JP7221592B2 - 多孔質絶縁層形成用組成物、非水電解質二次電池用電極、非水電解質二次電池及び非水電解質二次電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Description
前記活物質層は、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵および放出可能な活物質と、活物質層結着剤とを少なくとも含み、
前記多孔質絶縁層形成用組成物は、有機溶媒を含む溶媒と、絶縁性無機粒子とを少なくとも含み、
前記活物質層結着剤のハンセン溶解度パラメータと前記有機溶媒のハンセン溶解度パラメータとの距離が8.0(MPa)1/2以上である、多孔質絶縁層形成用組成物。
(式中、δD(solvent)(MPa)1/2は前記有機溶媒の分散項を、δP(solvent)(MPa)1/2は前記有機溶媒の極性項を、δH(solvent)(MPa)1/2は前記有機溶媒の水素結合項を、それぞれ示す。)
前記集電体の主面に配置された活物質層と、
上記多孔質絶縁層形成用組成物によって前記活物質層上に形成された多孔質絶縁層と、を有し、
前記活物質層は、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵および放出可能な活物質と活物質層結着剤とを少なくとも含む、非水電解質二次電池用電極が提供される。
前記活物質層は、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵および放出可能な活物質と、活物質層結着剤とを少なくとも含み、
前記多孔質絶縁層形成用組成物は、有機溶媒を含む溶媒と、絶縁性無機粒子とを少なくとも含み、
前記活物質層結着剤のハンセン溶解度パラメータと前記有機溶媒のハンセン溶解度パラメータとの距離が8.0(MPa)1/2以上である、非水電解質二次電池用電極の製造方法が提供される。
まず、本発明の一実施形態に係る多孔質絶縁層形成用組成物について説明する。本実施形態に係る多孔質絶縁層形成用組成物は、非水電解質二次電池用電極の活物質層上に多孔質絶縁層を形成するために用いられる。本実施形態に係る多孔質絶縁層形成用組成物は、有機溶媒を含む溶媒と絶縁性無機粒子とを少なくとも含み、また多孔質絶縁層を形成するための材料、例えば、結着剤等を含む。
上述したように、本実施形態に係る多孔質絶縁層形成用組成物は、有機溶媒を含む溶媒を含む。そして、活物質層中の結着剤(活物質層結着剤)のハンセン溶解度パラメータ(以下、「HSP」ともいう)と上記有機溶媒のHSP距離(以下、「第1のHSP距離」ともいう)が8.0(MPa)1/2以上である。
残留応力を内包していても、形状が安定しているのは、活物質層が内包する残留応力のバランスが取れていることに因る。
また、多孔質絶縁層形成用組成物は、絶縁性無機粒子を含む。絶縁性無機粒子は、多孔質絶縁層形成用組成物の固形分における主成分である。絶縁性無機粒子は、セパレータと活物質層との間の絶縁性を担保し、不本意な内部短絡を防止する。
また、多孔質絶縁層形成用組成物中の絶縁性無機粒子の含有量は、多孔質絶縁層形成用組成物中の固形分に対し、例えば20質量%以上98質量%以下、好ましくは、30質量%以上95質量%以下である。
多孔質絶縁層形成用組成物は、結着剤(多孔質絶縁層結着剤)を含んでもよい。
環Xは、窒素原子を少なくとも1個環構成成分として有し、少なくとも1以上の水素原子が炭素数1~3のアルキル基によって置換してもよい、複素環式基である。
なお、上記R1およびR2において、炭素数1~3のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基が挙げられる。R1およびR2は、好ましくは、それぞれ出現毎に独立して、水素原子またはメチル基であり、より好ましくは水素原子である。
なお、環Xを構成する環の環員数は、特に限定されず、例えば4~10、好ましくは4~7である。
なお、環Xを構成する環に存在する1個以上の水素原子は、炭素数1~3のアルキル基、より具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基等によって置換されてもよい。一方で、環Xを構成する環に存在する水素原子のいずれもが置換されなくてもよい。
Lは、2価の連結基であり、
Yは、酸素原子を少なくとも1個環構成成分として有し、少なくとも1個以上の水素原子が炭素数1~3のアルキル基によって置換してもよい、複素環式基である。
なお、Yを構成する環の環員数は、特に限定されず、例えば4~10、好ましくは4~7である。
Z+は、一価のカチオン基であり、
式中のZ+とO-とは、イオン結合により結合していてもよい。
有機カチオンとしては、アミン類のカチオン化物が挙げられる。このようなアミン類としては、第1級、第2級、第3級のいずれであってもよく、例えば、メチルアミン、ジメチルアミン、トリエチルアミン、メチルエミン、ジメチルエミン、トリエチルエミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンレンジアミン、N,N-ジイソプロピルエチルアミン、ヘキサメチレンジアミン等の脂肪族アミン、アニリン等の芳香族アミン、ピロリジン、ピペリジン、ピペラジン、モルホリン、ピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、オキサゾール、チアゾール等の非芳香族複素環式アミンが挙げられる。
また、高分子Xは、単量体単位(A)、(B)および(C)の合計の含有量が、質量割合で高分子X全体に対し、例えば50質量%以上、好ましくは70質量%以上、より好ましくは95質量%以上である。
多孔質絶縁層結着剤に含まれ得る重合体、共重合体および高分子の重量平均分子量も、特に限定されず、例えば50,000以上2,000,000以下、好ましくは100,000以上1,000,000以下である。なお、重量平均分子量は、ポリエチレンオキシド(PEO)を標準物質として換算する、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定することができる。
また、多孔質絶縁層形成用組成物は、ポリオレフィン系ポリマー粒子を含んでもよい。ポリオレフィン系ポリマー粒子は、比較的低い融点を有することから、非水電解質二次電池が異常加熱した際に溶融してリチウムイオンの移動を遮断する。これにより、非水電解質二次電池の安全性能がより一層向上する。
以下では、図1を参照して、上述した本発明の一実施形態に係る非水電解質二次電池10の具体的な構成について説明を行う。図1は、本発明の一実施形態に係る非水電解質二次電池の構成を説明する説明図である。また、非水電解質二次電池10は、本発明の一実施形態に係る非水電解質二次電池用電極としての負極30を有している。
続いて、非水電解質二次電池10の製造方法について説明する。本実施形態に係る非水電解質二次電池10の製造方法は、集電体の主面上に配置された活物質層上に、多孔質絶縁層形成用組成物を用いて多孔質絶縁層を形成する工程を有する。ただし、非水電解質二次電池10の製造方法は、以下の方法に制限されず、任意の製造方法を適用することが可能である。
<結着剤1の合成>
撹拌子、温度計を装着した500mlのフラスコ内に、アゾイソブチロニトリル70.6mg、N-ビニルホルムアミド10.0g、アクロイルモルフォリン9.5g、アクリル酸0.5gを仕込んで撹拌した後、トリエチレングリコールモノメチルエーテル180.0gとエタノールアミン0.424gを順に加えた。系内を窒素置換し、600rpmにて撹拌しながら、系内温度を65℃に昇温して12時間反応させた。反応後の溶液の不揮発分を測定したところ、9.7質量%(転化率96%)であった。その後、加熱減圧蒸留によって反応後の溶液から開始剤残渣および未反応単量体を除去した。この溶液を室温まで冷却した後、エタノールアミンを添加してpH8に調整することで、共重合体溶液を得た。固形分は10%であった。
結着剤1の合成において、溶媒をトリエチレングリコールモノメチルエーテルからジエチレングリコールモノメチルエーテルに変更した以外は同様にして、10%共重合体溶液を得た。
結着剤1の合成において、反応系内の組成の変更を行った。すなわち、結着剤1の合成において、N-ビニルホルムアミド8.0g、アクロイルモルフォリン11.0g、アクリル酸1.0gを仕込んで撹拌した後、トリエチレングリコールモノメチルエーテル180.0gとエタノールアミン0.848gを順に加えた以外は同様にして、10%共重合体溶液を得た。
結着剤1の合成において、反応系内の組成の変更を行った。すなわち、結着剤1の合成において、N-ビニルホルムアミド10.0g、アクロイルモルフォリン4.9g、アクリル酸0.5g、およびアクリル酸テトラヒドロフラニル4.6gを仕込んで撹拌した後、ジエチレングリコールモノメチルエーテル180.0gとエタノールアミン0.424gを順に加えた以外は同様にして、共重合体水溶液を得た。
結着剤1の合成において、反応系内の組成の変更を行った。すなわち、結着剤1の合成において、アクロイルモルフォリン14.0g、アクリル酸6.0gを仕込んで撹拌した後、ジエチレングリコールモノメチルエーテル180.0gとエタノールアミン5.088gを順に加えた以外は同様にして、共重合体水溶液を得た。
結着剤1の合成において、反応系内の組成の変更を行った。すなわち、結着剤1の合成において、アクロイルモルフォリン19.0g、アクリル酸1.0gを仕込んで撹拌した後、ジエチレングリコールモノメチルエーテル180.0gとエタノールアミン0.848gを順に加えた以外は同様にして、共重合体水溶液を得た。
撹拌子、温度計を装着した500mlのフラスコ内に、2-エチルヘキシルアクリレート12.0g、イソボルニルアクリレート22.0g、アクリロニトリル4.0g、メタクリル酸2.0g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.8gおよびイオン交換水115gを仕込んで撹拌した後、系内を窒素置換し、600rpmにて撹拌しながら、系内温度を70℃に昇温した。系内温度が70℃に達した後、過硫酸カリウム0.27gをイオン交換水5.0gに溶解した水溶液を添加して12時間反応させた。反応後の水性分散液の不揮発分(固形分)を測定したところ、25.0質量%(転化率100%)であった。その後、加熱減圧蒸留によって反応液を不揮発分40質量%まで濃縮した液に、エタノール200mlを加えることで固形物を沈殿分離させた。この固形物を回収し、エタノール100mlで2回洗浄後、80℃で10時間減圧乾燥した後、2-エチルヘキサノール460gを加えて室温で撹拌することで、共重合体溶液を得た。固形分は8%であった。
結着剤5の合成において、ジエチレングリコールモノメチルエーテルに代えて3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノールを使用したこと以外は同様にして共重合体溶液を得た。
人造黒鉛(鱗状造粒物、比表面積1.7m2/g、平均粒子径15μm)、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩、スチレンブタジエン系水分散体を固形分の質量比97.5:1.0:1.5で水溶媒中に溶解分散させることで、負極合剤スラリーを作製した。ついで、この負極合剤スラリーを厚さ10μmの銅箔集電体の両面塗布、乾燥したのちロールプレスにより圧延を行い、銅箔集電体上に負極活物質層を有する負極電極を作製した。電極塗工量26mg/cm2(両面換算)、電極密度1.65g/cm3であった。ここで、負極活物質層中の結着剤は、スチレンブタジエンゴムおよびカルボキシメチルセルロースである。
(実施例1)
結着剤1に対し、前記結着剤1に含まれるトリエチレングリコールモノメチルエーテルと同量のイオン交換水を加え、トリエチレングリコールモノメチルエーテルとイオン交換水との質量比1:1の混合溶媒溶液に調製した(固形分5.3%)。この混合溶媒溶液と平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:45となるように混合し、ビーズミルにて分散させて分散液を得た(固形分35.7%)。また、ポリエチレンワックスの水分散体(平均粒子径1μm、固形分40%)に対し、当該水分散体に含まれる水と同量のトリエチレングリコールモノメチルエーテルを撹拌しながら徐々添加することで、ポリエチレンワックスの混合溶媒分散体を調製した(固形分25.0%)。この分散液とポリエチレンワックスの混合溶媒分散体を重量比で28:36の割合で混合し、自転公転ミキサーで撹拌することにより、多孔質絶縁層形成用組成物を作製した(最終固形分30%)。
実施例1において結着剤1に代えて結着剤2に変更し、トリエチレングリコールモノメチルエーテルに代えてジエチレングリコールモノメチルエーテルを使用した以外は実施例1と同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製し、負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
前記結着剤3と平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:95となるように混合し、トリエチレングリコールモノメチルエーテルを加えて固形分30%になるように調整した。その後、ビーズミルにて分散させることで多孔質絶縁層形成用組成物(溶媒:トリエチレングリコールモノメチルエーテル)を作製した。その後、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
前記結着剤4と平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:95となるように混合し、ジエチレングリコールモノメチルエーテルを加えて固形分30%になるように調整した。その後、ビーズミルにて分散させることで多孔質絶縁層形成用組成物(溶媒:ジエチレングリコールモノメチルエーテル)を作製した。その後、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
前記結着剤5と平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:95となるように混合し、ジエチレングリコールモノメチルエーテルを加えて固形分30%になるように調整した。その後、ビーズミルにて分散させることで多孔質絶縁層形成用組成物(溶媒:ジエチレングリコールモノメチルエーテル)を作製した。その後、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
前記結着剤6と平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:95となるように混合し、2-エトキシエタノール(エチレングリコールモノエチルエーテル)を加えて固形分30%になるように調整した。その後、ビーズミルにて分散させることで多孔質絶縁層形成用組成物(溶媒:2-エトキシエタノール)を作製した。その後、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
結着剤7としての重量分子量70,000~100,000のビニルブチラール-ビニルアルコール-酢酸ビニル共重合体(Aldrich社製)と、平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:95となるように混合し、1-ブタノールを加えて固形分30%になるように調整した。その後、ビーズミルにて分散させることで多孔質絶縁層形成用組成物(溶媒:1-ブタノール)を作製した。その後、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
実施例7において、1-ブタノールに代えて3-メトキシ-1-ブタノールを使用したこと以外は同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製し、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
実施例7において、1-ブタノールに代えて2-エチル-1-ヘキサノールを使用したこと以外は同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製し、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
結着剤8と平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:95となるように混合し、2-エチル-1-ヘキサノールを加えて固形分30%になるように調整した。その後、ビーズミルにて分散させることで多孔質絶縁層形成用組成物(溶媒:2-エチル-1-ヘキサノール)を作製した。その後、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
実施例7において、1-ブタノールに代えて1-ヘキサノールを使用したこと以外は同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製し、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
実施例7において、1-ブタノールに代えて3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノールを使用したこと以外は同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製し、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
結着剤9と平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:95となるように混合し、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノールを加えて固形分30%になるように調整した。その後、ビーズミルにて分散させることで多孔質絶縁層形成用組成物(溶媒:3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール)を作製した。その後、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
実施例7において、1-ブタノールに代えて1-ヘプタノールを使用したこと以外は同様にして多孔質絶縁層形成用組成物を作製し、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
結着剤9と平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:45となるように混合し、3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノールを加えて固形分45%になるように調整した後、ビーズミルにて分散させてベーマイトの分散液を作製した。また、酸化高密度ポリエチレンワックスを3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール中に固形分15%となるように投入し、ホモジナイザーで撹拌後、ビーズミルによって分散させてポリオレフィン系粒子の分散液を別に作製した。前記のベーマイトの分散液とポリエチレンワックスの分散液を固形分質量比で50:50(結着剤9:ベーマイト粒子:酸化高密度ポリエチレンワックス=5:45:50)となるように混合し、プラネタリーミキサーで撹拌することにより多孔質絶縁層形成用組成物(溶媒:3-メトキシ-3-メチル-1-ブタノール、固形分22.5%)を作製した。その後、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
結着剤8と平均粒径(D50)が0.9μmであるベーマイト粒子を固形分質量比で5:45となるように混合し、2-エチル-1-ヘキサノールを加えて固形分45%になるように調整した後、ビーズミルにて分散させてベーマイトの分散液を作製した。また、酸化高密度ポリエチレンワックスを2-エチル-1-ヘキサノール中に固形分15%となるように投入し、ホモジナイザーで撹拌後、ビーズミルによって分散させてポリオレフィン系粒子の分散液を別に作製した。前記のベーマイトの分散液とポリエチレンワックスの分散液を固形分質量比で50:50(結着剤9:ベーマイト粒子:酸化高密度ポリエチレンワックス=5:45:50)となるように混合し、プラネタリーミキサーで撹拌することにより多孔質絶縁層形成用組成物(溶媒:2-エチル-1-ヘキサノール、固形分22.5%)を作製した。その後、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
実施例3において結着剤1に代えてアクリル系ゴムのN-メチル-2-ピロリドン(N-methylpyrrolidone、NMP)溶液に変更して固形分30%の多孔質絶縁層形成用組成物(溶媒:NMP)を作製した。その後、実施例1と同様に負極電極に塗工した。結果を表1に示す。
20 正極
21 正極集電体
22 正極活物質層
30 負極
31 負極集電体
32 負極活物質層
33 多孔質絶縁層
40 セパレータ層
Claims (13)
- 集電体の主面に配置された活物質層上に多孔質絶縁層を形成するための多孔質絶縁層形成用組成物であって、
前記活物質層は、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵および放出可能な活物質と、活物質層結着剤とを少なくとも含み、
前記多孔質絶縁層形成用組成物は、有機溶媒を含む溶媒と、絶縁性無機粒子とを少なくとも含み、
1atmにおける前記有機溶媒の沸点が130℃以上であり、
前記活物質層結着剤のハンセン溶解度パラメータと前記有機溶媒のハンセン溶解度パラメータとの距離が8.0(MPa)1/2以上である、多孔質絶縁層形成用組成物。 - 前記活物質のハンセン溶解度パラメータと前記有機溶媒のハンセン溶解度パラメータとの距離が5.0(MPa)1/2以上である、請求項1に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- 前記活物質のハンセン溶解度パラメータと前記有機溶媒のハンセン溶解度パラメータの距離が8.0(MPa)1/2以上である、請求項1または2に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- さらに、結着剤を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- 前記溶媒が、水を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- 1atmにおける前記有機溶媒の沸点が160℃以上である、請求項1~6のいずれか一項に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- 前記有機溶媒は、アルコール系化合物を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- 前記有機溶媒は、グリコールアルキルエーテル系化合物を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- さらに、ポリオレフィン系ポリマー粒子を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の多孔質絶縁層形成用組成物。
- 集電体と、
前記集電体の主面に配置された活物質層と、
請求項1~10のいずれか一項に記載の多孔質絶縁層形成用組成物によって前記活物質層上に形成された多孔質絶縁層と、を有し、
前記活物質層は、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵および放出可能な活物質と活物質層結着剤とを少なくとも含む、非水電解質二次電池用電極。 - 請求項11に記載の非水電解質二次電池用電極を含む、非水電解質二次電池。
- 集電体の主面に配置された活物質層上に、多孔質絶縁層形成用組成物を用いて多孔質絶縁層を形成する工程を有し、
前記活物質層は、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵および放出可能な活物質と活物質層結着剤とを少なくとも含み、
前記多孔質絶縁層形成用組成物は、有機溶媒を含む溶媒と絶縁性無機粒子とを少なくとも含み、
1atmにおける前記有機溶媒の沸点が130℃以上であり、
前記活物質層結着剤のハンセン溶解度パラメータと前記有機溶媒のハンセン溶解度パラメータとの距離が8.0(MPa)1/2以上である、非水電解質二次電池用電極の製造方法。
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