JP6645101B2 - リチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物、リチウムイオン二次電池用電極およびリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
特許文献2では、結着材として平均置換度0.1以上のカルボキシアルキルキトサン又はその塩を用いることで、スラリー組成物の塗工性および電極合材層と集電体の間の密着性を向上させる技術が報告されている。また特許文献2によれば、結着性に優れる平均置換度0.1以上のカルボキシアルキルキトサン又はその塩で構成された結着材は、他の結着材との併用が不要であり、そのため取り扱い性を向上することができる。
また、本発明は、ピール強度に優れるリチウムイオン二次電池用電極およびサイクル特性に優れるリチウムイオン二次電池を提供することを目的とする。
なお、本発明において「単量体単位を含む」とは、「その単量体を用いて得た重合体中に単量体由来の構造単位(繰り返し単位)が含まれている」ことを意味する。
なお、本発明において「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味する。
なお、本発明において「(メタ)アクリロ」とは、アクリロおよび/またはメタクリロを意味する。
また、本発明によれば、ピール強度に優れるリチウムイオン二次電池用電極およびサイクル特性に優れるリチウムイオン二次電池を提供することができる。
ここで、本発明のリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物は、本発明のリチウムイオン二次電池の電極を形成する際に用いることができる。そして、本発明のリチウムイオン二次電池は、本発明のリチウムイオン二次電池用電極を用いたことを特徴とする。
本発明のリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物は、水溶性キトサン化合物と、粒子状重合体と、電極活物質と、水などの分散媒とを含み、任意に、防腐剤、導電材、そしてリチウムイオン二次電池の電極に配合され得るその他の成分を更に含有する。
なお、水溶性キトサン化合物と粒子状重合体を併用することでスラリー組成物の塗工性および電極のピール強度をバランスよく向上できる理由は定かではないが、以下の理由によるものと推察される。すなわち、水溶性キトサン化合物と粒子状重合体がスラリー組成物中において相互作用することで、水溶性キトサン化合物同士の相互作用が抑制されることとなり、水溶性キトサン化合物による過度な粘度上昇が抑えられる。よって、スラリー組成物は、固形分濃度が高い場合であっても、適度な粘性を保持することができるため、塗工性を確保できると考えられる。また、本発明のスラリー組成物によれば、その良好な塗工性のため均質な電極合材層が形成可能である点に加え、水溶性キトサン化合物と粒子状重合体を併用することで、これらの結着材としての特性がそれぞれ良好に発現されて、電極合材層と集電体を強固に密着させることが可能となると考えられる。
水溶性キトサン化合物は、本発明のスラリー組成物中において、水などの分散媒に溶解することで粘度調整剤として機能しつつ、スラリー組成物を使用して集電体上に電極合材層を形成することにより製造した電極において、電極合材層に含まれる成分が電極合材層から脱離しないように保持する結着材としても機能しうる成分である。
これらのキトサン化合物の中でも、本願においては水溶性のキトサン化合物を使用することが必要である。キトサン化合物が「水溶性」であるとは、キトサン化合物および水を含む評価用試料を250メッシュのスクリーンを通過させた際の、添加したキトサン化合物の質量(固形分相当)に対するスクリーンを通過せずにスクリーン上に残る残渣の質量(固形分相当)の割合(以下、「水溶性試験での残渣割合」という。)が50質量%以下となることをいう。ここで、上述した評価用試料は、イオン交換水100質量部当たりキトサン化合物1質量部(固形分相当)を添加し攪拌して得られる混合物を、温度20℃以上70℃以下の範囲内で、かつ、pH5以上7以下(pH調整にはHCl水溶液を使用)の範囲内である条件のうち少なくとも一条件に調整したものである。なお、上記評価用試料が、静置した場合に二相に分離するエマルジョン状態であっても、上記定義を満たせば、そのキトサン化合物は水溶性であると規定する。
キトサン化合物が非水溶性であると、スラリー組成物の塗工性が損なわれ、また電極のピール強度およびリチウムイオン二次電池のサイクル特性が低下する。そして、上述した水溶性試験での残渣割合は、スラリー組成物の塗工性を更に向上させる観点から、40質量%以下であることが好ましい。
なお、水溶性キトサン化合物の脱アセチル化度は、固体核磁気共鳴におけるプロトン強度比から求めることができる。
粒子状重合体は、本発明のスラリー組成物中において、上述したように水溶性キトサン化合物と相互作用しつつ、水溶性キトサン化合物同様、電極合材層中において結着材として機能しうる成分である。なお、粒子状重合体は、通常、非水溶性であり、水などの分散媒中に分散して存在する。なお、本発明において、重合体(キトサン化合物を除く)が「非水溶性」であるとは、温度25℃において、重合体0.5gを100gの水に溶解した際に、不溶分が80質量%以上となることをいう。
酸性基含有単量体単位を形成しうる酸性基含有単量体としては、例えば、カルボン酸基を有する単量体、スルホン酸基を有する単量体、およびリン酸基を有する単量体が挙げられる。なお、本発明において酸性基を有する単量体は、酸性基以外の官能基(例えばアミド基やヒドロキシル基)を有している場合であっても、酸性基含有単量体に含まれるものとする。
スルホン酸基を有する単量体としては、例えば、ビニルスルホン酸、メチルビニルスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸、(メタ)アクリル酸−2−スルホン酸エチル、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、3−アリロキシ−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸などが挙げられる。なお、本発明において、「(メタ)アリル」とは、アリルおよび/またはメタリルを意味する。
リン酸基を有する単量体としては、例えば、リン酸−2−(メタ)アクリロイルオキシエチル、リン酸メチル−2−(メタ)アクリロイルオキシエチル、リン酸エチル−(メタ)アクリロイルオキシエチルなどが挙げられる。なお、本発明において、「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイルおよび/またはメタクリロイルを意味する。
正極用スラリー組成物中の粒子状重合体(正極用粒子状重合体)としては、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含む粒子状重合体(アクリル系重合体)が好ましい。そして、正極用粒子状重合体としてのアクリル系重合体に含まれる単量体単位としては、酸性基含有単量体単量体単位、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位に加え、(メタ)アクリロニトリル単量体単位、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位などが挙げられる。なお、当該アクリル系重合体はこれら以外の単量体単位を含んでいてもよい。
(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を形成しうる(メタ)アクリル酸エステル単量体としては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、t−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、n−ペンチルアクリレート、イソペンチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、ヘプチルアクリレート、オクチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、ノニルアクリレート、デシルアクリレート、ラウリルアクリレート、n−テトラデシルアクリレート、ステアリルアクリレートなどのアクリル酸アルキルエステル;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、t−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、n−ペンチルメタクリレート、イソペンチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、ヘプチルメタクリレート、オクチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、ノニルメタクリレート、デシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、n−テトラデシルメタクリレート、ステアリルメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどのメタクリル酸アルキルエステル;などが挙げられる。これらの中でも、電極に十分な柔軟性を付与する観点から、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートが好ましい。また、これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なお、本発明において、(メタ)アクリル酸エステル単量体の中でもフッ素を含有するものは、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体として、(メタ)アクリル酸エステル単量体とは区別するものとする。
負極用スラリー組成物中の粒子状重合体(負極用粒子状重合体)としては、アクリル系重合体、脂肪族共役ジエン単量体単位を含む重合体(共役ジエン系重合体)が好ましく、電極のピール強度を向上させる観点からはアクリル系重合体が好ましい。
負極用粒子状重合体としてのアクリル系重合体に含まれる単量体単位としては、酸性基含有単量体単位、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位に加え、(メタ)アクリロニトリル単量体単位、芳香族ビニル単量体単位、アミド基含有単量体単位などが挙げられる。なお、当該アクリル系重合体はこれら以外の単量体単位を含んでいてもよい。
粒子状重合体中の(メタ)アクリロニトリル単量体単位の含有割合を0.5質量%以上とすれば、電極のピール強度を更に向上させつつ、その機械的強度を高めることができ、20質量%以下とすれば、電極の柔軟性を確保して電極の割れを抑制することができる。
共役ジエン系重合体は、上述のように脂肪族共役ジエン単量体単位を含む重合体である。なお、本発明において、脂肪族共役ジエン単量体単位には、水素添加により水素化されているものも含まれる。共役ジエン系重合体の具体例としては、ポリブタジエンやポリイソプレンなどの脂肪族共役ジエン重合体;スチレン−ブタジエン系重合体(SBR)などの芳香族ビニル・脂肪族共役ジエン共重合体;アクリロニトリル−ブタジエン系重合体(NBR)などのシアン化ビニル−共役ジエン共重合体;水素化SBR、水素化NBR等が挙げられる。これらの中でも、スチレン−ブタジエン系重合体(SBR)などの芳香族ビニル・脂肪族共役ジエン共重合体が好ましい。以下、芳香族ビニル・脂肪族共役ジエン共重合体を例に挙げて説明する。
芳香族ビニル単量体単位を形成しうる芳香族ビニル単量体としては、「アクリル系重合体(負極用粒子状重合体)」で上述したものが挙げられる。これらの中でも、電極の機械的強度を高める観点から、スチレンが好ましい。また、これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
脂肪族共役ジエン単量体単位を形成しうる脂肪族共役ジエン単量体としては、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエン、置換直鎖共役ペンタジエン類、置換および側鎖共役ヘキサジエン類などが挙げられる。これらの中でも、1,3−ブタジエンが好ましい。また、これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
ヒドロキシル基含有単量体単位を形成しうるヒドロキシル基含有単量体としては、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシブチルメタクリレート、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、ジ−(エチレングリコール)マレエート、ジ−(エチレングリコール)イタコネート、2−ヒドロキシエチルマレエート、ビス(2−ヒドロキシエチル)マレエート、2−ヒドロキシエチルメチルフマレートなどが挙げられる。これらの中でも、2−ヒドロキシエチルアクリレートが好ましい。また、これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
粒子状重合体は、例えば上述した単量体を含む単量体組成物を水系溶媒中で重合することにより製造することができる。また、必要に応じて既知の方法で水素添加してもよい。ここで、本発明において単量体組成物中の各単量体の含有割合は、粒子状重合体における単量体単位(繰り返し単位)の含有割合に準じて定めることができる。
重合様式は、特に限定されず、例えば溶液重合法、懸濁重合法、塊状重合法、乳化重合法などのいずれの様式も用いることができる。重合方法としては、例えばイオン重合、ラジカル重合、リビングラジカル重合などいずれの方法も用いることができる。
そして、重合に使用される乳化剤、分散剤、重合開始剤、重合助剤などは、一般に用いられるものを使用することができ、その使用量も、一般に使用される量とする。
なお、粒子状重合体の調製の際に、後述する防腐剤を重合系内に添加して防腐剤を含む粒子状重合体の水分散液を得てもよい。そして、当該水分散液をスラリー組成物の調製に用いることができる。
粒子状重合体のテトラヒドロフラン(THF)不溶分は、80質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることがより好ましい。THF不溶分は、電解液への不溶分量とほぼ比例すると推測される。このため、THF不溶分が80質量%以上であれば、粒子状重合体の電解液への溶出を抑制でき、サイクル特性などの電池特性を高めることができると考えられる。なお、THF不溶分は、特開第2013−051076号公報に記載の方法を用いて測定することができる。
そして、スラリー組成物中の粒子状重合体の配合量は、特に限定されないが、後述する電極活物質100質量部当たり、0.5質量部以上であることが好ましく、1質量部以上であることがより好ましく、また、4質量部以下であることが好ましく、3質量部以下であることがより好ましい。スラリー組成物が電極活物質100質量部当たり0.5質量部以上の粒子状重合体を含めば、スラリー組成物の塗工性および電極のピール強度が更に高まり、リチウムイオン二次電池のサイクル特性が一層向上する。一方、スラリー組成物が電極活物質100質量部当たり4質量部以下の粒子状重合体を含めば、リチウムイオン二次電池のレート特性が過度に低下することもない。
電極活物質は、リチウムイオン二次電池の電極(正極、負極)において電子の受け渡しをする物質である。
正極活物質としては、通常は、リチウムを吸蔵および放出し得る物質を用いる。具体的には、リチウムイオン二次電池用正極活物質としては、特に限定されることなく、リチウム含有コバルト酸化物(LiCoO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、リチウム含有ニッケル酸化物(LiNiO2)、Co−Ni−Mnのリチウム含有複合酸化物(Li(Co Mn Ni)O2)、Ni−Mn−Alのリチウム含有複合酸化物、Ni−Co−Alのリチウム含有複合酸化物、オリビン型リン酸鉄リチウム(LiFePO4)、オリビン型リン酸マンガンリチウム(LiMnPO4)、Li2MnO3−LiNiO2系固溶体、Li1+xMn2-xO4(0<X<2)で表されるリチウム過剰のスピネル化合物、Li[Ni0.17Li0.2Co0.07Mn0.56]O2、LiNi0.5Mn1.5O4等の既知の正極活物質が挙げられる。これらの中でも、オリビン型リン酸鉄リチウム、マンガン酸リチウムが好ましく、オリビン型リン酸鉄リチウムがより好ましい。なお、正極活物質の配合量や粒径は、特に限定されることなく、従来使用されている正極活物質と同様とすることができる。
リチウムイオン二次電池の負極活物質としては、通常は、リチウムを吸蔵および放出し得る物質を用いる。具体的には、リチウムイオン二次電池用負極活物質としては、特に限定されることなく、コークス、メソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、メソフェーズピッチ系炭素繊維、熱分解気相成長炭素繊維、フェノール樹脂焼成体、ポリアクリロニトリル系炭素繊維、擬等方性炭素、フルフリルアルコール樹脂焼成体(PFA)、ハードカーボン、天然黒鉛、人造黒鉛などの炭素系負極活物質;ケイ素(Si)、ケイ素を含む合金、SiO、SiOx、Si含有材料を導電性カーボンで被覆または複合化してなるSi含有材料と導電性カーボンとの複合化物などの非炭素系負極活物質などが挙げられる。そしてこれらの中でも、天然黒鉛、人造黒鉛が好ましい。なお、負極活物質の配合量や粒径は、特に限定されることなく、従来使用されている負極活物質と同様とすることができる。
ここで、本発明のスラリー組成物は、防腐剤を含むことが好ましい。スラリー組成物が防腐剤を含むことで、水溶性キトサン化合物の腐敗を抑制して、スラリー組成物の過度な粘度低下および白濁を抑制することができる。具体的には、防腐剤としては、イソチアゾリン系化合物や2-ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオール等既知の防腐剤が挙げられる。ここでイソチアゾリン系化合物としては、特に限定されることなく、特開2013−211246号公報、特開2005−097474号公報、および特開2013−206624号公報などに記載のものが挙げられる。なお、防腐剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
また、本発明のスラリー組成物は、導電材を含むことが好ましい。導電材は、電極活物質同士の電気的接触を確保するためのものである。そして、導電材としては、カーボンブラック(例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック(登録商標)、ファーネスブラックなど)、グラファイト、炭素繊維、カーボンフレーク、炭素超短繊維(例えば、カーボンナノチューブや気相成長炭素繊維など)等の導電性炭素材料;各種金属のファイバー、箔などを用いることができる。中でも、導電材としては、カーボンブラックが好ましく、アセチレンブラックがより好ましい。これらは一種単独で、または、2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のスラリー組成物は、上記成分の他に、補強材、レベリング剤、粘度調整剤、電解液添加剤等の成分を含有していてもよい。これらは、電池反応に影響を及ぼさないものであれば特に限られず、公知のもの、例えば国際公開第2012/115096号に記載のものを使用することができる。また、これらの成分は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
本発明のスラリー組成物は、上記各成分を水などの分散媒中に溶解または分散させることにより調製することができる。具体的には、ボールミル、サンドミル、ビーズミル、顔料分散機、らい潰機、超音波分散機、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、フィルミックスなどの混合機を用いて上記各成分と分散媒とを混合することにより、スラリー組成物を調製することができる。
上述のようにして得られるスラリー組成物の固形分濃度は、48質量%以上57質量%以下であることが好ましい。スラリー組成物の固形分濃度が上述の範囲内であれば、スラリー組成物から分散媒を除去して電極合材層を調製する際の乾燥効率を高めることができる。また、本発明のスラリー組成物は、上述したように、水溶性キトサン化合物と粒子状重合体を含んでいるため、上述のように固形分濃度が比較的高い場合であっても、優れた塗工性を発揮する。
本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、集電体と、集電体上に形成された電極合材層とを備える。そして、電極合材層は上記リチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物を用いて形成されており、具体的には、上記スラリー組成物を乾燥することにより形成することができる。即ち、本発明のリチウムイオン二次電池用電極中の電極合材層は、上記リチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物の乾燥物よりなり、通常、上記水溶性キトサン化合物と、上記粒子状重合体と、上記電極活物質とを含有し、任意に、上記防腐剤と、上記導電材と、上記その他の成分とを含有する。なお、上述した粒子状重合体が架橋性の単量体単位を含む場合には、粒子状重合体は、スラリー組成物の乾燥時、または、乾燥後に任意に実施される熱処理時に架橋されていてもよい(即ち、リチウムイオン二次電池用電極中の電極合材層は、上述した粒子状重合体の架橋物を含んでいてもよい)。なお、電極合材層中に含まれている各成分の好適な存在比は、スラリー組成物中の各成分の好適な存在比と同じである。
そして、本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、本発明のスラリー組成物を使用して製造されるため、ピール強度に優れる。そして当該電極を使用すれば、サイクル特性等の電池特性に優れるリチウムイオン二次電池が得られる。
なお、本発明のリチウムイオン二次電池用電極は、例えば、上述したスラリー組成物を集電体上に塗布する工程(塗布工程)と、集電体上に塗布されたスラリー組成物を乾燥して集電体上に電極合材層を形成する工程(乾燥工程)とを経て製造される。
上記スラリー組成物を集電体上に塗布する方法としては、特に限定されず公知の方法を用いることができる。具体的には、塗布方法としては、ドクターブレード法、ディップ法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り法などを用いることができる。この際、スラリー組成物を集電体の片面だけに塗布してもよいし、両面に塗布してもよい。塗布後乾燥前の集電体上のスラリー膜の厚みは、乾燥して得られる電極合材層の厚みに応じて適宜に設定しうる。
集電体上のスラリー組成物を乾燥する方法としては、特に限定されず公知の方法を用いることができ、例えば温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、赤外線や電子線などの照射による乾燥法が挙げられる。このように集電体上のスラリー組成物を乾燥することで、集電体上に電極合材層を形成し、集電体と電極合材層とを備えるリチウムイオン二次電池用電極を得ることができる。
なお、乾燥工程の後、金型プレスまたはロールプレスなどを用い、電極合材層に加圧処理を施してもよい。加圧処理により、電極合材層と集電体との密着性を向上させることができる。
本発明のリチウムイオン二次電池は、正極と、負極と、電解液と、セパレータとを備え、正極および負極の少なくとも一方として本発明のリチウムイオン二次電池用電極を用いたものである。そして、本発明のリチウムイオン二次電池は、本発明のリチウムイオン二次電池用電極を備えているので、サイクル特性等の電池特性に優れている。
ここで、本発明のリチウムイオン二次電池に使用し得る、上述したリチウムイオン二次電池用電極以外の電極としては、特に限定されることなく、リチウムイオン二次電池の製造に用いられている既知の電極を用いることができる。具体的には、上述したリチウムイオン二次電池用電極以外の電極としては、既知の製造方法を用いて集電体上に電極合材層を形成してなる電極を用いることができる。
電解液としては、通常、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。リチウムイオン二次電池の支持電解質としては、例えば、リチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。なかでも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すので、LiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましく、LiPF6が特に好ましい。なお、電解質は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。通常は、解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなる傾向があるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
なお、電解液中の電解質の濃度は適宜調整することができ、例えば0.5〜15質量%することが好ましく、2〜13質量%とすることがより好ましく、5〜10質量%とすることが更に好ましい。また、電解液には、既知の添加剤、例えばフルオロエチレンカーボネートやエチルメチルスルホンなどを添加することができる。
セパレータとしては、特に限定されることなく、例えば特開2012−204303号公報に記載のものを用いることができる。これらの中でも、セパレータ全体の膜厚を薄くすることができ、これにより、リチウムイオン二次電池内の電極活物質の比率を高くして体積あたりの容量を高くすることができるという点より、ポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ塩化ビニル)の樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
本発明のリチウムイオン二次電池は、例えば、正極と、負極とを、セパレータを介して重ね合わせ、これを必要に応じて電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口することにより製造することができる。リチウムイオン二次電池の内部の圧力上昇、過充放電等の発生を防止するために、必要に応じて、ヒューズ、PTC素子等の過電流防止素子、エキスパンドメタル、リード板などを設けてもよい。リチウムイオン二次電池の形状は、例えば、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、何れであってもよい。
そして、実施例および比較例において、スラリー組成物の粘度および塗工性、電極のピール強度、リチウムイオン二次電池のサイクル特性は、下記の方法で測定および評価した。
JISZ8803:1991に準じて、B型粘度計(25℃、回転数=60rpm、スピンドル形状:4)により測定し、測定開始60秒後の値をスラリー組成物の粘度とした。
<スラリー組成物の塗工性>
作製したリチウムイオン二次電池用電極を切り出して、大きさ0.5m2の試験片を12枚準備した。そして、試験片の電極合材層を走査型電子顕微鏡(電極合材層と集電体の界面は倍率:5000〜10000倍、それ以外の箇所は倍率300〜5000倍)により観察し、スラリー組成物調製時のエアー巻き込みによる、電極合材層表面や電極合材層と集電体との界面におけるホール、塗りムラが存在する試験片の枚数をカウントし、以下の基準により評価した。エアー巻き込みによるホール、塗りムラが少ないほど、スラリー組成物が塗工性に優れることを示す。
A:12枚中全てにエアー巻き込みによるホール及び塗りムラがみられない。
B:12枚中1〜2枚にエアー巻き込みによるホール及び/又は塗りムラがみられる。
C:12枚中3〜4枚にエアー巻き込みによるホール及び/又は塗りムラがみられる。
D:12枚中5枚以上にエアー巻き込みによるホール及び/又は塗りムラがみられる。
<電極のピール強度>
作製したリチウムイオン二次電池用電極を長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とし、電極合材層を有する面を下にして電極合材層表面にセロハンテープ(JIS Z1522に規定されるもの)を貼り付け、集電体の一端を鉛直上方に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した(なお、セロハンテープは試験台に固定されている)。測定を3回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とし、以下の基準により評価した。ピール強度の値が大きいほど、電極合材層と集電体の密着性に優れることを示す。
A:ピール強度が20N/m以上
B:ピール強度が15N/m以上20N/m未満
C:ピール強度が15N/m未満
<リチウムイオン二次電池のサイクル特性>
作製したリチウムイオン二次電池を25℃の環境下で24時間静置させた。その後、25℃の環境下で、0.5Cの低電流法にて4.2Vまで充電し、3.0Vまで放電する充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、このリチウムイオン二次電池を、60℃の環境下で、前記と同様の充放電を200回繰り返し(200サイクル)、200サイクル後の容量C1を測定した。
サイクル特性(高温サイクル特性)は、ΔC=(C1/C0)×100(%)で示す容量維持率ΔCを算出し、以下の基準により評価した。この容量維持率ΔCの値が高いほど、サイクル特性に優れることを示す。
A:容量維持率ΔCが85%以上
B:容量維持率ΔCが80%以上85%未満
C:容量維持率ΔCが80%未満
<正極用粒子状重合体の調製>
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、酸性基含有単量体としてのイタコン酸4部、(メタ)アクリル酸エステル単量体としての2−エチルヘキシルアクリレート74部、(メタ)アクリロニトリル単量体としてのアクリロニトリル20部、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのメタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル2部、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部、重合開始剤として過硫酸カリウム0.8部、およびイオン交換水150部を入れ、十分に攪拌した。その後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止した。次いで、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った後、30℃以下まで冷却し、所望の正極用粒子状重合体(アクリル系重合体)を含む水分散液を得た。
<リチウムイオン二次電池正極用スラリー組成物の調製>
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに、正極活物質としてオリビン型リン酸鉄リチウム(LiFePO4)を100部、導電材としてアセチレンブラック(電気化学工業社製「HS−100」)を2部、水溶性キトサン化合物1(α型キチン由来、脱アセチル化度:85%、水溶性試験での残渣割合:10質量%)を0.1部入れ、10分間攪拌混合し、更にイオン交換水で固形分濃度83%に調整した後、25℃で60分間混合した。得られた混合物に、上記正極用粒子状重合体を含む水分散液(固形分濃度を40%に調整)を固形分相当で2部添加し、次いでイオン交換水で固形分濃度を53%に調整した。この正極用粒子状重合体を含む混合物に更に、防腐剤X(製品名:アクチサイド(登録商標)LA5008、当該防腐剤Xは、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンおよび2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオールを、3.7:1.3:8(質量比)でそれぞれを含有する。)を固形分相当で0.5添加して混合し、リチウムイオン二次電池正極用スラリー組成物(固形分濃度:53%、pH:5.0)を調製した。このスラリー組成物の粘度および塗工性を評価した。結果を表1に示す。
<リチウムイオン二次電池用正極の作製>
集電体として、厚さ20μmのアルミ箔を準備した。そして、得られたスラリー組成物を、コンマコーターでアルミ箔の片面に塗布し、乾燥させて、正極原反を得た。なお、この乾燥は、塗膜を備えるアルミ箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送し、その後更に120℃のオーブン内にて2分間加熱処理することにより行った。得られた正極原反をロールプレスで圧延し、正極合材層の厚さが100μmのリチウムイオン二次電池用正極を得た。この正極のピール強度を評価した。結果を表1に示す。
<負極用粒子状重合体の調製>
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、脂肪族共役ジエン単量体として1,3−ブタジエン33.5部、酸性基含有単量体としてイタコン酸3.5部、芳香族ビニル単量体としてスチレン62部、ヒドロキシル基含有単量体として2−ヒドロキシエチルアクリレート1部、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.4部、重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部、およびイオン交換水150部を入れ、十分に攪拌した。その後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却して反応を停止した。次いで、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った後、30℃以下まで冷却し、所望の負極用粒子状重合体(共役ジエン系重合体)を含む水分散液を得た。
<リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物の調製>
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに、負極活物質として人造黒鉛100部、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩(日本製紙社製「MAC350HC」)の2%水溶液を固形分相当で1部、および、イオン交換水を混合して固形分濃度が65%となるように調整した後、25℃で60分間混合した。次いで、固形分濃度が60%となるようにイオン交換水で調整し、更に25℃で15分間混合した。その後、得られた混合液に、上記負極用粒子状重合体を含む水分散液を固形分相当で2部、およびイオン交換水を入れ、更に10分間混合した。これを減圧下で脱泡処理し、流動性の良い負極用スラリー組成物(固形分濃度:53%)を調製した。
<リチウムイオン二次電池用負極の作製>
集電体として、厚さ20μmの銅箔を準備した。そして、得られたスラリー組成物を、コンマコーターで銅箔の片面に塗布し、乾燥させて、負極原反を得た。なお、この乾燥は、塗膜を備える銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送し、その後更に120℃のオーブン内にて2分間加熱処理することにより行った。得られた負極原反をロールプレスで圧延し、負極合材層の厚さが80μmのリチウムイオン二次電池用負極を得た。
<リチウムイオン二次電池用セパレータの準備>
単層のポリプロピレン製セパレータ(セルガード社製「CELGARD(登録商標)2500」)を、5cm×5cmの正方形に切り抜いた。
<リチウムイオン二次電池の製造>
電池の外装として、アルミニウム包材外装を用意した。上記で得られた正極を、4cm×4cmの正方形に切り出し、集電体側の表面がアルミニウム包材外装に接するように配置した。正極の正極合材層の上に、上記で得られた正方形のセパレータを配置した。さらに、上記で得られた負極を、4.2cm×4.2cmの正方形に切り出し、これをセパレータ上に、負極合材層側の表面がセパレータに向かい合うように配置した。更に、電解液(溶媒:EC/DEC/ビニレンカーボネート(25℃における体積比)=40.0/58.5/1.5、電解質:濃度1MのLiPF6、比誘電率(25℃):36.5、粘度(25℃):1.2mPa・s))を空気が残らないように注入した。その後、アルミニウム包材外装の開口を密封するために、150℃のヒートシールをしてアルミニウム包材外装を閉口し、リチウムイオン二次電池を得た。得られたリチウムイオン二次電池を用いてサイクル特性の評価を行った。結果を表1に示す。
正極用粒子状重合体の調製時に、使用する単量体の種類および割合を表1のように変更した以外は、実施例1と同様にして、正極用スラリー組成物、負極用スラリー組成物、正極、負極およびリチウムイオン二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
正極用スラリー組成物の調製時に、水溶性キトサン化合物1に替えてそれぞれ以下の水溶性キトサン化合物2〜5を使用した以外は、実施例1と同様にして、正極用スラリー組成物、負極用スラリー組成物、正極、負極およびリチウムイオン二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
水溶性キトサン化合物2(β型キチン由来、脱アセチル化度:85%、水溶性試験での残渣割合:10質量%)
水溶性キトサン化合物3(γ型キチン由来、脱アセチル化度:80%、水溶性試験での残渣割合: 10質量%)
水溶性キトサン化合物4(α型キチン由来、脱アセチル化度:92%、水溶性試験での残渣割合:4質量%)
水溶性キトサン化合物5(α型キチン由来、脱アセチル化度:75%、水溶性試験での残渣割合:40質量%)
正極用スラリー組成物の調製時に、水溶性キトサン化合物4の配合量を表1のように変更した以外は、実施例6と同様にして、正極用スラリー組成物、正極、負極およびリチウムイオン二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
負極用スラリー組成物の調製時に、固形分相当で1部のカルボキシメチルセルロースナトリウム塩に替えて、水溶性キトサン化合物1を0.1部および防腐剤Xを0.5部添加した以外は、実施例1と同様にして、正極用スラリー組成物、負極用スラリー組成物、正極、負極およびリチウムイオン二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。(すなわち、粘度および塗工性の評価に用いた正極用スラリー組成物、並びにピール強度の評価に用いた正極は、何れも実施例1と同様にして作製したものである。)
正極用スラリー組成物の調製の際に、0.1部の水溶性キトサン化合物1および0.5部の防腐剤Xを添加せず、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩(日本製紙社製「MAC350HC」)の2%水溶液を固形分相当で1部を添加した以外は、実施例1と同様にして、正極用スラリー組成物および正極を作製した。
また、負極用スラリー組成物の調製の際に、固形分相当で1部のカルボキシメチルセルロースナトリウム塩に替えて、水溶性キトサン化合物1を0.1部および防腐剤Xを0.5部添加した以外は、実施例1と同様にして、負極用スラリー組成物および負極を作製した。得られた負極用スラリー組成物の粘度および塗工性、並びに負極のピール強度を評価した。結果を表1に示す。
そして、上記正極および負極を使用した以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製し、サイクル特性の評価を行った。結果を表1に示す。
以下のようにして得られた負極用粒子状重合体を使用した以外は、実施例14と同様にして、負極用スラリー組成物、正極用スラリー組成物、正極、負極およびリチウムイオン二次電池を作製した。そして、負極用スラリー組成物の粘度および塗工性、負極のピール強度、並びにリチウムイオン二次電池のサイクル特性の評価を行った。結果を表1に示す。
<負極用粒子状重合体の調製>
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、酸性基含有単量体としてイタコン酸3部、(メタ)アクリル酸エステル単量体として2−エチルヘキシルアクリレート31部、メチルメタクリレート23部、およびブチルアクリレート25部、(メタ)アクリロニトリル単量体としてアクリロニトリル3部、芳香族ビニル単量体としてスチレン13部、アミド基含有単量体としてアクリルアミド2部、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.4部、重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部、並びにイオン交換水150部を入れ、十分に攪拌した。その後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却して反応を停止した。次いで、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った後、30℃以下まで冷却し、所望の負極用粒子状重合体(アクリル系重合体)を含む水分散液を得た。
以下のようにして、正極用スラリー組成物、正極を調製した。それ以外は実施例1と同様にして、負極用スラリー組成物、負極およびリチウムイオン二次電池を作製した。そして、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
<リチウムイオン二次電池正極用スラリー組成物の調製>
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに、正極活物質としてオリビン型リン酸鉄リチウム(LiFePO4)を100部、導電材としてアセチレンブラック(電気化学工業社製「HS−100」)を2部入れ、10分間攪拌混合し、更にイオン交換水で固形分濃度83%に調整した後、25℃で60分間混合した。得られた混合物に、実施例1で得られた正極用粒子状重合体を含む水分散液(固形分濃度を40%に調整)を固形分相当で2部添加し、次いでイオン交換水で固形分濃度を53%に調整した。この正極用粒子状重合体を含む混合物に更に、防腐剤X(製品名:アクチサイド(登録商標)LA5008、当該防腐剤Xは、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンおよび2−ブロモ−2−ニトロ−1,3−プロパンジオールを、3.7:1.3:8(質量比)でそれぞれを含有する。)を固形分相当で0.5添加して混合して、水系組成物(固形分濃度:53%、pH:5.0)を調製した。この水系組成物中に、正極活物質と同質量のN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を加え、減圧下60℃で水分を共沸除去した。次いで、非水溶性キトサン化合物6(α型キチン由来、脱アセチル化度:70%、水溶性試験での残渣割合:60質量%)を0.1部入れ、固形分濃度が53%となるようにNMPを添加して、溶剤系の正極用スラリー組成物を調製した。このスラリー組成物中では、アクリル系重合体はNMPに溶解しており粒子状を呈していなかった(すなわち、本比較例1の正極用スラリー組成物は、「粒子状」重合体を含んでいない)。
<リチウムイオン二次電池用正極の作製>
上述した溶剤系の正極用スラリー組成物を使用した以外は、実施例1と同様にして、正極合材層の厚さが100μmのリチウムイオン二次電池用正極を得た。
正極用スラリー組成物の調製時に、水溶性キトサン化合物1に替えて、非水溶性キトサン化合物6(α型キチン由来、脱アセチル化度:70%、水溶性試験での残渣割合:60質量%)を使用した以外は、実施例1と同様にして、正極用スラリー組成物、正極、負極およびリチウムイオン二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
正極用スラリー組成物の調製時に粒子状重合体を添加しない以外は、実施例1と同様にして、正極用スラリー組成物、正極、負極およびリチウムイオン二次電池を作製し、実施例1と同様にして評価を行った。結果を表1に示す。
「LFP」はオリビン型リン酸鉄リチウム(LiFePO4)を示し、
「GR」は人造黒鉛を示し、
「IA」はイタコン酸を示し、
「AN」はアクリロニトリルを示し、
「2EHA」は2−エチルヘキシルアクリレートを示し、
「MMA」はメチルメタクリレートを示し、
「BA」はブチルアクリレートを示し、
「TFEM」はメタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチルを示し、
「BD」は1,3−ブタジエンを示し、
「ST」はスチレンを示し、
「HEA」はヒドロキシエチルアクリレートを示し、
「AAm」はアクリルアミドを示し、
「AcB」はアセチレンブラックを示し、
「CMC−Na」はカルボキシメチルセルロースナトリウム塩を示す。
また、表1より、結着材として非粒子状の重合体を含み且つ非水溶性キトサン化合物を含むスラリー組成物、非水溶性のキトサン化合物を含むスラリー組成物、および粒子状重合体を含まないスラリー組成物をそれぞれ使用した比較例1〜3では、スラリー組成物の塗工性が確保できず、また電極のピール強度およびリチウムイオン二次電池のサイクル特性が低下してしまうことが分かる。
また、本発明によれば、ピール強度に優れるリチウムイオン二次電池用電極およびサイクル特性に優れるリチウムイオン二次電池を提供することができる。
Claims (9)
- 水溶性キトサン化合物、粒子状重合体、および電極活物質を含み、
前記水溶性キトサン化合物がα型キチン由来の水溶性キトサン化合物であり、前記粒子状重合体が(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含み、
前記水溶性キトサン化合物の配合量が、前記電極活物質100質量部当たり0.01質量部以上10質量部以下であり、そして、
前記粒子状重合体の配合量が、前記電極活物質100質量部当たり0.5質量部以上4質量部以下である、リチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物。 - 前記粒子状重合体が、酸性基含有単量体単位を0.1質量%以上10質量%以下含む、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物。
- 前記粒子状重合体が、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を20質量%以上90質量%以下含む、請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物。
- 前記粒子状重合体が、(メタ)アクリロニトリル単量体単位を3質量%以上40質量%以下含む、請求項1〜3の何れかに記載のリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物。
- 前記粒子状重合体が、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を0.1質量%以上10質量%以下含む、請求項1〜4の何れかに記載のリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物。
- 更に防腐剤を含む、請求項1〜5の何れかに記載のリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物。
- 更に導電材を含む、請求項1〜6の何れかに記載のリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物。
- 請求項1〜7の何れかに記載のリチウムイオン二次電池電極用スラリー組成物を用いて得られる電極合材層を有する、リチウムイオン二次電池用電極。
- 正極、負極、電解液およびセパレータを備え、
前記正極および負極の少なくとも一方が、請求項8に記載のリチウムイオン二次電池用電極である、リチウムイオン二次電池。
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