JP6993180B2 - 多孔質絶縁層形成用組成物、非水電解質二次電池用電極、非水電解質二次電池及び非水電解質二次電池用電極の製造方法 - Google Patents
多孔質絶縁層形成用組成物、非水電解質二次電池用電極、非水電解質二次電池及び非水電解質二次電池用電極の製造方法 Download PDFInfo
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Description
ポリオレフィン系ポリマー粒子と、結着剤と、絶縁性無機粒子と、水および有機溶媒を含む溶媒と、を含み、
前記結着剤は、高分子を含み、
前記高分子は、下記式(1):
で表される単量体単位(A)の少なくとも1種と、下記式(2):
式中、R4およびR5は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数1~3のアルキル基であり、
Xは、少なくとも1個の窒素原子を環構成成分として有し、1以上の水素原子が炭素数1~3のアルキル基によって置換してもよい、複素環式基である、
で表される単量体単位(B)の少なくとも1種とを含み、
前記高分子において、前記単量体単位(A)と前記単量体単位(B)との質量比(A)/(B)が、40/60~80/20であり、
前記高分子におけるイオン性単量体単位の含有量が10質量%未満である、多孔質絶縁層形成用組成物が提供される。
前記活物質層用結着剤のハンセン溶解度パラメータと前記有機溶媒のハンセン溶解度パラメータとの距離が8.0以上であってもよい。
前記集電体の主面に配置され、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵および放出可能な活物質を含む活物質層と、
上記多孔質絶縁層形成用組成物によって前記活物質層上に形成された多孔質絶縁層と、を有する非水電解質二次電池用電極が提供される。
前記多孔質絶縁層形成用組成物は、ポリオレフィン系ポリマー粒子と、結着剤と、絶縁性無機粒子と、水および有機溶媒を含む溶媒と、を含み、
前記結着剤は、高分子を含み、
前記高分子は、下記式(1):
で表される単量体単位(A)の少なくとも1種と、下記式(2):
式中、R4およびR5は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数1~3のアルキル基であり、
Xは、少なくとも1個の窒素原子を環構成成分として有し、少なくとも1以上の水素原子が炭素数1~3のアルキル基によって置換してもよい、複素環式基である、
で表される単量体単位(B)の少なくとも1種とを含み、
前記高分子において、前記単量体単位(A)と前記単量体単位(B)との質量比(A)/(B)が、40/60~80/20であり、
前記高分子におけるイオン性単量体単位の含有量が10質量%未満である、非水電解質二次電池用電極の製造方法が提供される。
まず、本発明の一実施形態に係る多孔質絶縁層形成用組成物について説明する。本実施形態に係る多孔質絶縁層形成用組成物は、非水電解質二次電池用電極の活物質層上に多孔質絶縁層(耐熱セラミックス層)を形成するために用いられる。本実施形態に係る多孔質絶縁層形成用組成物は、ポリオレフィン系ポリマー粒子と、結着剤と、絶縁性無機粒子と、水および有機溶媒を含む溶媒と、を含む。
多孔質絶縁層形成用組成物は、絶縁性無機粒子を含む。絶縁性無機粒子は、多孔質絶縁層形成用組成物の固形分における主成分である。絶縁性無機粒子は、セパレータと活物質層との間の絶縁性を担保し、不本意な内部短絡を防止する。
また、多孔質絶縁層形成用組成物中の絶縁性無機粒子の含有量は、多孔質絶縁層形成用組成物中の固形分に対し、例えば20質量%以上80質量%以下、好ましくは、30質量%以上70質量%以下である。
本実施形態に係る多孔質絶縁層形成用組成物は、ポリオレフィン系ポリマー粒子を含む。ポリオレフィン系ポリマー粒子は、比較的低い融点を有することから、非水電解質二次電池が異常加熱した際に溶融してリチウムイオンの移動を遮断する。これにより、非水電解質二次電池の安全性能がより一層向上する。
多孔質絶縁層形成用組成物は、結着剤を含む。結着剤は、一義的には多孔質絶縁層において各材料、例えばポリオレフィン系ポリマー粒子や後述する絶縁性無機粒子等を結着させるために存在する。しかしながら、本実施形態においては、結着剤は、以下に詳述する特定の高分子を含むことにより、ポリオレフィン系ポリマー粒子の多孔質絶縁層形成用組成物中の分散安定性を向上させる。さらに、下記高分子は、後述する溶媒にも好適に溶解可能である。
で表される単量体単位(A)の少なくとも1種と、下記式(2):
Xは、窒素原子を少なくとも1個環構成成分として有し、1以上の水素原子が炭素数1~3のアルキル基によって置換してもよい、複素環式基である、
で表される単量体単位(B)の少なくとも1種とを含む。また、当該高分子において、単量体単位(A)と前記単量体単位(B)との質量比(A)/(B)は、40/60~80/20である。さらに、当該高分子におけるイオン性単量体単位の含有量は、10質量%以下である。
また、Xを構成する環に存在する1個以上の水素原子は、炭素数1~3のアルキル基、より具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基等によって置換されてもよい。一方で、Xを構成する環に存在する水素原子のいずれもが置換されなくてもよい。
また、イオン性単量体単位とは、例えば溶媒中において電離等により、正または負の電荷を生じうる官能基を有する単量体単位を言う。このようなイオン性単量体単位としては、例えばカルボキシル基、リン酸基やスルホン酸基を有する単量体単位が挙げられる。
Z+は、一価のカチオン基であり、
式中のZ+とO-とは、イオン結合により結合していてもよい。
有機カチオンとしては、アミン類のカチオン化物が挙げられる。このようなアミン類としては、第1級、第2級、第3級のいずれであってもよく、例えば、メチルアミン、ジメチルアミン、トリエチルアミン、メチルエミン、ジメチルエミン、トリエチルエミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンレンジアミン、N,N-ジイソプロピルエチルアミン、ヘキサメチレンジアミン等の脂肪族アミン、アニリン等の芳香族アミン、ピロリジン、ピペリジン、ピペラジン、モルホリン、ピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、オキサゾール、チアゾール等の非芳香族複素環式アミンが挙げられる。
結着剤に含まれる上記高分子の重量平均分子量も、特に限定されず、例えば50,000以上2,000,000以下、好ましくは100,000以上1,000,000以下である。なお、重量平均分子量は、ポリエチレンオキシド(PEO)を標準物質として換算する、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定することができる。
なお、結着剤は、1種の上記高分子によって構成されてもよいし、複数種の上記高分子によって構成されてもよい。また、結着剤は、上記高分子以外の既知の結着剤を含んでいてもよい。
本実施形態に係る多孔質絶縁層形成用組成物は、水および有機溶媒を含む溶媒を含む。上述したように、多孔質絶縁層形成用組成物は特定の結着剤を用いることにより、ポリオレフィン系ポリマー粒子の分散性が向上している。したがって、本実施形態に係る多孔質絶縁層形成用組成物においては、溶媒に対し、活物質層の膨潤の防止を目的として有機溶媒を含ませることが可能である。
以下では、図1を参照して、上述した本発明の一実施形態に係る非水電解質二次電池10の具体的な構成について説明を行う。図1は、本発明の一実施形態に係る非水電解質二次電池の構成を説明する説明図である。また、非水電解質二次電池10は、本発明の一実施形態に係る非水電解質二次電池用電極としての負極30を有している。
続いて、非水電解質二次電池10の製造方法について説明する。本実施形態に係る非水電解質二次電池10の製造方法は、集電体の主面上に配置された活物質層上に、多孔質絶縁層形成用組成物を用いて多孔質絶縁層を形成する工程を有する。ただし、非水電解質二次電池10の製造方法は、以下の方法に制限されず、任意の製造方法を適用することが可能である。
<結着剤1の合成>
撹拌子、温度計を装着した500mlのフラスコ内に、アゾイソブチロニトリル70.6mg、N-ビニルホルムアミド10.0g、アクロイルモルフォリン9.5g、アクリル酸0.5gを仕込んで撹拌した後、トリエチレングリコールモノメチルエーテル(沸点249℃)180.0gとエタノールアミン0.424gを順に加えた。系内を窒素置換し、600rpmにて撹拌しながら、系内温度を65℃に昇温して12時間反応させた。反応後の溶液の不揮発分を測定したところ、9.7質量%(転化率96%)であった。その後、加熱減圧蒸留によって反応後の溶液から開始剤残渣および未反応単量体を除去した。この溶液を室温まで冷却した後、エタノールアミンを添加してpH8に調整することで、共重合体溶液を得た。固形分は10%であった。
結着剤1の合成において、N-ビニルホルムアミドの添加量を11.0g、アクロイルモルフォリンの添加量を9.0gとし、アクリル酸およびエタノールアミンを添加しなかったこと以外は結着剤1と同様にして、固形分を10%に調整した共重合体溶液を得た。
結着剤2の合成において、N-ビニルホルムアミドの添加量を15.0g、アクロイルモルフォリンの添加量を5.0gとしたこと以外は結着剤2と同様にして、固形分を10%に調整した共重合体溶液を得た。
結着剤2の合成において、N-ビニルホルムアミドの添加量を18.0g、アクロイルモルフォリンの添加量を2.0gとしたこと以外は結着剤2と同様にして、固形分を10%に調整した共重合体溶液を得た。
結着剤2の合成において、N-ビニルホルムアミドの添加量を6.0g、アクロイルモルフォリンの添加量を14.0gとしたこと以外は結着剤2と同様にして、固形分を10%に調整した共重合体溶液を得た。
結着剤1の合成において、N-ビニルホルムアミドの添加量を10.0g、アクロイルモルフォリンの添加量を8.0g、アクリル酸の添加量を2.0g、エタノールアミンの添加量を1.70gとしたこと以外は結着剤1と同様にして、固形分を10%に調整した共重合体溶液を得た。
黒鉛、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩、スチレンブタジエン系水分散体を固形分の質量比97.5:1.0:1.5で水溶媒中に溶解分散させることで、負極合剤スラリーを作製した。ついで、この負極合剤スラリーを厚さ10μmの銅箔集電体の両面塗布、乾燥したのちロールプレスにより圧延を行い負極電極を作製した。電極塗工量は、26mg/cm2(両面換算)、電極密度は、1.65g/cm3であった。
(実施例1)
結着剤1に対し、前記結着剤1に含まれるトリエチレングリコールモノメチルエーテルと同量のイオン交換水を加え、トリエチレングリコールモノメチルエーテルとイオン交換水との質量比1:1の混合溶媒溶液に調製した(固形分5.3%)。この混合溶媒溶液と平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:45となるように混合し、ビーズミルにて分散させて分散液を得た(固形分35.7%)。また、ポリエチレンワックスの水分散体(平均粒子径1μm、固形分40%)に対し、当該水分散体に含まれる水と同量のトリエチレングリコールモノメチルエーテルを撹拌しながら徐々添加することで、ポリエチレンワックスの混合溶媒分散体を調製した(固形分25.0%)。この分散液とポリエチレンワックスの混合溶媒分散体を重量比で28:36の割合で混合し、自転公転ミキサーで撹拌することにより、多孔質絶縁層形成用組成物を作製した(最終固形分30%)。
実施例1において結着剤を結着剤1に代えて結着剤2に変更した以外は実施例1と同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製した。次いで、得られた多孔質絶縁層形成用組成物についてTI値を算出した。さらに、同多孔質絶縁層形成用組成物を用いて、負極電極層上に塗工した。結果を表1に示す。
実施例1において結着剤を結着剤1に代えて結着剤3に変更した以外は実施例1と同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製した。次いで、得られた多孔質絶縁層形成用組成物についてTI値を算出した。さらに、同多孔質絶縁層形成用組成物を用いて、負極電極層上に塗工した。結果を表1に示す。
実施例1において結着剤を結着剤1に代えて結着剤4に変更した以外は実施例1と同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製した。この多孔質絶縁層形成用組成物を1日静置後した。静置後、多孔質絶縁層形成用組成物の性状を確認すると、粘着性の沈殿物が確認され、さらに多孔質絶縁層形成用組成物は一部ゲル状であった。同多孔質絶縁層形成用組成物を用いて負極電極層上に塗工することはできなかった。結果を表1に示す。
実施例1において結着剤を結着剤1に代えて結着剤5に変更した以外は実施例1と同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製した。この多孔質絶縁層形成用組成物を1日静置後した。静置後、多孔質絶縁層形成用組成物は、液状であった。しかしながら、自転公転ミキサーにて多孔質絶縁層形成用組成物を30秒撹拌して50μmのグラインドゲージにて粒度を確認したところ、30μmの凝集物が確認された。次いで、得られた多孔質絶縁層形成用組成物についてTI値を算出した。さらに、同多孔質絶縁層形成用組成物を用いて、負極電極層上に塗工した。但し、正常には塗工できず、負極活物質層の厚みの変化を測定することはできなかった。結果を表1に示す。
実施例1において結着剤を結着剤1に代えて結着剤6に変更した以外は実施例1と同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製した。この多孔質絶縁層形成用組成物を1日静置後した。静置後、多孔質絶縁層形成用組成物の性状を確認すると、粘着性の沈殿物が確認され、さらに多孔質絶縁層形成用組成物は一部ゲル状であった。同多孔質絶縁層形成用組成物を用いて負極電極層上に塗工することはできなかった。結果を表1に示す。
カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の水溶液と実施例1で使用したベーマイト粒子を固形分質量比1:45となるように混合し、ビーズミルにて分散させた(固形分30%)。その後、ポリエチレンワックスの水分散体(平均粒子径1μm、固形分40%)、アクリル系ゴムの水分散体(固形分40%)を分散液に対して固形分比46:50:4(ポリエチレンワックスの水分散体:アクリル系ゴムの水分散体:分散液)となるように混合した。その後得られた混合液に対し、脱イオン水を追加することで、固形分30%の多孔質絶縁層形成用組成物(水溶媒)を作製した。この場合において、多孔質絶縁層形成用組成物の結着剤(結着剤7)は、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩とアクリル系ゴムとの混合物である。また、多孔質絶縁層形成用組成物の性状の評価および負極電極への塗工は実施例1と同様にして行った。結果を表1に示す。
酸変性ポリフッ化ビニリデンのN-メチル-2-ピロリドン(NMP)溶液と実施例1で使用したベーマイト粒子を固形分質量比5:45となるように混合し、ビーズミルにて分散させた(固形分30%)。その後、ポリエチレンワックスの水分散体(平均粒子径1μm、固形分40%)を固形分比50:50となるように混合して多孔質絶縁層形成用組成物を得た。しかしながら、上記混合時において、酸変性ポリフッ化ビニリデンが析出し、またポリエチレンワックス分散体が即座に凝集して流動性の無いゲル状物となった。したがって、孔質絶縁層形成用組成物の負極電極への塗工は実施例1と同様にして行うことはできなかった。なお、この場合において、多孔質絶縁層形成用組成物の結着剤(結着剤8)は、酸変性ポリフッ化ビニリデンである。
20 正極
21 正極集電体
22 正極活物質層
30 負極
31 負極集電体
32 負極活物質層
33 多孔質絶縁層
40 セパレータ層
Claims (8)
- 集電体の主面に配置され、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵および放出可能な活物質を含む活物質層上に多孔質絶縁層を形成するための多孔質絶縁層形成用組成物であって、
ポリオレフィン系ポリマー粒子と、結着剤と、絶縁性無機粒子と、水および有機溶媒を含む溶媒と、を含み、
前記結着剤は、高分子を含み、
前記高分子は、下記式(1):
式中、R1、R2およびR3は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数1~3のアルキル基である、
で表される単量体単位(A)の少なくとも1種と、下記式(2):
式中、R4およびR5は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数1~3のアルキル基であり、
Xは、少なくとも1個の窒素原子を環構成成分として有し、1以上の水素原子が炭素数1~3のアルキル基によって置換してもよい、複素環式基である、
で表される単量体単位(B)の少なくとも1種とを含み、
前記高分子において前記単量体単位(A)と前記単量体単位(B)との質量比(A)/(B)が、40/60~80/20であり、
前記高分子におけるイオン性単量体単位の含有量が10質量%未満である、多孔質絶縁層形成用組成物。 - Xが、窒素原子および酸素原子を含む複素環式基である、請求項1に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- 前記活物質層は、活物質層用結着剤を含み、
前記活物質層用結着剤のハンセン溶解度パラメータと前記有機溶媒のハンセン溶解度パラメータとの距離が8.0以上である、請求項1または2に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。 - 1atmにおける前記有機溶媒の沸点が160℃以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- 前記有機溶媒は、グリコールアルキルエーテル系化合物を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- 集電体と、
前記集電体の主面に配置され、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵および放出可能な活物質を含む活物質層と、
請求項1~5のいずれか一項に記載の多孔質絶縁層形成用組成物によって前記活物質層上に形成された多孔質絶縁層と、を有する非水電解質二次電池用電極。 - 請求項6に記載の非水電解質二次電池用電極を含む、非水電解質二次電池。
- 集電体の主面に配置され、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵および放出可能な活物質を含む活物質層上に、多孔質絶縁層形成用組成物を用いて多孔質絶縁層を形成する工程を有し、
前記多孔質絶縁層形成用組成物は、ポリオレフィン系ポリマー粒子と、結着剤と、絶縁性無機粒子と、水および有機溶媒を含む溶媒と、を含み、
前記結着剤は、高分子を含み、
前記高分子は、下記式(1):
式中、R1、R2およびR3は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数1~3のアルキル基である、
で表される単量体単位(A)の少なくとも1種と、下記式(2):
式中、R4およびR5は、それぞれ独立して、水素原子または炭素数1~3のアルキル基であり、
Xは、少なくとも1個の窒素原子を環構成成分として有し、1以上の水素原子が炭素数1~3のアルキル基によって置換してもよい、複素環式基である、
で表される単量体単位(B)の少なくとも1種とを含み、
前記高分子において前記単量体単位(A)と前記単量体単位(B)との質量比(A)/(B)が、40/60~80/20であり、
前記高分子におけるイオン性単量体単位の含有量が10質量%未満である、非水電解質二次電池用電極の製造方法。
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KR1020180048128A KR102224022B1 (ko) | 2017-11-08 | 2018-04-25 | 다공질 절연층 형성용 조성물, 비수전해질 이차전지용 전극, 비수전해질 이차전지 및 비수전해질 이차전지용 전극의 제조 방법 |
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