CN102958861B - 包含铅-碲-锂-钛-氧化物的厚膜浆料以及它们在制造半导体装置中的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了用于印刷具有一个或多个绝缘层的太阳能电池装置的前侧面的厚膜浆料。所述厚膜浆料包含导电金属和分散在有机介质中的铅-碲-锂-钛-氧化物。

Description

包含铅-碲-锂-钛-氧化物的厚膜浆料以及它们在制造半导体装置中的用途
技术领域
本发明提供了用于印刷具有一个或多个绝缘层的太阳能电池装置的前侧面的厚膜浆料。厚膜浆料包含导电金属或其衍生物的来源，以及分散在有机介质中的铅-碲-锂-钛-氧化物。
背景技术
常规的具有p型基底的太阳能电池结构具有通常在电池的前侧面（光照面）上的负极和在背侧面上的正极。在半导体的p-n结上入射的合适波长的辐射充当产生电子-空对载荷子的外部能量源。这些电子-空穴对载荷子在由p-n半导体结产生的电场中迁移，并且通过施加到半导体表面的传导性网格或金属触点收集。产生的电流流向外部电路。
通常用传导性浆料（也称为油墨）形成传导性网格或金属触点。传导性浆料通常包含玻璃料、传导性物质（例如，银颗粒）和有机介质。为了形成金属触点，将传导性浆料以网格线或其它图案的形式印刷到基底上并且然后焙烧，在此期间在网格线与半导体基底之间形成电接触。
然而，结晶硅PV电池通常涂覆有减反射涂层例如氮化硅、氧化钛或氧化硅以促进光照吸收，由此增加电池的效率。此类减反射涂层还充当绝缘体，这削弱从基底到金属触点的电子流动。为了克服此问题，传导性浆料应当在焙烧过程中穿透减反射涂层以形成与半导体基底具有电接触的金属触点。在金属触点与基底之间形成的强效粘结（即，粘附性）以及可焊性也是期望的。
穿透减反射涂层并在焙烧时形成与基底的强效粘结的能力高度地取决于传导性浆料的组成和焙烧条件。效率（衡量PV电池性能的重要指标）也受到在焙烧的传导性浆料与基底之间形成的电接触质量的影响。
为了提供具有良好效率的用于制造PV电池的经济型方法，需要可在低温下焙烧而穿透减反射涂层并提供与半导体基底之间的良好电接触的厚膜浆料组合物。
发明内容
本发明的一个方面为厚膜浆料组合物，包含：
a)基于组合物中的总固体计，85-99.5重量%的导电金属或其衍生物；
b)基于固体计0.5-15重量%的铅-碲-锂-钛-氧化物；和
c)有机介质。
本发明的另一个方面为方法，包括：
(a)提供半导体基底，所述半导体基底包括沉积到该半导体基底的至少一个表面上的一个或多个绝缘膜；
(b)将厚膜浆料组合物施加到一个或多个绝缘膜上以形成层状结构，其中厚膜浆料组合物包含：
i)基于固体计85-99.5重量%的导电金属来源；
ii)基于固体计0.5-15重量%的铅-碲-锂-钛-氧化物；和
iii)有机介质；以及
(c)焙烧半导体基底、一个或多个绝缘膜以及厚膜浆料，从而形成与一个或多个绝缘层接触并与半导体基底电接触的电极。
本发明的另一个方面为制品，包括：
a)半导体基底；
b)在半导体基底上的一个或多个绝缘层；以及
c)与一个或多个绝缘层接触并与半导体基底电接触的电极，所述电极包含导电金属和铅-碲-锂-钛-氧化物。
附图说明
图1为示出了制造半导体装置的工艺流程图。图1中所示的附图标号说明如下。
10：p型硅基板
20：n型扩散层
30：绝缘膜
40：p+层（背表面场，BSF）
60：沉积在背侧面上的铝浆
61：铝背面电极（通过焙烧背侧面铝浆获得）
70：沉积在背侧面上的银或银/铝浆
71：银或银/铝背面电极（通过焙烧背侧面银浆获得）
500：沉积在前侧面上的厚膜浆料
501：正面电极（通过焙烧厚膜浆料形成）
具体实施方式
太阳能光伏系统被视为是环保的，因为它们降低了对化石燃料的需求。
本发明提供了可用于制造具有改善的电性能的光伏装置的组合物。厚膜浆料组合物包含：
a)基于组合物中的总固体计，85-99.5重量%的导电金属或其衍生物；
b)基于固体计0.5-15重量%的铅-碲-锂-钛-氧化物；和
c)有机介质。
如本文所定义，并未将有机介质视为构成厚膜浆料组合物的固体的一部分。
导电金属
导电金属选自银、铜和钯。导电金属可为薄片形式、球形形式、颗粒形式、结晶形式、粉末或其它不规则的形式以及它们的混合。导电金属能够以胶态悬浮液的形式提供。
当金属为银时，其可为银金属、银衍生物或它们的混合物的形式。示例性衍生物包括：银合金、氧化银(Ag2O)、银盐例如AgCl、AgNO3、AgOOCCH3（乙酸银）、AgOOCF3（三氟乙酸银）、正磷酸银(Ag3PO4)。也可使用与其它厚膜浆料组分相容的其它形式的银。
在一个实施方案中，导电金属或其衍生物为该厚膜浆料组合物的固体组分的约85至约99.5重量%。在另一个实施方案中，导电金属或其衍生物的来源为该厚膜浆料组合物的固体组分的约90至约95重量%。
在一个实施方案中，厚膜浆料组合物的固体部分包含约85至约99.5重量%的球形银颗粒。在一个实施方案中，厚膜浆料组合物的固体部分包含约85至约90重量%的银颗粒以及约1至约9.5重量%的银薄片。
在一个实施方案中，厚膜浆料组合物包含导电的涂覆银颗粒。合适的涂层包括磷酸盐和表面活性剂。合适的表面活性剂包括聚氧乙烯、聚乙二醇、苯并三唑、聚(乙二醇)乙酸、月桂酸、油酸、癸酸、肉豆蔻酸、亚油酸、硬脂酸、棕榈酸、硬脂酸盐、棕榈酸盐、以及它们的混合物。盐抗衡离子可为铵、钠、钾、以及它们的混合物。
银的粒度不受任何特定限制。在一个实施方案中，平均粒度为0.5-10微米；在另一个实施方案中，平均粒度为1-5微米。如本文所用，“粒度”或“D50”旨在表示“平均粒度”；“平均粒度”是指50%体积分布粒度。可通过激光衍射和分散方法用Microtrac粒度分析仪(Largo,FL)确定体积分布粒度。
铅-碲-锂-钛-氧化物组合物
本发明的一个方面涉及铅-碲-锂-钛-氧化物(Pb-Te-Li-Ti-O)组合物。在一个实施方案中，这些组合物可为玻璃组合物。在另一个实施方案中，这些组合物可为结晶的、部分结晶的、非晶态的、部分非晶态的或它们的组合。在一个实施方案中，Pb-Te-Li-Ti-O组合物可包括多于一种的玻璃组合物。在一个实施方案中，Pb-Te-Li-Ti-O组合物可包括玻璃组合物和附加组合物，例如结晶组合物。在本文将使用术语“玻璃”或“玻璃组合物”来表示上述非晶态材料和结晶材料的任何组合。
在一个实施方案中，本文所述的玻璃组合物包含铅-碲-锂-钛-氧化物。玻璃组合物还可包含附加组分，例如硅、硼、银、锡、锌、铌、铈、钒、铝等。
铅-碲-锂-钛-氧化物(Pb-Te-Li-Ti-O)可通过使用本领域普通技术人员所理解的技术将PbO、TeO2、Li2O和TiO2（或在加热时分解为所需氧化物的其它材料）混合而制备。此类制备技术可涉及在空气或含氧气氛中加热混合物以形成熔融物，淬火熔融物，以及碾磨、铣削和/或筛选淬火的材料以提供具有所需粒度的粉末。铅、碲、锂和钛氧化物的混合物的熔融通常被传导至800-1200℃的峰值温度。熔融混合物可例如在不锈钢台板上或反转不锈钢辊之间淬火，以形成片状物。所得的片状物可被研磨形成粉末。通常，研磨的粉末具有0.1-3.0微米的D50。玻璃料制造领域的技术人员可使用可供选择的合成技术，例如但不限于水淬火、溶胶凝胶、喷雾热解、通过在金属台板上急冷进行淬火、或适用于制造玻璃粉末的其它技术。
在一个实施方案中，用于制备Pb-Te-Li-Ti-O的起始混合物可包含（基于总起始混合物的重量计）：PbO，其可为25-65重量%、30-60重量%、或30-50重量%；TeO2，其可为25-70重量%、30-65重量%、或50-65重量%；Li2O，其可为0.1-5重量%、0.25-3重量%、或0.5-2.5重量%；TiO2，其可为0.1-5重量%、0.25-5重量%、或0.5-3重量%。
在一个实施方案中，PbO、TeO2、Li2O3和TiO2可为Pb-Te-Li-Ti-O组合物的80-100重量%。在另一个实施方案中，PbO、TeO2、Li2O3和TiO2可为Pb-Te-Li-Ti-O组合物的85-100重量%或90-100重量%。
在另一个实施方案中，除了上述PbO、TeO2、Li2O和TiO2之外，用于制备Pb-Te-Li-Ti-O的起始混合物还可包含SiO2、SnO2、B2O3、ZnO、Nb2O5、CeO2、V2O5、Al2O3或Ag2O中的一个或多个。在该实施方案的方面（基于总起始混合物的重量计）：
SiO2可为0-10重量%、0-9重量%、或2-9重量%；
SnO2可为0-5重量%、0-4重量%、或0.5-1.5重量%；
B2O3可为0-10重量%、0-5重量%、或1-5重量%；并且
Ag2O可为0-30重量%、0-20重量%、或3-15重量%。
在一个实施方案中，Pb-Te-Li-Ti-O可为均一粉末。在另一个实施方案中，Pb-Te-Li-Ti-O可为多于一种粉末的组合，其中每种粉末可单独地为均一群体。两种粉末的总体组成的组合在如上所述的范围内。例如，Pb-Te-Li-Ti-O可包含两种或更多种不同粉末的组合；单独地，这些粉末可具有不同的组成，并且可在或可不在如上所述的范围内；然而，这些粉末的组合在如上所述的范围内。
在一个实施方案中，Pb-Te-Li-Ti-O组合物可包含第一粉末和第二粉末，第一粉末包括含有Pb、Te、Li、Ti和O组元素中的一些但不是全部的均一粉末，第二粉末包含Pb、Te、Li、Ti和O组元素中的一种或多种。例如，Pb-Te-Li-Ti-O组合物可包含含有Pb、Te、Li和O的第一粉末以及含有TiO2的第二粉末。在该实施方案的一个方面，粉末可被熔融在一起以形成均匀的组合物。在该实施方案的另外方面，粉末可被单独添加至厚膜组合物。
在一个实施方案中，Li2O中的一些或全部可被Na2O、K2O、Cs2O、或Rb2O代替，从而得到具有类似于上述所列组合物的特性的玻璃组合物。在该实施方案中，总碱金属氧化物的含量可为0-5重量%、0.1-3重量%、或0.25-3重量%。
在另一个实施方案中，本文的一种或多种玻璃料组合物可包含第三组组分中的一个或多个：GeO2、Ga2O3、In2O3、NiO、ZnO、CaO、MgO、SrO、BaO、SeO2、MoO3、WO3、Y2O3、As2O3、La2O3、Nd2O3、Bi2O3、Ta2O5、V2O5、FeO、HfO2、Cr2O3、CdO、Sb2O3、PbF2、ZrO2、Mn2O3、P2O5、CuO、CeO2、Nb2O5、Rb2O、SiO2、Na2O、K2O、Cs2O、Lu2O3、SnO2以及金属卤化物（例如，NaCl、KBr、NaI、LiF、ZnF2）。
因此如本文所用，术语“Pb-Te-Li-Ti-O”还可包含金属氧化物，所述金属氧化物包括一种或多种元素的氧化物，所述元素选自：Si、Sn、B、Ag、Na、K、Rb、Cs、Ge、Ga、In、Ni、Zn、Ca、Mg、Sr、Ba、Se、Mo、W、Y、As、La、Nd、Bi、Ta、V、Fe、Hf、Cr、Cd、Sb、Bi、F、Zr、Mn、P、Cu、Ce和Nb。
表1、2和3列出包含PbO、TeO2、Li2O、TiO2以及可用于制备铅-碲-锂-钛氧化物的其它任选的化合物的粉末混合物的一些实例。该列表旨在进行说明而非限制。在表1、2和3中，化合物的量示出为基于总玻璃组合物的重量计的重量百分比。在表1a中，化合物的量示出为基于总玻璃组合物计的摩尔%。
通常，PbO和TeO2粉末的混合物包含基于混合的粉末计5-95摩尔%的氧化铅以及5-95摩尔%的氧化碲。在一个实施方案中，PbO和TeO2粉末的混合物包含基于混合的粉末计30-85摩尔%的氧化铅以及15-70摩尔%的氧化碲。
在一个实施方案中，Pb-Te-Li-Ti-O组合物可包含第一粉末和第二粉末，第一粉末包括含有Pb、Te、Li、Ti和O组元素中的一些但不是全部的均一粉末，第二粉末包含Pb、Te、Li、Ti和O组元素中的一种或多种。例如，Pb-Te-Li-Ti-O组合物可包含含有Pb、Te、Li和O的第一粉末以及包含TiO2的第二粉末。在该实施方案的一个方面，粉末可被熔融在一起以形成均匀的组合物。在该实施方案的另外方面，粉末可被单独添加至厚膜组合物。
本文所述的玻璃组合物，也称为玻璃料，包含一定百分比的某些组分。具体地讲，该百分比指的是原料内所使用的组分的百分比，所述原料随后将如本文所述那样加工成玻璃组合物。此类命名对于本领域的技术人员为常规的。换句话讲，组合物包含某些组分，并且这些组分的百分比采用对应的氧化物形式的百分比来表示。如玻璃化学领域的普通技术人员所知，在制备玻璃的过程中可能会释放某一部分的挥发性物质。挥发性物质的一个实例为氧气。
如果原料为焙烧玻璃，那么本领域的普通技术人员可使用本领域技术人员已知的方法来计算本文所述的起始组分的百分比，所述方法包括但不限于：电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-ES)、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)等。此外，可使用以下示例性技术：X射线荧光光谱法(XRF)、核磁共振光谱法(NMR)、电子顺磁共振波谱法(EPR)、穆斯堡尔光谱法、电子微探针能量分散光谱法(EDS)、电子微探针波长色散光谱法(WDS)、阴极发光法(CL)。
本领域的普通技术人员应认识到，选择的原材料可能无意地含有杂质，这些杂质在加工过程中可能被混入玻璃中。例如，杂质可按在数百至数千ppm的范围存在。
杂质的存在不改变玻璃、厚膜组合物或焙烧而成的装置的特性。例如，即使厚膜组合物含有杂质，包含该厚膜组合物的太阳能电池亦可具有本文所述的效率。
有机介质
厚膜浆料组合物的无机组分与有机介质混合以形成粘稠的浆料，所述浆料具有适用于印刷的稠度和流变性。可将多种惰性粘稠材料用作有机介质。有机介质可为这样的有机介质，无机组分可在浆料的制造、装运和贮藏期间以足够程度稳定性分散于其中，以及可在丝网印刷方法期间分散于印刷丝网上。
合适的有机介质具有流变学特性，其提供固体的稳定分散、用于丝网印刷的适当粘度和触变性、基底和浆料固体的适当可润湿性、良好的干燥速率、以及良好的焙烧特性。有机介质可包含增稠剂、稳定剂、表面活性剂和/或其它常见添加剂。有机介质可为一种或多种聚合物在一种或多种溶剂中的溶液。合适的聚合物包括乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、木松香、乙基纤维素和酚醛树脂的混合物、低级醇的聚甲基丙烯酸酯和乙二醇单乙酸酯的单丁基醚。合适的溶剂包括萜烯例如α-萜品醇或β-萜品醇或它们与其它溶剂例如煤油、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、己二醇和沸点高于150℃的醇以及醇酯的混合物。其它合适的有机介质组分包括：双(2-(2-丁氧基乙氧基)乙基己二酸酯、二价酸酯例如DBE、DBE-2、DBE-3、DBE-4、DBE-5、DBE-6、DBE-9和DBE1B、环氧化树脂酸辛酯、异四癸醇和氢化松香的季戊四醇酯。有机介质也可包含挥发性液体，以促进在基底上施加厚膜浆料组合物后快速硬化。
厚膜浆料组合物中有机介质的最佳量取决于施加浆料的方法和所用的具体有机介质。通常，厚膜浆料组合物包含70-95重量%的无机组分以及5-30重量%的有机介质。
如果有机介质包含聚合物，则有机组合物可包含8-15重量%的聚合物。
厚膜浆料组合物的制备
在一个实施方案中，可通过以任何顺序混合导电金属粉末、Pb-Te-Li-Ti-O粉末和有机介质来制备厚膜浆料组合物。在一些实施方案中，首先混合无机材料，然后将它们添加至有机介质。如有需要，粘度可通过加入溶剂来调节。提供高剪切的混合方法可能是有用的。
本发明的另一个方面为方法，包括：
(a)提供半导体基底，所述半导体基底包括沉积到该半导体基底的至少一个表面上的一个或多个绝缘膜；
(b)将厚膜浆料组合物施加到一个或多个绝缘膜的至少一部分上以形成层状结构，其中厚膜浆料组合物包含：
i)基于组合物中的总固体计，85-99.5重量%的导电金属或其衍生物；
ii)基于固体计0.5-15重量%的铅-碲-锂-钛-氧化物；和
iii)有机介质；以及
(c)焙烧半导体基底、一个或多个绝缘膜以及厚膜浆料，从而形成与一个或多个绝缘层接触并与半导体基底电接触的电极。
在一个实施方案中，厚膜浆料可包含基于固体计其量为0.5-15重量%、0.5-7重量%或1-3重量%的铅-碲-锂-钛-氧化物。
在一个实施方案中，半导体装置由包括承载结点的半导体基底以及在其主表面上形成的氮化硅绝缘膜的制品制成。该方法包括以下步骤：以预定的形状和厚度将能够穿透绝缘层的厚膜浆料组合物施加（例如，涂覆或丝网印刷）到绝缘膜上的预定位置处，然后进行焙烧，以便厚膜浆料组合物与绝缘膜反应并穿透绝缘膜，从而与硅基板产生电接触。
该方法的一个实施方案示出于图1中。
图1(a)示出了单晶硅或多晶硅p型基底10。
在图1(b)中，形成具有相反极性的n型扩散层20以产生p-n结；n型扩散层20可使用三氯氧化磷(POCl3)作为磷源、通过磷(P)的热扩散形成。在没有任何具体变型的情况下，n型扩散层20在硅p型基底的整个表面上形成。扩散层的深度可通过控制扩散温度和时间而变化，并且通常在约0.3-0.5微米的厚度范围内形成。n型扩散层可具有几十欧姆/平方直至约120欧姆/平方的薄膜电阻率。
如图1(c)所示，在用抗蚀剂等保护n型扩散层20的一个表面之后，通过蚀刻将n型扩散层20从多数表面移除以便其仅保留在一个主表面上。然后使用有机溶剂等将抗蚀剂移除。
接下来，在图1(d)中，也用作减反射涂层的绝缘层30形成于n型扩散层20上。绝缘层通常为氮化硅，但也可为SiNx:H膜（即，绝缘膜包含在后续焙烧处理期间用于钝化的氢）、氧化钛膜、氧化硅膜、掺碳氮氧化硅膜、含碳的氮化硅膜、含碳的氧化硅膜，或氧化硅/氧化钛膜。约的氮化硅膜厚度适用于约1.9-2.0的折射率。绝缘层30的沉积可通过溅射、化学气相沉积、或其它方法进行。
然后形成电极。如图1(e)所示，将本发明的厚膜浆料组合物丝网印刷在绝缘膜30上，然后进行干燥。此外，将铝浆60和背侧面银浆70丝网印刷到基底的背侧面上，并依次进行干燥。在750-850℃的温度下焙烧几秒钟至几十分钟。
因此，如图1(f)所示，在焙烧过程中，铝在背侧面上从铝浆扩散到硅基板中，从而形成包含高浓度铝掺杂剂的p+层40。该层一般被称为背表面场(BSF)层，并且有助于改善太阳能电池的能量转化效率。焙烧将干燥的铝浆60转变为铝背面电极61。同时焙烧背侧面银浆70，使其成为银或银/铝背面电极71。在焙烧期间，介于背侧面铝和背侧面银之间的边界呈现合金状态，从而实现电连接。铝电极占背面电极的大部分面积，这部分归因于需要形成p+层40。同时，由于不可能对铝电极进行焊接，因此在背侧面的有限区域上形成银或银/铝背面电极，作为用于通过铜带或类似物互连太阳能电池的电极。
在前侧面上，本发明的厚膜浆料组合物500在焙烧过程中烧结并穿透绝缘膜30，从而实现与n型扩散层20的电接触。此类型的方法通常被称为“烧透”。该烧透状态，即浆料熔融并且穿透绝缘膜30的程度，取决于绝缘膜30的质量和厚度、浆料的组成、以及焙烧条件。当焙烧时，浆料500变为电极501，如图1(f)所示。
在一个实施方案中，绝缘膜选自氧化钛、氧化铝、氮化硅、SiNx:H、氧化硅以及氧化硅/氧化钛膜。可通过溅射、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)或热化学气相沉积方法来形成氮化硅膜。在一个实施方案中，通过热氧化、溅射或热化学气相沉积或等离子体化学气相沉积形成氮化硅膜。氧化钛膜可通过将包含钛的有机液体材料涂覆到半导体基底上并焙烧来形成，或者通过热化学气相沉积来形成。
在该方法的一个实施方案中，半导体基底可为单晶硅或多晶硅。
合适的绝缘膜包含一种或多种选自下列的组分：氧化铝、氧化钛、氮化硅、SiNx:H、氧化硅以及氧化硅/氧化钛。在本发明的一个实施方案中，绝缘膜为减反射涂层(ARC)。可将绝缘膜施加到半导体基底，或它可自然地形成，例如就氧化硅而言。
在一个实施方案中，绝缘膜包括氮化硅层。可通过CVD（化学气相沉积）、PECVD（等离子体增强化学气相沉积）、溅射或其它方法来沉积氮化硅。
在一个实施方案中，对绝缘层的氮化硅进行处理，以移除氮化硅的至少一部分。该处理可为化学处理。移除氮化硅的至少一部分可改善在厚膜浆料组合物的导体与半导体基底之间的电接触。这样可改善半导体装置的效率。
在一个实施方案中，绝缘膜的氮化硅为减反射涂层的一部分。
厚膜浆料组合物能够以图案（例如，具有连接线的母线）的形式印刷在绝缘膜上。上述印刷可通过丝网印刷、电镀、挤出、喷墨、成型或多版印刷或色带来实施。
在该电极形成过程中，加热厚膜浆料组合物以除去有机介质并且烧结金属粉末。加热可在空气或含氧气氛中进行。该步骤通常称为“焙烧”。焙烧温度分布通常设置为使得来自干燥厚膜浆料组合物的有机粘结剂材料、以及存在的任何其它有机材料烧尽。在一个实施方案中，焙烧温度为750-950℃。焙烧可在带式炉中使用高输送率（例如100-500cm/min）进行，最终保持时间为0.05-5分钟。可用多个温度区域（例如3-11个区域）来控制期望的热分布。
在焙烧时，导电金属和Pb-Te-Li-Ti-O混合物穿透绝缘膜。穿透绝缘膜导致形成在电极与半导体基底之间的电接触。在焙烧后，可在半导体基底与电极之间形成夹层，其中夹层包含碲、碲化合物、铅、铅化合物、硼化合物和硅化合物中的一种或多种，此处硅可来源于硅基板和/或绝缘层。在焙烧后，电极包含烧结的金属，所述电极接触一个或多个绝缘层并还可接触下面的半导体基底。
本发明的另一个方面为通过以下方法形成的制品，所述方法包括：
(a)提供半导体基底，所述半导体基底包括沉积到该半导体基底的至少一个表面上的一个或多个绝缘膜；
(b)将厚膜浆料组合物施加到一个或多个绝缘膜的至少一部分上以形成层状结构，其中厚膜浆料组合物包含：
i)基于组合物中的总固体计，85-99.5重量%的导电金属或其衍生物；
ii)基于固体计0.5-15重量%的铅-碲-锂-钛-氧化物；和
iii)有机介质，以及
(c)焙烧半导体基底、一个或多个绝缘膜以及厚膜浆料，从而形成与一个或多个绝缘层接触并与半导体基底电接触的电极。
此类制品可用于制造光伏装置。在一个实施方案中，该制品为半导体装置，包括由厚膜浆料组合物形成的电极。在一个实施方案中，该电极为硅太阳能电池上的前侧面电极。在一个实施方案中，该制品还包括背面电极。
实施例
厚膜浆料组合物的示例性制备和评估如下所述。
实施例I
铅-碲-锂-钛-氧化物的制备
表1和2的Pb-Te-Li-Ti-O玻璃的制备
通过混合和共混Pb3O4、TeO2、Li2CO3和TiO2粉末，以及任选地，如表1所示的SiO2、B2O3、Ag2O和/或SnO2来制备表1的铅-碲-锂-钛-氧化物(Pb-Te-Li-Ti-O)组合物。表1b示出了与表1相同的组合物，但用摩尔%表示。通过混合和共混Pb3O4、TeO2、Li2CO3和TiO2粉末，以及任选地，如表2所示的B2O3、ZnO、Nb2O5、Ag2O、CeO2和/或V2O5来制备表2的铅-碲-锂-钛-氧化物(Pb-Te-Li-Ti-O)组合物。将共混的粉末批料装入铂合金坩埚中，并且然后插入熔炉，熔炉温度为900-1000℃，使用空气或含O2的气氛。热处理持续时间为20分钟，随后获得由所有组分形成的溶液。然后用金属辊将通过组分熔合所得的低粘度液体淬火。然后将经淬火过的玻璃研磨并过筛以提供D50为0.1-3.0微米的粉末。
表1：玻璃料组合物（重量%）
玻璃料编号 SiO2 PbO B2O3 Li2O TiO2 Ag2O SnO2 TeO2
1 8.40 60.90 1.47 0.93 0.70 27.60
2 46.04 0.40 4.18 49.38
3 46.78 0.83 2.22 50.17
4 47.43 0.85 0.84 50.88
5 33.77 2.39 2.13 61.71
6 45.35 0.48 0.43 53.74
7 36.19 1.99 1.77 60.05
8 37.35 2.39 2.13 58.13
9 36.19 1.82 3.06 58.94
10 40.81 2.39 2.13 54.67
11 44.28 0.16 0.42 12.29 42.84
12 40.81 0.59 1.57 9.08 47.95
13 40.81 1.90 1.12 56.16
14 45.77 1.09 0.80 0.71 51.64
15 41.20 0.34 2.30 56.16
16 44.31 0.52 0.46 0.96 3.57 50.17
17 42.92 0.54 0.78 1.31 54.44
18 42.22 0.91 1.53 55.35
19 48.25 51.75
20 48.04 0.42 51.54
注释：该表中的组合物显示为基于总玻璃组合物的重量计的重量％。
表1a：玻璃料组合物（摩尔%）
注释：该表中的组合物显示为计算的基于总玻璃组合物的重量计的摩尔%。TeO2/PbO比率为组合物中的仅TeO2与PbO之间的摩尔比。
表2：玻璃料组合物（重量%）
注释：该表中的组合物显示为基于总玻璃组合物的重量计的重量%。
表3的Pb-Te-Li-Ti-O玻璃的制备
表3的铅-碲-锂-钛-氧化物(Pb-Te-Li-Ti-O)组合物的制备方式如下：将TeO2（纯度99+%）、PbO、Li2CO3（ACS试剂级，纯度99+%）、Al2O3和TiO2的混合物置于合适的容器中滚动15-30分钟，以混合起始粉末。将起始粉末混合物放置在铂坩埚中，然后在空气中以10℃/min的加热速率加热至900℃，并且然后保持在900℃下1小时，以使混合物熔融。通过从熔炉中取出铂坩埚并将熔融物倾倒到不锈钢台板上而使该熔融物从900℃淬火。将所得材料置于研钵中并且用研杵研磨至小于100目。然后将经研磨的材料在聚乙烯容器中用氧化锆球和异丙醇进行球磨，直至D50为0.5-0.7微米为止。然后将经球磨的材料与磨球分离、干燥、并且使其延伸穿过230目丝网，以提供用于制备厚膜浆料的玻璃料粉末。
表3：玻璃料组合物（重量%）
注释：该表中的组合物显示为基于总玻璃组合物的重量计的重量%。TeO2/PbO比率为组合物中的仅TeO2与PbO之间的摩尔比。
实施例II
浆料的制备
表5-12中的实施例的浆料制备
一般来讲，浆料制剂使用以下程序制备：称量适量的表4中的溶剂、粘合剂、树脂和表面活性剂并在混合罐中混合15分钟，以形成有机介质。
表4
组分 重量%
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯 5.57
乙基纤维素（50-52%羟乙基） 0.14
乙基纤维素（48-50%羟乙基） 0.04
N-牛油-1,3-二氨基丙烷二油酸酯 1.00
氢化蓖麻油 0.50
全氢松香酸的季戊四醇四酯 1.25
己二酸二甲酯 315
戊二酸二甲酯 0.35
由于银是固体的主要成分，因此要将其逐步增量地添加到介质中以确保较好的润湿。充分混合后，用三辊研磨机反复碾压浆料，压力从0逐渐增加至250psi。将辊的间隙设置为2密耳。使用布氏粘度计测量浆料粘度；加入适量的溶剂和树脂，以将浆料的粘度调节成介于230和280Pa-s之间的目标值。用研磨细度(FOG)来衡量分散程度。对于第四长的连续刮涂，浆料的典型研磨细度值小于20微米，当刮出50%的浆料时，研磨细度值小于10微米。
为了使所用的最终浆料生成表5和7中的数据，将2重量%的表1中的一种或多种玻璃料混合到银浆的一部分内，并通过本领域技术人员已知的用作研磨机的旋转玻璃板之间的剪切将其分散。
表6示出了表7的实施例的混合玻璃料组合物。用表1的玻璃料组合物以表7的共混比率来计算表6中所示的混合玻璃料组合物。
表5、7、8、9、11和12的浆料实施例使用上述工序制得，其用于制备表中列出的符合以下细节的浆料组合物。经测试的浆料包含85-88%的银粉。用表示的实施例（表5的实施例2和8以及表7的实施例9、10和11）包含D50=2.0μm的第一种球形银与D50=1.8μm的第二种球形银的50/50共混物；所有其它实施例使用D50=2.0μm的单种球形银。
表11和12的浆料实施例31使用上述工序制得，其用于制备表中列出的符合以下细节的浆料组合物。将表2中所述的两种玻璃料组合物以表11和12中所述的比例与银粉和介质混合。表11和12的浆料实施例32使用上述工序制得，其用于制备表中列出的符合以下细节的浆料组合物。将表2中所述的一种玻璃料组合物与TiO2粉末添加剂（100%锐钛矿TiO2，其表面积为9.3m2/g）混合并以表11和12中所述的比例与银粉和介质混合。
表10示出了表11和12的实施例的混合玻璃料组合物。用表2的玻璃料组合物以表11和12中所述的共混比率计算表10中所示的混合玻璃料组合物。
表13和14中的实施例的浆料制备
将如表4所述的有机组分（总共约4.6g）放入Thinky混合广口瓶(ThinkyUSA,Inc.)中并以2000RPM持续进行2-4分钟的Thinky混合，直至实现良好共混为止。将无机组分（表3的具有Al2O3粉末的Pb-Te-Li-Ti-O和银导电粉末）放入玻璃广口瓶中进行15分钟的转筒式混合。无机组分的总重量为44g，其中42.5-43.5g为D50为2μm的球形银粉，2.5g为表3中所述的PbO、TeO2、Li2O、TiO2和Al2O3粉末的混合物。然后将无机组分的三分之一加入装有有机组分的Thinky广口瓶中并以2000RPM混合1分钟。重复进行该操作，直至所有无机组分都已被加入并混合。使浆料冷却，并通过添加溶剂然后以2000RPM混合1分钟而将粘度调节成介于200与500Pa.s之间。重复该步骤，直至获得所需的粘度为止。然后以1密耳的间隙对浆料进行辊磨，在0psi下3遍，在75psi下3遍。用研磨细度(FOG)来衡量分散程度。对于厚膜浆料而言，FOG值通常等于或小于20/10。24小时后在室温下将浆料的粘度调节成介于200与320Pa.s之间。3分钟后用粘度计以10RPM测量粘度。使用布氏粘度计(Brookfield,Inc.,Middleboro,MA)采用14号轴和6号杯测量每种浆料的粘度。
实施例III
太阳能电池的制备
表5-12中的实施例的太阳能电池的制备
具有65Ω/sq磷掺杂发射极层的多晶硅晶片得自GintechEnergyCorporation(Taiwan)。用切割锯将156mm(6.14”)的晶片削减为28mm(1.1”)。所使用的太阳能电池通过各向同性的酸蚀刻而实现纹理化，并具有SiNx:H减反射涂层(ARC)。测量每个样本的效率和填充因数。使用刮墨刀速度设定为250mm/s的ETPL555型印刷机进行丝网印刷而制得每个样本。所用丝网在具有325目和23μm线材的丝网中的20μm乳剂上具有以下图案：11条具有100μm开口的指状线和1条具有1.5mm开口的母线。将可商购获得的铝浆DuPontPV381印刷在装置的非受光面（背侧面）上。
然后将两面均具有印刷图案的装置在干燥箱中在250℃的峰值温度下干燥10分钟。然后使基底的光照面向上，在CF7214Despatch6区红外炉中进行焙烧，该红外炉采用560cm/min的带速和550-600-650-700-800-940或945℃的温度设定点。在处理过程中测量部件的实际温度。所估计的每个部件的峰值温度为770-780℃，并且每个部件在4秒的总时间内均高于650℃。然后使用校准过的ST-1000测试仪对经完全加工过的样本进行PV性能测试。
表13和14中的实施例的太阳能电池的制备
用于测试厚膜浆料性能的太阳能电池由具有65Ω/sq.磷掺杂发射极层的200微米DeutscheCell多晶硅晶片制成，所述多晶硅晶片具有经酸蚀刻的纹理化表面和70nm厚的PECVDSiNx减反射涂层。使用金刚石多刃锯将晶片切削为28mm×28mm的晶片。在晶片被削减之后，使用AMI-PrescoMSP-485丝网印刷机对其进行丝网印刷，以提供母线、11条间距为0.254cm的导线以及完全接地平面的丝网印刷的铝背侧面导体。在印刷和干燥之后，将电池置于BTUInternational快速热处理带式炉中进行焙烧。表4中示出的焙烧温度为最终峰值区域的炉设定值温度，其比实际晶片温度高大约125℃。焙烧的导线的中值线宽度为120微米，并且平均线高度为15微米。中值线电阻率为3.0×10-6Ω.cm。预期28mm×28mm电池的性能将受到边缘效应的影响而使总体太阳能电池填充因数(FF)减小约5%。
实施例IV
太阳能电池性能：效率和填充因数
表5-12中的实施例的测试程序
测试根据本文所述方法构造的太阳能电池的转换效率。下面提供了示例性的效率测试方法。
在一个实施方案中，将根据本文所述方法构造的太阳能电池放置在用于测量效率的商业I-V测试仪（TelecomSTV，型号ST-1000）中。I-V测试仪中的氙弧灯模拟已知强度AM1.5的日光，并照射电池前侧面。测试仪利用多点接触方法来测量大约400负载电阻设置下的电流(I)和电压(V)以确定电池的电流-电压曲线。填充因数(FF)和效率(Eff％)均通过电流-电压曲线来计算。
测量每个样本的效率和填充因数，如表5-12中所示。针对每种浆料，示出了每种温度下5-12个样本的效率和填充因数的平均值以及中值。
表13和14中的实施例的测试程序
使用ST-1000(TelecomSTVCo.)IV测试仪在25℃±1.0℃下测量表8、9和10的实施例的太阳能电池性能。IV测试仪中的氙弧灯模拟已知强度的日光，并照射电池前侧面。测试仪利用四点接触方法来测量在负载电阻设定值为大约400时的电流(I)和电压(V)，以确定电池的电流-电压曲线。通过电流-电压曲线而计算出太阳能电池效率(Eff)、填充因数(FF)以及串联电阻(Rs)（未显示Rs的数据）。
这些实施例的效率和填充因数的中值和平均值在表13和14中示出。
表5：使用表2的选定玻璃料的浆料的Eff％和FF结果
表示包含两种不同类型的银的浆料（所有其它实施例仅包含一种类型的银）。
表6：用表7的共混玻璃料实验而获得的混合玻璃料组合物
注释：该表中的组合物显示为基于总玻璃组合物的重量计的重量%。
表7：使用两种不同玻璃料的共混物（表4中给出的混合玻璃料组合物）的浆料的Eff％和FF结果
表示包含两种不同类型的银的浆料（所有其它实施例仅包含一种类型的银）。
表8：得自单玻璃料实验的Eff％数据
表9：得自单玻璃料实验的FF数据
表10：表11和12中的双玻璃料浆料实验的共混玻璃组合物（重量%）
*组合物“I”使用玻璃25与TiO2添加剂粉末的50/50共混物，其中该添加剂为具有9.3m2/g表面积的100%锐钛矿。
比较实施例I：铋-碲-锂-钛-氧化物
铋-碲-锂-钛-氧化物的制备
使用氧化硼(B2O3)、氧化锌(ZnO)、氧化钛(TiO2)、氧化铋(Bi2O3)、氧化碲(TeO2)、碳酸锂(LiCO3)和磷酸锂(LiPO4)并通过上述实施例I：表1和2的Pb-Te-Li-Ti-O玻璃的制备中的工序制备包含铋-碲-锂-钛-氧化物(Bi-Te-Li-Ti-O)的如表15所示的组合物。
表15：铋-碲-锂-钛-氧化物组合物（基于氧化物的重量%计）
注释：该表中的组分显示为基于总玻璃组合物的重量计的重量％。
浆料的制备
使用玻璃A的浆料通过以下工序来制备。通过混合适量的有机载体（表4）和银粉来制备浆料。用三辊研磨机碾压银浆，压力从0逐渐增加至75psi。使用布氏粘度计测量银浆粘度，并且加入适量的溶剂和树脂，以将浆料的粘度调节成介于230与280Pa-s之间的目标值。通过混合适量的有机载体（表4）和玻璃粉A来制备另一种浆料。用三辊研磨机碾压玻璃料浆料，压力从0逐渐增加至250psi。用研磨细度(FOG)衡量每种浆料的分散程度。对于第四长的连续刮涂，浆料的典型研磨细度值小于20微米，当刮出50%的浆料时，研磨细度值小于10微米。
使用行星式离心混合器(ThinkyCorporation(Tokyo,Japan))将银浆和玻璃料浆料混合在一起，以制成表16中示出的最终浆料配方。
太阳能电池的制备以及效率和填充因数的测量
将浆料施加到1.1”×1.1”经切割锯切割的多晶硅太阳能电池上，在该太阳能电池的p型基板上具有磷掺杂发射器。将浆料施加到具有62Ω/□发射器的DeutscheCell(DeutscheCell,Germany)多晶硅片上。所使用的太阳能电池通过各向同性的酸蚀刻而实现纹理化，并具有SiNX:H减反射涂层(ARC)。测量每个样本的效率和填充因数，如表16所示。使用刮墨刀速度设定为200mm/s的ETPL555型印刷机进行丝网印刷而制得每个样本。所用丝网在具有325目和23mm线材的丝网中的20mm乳剂上具有以下图案：11条具有100mm开口的指状线和1条具有1.5mm开口的母线。将可商购获得的铝浆DuPontPV381被印刷在装置的非受光面（背侧面）上。
然后将两面均具有印刷图案的装置在干燥箱中在250℃的峰值温度下干燥10分钟。然后使基底的光照面向上，在CF7214Despatch6区红外炉中进行焙烧，该红外炉采用560cm/min的带速和500-550-610-700-800-HZ6的温度设定点，其中HZ6=885、900以及915℃。在处理过程中测量部件的实际温度。所估计的每个部件的峰值温度为745-775℃，并且每个部件在4秒的总时间内均高于650℃。然后使用校准过的ST-1000测试仪对经完全加工过的样本进行PV性能测试。
测量每个样本的效率和填充因数，如表16中示出。针对每种浆料，示出6个样本的效率和填充因数的平均值以及中值。

Claims (15)

1.厚膜浆料组合物，包含：
a)基于所述组合物中的总固体计，85-99.5重量％的导电金属或其衍生物；
b)基于固体计0.5-15重量％的铅-碲-锂-钛-氧化物；和
c)有机介质。
2.根据权利要求1所述的厚膜浆料组合物，其中所述导电金属包括银。
3.根据权利要求1所述的厚膜浆料组合物，其中所述铅-碲-锂-钛-氧化物中的铅与碲的摩尔比介于5/95与95/5之间。
4.根据权利要求1所述的厚膜浆料组合物，其中所述铅-碲-锂-钛-氧化物包含：
25-65重量％的PbO，
25-70重量％的TeO2，
0.1-5重量％的Li2O，以及
0.1-5重量％的TiO2。
5.根据权利要求1所述的厚膜浆料组合物，其中所述有机介质包括聚合物。
6.根据权利要求5所述的厚膜浆料组合物，其中所述有机介质还包括选自溶剂、稳定剂、表面活性剂和增稠剂的一种或多种添加剂。
7.根据权利要求1所述的厚膜浆料组合物，其中所述导电金属为所述固体的90-95重量％。
8.根据权利要求1所述的厚膜浆料组合物，其中所述铅-碲-锂-钛-氧化物为至少部分结晶的。
9.根据权利要求4所述的厚膜浆料组合物，还包含选自下列的添加剂：PbF2、SiO2、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O、MgO、CaO、SrO、BaO、V2O5、Al2O3、ZrO2、BiF3、MoO3、Mn2O3、Ag2O、ZnO、Ga2O3、GeO2、In2O3、SnO2、Sb2O3、Bi2O3、P2O5、CuO、NiO、Cr2O3、Fe2O3、CoO、Co2O3和CeO2。
10.根据权利要求1所述的厚膜浆料组合物，其中所述铅-碲-锂-钛-氧化物还包含一种或多种元素的氧化物，所述元素选自Si、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、V、Zr、Mo、Mn、Zn、B、P、Se、Sn、Ga、Ge、In、Al、Sb、Bi、Ce、Cu、Ni、Cr、Fe、Co和Ag。
11.制造半导体装置的方法，包括：
(a)提供半导体基底，所述半导体基底包括沉积到所述半导体基底的至少一个表面上的一个或多个绝缘膜；
(b)将厚膜浆料组合物施加到所述绝缘膜的至少一部分上以形成层状结构，其中所述厚膜浆料组合物包含：
i)基于所述组合物中的总固体计，85-99.5重量％的导电金属或其衍生物；
ii)基于固体计0.5-15重量％的铅-碲-锂-钛-氧化物；和
iii)有机介质；以及
(c)焙烧所述半导体基底、一个或多个绝缘膜以及厚膜浆料，从而形成与所述一个或多个绝缘层接触并与所述半导体基底电接触的电极。
12.根据权利要求11所述的方法，其中将所述厚膜浆料组合物以图案的方式施加到所述绝缘膜上。
13.根据权利要求11所述的方法，其中所述焙烧在空气或含氧气氛中进行。
14.半导体制品，包括：
(a)半导体基底；
(b)在所述半导体基底上的一个或多个绝缘层；以及
(c)与所述一个或多个绝缘层接触并与所述半导体基底电接触的电极，所述电极包含导电金属和铅-碲-锂-钛-氧化物。
15.根据权利要求14所述的半导体制品，其中所述半导体制品为太阳能电池。
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