JP2016535391A - Li二次電池用のガーネット材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2013年10月7日に出願された、焼結プロセスを用いてガーネット材料を形成させる方法及びシステム(METHOD AND SYSTEM FOR FORMING GARNET MATERIALS WITH SINTERING PROCESS)と題する米国仮特許出願第61/887,451号、及び2014年1月13日に出願された、ガーネット薄膜電解質(GARNET THIN FILM ELECTROLYTE)と題する米国仮特許出願第61/926,910号、及び2014年6月4日に出願された、反応焼結を用いてガーネット材料を形成させる方法及びシステム(METHODS AND SYSTEMS FOR FORMING GARNET MATERIAL WITH REACTIVE SINTERING)と題する米国仮特許出願第62/007,417号、及び2014年7月18日に出願された、微結晶粒状リチウムイオン伝導性薄膜ガーネットセラミックス(FINE GRAINED LITHIUM-ION CONDUCTING THIN FILM GARNET CERAMICS)と題する米国仮特許出願第62/026,271号、及び2014年7月18日に出願された、ガーネットカソライト並びに固体電気化学デバイス及び成分の焼結(GARNET CATHOLYTE AND SINTERING OF SOLID STATE ELECTROCHEMICAL DEVICES AND COMPONENTS)と題する米国仮特許出願第62/026,440号に対する優先権を主張するものである。これらの仮特許出願の各々は、あらゆる目的のために引用により完全に本明細書中に組み込まれる。
よりクリーンな形態の貯蔵エネルギーに大きな需要がある。クリーンなエネルギー貯蔵の例としては、放電時にLi+イオンが負極から正極に移動する再充電可能なリチウム(Li)イオン電池(すなわち、Li-二次電池)が挙げられる。数多くの用途(例えば、携帯用電子機器及び輸送)において、安全性及びエネルギー密度に関する事情から、液体成分(例えば、可燃性液体電解質)を含む電池とは対照的に全固体材料からなる固体Liイオン電池を使用することが好都合である。Li-金属負極を組み込んだ固体Liイオン電池は、顕著により低い電極容量及びそれに応じて増大したエネルギー密度を有することも好都合である。
本明細書に開示されるのは、固体リチウム二次電池用のカソライト、電解質、及びアノライトとしての薄膜及び粉末形態のリチウム充填ガーネット(lithium-stuffed garnet)を作製及び使用する新規かつ発明的な方法である。また本明細書に開示されるのは、新規のガーネットカソライト、電解質、及びアノライト、並びにこれらの材料を組み込んだ新規の電気化学デバイスである。既知のガーネットとは対照的に、本明細書に記載される方法及び材料は、電気化学デバイス(例えば、固体電池)用に独自に設計されており、リチウム電池で使用するのに好適な形態、伝導性、密度、多孔性、並びに表面特性(例えば、粗さ、平坦さ、表面の亀裂及び欠陥の欠如)、並びに化学安定性、温度安定性、及び電圧安定性を有する。
以下の説明は、当業者が本明細書に記載される発明を作製及び使用し、これらの発明を特定の用途との関連で組み込むことができるようにするために提示される。様々な修飾、及び異なる用途での様々な使用は当業者にすぐに明らかになり、本明細書で定義される一般原理は、広範囲の実施態様に適用されることができる。したがって、本発明は、提示される実施態様に限定されることが意図されるのではなく、本明細書に開示される原理及び新規の特徴と一致する最も幅広い範囲を認められるべきである。
本明細書で使用されるように、「NASICON」という用語は、別途規定されない限り、化学式Na1+xZr2SixP3-xO12、0<x<3(任意に、式中、Na、Zr、及び/又はSiは、等原子価元素により置換されている)によってしばしば特徴付けられるナトリウム(Na)超イオン伝導体を指す。
本明細書に開示されるのは、ナノ構造のリチウム充填ガーネットに基づく粉末である。また本明細書に開示されるのは、物理的寸法が10μm未満、例えば、d50結晶粒径が10μm未満の結晶粒をその中に有するリチウム充填ガーネット薄膜でもある。いくつかの例において、これらの膜は、膜厚さが50μm未満である。これらの例のうちのいくつかにおいて、膜厚さが50μm未満である膜は、長さが数メートルから数キロメートルである。いくつかの例において、該膜は、高い伝導度を有し、これは、いくつかの例においては、10-4S/cm超である。いくつかの例において、該膜は、強く、良好な機械的完全性を有し、リチウム二次電池中の電解質として使用されたときにリチウムデンドライトの進入を防止する。これらの膜のうちのいくつかは、カソード活性材料、並びに任意に、バインダー、分散剤、溶媒、並びに他の電子及びイオン伝導体と緊密に混合されている。また本明細書に記載されるのは、これらの例となる膜を作製する方法である。
(i.電解質)
ある例において、本明細書に記載される方法は、LiALaBM'cM''DZrEOF、LiALaBM'CM''DTaEOF、LiALaBM'CM''DNbEOF(ここで、4<A<8.5、1.5<B<4、0≦C≦2、0≦D≦2; 0≦E<2、10<F<14であり、M'及びM'は各々、各々の場合に独立に、Al、Mo、W、Nb、Sb、Ca、Ba、Sr、Ce、Hf、Rb、もしくはTaから選択される)、又はLiaLabZrcAldMe''eOf(ここで、5<a<7.7; 2<b<4; 0<c≦2.5; 0≦d<2; 0≦e<2、10<f<14であり、Me''は、Nb、Ta、V、W、Mo、もしくはSbから選択される金属である)から選択されるガーネット型電解質材料を含む。
本明細書に記載される成分、デバイス、及び方法とともに使用するのに好適なカソライト材料としては、限定するものではないが、LiALaBM'cM''DZrEOF、LiALaBM'CM''DTaEOF、LiALaBM'CM''DNbEOF(ここで、4<A<8.5、1.5<B<4、0≦C≦2、0≦D≦2; 0≦E<2、10<F<14であり、M'及びM''は各々、各々の場合に独立に、Al、Mo、W、Nb、Sb、Ca、Ba、Sr、Ce、Hf、Rb、もしくはTaから選択される)、又はLiaLabZrcAldMe''eOf(ここで、5<a<7.7; 2<b<4; 0<c≦2.5; 0≦d<2; 0≦e<2、10<f<14であり、Me''は、Nb、Ta、V、W、Mo、もしくはSbから選択される金属である)から選択されるガーネット材料が挙げられる。いくつかの実施態様において、該ガーネット材料は、LiALaBM'cM''DZrEOFである。いくつかの他の実施態様において、該ガーネット材料は、LiALaBM'CM''DTaEOFである。他の実施態様において、該ガーネット材料は、LiALaBM'CM''DNbEOFである。
いくつかの実施態様において、本明細書に開示されるのは、本明細書に記載される方法によって製造される複合電気化学デバイスである。いくつかの例において、該デバイスは、活性電極材料、電解質、伝導性添加剤、及びこれらの組合せからなる群から選択される部材を含む少なくとも1つの層;並びにガーネット型電解質を含む少なくとも1つの層を含む。いくつかの例において、複合材料は、図26又は図27に示される構造を有する。
(i.ナノ結晶性粉末)
いくつかの例において、本明細書に記載されるリチウム充填ガーネット粉末は、ナノ寸法又はナノ構造である。したがって、これらの粉末は、リチウム充填ガーネットの結晶性ドメインを含み、ここで、結晶性ドメイン直径中央値は、物理的寸法(例えば、直径)が約0.5nm〜約10μmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約0.5nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約1nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約1.5nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約2nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約2.5nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約3.0nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約3.5nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約4.0nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約5nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約5.5nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約6.0nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約6.5nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約7.0nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約7.5nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約8.0nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約8.5nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約8.5nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約9nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約9.5nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約10nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約10.5nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約11.0nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約11.5nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約12.0nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約12.5nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約13.5nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約14.0nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約14.5nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約15.0nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約15.5nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約16.0nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約16.5nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約17nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約17.5nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約18nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約18.5nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約19nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約19.5nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約20nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約20.5nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約21nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約21.5nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約22.0nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約22.5nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約23.0nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約23.5nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約24.0nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約24.5nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約25.5nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約26nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約26.5nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約27nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約27.5nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約28.0nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約28.5nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約29.0nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約29.5nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約30nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約30.5nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約31nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約32nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約33nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約34nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約35nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約40nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約45nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約50nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約55nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約60nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約65nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約70nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約80nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約85nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約90nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約100nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約125nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約150nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約200nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約250nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約300nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約350nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約400nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約450nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約500nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約550nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約600nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約650nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約700nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約750nmである。いくつかの他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約800nmである。他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約850nmである。さらに他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約900nmである。また他の例において、該結晶性ドメインは、直径が約950nmである。いくつかの例において、該結晶性ドメインは、直径が約1000nmである。
結晶粒径は、本明細書で使用されるように、別途規定されない限り、顕微鏡法、例えば、透過電子顕微鏡法もしくは走査電子顕微鏡法によるか、又はx線回折法によって測定される。
(i.未仮焼膜)
本明細書に記載されるのは、仮焼ガーネットを任意に含むガーネット前駆物質を含む膜及び粉末である。これらの膜及び粉末を加熱する前、又はリチウム充填ガーネットを形成させるために前駆物質が反応するのに十分な時間が経過する前、これらの膜及び粉末は、未仮焼である。いくつかの例において、リチウム充填ガーネットのいくつかの層を作り上げるために、下記のガーネット前駆物質のスラリーを、リチウム充填ガーネットの仮焼膜に重層し、堆積させ、又は積層する。いくつかの例において、仮焼リチウム充填ガーネット内の空いた又は多孔性の空間に浸透するように、下記のガーネット前駆物質のスラリーを、リチウム充填ガーネットの仮焼膜に重層し、堆積させ、又は積層する。
本明細書に記載される未仮焼膜は、該膜を約200℃〜1200℃に約20分〜10時間又は結晶化が起こるまで加熱することにより仮焼することができる。
いくつかの例において、ガーネット系膜は、「グリーン」膜と呼ばれる未焼結のものであり、長さがキロメートルに及ぶ。
これらの例のうちのいくつかにおいて、焼結膜は、約10nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約11nmの厚さを有する。ある例において、焼結膜は、約12nmの厚さを有する。ある他の例において、焼結膜は、約13nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約14nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約15nmの厚さを有する。これらの例のうちのいくつかにおいて、焼結膜は、約16nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約17nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約18nmの厚さを有する。ある例において、焼結膜は、約19nmの厚さを有する。これらの例のうちのいくつかにおいて、焼結膜は、約20nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約21nmの厚さを有する。ある例において、焼結膜は、約22nmの厚さを有する。ある他の例において、焼結膜は、約23nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約24nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約25nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約26nmの厚さを有する。これらの例のうちのいくつかにおいて、焼結膜は、約27nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約28nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約29nmの厚さを有する。ある例において、焼結膜は、約30nmの厚さを有する。これらの例のうちのいくつかにおいて、焼結膜は、約31nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約32nmの厚さを有する。ある例において、焼結膜は、約33nmの厚さを有する。ある他の例において、焼結膜は、約34nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約35nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約36nmの厚さを有する。これらの例のうちのいくつかにおいて、焼結膜は、約37nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約38nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約39nmの厚さを有する。ある例において、焼結膜は、約40nmの厚さを有する。これらの例のうちのいくつかにおいて、焼結膜は、約41nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約42nmの厚さを有する。ある例において、焼結膜は、約43nmの厚さを有する。ある他の例において、焼結膜は、約44nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約45nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約46nmの厚さを有する。これらの例のうちのいくつかにおいて、焼結膜は、約47nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約48nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約49nmの厚さを有する。ある例において、焼結膜は、約50nmの厚さを有する。これらの例のうちのいくつかにおいて、焼結膜は、約51nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約52nmの厚さを有する。ある例において、焼結膜は、約53nmの厚さを有する。ある他の例において、焼結膜は、約54nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約55nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約56nmの厚さを有する。これらの例のうちのいくつかにおいて、焼結膜は、約57nmの厚さを有する。いくつかの例において、焼結膜は、約58nmの厚さを有する。いくつかの他の例において、焼結膜は、約59nmの厚さを有する。ある例において、焼結膜は、約60nmの厚さを有する。
いくつかの例において、本明細書に提供されるのは、10nm未満のd50直径を有する結晶粒を有する膜である。ある例において、該膜は、9nm未満のd50直径を有する結晶粒を有する。他の例において、結晶粒は、8nm未満のd50直径を有する。いくつかの例において、結晶粒は、7nm未満のd50直径を有する。ある例において、該膜は、6nm未満のd50直径を有する結晶粒を有する。他の例において、該膜は、5nm未満のd50直径を有する結晶粒を有する。いくつかの例において、該膜は、4nm未満のd50直径を有する結晶粒を有する。他の例において、該膜は、3nm未満のd50直径を有する結晶粒を有する。ある例において、該膜は、2nm未満のd50直径を有する結晶粒を有する。他の例において、該膜は、1nm未満のd50直径を有する結晶粒を有する。
いくつかの例において、本開示は、本明細書において、本明細書に記載される方法によって製造される自立型の薄膜ガーネット型電解質を記載している。
本明細書に記載される膜のいくつかにおいて、該膜は、ポリマー、ガラス、又は金属から選択される基板に結合している。これらの例のうちのいくつかにおいて、該膜に接着又は結合している基板は、集電体(CC)である。これらの例のうちのいくつかにおいて、CC膜は、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、鋼、ステンレス鋼、これらの組合せ、及びこれらの合金からなる群から選択される金属を含む。これらの例のうちのいくつかにおいて、該膜は、該膜の片側で金属集電体(CC)に結合している。いくつかの他の例において、該膜は、該膜の両側で金属集電体(CC)に結合している。さらに他の例において、CCは、2つのガーネット膜の間に、かつこれらと接触して配置されている。
いくつかの例において、本明細書に記載されるのは、2つの異なるリチウム充填ガーネット薄膜の間に、かつこれらと接触して配置された金属箔又は金属粉末を含む三重層である。いくつかの例において、真ん中の層は、金属箔である。いくつかの他の例において、真ん中の層は、金属粉末である。いくつかの例において、金属はNiである。他の例において、金属はAlである。また他の例において、金属はFeである。いくつかの例において、金属は、鋼又はステンレス鋼である。いくつかの例において、金属は、Ni、Cu、Al、又はFeの合金又は組合せである。いくつかの例において、該三重層は、図3に示される構造を有する。いくつかの例において、該三重層は、図4下に示される構造を有する。いくつかの例において、該三重層は、図29下に示される構造を有する。いくつかの例において、該三重層は、図44(E)(F)に示される構造を有する。
いくつかの例において、本明細書に記載されるのは、前述の層、二重層、及び又は三重層の多数のスタック又は組合せである。いくつかの例において、2以上の二重層は、連続的な組合せで積み重ねられている。いくつかの他の例において、2以上の三重層は、連続的な組合せで積み重ねられている。いくつかの例において、これらの連続的な組合せスタックの間に挿入されるのは、カソード活性材料、アノード活性材料、及び又は集電体である。
いくつかの例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが50μm未満である。いくつかの他の例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが45μm未満である。ある例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが40μm未満である。また他の例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが35μm未満である。いくつかの例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが30μm未満である。いくつかの他の例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが25μm未満である。ある例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが20μm未満である。また他の例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが15μm未満である。いくつかの例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが10μm未満である。いくつかの他の例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが5μm未満である。ある例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが0.5μm未満である。また他の例において、本明細書に記載される薄膜は、厚さが0.1μm未満である。
Li二次電池用途について、エネルギー密度は、存在し得る電解質、カソライト、及びアノライトの量に一部反比例する。より少ない電解質、カソライト、又はアノライト材料を所与の電池構造容量で使用するにつれて、より多くの正極活性材料(例えば、FeF3、CoF2、NiF2、CoF2)及びより多くの負極材料(例えば、Li-金属)を同じ容量に組み入れることができ、それにより、電池のエネルギー密度、例えば、容量当たりのエネルギーを増大させることができる。したがって、いくつかの例において、500μm未満ではあるが1nmを超える、又は450μm未満ではあるが1nmを超える、又は400μm未満ではあるが1nmを超える、又は350μm未満ではあるが1nmを超える、又は300μm未満ではあるが1nmを超える、又は250μm未満ではあるが1nmを超える、又は200μm未満ではあるが1nmを超える、又は150μm未満ではあるが1nmを超える、又は100μm未満ではあるが1nmを超える、又は50μm未満ではあるが1nmを超える、又は45μm未満ではあるが1nmを超える、又は40μm未満ではあるが1nmを超える、又は30μm未満ではあるが1nmを超える、又は35μm未満ではあるが1nmを超える、又は25μm未満ではあるが1nmを超える、又は20μm未満ではあるが1nmを超える、又は15μm未満ではあるが1nmを超える、又は10μm未満ではあるが1nmを超える、又は9μm未満ではあるが1nmを超える、又は8μm未満ではあるが1nmを超える、又は7μm未満ではあるが1nmを超える、又は6μm未満ではあるが1nmを超える、又は5μm未満ではあるが1nmを超える、又は4μm未満ではあるが1nmを超える、又は3μm未満ではあるが1nmを超える、又は2μm未満ではあるが1nmを超える、又は1μm未満ではあるが1nmを超える、又は90nm未満ではあるが1nmを超える、又は85nm未満ではあるが1nmを超える、又は80nm未満ではあるが1nmを超える、又は75nmμm未満ではあるが1nmを超える、又は70nm未満ではあるが1nmを超える、又は60nm未満ではあるが1nmを超える、又は55nm未満ではあるが1nmを超える、又は50nm未満ではあるが1nmを超える、又は45nm未満ではあるが1nmを超える、又は40nm未満ではあるが1nmを超える、又は35nm未満ではあるが1nmを超える、又は30nm未満ではあるが1nmを超える、又は25nmμm未満ではあるが1nmを超える、又は20nm未満ではあるが1nmを超える、又は15nm未満ではあるが1nmを超える、又は10nm未満ではあるが1nmを超える、又は5nm未満ではあるが1nmを超える、又は4nm未満ではあるが1nmを超える、又は3nm未満ではあるが1nmを超える、又は2nm未満ではあるが1nmを超える膜厚さを生じさせる、本明細書に記載される方法を使用することが好都合である。
いくつかの例において、本明細書の開示は、本明細書に記載されるリチウム充填ガーネットから構成される、カソライト、電解質、及び又はアノライトを有する電池を記載している。
いくつかの例において、本明細書に記載される電池は、集電体基板の両側に塗布された正極(例えば、カソード)活性材料を含む。これらの例において、ガーネット電解質は、カソード活性材料の表面又は内部に塗布することもできる。
本明細書に記載されるガーネット材料とともに使用するのに好適な集電体としては、金属箔、金属シート、金属ワイヤー、及び金属粉末が挙げられ、ここで、該金属は、アルミニウム、銅、金、ニッケル、コバルト、鋼、ステンレス鋼、リチウム金属、これらの合金、混合物、又は組合せからなる群から選択される部材である。いくつかの例において、本明細書に提供されるのは、本出願に記載されるような、アルミナをドープされたリチウム充填ガーネットから構成される電解質を有する電気化学デバイスである。いくつかの例において、本明細書に提供されるのは、本出願に記載されるような、アルミナをドープされたリチウム充填ガーネットから構成されるカソライトを有する電気化学デバイスである。
本明細書に記載されるガーネット材料は、様々なカソード活性材料又は正極活性材料とともに使用するのに好適である。特に、ガーネットは、コンバージョン化学カソード活性材料、例えば、限定されないが、2013年6月19日に出願された、電気化学コンバージョン反応用のナノ構造材料(NANOSTRUCTURED MATERIALS FOR ELECTROCHEMICAL CONVERSION REACTIONS)と題する米国非仮特許出願第13/922,214号;また、2014年5月8日に出願された、コンバージョン材料カソード用の保護塗布剤(PROTECTIVE COATINGS FOR CONVERSION MATERIAL CATHODES)と題する米国非仮特許出願第14/272,518号;また、2014年7月23日に出願された、インターカレーション材料とコンバージョン材料の両方を有するハイブリッド電極(HYBRID ELECTRODES WITH BOTH INTERCALATION AND CONVERSION MATERIALS)と題する米国仮特許出願第62/027,908号;及びまた、2013年11月26日に出願された、エネルギー貯蔵用のオキシフッ化鉄電極(Iron Oxyfluoride Electrodes for Energy Storage)と題する米国非仮特許出願第14/090,990号;また、2013年10月25日に出願された、自己形成電池用の金属フッ化物組成物(METAL FLUORIDE COMPOSITIONS FOR SELF-FORMED BATTERIES)と題する米国非仮特許出願第14/063,966号に記載されている活性材料と化学的適合性があるので、カソライト及び電解質として有用である。これらの特許出願の内容は、あらゆる目的のために引用により完全に本明細書中に組み込まれる。
(a.堆積フラックス由来の薄膜リチウム伝導性粉末材料)
いくつかの例において、本明細書に記載されるのは、セラミック電解質材料(例えば、リチウム充填ガーネット粉末又は膜)を含む電池成分を作製するプロセスであって、400℃よりも低い融点を有する1以上のフラックス材料を用いて、基板上又はその周辺でセラミックスを混合し、溶解させ、及び又は緻密化する、プロセスである。
いくつかの例において、本明細書の方法は、基板上に流延し又は堆積させる溶液及びスラリーの使用を含む。ある例において、ガーネット前駆物質は、本明細書に記載される粉砕方法に従って粉砕される。いくつかの例において、これらの前駆物質をスラリーに製剤化する。いくつかの例において、これらの粉砕された前駆物質をスラリーに製剤化する。粉砕後、いくつかの例において、該前駆物質を、塗布製剤、例えば、バインダー及び溶媒を含むスラリーに製剤化する。これらのスラリー及び製剤、溶媒、バインダー、分散剤、及び界面活性剤。いくつかの例において、バインダーはポリビニルブチラール(PVB)であり、溶媒は、トルエン及び/又はエタノール及び/又はジアセトンアルコールである。いくつかの例において、PVBは、バインダーでもあり、分散剤でもある。いくつかの例において、バインダーとしては、PVB、PVP、エチルセルロース、セルロース、PVA、及びPVDFも挙げられる。いくつかの例において、分散剤としては、界面活性剤、魚油、フッ素系界面活性剤、Triton、PVB、及びPVPが挙げられる。いくつかのスラリーにおいて、10%〜60重量%(w/w)のスラリーは固体前駆物質である。バインダー及び分散剤は、各々、いくつかのスラリーにおいて、スラリーの50%w/wを占めることができ、溶媒が残りの重量パーセンテージを含む。
図25に示すように、本明細書に開示される発明の実施態様を作製する1つの方法は、アノード用の高密度固体セパレータ電解質を堆積させ、任意に該電解質を焼結することを含む。いくつかの実施態様において、該方法は、多孔性ガーネットカソライトを堆積させ、該カソライトを焼結して、70%超の空孔率を達成することも含む。いくつかの実施態様において、該方法は、化学気相堆積(CVD)、熱分解、又は関連技術から選択される方法によって、多孔性カソライトに10体積%未満の炭素を充填することも含む。いくつかの実施態様において、該方法は、多孔性カソライトに、液体、ゲル、又はポリマーなどのイオン伝導性流動性材料を充填することも含む。いくつかの実施態様において、該方法は、活性材料を充填することも含む。ある実施態様において、該方法は、40体積%超の活性材料負荷量を達成する。いくつかの実施態様において、該方法は、カソード集電体を積層し又は蒸着させることも含む。
いくつかの例において、本明細書に提供されるのは、アルミニウムをドープされたリチウム充填ガーネットを作製する方法であって、ガーネット前駆物質を所定の組合せで提供することを含む、方法である。いくつかの例において、該方法は、該組合せを5〜10時間粉砕することをさらに含む。他の例において、該方法は、該組合せを、容器中、約500℃〜約1200℃で約4〜約10時間仮焼して、ガーネットを形成させることをさらに含む。他の例において、該方法は、形成されたガーネットを、d50粒径が200〜400nmとなるまで粉砕することをさらに含む。また他の例において、該方法は、粉砕された形成ガーネットをバインダーと混合して、スラリーを形成させることをさらに含む。これらの例のうちのいくつかにおいて、該スラリーを焼結する前に、該方法は、該スラリーを膜として流延することによって、グリーン膜を提供することを含む。他の例において、該方法は、該スラリーを濾過することをさらに含む。また他の例において、該方法は、任意に、濾過されたスラリーのペレットを提供することをさらに含む。これらの例のうちのいくつかにおいて、該スラリーを焼結する前に、該方法は、該スラリーを流延することによって、グリーン膜を提供することを含む。また他の例において、該方法は、濾過されたスラリーを焼結することをさらに含む。該スラリーを焼結する例において、焼結することは、セッティングプレートを用いて該スラリーに圧力を加えること、該スラリーを、流動不活性ガス下、140℃〜400℃で約1〜約6時間加熱すること、及び約10分〜約10時間熱焼結又は電場支援焼結することを含む。
いくつかの例において、本明細書に提供されるのは、アルミナをドープされたリチウム充填ガーネットの微結晶粒を用いて、薄膜を作製する方法である。いくつかの例において、これらの微結晶粒を作製するために、本明細書に記載される膜を1150℃の最大温度で熱焼結する。いくつかの例において、これらの微結晶粒を作製するために、本明細書に記載される膜を1150℃の最大温度で6時間以下の時間熱焼結する。いくつかの例において、これらの微結晶粒を作製するために、本明細書に記載される膜を1075℃の最大温度で熱焼結する。いくつかの例において、これらの微結晶粒を作製するために、本明細書に記載される膜を1075℃の最大温度で6時間以下の時間熱焼結する。ある例において、該膜を15分間しか焼結しない場合、最大で1200℃の熱焼結温度を使用する。
いくつかの例において、本明細書に記載されるスラリーを、スロットダイ塗布、スロット流延、ドクターブレード流延、モールド流延、ロール塗布、グラビア、マイクログラビア、スクリーン印刷、フレキソ印刷、及び/又は他の関連方法を含む流延技術を用いて、基板上に堆積させる。
特定の固体イオン伝導体は、直径約10mm及び厚さ2mm厚の小さいペレットに圧力をかけることによって、従来のプロセスで焼結することができるが、ガーネット系材料の薄膜を作製する既知の方法は、約10cmの膜横寸法及び100nm〜50μmの厚さを必要とする電池用途には不十分である。
いくつかの例において、本明細書に記載されるのは、反応焼結法である。これらの例において、ガーネット前駆物質を混合して、混合物を形成させる。これらの例において、該前駆物質としては、本特許出願に記載されるガーネット前駆物質が挙げられる。いくつかの例において、該混合物を本特許出願に記載される粉砕方法に従って粉砕する。いくつかの例において、該混合物を、粉砕された前駆材料のスラリーとして製剤化し、スラリーを形成させる。いくつかの例において、その後、該スラリーを、限定されないが、ドクターブレード流延、スロット流延、又は浸漬塗布などの方法によって基板上に塗布する。いくつかの他の例において、該スラリーを、本特許出願に記載される流延方法に従って、基板上に流延する。これらの例のうちのいくつかにおいて、その後、該スラリーを乾燥させて、その中の溶媒又は液体を除去する。いくつかの例において、乾燥したスラリーをカレンダー処理する。いくつかのさらなる例において、乾燥したスラリーを電池成分の他の層に積層する。これらの例のうちのいくつかにおいて、圧力を加えて、積層された層を接着又は結合させる。ある例において、圧力が加えられる乾燥したスラリー層を本明細書に記載される方法に従って焼結する。焼結が、スラリー又は乾燥したスラリーフォーマットのガーネット前駆物質を用いて行われる例において、焼結は、ガーネット前駆物質の化学反応と同時に起こり、焼結ガーネットを形成させる。
いくつかの例において、本明細書に記載されるのは、薄膜を作製するためのテープ流延法である。これらの方法において、セラミック粉末を、溶解したバインダー及び任意に分散剤を含有する液体又は溶媒に分散させて、均質な混合物を形成させる。その後、この均質な混合物又は「スリップ」を、ドクターブレード流延法を用いて、基板上に流延する。いくつかの例において、基板は、限定されないが、シリコーン塗布されたMYLARなどの付着防止基板である。その後、該液体又は溶媒を蒸発させて、乾燥した「グリーン膜」を形成させる。いくつかの例において、該グリーン膜をMYLARから剥がし、特定の形状、例えば、四角、長方形、円形、又は卵形に切る。この方法において、0.1〜200μmの厚さを有する膜を製造する。金属粉末を、任意に、膜に組み込むか、又は膜の一方の側に接着させることができる。これらの例において、金属粉末は、Ni、Cu、Ni-ガーネットの混合物、Cu-ガーネットの混合物、又はこれらの組合せから選択される。いくつかの例において、テープ流延は、約1〜100μmの開口部の使用を含み、該開口部を通して、堆積中にテープ流延が行われる。
いくつかの例において、本明細書に記載されるのは、薄型ガーネット膜を作製するホットプレス法である。これらの例において、上記のようなグリーンテープを、図4に示すように、一軸加圧して焼結する。ある例において、バインダーを最初に除去した後、焼結を行う。これらの特定の例において、バインダーを約200、300、400、500、又は600℃の温度で燃焼させることにより、バインダーを除去することができる。いくつかの例において、膜を、約10〜約100MPaの一軸負荷圧力の下、約800℃〜約1200℃の焼結温度まで加熱することにより、焼結を行う。これらの例において、加圧力は、膜が焼結中に変形し又は反るのを防ぎ、膜表面と垂直の方向に焼結するための及び高密度膜を製造するためのさらなる駆動力を提供する。
いくつかの例において、グリーン膜は、それをセッタープレートの間に配置することによって焼結することができるが、わずかな量の圧力を加えるだけで、膜を拘束し、焼結プロセスの間に膜に応力を加え、それを反らせる不均質性を防ぐことができる。これらの例のうちのいくつかにおいて、多孔性であるセッタープレート、例えば、多孔性イットリア安定化ジルコニアを作製することが有益である。これらの例におけるこれらの多孔性プレートは、焼尽又は焼結工程の間、バインダーを膜から拡散させる。これらの例のうちのいくつかにおいて、焼尽工程と焼結工程は、一つにはこれらの多孔性セッタープレートのおかげで、同時に達成することができる。いくつかの例において、わずかな量の圧力は、焼結プロセスの間、外部からそれ以上の圧力が加えられることなく、グリーン膜の上に置かれているセッタープレートの重量によって加えられる圧力である。いくつかの例において、拘束焼結は、実質的に図4及び又は図5に示されているように行われる。
いくつかの例において、焼結を、上記のように、ただし、真空チャンバー内の焼結中の膜を用いて行う。この例において、真空を提供して、焼結中のセラミックス内にトラップされたガスを追い出す。これらの例のうちのいくつかにおいて、セラミックス内にトラップされたガスは、焼結中のセラミックスがある点を超えて緻密化するのを妨げ得る孔空間の内部に加圧することにより、セラミックスがさらに焼結するのを妨げる。真空系を用いてトラップされたガスを除去することにより、ガスを含んでいた孔を焼結し、かつ真空系がトラップされたガスを追い出さなかった場合に可能となるよりももっと緻密化することができる。
電場支援焼結技術(FAST)焼結は、焼結反応速度を高めることができる。電場の印加によって、焼結材料中の電子、ホール、及び/又はイオンが移動し、これによって後に、該材料がジュール加熱により加熱される。加熱は、抵抗が最大となる地点(P=I2R、ここで、Iは電流であり、Rは抵抗である)に集中している。この地点は、粒子-粒子ネック部にある傾向がある。これらの地点は、まさに焼結が望ましい場所であるので、FAST焼結が特に効果的であり得る。標準的なガーネット焼結手順は、いくつかの例において、1050〜1200℃で6〜36時間かかることがある。対照的に、ガーネットのFAST焼結は、600℃及び5分未満で行うことができる。利点は、より低コストの加工(より高い処理量)、より低い反応性(より低い温度では、ガーネットは、他の成分と反応する可能性が低い)、及びより少ないリチウム損失(リチウム蒸発は、効果的な焼結を妨げる主要な故障モードである)である。ガーネットのFAST焼結は、低電流及び短時間で最も効果的である[挿入データ]。ガーネット材料は高いイオン伝導性を有するので、イオンのバルク輸送が起こらないように、AC電流と同様、低電流が好ましい。パラメータは: 1分間<時間<1時間、500<温度<1050℃、1Hz<周波数<1MHz、1V<VAC rms<20Vに及び得る。いくつかの例において、FAST焼結を、焼結時に膜に一軸加圧することを含むホットプレスと併用する。いくつかの例において、FAST焼結を、永久基板、例えば、金属、例えば、集電体へのホットプレスと併用する。いくつかの例において、FAST焼結を、膜を固定するか、又は物理的に、ただし、顕著な量の圧力をかけずに拘束する拘束焼結と併用する。いくつかの例において、FAST焼結を二層焼結(及び三層焼結、例えば、電解質-金属-電解質)と併用して、機械的支持を提供し、かつ集電体を一工程で同時に形成させる。いくつかの例において、FAST焼結を、孔の除去を促進するために焼結が低い絶対圧力の下で行われる真空焼結と併用する。
別の実施態様において、本開示は、本明細書において、複合電気化学デバイスを作製する方法であって、以下の工程:アノード集電体を含むアノード層を提供する工程;該アノード層の少なくとも一方の側と接触したガーネット型固体電解質(SSE)層を提供する工程及び任意に該SSEを焼結する工程;該SSE層と接触した多孔性ガーネット層を提供する工程及び任意に該多孔性ガーネット層を焼結する工程;任意に、該多孔性ガーネット層に炭素、リチウム伝導性ポリマー、活性カソード材料、及びこれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つの部材を浸透させる工程;並びに該多孔性ガーネット層と接触したカソード集電体層を提供する工程を任意の順序で含む、方法を記載している。
いくつかの例において、焼結される膜は、後にガーネット-電解質層と接触する金属層と接触しているガーネット-電解質の層として提供される。非限定的な例を図4又は図29に示す。
いくつかの実施態様において、本明細書に開示されるのは、エネルギー貯蔵電極を作製する方法であって、未焼結薄膜を提供することを含む、方法であり;ここで、該未焼結薄膜は、ガーネット型電解質、活性電極材料、伝導性添加剤、溶媒、バインダー、及びこれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つの部材を含む。いくつかの例において、該方法は、該未焼結薄膜中に存在する場合、溶媒を除去することをさらに含む。いくつかの例において、該方法は、任意に、該膜を表面に積層することを含む。いくつかの例において、該方法は、該膜中に存在する場合、バインダーを除去することを含む。いくつかの例において、該方法は、該膜を焼結することを含み、ここで、焼結することは、熱焼結することを含む。これらの例のうちのいくつかにおいて、熱焼結することは、該膜を、約700℃〜約1200℃の範囲で約1〜約600分間、及び1e-1気圧〜1e-15気圧の酸素分圧を有する雰囲気で加熱することを含む。
本明細書に記載される方法のうちのいくつかにおいて、積層は、1000ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。他の実施態様において、積層は、750ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。いくつかの他の実施態様において、積層は、700ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。他の実施態様において、積層は、650ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。いくつかの他の実施態様において、積層は、600ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。他の実施態様において、積層は、550ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。いくつかの他の実施態様において、積層は、500ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。他の実施態様において、積層は、450ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。いくつかの他の実施態様において、積層は、400ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。他の実施態様において、積層は、350ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。いくつかの他の実施態様において、積層は、300ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。他の実施態様において、積層は、250ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。いくつかの他の実施態様において、積層は、200ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。他の実施態様において、積層は、150ポンド毎平方インチ(PSI)未満の圧力を加えること及び膜を加熱することを含む。
本明細書に開示される方法のうちのいくつかにおいて、焼結は、不活性セッタープレートの間で行われる。いくつかの例において、焼結が不活性セッタープレートの間で行われる場合、圧力は、セッタープレートによって焼結中の膜に加えられる。ある例において、圧力は、1〜1000ポンド毎平方インチ(PSI)である。いくつかの例において、圧力は1PSIである。他の例において、圧力は10PSIである。また他の例において、圧力は20PSIである。いくつかの他の例において、圧力は30PSIである。ある例において、圧力は40PSIである。さらに他の例において、圧力は50PSIである。いくつかの例において、圧力は60PSIである。さらに他の例において、圧力は70PSIである。ある例において、圧力は80PSIである。他の例において、圧力は90PSIである。さらに他の例において、圧力は100PSIである。いくつかの例において、圧力は110PSIである。他の例において、圧力は120PSIである。また他の例において、圧力は130PSIである。いくつかの他の例において、圧力は140PSIである。ある例において、圧力は150PSIである。さらに他の例において、圧力は160PSIである。いくつかの例において、圧力は170PSIである。さらに他の例において、圧力は180PSIである。ある例において、圧力は190PSIである。他の例において、圧力は200PSIである。さらに他の例において、圧力は210PSIである。
いくつかの例において、焼結方法は、焼結中のガーネット材料と接触する雰囲気中の酸素濃度を制御することをさらに含む。いくつかの例において、酸素分圧は、アルゴンと水素と水(すなわち、H2O)の混合物を焼結中のガーネット材料と接触させて流すことにより制御される。いくつかの例において、酸素分圧は、アルゴン、水素、もしくは水の流量、或いは3つ全てのガス又はこれらのガスの任意の組合せの流量を調整することにより制御される。いくつかの例において、酸素分圧は、2E-1(すなわち、20%O2)である。いくつかの他の例において、酸素分圧は1E-2である。いくつかの例において、酸素分圧は1E-3である。他の例において、酸素分圧は1E-4である。いくつかの他の例において、酸素分圧は1E-5である。いくつかの例において、酸素分圧は1E-6である。他の例において、酸素分圧は1E-7である。いくつかの他の例において、酸素分圧は1E-8である。いくつかの例において、酸素分圧は1E-9である。他の例において、酸素分圧は1E-10である。いくつかの他の例において、酸素分圧は1E-11である。いくつかの例において、酸素分圧は1E-3である。他の例において、酸素分圧は1E-12である。いくつかの他の例において、酸素分圧は1E-13である。他の例において、酸素分圧は1E-14である。いくつかの他の例において、酸素分圧は1E-15である。いくつかの例において、酸素分圧は1E-16である。他の例において、酸素分圧は1E-17である。いくつかの他の例において、酸素分圧は1E-18である。いくつかの例において、酸素分圧は1E-19である。他の例において、酸素分圧は1E-20である。いくつかの他の例において、酸素分圧は1E-21である。いくつかの例において、酸素分圧は1E-22である。他の例において、酸素分圧は1E-23である。いくつかの他の例において、酸素分圧は1E-24である。いくつかの例において、酸素分圧は1E-25である。
本明細書に記載されるように、いくつかの列挙された方法は、混合に関する方法工程及び又は粉砕に関する方法工程を含む。粉砕は、ボール粉砕を含む。粉砕は、限定されないが、エタノール、イソプロパノール、トルエン、酢酸エチル、酢酸メチル、アセトン、アセトニトリル、又はこれらの組合せなどの不活性溶媒を使用する粉砕方法も含む。粉砕される材料によって、溶媒は、不活性でなくてもよい。これらの例のうちのいくつかにおいて、粉砕は、限定されないが、エタノール、イソプロパノール、トルエン、酢酸エチル、酢酸メチル、アセトン、アセトニトリル、又はこれらの組合せなどの溶媒を用いる粉砕を含む。
本明細書に記載される実施例において、本明細書の方法によって形成される生成物リチウム充填ガーネットの下付き文字の値は、特許請求された組成物を作製するために使用される前駆化学物質の元素モル比を表す。
ある実施例では、予め形成されたガーネット材料、すなわち、種晶を用いて、他のガーネット材料を製造する。この実施例では、100グラム(g)のLi7La3Zr2O12を31.03gのLi2CO3、58.65gのLa2O3、及び29.57gのZrO2と混合する。得られた混合物をイソプロパノール中で24時間ボール粉砕した。その後、混合物を乾燥させ、その後、900℃で12時間仮焼し、その後、1100℃で12時間焼結した。得られた生成物をイソプロパノール中で再び粉砕して、平均粒径を1μmにまで低下させた。
この実施例では、3μm〜50μmの薄膜ガーネット電解質を製造する。この実施例では、ガーネット前駆物質は、LiOH/Li2CO3/LiO2/La2O3/ZrO2とした。0.3mmのイットリア安定化酸化ジルコニウム細砕媒体ビーズを用いて、前駆物質を粉砕した。粉砕された前駆物質をスラリー製剤に分散させ、スラリーを金属箔上に堆積させた。その後、該スラリーを乾燥させ、プレートを用いて膜に圧力を加え、加熱して、その中の成分を焼結した。AlNO3及びAl2O3をAlの源として用いて、ドープされた組成物を製造した。Nb2O5をNbの源とし、Ta2O5をTaの源として用いた。
この実施例では、リチウム充填ガーネット粉末を、Li2CO3とB2O3の1:1混合物から構成されるフラックスを用いて緻密化した。
この実施例では、LiOH、La2O3、ZrO2、及びAl(NO3)3.9H2Oを様々な比で組み合わせて、乾燥ボール粉砕により、8時間混合した。その後、該混合物を、空気中、アルミナるつぼにて、800〜1000℃で4〜8時間仮焼した。
ペレットをおよそ1mmの厚さにまで磨き上げ、その後、白金(Pt)電極をどちらかの側にスパッタ蒸着させることにより、電気輸送特性を決定した。電極ペレットのインピーダンススペクトルをいくつかの温度で測定した。
組成物Cを含むガーネットのペレットと、該ペレットの一方の側にある2μmのLi蒸着負極と、該ペレットのもう一方の側にある、炭素及び硫黄含有カソライトを含む伝導性添加剤とともにNCAを含む正極とを有する電気化学セルを組み立てた。
ガーネット二重層薄膜: Ni|G|eLi上でLiをめっき及び剥離するためのリチウムめっき及び剥離プロトコル。初期の開回路電圧は、〜2.5Vとする。最初に、電流を1mA/cm2の割合で通し、セル電圧を0に向かって徐々に下げる。電圧が0未満に低下したとき(t=500秒)、Liは、ニッケル界面でめっきし始める。t=800秒で、電流を止める。電圧は、対称セル(すなわち、Liが両側にある)を示す0Vで休止する。t=900秒で、4ステップサイクルを初期化し、数回繰り返す。1mA/cm2の電流を再び通して、2分間めっきし続ける。試料を1分間休止させる。その後、1mA/cm2を反対方向に通して、Liを2分間剥離させる。試料を1分間再休止させる。このシークエンスを10回繰り返した後、Liが最後の剥離電流によりNi側から完全に除去され、その結果として、リチウムが枯渇すると、電圧が急上昇する(t=2800秒)。
実施例4:微結晶粒状Liイオン伝導性ガーネットセラミックスの作製に従って、粉末リチウム充填ガーネットを製造した。
1モル当量のAl2O3と必要なモル比の水酸化リチウム、酸化ジルコニウム、酸化ランタン、及び硝酸アルミニウムを混合することにより、Li7Li3Zr2O12(LLZ)とアルミナを含む粉末を製造した。
図59に示すように、〜2umのLiをガーネット側の一方の側に蒸着させることによって、二層ハーフセルを製造した。
必要なモル比の水酸化リチウム、酸化ジルコニウム、酸化ランタン、及び硝酸アルミニウムをバッチ処理して、1モル量のAl2O3を含むLLZを形成させることにより製造された粉末から、自立型膜を形成させた。粉末をオーブンで45分〜1時間乾燥させ、その後、体積で25%の媒体を用いるボール粉砕技術を用いて、8時間乾燥粉砕し、この媒体を分離し、その後、粉末を、空気中、900℃で6時間仮焼して、ガーネット粉末を生成させた。
必要モル比の水酸化リチウム、酸化ジルコニウム、酸化ランタン、及び硝酸アルミニウムをバッチ処理することにより、1モル当量のAl2O3を含むLLZを含む粉末を製造した。粉末をオーブンで45分〜1時間乾燥させ、その後、体積で25%の媒体を用いるボール粉砕技術を用いて、8時間乾燥粉砕し、篩を用いて媒体から分離し、その後、この混合物を反応焼結した。粉末を、空気中、900℃で6時間仮焼して、ガーネット粉末を生成させた。
この実施例では、セラミックセッターを金属セッターと比較した。セラミックセッターは、より低いASRを有するガーネット膜を生じさせた。膜を、実施例12に従って、ある場合には、Ptセッタープレートを用いて、別の場合には、セラミックセッタープレートを用いて焼結した。
リチウム充填ガーネットのペレットを上で詳述したように製造した。ペレットを、Ar中か、Ar/H2の混合物中か、又は空気中かのいずれかで焼結した。インピーダンス結果を図62に示す。ASRは、空気の場合よりもAr及びAr/H2の場合に低い。
Claims (122)
- リチウム充填ガーネット及びAl2O3を含む組成物であって、該リチウム充填ガーネットが、実験式LiALaBM'cM''DZrEOFによって特徴付けられ、
式中、4<A<8.5、1.5<B<4、0≦C≦2、0≦D≦2、0≦E≦2、10<F≦13であり、
M'及びM''は、各々の場合に独立に、存在しないか、又はAl、Mo、W、Nb、Sb、Ca、Ba、Sr、Ce、Hf、Rb、もしくはTaから各々独立に選択されるかのいずれかであり;かつ
ガーネット:Al2O3のモル比が0.05〜0.7である、前記組成物。 - 実験式Li7.0La3(Zrt1+Nbt2+Tat3)O12+0.35Al2O3によって特徴付けられ;
式中、Laと(Zr+Nb+Ta)の合わせた量とのモル比が3:2となるように、t1+t2+t3=2である、請求項1記載の組成物。 - 実験式Li7La3Zr2O12・0.35Al2O3によって特徴付けられる、請求項1記載の組成物。
- Aが、5、6、7、又は8である、請求項1記載の組成物。
- Aが7である、請求項5記載の組成物。
- M'がNbであり、M''がTaである、請求項1記載の組成物。
- Eが、1、1.5、又は2である、請求項1記載の組成物。
- Eが2である、請求項8記載の組成物。
- C及びDが0である、請求項1記載の組成物。
- ガーネット:Al2O3のモル比が0.1〜0.65である、請求項1記載の組成物。
- ガーネット:Al2O3のモル比が0.15〜0.55である、請求項1記載の組成物。
- ガーネット:Al2O3のモル比が0.25〜0.45である、請求項1記載の組成物。
- ガーネット:Al2O3のモル比が0.35である、請求項1記載の組成物。
- Al対ガーネットのモル比が0.35である、請求項1記載の組成物。
- 前記リチウム充填ガーネットが、実験式Li7La3Zr2O12によって特徴付けられ、0.1〜1モル量のアルミナをドープされている、請求項1記載の組成物。
- 請求項1〜16のいずれか一項記載の組成物による電解質を有する電気化学デバイス。
- 請求項1〜16のいずれか一項記載の組成物によるカソライトを有する電気化学デバイス。
- 下付き文字の値が、特許請求された組成物を作製するために使用される前駆化学物質の元素モル比を表す、請求項1〜16のいずれか一項記載の組成物。
- 約10nm〜約100μmの膜厚さを有する薄膜である、請求項1〜16のいずれか一項記載の組成物。
- 前記厚さが、50μm未満かつ10nm超である、請求項20記載の膜。
- 前記厚さが、40μm未満かつ10nm超である、請求項20記載の膜。
- 前記厚さが、30μm未満かつ10nm超である、請求項20記載の膜。
- 前記厚さが、20μm未満かつ10nm超である、請求項20記載の膜。
- 前記厚さが、10μm未満かつ10nm超である、請求項20記載の膜。
- 前記厚さが、5μm未満かつ10nm超である、請求項20記載の膜。
- 前記厚さが、1μm未満かつ10nm超である、請求項20記載の膜。
- 前記厚さが、0.5μm未満かつ10nm超である、請求項20記載の膜。
- 10μm未満のd50直径を有する結晶粒を有する、請求項20記載の膜。
- 9μm未満のd50直径を有する結晶粒を有する、請求項20記載の膜。
- 8μm未満のd50直径を有する結晶粒を有する、請求項20記載の膜。
- 7μm未満のd50直径を有する結晶粒を有する、請求項20記載の膜。
- 6μm未満のd50直径を有する結晶粒を有する、請求項20記載の膜。
- 5μm未満のd50直径を有する結晶粒を有する、請求項20記載の膜。
- 前記膜が、4μm未満のd50直径を有する結晶粒を有する、請求項20記載の組成物。
- 前記膜が、3μm未満のd50直径を有する結晶粒を有する、請求項20記載の組成物。
- 前記膜が、2μm未満のd50直径を有する結晶粒を有する、請求項20記載の組成物。
- 前記膜が、1μm未満のd50直径を有する結晶粒を有する、請求項20記載の組成物。
- アルミニウムをドープされたリチウム充填ガーネットを作製する方法であって、
ガーネット前駆物質を所定の組合せで提供すること;
任意に、該前駆物質を、約80℃〜約200℃で、約10分〜約10時間乾燥させること;
該組合せを5〜10時間粉砕すること;
該組合せを、容器中、約500℃〜約1200℃で、約4〜約10時間仮焼して、ガーネット相を形成させること;
形成されたガーネットを、d50粒径が100〜1000nmとなるまで粉砕すること;
粉砕された形成ガーネットをバインダーと混合して、可塑剤、分散剤、ガーネット化学前駆物質、及びこれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つの部材を任意に含むスラリーを形成させること;
任意に、該スラリーを濾過すること;
任意に、該スラリーのグリーン膜を提供すること;
該スラリーを焼結するか、又は該グリーン膜を焼結すること;
を含み、ここで、焼結することは:
該スラリーにセッティングプレートで圧力を加えること;
該スラリーを、流動ガス下、140℃〜1200℃で、約15分〜約6時間加熱すること;及び
約10分〜約10時間、熱焼結又は電場支援焼結することを含む、前記方法。 - 前記ガーネット前駆物質が、LiOH、Li2O、Li2CO3、La2O3、ZrO2、及びAl(NO3)3.9H2Oから選択される、請求項39記載の方法。
- 前記組合せを仮焼することが、容器中、900℃で、6時間又はそれ未満の間行われる、請求項39又は40記載の方法。
- 前記仮焼することが、アルミナ容器を使用することを含む、請求項39〜41のいずれか一項記載の方法。
- 前記形成されたガーネットを粉砕することが、d50粒径が400nmとなるまで行われる、請求項39記載の方法。
- 前記粉砕された形成ガーネットをバインダーと混合して、スラリーを形成させることが、約4%w/wのバインダーを含む、請求項39〜43のいずれか一項記載の方法。
- 前記バインダーがポリビニルブチラールである、請求項39〜44のいずれか一項記載の方法。
- 前記スラリーを濾過することが、80メッシュのシーブで濾過することを含む、請求項39記載の方法。
- 前記スラリーにセッティングプレートで圧力を加えることが、3メートルトンの圧力を加えることを含む、請求項39記載の方法。
- 前記セッタープレートがPtセッタープレートである、請求項39記載の方法。
- 前記流動ガスが、315sccmの流量で流動するアルゴンガスである、請求項39記載の方法。
- 前記スラリーを流動不活性ガス下で加熱することが、各々加湿アルゴン流下、160℃〜200℃及び330℃〜600℃で、2〜4時間(hr)の別々のドエルを含む、請求項39〜50のいずれか一項記載の方法。
- 前記形成されたガーネットを粉砕することが、d50が200〜450nmとなるまで行われる、請求項39記載の方法。
- 前記形成されたガーネットを粉砕することが、d50が200〜400nmとなるまで行われる、請求項39記載の方法。
- 前記形成されたガーネットを粉砕することが、d50が約350nmとなるまで行われる、請求項39記載の方法。
- 請求項1〜38のいずれか一項記載の電解質を有するエネルギー貯蔵デバイス。
- アルミニウムをドープされたリチウム充填ガーネットを作製する方法であって、
ガーネット前駆物質を所定の組合せで提供すること;
該組合せを粉砕すること;
該組合せを、容器中、約500℃〜約1200℃で、約0.5〜約10時間仮焼して、ガーネットを形成させること;及び
形成されたガーネットを、d50粒径が10nm〜500μmとなるまで粉砕すること
を含む、前記方法。 - ガーネット前駆物質又は仮焼ガーネット;
バインダー、溶媒、分散剤、及びこれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つの部材;
を含む、薄型かつ自立型の未焼結ガーネット膜であって
ガーネット固体充填量が少なくとも30体積%(v/v)であり;かつ
膜厚さが100μm未満である、前記未焼結ガーネット膜。 - 前記膜に接着した基板をさらに含む、請求項57記載の膜。
- 前記基板が、基板上のポリマー、金属箔、金属粉末、金属粉末膜、又は金属コーティングである、請求項58記載の膜。
- 前記金属が、Ni、Cu、Al、鋼、合金、又はこれらの組合せから選択される、請求項59記載の膜。
- 前記固体充填量が少なくとも35%v/vである、請求項57〜60のいずれか一項記載の膜。
- 前記固体充填量が少なくとも40%v/vである、請求項57〜60のいずれか一項記載の膜。
- 前記固体充填量が少なくとも45%v/vである、請求項57〜60のいずれか一項記載の膜。
- 前記固体充填量が少なくとも50%v/vである、請求項57〜60のいずれか一項記載の膜。
- 前記固体充填量が少なくとも55%v/vである、請求項57〜60のいずれか一項記載の膜。
- 前記固体充填量が少なくとも60%v/vである、請求項57〜60のいずれか一項記載の膜。
- 前記固体充填量が少なくとも65%v/vである、請求項57〜60のいずれか一項記載の膜。
- 前記固体充填量が少なくとも70%v/vである、請求項57〜60のいずれか一項記載の膜。
- 前記固体充填量が少なくとも75%v/vである、請求項57〜60のいずれか一項記載の膜。
- 前記固体充填量が少なくとも80%v/vである、請求項57〜60のいずれか一項記載の膜。
- 前記膜厚さが、75μm未満かつ10nm超である、請求項57〜70のいずれか一項記載の膜。
- 前記膜厚さが、50μm未満かつ10nm超である、請求項57〜70のいずれか一項記載の膜。
- 粒子を含み、該粒子の90%が粒子の最大物理的寸法で1μm未満である、請求項57〜70のいずれか一項記載の膜。
- 0.1μm〜10μmの結晶粒径中央値を有する結晶粒を含む、請求項57〜70のいずれか一項記載の膜。
- 基板に接着していない、請求項57記載の膜。
- 薄型かつ自立型の焼結ガーネット膜であって、
膜厚さが、50μm未満かつ10nm超であり、かつ
ガーネットが、該膜の少なくとも一方の側に金属又は金属粉末を含む集電体(CC)膜に任意に結合している、前記焼結ガーネット膜。 - 前記厚さが、20μm未満又は10μm未満である、請求項76記載の膜。
- 5μm未満の表面粗さを有する、請求項76記載の膜。
- 前記ガーネットが、0.1μm〜10μmの結晶粒径中央値を有する、請求項76記載の膜。
- 前記ガーネットが、1.0μm〜5.0μmの結晶粒径中央値を有する、請求項76〜79のいずれか一項記載の膜。
- 前記CC膜が、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、これらの組合せ、及びこれらの合金からなる群から選択される金属を含む、請求項76〜79のいずれか一項記載の膜。
- 前記膜の一方の側で金属集電体(CC)に結合している、請求項81記載の膜。
- 前記膜の両側で金属集電体(CC)に結合している、請求項81記載の膜。
- 前記CCが、2枚のガーネット膜の間で、かつこれらと接触して配置されている、請求項81記載の膜。
- 請求項76記載の2枚の異なるガーネット薄膜の間で、かつこれらと接触して配置された金属箔又は金属粉末を含む三重層。
- 請求項76記載のガーネット薄膜と接触して配置された金属箔又は金属粉末を含む二重層。
- 前記CCがNiである、請求項76及び81〜86のいずれか一項記載の膜。
- 前記CCがCuである、請求項76及び81〜86のいずれか一項記載の膜。
- 前記ガーネットが、以下の式:
−LiALaBM'cM''DZrEOF、LiALaBM'CM''DTaEOF、LiALaBM'CM''DNbEOF(式中、4<A<8.5、1.5<B<4、0≦C≦2、0≦D≦2、0≦E<2、10<F≦13であり、M'及びM''は各々、各々の場合に独立に、Al、Mo、W、Nb、Sb、Ca、Ba、Sr、Ce、Hf、Rb、もしくはTaから選択される)、又は
−LiaLabZrcAldMe''eOf(式中、5<a<7.7、2<b<4、0<c≦2.5、0≦d<2、0≦e<2、10<f≦13であり、Me''は、Nb、Ta、V、W、Mo、もしくはSbから選択される金属である);
−LiALaBM'cM''DZrEOF(式中、ガーネット:Al2O3のモル比は0.05〜0.7である);又は
−LigLa3Zr2O12-Al2O3(式中、5.5<g<8.5であり、かつガーネット:Al2O3のモル比は0.05〜1.0である)
のうちの1つによって特徴付けられる、請求項57〜76のいずれか一項記載の膜。 - 実質的に平坦である、請求項76記載の膜。
- 前記膜のかなりの部分が実質的に平坦である、請求項90記載の膜。
- 以下の工程
ガーネットスラリーを流延することによってグリーンテープを提供する工程であって;
該スラリーが、ガーネット前駆物質、ガーネット、バインダー、溶媒、可塑剤、分散剤、及びこれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1つの部材を含む、前記工程
該グリーンテープをセッタープレートの間で焼結する工程であって;
該焼結することが、熱焼結、放電プラズマ焼結、又は電場支援焼結することであり;かつ焼結することが、該膜に該セッタープレートで圧力を加えることを任意に含む、前記工程
を含む、薄型かつ自立型のガーネット膜を焼結する方法。 - 前記スラリーが、粉砕され、仮焼されたガーネットを含む、請求項92記載の方法。
- 前記グリーンテープの固体充填量が、少なくとも30%v/vである、請求項92記載の方法。
- 前記グリーンテープの固体充填量が、少なくとも40%v/vである、請求項92記載の方法。
- 前記グリーンテープの固体充填量が、少なくとも50%v/vである、請求項92記載の方法。
- 前記グリーンテープの固体充填量が、少なくとも60%v/vである、請求項92記載の方法。
- 前記グリーンテープの固体充填量が、少なくとも65%v/vである、請求項92記載の方法。
- 前記膜が金属上に直接焼結される、請求項92記載の方法。
- 前記金属が、金属粉末又は金属箔である、請求項99記載の方法。
- 金属粉末が、前記グリーンテープの一方の側と1つのセッタープレートの間にあり、かつこれらと接触している、請求項100記載の方法。
- 金属粉末層が、2枚のグリーンテープの間で、かつこれらと接触して配置されており、該グリーンテープが、前記セッタープレートの間にあり、かつこれらと接触している、請求項100記載の方法。
- 前記金属粉末が、Ni又はCu粉末である、請求項99〜102のいずれか一項記載の方法。
- Liの源が、焼結中、焼結される膜の近くに配置される、請求項92記載の方法。
- 前記セッタープレートが、YSZ、グラファイト、YSZ、Mg-SZ、ジルコニア、多孔性ジルコニア、SiO2、SiO2砂、LiAlO2、Li2O、LiLaO2、Li6Zr2O7、Al2O3、Al2O3粉末、Al2O3ペーパー、ニッケル、ニッケル粉末、ガーネットセラミックス、ガーネット粉末、犠牲ガーネット膜、Li2ZrO3から選択される、請求項92〜105のいずれか一項記載の方法。
- 2つの異なるセッタープレートが使用される、請求項105記載の方法。
- ジルコニアセッタープレートが前記金属粉末と接触する、請求項106記載の方法。
- 前記加えられる圧力が0.001MPa〜200MPaである、請求項92又は105記載の方法。
- ガーネットとリチウム金属の間の炭素含有量が10原子%未満である、リチウム金属負極と接触した状態のリチウム充填ガーネット膜。
- 10Ωcm2未満の比面積抵抗(ASR)を有する、リチウム金属負極と接触した状態のリチウム充填ガーネット膜。
- 前記炭素含有量が6原子%未満である、請求項109又は110記載の膜。
- 前記炭素含有量が5原子%未満である、請求項109又は110記載の膜。
- 前記炭素含有量が4原子%未満である、請求項109又は110記載の膜。
- 前記炭素含有量が3原子%未満である、請求項109又は110記載の膜。
- 10Ωcm2未満の比面積抵抗(ASR)を有する、請求項109又は110記載の膜。
- 80℃で測定したとき、6Ωcm2未満の比面積抵抗(ASR)を有する、請求項109又は110記載の膜。
- 80℃で測定したとき、5Ωcm2未満の比面積抵抗(ASR)を有する、請求項109又は110記載の膜。
- 80℃で測定したとき、4Ωcm2未満の比面積抵抗(ASR)を有する、請求項109又は110記載の膜。
- 80℃で測定したとき、3Ωcm2未満の比面積抵抗(ASR)を有する、請求項109又は110記載の膜。
- 80℃で測定したとき、2Ωcm2未満の比面積抵抗(ASR)を有する、請求項109又は110記載の膜。
- 80℃で測定したとき、1Ωcm2未満の比面積抵抗(ASR)を有する、請求項109又は110記載の膜。
- 前記流動ガスがアルゴン/H2ガス混合物である、請求項39記載の方法。
- 前記流動ガスがアルゴンである、請求項39記載の方法。
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