JP2010157521A - 電池用セパレータおよびそれを用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の電池用セパレータは、熱溶融性樹脂の多孔質層と、絶縁性の無機微粒子とバインダとを含む絶縁層とを備え、前記無機微粒子の含有量が、セパレータの構成成分の全体積中で20体積%以上70体積%以下であり、前記絶縁層の形成において、前記バインダは、界面活性剤により液体中に分散されたエマルジョンの形態で供給され、さらに、前記絶縁層は、前記界面活性剤除去のため熱処理されており、20℃で相対湿度60%の雰囲気下に24時間保持したときの、内部の空孔を含む見かけの体積より求められる、単位体積あたりの含有水分量が、1mg/cm3以下であることを特徴とする。また、本発明のリチウム二次電池は、負極2、正極1、有機電解液および上記本発明のセパレータ3を用いたことを特徴とする。
【選択図】図2
Description
ここで、上記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
板状ベーマイト(平均粒径:1μm、アスペクト比:10)の表面を、表面処理剤であるメチルトリエトキシシラン[東レダウコーニング社製の「SZ6072(商品名)」]を用いて、下記の方法で疎水化処理した微粒子を無機微粒子(B)として用いた。pH4の水1000gに上記表面処理剤10gを滴下後、1時間攪拌した。この表面処理剤液に、板状ベーマイト1000gと水1000gとのスラリーを、攪拌しながら添加した後、60分間攪拌し、その後静置して微粒子を沈降分離し、120℃、15時間減圧乾燥して表面を疎水化処理した無機微粒子(B)を得た。
表面改質剤として東レダウコーニング社製「AV43−206M(商品名)」を用いた以外は、実施例1と同様にして表面を疎水化処理した無機微粒子(B)を作製し、この無機微粒子(B)を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
表面改質剤として東レダウコーニング社製「AV43−210MC(商品名)」を用いた以外は、実施例1と同様にして表面を疎水化処理した無機微粒子(B)を作製し、この無機微粒子(B)を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
表面改質剤として信越化学社製ヘキサメチルジシラザン「HDMS3(商品名)」を用いた以外は、実施例1と同様にして表面を疎水化処理した無機微粒子(B)を作製し、この無機微粒子(B)を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
実施例1で用いたものと同じ板状ベーマイトを、表面の疎水化処理を行わないで無機微粒子(B)として用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、その後このセパレータを120℃で15時間熱処理して、バインダ(C)であるSBR中の界面活性剤を除去した。
実施例1で用いたものと同じ板状ベーマイトを、表面の疎水化処理を行わないで無機微粒子(B)として用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。作製後、このセパレータを、減圧下、120℃で15時間熱処理して、界面活性剤の除去を行った。
実施例1で用いたものと同じ板状ベーマイトを、表面の疎水化処理を行わずに無機微粒子(B)として用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。
実施例1〜6および比較例1のセパレータ、並びに比較例2として従来公知のセパレータである厚みが20μmのPE製微多孔膜を、それぞれ幅47mm、長さ20mmに切り出した後(比較例2のセパレータについては、60℃で15時間減圧乾燥した後)、気温20℃、相対湿度60%の恒温恒湿機に24時間静置して、その作製直後(貯蔵前)および前記雰囲気での貯蔵後の水分量を、平沼産業社製の微量水分測定装置「AQ7」および水分気化装置「EV6」を用いて下記のように測定した。
<正極の作製>
正極活物質であるLiCoO2:85質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部、およびバインダであるPVDF:5質量部を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、活物質塗布長が表面320mm、裏面250mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ340mm、幅43mmの正極を作製した。更に、この正極のアルミニウム箔の露出部にアルミニウム製のタブを接続した。
負極活物質である黒鉛:90質量部と、バインダであるPVDF:5質量部とを、NMPを溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、活物質塗布長が表面20mm、裏面260mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って全厚が142μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して、長さ330mm、幅45mmの負極を作製した。更に、この負極の銅箔の露出部に銅製のタブを接続した。
上記のようにして得られた正極と負極とを、実施例1のセパレータを介して重ね合わせ、渦巻状に巻回して巻回電極体とした。この巻回電極体を押しつぶして扁平状にし、厚み4.2mm、幅34mmの角形状の電池ケース内に挿入し、電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを1:2の体積比で混合した溶媒に、LiPF6を1.2mol/Lの濃度で溶解させた溶液)を注入し、電池ケースの開口部を封止し、リチウム二次電池を作製した。電池組み立て後の予備充電(化成充電)では、電池の定格容量750mAhに対して20%にあたる電気量となるように、150mAで4.2Vまでの定電流充電と、その後4.2Vでの定電圧充電を、合計6時間行い、その後、150mAで3Vまで定電流放電を行った。
セパレータを実施例2〜6または比較例1、2で作製したものに変更した以外は、実施例7と同様にしてそれぞれリチウム二次電池を作製し、予備充電・定電流放電を行った。
実施例7〜12および比較例3、4の各電池を、露点−60℃のドライボックス内で分解し、遠心分離により電解液を取り出して、その水分濃度を平沼産業社製の微量水分測定装置「AQ7」によって測定した。また、セパレータによって増加した電解液の水分濃度(セパレータに起因する水分濃度)は、電解液を注液する前の各電池を露点−60℃のドライボックス内で分解してセパレータを取り出し、これらセパレータ中の水分量を上記と同様の方法で測定し、下記式により算出した。これらの結果を表2に示す。
ここで、上記式中、Cはセパレータによって増加した電解液の水分濃度(ppm)、Mはセパレータの測定サンプルについて求めた水分量(g)、S1は電池内のセパレータ面積(mm2)、S2はセパレータの測定サンプルの面積(mm2)、Wは電池内の電解液重量(mg)である。
実施例7〜12および比較例3、4の電池について、電解液の総水分濃度測定に用いたものと別の電池を用意し、前述の予備充電およびその後の定電流放電と同じ条件での充放電を5回繰り返した後、予備充電と同じ条件での定電流定電圧充電を行った。次に、電池の厚みを測定し、その後85℃の恒温槽に電池を入れて24時間貯蔵し、取り出して電池の厚みを測定した。その結果を表3に示す。
いずれの評価にも供していない実施例7〜12および比較例3、4の電池を用意し、45℃の恒温槽中で、前述の予備充電およびその後の定電流放電と同じ条件での充放電を50サイクル繰り返し、充電容量に対する50サイクル目の放電容量比率(充放電効率)を求めた。その結果を表3に示す。
いずれの評価にも供していない実施例7〜12および比較例3、4の電池を用意し、前述の予備充電と同じ条件での定電流定電圧充電を行った後、恒温槽に入れ、室温から150℃まで5℃/分の条件で昇温させ、その後150℃で60分間貯蔵し、電池の短絡発生までの時間を求めた。その結果を表3に示す。
実施例1で用いたものと同じスラリーを、シリコーンコートポリエステルフィルム基材上に塗布し、乾燥することにより厚みが4μmの絶縁層を形成した。次に、60℃で15時間減圧乾燥した厚みが16μmのPE製微多孔膜に、上記絶縁層を重ね、基材を剥離することにより熱溶融性樹脂の多孔質層と、無機微粒子およびバインダを含む絶縁層とからなるセパレータを形成した。前述と同様の方法により、このセパレータの吸湿特性を測定したところ、貯蔵前および試験後での単位体積あたりの含有水分量は、ともに0.1mg/cm3であり、市販の熱溶融性樹脂多孔質フィルムと同程度にまで吸湿性を抑制することができた。
2 負極
3 セパレータ
4 電池ケース
5 絶縁体
6 電極積層体
Claims (11)
- 熱溶融性樹脂の多孔質層と、
絶縁性の無機微粒子とバインダとを含む絶縁層とを備える電池用セパレータであって、
前記無機微粒子の含有量が、セパレータの構成成分の全体積中で20体積%以上70体積%以下であり、
前記絶縁層の形成において、前記バインダは、界面活性剤により液体中に分散されたエマルジョンの形態で供給され、
さらに、前記絶縁層は、前記界面活性剤除去のため熱処理されており、
20℃で相対湿度60%の雰囲気下に24時間保持したときの、内部の空孔を含む見かけの体積より求められる、単位体積あたりの含有水分量が、1mg/cm3以下であることを特徴とする電池用セパレータ。 - 熱溶融性樹脂の多孔質層と、
絶縁性の無機微粒子とバインダとを含む絶縁層とを備える電池用セパレータであって、
前記無機微粒子の含有量が、セパレータの構成成分の全体積中で20体積%以上70体積%以下であり、
前記無機微粒子は、その表面が疎水化処理されており、
20℃で相対湿度60%の雰囲気下に24時間保持したときの、内部の空孔を含む見かけの体積より求められる、単位体積あたりの含有水分量が、1mg/cm3以下であることを特徴とする電池用セパレータ。 - 前記無機微粒子は、シラザン、シランカップリング剤、シリコーンオイル、チタネートカップリング剤、アルミネートカップリング剤、およびジルコネートカップリング剤よりなる群から選択される少なくとも1種の表面改質剤により表面が疎水化処理されている請求項2に記載の電池用セパレータ。
- 前記無機微粒子は、熱処理によりその表面が疎水化処理されている請求項2に記載の電池用セパレータ。
- 前記無機微粒子は、シリカ、アルミナまたはベーマイトである請求項1〜4のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 前記熱溶融性樹脂は、80〜140℃で溶融する樹脂である請求項1〜5のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 前記無機微粒子は、板状の粒子を含む請求項1〜6のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 前記含有水分量が、0.5mg/cm3以下である請求項1〜7のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 前記セパレータの厚みが、3μm以上30μm以下である請求項1〜8のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 負極、正極、有機電解液および請求項1〜9のいずれかに記載の電池用セパレータを用いたことを特徴とするリチウム二次電池。
- 前記有機電解液の総水分濃度が、500ppm以下である請求項10に記載のリチウム二次電池。
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