CN104411487A - 层压材料和包含使用所述层压材料制备的基底的元件 - Google Patents

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朴澯晓
申宝罗
李升烨
朴姮娥
李珍昊
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Abstract

本发明涉及一种层压材料及一种使用所述层压材料制备的器件。所述层压材料包含在载体基底和第二聚酰亚胺树脂层之间的第一聚酰亚胺树脂层，其中在100至200℃的温度下第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)等于或低于第二基于聚酰亚胺的树脂层的CTE，且对所述层压材料施加不会在第一聚酰亚胺树脂层中引起化学变化的物理刺激时，第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度降低。根据本发明，所述柔性基底能够轻易地与所述载体基底分离而不需要其它处理例如激光或光照射。因此，所述层压材料的使用有助于制备具有柔性基底的器件。所述器件可为例如柔性显示器件。另外，所述器件可阻止由激光或光照射而导致的可靠性劣化及缺陷发生。这确保了器件的改进特性及高可靠性。

Description

层压材料和包含使用所述层压材料制备的基底的元件
技术领域
本发明涉及一种包含柔性基底和载体基底的层压材料(laminate)，其中所述柔性基底易于与载体基底分离甚至无需其它处理(如激光或光照射)，因此有助于制备具有柔性基底的器件(如柔性显示器件)。本发明还涉及包含使用所述层压材料制备的基底的器件。
背景技术
基于易于制成大屏幕(large area)且能够降低其厚度和重量的平板显示器(FPDs)，显示器件市场是快速变化的。所述平板显示器包括液晶显示器(LCDs)、有机发光显示器(OLEDs)和电泳器件(electrophoresis device)。
根据最近为进一步扩展平板显示器的应用和用途而作出的努力，人们的注意力已特别集中于所谓的柔性显示器件上，其中已将柔性基底应用于平板显示器。特别考察了所述柔性显示器件基于移动设备如智能电话的应用，其应用领域正逐步扩展。
用于形成和处理显示器件结构(例如在塑料基底(TOP)上的薄膜晶体管(TFTs))的方法在制备柔性显示器件中是非常重要的。然而，由于柔性显示器件中所包含的柔性基底的柔性，当直接采用柔性塑料基底代替目前的玻璃器件基底以形成器件结构时，加工仍然存在许多问题。
具体而言，当对柔性基底中所包含的薄膜玻璃施加冲击时，其趋于易碎。由于这种趋势，用于制备显示基底的方法是在将薄膜玻璃置于载体玻璃上的状态下进行的。图1示意性地显示根据现有技术制备具有柔性基底的器件(例如柔性显示器件)的方法。
参考图1，在载体基底1(例如玻璃基底)上形成由合适的材料如非晶硅(a-Si)所组成的牺牲层2，并在其上形成柔性基底3。其后，根据在玻璃基底上制备器件的常规方法，在由载体基底1所支撑的柔性基底3上形成器件结构(例如薄膜晶体管)。然后，用激光或光照射载体基底1以破坏所述牺牲层2，并分离其上形成有器件结构的柔性基底3，从而完成具有柔性基底3的器件(例如柔性显示器件)的制备。
然而，根据现有技术的方法，激光或光照射影响器件结构，从而增加缺陷的风险。此外，需要用于激光或光照射的系统和分离方法，从而不利地使得总体的器件制备方法复杂并显著地增加制备成本。
尽管没有在图1中显示，由于牺牲层和柔性基底之间不足的粘附性，通常需要在由a-Si组成的牺牲层2和柔性基底3之间形成额外的粘附层。这使得总体的方法更加复杂且用于激光或光照射的条件更加苛刻，从而增加可不利地影响器件可靠性的风险。
现有技术文献
专利文献
(专利文献1)PCT国际公开第WO 2000-066507号(公开于2000年11月9日)。
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供一种包含柔性基底和载体基底的层压材料，其中所述柔性基底易于与载体基底分离甚至无需其它处理(如激光或光照射)，从而有助于制备具有柔性基底的器件(例如柔性显示器件)，以及制备所述层压材料的方法。
本发明的又一目的是提供一种使用所述层压材料制备的器件基底以及一种用于制备器件基底的方法。
本发明的另一目的是提供一种包含使用所述层压材料制备的基底的器件。
技术方案
本发明一方面提供一种层压材料，其包含：载体基底；设置在载体基底的至少一个表面上的第一聚酰亚胺树脂层及设置在第一聚酰亚胺树脂层上的第二聚酰亚胺树脂层；其中在100至200℃的温度下，第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(coefficient of thermal expansion，CTE)等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的CTE，且当对层压材料施加不在第一树脂层中引起化学变化的物理刺激时，第一树脂层对第二树脂层的粘合强度降低。
第一聚酰亚胺树脂层和第二聚酰亚胺树脂层在100至200℃下的热膨胀系数之差可为60ppm/℃或更小。
可施加物理刺激使层压材料的横截面暴露。
在施加物理刺激前，第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度可为至少1N/cm，但在施加物理刺激后，第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的剥离强度不大于0.3N/cm。
第一聚酰亚胺树脂层可包含相似性得分(similarity score)不大于0.5的第一聚酰亚胺树脂，如通过公式1所计算的：
[公式1]
相似性得分＝αFIT(k1×Ls二酐,i+k2×Ls二胺,j)k 0
其中
Ls二酐,i＝Exp[-k3×Coeffi]×Vi y 0
Ls二胺,j＝Exp[-k4×Coeffj]×Vj y 0
k0＝2.00，
y0＝-1.00，
k1＝206.67，
k2＝124.78，
k3＝3.20，
k4＝5.90，
Coeffi和Coeffj是使用ADRIANA.Code(Molecular NetworksGmbH)，分别从作为聚酰亚胺的单体的二酐i和二胺j的结构中计算出的分子的非球面度(molecular asphericity)，
Vi和Vj是使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)，分别从作为单体的二酐i和二胺j的结构中计算出的McGowan体积(McGowan volume)，并且
如果exp(-4.0×|Coeffi-Coeffj|)+0.08<0.90，则αFIT为1.0；如果exp(-4.0×|Coeffi-Coeffj|)+0.08≥0.90，则αFIT为0.1至0.95的常数。
当酰亚胺化程度(imidization degree)被定义为施加包含聚酰胺酸树脂的组合物并在200℃或以上的温度下酰亚胺化后，在IR光谱中的1350至1400cm-1或1550至1650cm-1处所观察到的CN谱带的积分强度(integrated intensity)相对于将所述组合物在500℃或以上的温度下酰亚胺化后在相同波长范围内所观察到的CN谱带的积分强度(100％)的百分数时，第一聚酰亚胺树脂的酰亚胺化程度可为60％至99％。
第一聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度可为200℃或以上，分解温度可为400℃或以上。
用于层压材料的第一聚酰亚胺树脂可通过在载体基底上施加包含聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使该组合物在等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的固化温度0至200℃的温度下固化而形成。
第一聚酰亚胺树脂层可包含通过使式1的芳族四羧酸二酐与具有线性结构的芳族二胺化合物反应以制备聚酰胺酸，并使该聚酰胺酸在200℃或以上的温度下固化而制备的第一聚酰亚胺树脂，
[式1]
其中，A为式2a或2b的四价芳族有机基团：
[式2a]
其中R11为C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基，a为0至3的整数，且b为0至2的整数，
[式2b]
其中R12至R14各自独立地为C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基，c和e各自独立地为0至3的整数，d为0至4的整数，且f为0至3的整数。
所述芳族二胺化合物可由式4a或4b表示：
[式4a]
其中R21为C1-C10烷基或C1-C10卤代烷基，且l为0至4的整数，
[式4b]
其中R22和R23各自独立地为C1-C10烷基或C1-C10卤代烷基，X选自-O-、-CR24R25-、-C(＝O)-、-C(＝O)O-、-C(＝O)NH-、-S-、-SO-、-SO2-、-O[CH2CH2O]q-、C6-C18单环和多环环亚烷基、C6-C18单环和多环亚芳基及其组合，R24和R25各自独立地选自氢原子、C1-C10烷基和C1-C10卤代烷基，q为1或2的整数，m和n各自独立地为0至4的整数，且p为0或1的整数。
第一聚酰亚胺树脂层在100至200℃温度下的热膨胀系数可不高于30ppm/℃且其1％热分解温度(Td1％，1％thermal decompositiontemperature)可为450℃或以上。
第一聚酰亚胺树脂层的厚度可为0.05至5μm。
层压材料可包含酰亚胺化程度为50至99％且玻璃化转变温度为200℃或以上的第二聚酰亚胺树脂。
本发明的又一方面提供一种用于制备层压材料的方法，其包括：在载体基底的至少一个表面上形成包含第一聚酰亚胺树脂的第一聚酰亚胺树脂层；通过在第一聚酰亚胺树脂层上施加包含第二聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使其固化而形成第二聚酰亚胺树脂层；其中在100至200℃的温度下，第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)可等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的CTE。
第一聚酰亚胺树脂层可通过在载体基底的至少一个表面上施加包含第一聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使其固化而形成。
在用于制备层压材料的方法中，第一聚酰亚胺树脂层可在200℃或以上的温度下固化，而第二聚酰亚胺树脂层可在等于或高于第一聚酰亚胺树脂层的固化温度0℃至200℃的温度下固化。
用于制备层压材料的方法还可包括在形成第一或第二聚酰亚胺树脂层后，将第一或第二聚酰亚胺树脂层在300℃或以上的温度下热处理1至30分钟的步骤。
本发明的另一方面提供一种用于制备器件基底的方法，其包括：在载体基底的至少一个表面上形成包含第一聚酰亚胺树脂的第一聚酰亚胺树脂层；在第一聚酰亚胺树脂层上施加包含第二聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使其固化以制备具有第二聚酰亚胺树脂层的层压材料；对层压材料施加物理刺激而不在第一聚酰亚胺树脂层中引起化学变化；以及将第二聚酰亚胺树脂层与在载体基底上形成的第一聚酰亚胺树脂层分离；其中在100至200℃的温度下，第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)可等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的CTE。
施加物理刺激使得层压材料的横截面暴露。
本发明的又一方面提供一种通过包括以下步骤的方法制备的器件，所述方法包括：在载体基底的至少一个表面上制备包含第一聚酰亚胺树脂层的层压材料；在第一聚酰亚胺树脂层上施加包含第二聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使其固化以制备层压材料；在层压材料的第二聚酰亚胺树脂层上形成器件结构；对其上形成有器件结构的层压材料施加物理刺激，而不在第一聚酰亚胺树脂层中引起化学变化；以及将其上形成有器件结构的第二聚酰亚胺树脂层与层压材料的第一聚酰亚胺树脂层分离；其中在100至200℃的温度下，第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)可等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的CTE，且第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度通过物理刺激而降低。
所述器件可选自太阳能电池、有机发光二极管照明器件、半导体器件和显示器件。
所述显示器件可为柔性有机电致发光器件。
根据本发明的各方面的其他实施方案的详情包含在以下描述中。
有益效果
在本发明的包含聚酰亚胺树脂层的层压材料中，可通过施加相对小的物理刺激(例如切割)而将柔性基底与载体基底轻易地分离，从而消除了对激光或光照射的需要。因此，使用所述层压材料有助于制备包含柔性基底的器件(例如柔性显示器件)。
根据本发明，由于无需额外的处理(如激光或光照射)，可将器件的制备方法简化并可大幅降低制备成本。另外，可使器件避免由激光或光照射而引起的可靠性的劣化和缺陷的发生。这确保了器件的优异特性。
附图说明
图1为显示一种制备包含柔性基底的器件的常规方法的示意图，
图2为示意性显示根据本发明一实施方案的层压材料结构的横截面视图，
图3a和3b分别为显示根据本发明另一实施方案的用于制备器件基底和使用层压材料制备显示器件的方法的示意图，
图4为显示测试实施例1中包含不同的第一聚酰亚胺树脂层的层压材料的尺寸随不同温度而变化的图，
图5为显示测试实施例3中剥离层的剥离强度随不同的柔性基底厚度而变化的图，及
图6为显示测试实施例5中在剥离层固化之后，剥离层的剥离强度随后续热处理次数的增加而变化的图。
具体实施方式
由于本发明允许各种变化及多种实施方案，特定实施方案将在附图中阐明并将在书面说明书中详细描述。然而，这并不意欲将本发明局限于特定的实施模式，应理解所有不偏离本发明的精神和技术范围的变型、等价物和替代物都包含在本发明中。在本发明的说明书中，当认为有关技术可不必要地使本发明的本质模糊时，则省略其详细解释。
应理解，当一个元件(例如层、膜(membrane)、薄膜(film)或基底)被称为在另一元件的“上面(above)”或“上(on)”时，则其可直接位于另一元件上或还可存在一个或多个的插入的元件。还应理解当一个元件(例如层、膜、薄膜或基底)被称为在另一元件的“下面(under)”时，其可直接位于另一元件的下面，或还可存在一个或多个的插入的元件。
除非另有提及，在本文中所用的术语“物理刺激”意欲包括不会引起化学变化的机械刺激如剥离、切割、摩擦、拉伸和压缩，它是指通过其可使层压材料的横截面暴露而不管采用何种方式或模式的刺激。在某些情况下，所述物理刺激可具有每单位面积0至0.1N的强度。换言之，物理刺激的施加意味着使层压材料的横截面暴露而不管使用何种方式。优选地，以这样的方式施加物理刺激以使得形成层压材料的柔性基底的末端部分中的两个或更多个横截面在预定间隔处暴露。
施加物理刺激以使层压材料的横截面暴露且该物理刺激的强度可不大于0.1N。用于施加物理刺激以使层压材料的横截面暴露的方法的具体实例包括但不限于切割、激光切割及金刚石刻划。
本发明一方面提供一种层压材料，其包含：载体基底；设置在载体基底的至少一个表面上的第一聚酰亚胺树脂层及设置在第一聚酰亚胺树脂层上的第二聚酰亚胺树脂层；其中在100至200℃的温度下，第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)不高于第二聚酰亚胺树脂层的CTE，且第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度通过施加不在第一聚酰亚胺树脂层中引起化学变化的物理刺激而降低。
本文中所用的术语“粘合强度”是指施加物理刺激前第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度，而术语“剥离强度”是指施加物理刺激后第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度。术语“粘合强度”可与术语“剥离强度”互换使用。
本发明还提供一种用于制备层压材料的方法，其包括以下步骤：通过在载体基底的至少一个表面上施加包含第一聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使该组合物固化而形成第一聚酰亚胺树脂层；以及通过在第一聚酰亚胺树脂层上施加包含第二聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使该组合物固化而形成第二聚酰亚胺树脂层。
本发明还提供一种用于制备器件基底的方法，其包括以下步骤：通过在载体基底的至少一个表面上施加包含第一聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使其固化而形成第一聚酰亚胺树脂层；在第一聚酰亚胺树脂层上施加包含第二聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使该组合物固化以制备层压材料；以及通过对层压材料施加物理刺激而不在第一聚酰亚胺树脂层中引起化学变化，而将第二聚酰亚胺树脂层与层压材料的第一聚酰亚胺树脂层分离。
本发明还提供一种通过前述方法制备的器件基底。
本发明还提供一种包含通过前述方法制备的器件基底的器件。
根据本发明的实施方案，现将给出对层压材料、用于制备所述层压材料的方法、使用层压材料制备的器件基底、用于制备所述器件基底的方法、包含器件基底的器件以及用于制造所述器件的方法的更详细说明。
本发明一方面提供一种层压材料，其包含：载体基底，设置在载体基底的至少一个表面上的第一聚酰亚胺树脂层，以及设置在第一聚酰亚胺树脂层上的第二聚酰亚胺树脂层，其中在100至200℃的温度下，第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)不高于第二聚酰亚胺树脂层的CTE，且第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度通过不在第一聚酰亚胺树脂层中引起化学变化的物理刺激而降低。
作为由本发明人进行的实验的结果，发现当将包含具有特定特性的聚酰亚胺树脂的第一聚酰亚胺树脂层设置在载体基底和作为柔性基底(其被用作器件(例如柔性显示器件)的基底)的第二聚酰胺树脂层之间时，施加简单的物理刺激使柔性基底易于与剥离层分离而不需要激光或光照射，从而有助于制备具有柔性基底的器件。所述功能和作用被认为归因于第一聚酰亚胺树脂层的特性，这将在下面进行描述。
图2为示意性显示根据本发明的一个实施方案的层压材料的结构的横截面视图。图2的结构仅是为了说明的目的，本发明不局限于此。
参考图2，本发明的层压材料100包括载体基底10，包含第一聚酰亚胺树脂且设置在载体基底的至少一个表面上的第一聚酰亚胺树脂层20，以及包含第二聚酰亚胺树脂且设置在第一聚酰亚胺树脂层上的第二聚酰亚胺树脂层30。
载体基底10可为用于支撑第二聚酰亚胺树脂层30的任何一种，使得可易于在所述层压材料100上制备器件。合适的载体基底的具体实例包括玻璃基底、金属基底(例如不锈钢基底)及其多层结构。特别优选为最容易地适用于制备器件的玻璃基底。
载体基底10可通过蚀刻预处理，所述蚀刻例如为在臭氧气氛下的电晕处理、火焰处理、溅射、紫外线照射或电子束照射(e-beamirradiation)。所述预处理可增加载体基底对第一聚酰亚胺树脂层的粘附性。
载体基底10的厚度和尺寸可根据将应用层压材料的器件的种类进行适当的选择。考虑到基底的透明度，载体基底10的厚度优选为0.1至50mm。在此范围内，载体基底的机械强度足够高以支撑第二聚酰亚胺树脂层30。
第一聚酰亚胺树脂层20设置在载体基底10的至少一个表面上。
第一聚酰亚胺树脂层20显示出高于预定水平的粘合强度以便在用于制备包括在第二聚酰亚胺树脂层30上形成器件结构的器件的后续方法中适当地固定并支撑第二聚酰亚胺树脂层30。然而，在完成器件制备方法后，第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层30的粘合强度可通过简单的物理刺激(例如切割，而不进行激光或光照射)而降低，因此，第一聚酰亚胺树脂层20可容易地与第二聚酰亚胺树脂层30分离。
更具体而言，在施加物理刺激前，第一聚酰亚胺树脂层20对第二聚酰亚胺树脂层30的粘合强度为至少约1N/cm，至少约2N/cm或约3至约5N/cm，但在施加物理刺激后，其剥离强度可为约0.3N/cm或更小，例如约0.2N/cm或更小、约0.1N/cm或更小、或约0.001至0.05N/cm。
第一聚酰亚胺树脂层20的剥离强度可在表1所显示的条件下测量。
[表1]
具体而言，可通过以下步骤测定剥离强度。首先，在玻璃基底上依次形成第一聚酰亚胺树脂层和第二聚酰亚胺树脂层以制备层压材料样品。施加物理刺激以将层压材料样品切割成宽度为10mm的矩形。在表1所显示的条件下使用测试仪测量将第二聚酰亚胺树脂层的末端从第一聚酰亚胺树脂层剥离所需的力。用于测量所述力的测试仪及条件可与表1所显示的用于测量剥离强度的那些相同。
通过控制各种因素(例如用于聚酰亚胺树脂的单体的种类和含量、聚酰亚胺树脂的酰亚胺化程度和热膨胀系数(CTE)等)能够实现第一聚酰亚胺树脂层所需的粘合强度和剥离强度。
具体而言，第一聚酰亚胺树脂层可通过施加包含聚酰亚胺树脂或作为其前体的聚酰胺酸的组合物并使该组合物固化而形成，在本发明中，控制第一聚酰亚胺树脂层在100至200℃温度下的热膨胀系数(CTE)等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的CTE。
第一和第二聚酰亚胺树脂层在100至200℃温度下的热膨胀系数之差可不高于60ppm/℃、不高于50ppm/℃、不高于40ppm/℃、不高于30ppm/℃、或不高于25ppm/℃。本文中在100至200℃温度下的热膨胀系数(CTE)可表示在所提及的温度范围内的CTE平均值。
通过满足前述CTE关系，可降低第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的剥离强度以使得其可通过简单的物理刺激而与第二聚酰亚胺树脂层容易地分离。
作为由本发明人进行的实验的结果，证实了用于制备聚酰亚胺树脂的固化温度条件、聚酰亚胺树脂的酰亚胺化程度和聚酰亚胺树脂层的剥离强度可满足表2中所显示的关系。
[表2]
固化温度(℃) 150 200 250 300 350 500
酰亚胺化程度(％) 10.36 49.21 79.34 92.78 95.69 100
剥离强度(N/cm) 2.8 2.8 0.03 0.016 0.03 0.35
如表2中所显示的，当第一聚酰亚胺树脂层是通过在载体基底上施加包含作为第一聚酰亚胺树脂的前体的聚酰胺酸树脂的组合物并使该组合物在约200℃或以上或250℃至500℃的温度下固化而形成时，第一聚酰亚胺树脂层中所包含的聚酰亚胺树脂具有约60％至约99％、约70％至约98％或约75％至96％的酰亚胺化程度，并且第一聚酰亚胺树脂层的剥离强度不大于约0.3N/cm。使用根据该实施方案的层压材料显著地简化用于制备包含柔性基底的器件(例如柔性显示器件)的方法，这已在上文中描述过。在本文中，聚酰亚胺树脂的酰亚胺化程度可被定义为施加包含聚酰亚胺前体(例如聚酰胺酸树脂)的组合物并使其在200℃或以上的温度下酰亚胺化后，在IR光谱中的1350至1400cm-1或1550至1650cm-1处所观察到的CN谱带的积分强度相对于所述组合物在500℃或以上的温度下被酰亚胺化后在相同波长范围内所观察到的CN谱带的积分强度(100％)的百分数。
在控制固化温度下所制备的聚酰亚胺树脂可具有至少约200℃、至少约300℃、或约350℃至约500℃的玻璃化转变温度及至少400℃或400℃至600℃的分解温度。由于第一聚酰亚胺树脂的良好耐热性，因此，第一聚酰亚胺树脂层对制备器件过程中的高温是高度耐受的，并且其可在层压材料上制备器件的过程中防止翘曲。此外，第一聚酰亚胺树脂层可防止器件的可靠性变劣。因此，使用第一聚酰亚胺树脂层能够使制备的器件具有改进的特性和高的可靠性。
具体而言，根据该实施方案的层压材料的第一聚酰亚胺树脂层在100至200℃的温度下可具有不高于约30ppm/℃、不高于约25ppm/℃、或约1至约17ppm/℃的热膨胀系数(CTE)，并具有450℃或以上的1％热分解温度(Td1％)。
满足有关结构和物理性能要求的第一聚酰亚胺树脂层20完全地与第二聚酰亚胺树脂层30剥离，因此对器件基底的透明度和光学性能没有影响。
本发明人已发现剥离层的粘合强度根据用于构成剥离层的聚酰亚胺的二酐和二胺的种类而变化。基于这种发现，本发明人提出一种用于定量评价剥离层的粘合强度的方法。具体而言，本发明人已开发出一种基于单体组合的相似性得分。较高的相似性得分代表与球面具有较高结构相似性的非线性/非平面结构。同时，较低的相似性得分代表与球面具有较低结构相似性的线性/平面结构。在本发明中，相似性得分优选为不大于0.5。
相似性是通过公式1计算的。
[公式1]
相似性得分＝αFIT(k1×Ls二酐,i+k2×Ls二胺,j)k 0
其中
Ls二酐,i＝Exp[-k3×Coeffi]×Vi y 0
Ls二胺,j＝Exp[-k4×Coeffj]×Vj y 0
k0＝2.00，
y0＝-1.00，
k1＝206.67，
k2＝124.78，
k3＝3.20，
k4＝5.90，
Coeffi和Coeffj是使用ADRIANA.Code(Molecular NetworksGmbH)，分别从作为聚酰亚胺的单体的二酐i和二胺j的结构中计算出的分子的非球面度，
Vi和Vj是使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)，分别从作为单体的二酐i和二胺j的结构中计算出的McGowan体积，并且
如果exp(-4.0×|Coeffi-Coeffj|)+0.08<0.90，则αFIT为1.0；而如果exp(-4.0×|Coeffi-Coeffj|)+0.08≥0.90，则αFIT为0.1至0.95的常数。
在公式1中，如果exp(-4.0×|Coeffi-Coeffj|)+0.08≥0.90，则αFIT是0.1至0.95、优选0.2至0.5、最优选0.33的常数。
ADRIANA.Code是由德国Molecular Networks GmbH开发出的程序，主要用于计算分子的固有的物理、化学和电性能。当将分子的结构信息输入程序中时，便可计算出分子的非球面度和McGowan体积。
作为第一聚酰亚胺树脂的前体的聚酰胺酸树脂可通过使作为单体的四羧酸二酐化合物和二胺化合物聚合而制备。
适合作为单体的四羧酸二酐化合物的具体实例包括：均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)、内消旋-丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、2,3,3’,4’-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯基砜四羧酸二酐(DSDA)、4,4’-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(S-BPDA)、1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2-二甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-环戊烷四羧酸二酐、1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐、3,4-二羧基-1,2,3,4-四氢-1-萘琥珀酸二酐、5-(2,5-二氧代四氢呋喃基)-3-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸二酐、2,3,5-三羧基-2-环戊烷乙酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、2,3,4,5-四氢呋喃四羧酸二酐、3,5,6-三羧基-2-降冰片烷乙酸二酐，及其衍生物。应理解也可使用其它各种四羧酸二酐。
适合作为单体的二胺化合物的具体实例包括：芳族二胺，例如对苯二胺(PDA)、间苯二胺(m-PDA)、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺、2,3,5,6-四甲基-1,4-苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二氨基二苯甲烷、4,4’-亚甲基-双(2-甲基苯胺)、4,4’-亚甲基-双(2,6-二甲基苯胺)、4,4’-亚甲基-双(2,6-二乙基苯胺)、4,4’-亚甲基-双(2-异丙基-6-甲基苯胺)、4,4’-亚甲基-双(2,6-二异丙基苯胺)、4,4’-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、联苯胺、邻联甲苯胺、间联甲苯胺、3,3’,5,5’-四甲基联苯胺、2,2’-双(三氟甲基)联苯胺、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(6HMDA)、2,2’-双(三氟甲基)联苯胺(TFMB)、3,3’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯(3,3’-TFDB)、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜(DBSDA)、双(3-氨基苯基)砜(3DDS)、双(4-氨基苯基)砜(4DDS)、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯(APB-133)、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(APB-134)、2,2’-双[3(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(3-BDAF)、2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(4-BDAF)、2,2’-双(3-氨基苯基)六氟丙烷(3,3’-6F)、2,2’-双(4-氨基苯基)六氟丙烷(4,4’-6F)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)；和脂族二胺，例如1,6-己二胺、1,4-环己二胺、1,3-环己二胺、1,4-双(氨基甲基)环己烷、1,3-双(氨基甲基)环己烷、4,4’-二氨基二环己基甲烷、4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二环己基甲烷、4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二环己基甲烷、1,2-双-(2-氨基乙氧基)乙烷、双(3-氨基丙基)醚、1,4-双(3-氨基丙基)哌嗪、3,9-双(3-氨基丙基)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]-十一烷及1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷。
虽然对四羧酸二酐和二胺化合物的种类没有特别限制，但是对酸二酐而言，重要的是在芳环之间没有接头结构(linker structure)，以便更适当地满足第一聚酰亚胺树脂层在物理性能(例如上述的低CTE范围和剥离强度)方面的要求。
所述四羧酸二酐化合物优选为式1的芳族四羧酸二酐：
[式1]
其中A为衍生自酸二酐的四价芳族有机基团，特别是式2a或2b的四价芳族有机基团：
[式2a]
其中R11为C1-C4烷基(例如甲基、乙基或丙基)或C1-C4卤代烷基(例如氟甲基、溴甲基、氯甲基或三氟甲基)，a为0至3的整数，且b为0至2的整数，优选为0，
[式2b]
其中R12至R14各自独立地为C1-C4烷基(例如甲基、乙基或丙基)或C1-C4卤代烷基(例如氟甲基、溴甲基、氯甲基或三氟甲基)，c和e各自独立地为0至3的整数，优选为0，d为0至4的整数，优选为0，且f为0至3的整数。
具体而言，四羧酸二酐更优选为式3a的均苯四甲酸二酐(PMDA)或式3b的3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)：
[式3a]
[式3b]
在式3b的化合物中，所述结构为线性且两个芳环直接相连接而无接头结构。
随着第一聚酰亚胺树脂层20的堆积密度增加，分子间的空间降低，因此分子之间难以互相贯通，从而导致低的键合强度。因此，第一聚酰亚胺树脂层20对叠压的第二聚酰亚胺树脂层30的粘合强度降低且第二聚酰亚胺树脂层与层压材料的剥离强度也降低。堆积密度可由CTE代表。堆积密度越高，CET值越低，反之亦然。因此，为制备满足物理性能方面的要求的第一聚酰亚胺树脂层，二胺化合物优选为具有线性结构的芳族二胺化合物，特别是式4a或4b的芳族二胺化合物：
[式4a]
其中R21为C1-C10烷基(例如甲基、乙基或丙基)或C1-C4卤代烷基(例如氟甲基、溴甲基、氯甲基或三氟甲基)，且l为0至4的整数，优选0，
[式4b]
其中R22和R23各自独立地为C1-C10烷基或(例如甲基、乙基或丙基)或C1-C4卤代烷基(例如氟甲基、溴甲基、氯甲基或三氟甲基)，X选自：-O-、-CR24R25-、-C(＝O)-、-C(＝O)O-、-C(＝O)NH-、-S-、-SO-、-SO2-、-O[CH2CH2O]q-、C6-C18单环和多环环亚烷基(例如环亚己基和降冰片烯基)、C6-C18单环和多环亚芳基(例如亚苯基和萘基)及其组合，R24和R25各自独立地选自氢原子、C1-C10烷基(例如甲基、乙基及丙基)及C1-C10卤代烷基(例如氟甲基、溴甲基、氯甲基及三氟甲基)，q为1或2的整数，m和n各自独立地为0至4的整数，优选0，且p为0或1的整数，优选0。
优选的芳族二胺化合物的实例包括对苯二胺(PDA)、联苯胺(BZD)、间联甲苯胺或2,2’-双(三氟甲基)联苯胺(TFMB)。
这些单体在极性有机溶剂中聚合以制备期望的第一聚酰胺酸树脂。将该聚酰胺酸树脂在上述固化温度下并在存在或不存在亚胺化催化剂(如胺催化剂)的情况下进行亚胺化反应以制备第一聚酰亚胺树脂。除用于制备第一聚酰亚胺树脂或第一聚酰亚胺树脂的固化温度外的条件可通过本领域技术人员熟知的合适方法进行控制，因此省略其进一步的说明。
第一聚酰亚胺树脂层20的厚度可为0.05至5μm、0.05至4μm、0.05至3μm、0.05至2μm或0.05至1μm。
随着第一聚酰亚胺树脂层的厚度降低，其对载体基底的粘合强度增加。然而，第一聚酰亚胺树脂层的过分小的厚度导致第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度增加，从而导致第一聚酰亚胺树脂层与第二聚酰亚胺树脂层的差的可拆分性。在上述定义的厚度范围内，确保了第一聚酰亚胺树脂层对载体基底的高粘合强度以及第一聚酰亚胺树脂层与第二聚酰亚胺树脂层剥离的良好可拆分性。
在层压材料中，第二聚酰亚胺树脂层30设置在第一聚酰亚胺树脂层20上。
第二聚酰亚胺树脂层包含在等于或高于第一聚酰亚胺树脂层的固化温度0℃至200℃的温度下固化的第二聚酰亚胺树脂。第二聚酰亚胺树脂的酰亚胺化程度可为50至99％或70至95％。
第二聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度(Tg)可为至少约200℃、至少约300℃或约350至约500℃且其分解温度(Td)为至少400℃或400至600℃。聚酰亚胺树脂的这种良好耐热性消除聚合物层可在用于制备层压材料或器件基底的后续加热期间变形的风险，并导致基底和器件的耐热性的改进。
第二聚酰亚胺树脂层在100至200℃温度下的热膨胀系数(CTE)可为约60ppm/℃或更小、约50ppm/℃或更小、约40ppm/℃或更小、或约1至30ppm/℃，且其1％热分解温度(Td1％)可为450℃或以上或470℃或以上。
优选地，第二聚酰亚胺树脂层在100至200℃温度下的热膨胀系数(CTE)等于或低于第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数。第一和第二聚酰亚胺树脂层在100至200℃温度下的热膨胀系数之差可不高于60ppm/℃、不高于50ppm/℃、不高于40ppm/℃、不高于30ppm/℃、或不高于25ppm/℃。在本文中，在100至200℃温度下的热膨胀系数(CTE)可表示在所提及的温度范围内的CTE平均值。
通过满足前述CTE关系，第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的剥离强度可降低，以使得其可通过简单的物理刺激而易于与第二聚酰亚胺树脂层分离。
可通过控制各种因素(例如用于聚酰亚胺树脂的单体的种类和含量、方法和反应条件，以及固化条件)而实现所期望的第二聚酰亚胺树脂层的物理特性。
例如，第二聚酰亚胺树脂可通过使作为单体的四羧酸二酐和二胺化合物聚合以制备聚酰胺酸树脂并使该聚酰胺酸树脂固化而制备。第二聚酰亚胺树脂层还可通过干燥包含聚酰亚胺树脂的溶液形式的组合物而形成。所述四羧酸二酐和二胺化合物与制备第一聚酰亚胺树脂中所述的那些相同。然而，所期望的第二聚酰亚胺树脂层的物理性能可通过控制四羧制酸二酐和二胺间的反应比而实现。具体而言，希望对每摩尔四羧酸二酐使用0.8至1.2摩尔或0.9至1.1摩尔的二胺。
具有上述物理性能的第二聚酰亚胺树脂层30的厚度可为0.5至50μm、1至50μm、2至50μm、3至50μm或3至30μm。具体而言，优选第二聚酰亚胺树脂层30具有与第一树脂层相关的适当厚度。例如，第二聚酰亚胺树脂层30的厚度可为第一聚酰亚胺树脂层的厚度10至500倍、20至400倍、30至300倍或50至200倍。
具有上述结构的层压材料100可根据包含下列步骤的方法制备：通过在载体基底10的至少一个表面上施加包含第一聚酰亚胺树脂或其前体的组合物，然后使该组合物固化而形成第一聚酰亚胺树脂层20(步骤1)；以及通过在第一聚酰亚胺树脂层20上施加包含第二聚酰亚胺树脂或其前体的组合物，然后使该组合物固化而形成第二聚酰亚胺树脂层30(步骤2)。
在下文中，将详细解释各步骤。在步骤1中，在载体基底10上形成第一聚酰亚胺树脂层20。
所述载体基底10与上面描述的那种相同。在形成第一聚酰亚胺树脂层20前，所述载体基底可通过蚀刻进行预处理，例如在臭氧气氛下的电晕处理、火焰处理、溅射、紫外线照射或电子束照射。所述预处理增加载体基底对第一聚酰亚胺树脂层20的粘附性。
层压材料的第一聚酰亚胺树脂层20可通过在载体基底的至少一个表面上施加包含第一聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使该组合物固化而形成。当将聚酰胺酸树脂用于制备第一聚酰亚胺树脂层20时，聚酰胺酸树脂的酰亚胺化反应可在固化过程中进行。
可通过本领域已知的任何合适的技术施加所述组合物。适合于施加所述组合物的技术的具体实例包括旋涂、浸涂和棒涂。铸造、轧制(rolling)或喷涂可适用于连续过程中。
在固化前，还可进行干燥以除去存在于用于形成第一聚酰亚胺树脂层的组合物中的有机溶剂。可通过本领域中已知的任何合适的技术干燥所述组合物。具体而言，可在140℃或以下的温度下干燥所述组合物。
固化过程可在等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的固化温度0至200℃的温度下进行。具体而言，固化过程可通过加热至200℃或更高或250至500℃的温度而进行。也可在上面定义的温度范围内的各温度下在多个阶段中进行热处理。
固化时间没有特别地限制，可为例如3至30分钟。
固化后，还可任选地进行热处理。后续热处理优选在至少300℃的温度下进行1至30分钟。可仅进行一次热处理。或者，可在多个阶段中进行两次或多次热处理。例如，可在三个阶段中进行热处理：在200至250℃下进行第一次热处理，在300至350℃下进行第二次热处理，以及在400至450℃下进行第三次热处理。
在步骤2中，在第一聚酰亚胺树脂层20上形成第二聚酰亚胺树脂层30以制备层压材料。
第二聚酰亚胺树脂层30可通过施加包含第二聚酰亚胺树脂或作为其前体的第二聚酰胺酸树脂的组合物并使该组合物固化而在第一聚酰亚胺树脂层20上形成。第二聚酰亚胺树脂及其前体与上面描述的相同。
用于形成第二聚酰亚胺树脂层的组合物还可包括至少一种选自粘合剂、溶剂、交联剂、引发剂、分散剂、增塑剂、粘度改进剂、紫外线吸收剂、光敏性单体和敏化剂的添加剂，其通常用于聚酰亚胺树脂层中。
用于形成第二聚酰亚胺树脂层的固化过程可通过加热至200℃或以上的温度而进行。优选地，该过程可在等于或高于第一聚酰亚胺树脂层的固化温度0℃至200℃的温度下进行。也可在上面定义的温度范围内的各温度下在多个阶段中进行热处理。
在如此制备的层压材料中，第一聚酰亚胺树脂层显示出对第二聚酰亚胺树脂层的适当的粘合强度，因此可在用于制备器件的后续过程中适当地固定并支撑第二聚酰亚胺树脂层。因此，使用根据本发明该实施方案的层压材料有助于制备包含第二聚酰亚胺树脂层的器件(例如柔性显示器件)的基底。此外，用于制备器件的方法可在所述层压材料上适当地进行甚至不需要激光或光照射来分离第二聚酰亚胺树脂层，以制备具有优异特性的器件。因此，可简化具有第二聚酰亚胺树脂层的器件的制备方法且也可降低制备成本。
本发明的又一实施方案提供一种使用所述层压材料制备的器件基底以及一种用于制备所述器件基底的方法。
所述器件基底可通过包含以下步骤的方法而制备：通过在载体基底的至少一个表面上施加包含聚酰亚胺树脂或其前体的组合物，然后使该组合物固化而形成第一聚酰亚胺树脂层；通过在第一聚酰亚胺树脂层上施加包含第二聚酰亚胺树脂或其前体的组合物，然后使该组合物固化而形成第二聚酰亚胺树脂层；以及对第二聚酰亚胺树脂层施加物理刺激以将第二聚酰亚胺树脂层与在载体基底上形成的第一聚酰亚胺树脂层分离；其中第一聚酰亚胺树脂层的固化可在等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的固化温度0℃至200℃的温度下进行。
图3a为显示根据本发明的一个实施方案的用于制备器件基底的方法的示意图。图3a仅为说明性的，本发明不局限于此。
参考图3a，本发明的器件基底可通过包含以下步骤的方法而制备：(S1)在载体基底10的至少一个表面上形成第一聚酰亚胺树脂层20；(S2)在第一聚酰亚胺树脂层20上形成第二聚酰亚胺树脂层30以制备层压材料；以及(S3和S4)对层压材料施加物理刺激p而不在第一聚酰亚胺树脂层中引起化学变化，并将第二聚酰亚胺树脂层30与在载体基底10上形成的第一聚酰亚胺树脂层20分离。用于形成第一聚酰亚胺树脂层的固化过程可在等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的固化温度0℃至200℃的温度下进行。第二聚酰亚胺树脂层可通过本领域所使用的常规方法而分离。例如，抽吸法(suction method)可用于分离柔性基底，但本发明不局限于此。可选择与常规方法相比需要小得多的力的任何方法以使制备过程中对显示器件的损害最小化。
在用于制备所述器件基底的方法中，在分离第二聚酰亚胺树脂层30的步骤之前的步骤可与用于制备所述层压材料的方法中的那些相同。
第二聚酰亚胺树脂层30可通过施加合适的物理刺激(如切割、激光切割或金刚石刻划)而分离。具体而言，可施加不大于0.1N的物理刺激以分离第二聚酰亚胺树脂层。
通过所述方法制备的器件基底包括与载体基底分离的第二聚酰亚胺树脂层，所述分离通过施加相对小的物理刺激(例如切割)进行甚至不需要其它处理如激光或光照射。因此，器件基底的使用能够防止器件出现由激光或光照射引起的可靠性劣化或缺陷发生。这确保了器件具有改进的特性。
本发明的再一实施方案提供一种包含所述器件基底的器件。
具体而言，所述器件可为柔性显示器件如具有第二聚酰亚胺树脂层的太阳能电池(例如柔性太阳能电池)、有机发光二极管(OLED)照明器件(例如柔性OLED照明器件)、具有第二聚酰亚胺树脂层的半导体器件、有机电致发光器件、电泳器件或LCD器件。特别优选有机电致发光器件。
如图3b所示，所述器件可通过包含以下步骤的方法制备：在载体基底10的至少一个表面上依次形成第一聚酰亚胺树脂层20和第二聚酰亚胺树脂层30以获得层压材料；在层压材料的第二聚酰亚胺树脂层上形成器件结构40(即制备器件的步骤)；以及施加物理刺激p(而非激光或光照射)以分离其上形成有器件结构40的第二聚酰亚胺树脂层30。
器件结构可根据将在第二聚酰亚胺树脂层上制备的器件的种类而变化。器件结构可为一种常规种类，例如包含栅电极的半导体器件结构、包含薄膜晶体管阵列的显示器件结构、具有P/N结的二极管器件结构、包含有机发光层的OLED结构或太阳能电池结构。作为实例，所述器件结构可为有机电致发光器件结构，其包含：设置在第二聚酰亚胺树脂层的背侧并包含例如氧化铟锡(ITO)的透明电极；设置在透明电极的背侧并包含例如有机化合物的发光部件；以及设置在发光部件的背侧并包含例如金属的金属电极。
如上面所描述的，本发明的器件包括作为基底的第二聚酰亚胺树脂层，其通过施加物理刺激甚至不需要其它处理(例如激光或光线照射)而与载体基底分离。将第二聚酰亚胺树脂层用作柔性基底可确保器件具有改进的特性，并可使所述器件高度可靠。
然而，本发明可以许多不同的形式体现且不应理解为限于本文中所提出的实施方案。
实施例1：层压材料的制备
使1mol的BPDA与0.99mol的PDA聚合以制备聚酰胺酸树脂。将包含3重量％的聚酰胺酸树脂和97重量％的DMAc(作为溶剂)的组合物施加于作为载体基底的无碱玻璃的一个表面上，使其干燥后的厚度为0.1μm。将所得涂层在120℃的温度下连续干燥并在250℃的温度下固化(30分钟)以形成包含聚酰亚胺树脂的第一聚酰亚胺树脂层(在下文中，称为“第一聚酰亚胺树脂”)。
随后，使1mol的BPDA与0.99mol的TFMB聚合以制备聚酰胺酸树脂。将包含3重量％的聚酰胺酸树脂和97重量％的DMAc(作为溶剂)的组合物施加于作为载体基底的无碱玻璃的一个表面上，使其干燥后的厚度为0.1μm。将所得涂层在120℃的温度下连续干燥并在250℃的温度下固化(30分钟)以形成包含聚酰亚胺树脂的剥离层(在下文中，称为“第一聚酰亚胺树脂”)。所得层压材料(测试层压材料1-1)具有这样的结构：其中依次设置有载体基底、包含BPDA-PDA聚酰亚胺树脂的第一聚酰亚胺树脂层及作为柔性基底的包含BPDA-TFMB聚酰亚胺树脂的第二聚酰亚胺树脂层的结构。
测试层压材料的制备
除如表3中所显示的改变了第一聚酰亚胺树脂和柔性基底的第二聚酰亚胺树脂的种类外，以与实施例1相同的方式制备测试层压材料。
[表3]
测试层压材料编号 第一聚酰亚胺树脂 第二聚酰亚胺树脂
1-1 BPDA-PDA BPDA-TFMB
1-2 BPDA-PDA BPDA-mPDA
1-3 BPDA-TFMB BPDA-TFMB
1-4 BPDA-TFMB BPDA-mPDA
1-5(对比) PMDA-ODA BPDA-TFMB
在表3中，BPDA代表联苯-四羧酸二酐，PDA代表对苯二胺，TFMB代表2,2’-双(三氟甲基)联苯胺，mPDA代表间苯二胺，PMDA代表均苯四甲酸二酐，以及ODA代表4,4’-二氨基二苯醚。
测试实施例1：第一聚酰亚胺树脂层的物理特性的评价
测量测试层压材料的第一聚酰亚胺树脂层的密度、热膨胀系数(CTE)、玻璃化转变温度(Tg)、粘合强度及剥离强度。
具体而言，粘合强度是通过测量使用胶带而不施加物理刺激(例如切割)从第一聚酰亚胺树脂层剥离各层压材料的第二聚酰亚胺树脂层所需的力而测定的。剥离强度是通过如下步骤测定的：将各层压材料切割成宽度为10mm且长度为100mm的矩形，使用构造分析仪(TA.XT plus，Stable micro systems)测量当以50mm/min的速率剥离第二聚酰亚胺树脂层的末端时所需的力。结果在表4中显示。
从表4中的结果可知，与包含使用其中芳环经由连接基团相连接的四羧酸二酐制备的聚酰亚胺的测试层压材料1-5相比，测试层压材料1-1至1-4显示低得多的剥离强度，测试层压材料1-1至1-4中的每一个均包括含使用式1的四羧酸二酐和具有线性结构的二胺化合物制备的聚酰亚胺的第一聚酰亚胺树脂层。
另一方面，尽管在芳环之间不存在接头结构，测试层压材料1-3和1-4显示比测试层压材料1-1和1-2更高的剥离强度。测试层压材料1-3和1-4中的每一个具有更高剥离强度的原因是因为三氟甲基基团降低了第一聚酰亚胺树脂层的堆积密度，导致第一聚酰亚胺树脂层和第二聚酰亚胺树脂层之间的更高的粘合强度。然而，与使用在芳环之间包含接头结构的二胺的测试层压材料1-5相比，测试层压材料1-3和1-4显示低得多的剥离强度。
观察到测试层压材料1-1和1-5的尺寸随温度变化而改变，结果如图4中所显示的。从图4中可以看出，与测试层压材料1-1不同，测试层压材料1-5在约350℃时经历了急剧的尺寸变化。
测试实施例2：依赖固化温度的粘合强度和剥离强度的评价
除通过在表5中所显示的各温度下固化而形成第一聚酰亚胺树脂层外，以与实施例1相同的方式制备层压材料。
通过与测试实施例1中所描述的方法相同的方法来测量第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度和剥离强度，所述第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度和剥离强度依赖用于形成层压材料的第一聚酰亚胺树脂层的固化温度。
将层压材料在25℃/RH 55％下储存1天后，观察在施加物理刺激前粘合强度的变化并观察在进行切割(作为一种物理刺激)后剥离强度的变化。结果在表5中显示。
[表5]
如上表所显示，施加物理刺激导致剥离强度显著降低。所述降低在高于预定的固化温度(250℃)下更明显。
观察在250℃下经历固化的实施例1的层压材料在制备后立即以及在25℃/RH 55％下储存7天后的粘合强度和剥离强度。结果在表6中显示。
[表6]
天数 粘合强度(N/cm) 剥离强度(N/cm)
0天 3.64 0.022
7天 3.66 0.020
如上表所示，施加物理刺激导致剥离强度降低。粘合强度随时间而增加。剥离强度随时间而降低，但降低并不显著。
测试实施例3：依赖第二聚酰亚胺树脂层的厚度的剥离强度的评价
除如表7中所显示的改变了第一和第二聚酰亚胺树脂的种类以及第二聚酰亚胺树脂层的厚度外，以与实施例中相同的方式制备测试层压材料。
[表7]
通过与测试实施例1中所述方法相同的方法在测试层压材料上测量剥离强度。结果在表8和图5中显示。
在表8中，作为用于柔性基底的第二聚酰亚胺树脂的BPDA-TFMB为透明的聚酰亚胺树脂，作为用于柔性基底的第二聚酰亚胺树脂的BPDA-PDA为有色的聚酰亚胺树脂。
[表8]
从测试结果可看出，随着各第二聚酰亚胺树脂层的厚度降低，剥离强度增加。与包含作为第二聚酰亚胺树脂的透明BPDA-TFMB的测试层压材料相比，包含作为第二聚酰亚胺树脂的有色BPDA-PDA的测试层压材料在依赖第二聚酰亚胺树脂的厚度的剥离强度方面经历了显著的变化。
测试实施例4：依赖固化条件的第一聚酰亚胺树脂层的剥离强度的评价
除如表9中所显示的改变了用于形成第一聚酰亚胺树脂层的固化温度和时间外，以与实施例1相同的方式制备测试层压材料。
通过与测试实施例1中所述方法相同的方法来测量测试层压材料4-1至4-10的剥离强度。结果在表9中显示。
[表9]
从测试结果可看出，与没有使用第一聚酰亚胺树脂的层压材料相比，在相对低的温度下经历短时间固化的层压材料显示更高的剥离强度，但在相同温度下经历较长时间固化的层压材料与没有使用第一聚酰亚胺树脂的层压材料相比显示较低的剥离强度。
在相对高的温度下经历固化的层压材料在依赖固化时间的剥离强度方面没有显示出本质的区别。在相对高的温度下经历短时间固化的层压材料显示低的剥离强度。
测试实施例5：依赖第一聚酰亚胺树脂的种类的剥离强度的评价
除如表10所显示的改变了用于形成剥离层的第一聚酰亚胺树脂的种类以及用于形成柔性基底的第二聚酰亚胺树脂的种类外，以与实施例1相同的方式制备测试层压材料。
[表10]
在上表中，BZD和mTOL分别代表联苯胺和间联甲苯胺。
通过与测试实施例1所述方法相同的方法测量测试层压材料的粘合强度和剥离强度。结果如在表11中显示。
[表11]
与其它测试层压材料相比，测试层压材料5-4具有高出很多的剥离强度，认为其原因是因为用于剥离层的第一聚酰亚胺树脂的二胺在芳环之间包含接头结构。所述接头结构的存在导致低的堆积密度和分子间的空间增大。因此，促进了分子之间的互相贯通，导致高的键合强度。
将使用BPDA-TFMB作为柔性基底的第二聚酰亚胺树脂时所获得的经测量的剥离强度值与通过公式1计算出的相似性得分相比较。结果在表12中显示。
[表12]
A：接受，NA：不接受
从表12中的结果可看出，当相似性得分不大于0.5时获得优选的剥离强度。
除在剥离层固化后在电热板(hot plate)上在300℃下进行热处理30分钟外，以与实施例1相同的方式制备测试层压材料。固化和热处理条件在表13中显示。对于测试层压材料5-5、5-6和5-7，分别重复1次，3次和5次热处理。
[表13]
在测试层压材料上观察到剥离强度根据第一聚酰亚胺树脂层固化后热处理的次数而变化。剥离强度通过与测试实施例1中所述方法相同的方法测量。结果在表14和图6中显示。
[表14]
如上表所显示的，尽管第一聚酰亚胺树脂层形成后的热处理次数增加，但剥离强度却无显著变化。
测试实施例6：聚酰亚胺树脂的物理性能的评价
评价了本发明中可用于形成剥离层及柔性基底的聚合物层的聚酰亚胺树脂的物理性能。
制备了表15中所显示的四羧酸二酐和二胺化合物。使1mol的四羧酸二酐与0.99mol的二胺化合物中的一种聚合以制备聚酰胺酸树脂。将包含12重量％的聚酰胺酸树脂和88重量％的DMAc(作为溶剂)的组合物施加于作为载体基底的无碱玻璃的一个表面上，使得其干燥后的厚度为10-15μm。将所得涂层在120℃的温度下连续干燥并在250℃的温度下固化以形成聚酰亚胺树脂层。
测量聚酰亚胺树脂层的聚酰亚胺树脂的酰亚胺化程度和玻璃化转变温度(Tg)。测量包含聚酰亚胺树脂的聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)和1％热分解温度(Td1％)。
具体而言，酰亚胺化程度是通过以下步骤测量的。首先，通过施加包含表15中所显示的单体的聚合而制备的聚酰胺酸树脂的组合物。然后，将该组合物在200℃或以上及500℃或以上的温度下进行酰亚胺化反应。酰亚胺化程度被定义为在所述组合物在200℃或以上的温度下被酰亚胺化后在IR光谱中的1350至1400cm-1或1550至1650cm-1处所观察到的CN谱带的积分强度相对于所述组合物在500℃或以上的温度下被酰亚胺化后在相同波长范围内所观察到的CN谱带的积分强度(100％)的百分数。
玻璃化转变温度是使用差示扫描量热计(DSC 2010，TAinstrument)在10℃/min的加热速率下测量的。
1％热分解温度(Td1％)是使用热重分析仪(TG-DTA2000)通过测量在氮气气氛下当加热速率为10℃/min时聚酰亚胺膜的初始重量下降1％时的温度而测定的。
热膨胀系数(CTE)是作为试验样品的聚酰亚胺膜在5g荷载/15μm膜厚下以及5℃/min的速率下在100-200℃的温度范围内增长的线性热膨胀系数的平均值而测定的。线性热膨胀系数是使用热机分析仪(TMA4000)测量。结果在表15中显示。
[表15]
聚酰亚胺树脂 酰亚胺化程度 CTE(ppm/℃) Tg(℃) Td1％(℃)
BPDA-PDA 95.7 3.590 374 547
BPDA-TFMB 96.2 8.205 352 524
测试实施例7：依赖固化温度的剥离强度的变化
除将PMDA-PDA用作用于剥离层的第一聚酰亚胺树脂，将BPDA-PDA用作用于柔性基底的第二聚酰亚胺树脂且固化温度如表16中所显示的改变外，以与实施例1中相同的方式制备测试层压材料。测量测试层压材料的粘合强度和剥离强度。结果在表16中显示。
[表16]
测试实施例8：依赖用于制备形成剥离层的聚酰亚胺的共聚摩尔比的剥离强度的评价
除将BPDA和PMDA以与用于形成剥离层的不同的摩尔比用作酸二酐外，以与实施例1相同的方式制备测试层压材料。使用摩尔比为9:1的作为酸二酐的环己烷四羧酸二酐(BPDA_H)与作为二胺化合物的4-氨基-N-(4-氨基苯基)苯甲酰胺(DABA)和4,4’-二氨基联苯醚(ODA)而制备形成柔性基底的第二聚酰亚胺。测量测试层压材料的粘合强度和剥离强度。结果在表17中显示。
[表17]
测试实施例9：依赖柔性基底的种类的剥离强度的评价
以与测试实施例8相同的方式形成两个剥离层。通过使作为酸二酐的环己烷四羧酸二酐(BPDA_H)与作为二胺化合物的4-氨基-N-(4-氨基苯基)苯甲酰胺(DABA)和间苯二胺(mPDA)以9:1的摩尔比反应而制备用于形成柔性基底的聚酰亚胺。将一种剥离层和柔性基底用于制备层压材料9-1。通过使作为酸二酐的4,4’-(六氟亚异丙基)二邻苯二甲酸二酐(6FDA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)与对苯二胺(PDA)以1:1的摩尔比反应而制备用于形成柔性基底的聚酰亚胺。将另一种剥离层和柔性基底用于制备层压材料9-2。测量层压材料的粘合强度和剥离强度。结果在表18中显示。
[表18]
测试实施例10：依赖剥离层的BPDA含量的剥离强度的评价
制备具有表19中所显示的组合物的测试层压材料。评价剥离层的粘合强度和剥离强度。证实了剥离层随PMDA含量的增加而显示较低的剥离强度。
[表19]
尽管已详细描述了本发明的具体实施方案，本领域的技术人员应领会所述详细描述仅为优选的实施方案，本发明的范围不局限于此。因此，本发明的真正范围应通过所附的权利要求书及其等同物而限定。
[附图标记说明]
10          载体基底
20          第一聚酰亚胺树脂层
30          第二聚酰亚胺树脂层
40          器件结构
100         层压材料

Claims (24)

1.一种层压材料，其包括：
载体基底；
设置在载体基底的至少一个表面上的第一聚酰亚胺树脂层；及
设置在第一聚酰亚胺树脂层上的第二聚酰亚胺树脂层；
其中在100至200℃的温度下，第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的CTE，且当对层压材料施加不在第一树脂层中引起化学变化的物理刺激时，第一树脂层对第二树脂层的粘合强度降低。
2.权利要求1的层压材料，其中第一聚酰亚胺树脂层和第二聚酰亚胺树脂层在100至200℃温度下的热膨胀系数(CTE)之差为60ppm/℃或更小。
3.权利要求1的层压材料，其中施加物理刺激使得层压材料的横截面暴露。
4.权利要求1的层压材料，其中在施加物理刺激前，第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的粘合强度为至少1N/cm，且在施加物理刺激后，第一聚酰亚胺树脂层对第二聚酰亚胺树脂层的剥离强度不大于0.3N/cm。
5.权利要求1的层压材料，其中第一聚酰亚胺树脂的相似性得分不大于0.5，其通过公式1计算：
[公式1]
相似性得分＝αFIT(k1×Ls二酐,i+k2×Ls二胺,j)k 0
其中
Ls二酐,i＝Exp[-k3×Coeffi]×Vi y 0
Ls二胺,j＝Exp[-k4×Coeffj]×Vj y 0
k0＝2.00，
y0＝-1.00，
k1＝206.67，
k2＝124.78，
k3＝3.20，
k4＝5.90，
Coeffi和Coeffj是使用ADRIANA.Code(Molecular NetworksGmbH)，分别从作为聚酰亚胺的单体的二酐i和二胺j的结构中计算出的分子非球面度，
Vi和Vj是使用ADRIANA.Code(Molecular Networks GmbH)，分别从作为单体的二酐i和二胺j的结构中计算出的McGowan体积，并且
如果exp(-4.0×|Coeffi-Coeffj|)+0.08<0.90，则αFIT为1.0；如果exp(-4.0×|Coeffi-Coeffj|)+0.08≥0.90，则αFIT为0.1至0.95的常数。
6.权利要求1的层压材料，其中当酰亚胺化程度被定义为施加包含聚酰胺酸树脂的组合物并在200℃或以上的温度下酰亚胺化后在IR光谱中的1350至1400cm-1或1550至1650cm-1处所观察到的CN谱带的积分强度相对于所述组合物在500℃或以上的温度下酰亚胺化后在相同波长范围内所观察到的CN谱带的积分强度(100％)的百分数时，第一聚酰亚胺树脂的酰亚胺化程度为60％至99％。
7.权利要求1的层压材料，其中第一聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度为200℃或以上。
8.权利要求1的层压材料，其中第一聚酰亚胺树脂层是通过在载体基底上施加包含聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使该组合物在等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的固化温度0至200℃的温度下固化而形成。
9.权利要求1的层压材料，其中第一聚酰亚胺树脂层包含通过使式1的芳族四羧酸二酐与具有线性结构的芳族二胺化合物反应以制备聚酰胺酸，并使该聚酰胺酸在200℃或以上的温度下固化而制备的第一聚酰亚胺树脂，
[式1]
其中，A为式2a或2b的四价芳族有机基团：
[式2a]
其中R11为C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基，a为0至3的整数，且b为0至2的整数，
[式2b]
其中R12至R14各自独立地为C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基，c和e各自独立地为0至3的整数，d为0至4的整数，且f为0至3的整数。
10.权利要求9的层压材料，其中芳族二胺化合物由式4a或4b表示：
[式4a]
其中R21为C1-C10烷基或C1-C10卤代烷基，且l为0至4的整数，
[式4b]
其中R22和R23各自独立地为C1-C10烷基或C1-C10卤代烷基，X选自-O-、-CR24R25-、-C(＝O)-、-C(＝O)O-、-C(＝O)NH-、-S-、-SO-、-SO2-、-O[CH2CH2O]q-、C6-C18单环和多环环亚烷基、C6-C18单环和多环亚芳基，及其组合，R24和R25各自独立地选自氢原子、C1-C10烷基和C1-C10卤代烷基，q为1或2的整数，m和n各自独立地为0至4的整数，且p为0或1的整数。
11.权利要求1的层压材料，其中第一聚酰亚胺树脂层在100至200℃温度下的热膨胀系数不高于30ppm/℃且其1％热分解温度(Td1％)为450℃或以上。
12.权利要求1的层压材料，其中第一聚酰亚胺树脂层的厚度为0.05至5μm。
13.权利要求1的层压材料，其中第二聚酰亚胺树脂层包含酰亚胺化程度为50至99％且玻璃化转变温度为200℃或以上的第二聚酰亚胺树脂。
14.一种用于制备层压材料的方法，其包括：
在载体基底的至少一个表面上形成包含第一聚酰亚胺树脂的第一聚酰亚胺树脂层；以及
通过施加包含第二聚酰亚胺树脂的前体的组合物并使该组合物固化而在第一聚酰亚胺树脂层上形成第二聚酰亚胺树脂层；
其中在100至200℃的温度下，第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的CTE，且第一树脂层对第二树脂层的粘合强度通过物理刺激而降低。
15.权利要求14的方法，其中第一聚酰亚胺树脂层是通过在载体基底的至少一个表面上施加包含第一聚酰亚胺树脂或其前体的组合物并使该组合物固化而形成。
16.权利要求15的方法，其中第一聚酰亚胺树脂层的固化过程在200℃或以上的温度下进行，第二聚酰亚胺树脂层的固化过程在等于或高于第一聚酰亚胺树脂层的固化温度0℃至200℃的温度下进行。
17.权利要求15的方法，其还包括在形成第一或第二聚酰亚胺树脂层的步骤后，将第一或第二聚酰亚胺树脂层在300℃或以上的温度下热处理1至30分钟的步骤。
18.一种用于制备器件基底的方法，其包括：
在载体基底的至少一个表面上形成包含第一聚酰亚胺树脂的第一聚酰亚胺树脂层；
通过施加包含第二聚酰亚胺树脂的前体的组合物并使该组合物固化而在第一聚酰亚胺树脂层上形成第二聚酰亚胺树脂层以制备层压材料；
对层压材料施加物理刺激而不在第一聚酰亚胺树脂层中引起化学变化；以及将第二聚酰亚胺树脂层与在载体基底上形成的第一聚酰亚胺树脂层分离；
其中在100至200℃的温度下，第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的CTE，且第一树脂层对第二树脂层的粘合强度通过物理刺激而降低。
19.权利要求18的方法，其中施加物理刺激使得层压材料的横截面暴露。
20.一种通过权利要求18的方法制备的器件基底。
21.一种用于制备器件的方法，其包括：
在载体基底的至少一个表面上形成包含第一聚酰亚胺树脂的第一聚酰亚胺树脂层；
通过施加包含第二聚酰亚胺树脂的前体的组合物并使该组合物固化而在第一聚酰亚胺树脂层上形成第二聚酰亚胺树脂层以制备层压材料；
在层压材料的柔性基底上形成器件结构；
对其上形成有器件结构的层压材料施加物理刺激而不在第一聚酰亚胺树脂层中引起化学变化；以及将第二聚酰亚胺树脂层与在载体基底上形成的第一聚酰亚胺树脂层分离；
其中在100至200℃的温度下，第一聚酰亚胺树脂层的热膨胀系数(CTE)等于或低于第二聚酰亚胺树脂层的CTE，且第一树脂层对第二树脂层的粘合强度通过物理刺激而降低。
22.一种通过权利要求21的方法制备的器件。
23.权利要求22的器件，其中所述器件选自太阳能电池、有机发光二极管照明器件、半导体器件和显示器件。
24.权利要求23的器件，其中所述显示器件为柔性有机电致发光器件。
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