JP5815669B2 - アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との化合を使用する金属窒化物含有膜堆積 - Google Patents
アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との化合を使用する金属窒化物含有膜堆積 Download PDFInfo
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Description
本願は、2010年4月1日に出願された米国仮出願第61/320,236号の利益を主張し、その全内容は参照により本明細書に組み込まれている。
アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との化合から金属窒化物含有膜を形成する、好ましくはアミノシラン前駆体とクロロシラン前駆体との化合からSiN含有膜を形成する方法を開示する。アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との逐次反応を変更することは種々の化学量論比を有する金属窒化物含有膜の形成を提供する。加えて、金属窒化物含有膜の組成はアミノ金属前駆体の構造に基づいて変更することができる。開示する方法は熱プロセスまたは低温でのプラズマプロセスでありうる。
金属窒化物含有膜、たとえば窒化珪素(SiN)膜は半導体デバイスおよび超大規模集積(ULSI)回路において広く使用されている。より高いLSI実装密度をますます必要とする電子機器の小型化および高まる複雑化に応じて、SiN膜は漏電電流に対するその膜質を向上させることを必要とされている。加えて、SiCN膜はCu配線のためのデュアルダマシン構造におけるエッチングストッパーとしても使用される。
いくつかの略語、記号、および用語を以下の説明および特許請求の範囲を通じて使用している。たとえば:略語「A」はオングストロームを表し、1オングストローム=100ピコメートルであり;略語「PECVD」はプラズマ強化化学気相堆積を表し;略語「CVD」は化学気相堆積を表し;略語「RF」は高周波を表し、略語「DR」は堆積速度を表し、略語「RI」は屈折率を表す。
金属窒化物含有膜を形成する方法を開示する。ハロゲン化金属前駆体を少なくとも1枚の基板を収容したALDリアクタに導入する。次に、過剰なハロゲン化金属前駆体をリアクタからパージする。アミノ金属前駆体をリアクタに導入する。次に、過剰なアミノ金属前駆体をリアクタからパージする。任意に、反応剤をリアクタに導入することができる。次に、過剰な任意の反応剤をリアクタからパージする。ハロゲン化金属前駆体の金属とアミノ金属前駆体の金属とは同じであってもよいしまたは異なっていてもよい。
・反応剤はN2、NH3、N2H4、NMeH2、NEtH2、NMe2H、NEt2H、NMe3、NEt3、MeHNNH2、Me2NNH2、フェニルヒドラジン、およびこれらの混合物からなる群より選択される;
・反応剤はNH3である;
・方法の工程の順序を変えることにより、特定の化学量論比を有する金属窒化物含有膜を製造する;
・ハロゲン化前駆体は塩化金属前駆体である;
・金属窒化物含有膜は1種または2種の金属を含有する金属炭窒化物膜である;
・金属は遷移金属元素、金属元素または非金属元素から選択される;
・金属はホウ素またはリンである;
・金属窒化物含有膜は窒化珪素含有膜である;
・ハロゲン化金属前駆体はクロロシラン前駆体である;
・アミノ金属前駆体はアミノシラン前駆体である;
・窒化珪素含有膜は炭素ドープされたSiN膜である;
・クロロシラン前駆体は式SiaHbClc(ここで、b+c=2a+2である)を有する;
・クロロシラン前駆体を混合物として導入する;
・アミノシラン前駆体は式H4-xSi(NR'R'')x(ここで、x=1、2、3、または4であり、R'およびR''はHまたはアルキル基から独立して選択され、R'およびR''は結合して環状構造を形成してもよい)を有する;
・アミノシラン前駆体はアミノクロロシランまたはアミノアルキルシランを含む;
・アミノクロロシラン前駆体は式Cl4-xSi(NR'R'')x(ここで、x=2または3であり、R'およびR''はHまたはアルキル基から独立して選択され、R'およびR''は結合して環状構造を形成してもよい)を有する;および
・アミノアルキルシラン前駆体は式R'''4-xSi(NR'R'')x(ここで、x=1、2、または3であり、R'およびR''はHまたはアルキル基から独立して選択され、R'およびR''は結合して環状構造を形成してもよく、R'''基は3個未満の炭素原子を有するアルキル基である)を有する。
アミノ金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との交互供給を使用する金属窒化物含有膜を形成するALD法を開示する。アミノ−金属前駆体とハロゲン化金属前駆体との逐次反応は緻密な金属リッチ膜を製造する。ハロゲン化金属前駆体の金属はアミノ金属前駆体の金属と同じであってもよいしまたは異なっていてもよい。
−アミノシランおよびクロロシランの調節可能な化合によるSiN膜への炭素挿入。
−この化合における比の変更は様々な組成の膜を作る。
本発明の実施形態をさらに説明するために以下の非限定的な例を提供する。しかしながら、この例は包括的なものであることを意図したものではなく、発明の範囲をここに説明するものに限定することを意図していない。
ALD法ならびにトリクロロシラン(3CS)前駆体およびトリ(ジメチルアミノ)シラン(3DMAS)前駆体を使用して、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、100sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmの3CSのパルスを反応チャンバに10秒間供給する工程、2)3CS前駆体を100sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmの3DMASのパルスを反応チャンバに10秒間供給する工程、および4)3DMAS前駆体を100sccmのArで30秒間パージする工程。順序1)ないし4)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
ALD法を使用しヘキサクロロジシラン(HCDS)およびトリ(ジメチルアミノ)シラン(3DMAS)前駆体ならびにアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmの3DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)3DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
ALD法を使用しHCDS 3DMAS前駆体およびアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmの3DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)3DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
ALD法を使用しHCDSおよび3DMAS前駆体を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmの3DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)3DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程。順序1)ないし4)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
ALD法を使用しヘキサクロロジシラン(HCDS)およびテトラキス(ジメチルアミノ)シラン(4DMAS)前駆体ならびにアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmの4DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)4DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
ALD法を使用しHCDSおよび4DMAS前駆体ならびにアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmの4DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)4DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
ALD法を使用しHCDSおよび4DMAS前駆体を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmの4DMASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)4DMAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程。順序1)ないし4)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
ALD法を使用しヘキサクロロジシラン(HCDS)およびビス(ジエチルアミノ)シラン(BDEAS)前駆体ならびにアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmのBDEASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)BDEAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
ALD法を使用しHCDSおよびBDEAS前駆体ならびにアンモニア(NH3)反応剤を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのBDEASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、4)BDEAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、5)約50sccmのNH3のパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および6)NH3反応剤を55sccmのArで10秒間パージする工程。順序1)ないし6)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
ALD法を使用しHCDSおよびBDEAS前駆体を用いて、緻密なSiCN膜を堆積させた。反応チャンバは5Torr、550℃に制御され、55sccmのArが連続的に流れていた。堆積プロセスは以下の工程から構成されていた:1)約1sccmのBDEASのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、2)BDEAS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程、3)約1sccmのHCDSのパルスを反応チャンバに10秒間導入する工程、および4)HCDS前駆体を55sccmのArで30秒間パージする工程。順序1)ないし4)を、堆積させた層が好適な膜厚を達成するまで繰り返した。
出願人は、開示したALD法を使用しHfCl4および3DMAS前駆体を用いて、緻密なHfSiCN膜が堆積されるであろうと考えている。出願人は、開示する方法を使用して、得られる膜における化学量論比を変えることができると考えている。
出願人は、開示したALD法を使用しテトラキス(エチルメチルアミノ)ハフニウムおよびHCDS前駆体を用いて、HfSiCN膜が堆積されるであろうと考えている。出願人は、開示する方法を使用して、得られる膜における化学量論比を変えることができると考えている。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]金属窒化物含有膜を形成する方法であって、前記方法は:
a)ハロゲン化金属前駆体を少なくとも1枚の基板を収容したALDリアクタに導入する工程と;
b)過剰なハロゲン化金属前駆体を前記リアクタからパージする工程と;
c)アミノ金属前駆体を前記リアクタに導入する工程と;
d)過剰なアミノ金属前駆体を前記リアクタからパージする工程と;
e)任意に、反応剤を前記リアクタに導入する工程と;
f)任意に、過剰な反応剤を前記リアクタからパージする工程と
を含み、
前記ハロゲン化金属前駆体およびアミノ金属前駆体の金属は同じまたは異なる方法。
[2]前記反応剤はN 2 、NH 3 、N 2 H 4 、NMeH 2 、NEtH 2 、NMe 2 H、NEt 2 H、NMe 3 、NEt 3 、MeHNNH 2 、Me 2 NNH 2 、フェニルヒドラジン、およびこれらの混合物からなる群より選択され、好ましくはNH 3 である[1]に記載の方法。
[3]方法の工程の順序を変えることにより、特定の化学量論比を有する金属窒化物含有膜を製造することができる[1]または[2]に記載の方法。
[4]前記ハロゲン化前駆体は塩化金属前駆体である[1]〜[3]のいずれか1つに記載の方法。
[5]前記金属窒化物含有膜は1種または2種の金属を含有する金属炭窒化物膜である[1]〜[4]のいずれか1つに記載の方法。
[6]前記金属は遷移金属元素、金属元素または非金属元素から選択される[1]〜[5]のいずれか1つに記載の方法。
[7]前記金属はホウ素またはリンである[1]〜[6]のいずれか1つに記載の方法。
[8]前記金属窒化物含有膜は窒化珪素含有膜であり、前記ハロゲン化金属前駆体はクロロシラン前駆体であり、前記アミノ金属前駆体はアミノシラン前駆体である[1]〜[7]のいずれか1つに記載の方法。
[9]前記窒化珪素含有膜は炭素ドープされたSiN膜である[8]に記載の方法。
[10]前記クロロシラン前駆体は式Si a H b Cl c を有し、ここでb+c=2a+2である[8]または[9]に記載の方法。
[11]前記クロロシラン前駆体を混合物として導入する[8]〜[10]のいずれか1つに記載の方法。
[12]前記アミノシラン前駆体は式H 4−x Si(NR'R'') x を有し、ここでx=1、2、3、または4であり、R'およびR''はHまたはアルキル基から独立して選択され、R'およびR''は結合して環状構造を形成してもよい[8]〜[11]のいずれか1つに記載の方法。
[13]前記アミノシラン前駆体はアミノクロロシランまたはアミノアルキルシランを含む[12]に記載の方法。
[14]前記アミノクロロシラン前駆体は式Cl 4−x Si(NR'R'') x を有し、ここでx=2または3であり、R'およびR''は上で定義したものである[13]に記載の方法。
[15]前記アミノアルキルシラン前駆体は式R''' 4−x Si(NR'R'') x を有し、ここでx=1、2、または3であり、R'およびR''は上で定義したものであり、R'''基は3個未満の炭素原子を有するアルキル基である[13]に記載の方法。
Claims (4)
- SiCN膜を形成する方法であって、前記方法は:
a)少なくとも1枚の基板を収容したALDリアクタを200℃〜600℃の範囲の温度に制御する工程と;
b)ヘキサクロロジシランを前記リアクタに導入する工程と;
c)過剰なヘキサクロロジシランを前記リアクタからパージする工程と;
d)ビス(ジエチルアミノ)シランを前記リアクタに導入する工程と;
e)過剰なビス(ジエチルアミノ)シランを前記リアクタからパージする工程と;
f)NH 3 を前記リアクタに導入する工程と;
g)過剰なNH 3 を前記リアクタからパージする工程と
を含む方法。 - 前記方法のb)乃至g)の工程の順序を変えることにより、特定の化学量論比を有するSiCN膜を製造する請求項1に記載の方法。
- SiCN膜を形成する方法であって、前記方法は:
a)少なくとも1枚の基板を収容したALDリアクタを200℃〜600℃の範囲の温度に制御する工程と;
b)ヘキサクロロジシランを前記リアクタに導入する工程と;
c)過剰なヘキサクロロジシランを前記リアクタからパージする工程と;
d)テトラキス(ジメチルアミノ)シランを前記リアクタに導入する工程と;
e)過剰なテトラキス(ジメチルアミノ)シランを前記リアクタからパージする工程と;
f)NH 3 を前記リアクタに導入する工程と;
g)過剰なNH 3 を前記リアクタからパージする工程と
を含む方法。 - 前記方法のb)乃至g)の工程の順序を変えることにより、特定の化学量論比を有するSiCN膜を製造する請求項3に記載の方法。
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