TW201504061A - 積層結構及包含利用其所製造之基板之裝置 - Google Patents

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TW201504061A
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金璟晙
金敬勳
朴燦曉
申寶拉
李昇燁
朴姮娥
李珍昊
任美羅
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Ｌｇ化學公司
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Abstract

本發明有關於一種積層體及一種使用該積層體製造之裝置。包含於積層體中之離形層含有一聚醯亞胺樹脂，其具有不大於0.5之如說明書定義方程式1所計算之相似性分數，該離形層係設置於一載體基板以及一可撓性基板之間。根據本發明，該可撓性基板可輕易與載體基板分離，無需進一步之程序(如雷射或光照射)。因此，使用該積層體有助於製備一具有該可撓性基板之裝置。該裝置可為，例如，一可撓式顯示裝置。此外，該裝置更可避免因雷射或光照射而造成之可靠度之劣化及缺陷發生，此舉可確保該裝置具有優異特性及高可靠度。

Description

積層結構及包含利用其所製造之基板之裝置
本發明係關於一種包含一可撓性基板及一載 體基板之積層體，其中該可撓性基板容易自載體基板分離，無需進一步之程序(如雷射或光照射)，從而有助於製備一具有該可撓性基板之裝置(例如，一可撓式顯示裝置)。本發明亦有關於一包含使用該積層體製造之基板之裝置。
基於平面顯示器(flat panel displays，FPDs)易於製造大面積且可減少其厚度及重量，顯示裝置市場正在快速變化。此類平面顯示器包括液晶顯示器(liquid crystal displays，LCDs)、有機發光顯示器(organic light emitting displays，OLEDs)、及電泳裝置(electrophoresis devices)。
於近期更致力擴展平面顯示器之應用及用途中，應用可撓性基板於平面顯示器之所謂的可撓式顯示裝置特別受到矚目。基於如智慧型手機之可攜裝置，此類可撓式顯示裝置之應用特別受到重視且其應用領域也逐漸延伸。
在製造可撓式顯示裝置中，用於形成及處理顯 示裝置結構之程序相當重要，如塑膠基板(TOP)上之薄膜電晶體(TFTs)。然而，由於包含於可撓式顯示裝置之可撓性基板之可撓性，當可撓性基板直接用來取代現有玻璃基板以形成裝置結構時，在製程方面仍然有許多問題。
具體而言，當施加一衝擊時，包含於一可撓性 基板之薄膜玻璃往往是易碎的。由於這樣的趨勢，用於製造一顯示基板之製程係以薄膜玻璃設置於載體玻璃上的狀態進行。圖1例示一根據習知技術用於製造具有可撓性基板之裝置(例如，可撓式顯示裝置)之製程。
參考圖1，由適當材料(如非晶矽)組成之犧牲 層2係形成於一載體基板1(例如玻璃基板)上，且一可撓性基板3形成於其上。之後，根據於一玻璃基板上製造一裝置之習知製程，如薄膜電晶體之裝置結構係形成於由該載體基板1支撐之可撓性基板3上。然後，對該載體基板照射雷射或光，以破壞該犧牲層2並分離其上形成有該裝置結構之可撓性基板3，一具有該可撓性基板3之裝置(例如，一可撓式顯示裝置)製備完成。
根據習知之方法，然而，雷射或光照射影響該 裝置結構，增加缺陷之風險。再者，需要雷射或光照射之系統以及額外製程，不利地使整個裝置製程複雜化且顯著增加製造成本。
雖然於圖1中沒有說明，由於該犧牲層及該可 撓性基板間之黏著性不足，其常常需要於由非晶矽組成之 該犧牲層2及該可撓性基板3之間形成一額外的黏著層。這樣使得整個製程更為複雜且雷射及光照射之條件更為嚴苛，增加裝置可靠性可能受到不利影響的風險。
[先前技術文件]
(專利文件1)PCT國際公開號第WO 2000-066507號(2000年11月9日公開)
本發明之一目的係提供一積層體以及製造該積層體之方法，該積層體包括一可撓性基板及一容易自該可撓性基板分離之載體基板，無需進一步程序，例如雷射或光照射，從而適合用在製備一具有該可撓性基板之裝置(例如，一可撓式顯示裝置)。
本發明之另一目的係提供一使用該積層體製造之裝置基板以及用以製造該裝置基板之方法。
本發明之又一目的係提供一包含使用該積層體製造之基板之裝置。
本發明之一態樣係提供一種積層體，包括：一載體基板；一離形層，係設置於該載體基板之至少一表面上，及包含一聚醯亞胺樹脂；以及一可撓性基板，係設置於該離形層上；其中，該聚醯亞胺樹脂具有不大於0.5之如方程式1所計算之相似性分數，[方程式1] 相似性分數=αFIT(k1×Ls二酐,i+k2×Ls二胺,j)k 0
其中，Ls二酐,i=Exp[-k3×Coeffi]×Vi y 0，Ls二胺,j=Exp[-k4×Coeffj]×Vj y 0，k0=2.00，y0=-1.00，k1=206.67，k2=124.78，k3=3.20，k4=5.90，Coeffi及Coeffj係分別為使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)計算由二酐i及二胺j作為該聚醯亞胺之單體之結構之分子非球面性(molecular asphericities)，Vi及Vj係分別為使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)計算由二酐i及二胺j作為該單體之結構之麥克恩體積(McGowan volumes)，以及若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.08<0.90，αFIT為1.0，且若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.080.90，αFIT為0.1至0.95之常數。
於施加未引發該離形層中化學變化之物理刺激前後，該離形層相對於該可撓性基板之黏著強度係分別定義為A1以及A2，且A2/A1之比值範圍可介於0.001至0.5之間。
於施加物理刺激後，該離形層相對於該可撓性基板之剝離強度可為0.3N/cm以下。
於施加物理刺激前，該離形層相對於該可撓性基板之黏著強度可為至少1N/cm。
可施加該物理刺激至該離形層，以使該積層體之橫截面外露。
當一醯亞胺化度定義為：塗佈一包含一聚醯胺酸樹脂之組成物並於200℃以上之溫度醯亞胺化後，於紅外線(IR)光譜之1350至1400cm-1或1550至1650cm-1所觀察之CN鍵之累積強度(integrated intensity)相對於該組成物於500℃以上之溫度醯亞胺化後，於相同波長範圍所觀察之CN鍵之累積強度(100%)之百分比時，用於該積層體之該離形層之該聚醯胺酸樹脂可具有60%至99%之醯亞胺化度。
該聚醯胺酸樹脂之玻璃轉移溫度可為200℃以上以及分解溫度可為400℃以上。
該聚醯亞胺樹脂層可藉由反應一如化學式1之芳香族四羧酸二酐(aromatic tetracarboxylic dianhydride)與一具有直鏈結構之芳香族二胺化合物，以製備一聚醯胺酸，並於200℃以上之溫度固化該聚醯胺酸製備而得：
其中，A係為如化學式2a或2b之四價芳香族有機基團，[化學式2a]
其中，R11係為一C1-C4烷基或C1-C4鹵烷基，a係為0至3之整數，且b係為0至2之整數，
其中，R12至R14係各自獨立為C1-C4烷基或C1-C4鹵烷基，c及e係各自獨立為0至3之整數，d係為0至4之整數，且f係為0至3之整數。
該芳香族二胺化合物係如化學式4a或4b所示，
其中，R21係為C1-C10烷基或C1-C10鹵烷基，且1係為0至4之整數，
其中，R22及R23係各自獨立為C1-C10烷基或C1-C10鹵烷基，X係為一選自由-O-、-CR24R25-、-C(=O)-、-C(=O)O-、 -C(=O)NH-、-S-、-SO-、-SO2-、-O[CH2CH2O]q-、C6-C18單環及多環伸環烷基、C6-C18單環及多環亞芳基、及其組合所組成之群組，R24及R25係各自獨立選自由氫原子、C1-C10烷基、及C1-C10鹵烷基所組成之群組，q係為1或2之整數，m及n係各自獨立為0至4之整數，且p係為0或1之整數。
該離形層之形成可藉由塗佈一包含該聚亞醯胺樹脂或其前驅物之一組成物，並以200℃以上之溫度固化該組成物。
該離形層於100至200℃溫度下可具有不大於30ppm/℃之熱膨脹係數以及於450℃以上之1%熱裂解溫度(Td1%)。
該載體基板可為一玻璃基板或一金屬基板。
該積層體之該可撓性基板之結構可選自由：薄膜玻璃層、聚合物層、以及其之多層積層所組成之群組。
該可撓性基板之該聚合物層可包含至少一種聚合物樹脂係選自由：聚醚碸(polyethersulfone)、聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylene naphthalate)、聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate)、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚醯亞胺(polyimide)、聚醚醯亞胺(polyether imide)、聚醯胺醯亞胺(polyamide imide)、聚酯(polyester)、聚醚醯胺醯亞胺(polyether amide imide)、以及聚芳香酯(polyarylate)。
該聚合物層包含之聚醯亞胺樹脂，可具有50至99%醯亞胺化度及200℃以上玻璃轉移溫度。
本發明之另一態樣係提供一種製作積層體之 方法，包括：於一載體基板之至少一表面上形成一離形層，其包含一聚醯亞胺樹脂；以及於該離形層上形成一可撓性基板；其中，該聚醯亞胺樹脂具有不大於0.5之如方程式1所計算之相似性分數。
該離形層之形成可藉由塗佈一聚醯胺酸於該 載體基板上並以200℃之溫度固化該組成物，其中，該聚醯胺酸之製備係藉由反應一如化學式1之芳香族四羧酸二酐(aromatic tetracarboxylic dianhydride)與一具有直鏈結構之芳香族二胺化合物。
該可撓性基板係由之一方法所形成，該方法可 選自由：一包括於該離形層上設置一玻璃薄膜及以20至300℃溫度熱處理該玻璃薄膜之方法；一包括塗佈包含一聚合物或一前驅物之一組成物並固化該組成物之方法，及其組合所組成之群組。
該製作積層體之方法更可包含於形成該離形 層之後，以300℃以上溫度熱處理該離形層1至30分鐘。
本發明之另一態樣係提供一種製作裝置結構 之方法，包含：形成包含一聚醯亞胺樹脂之一離形層於一載體基板之至少一表面上；於該離形層上形成一可撓性基板而產生一積層體；施加一物理刺激於該積層體而不引發該離形層中之化學變化，以及自該載體積板分離其上形成有該離形層之該可撓性基板。
施加該物理刺激以使該積層體之橫截面外 露。
本發明之另一態樣係提供一種製作裝置之方法，製作包含一載體基板、、一離形層、以及一可撓性基板之一積層體；於該積層體之該可撓性基板上形成一裝置結構；以及施加一物理刺激於其上形成有該裝置結構之該積層體而不引發該離形層中之化學變化，以及自該積層體之該離形層分離其上形成有該裝置結構之該可撓性基板。
該裝置可選自由太陽能電池、有機發光二極體裝置、半導體裝置、及顯示裝置所組成之群組。
該顯示裝置可為可撓式有機電致發光裝置。
本發明之另一態樣係提供一種聚亞醯胺膜，其包含一聚醯亞胺樹脂係具有不大於0.5之如方程式1所計算之相似性分數。
根據本發明之各種態樣之其他實施態樣之細節係包含於以下敘述中。
於本發明之積層體中，藉由施加一相對小之物理刺激(如切割)，不需雷射或光照射，即可輕易自該載體基板分離該可撓式基板。因此，使用該積層體有助於製備一包含該可撓性基板之裝置(例如，一可撓式顯示裝置)。
根據本發明，由於不需要額外的程序，例如雷射或光照射，可簡化該裝置之製造程序且可大幅降低製造成本。此外，該裝置可避免雷射或光照射導致之可靠性劣化及缺陷發生，確保該裝置之優異特性。
10、20‧‧‧積層體
1、11、21‧‧‧載體基板
2‧‧‧犧牲層
3‧‧‧可撓性基板
12、22‧‧‧離形層
13、23‧‧‧可撓性基板
13a、23a‧‧‧薄膜玻璃層
13b、23b、23c‧‧‧聚合物層
30‧‧‧裝置結構
圖1例示一用以製造一包含可撓性基板之裝置之習知製程之示意圖。
圖2a例示根據本發明之一實施態樣之積層體之結構剖視圖，以及圖2b例示根據本發明之另一實施態樣之積層體之結構剖視圖。
圖3a及3b係分別為例示根據本發明另一實施態樣之使用一積層體製造一裝置基板之製程及製造顯示裝置之製程示意圖。
圖4係測試例1之隨溫度變化之包含不同第一聚醯亞胺樹脂之離形層之維度變化結果圖。
圖5係測試例3之隨可撓性基板厚度變化之離形層之剝離強度變化結果圖。
圖6係測試例5之固化離形層後隨接續熱處理之次數增加之離形層之剝離強度變化結果圖。
如本發明允許各種變化及諸多實施態樣，具體實施態樣將例示於圖式並詳細描述於說明書中。然而，此並不旨在限制本發明實際之具體模式，並且應當理解的是，不悖離本發明之精神及技術範疇之變化、等同物及替代物都包含於本發明中。於本發明說明書中，當相關技術之細節描述被認為可能不必要地模糊本發明之本質時，將省略其之。
應當理解的是，當一元件，如層、膜、薄膜或 基板被稱為在另一元件「上」或「之上」，其可直接於該另一元件上或也可存在一個以上之介入元件。應當理解的是，當一元件，如層、膜、薄膜或基板被稱為在另一元件「下」或「之下」時，其可直接於該另一元件下或也可存在一個以上之介入元件。
除非另有所述，使用於此之術語「物理刺激」 旨在包含不導致化學變化之機械性刺激，如剝離、切割、摩擦、拉伸及壓縮，且其係指一種不管其使用之方法或模式可使一積層體之橫截面外露之刺激。在某些情況下，該物理刺激可具有每單位面積0至0.1N之強度。亦即，該物理刺激之施加意指不論使用何種方法而使一積層體之橫截面外露。較佳地，以這樣的方式施加物理刺激，以使形成於一可撓性基板末端之一積層體以一預定間距外露兩個以上橫截面。
使用於此之術語「黏著強度」係指於施加該物 理刺激前之該離形層對該可撓性基板之黏著強度，而術語「剝離強度(peel strength)」係指於施加該物理刺激後之該離形層對該可撓性基板之黏著強度。術語「黏著強度」可與術語「剝離強度」交換使用。
發明人之研究指出該離形層之黏著強度係依 據由組成離形層之該聚亞醯胺之不同種類之二酐以及二胺而異。由以上發現，發明人提出針對離形層之黏著強度予以量化之方法。更具體而言，發明人基於相似性分數而發 展出單體之組合。相似性分數越高則表示其非線性/非平面結構具有相似於球體之較高之結構相似度。同時地，相似性分數越低則表示其非線性/非平面結構具有相似於球體之較低之結構相似度。在本發明中，較佳具有不大於0.5之相似性分數。
如方程式1所計算之相似度[方程式1]相似性分數=αFIT(k1×Ls二酐,i+k2×Ls二胺.j)k 0
其中，Ls二酐,i=Exp[-k3×Coeffi]×Vi y 0，Ls二胺,j=Exp[-k4×Coeffj]×Vj y 0，k0=2.00，y0=-1.00，k1=206.67，k2=124.78，k3=3.20，k4=5.90，Coeffi及Coeffj係分別為使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)計算由二酐i及二胺j作為該聚醯亞胺之單體之結構之分子非球面性(molecular asphericities)，Vi及Vj係分別為使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)計算由二酐i及二胺j作為該單體之結構之麥克恩體積(McGowan volumes)，以及 若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.08<0.90，αFIT為1.0，且若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.080.90，αFIT為0.1至0.95之常數。
在方程式1中，若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.080.90，αFIT為0.1至0.95之常數，較佳為0.2至0.5，更佳為0.33。
ADRIANA.Code為由德國Molecular Networks GmbH發展之軟體，主要用以計算分子之本質物理、化學及電性質。當分子之結構資訊輸入該軟體時，可計算該分子之非球面性及麥克恩體積。
本發明亦提供一種積層體，包括：一載體基板；一離形層，係設置於該載體基板之至少一表面上，及包含一聚醯亞胺樹脂；以及一可撓性基板，係設置於該離形層上；其中，於施加未引發該離形層中化學變化之物理刺激前後，該離形層相對於該可撓性基板之黏著強度係分別定義為A1以及A2，且A2/A1之比值範圍係介於0.001至0.5之間。
本發明亦提供一種製作積層體之方法，包括：於一載體基板之至少一表面上形成一離形層，其包含一聚醯亞胺樹脂；以及於該離形層上形成一可撓性基板；其中，該聚醯亞胺樹脂具有不大於0.5之如方程式1所計算之相似性分數。
本發明亦提供一種製作裝置基板之方法，包括：於一載體基板之至少一表面上形成一離形層，其包含一聚醯亞胺樹脂；於該離形層上形成一可撓性基板用於製備積 層體；以及施加未引發化學變化之物理刺激於該離形層，以自其上形成有該離形層之該載體基板分離該可撓基板。
本發明亦提供一種由該方法所製造之裝置基板。
本發明亦提供一種包含該裝置基板之裝置。
根據本發明之實施例，將詳細描述一積層體、一製造該積層體之方法、一使用該積層體製造之裝置基板、一製造該裝置基板之方法、一包括該裝置基板之裝置、及一製造該裝置之方法。
根據本發明之一實施例，提供一種積層體，包括：一載體基板；一離形層，係設置於該載體基板之至少一表面上，及包含一聚醯亞胺樹脂；以及一可撓性基板，係設置於該離形層上；其中，於施加物理刺激前後，該離形層相對於該可撓性基板之黏著強度係分別定義為A1以及A2，且A2/A1之比值範圍係介於0.001至0.5之間。
具體而言，該物理刺激減低該離形層對於該可撓性基板之黏著強度。更具體而言，於施加物理刺激前，該離形層相對於該可撓性基板之黏著強度係至少1N/cm，但其剝離強度係不大於0.3N/cm。施加該物理刺激以使該積層體之橫截面外露且其具有之強度不大於0.1N。具體施加該物理刺激以使該積層體之橫截面外露之例子可包含，但不限於：切割、雷射切割、以及鑽石切割。
如本案發明人所進行之實驗之結果，其發現：於物理刺激前後，具有不同之黏著強度且包含聚醯亞胺樹 脂之離形層係設置於該載體基板以及該可撓性基板之間，其係作為裝置之基板(例如可撓式顯示裝置)時，施加一簡單物理刺激使得該可撓性基板容易自該離形層分開而不需照射雷射或光，適於製造具有可撓性基板之裝置。這樣的功能及功效被認為是歸功於稍後描述之聚醯亞胺樹脂之特性。
圖2係為例示根據本發明之一實施例之積層體 之結構之橫截面圖。圖2之結構僅為例示目的，本發明並非以此為限。
參照圖2，本發明之積層體10，包括：一載體 基板11；一離形層12，係設置於該載體基板之至少一表面上，及包含一聚醯亞胺樹脂；以及一可撓性基板13，係設置於該離形層上。
該載體基板11可為任何可用以支撐該可撓性基板13之基板，從而於該積層體10上可易於製造一裝置。適合的載體基板之具體例包括玻璃基板、金屬基板(如不鏽鋼基板)、及其多層結構。較佳為最容易應用於製造一裝置之玻璃基板。
可透過蝕刻(如：臭氧氣氛下之電暈處理(corona treatment)、火焰處理、濺鍍、UV照射或電子束照射)預處理該載體基板11。此預處理可增強該載體基板11對該離形層之黏著性。
該載體基板11之厚度及尺寸可根據應用該載體基板之裝置種類而適當地選擇。考量基板透光性，該載 體基板11之厚度較佳為0.1至50mm。在此範圍中，該載體基板之機械強度足以支撐該載體基板11。
該包含聚醯亞胺樹脂之離形層12設置於該載 體基板11之至少一表面上。
接下來將詳細敘述關於包含該聚醯亞胺樹脂 於該離形層12之醯亞胺化度。該離形層具有高於一預定程度之黏著強度，從而適合在隨後的製程中固定及支撐該可撓性基板13，以製造一包含形成於該可撓性基板13上之裝置結構之裝置。然而，於完成該裝置製程後，藉由一簡單的物理刺激(如無雷射或光之照射之切割)可減少該離形層對該可撓性基板13之黏著強度，因此，該離形層12可容易與該可撓性基板13分離。
具體而言，於施加物理刺激前後，該離形層12 相對於該可撓性基板13之黏著強度係分別定義為A1以及A2，且A2/A1之比值範圍係介於0.001至0.5之間，較佳地，係介於0.001至0.1之間。該離形層12可藉由簡單之物理刺激輕易與該可撓性基板13分離而不需雷射或光之照射或雷射切割。
更具體而言，於施加該物理刺激前，該離形層 12對該可撓性基板13具有至少約1N/cm、至少約2N/cm、或約3至5N/cm之黏著強度，但於施加該物理刺激後，可具有約0.3N/cm以下，例如約0.2N/cm以下、約0.1N/cm以下、或約0.001至0.05N/cm之剝離強度。
可於表1所示之條件下測量該離形層12之剝 離強度。
具體而言，可透過下列程序量測該剝離強度。 首先，該離形層及該可撓性基板係依序形成於一玻璃基板上以製造一積層體樣本。施加一物理刺激將該積層體樣本切割為一具有10mm寬之矩形。使用該測試儀於表1所示的條件下測量由該離形層剝離該可撓性基板之末端所需之力量。此力量則定義為該離形層之剝離強度。
黏著強度可藉由以下步驟量測。首先，一離形 層及一可撓性基板係依序形成於一玻璃基板上以製造一寬度為100mm之積層體樣本。該樣本之該可撓性基板末端係以膠帶粘貼，各膠帶寬度為10mm。量測該些膠帶自該離形層上剝離之力量。此力量定義為該離形層之黏著強度。用於測量該力量之測試儀及條件可與表1所示之測量剝離強度之條件相同。
該離形層12之期望黏著強度以及剝離強度可 藉由包含於該離形層中之該聚醯亞胺樹脂之醯亞胺化度而達成。該醯亞胺化度可由多種因子控制，例如：聚醯亞胺樹脂之種類以及單體內容物以及醯亞胺化條件(例如熱處 理溫度及時間)。
例如，含有聚醯亞胺樹脂之該離形層12具有 約60%至99%、約70%至98%、或約75%至96%之醯亞胺化度。在這個範圍內，該離形層12可滿足黏著強度以及剝離強度之要求，因此，該可撓性基板13可藉由物理刺激輕易與該離形層12分離而不需雷射或光之照射之切割。該聚醯亞胺樹脂之醯亞胺化度可定義為：塗佈一包含一聚醯亞胺前驅物(例如一聚醯胺酸樹脂)之組成物並於200℃以上之溫度醯亞胺化後，於紅外線(IR)光譜之1350至1400cm-1或1550至1650cm-1所觀察之CN鍵之累積強度(integrated intensity)相對於該組成物於500℃以上之溫度醯亞胺化後，於相同波長範圍所觀察之CN鍵之累積強度(100%)之百分比。
該聚醯胺酸樹脂之醯亞胺化度可藉由調整用 於製備該聚醯胺酸之固化溫度以及該聚醯胺酸單體之種類而達到控制。
該聚醯亞胺樹脂可藉由反應一如化學式1之芳 香族四羧酸二酐(aromatic tetracarboxylic dianhydride)與一具有直鏈結構之芳香族二胺化合物：
其中，A係為由酸二酐衍伸而來的四價芳香族有機基團， 尤其是如化學式2a或2b之四價芳香族有機基團：
其中，R11係為一C1-C4烷基(例如：甲基、乙基、或丙基)或C1-C4鹵烷基(例如：氟甲基、溴甲基、氯甲基或三氟甲基)，a係為0至3之整數，且b係為0至2之整數，較佳地，b係為0，
其中，R12至R14係各自獨立為C1-C4烷基(例如：甲基、乙基、或丙基)或C1-C4鹵烷基(例如：氟甲基、溴甲基、氯甲基或三氟甲基)，c及e係各自獨立為0至3之整數，較佳為0，d係為0至4之整數，較佳為0，且f係為0至3之整數。
具體而言，該四羧酸二酐較佳為化學式3a之 均苯四甲酸二酐(pyromellitic dianhydride，PMDA)或化學式3b之3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐(3,3’,4,4’-biphenyltetracarboxylic dianhydride，BPDA)：
於化學式3b之化合物中，該結構為直鏈狀且兩個苯環係直接連結而無連結結構。
當該離形層12之填充密度(packing density)增加 分子間空間減少，因而分子難以互相滲透，導致低鍵結強度。結果，該離形層12對覆於其上之該可撓性基板13之黏著強度係減少。該填充密度可透過CTE表示。填充密度越高，CTE值越低，反之亦然。據此，該二胺化合物較佳為一具有直鏈結構之芳香族二胺化合物，尤其為如化學式4a或4b之芳香族二胺化合物：
其中，R21係為C1-C10烷基或C1-C10鹵烷基，且1係為0至4之整數，較佳為0，
其中，R22及R23係各自獨立為C1-C10烷基或C1-C10鹵烷基，X係為一選自由-O-、-CR24R25-、-C(=O)-、-C(=O)O-、-C(=O)NH-、-S-、-SO-、-SO2-、-O[CH2CH2O]q-、C6-C18單環及多環伸環烷 基、C6-C18單環及多環亞芳基、及其組合所組成之群組，R24及R25係各自獨立選自由氫原子、C1-C10烷基、及C1-C10鹵烷基所組成之群組，q係為1或2之整數，m及n係各自獨立為0至4之整數，較佳為0，且p係為0或1之整數，較佳為0。
使用芳香族二胺化合物可更符合該離形層物 理特性之需求。
芳香族二胺化合物之例子較佳包括對苯二胺 (p-phenylenediamine，PDA)、聯苯胺(benzidine，BZD)、間聯甲苯二胺(m-tolidine)、或2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺(2,2’-bis(trifluoromethyl)benzidine，TFMB)。
於一極性有機溶劑中聚合該些單體以製備所 需之聚醯胺酸樹脂。於上述固化溫度下，可在一醯亞胺化催化劑(如胺催化劑)存在或不存在下，將該聚醯胺酸樹脂醯亞胺化以製備該聚醯亞胺樹脂。含有該聚醯亞胺樹脂之該離形層可符合物理特性之需求。藉由本領域技術人員習知之適當方法可控制除了固化溫度外之其他用於製備該第一聚醯亞胺樹脂之條件，因而將其省略並進一步說明。
如本案發明人使用聚醯胺酸進行之實驗之結 果，其可確認用於製備該聚醯亞胺樹脂之固化溫度條件、該聚醯亞胺樹脂之醯亞胺化度、及該聚醯亞胺樹脂層之剝離強度可滿足表2所示之關係。
如表2所示，當藉由於該載體基板塗佈一包含 一作為該聚醯亞胺樹脂之前驅物之聚醯胺酸樹脂之組成物，並於約200℃以上或250℃至500℃固化該組成物，該包含聚醯亞胺樹脂之離形層具有不大於約0.3N/cm之剝離強度，且該包含聚醯亞胺樹脂之離形層具有約60%至99%、約70%至98%、或約75%至96%之醯亞胺化度。如上所述，使用根據實施態樣之積層體，顯著地簡化一用於製造一包含該可撓性基板之裝置(如一可撓式顯示裝置)之製程。
於固化溫度控制下製備之該聚醯亞胺樹脂可 具有至少約200℃、至少約300℃、或至少約350℃至500°C之玻璃轉移溫度以及至少400℃或400℃至600℃之裂解溫度(decomposition temperature)。由於該聚醯亞胺樹脂之良好耐熱性，在裝置之製造之製程過程中，該離形層在高溫下具有高耐受性，且可防止在製造裝置的過程中於該積層體上之翹曲。此外，該離形層可防止裝置可靠性之劣化。 是以，使用該離形層有助於製造具有提升特性及高可靠性之一裝置。具體而言，根據此實施態樣之該積層體之該離形層在100至200℃之溫度下可具有不高於約30ppm/℃、不高於約25ppm/℃、或約1至17ppm/℃之熱膨脹係數(CTE)以及450℃以上之1%熱裂解溫度(1% thermal decomposition temperature，Td1%)。
由於該離形層12符合結構以及物理特性，可以 完全自該可撓性基板13分離，從而不影響裝置結構之透光性及光學特性。
該離形層12可具有0.05至5μm、0.05至4μm、 0.05至3μm、0.05至2μm、或0.05至1μm之厚度。隨著該離形層減低其厚度，其對於該載體基板之黏著強度則會增加。然而，如該離形層之厚度過小時，則會因該離形層對於該可撓性基板之黏著程度增加，而導致該離形層難以自該可撓性基板分離。如在以上定義之範圍內，則該離形層對於該可撓性基板不僅有良好黏著特性亦具有良好之分離性質。
在該積層體中，該可撓性基板13係設置於該離 形層12上。
該可撓性基板13之結構可選自由薄膜玻璃層 13a、聚合物層13b、以及其之多層積層所組成之群組。
任何可用於一般顯示裝置之玻璃材料皆可使 用於該可撓性基板13之薄膜玻璃層13a。適用於該薄膜玻璃層13a具體之材料之示例包含鹼石灰玻璃、中性硼矽玻璃、以及非鹼玻璃。該薄膜玻璃層之材料係依所欲應用之裝置而有所不同。非鹼玻璃較佳可應用於需要低熱收縮係數之裝置，以及具有高可見光透光性之鹼石灰玻璃較佳應用於需要高度透光度之裝置。
較佳地，前述之該些材料可經由適量調配其含 量而使該薄膜玻璃層13a於25至200℃之間具有一平均熱膨脹係數(此後將簡稱之為熱膨脹平均係數)係介於0至200×10-7/℃之範圍內，較佳地，係0至50×10-7/℃，以及可見光透光度為至少90%。當該薄膜玻璃層13a之平均熱膨 脹係數介於上述範圍內時，則能防止配置於熱基板上之元件們在冷卻過程中分離。
該薄膜玻璃層13a之形成可根據任何習知教示 之方法而形成。具體而言，該薄膜玻璃層13a之行程可藉由混合玻璃原材料、熔化混合物、成型熔融混合物為一板、切割該板於一適當大小。其成型可藉由浮動處理(float process)、流孔下引式處理(slot down-draw process)、溢出處理(overflow process)、下拉處理(down-draw process)、融合處理(fusion process)、伸延處理(redraw process)、或碾出處理(roll-out process)等方式而成型。
該薄膜玻璃層13a之維度(例如：厚度以及尺 寸)可依據應用基層體之裝置種類而調整。較佳地，考量到裝置基板之透光度，該薄膜玻璃層13a之厚度係介於10至200μm之間。在前述之範圍內時，該薄膜玻璃層13a則具有高度可撓性與機械強度。
該聚合物層13b係形成於該薄膜玻璃層13a之 上或下。另外，該聚合物層13b亦可形成於該薄膜玻璃層13a之雙表面上。該薄膜玻璃層13a之前處理可藉由蝕刻(etching)，例如：在臭氧氣氛下之電暈處理(corona treatment)、火焰處理(flame treatment)、濺鍍(sputtering)、UV照射(UV irradiation)或電子束照射(e-beam irradiation)。 此前處理增加該薄膜玻璃層13a與該聚合物層13b之黏著度。
該可撓性基板13之該聚合物層13b之材料沒 有特別限制，且可以為任何習知可應用於可撓裝置之聚合物。具體而言，該聚合物層13b可包含至少一種聚合物選自於：聚醚碸(polyethersulfone)、聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylene naphthalate)、聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate)、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚醯亞胺(polyimide)、聚醚醯亞胺(polyether imide)、聚醯胺醯亞胺(polyamide imide)、聚酯(polyester)、聚醚醯胺醯亞胺(polyether amide imide)、以及聚芳香酯(polyarylate)所組成之群組。
該聚合物層13b之材料較佳係使用聚醯亞胺樹 脂(polyimide resin)。具體而言，聚醯亞胺樹脂，其包括一具有約50至99%或約70至95%之醯亞胺化度，及至少200℃以上，或至少300℃以上，或約350℃至500℃之玻璃轉移溫度，以及裂解溫度(Td)係至少400℃或400至600℃。
該聚醯亞胺樹脂良好之抗熱性減低了該聚合 物層13b於製造該積層體或裝置基板之連續加熱過程中發生變形之風險，使該基板或該裝置之抗熱性提升。
具體而言，該聚合物層13b在100至200℃之 溫度下可具有約30ppm/℃以下、約25ppm/℃以下、約20ppm/℃以下、或約1至17ppm/℃之熱膨脹係數(CTE)以及450℃以上或470℃以上之1%熱裂解溫度(1% thermal decomposition temperature，Td1%)。
包含該聚合物層13b中之聚醯亞胺樹脂之製備， 亦可以聚合作為單體之酸二酐(acid dianhydride)以及二胺 化合物(diamine compound)用於製備該聚醯胺酸樹脂，以及固化該聚醯胺酸樹脂而完成。該聚合物層13b之形成可藉由乾燥該包含於聚醯亞胺樹脂之液態組成物。該酸二酐(acid dianhydride)以及二胺化合物(diamine compound)可與用於製備形成該離形層之聚醯亞胺樹脂所述相同。
為了製備該第二聚亞醯胺樹脂以符合物理特 性的要求，較佳係適當的調整該第二聚亞醯胺樹脂之該些單體種類及比例、以及該醯亞胺化條件。例如：較佳係適當調整酸二酐以及二胺之比例以符合該聚合物層13b之物理特性的要求。具體而言，所需用量為每莫耳四羧酸二酐使用0.8至1.2莫耳或0.9至1.1莫耳之二胺。
具有上述物理性質之該聚合物層13b可具有 0.5至50μm、1至50μm、2至50μm、3至50μm、或3至30μm之厚度。具體而言，較佳地，當該聚合物層13b與該離形層接觸時，其具有一最適化厚度。舉例而言，該聚合物層13b之厚度可大於該離形層厚度之10至500倍、20至400倍、30至300倍、或50至200倍。
根據本發明之一實施例，該積層體之該可撓性 基板13可包含該薄膜玻璃層13a以及該聚合物層13b，分別由單層形式。另外，該薄膜玻璃層13a以及該聚合物層13b亦可形成負數形式。也就是說，該可撓性基板13可由包含兩層或多層該薄膜玻璃層13a以及兩層或多層該聚合物層13層疊而形成一多層結構。根據本發明所揭示之依實施例之該積層體10具有雙層結構之該可撓性基板，其中， 該聚合物層13b層疊於該薄膜玻璃層13a下方，如圖2a所示。本發明之另一實施態樣係如圖2b所示之積層體20。該積層體20包含一具有三層結構之可撓性基板23，其中，該聚合物層23b以及23c係形成於該薄膜玻璃層23a之雙表面上。然而，本發明之積層體並不限於多層結構。具有多層結構之該可撓性基板中，該聚合物層23c可形成於該薄膜玻璃層23a上，作為一用於該薄膜玻璃層之保護膜。
具有上述結構之積層體10可根據包含下列步 驟之方法製作：於一載體基板11之至少一表面上形成一離形層12，其包含一聚醯亞胺樹脂(步驟1)；以及於該離形層12上形成一可撓性基板13(步驟2)。
在此，係詳細描述各步驟。在步驟1中，於一 載體基板11上形成一離形層12。
該載體基板11與前述相同。於形成該離形層 12前，該載體基板11可透過蝕刻(例如臭氧氣氛下之電暈處理(corona treatment under an ozone atmosphere)、火焰處理(flame treatment)、濺鍍(sputtering)、紫外線照射(UV irradiation)或電子束照射(e-beam irradiation))預處理。此預處理增加該載體基板11對於該離形層12之黏著性。
該離形層12之形成可由將包含聚醯亞胺樹脂 或聚醯胺酸樹脂作為該聚醯亞胺樹脂前驅物之一組成物塗佈至該載體基板11，並於200℃以上之溫度固化該組成物。 在固化過程中，進行該聚醯胺酸樹脂之醯亞胺化。
包含於用於形成該離形層之組成物中之聚醯 亞胺樹脂或聚醯胺酸樹脂係與上述相同。
用於形成該離形層之組成物可更包括至少一 選自由：常見用於聚醯亞胺樹脂層之黏結劑(binders)、溶劑(solvents)、交聯劑(cross-linkers)、起始劑(initiators)、分散劑(dispersants)、塑化劑(plasticizers)、黏性改質劑(viscosity modifiers)、UV吸收劑(UV absorbers)、光敏單體(photosensitive monomers)、及敏化劑(sensitizers)之添加劑。
可透過本領域任何適當的習知技術塗佈該組 成物。用於塗佈該組成物之適當技術之具體例包括旋鍍(spin coating)、浸塗(dip coating)、及棒塗(bar coating)。可適當地使用澆鑄(Casting)、輥塗(rolling)或噴灑塗佈(spray coating)進行一連續製程。
於固化之前，可進一步進行乾燥以去除存在於 用以形成該離形層之組成物中的有機溶劑。該組成物可透過本領域任何適當的習知技術乾燥。特別是，該組成物可於140℃以下之溫度下乾燥。
該固化製程可於固化溫度至少為200℃或溫 度250至500℃之溫度進行。此加熱處理於上述定義之溫度範圍內，也可以多階段各種溫度下進行。
該固化時間並不特別受限且可為，例如，3至 30分鐘之範圍內。
於固化之後，更可選擇性進行熱處理。
隨後之熱處理較佳於至少300℃之溫度下進行1至30分鐘。該熱處理可僅進行一次。反之，該熱處理 可進行兩次以上之多階段。舉例而言，該熱處理可於三階段中進行：在200至250℃之第一熱處理、在300至350℃之第二熱處理、及在400至450℃之第三熱處理。
於步驟2，一可撓性基板13係形成於該離形層 12上，以製備該積層體。
該可撓性基板13係與前述相同。該可撓性基 板13可為包含一薄膜玻璃層13a以及一聚合物層13b之多層結構。該聚合物層13b可為複數個。在這樣的狀況下，該聚合物層13b形成於該薄膜玻璃層13a之雙表面上。該可撓性基板13可藉由一適當之習知方法所形成。
例如，該可撓性基板13可具有一雙層結構， 其中該包含聚醯亞胺樹脂之聚合物層13b係形成於該薄膜玻璃層13a下方。在這樣的狀況下，該可撓性基板13之形成可藉由塗布包含聚醯胺酸樹脂之組成物至該離形層12上，加熱該組成物於200℃以上固化該組成物，使其形成該聚合物層13b，配置該薄膜玻璃層13a於該聚合物層13b上，以及熱處理該結構於20至300℃使之疊層。另外，包含聚醯胺樹脂之組成物可取代包含聚醯胺酸樹脂之組成物。 在這樣的情況下，可藉由乾燥該包含醯胺樹脂之組成物而形成該聚合物層13b。
作為替代方案，該可撓性基板13可具有一三 層結構，其中，該包含聚醯亞胺樹脂之該聚合物層13b係形成於該薄膜玻璃層13a之上方以及下方。在這樣的狀況下，形成該可撓性基板13可依序形成該包含聚醯亞胺樹脂之該 第一聚合物層13b於該離形層12之上，形成該薄膜玻璃層13a於該第一聚合物層13b之上，以及形成包含聚醯亞胺樹脂之該第二聚合物層13b於該薄膜玻璃層13a之上。
用於形成該聚合物層之組成物可更包括至少 一選自由：常見用於聚醯亞胺樹脂層之黏結劑(binders)、溶劑(solvents)、交聯劑(cross-linkers)、起始劑(initiators)、分散劑(dispersants)、塑化劑(plasticizers)、黏性改質劑(viscosity modifiers)、UV吸收劑(UV absorbers)、光敏單體(photosensitive monomers)、及敏化劑(sensitizers)之添加劑。
該固化也可於上述定義之溫度範圍內，以多階段之各種溫度下進行。
於所製得之積層體中，該離形層對該可撓性基板呈現適當的黏著強度，從而於隨後裝置之製備程序中可適當固定並支撐該可撓性基板。據此，根據本發明之實施態樣之積層體之用途適於製造一包含該可撓性基板之裝置(例如，可撓式顯示裝置)之基板。此外，可於該積層體上適當地進行製造裝置之製程，甚至不需要以雷射或光照射分離該可撓性基板，可製造具有優異特性之裝置。是以，可簡化具有該可撓性基板之裝置之製程並且也可減少製造成本。
本發明之又一實施態樣係提供一使用該積層體製造之裝置基板及用於製造該裝置基板之方法。
可藉由包含下列步驟之方法製造該裝置基板：於一載體基板之至少一表面上形成一離形層，其包含一聚 醯亞胺樹脂；於該離形層上形成一可撓性基板；以及施加物理刺激於該可撓性基板，以及自其上形成有該離形層之該載體基板分離該可撓性基板。該些形成離形層以及可撓性基板之步驟與上述相同。
圖3a為一例示用於根據本發明之一實施態樣 之裝置基板之製程之示意圖。圖3a僅為例示且本發明不以此為限。
參考圖3a，本發明之裝置基板可藉由包含下列 步驟之方法製造：(S1)於一載體基板之至少一表面上形成一包含聚醯亞胺樹脂之離形層；(S2)於該離形層上形成一可撓性基板；以及(S3及S4)施加一物理刺激p至該可撓性基板以及自其上形成有該離形層之該載體基板分離該可撓性基板。可藉由本領域使用之一般方法分離該可撓性基板。 舉例而言，可使用吸引法(suction)分離該可撓性基板，但本發明並不以此為限。任何方法皆可選擇，其需要較一般方法更小的力以減少製造過程中對顯示裝置之損害。
於製造該裝置基板之方法中，分離該可撓性基 板之步驟以前的步驟可與用以製造該積層體之方法相同。
該可撓性基板可藉由施加一合適的物理刺激 (例如，切割、雷射切割或鑽石切割)而分離。具體說明，可施加不大於0.1N之物理刺激以分離該可撓性基板。
藉由該方法製造之裝置基板包括藉由施加一 相對小之物理刺激(例如切割)而不需進一步處理(例如雷射或光照射)，而自該載體基板分離之該可撓性基板。據此， 使用該裝置基板可防止一裝置因雷射或光照射導致之可靠性劣化或發生缺陷。此確保改善裝置特性。
本發明之又一實施態樣係提供一包含該裝置基板之裝置。
具體而言，該裝置可為一可撓式顯示裝置，例如具有該可撓性基板之太陽能電池(例如，可撓式太陽能電池)、一有機發光二極體(organic light emitting diode，OLED)照明裝置(例如可撓式OLED照明裝置)、一具有該可撓性基板之半導體裝置、一有機電致發光裝置、一電泳裝置、或一LCD裝置。尤其較佳為一有機電致發光裝置。
如圖3b所示，該裝置可藉由包含下列步驟之方法製造：於一載體基板11之至少一表面上依序形成一包含聚醯亞胺樹脂之離形層12及一可撓性基板13以獲得一積層體；於該積層體之可撓性基板13上形成一裝置結構30(如一裝置之製造步驟)；以及施加一無雷射或光照射之物理刺激p以分離其上形成有該裝置結構30之該可撓性基板13。
該裝置結構可隨著將製造於該可撓性基板上之裝置種類而變化。該裝置結構可為一常見裝置，例如，一包含閘電極(gate electrode)之半導體裝置結構、一包含薄膜電晶體陣列之顯示裝置結構、一具有P/N結(P/N junction)之二極體裝置結構、一包含有機發光層之OLED結構、或一太陽能電池結構。舉例而言，該裝置結構可為一有機電致發光裝置結構，包括：一透明電極，其設置於該可撓性基板之背側且包含例如氧化銦錫(indium tin oxide，ITO)；一發 光部，其設置於該透明電極之背側且包括例如一有機化合物；以及一金屬電極，其設置於該發光部之背側且包括例如一金屬。
如上所述，本發明之裝置包括：藉由施加一物 理刺激而無需進一步製程(如雷射或光照射)而自該載體基板分離該可撓性基板，係做為一基板。使用該可撓性基板可確保該裝置之特性提升且可使該裝置可靠性高。
本發明可以許多不同形式實施且不應解釋為限於本文所闡述之實施態樣。
實施例1：積層體之製備
聚合1mol之BPDA及0.99mol之PDA以製備一聚醯胺酸樹脂。將一包含3wt%之該聚醯胺酸樹脂及97wt%作為溶劑之DMAc之組成物塗佈於作為載體基板之無鹼玻璃之一表面，使其於乾燥後之厚度為0.1μm。所得塗佈物接連於120℃之溫度下乾燥並於250℃之溫度下固化(30分鐘)，以形成該包含一聚醯亞胺樹脂(以下，稱為第一聚醯亞胺樹脂)之該離形層。
接著，聚合1mol之BPDA及0.99mol之TFMB以製備一聚醯胺酸樹脂。將一包含12wt%之該聚醯胺酸樹脂及88wt%作為溶劑之DMAc之組成物塗佈(澆鑄(cast))於該離形層，使其於乾燥後之厚度為15μm。所得塗佈物接連於100℃之溫度下乾燥並於350℃之溫度下固化(60分鐘)以形成一包含一聚醯亞胺樹脂(以下，稱為第二聚醯亞胺樹脂)之聚合物層。所得積層體(試驗積層體1-1)具有一結構， 其中，係依序設置該載體基板、包含BPDA-PDA聚醯亞胺樹脂之該離形層、及作為一可撓性基板之包含BPDA-TFMB聚醯亞胺樹脂之聚合物層。
試驗積層體之製備
除了用於該離形層之該第一聚醯亞胺樹脂種 類及用於可撓性基板之該聚合物層之該第二聚醯亞胺樹脂種類如表3所示變化，試驗積層體係以與實施例1相同之方法製備。
於表3中，BPDA表示聯苯四羧酸二酐 (biphenyl-tetracarboxylic dianhydride)，PDA表示對苯二胺(p-phenylenediamine)，TFMB表示2,2'-雙(三氟甲基)聯苯胺(2,2’-bis(trifluoromethyl)benzidine)，mPDA表示間苯二胺，PMDA表示均苯四甲酸二酐，且ODA表示4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-oxydianiline)。
測試例1：該些離形層之物理性質之評估
試驗積層體之該離形層之密度、熱膨脹係數(CTE)、玻璃轉移溫度(Tg)、黏著強度、及剝離強度。
具體而言，係藉由使用一膠帶且無施加物理刺 激(無切割)下測量自每個積層體之該離形層剝離可撓性基板所需之力量以決定該黏著強度。藉由將每一積層體切割為一寬10mm且長100mm之矩形，並藉由使用質構儀(texture analyzer，TA.XT plus,Stable micro systems)測量當以50mm/min之速率剝離該可撓性基板之末端時所需力量。結果如表4所示。
於表中，「-」意指無測量。
由表4結果所示，試驗積層體1-1至1-4之剝離強度遠低於試驗積層體1-5，其中試驗積層體1-1至1-4之每一者係包括該使用化學式1之四羧酸二酐及具有直鏈結構之二胺化合物製備之聚醯亞胺之離形層，試驗積層體1-5包含使用透過一連結基團連接芳香環之四羧酸二酐製 備之聚醯亞胺。
另一方面，雖然於芳香環之間無交聯結構，試 驗積層體1-3及1-4呈現較試驗積層體1-1及1-2高之剝離強度。試驗積層體1-3及1-4之剝離強度較高之原因是因為三氟甲基基團降低了離形層之填充密度(packing density)，導致該離形層與該可撓性基板之間之較高黏著強度。然而，試驗積層體1-3及1-4相較於使用包含於芳香環間之交聯結構之二胺之試驗積層體1-5，呈現較低之剝離強度。
可觀察到試驗積層體1-1及1-5隨著溫度在尺 寸上的變化，且結果如圖4所示。如圖4所示，不同於試驗積層體1-1，試驗積層體1-5在約350℃經歷一急遽的尺寸變化。
測試例2：依據固化溫度之黏著強度及剝離強度之評估。
除了在如表5所示各種溫度進行固化以形成該離形層外，積層體係以與實施例1相同之方法製造。
藉由如試驗例1所述之相同方法，測量根據用以形成該些積層體之離形層之固化溫度下該可撓性基板之黏著強度及剝離強度。
於25℃/RH 55%儲存該些積層體1天後，觀察於施加物理刺激前之黏著強度之變化以及觀察進行一物理刺激-切割後之剝離強度之變化。結果如表5所示。
如上表所示，物理刺激之施加導致在剝離強度之顯著降低。此降低顯著超過預定之固化溫度(250℃)。
觀察於製造後立即固化與儲存在25℃/RH 55%下7天後固化之實施例1之積層體之黏著強度及剝離強度。結果如表6所示。
如上表所示，該物理刺激之施加導致剝離強度降低。黏著強度隨時間增加。剝離強度隨時間降低，但其降低並不顯著。
測試例3：依據可撓性基板厚度之剝離強度之評估
除了用於離形層之該第二聚醯亞胺樹脂種類和厚度以及該離形層之厚度如表7所示變化之外，試驗積層體係以如實施例1之相同方法製造。
透過如測試例1所述之相同方法於試驗積層體上測量剝離強度。結果如表8及圖5所示。
於表8中，用於作為該可撓性基板之第二聚醯亞胺樹脂之BPDA-TFMB為一透明聚醯亞胺樹脂，且用於該可撓性基板之作為第二聚醯亞胺樹脂之BPDA-PDA為一有色聚醯亞胺樹脂。
如測試結果所示，當該可撓性基板之厚度減少，剝離強度係增加。相較於包含透明BPDA-TFMB作為聚醯亞胺樹脂之試驗積層體，包含有色BPDA-PDA作為該聚醯亞胺樹脂之試驗積層體依據該可撓性基板之厚度在剝離強度上有顯著變化。
測試例4：依據固化條件之該些離形層之剝離 強度之評估
除了用以形成該離形層之固化溫度及時間如表9所示變化，試驗積層體係以如實施例1之相同方法製造。
係透過如測試例1所述之相同方法測量試驗積層體4-1至4-10之剝離強度。測試結果如表9所示。
如測試結果所示，經歷短時間的相對低溫固化 之積層體呈現比不使用第一聚醯亞胺樹脂之積層體較高的剝離強度，但在相同溫度下固化較長時間之積層體呈現比不使用第一聚醯亞胺樹脂之積層體較低的剝離強度。在相對高溫下固化之積層體在剝離強度上依據固化時間並未呈現實質差異。在相對高溫下經過短時間固化之積層體呈現低剝離強度。
測試例5：依據第一聚醯亞胺樹脂種類之剝離強度之評估
除了用於形成該離形層之第一聚醯亞胺樹脂之種類及用於形成該可撓性基板之第二聚醯亞胺樹脂之種類如表10所示變化，試驗積層體係以如實施例1之相同方法製造。
於上表中，BZD及mTOL分別表示聯苯胺(benzidine)及間聯甲苯胺(m-tolidine)。
透過如測試例1所述之相同方法測量測量該些試驗積層體。測試結果如表11所示。
試驗積層體5-4具有比其他試驗積層體高很多 的剝離強度的理由，認為是因為用於該離形層之第一聚醯亞胺樹脂之二胺於芳香環之間包含交聯結構。該交聯結構的存在導致低填充密度及分子間空間的增加。因此，利於分子的滲透而導致高結合強度。
當使用BPDA-TFMB作為用於該可撓性基板之 第二聚醯亞胺樹脂所測量獲得之剝離強度係與透過方程式1計算之相似性分數比較。結果如表12所示。
A：接受；NA：不接受
如表12結果所示，當相似性分數不大於0.5時，係獲得較佳的剝離強度。
除了於固化該離形層後在一加熱板上以300℃進行熱處理30分鐘之外，試驗積層體係以如實施例1之相同方法製造。固化及熱處理條件如表13所示。於試驗積層體5-5、5-6及5-7中，熱處理係分別重複1、3及5次。
依據該離形層固化後之熱處理次數，於試驗積 層體上觀察剝離強度之變化。透過如測試例1所述之相同方法測量該剝離強度。結果如表14及圖6所示。
如上表所示，雖該些離形層形成後之熱處理次 數增加，在剝離強度上並無顯著變化。
測試例6：聚醯亞胺樹脂之物理性質之評估
評估可用以形成本發明可撓性基板之離形層及聚合物層之聚醯亞胺樹脂之物理性質。
製備如表15所示四羧酸二酐及二胺化合物。聚合1mol四羧酸二酐及0.99mol之一種二胺化合物以製備一聚醯胺酸樹脂。將一含有12wt%之聚醯胺酸樹脂及88wt%之作為溶劑之DMAc之組成物塗佈於作為一載體基板之無鹼玻璃之一表面上，使其乾燥後之厚度為10-15μm。所得塗佈物接著於120℃之溫度下乾燥並於250℃之溫度下固化以形成一聚醯亞胺樹脂層。
測量該聚醯亞胺樹脂層之聚醯亞胺樹脂之醯亞胺化度及玻璃轉移溫度(Tg)。測量包含該聚醯亞胺樹脂之 聚醯亞胺樹脂層之熱膨脹係數(CTE)及1%熱裂解溫度(Td1%)。
具體而言，藉由以下程序測量該醯亞胺化度。 首先，塗佈含有該聚醯胺酸樹脂之組成物，藉由聚合如表15所示之單體而製得該聚醯胺酸樹脂。然後，該組成物於200℃以上及500℃以上之溫度進行醯亞胺化。該醯亞胺化度定義為於200℃以上之溫度醯亞胺化該組成物後，其於紅外線光譜之1350至1400cm-1或1550至1650cm-1所觀察之CN鍵之累積強度(integrated intensity)相對於該組成物於500℃以上之溫度醯亞胺化後，於相同波長範圍所觀察之CN鍵之累積強度(100%)之百分比。
使用示差熱卡掃描計(DSC 2010，TA instrument) 以10℃/min之加熱速率測量玻璃轉移溫度。
藉由使用一熱重分析儀(thermogravimetric analyzer，TG-DTA2000)，於氮氣氣氛下，以10℃/min之加熱速率測量該聚醯亞胺膜，於初始重量減少1%之溫度判定1%熱裂解溫度(Td1%)。
作為測試片之聚醯亞胺膜置於5g負載/15μm 膜厚並於100-200℃之溫度範圍內以5℃/min之速率下測得之線性熱膨脹係數之平均值定義為該熱膨脹係數。使用熱機械分析儀(thermomechanical analyzer，TMA4000)測量該線性熱膨脹係數。結果如表15所示。
測試例7：依據固化溫度之剝離強度之變化
除了使用PMDA-PDA用於作為離形層之第一聚醯亞胺樹脂，使用BPDA-PDA用於作為可撓性基板之第二聚醯亞胺樹脂，且固化溫度如表16所示變化之外，係以如實施例1之相同方法製備試驗積層體。測量該試驗積層體之黏著強度及剝離強度。結果如表16所示。
測試例8：依據製備形成離形層之聚醯亞胺之共聚合莫耳比之剝離強度之評估
除了使用不同莫耳比之BPDA及PMDA作為酸二酐以形成離形層之外，係以如實施例1之相同方法製備試驗積層體。使用作為酸二酐之環己烷四羧酸二酐(cyclohexane tetracarboxylic dianhydride，BPDA_H)及作為二胺化合物之4-氨基-N-(4-氨基苯基)苯甲醯胺(4-amino-N-(4-aminophenyl)benzamide，DABA)與4,4'-二氨基二苯基醚(4,4’-diaminodiphenyl ether，ODA)，以9：1之莫耳比製備用於形成可撓性基板之第二聚醯亞胺。測量該些試驗積層體之黏著強度及剝離強度。結果如表17所示。
[表17]
測試例9：依據可撓性基板種類之剝離強度之評估
係如測試例8之相同方法形成兩個離形層。藉由反應作為酸二酐之環己烷四羧酸二酐(tetracarboxylic dianhydride，BPDA_H)與作為二胺化合物之4-氨基-N-(4-氨基苯基)苯甲醯胺(4-amino-N-(4-aminophenyl)benzamide，DABA)及間苯二胺(m-phenylenediamine，mPDA)，以9：1之莫耳比製備用於形成一可撓性基板之聚醯亞胺。使用一種離形層及可撓性基板製造一積層體9-1。藉由反應作為酸二酐之莫耳比為1：1之4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸二酐(4,4’-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic dianhydride，6FDA)及均苯四甲酸二酐(pyromellitic dianhydride，PMDA)與對苯二胺(para-phenylenediamine，PDA)以製備用以形成一可撓性機板之聚醯亞胺。另一離形層及該可撓性基板係用以製造一積層體9-2。測量該些積層體之黏著強度及剝離強度。結果如表18所示。
[表18]
測試例10：依據離形層之BPDA含量之剝離強度之評估
製備具有如表19所示組成物之該些試驗積層體。評估該些離形層之黏著強度及剝離強度。其可確認隨著PMDA含量增加，該些離形層呈現較低之剝離強度。
雖已詳細描述本發明之具體實施例，本領域技術人員應當理解的是該些詳細描述僅為較佳實施態樣且本 發明之範疇並不以此為限。因此，本發明之真實範疇應如隨附之申請專利範圍及等同物所定義。
【產業利用性】
在本發明所揭示的積層體中，其中該可撓性基板藉由施加相對低之物理性刺激，例如：切割而自容易載體基板分離，無需進一步之程序(如雷射或光照射)，從而有助於製備一具有該可撓性基板之裝置(例如，一可撓式顯示裝置)。
根據本發明，由於無需進一步之程序(如雷射或光照射)，因而使得該裝置的製造程序得以簡化以及製造成本可降低。此外，該裝置更可避免因雷射或光照射而造成之可靠度之劣化。此舉可使該裝置具有優異可靠度之特徵。
10‧‧‧積層體
11‧‧‧載體基板
12‧‧‧離形層
13‧‧‧可撓性基板
13a‧‧‧薄膜玻璃層
13b‧‧‧聚合物層

Claims (25)

  1. 一種積層體，包括：一載體基板；一離形層，係設置於該載體基板之至少一表面上，及包含一聚醯亞胺樹脂；以及一可撓性基板，係設置於該離形層上；其中，該聚醯亞胺樹脂具有不大於0.5之如方程式1所計算之相似性分數，[方程式1]相似性分數=αFIT(k1×Ls二酐,i+k2×Ls二胺,j)k 0其中，Ls二酐,i=Exp[-k3×Coeffi]×Vi y 0，Ls二胺,j=Exp[-k4×Coeffj]×Vj y 0，k0=2.00，y0=-1.00，k1=206.67，k2=124.78，k3=3.20，k4=5.90，Coeffi及Coeffj係分別為使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)計算由二酐i及二胺j作為該聚醯亞胺之單體之結構之分子非球面性(molecular asphericities)， Vi及Vj係分別為使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)計算由二酐i及二胺j作為該單體之結構之麥克恩體積(McGowan volumes)，以及若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.08<0.90，αFIT為1.0，且若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.080.90，αFIT為0.1至0.95之常數。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之積層體，其中，於施加未引發該離形層中化學變化之物理刺激前後，該離形層相對於該可撓性基板之黏著強度係分別定義為A1以及A2，且A2/A1之比值範圍係介於0.001至0.5之間。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之積層體，其中，於施加物理刺激後，該離形層相對於該可撓性基板之剝離強度係0.3N/cm以下。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之積層體，其中，於施加物理刺激前，該離形層相對於該可撓性基板之黏著強度係至少1N/cm。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之積層體，其中，施加該物理刺激至該離形層，以使該積層體之橫截面外露。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之積層體，其中，當一醯亞胺化度定義為：塗佈一包含一聚醯胺酸樹脂之組成物並於200℃以上之溫度醯亞胺化後，於紅外線(IR)光譜之1350至1400cm-1或1550至1650cm-1所觀察之CN鍵之累積強度(integrated intensity)相對於該組成物於500℃以上之溫度醯亞胺化後，於相同波長範圍所觀察之CN鍵之累積強度(100%)之百分比時，該聚醯胺酸樹脂具有60%至99%之醯亞胺化 度。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之積層體，其中，該聚醯亞胺樹脂之玻璃轉移溫度係為200℃以上。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之積層體，其中，該聚醯亞胺樹脂層藉由反應一如化學式1之芳香族四羧酸二酐(aromatic tetracarboxylic dianhydride)與一具有直鏈結構之芳香族二胺化合物，以製備一聚醯胺酸，並於200℃以上之溫度固化該聚醯胺酸製備而得： 其中，A係為如化學式2a或2b之四價芳香族有機基團， 其中，R11係為一C1-C4烷基或C1-C4鹵烷基，a係為0至3之整數，且b係為0至2之整數， 其中，R12至R14係各自獨立為C1-C4烷基或C1-C4鹵烷基，c及e係各自獨立為0至3之整數，d係為0至4之整數，且f係為0至3之整數。
  9. 如申請專利範圍第9項所述之積層體，其中，該芳香族二胺化合物係如化學式4a或4b所示， 其中，R21係為C1-C10烷基或C1-C10鹵烷基，且1係為0至4之整數， 其中，R22及R23係各自獨立為C1-C10烷基或C1-C10鹵烷基，X係為一選自由-O-、-CR24R25-、-C(=O)-、-C(=O)O-、-C(=O)NH-、-S-、-SO-、-SO2-、-O[CH2CH2O]q-、C6-C18單環及多環伸環烷基、C6-C18單環及多環亞芳基、及其組合所組成之群組，R24及R25係各自獨立選自由氫原子、C1-C10烷基、及C1-C10鹵烷基所組成之群組，q係為1或2之整數，m及n係各自獨立為0至4之整數，且p係為0或1之整數。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之積層體，其中，該離形層於100至200℃溫度下具有不大於30ppm/℃之熱膨脹係數以及於450℃以上之1%熱裂解溫度(Td1%)。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之積層體，其中，該載體 基板係為一玻璃基板或一金屬基板。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之積層體，其中，該可撓性基板係選自由薄膜玻璃層、聚合物層、以及其之多層積層所組成之群組。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之積層體，其中，該聚合物層係至少一種選自由聚醚碸(polyethersulfone)、聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylene naphthalate)、聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate)、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚醯亞胺(polyimide)、聚醚醯亞胺(polyether imide)、聚醯胺醯亞胺(polyamide imide)、聚酯(polyester)、聚醚醯胺醯亞胺(polyether amide imide)、以及聚芳香酯(polyarylate)。
  14. 如申請專利範圍第12項所述之積層體，其中，該聚合物層包含之聚醯亞胺樹脂，其包括一具有50至99%醯亞胺化度及200℃以上玻璃轉移溫度。
  15. 一種製作積層體之方法，包括：於一載體基板之至少一表面上形成一離形層，其包含一聚醯亞胺樹脂；以及於該離形層上形成一可撓性基板；其中，該聚醯亞胺樹脂具有不大於0.5之如方程式1所計算之相似性分數，[方程式1]相似性分數=αFIT(k1×Ls二酐,i+k2×Ls二胺,j)k 0其中，Ls二酐,i=Exp[-k3×Coeffi]×Vi y 0， Ls二胺,j=Exp[-k4×Coeffj]×Vj y 0，k0=2.00，y0=-1.00，k1=206.67，k2=124.78，k3=3.20，k4=5.90，Coeffi及Coeffj係分別為使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)計算由二酐i及二胺j作為該聚醯亞胺之單體之結構之分子非球面性(molecular asphericities)，Vi及Vj係分別為使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)計算由二酐i及二胺j作為該單體之結構之麥克恩體積(McGowan volumes)，以及若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.08<0.90，αFIT為1.0，且若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.080.90，αFIT為0.1至0.95之常數。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其中，該可撓性基板係由之一方法所形成，該方法係選自由：一包括於該離形層上設置一玻璃薄膜及以20至300℃溫度熱處理該玻璃薄膜之方法；一包括塗佈包含一聚合物或一前驅物之一組成物並固化該組成物之方法，及其組合所組成之群組。
  17. 如申請專利範圍第15項所述之方法，更包含於形成該離形層之後，以300℃以上溫度熱處理該離形層1至30分鐘。
  18. 一種製作裝置基板之方法，包含： 根據申請專利範圍第15至17項中任一項所述之方法而製作一包含一載體基板、一離形層、以及一可撓性基板之一積層體；施加未引發化學變化之物理刺激於該離形層；以及自其上形成有該離形層之該載體基板分離該可撓性基板。
  19. 如申請專利範圍第18項所述之方法，其中，施加該物理刺激以使該積層體之橫截面外露。
  20. 一種使用如申請專利範圍第18項所述之方法所製造之裝置基板。
  21. 一種製作裝置之方法，包含：使用根據申請專利範圍第15至17項中任一項所述之方法製作一積層體，其包含一載體基板、一離形層，以及一可撓性基板；於該積層體之該可撓性基板上形成一裝置結構；以及施加一物理刺激於其上形成有該裝置結構之該積層體而不引發該離形層中之化學變化，以及自該積層體之該離形層分離其上形成有該裝置結構之該可撓性基板。
  22. 一種使用如申請專利範圍第21項所述之方法所製造之裝置。
  23. 如申請專利範圍第22項所述之裝置，其中，該裝置係選自由太陽能電池、有機發光二極體裝置、半導體裝置、及顯示裝置所組成之群組。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之裝置，其中，該顯示 裝置係為可撓式有機電致發光裝置。
  25. 一種聚亞醯胺膜，其包含一聚醯亞胺樹脂係具有不大於0.5之如方程式1所計算之相似性分數，[方程式1]相似性分數=αFIT(k1×Ls二酐,i+k2×Ls二胺,j)k 0其中，Ls二酐,i=Exp[-k3×Coeffi]×Vi y 0，Ls二胺,j=Exp[-k4×Coeffj]×Vj y 0，k0=2.00，y0=-1.00，k1=206.67，k2=124.78，k3=3.20，k4=5.90，Coeffi及Coeffj係分別為使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)計算由二酐i及二胺j作為該聚醯亞胺之單體之結構之分子非球面性(molecular asphericities)，Vi及Vj係分別為使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)計算由二酐i及二胺j作為該單體之結構之麥克恩體積(McGowan volumes)，以及若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.08<0.90，αFIT為1.0，且若exp(-4.0×| Coeff i -Coeff j |)+0.080.90，αFIT為0.1至0.95之常數。
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