JP2006522225A - 窒化ハフニウム堆積の方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、一般的には、高k誘電体層を形成する方法であって、原子層堆積によってハフニウム化合物を基板に堆積するステップであって、ハフニウム前駆物質を基板の表面に分配するステップと、ハフニウム前駆物質を反応させるステップと、ハフニウム含有層を表面に形成するステップとを含む、前記ステップと、窒素前駆物質をハフニウム含有層に分配するステップと、少なくとも1つのハフニウム窒素結合を形成するステップと、ハフニウム化合物を表面に堆積するステップとを含む、前記方法である。
Description
発明の分野
[0001]本発明の実施形態は、一般的には、基板上に物質を堆積する方法、更に詳細には、原子層堆積プロセスを用いた金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属ケイ酸塩、金属酸窒化シリコンを堆積するための方法に関する。
[0001]本発明の実施形態は、一般的には、基板上に物質を堆積する方法、更に詳細には、原子層堆積プロセスを用いた金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属ケイ酸塩、金属酸窒化シリコンを堆積するための方法に関する。
[0002]半導体処理、フラットパネルディスプレイ処理又は他の電子デバイス処理の分野において、化学気相堆積は基板上に膜を形成するのに重要な役割を果たしてきた。電子デバイスの特徴部が縮小し続け且つデバイスの密度が増加し続けるにつれて、特徴部のサイズやアスペクト比は更に攻撃的になり、例えば、特徴部サイズが0.07ミクロン、アスペクト比が10以上が考えられている。従って、これらデバイスを形成する物質のコンホーマルな堆積がますます重要になっている。
[0003]従来の化学気相堆積は0.15ミクロンまでのデバイス形やアスペクト比が成功したが、更に攻撃的なデバイス形には新しく革新的な堆積技術が必要である。かなり注目を浴びている一つの技術が原子層堆積(ALD)である。スキームにおいて、反応物は処理チャンバに連続して導入され、そこでは各反応物が基板の表面上で化学吸着し、表面反応が生じる。パージステップは、典型的には各反応ガスの分配間で行われる。パージステップは、反応ガスの分配間でキャリアガス又はパルスパージとの連続パージであってもよい。
[0004]米国特許第6,287,965号は、構造がA-B-N(Aは金属であり、Bは結晶化を防止する元素であり、Nは窒素である。)である金属窒化物層を形成するALD方法を記載している。好適実施形態はTiAlNを作成する方法を教示している。これらの膜に酸素を組込むことは開示されてなく;実際には、本発明は酸素保護の金属窒化物層間に酸素拡散バリヤ層を連続的に積層することによって酸素取込みを除いて教示している。
[0005]“ラジカル援助連続CVD”と称する米国特許第6,200,893号には、水素と酸素又は水素と窒素のようなラジカル種が一サイクルを形成するために分子前駆物質と別のステップで用いられる、基板上にCVD堆積をする方法が記載されている。複合集積膜はその方法の反復サイクルによって作製される。好適実施形態においては、分子前駆物質から堆積された物質は金属であり、交互のステップにおいて、ラジカルは金属前駆物質反応から残されたリガンドを除去するために用いられる。ラジカルは、金属酸化物又は金属窒化物をそれぞれ得るために続いての層で金属表面を酸化又は窒化させる。参考文献の種々の実施形態においては、金属ハフニウムや酸化ハフニウムはハロゲン含有前駆物質から作成される。しかしながら、参考文献は、金属有機化合物から生成された複雑なハフニウム化合物(第三、第四又は第五化合物)に言及していない。更に、参照文献には膜に酸素及び/又は窒素を取込むためのラジカルの使用を必要としている。
[0006]それ故、有機金属化合物から窒化物、ケイ酸塩、酸窒化物、窒化シリコン、酸窒化シリコン、酸窒化アルミニウム、酸窒化シリコンアルミニウムのようなハフニウム化合物を堆積するための方法が求められている。
[0007]一実施形態においては、本発明は基板表面上にハフニウムを含む層を形成するための方法であって、a)基板表面をハフニウム前駆物質に晒して基板表面上にハフニウム含有層を形成するステップと、b)チャンバをパージガスでパージするステップと、c)第二前駆物質とハフニウム含有層を反応させるステップと、d)チャンバをパージガスでパージするステップと、e)第三前駆物質とハフニウム含有層とを反応させるステップと、f)チャンバをパージガスでパージするステップと、g)第四前駆物質とハフニウム含有層とを反応させるステップと、h)チャンバをパージガスでパージするステップとを連続して含む、前記方法である。
[0008]他の実施形態においては、本発明は、ハフニウムを含む層を成長させるための方法であって、基板を連続して少なくとも4種の前駆物質にALDサイクル中に晒してハフニウムと、シリコン、アルミニウム、酸素及び窒素からなる群より選ばれた少なくとも3種の元素を含む化合物膜を堆積させる、前記方法である。
[0009]他の実施形態においては、本発明は、原子層堆積プロセスの間、チャンバ内で基板上にハフニウム化合物を堆積させるための方法であって、ハフニウム前駆物質を含む第一半反応を行うステップと、酸素前駆物質を含む第二半反応を行うステップと、窒素前駆物質を含む第三半反応を行うステップと、シリコン前駆物質を含む第四半反応を行うステップとを含む、前記方法である。
[0010]他の実施形態においては、本発明は、HfSixOyNz(ここで、xは少なくとも0.2で約4未満であり、yは少なくとも約0.5で約4未満であり、zは少なくとも約0.05で約2未満である。)を含む半導体物質の組成物である。
[0011]本発明の上記特徴が詳細に理解され得るように、上で簡単に纏められた本発明の更に具体的な説明は実施形態によってなされるものであり、その一部は添付の図面で示される。しかしながら、添付の図面は本発明の典型的な実施形態のみ示されているので、本発明の範囲を制限するものとみなされず、本発明は他の等しく有効な実施形態を許容することができることに留意すべきである。
[0016]本発明は、高k誘電材料を含む様々な用途に用いられるハフニウム化合物を製造するための方法を提供する。方法は、ハフニウム化合物の組成物の元素制御を有するように原子層堆積(ALD)を用いる。元素制御は、一般的には、半反応によって分けられる。
[0017]半反応は以下の反応によって抽象的に示される。
上記のABは生成化合物で、CDは第二化合物又は第二生成物である
[0018]例えば、半反応は以下のステップの各々により示される。
[0018]例えば、半反応は以下のステップの各々により示される。
ここで、ステップ1の半反応は、官能基NH2で開始され、*は基板、膜又は表面基の一部である原子又は分子である。ハフニウム前駆物質はNH2基と反応し、Hf-N結合を形成する。リガンドは、ハフニウム前駆物質からプロトン化されて第二生成物を形成する。ステップ2における半反応中に、アンモニアは表面に結合したハフニウム錯体と反応する。残存するリガンドはプロトン化され除去されるが、他のHf-N結合と他の官能基(NH)は生成化合物として形成される。ステップ1とステップ2の各半反応においては、ジエチルアミン(HNEt2)は第二化合物として作成され得る。他の第二化合物は、アミンやヒドラシンであり、ラジカル、イオン、リガンドに対する変形、例えば、Et2N、(Et2N)2、EtNH、(EtNH)2を含んでいる。一般的には、これらの第二化合物は、例えば、真空及び/又はパージによって容易に除去することができる。反応スキームは化学量論的である必要はなく、広い範囲の原子比を有する。開示全体に、反応例は特定の化学量論、生成化合物や第二化合物の結合次数や結合接続性を欠いている。
[0019]他の半反応例は、以下のステップの各々によって示される。
ここで、ステップ3の半反応は、官能基OHによって開始され、Hf-O結合を形成する。ステップ4は、他のHf-O結合と、末端基と官能基機能OHを形成するように進行する。
[0020]それ故、一般的には、第一半反応は第一官能基の反応で開始し、少なくとも1つの生成化合物結合を確立し、第二官能基を確立する。第二半反応は、第二官能基の反応で開始し、少なくとも1つの生成化合物結合を確立し、第三官能基を確立する。多くの例において、第三官能基は、第一官能基と同一か又は類似している。しかしながら、第三官能基が異なるときでさえ、第二半反応は既に完了している。第三、第四、それ以上の生成化合物による例には、2を超える前駆物質との半反応が必要である。それ故、半反応は二成分生成化合物だけに限定されず、あらゆる数の半反応を含有することができる。たいていの半反応は、ガス及び/又は真空パージによって連続して分離される。
[0021]本明細書に記載されるプロセスの実施形態は、多くの基板や表面上にハフニウム含有物質を堆積する。本発明の実施形態が用いることができる基板は、半導体ウエハ、例えば、結晶シリコン(例えば、Si<100>又はSi<111>)、酸化シリコン、シリコンゲルマニウム、ドープされた又はドープされていないポリシリコン、ドープされた又はドープされていないシリコンウエハ、窒化シリコン、パターン形成されたウエハ又はパターン形成されていないウエハを含むが、これらに限定されない。基板は、誘電特性、導電特性、バリヤ特性を有するベアシリコンウエハ、膜、層であり、酸化アルミニウム、ポリシリコンを含んでいる。基板の前処理は、研磨、エッチング、還元、酸化、ヒドロキシル化、アニーリング、ベーキングを含んでいる。
[0022]基板は、種々の官能基、例えば、ヒドロキシル(OH)、アルコキシ(OR、ここで、R=Me、Et、Pr又はBu)、ハロキシル(OX、ここで、X=F、Cl、Br又はI)、ハライド(F、Cl、Br又はI)、酸素ラジカル、アミノ(NH又はNH2)、アミド(NR又はNR2、ここで、R=Me、Et、Pr又はBu)で終わるように前処理され得る。前処理は、試薬、NH3、B2H6、SiH4、SiH6、H2O、HF、HCl、O2、O3、H2O2、H2、原子状H、原子状N、原子状O、アルコール又はアミンを投与することによって達成され得る。
[0023]一旦基板の表面が前処理されると、ALDサイクルが開始する。ハフニウム化合物にの多くの場合、ハフニウム前駆物質の吸着は、ある種のプロセス条件下で自己制限され、一般的にはこの挙動を示すために低温(<500℃)でなければならない。ハフニウム前駆物質に関して自己制限する半反応のある例は以下を含んでいる。
ここで、ハフニウムは*O-Hf(NEt2)x又は*N-Hf(NEt2)xのどちらかを生成するために加えられる。窒素又は酸素のような原子は、基板又は表面にハフニウム原子を固定し得る。*Hf(NEt2)xは、ハフニウム前駆物質は更に反応しないことから、自己制限し、それ故、これは第一半反応である。他の半反応と進行させるために、酸素源(例えば、水)又は窒素源(例えば、アンモニア)のいずれかが加えられる。
[0024]ハフニウム前駆物質との第一半反応は、第二、第三、第四、それ以上の複雑な化合物を作成するために一連の多くの半反応を開始する。第一半反応はハフニウム前駆物質を含む必要はないが、具体的な元素が膜に取込まれるあらゆる前駆物質を含み得る。以下の例は、更に明瞭に本発明の態様を説明するために第一半反応としてハフニウム前駆物質を表現する。
[0025]本発明の一実施形態は、NH3と*Hf(NEt2)xとの半反応を進行させて*Hf-NHを生成するプロセスに関する。窒化ハフニウムは、ハフニウム前駆物質の半反応と窒素源の半反応を順次進行させることにより合成される。図1は、(Et2N)4Hfを約0.01秒〜約10秒間、好ましくは約0.25秒間投与し、不活性ガスパージを約0.01秒〜約20秒間、好ましくは約0.25秒間投与することにより開始される半反応を示している。その後、第二半反応は、NH3を約0.01秒〜約10秒間、好ましくは約0.25秒間、不活性ガスを約0.01秒〜約20秒間、好ましくは約0.25秒間投与することにより開始される。2つの半反応は、1サイクルにつき約50ng/cm2の割合で窒化ハフニウム膜を成長させるために数回かサイクルされる。サイクル時間、温度、圧力及び/又は濃度を変化させることによって、生成化合物の化学量論が制御される。化学量論のわずかな変化は電気的性質に影響を与え得る。例えば、Hf3N4は絶縁材料であり、HfNは導電材料である。一実施形態においては、HfNは硝酸塩を含まないハフニウム前駆物質から作成される。硝酸塩は酸素/窒素比率3を含有するので、窒化ハフニウム膜は酸素不純物を有し得る。
[0026]一実施形態においては、原子層堆積により半導体物質を形成するための方法は、ハフニウム前駆物質及び窒素前駆物質を連続且つ周期的にパルスするステップを含んでいる。窒化ハフニウムは基板表面に堆積され、ここで、窒化ハフニウムは式HfNxを有し、xは少なくとも約1.1で約1.3未満である。一態様においては、ハフニウム前駆物質はTDEAHであり、窒素前駆物質はNH3である。他の態様においては、ハフニウム前駆物質はHfCl4であり、窒素前駆物質はラジカル窒素、原子状窒素である。
[0027]本発明の他の実施形態は、H2Oと*Hf(NEt2)xとの半反応を進行させ、*Hf-OHを生成するプロセスに関する。酸化ハフニウムは、ハフニウム前駆物質の半反応と酸素源の半反応を連続して進行させることによって合成される。図2は、(Et2N)4Hfを約0.01秒〜約10秒間投与することにより開始し、不活性ガスパージを約0.01秒〜約20秒間投与する半反応を示す図である。その後、第二半反応は、H2Oを約0.01秒〜約10秒間、不活性ガスパージを約0.01秒〜約20秒間投与することにより開始される。2つの半反応は、約1.2オングストローム毎サイクルの割合で酸化ハフニウム膜を成長させるために数回サイクルを行う。
[0028]上記のように、窒化ハフニウム又は酸化ハフニウム膜を成長させるためのプロセスは、他の物質、即ち、第三化合物を達成するために変性させることができる。窒化ハフニウムは多孔質であり、水と反応して酸窒化ハフニウム、Hf-O-Nを形成する。それ故、窒化ハフニウムサイクルに酸素源(例えば、水)の半反応を加えて酸窒化ハフニウムを合成する。Hf:O:Nの比率は、生成化合物の所望の特性に制御し変化させる。一実施形態においては、酸素前駆物質半反応が半反応サイクルに含まれる。このようなサイクルはハフニウム前駆物質半反応と、窒素前駆物質半反応と、他のハフニウム前駆物質半反応と、酸素前駆物質半反応とを含んでいる。酸素前駆物質半反応は、ハフニウムと窒素前駆物質半反応に相対してあらゆる比率でサイクルに加えることができる。一例として、酸素前駆物質半反応は、ハフニウムと窒素前駆物質半反応の完全な10サイクル毎に加えることができる。更に、比率は膜の深さによって酸素の化学量論を制御するために変化させることができる。従って、段階的な膜が形成される。一実施形態においては、プロセス条件は次の通りであり、圧力が約1Torrであり、温度が約225℃であり、アルゴンキャリアフローが約200sccmであり、H2OとNH3が約1秒〜約4秒の範囲でアルゴンキャリアフローに投与され、TDEAHが約20秒間投与される
[0029]段階的な膜は、様々な物質間の転移に使用し得る。一実施形態は、窒化ハフニウムと酸化ハフニウム間の転移に方法を用いる。窒化ハフニウム膜内の元素比N:Hf:Oは10:10:0から出発し、10:10:1に進行し、5:10:5に進行し、1:10:10、最終的に0:10:10に進行し、堆積後の晒された表面の膜は酸化ハフニウムである。段階的な膜は、有利な特性を有する。例えば、膜の深さ全体に電気的性質の制御が可能であり、膜の接着レベルが高い。
[0029]段階的な膜は、様々な物質間の転移に使用し得る。一実施形態は、窒化ハフニウムと酸化ハフニウム間の転移に方法を用いる。窒化ハフニウム膜内の元素比N:Hf:Oは10:10:0から出発し、10:10:1に進行し、5:10:5に進行し、1:10:10、最終的に0:10:10に進行し、堆積後の晒された表面の膜は酸化ハフニウムである。段階的な膜は、有利な特性を有する。例えば、膜の深さ全体に電気的性質の制御が可能であり、膜の接着レベルが高い。
[0030]追加の実施形態は、酸窒化ハフニウムを合成するための方法を含んでいる。窒化ハフニウムは多孔質であるために、複数の層が酸素過剰になりやすい。半反応によって各表面層に酸素を取込む代わりに、窒化ハフニウムの複数の層に浸透させ且つ段階的な酸窒化ハフニウム膜を形成するために過剰な酸素前駆物質(例えば、水)が用いられる。例えば、
それ故、窒化ハフニウム膜は、ALD、CVD、PVD又は他の手法によって形成することができ、その後、酸素前駆物質で酸素化することができる。
[0031]本発明の他の実施形態は、シリコンを取込んでいる第三窒化ハフニウム化合物を合成するための方法を含んでいる。好ましいシリコン前駆化合物は、(Me2N)4Siや(Me2N)3SiHを含んでいる。一実施形態においては、シリコン前駆物質半反応は、窒化ハフニウム形成に関する半反応サイクル内に含まれている。サイクルは、ハフニウム前駆物質半反応と、窒素前駆物質半反応と、シリコン前駆物質半反応と、他の窒素前駆物質半反応とを含んでいる。シリコン前駆物質半反応は、ハフニウムと窒素の前駆物質半反応に相対してあらゆる比率でサイクルに加えられる。一例として、シリコン前駆物質半反応は、ハフニウムと窒素の前駆物質半反応の完全な2サイクル毎に加えられる。更に、比率は膜の深さによって取込まれるシリコンの比率を制御するために変化させることができる。酸窒化ハフニウムと同様に、方法はHf:Si:Nの化学量論を制御を可能にする。
[0032]本発明の他の実施形態は、窒素を取込んでいる第三酸化ハフニウム化合物を合成するための方法である。上記と同様に、方法は酸窒化ハフニウムを合成するために酸素と窒素の使用を逆にする。一実施形態においては、窒素前駆物質半反応は、酸化ハフニウムの半反応サイクルに含まれる。サイクルは、ハフニウム前駆物質半反応と、酸素前駆物質半反応と、他のハフニウム前駆物質半反応と、窒素前駆物質半反応とを含んでいる。窒素前駆物質半反応は、ハフニウムと酸素の前駆物質半反応に相対してあらゆる比率でサイクルに加えられる。一例として、窒素前駆物質半反応は、ハフニウムと酸素の前駆物質半反応の完全な2サイクル毎に加えられる。更に、比率は、成長している膜の深さによって組込まれた窒素の比率を制御するために変化させることができる。
[0033]本発明の他の実施形態は、図3A-図3Dに示されるように、シリコンを組込んでいる第三酸化ハフニウム化合物、即ち、ケイ酸ハフニウム(Hf-Si-O)を合成するための方法を含んでいる。一実施形態においては、シリコン源半反応は、酸化ハフニウムの半反応サイクルに含まれる。サイクルは、シリコン前駆物質半反応と、酸素前駆物質半反応と、ハフニウム前駆物質半反応と、他の酸素前駆物質半反応とを含んでいる。パージは各反応間で行われる。シリコン前駆物質半反応は、ハフニウムと酸素の前駆物質半反応に相対してあらゆる比率でサイクルに加えることができる。一例として、シリコン前駆物質半反応は、ハフニウムと酸素の前駆物質半反応の完全な2サイクル毎に加えられる。更に、比率は、膜の深さによって取込まれたシリコンの比率を制御するために変化させることができる。
[0034]本発明の実施形態は、図4A-図4Dに示されるように、第四化合物、特に酸窒化シリコンハフニウム(HfSiON)を合成するための複数の方法を含んでいる。2つの第三化合物(HfSiOとHfSiN)を合成するための方法は、サイクル内でそれぞれ窒化又は酸化されるように変性されて第四錯体HfSiONを形成する。窒素、酸素又はシリコン前駆物質の半反応は具体的なサイクルで加えられ、ハフニウムに相対するN:O:Si比率に完全に制御される。
[0035]一実施形態においては、窒素源半反応はケイ酸ハフニウムの半反応サイクルに含まれる。このようなサイクルは、シリコン前駆物質半反応と、酸素前駆物質半反応と、ハフニウム前駆物質半反応と、窒素前駆物質半反応とを含んでいる。窒素前駆物質半反応は、ハフニウム、シリコン、酸素の前駆物質半反応に相対してあらゆる比率でサイクルに加えることができる。一例として、窒素前駆物質半反応は、ハフニウム、シリコン、酸素の前駆物質半反応の完全な約2サイクル毎に加えることができる。更に、サイクル比率は、膜の深さ内に取込まれた窒素比率を制御するために変化させることができる。ある実施形態は、膜の上面付近で窒素濃度の高い酸窒化ハフニウムシリコンの段階的な膜を成長させる。
[0036]一態様においては、表面は、*SiOH基で終わる。半反応サイクルは、ハフニウム前駆物質、窒素前駆物質、シリコン前駆物質、酸素前駆物質と行われ、各々パージで分離される。各々の前駆物質は、TDEAH、アンモニア、トリス-DMAS、水であり得る。他の態様においては、各前駆物質はHfCl4、ラジカル窒素、Si2Cl8、O3である。組成物は、HfSixOyNzを含む半導体物質を形成するように制御され、ここで、xは少なくとも約0.2で約4未満であり、yは少なくとも約0.5で約4未満であり、zは少なくとも約0.05で約2未満である。
[0037]本発明の実施形態は、第五化合物、特に酸窒化ハフニウムアルミニウムシリコン(HfAlSiON)を合成するための複数の方法を含んでいる。ハフニウム、アルミニウム、窒素、酸素、シリコンの前駆物質の半反応は具体的なサイクルで加えられ、ハフニウムに相対してAl:N:O:Si比率に完全に制御される。プロセスの一態様においては、半反応パルスの一サイクルは、それぞれの次数で、水、TDEAH、アンモニア、トリス-DMAS、水、TMAを含む。プロセスの他の態様においては、半反応パルスの一サイクルは、それぞれの次数で、水、HfCl4、アンモニア、トリス-DMAS、水、TMAを含む。
[0038]それ故、あらゆる化学量論の次の化合物:HfO、HfN、HfON、HfSiO、HfSiN、HfSiON、HfAlO、HfAlN、HfAlON、HfSiAlO、HfSiAlN、HfSiAlONがプロセスの方法により作成される。それ故、ALDは、生成化合物の堆積の間、化学量論的制御を与える。化学量論は、堆積プロセス後、例えば、Hf3N4を熱アニールしてHfNを形成する場合に、様々の手順によって変えることができる。化学量論は、また、堆積の間、前駆物質比率を変えることによって制御される。
[0039]多くの工業的な用途が、本発明の種々の実施形態によって合成された生成化合物が存在する。マイクロエレクトロニクス産業の範囲内の生成化合物は、高kトランジスタゲート誘電材料、トランジスタゲートインタフェース工学、高kキャパシタ誘電材料(DRAM)、シード層、拡散バリヤ層、接着層、絶縁層、導電層、パターン形成表面(例えば、選択堆積)の官能基化表面基として用いられる。マイクロエレクトロメカニカルシステム(MEMS)の分野においては、クレイムされた本発明によって形成された物質は絶縁性、導電性又は構造的な膜として用いられる。物質は、また、静摩擦を減少させるために官能基化表面基として役立ち得る。表面基の追加の官能性は、気体又は液体クロマトグラフィ、化学センサや化学吸着、化学装着のための活性部位、パターン形成面(例えば、コンビナトリアルケミストリ)に用いられる。窒化シリコンは、ツール上や光学デバイス内の硬化コーティングとしても用いられる。
[0040]多くの前駆物質が、本発明の範囲内にある。重要な一前駆物質特性は、好ましい蒸気圧を有することである。前駆物質は、周囲温度と周囲圧でプラズマ、ガス、液体又は固体となることができる。しかしながら、ALDチャンバ内の前駆物質は揮発する。有機金属化合物又は錯体は、金属と少なくとも1種の有機基、例えば、アルキル、アルコキシル、アルキルアミド、アニリドを含有するあらゆる化学物質を含んでいる。前駆物質は、有機金属化合物やハライド化合物から構成される。
[0041]例示的なハフニウム前駆物質は、アルキルアミド、シクロペンタジエニル、ハライド、アルキル、アルコキシド及びその組合わせのようなリガンドを含有するハフニウム化合物を含んでいる。ハフニウム前駆物質として用いられるアルキルアミドハフニウム化合物は、(RR’N)4Hfを含み、ここで、R又はR’は独立して水素、メチル、エチル、プロピル又はブチルである。個々のハフニウム前駆物質は、(Et2N)4Hf、(Me2N)4Hf、(EtMeN)4Hf)、(tBuC5H4)2HfCl2、(C5H5)2HfCl2、(EtC5H4)2HfCl2、(Me5C5)2HfCl2、(Me5C5)HfCl3、(iPrC5H4)2HfCl2、(iPrC5H4)HfCl3、(tBuC5H4)2HfMe2、(acac)4Hf、(hfac)4Hf、(tfac)4Hf、(thd)4Hf、Br4Hf、Cl4Hf、I4Hf、(NO3)4Hf、(tBuO)4Hf、(iPrO)4Hf、(EtO)4Hf、(MeO)4Hfを含んでいる。
[0042]例示的なシリコン前駆物質は、アルキルアミドシラン(例えば、(Me2N)4Si、(Me2N)3SiH、(Me2N)2SiH2、(Me2N)SiH3、(Et2N)4Si、(Et2N)3SiH)、Si(NCO)4、MeSi(NCO)3、SiH4、Si2H6、SiCl4、Si2Cl6、MeSiCl3、HSiCl3、Me2SiCl2、H2SiCl2、シラノール(例えば、MeSi(OH)3、Me2Si(OH)2)、(EtO)4Si、種々のアルコキシシラン(例えば、(RO)4-nSiLn、ここで、R=メチル、エチル、プロピル、ブチル、、L=H、OH、F、Cl、Br又はI及びその混合物である)を含んでいる。また、高級シランは、本発明のプロセスによってシリコン前駆物質として用いられる。高級シランは、各々2002年10月18日に出願され、アプライドマテリアルズ社に譲渡され、各々“シリコン化合物による低温堆積”と称する米国仮特許出願第60/419,426号、同第60/419,376号、同第60/419,504号に開示され、シリコン前駆物質を記載するために本明細書に全体で援用されている。
[0043]例示的な窒素前駆物質は、NH3、N2、ヒドラジン(例えば、N2H4又はMeN2H3)、アミン(例えば、Me3N、Me2NH又はMeNH2)、アニリン(例えば、C8H5NH2)、有機アジド(例えば、MeN3又はMe3SiN3)、無機アシド(例えば、NaN3又はCp2CoN3)及びラジカル窒素化合物(例えば、N3、N2、N、NH又はNH2)を含んでいる。ラジカル窒素化合物は、熱、ホットワイヤ及び/又はプラズマによって生成され得る。
[0044]例示的な酸素前駆物質は、H2O、H2O2、O3、O2、NO、N2O、NO2、N2O5、アルコール(例えば、ROH、ここで、R=Me、Et、Pr、Bu)、ペルオキシド(有機、無機)、カルボン酸、ラジカル酸素化合物(例えば、O、O2、O3及びOHラジカル)を含んでいる。ラジカル酸素化合物は、熱、ホットワイヤ及び/又はプラズマにより生成され得る。
[0045]例示的なアルミニウム前駆物質は、アルミニウムアルキル、例えば、Me3Al、Et3Al、Pr3Al、Bu3Al、Me2AlH,Et2AlH、Me2AlCl、Et2AlCl、アルミニウムアルコキシル、例えば、(MeO)3Al、(EtO)3Al、(PrO)3Al及び(BuO)3Al、アルミニウム二量体、アルミニウムハロゲン化物及びアルミニウム水素化物を含んでいる。
[0046]本発明のプロセスは、ALDの技術において知られた装置で行うことができる。装置は、膜を成長させる加熱基板に原料を接触させる。膜を堆積するために使用し得るハードウェアは、アプライドマテリアルズ社、カリフォルニア州サンタクララに譲渡された“高誘電体率膜の堆積用装置”と称する2002年9月20日出願の米国特許出願第10/251.715号に開発されたALD装置であり、装置を説明するために本明細書に全体に援用されている。キャリアガス又はパージガスは、N2、Ar、He、H2、形成ガス及びその混合物を含んでいる。
[0047]一実施形態において、膜のハロゲン汚染を低減するためにキャリアガス、パージ及び/又は反応ガスとして水素ガスが加えられる。ハロゲン原子(例えば、HfCl4、SiCl4及びSi2Cl8)を含む前駆物質は、膜を容易に汚染する。水素は還元剤であり、揮発性で除去可能な副生成物として塩化水素を生成する。それ故、前駆化合物(即ち、ハフニウム、シリコン、アルミニウム、酸素又は窒素前駆物質)と組合わせたとき、水素はキャリアガス又は反応ガスとして用いられ、他のキャリアガス(例えば、Ar又はN2)を含むことができる。一態様においては、水/水素混合物が、約250℃〜約650℃の範囲の温度で、膜のハロゲン濃度を低下させ且つ酸素濃度を増大させるために用いられる。
[0048]本発明は、以下の化合物を調製するための方法を提供する。下付き文字(w、x、y、z)は、化学量論が以下の生成化合物を形成するためにALD投与順序によって故意に変化される(即ち、組成的に制御される)ことを意味する。
アルミン酸ハフニウム:HfAlxOy
酸化ハフニウム:HfO2、HfOx
窒化ハフニウム:Hf3N4、HfN、HfNx
酸窒化ハフニウム:HfOxNy
酸窒化ハフニウムアルミニウム:HfAlxOyNz
ケイ酸ハフニウム:HfSiO4、Hf4SiO10、Hf3SiO6、Hf2SiO6、HfSiO2、HfxSiyO2(x+y)及びHfxSiyO
ケイ酸アルミニウム:Al6Si2O13、AlxSiyO
ケイ酸ハフニウムアルミニウム:Hf2Al6Si4O21、HfxAlySizO
窒化ハフニウムシリコン:HfxSiyN
酸窒化ハフニウムシリコン:Hf2Si2N2O6、HfSixOyNz
酸窒化アルミニウムシリコン:AlSixOyNz
酸窒化ハフニウムアルミニウムシリコン:HfAlwSixOyNz
生成化合物のリストは部分的なものだけであり、他の物質は本発明の方法を用いて調製される。炭素、チタン、タングステン、ルテニウム、タンタル、ジルコニウム、モリブデン、インジウム、ニッケル、銅、スズ、ホウ素又はリンのような他の元素が、生成化合物として膜に取り込まれてもよい。それ故、生成化合物は酸窒化ハフニウムシリコンと炭素を含むことができる。半反応の例は以下に挙げられる。*=表面化学種に留意のこと。
前駆物質と表面ヒドロキシル基(-OH)との反応性
アルミン酸ハフニウム:HfAlxOy
酸化ハフニウム:HfO2、HfOx
窒化ハフニウム:Hf3N4、HfN、HfNx
酸窒化ハフニウム:HfOxNy
酸窒化ハフニウムアルミニウム:HfAlxOyNz
ケイ酸ハフニウム:HfSiO4、Hf4SiO10、Hf3SiO6、Hf2SiO6、HfSiO2、HfxSiyO2(x+y)及びHfxSiyO
ケイ酸アルミニウム:Al6Si2O13、AlxSiyO
ケイ酸ハフニウムアルミニウム:Hf2Al6Si4O21、HfxAlySizO
窒化ハフニウムシリコン:HfxSiyN
酸窒化ハフニウムシリコン:Hf2Si2N2O6、HfSixOyNz
酸窒化アルミニウムシリコン:AlSixOyNz
酸窒化ハフニウムアルミニウムシリコン:HfAlwSixOyNz
生成化合物のリストは部分的なものだけであり、他の物質は本発明の方法を用いて調製される。炭素、チタン、タングステン、ルテニウム、タンタル、ジルコニウム、モリブデン、インジウム、ニッケル、銅、スズ、ホウ素又はリンのような他の元素が、生成化合物として膜に取り込まれてもよい。それ故、生成化合物は酸窒化ハフニウムシリコンと炭素を含むことができる。半反応の例は以下に挙げられる。*=表面化学種に留意のこと。
前駆物質と表面ヒドロキシル基(-OH)との反応性
表面ヒドロキシル(-OH)基を再生する表面生成物とH
2
O
(g)
との反応性
表面アミン(-NH
2
、-NH)基を生成する表面生成物とNH
3(g)
との反応性
前駆物質と表面アミン基(-NH又は-NH
2
)との反応性
表面アミン基を再生する表面生成物とNH
3
との反応性
表面ヒドロキシル基を生成する表面生成物とH 2 O (g) との反応性 Hf-N-
実施例
TDEAH=テトラキスジエチルアミドハフニウム=(Et2N)4Hf
TDMAS=テトラキスジメチルアミノシリコン=(Me2N)4Si
トリスDMAS=トリスジメチルアミノシリコン=(Me2N)3SiH
TMA=トリメチルアルミニウム=Me3Al
[0049]ALDプロセスは約20℃〜約650℃、好ましくは約150℃〜約300℃、更に好ましくは約225℃の温度範囲で維持される。成長した物質は、飽和しているALD挙動が維持されることを想定した広い温度範囲全体で類似することができる。ALDプロセスは、約0.1Torr〜約100Torrの範囲にある圧力、好ましくは約1Torr〜約10Torrの範囲にある圧力で行われる。成長した物質は、飽和しているALD挙動が維持されることを想定した高真空から高圧力まで類似することができる。フローは反応物の分離を促進するために粘稠に維持される。キャリアガス(例えば、N2)は、約50sccm〜約1,000sccmの範囲に、好ましくは約1m/sの速度で約300sccmで維持される。速い速度はパーティクル搬送問題を生じることがあり、遅い速度は効率の悪いパージのためにパーティクル形成を可能にすることがあり、薄膜の電気的挙動に影響する。膜は約2オングストローム〜約1,000オングストローム、好ましくは約5オングストローム〜約100オングストローム、更に好ましくは約10オングストローム〜約50オングストロームの範囲内の厚さで堆積される。
TDEAH=テトラキスジエチルアミドハフニウム=(Et2N)4Hf
TDMAS=テトラキスジメチルアミノシリコン=(Me2N)4Si
トリスDMAS=トリスジメチルアミノシリコン=(Me2N)3SiH
TMA=トリメチルアルミニウム=Me3Al
[0049]ALDプロセスは約20℃〜約650℃、好ましくは約150℃〜約300℃、更に好ましくは約225℃の温度範囲で維持される。成長した物質は、飽和しているALD挙動が維持されることを想定した広い温度範囲全体で類似することができる。ALDプロセスは、約0.1Torr〜約100Torrの範囲にある圧力、好ましくは約1Torr〜約10Torrの範囲にある圧力で行われる。成長した物質は、飽和しているALD挙動が維持されることを想定した高真空から高圧力まで類似することができる。フローは反応物の分離を促進するために粘稠に維持される。キャリアガス(例えば、N2)は、約50sccm〜約1,000sccmの範囲に、好ましくは約1m/sの速度で約300sccmで維持される。速い速度はパーティクル搬送問題を生じることがあり、遅い速度は効率の悪いパージのためにパーティクル形成を可能にすることがあり、薄膜の電気的挙動に影響する。膜は約2オングストローム〜約1,000オングストローム、好ましくは約5オングストローム〜約100オングストローム、更に好ましくは約10オングストローム〜約50オングストロームの範囲内の厚さで堆積される。
[0050]一実施形態においては、酸化ハフニウム膜は水素ガスの存在下にALDにより成長される。水素は、ハフニウム含有膜内のハロゲン汚染物質(例えば、F又はCl)のレベルを低下させるために用いられる。四塩化ハフニウムを含有し、少なくとも1種のキャリアガス(例えば、Ar、N2、H2)を有するフローAは、水、水素、任意のキャリアガスを含有するフローBで連続してパルスされる。フローAとフローBは約1秒間各々パルスされ、アルゴンのパージフローはフローAとフローBの各パルス間で約1秒間パルスされる。温度は約250℃〜約650℃の範囲に維持される。
[0051]他の例においては、ケイ酸ハフニウム膜は水素ガスの存在下にALDにより成長される。四塩化ハフニウムを含有し、少なくとも1種のキャリアガス(例えば、Ar、N2、H2)を含有するフローAは、水、水素、任意のキャリアガスを含有するフローB、トリス-DMASと少なくとも1種のキャリアガスを含有するフローCで連続してパルスされる。フローA、B、Cは約1秒間各々パルスされ、アルゴンのパージフローはフローA、B、Cの各パルス間で約1秒間パルスされる。温度は約450℃〜約650℃の範囲で維持される。
[0052]他の例においては、酸窒化ハフニウムシリコン膜は水素ガスの存在下にALDにより成長される。四塩化ハフニウムを含有し、少なくとも1種のキャリアガス(例えば、Ar、N2、H2)を有するフローAは、水、水素、任意のキャリアガスを含有するフローB、トリス-DMASと少なくとも1種のキャリアガスを含有するフローC、窒素プラズマと任意のキャリアガスを含有するフローDで連続してパルスされる。フローA、B、C、Dは約1秒間各々パルスされ、アルゴンのパージフローはフローA、B、C、Dの各パルス間で約1秒間パルスされる。温度は約450℃〜約650℃の範囲に維持される。
[0053]物質は、選択された半反応を用いて所望の膜組成又は特性を達成するための交互方式で別個に化学物質を投与することによって堆積される。しかしながら、上記半反応は、得られた膜の正確な結合の結合せい又は化学量論に影響しない。化学量論は熱力学により主として制御される。しかしながら、速度論的に制御された膜を得ることができる。従って、投与順序は、膜の全体組成と品質に作用するように変性することができる。ALD半反応で成長させることができる薄膜物質の種類は一般的に以下の通りである。
1.二つの物質:反応物{A+B}の反復サイクル:例えば、Hf3N4
2.直接合金:反応物{A+B+C+D}の反復サイクル:例えば、HfSiO4
3.組成的に制御された合金:反応物の反復サイクル{y(A+B)+z(C+D)}(ここで、それぞれy又はz=1、z又はy>1):例えば、HfxSi(2-x)O4
4.組成的に制御された段階的物質:3に同じであるが、y又はzが堆積の間変化する。
5.層状又はラミネート状物質:不連続の物理的層における2つの異なる物質の堆積。反応物の反復サイクル{y(A+B+C+D)+z(E+F)}(ここで、yとzは典型的には≧4である):例えば、ハフニウムとアルミナのナノラミネート。
アルミン酸ハフニウム(Hf x Al y O)のALD
直接:1サイクル=(TDEAH+H2O+TMA+H2O)
半反応=4.03+5.03+4.08+5.08
組成的制御:1サイクル=n(TDEAH+H2O)+m(TMA+H2O)、ここで、典型的にはnは1であり、mは変化するか又はmは1であり、nは変化する。
半反応(秒)(例えば、n=3、m=1)=4.03+5.03+4.07+5.07+4.07+5.07+4.08+5.08
層状:1層=p(TDEAH+H2O)+q(TMA+H2O)、ここで、pとqは典型的には≧4である。
半反応(秒)(例えば、n=4、m=4)=4.03+5.03+(4.07+5.07+4.07+5.07+4.07+5.07)+4.08+5.08+(4.04+5.04+4.04+5.05+4.04+5.04)
窒化ハフニウム(Hf 3 N 4 又はHfN)のALD
直接:1サイクル=(TDEAH+NH3)
半反応(秒)=7.02+8.02
この場合、これらの温度での堆積はHf3N4を生成することができる。更に高い温度にアニールするとHfNを生成することができる。
酸窒化ハフニウム(HfO x N y )のALD
直接1サイクル=(TDEAH+H2O+TDEAH+NH3)
半反応(秒)=7.02+9.02+4.07+6.07
組成的制御:1サイクル=n(TDEAH+H2O)+m(TDEAH+NH3)、ここで、典型的にはnは1であり、mは変化する、又はmは1でありnは変化する。
層状:1層=p(TDEAH+H2O)+q(TDEAH+NH3)、ここで、pとqは典型的には≧4である。
酸窒化ハフニウムアルミニウム(Hf w Al x O y N z )のALD
直接:1サイクル=(TDEAH+NH3+TMA+H2O)酸窒化ハフニウム/酸窒化アルミナ合金
可能な変化:1サイクル=(TDEAH+NH3+TDEAH+H2O+TMA+H2O)
注:異なる投与順序は、特に<300℃の低い温度で成長した場合で高い温度のアニールのない場合に結合接続性に影響する。上面例では、-O-Hf-N-Al-O-接続性を予測することができる。このことは、酸窒化ハフニウム/酸窒化アルミニウム合金としてみなすことができる。底面例では、-O-Hf-N-Hf-O-Al-O-接続性を予想することができる。このことは、酸窒化ハフニウム/アルミナ合金としてみなすことができる。
ケイ酸ハフニウム(HfSiO 4 及びHf x Si y O)のALD
直接:1サイクル=(TDEAH+H2O+TrisDMAS+H2O)=HfSiO4
シリカを多く含むケイ酸ハフニウム:1サイクル=(TDEAH+H2O)+3(TrisDMAS+H2O)=Hf2Si5O14
純粋なHfO2からシリカを多く含む(>70%)のケイ酸ハフニウムまでの組成制御(Hf:Si)が可能である。
ケイ酸アルミニウム(Al 6 Si 2 O 13 及びAl x Si y O)のALD
直接:1サイクル=(TMA+H2O+TrisDMAS+H2O)=Al6Si2O13
シリカを多く含むケイ酸アルミニウム:1サイクル=(TMA+H2O)+3(TrisDMAS+H2O)=Al2Si2O7
純粋なAl2O3からシリカ過剰(>50%)のケイ酸アルミニウムまでの組成制御(Al:Si)が可能である。
ケイ酸ハフニウムアルミニウム(Hf 2 Al 6 Si 4 O 21 及びHf x Al y Si z O)
例えば、1サイクル=(TDEAH+H2O+TrisDMAS+H2O+TMA+H2O+TrisDMAS+H2O)=Hf2Al6Si4O21
窒化ハフニウムシリコン(Hf x Si y N)のALD
直接:1サイクル=(TDEAH+NH3+TrisDMAS+NH3)
酸窒化ハフニウムシリコン(HfSi x O y N z )のALD
例えば、(TDEAH+H2O+TrisDMAS+NH3)
例えば、(TDEAH+NH3+TDEAH+H2O+TrisDMAS+H2O+TrisDMAS+NH3)
酸窒化アルミニウムシリコン(AlSi x O y N z )のALD
例えば、(TMA+H2O+TrisDMAS+NH3)
酸窒化ハフニウムアルミニウムシリコン(HfAl w Si x O y N z )のALD
例えば、(TDEAH+NH3+TMA+H2O+TrisDMAS+H2O)
例えば、(TDEAH+NH3+TDEAH+H2O+TrisDMAS+NH3+TMA+H2O)
シリカ(SiO 2 )の連続ALD
例えば、直接:1サイクル=Si(NCO)4+H2O
このプロセスは、純粋なSiO2のラミネート層可能にすることができ又は混合物中のSi濃度の更に容易な制御が可能である。Si(NCO)4は、シリカを容易に取込ませるHf-OH*基と非常に反応性である(TDEAHはSiOH*と反応性であるので)。
例えば、表面ヒドロキサル基を再生して成長を再び開始させるためにいくつかの(TrisDMAS+H2O)サイクルとときどきの(TDEAH+H2O)又は(TMA+H2O)サイクル又は(フラッシュアニール>700℃+H2O)を考慮する。
Si 3 N 4 (例えば、不連続なシード層又はキャッピング層)
例えば、直接:1サイクル=(TrisDMAS+NH3)
Si x O y N(例えば、不連続なシード層又はキャッピング層)
例えば、直接:1サイクル=(TrisDMAS+NH3+TrisDMAS+H2O)
AIN
例えば、1サイクル=(TMA+NH3)
Al x Si y N:
Al x O y N:
Hf x Al y N:
1.二つの物質:反応物{A+B}の反復サイクル:例えば、Hf3N4
2.直接合金:反応物{A+B+C+D}の反復サイクル:例えば、HfSiO4
3.組成的に制御された合金:反応物の反復サイクル{y(A+B)+z(C+D)}(ここで、それぞれy又はz=1、z又はy>1):例えば、HfxSi(2-x)O4
4.組成的に制御された段階的物質:3に同じであるが、y又はzが堆積の間変化する。
5.層状又はラミネート状物質:不連続の物理的層における2つの異なる物質の堆積。反応物の反復サイクル{y(A+B+C+D)+z(E+F)}(ここで、yとzは典型的には≧4である):例えば、ハフニウムとアルミナのナノラミネート。
アルミン酸ハフニウム(Hf x Al y O)のALD
直接:1サイクル=(TDEAH+H2O+TMA+H2O)
半反応=4.03+5.03+4.08+5.08
組成的制御:1サイクル=n(TDEAH+H2O)+m(TMA+H2O)、ここで、典型的にはnは1であり、mは変化するか又はmは1であり、nは変化する。
半反応(秒)(例えば、n=3、m=1)=4.03+5.03+4.07+5.07+4.07+5.07+4.08+5.08
層状:1層=p(TDEAH+H2O)+q(TMA+H2O)、ここで、pとqは典型的には≧4である。
半反応(秒)(例えば、n=4、m=4)=4.03+5.03+(4.07+5.07+4.07+5.07+4.07+5.07)+4.08+5.08+(4.04+5.04+4.04+5.05+4.04+5.04)
窒化ハフニウム(Hf 3 N 4 又はHfN)のALD
直接:1サイクル=(TDEAH+NH3)
半反応(秒)=7.02+8.02
この場合、これらの温度での堆積はHf3N4を生成することができる。更に高い温度にアニールするとHfNを生成することができる。
酸窒化ハフニウム(HfO x N y )のALD
直接1サイクル=(TDEAH+H2O+TDEAH+NH3)
半反応(秒)=7.02+9.02+4.07+6.07
組成的制御:1サイクル=n(TDEAH+H2O)+m(TDEAH+NH3)、ここで、典型的にはnは1であり、mは変化する、又はmは1でありnは変化する。
層状:1層=p(TDEAH+H2O)+q(TDEAH+NH3)、ここで、pとqは典型的には≧4である。
酸窒化ハフニウムアルミニウム(Hf w Al x O y N z )のALD
直接:1サイクル=(TDEAH+NH3+TMA+H2O)酸窒化ハフニウム/酸窒化アルミナ合金
可能な変化:1サイクル=(TDEAH+NH3+TDEAH+H2O+TMA+H2O)
注:異なる投与順序は、特に<300℃の低い温度で成長した場合で高い温度のアニールのない場合に結合接続性に影響する。上面例では、-O-Hf-N-Al-O-接続性を予測することができる。このことは、酸窒化ハフニウム/酸窒化アルミニウム合金としてみなすことができる。底面例では、-O-Hf-N-Hf-O-Al-O-接続性を予想することができる。このことは、酸窒化ハフニウム/アルミナ合金としてみなすことができる。
ケイ酸ハフニウム(HfSiO 4 及びHf x Si y O)のALD
直接:1サイクル=(TDEAH+H2O+TrisDMAS+H2O)=HfSiO4
シリカを多く含むケイ酸ハフニウム:1サイクル=(TDEAH+H2O)+3(TrisDMAS+H2O)=Hf2Si5O14
純粋なHfO2からシリカを多く含む(>70%)のケイ酸ハフニウムまでの組成制御(Hf:Si)が可能である。
ケイ酸アルミニウム(Al 6 Si 2 O 13 及びAl x Si y O)のALD
直接:1サイクル=(TMA+H2O+TrisDMAS+H2O)=Al6Si2O13
シリカを多く含むケイ酸アルミニウム:1サイクル=(TMA+H2O)+3(TrisDMAS+H2O)=Al2Si2O7
純粋なAl2O3からシリカ過剰(>50%)のケイ酸アルミニウムまでの組成制御(Al:Si)が可能である。
ケイ酸ハフニウムアルミニウム(Hf 2 Al 6 Si 4 O 21 及びHf x Al y Si z O)
例えば、1サイクル=(TDEAH+H2O+TrisDMAS+H2O+TMA+H2O+TrisDMAS+H2O)=Hf2Al6Si4O21
窒化ハフニウムシリコン(Hf x Si y N)のALD
直接:1サイクル=(TDEAH+NH3+TrisDMAS+NH3)
酸窒化ハフニウムシリコン(HfSi x O y N z )のALD
例えば、(TDEAH+H2O+TrisDMAS+NH3)
例えば、(TDEAH+NH3+TDEAH+H2O+TrisDMAS+H2O+TrisDMAS+NH3)
酸窒化アルミニウムシリコン(AlSi x O y N z )のALD
例えば、(TMA+H2O+TrisDMAS+NH3)
酸窒化ハフニウムアルミニウムシリコン(HfAl w Si x O y N z )のALD
例えば、(TDEAH+NH3+TMA+H2O+TrisDMAS+H2O)
例えば、(TDEAH+NH3+TDEAH+H2O+TrisDMAS+NH3+TMA+H2O)
シリカ(SiO 2 )の連続ALD
例えば、直接:1サイクル=Si(NCO)4+H2O
このプロセスは、純粋なSiO2のラミネート層可能にすることができ又は混合物中のSi濃度の更に容易な制御が可能である。Si(NCO)4は、シリカを容易に取込ませるHf-OH*基と非常に反応性である(TDEAHはSiOH*と反応性であるので)。
例えば、表面ヒドロキサル基を再生して成長を再び開始させるためにいくつかの(TrisDMAS+H2O)サイクルとときどきの(TDEAH+H2O)又は(TMA+H2O)サイクル又は(フラッシュアニール>700℃+H2O)を考慮する。
Si 3 N 4 (例えば、不連続なシード層又はキャッピング層)
例えば、直接:1サイクル=(TrisDMAS+NH3)
Si x O y N(例えば、不連続なシード層又はキャッピング層)
例えば、直接:1サイクル=(TrisDMAS+NH3+TrisDMAS+H2O)
AIN
例えば、1サイクル=(TMA+NH3)
Al x Si y N:
Al x O y N:
Hf x Al y N:
[0054]上記は本発明の実施形態に関するが、本発明の更に多くの実施形態は本発明の基本的な範囲を逸脱することなく構成することができ、本発明の範囲は以下の特許請求の範囲によって決定される。
なし
Claims (25)
- 基板表面上にハフニウムを含む層を形成する方法であって、
a)該基板表面をハフニウム前駆物質に晒して該基板表面上にハフニウム含有層を形成するステップと、
b)チャンバをパージガスでパージするステップと、
c)第二前駆物質と該ハフニウム含有層とを反応させるステップと、
d)該チャンバを該パージガスでパージするステップと、
e)第三前駆物質と該ハフニウム含有層とを反応させるステップと、
f)該チャンバを該パージガスでパージするステップと、
g)第四前駆物質と該ハフニウム含有層とを反応させるステップと、
h)該チャンバを該パージガスでパージするステップと、
を連続して含む、前記方法。 - 該ハフニウムを含む層が酸窒化ハフニウムシリコンである、請求項1記載の方法。
- 約2オングストローム〜約1,000オングストロームの厚さの該ハフニウムを含む層を堆積させる反復ステップa-hを更に含む、請求項1記載の方法。
- 該厚さが約10オングストローム〜約50オングストロームである、請求項3記載の方法。
- 該ハフニウム前駆物質が(Et2N)4Hf、(Me2N)4Hf、(EtMeN)4Hf及びCl4Hfからなる群より選ばれる、請求項1記載の方法。
- 該第二前駆物質がアンモニア、ヒドラジン、アジド及びラジカル窒素化合物からなる群より選ばれる、請求項5記載の方法。
- 該第三前駆物質がSiH4、Si2H6、Si3H8、Si2Cl6、(Et2N)4Si、(Me2N)4Si、(Et2N)3SiH及び(Me2N)3SiHからなる群より選ばれる、請求項6記載の方法。
- 該第四前駆物質がH2O、H2O2、有機ペルオキシド、O、O2、O3及びラジカル酸素化合物からなる群より選ばれる、請求項7記載の方法。
- i)第五前駆物質と該ハフニウム含有層とを反応させるステップと、
ii)該チャンバを該パージガスでパージするステップと、
を更に含む、請求項1記載の方法。 - 該第五前駆物質がMe3Al、Me2AlH、AlCl3、Me2AlCl及び(PrO)3Alからなる群より選ばれる、請求項9記載の方法。
- ハフニウムを含む層を成長させる方法であって、
ALDサイクル中に基板を少なくとも4つの前駆物質に連続して晒してハフニウムと、シリコン、アルミニウム、酸素及び窒素からなる群より選ばれた少なくとも3種の元素を含む化合物膜を堆積させるステップ、
を含む、前記方法。 - 該少なくとも4つの前駆物質が、(Et2N)4Hf、(Me2N)4Hf、(EtMeN)4Hf及びCl4Hfからなる群より選ばれたハフニウム前駆物質を含んでいる、請求項11記載の方法。
- 該少なくとも4つの前駆物質が、SiH4、Si2H6、Si3H8、Si2Cl6、(Et2N)4Si、(Me2N)4Si、(Et2N)3SiH及び(Me2N)3SiHからなる群より選ばれたシリコン前駆物質を含んでいる、請求項11記載の方法。
- 該少なくとも4つの前駆物質が、アンモニア、ヒドラジン、アジド及びラジカル窒素化合物からなる群より選ばれた窒素前駆物質を含んでいる、請求項11記載の方法。
- 該少なくとも4つの前駆物質が、H2O、H2O2、有機ペルオキシド、O、O2、O3及びラジカル酸素化合物からなる群より選ばれた酸素前駆物質を含んでいる、請求項11記載の方法。
- 該少なくとも4つの前駆物質が、Me3Al、Me2AlH、AlCl3、Me2AlCl及び(PrO)3Alからなる群より選ばれたアルミニウム前駆物質を含んでいる、請求項11記載の方法。
- 該ハフニウムを含む層が約2オングストローム〜約1,000オングストロームの厚さに堆積する、請求項11記載の方法。
- 該厚さが約10オングストローム〜約50オングストロームである、請求項17記載の方法。
- 原子層堆積プロセス中にチャンバ内で基板上にハフニウム化合物を堆積する方法であって、
ハフニウム前駆物質を含む第一半反応を行うステップと、
酸素前駆物質を含む第二半反応を行うステップと、
窒素前駆物質を含む第三半反応を行うステップと、
シリコン前駆物質を含む第四半反応を行うステップと、
を含む、前記方法。 - 該ハフニウム前駆物質が、(Et2N)4Hf、(Me2N)4Hf、(EtMeN)4Hf及びCl4Hfからなる群より選ばれる、請求項19記載の方法。
- 該シリコン前駆物質が、SiH4、Si2H6、Si3H8、Si2Cl6、(Et2N)4Si、(Me2N)4Si、(Et2N)3SiH及び(Me2N)3SiHからなる群より選ばれる、請求項20記載の方法。
- 該窒素前駆物質が、アンモニア、ヒドラジン、アジド及びラジカル窒素化合物からなる群より選ばれる、請求項21記載の方法。
- 該酸素前駆物質が、H2O、H2O2、有機ペルオキシド、O、O2、O3及びラジカル酸素化合物からなる群より選ばれる、請求項22記載の方法。
- Me3Al、Me2AlH、AlCl3、Me2AlCl及び(PrO)3Alからなる群より選ばれたアルミニウム前駆物質を含む第五半反応を行うステップを更に含む、請求項19記載の方法。
- HfSixOyNzを含む、半導体材料の組成物。
(ここで、xは少なくとも約0.2で約4未満であり、
yは少なくとも約0.5で約4未満であり、
zは少なくとも約0.05で約2未満である。)
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