CN107815109A - 一种用于柔性基板的聚酰亚胺(pi)材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于柔性基板的聚酰亚胺(pi)材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于柔性基板的聚酰亚胺(PI)材料及其制备方法。所述聚酰亚胺材料经由聚酰亚胺预聚体制备而成的薄膜，其中该聚酰亚胺预聚体是由二胺或三胺及二酐或三酐/四酐聚合而制得的亚胺化聚合物。所述聚酰亚胺(PI)薄膜的制备方法为：（1）制得亚胺化程度不小于80%的聚酰亚胺预聚体；（2）通过所述聚酰亚胺预聚体进行流延制得聚酰亚胺(PI)薄膜。本发明制备出高耐热低热膨胀特性的聚酰亚胺薄膜，其玻璃转化温度不低于420℃，热膨胀系数(CTE)为10~20ppm/℃，薄膜拉伸强度不低于300MPa，断裂伸长率不低于15%，拉伸模量不低于6 GPa，可应用作为柔性AMOLED低温多晶硅(LTPS)的基板。

Description

一种用于柔性基板的聚酰亚胺(PI)材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于AMOLED的聚酰亚胺(PI)材料及其制备方法。
背景技术
目前许多传统聚酰亚胺(PI)材料具有优异的耐热性，但是也具有一定的结晶性，在合成加工及成膜加工时，常会形成凝胶状，无法满足批量性生产的要求，若再加上柔性基板需要的低热膨胀特性要求，这种PI用于柔性AMOLED或柔性触控皆无法满足制程需求。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有优异耐热性及低膨胀特性的聚酰亚胺薄膜。具体而言，首先提供一种聚酰亚胺预聚体(Poly Amic Acid; PAA)，所述聚酰亚胺预聚体的粘度为3000~5000 mPa·s，固含量为7~20%，且亚胺化程度不小于80%，其中该聚酰亚胺预聚体是由二胺或三胺及二酐或三酐/四酐聚合而制得的亚胺化聚合物。然后采用所述聚酰亚胺预聚体制备得到聚酰亚胺薄膜，其玻璃转化温度不低于420℃，热膨胀系数(CTE)为10~20ppm/℃(100~450℃)，薄膜拉伸强度不低于300MPa，断裂伸长率不低于15%，拉伸模量不低于6 GPa。
在本发明的一种聚酰亚胺预聚体中，所述二酐选自3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四羧酸二酐、2,3’,3,4’-联苯四羧酸二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐中的一种或多种，优选地，所述二酐中包含5mol%~100mol%的3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐。
在本发明的一种聚酰亚胺预聚体中，所述二胺选自2,2'-二(三氟甲基)二氨基联苯、1,3-二(4-氨基苯氧基)苯、1,3-二(3-氨基苯氧基)苯、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、含杂环单元的二胺，优选包含5mol%~100mol%的4,4'-二氨基二苯醚。
本发明的目的之一是提供一种用于制备本发明聚酰亚胺薄膜的聚酰亚胺预聚体的制备方法，包括以下步骤：在有机溶剂中使二胺完全溶解后，再加入二酐充分混合，之后注入选配的催化剂进行反应，全程皆在氮气且低温环境下进行。之后以0.1~1.0μm孔径滤芯进行过滤，该滤芯可以是PP或PTFE材质，将过滤后之聚酰亚胺预聚体加热进行亚胺化反应，制得亚胺化程度不小于80%的聚酰亚胺预聚体。
在本发明的一种聚酰亚胺预聚体的制备方法中，所述选配的催化剂是冰乙酸、异喹啉、喹啉、吡啶等，优选是冰乙酸。
在本发明的一种聚酰亚胺预聚体的制备方法中，聚合温度和时间为先在-20 ~ -2℃下搅拌2小时，然后在25℃持续搅拌12小时。
在本发明的一种聚酰亚胺预聚体的制备方法中，以0.1~1.0μm孔径滤芯进行过滤，该滤芯可以是PP或PTFE材质。
在本发明的一种聚酰亚胺预聚体的制备方法中，储存及运送环境为-10℃~-30℃，优选为-15℃~-20℃。
本发明的目的之一是提供一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体是通过所述聚酰亚胺预聚体进行流延制得。
在本发明的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法中，所述流延过程为经过优选的多梯度温度及升降温速率的烘烤条件制备亚胺化程度不低于99%的聚酰亚胺薄膜。所述优选的多梯度温度升降过程为将湿膜在150℃的热风干燥或加热板干燥1小时后，将薄膜剥离后放入高温烤箱，或将聚酰亚胺薄膜及玻璃(或其他塑胶材质)之复合基板放入高温烤箱,将高纯氮气通入高温烤箱，1小时后烤箱内含氧量不高于1000 ppm，设定温度梯度如下：30分钟升温到120℃，在120℃维持10分钟，再10分钟升温到150℃，在150℃维持10分钟，再10分钟升温到180℃，在180℃维持10分钟，再23分钟升温到250℃，在250℃维持10分钟，再1小时7分钟升温到450℃，在450℃维持20分钟，再1小时15分钟降温到180℃，再1小时5分钟降温到50℃。所述薄膜烘烤环境内的氧浓度含量为0~1000 ppm，优选为100~1000 ppm。
本发明的目的之一是提供一种AMOLED装置，包括柔性基板和设置在所述柔性基板上的有源驱动有机发光器件，所述柔性基板包括采用权利要求4的方法制备得到的聚酰亚胺薄膜。
本发明取得如下技术效果：
（1）本发明的聚酰亚胺薄膜，其玻璃转化温度不低于420℃，热膨胀系数(CTE)为10~20ppm/℃(100~450℃)，薄膜拉伸强度不低于300 MPa，断裂伸长率不低于15%，拉伸模量不低于6 GPa。
（2）该方法通过使用调节催化剂与胺类及酐类的适当配比，尤其是采用冰乙酸作为催化剂，采用阶段式升降温聚合工艺并且采用全程低含氧量阶段式升降温薄膜烘烤工艺，在含氮气反应釜设备进行合成，制备出高耐热、低热膨胀特性的聚酰亚胺浆料，该方法可优化反应机制，制备出高耐热低热膨胀特性的聚酰亚胺薄膜，可应用作为柔性AMOLED低温多晶硅(LTPS)的基板。
附图说明
图1为聚酰亚胺预聚体涂布制模的示意图。
图2为聚酰亚胺合成示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定。
实施例1：
（1）将高纯氮气通入5L反应釜，氮气流量需控制在不小于反应釜液面以上体积的热通量。同时加入1280 g的N,N-二甲基乙酰胺（DMAC），然后将反应釜的温度调节为25℃。逐量加入120g 的4,4'-二氨基二苯醚（ODA），启动搅拌器，转子速度为100~300rpm，向上述反应釜加入50g的冰乙酸作为催化剂，反应釜内持续通入高纯氮气。
（2）反应釜封口后持续搅拌10分钟，直至粉末状固体溶解。
（3）在上述混合的溶液中加入180g的3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐（BTDA），先在-10℃下搅拌2小时，然后在25℃持续搅拌12小时。
（4） 搅拌完成后，得到了固体浓度为16wt%的聚酰亚胺预聚体(PAA)浆料，再将PAA浆料取出置于容器，封口后放置于冷冻箱-20℃存储。进行浆料涂布前，放置于室温中回温。
（5）将回温后的聚酰亚胺预聚体涂布在不锈钢板基板上，涂布湿膜厚度为50 μm；用150℃的热风干燥1小时后，将薄膜从不锈钢板上剥离，并用针固定在框架上（如图1所示），将带薄膜基板放入高温烤箱。
（6） 将高纯氮气通入高温烤箱，1小时后烤箱内含氧量不高于1000 ppm, 设定温度梯度如下：30分钟升温到120℃，在120℃维持10分钟，再10分钟升温到150℃，在150℃维持10分钟，再10分钟升温到180℃，在180℃维持10分钟，再23分钟升温到250℃，在250℃维持10分钟，再1小时7分钟升温到450℃，在450℃维持20分钟，再1小时15分钟降温到180℃，再1小时5分钟降温到50℃，制得聚酰亚胺薄膜亚胺化不低于99%。其聚酰亚胺结构如图2所示。
亚胺化程度可藉由聚酰胺C=O(CONH; 1668cm-1)吸收峰判断其亚胺化程度。
实施例2：
（1）将高纯氮气通入5L反应釜，氮气流量需控制在不小于反应釜液面以上体积的热通量。同时加入1350g的N,N-二甲基乙酰胺（DMAC），然后将反应釜的温度调节为25℃。逐量加入130g的4,4'-二氨基二苯醚（ODA），启动搅拌器，转子速度为100~300rpm，向上述反应釜加入65g的冰乙酸作为催化剂，反应釜内持续通入高纯氮气。
（2）反应釜封口后持续搅拌10分钟，直至粉末状固体溶解。
（3）在上述混合的溶液中加入220g的3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐（BTDA），先在-10℃下搅拌2小时，然后在25℃持续搅拌12小时。
（4）搅拌完成后，得到了固体浓度为18 wt%的聚酰亚胺预聚体(PAA)浆料，再将PAA浆料取出置于容器，封口后放置于冷冻箱-20℃存储。进行浆料涂布前放置于室温中回温。
（5）将回温后的聚酰亚胺预聚体涂布在玻璃基板上，涂布湿膜厚度为100 μm；用80℃热风干燥30分钟后，将含薄膜与玻璃的复合基板放入高温烤箱。
（6） 将高纯氮气通入高温烤箱，1小时后烤箱内含氧量不高于1000 ppm, 设定温度梯度如下：30分钟升温到120℃，在120℃维持10分钟，再10分钟升温到150℃，在150℃维持10分钟，再10分钟升温到180℃，在180℃维持10分钟，再23分钟升温到250℃，在250℃维持10分钟，再1小时7分钟升温到450℃，在450℃维持20分钟，再1小时15分钟降温到180℃，再1小时5分钟降温到50℃，制得聚酰亚胺薄膜亚胺化不低于99%。
实施例3：
除将实施例1的180g BTDA更换为193 g BTDA外，以实施例1的相同方式而进行了实施例3，制得聚酰亚胺薄膜亚胺化不低于99%。
对比例1：
除将实施例1的“先在-10 ℃下搅拌2小时，然后在25℃持续搅拌12小时”并且将第（6）步替换为“不控制氧含量的条件下，先在100℃经2小时加热到300℃，加热30分钟，之后缓慢冷却，从框架上移除所述薄膜，从而获得了聚酰亚胺薄膜”外，以实施例1的相同方式而进行了对比例1，制得聚酰亚胺薄膜。
对比例2：
除将对比例1的冰乙酸更换为异喹啉外，以对比例1的相同方式而进行了对比例2，制得聚酰亚胺薄膜。
对比例3：
除将对比例1的冰乙酸更换为不加冰乙酸外，以对比例1的相同方式而进行了对比例3，制得聚酰亚胺薄膜。
性能测试试验
上述实施例和对比例所得预聚体浆料和薄膜的测试结果见下表1。
表1
由上表可看出：本发明采用阶段式升降温聚合工艺并且采用全程低含氧量阶段式升降温薄膜烘烤工艺，在含氮气反应釜设备进行合成，制备出高玻璃化转化温度、低热膨胀特性以及高拉伸模量的聚酰亚胺薄膜，满足柔性基板的低热膨胀特性要求，特别适合用于柔性AMOLED。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜，采用所述聚酰亚胺预聚体制备得到，所述聚酰亚胺薄膜的玻璃转化温度不低于420℃，热膨胀系数(CTE)为10~20ppm/℃，薄膜拉伸强度不低于300MPa，断裂伸长率不低于15%，拉伸模量不低于6 GPa；所述聚酰亚胺预聚体的粘度为3000~5000 mPa·s，固含量为10~20%，且亚胺化程度不小于80%，所述聚酰亚胺预聚体是由二胺或三胺及二酐或三酐/四酐聚合而制得的亚胺化聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜，所述二酐选自3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四羧酸二酐、2,3’,3,4’-联苯四羧酸二酐和3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐中的一种或多种，优选地，所述二酐中包含5mol% ~100mol%的3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐。
3.根据权利要求1所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜，所述二胺选自2,2'-二(三氟甲基)二氨基联苯、1,3-二(4-氨基苯氧基)苯、1,3-二(3-氨基苯氧基)苯、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、含杂环单元的二胺，优选包含5mol%~100mol%的4,4'-二氨基二苯醚。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）在有机溶剂中使二胺完全溶解后，再加入二酐充分混合，之后注入选配的催化剂进行反应，全程皆在氮气且低温环境下进行,之后以0.1~1.0μm孔径滤芯进行过滤，该滤芯可以是PP或PTFE材质，将过滤后之聚酰亚胺预聚体加热进行亚胺化反应，制得亚胺化程度不小于80%的聚酰亚胺预聚体；（2）通过所述聚酰亚胺预聚体进行流延制得所述用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述选配的催化剂选自冰乙酸、异喹啉、喹啉、吡啶等，优选是冰乙酸。
6.根据权利要求4所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述二胺与二酐的摩尔比为0.5 -1。
7.根据权利要求4所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述聚合温度和时间为先在-20 ~ -2℃搅拌2小时，然后再25℃持续搅拌12小时。
8.根据权利要求4所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述聚酰亚胺预聚体在流延之前的储存及运送环境为-10℃~-30℃，优选为-15℃~-20℃。
9.根据权利要求4所述的一种用于AMOLED的聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述流延过程为经过优选的多梯度温度及升降温速率的烘烤条件制备亚胺化程度不低于99%的聚酰亚胺薄膜，所述优选的多梯度温度升降过程为将湿膜在80-150℃的热风干燥或加热板干燥1小时后，将薄膜剥离后放入高温烤箱，或将聚酰亚胺薄膜及玻璃(或其他塑胶材质)之复合基板放入高温烤箱,将高纯氮气通入高温烤箱，1小时后烤箱内含氧量不高于1000 ppm, 设定温度梯度如下：30分钟升温到120℃，在120℃维持10分钟，再10分钟升温到150℃，在150℃维持10分钟，再10分钟升温到180℃，在180℃维持10分钟，再23分钟升温到250℃，在250℃维持10分钟，再1小时7分钟升温到450℃，在450℃维持20分钟，再1小时15分钟降温到180℃，再1小时5分钟降温到50℃；所述薄膜烘烤环境内的氧浓度含量为0~1000 ppm，优选为100~1000 ppm。
10.一种AMOLED装置，包括柔性基板和设置在所述柔性基板上的有源驱动有机发光器件，所述柔性基板包括采用权利要求1-3任一所述的聚酰亚胺薄膜。
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