KR102259218B1 - 리튬 이차 전지용 전극, 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 - Google Patents

리튬 이차 전지용 전극, 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 Download PDF

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Abstract

집전체 및 상기 집전체 상에 위치하는 활물질층을 포함하고, 상기 활물질층은 판상형 폴리에틸렌 입자를 포함하며, 상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 평균 입자 크기(D50)는 1㎛ 내지 8㎛인, 리튬 이차 전지용 전극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.

Description

리튬 이차 전지용 전극, 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지{ELECTRODE FOR LITHIUM SECONDARY BATTERY, AND LITHIUM SECONDARY BATTERY INCLUDING THE SAME}
리튬 이차 전지용 전극, 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
휴대 전화, 노트북, 스마트폰 등의 이동 정보 단말기의 구동 전원으로는 높은 에너지 밀도를 가지면서도 휴대가 용이한 리튬 이차 전지가 주로 사용되고 있다. 또한, 최근에는 에너지 밀도가 높은 특성을 이용하여 리튬 이차 전지를 하이브리드 자동차나 전지 자동차의 구동용 전원 또는 전력 저장용 전원으로 사용하기 위한 연구도 활발하게 진행되고 있다.
이러한 리튬 이차 전지에서 주요 연구 과제 중의 하나는 이차 전지의 안전성을 향상시키는데 있다. 예를 들면, 내부 단락, 과충전 및 과방전 등에 의해 리튬 이차 전지가 발열되어 전해질 분해 반응과 열폭주 현상이 발생할 경우, 전지 내부의 압력이 급격히 상승하여 전지의 폭발이 유발될 수 있다. 이 중에서도 리튬 이차 전지의 내부 단락이 발생하는 경우 단락된 양극과 음극에서는 각 전극에 저장되어 있던 높은 전기 에너지가 순식간에 도전되므로 폭발의 위험이 매우 높다.
이러한 폭발은 단순히 리튬 이차 전지가 파손되는 것 이외에 사용자에게 치명적인 피해를 가할 수 있으므로, 리튬 이차 전지의 안정성을 향상시킬 수 있는 기술에 대한 개발이 시급하다.
일 구현예는 안정성이 향상된 리튬 이차 전지용 전극을 제공한다.
다른 구현예는 상기 전극을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
일 구현예에 따르면 집전체 및 상기 집전체 상에 위치하는 활물질층을 포함하고, 상기 활물질층은 판상형 폴리에틸렌 입자를 포함하며, 상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 평균 입자 크기(D50)는 1㎛ 내지 8㎛인, 리튬 이차 전지용 전극을 제공한다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 평균 입자 크기(D50)는 2㎛ 내지 6㎛일 수 있다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비는 1 내지 5일 수 있다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 두께는 0.2㎛ 내지 4㎛ 일 수 있다.
상기 활물질층은 활물질을 포함하고, 도전재 및 바인더 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자는 상기 활물질층 총량에 대하여 0.1 중량% 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
상기 활물질층은 코팅층을 더 포함하고, 상기 판상형 폴리에틸렌 입자는 상기 활물질층 및 상기 코팅층 중 적어도 하나에 포함될 수 있다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자는 상기 코팅층에 포함될 수 있다.
상기 코팅층은 무기 입자 및 바인더를 더 포함할 수 있다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자 및 상기 무기 입자 : 상기 바인더는 80:20 내지 99:1의 중량비로 포함될 수 있다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자 및 상기 무기 입자는 95:5 내지 10:90의 중량비로 포함될 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 전술한 리튬 이차 전지용 전극을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
온도에 따른 반응 속도가 향상됨에 따라 조기 셧다운 기능을 구현할 수 있어 리튬 이차 전지의 안정성을 확보할 수 있다.
도 1은 본 기재의 일 실시예에 따른 리튬 이차 전지의 구조를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 수분산액 상태의 폴리에틸렌 구형 입자의 SEM 사진이다.
도 3은 일 실시예에 따른 폴리에틸렌 입자의 SEM 사진이다.
도 4는 일 실시예에 따른 전극 조성물의 SEM 사진이다.
도 5는 실시예 1 내지 3에 따른 전극 조성물에 포함된 판상형 폴리에틸렌 입자의 입도 분포를 분석한 그래프이다.
도 6은 온도에 따른 극판의 저항 상승율을 평가한 그래프이다.
도 7은 실시예에 따른 리튬 이차 전지의 150 사이클 동안의 용량 유지율을 평가한 그래프이다.
도 8은 극판 저항 상승률을 평가하기 위하여 제작된 코인 대칭 전지의 모식도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 기재를 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 기재의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
본 기재를 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분을 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다. 또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로 본 기재가 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 이차 전지용 전극은 집전체 및 상기 집전체 상에 위치하는 활물질층을 포함하고, 상기 활물질층은 판상형 폴리에틸렌 입자를 포함한다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌 입자는 도 3에서 확인되는 바와 같이 판상형으로서, 일반적인 폴리에틸렌 입자인 도 2에 나타낸 수분산액 상태의 구형의 폴리에틸렌 입자와는 구체적인 형상이 상이하고, 판상형 폴리에틸렌의 평균 입자 크기는 (D50)로서 정의될 수 있다.
특히, 도 4에서 확인되는 바와 같이 일 실시예에 따른 전극 조성물 내에서 판상형 폴리에틸렌 입자는 기공 위에 얇고 넓은 형태로 위치하므로, 열적/물리적 충격에 의한 열 폭주 시에 보다 빠르게 용융되어 이온의 통로를 억제하는 효과가 우수하다.
일반적으로 폴리에틸렌은 밀도에 따라 HDPE (High density polyethylene, 밀도: 0.94 g/cc 내지 0.965 g/cc), MDPE (Medium density polyethylene, 밀도: 0.925 g/cc 내지 0.94 g/cc), LDPE (Low density polyethylene, 밀도: 0.91 g/cc 내지 0.925 g/cc), VLDPE (Very low density polyethylene, 밀도: 0.85 g/cc 내지 0.91 g/cc) 등으로 분류할 수 있다.
판상형 폴리에틸렌 입자는 예컨대 HDPE, MDPE, LDPE와 같은 폴리에틸렌 고분자를 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
판상형 폴리에틸렌 입자를 포함하는 경우 구형 폴리에틸렌 입자 대비, 동일 반응 조건 하에서 온도에 따른 반응 속도가 빨라져 리튬 이차 전지의 안정성 개선 효과가 더욱 향상될 수 있다. 용융 전 판상형 폴리에틸렌 입자의 경우 극판 표면을 덮는 면적이 용융 전 구형 폴리에틸렌 입자보다 얇고 넓은 형태로 위치한다. 일정 온도 이상에서 폴리에틸렌 입자가 용융하여 이온 통로를 폐쇄하게 되면, 구형 폴리에틸렌 입자가 용융되어 폐쇄하는 극판 면적보다 판상형 폴리에틸렌 입자의 경우가 더욱 크기 때문에 반응속도가 빠른 장점이 있다.
즉, 전지의 열 폭주 시 폴리에틸렌 입자가 용융되어 이온 통로를 폐쇄하게 되고 이에 따라 이온의 이동을 제한하여 셧-다운 기능이 발현됨에 따라 부가적인 전기 화학 반응을 막을 수 있다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 평균 입자 크기(D50)는 1㎛ 내지 8㎛일 수 있고, 구체적으로 2㎛ 내지 6㎛일 수 있다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, 평균 입자 크기(D50)는 당업자에게 널리 공지된 방법으로 측정될 수 있으며, 예를 들어, 입도 분석기(Particle size analyzer)로 측정하거나, 또는 TEM 사진 또는 SEM 사진으로부터 측정할 수도 있다. 다른 방법으로는, 동적광산란법(dynamic Light-scattering)을 이용한 측정장치를 이용하여 측정하고, 데이터 분석을 실시하여 각각의 입자 크기 범위에 대하여 입자수를 카운팅한 후, 이로부터 계산을 통하여 D50 값을 쉽게 얻을 수 있다.
한편, 상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비는 1 내지 5일 수 있고, 구체적으로 1.1 내지 4.5일 수 있으며, 예컨대 1.2 내지 3.5일 수 있다.
또한, 상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 두께는 0.2㎛ 내지 4㎛ 일 수 있고, 구체적으로, 0.3㎛ 내지 2.5㎛일 수 있으며, 예컨대 0.3㎛ 내지 1.5㎛ 일 수 있다.
판상형 폴리에틸렌 입자의 크기 및 두께가 상기 범위 내인 경우, 적은 양으로도 이온 통로를 효과적으로 폐쇄할 수 있다.
상기 활물질층은 활물질을 포함하고, 도전재 및 바인더 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자는 상기 활물질층 총량에 대하여 0.1 중량% 내지 5 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로 0.2 중량% 내지 3.0 중량%로 포함될 수 있다.
판상형 폴리에틸렌 입자의 함량이 상기 범위 내인 경우, 전지의 수명 특성 및 출력 특성을 확보할 수 있다.
상기 활물질층은 코팅층을 더 포함하고, 상기 판상형 폴리에틸렌 입자는 상기 활물질층 및 상기 코팅층 중 적어도 하나에 포함될 수 있다.
예컨대 판상형 폴리에틸렌 입자는 상기 코팅층에 포함될 수 있다.
판상형 폴리에틸렌 입자가 코팅층에 포함되는 경우, 상기 활물질층은 예컨대 음극 활물질층일 수 있다.
상기 코팅층은 무기 입자 및 바인더를 더 포함할 수 있다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자 및 상기 무기 입자 : 상기 바인더는 80:20 내지 99:1의 중량비로 포함될 수 있고, 구체적으로 85:15 내지 97:3의 중량비로 포함될 수 있다.
상기 판상형 폴리에틸렌 입자 및 상기 무기 입자는 95:5 내지 10:90의 중량비로 포함될 수 있고, 구체적으로 30:70 내지 70:30의 중량비로 포함될 수 있다.
상기 무기 입자는 예를 들어, Al2O3, SiO2, TiO2, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, GaO, ZnO, ZrO2, Y2O3, SrTiO3, BaTiO3, Mg(OH)2, 베마이트 (boehmite) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 무기 입자 이외에도 아크릴 화합물, 이미드 화합물, 아미드 화합물 또는 이들의 조합을 포함하는 유기 입자를 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 무기 입자는 구형, 판상, 큐빅(cubic)형, 또는 무정형일 수 있다. 상기 무기 입자의 평균 입경은 약 1 nm 내지 2500 nm 일 수 있고, 상기 범위 내에서 100 nm 내지 2000 nm, 또는 200 nm 내지 1000 nm일 수 있으며, 예를 들어 약 300 nm 내지 800 nm 일 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 리튬 이차 전지용 전극은, 양극 집전체 및 양극 활물질층을 포함하는 양극일 수도 있고, 음극 집전체 및 음극 활물질층을 포함하는 음극일 수도 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 양극은 양극 집전체, 및 양극 집전체 상에 위치하는 양극 활물질층을 포함할 수 있다.
상기 양극 집전체로는 알루미늄, 니켈 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 양극 활물질로는 리튬의 가역적인 인터칼레이션 및 디인터칼레이션이 가능한 화합물(리티에이티드 인터칼레이션 화합물)을 사용할 수 있다.
구체적으로는 코발트, 망간, 니켈, 및 이들의 조합으로부터 선택되는 금속과 리튬과의 복합 산화물 중 1종 이상의 것을 사용할 수 있다.
상기 양극 활물질의 예로 하기 화학식 중 어느 하나로 표현되는 화합물을 들 수 있다.
LiaA1 - bXbD2(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5); LiaA1 - bXbO2 - cDc(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05); LiaE1 - bXbO2 - cDc(0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05); LiaE2 - bXbO4 - cDc(0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05); LiaNi1 -b- cCobXcDα(0.90 ≤ a ≤1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.5, 0 < α ≤ 2); LiaNi1 -b- cCobXcO2 - αTα(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α < 2); LiaNi1 -b- cCobXcO2 - αT2(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α < 2); LiaNi1 -b- cMnbXcDα(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α ≤ 2); LiaNi1 -b- cMnbXcO2 - αTα(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α < 2); LiaNi1 -b-cMnbXcO2-αT2( 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b　 ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α < 2); LiaNibEcGdO2(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.9, 0 ≤ c ≤ 0.5, 0.001 ≤ d ≤ 0.1); LiaNibCocMndGeO2(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.9, 0 ≤ c ≤ 0.5, 0 ≤ d ≤0.5, 0.001 ≤ e ≤ 0.1); LiaNiGbO2(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0.001 ≤ b ≤ 0.1); LiaCoGbO2(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0.001 ≤ b ≤ 0.1); LiaMn1 - bGbO2(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0.001 ≤ b ≤ 0.1); LiaMn2GbO4(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0.001 ≤ b ≤ 0.1); LiaMn1 -gGgPO4(0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ g ≤ 0.5); QO2; QS2; LiQS2; V2O5; LiV2O5; LiZO2; LiNiVO4; Li(3-f)J2(PO4)3(0 ≤ f ≤ 2); Li(3-f)Fe2(PO4)3(0 ≤ f ≤ 2); LiaFePO4(0.90 ≤ a ≤ 1.8)
상기 화학식에 있어서, A는 Ni, Co, Mn, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; X는 Al, Ni, Co, Mn, Cr, Fe, Mg, Sr, V, 희토류 원소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; D는 O, F, S, P, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; E는 Co, Mn, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; T는 F, S, P, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; G는 Al, Cr, Mn, Fe, Mg, La, Ce, Sr, V, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; Q는 Ti, Mo, Mn, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; Z는 Cr, V, Fe, Sc, Y, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되며; J는 V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된다.
물론 이 화합물 표면에 코팅층을 갖는 것도 사용할 수 있고, 또는 상기 화합물과 코팅층을 갖는 화합물을 혼합하여 사용할 수도 있다. 이 코팅층은 코팅 원소의 옥사이드, 코팅 원소의 하이드록사이드, 코팅 원소의 옥시하이드록사이드, 코팅 원소의 옥시카보네이트 및 코팅 원소의 하이드록시카보네이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 코팅 원소 화합물을 포함할 수 있다. 이들 코팅층을 이루는 화합물은 비정질 또는 결정질일 수 있다. 상기 코팅층에 포함되는 코팅 원소로는 Mg, Al, Co, K, Na, Ca, Si, Ti, V, Sn, Ge, Ga, B, As, Zr 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 코팅층 형성 공정은 상기 화합물에 이러한 원소들을 사용하여 양극 활물질의 물성에 악영향을 주지 않는 방법(예를 들어 스프레이 코팅, 침지법 등)으로 코팅할 수 있으면 어떠한 코팅 방법을 사용하여도 무방하며, 이에 대하여는 당해 분야에 종사하는 사람들에게 잘 이해될 수 있는 내용이므로 자세한 설명은 생략하기로 한다.
상기 양극 활물질의 함량은 양극 활물질층 전체 중량에 대하여 90 중량% 내지 98 중량%일 수 있다.
상기 양극 활물질층은 선택적으로 양극 도전재 및 양극 바인더를 더욱 포함할 수도 있다.
상기 양극 도전재 및 양극 바인더의 함량은 양극 활물질 층 전체 중량에 대하여 각각 1 중량% 내지 5 중량%일 수 있다.
상기 양극 도전재는 양극에 도전성을 부여하기 위해 사용되는 것으로서, 구성되는 전지에 있어서, 화학변화를 야기하지 않고 전자 전도성 재료이면 어떠한 것도 사용가능하며, 그 예로 천연 흑연, 인조 흑연, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸블랙, 탄소섬유 등의 탄소계 물질; 구리, 니켈, 알루미늄, 은 등의 금속 분말 또는 금속 섬유 등의 금속계 물질; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 폴리머; 또는 이들의 혼합물을 포함하는 도전성 재료를 사용할 수 있다.
상기 양극 바인더는 양극 활물질 입자들을 서로 잘 부착시키고, 또한 양극 활물질을 전류 집전체에 잘 부착시키는 역할을 하며, 그 대표적인 예로는 폴리비닐알콜, 카르복시메틸셀룰로즈, 히드록시프로필셀룰로즈, 디아세틸셀룰로즈, 폴리비닐클로라이드, 카르복실화된 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 에틸렌 옥사이드를 포함하는 폴리머, 폴리비닐피롤리돈, 폴리우레탄, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 스티렌-부타디엔 러버, 아크릴레이티드 스티렌-부타디엔 러버, 에폭시 수지, 나일론 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예에 따른 음극은 음극 집전체, 및 음극 집전체 상에 위치하는 음극 활물질층을 포함할 수 있다.
상기 음극 집전체로는 구리 박, 니켈 박, 스테인레스강 박, 티타늄 박, 니켈 발포체(foam), 구리 발포체, 전도성 금속이 코팅된 폴리머 기재, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 음극 활물질로는 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션/디인터칼레이션할 수 있는 물질, 리튬 금속, 리튬 금속의 합금, 리튬에 도프 및 탈도프 가능한 물질 또는 전이 금속 산화물을 사용할 수 있다.
상기 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션/디인터칼레이션할 수 있는 물질로는, 그 예로 탄소 물질, 즉 리튬 이차 전지에서 일반적으로 사용되는 탄소계 음극 활물질을 들 수 있다. 탄소계 음극 활물질의 대표적인 예로는 결정질 탄소, 비정질 탄소 또는 이들을 함께 사용할 수 있다. 상기 결정질 탄소의 예로는 무정형, 판상, 편상(flake), 구형 또는 섬유형의 천연 흑연 또는 인조 흑연과 같은 흑연을 들 수 있고, 상기 비정질 탄소의 예로는 소프트 카본(soft carbon) 또는 하드 카본(hard carbon), 메조페이스 피치 탄화물, 소성된 코크스 등을 들 수 있다.
상기 리튬 금속의 합금으로는 리튬과, Na, K, Rb, Cs, Fr, Be, Mg, Ca, Sr, Si, Sb, Pb, In, Zn, Ba, Ra, Ge, Al 및 Sn으로 이루어진 군에서 선택되는 금속의 합금이 사용될 수 있다.
상기 리튬에 도프 및 탈도프 가능한 물질로는 실리콘계 물질, 예를 들면, Si, SiOx(0<x<2), Si-Q 합금(상기 Q는 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 13족 원소, 14족 원소, 15족 원소, 16족 원소, 전이금속, 희토류 원소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소이며, Si은 아님), Si-탄소 복합체, Sn, SnO2, Sn-R(상기 R은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 13족 원소, 14족 원소, 15족 원소, 16족 원소, 전이금속, 희토류 원소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소이며, Sn은 아님), Sn-탄소 복합체 등을 들 수 있고, 또한 이들 중 적어도 하나와 SiO2를 혼합하여 사용할 수도 있다. 상기 원소 Q 및 R로는 Mg, Ca, Sr, Ba, Ra, Sc, Y, Ti, Zr, Hf, Rf, V, Nb, Ta, Db, Cr, Mo, W, Sg, Tc, Re, Bh, Fe, Pb, Ru, Os, Hs, Rh, Ir, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, B, Al, Ga, Sn, In, Ge, P, As, Sb, Bi, S, Se, Te, Po, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 전이 금속 산화물로는 리튬 티타늄 산화물을 사용할 수 있다.
상기 음극 활물질층에서 음극 활물질의 함량은 음극 활물질층 전체 중량에 대하여 95 중량% 내지 99 중량%일 수 있다.
상기 음극 활물질층은 선택적으로 음극 도전재 및 음극 바인더를 더욱 포함할 수도 있다.
상기 음극 도전재 및 음극 바인더의 함량은 음극 활물질층 전체 중량에 대하여 각각 1 중량% 내지 5 중량%일 수 있다.
상기 음극 도전재의 종류는 전술한 양극 도전재의 종류와 동일하다.
상기 음극 바인더는 음극 활물질 입자들을 서로 잘 부착시키고, 또한 음극 활물질을 전류 집전체에 잘 부착시키는 역할을 한다. 상기 음극 바인더로는 비수용성 바인더, 수용성 바인더, 양쪽성 바인더 (수용성/비수용성 바인더) 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.
상기 비수용성 바인더로는 폴리비닐클로라이드, 카르복실화된 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 에틸렌 옥사이드를 포함하는 폴리머, 폴리비닐피롤리돈, 폴리우레탄, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드이미드, 폴리이미드 또는 이들의 조합을 들 수 있다.
상기 수용성 바인더로는 스티렌-부타디엔 러버, 아크릴레이티드 스티렌-부타디엔 러버, 폴리비닐알콜, 폴리아크릴산 나트륨, 프로필렌과 탄소수가 2 내지 8의 올레핀 공중합체, (메타)아크릴산과 (메타)아크릴산알킬에스테르의 공중합체 또는 이들의 조합을 들 수 있다.
상기 양쪽성 바인더로는 스티렌계 아크릴레이티드 러버 등을 들 수 있다.
상기 음극 바인더로 수용성 바인더를 사용하는 경우, 점성을 부여할 수 있는 셀룰로즈 계열 화합물을 증점제로 더욱 포함할 수 있다. 이 셀룰로즈 계열 화합물로는 카르복시메틸 셀룰로즈, 하이드록시프로필메틸 셀룰로즈, 메틸 셀룰로즈, 또는 이들의 알칼리 금속염 등을 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 알칼리 금속으로는 Na, K 또는 Li를 사용할 수 있다. 이러한 증점제 사용 함량은 음극 활물질 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 내지 3 중량부일 수 있다.
이하, 본 기재의 다른 구현예에 따른 리튬 이차 전지에 대하여, 도 1을 참고하여 설명하기로 한다. 도 1은 본 기재의 일 실시예에 따른 리튬 이차 전지의 구조를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1을 참고하면, 일 구현예에 따른 리튬 이차 전지(100)는 음극(112), 음극(112)과 대향하여 위치하는 양극(114), 음극(112)과 양극(114) 사이에 배치되어 있는 세퍼레이터(113) 및 음극(112), 양극(114) 및 세퍼레이터(113)를 함침하는 전해액(도시하지 않음)을 포함하는 전지 셀과, 상기 전지 셀을 담고 있는 전지 용기(120) 및 상기 전지 용기(120)를 밀봉하는 밀봉 부재(140)를 포함한다.
한편, 상기 전해액에 포함되는 리튬염은, 용매에 용해되어, 전지 내에서 리튬 이온의 공급원으로 작용하여 기본적인 리튬 이차 전지의 작동을 가능하게 하고, 양극과 음극 사이의 리튬 이온의 이동을 촉진하는 역할을 하는 물질이다.
상기 리튬염은, LiPF6, LiSbF6, LiAsF6, LiN(SO2C2F5)2, Li(CF3SO2)2N, LiN(SO3C2F5)2, LiC4F9SO3, LiClO4, LiAlO2, LiAlCl4, LiN(CxF2x + 1SO2)(CyF2y + 1SO2)(여기서, x 및 y는 자연수이며, 예를 들면 1 내지 20의 정수임), LiCl, LiI 및 LiB(C2O4)2(리튬 비스옥살레이트 보레이트(lithium bis(oxalato) borate: LiBOB), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 리튬염의 농도는 0.1M 내지 2.0M일 수 있다. 리튬염의 농도가 상기 범위에 포함되면, 전해액이 적절한 전도도 및 점도를 가지므로 우수한 전해액 성능을 나타낼 수 있고, 리튬 이온이 효과적으로 이동할 수 있다.
한편, 상기 전해액은 상기 리튬염을 용해시키기 위한 유기 용매를 더 포함한다. 상기 유기 용매는, 높은 이온 전도도 및 유전 상수를 가지며 낮은 점도를 갖는 비수성 유기 용매가 사용될 수 있다. 상기 비수성 유기 용매는 리튬 이차 전지의 전기화학적 반응에 관여하는 이온들이 이동할 수 있는 매질 역할을 한다.
이러한 비수성 유기 용매로는, 예를 들면, 카보네이트계, 에스테르계, 에테르계, 케톤계, 알코올계, 또는 비프로톤성 용매를 사용할 수 있다.
상기 카보네이트계 용매로는 디메틸 카보네이트(DMC), 디에틸 카보네이트(DEC), 디프로필 카보네이트(DPC), 메틸프로필 카보네이트(MPC), 에틸프로필 카보네이트(EPC), 메틸에틸 카보네이트(MEC), 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 부틸렌 카보네이트(BC) 등이 사용될 수 있다. 상기 에스테르계 용매로는 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트, 디메틸아세테이트, 메틸프로피오네이트, 에틸프로피오네이트, 프로필프로피오네이트, γ-부티로락톤, 데카놀라이드(decanolide), 발레로락톤, 메발로노락톤(mevalonolactone), 카프로락톤(caprolactone) 등이 사용될 수 있다.
상기 에테르계 용매로는 디부틸 에테르, 테트라글라임, 디글라임, 디메톡시에탄, 2-메틸테트라히드로퓨란, 테트라히드로퓨란 등이 사용될 수 있으며, 상기 케톤계 용매로는 시클로헥사논 등이 사용될 수 있다.
상기 알코올계 용매로는 에틸알코올, 이소프로필 알코올 등이 사용될 수 있으며, 상기 비프로톤성 용매로는 T-CN(T는 탄소수 2 내지 20의 직쇄상, 분지상, 또는 환 구조의 탄화수소기이며, 이중결합 방향 환 또는 에테르 결합을 포함할 수 있다) 등의 니트릴류, 디메틸포름아미드 등의 아미드류, 1,3-디옥솔란 등의 디옥솔란류, 설포란(sulfolane)류 등이 사용될 수 있다.
상기 비수성 유기 용매는 단독으로 또는 하나 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 하나 이상 혼합하여 사용하는 경우의 혼합 비율은 목적하는 전지 성능에 따라 적절하게 조절할 수 있다.
또한, 상기 카보네이트계 용매의 경우 환형(cyclic) 카보네이트와 사슬형(chain) 카보네이트를 혼합하여 사용하는 것이 좋다. 이 경우 환형 카보네이트와 사슬형 카보네이트는 1:1 내지 1:9의 부피비로 혼합하여 사용하는 것이 전해액의 성능이 우수하게 나타날 수 있다.
상기 비수성 유기용매는 상기 카보네이트계 용매에 방향족 탄화수소계 유기용매를 더 포함할 수도 있다. 이때 상기 카보네이트계 용매와 방향족 탄화수소계 유기용매는 1:1 내지 30:1의 부피비로 혼합될 수 있다.
상기 방향족 탄화수소계 유기용매로는 하기 화학식 3의 방향족 탄화수소계 화합물이 사용될 수 있다.
[화학식 3]
Figure 112018065459383-pat00001
(상기 화학식 3에서, R3 내지 R8는 서로 동일하거나 상이하며 수소, 할로겐, 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 할로알킬기 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것이다.)
상기 방향족 탄화수소계 유기용매의 구체적인 예로는 벤젠, 플루오로벤젠, 1,2-디플루오로벤젠, 1,3-디플루오로벤젠, 1,4-디플루오로벤젠, 1,2,3-트리플루오로벤젠, 1,2,4-트리플루오로벤젠, 클로로벤젠, 1,2-디클로로벤젠, 1,3-디클로로벤젠, 1,4-디클로로벤젠, 1,2,3-트리클로로벤젠, 1,2,4-트리클로로벤젠, 아이오도벤젠, 1,2-디아이오도벤젠, 1,3-디아이오도벤젠, 1,4-디아이오도벤젠, 1,2,3-트리아이오도벤젠, 1,2,4-트리아이오도벤젠, 톨루엔, 플루오로톨루엔, 2,3-디플루오로톨루엔, 2,4-디플루오로톨루엔, 2,5-디플루오로톨루엔, 2,3,4-트리플루오로톨루엔, 2,3,5-트리플루오로톨루엔, 클로로톨루엔, 2,3-디클로로톨루엔, 2,4-디클로로톨루엔, 2,5-디클로로톨루엔, 2,3,4-트리클로로톨루엔, 2,3,5-트리클로로톨루엔, 아이오도톨루엔, 2,3-디아이오도톨루엔, 2,4-디아이오도톨루엔, 2,5-디아이오도톨루엔, 2,3,4-트리아이오도톨루엔, 2,3,5-트리아이오도톨루엔, 자일렌, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것이다.
한편, 전술한 것과 같이, 상기 양극(114)과 상기 음극(112) 사이에는 세퍼레이터(113)가 배치될 수 있다. 상기 세퍼레이터(113)로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드 또는 이들의 2층 이상의 다층막이 사용될 수 있으며, 폴리에틸렌/폴리프로필렌 2층 세퍼레이터, 폴리에틸렌/폴리프로필렌/폴리에틸렌 3층 세퍼레이터, 폴리프로필렌/폴리에틸렌/폴리프로필렌 3층 세퍼레이터 등과 같은 혼합 다층막이 사용될 수 있음은 물론이다.
이하, 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 측면들을 더욱 상세하게 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
(리튬 이차 전지의 제작)
실시예 1: 판상형의 2㎛ PE 입자 포함하는 전지
LCO/LFP가 9:1의 중량비로 혼합된 양극 활물질 95중량%, 폴리비닐리덴 플루오라이드 바인더 3중량% 및 케첸 블랙 도전재 2중량%를 N-메틸피롤리돈 용매 중에서 혼합하여 양극 활물질 슬러리를 제조하였다. 상기 양극 활물질 슬러리를 알루미늄 집전체의 양면에 도포, 건조 및 압연하여, 양극 활물질층이 형성된 양극을 제조하였다.
흑연 98 중량%, 카르복시메틸 셀룰로즈 0.8 중량% 및 스티렌-부타디엔 러버 1.2 중량%를 순수 중에서 혼합하여 음극 활물질 슬러리를 제조하였다. 상기 음극 활물질 슬러리를 구리 집전체의 양면에 도포, 건조 및 압연하여 음극 활물질층이 형성된 음극을 제조하였다.
판상형의 2㎛ PE 입자 (장축 길이/단축 길이= 약 2, 두께= 약 0.6㎛) 48 중량%, 알루미나 (평균입경(D50)=0.7㎛) 47 중량% 및 아크릴레이티드 스티렌계 러버 바인더 5중량%를 알코올 계열 용매에 혼합하여 PE/알루미나 슬러리를 제조하였다.
상기 음극 표면에 상기 PE/ 알루미나 슬러리를 양면 도포, 건조 및 압연하여 판상형 PE 입자를 포함하는 코팅층이 형성된 음극을 제조하였다.
상기 양극, PE/PP 다층 기재로 구성된 세퍼레이터, 상기 판상형 PE 입자를 포함하는 코팅층이 형성된 음극을 순서대로 적층하여 도 1과 같은 구조의 전극 조립체를 제조한 후 전해액 (1.0 M LiPF6 in EC/DEC =50:50 v/v)을 주입하여 이차 전지를 제작하였다.
실시예 2: 판상형의 4㎛ PE 입자 포함하는 전지
4㎛의 판상형 PE 입자(장축 길이/단축 길이= 약 2.4, 두께= 약 0.6㎛)를 사용하여 음극을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이차 전지를 제작하였다.
실시예 3: 판상형의 6㎛ PE 입자 포함하는 전지
6㎛의 판상형 PE 입자(장축 길이/단축 길이= 약 2.4, 두께= 약 0.6㎛)를 사용하여 음극을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이차 전지를 제작하였다.
비교예: 구형의 PE 입자 포함하는 전지
판상형의 2㎛의 PE 입자 대신, 4㎛의 구형 PE 입자를 알코올 계열 용매에 분산시킨 분산액을 사용하여 음극을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이차 전지를 제작하였다.
(평가예)
1. 극판 저항 상승률 평가
실시예 1에 따른 판상형 PE 입자를 포함하는 코팅층이 형성된 음극, PE/PP 다층 기재로 구성된 세퍼레이터, 및 실시예 1에 따른 판상형 PE 입자를 포함하는 코팅층이 형성된 음극을 순서대로 적층하고, 1M LiBF4가 프로필렌 카보네이트에 용해된 전해액을 주입하여 도 8과 같은 코인 대칭 전지를 제작하였다.
도 8은 극판 저항 상승률을 평가하기 위하여 제작된 코인 대칭 전지의 모식도이다.
상기 제작한 코인 대칭 전지를 온도 센서와 저항 측정기를 장착 후 온도 가변 챔버에 넣어 평가를 시작한다. 10℃/분 속도로 승온하면서 코인 대칭 전지의 온도와 저항 변화를 측정하여 온도에 따른 극판의 저항 상승율을 평가한 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6은 온도에 따른 극판의 저항 상승율을 평가한 그래프이다.
도 6을 참고하면, 120℃ 이상의 고온에서 비교예 대비 실시예들의 극판 저항 상승율이 현저히 증가됨을 확인할 수 있다.
이로부터 일 실시예에 따른 전극 조성물을 포함하는 전지의 경우, 열적/물리적 충격에 의한 열 폭주 시에 이온의 통로를 효과적으로 억제함으로써 셧-다운 기능이 조기에 발현될 것임을 예상할 수 있다.
2. 사이클 수명 특성 평가
상기 실시예 1 내지 3에서 제작한 리튬 이차전지에 대해 0.5C/0.5C rate로 4.4V 충전 후 3.0V에 이를 때까지 방전하면서 150 cycle 완료후 cell 용량 감소율을 측정하여 그 결과를 도 7에 나타내었다. 51 cycle, 101 cycle에서는 0.2C/0.2C rate로 4.4V 충전 후 3.0V 방전하여 회복용량을 평가하였다.
도 7은 실시예 1 내지 3에 따른 리튬 이차 전지의 150 사이클 동안의 용량 유지율을 평가한 그래프이다.
도 7을 참고하면, 150 사이클 이후에도 우수한 용량 유지율을 나타냄을 확인할 수 있다.
결과적으로, 일 실시예에 따른 리튬 이차 전지는 우수한 전지 특성을 유지하면서도 셧-다운 기능을 효과적으로 발현할 수 있다.
앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 안되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.
100: 리튬 이차 전지
112: 음극
113: 세퍼레이터
114: 양극
120: 전지 용기
140: 봉입 부재

Claims (12)

  1. 집전체,
    상기 집전체 상에 위치하는 활물질층, 및
    상기 활물질층 상에 위치하는 코팅층을 포함하고,
    상기 코팅층은 판상형 폴리에틸렌 입자를 포함하고,
    상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 평균 입자 크기(D50)는 1㎛ 내지 8㎛이며,
    상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비는 1.1 내지 4.5인, 리튬 이차 전지용 전극.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 평균 입자 크기(D50)는 2 ㎛ 내지 6㎛인, 리튬 이차 전지용 전극.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 판상형 폴리에틸렌 입자의 두께는 0.2 ㎛ 내지 4 ㎛ 인, 리튬 이차 전지용 전극.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 활물질층은 활물질을 포함하고, 도전재 및 바인더 중 적어도 하나를 더 포함하는 것인, 리튬 이차 전지용 전극.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층은 무기 입자 및 바인더를 더 포함하는 것인, 리튬 이차 전지용 전극.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 판상형 폴리에틸렌 입자 및 상기 무기 입자 : 상기 바인더는 80:20 내지 99:1의 중량비로 포함되는 것인, 리튬 이차 전지용 전극.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 판상형 폴리에틸렌 입자 및 상기 무기 입자는 95:5 내지 10:90의 중량비로 포함되는 것인, 리튬 이차 전지용 전극.
  12. 제1항, 제2항, 제4항, 제5항 및 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 리튬 이차 전지용 전극을 포함하는 리튬 이차 전지.
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