CN102064299A - 一种锂离子电池用聚烯烃多层多孔隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用聚烯烃多层多孔隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种用于制备锂离子电池隔膜,它是由一层聚乙烯层、一层聚丙烯层相互交叠的多层材料,而且各层材料中添加了耐热性的材料。这种用于制备锂离子电池的多孔隔膜,其主要制备步骤如下:首先将耐热型无机材料进行表面改性,然后与高沸点稀释剂混合均匀,再将聚丙烯和聚乙烯分别与这种混有无机材料的高沸点稀释剂以及其他助剂加入到双螺杆挤出机中充分塑化挤出,在计量泵的控制下通过多层模头制备出均匀的多层膜片,然后通过双向拉伸,洗涤萃取后得到多孔膜。本发明所制备的隔膜具有较高的透气性,较好的抗穿刺强度,最重要的是具有较高的破膜温度,较低的闭孔温度,较小的收缩率,是一种性能优异的新型锂离子电池隔膜。

Description

一种锂离子电池用聚烯烃多层多孔隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用的聚烯烃多层多孔隔膜及其制备方法。 
背景技术
随着1991年索尼公司推出第一款商业化的锂离子电池至今,可充电电池在世界上已经取得了长足的发展。由于其能量密度高、寿命长、电压高、可循环充电等优点,使得锂离子电池的应用领域不断拓宽。近年来随着国际社会对全球变暖的日益重视,以及哥本哈根会议对各国温室气体的减排要求,使得新能源动力电池板块迎来了前所未有的发展机遇,未来市场前景非常明朗。锂离子电池隔膜是锂离子电池的重要组成部分,起着隔离电池正负极的作用,锂离子电池隔膜的性能对电池的升级换代影响至关重要。
目前国内生产的锂离子电池隔膜按材料可分为聚乙烯锂离子电池隔膜和聚丙烯锂离子电池隔膜。聚乙烯锂离子电池隔膜具有较低的闭孔温度,有利于电路的保护,但其破膜温度也较低,对电池的安全不利。相反,聚丙烯隔膜具有较高的破膜温度,但同时其闭孔温度也较高,不利于电路的保护。通常,当电池在过充或者短路的情况时,电池内部热量急剧上升,当达到一定温度时隔膜微孔关闭阻止电流通过,电池停止工作。但是,这时隔膜如果没有足够的耐热性能,闭孔后的隔膜温度继续上升,达到一个更高的温度范围,隔膜进一步熔化,即发生隔膜破裂,正负电极就会直接接触而发生爆炸。所以,破膜温度与闭孔温度要有一定的差值,这个差值越大,越有利于隔膜在电池中的使用。所以,我们希望隔膜具有较低闭孔温度的同时又具有较高的破膜温度。
公开号为CN1897329A中国专利文献介绍了一种由聚丙烯和聚乙烯构成的多层多孔薄膜,这种薄膜由湿法生产工艺制备,即具有了聚乙烯较低的闭孔温度,又兼具了聚丙烯较高的破膜温度。但是,这种隔膜的破膜温度仍然难以应用于动力电池领域,而且这种隔膜的120℃热收缩率也较大,不利于实际的应用。
发明内容
本发明旨在提供一种在保持较低闭孔温度的同时,具有更高的破膜温度,而且具有较小的热收缩率,能够适合用于动力电池隔膜的锂离子电池用多层多孔隔膜,以及制备该种薄膜的方法。
本发明所述的锂离子电池用的聚烯烃多层多孔隔膜,由聚乙烯层、聚丙烯层相互交叠而成,其隔膜的各层材料中均匀的分散有纳米级的耐热性无机材料。
本发明的锂离子电池用聚烯烃多层多孔隔膜的制备方法,包括以下步骤:
a、首先通过表面活性剂对纳米级的无机材料进行偶联改性;
b、随后将改性过的纳米级无机材料0.1-2.5%与高沸点稀释剂97.5-99.9%混合,使纳米无机材料在高沸点稀释剂中分散均匀,制成含改性无机材料的高沸点稀释剂;
c、将聚丙烯10-45%,含改性无机材料的高沸点稀释剂54-89%,其他助剂指0.1-1%,通过双螺杆挤出机熔融共混,制成聚合物溶液;将聚乙烯10-45%,含改性无机材料的高沸点稀释剂54-89%,其他助剂指0.1-1%,通过双螺杆挤出机熔融共混,制成聚合物溶液;然后,将各聚合物溶液通过多层模头汇合到一起从同一模口挤出,挤出温度为190-280℃;再由铸片装置冷却后,冷却温度为10-50℃,由收卷装置收卷,制得400μm-2000μm厚度的膜片; 
d、用双向拉伸机对膜片进行双向拉伸,横向拉伸倍数3-8倍,纵向拉伸倍数3-8倍,拉伸温度130-180℃;拉伸后使用萃取剂在室温下萃取除去膜片中的高沸点稀释剂;之后在120-160℃下热定型,得到聚丙烯锂离子电池隔膜。
步骤c中挤出温度范围是190-280℃,其中,以230℃最佳,效果最好;挤出膜片厚度应控制在400um-2000um,其中首选800um;热定型时间20-200s,以30秒最佳。
步骤d中拉伸速度取5-30mm/s,其中以20mm/s为佳。
本发明的聚烯烃多层多孔隔膜,其由聚乙烯层和聚丙烯层符合而成,由于聚乙烯层具有较低的闭孔温度,耐热性树脂层又具有较高的破膜温度,应此上述多孔多层复合隔膜,同时具有较低的闭孔温度和较高的破膜温度,具有很好的安全性,是一种理想的锂离子电池用多孔薄膜。同时,各层材料中经改性的纳米级耐热性无机材料的加入,改善了材料的热收缩率;而且,在隔膜受热时候,这些纳米级的耐热性无机材料还可起到骨架作用,亦可进一步提高破膜温度。使隔膜具有更加优良的安全性能,使隔膜能够更好的适用于动力电池领域。此外,隔膜采取的是热致相分离的方法,制造工艺比较简单,便于掌握;产品可流水化作业,十分有利于产品的连续化生产。
具体的实施例如下:
实施例1
首先按重量比称取5份的纳米碳酸钙与100份的异丙醇在80℃下搅拌分散均匀,然后将5份的硬脂酸钠加入到分散体系中,反应三个小时候后通过真空抽虑的方式除去溶剂异丙醇,抽虑得到的固体残余物烘干后研磨粉碎得到改性纳米碳酸钙。然后将改性过的纳米碳酸钙与液体石蜡按1:50的比例充分高速混合并分散均匀,制成石蜡油混合溶液。
将25%重量比例的聚丙烯与0.5%抗氧剂、0.5%成核剂在高速混合机中混合均匀,然后加入到双螺杆挤出机中,将75%的石蜡油混合溶液通过侧向喂料注入到双螺杆挤出机中,使聚丙烯在230℃下与稀释剂溶液熔融共混,形成聚丙烯溶液,得到的溶液在计量泵的控制下从三层模头的两个表层挤出,每层厚度300μm。
另外将25%重量比例的高密度聚乙烯与0.3%抗氧剂、0.7%成核剂在高速混合机中混合均匀,然后加入到双螺杆挤出机中,将75%的石蜡油混合溶液通过侧向喂料注入到双螺杆挤出机中,使聚乙烯在230℃下与混合稀释剂熔融共混,形成聚乙烯溶液,得到的溶液在计量泵的控制下从三层模头的芯层挤出,厚度200μm。所述的抗氧剂可为:抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂264等;所述成核剂可为:丁二酸钠、二苯甲酸铝、有机磷酸盐类等。
三层熔体通过模头复合挤出后,通过铸片辊在10-50℃下将熔体冷却成700-1000μm的膜片,接着通过双向拉伸机进行双向拉伸,拉伸倍数为5×5倍,然后在室温下由二氯甲烷对油膜进行萃取除油,得到厚21μm的三层隔膜。所得的隔膜性能见表1。
实施例2
首先按重量比称取5份的纳米二氧化硅与100份的乙醇在80℃下搅拌分散均匀,然后将10份的六甲基二硅胺烷(HMDS)加入到分散体系中,反应两个小时候后通过真空抽虑的方式除去溶剂乙醇,抽虑得到的固体残余物烘干后研磨粉碎得到改性纳米二氧化硅。然后将改性过的纳米二氧化硅与液体石蜡按1:50的比例充分高速混合并分散均匀,制成石蜡油溶液。
将25%重量比例的聚丙烯与0.5%抗氧剂、0.5%成核剂在高速混合机中混合均匀,然后加入到双螺杆挤出机中,将75%的石蜡油溶液通过侧向喂料注入到双螺杆挤出机中,使聚丙烯在240℃下与稀释剂溶液熔融共混,形成聚丙烯溶液,得到的溶液在计量泵的控制下从三层模头的两个表层挤出,每层厚度300μm。
另外将20%重量比例的高密度聚乙烯与0.3%抗氧剂、0.7%成核剂在高速混合机中混合均匀,然后加入到双螺杆挤出机中,将80%的石蜡油溶液通过侧向喂料注入到双螺杆挤出机中,使聚乙烯在240℃下与混合稀释剂熔融共混,形成聚乙烯溶液,得到的溶液在计量泵的控制下从三层模头的芯层挤出,厚度200μm。
三层熔体通过模头复合挤出后,通过铸片辊在10-50℃下将熔体冷却成700-1000μm的膜片,接着通过双向拉伸机进行双向拉伸,拉伸倍数为5×5倍,然后在室温下由二氯甲烷对油膜进行萃取除油,得到厚26μm的三层隔膜。所得的隔膜性能见表1。
实施例3
首先按重量比称取5份的纳米氧化铝与100份的乙醇在80℃下搅拌分散均匀,然后将5份的铝酸酯偶联剂加入到分散体系中,反应两个小时候后通过真空抽虑的方式除去溶剂乙醇,抽虑得到的固体残余物烘干后研磨粉碎得到改性纳米氧化铝。然后将改性过的纳米氧化铝与液体石蜡按1:70的比例充分高速混合并分散均匀,制成石蜡油混合溶液。
将20%重量比例的聚丙烯与0.5%抗氧剂、0.5%成核剂在高速混合机中混合均匀,然后加入到双螺杆挤出机中,将80%的石蜡油混合溶液通过侧向喂料注入到双螺杆挤出机中,使聚丙烯在230℃下与稀释剂溶液熔融共混,形成聚丙烯溶液,得到的溶液在计量泵的控制下从三层模头的两个表层挤出,每层厚度300μm。
另外将20%重量比例的高密度聚乙烯与0.3%抗氧剂、0.7%成核剂在高速混合机中混合均匀,然后加入到双螺杆挤出机中,将80%的石蜡油溶液通过侧向喂料注入到双螺杆挤出机中,使聚乙烯在230℃下与混合稀释剂熔融共混,形成聚乙烯溶液,得到的溶液在计量泵的控制下从三层模头的芯层挤出,厚度200μm。
三层熔体通过模头复合挤出后,通过铸片辊在10-50℃下将熔体冷却成700-1000μm的膜片,接着通过双向拉伸机进行双向拉伸,拉伸倍数为6×6倍,然后在室温下由二氯甲烷对油膜进行萃取除油,得到厚21μm的三层隔膜。所得的隔膜性能见表1。
实施例4
首先按重量比称取5份的纳米二氧化钛与100份的异丙醇在80℃下搅拌分散均匀,然后将10份的钛酸酯偶联剂加入到分散体系中,反应两个小时候后通过真空抽虑的方式除去溶剂异丙醇,抽虑得到的固体残余物烘干后研磨粉碎得到改性纳米二氧化钛。然后将改性过的纳米二氧化钛与液体石蜡按1:70的比例充分高速混合并分散均匀,制成石蜡油溶液。
将25%重量比例的聚丙烯与0.5%抗氧剂、0.5%成核剂在高速混合机中混合均匀,然后加入到双螺杆挤出机中,将75%的石蜡油溶液通过侧向喂料注入到双螺杆挤出机中,使聚丙烯在240℃下与稀释剂溶液熔融共混,形成聚丙烯溶液,得到的溶液在计量泵的控制下从三层模头的两个表层挤出,每层厚度300μm。
另外将25%重量比例的高密度聚乙烯与0.3%抗氧剂、0.7%成核剂在高速混合机中混合均匀,然后加入到双螺杆挤出机中,将75%的石蜡油溶液通过侧向喂料注入到双螺杆挤出机中,使聚乙烯在230℃下与混合稀释剂熔融共混,形成聚乙烯溶液,得到的溶液在计量泵的控制下从三层模头的芯层挤出,厚度200μm。
三层熔体通过模头复合挤出后,通过铸片辊在10-50℃下将熔体冷却成700-1000μm的膜片,接着通过双向拉伸机进行双向拉伸,拉伸倍数为6×6倍,然后在室温下由二氯甲烷对油膜进行萃取除油,得到厚20μm的三层隔膜。所得的隔膜性能见表1。
实施例5
首先按重量比称取5份的纳米氮化硅与100份的异丙醇在80℃下搅拌分散均匀,然后将10份的硅烷偶联剂加入到分散体系中,反应两个小时候后通过真空抽虑的方式除去溶剂异丙醇,抽虑得到的固体残余物烘干后研磨粉碎得到改性纳米氮化硅。然后将改性过的纳米氮化硅与液体石蜡按1:70的比例充分高速混合并分散均匀,制成石蜡油混合溶液。
将30%重量比例的聚丙烯与0.5%抗氧剂、0.5%成核剂在高速混合机中混合均匀,然后加入到双螺杆挤出机中,将70%的石蜡油混合溶液通过侧向喂料注入到双螺杆挤出机中,使聚丙烯在240℃下与稀释剂溶液熔融共混,形成聚丙烯溶液,得到的溶液在计量泵的控制下从三层模头的两个表层挤出,每层厚度300μm。
另外将30%重量比例的高密度聚乙烯与0.3%抗氧剂、0.7%成核剂在高速混合机中混合均匀,然后加入到双螺杆挤出机中,将70%的石蜡油溶液通过侧向喂料注入到双螺杆挤出机中,使聚乙烯在240℃下与混合稀释剂熔融共混,形成聚乙烯溶液,得到的溶液在计量泵的控制下从三层模头的芯层挤出,厚度200μm。
三层熔体通过模头复合挤出后,通过铸片辊在10-50℃下将熔体冷却成700-1000μm的膜片,接着通过双向拉伸机进行双向拉伸,拉伸倍数为6×6倍,然后在室温下由二氯甲烷对油膜进行萃取除油,得到厚22μm的三层隔膜。所得的隔膜性能见表1。
  

Claims (10)

1.一种锂离子电池用的聚烯烃多层多孔隔膜,由聚乙烯层、聚丙烯层相互交叠而成,其特征在于:隔膜的各层材料中均匀的分散有纳米级的耐热性无机材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用的聚烯烃多层多孔隔膜,其特征在于:所述聚丙烯层为两层,聚乙烯层为一层,聚乙烯层为芯层,聚丙烯层为上下表层。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚烯烃多层多孔隔膜,其特征在于:隔膜的各层材料中的纳米级耐热性无机材料的分散粒径在200-1000nm之间。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用聚烯烃多层多孔隔膜,其特征在于:隔膜的孔径为0.01-0.2μm,闭孔温度为130-140℃,破膜温度大于180℃。
5.根据权利要求1-4所述的锂离子电池用的聚烯烃多层多孔隔膜的制备方法,包括以下步骤:
a.首先通过表面活性剂对纳米级的无机材料进行偶联改性;
b.随后将改性过的纳米级无机材料0.1-2.5%与高沸点稀释剂97.5-99.9%混合,使纳米无机材料在高沸点稀释剂中分散均匀,制成含改性无机材料的高沸点稀释剂;
c.将聚丙烯10-45%,含改性无机材料的高沸点稀释剂54-89%,其他助剂指0.1-1%,通过双螺杆挤出机熔融共混,制成聚合物溶液;将聚乙烯10-45%,含改性无机材料的高沸点稀释剂54-89%,其他助剂指0.1-1%,通过双螺杆挤出机熔融共混,制成聚合物溶液;然后,将各聚合物溶液通过多层模头汇合到一起从同一模口挤出,挤出温度为190-280℃;再由铸片装置冷却后,冷却温度为10-50℃,由收卷装置收卷,制得400μm-2000μm厚度的膜片; 
d.用双向拉伸机对膜片进行双向拉伸,横向拉伸倍数3-8倍,纵向拉伸倍数3-8倍,拉伸温度130-180℃;拉伸后使用萃取剂在室温下萃取除去膜片中的高沸点稀释剂;之后在120-160℃下热定型,得到聚丙烯锂离子电池隔膜。
6.根据权利要求5所述的聚烯烃多层多孔隔膜的制备方法,其特征在于:所述的耐热型无机材料,是氧化铝、氧化镁、二氧化钛等金属氧化物;或者是氢氧化铝、氢氧化镁等金属氢氧化物;又或者是碳酸盐类、非金属氧化物、氮化物、磷化物等。
7.根据权利要求5所述的聚烯烃多层多孔隔膜的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为:硬脂酸钠、六甲基二硅胺烷、铝酸酯、钛酸酯或硅烷。
8.根据权利要求5所述的聚烯烃多层多孔隔膜的制备方法,其特征在于:步骤b所用的高沸点稀释剂为癸烷、十一烷、十二烷,液体石蜡、植物油,甘油酯中的一种或几种。
9.根据权利要求5所述的聚烯烃多层多孔隔膜的制备方法,其特征在于:步骤b所用的其他助剂包括抗氧剂和成核剂,其中抗氧剂0.1-0.5%,成核剂0.1-0.5%。
10.根据权利要求5所述的聚烯烃多层多孔隔膜的制备方法,其特征在于:步骤d所用的萃取剂为烃类、氯代烃、氟化烃及醚类一种。
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