JP2011516673A - 微粒子を含有する泡操作組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書で使用するとき、「含む(comprising)」との用語は、本開示の組成物の調製において共に使用される種々の構成成分を意味する。したがって、用語「から本質的になる(consisting essentially of)」及び「からなる(consisting of)」は用語「含む(comprising)」に包含される。
I.改良された発泡
泡を生成及び安定化するための、界面活性剤系システムにて使用する表面活性コーティング粒子の合成及び評価について記述する。本明細書で記載される組成物は、低濃度界面活性剤並びに望ましい濃度の泡生成及び時間の経過に伴う泡安定性の予想外の改善を提供する粒径、疎水性、及び材料の粒子を含有する。組成物は、各種泡生成製品のための配合物と共に使用するのに適している。特定製品にて使用する配合物は、最終用途に応じて、ポリマー、ビルダー、酵素、芳香剤、白色剤、増白剤、抗菌剤及び柔軟剤も更に含んでよい。消費者製品としては、例えば、高起泡性顆粒物、高起泡性液体洗濯洗剤、液体手洗い用食器洗剤、液体硬質表面洗浄剤、毛髪及び体用シャンプー、シェービング準備ジェル、洗顔クレンザー、及び歯磨剤が挙げられる。
発泡界面活性剤系システムに対する粒子の影響を評価するために、一連の実験を実施した。実験の最初のセットでは、シリカ粒子を改質して、表面疎水性の程度が異なるサンプルを得た。粒子の泡安定化性は、界面活性剤を存在させないで特性決定した。これらの実験では、たとえ低粒子濃度であっても、泡形成及び泡安定性を向上させることができる不均質粒子を合成した。
材料
シリカ粒子:W.Stoeber et al.,Journal of Colloid Interface Science,Vol.26,No.62(1968)に記載されている方法によって、直径150〜420nmのシリカ球状物を合成した。
DCDS:ジクロロジメチルシラン(Aldrichより購入)
追加のシリカヒュームドナノ粒子は、Sigmaから購入した(S5505、シリカ、ヒュームド)、粒径0.014μm、表面積:200±25m2/g。
原子間力顕微鏡(AFM)(Veeco、型式−ディメンション3000);
ゴニオメーター(Rame−Hart,Inc);及び
接触角(CA)測定のための画像システム(型式250−00−115)
グラフト化のために、水−トルエンエマルション中のPDMS(疎水性非極性)及びPEI(親水性及び極性)を使用した。生成された界面活性ナノ粒子をコーティングする粒子組成。
合成手順は、シリカ表面のシラノール基とGPSのSi−OCH3基との間の反応による共有結合によりGPSをシリカ表面にグラフト化させることで開始される。粒子コーティングの親水性−疎水性バランスは、PDMS及びPEIをそれぞれ第2及び第3工程でグラフト化することにより調整した。サンプルの範囲は、グラフト化時間により調整した異なる組成の粒子コーティングにより調整した。粒子の表面組成は、定量的には評価されなかった。
粒子−界面活性剤安定化泡は、500ppmSDS水溶液の3cm3を添加粒子懸濁液と均質化させることによって形成した。SDS溶液中の粒子濃度は、固体がpH6.4にて100ppm、50ppm及び30ppmであった。実際の洗浄配合物をモデリングするために、30ppm粒子懸濁液のpHは、NaOHを添加することによりpH10.0に調節した。手で2分間振盪することによって試験管(内径:1.5cm、高さ12cm)内に泡を調製した。振盪後23分間、泡の高さを測定することによって発泡を評価した。泡安定性の比較を図7に示す。
実施例2:これらの実験では、サンプル10mLを入れたバイアル瓶(容量20mL)を10秒間手で激しく振盪させることによって泡を生成した。サンプルの各セットは、同時に振盪させて、泡生成のための同等条件を提供した。泡の量及びその安定性は、目視で評価した。
A.アニオン性界面活性剤を備えた親水性粒子
実施例3:アニオン性界面活性剤、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸(LAS)の存在下での、異なる寸法の親水性シリカ粒子の発泡に対する効果は、前述した様に、手で振盪する実験を使用して評価した。粒径範囲は、平均直径20nm〜200nmであり、シリカは1.75μmであり、チタニアは平均直径2.1μmであった。サンプルは、それぞれ1、2、3及び4とマークされたバイアル瓶内にて、図2に示す。界面活性剤、LASの100ppmの溶液を基準として使用し、図2にバイアル瓶5として示す。バイアル瓶1〜4の粒子濃度は、1000ppmであった。
実施例4:接触角測定で58〜62度の疎水性を有するシリカサンプルを使用して、疎水化粒子の影響を研究した。界面活性剤、LASを備えた粒子の発泡を、粒子単独の発泡及びLASのみを備えた粒子の発泡と比較した。粒子濃度は1000ppmであり、LAS濃度は30ppmであった。振盪後、一体化された界面活性剤/粒子システムにより生成された泡の量は、粒子単独で又は界面活性剤単独で生成されたものより大幅に多かった。このことは、一体化されたシステムでは、界面活性剤及び粒子の両方が泡安定化に関与し得ることを示唆している。16時間後、界面活性剤によって生成された泡は消失し、一体化されたシステムによって生成された泡は85%〜90%減少し、粒子単独によって生成された泡の量はわずかに減少しただけであった。この観測結果は、一体化された界面活性剤/疎水性粒子システムによって生成された泡が、界面活性剤単独で生成された泡よりも安定しているが、疎水化粒子単独で生成された泡よりも安定性が劣ることを示している。
実施例7:カチオン性界面活性剤、テトラメチルアンモニウムブロミド(TMAB)の存在下での、異なる寸法の親水性シリカ粒子(20nm、200nm、及び1.75μm)及び2.1μm寸法のチタニア粒子(それぞれ、図6のバイアル瓶1、2、3、及び4を参照)の発泡に対する影響を、前述したのと同一の手による振盪実験を使用して評価した。TMABの濃度は100ppmであり、粒子濃度は1000ppmであった。TMAB100ppmの溶液を基準として使用した(図6、バイアル瓶5参照)。粒子を含有する全てのサンプルは、TMABのみを含有するサンプルよりも明らかに大量の泡を生じる。理論に束縛されるものではないが、カチオン性界面活性剤が、負に帯電した粒子の表面上に吸着し、これによりそれらをより疎水性にすると考えられている。有益な結果は、生成された泡の量の増加及びこのように生成された泡の安定性である。図6に示すように、200nmシリカ及び2.1μmチタニア粒子を備えたサンプルは、それぞれ20nm及び1.75μmシリカよりも多くの泡を生じた。驚くべきことに、カチオン性界面活性剤を備えた粒子により生成された泡の安定性は、界面活性剤単独により生成されたものより著しく高いことが見出された。4時間後に、カチオン性界面活性剤単独による泡は消失したが、粒子を含有する全てのサンプルの泡は残存した。20nmシリカ粒子が、合着率が最も低く最も安定した泡を生成し、1.75μmシリカ粒子は最も安定性の低い泡を生成した。これらは、表面改質されていない親水性粒子である。試験条件に示すように、泡を生じさせる(boosting)には、高濃度(1000ppm)粒子が必要である。
粒子−界面活性剤安定化泡は、300ppm濃度のLAS水溶液の2cm3を添加粒子懸濁液と均質化させることによって形成した。LAS溶液中の粒子濃度は、固体がpH 10(NaOHにて調節)にて30ppm、45ppm及び100ppmであった。手で2分間振盪することによって試験管(内径:1.5cm、高さ:12cm)内に泡を調製した。均質化後20分間、泡の高さを測定することによって発泡を評価し、pH10にて300ppm及び500ppmで参照LAS溶液と比較した。図8は、pH 10にて粒子濃度が30ppm、45ppm、及び100ppmでのLAS粒子配合物の発泡挙動及び泡安定性のデータを表す。
実施例9:pH 6での粒子−界面活性剤配合物
上述と同様に、実験を実施した。図9は、pH 6にて粒子濃度が30ppm、45ppm、及び100ppmでのLAS粒子配合物の発泡挙動及び泡安定性のデータを表す。
実施例10:シリカ粒子上にグラフト化させた2元PDMS−PAAシステムの脱泡効果の調査
材料
サンプルDF2(グラフトさせた2元PDMS−PAAブラシを備えた600nmシリカ粒子;本サンプルの合成は、上記実施例1に記載された。)
直鎖アルキルベンゼンスルホネート、酸形態(LAS)
2mLの溶液を2分間、内径1.5cmの15mL遠心分離管内で振盪することにより、脱泡実験を行った。振盪振動数は、毎秒約2回であった。記録された泡体積は、液体に泡を加えた総体積である。振盪試験の結果を表3に示す。
材料
1.非晶質シリカ、オクタメチルシクロテトラシロキサン処理済、SI 56961.0、Gelest Inc.平均直径200nm。
実験手順:脱泡実験のために2つの方法を使用した。
平均1〜30マイクロメートルの範囲の広い粒度分布、及び400〜1200nmの範囲の厚み(AFMによる推定、図10及び11)を有する粉砕した雲母フレークを使用した。
粉砕した雲母、Sky Chemical Co Ltd.
(エポキシシクロヘキシルエチル)−メチルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー(ECMS−924)、Gelest
メチルエチルケトン、(MEK)
直鎖アルキルベンゼンスルホネート、酸形態(HLAS)
雲母粒子の疎水化は、エポキシ基を側鎖に備えたモノマー単位を8〜10%含有するPDMSコポリマーを使用して1段階で実施した。エポキシ基は、雲母表面上に存在するヒドロキシル基と反応する。
サンプルDFM1
100mgの粉砕した雲母を、超音波処理で1時間クロロホルム中にて洗浄し、あらゆる有機不純物を除去した。その後、雲母を10mLのMEK中に分散させ、50mLの丸底フラスコに移した。更に、0.5gのECMS−924を添加し、ポリマーが溶解するまで分散体を手動で攪拌した。次に、真空ロータリーエバポレーターを使用して、溶媒を蒸発させた。フラスコは、オーブン内に125℃にて真空下に16時間置いた。次に、15mLのMEKを添加し、粒子が分散し、グラフト化していないポリマーが溶解するまで、フラスコを攪拌した。遠心分離及び新鮮なMEK中に再分散することを3回行なうことによって、粒子をグラフト化していないポリマーから洗浄した。次に、分散体を再度遠心分離にかけ、溶媒をデカントし、オーブン内で60℃にて3時間、粒子を乾燥させた。
実施例13:脱泡実験
乾燥疎水化雲母粒子は、LAS水溶液中に容易に分散した。界面活性剤(LAS)の濃度は、300ppmであった。pHを10に調節した。図12及び13は、サンプル振盪直後の泡体積を示す。
Claims (15)
- 100nm超〜約50μmの平均粒径及び接触角測定で20度超の疎水性を有する複数の表面改質粒子と、アニオン性、カチオン性、非イオン性及び両性界面活性剤並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1種の界面活性剤とを含む泡操作組成物であって、前記粒子と前記少なくとも1種の界面活性剤とが、粒子対界面活性剤で1:20〜20:1の比で存在する、泡操作組成物。
- 前記粒子対界面活性剤の比が1:10〜10:1である、請求項1に記載の組成物。
- 前記粒子が、接触角測定で25度〜140度、好ましくは28度〜100度の範囲の疎水性を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記粒子が、金属酸化物、シリカ、チタニア、粘土、雲母、合成ポリマー粒子、不織布ポリマー、デンプン、セルロース、タンパク質、及びデンプン誘導体、セルロース誘導体、及びタンパク質誘導体、並びに有機及び無機粒子の組み合わせ並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される固体粒子である、請求項1に記載の組成物。
- 前記粒子が、疎水性でありかつそこへの疎水性層及び親水性層の一方又は両方の共有結合によって表面改質されている、請求項1に記載の組成物。
- 前記粒子が、親水性でありかつそこへの疎水性層及び親水性層の一方又は両方の共有結合によって表面改質されている、請求項1に記載の組成物。
- 前記粒子が、切り替え可能な官能基をその表面へ結合させることによって改質され、かつ前記官能基が、pH及び温度のうち少なくとも1つの変化にさらされた際に切り替え可能である、請求項1に記載の組成物。
- 前記切り替え可能な官能基が、前記粒子表面上のブレンステッド酸又は塩基を含む、請求項7に記載の組成物。
- 前記切り替え可能な官能基が、前記粒子表面へグラフト化されたポリマー上に存在する、請求項7に記載の組成物。
- 粒状及び液体洗濯洗剤、液体手洗い用食器洗剤、毛髪及び体用シャンプー、シェービング準備ジェル、洗顔クレンザー、歯磨剤、硬質表面洗浄剤並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される消費者製品へ適用するための補助剤を更に含み、前記補助剤が、ポリマー、ビルダー、酵素、香料、白色剤、増白剤、抗菌剤及び柔軟剤からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 泡立てた消費者製品を含有する溶液中の泡の量を減少させる方法であって、
少なくとも1種の界面活性剤と組み合わされた複数の粒子を有する泡操作組成物によって生成された泡を含む溶液中で、粒子表面は切り替え可能な官能基を含むように改質されており、前記切り替え可能な官能基は、pH及び温度の1つ以上における所定の変化にさらされた際に切り替え可能であって、(1)前記界面活性剤に対して粒子濃度を増加させかつ溶前記液のpH又は温度の1つを低下させること、及び(2)粒子の凝集によって粒子寸法を増大させること、(3)前記少なくとも1種の界面活性剤がアニオン性界面活性剤であり、かつ該工程が、錯体の1種を形成することによって、利用可能なアニオン性界面活性剤を減らすことを含むこと、及び(4)前記少なくとも1種の界面活性剤がアニオン性界面活性剤であり、かつ該工程が、リンス溶液のpH又は温度の1つを低下させることにより正に帯電した粒子とのコアセルベートを形成することによって、利用可能なアニオン性界面活性剤を減らすことを含むこと、から選択される工程の1つ以上によって溶液を脱泡することを含む、方法。 - 前記界面活性剤に対する粒子濃度を高めることによる脱泡が、前記泡操作組成物へ微粒子粉末を添加することを含み、前記微粒子粉末がヒュームドシリカ粉末である、請求項11に記載の方法。
- 前記界面活性剤に対する粒子濃度を高めることによる脱泡が、前記泡操作組成物へ疎水性粒子を添加することを含み、前記疎水性粒子が、粉砕した雲母、粘土、及び有機材料を含む、請求項11に記載の方法。
- 前記溶液のpHを低下させることによる脱泡が、7超から7以下へとpHを低下させることを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記粒子寸法を増大させることによる脱泡が、前記泡操作組成物へ高アスペクト比を有する粒子を添加することを含み、前記高アスペクト比の粒子が、繊維及び小板を含む、請求項11に記載の方法。
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