JP2013524522A - アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との化合を使用する金属窒化物含有膜堆積 - Google Patents

アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との化合を使用する金属窒化物含有膜堆積 Download PDF

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Abstract

金属窒化物含有膜をアミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との化合から形成する、好ましくはSiN含有膜をアミノシラン前駆体とクロロシラン前駆体との化合から形成する方法を開示している。アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との逐次反応を変更することは種々の化学量論比を有する金属窒化物含有膜の形成を提供する。加えて、金属窒化物含有膜の組成を、アミノ金属前駆体の構造に基づいて変更することができる。開示する方法は熱プロセスでもよいしまたは低温でのプラズマプロセスでもよい。
【選択図】 図1

Description

関連出願の相互参照
本願は、2010年4月1日に出願された米国仮出願第61/320,236号の利益を主張し、その全内容は参照により本明細書に組み込まれている。
技術分野
アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との化合から金属窒化物含有膜を形成する、好ましくはアミノシラン前駆体とクロロシラン前駆体との化合からSiN含有膜を形成する方法を開示する。アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との逐次反応を変更することは種々の化学量論比を有する金属窒化物含有膜の形成を提供する。加えて、金属窒化物含有膜の組成はアミノ金属前駆体の構造に基づいて変更することができる。開示する方法は熱プロセスまたは低温でのプラズマプロセスでありうる。
背景
金属窒化物含有膜、たとえば窒化珪素(SiN)膜は半導体デバイスおよび超大規模集積(ULSI)回路において広く使用されている。より高いLSI実装密度をますます必要とする電子機器の小型化および高まる複雑化に応じて、SiN膜は漏電電流に対するその膜質を向上させることを必要とされている。加えて、SiCN膜はCu配線のためのデュアルダマシン構造におけるエッチングストッパーとしても使用される。
窒化珪素(SiN)膜は、配線工程(BEOL)においてエッチングストッパー/下地膜としてダマシン内に適用されるように研究されてきた。フローティングゲートトランジスタ内では、内部のゲート絶縁膜が、たとえば、SiO2またはSiNを含むことがある。加えて、SiN膜に炭素をドープすることは高い耐エッチング性を提供する。
大規模集積回路(LSI)の大きさを縮小させる場合、膜厚はより薄くあるべきであり、より精密に制御されるプロセス、たとえば原子層堆積(ALD)を必要とする。加えて、堆積温度の低下が必要とされる。ALDは多くのプロセス、たとえばSiO2、SiNおよび金属膜のために広く使用されている。たとえば、米国特許第7648927号を参照のこと。しかしながら、堆積速度は化学気相堆積(CVD)よりも低い傾向にある。堆積温度が低いと、SiNの堆積速度および膜質は不適当となっていた。
多くの文献が、PECVD、PEALDでクロロシランおよび活性NH3を使用し、アミン、炭素供給源としてのCH4またはC24を導入することによっての、高品質SiNおよびSiCN膜の堆積を報告している(WO2009/149167およびUS2008/0213479を参照のこと)。
より正確に制御されたプロセスで金属窒化物含有膜を堆積させる必要が残っている。
表記法および命名法
いくつかの略語、記号、および用語を以下の説明および特許請求の範囲を通じて使用している。たとえば:略語「A」はオングストロームを表し、1オングストローム=100ピコメートルであり;略語「PECVD」はプラズマ強化化学気相堆積を表し;略語「CVD」は化学気相堆積を表し;略語「RF」は高周波を表し、略語「DR」は堆積速度を表し、略語「RI」は屈折率を表す。
用語「アルキル基」は炭素原子および水素原子のみを含む飽和官能基を表す。さらに、用語「アルキル基」は線状、分枝、または環式のアルキル基を表す。線状アルキル基の例としては、限定されないが、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などが挙げられる。分枝アルキル基の例としては、限定されないが、t−ブチルが挙げられる。環式アルキル基の例としては、限定されないが、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などが挙げられる。
ここで使用される限りにおいて、略語「Me」はメチル基を表し;略語「Et」はエチル基を表し;略語「Pr」はプロピル基を表し;略語「nPr」は鎖状のプロピル基を表し;略語「iPr」はイソプロピル基を表し;略語「Bu」はブチル(n−ブチル)基を表し;略語「tBu」はtert−ブチル基を表し;略語「sBu」はsec−ブチル基を表し;略語「iBu」はイソブチル基を表し;略語「TMS」はトリメチルシリル基を表す。
元素の周期表からの元素の標準的な略語をここでは使用する。元素をこれらの略語によって表すことがあることを理解されたい(たとえば、Siは珪素を表し、Cは炭素を表す、など)。
概要
金属窒化物含有膜を形成する方法を開示する。ハロゲン化金属前駆体を少なくとも1枚の基板を収容したALDリアクタに導入する。次に、過剰なハロゲン化金属前駆体をリアクタからパージする。アミノ金属前駆体をリアクタに導入する。次に、過剰なアミノ金属前駆体をリアクタからパージする。任意に、反応剤をリアクタに導入することができる。次に、過剰な任意の反応剤をリアクタからパージする。ハロゲン化金属前駆体の金属とアミノ金属前駆体の金属とは同じであってもよいしまたは異なっていてもよい。
また、金属窒化物含有膜を形成する方法を開示する。ハロゲン化金属前駆体を少なくとも1枚の基板を収容したALDリアクタに導入する。次に、過剰なハロゲン化金属前駆体をリアクタからパージする。アミノ金属前駆体をリアクタに導入する。次に、過剰なアミノ金属前駆体をリアクタからパージする。反応剤をリアクタに導入する。次に、過剰な反応剤をリアクタからパージする。ハロゲン化金属前駆体の金属とアミノ金属前駆体の金属とは同じであってもよいしまたは異なっていてもよい。
また、窒化珪素含有膜を形成する方法を開示する。クロロシラン前駆体を少なくとも1枚の基板を収容したALDリアクタに導入する。次に、過剰なクロロシラン前駆体をリアクタからパージする。アミノシラン前駆体をリアクタに導入する。次に、過剰なアミノシラン前駆体をリアクタから出す。任意に、反応剤をリアクタに導入することができる。次に、過剰な任意の反応剤をリアクタからパージする。
また、窒化珪素含有膜を形成する方法を開示する。クロロシラン前駆体を少なくとも1枚の基板を収容したALDリアクタに導入する。次に、過剰なクロロシラン前駆体をリアクタからパージする。アミノシラン前駆体をリアクタに導入する。次に、過剰なアミノシラン前駆体をリアクタからパージする。反応剤をリアクタに導入する。次に、過剰な反応剤をリアクタからパージする。
開示する方法の各々は以下の側面のうち1つ以上を含むことができる:
・反応剤はN2、NH3、N24、NMeH2、NEtH2、NMe2H、NEt2H、NMe3、NEt3、MeHNNH2、Me2NNH2、フェニルヒドラジン、およびこれらの混合物からなる群より選択される;
・反応剤はNH3である;
・方法の工程の順序を変えることにより、特定の化学量論比を有する金属窒化物含有膜を製造する;
・ハロゲン化前駆体は塩化金属前駆体である;
・金属窒化物含有膜は1種または2種の金属を含有する金属炭窒化物膜である;
・金属は遷移金属元素、金属元素または非金属元素から選択される;
・金属はホウ素またはリンである;
・金属窒化物含有膜は窒化珪素含有膜である;
・ハロゲン化金属前駆体はクロロシラン前駆体である;
・アミノ金属前駆体はアミノシラン前駆体である;
・窒化珪素含有膜は炭素ドープされたSiN膜である;
・クロロシラン前駆体は式SiabClc(ここで、b+c=2a+2である)を有する;
・クロロシラン前駆体を混合物として導入する;
・アミノシラン前駆体は式H4-xSi(NR'R'')x(ここで、x=1、2、3、または4であり、R'およびR''はHまたはアルキル基から独立して選択され、R'およびR''は結合して環状構造を形成してもよい)を有する;
・アミノシラン前駆体はアミノクロロシランまたはアミノアルキルシランを含む;
・アミノクロロシラン前駆体は式Cl4-xSi(NR'R'')x(ここで、x=2または3であり、R'およびR''はHまたはアルキル基から独立して選択され、R'およびR''は結合して環状構造を形成してもよい)を有する;および
・アミノアルキルシラン前駆体は式R'''4-xSi(NR'R'')x(ここで、x=1、2、または3であり、R'およびR''はHまたはアルキル基から独立して選択され、R'およびR''は結合して環状構造を形成してもよく、R'''基は3個未満の炭素原子を有するアルキル基である)を有する。
本発明の性質および目的をさらに理解するために、以下の詳細な説明を添付の図面と組み合わせて参照されたい。
図1は、開示した方法にしたがってトリス(ジメチルアミノ)シラン(3DMAS)およびヘキサクロロジシラン(HCDS)を使用して堆積させたSiCN膜の、入口からの膜の距離に対する堆積速度および屈折率を示すグラフである。 図2は、開示した方法の1つの選択肢にしたがって3DMASおよびHCDSを使用して堆積させたSiCN膜の、距離に対する堆積速度および屈折率を示すグラフである。 図3は、開示した方法の第2の選択肢にしたがって3DMASおよびHCDSを使用して堆積させたSiCN膜の、距離に対する堆積速度および屈折率を示すグラフである。 図4は、開示した方法にしたがってテトラキス(ジメチルアミノ)シラン(4DMAS)およびヘキサクロロジシラン(HCDS)を使用して堆積させたSiCN膜の、入口からの膜の距離に対する堆積速度および屈折率を示すグラフである。 図5は、開示した方法の1つの選択肢にしたがって4DMASおよびHCDSを使用して堆積させたSiCN膜の、距離に対する堆積速度および屈折率を示すグラフである。 図6は、開示した方法の第2の選択肢にしたがって4DMASおよびHCDSを使用して堆積させたSiCN膜の、距離に対する堆積速度および屈折率を示すグラフである。 図7は、開示した方法にしたがってビス(ジエチルアミノ)シラン(BDEAS)およびヘキサクロロジシラン(HCDS)を使用して堆積させたSiCN膜の、入口からの膜の距離に対する堆積速度および屈折率を示すグラフである。 図8は、開示した方法の1つの選択肢にしたがってBDEASおよびHCDSを使用して堆積させたSiCN膜の、距離に対する堆積速度および屈折率を示すグラフである。
好ましい実施形態の詳細な説明
アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との交互供給を使用する金属窒化物含有膜を形成するALD法を開示する。アミノ−金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との逐次反応は緻密な金属リッチ膜を製造する。ハロゲン化金属前駆体の金属はアミノ金属前駆体の金属と同じであってもよいしまたは異なっていてもよい。
また、窒化珪素含有膜、好ましくは炭窒化珪素膜を、アミノシラン前駆体とクロロシラン前駆体との交互供給を使用して、温熱条件下または低圧プラズマ条件下で形成するALD法を開示する。アミノシラン前駆体とクロロシラン前駆体との逐次反応は、緻密な珪素リッチ膜を多くの従来技術の窒化珪素膜堆積プロセスのそれよりも低い温度で製造する。あるいは、炭窒化珪素膜は、炭素ドープされた窒化珪素膜で表されうる。当業者であれば、窒化珪素膜中の炭素の濃度が適切な命名法を決定し、炭素ドープされた窒化珪素膜中の炭素の量は典型的には炭窒化珪素膜中の炭素の量よりも少ないことが分かるであろう。しかしながら、当業者であれば、適切な命名法を決定する膜中の炭素の正確な百分率は規定されておらず、人によって異なるであろうことがさらに分かるであろう。
開示する方法は金属窒化物含有膜、たとえばSiN、または金属炭窒化物膜、たとえばSiCNをアミノ金属前駆体およびハロゲン化金属前駆体からALDにより形成する。金属窒化物含有膜は1種または2種の金属を含有する金属炭窒化物膜でもよい。たとえば、金属炭窒化物膜はSiHfCN膜でありうる。あるいは、SiN膜は炭素ドープされていてもよい。
例2−4におけるさらなる詳細において説明するように、特定の化学量論比を有する金属窒化物含有膜を、開示する方法の工程の順序を変更することによって製造できる。さらに、開示する方法の工程の所要時間を変更して、得られる膜を「調整する」こともできる。
ハロゲン化金属前駆体を1枚以上の基板を収容したALDリアクタに導入する。ハロゲン化金属前駆体はアミノ金属前駆体の前または後にALDリアクタに導入できる。リアクタ内の条件はハロゲン化金属前駆体の少なくとも一部が基板上に自己吸着するのを許容する。当業者であれば、基板の性質により、ハロゲン化金属前駆体がこの工程において物理吸着または化学吸着のいずれを受けるかが決まることが分かるであろう。たとえば、ハロゲン化金属前駆体をアミノ金属前駆体の後にリアクタに導入する場合、ハロゲン化金属前駆体の少なくとも一部が、前の工程で堆積させたアミノ金属前駆体の部分と反応する/これに化学吸着するであろう。吸着しなかったすなわち「過剰」なハロゲン化金属前駆体はリアクタから外にパージされる。ハロゲン化金属前駆体は低温でNH3/アミノ−金属前駆体と反応する。
ハロゲン化金属前駆体は塩化金属前駆体でありうる。ハロゲン化金属前駆体または塩化金属前駆体の金属は、元素の周期表において一般的に定義されている任意の遷移金属元素、金属元素、または非金属元素でありうる。好ましい遷移金属としては、限定されないが、Hfが挙げられる。好ましい金属としては、限定されないが、Znが挙げられる。好ましい非金属としては、限定されないが、B、Si、およびPが挙げられる。ハロゲン化金属前駆体を2種以上のハロゲン化金属前駆体の混合物として適用してもよい。好ましくは、ハロゲン化金属前駆体はクロロシラン前駆体である。例示的なクロロシラン前駆体は式SiabClc(ここでb+c=2a+2である)を有する。例示的クロロシラン前駆体としてはヘキサクロロジシラン(HCDS)、SiCl4、SiHCl3、Si25Clなど、ならびにこれらの混合物、たとえばHCDSおよびSiCl4またはHCDSおよびSiHCl3が挙げられる。好ましくは、ハロゲン化金属前駆体はHfCl4またはHCDSを含み、より好ましくはHCDSを含む。
アミノ金属前駆体をリアクタに導入する。リアクタ内の条件は、アミノ金属前駆体の少なくとも一部が基板上に自己吸着することを許容する。アミノ金属前駆体は、ハロゲン化金属前駆体の前または後にALDリアクタに導入できる。先と同じように、当業者であれば、基板の性質により、アミノ金属前駆体がこの工程において物理吸着または化学吸着のいずれを受けるかが決まることが分かるであろう。たとえば、アミノ金属前駆体をハロゲン化金属前駆体の後にリアクタに導入する場合、アミノ金属前駆体の少なくとも一部が前の工程で堆積したハロゲン化金属前駆体の一部と反応する/これに化学吸着するであろう。その後、吸着しなかったすなわち「過剰な」アミノ−金属前駆体はリアクタから外にパージされる。アミノ金属前駆体は、N供給源として働くのに過ぎない従来技術のNH3前駆体とは対照的に、C−供給源およびN−供給源の両方として働くことができる。アミノ金属前駆体のアルキルアミノ基は優れた脱離基として働き、優れた吸着をもたらす。アミノ金属前駆体の配位子を変更することは金属窒化物含有膜の炭素含有量を変更できる能力を提供する。
アミノ金属前駆体の金属は、元素の周期表において一般的に定義されている任意の遷移金属元素、金属元素、または非金属元素でありうる。好ましい遷移金属としては、限定されないが、Hfが挙げられる。好ましい金属としては、限定されないが、Znが挙げられる。好ましい非金属としては、限定されないが、B、Si、およびPが挙げられる。アミノ金属前駆体は2種以上のアミノ金属前駆体の混合物として適用してもよい。アミノ金属前駆体はアミノシラン前駆体でありうる。例示的なアミノシラン前駆体は式H4-xSi(NR'R'')x(ここで、x=1、2、3、または4であり、R'およびR''はHまたはアルキル基から独立して選択され、R'およびR''は結合して環状構造を形成してもよい)を有する。あるいは、アミノシラン前駆体はアミノクロロシラン前駆体またはアミノアルキルシラン前駆体でありうる。例示的なアミノクロロシラン前駆体は式Cl4-xSi(NR'R'')x(ここで、x=2または3であり、R'およびR''は前に定義した通りである)を有する。例示的なアミノアルキルシラン前駆体は式R'''4-xSi(NR'R'')x(ここで、x=1、2、または3であり、R'およびR''は上で定義した通りであり、R'''は3個未満の炭素原子を有するアルキル基である)を有する。好ましくは、アミノ金属前駆体はビス(ジエチルアミノ)シラン(BDEAS)、トリス(ジメチルアミノ)シラン(3DMAS)、テトラキス(ジメチルアミノ)シラン(4DMAS)、またはテトラキス(エチルメチルアミノ)ハフニウムであり、より好ましくは3DMASおよび/または4DMASである。
ハロゲン化金属前駆体およびアミノ金属前駆体(集合的に「前駆体」)を、蒸気の状態で各個1種ずつリアクタに導入する。この文脈において、「1種ずつ(individually)」および「各個(each)」は前駆体の特定の種類、たとえば、1種以上のハロゲン化金属を構成しうる「ハロゲン化金属前駆体」を表す。以下の段落では、1種ずつは1種のみのハロゲン化金属の蒸気をリアクタに導入することを意味するように意図されている。
前駆体は1種ずつ液体の状態で気化器に供給し、ここでそれらをリアクタに導入する前に各個1種ずつ気化させてもよい。気化の前に、前駆体の各々を任意に1種以上の溶媒に混合してもよい。溶媒は、トルエン、エチルベンゼン、キシレン、メシチレン、デカン、ドデカン、オクタン、ヘキサン、ペンタン、またはその他からなる群より選択できる。得られる濃度は約0.05Mから約2Mまでに及びうる。
あるいは、前駆体の各々を容れた容器にキャリアガスを通すことによって、または前駆体の各々にキャリアガスをバブリングすることによって、前駆体を1種ずつ気化させてもよい。任意に、前駆体の各々を容器内で1種以上の溶媒と任意に混合してもよい。その後、キャリアガスおよび1種ずつの前駆体を蒸気としてリアクタに導入する。キャリアガスとしては、限定されないが、Ar、He、N2、およびこれらの混合物を挙げることができる。また、キャリアガスでのバブリングは前駆体の溶液中に存在している溶存酸素を除去することもできる。
必要ならば、前駆体が液相にあることと十分な蒸気圧を有することとを可能にする温度まで、容器を加熱することができる。容器はたとえば0℃〜150℃の範囲内にある温度に維持できる。当業者であれば、容器の温度を周知の方法で調節して、気化させる前駆体の量を制御できることが分かる。
各前駆体の蒸気は、約0.01秒から約60秒まで、あるいは約5秒から約25秒まで、あるいは約10秒から約20秒までの範囲にある期間をかけてリアクタに導入されうる。
1つの実施形態では、反応剤をリアクタに導入し、そこでそれを基板上の自己吸着層に反応させることができる。次に、未反応のすなわち「過剰な」反応剤はリアクタから外にパージされる。反応剤はN2、NH3、N24、NMeH2、NEtH2、NMe2H、NEt2H、NMe3、NEt3、MeHNNH2、Me2NNH2、フェニルヒドラジン、およびこれらの混合物でありうる。好ましくは、反応剤はNH3である。しかしながら、以下の例においてさらに詳細に説明するように、任意の反応剤工程を含めることは、得られる金属窒化物膜中の元素の所望の化学量論比に依存するであろう。
反応剤は、この反応剤を分解してそのラジカルの状態にするために、プラズマで処理することができる。プラズマはリアクタ自体の中で発生させてもよいしまたはそこにあってもよい。あるいは、プラズマは一般的にリアクタから離れた場所、たとえば、遠隔設置プラズマシステムにありうる。当業者であれば、このようなプラズマ処理に好適な方法および装置が分かるであろう。
たとえば、リアクタ内でプラズマを発生させる直接プラズマリアクタに反応剤を導入して、リアクタ内でプラズマ処理反応剤を製造することができる。例示的な直接プラズマリアクタとしては、Tiron Technologies製のTitan(登録商標) PECVDシステムが挙げられる。プラズマ処理の前に反応剤を導入して、リアクタ内に留めておくことができる。あるいは、プラズマ処理を反応剤の導入と同時に行ってもよい。その場でのプラズマは典型的に、シャワーヘッドと基板ホルダとの間に発生する13.56MHzRF容量結合プラズマである。基板またはシャワーヘッドは、陽イオン衝突が起こるかどうかに依存する駆動電極でありうる。その場でのプラズマ発生器にかけられる典型的な電力は約100Wから約1000Wである。その場でのプラズマを使用する反応剤の解離は、同じ電力の注入の場合、リモートプラズマを使用して達成されるものよりも典型的に低く、それゆえに、リモートプラズマシステムほど反応剤の解離に有効ではなく、プラズマによってダメージを受け易い基板上での金属窒化物含有膜の堆積に有利でありうる。
あるいは、プラズマ処理した反応剤をリアクタの外側で製造してもよい。MKS InstrumentsのASTRON(登録商標) i 反応性ガス発生器を使用して、リアクタに通す前に反応剤を処理することができる。2.45GHz、7kWプラズマパワー、および約3Torrから約10Torrまでの範囲にある圧力で動作して、反応剤NF3を3つのF-ラジカルに96%を超える分解効率で分解することができる。好ましくは、リモートプラズマは、約1kWから約10kWまで、より好ましくは約2.5kWから約7.5kWまでの範囲にあるパワーで発生させることができる。
ALDリアクタは、少なくとも1枚またはそれ以上の基板をその中に配置した加熱容器でありうる。このリアクタは、副生物をリアクタから除去することを可能にするか、またはリアクタ内の圧力を変更もしくは調節することを可能にする減圧ポンプに接続することができる出口を有する。好適なALDリアクタの例としては、限定されないが、前駆体を反応させて層を形成するのに好適な条件下にある平行板タイプリアクタ、コールドウォールタイプリアクタ、ホットウォールタイプリアクタ、枚葉式リアクタ、マルチウェハリアクタ、直接プラズマリアクタ、または他のタイプの堆積システムでありうる。
一般に、リアクタは、金属窒化物含有膜をその上に堆積させる1枚以上の基板を収容する。たとえば、リアクタは、25.4mmないし450mmの径を有する1ないし200枚のシリコンウェハを収容することができる。基板は、半導体、光電池、フラットパネル、またはLCD−TFTデバイス製造で使用される任意の好適な基板でありうる。基板は、前の製造工程から存在しうる材料の1以上の追加の層を含んでもよい。絶縁膜および導電膜がこれらの例である。本願の範囲内では、基板およびこの基板上に堆積する任意の層の全てが集合的に用語基板の中に包含される。好適な基板の例としては、限定されないが、金属基板、金属窒化物基板、珪素基板、シリカ基板、窒化珪素基板、酸窒化珪素基板、タングステン基板、およびこれらの組み合わせが挙げられる。したがって、タングステンまたは貴金属(たとえば白金、パラジウム、ロジウム、または金)を含む基板を使用できる。好ましくは、基板は金属膜または金属窒化物膜である。
リアクタの温度は、基板ホルダの温度を制御するかまたはリアクタの壁の温度を制御することによって制御できる。基板を加熱するのに使用するデバイスは当技術において知られている。リアクタは、所望の金属窒化物含有膜を十分な成長速度でならびに所望の物理状態および組成で得るのに十分な温度まで加熱される。リアクタが加熱されうる非限定的な例示的温度範囲としては約200℃から約700℃までが挙げられる。プラズマ堆積プロセスを用いる場合、堆積温度は約200℃から約550℃までの範囲にありうる。あるいは、熱プロセスを行う場合、堆積温度は約400℃から約600℃までの範囲にありうる。
ALDリアクタ内の圧力は約0.1Torr(13Pa)ないし約10Torr(1300Pa)である。
1つの好ましい実施形態では、開示する方法はクロロシラン前駆体、好ましくはHfCl4またはHCDSとアミノシラン前駆体、好ましくは3DMAS、4DMAS、またはテトラキス(エチルメチルアミノ)ハフニウムを用いて、SiN含有膜またはSiCN含有膜を形成する。形成した膜は、非常に低い(約0ないし約5原子%)塩素または酸素含有量を有する。
開示する方法は、低温での原子層堆積によるSiN含有膜の膜質、およびSiN含有膜中のC挿入に関する問題を解決する。
開示する方法は、現存の方法に優る以下の利点を提供する:
−アミノシランおよびクロロシランの調節可能な化合によるSiN膜への炭素挿入。
理由は以下である:
−この化合における比の変更は様々な組成の膜を作る。

本発明の実施形態をさらに説明するために以下の非限定的な例を提供する。しかしながら、この例は包括的なものであることを意図したものではなく、発明の範囲をここに説明するものに限定することを意図していない。
例1
ALD法ならびにトリクロロシラン(3CS)前駆体およびトリ(ジメチルアミノ)シラン(3DMAS)前駆体を使用して、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、100sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmの3CSのパルスを反応チャンバに10秒間供給する工程、2)3CS前駆体を100sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmの3DMASのパルスを反応チャンバに10秒間供給する工程、および4)3DMAS前駆体を100sccmのArで30秒間パージする工程。順序1)ないし4)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
堆積させた膜は堆積速度が0.6A/サイクルであることを示す。屈折率は2.1よりも大きい。
例2a
ALD法を使用しヘキサクロロジシラン(HCDS)およびトリ(ジメチルアミノ)シラン(3DMAS)前駆体ならびにアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmの3DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)3DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
堆積速度および堆積させた膜の屈折率を図1に示す。得られた膜における珪素および窒素の原子百分率組成は各々について40%を超えたが45%未満であり、炭素についての原子百分率組成は約10%であった。得られた膜の塩素および酸素の原子百分率組成は各々について0%以上であったが5%未満であった。得られた膜のHF溶液によるウェットエッチング速度は4.24A/分であった。
例2b
ALD法を使用しHCDS 3DMAS前駆体およびアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmの3DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)3DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
堆積速度および堆積させた膜の屈折率を図2に示す。得られた膜における珪素の原子百分率組成は45%を超えたが50%未満であり、得られた膜における窒素の原子百分率組成は30%を超えたが35%未満であり、炭素の原子百分率組成は15%を超えたが20%未満であった。得られた膜における塩素および酸素の原子百分率組成は各々について0%以上であったが5%未満であった。得られた膜のHF溶液によるウェットエッチング速度は0.54A/分であった。
例2c
ALD法を使用しHCDSおよび3DMAS前駆体を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmの3DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)3DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程。順序1)ないし4)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
堆積速度および堆積させた膜の屈折率を図3に示す。得られた膜における珪素の原子百分率組成は50%を超えたが55%未満であり、得られた膜における炭素の原子百分率組成は30%を超えたが35%未満であり、窒素の原子百分率組成は約10%であった。得られた膜における塩素および酸素の原子百分率組成は各々について1%以上であったが5%未満であった。得られた膜のHF溶液によるウェットエッチング速度は0.04A/分であった。
例3a
ALD法を使用しヘキサクロロジシラン(HCDS)およびテトラキス(ジメチルアミノ)シラン(4DMAS)前駆体ならびにアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmの4DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)4DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
堆積速度および堆積させた膜の屈折率を図4に示す。得られた膜における窒素の原子百分率組成は約45%であり、得られた膜における珪素の原子百分率組成は40%を超えたが45%未満であり、炭素の原子百分率組成は5%を超えたが10%未満であった。得られた膜における塩素および酸素の原子百分率組成は各々について0%以上であったが5%未満であった。得られた膜のHF溶液によるウェットエッチング速度は5.76A/分であった。
例3b
ALD法を使用しHCDSおよび4DMAS前駆体ならびにアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmの4DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)4DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
堆積速度および堆積させた膜の屈折率を図5に示す。得られた膜における珪素の原子百分率組成は40%を超えたが45%未満であり、得られた膜における窒素の原子百分率組成は約40%であり、炭素の原子百分率組成は10%を超えたが15%未満であった。得られた膜における塩素および酸素の原子百分率組成は各々について0%以上であったが5%未満であった。得られた膜のHF溶液によるウェットエッチング速度は4.31A/分であった。
例3c
ALD法を使用しHCDSおよび4DMAS前駆体を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmの4DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)4DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程。順序1)ないし4)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
堆積速度および堆積させた膜の屈折率を図6に示す。得られた膜における珪素の原子百分率組成は50%を超えたが55%未満であり、得られた膜における炭素の原子百分率組成は30%を超えたが35%未満であり、窒素の原子百分率組成は約10%であった。得られた膜における塩素および酸素の原子百分率組成は各々について1%以上であったが5%未満であった。得られた膜のHF溶液によるウェットエッチング速度は0.15A/分であった。
例4a
ALD法を使用しヘキサクロロジシラン(HCDS)およびビス(ジエチルアミノ)シラン(BDEAS)前駆体ならびにアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmのBDEASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)BDEAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
堆積速度および堆積させた膜の屈折率を図7に示す。得られた膜における珪素の原子百分率組成は約40%よりも僅かに大きく、得られた膜における窒素の原子百分率組成は40%よりも僅かに小さく、炭素の原子百分率組成は15%よりも僅かに大きかった。得られた膜における塩素および酸素の原子百分率組成は各々について0%以上であったが5%未満であった。得られた膜のHF溶液によるウェットエッチング速度は1.65A/分であった。
例4b
ALD法を使用しHCDSおよびBDEAS前駆体ならびにアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのBDEASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)BDEAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
堆積速度および堆積させた膜の屈折率を図8に示す。得られた膜における珪素の原子百分率組成は約45%であり、得られた膜における窒素の原子百分率組成は約30%であり、炭素の原子百分率組成は約20%であった。得られた膜における塩素および酸素の原子百分率組成は各々について0%以上であったが5%未満であった。得られた膜のHF溶液によるウェットエッチング速度は0.54A/分であった。
例4c
ALD法を使用しHCDSおよびBDEAS前駆体を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmのBDEASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)BDEAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程。順序1)ないし4)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
得られた膜の炭素含有量は高すぎて、楕円偏光法による堆積速度および屈折率の測定を可能にしなかった。得られた膜における珪素の原子百分率組成は55%を超えたが60%未満であり、得られた膜における炭素原子百分率組成は30%を超えたが35%未満であり、窒素の原子百分率組成は5%よりも僅かに大きかった。得られた膜における塩素および酸素の原子百分率組成は各々について0%を超えたが5%未満であった。得られた膜のHF溶液によるウェットエッチング速度は0.15A/分であった。
例5
出願人は、開示したALD法を使用しHfCl4および3DMAS前駆体を用いて、緻密なHfSiCN膜が堆積されるであろうと考えている。出願人は、開示する方法を使用して、得られる膜における化学量論比を変えることができると考えている。
例6
出願人は、開示したALD法を使用しテトラキス(エチルメチルアミノ)ハフニウムおよびHCDS前駆体を用いて、HfSiCN膜が堆積されるであろうと考えている。出願人は、開示する方法を使用して、得られる膜における化学量論比を変えることができると考えている。
本発明の性質を説明するためにここで説明しかつ示してきた詳細、材料、工程、および部品の配置についての多くの追加の変更を、添付の特許請求の範囲に示した本発明の原理および範囲内で当業者が行うことができることは理解されるであろう。したがって、本発明が上におよび/または添付の図面に示した例における具体的な実施形態に限定されることは意図されない。

Claims (15)

  1. 金属窒化物含有膜を形成する方法であって、前記方法は:
    a)ハロゲン化金属前駆体を少なくとも1枚の基板を収容したALDリアクタに導入する工程と;
    b)過剰なハロゲン化金属前駆体を前記リアクタからパージする工程と;
    c)アミノ金属前駆体を前記リアクタに導入する工程と;
    d)過剰なアミノ金属前駆体を前記リアクタからパージする工程と;
    e)任意に、反応剤を前記リアクタに導入する工程と;
    f)任意に、過剰な反応剤を前記リアクタからパージする工程と
    を含み、
    前記ハロゲン化金属前駆体およびアミノ金属前駆体の金属は同じまたは異なる方法。
  2. 前記反応剤はN2、NH3、N24、NMeH2、NEtH2、NMe2H、NEt2H、NMe3、NEt3、MeHNNH2、Me2NNH2、フェニルヒドラジン、およびこれらの混合物からなる群より選択され、好ましくはNH3である請求項1に記載の方法。
  3. 方法の工程の順序を変えることにより、特定の化学量論比を有する金属窒化物含有膜を製造することができる請求項1または2に記載の方法。
  4. 前記ハロゲン化前駆体は塩化金属前駆体である請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
  5. 前記金属窒化物含有膜は1種または2種の金属を含有する金属炭窒化物膜である請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
  6. 前記金属は遷移金属元素、金属元素または非金属元素から選択される請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
  7. 前記金属はホウ素またはリンである請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
  8. 前記金属窒化物含有膜は窒化珪素含有膜であり、前記ハロゲン化金属前駆体はクロロシラン前駆体であり、前記アミノ金属前駆体はアミノシラン前駆体である請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
  9. 前記窒化珪素含有膜は炭素ドープされたSiN膜である請求項8に記載の方法。
  10. 前記クロロシラン前駆体は式SiabClcを有し、ここでb+c=2a+2である請求項8または9に記載の方法。
  11. 前記クロロシラン前駆体を混合物として導入する請求項8〜10のいずれか1項に記載の方法。
  12. 前記アミノシラン前駆体は式H4-xSi(NR'R'')xを有し、ここでx=1、2、3、または4であり、R'およびR''はHまたはアルキル基から独立して選択され、R'およびR''は結合して環状構造を形成してもよい請求項8〜11のいずれか1項に記載の方法。
  13. 前記アミノシラン前駆体はアミノクロロシランまたはアミノアルキルシランを含む請求項12に記載の方法。
  14. 前記アミノクロロシラン前駆体は式Cl4-xSi(NR'R'')xを有し、ここでx=2または3であり、R'およびR''は上で定義したものである請求項13に記載の方法。
  15. 前記アミノアルキルシラン前駆体は式R'''4-xSi(NR'R'')xを有し、ここでx=1、2、または3であり、R'およびR''は上で定義したものであり、R'''基は3個未満の炭素原子を有するアルキル基である請求項13に記載の方法。
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