CN113840881A - 具有低预固化粘度和后固化弹性性能的凝胶型热界面材料 - Google Patents

具有低预固化粘度和后固化弹性性能的凝胶型热界面材料 Download PDF

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Abstract

本公开提供了热界面材料，该热界面材料可用于将热量从发热电子装置诸如计算机芯片传送至散热结构诸如散热器和散热片。热界面材料是柔软的，并且具有后固化弹性性能以及高导热填料负载。热界面材料包含至少一种长链烷基硅油；至少一种长链乙烯基封端的烷基硅油；至少一种长链单端羟基封端的硅油；至少一种导热填料、至少一种偶联剂、至少一种催化剂、至少一种交联剂和至少一种加成抑制剂。

Description

具有低预固化粘度和后固化弹性性能的凝胶型热界面材料
技术领域
本公开整体涉及热界面材料，并且更具体地，涉及凝胶型热界面材料。
相关技术描述
热界面材料(TIM)被广泛用于耗散来自电子部件(诸如中央处理单元、视频图形阵列、服务器、游戏控制台、智能电话，LED板等)的热量。热界面材料通常用于将过量的热量从电子部件传送至散热器，诸如散热片。
图1中示出了包含热界面材料的典型电子封装结构10。电子封装结构10例示性地包括发热部件(诸如电子芯片12)以及一个或多个散热部件(诸如散热器14和散热片16)。例示性散热器14和散热片包括金属、金属合金或镀金属基板，诸如铜、铜合金、铝、铝合金或镀镍铜。TIM材料(诸如TIM 18和TIM 20)在发热部件和一个或多个散热部件之间提供热连接。电子封装结构10包括连接电子芯片12和散热器14的第一TIM 18。TIM 18通常被称为“TIM1”。电子封装结构10包括连接散热器14和散热片16的第二TIM 20。TIM 20通常被称为“TIM2”。在另一个实施方案中，电子封装结构10不包括散热器14，并且TIM(未示出)将电子芯片12直接连接到散热片16。将电子芯片12直接连接到散热片16的这种TIM通常被称为TIM1.5。
传统的热界面材料包括诸如间隙垫的部件。然而，间隙垫具有某些缺点，诸如不能满足非常小的厚度要求并且难以用于自动化生产。
其他热界面材料包括凝胶产品。凝胶产品可被自动分配以用于大规模生产，并且可形成为期望的形状和厚度。然而，具有高热导率的典型可固化热界面材料/凝胶产品由于高填料负载而不是柔软的并且在固化后不是弹性的。因此，在其中存在大的振动和显著的温度变化的某些环境中，热界面材料/凝胶将从界面剥离，从而导致热耗散性能劣化。
希望对前述方面加以改进。
发明内容
本公开提供了热界面材料，该热界面材料可用于将热量从发热电子装置诸如计算机芯片传送至散热结构诸如散热器和散热片。热界面材料是柔软的，并且具有后固化弹性性能以及高导热填料负载。热界面材料包含至少一种长链烷基硅油；至少一种长链乙烯基封端的烷基硅油；至少一种长链单端羟基封端的硅油；至少一种导热填料、至少一种偶联剂、至少一种催化剂、至少一种交联剂和至少一种加成抑制剂。
在一个示例性实施方案中，提供了一种热界面材料。热界面材料包含聚合物基质，该聚合物基质包含：至少一种长链烷基硅油；至少一种长链乙烯基封端的烷基硅油；以及至少一种单端羟基封端的硅油；其中长链烷基硅油；长链乙烯基封端的烷基硅油；以及长链单端羟基封端的硅油中的至少一者具有至少一个支链，该支链具有4个烷基碳至16个烷基碳；以及至少一种导热填料。在一个更具体的实施方案中，长链烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000021
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至2000的范围内，并且n+m在50至5000的范围内。在一个更具体的实施方案中，长链乙烯基封端的烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000031
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至5000的范围内，并且n+m在50至10000的范围内。在一个更具体的实施方案中，长链单端羟基封端的硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000032
其中R为烷基基团，n在5至1000的范围内，x在2至32的范围内，y在1至3的范围内，m在0至500的范围内，并且n+m在5至1000的范围内。
在一个更具体的实施方案中，长链单端羟基封端的硅油具有在1mgKOH/g至200mgKOH/g范围内的羟值。在另一个更具体的实施方案中，导热填料至少包含85重量％至97重量％之间的第一导热填料和第二导热填料。
在又一个更具体的实施方案中，在室温下施加50％应变2小时后，热界面材料具有75％与100％之间的后固化恢复率。在又一个更具体的实施方案中，热界面材料包含：0.5重量％至5重量％的长链烷基硅油；0.5重量％至5重量％的长链乙烯基封端的烷基硅油；0.5重量％至2重量％的长链单端羟基封端的硅油；以及50重量％至95重量％的导热填料。在一个更具体的实施方案中，热界面材料具有在25肖氏OO与50肖氏OO之间的硬度。
在上述任一实施方案的一个更具体的实施方案中，提供一种热界面材料。热界面材料包含：聚合物基质，该聚合物基质包含：至少一种长链硅油，该长链硅油具有4个烷基碳至16个烷基碳；其中至少一种长链硅油包括：长链烷基硅油；长链；乙烯基封端的烷基硅油；以及单端羟基封端的硅油；加成抑制剂；交联剂；催化剂；偶联剂；以及至少一种导热填料；其中热界面材料包含：3重量％至15重量％的聚合物基质；以及50重量％至95重量％的导热填料。在一个还更具体的实施方案中，热界面材料包含：0.5重量％至5重量％的长链烷基硅油；0.5重量％至5重量％的长链乙烯基封端的烷基硅油；0.5重量％至2重量％的长链单端羟基封端的硅油；0.01重量％至0.5重量％的催化剂；0.01重量％至1重量％的加成抑制剂；0.1重量％至1重量％的交联剂；0.1重量％至10重量％的偶联剂；以及50重量％至95重量％的导热填料。在上述任一实施方案中的一个更具体的实施方案中，导热填料包括第一导热填料和第二导热填料，其中第一导热填料为具有大于10微米的粒度的金属氧化物，并且第二导热填料为具有介于1微米与10微米之间的粒度的金属氧化物。
在上述任一实施方案的一个更具体的实施方案中，长链烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000041
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至2000的范围内，并且n+m在50至5000的范围内。在上述任一实施方案的一个更具体的实施方案中，长链乙烯基封端的烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000051
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至5000的范围内，并且n+m在50至10000的范围内。在上述任一实施方案的一个更具体的实施方案中，长链单端羟基封端的硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000052
其中R为烷基基团，n在5至1000的范围内，x在2至32的范围内，y在1至3的范围内，m在0至500的范围内，并且n+m在5至1000的范围内。
在一个示例性实施方案中，提供了一种电子部件。该电子部件包括：散热片；电子芯片；热界面材料，该热界面材料具有第一表面层和第二表面层，热界面材料定位在散热片与电子芯片之间，热界面材料包含：聚合物基质，该聚合物基质包含：至少一种长链硅油，该至少一种长链硅油具有4个烷基碳至16个烷基碳；其中至少一种长链硅油包括：长链烷基硅油；长链；乙烯基封端的烷基硅油；以及单端羟基封端的硅油；加成抑制剂；交联剂；催化剂；偶联剂；以及至少一种导热填料；其中热界面材料包含：3重量％至15重量％的聚合物基质；以及50重量％至95重量％的导热填料。
在一个更具体的实施方案中，长链烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000061
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，m在5至2000的范围内，并且n+m在50至5000的范围内。在另一个更具体的实施方案中，长链乙烯基封端的烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000062
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至5000的范围内，并且n+m在50至10000的范围内。在另一个更具体的实施方案中，长链单端羟基封端的硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000071
其中R为烷基基团，n在5至1000的范围内，x在2至32的范围内，y在1至3的范围内，m在0至500的范围内，并且n+m在5至1000的范围内。
在一个更具体的实施方案中，第一表面层与电子芯片的表面接触，并且第二表面层与散热片接触。在一个更具体的实施方案中，电子部件还包括定位在散热片与电子芯片之间的散热器，其中第一表面层与电子芯片的表面接触，并且第二表面层与散热器接触。在一个更具体的实施方案中，电子部件还包括定位在散热片和电子芯片之间的散热器，其中第一表面层与散热器的表面接触，并且第二表面层与散热片接触。
附图说明
通过参考结合附图对本发明的实施方案的以下描述，本公开的上述和其他特征和优点以及实现它们的方式将变得更加明显并且将更好地理解本发明本身，其中：
图1示意性地示出了典型电子封装结构；
图2为示出根据本公开的制备热界面材料的方法的流程图；
图3A涉及实施例1，并且示出了在施加压缩力时实施例1的样品；并且
图3B涉及实施例1，并且示出了在移除压缩力之后恢复的实施例1的样品。
在几个视图中，对应的标引字符表示对应的部分。本文提出的例证示出了本发明的示例性实施方案，并且此类例证不应理解为以任何方式限制本发明的范围。
具体实施方式
A.热界面材料
本公开提供了热界面材料，该热界面材料可用于将热量从发热电子装置诸如计算机芯片传送至散热结构诸如散热器和散热片。热界面材料是柔软的，并且具有后固化弹性性能以及高导热填料负载。热界面材料包含至少一种长链烷基硅油；至少一种长链乙烯基封端的烷基硅油；至少一种长链单端羟基封端的硅油；至少一种导热填料、至少一种偶联剂、至少一种催化剂、至少一种交联剂和至少一种加成抑制剂。出于本公开的目的，“长链”包括从主链延伸的烷基支链；烷基支链的范围为4个碳原子至16个碳原子。
1.硅油
a.一般描述
本发明提供了一种包含至少一种长链硅油的TIM材料的基质。硅油包含被催化剂交联的一个或多个可交联基团，诸如乙烯基和氢化物官能团。在一个实施方案中，一种或多种长链硅油包括第一长链硅油、第二长链硅油和第三长链硅油，其中第一长链硅油为长链烷基硅油，第二长链硅油为长链乙烯基封端的烷基硅油，并且第三长链硅油为长链单端羟基封端的硅油。硅油润湿导热填料并形成用于TIM的可分配流体。
在一个示例性实施方案中，硅油包括硅橡胶，诸如购自信越公司(Shin-Etsu)的KE系列产品，诸如购自蓝星公司(Bluestar)的
Figure BDA0003359627430000081
诸如购自瓦克公司(Wacker)的
Figure BDA0003359627430000082
Figure BDA0003359627430000083
和
Figure BDA0003359627430000084
诸如购自迈图公司(Momentive)的
Figure BDA0003359627430000085
诸如购自道康宁公司(Dow Corning)的Dow
Figure BDA0003359627430000086
Figure BDA0003359627430000087
和
Figure BDA0003359627430000088
诸如购自斯瑰尔思康公司(Square Silicone)的
Figure BDA0003359627430000089
诸如购自安必亚特种有机硅公司(AB specialty Silicones)的
Figure BDA00033596274300000810
其他聚硅氧烷购自瓦克公司、信越公司、道康宁公司、迈图公司、蓝星公司、润禾公司(RUNHE)、安必亚特种有机硅公司、盖尔斯公司(Gelest)和联合化学技术公司(United Chemical Technologies)。
基于TIM的总重量计，TIM可包含一种或多种如下总量的长链硅油：低至3重量％、4重量％、5重量％，高至10重量％、12.5重量％、15重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如3重量％至15重量％、4重量％至12.5重量％、或5重量％至10重量％。在一个示例性实施方案中，TIM包含约7.2重量％的量的至少一种长链硅油。在另一个示例性实施方案中，TIM包含约5重量％的量的至少一种长链硅油。
如本文所述，“长链”硅油包括从主链延伸并且碳数变化的至少一个支链或烷基支链。烷基支链具有通式：
CxH2x+1
其中x为大于1的整数。在一些实施方案中，x低至2、4、6、8、10、12，高至16、18、20、24、28、32，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如在2与32之间、在6与16之间和在4与12之间。与具有相同分子量但不具有烷基支链的硅油相比，支链硅油可实现较低的粘度且分子链缠结较少。较低的粘度有助于在热界面材料配制中实现高负载的导热填料，特别是对于高分子量硅油(即，较高分子量意指较长的Si-O-Si链和较大的分子链缠结)。
b.长链烷基硅油
TIM包含长链烷基硅油。长链烷基硅油提供分子链之间的润滑性并减少配制物的分子链的缠结。示例性长链烷基硅油可为一种二甲基硅油，其部分甲基基团被长链烷基基团取代。示例性长链烷基硅油可具有如下所示的通式：
Figure BDA0003359627430000091
在上文所示的通式中，n在低至0、10、50、100、500，高至1000、2000、5000、10000的范围内，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内；x低至2、4、6、8、10、12，高至16、18、20、24、28、32，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如在2与32之间、在6与16之间和在4与12之间，并且m在5、10、50、200的范围内，或高至500、1000、2000、5000，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内。此外，n+m在低至10、30、50、100、200、500，或高至1000、2000、5000、10000、15000的范围内，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如在10与15000之间、在1000与5000之间和在500与2000之间。在一个示例性实施方案中，x在4与16之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，x在5与15之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，x在7与11之间的范围内。在一个示例性实施方案中，n在50与100之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n在100与500之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n在500与1000之间的范围内。在一个示例性实施方案中，m在10与100之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，m在100与500之间的范围内。在一个示例性实施方案中，n+m在50与200之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n+m在200与1000之间的范围内。
示例性长链烷基硅油包括：BALD-BD1206(粘度为500cst)购自保尔德公司(Baoerde)，RH-8206(粘度为900cst～1500cst)和RH-8207A(粘度为1000cst～1500cst)各自购自润禾公司，YD-8206(粘度为300cst～2500cst)购自艾利迪公司(Ailidi)，OFX0203(粘度为1000cst～1500cst)购自道康宁公司，BS-220(粘度为5000cst)购自蓝烷公司(Bluesilane)。
示例性长链烷基硅油的重(Mw)均分子量可低至1000道尔顿、9000道尔顿、20000道尔顿，高至30000道尔顿、100000道尔顿、200000道尔顿，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，如由凝胶渗透色谱法(GPC)所测定的。
示例性长链烷基硅油的运动粘度可低至10cSt、100cSt、500cSt，高至5000cSt、50000cSt、100000cSt，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，如根据ASTM D445测量的。在一个示例性实施方案中，示例性长链烷基硅油的运动粘度在400cSt与600cSt之间。在另一个示例性实施方案中，示例性长链烷基硅油的运动粘度在500cSt与1000cSt之间。
基于TIM的总重量计，TIM可包含一种或多种如下量的长链烷基硅油：低至0.5重量％、0.75重量％、1重量％，高至2重量％、3.5重量％、5重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如0.5重量％至5重量％、0.75重量％至3.5重量％、或1重量％至3.5重量％。在一个示例性实施方案中，TIM包含约3重量％的量的长链烷基硅油。在另一个示例性实施方案中，TIM包含约2重量％的量的长链烷基硅油。
c.长链乙烯基封端的烷基硅油
TIM的另一个示例性长链硅油可包括长链乙烯基封端的烷基硅油。长链乙烯基封端的烷基硅油可通过其封端的乙烯基官能团与交联剂形成交联基质。示例性长链乙烯基封端的烷基硅油可具有如下所示的通式：
Figure BDA0003359627430000111
在上文所示的通式中，n在低至0、10、50、100、200、500，高至1000、2000、5000、10000的范围内，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内；x低至2、4、6、8、10、12，高至16、18、20、24、28、32，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如在2与32之间、在6与16之间和在4与12之间，并且m在5、10、50、200的范围内，或高至500、1000、2000、5000，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内。此外，n+m在低至10、30、50、100、200、500，或高至1000、2000、5000、10000、15000、20000的范围内，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如在10与20000之间、在1000与5000之间和在500与2000之间。在一个示例性实施方案中，x在4与16之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，x在5与15之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，x在7与11之间的范围内。在一个示例性实施方案中，n在200与500之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n在1000与3000之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n在2000与5000之间的范围内。在一个示例性实施方案中，m在150与300之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，m在300与500之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，m在500与1500之间的范围内。在一个示例性实施方案中，n+m在200与1000之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n+m在1000与5000之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n在50与200之间的范围内。
乙烯基官能硅油包含具有Si-CH＝CH2基团的有机硅组分。示例性乙烯基官能硅油包括乙烯基封端的硅油、以及其中Si-CH＝CH2基团接枝到聚合物链上的乙烯基接枝的硅油、以及它们的组合。
示例性乙烯基封端的硅油包括乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，诸如DMS-V00(重均分子量(Mw)为186道尔顿)、DMS-V03(Mw为约500道尔顿)、DMS-V05(Mw为约800道尔顿)、DMS-V21(Mw为约6,000道尔顿)、DMS-V22(Mw为约9400道尔顿)、DMS-V25(Mw为约17,200道尔顿)、DMS-V25R(Mw为约17,200道尔顿)、DMS-V35(Mw为约49,500道尔顿)、DMS-V35R(Mw为约49,500道尔顿)，它们各自购自盖尔斯公司(Gelest，Inc)。示例性乙烯基封端的硅油包括乙烯基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，诸如PDV-0325(Mw为约15,500道尔顿)、PDV-0331(Mw为约27,000道尔顿)、PDV-0525(Mw为约14,000道尔顿)、PDV-1625(Mw为约9,500道尔顿)、PDV-1631(Mw为约19,000道尔顿)、PDV-2331(Mw为约12,500道尔顿)，它们各自购自盖尔斯公司。示例性乙烯基封端的硅油包括乙烯基封端的聚苯基甲基硅氧烷，诸如购自盖尔斯公司的PMV-9925(Mw为约2000道尔顿-3000道尔顿)。示例性乙烯基封端的硅油包括乙烯基封端的二乙基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，诸如购自盖尔斯公司的EDV-2025(Mw为约16,500道尔顿-19,000道尔顿)。
示例性乙烯基封端的硅油包括乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，诸如DMS-V41(Mw为约62,700道尔顿)、DMS-V42(Mw为约72,000道尔顿)、DMS-V46(Mw为约117,000道尔顿)、DMS-V51(Mw为约140,000道尔顿)和DMS-V52(Mw为约155,000道尔顿)，它们各自购自盖尔斯公司。
示例性乙烯基接枝的硅油包括乙烯基甲基硅氧烷均聚物，诸如VMS-005(MW为约258道尔顿-431道尔顿)、VMS-T11(Mw为约1000道尔顿-1500道尔顿)，两者均购自盖尔斯公司。示例性乙烯基接枝的硅油包括乙烯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，诸如三甲基硅烷氧基封端的硅油、硅醇封端的硅油和乙烯基封端的硅油。
在一个示例性实施方案中，乙烯基接枝的硅油为乙烯基甲基硅氧烷三元共聚物，包括乙烯基甲基硅氧烷-辛基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷三元共聚物诸如VAT-4326(Mw为约10,000道尔顿-12,000道尔顿)、或乙烯基甲基硅氧烷-甲氧基聚乙烯氧丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷三元共聚物诸如VBT-1323(Mw为约8,000道尔顿-12,000道尔顿)、或乙烯基甲基硅氧烷-苯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷(Mw为约2,500道尔顿-3,000道尔顿)；它们各自购自盖尔斯公司。示例性乙烯基接枝的硅油包括乙烯基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，诸如三甲基硅烷氧基封端的硅油、硅醇封端的硅油和乙烯基封端的硅油。
在一个示例性实施方案中，乙烯基接枝的硅油是乙烯基甲基硅氧烷三元共聚物。在一个示例性实施方案中，乙烯基官能硅油包括乙烯基T树脂或乙烯基Q树脂。
在一个示例性实施方案中，硅油为乙烯基官能油，诸如购自润禾公司的RH-Vi303、RH-Vi301，诸如购自安必亚特种有机硅公司的
Figure BDA0003359627430000131
VS200、
Figure BDA0003359627430000132
VS 1000。
示例性长链乙烯基封端的烷基硅油的重(Mw)均分子量可低至1000道尔顿、9000道尔顿、20000道尔顿，高至30000道尔顿、100000道尔顿、200000道尔顿，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，如由凝胶渗透色谱法(GPC)所测定的。
示例性长链乙烯基封端的烷基硅油的运动粘度可低至10cSt、100cSt、500cSt，高至5000cSt、50000cSt、100000cSt，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，如根据ASTM D445测量的。在一个示例性实施方案中，示例性长链乙烯基封端的烷基硅油具有2000cSt的运动粘度。在另一个示例性实施方案中，示例性长链乙烯基封端的烷基硅油具有1000cSt的运动粘度。在另一个示例性实施方案中，示例性长链乙烯基封端的烷基硅油具有5000cSt的运动粘度。
基于TIM的总重量计，TIM可包含一种或多种如下量的长链乙烯基封端的烷基硅油：低至0.5重量％、0.75重量％、1重量％，高至2重量％、3.5重量％、5重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如0.5重量％至5重量％、0.75重量％至3.5重量％、或1重量％至3.5重量％。在一个示例性实施方案中，TIM包含约3重量％的量的长链乙烯基封端的烷基硅油。在另一个示例性实施方案中，TIM包含约2重量％的量的长链乙烯基封端的烷基硅油。
d.长链单端羟基封端的硅油
TIM的另一个示例性长链硅油可包括长链单端羟基封端的硅油。单端羟基官能团在导热填料上提供良好的润湿，并且长链硅油的末端有助于改善与本发明配制物中的其他硅油的相容性。另外，长链有机硅油在配制物的固化或其他加工期间降低硅油的潜在蒸发。基于此类功能，长链单端羟基封端的硅油可减小导热填料之间的摩擦。示例性长链单端羟基封端的硅油可具有如下所示的通式：
Figure BDA0003359627430000141
在上文所示的通式中，n在低至5、10、50、100、500，高至1000、2000、5000、10000的范围内，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内；x低至2、4、6、8、10、12，高至16、18、20、24、28、32，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如在2与32之间、在6与16之间和在4与12之间，并且m在0、5、10、50、100、200的范围内，或高至500、1000、2000、5000，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如在5与5000之间、在5与50之间和在50与500之间。此外，n+m在低至10、30、50、100、200、500，或高至1000、2000、5000、10000、15000的范围内，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如在10与10000之间、在1000与5000之间和在500与2000之间。在一个示例性实施方案中，x在4与16之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，x在5与15之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，x在7与11之间的范围内。在一个示例性实施方案中，n在10与100之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n在100与500之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n在500与2000之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n在2000与5000之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，n在5000与10000之间的范围内。在一个示例性实施方案中，m为0。在另一个示例性实施方案中，m在1与20之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，m在10与100之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，m在50与500之间的范围内，y在1与3之间的范围内，并且R为烃基。当单端羟基封端的硅油的分子量不高于10000道尔顿时，或者单端羟基封端的硅油到最终热界面材料中的负载不高于2重量％并且m可为0。在一个示例性实施方案中，m+n在10与100之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，m+n在100与500之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，m+n在500与2000之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，m+n在2000与5000之间的范围内。在另一个示例性实施方案中，m+n在5000与10000之间的范围内。
羟值是化学物质中游离羟基基团含量的量度，通常以氢氧化钾(KOH)的质量单位(以毫克为单位)表示，等效于一克化学物质的羟基含量。在一般的分析方法中，羟值(mgKOH/g)被定义为中和乙酸所需的氢氧化钾的质量(以毫克为单位)，乙酸在一克长链单端羟基封端的硅油乙酰化时被吸收。用于测定羟值的传统分析方法涉及在吡啶溶剂中用乙酸酐乙酰化该物质的游离羟基基团。在反应完成后，添加水，并且将剩余的未反应乙酸酐转化成乙酸并通过用氢氧化钾滴定来测量。羟值可使用以下公式计算。
HV＝[56.1*N*(VB-Vacet)]/Wacet
其中HV为羟值；VB为空白滴定所需的氢氧化钾溶液的量(mL)；Vacet是乙酰化样品滴定所需的氢氧化钾溶液的量(mL)；Wacet是用于乙酰化的样品的重量(以克计)；N为滴定剂的当量浓度；56.1为氢氧化钾的分子量。
示例性长链单端羟基封端的硅油的羟值可低至0.001mg KOH/g、0.01mgKOH/g、0.1mgKOH/g、1mgKOH/g、5mgKOH/g，高至10mgKOH/g、20mgKOH/g、50mgKOH/g、100mgKOH/g，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如0.01mgKOH/g至100mgKOH/g、1mgKOH/g至5mgKOH/g、1mgKOH/g至50mgKOH/g，如通过一般KOH(氢氧化钾)滴定方法所测定的。在一个示例性实施方案中，示例性长链单端羟基封端的硅油的羟值在5mgKOH/g至35mgKOH/g范围内。
示例性长链单端羟基封端的硅油的重(Mw)均分子量可低至500道尔顿、2000道尔顿、5000道尔顿，高至6000道尔顿、50000道尔顿、100000道尔顿，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，如由凝胶渗透色谱法(GPC)所测定的。
示例性长链单端羟基封端的硅油的运动粘度可低至10cSt、100cSt、300cSt，高至500cSt、1000cSt、5000cSt，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，如根据ASTM D445测量的。在一个示例性实施方案中，示例性长链单端羟基封端的硅油的运动粘度在100cSt与150cSt之间。
基于TIM的总重量计，TIM可包含一种或多种如下量的长链单端羟基封端的硅油：低至0.5重量％、0.67重量％、0.75重量％，高至1重量％、1.25重量％、2重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如0.5重量％至2重量％、0.75重量％至1.25重量％、或1重量％至1.25重量％。在一个示例性实施方案中，TIM包含约1重量％的量的长链单端羟基封端的硅油。在另一个示例性实施方案中，TIM包含约1.2重量％的量的长链单端羟基封端的硅油。
2.催化剂
TIM还包含一种或多种用于催化加成反应的催化剂。示例性催化剂包括含铂材料和含铑材料。示例性含铂催化剂可具有如下所示的通式：
Figure BDA0003359627430000171
示例性含铂催化剂包括：铂环乙烯基甲基硅氧烷络合物(Ashby Karstedt催化剂)、铂羰基环乙烯基甲基硅氧烷络合物(Ossko催化剂)、二乙烯基四甲基二硅氧烷二甲基富马酸铂络合物、二乙烯基四甲基二硅氧烷二甲基马来酸铂络合物等。示例性铂羰基环乙烯基甲基硅氧烷络合物包括SIP6829.2，示例性铂二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物包括SIP6830.3和SIP6831.2，示例性铂环乙烯基甲基硅氧烷络合物包括SIP6833.2，它们全部购自盖尔斯公司。另外的示例性含铂材料催化剂包括购自瓦克化学公司(Wacker Chemie AG)的Catalyst OL，以及购自联合化学技术公司(United Chemical Technologies Inc)的PC065、PC072、PC073、PC074、PC075、PC076、PC085、PC086、PC087、PC088。
示例性含铑材料包括三(二丁基硫醚)三氯化铑，产品代码为INRH078，购自盖尔斯公司。
不希望受到任何特定理论的束缚，据信铂催化剂与乙烯基硅油和含氢硅油反应。
基于硅油的总重量计，TIM可包含一种或多种如下量的催化剂：低至5ppm、10ppm、15ppm、20ppm，高至25ppm、30ppm、40ppm、50ppm、100ppm、200ppm、500ppm、1000ppm，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如10ppm至30ppm、20ppm至100ppm、或5ppm至500ppm。
在一个示例性实施方案中，以与一种或多种硅油的混合物的形式提供催化剂。在一个示例性实施方案中，将含铂材料催化剂与官能硅油混合，诸如购自信越公司的KE-1012-A、KE-1031-A、KE-109E-A、KE-1051J-A、KE-1800T-A、KE1204A、KE1218A，诸如购自蓝星公司的
Figure BDA0003359627430000172
RTGel 4725 SLD A，诸如购自瓦克公司的
Figure BDA0003359627430000173
612A、
Figure BDA0003359627430000174
LR3153A、
Figure BDA0003359627430000175
LR 3003A、
Figure BDA0003359627430000176
LR 3005A、
Figure BDA0003359627430000177
961A、
Figure BDA0003359627430000178
927A、
Figure BDA0003359627430000179
205A、
Figure BDA00033596274300001710
9212A、
Figure BDA0003359627430000181
2440，诸如购自迈图公司的
Figure BDA0003359627430000182
LSR2010A，诸和购自道康宁公司的
Figure BDA0003359627430000183
RBL-9200A、
Figure BDA0003359627430000184
RBL-2004A、
Figure BDA0003359627430000185
RBL-9050A、
Figure BDA0003359627430000186
RBL-1552A、
Figure BDA0003359627430000187
FL 30-9201A、
Figure BDA0003359627430000188
9202 A、
Figure BDA0003359627430000189
9204 A、
Figure BDA00033596274300001810
9206 A、
Figure BDA00033596274300001811
184A、Dow
Figure BDA00033596274300001812
QP-1 A、Dow
Figure BDA00033596274300001813
C6 A、Dow
Figure BDA00033596274300001814
CV9204A。
示例性催化剂包括氯铂酸。
基于TIM的总重量计，TIM可包含如下量的催化剂：低至0.01重量％、0.1重量％、0.2重量％，高至0.3重量％、0.4重量％、0.5重量％，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内。在一个示例性实施方案中，TIM包含约0.01重量％的量的催化剂。
3.加成抑制剂
TIM包含一种或多种用于抑制或限制硅油交联的加成抑制剂。加成抑制剂包含至少一种炔基化合物，并且任选地，加成抑制剂还包含多乙烯基官能聚硅氧烷。
示例性加成抑制剂包括炔醇，诸如1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、2-乙炔基-异丙醇、2-乙炔基-丁烷-2-醇和3，5-二甲基-1-己炔-3-醇；甲硅烷基化炔醇，诸如三甲基(3，5-二甲基-1-己炔-3-氧基)硅烷、二甲基-双-(3-甲基-1-丁炔-氧基)硅烷、甲基乙烯基双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷和((1，1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基硅烷；不饱和羧酸酯，诸如马来酸二烯丙酯、马来酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸二烯丙酯和马来酸双-2-甲氧基-1-甲基乙酯、马来酸单辛酯、马来酸单异辛酯、马来酸单烯丙酯、马来酸单甲酯、富马酸单乙酯、富马酸单烯丙酯、马来酸2-甲氧基-1-甲基乙酯；富马酸酯/醇混合物，诸如其中醇选自苄醇或1-辛醇和乙炔基环己基-1-醇的混合物；共轭烯炔，诸如2-异丁基-1-丁烯-3-炔、3，5-二甲基-3-己烯-1-炔、3-甲基-3-戊烯-1-炔、3-甲基-3-己烯-1-炔、1-乙炔基环己烯、3-乙基-3-丁烯-1-炔和3-苯基-3-丁烯-1-炔；乙烯基环硅氧烷，诸如1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷，以及共轭烯炔和乙烯基环硅氧烷的混合物。在一个示例性实施方案中，加成抑制剂选自2-甲基-3-丁炔-2-醇或3-甲基-1-戊炔-3-醇。
在一些示例性实施方案中，加成抑制剂还包括多乙烯基官能聚硅氧烷。示例性多乙烯基官能聚硅氧烷是乙炔基环己醇中的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，诸如购自瓦克化学公司(Wacker Chemie AG)的Pt抑制剂88。不希望受到任何特定理论的束缚，据信铂催化剂与乙炔基环己醇和乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷形成络合物，如下所示。
Figure BDA0003359627430000191
据信络合物的形成降低了室温下的催化剂活性，因此保持了TIM的可分配性和润湿性。在较高的固化步骤温度下，Pt会从络合物中释放出来，并且有助于乙烯基官能硅油和氢化物官能硅油的氢化硅烷化，提供对交联的更好地控制。
在一些示例性实施方案中，基于TIM的总重量计，TIM可包含一种或多种如下量的加成抑制剂：低至0.01重量％、0.02重量％、0.05重量％、0.1重量％、0.15重量％，高至0.2重量％、0.25重量％、0.3重量％、0.5重量％、1重量％、3重量％、5重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如0.01重量％至1重量％、0.01重量％至0.5重量％、或0.05重量％至0.2重量％。在一个示例性实施方案中，TIM包含0.018重量％的量的加成抑制剂。在另一个示例性实施方案中，TIM包含0.02重量％的量的加成抑制剂。
不希望受到任何特定理论的束缚，据信在不存在加成抑制剂的情况下，基于加成氢化硅烷化机制，乙烯基官能硅油与氢化物官能硅油非常迅速地反应，以形成不能通过典型方法自动分配的固相。
在一个示例性实施方案中，将加成抑制剂与官能硅油混合，诸如购自信越公司的KE-1056、KE-1151、KE-1820、KE-1825、KE-1830、KE-1831、KE-1833、KE-1842、KE-1884、KE-1885、KE-1886、FE-57、FE-61，诸如购自道康宁公司的
Figure BDA0003359627430000201
7395、
Figure BDA0003359627430000202
7610、
Figure BDA0003359627430000203
7817、
Figure BDA0003359627430000204
7612、
Figure BDA0003359627430000205
7780。
4.交联硅油(交联剂)
热凝胶还可包含交联硅油。交联硅油可包含Si-H基团。示例性硅油包括具有如下所示通式的含氢硅油。示例性含氢硅油在与初级硅油的加成反应中充当交联剂。
Figure BDA0003359627430000206
通过碘量滴定法测试交联硅油中Si-H基团的摩尔比。碘量滴定法包括：在锡纸包裹的锥形烧瓶中称量约0.1克氢化硅油。将20mL四氯化碳(CCl4)添加到烧瓶中以溶解硅油，并且将烧瓶进一步密封以避免曝光。然后，将过量的溴乙酸溶液(可用率为约10mL)与10mL水一起添加到烧瓶中。将烧瓶进一步密封以避免曝光。三中分钟后，打开密封并将25ml 10重量％的碘化钾(KI)水溶液添加到溶液中。然后将溶液振动1至2分钟。然后添加标准的0.1mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)水溶液，一边振动一边滴定样品溶液。将1mL的1重量％淀粉水溶液添加到溶液中作为指示剂。当溶液的颜色(例如，蓝色)改变时，停止滴定并计算硫代硫酸钠的消耗量。然后对其他样品重复此过程。为了制备对照样品，在不使用硅油的情况下重复此过程。Si-H基团的含量(mmol/g)如下
Figure BDA0003359627430000207
其中：N2为Si-H基团的摩尔比(mmol/g)；Vd为氢化硅油样品的硫代硫酸钠溶液滴定的体积(ml)；Vc为空白样品的硫代硫酸钠溶液滴定的体积(ml)；G2为氢化硅油的重量(g)；M2为标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度(mol/1)。
硅油中Si-H基团的摩尔比(mmol/g)的量可低至0.0001、0.001、0.01、0.1，高至1、5、10、50，或在上述任意两个值之间定义的任何范围内，诸如0.01至1、0.1至5或0.0001至50。在一个示例性实施方案中，Si-H基团的摩尔比的量为0.2至2。
在一个示例性实施方案中，交联硅油包括具有有机硅组分和Si-H基团的氢化物官能硅油。示例性氢化物官能硅油包括氢化物封端的硅油、以及其中Si-H基团接枝到聚合物链上的氢化物接枝的硅油、以及它们的组合。
在一个示例性实施方案中，氢化物封端的硅油是氢化物封端的聚二甲基硅氧烷，诸如DMS-H05、DMS-H21、DMS-H25、DMS-H31或DMS-H41，各自购自盖尔斯公司。在一个示例性实施方案中，氢化物封端的硅油是甲基氢硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，诸如三甲基硅烷氧基封端的或氢化物封端的。示例性三甲基硅烷氧基封端的共聚物包括HMS-013、HMS-031、HMS-064、HMS-071、HMS-082、HMS-151、HMS-301、HMS-501；示例性氢化物封端的共聚物包括HMS-H271；它们各自购自盖尔斯公司。在一个示例性实施方案中，氢化物接枝的硅油是三甲基硅烷氧基封端的聚甲基氢硅氧烷，诸如HMS-991、HMS-992、HMS-993，各自购自盖尔斯公司。
在一个示例性实施方案中，氢化物接枝的硅油是三乙基硅烷氧基封端的聚乙基氢硅氧烷，诸如购自盖尔斯公司的HES-992。在一个示例性实施方案中，氢化物接枝的硅油是甲基氢硅氧烷-辛基甲基硅氧烷共聚物，诸如购自盖尔斯公司的HAM-301。
在一个示例性实施方案中，氢化物官能油是Q树脂或T树脂。示例性T树脂包括SST-3MH1.1，示例性Q树脂包括HQM-105和HQM-107，各自购自盖尔斯公司。
在一个示例性实施方案中，聚硅氧烷是氢化物官能油，诸如购自安必亚特种有机硅公司的
Figure BDA0003359627430000211
XL-10、
Figure BDA0003359627430000212
XL-12，诸如购自润禾公司的RH-DH04和RH-H503，诸如购自信越公司的KE-1012-B、KE-1031-B、KE-109E-B、KE-1051J-B、KE-1800T-B、KE1204B、KE1218B，诸如购自蓝星公司的
Figure BDA0003359627430000213
RT Gel 4725 SLD B，诸如购自瓦克公司的
Figure BDA0003359627430000214
612B、
Figure BDA0003359627430000215
LR 3153B、
Figure BDA0003359627430000216
LR 3003B、
Figure BDA0003359627430000217
LR3005B、
Figure BDA0003359627430000218
961B、
Figure BDA0003359627430000219
927B、
Figure BDA00033596274300002110
205B、
Figure BDA0003359627430000221
9212B、
Figure BDA0003359627430000222
2440，诸如购自迈图公司的
Figure BDA0003359627430000223
LSR 2010B，诸如购自道康宁公司的
Figure BDA0003359627430000224
RBL-9200 B、
Figure BDA0003359627430000225
RBL-2004B、
Figure BDA0003359627430000226
RBL-9050 B、
Figure BDA0003359627430000227
RBL-1552 B、
Figure BDA0003359627430000228
FL 30-9201 B、
Figure BDA0003359627430000229
9202 B、
Figure BDA00033596274300002210
9204 B、
Figure BDA00033596274300002211
9206 B、
Figure BDA00033596274300002212
184B、Dow
Figure BDA00033596274300002213
QP-1 B、Dow
Figure BDA00033596274300002214
C6 B、Dow
Figure BDA00033596274300002215
CV9204 B。
在一个示例性实施方案中，聚硅氧烷包括硅橡胶，诸如购自信越公司的KE系列产品，诸如购自蓝星公司的
Figure BDA00033596274300002216
诸如购自瓦克公司的
Figure BDA00033596274300002217
和
Figure BDA00033596274300002218
诸如购自迈图公司的
Figure BDA00033596274300002219
诸如购自道康宁公司的Dow
Figure BDA00033596274300002220
Figure BDA00033596274300002221
和
Figure BDA00033596274300002222
诸如购自安必亚特种有机硅公司的
Figure BDA00033596274300002223
其他聚硅氧烷购自瓦克公司、信越公司、道康宁公司、迈图公司、蓝星公司、润禾公司、安必亚特种有机硅公司和盖尔斯公司。
如根据ASTM D445测量的，示例性交联硅油的运动粘度可低至0.5cSt、5cSt、100cSt、200cSt，高至1,000cSt、10,000cSt、100,000cSt，或在上述任意两个值之间定义的任何范围内，诸如在0.5cSt和100,000cSt、5cSt和10,000cSt、100cSt和1,000cSt或200cSt和1,000cSt之间。在一个示例性实施方案中，交联硅油的运动粘度在300cSt和700cSt之间。
基于热凝胶的总重量，交联硅油可以如下量存在：低至0.1重量％、0.2重量％、0.4重量％，高至0.6重量％、0.8重量％、1.0重量％，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如0.1重量％至1.0重量％、0.1重量％至0.5重量％、或0.1重量％至0.4重量％。在一个示例性实施方案中，基于热凝胶的总重量，交联硅油为0.45重量％。
示例性硅油的重(Mw)均分子量可低至50道尔顿、100道尔顿、1000道尔顿、10,000道尔顿、50,000道尔顿、70,000道尔顿、100,000道尔顿，高至1,000,000道尔顿、10,000,000道尔顿、100,000,000道尔顿，或在上述任意两个值之间定义的任何范围内，诸如在50道尔顿和100,000,000道尔顿、1000道尔顿至10,000,000道尔顿或50,000道尔顿至1,000,000道尔顿之间。
通过将第二组分中交联硅油的Si-H基团的摩尔比(mmol/g)除以第二组分中交联硅油的重量(g)，计算总配方中Si-H基团的总含量(TSi-H，mmol)。
通过TSi-H/T乙烯基计算的Si-H基团总含量(TSi-H)与乙烯基基团总含量(T乙烯基)的比率的量可低至0.0001、0.001、0.01，高至0.1、1、10、100,1000，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如在0.001至0.1、0.01至1或0.001至100之间。在示例性配方中，Si-H基团的总含量(TSi-H)与乙烯基基团的总含量(T乙烯基)的比率可以在0.03至10之间。
5.偶联剂
TIM还可包含一种或多种偶联剂，这些偶联剂起到与填料和硅油的聚合物基质两者相互作用的作用，以促进两种材料的界面处的强粘结。这有助于分离填料颗粒聚集体，将填料颗粒分散到聚合物基质中，并且使导热填料更好地粘附到聚合物基质。示例性偶联剂包括具有通式Y-(CH2)n-Si-X3的硅烷偶联剂，其中Y为有机官能团，X为可水解基团并且n为10-20。有机官能团Y包括烷基、缩水甘油氧基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、胺。可水解基团X包括烷氧基、乙酰氧基。在一些示例性实施方案中，硅烷偶联剂包括烷基三烷氧基硅烷。示例性烷基三烷氧基硅烷包括癸基三甲氧基硅烷、十一烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷。其他示例性偶联剂包括硅烷偶联剂和有机金属化合物，诸如包括钛酸盐偶联剂和锆酸盐偶联剂。示例性硅烷偶联剂包括具有脂族基团的硅烷偶联剂。示例性偶联剂包括2，2(双2-丙烯醇根合甲基)丁醇根合，三(二辛基)焦磷酸根合-O钛IV；2-丙醇根合，三(二辛基)-焦磷酸根合-O)钛IV与1摩尔亚磷酸二异辛酯的加合物；双(二辛基)焦磷酸根合-O，氧代乙二醇根合钛IV(加合)双(二辛基)(氢)亚磷酸酯-O；双(二辛基)焦磷酸根合-O，乙二醇根合钛IV(加合)双(二辛基)氢亚磷酸酯；2，2(双2-丙烯醇根合甲基)丁醇根合，三(二异辛基)焦磷酸根合-O锆IV；2，2-双(2-丙烯醇根合甲基)丁醇根，环二[2，2-(双2-丙烯醇根合甲基)丁醇根合]，焦磷酸根合-O，O锆IV和十六烷基三甲氧基硅烷。在另一个示例性实施方案中，偶联剂为购自肯里奇化学公司(Kenrich Chemical Company)的KR-TTS。
在一个示例性实施方案中，TIM包括十六烷基三甲氧基硅烷作为偶联剂，如下式所示。
Figure BDA0003359627430000241
示例性偶联剂与示例性填料相互作用，如以下示例性反应中所示。氧化铝是用于以下反应中的代表性填料；然而，可使用其他另选的填料。如图所示，将偶联剂添加到水中并进行水解以去除乙醇盐基团。然后产物经历改性反应，其中水被去除并且偶联剂和氧化铝键合在一起。
Figure BDA0003359627430000242
在一些示例性实施方案中，基于TIM的总重量计，TIM可包含一种或多种如下量的偶联剂：低至0.1重量％、0.25重量％、0.5重量％、0.67重量％、0.75重量％，高至1重量％、1.5重量％、2重量％、5重量％、10重量％，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如0.1重量％至10重量％、0.1重量％至1重量％或0.25重量％至0.67重量％。在一个示例性实施方案中，TIM包含0.6重量％的量的偶联剂。
上述TIM的组分(长链烷基硅油；长链乙烯基封端的烷基硅油；长链单端羟基封端的硅油；交联剂；催化剂；抑制剂；和偶联剂)形成聚合物基质，所述聚合物基质与一种或多种导热填料组合以形成TIM。基于TIM的总重量计，TIM的聚合物基质的量可低至3重量％、4重量％、5重量％，高至10重量％、12.5重量％、15重量％，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如3重量％至15重量％、4重量％至12.5重量％、或5重量％至10重量％。在一个示例性实施方案中，TIM包含约8.42重量％的量的聚合物基质。在另一个示例性实施方案中，TIM包含约6.2重量％的量的聚合物基质。
6.导热填料
TIM包含一种或多种导热填料。示例性导热填料包括金属、合金、非金属、金属氧化物和陶瓷、以及它们的组合。金属包括但不限于铝、铜、银、锌、镍、锡、铟和铅。非金属包括但不限于碳、石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、氮化硼和氮化硅。金属氧化物或陶瓷包括但不限于氧化铝(铝氧化物)、氮化铝、氮化硼、氧化锌和氧化锡。
基于TIM的总重量计，TIM可包含一种或多种如下量的导热填料：低至10重量％、20重量％、25重量％、50重量％，高至75重量％、80重量％、85重量％、90重量％、95重量％、97重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如10重量％至95重量％、50重量％至95重量％、或85重量％至97重量％。
示例性导热填料可具有以下平均粒度：低至0.1微米、1微米、10微米，高至50微米、75微米、100微米，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内。
在一个示例性实施方案中，TIM可包含第一导热填料和第二导热填料，其中第一导热填料和第二导热填料各自具有大于1微米的平均粒度。
在一个示例性实施方案中，TIM可包含第一导热填料、第二导热填料和第三导热填料，其中第一导热填料具有大于10微米的平均粒度，第二导热填料具有以下平均粒度：低至1微米、2微米、4微米，高至6微米、8微米、10微米，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内，并且第三导热填料具有小于1微米的平均粒度。
在一个示例性实施方案中，相对于总TIM组合物，TIM包含如下量的第一导热填料：低至30重量％、35重量％、40重量％，高至45重量％、50重量％、60重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内。第一导热填料可具有以下平均粒度：低至30微米、35微米、40微米，高至45微米、50微米、60微米，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内。相对于总TIM组合物，示例性TIM还包含如下量的第二导热填料：低至30重量％、35重量％、40重量％，高至45重量％、50重量％、60重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内。第二导热填料可具有以下平均粒度：低至1微米、3微米、5微米，高至10微米、15微米、20微米，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内。
在一个示例性实施方案中，相对于总TIM组合物，TIM包含如下量的第一导热填料：低至30重量％、35重量％、40重量％，高至45重量％、50重量％、60重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内。第一导热填料具有以下平均粒度：低至30微米、35微米、40微米，高至45微米、50微米、60微米，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内。相对于总TIM组合物，示例性TIM还包含如下量的第二导热填料：低至5重量％、10重量％、15重量％，高至25重量％、30重量％、40重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内。第二导热填料具有以下平均粒度：低至1微米、3微米、5微米，高至10微米、15微米、20微米，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内。相对于总TIM组合物，示例性TIM还包含如下量的第三导热填料：低至5重量％、10重量％、15重量％，高至25重量％、30重量％、40重量％，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内。第三导热填料具有以下平均粒度：低至0.1微米、0.3微米、0.5微米，高至1微米、1.5微米、2微米，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内。
示例性导热填料包括陶瓷填料或不同尺寸的金属填料，诸如铝、氧化铝和氧化锌。
6.热界面材料的示例性制剂
在第一非限制性示例性实施方案中，TIM包含约2重量％至约10重量％的至少一种长链硅油、约0.1重量％至约5重量％的偶联剂、约50重量％至约95重量％的导热填料、约0.1重量％至约5重量％的加成抑制剂、约0.1重量％至约5重量％的加成催化剂和约0.1重量％至1.0重量％的交联剂。
在第二非限制性示例性实施方案中，TIM包含约2重量％至约10重量％的至少一种长链硅油、约0.1重量％至约5重量％的偶联剂、约25重量％至约50重量％的第一导热填料、约25重量％至约50重量％的第二导热填料、约0.1重量％至约5重量％的加成抑制剂、约0.1重量％至约5重量％的加成催化剂和约0.1重量％至1.0重量％的交联剂。
在第三非限制性示例性实施方案中，TIM包含约2重量％至约10重量％的至少一种长链硅油、约0.1重量％至约5重量％的偶联剂、约25重量％至约50重量％的第一导热填料、约5重量％至约40重量％的第二导热填料、约5重量％至约40重量％的第三导热填料、约0.1重量％至约5重量％的加成抑制剂、约0.1重量％至约5重量％的加成催化剂和约0.1重量％至1.0重量％的交联剂。
7.热界面材料的示例性特性
在一些示例性实施方案中，如上所述的热界面材料具有后固化弹性性能(例如，压缩后恢复)、高热导率、粘度和硬度。通过在室温下对热界面材料/凝胶施加压缩力至基于热界面材料/凝胶原始厚度的50％应变/压缩2小时来测试热界面材料的后固化恢复率。然后，释放压缩力，并且将热界面材料/凝胶松弛1小时，之后测量热界面材料/凝胶的厚度。厚度差表示热界面材料/凝胶的恢复。
在一些示例性实施方案中，如上所述的热界面材料具有优异的后固化弹性/恢复性能。基于压缩之前的热界面材料/凝胶的厚度，热界面材料/凝胶的弹性/恢复性能在低至75％恢复率、80％恢复率、85％恢复率，高至90％恢复率、95％恢复率、100％恢复率的范围内，或者在任意两个前述值之间限定的任意范围内。在一个示例性实施方案中，热界面材料/凝胶具有约85％的恢复率。在另一个示例性实施方案中，热界面材料/凝胶具有约100％的恢复率。
在一些示例性实施方案中，如上所述的热界面材料的热导率低至1W/m.K、2W/m.K、3W/m.K，高至4W/mK、7W/m.K、10W/m.K，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内。示例性热导率测试方法标准是ASTM D5470。在一个示例性实施方案中，如上所述的热界面材料具有约3.5W/m.K的热导率。在另一个示例性实施方案中，如上所述的热界面材料具有约4.7W/m.K的热导率。
在一些示例性实施方案中，如上所述的热界面材料在23℃下具有如以下的预固化粘度；低至100Pa.s、150Pa.s、200Pa.s，高至250Pa.s、275Pa.s、300Pa.s，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内。示例性粘度测试方法标准是DIN53018。在一个具体实施方案中，通过哈克(Haake)粘度计测试粘度。在一个示例性实施方案中，热界面材料具有大于120Pa.s的粘度。在另一个示例性实施方案中，热界面材料具有大于275Pa.s的粘度。
在一些示例性实施方案中，如上所述的热界面材料的后固化硬度值低至25肖氏OO、30肖氏OO、35肖氏OO，高至40肖氏OO、45肖氏OO、50肖氏OO，或在任意两个前述值之间限定的任意范围内，诸如在25肖氏OO与50肖氏OO之间，在25肖氏OO与45肖氏OO之间，或在25肖氏OO与40肖氏OO之间，例如，如通过肖氏OO型硬度计和ASTM D2240所测定的。在一个示例性实施方案中，热界面材料具有25肖氏OO的硬度。在另一个示例性实施方案中，热界面材料具有40肖氏OO的硬度。
B.形成热界面材料的方法
现在参见图1，示出了制备热界面材料的示例性方法100。如图所示，对长链烷基硅油；长链乙烯基硅油；长链单端羟基封端的硅油；偶联剂；催化剂；和抑制剂进行称重并且添加到搅拌器中，如方框102所示。然后将混合物在室温下混合15分钟，也如方框102所示。然后，在方框104处，将交联剂添加到混合器中，并且将混合物混合10分钟。之后，在方框106处，将最大尺寸的导热填料添加到混合器中并与混合物混合10分钟。然后，将次最大尺寸(例如，中等尺寸)的导热填料添加到混合器中，并且将后续混合物再混合10分钟，如方框108所示。然后，如方框110所示，将最小尺寸的导热填料添加到混合器中，并且将混合物再混合30分钟。然后向混合器和混合物施加真空，同时继续再混合30分钟，如方框112所示。之后，在方框114处，停止真空，并且在方框116处包装和/或随后固化所得的混合物/配制物。
C.利用热界面材料的应用
再次参考图1，在一些示例性实施方案中，热界面材料作为TIM1定位在电子部件12和散热器14之间，如TIM 18所示。在一些示例性实施方案中，热界面材料作为TIM 2定位在散热器14和散热片16之间，如TIM 20所示。在一些示例性实施方案中，热界面材料作为TIM1.5(未示出)定位在电子部件12和散热片16之间。
实施例
实施例1
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、比较实施例1(Comp.Ex.1)、比较实施例2(Comp.Ex.2)、比较实施例3(Comp.Ex.3)以及比较实施例4(Comp.Ex.4)的热界面材料根据下表1中提供的配制物制备。配制物相应的特性也在表1中示出并在下文进一步讨论。
表1：实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、比较实施例1、比较实施例2、比较实施 例3和比较实施例4的配制物(重量％)
Figure BDA0003359627430000291
为了制备实施例1的配制物，将硅油、偶联剂、催化剂和抑制剂组合并在混合器中混合15分钟。然后添加交联剂，并将后续混合物混合10分钟。然后添加平均直径为40μm的导热填料，并将混合物混合10分钟。然后，添加平均直径为5μm的导热填料，并将所得的混合物混合30分钟。之后，对混合物施加真空混合30分钟以移除气泡并获得实施例1的样品。
为了制备实施例2的配制物，执行如上所述的实施例1的制备步骤，并且将平均直径为0.5μm的导热填料添加到混合物中，并在施加真空混合之前将所得混合物混合。
以类似于实施例1和2的方式制备比较实施例1和2；然而，使用粘度为500mPa.s的乙烯基封端的硅油代替实施例1和2的长链硅油。
如前所述，通过哈克粘度计测试样品的粘度。通过肖氏OO型硬度计测试硬度。通过基于ASTMD5470标准的TIM测试仪测试热导率。
通过以下方法进行恢复测试。将热凝胶样品压缩至2毫米(mm)的厚度并在150℃的烘箱中完全固化。然后将样品冲切成具有1英寸直径的圆形垫。然后，将圆形垫压缩至50％应变或圆形垫原始厚度(即，1mm)的50％，并在室温下保持压缩状态2小时。然后释放压缩力，并且将圆形垫松弛1小时，之后测量其厚度并且确定恢复率-如果测量的厚度为2mm，则恢复率为100％；如果厚度为1mm，则恢复率为0％。
如上表1中所示，与比较实施例1和比较实施例2相比，实施例1和2显示出固化前的粘度降低、硬度值降低以及热导率值相当。
此外，实施例1和2表现出相比于比较实施例1和2更大的恢复性能。具体地讲，实施例1和2分别表现出100％和85％的恢复率。相比之下，比较实施例1和2分别表现出50％和20％的较低恢复率。
实施例3显示，具有高导热填料负载(热导率大于7.5W/M K)的热界面材料也表现出相比于比较实施例3更好的弹性性能。然而，弹性性能小于实施例1和实施例2的弹性性能。
实施例4显示，具有AIN填料的热界面材料(热导率大于11W/m K)在固化前也表现出相比于比较实施例4更好的弹性性能和更低的粘度。然而，弹性性能小于实施例1和实施例2的弹性性能。
尽管已经将本发明描述为具有示例性设计，但是可在本公开的实质和范围内进一步修改本发明。因此，本申请旨在涵盖使用其一般原理的本发明的任何变化、使用或改编。此外，本申请旨在涵盖本发明所属领域的已知或惯常实践内的与本公开的此类偏离，并且其落入所附权利要求的范围内。
方面
方面1为一种热界面材料，所述热界面材料包含聚合物基质，所述聚合物基质包含：至少一种长链烷基硅油；至少一种长链乙烯基封端的烷基硅油；以及至少一种单端羟基封端的硅油；其中所述长链烷基硅油；所述长链乙烯基封端的烷基硅油；以及所述长链单端羟基封端的硅油中的至少一者具有至少一个支链，所述支链具有2个烷基碳至32个烷基碳；以及至少一种导热填料。
方面2为根据方面1所述的热界面材料，其中所述长链烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000311
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至2000的范围内，并且n+m在50至5000的范围内。
方面3为根据方面1或方面2所述的热界面材料，其中所述长链乙烯基封端的烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000312
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至5000的范围内，并且n+m在50至10000的范围内。
方面4为根据方面1至3中任一项所述的热界面材料，其中所述长链单端羟基封端的硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000321
其中R为烷基基团，n在5至1000的范围内，x在2至32的范围内，y在1至3的范围内，m在0至500的范围内，并且n+m在5至1000的范围内。
方面5为根据方面1至4中任一项所述的热界面材料，其中所述长链单端羟基封端的硅油具有在1mgKOH/g至200mgKOH/g范围内的羟值。
方面6为根据方面1至5中任一项所述的热界面材料，其中所述导热填料至少包含85重量％至97重量％之间的第一导热填料和第二导热填料。
方面7为根据方面1至6中任一项所述的热界面材料，其中在室温下施加50％应变2小时后，所述热界面材料具有75％与100％之间的后固化恢复率。
方面8为根据方面1至7中任一项所述的热界面材料，其中所述热界面材料包含0.5重量％至5重量％的所述长链烷基硅油；0.5重量％至5重量％的所述长链乙烯基封端的烷基硅油；
0.5重量％至2重量％的所述长链单端羟基封端的硅油；以及50重量％至95重量％的所述导热填料。
方面9为根据方面1至8中任一项所述的热界面材料，其中所述热界面材料具有在25肖氏OO与50肖氏OO之间的硬度。
方面10为一种热界面材料，所述热界面材料包含聚合物基质，所述聚合物基质包含：至少一种长链硅油，所述至少一种长链硅油具有4个烷基碳至16个烷基碳；其中所述至少一种长链硅油包括：长链烷基硅油；长链乙烯基封端的烷基硅油；以及单端羟基封端的硅油；加成抑制剂；交联剂；催化剂；偶联剂；以及
至少一种导热填料；其中所述热界面材料包含：3重量％至15重量％的所述聚合物基质；以及50重量％至95重量％的所述导热填料。
方面11为根据方面10所述的热界面材料，其中所述热界面材料包含0.5重量％至5重量％的所述长链烷基硅油；0.5重量％至5重量％的所述长链乙烯基封端的烷基硅油；
0.5重量％至2重量％的所述长链单端羟基封端的硅油；0.01重量％至0.5重量％的所述催化剂；0.01重量％至1重量％的所述加成抑制剂；0.1重量％至1重量％的所述交联剂；0.1重量％至10重量％的所述偶联剂；以及50重量％至95重量％的所述导热填料。
方面12为根据方面10或方面11所述的热界面材料，其中所述导热填料包括第一导热填料和第二导热填料，其中所述第一导热填料为具有大于10微米的粒度的金属氧化物、陶瓷或它们的组合，并且所述第二导热填料为具有介于1微米与10微米之间的粒度的金属氧化物。
方面13为根据方面10至12中任一项所述的热界面材料，其中所述长链烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000331
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至2000的范围内，并且n+m在50至5000的范围内。
方面14为根据方面10至13所述的热界面材料，其中所述长链乙烯基封端的烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000341
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至5000的范围内，并且n+m在50至10000的范围内。
方面15为根据方面10至14中任一项所述的热界面材料，其中所述长链单端羟基封端的硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000342
其中R为烷基基团，n在5至1000的范围内，x在2至32的范围内，y在1至3的范围内，m在0至500的范围内，并且n+m在5至1000的范围内。
方面16为一种电子部件，所述电子部件包括散热片；电子芯片；热界面材料，所述热界面材料具有第一表面层和第二表面层，所述热界面材料定位在所述散热片与所述电子芯片之间，所述热界面材料包含：聚合物基质，所述聚合物基质包含：
至少一种长链硅油，所述至少一种长链硅油具有4个烷基碳至16个烷基碳；其中所述至少一种长链硅油包括：长链烷基硅油；长链；乙烯基封端的烷基硅油；以及单端羟基封端的硅油；加成抑制剂；交联剂；催化剂；偶联剂；以及至少一种导热填料；其中所述热界面材料包含：3重量％至15重量％的所述聚合物基质；以及50重量％至95重量％的所述导热填料。
方面17为根据方面16所述的电子部件，其中所述长链烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000351
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，m在5至2000的范围内，并且n+m在50至5000的范围内。
方面18为根据方面16或方面17所述的电子部件，其中所述长链乙烯基封端的烷基硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000352
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至5000的范围内，并且n+m在50至10000的范围内。
方面19为根据方面16至18中任一项所述的电子部件，其中所述长链单端羟基封端的硅油具有通式：
Figure BDA0003359627430000361
其中R为烷基基团，n在5至1000的范围内，x在2至32的范围内，y在1至3的范围内，m在0至500的范围内，并且n+m在5至1000的范围内。
方面20为根据方面16至19中任一项所述的电子部件，其中所述第一表面层与所述电子芯片的表面接触并且所述第二表面层与所述散热片接触。
方面21为根据方面16至20中任一项所述的电子部件，其中所述电子部件还包括定位在所述散热片与所述电子芯片之间的散热器，其中所述第一表面层与所述电子芯片的表面接触，并且所述第二表面层与所述散热器接触。
方面22为根据方面16至21中任一项所述的电子部件，所述电子部件还包括定位在所述散热片与所述电子芯片之间的散热器，其中所述第一表面层与所述散热器的表面接触，并且所述第二表面层与所述散热片接触。

Claims (10)

1.一种热界面材料，所述热界面材料包含：
聚合物基质，所述聚合物基质包含：
至少一种长链烷基硅油；
至少一种长链乙烯基封端的烷基硅油；以及
至少一种单端羟基封端的硅油；
其中所述长链烷基硅油；所述长链乙烯基封端的烷基硅油；以及所述长链单端羟基封端的硅油中的至少一者具有至少一个支链，所述支链具有2个烷基碳至32个烷基碳；以及
至少一种导热填料。
2.根据权利要求1所述的热界面材料，其中所述长链烷基硅油具有通式：
Figure FDA0003359627420000011
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至2000的范围内，并且n+m在50至5000的范围内。
3.根据权利要求2所述的热界面材料，其中所述长链乙烯基封端的烷基硅油具有通式：
Figure FDA0003359627420000021
其中n在0至5000的范围内，x在2至32的范围内，并且m在5至5000的范围内，并且n+m在50至10000的范围内。
4.根据权利要求3所述的热界面材料，其中所述长链单端羟基封端的硅油具有通式：
Figure FDA0003359627420000022
其中R为烷基基团，n在5至1000的范围内，x在2至32的范围内，y在1至3的范围内，m在0至500的范围内，并且n+m在5至1000的范围内。
5.根据权利要求4所述的热界面材料，其中所述长链单端羟基封端的硅油具有1mgKOH/g至200mgKOH/g范围内的羟值。
6.根据权利要求4所述的热界面材料，其中所述导热填料至少包括85重量％至97重量％之间的第一导热填料和第二导热填料。
7.根据权利要求1所述的热界面材料，其中在室温下施加50％应变2小时后，所述热界面材料具有75％与100％之间的后固化恢复率。
8.根据权利要求1所述的热界面材料，其中所述热界面材料包含：
0.5重量％至5重量％的所述长链烷基硅油；
0.5重量％至5重量％的所述长链乙烯基封端的烷基硅油；
0.5重量％至2重量％的所述长链单端羟基封端的硅油；以及
50重量％至95重量％的所述导热填料。
9.根据权利要求1所述的热界面材料，其中所述热界面材料具有在25肖氏OO与50肖氏OO之间的硬度。
10.一种电子部件，所述电子部件包括：
散热片；
电子芯片；
热界面材料，所述热界面材料具有第一表面层和第二表面层，所述热界面材料定位在所述散热片与电子芯片之间，所述热界面材料包含：
聚合物基质，所述聚合物基质包含：
至少一种长链硅油，所述至少一种长链硅油具有4个烷基碳至16个烷基碳；
其中所述至少一种长链硅油包括：
长链烷基硅油；长链；
乙烯基封端的烷基硅油；以及
单端羟基封端的硅油；
加成抑制剂；
交联剂；
催化剂；
偶联剂；以及
至少一种导热填料；
其中所述热界面材料包含：
3重量％至15重量％的所述聚合物基质；以及
50重量％至95重量％的所述导热填料。
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