙度。
在光電裝置及顯示器中，使用等形塗層以作為層間介電質之絕緣體，諸如CVD SiO2 及SiN。意欲使用平坦化/間隙充填材料，因為其避免了可在後續金屬化步驟中形成短路的尖角。對於鈍化層，亦可使用SiN/SiO2 ，但使用平坦化材料增加了像素電極之面積且因此增加了顯示器之亮度。有時對於鈍化層或平坦化層，使用諸如苯并環丁烯(BCB)或可感光丙烯酸類之有機材料。在BCB之情形中，本文中 揭示之材料具有較高之熱穩定性。在可感光丙烯酸樹脂之情形中，本文中揭示之材料具有較高之熱穩定性且亦具有較高之透明度。高熱穩定性通常係極為需要的，因為其防止了可導致黏著問題且損壞製成之裝置中之濕氣敏感性組件的釋氣。
薄膜電晶體(TFT)： 可使用本文中揭示之組合物、塗層、材料、膜及層以作為諸如非晶矽薄膜電晶體、低溫多晶矽電晶體、晶體矽電晶體、有機電晶體、有機場效電晶體或靜態感應電晶體之薄膜電晶體中的層級間(在第一金屬層與第二金屬層之間或在第二金屬與像素電極層之間)或層級內(在同一層級中之金屬線或接觸點之間)介電(ILD)層。在所有此等裝置中，可使用預期之組合物以作為源極與汲極(S/D)接觸點之間的層內介電質；閘極與S/D接觸點之間、LCD中之閘極與像素電極之間或任何兩個金屬傳導區域之間的層間或層級間介電質。預期之組合物亦可替代閘極上方之絕緣體(稱作閘極介電質且在當前裝置中通常使用之材料為SiN)。預期之組合物、膜及/或層亦可充當此等裝置中之鈍化層及平坦化層。
如圖1(a)及圖1(b)所示，平坦化層與諸如經化學氣相沈積之氮化矽之等形層的不同之處在於表面上之厚度變化。圖1(a)展示等形塗覆之圖案化基板(100)的橫截面，其包含一基板(110)、一具有構形之表面(120)及一藉由化學氣相沈積(CVD)來塗覆之包含SiNx 的等形層或塗層。等形層 (130)在整個表面(120)上形成均一厚度(135)，由此如圖1(a)所示保持表面(120)之構形不變。圖1(b)展示平坦化基板(105)之橫截面，其包含一基板(110)及一具有構形之表面(120)及一平坦化層(140)。平坦化層在不同區域中形成不同厚度(在凸部之頂部具有較低厚度且在凹部中具有較高厚度)以使表面之構形改變且表面如圖1(b)所示變得幾乎平坦。平坦化程度(DOP，以百分比來表達)係塗覆之前在給定表面上之特徵的初始高度(150)與平坦化塗層中在凹部區域處的凹陷(160)(自塗層之頂部表面起)之間的差值經標準化到該特徵之初始高度。以此比值(1－{(x－y)/x})來表示DOP且將其表達為百分比。產生大於90%之DOP的層被認為係良好之平坦化層。通常調節調配物中之固體或樹脂含量的量或溶劑之量，或改變溶劑以達成用於給定構形之平坦表面。
作為任何平板螢幕之核心的薄膜電晶體大體包含三個端子，稱作閘極、源極及汲極。圖2展示典型薄膜電晶體裝置(200)之橫截面，其中使用預期之調配物作為閘極介電質(230)。基板(210)可為玻璃、塑膠或金屬。金屬層通常藉由物理氣相沈積處理(諸如濺鍍)而形成在基板(210)之頂部且經圖案化以形成閘極金屬(220)。當將閘極介電材料(230)塗覆在藉由閘極金屬(220)來圖案化之基板(210)上時，介電材料(230)如圖2所示使表面構形平坦化。將非晶矽(240)沈積在閘極介電質之頂部。a－Si中之源極及汲極區域經n＋摻雜以達成低接觸電阻。在非晶矽(240)之n＋摻雜 區域(250)上形成源極(270)及汲極(260)接觸點。大體而言，只要使用平坦化層，表面構形便大大減小。
在預期之裝置(300)中，在於基板(310)上建置TFT區域(330)之後，如圖3所示使用預期之調配物(320)來使表面平坦化。此層(320)通常稱作層間介電質，因為其存在於第一金屬層(340)(其亦形成TFT區域中之閘極)與像素電極(350)之間。像素電極(350)連接至TFT之汲極(未圖示)。此層(320)亦稱作鈍化層，因為其在進一步處理步驟期間保護了TFT區域且其將液晶區域與TFT區域隔開。
液晶顯示器中之彩色濾光器： 在平板顯示器中，歸因於液晶顯示器(LCD)裝置之外形薄、重量輕且功率消耗低而通常使用其。在LCD系統中，液晶分子在不同方向上定向以選擇性允許(或阻止)光通過且由此達成影像顯示。影像之色彩係由彩色濾光螢幕賦予的。彩色濾光螢幕為本文中揭示之組合物、層及膜的預期末端用途。
圖4(a)展示典型彩色濾光器之橫截面且圖4(b)展示如何在彩色濾光器中使用預期之材料。大體而言，LCD中之彩色濾光螢幕係藉由首先在基板(410)上沈積一以鉻為主或以樹脂為主之黑色矩陣(420)且使其圖案化來製造的。在此步驟之後藉由沈積各別樹脂且圖案化以界定紅色、綠色及藍色區域來形成三個原色區域(430、432、434)。將通常為氧化銦錫(ITO)之透明傳導電極(440)(其為共同電極以使液晶起作用)沈積在散布有黑色矩陣之彩色圖案的頂部上。共 同電極(440)遵循下方之彩色區域的構形。將聚醯亞胺層(未圖示)沈積在電極之頂部以完成彩色濾光螢幕。由於ITO中之構形，差異之場結果(field result)導致差異之液晶響應。ITO沈積為濺鍍處理，其亦可破壞彩色樹脂。為保護三個原色區域，如圖4(b)所示藉由一外塗層(450)來覆蓋表面。此外塗層(450)可包含貫穿此揭示案所描述之預期之調配物。此層除了保護彩色區域之外，亦使表面平坦化。沈積在此外塗物之頂部的共同電極(440)平坦且向給定像素或子像素中之液晶提供均一之場。
因此，可使用預期之層、膜、材料或組合物作為TFTLCD之不同區域中的閘極介電質、層級間或層級內介電質、鈍化及平坦化層且作為彩色濾光螢幕中之彩色濾光器外塗物。
有機發光二極體(OLED)： 圖5展示主動式矩陣有機發光二極體(AMOLED)(500)之橫截面。如圖所示，OLED裝置包含陰極(566)(通常為Ca、A1或Ba)、發光聚合物及陽極(通常為ITO)(550)。發光聚合物包含一電洞轉移層(562)以傳導電洞及一電子轉移層(564)以轉移電子。當電洞與電子結合時發光。為製造AMOLED裝置(500)，首先以防潮層(520)來塗覆基板(510)。可使用預期之調配物以達到此目的。接著在預期之防潮層(520)上形成TFT區域(540)。遍布沈積具有預期之調配物的鈍化層(530)(亦稱作ILD)且在TFT之汲極區域上開口以連接OLED之陽極(550)。此鈍化層應具有濕氣及O2 擴 散障壁特性。亦將預期之調配物沈積在OLED區域之頂部以作為封裝層(570)從而防止濕氣及O2 自頂部及側面擴散。
需要藉由該障壁層或複數個障壁層來完全封裝OLED區域以防止水、氧氣或環境中之其他外來物質的擴散。該等物質向OLED之擴散降低了OLED裝置之壽命及可靠性。大體上可使用預期之材料以作為OLED區域周圍之氧氣及濕氣擴散障壁層且特定言之作為OLED區域上方之封裝物及陽極下方之鈍化層。在AMOLED中，亦可使用預期之材料以作為層間介電質從而平坦化TFT區域中之構形、閘極介電質及鈍化層。
發光二極體(LED)中之光提取層： 發光二極體為具有沈積在藍寶石/GaN基板上之p型及n型半導體的兩端子裝置，該基板具有固有之高折射率。當以特定電壓偏壓時，pn接面發光。圖6展示預期之LED(601)的示意橫截面及預期之LED(600)的分解圖，其中可在頂部發光LED中之LED的頂部上或在底部發光LED(未圖示)之底部處的基板上使用本文中預期之組合物。使用預期之組合物、材料、膜及層作為光提取層(630及635)。將預期之調配物塗覆至LED區域(620)(其位於基板層(610)之頂部上)之頂部上以作為與位於LED區域(620)之頂部上之透鏡(640)(其通常由聚碳酸酯製成)的黏著劑。此黏著層(630及635)透明且其折射率介於LED層(620)之折射率與透鏡層(640)之折射率之間。藉由使用此層進行折射率匹配，減少 了返回LED區域之光全內反射且LED發出之光中的更多者被提取至透鏡(或在底部發光LED裝置架構(未圖示)中自基板至外部)，其減少了歸因於全內反射而造成之光強度損失且使LED具有高亮度。預期之材料、塗層、層及/或膜可具有相對較高之折射率。在一些實施例中，折射率大於約1.5。此等材料、塗層、層及/或膜亦可達成增加之厚度而不會產生裂痕，且具有高熱穩定性。在一些實施例中，厚度大於1 μm。在其他實施例中，厚度大於約2.5 μm。預期之組合物或層產生在LED層、透鏡及基板層之間具有良好黏著的厚膜。
基板平坦化： 傳統上使用玻璃基板來建置平板顯示器螢幕。然而，可撓性顯示器要求基板可撓且因此將不鏽鋼或塑膠基板作為選擇。如圖7(a)及圖7(b)所示，此等基板(710)大體粗糙(約為數百奈米之粗糙度)。在於頂部上建置任何裝置(薄膜電晶體或光電電池或其他)之前需要光學上平坦之平滑表面。若基板為不鏽鋼(其為傳導基板)，則其須與建置於其頂部之裝置(在此情形中為由720來表示之TFT裝置)電隔離。一些光電用戶需要剛好足夠而非充分之平坦化以覆蓋表面上之所有粗糙尖峰。此要求使用不鏽鋼基板作為裝置中之功能元件(背部接觸點)。然而，需要將一金屬薄層沈積在介電質之頂部以完成背部接觸點製程。
一些預期之基板包括PET、PEN及改質之聚碳酸酯(PC)。PET可達到150C之最高溫度。PEN基板可高達 180C，但其由於雙折射而與LCD配合不佳。改質之聚碳酸酯具有較高之TG(大約215C)。此等塑膠膜具有1.59之折射率。
使用本文中預期之調配物、層及膜(表示為730)來平坦化隨後將建置有電晶體或任何其他裝置的不鏽鋼、金屬箔或塑膠。在塑膠表面上，預期之材料所提供的主要功能性為表面平坦化及防潮特性。可藉由Mayor Rod塗覆器或藉由先前提及之任何其他塗覆方法來塗覆塗層至基板。該等膜在150C下熱固5分鐘且在450 mJ/cm2 下進行UV固化持續約5秒。該等膜通常約3至4微米厚且應提供抗濕氣滲透性。
初始粗糙度展示膜十分平坦，針對粗糙度或Ra量測大約為2 nm。在使用PC基板之一實施例中，Ra被示為約0.5 nm。
光電電池： 光電電池將光轉化為電流且係太陽能電池之核心。電池由夾在一起以形成"pn接面"之兩層半導體(p型及n型)構成。當光入射至半導體上時，光被半導體吸收且能量轉移至n型半導體中之電子上，該等電子繼而能夠移動穿過材料。針對每一電子，形成一相應之正電荷載流子或"電洞"以保持電中性。pn接面附近之電子與電洞藉由電場之作用而在相反方向上掠過。此電荷分離在裝置上誘發一電壓以在外部電路中產生電。圖8中給出太陽能電池(800)之典型橫截面。由(890)來表示入射光。傳統上將太陽能電池建置 在玻璃基板上。近來，塑膠或不鏽鋼基板(810)為基板之候選。使用預期之材料(820)來平坦化此等基板之粗糙表面且將金屬製成之背部接觸點(830)添加至層狀材料上。在背部接觸點(830)之頂部上沈積p型及n型半導體材料(分別為840及850)。將抗反射塗層之薄層(860)沈積在發亮半導體(諸如矽)表面之頂部上以促進更多地吸收入射光(890)。以位於n型半導體之頂部上的前部接觸點(870)來完成電池(800)。將預期之材料(880)沈積在前部接觸點之頂部上以保護金屬區域(870)免受環境破壞。
X光偵測器： 大體而言，平板X光偵測器為包含一百萬或一百萬以上像素之像素陣列。如圖9所示，X光偵測器(900)大體包含一感應器(光導體)、電容器及主動式矩陣薄膜電晶體定址單元。感應器為吸收入射之X射線(970)且產生被儲存在電容器(920)中之相應電荷的光導體(940)。以預期之介電層(950)且接著以頂部電極(960)來塗覆光導體(940)。主動式矩陣定址偵測電荷且將對信號之讀出值發送至外部電子元件，該外部電子元件又顯示影像。定址單元中之每一像素含有一定址電晶體(930，TFT)。將層狀材料建置在可為玻璃之基板(910)上。需要約為300 μm至500 μm之厚度以將入射之X射線能量降低至無害之可接受位準，非晶矽光導體薄層無法單獨達成此厚度。因此，使用磷光體或光導體，其將把入射之X射線(在自物體射向影像之後)分別轉換為光或電子；該光或電子又將被非晶矽陣列(就如同在 平板顯示器中)讀出。或者，可使用閃爍層(通常為Csl)及光電二極體以替代光導體及電容器(未圖示)。用於閃爍層之材料為腐蝕性的，因此可使用預期之材料以作為TFT與閃爍層之間的保護外塗層。亦可在TFT層中使用預期之層作為先前描述之閘極介電質、ILD及鈍化。
實例 實例1
將29.25 g之聚苯基倍半氧矽烷(TECHNEGLASTM 製造之GR950F)溶解於70 g之PGMEA中。添加0.75 g之APTEOS(用作助黏劑)且將溶液加熱至80℃。在2小時之後，溶液冷卻且添加0.83 g之冰醋酸。藉由對0.5 g之TMAN(96%散劑)進行稱重且添加99.5 g之去離子水來製備TMAN溶液。在室溫下攪拌此TMAN溶液持續30分鐘且在室溫下進行儲存。藉由0.1微米過濾器來過濾倍半氧矽烷溶液且接著添加TMAN。接著可使用該溶液以藉由旋塗或另一方法而在基板上形成一膜。
將上文中描述之材料塗覆在不鏽鋼上以形成一膜，其在烘焙及固化之後不含"破損(dewet)"。當在本文中使用時，術語"破損"係指由於通常出現在膜形成與固化之間的不良黏著而導致之膜疵點。
實例2
在此實例中，製備預期之組合物，其包含30 g之苯基倍半氧矽烷(TECHNEGLASTM 製造之GR950F)且連同0.3333 g之TMAN溶液與70 g之PGMEA進行摻合。
GR950F為具有>98%之苯基倍半氧矽烷的樹脂片。其具有800 AMU至1200 AMU之MW範圍及60℃之熔點。將30 g之GR950F連同70 g之PGMEA置放在空HDPE瓶中。藉由對0.5 g之TMAN(96%散劑)進行稱重且添加99.5 g之去離子水來製備TMAN溶液。在室溫下攪拌此TMAN溶液持續30分鐘且在室溫下進行儲存。將0.3333 g之此TMAN溶液添加至GR950F溶液中，其導致在最終溶液中總共存在16.6ppm之TMAN。在室溫下保持溶液且使用磁性攪拌器攪拌3小時。藉由雙0.2 μm過濾器來過濾溶液。接著以1500 RPM將經過濾之溶液旋塗在矽表面上。厚度為大約1 μm。
實例3
在此實例中，製備預期之組合物，其包含30 g之苯基倍半氧矽烷(TECHNEGLASTM 製造之GR150F)且連同0.3333 g之TMAN溶液與70 g之PGMEA進行摻合。
GR150F為具有甲基－苯基倍半氧矽烷之樹脂片。其具有粗略為2200 AMU之MW。將30 g之GR150F連同70 g之PGMEA置放在空HDPE瓶中。藉由對2.0 g之TMAN進行稱重且添加98.0之去離子水來製備2%之TMAN溶液。在室溫下攪拌此TMAN溶液持續30分鐘且在室溫下進行儲存。將0.8 g之此TMAN溶液添加至GR150溶液中，其導致在最終溶液中總共存在160 ppm之TMAN。在室溫下保持溶液且使用磁性攪拌器攪拌3小時。藉由雙0.2 μm過濾器來過濾溶液。接著以1500 RPM將經過濾之溶液旋塗在矽表面上。厚度為大約1 μm。此膜之特徵提供了對PR剝離劑及用 於圖案化金屬或ITO之其他侵蝕性化學品(草酸)的濕式化學抵抗性。
實例4
將實例2之組合物塗覆至未經圖案化之矽基板上且使其經受烘焙及固化。在流動之氮氣環境或周圍空氣中在160℃/200℃/300℃下於熱板上針對每一溫度對基板及組合物進行烘焙持續1分鐘。接著，在400℃下固化經烘焙之基板持續1小時。藉由具有小於10 nm之探針大小的高解析度剖線儀(原子力顯微鏡)來量測表面粗糙度(亦稱作均方根粗糙度或表面粗糙度)。進行五次掃描，其中每一掃描具有1、5及10 μm之掃描大小。均方根粗糙度為5至7且Z方向上之粗糙度(五個最高峰部及5個最低凹部之平均值)為16至30。
實例5
為識別產生目標厚度之正確之調配物濃度，首先針對給定調配物產生旋塗曲線。圖10展示典型之烘焙後旋塗曲線。在此，將膜厚度描繪成旋塗期間之每分鐘晶圓旋轉數的函數。以~1500 rpm，調配物產生~1 μm之膜。若需要特定rpm範圍，則可製備具有較高或較低固體含量之新調配物。將實例2之組合物旋塗在8"矽晶圓上且在160C/200C下烘焙持續1分鐘。在爐中於N2 環境中以230℃固化晶圓中之一些持續1小時，且在爐中於N2 中以300℃固化其他者持續1小時。在於230℃及300℃下固化之膜中，固化後厚度為1 μm，且膜之烘焙至固化收縮率為0.5%至0.7%。圖11展示 300℃固化之預期固化分布。將經固化之膜自晶圓上刮下且藉由熱解重量分析(TGA)來特徵化高溫下之重量損失。TGA程序如下：1)在25℃下保持20分鐘，2)自25℃上升至相應固化溫度(230℃及300℃)且在最大固化溫度下保持3小時。圖12及圖13分別展示在230℃及300℃下固化之材料的重量損失。表1中概述了在升溫之後且在於固化溫度下保持1、2及3個小時後的累積重量損失。與用作平板螢幕中之平坦化層的其他有機及丙烯酸材料相比，重量損失極低。在加熱到高於230℃時，PC403(JSR製造)之重量損失被報告為~2%至5%。
將實例2中描述之材料塗覆在經圖案化之基板上以看出此材料對構形之平坦化的程度。圖14展示顯微圖之示意描述，其中藉由預期之材料來平坦化表面。首先在經圖案化之金屬1(1430)的頂部上形成等形PECVD SiO2 (1420)。蝕刻SiO2 (1420)且將金屬2(1435)沈積在被蝕刻之區域上。將此等層中之所有者建置在基板1410上。藉由預期之材料(1440)來平坦化金屬2沈積之後的構形。特徵頂部與附近之層厚度差為<0.1 μm，產生>93%之平坦化程度。
實例6：閘極介電質
圖15展示經製造以測試預期作為閘極介電質之材料的有機TFT(OTFT)(1500)之橫截面。為整合預期作為閘極介電質(1520)之材料，將調配物旋塗在p＋矽晶圓或基板(1510)上且在300℃下固化。p＋矽晶圓充當閘電極。在閘極介電質(1520)之頂部上製造源極/汲極接觸點(1532及1534)。在 手套箱中於N2 環境下沈積有機半導體聚－3－己基噻吩(1540)且在表2所示之不同條件下使半導體退火。藉由以熱氧化物作為閘極介電質來製造對照樣本。將樣本固持於手套箱中進行量測。圖16(a)及圖16(b)展示OTFT之裝置特徵。在圖16(a)中針對熱氧化物且在圖16(b)中針對預期之材料繪示當汲極電壓為20 V及40 V時作為閘極至源極電壓(VGS)之函數的汲極電流(Id)。分別當裝置在高VGS下接通及當VGS為零時獲得Ion及Ioff(接通及關閉電流)。表格列舉了針對以熱氧化物或預期之材料作為閘極介電質製造之OTFT而自圖16(a)及圖16(b)中獲得之不同裝置參數。如在表2及圖16(a)及圖16(b)中所見，材料之作用幾乎等於熱氧化物之作用或更佳(當以120℃/30分鐘退火時)。
實例7：TFT鈍化
微電子電路中傳統使用具有小於SiO2 之介電常數(3.9)之介電常數的介電材料以減少電容性耦合，由此增加操作裝置之速度。此等材料含有附接至－Si－O－框架中之Si上的有機基團且此等係藉由化學氣相沈積來沈積的。使用介電質以使位於同一層(層內介電質)或位於兩個不同層(層間介電質)上之相鄰金屬線與通道絕緣。平板顯示器工業已採用微電子工業之材料及技術中的大多者來建置平板顯示器螢幕。傳統上，平板顯示器中之介電質為SiNx 或SiO2 ，且其係藉由電漿增強化學氣相沈積(PECVD)來沈積的。已知CVD方法產生在整個表面構形上具有幾乎相同之介電質厚度的等形塗層。SiNx 之電效能極佳且其為充當平板螢幕中 之接通/關閉開關之薄膜電晶體(TFT)中最常使用的層間介電質[見M.Katayama,TFT－LCD Technology,Thin Solid Films,341(1999)140－147]。然而，當表面之構形及基板大小(數代)較大時，CVD無法滿足成本及表面平坦化要求[見H.Matsumura,J .Appl .Phys .,66,3612(1989)]。介電材料的以溶液為主的塗層能夠平坦化TFT陣列玻璃上之表面且提供可易於整合LCD或OLED之平坦表面。亦藉由使用以溶液為主之塗覆方法來改良圖案化精確度。不同於微電子工業，平板顯示器工業可採用以溶液為主之塗層，因為單純的面板大小，與CVD相關聯之高成本及具有相關聯之較寬鬆之電要求的較大裝置尺寸(>5 μm大小)。
存在關於由具有混合式SiO2 －有機物(通常稱作CDO(摻碳之矽氧化物))之互連(金屬及介電層)製成之微電子裝置之效能及可靠性的詳細成文報告[見Mok,T.S.,W.J.Yoo及A.Krishnamoorthy,Physical and Failure analysis of Integrated Circuits(IPFA)2004,Proceedings of 11th International symposium，第181－4頁；M.Gotuaco,P.Huebler,H.Ruelke,C.Streck,W.Senninger之Solid State Technology ，2004年1月；E.Ogawa等人，2002 IEEE IRPS ，第312至321頁]。
主要問題係在曝露於濕式蝕刻、電漿處理、光阻剝離、濕洗等時之介電質損壞而導致的。顯示器面板與此等要求密切相關。自溶液沈積之具有建置於Si－O框架中之有機物的介電材料預期表現出對濕式化學及電漿蝕刻處理及光阻 剝離及濕洗處理的抵抗性。表3列出了在含有LCD或OLED之平板顯示器中之ILD應用中所要求的主要特性。
通常使用槽模塗覆器將調配物施配在較大之玻璃基板上，其中首先將液體材料帶滴在表面上。若槽模工具具有此配備，則基板可以低速(300 rpm至600 rpm)旋轉以達成塗層厚度均一性。否則，材料被留在玻璃面板上以自然乾燥或借助於真空乾燥處理乾燥。
製造TFT陣列玻璃時之典型處理步驟： 先前在說明書中論述了典型TFT陣列。此處描述了大體之處理步驟序列：首先將金屬層沈積在玻璃基板上且將其圖案化以形成閘極金屬區域。接著，藉由PECVD沈積通常為SiNx之閘極介電質薄層，隨後為半導體層沈積，通常為 非晶矽及n＋a－Si。接下來，沈積通常為氧化銦錫(ITO)之像素電極材料且將其圖案化。將n＋a－Si層圖案化以界定源極(S)及汲極(D)接觸點。接下來藉由PECVD沈積SiNx以形成ILD(此層亦稱作TFT鈍化層，因為其覆蓋TFT區域且將其與LCD區域隔開)。當藉由溶液可處理鈍化層來替代CVDSiNx時，整合序列有所不同。藉由溶液可處理材料在S/D圖案化之後形成鈍化層。最後形成像素電極且將其圖案化。在此過程中，由於像素能夠自汲極區域延伸至匯流排線區域而改良了透射面積或孔徑比。
以丙烯酸系或脂環族組合物為主之舊有材料具有有限之熱穩定性、較差之電特性及與周圍層之黏著的缺點。此處描述了以矽氧烷為主之材料可如何滿足層間及TFT鈍化介電質之所有要求。
在有機溶劑中製備包含有機矽氧烷之介電調配物("平坦化且熱穩定"或"PTS")且將其旋塗至矽或玻璃晶圓上。以非晶矽或低溫多晶矽(LTPS)為主之TFT陣列玻璃製造[H.Koike,"High Temperature Polysilicon Technology thatSimultaneously Achieves Aperture 1.2x ratio and 1.5xContrast",Flat Panel Displays，第3至8部分，第80至85頁，2005]可適應在諸如300℃至400℃之較高溫度下固化的材料。塑膠基板或橫截面中之任何其他層(諸如有機半導體)無法在高於180℃之高溫下存在。在該等情形中，需要可低溫固化之介電質。在此實例中，論述了兩種不同產物(包含苯基矽氧烷之預期組合物及包含甲苯基倍半氧矽烷 (HKLR)之預期組合物)之結果。在160℃/200℃/300℃下各對以苯基矽氧烷為主之材料進行1分鐘之熱板烘焙且在流動之N2 環境中在爐中於400℃下進行固化持續1小時。在周圍空氣中於80℃下在熱板上對以HKLR為主之材料進行烘焙持續2分鐘且接著在烘箱中於230℃下固化30分鐘。然而，可能存在烘焙/固化條件之各種組合以形成用於不同應用之介電膜。以苯基矽氧烷為主之材料以高溫LTPS－LCD鈍化應用所需之特性集合為特徵。以HKLR為主之材料以低溫TFT鈍化應用為特徵。然而，可視最大厚度及濕式化學抵抗性要求來互換使用此等材料。
使用汞探針以100 kHz頻率來量測介電質特性。在烘焙之後且在固化之後使用Thermawave來量測膜厚度以計算歸因於固化之膜厚度收縮率(在z方向上)。在烘焙及固化之後亦量測膜之折射率(RI)。使用熱脫附質譜分析(TDMS)來量測熱穩定性，其中晶圓保持在各別固化溫度下。使用熱解重量分析(TGA)來特徵化濕氣曝露之前與之後的膜重量損失。將晶圓切為小片且將其浸入濕式化學品中持續固定之時間週期以特徵化濕式蝕刻抵抗性。開發出乾式蝕刻方法來圖案化介電膜。使用標準透明膠帶測試來量測與不同層(金屬，其他介電膜、有機膜)之黏著。首先使用菱形尖端來對膜進行劃線且接著將透明膠帶附接至被劃線之區域上且扯下。表面之光學顯微圖顯示黏著的優劣程度。材料以TAZMO槽模塗覆器上之槽模塗覆相容性為特徵。將膜塗覆在以金屬或聚合物來圖案化之表面上且使用掃描電子 顯微鏡來量測橫截面之平坦化程度。
基本特性集合： 如表4所見，此材料的自烘焙至固化之膜收縮率較低(<2%)。較高固化溫度導致稍高之收縮率。以HKLR為主之材料的折射率為~1.5且以苯基矽氧烷為主之材料的折射率為1.55。
所有膜之接觸角均為88至90且膜為疏水性的。疏水性係歸因於膜中之有機含量。此等材料與標準顯示面板中通常使用之其他膜(金屬、其他介電層及有機層)的黏著良好。
如表5中所列舉，介電材料具有~3至3.3之介電常數()值。在4.4 MV/cm至5.0 MV/cm之範圍內，介電質之崩潰強度(以1 μA電流進行量測)較高。以2 MV/cm量測之漏電流密度為25 nA/cm2 至90 nA/cm2 。與低洩漏結合之低介電常數使得膜十分適合平板顯示器中之TFT鈍化及層間介電質應用。
圖17展示此等材料在自400 nm至1000 nm之可見光波長範圍內相對於玻璃的透射率。總體而言，兩種膜之光學透射率均高於95%。透射率曲線中之峰值及谷值係歸因於玻璃與材料之間的折射率(RI)差。玻璃與材料之間的差愈大，干涉及相關聯之邊緣效應便愈大，其並不影響膜之光學效能及清晰度，因為相對於玻璃之透射率為>97%。
使用以苯基矽氧烷為主之材料來平坦化具有有機層之基板導致98%之平坦化程度(DOP)。使用以HKLR為主之材料來平坦化具有金屬圖案之玻璃基板導致95%之DOP。在兩種情形中，在塗覆之後，表面近乎平坦。
旋塗及槽模塗覆PTS系列材料 可使用旋塗及槽模塗覆器將由此實例中預期之材料製成的膜輕易塗覆在Si晶圓或玻璃面板上。藉由旋塗將PTS系列材料塗覆至Si基板上且獲得不同之旋塗曲線。用以產生旋塗曲線之烘焙溫度的範圍為80℃至200℃，且固化溫度之範圍為230℃至400℃。
大體而言，在不同溫度(230C至400C)下固化之同一材料 將不存在顯著之厚度差。此等膜之烘焙至固化收縮率小於或等於2.0%。可使用所提供之旋塗曲線來預測各別固體負載所需要之膜厚度。
圖18A至圖18K展示藉由將調配物旋塗在Si晶圓上而獲得之此等材料的旋塗曲線。此等材料之特性如下：圖18A(PTS－E－4)：20%固體負載(20 g GR950F＋80 g PGMEA＋160 ppm TMAN)圖18B(PTS－E－6)：30%固體負載(30 g GR950F＋70 g PGMEA＋160 ppm TMAN)圖18C(PTS－E－9)：45%固體負載(45 g GR950F＋55 g PGMEA＋160 ppm TMAN)圖18D(PTS－R－6)：30%固體負載(30 g GR150F＋70 g PGMEA＋160 ppm TMAN)圖18E(PTS－R－8)：40%固體負載(40 g GR150F＋60 g PGMEA＋160 ppm TMAN)圖18F(PTS－R－9)：45%固體負載(45 g GR150F＋55 g PGMEA＋160 ppm TMAN)圖18G(PTS－G－3)：15%固體負載(15 g GR908F＋85 g PGMEA＋160 ppm TMAN)圖18H(PTS－G－4)：20%固體負載(20 g GR908F＋80 g PGMEA＋160 ppm TMAN)圖181(PTS－G－6)：30%固體負載(30 g GR908F＋70 g PGMEA＋160 ppm TMAN)圖18J(PTS－G－8)：40%固體負載(40 g GR908F＋60 g PGMEA＋160 ppm TMAN)圖18K(PTS－G－9)：45%固體負載(45 g GR908F＋55 g PGMEA＋160 ppm TMAN)
在不開裂之前提下使用以苯基矽氧烷為主之材料所達成的最大厚度為1.5 μm且使用以HKLR為主之材料所能達成的最大厚度為~3.5 μm。兩種情形中之膜品質良好，其不具有顆粒、條痕、破損、風成波痕及其他疵點。
表6列出了槽模塗覆在G2玻璃基板上之預期膜的厚度及%不均一性(370/470 mm)。槽模塗覆器參數為壓力P、槽縫與基板之間的間隙(G)及塗覆時之槽縫移動速度(V)。數字6及4係指調配物之不同濃度。此等預期之調配物的黏度可分別在4 cp至12 cp及6 cp至20 cp之範圍內調整。兩種材料均良好地塗覆在玻璃基板上而不具有條痕或其他疵點。
乾式蝕刻結果： 由於材料不可感光，故須使用光阻來光圖案化其且因此應可乾式蝕刻。兩種膜均係在SF6 ＋O2 或CHF3 ＋O2 氣體混合物中蝕刻的。可藉由在8"晶圓上以1%之厚度不均一性來改變乾式蝕刻條件而在6000至9000之範圍內調節蝕刻速 率。
釋氣及熱穩定性： 顯示器介電質之主要要求中的一者為低釋氣。以矽氧烷為主之聚合物中的釋氣可歸因於多種因素：(1)處理後條件可觸發一些未完成之縮合反應(在經固化之膜中)，因此，後處理溫度不得超過固化溫度，(2)材料中之有機物可分解且作為被釋氣之組份離開膜，及(3)材料可在不同處理步驟期間吸收水且在後處理期間釋放。在處於或低於固化溫度之完全固化且交聯的膜中，若材料抵抗濕氣吸收、滲透及擴散，則釋氣將較少。
圖19(a)展示250℃固化之以HKLR為主之材料膜及400℃之以苯基矽氧烷為主之膜(圖19(b))的釋氣分布。將經固化之膜載入熱脫附質譜分析儀中且每一材料之溫度分別以10℃/min升高至250℃或400℃且將該溫度保持1小時。被釋氣之組份及其就壓力而言之強度示於圖19(a)及圖19(b)中。被釋氣之主要組份為水。總釋氣極低，其為約5×10－8 托。
藉由使用以下方法來完成對膜之濕氣曝露測試。將晶圓置放在多孔固持器上，其中膜側面向閉合容器中之水。在此閉合腔室中使膜曝露於濕氣持續17個小時。移除晶圓並在N2 中乾燥。在熱解重量分析儀中特徵化曝露之前及之後的膜重量損失。自晶圓表面刮下膜且將其置於A1盤中且載入TGA腔室中。溫度自室溫升高至固化溫度且接著保持在固化溫度1小時。
表7展示使用TGA量測之在曝露於濕氣之前及之後的膜重量損失。結果清楚指示，曝露於濕氣之前的膜與曝露於濕氣之後的膜之間無顯著之重量損失差。
如表8中所見，諸如介電常數()、崩潰場(FBD)、漏電流密度(J)及表面接觸角之其他特性不受濕氣曝露之影響。在濕氣曝露之後接觸角不改變，此指示不存在表面變化或膜降級。
上文提及之所有特性為膜之基本要求。兩種膜均滿足所 有此等基本要求。
濕式化學抵抗力： 使沈積在Si晶圓上且在400℃下固化的預期之以苯基矽氧烷為主之材料膜經受不同化學品。如表9所示，此膜抵抗整合時所使用之標準化學品，諸如IPA、NMP、PGMEA、TMAH、BOE及DHF。膜在ST106中膨脹，但此可藉由在熱板上以150℃烘焙持續3分鐘而完全恢復。然而，使用此材料製造之膜不抵抗諸如N－300、PRS－2000及相關化學品之光阻剝離化學品。
在整合此材料時，有必要使用O2 電漿以首先移除蝕刻硬化之光阻。此材料不會被O2 電漿蝕刻或損壞。標準PR灰化化學品之蝕刻速率為~100/min，其中選擇率為PR：PTS－E：：38：1。表面在曝露於PR灰化配方之後變得親水。然而， 可藉由以150℃/3 min進行熱板烘焙來擷取原始之疏水性表面。如表10所見，甚至恢復了介電質之電特性。
以標準I線光阻來塗覆Si晶圓上之經固化的介電膜且使用SF6 ＋O2 電漿進行蝕刻。接著藉由O2 灰化步驟移除光阻。橫剖樣本且使用掃描電子顯微鏡來進行分析。可使用光阻及SF6 ＋O2 電漿蝕刻來圖案化材料而不會對介電質造成損壞。
預期之以HKLR為主之材料及由此等材料製成之膜大體上完全抵抗表11所示之多種蝕刻化學品。此使得材料極易整合；可藉由在高於50℃之高溫下使用諸如PRS2000之侵蝕性化學品來達成對蝕刻硬化之光阻的移除而不會損壞膜。預期之以HKLR為主之材料亦抵抗O2 電漿且因此，可藉由PR灰化處理移除經蝕刻硬化之光阻，隨後藉由諸如ST106之輕度濕式化學品來移除PR殘餘。
特性概述 此實例中(且亦此揭示案中)揭示之膜屬於為平板顯示器介電質應用開發之介電質家族。藉由將表12中概述之此等材料的特性與表3中列出之所需特性進行比較，清楚可見所開發之介電質滿足顯示器介電質之所有所需特性。
此等介電材料滿足顯示器介電膜之所有特性要求，諸如疏水性表面、低固化溫度、高熱穩定性、以及相關聯之低釋氣、濕氣吸收及滲透抵抗性、極高之平坦化能力、光學透射率、低介電常數(＝3.1至3.3)、良好之電特性、高裂痕臨限(高達3.5 μm)、高平坦化能力、對光阻剝離及灰化化學品之抵抗性及極平滑之表面。
實例8：高及低碳數烷基/芳基百分比材料之比較
針對此實例比較三種以矽為主之化合物材料。此等材料 被認為係上文揭示之以LKHR為主之材料及以HKLR為主之材料之預期實施例中的一些。對於此實例，所使用之三種材料為：GR908F：約95%之苯基，5%之甲基(LKHR)GR150F：約65%之苯基，35%之甲基(HKLR)GR100F：約50%之苯基，50%之甲基(HKLR)。
評估表13中所示之此等組合物及其所得膜的以下特性：a)膜品質，b)PRS 2000抵抗性，c)電特性，d)TGA(固化溫度下之重量損失%)及e)TDMS(釋氣)。
表14展示用於製造此等組合物中之每一者之層及(隨後)膜的製程。表15及表16展示在70℃下連續曝露六分鐘之PRS 2000抵抗性。表17展示對於此等組合物而監視得之電特性集合。
在250℃固化期間對此等材料進行TDMS或釋氣分布。材料自室溫升至250℃且保持彼溫度持續60分鐘。升溫速率為10℃/min。圖20展示GR908F之TDMS分布。在升溫期間偵測到質量31、43、45、55及57之釋氣且亦偵測到濕氣。在等溫保持於250℃(持續1小時)期間，所有物質之釋氣均減少。圖21展示GR 150F之TDMS分布。在升溫期間在高於135℃時觀察到釋氣增加，同時觀察到在等溫保持於250℃期間的首先30分鐘內，所有物質之釋氣均減少。圖22展示對GR908F之TGA分析。樣本大小為9.1680 mg。方法為250C持續3小時。在烘箱中於250C下固化膜持續1小時。圖23展示對GR150F之TGA分析。樣本大小為10.1160 mg。方法為250C持續3小時。在烘箱中於250C下固化膜持續1小時。
實例9：將以苯基為主之矽氧烷材料與高及低碳數烷基/芳基百分比材料進行比較
針對此實例對三種以矽為主之化合物材料進行比較。此等材料被認為係上文揭示之以苯基為主之材料、以LKHR為主之材料及以HKLR為主之材料之預期實施例中的一些。關於此實例，所使用之三種材料為：PTS－E－9：以苯基為主之矽氧烷聚合物PTS－G－9：以低碳數烷基/高碳數芳基為主之矽氧烷聚合物PTS－R－9：以高碳數烷基/低碳數芳基為主之矽氧烷聚合物。
表18展示顯示器介電質之所需特性集合。表19展示針對此實例回顧之三種預期材料中之每一者之特性的比較。
表20展示在8"晶圓上使用預期之材料來製造之膜的實體特性。揭示了烘焙及固化處理，連同烘焙後及固化後量測。烘焙至固化膜收縮率小於2%。圖24展示調配物之黏度且圖25展示由在此實例中使用之材料製成之膜的透射率。針對此實例回顧之膜中之所有者的透射率均高於95%。玻璃基板與膜之間的折射率差導致干涉邊緣效應。當膜之折射率與玻璃之折射率相同時，邊緣效應將消失。表21展示對材料之"n"及""量測。收集此等預期之材料的電資料且將其展示於表22中。
表23展示使用與實例6之程序類似之程序的濕氣抵抗資 料。曝露於濕氣之前與曝露於濕氣之後的接觸角(疏水性)無顯著差別且其甚至在曝露16個小時之後仍保持疏水性。不存在吸水或滲水。膜不吸收濕氣且不展示出任何顯著之厚度、電特性、折射率及消光係數改變。
表24及表25展示此實例中描述之調配物的存放期資料。在室溫下將調配物儲存7天且使用GPC來評估聚合物之分子量。藉由在170℃下烘焙2分鐘且在爐中在250℃下固化60分鐘來形成膜。以在室溫下儲存7天之調配物來製造的膜品質與新鮮溶液之膜品質相同。
實例10：具有界面活性劑添加劑之以苯基為主的矽氧烷材料
製造並烘焙/固化包含界面活性劑添加劑之以苯基為主的矽氧烷材料以形成膜。在每一次烘焙時於160℃/170℃下處理材料持續1分鐘。接著，在250℃下固化膜持續1小時。被評估之膜特性為厚度、折射率、均一性、烘焙至固化收縮率、熱穩定性(TGA)、釋氣(TDMS)、電特性及在70℃下持續30分鐘之PRS 2000抵抗性。
表26展示用於製造此等組合物中之每一者之層及(接著)膜的製程。表27展示在70℃下連續曝露至少30分鐘之PRS 2000抵抗性。表28展示對於此等組合物監測得之電特性集合。
藉由使用TGA來量測熱穩定性。當在600℃之高溫下加熱250℃固化之膜時，對該膜之重量損失計算進行測試。特定言之，溫度自25℃升至500℃且接著在500℃下保持1小時。接著，溫度自500℃升至600℃且在600℃下保持30分 鐘。圖26及圖27展示TGA試驗之結果，其中圖26為不包含界面活性劑之對照組合物且圖27展示包含界面活性劑之組合物。
使用TDMS來量測對照組合物及含有界面活性劑之組合物的釋氣。在250℃下固化對照組合物，其自室溫升至400℃且接著在400℃下保持30分鐘。升溫之速率為10℃/分鐘。在相同條件下製備含有界面活性劑之組合物。圖28展示對照組合物之TDMS分布，且圖29展示含有界面活性劑之組合物的TDMS分布。
表29展示對含有界面活性劑之組合物的一系列存放期研究。在此等研究期間，膜品質、膜厚度或折射率無顯著改變。在於室溫下老化5天之後亦無膨脹百分比。表29展示指示此等材料之分子量增長的GPC資料。在室溫下8天後分子量無顯著改變。圖30所示之FTIR資料確認了此等結果。
因此，已揭示了特定實施例，光電裝置之組合物、材料、層及膜的方法、製造方法及其用途。然而，熟習此項技術者應顯見，在不偏離本文中之發明概念的前提下，除了已描述之修改以外還可能存在更多修改。因此，除了出於本文中之揭示內容的精神以外，發明標的物並非限定的。此外，在解譯說明書及申請專利範圍時，應以與上下文一致之最廣可能方式來解譯所有術語。特定言之，應以非排斥之方式將術語"包含"解譯為指代元件、組份或步驟，指示所引用之元件、組份或步驟可存在或被使用或與未明確引用之其他元件、組份或步驟結合。
100‧‧‧圖案化基板/薄膜電晶體
105‧‧‧平坦化基板/薄膜電晶體
110‧‧‧基板
120‧‧‧表面
130‧‧‧等形層
135‧‧‧厚度
140‧‧‧平坦化層
150‧‧‧初始高度
160‧‧‧凹陷
200‧‧‧薄膜電晶體裝置
210‧‧‧基板
220‧‧‧閘極金屬
230‧‧‧介電材料
240‧‧‧非晶矽
250‧‧‧n＋摻雜區域
260‧‧‧汲極
270‧‧‧源極
300‧‧‧裝置
310‧‧‧基板
320‧‧‧調配物/層
330‧‧‧TFT區域
340‧‧‧第一金屬層
350‧‧‧像素電極
410‧‧‧基板
420‧‧‧黑色矩陣
430‧‧‧原色區域
432‧‧‧原色區域
434‧‧‧原色區域
440‧‧‧透明傳導電極/共同電極
450‧‧‧外塗層
500‧‧‧主動式矩陣有機發光二極體/裝置
510‧‧‧基板
520‧‧‧防潮層
530‧‧‧鈍化層
540‧‧‧TFT區域
550‧‧‧陽極
562‧‧‧電洞轉移層
564‧‧‧電子轉移層
566‧‧‧陰極
570‧‧‧封裝層
600‧‧‧LED
601‧‧‧LED
610‧‧‧基板層
620‧‧‧LED區域/LED層
630‧‧‧光提取層/黏著層
635‧‧‧光提取層/黏著層
640‧‧‧透鏡/透鏡層
710‧‧‧基板
720‧‧‧TFT裝置
730‧‧‧預期之調配物、層及膜
800‧‧‧太陽能電池
810‧‧‧基板
820‧‧‧材料
830‧‧‧背部接觸點
840‧‧‧p型半導體材料
850‧‧‧n型半導體材料
860‧‧‧抗反射塗層之薄層
870‧‧‧前部接觸點
880‧‧‧材料
890‧‧‧入射光
900‧‧‧X光偵測器
910‧‧‧基板
920‧‧‧電容器
930‧‧‧定址電晶體
940‧‧‧光導體
950‧‧‧介電層
960‧‧‧頂部電極
970‧‧‧X射線
1410‧‧‧基板
1420‧‧‧SiO2
1430‧‧‧金屬1
1435‧‧‧金屬2
1440‧‧‧材料
1500‧‧‧有機TFT
1510‧‧‧基板
1520‧‧‧閘極介電質
1532‧‧‧源極/汲極接觸點
1534‧‧‧源極/汲極接觸點
1540‧‧‧有機半導體聚－3－己基噻吩
圖1(a)展示薄膜電晶體(100)之橫截面，其包含一基板(110)、一具有構形之表面(120)及一藉由化學氣相沈積(CVD)來塗覆之包含SiNx 的等形層或塗層。
圖1(b)展示薄膜電晶體(105)之橫截面，其包含一基板(110)及一具有構形之表面(120)及一平坦化層(140)。
圖2展示典型薄膜電晶體裝置(200)之橫截面，其中使用預期之調配物作為閘極介電質(230)。
圖3展示預期之裝置(300)，其中使用預期之調配物(320)來平坦化表面。
圖4(a)展示典型彩色濾光器之橫截面。
圖4(b)展示如何在彩色濾光器中使用預期之材料。
圖5展示主動式矩陣有機發光二極體(AMOLED)(500)之橫截面。
圖6(a)及圖6(b)展示預期之LED(601)的示意橫截面及預期之LED(600)的分解圖，其中可在頂部發光LED中之LED的頂部上或在底部發光LED(未圖示)之底部處的基板上使用本文中預期之組合物。
圖7(a)及圖7(b)展示預期之可撓性基板。如圖所示，此等基板(710)大體粗糙(約為數百奈米之粗糙度)。
圖8展示太陽能電池(800)之典型橫截面。
圖9展示X光偵測器(900)，其包含一感應器(光導體)、電容器及一主動式矩陣薄膜電晶體定址單元。
圖10展示實例4之典型烘焙後旋塗曲線。
圖11展示用於300℃固化之預期固化分布。
圖12及圖13分別展示在230℃及300℃下固化之材料的重量損失。
圖14展示顯微圖之示意描述，其中藉由預期之材料來平坦化表面。
圖15展示經製造以測試預期作為閘極介電質之材料的有機TFT(OTFT)(1500)之橫截面。
圖16(a)及圖16(b)展示OTFT之裝置特徵。
圖17展示以苯基矽氧烷為主之材料及以HKLR為主之材料在自400nm至1000nm之可見光波長範圍內相對於玻璃的透射率。
圖18A至圖18K展示藉由將調配物旋塗在矽晶圓上而獲得之PTS系列材料的旋塗曲線。
圖19(a)展示250C固化之以HKLR為主之材料膜的釋氣分布。
圖19(b)展示400C固化之以苯基矽氧烷為主之膜的釋氣分布。
圖20展示GR908F之TDMS分布。
圖21展示GR 150F之TDMS分布。
圖22展示GR908F之TGA分析。
圖23展示GR150F之TGA分析。
圖24展示預期之調配物的黏度。
圖25展示由在此實例中使用之材料製成之膜的透射率。
圖26及圖27展示TGA試驗之結果，其中圖26為不包含界面活性劑之對照組合物且圖27展示包含界面活性劑之組合物。
圖28展示對照組合物之TDMS分布，且圖29展示含有界面活性劑之組合物的TDMS分布。
圖30展示多種預期之組合物的FTIR資料。
【表之簡單說明】
表1展示在升溫之後且在於固化溫度下保持1、2及3個小時後的累積重量損失。
表2展示實例5之半導體的退火條件。
表3展示TFT鈍化或ILD材料之所需特性集合。
表4展示用於TFT鈍化及ILD應用之介電材料的膜特性。
表5展示以苯基矽氧烷為主之材料及以HKLR為主之材料的介電質特性。
表6展示槽模塗覆在G2玻璃基板上之預期之膜的厚度及百分比不均勻性。
表7展示使用TGA量測之在曝露於濕氣之前及之後的膜重量損失。
表8展示濕氣曝露之前及之後的預期之膜的電特性。
表9展示在400C下固化之以苯基矽氧烷為主之材料膜的濕式化學抵抗性。
表10展示被氧電漿灰化之膜的電特性。
表11展示250C固化之膜的濕式化學抵抗性。
表12展示用於不同應用之介電膜的特性清單
表13展示預期之組合物及其膜特性。
表14展示用於製造預期之組合物中之若干者之層及(隨後)膜的製程。
表15及表16展示在70C下連續曝露六分鐘之PRS 2000抵抗性。
表17展示對於此等組合物而監視得之電特性集合。
表18展示顯示器介電質之所需特性集合。
表19展示針對此實例檢查之三種預期材料中之每一者之特性的比較。
表20展示在8"晶圓上使用預期之材料來製造之膜的實體特性。
表21展示對材料之"n"及"κ"量測。
收集此等預期之材料的電資料且將其展示於表22中。
表23展示使用與實例6之程序類似之程序的濕氣抵抗資料。
表24及表25展示實例9中描述之調配物的存放期資料。
表26展示用於製造此等組合物中之每一者之層及(接著)膜的製程。
表27展示在70℃下連續曝露至少30分鐘之PRS 2000抵抗性。
表28展示對於此等組合物而監視得之電特性集合。
表29展示對含有界面活性劑之組合物的一系列存放期研究。
表30展示指示此等材料之分子量增長的GPC資料。
100‧‧‧圖案化基板/薄膜電晶體
110‧‧‧基板
120‧‧‧表面
130‧‧‧等形層
135‧‧‧厚度

Claims (28)

  1. 一種可交聯組合物，其包含：包含至少一烷基及至少一芳基的至少一種以矽為主之材料，其中該至少一芳基包含芳基碳百分比，且該芳基碳百分比以大於約80%之量存在；至少一熱活化縮合催化劑，其中該催化劑包含銨化合物、胺、鏻化合物、膦化合物或其組合；至少一界面活性劑；及至少一溶劑。
  2. 如請求項1之可交聯組合物，其中該組合物實質上係由以下組成：該至少一種以矽為主之材料；該至少一熱活化縮合催化劑；該至少一界面活性劑；及該至少一溶劑。
  3. 如請求項2之可交聯組合物，其進一步包含選自於以下之至少一添加劑：至少一交聯劑、至少一助黏劑及至少一經設計以影響組合物之表面張力、黏度、密度、透射率或透明度之添加劑。
  4. 如請求項1之可交聯組合物，其中該至少一烷基包含甲基。
  5. 如請求項1之可交聯組合物，其中該至少一芳基包含苯基。
  6. 如請求項1之可交聯組合物，其中該至少一烷基包含烷 基碳百分比，且該烷基碳百分比以小於約20%之量存在。
  7. 如請求項6之可交聯組合物，其中該至少一烷基包含烷基碳百分比，且該烷基碳百分比以小於約10%之量存在。
  8. 如請求項1之可交聯組合物，其中該至少一芳基包含芳基碳百分比，且該芳基碳百分比以大於約90%之量存在。
  9. 如請求項1之可交聯組合物，其中該至少一以矽為主之材料包含甲苯基矽氧烷、甲苯基倍半氧矽烷、聚甲苯基矽氧烷、聚甲苯基倍半氧矽烷或其組合。
  10. 一種由如請求項1之組合物製成的交聯膜。
  11. 如請求項10之交聯膜，其中該膜抵抗至少一侵蝕性蝕刻化學品之蝕刻。
  12. 如請求項11之交聯膜，其中該至少一侵蝕性蝕刻化學品包含PRS2000、ST106、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或緩衝氧化蝕刻劑(BOE)。
  13. 一種包含如請求項10之交聯膜的光電裝置。
  14. 如請求項13之光電裝置，其中該裝置包含電晶體、發光二極體、彩色濾光器、不鏽鋼或塑膠表面、光電電池、平板顯示器、電泳顯示器、x光偵測器或其組合。
  15. 如請求項13之光電裝置，其中該裝置包含主動式矩陣薄膜有機發光顯示器、被動式矩陣有機發光顯示器、主動式矩陣薄膜電晶體液晶顯示器或其之組合。
  16. 如請求項14之光電裝置，其中該電晶體包含非晶矽薄膜電晶體、低溫多晶矽電晶體、有機電晶體、有機場效電晶體、靜態感應電晶體、晶體矽電晶體或其組合。
  17. 如請求項13之光電裝置，其中該交聯之膜具有一大於95%之光學透射率。
  18. 如請求項13之光電裝置，其中該膜具有一高達約3.5微米之厚度。
  19. 如請求項18之光電裝置，其中該膜具有一為約2微米至約3.5微米之厚度。
  20. 一種光電裝置，其包含：裝置，其中該裝置包含電晶體、發光二極體、彩色濾光器、光電電池、平板顯示器、x光偵測器或其組合，位於該裝置內之表面，及至少一在大於300℃溫度下固化之透光的交聯之膜，其中該膜由至少一倍半氧矽烷、至少一催化劑及至少一溶劑製成，其中該膜形成鈍化層、平坦化層或其組合，且其中該膜係塗佈在至少位於該裝置內之表面之一部分上。
  21. 如請求項20之光電裝置，其中將至少一額外層塗覆至該至少一透光的交聯膜上。
  22. 如請求項20之光電裝置，其中該平板顯示器包含主動式矩陣薄膜有機發光顯示器、被動式矩陣有機發光顯示器、主動式矩陣薄膜電晶體液晶顯示器或其之組合。
  23. 如請求項20之光電裝置，其中該電晶體包含一非晶矽薄 膜電晶體、低溫多晶矽電晶體、有機電晶體、有機場效電晶體、靜態感應電晶體、晶體矽電晶體或其之組合。
  24. 如請求項20之光電裝置，其中該表面包含至少一層位於該表面上。
  25. 如請求項20之光電裝置，其中該催化劑包含第四銨鹽。
  26. 如請求項25之光電裝置，其中該第四銨鹽為四甲基硝酸銨(TMAN)。
  27. 如請求項20之光電裝置，其中該交聯之膜包含至少一助黏劑、至少一交聯劑、至少一界面活性劑或其組合。
  28. 如請求項20之光學裝置，其中該至少一倍半氧矽烷包含聚苯基倍半氧矽烷、苯基倍半氧矽烷、甲苯基倍半氧矽烷、甲基倍半氧矽烷或其組合。
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