JPH10308283A - El素子およびその製造方法 - Google Patents
El素子およびその製造方法Info
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Abstract
L素子を提供する。 【解決手段】 ガラス基板1上に第1電極2、第1絶縁
層3、発光層4、第2絶縁層5、第2電極6を順次積層
してなるEL素子において、第1絶縁層3、第2絶縁層
5を、原子層エピタキシャル法(ALE法)を用いて、
Al2 O3 層と、Baを添加した酸化チタン(Ti
OX :Ba)層を交互に積層したAl2 O3 /Ti
OX :Ba積層構造膜とした。
Description
のセグメント表示やマトリックス表示、あるいは各種情
報端末機器のディスプレイなどに使用されるEL(エレ
クトロルミネッセンス)素子およびその製造方法に関す
る。
ラス基板上に第1電極、第1絶縁層、発光層、第2絶縁
層、第2電極を順次積層して形成されている。ここで、
絶縁層は、スパッタ法や蒸着法により、二酸化珪素(S
iO2 )、窒化珪素(SiN)、酸窒化珪素(SiO
N)、五酸化タンタル(Ta2 O5 )などを用いて形成
することができる。
耐圧を向上させるため、原子層エピタキシャル法(以
下、ALE法という)により、酸化アルミニウム(Al
2 O3)層と酸化チタン(TiO2 )層を交互に積層
し、Al2 O3 /TiO2 積層構造膜として、絶縁層を
形成することが提案されている(特公昭64−5440
号公報参照)。
TiO2 積層構造膜の場合、Al2 O3 層は絶縁体、T
iO2 層は導電体の性質を有し、この絶縁体と導電体の
積層構造によって高耐圧な絶縁層を構成している。しか
しながら、この積層構造体で用いられるTiO2 は非常
に温度に敏感な材料であり、温度が上昇すると比抵抗が
著しく低下する性質を有する。比抵抗が低下すると、A
l2 O3 /TiO2 積層構造膜中のTiO2 1層当たり
の抵抗も低下するため、耐圧向上の効果が著しく低下し
てしまう。
タンを組成として含む層を有して積層構造とした絶縁層
を、EL素子の絶縁層に用いた場合に、温度変化に対し
耐圧変化の少ない高耐圧のEL素子を提供することを目
的とする。
め、請求項1に記載の発明においては、EL素子に用い
る絶縁層を、絶縁材料からなる第1の層と、酸化チタン
を組成として含む第2の層を交互に積層した構造とし、
第2の層に、温度変化に対する比抵抗の変化特性を緩和
する元素を添加したことを特徴としている。
記した元素を添加することにより、温度変化に対して第
2の層の比抵抗の変化を少なくすることができ、温度変
化に対し耐圧変化の少ない高耐圧のEL素子を得ること
ができる。この場合、チタンに対する添加元素の原子比
は、請求項2に記載の発明のように、0.01以上1以
下であるのが望ましい。
の発明のように、カルシウム、バリウム、ストロンチウ
ム、アルミニウム、鉛、マグネシウムのいずれかを用い
ることができる。請求項4に記載の発明においては、E
L素子に用いる絶縁層を、絶縁材料からなる第1の層
と、酸化チタンを組成として含み比抵抗の温度係数が正
の値を持つ第2の層を交互に積層した構造としたことを
特徴としている。
比抵抗の温度係数が正の値を持つものとすることによ
り、請求項1と同様、温度変化に対し耐圧変化の少ない
高耐圧のEL素子を得ることができる。この場合、上記
した第2の層としては、請求項5に記載の発明のよう
に、チタン酸カルシウム、チタン酸バリウム、チタン酸
ストロンチウムのいずれかを用いることができる。
6に記載の発明のように、比抵抗が1×1010Ωcm以
上の材料からなる層を用いることができ、具体的には、
請求項7に記載の発明のように、酸化アルミニウム、酸
化マグネシウム、酸化珪素のいずれかを用いることがで
きる。請求項8に記載の発明においては、EL素子に用
いる絶縁層を、酸化アルミニウムからなる第1の層と、
酸化チタンを組成として含む第2の層を交互に積層した
構造とし、第2の層に、温度変化に対する比抵抗の変化
特性を緩和する元素としてアルミニウムを添加したこと
を特徴としている。
ルミニウムを添加することにより、温度変化に対して第
2の層の比抵抗の変化を少なくすることができ、温度変
化に対し耐圧変化の少ない高耐圧のEL素子を得ること
ができる。また、請求項9に記載の発明のように、絶縁
層において最初と最後の層を第1の層にすれば、電極お
よび/又は発光層から耐圧を低下させる恐れのある元素
が拡散して絶縁層に混入するのを防止でき、絶縁層の絶
縁性能を良好にすることができる。
た第1の層と第2の層のそれぞれの膜厚を、0.5nm
以上100nm以下にすれば、絶縁体として機能させる
とともに積層構造による耐電圧の向上効果を得ることが
できる。この場合、第1の層と第2の層の積層数として
は、請求項11に記載のように、それぞれ10層以上3
00層以下の層数にするのが好ましい。
は、請求項12乃至15に記載の発明のように、ALE
法を用いて形成することができる。この場合、請求項8
に記載のEL素子をALE法を用いて製造するようにし
たときには、第1の層と第2の層の形成においてアルミ
ニウムの原料ガスを共に用いることができるため、製造
コストを低減することができる。
について説明する。 (第1実施形態)図1に、本発明の一実施形態に係るE
L素子の縦断面構造を示す。この実施形態に係るEL素
子は、絶縁性基板であるガラス基板1上に、第1電極
2、第1絶縁層3、発光層4、第2絶縁層5、第2電極
6を順次積層して構成されており、第1電極2、第1絶
縁層3、第2絶縁層5、第2電極6のうち少なくとも光
取り出し側が透明な材料にて構成されている。また、第
1電極2、第1絶縁層3、第2絶縁層5、第2電極6の
全てを透明な材料で構成すれば、発光層4の両側から光
の取り出しを行うことができる。
第2絶縁層5として、Al2 O3 層(第1の層)と、バ
リウム(Ba)を添加した酸化チタンTiOX :Ba層
(第2の層)を交互に積層したAl2 O3 /TiOX :
Ba積層構造膜を用いている。なお、TiOX :Ba層
は、TiO2 にBaを添加することによって形成される
が、Baを添加することによってBaTiO3 が形成さ
れるため、その分TiとOの量論比が2から若干低下す
る。従って、TiOX の添字xは、2よりも若干小さい
値で、製造条件等によってばらつきが生じる値である。
と、何も添加していないTiO2 (それぞれ所定膜厚の
1層のもの)についての、温度−比抵抗特性を示す。こ
の図2から分かるように、TiO2 は、温度の上昇とと
もに比抵抗が著しく低下し、室温(25℃)から80℃
に温度を上げると比抵抗が約10分の1になる。これに
対し、TiOX :Baは、温度変化にする比抵抗の変化
が少なくなっている。従って、Baを添加することによ
り、比抵抗に対する温度特性、すなわち温度変化に対す
る比抵抗の変化特性を緩和することができる。
層5)としてAl2 O3 /TiOX:Ba積層構造膜を
用いたEL素子と、同じく絶縁層としてAl2 O3 /T
iO 2 積層構造膜を用いたEL素子について、破壊電圧
(EL素子に電圧を印加しEL素子が絶縁破壊したとき
の電圧)の温度依存性を測定した結果を示す。この場
合、Al2 O3 /TiOX :Ba積層構造膜、Al2 O
3 /TiO2 積層構造膜とも、1層当たりの厚さを5n
mとし、それぞれ30層積層した構造としている。
TiOX :Ba積層構造膜を用いたEL素子の方が、温
度変化に対し破壊電圧の変化が少ない、すなわち温度変
化に対し耐圧変化の少ない高耐圧のものとなっている。
また、高温においても優れた耐電圧を有しているため、
EL素子発光時の発熱に対して、十分な耐圧を有し、E
L素子としての信頼性を向上させることができる。
いて説明する。まず、ガラス基板1上に、第1電極2と
して光学的に透明であるITOをスパッタ法で形成す
る。その上に、第1絶縁層3として、Al2 O3 層とT
iOX :Ba層を交互に積層したAl2 O3 /Ti
OX :Ba積層構造膜をALE法で形成する。
膜の具体的な形成方法について説明する。まず、第1の
ステップとして、アルミニウム(Al)の原料ガスとし
て三塩化アルミニウム(AlCl3 )、酸素(O)の原
料ガスとして水(H2 O)を用いて、Al2 O3 層をA
LE法で形成する。ALE法では1原子層ずつ膜を形成
していくために、原料ガスを交互に供給する。従って、
この場合には、AlCl3をアルゴン(Ar)のキャリ
アガスで反応炉に1秒導入した後に、反応炉内のAlC
l3 ガスを排気するのに十分なパージを行う。次に、H
2 Oを同様にArキャリアガスで反応炉に1秒導入した
後に、反応炉内のH2 Oを排気するのに十分なパージを
行う。このサイクルを繰り返して所定の膜厚のAl2 O
3 層を形成する。
して四塩化チタン(TiCl4 )、酸素の原料ガスとし
てH2 Oを用いて、酸化チタン層を形成する。具体的に
は、第1のステップと同様にTiCl4 をArキャリア
ガスで反応炉に1秒導入した後に、反応炉内のTiCl
4 を排気するのに十分なパージを行う。次に、H2 Oを
同様にArキャリアガスで反応炉に1秒導入した後に、
反応炉内のH2 Oを排気するのに十分なパージを行う。
このサイクルを繰り返して所定の膜厚の酸化チタン層を
形成する。
タンの比抵抗の温度依存性を緩和するためにBaを添加
する。Baを添加する方法としては、TiCl4 を導入
するタイミングの直前にBaの原料ガスとしてビスジピ
バロイルメタン化バリウム(Ba(C11H19O2 )2 )
をArキャリアガスで反応炉に導入する方法を用いるこ
とができる。この場合、Baの添加量は、Ba原料ガス
の導入時間で調整する方法、あるいはBa原料をTiC
l4 導入サイクルの数回に1回導入する方法を用いて制
御することができる。
Baの原料ガスであるBa(C11H 19O2 )2 を、Ti
の原料ガスであるTiCl4 と同じタイミングで導入す
る方法を用いることもできる。この場合、両方の原料を
導入割合に応じた温度に設定することにより添加量を制
御することができる。また、それぞれの原料ガスを導入
する場合のArキャリアガスの流量を調整することによ
っても添加量を制御することができる。
ステップを繰り返し、所定膜厚のAl2 O3 /Ti
OX :Ba積層構造膜を形成して、これを第1絶縁層3
とする。具体的には、Al2 O3 層、TiOX :Ba層
とも、1層当たりの厚さを5nmとし、それぞれ30層
積層した構造とした。なお、Al2 O3 /TiOX :B
a積層構造膜の最初と最後の層は、Al2 O3 層とTi
OX :Ba層のいずれであってもよい。
料とし、発光中心としてMnを添加した硫化亜鉛:マン
ガン(ZnS:Mn)発光層4を蒸着法により形成す
る。この後、発光層4上に第2絶縁層5を第1絶縁層3
と同様の方法で形成し、その上にITO膜からなる第2
電極6を第1電極2と同様の方法で形成する。なお、Z
nS:Mn発光層4は、ALE法で形成するようにして
もよい。この場合には、第1絶縁層3、発光層4、第2
絶縁層5を連続して成膜することができる。
することができる。なお、ALE法を用いて原子層オー
ダで膜を形成する場合、0.5nmより薄い膜では絶縁
体として機能せず、また1層当たりの膜厚が100nm
よりも厚い場合には、積層構造による耐電圧の向上効果
が低下してしまう。従って、積層構造膜の1層当たりの
膜厚は0.5nmから100nm、好ましくは1nmか
ら10nmとするのがよい。
の温度依存性を低減する効果が得らないため、Ba/T
iの原子比は0.01以上である必要がある。また、チ
タン酸バリウム(BaTiO3 )の化学量論比である、
Ba/Tiの原子比が1より大きくなると、過剰に添加
したBaが水に可溶な酸化バリウム(BaO)を形成
し、EL素子の絶縁層として用いることができないた
め、Ba/Tiの原子比は1以下である必要がある。
してBaを用いるものを示したが、カルシウム(C
a)、ストロンチウム(Sr)、アルミニウム(A
l)、鉛(Pb)、マグネシウム(Mg)などを添加元
素として用いることができる。また、Al2 O3 層は1
層の膜厚が数nmと非常に薄い場合でも絶縁体として機
能する。このAl2 O3 と同様の機能が得られる材料と
しては、比抵抗が1010Ωcm以上であってALE法な
どにより非常に薄い膜を成膜できる材料であれば他の材
料、例えば酸化マグネシウム(MgO)、酸化珪素(S
iO2 )などを用いることができる。
の添加元素については、上述した種々のものを組み合わ
せることが可能であり、例えば、第1の層としてAl2
O3層を、第2の層としてAlを添加した酸化チタンT
iOX :Al層とすることができる。このAl2 O3 層
とTiOX :Al層を積層して第1、第2絶縁層3、5
を形成する方法について説明する。
ガスとしてAlCl3 、酸素の原料ガスとしてH2 Oを
用い、上述したのと同様の方法で、Al2 O3 層をAL
E法により形成する。第2のステップとして、Tiの原
料ガスとしてTiCl4 、酸素の原料ガスとしてH2 O
を用い、上述したのと同様の方法で、酸化チタン層を形
成する。このとき、酸化チタンの比抵抗の温度依存性を
緩和する元素としてAlを添加する。Alを添加する方
法としては、TiCl4 を導入するタイミングの直前に
Alの原料ガスとしてAlCl3 を反応炉に導入する。
この場合、Alの添加量は、Al原料ガスの導入時間、
導入サイクルの回数で制御することができる。
l原料ガスに、Al2 O3 層を形成するときのAl原料
ガスと同じ原料ガスを使うことができるため、原料コス
トおよび設備コストなどの製造コストを低減することが
できる。そして、上述した第1のステップと第2のステ
ップを繰り返して、Al2 O3/TiOX :Al積層構
造膜を形成することができる。具体的には、Al2 O3
層を2nm、TiOX :Al層を2.5nmとし、それ
ぞれ121層、120層積層した構造とし、第1絶縁層
3における最初の層(第1電極2と接する層)と最後の
層(発光層4と接する層)は、Al2 O3 層とした。
後の層をAl2 O3 層にすることによって、それらの層
をTiOX :Al層とした場合に比べ、第1電極2、発
光層4から拡散してくる、耐圧を低下させる恐れのある
元素の混入を防止することができる。そのような耐圧を
低下させる元素としては、第1電極2、発光層4の原材
料(例えば、ZnSのペレットとかITO材料)中に存
在しているアルカリ土類金属、アルカリ金属、鉄などの
重金属がある。第1絶縁層3の最初と最後の層をTiO
X :Al層とした場合、酸化チタンは酸素欠陥が発生し
やすく、かつ導電体であるため、酸化チタン中をそれら
の元素が拡散し、耐圧低下を引き起こす恐れがある。す
なわち、EL駆動時には、それらの元素が電界の力を受
けて拡散することになるが、酸化チタンは導電体である
ため、それらの元素のイオンが拡散しやすく、また上記
したように酸化チタンの酸素欠陥によってイオンの通り
道となるので、拡散スピードが大きくなると考えられ
る。これに対し、第1絶縁層3の最初と最後の層をAl
2 O3 層とした場合には、Al2 O3 層は絶縁体である
ので、上記した元素による耐圧の低下を防止することが
できる。なお、同様の理由で、第2絶縁層5についても
最初と最後の層をAl2 O3 層とした。
したAl2 O3 以外に、MgO、SiO2 があるが、こ
れらを用いた場合にも第1、第2絶縁層3、5における
最初と最後の層をそれらの絶縁材料で形成することによ
り、耐圧の低下を防止することができる。 (第2実施形態)この実施形態は、絶縁層(第1絶縁膜
3、第2絶縁層5)として、Al2 O3/チタン酸スト
ロンチウム(SrTiO3 )積層構造膜を用いたもので
ある。
3、第2絶縁層5)の形成以外は同じであるため、以
下、この実施形態における絶縁層の形成について説明す
る。まず、第1のステップとして、第1実施形態と同様
の方法でAl2 O3 層をALE法で形成する。第2のス
テップとして、Tiの原料ガスとしてTiCl4 、Sr
の原料ガスとしてビスジピバロイルメタン化ストロンチ
ウム(Sr(C11H19O2 )2 )、酸素の原料ガスとし
てH2 Oを用いて、SrTiO3 層を形成する。
リアガスで反応炉に1秒導入した後に、反応炉内のTi
Cl4 を排気するのに十分なパージを行う。次に、H2
Oを同様にArキャリアガスで反応炉に1秒導入した後
に、反応炉内のH2 Oを排気するのに十分なパージを行
う。次に、Sr(C11H19O2 )2 を同様にArキャリ
アガスで反応炉に1秒導入した後に反応炉内のSr(C
11H19O2 )2 を排気するのに十分なパージを行う。そ
して、H2 Oを同様にArキャリアガスで反応炉に1秒
導入した後に、反応炉内のH2 Oを排気するのに十分な
パージを行う。このサイクルを繰り返して所定の膜厚の
SrTiO3 層を形成する。
ステップを繰り返し、所定の膜厚のAl2 O3 /SrT
iO3 積層構造膜を形成して、これを第1絶縁膜3、第
2絶縁層5とする。なお、Al2 O3 /SrTiO3 積
層構造膜の最初と最後の層は、Al2 O3 層とSrTi
O3 層のいずれであってもよい。上述した方法で成膜さ
れたAl2 O3 /SrTiO3 積層構造膜は熱処理を行
うことによってSrTiO3 を結晶化させ、さらに性能
を向上させることができる。この熱処理は、通常行われ
る発光層4の熱処理と兼ねることもできる。
SrTiO3 層は比抵抗の温度係数が正の値を持つた
め、図4に示すように、温度上昇に伴う耐圧の低下はほ
とんど見られない。なお、本実施形態では、比抵抗の温
度係数が正の値を持つ第2の層としてSrTiO3 を用
いるものを示したが、チタン酸カルシウム(CaTiO
3 )、チタン酸バリウム(BaTiO3 )を用いても同
様の効果を得ることができる。この場合、CaTi
O3 、BaTiO3 により第2の層を形成するときは、
上述したのと同様の製造方法を用いる。
形態と同様、第1の層と第2の層のそれぞれの膜厚は、
0.5nm以上100nm以下が好ましく、また第1、
第2絶縁層3、5における最初と最後の層を、第1の層
にしてもよい。また、第1、第2実施形態において、第
1の層と第2の層の積層数は、それぞれ10層以上であ
れば所望の絶縁性能を得ることができる。また、積層数
は多い程よいが、積層数が多くなると全体の膜厚が大き
くなるため、それぞれ300層以下にするのが好まし
い。
電極2、第2電極6を透明な材料にて構成するものを示
したが、光取り出し側と反対側の電極を透明でない金属
電極としてもよい。この場合、発光層4の片側から光を
取り出すことになる。また、発光層4としては、ZnS
を母体材料とし、発光中心としてMnを添加したもの以
外に、発光中心としてマンガン(Mn)やテルビウム
(Tb)を添加したもの、あるいは硫化ストロンチウム
(SrS)を母体材料とし、セリウム(Ce)を添加し
たものを用いることができる。
に絶縁層を設けるものに限らず、片側のみに絶縁層を設
けるものであってもよい。
造を示す図である。
ていないTiO2 の、温度に対する比抵抗特性を示す図
である。
たEL素子と、Al2 O3 /TiO2 積層構造膜を用い
たEL素子の、温度に対する破壊電圧特性を示す図であ
る。
EL素子の温度に対する破壊電圧特性を示す図である。
発光層、5…第2絶縁層、6…第2電極。
Claims (15)
- 【請求項1】 少なくとも一方が透明な一対の電極間
に、絶縁層および発光層が配置されてなるEL素子にお
いて、 前記絶縁層は、絶縁材料からなる第1の層と、酸化チタ
ンを組成として含む第2の層を交互に積層した構造にな
っており、 前記第2の層には、温度変化に対する比抵抗の変化特性
を緩和する元素が添加されていることを特徴とするEL
素子。 - 【請求項2】 前記第2の層において、チタンに対する
前記元素の原子比が0.01以上1以下になっているこ
とを特徴とする請求項1に記載のEL素子。 - 【請求項3】 前記元素は、カルシウム、バリウム、ス
トロンチウム、アルミニウム、鉛、マグネシウムのうち
の少なくとも1つであることを特徴とする請求項1又は
2に記載のEL素子。 - 【請求項4】 少なくとも一方が透明な一対の電極間
に、絶縁層および発光層が配置されてなるEL素子にお
いて、 前記絶縁層は、絶縁材料からなる第1の層と、酸化チタ
ンを組成として含み比抵抗の温度係数が正の値を持つ第
2の層を交互に積層した構造になっていることを特徴と
するEL素子。 - 【請求項5】 前記第2の層は、チタン酸カルシウム、
チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムのうちの少
なくとも1つからなることを特徴とする請求項4に記載
のEL素子。 - 【請求項6】 前記第1の層は、比抵抗が1×1010Ω
cm以上の材料からなる層であることを特徴とする請求
項1乃至5のいずれか1つに記載のEL素子。 - 【請求項7】 前記比抵抗が1×1010Ωcm以上の材
料は、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化珪素
のうちの少なくとも1つであることを特徴とする請求項
6に記載のEL素子。 - 【請求項8】 少なくとも一方が透明な一対の電極間
に、絶縁層および発光層が配置されてなるEL素子にお
いて、 前記絶縁層は、酸化アルミニウムからなる第1の層と、
酸化チタンを組成として含む第2の層を交互に積層した
構造になっており、 前記第2の層には、温度変化に対する比抵抗の変化特性
を緩和する元素としてアルミニウムが添加されているこ
とを特徴とするEL素子。 - 【請求項9】 前記絶縁層において、最初と最後の層が
前記第1の層になっていることを特徴とする請求項1乃
至8のいずれか1つに記載のEL素子。 - 【請求項10】 前記第1の層と前記第2の層のそれぞ
れの膜厚は、0.5nm以上100nm以下であること
を特徴とする請求項1乃至9のいずれか1つに記載のE
L素子。 - 【請求項11】 前記第1の層と前記第2の層は、それ
ぞれ10層以上300層以下の層数になっていることを
特徴とする請求項1乃至10のいずれか1つに記載のE
L素子。 - 【請求項12】 請求項1乃至11のいずれか1つに記
載のEL素子の製造方法であって、 原子層エピタキシャル法により前記第1の層と前記第2
の層を交互に積層して前記絶縁層を形成することを特徴
とするEL素子の製造方法。 - 【請求項13】 少なくとも一方が透明な一対の電極間
に、絶縁層および発光層が配置されてなるEL素子の製
造方法において、 酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化珪素のうち
の少なくとも1つからなる第1の層と、酸化チタンにカ
ルシウム、バリウム、ストロンチウム、アルミニウム、
鉛、マグネシウムのうちの少なくとも1つの元素を添加
した第2の層を、原子層エピタキシャル法により交互に
積層して前記絶縁層を形成し、 前記第2の層を成膜する際に、前記元素の原料ガスを単
独で導入するサイクルを有することを特徴とするEL素
子の製造方法。 - 【請求項14】 少なくとも一方が透明な一対の電極間
に、絶縁層および発光層が配置されてなるEL素子の製
造方法において、 酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化珪素のうち
の少なくとも1つからなる第1の層と、酸化チタンにカ
ルシウム、バリウム、ストロンチウム、アルミニウム、
鉛、マグネシウムのうちの少なくとも1つの元素を添加
した第2の層を、原子層エピタキシャル法により交互に
積層して前記絶縁層を形成し、 前記第2の層を成膜する際に、前記元素をチタンの原料
ガスと同じタイミングで導入することを特徴とするEL
素子の製造方法。 - 【請求項15】 少なくとも一方が透明な一対の電極間
に、絶縁層および発光層が配置されてなるEL素子の製
造方法において、 酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化珪素のうち
の少なくとも1つからなる第1の層と、チタン酸カルシ
ウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムのう
ちの少なくとも1つからなる第2の層を、原子層エピタ
キシャル法により交互に積層して前記絶縁層を形成し、 前記第2の層を、チタンの原料ガス、酸素の原料ガス、
カルシウム、バリウム、ストロンチウムのうちの少なく
とも1つの原料ガス、酸素の原料ガスを、順に繰り返し
導入して成膜することを特徴とするEL素子の製造方
法。
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