KR101853598B1 - 실리콘 수지제 반사 기재, 그 제조 방법, 및 그 반사 기재에 이용하는 원재료 조성물 - Google Patents

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마스츠구 타사키
나오토 이가라시
아키라 이치카와
츠토무 오다키
마이미 요시다
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가부시키가이샤 아사히 러버
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Abstract

가시영역 하한 근방의 파장 380 내지 400㎚ 정도를 함유하는, LED 광원의 발광 파장 340 내지 500㎚ 정도의 단파장으로부터 적외선 영역의 장파장에 이르는 폭넓은 파장의 고휘도광의 반사율이 높고, 열전도성이 우수하여, 그 고휘도광이 조사되어도 경시적으로 황변되거나 열화되거나 하지 않고, 내광성, 내열성, 내후성, 난연성이 우수하여, 기계적으로도 화학적으로도 안정적이며, 백색인 채로 장기간 유지할 수 있는 데다가, 금속이나 수지에의 접착성이 우수하여, 배선 기판이나 패키지 케이스 등으로서, 간편하게 형성할 수 있고, 생산 효율이 높으며, 저렴하게 제조할 수 있는 범용성의 실리콘 수지제 반사 기재를 제공한다. 실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)는, 3차원 가교된 실리콘 수지에, 그것보다도 고굴절률의 백색 무기 필러 분말(12a)·(12b)이 분산되어 함유된 반사층이, 지지체 상에서 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 형성되어 있다.

Description

실리콘 수지제 반사 기재, 그 제조 방법, 및 그 반사 기재에 이용하는 원재료 조성물{SILICONE RESIN REFLECTIVE SUBSTRATE, MANUFACTURING METHOD FOR SAME, AND BASE MATERIAL COMPOSITION USED IN REFLECTIVE SUBSTRATE}
본 발명은, 조명 기구 등의 발광 장치에 구비되어 그들 광원으로부터의 광을 조사해야 할 쪽에 반사시키거나, 태양 전지 어셈블리에 구비되어 그것에 입사한 광을 반사시켜 광전변환 소자에 집광시키거나 하는 실리콘 수지제 반사 기재, 그의 제조 방법, 및 그 반사 기재의 형성에 이용하는 원재료 조성물에 관한 것이다.
조명 기구, 신호기, 액정 모니터의 백라이트(backlight) 등 여러 가지 발광 장치의 광원으로서, 발광 다이오드(LED)와 같이 소망의 파장광을 출사하는 발광 소자가 이용되고 있다. 이러한 발광 다이오드, 특히 고휘도 발광 다이오드는, 백열 전구, 할로겐 램프, 수은등, 형광등 등의 백색계 조명 기구보다도, 밝고 소비 전력이 적고, 게다가 수명이 길기 때문에, 옥내외의 발광 장치에 구비되어 있다. 또한, 태양광을 입사해서 광전변환하는 P형 실리콘과 N형 실리콘으로 이루어진 바와 같은 광전변환 소자가, 태양 전지 어셈블리에 구비되어 있다.
이러한 발광 소자나 광전변환 소자와 같이 광이 입출사하는 소자를 실장하는 배선 기판이나, 이들 소자를 에워싸서 수용하는 패키지 케이스는, 발광 소자로부터의 광을 조사해야 할 쪽에 반사시키거나, 태양 전지 어셈블리에 입사한 광을 광전변환 소자에 반사시켜서 효율적으로 광을 집광시켜서 에너지 변환시키거나 하기 위해서, 이들 광을 반사가능한 세라믹제나 수지제의 반사 기재로 형성되어 있다.
배선 기판이나 패키지 케이스의 반사 기재가 세라믹스제이면, 출사광이 누설됨으로써, 충분한 반사 효율이 얻어지지 않는다.
한편, 수지제의 반사 기재로서, 예를 들어, 특허문헌 1에, 지환식 에폭시 수지를 포함하는 에폭시 수지, 글라이시딜(메타)아크릴레이트계 폴리머, 백색 안료 및 경화제를 필수성분으로 하는 수지 조성물을, 시트 형상 유리섬유와 같은 지지체인 기판에 함침, 건조시킨 백색 프리프레그가 개시되어 있다.
이러한 수지나, 액정 폴리머, 폴리아마이드, 비스말레이미드·트라이아진(BT) 수지와 같은 수지의 조성물은 점성이 지나치게 낮아서 한번에 고작해야 수㎛밖에 도포할 수 없어, 지지체의 기재가 들여다 보이는 데다가 충분한 반사 효율이 얻어지지 않는다. 억지로 다량으로 도포하였다고 해도, 액 늘어짐이 생기거나 표면만 우선적으로 용매 휘발이나 경화를 일으켜 주름을 일으키거나, 또한 그 탓으로 도공면의 중앙부와 단부에서 도막 두께가 불균일해지거나 해버린다. 그 때문에 지지체에의 이러한 조성물의 도공·건조를 반복해서 이차원적인 수지를 몇 층이라도 형성하여, 가까스로, 소망의 반사율을 나타내는 수 10㎛ 정도의 두께로 해서, 충분히 백색화한 반사층을 형성하고 있었다.
또는, 반사제 성분을 함유하는 점도가 높은 비실리콘계의 바니시(vanish)를 경화시켜서, 반사 기재를 형성하고 있었다.
또, 이들 수지제나 바니시제의 반사 기재는, 일반적으로 황변 등 내열성이나 내광성이 결여되는 데다가, 파장 400㎚ 이하의 파장영역의 광을 흡수하므로 반사하기 어렵다. 게다가, 이들 수지제나 바니시제의 반사 기재는, 저렴하고 성형하기 쉽다고 하는 특징을 지니지만, 최근의 납 플로우(flow) 땜납화를 위하여 리플로 공정에서 300℃ 전후로 가열되므로 열에서의 황변에 의해 초기 열화하거나,또 최근의 발광 파장의 단파장화나 고출력화 등의 성능 향상에 따른 일층 고휘도의 백색 출사광이나 그에 따르는 고열에 견뎌내지 못하여 황변해서 경시 열화하거나 해서, 표면이 점차로 바래 버려, 반사 효율의 저하를 초래해 버린다. 그 결과, 초기 설계의 조명 특성이 점자로 변화하여, 불충분해지므로 어두워져 버린다고 하는 문제가 있다.
LED 광원의 발광 파장인 340 내지 500㎚의 단파장 영역에서부터 장파장의 적외선 영역의 파장의 광을, 충분히 반사할 수 있고, 발광 장치뿐만 아니라 태양 전지 어셈블리 등의 배선 기판이나 패키지 케이스에 이용할 수 있으며, 내열성·내광성이 우수하여, 장기간의 사용에 의해서 반사율이 저하하지 않고, 열전도성이 우수한, 범용성의 간이한 반사 기재가 요구되고 있다.
또, 다양한 형상의 지지체 상에 반사층이 설치된 반사 기재의 간편한 제조 방법이 요구되고 있다. 또한, 반사층 원재료 조성물의 한 번의 두꺼운 칠에 의해 간편하게 반사층을, 충분한 반사율을 나타내는 정도의 두께의 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 형성할 수 있는 간편한 반사 기재의 제조 방법이 요구되고 있다. 더욱이, 이들 반사 기재 및 그 제조에 유용하고, 단 1회의 도포로 충분한 반사 효율을 지니는 반사층을 형성할 수 있는 간이한 조성의 원재료 조성물이 요구되고 있다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) JP2006-316173 A
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 가시영역 하한 근방의 파장 380 내지 400㎚ 정도를 포함하는, LED 광원의 발광 파장 340 내지 500㎚ 정도의 단파장으로부터 근적외선 영역의 장파장에 이르는 폭넓은 파장에서 반사율이 높고, 열전도성이 우수하며, 그 광이 조사되어도 경시적으로 황변되거나 열화되거나 하지 않고, 내광성, 내열성, 내후성, 난연성이 우수하고, 기계적으로도 화학적으로도 안정하여, 백색인 채로 장기간 높은 반사율을 유지할 수 있는 데다가, 금속이나 수지에의 접착성이 우수하여, 배선 기판이나 패키지 케이스 등으로서 간편하게 성형할 수 있고, 생산 효율이 높으며, 저렴하게 제조할 수 있는 실리콘 수지제 반사 기재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또, 본 발명은, 여러 가지 형상의 지지체 상에 한 번의 두꺼운 칠에 의해 반사층을 형성할 수 있는 반사층 원재료 조성물, 및 그 원재료 조성물을 이용해서, 충분한 반사율로 되는 두께의 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 형성할 수 있는 간편한 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 이루어진 실리콘 수지제 반사 기재는, 3차원 가교된 실리콘 수지에, 그것보다도 고굴절률의 백색 무기 필러 분말이 분산되어 함유된 반사층이, 지지체 상에서 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서 실리콘 수지제 반사 기재는 실리콘 수지를 함유한 반사층이, 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 지지체 상에 형성되거나 또는 지지체상에 형성하기 위한 실리콘 수지제 반사기재이며, 상기 반사층은, 액상 또는 그리스 형태로서의 점성 또는 소성의 원재료 조성물을, 3차원 가교에 의해 경화시켜 형성한 것이고, 상기 원재료 조성물은, Al, Al2O3, ZnO, ZrO2 및/또는 SiO2로 표면 처리된 산화티타늄을 포함하는 상기 실리콘 수지보다 고굴절률의 백색 무기 필러 분말 및 반응성의 작용기를 가지는 실란 화합물 또는 실록산 화합물로 이루어지는 접착성 부여 성분을 3차원 가교된 상기 실리콘 수지로 중합하는 중합성 실리콘 수지 원료로 혼합하고 분산시켜 함유시킨 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 실리콘 수지가 비환상(非環狀)의 다이메틸실록시 반복단위를 주성분으로서 함유하고 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 실리콘 수지 중에 함유되는, 실록시기 반복단위가 4 내지 10인 저분자량 폴리실록산이, 최대라도 300ppm인 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 반사층이 1 내지 2000㎛의 두께로 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 실리콘 수지가 굴절률을 1.35 이상 1.65 미만으로 하는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 백색 무기 필러 분말이 산화티타늄, 알루미나, 황산바륨, 마그네시아, 질화알루미늄, 질화붕소, 티타늄산바륨, 카올린, 탤크, 탄산칼슘, 산화아연, 실리카, 운모분말, 분말 유리, 분말 니켈 및 분말 알루미늄으로부터 선택된 적어도 1종의 광반사제인 것을 특징으로 한다.
하나의 구체예에서, 상기 백색 무기 필러 분말이 Al, Al2O3, ZnO, ZrO2, SiO2 및/또는 실란 커플링으로 표면처리되어 실리콘 수지 중에 분산된 것을 특징으로 한다.
예를 들면, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 백색 무기 필러 분말이, 실란 커플링 처리되어서 실리콘 수지 중에 분산된 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 백색 무기 필러 분말이, 아나타제(anatase)형 또는 루틸(rutile)형의 상기 산화티타늄, 상기 알루미나, 또는 상기 황산바륨인 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 산화티타늄이 Al, Al2O3, ZnO, ZrO2 및/또는 SiO2로 표면 처리되어서 피복되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 백색 무기 필러 분말이 평균 입자직경 0.05 내지 50㎛이며, 상기 실리콘 수지 중에 2 내지 80질량% 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 반사층에 상기 백색 무기 필러 분말과 형광체가 분산되어 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 반사층의 표면에 상기 백색 무기 필러 분말과 상기 형광체 중 적어도 어느 한쪽이 노출되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 반사층의 표면이 연속하고, 나노미터 내지 마이크로미터 정도의 요철형상, 프리즘 형상, 및/또는 이지면(梨地面) 형상 중 어느 하나의 비경면으로 되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 실리콘 수지의 적어도 일부의 표면의 연마, 조면화, 거친 면의 금형에 의한 금형 성형 또는 스탬프 성형 및/또는 화학적 에칭에 의해서, 상기 백색 무기 필러 분말의 일부가 상기 표면에서 노출되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 도전 패턴이 부여된 상기 지지체를 덮는 상기 반사층이 연마되어, 상기 도전 패턴이 노출되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서 도전 패턴이 부여된 상기 지지체가 상기 반사층으로 덮여, 상기 도전 패턴이 부분적으로 노출되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 표면 상에 금속막이 부여되어 있는 것을 특징으로 한다. 예를 들면 상기 반사층의 표면 상에 금속막이 부여되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 금속막이 구리, 은, 금, 니켈 및 팔라듐으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 금속으로 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 상기 실리콘 수지제 반사 기재는, 상기 금속막이 도금 피막, 금속 증착 피막, 금속 용사막 또는 접착된 금속박막(金屬箔膜)인 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 상기 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법은, 발광 소자, 발광 장치 및 광전변환 소자 중 어느 하나의 배면, 외주 및/또는 도광재료 반사면에 배치되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서는 상기 원재료 조성물이, 중합성 실리콘 수지의 원재료를 3차원 가교시키는 가교제 및/또는 실활 또는 휘발할 때까지 경화 반응을 억제하는 반응억제제를 함유하는 것을 특징으로 한다.
구체예에서는 본 발명의 실리콘 수지제 반사 기재는 반사율이 550 nm 에서 90 % 이상인 것을 특징으로 한다. 또한 150 ℃에서 1000 시간 가열 전후에 있어서, 상기 반사층의 반사율이 550 nm 에서 90 % 이상인 것을 특징으로 한다.
구체예에서 실리콘 수지제 반사 기재는 상기 지지체 상에, 금속막이 부여되고, 그 위에 상기 반사층이 형성되고, 상기 반사층이 부여된 그 위에 금속막이 형성되거나 혹은 금속막과 상기 반사층이 간극 없이 사절된 채 노출되어 형성되어 있거나, 또는 상기 반사층인 상기 기판 상에, 금속막이 부여되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서 이루어진 본 발명의 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법은, 3차원 가교된 실리콘 수지에 중합시키는 중합성 실리콘 수지 원재료에, 상기 실리콘 수지보다도 고굴절률의 백색 무기 필러 분말을 분산시켜서 원재료 조성물로 한 후, 상기 원재료 조성물을 막 형태로 지지체 상에 부여하고, 3차원 가교시켜서 상기 실리콘 수지에 중합시키는 것에 의해, 반사층을 상기 지지체 상에서 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 형성하는 것을 특징으로 한다.
구체예에서 상기 방법은 3차원 가교된 실리콘 수지로 중합시키는 중합성 실리콘 수지의 원재료에, Al, Al2O3, ZnO, ZrO2 및/또는 SiO2로 표면 처리된 산화티타늄을 포함하는 상기 실리콘 수지보다 고굴절률의 백색 무기 필러 분말 및 반응성의 작용기를 가지는 실란 화합물 또는 실록산 화합물로 이루어지는 접착성 부여 성분을 분산시켜 액상 또는 그리스 형태로서의 점성 또는 소성의 원재료 조성물로 한 후, 상기 원재료 조성물을 3차원 가교시켜 상기 실리콘 수지에 중합시킴으로서, 상기 실리콘 수지를 함유한 반사층을 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 형성하는 것을 특징으로 한다. 여기서 기 원재료 조성물이, 중합성 실리콘 수지의 원재료를 3차원 가교시키는 가교제 및/또는 실활 또는 휘발할 때까지 경화 반응을 억제하는 반응억제제를 함유할 수 있다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법은, 상기 중합이 가습, 가압 및 자외선 조사 중 적어도 어느 하나에 의해 행해지는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법은, 상기 중합이, 금형 내에서의 사출 성형 또는 금형에서의 압압 성형 시 가열 및/또는 가압에 의해 행해지는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법은, 상기 금형의 표면이 불소수지로 코팅되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법은, 상기 중합성 실리콘 수지 원재료에, 상기 실리콘 수지에의 3차원 가교의 가교제와, 가열에 의해서 실활 또는 휘발하는 반응 억제제가, 분산되어서 함유되어 있고, 상기 실리콘 수지보다도 고굴절률의 백색 무기 필러 분말을 분산시켜서, 상기 원재료 조성물로 한 후, 상기 가열에 의해서 상기 중합이 행해지는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서 이루어진 본 발명의 원재료 조성물은, 중합성 실리콘 수지의 원재료와, 상기 실리콘 수지의 원재료를 3차원 가교시키는 가교제와, 상기 실리콘 수지보다도 고굴절률의 백색 무기 필러 분말이 함유된 액상 또는 그리스 형태 또는 소성의 원재료 조성물이며, 상기 실리콘 수지제 반사 기재를 형성하기 위해서 이용되는 것이다.
구체예에서 상기 원재료 조성물은 3차원 가교된 실리콘 수지로 중합시키는 중합성 실리콘 수지의 원재료와, Al, Al2O3, ZnO, ZrO2 및/또는 SiO2로 표면 처리된 산화티타늄을 포함하는 상기 실리콘 수지보다 고굴절률의 백색 무기 필러 분말과, 반응성의 작용기를 가지는 실란 화합물 또는 실록산 화합물로 이루어지는 접착성 부여 성분이 포함된 액상 또는 그리스 형태로서의 점성 또는 소성의 원재료 조성물로서, 제1항에 기재된 실리콘 수지제 반사 기재를 형성하기 위해서 이용된다.
구체예에서, 원재료 조성물은, 가열에 의해서 실활 또는 휘발하는 반응 억제제가 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 원재료 조성물은, 점도조정을 위한 유기 용제 및/또는 반응성 희석제가 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실리콘 수지제 반사 기재는, 실리콘 수지보다도 고굴절률의 백색 무기 필러 분말이 분산되어 함유되어 있으므로, LED 광원의 발광 파장 340 내지 500㎚ 정도로부터, 근적외선영역, 예를 들어 1000㎚의 장파장까지의 폭넓은 파장에서의 고휘도광의 반사 효율이 높고, 특히 종래 반사시키기 어려웠던 청색광이나 근자외선과 같은 단파장 영역에서도 반사 효율이 높고, 또한 열전도성이 우수하여 방열하기 쉬운 것이다. 또한 이 실리콘 수지제 반사 기재는, 은폐성이 우수하여, 광누설을 일으키지 않는다.
이 실리콘 수지제 반사 기재 중의 반사층은, 광이나 열에 의한 분해나 변질을 일으키기 어려운 안정한 3차원 가교 실리콘 수지로 형성되고, 바람직하게는, 비환상의 다이메틸실록시 반복단위를 주쇄 중에 주성분으로서 함유하는 실리콘 수지로 형성되어 있다. 그 때문에, 열이나 광으로 황변되기 쉬운 에폭시 수지 등보다도 훨씬 광이나 열에 안정적이고, 반사 효율뿐만 아니라 경시적인 내광성 특히 대자외선 내광성 또는 대 고휘도광 내광성이나, 내열성이나, 내후성과 같은 내구성, 또한 난연성, 가공성이 우수하여, 장기간에 걸쳐서 황변을 야기시키지 않아, 열화하기 어려운 것이다. 이 실리콘 수지제 반사 기재는, 장기간 경과해도, 반사층이 백색인 채 이므로, 고반사성을 유지할 수 있다.
이 실리콘 수지제 반사 기재는, 열이나 광에 안정한 실록시 반복단위에 기인해서, 백색 무기 필러 분말, 특히 분해 촉매활성이 극히 높은 산화티타늄을 함유하고 있는데다가, 고휘도 발광 다이오드나 직사 일광이나 고온에 장기간 노출되어도, 황변도 열화도 하지 않는다.
이 실리콘 수지제 반사 기재는, 반사층에 백색 무기 필러 분말이나 형광체가 분산되어 표면에서 그들의 입자가 노출되어 있으면, 반사율이 향상하므로, 발광 장치에 실장했을 때의 조사 효율을 향상시킬 수 있다.
특히 불소변성 실리콘 고무, 다이메틸실리콘 고무 등의 굴절률이 비교적 작은 실리콘 고무 원재료를 이용하면, 백색 무기 필러 분말이나 형광체의 표면에 접하는 저굴절률의 실리콘 고무 원재료 간의 굴절률의 차이가 커져, 반사가 효율적으로 행해져, 노출된 백색 무기 필러 분말이나 형광체의 표면으로부터 보다 효율적으로 광이 반사, 발광되므로 바람직하다.
이 실리콘 수지제 반사 기재의 반사층의 표면이, 경면으로 되어서 반사하는 것이어도 되지만, 100㎚ 내지 10㎛ 정도의 나노미터 내지 마이크로미터 정도의 요철 형상, 프리즘 형상, 샌드 블라스트 처리 등에 의한 이지면 형상으로 되어서 비경면이면, 확산하기 쉬워져서 확산 반사율이 향상하여, 광의 반사 불균일을 저감할 수 있다.
또, 이 실리콘 수지제 반사 기재는, 실리콘 수지가 산소원자 및/또는 가교성 작용기를 개재해서 3차원 가교되어 있으므로, 그 실리콘 수지를 지니는 반사층이 지지체 상에서 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 형성할 수 있다. 또한, 백색 무기 필러 분말 및 중합성 실리콘 수지 원재료를 함유하는 액상 조성물 또는 그리스 형태 또는 소성의 원재료 조성물은, 최대로 2000㎛ 정도의 두께로 도공한 후에, 3차원 가교시켜서 경화시켜, 반사층을 형성할 수 있다. 그 때문에, 실리콘 수지제 반사 기재는, 반사층을 광학소자의 배선 기판이나 어셈블리나 패키지 케이스에 따른 자유로운 형상으로 하는 것이 가능하므로, 범용성이 높다. 또한, 원재료 조성물은, 패키지 케이스 등의 부품을 지지체에 접착하는 접착제를 겸한 반사 재료를 형성하는데도 이용할 수 있다.
실리콘 수지 중의 Si원자의 1 내지 4개의 3차원 가교된 각 몰 수량, 산소원자를 개재한 에터 결합이나 가교성 작용기를 개재한 축합형 또는 부가형 결합과 같은 결합 양식을 적절하게 조정함으로써, 중합성 실리콘 수지 원재료 조성물을 고점도로 해서 두꺼운 칠 가능하게 형성된다. 또, 실리콘 수지 중에, 표면장력이 낮아서 용융 금속 등을 튕기기 쉬운 휘발성의 잔류 저분자 실록산의 함유량이 적다면, 도전 패턴과 같은 금속과, 발광 다이오드와 같은 소자의 도선과의 납땜 등의 배선 가공을 실시하기 쉽다.
게다가, 이 실리콘 수지제 반사 기재는, 물리적인 연마·조면화나 거친 면의 금형에 의한 금형 성형이나 화학적인 화학적 에칭과 같은 표면 처리에 의해, 그 표면 자체가 나노미터 내지 마이크로미터 정도로 조면화 또는 요철화함으로써 난반사하기 쉬워지는 동시에, 반사성의 백색 무기 필러 분말이 노출되어 반사 효율이 90% 정도로부터 97 내지 98% 정도로까지 약 수 %나 한층 향상한 것으로 된다. 또 이러한 표면 처리된 실리콘 수지제 반사 기재는, 노출된 백색 무기 필러 분말의 표면이 실란 커플링 처리되어 있으면 금속과의 접착이 용이해져, 표면 거칠기에 의한 앵커(anchor) 효과, 실란 커플링에 의한 화학적 결합의 향상에 의해 난접착성의 실리콘 수지의 표면에 있어서도, 금속 도금 등의 금속막이 실시되기 쉽게 되어 있다. 또한, 반사층 자체의 강도도 향상한다. 또, 조면화함으로써, 먼지, 이물의 부착 방지 또는 이물, 이물의 제거가 한층 용이해진다.
특히 이 실리콘 수지제 반사 기재는, 도전 패턴이 부여된 배선(회로)기판을 덮는 반사층이 연마되어, 도전 패턴이 노출되어 있으면, 배선 기판 상의 도전 패턴 부위 이외가 모두 반사층으로 되므로, 반사 효율이 극히 높은 것으로 되어 있다. 연마는, 경면연마이더라도 조면 연마이더라도 되고 절삭연마이더라도 된다.
이 실리콘 수지제 반사 기재는, 간편한 공정으로 간이하고, 균질하며 고품질의 것을 정밀하고, 확실하면서도 대량으로 저렴하게 제조할 수 있는 것이기 때문에, 생산성이 높은 것이다.
또, 이 실리콘 수지제 반사 기재는, 발광 다이오드와 같은 발광 소자뿐만 아니라 태양 전지소자와 같은 광전변환 소자 등의 각종 광학소자를 위한 배선 기판이나 패키지 케이스, 백시트(backseat), 기타 조명 기구부재 등의 전기부재 등 여러 가지 분야의 기기의 반사 기재로서, 범용적으로 이용할 수 있다.
또, 본 발명의 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법에 따르면, 지지체의 재질·형상·표면의 요철성이나 평활성의 대소 또는 광협·경연(硬軟)·두께에 무관하게, 고점도의 중합성 실리콘 수지 원재료 조성물을 이용해서, 액이 늘어지는 일 없이, 2000㎛ 정도의 두꺼운 칠이 가능하다. 그 때문에, 사출 성형(LIMS)이나, 압압용 금형·롤러 등을 이용한 스탬프 성형, 분무나 도포와 같은 도공에 의해서, 3차원 가교된 실리콘 수지에 중합시켜서, 1 내지 10㎛의 박막으로부터 2000㎛의 두꺼운 막 내지 판, 또는 입체형상으로 반사층을 형성할 수 있다. 또한, 이 원재료 조성물을 이용해서, 반사층을 형성하기 위해서는, 실리콘 수지 원재료 조성물을, 직접, 또는 적당한 점도로 조정한 후, 스크린 인쇄, 바 코터, 롤 코터, 리버스 코터, 그라비어 코터, 에어나이프 코터, 스프레이 코터, 커튼 코터에 의해, 또한 박막의 도공에는, 고정밀도의 오프셋 코터, 다단 롤 코터 등의 공지의 도포방법에 의해, 도포해도 된다. 이 두꺼운 칠은, 한번으로도 소기의 형상을 형성할 수 있으므로, 도공·건조를 반복할 필요가 없다.
이들 금형은, 불소수지 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 이형제로 코팅되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 중합성 실리콘 수지 원재료 조성물은, 적절하게 용매로 희석해서 이용해도, 에폭시 수지 등의 원재료 조성물과 같은 가열에 의한 경화 시의 점도 저하를 유발시키지 않으므로, 가열 시 변형을 일으키지 않고 그대로 경화되어 소망의 형상·두께의 반사층을 형성할 수 있다.
이러한 중합은, 가열, 가습, 자외선 조사나 필요에 따라 가압 하에서 간편하게 완료되어, 지지체에의 접착성에 우수한 반사층을 형성한다. 그 때문에, 이 제조 방법은, 가공 특성이 우수하여, 생산 효율이 높고, 여하한 형상의 반사 기재로도 제조할 수 있으므로, 범용성이 우수하여, 대량의 공업 생산에 적합하다.
*이 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법은, 불소수지로 증착되거나 분무도장되거나 해서 0.1㎜ 정도로 코팅된 금형을 이용해서 쉽게 이형하여, 소망의 임의의 형상, 임의의 표면 조도의 반사층을, 정확하고도 재현성 양호하게 형성할 수 있고, 수율·생산 효율을 한층 향상시킬 수 있다.
이 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법은, 중합성 실리콘 수지 원재료에, 3차원 가교의 가교제와, 가열에 의해서 실활 또는 휘발하는 반응 억제제, 및 백색 무기 필러가 함유되어 있는 실리콘 수지 원재료 조성물을 이용하는 것에 의해, 장기간, 실온 하에서 안정적으로 보관할 수 있고, 가열 개시까지는 중합되지 않지만 가열에 의해서 확실하게 중합이 개시되고 단시간에 중합이 완료되어 반사층을 형성하므로, 생산 효율의 향상에 이바지한다.
도 1은 본 발명을 적용하는 실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)를 이용한 발광 장치(1)을 나타낸 모식단면도;
도 2는 발명을 적용하는 다른 실리콘 수지제 반사 기재(21)를 이용한 발광 장치를 나타낸 모식단면도;
도 3은 본 발명을 적용하는 다른 실리콘 수지제 반사 기재(10)의 금형 성형에 의한 제조 과정, 및 그것을 이용한 발광 장치(1)의 제조 과정을 나타낸 모식단면도;
도 4는 본 발명을 적용하는 다른 실리콘 수지제 반사 기재(20)의 금형 성형에 의한 제조 과정을 나타낸 모식단면도;
도 5는 본 발명을 적용하는 다른 실리콘 수지제 반사 기재(20)의 도공에 의한 제조 과정을 나타낸 모식단면도;
도 6은 본 발명을 적용하는 다른 실리콘 수지제 반사 기재(20)의 연마에 의한 제조 과정을 나타낸 모식단면도;
도 7은 본 발명을 적용하는 다른 실리콘 수지제 반사 기재(20)의 연마에 의한 제조 과정을 나타낸 모식단면도;
도 8은 본 발명을 적용하는 다른 실리콘 수지제 반사 기재(20)의 쌓아올림(盛り上げ)에 의한 제조 과정을 나타낸 모식단면도;
도 9는 본 발명을 적용하는 다른 실리콘 수지제 반사 기재(20)의 분무도장에 의한 제조 과정을 나타낸 모식단면도;
도 10은 본 발명을 적용하는 다른 실리콘 수지제 반사 기재(10)을 이용한 태양 전지를 나타낸 모식단면도;
도 11은 본 발명을 적용하는 실리콘 수지제 반사 기재에 있어서의 조사 파장과 반사율 간의 상관 관계를 나타낸 도면;
도 12는 본 발명을 적용한하는 실리콘 수지의 종류를 바꾼 실리콘 수지제 반사 기재의 가열의 유무에 있어서의 조사 파장과 반사율 간의 상관 관계를 나타낸 도면;
도 13은 본 발명을 적용하는 실리콘 수지제 반사 기재의 연마 전후에 있어서의 조사 파장과 반사율 간의 상관 관계를 나타낸 도면;
도 14는 본 발명을 적용하는 실리콘 수지제 반사 기재와 본 발명의 적용 외의 에폭시 수지제 반사 기재와의 조사 파장과 반사율 간의 상관 관계를 나타낸 도면.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해서, 도 1 내지 도 10을 참조하면서 상세에 설명하지만, 본 발명의 범위는 이들 형태에 한정되는 것이 아니다.
우선, 본 발명의 실리콘 수지제 반사 기재의 바람직한 일 형태에 대해서, 도 1을 참조하면서, 상세히 설명한다.
본 발명의 실리콘 수지제 반사 기재는, 도 1과 같이, 발광 장치의 일종인 조명 기구(1)에 구비되는 것으로, 발광 소자인 발광 다이오드(13)를 장착하는 배선 패턴인 구리박(15a)·(15b)을 지니는 실리콘 수지제 반사 기재(20)가 부여된 배선 기판과, 그 발광 소자(13)를 둘러싸는 패키지 케이스(10)에 이용되고 있다.
이러한 패키지 케이스나 배선 기판인 실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)는, 실리콘 수지에 그것보다도 고굴절률의 백색 무기 필러 분말이 분산되어 함유된 반사층이, 지지체 상에서 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 형성되어 있다.
실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)는, 실리콘 수지가 노출되는 것으로 되어 있고, 거기에서 백색 무기 필러 분말(12a)·(12b)인, 예를 들어, 아나타제형 산화티타늄 입자의 일부가 노출되어 있다. 실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)는, 백색을 띠고, 게다가 우수한 은폐성을 지니기 때문에 광을 누설하지 않도록 되어 있다. 또 그 부위에서, 380 내지 420㎚의 단파장 영역에서부터 장파장의 근적외선까지에 걸친 광의 반사율이, 매우 높아져 있다. 이와 같이 실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)는, 고반사율이며, 고휘도광에 장기간 노출되어도 황변되지 않고 백색을 유지할 수 있고, 또한 높은 기계적 강도를 지니며, 우수한 내광성, 내열성, 내후성을 나타내므로, 내구성이 우수하다.
이 실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)의 반사층은, 주쇄 중에 비환상의 다이메틸실록시 반복단위[-Si(-CH3)2-O-]를 주성분으로서 함유하는 실리콘 수지, 예를 들어, 굴절률이 1.41인 폴리다이메틸실록산을 함유해서 이루어진 실리콘 수지나, 주쇄에 폴리다이메틸실록산으로 하여 주쇄끼리가 3차원 가교된 실리콘 수지에, 그것보다도 고굴절률의 산화티타늄으로 이루어진 백색 무기 필러 분말(12a)·(12b)이 함유된 것이다.
주쇄 중에 비환상의 다이메틸실록시 반복단위를 주성분으로서 함유하는 실리콘 수지는, 특별히 한정되지 않고, 경질 실리콘 수지, 연질 실리콘 수지, 실리콘 고무를 포함하는 것이다. 실리콘 수지는 용도에 따라서 가려 쓰면 된다. 예를 들어, 케이싱 등의 입체 형상에 이용할 경우에는, 형상 안정의 의미에서 경질 또는 연질의 실리콘 수지인 것이 바람직하다. 지지체가 가요성의 재료일 경우에는 실리콘 고무인 것이 바람직하다. 후술하는 도 6 및 도 7과 같이 연마에 의해 제조될 경우에는, 경질 실리콘 수지, 연질 실리콘 수지이면, 소망의 두께로 정밀도 양호하게 조정할 수 있으므로 바람직하다.
이러한 실리콘 수지에 백색 무기 필러 분말을 함유한 반사층의 경도에 대해서, 고무로서는, 일반적으로는, JIS A형 경도계에 의한 측정에서의 쇼어 A 경도로 90 이하, JIS D형 경도계에 의한 측정에서의 쇼어 D 경도로 30이하이면, 만졌을 때의 감촉으로 고무라고 하는 감각이지만, 본원 발명에 있어서는, 쇼어 D 경도로 50 이하를 고무의 영역으로서 파악할 수 있고, 또한, 쇼어 D 경도로 40 내지 60까지는 연질의 수지반사층, 60을 초과하면 고무성은 없어져, 수지성이 높은 경질의 반사층이라고 할 수 있다.
이러한 실리콘 수지는, 산소원자 및/또는 가교성 작용기를 개재해서, 동일주쇄의 다음 반복단위 또는 다른 주쇄의 반복단위의 Si 원자에 결합해서 3차원 가교되어 있는 것으로, 폴리(다이메틸실록산) 구조를 주쇄로 하고, 그 밖의 폴리(다이알킬실록산) 구조나 폴리(디페닐실록산)과 같은 폴리(다이아릴실록산) 구조나 폴리(가교성 작용기 유래 가교기 함유 실록산)을 부분적으로 지니고 있어도 된다.
실리콘 수지는, 보다 구체적으로는 이하와 같은 물질을 들 수 있고, 3차원적인 가교 구조를 지니는 것에 의해, 경질성 또는 연질성으로 비탄성, 또는 고무 탄성을 발현하고 있다.
본 발명의 실리콘 수지제 반사 기재를 형성하기 위해서 이용되는 실리콘 수지 원재료 조성물은, 부가 반응 경화형, 유기 과산화물 경화형, 축합경화형과 같은 각종 경화형의 것을 들 수 있지만, 경화 시간을 단축해서 제조 효율을 향상시키는 관점에서, 부가 반응 경화형의 것이 바람직하다. 또, 부가 반응 경화형의 것은, 경화 시 경화 수축이 작아 필름으로 도공하고, 경화시켰을 때 필름의 주름의 발생을 방지할 수 있다.
예를 들어, 이러한 주쇄 중에 비환상의 다이메틸실록시 반복단위를 주성분으로서 함유하는 실리콘 수지는, 보다 구체적으로는 중합도 5000 내지 10000 정도로 평균 분자량 약 40만 내지 80만의 고분자체이다. 이 실리콘 수지는, 다이메틸실록시 반복단위[-Si(-CH3)2-O-]만으로 이루어진 폴리다이메틸실록산, 소위 다이메틸계 실리콘이더라도 되고, [-Si(-CH3)2-O-]와 [-Si(-CH3)(-CH=CH2)-O-] 또는 더욱 [-Si(-CH3)(-C6H5)-O-]를 포함하는 것 같은 소위 메틸 비닐계 실리콘 또는 메틸페닐비닐계 실리콘이더라도 된다.
그러한 실리콘 수지 원재료 조성물 중의 실리콘 수지 원재료는, 주요 성분으로서, 분자 중에 단일 또는 복수의 알케닐기를 지니는 오가노폴리실록산, 분자 중에 단일 또는 복수의 규소원자결합 수소원자를 지니는 오가노하이드로겐폴리실록산, 백금족 금속계 촉매 함유 폴리실록산을 들 수 있다. 또, 금속분 함유의 원인에 의한 체적저항율의 저감을 방지하면서 비도전성을 확실히 발현되기 위해서, 오가노폴리실록산에 대해서 질량비로 0.2% 이상의 미분말 실리카를 함유하고 있어도 된다. 또한, 이 실리콘 수지 원재료 조성물은, 지지체와의 밀착성·접착성을 향상시키기 위해서, 에폭시기, 알콕시실릴기, 카보닐기, 페닐기와 같은 반응성의 작용기를 지니는 접착성 부여 성분을 함유하고 있어도 된다.
또, 본 발명의 반사 기재를 형성하는데 이용되는 실리콘 수지는, 다른 가교성 작용기로 3차원 가교되어 있어도 된다. 이러한 3차원 가교된 실리콘 수지는, 그 도중의 Si기가 알킬옥시실릴기나 다이알킬옥시실릴기, 비닐실릴기나 다이비닐실릴기, 하이드로실릴기나 다이하이드로실릴기이거나, 그들 기가 복수개 존재하거나 하는 것에 의해, 그들 작용기를 개재해서, 비환상의 다이메틸실록시 반복단위의 주쇄끼리가, 망상으로 3차원적으로 가교된 것이다. 실리콘 수지는, 이들 가교성 작용기에 의해 직접적으로 및/또는 실란 커플링제를 개재해서 간접적으로, 주쇄끼리가 3차원적으로 가교되어 있어도 된다. 그 주쇄끼리는, 각각의 가교성 작용기 사이나, 가교성 작용기와 실란 커플링제 사이에서, 각각의 알킬옥시실릴기 또는 다이알킬옥시실릴기끼리가 탈(脫)알콜화 반응에 의해 축합되어 가교되거나, 비닐실릴기나 다이비닐실릴기와 하이드로실릴기나 다이하이드로실릴기가 백금 착체 등의 백금 촉매 존재 하에서, 무용매 중, 가열이나 광조사에 의해서 부가되어 가교되거나 한 것이다. 실리콘 수지는, 그 중에서도, 부가되어 가교된 것이 바람직하다. 실리콘 수지는, 주쇄를 이루는 다이메틸실록시기(-Si(CH3)2-O-)의 반복단위와 다이페닐실록시기(-Si(C6H5)2-O-)와 같은 반복단위를 지니는 것이더라도 된다. 실리콘 수지는, 주쇄의 다이메틸실록시기의 반복단위를 지니고, 알킬옥시실릴기, 다이알킬옥시실릴기, 비닐실릴기, 다이비닐실릴기, 하이드로실릴기, 다이하이드로실릴기로 가교된 것이면, 한층 바람직하다.
3차원 가교된 실리콘 수지는, 예를 들어, 중합성 실리콘 수지 원재료가 3차원 가교되어 경화됨으로써 얻어진다. 보다 구체적으로는, 부가 반응 경화형의 실리콘 수지의 원재료를 예로 설명하면, 열경화에 의해 실리콘 수지를 형성하는 것으로, 예를 들어, 오가노폴리실록산을 베이스 폴리머로 해서 오가노하이드로겐폴리실록산 및 백금계 촉매 등의 중금속계 촉매를 포함하는 것을 들 수 있다.
상기 오가노폴리실록산으로서는, 하기 평균 단위 식:
R1 aSiO(4-a)/2
(식중, R1은 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기로, 바람직하게는 탄소수 1 내지 10, 특히 1 내지 8인 것이다. a는 0.8 내지 2, 특히 1 내지 1.8의 정수임)으로 표시되는 것을 들 수 있다. 여기에서, R로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기, 비닐기, 알릴기, 뷰테닐기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 벤질기 등의 아르알킬기나, 이들 탄소원자에 결합한 수소원자의 일부 또는 전부가 할로겐 원자로 치환된 클로로메틸기, 클로로프로필기, 3,3,3-트라이플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 탄화수소기, 혹은 사이아노기로 치환된 2-사이아노에틸기 등의 사이아노기 치환 탄화수소기 등을 들 수 있고, R1은 동일해도 상이해도 되지만, R1으로서 메틸기, 특히 다이메틸실록시기를 주성분으로 하는 바와 같은 메틸기인 것이, 반사성 발현, 내열성·내구성 등의 관점에서 바람직하다.
또, R1으로서 비닐기 등의 탄소수 2 내지 8의 알케닐기를 함유하는 것, 특히, 모든 R 중 1 내지 20몰%가 알케닐기인 것이 바람직하며, 그 중에서도 알케닐기를 1분자 중에 2개 이상 지니는 것이 바람직하게 이용된다. 이러한 오가노폴리실록산으로서는, 예를 들어, 말단에 및/또는 주쇄의 도중에 비닐기 등의 알케닐기를 지니는 다이메틸폴리실록산이나 다이메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체등, 말단에 및/또는 주쇄의 도중에 알케닐기 함유 다이오가노폴리실록산을 들 수 있고, 특히, 상온에서 액상의 것이 바람직하게 이용된다.
보다 구체적으로는, 이러한 알케닐기 함유 오가노폴리실록산은,
R2-[Si(R3)2-O]b-[Si(R3)(R4)-O]c-R2
(R2는 동일 또는 상이하며 상기 R1으로 예시된 메틸기 등의 포화 탄화수소기 또는 페닐기 등의 방향족 탄화수소기 또는 상기 R1으로 예시된 알케닐기, R3는 동일 또는 상이하며 상기 R1으로 예시된 포화 탄화수소기 또는 방향족 탄화수소기, R4는 상기 R1으로 예시된 알케닐기, b, c는 정수)로 모식적으로 표시된 것으로, 블록 공중합이더라도 랜덤 공중합이더라도 되는 것이다.
이러한 알케닐기 함유 오가노폴리실록산은, 직쇄 형상이더라도, 분자구조의 일부에 분지 형상의 구조를 포함하고 있어도 되고, 환상체이더라도 된다. 3차원 가교된 실리콘 수지를 함유하고 있는 반사 기재의 기계적 강도, 탄성, 내반복 굴곡성 등의 물성의 점에서 직쇄 형상의 다이오가노폴리실록산이 바람직하다. 알케닐기 함유 오가노폴리실록산은, 그 반복 단위의 반복수가 10 내지 10000인 것이 바람직하다. 이러한 알케닐기 함유 다이오가노폴리실록산은, 25℃에 있어서의 점도가 10 내지 1,000,000cSt 정도인 것이 바람직하다.
한편, 오가노하이드로겐폴리실록산으로서는, 직쇄 형상, 분지 형상, 환상 혹은 3차원 망상으로서며, 단수 또는 복수, 바람직하게는 3작용기 이상(즉, 1분자 중에 규소원자에 결합하는 수소원자(Si-H기)를 3개 이상 지니는 것)이 바람직하며, 말단에 및/또는 주쇄의 도중에 Si-H기를 지니는 것이면, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 메틸하이드로겐폴리실록산, 메틸페닐하이드로겐폴리실록산 등을 들 수 있고, 특히, 상온에서 액상인 것이 바람직하다. 또, 촉매로서는, 백금, 백금화합물, 다이뷰틸주석 다이아세테이트나 다이뷰틸주석 다이라우릴레이트 등의 유기 금속화합물, 또는 옥텐산주석과 같은 금속 지방산염 등을 들 수 있다. 이들 오가노하이드로겐폴리실록산이나 촉매의 종류나 양은, 가교도나 경화 속도를 고려해서 적절하게 결정하면 된다.
상기 오가노하이드로겐폴리실록산으로서는, 하기 평균 단위 식
HdR5 eSiO(4-d-e)/2
(식 중, R5는 R1으로 예시된 기, 특히 포화 탄화수소기, d 및 e는, 0<d<2, 0.8≤e≤2로 되는 수)으로 표시되는 것이다.
구체적으로는, 이러한 오가노하이드로겐폴리실록산의 예로서는, 1,1,3,3-테트라메틸다이실록산, 1,3,5,7-테트라메틸테트라사이클로실록산, 1,3,5,7,8-펜타메틸펜타사이클로실록산 등의 말단에 Si-H기를 지니는 실록산올리고머; 트라이메틸실록시말단기 함유 메틸하이드로겐폴리실록산, 트라이메틸실록시말단기 함유 다이메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 실란올말단기 함유 메틸하이드로겐폴리실록산, 실란올말단기 함유 다이메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 다이메틸하이드로겐실록시말단기 함유 다이메틸폴리실록산, 다이메틸하이드로겐실록시말단기 함유 메틸하이드로겐폴리실록산, 다이메틸하이드로겐실록시말단기 함유 다이메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체와 같은 주쇄의 도중에 Si-H기를 지니는 단독 중합체 또는 공중합체의 하이드로겐폴리실록산을 들 수 있다. 이러한 오가노하이드로겐폴리실록산은, R5 2(H)SiO1 / 2 단위와 SiO4 /2단위를 포함하고, R5 3SiO1 / 2 단위, R5 2SiO2 /2단위, R5(H)SiO2 / 2 단위, (H)SiO3 / 2 단위 또는 R5SiO3 / 2 단위를 포함하고 있어도 되는 것이다.
보다 구체적으로는, 환상의 -[SiH(CH3)]4, H-[Si(CH3)2-O]-[Si(CH3)2-O]f-[Si(CH3)2]-H(단, f는 0 내지 200의 수), (CH3)3SiO-[Si(CH3)2-O]g-OSi(CH3)3(단, g은 0 내지 200의 수), (CH3)3SiO-[Si(CH3)2-O]h-[Si(CH3)2-O]i-OSi(CH3)3(단, h는 0 내지 200, i는 1 내지 100의 수)를 들 수 있다.
이 오가노하이드로겐폴리실록산은, 예를 들어, R5SiHCl2나 R5 2SiHCl(단, R5는 상기와 동일함)과 같은 클로로실란 화합물을 공가수분해시키고, 또는 이들 클로로실란 화합물과 R5 3SiCl이나 R5 2SiCl2(단, R5는 상기와 동일함)와 같은 다른 클로로실란 화합물을 공가수분해시켜 조제해도 되고, 또 그것을 평형화시켜 조제해도 된다.
*이 오가노하이드로겐폴리실록산은, 알케닐기 함유 오가노폴리실록산과 함께 이용할 수 있다. 알케닐기 함유 오가노폴리실록산의 알케닐기의 1몰 당량에 대해서, 오가노하이드로겐폴리실록산의 SiH기가 0.5 내지 4몰 당량으로 되도록, 양자가 배합되어 있는 것이 바람직하다.
백금족 금속계 촉매 함유 폴리실록산에 이용되는 백금족 금속계 촉매는, 알케닐기 함유 오가노폴리실록산의 알케닐기와, 오가노하이드로겐폴리실록산의 SiH기와의 부가 반응을 촉진하기 위한 하이드로실릴화 반응 촉매이다. 이 촉매는, 각종 금속 촉매를 들 수 있고, 구체적으로는, 백금, 백금 블랙, 로듐, 팔라듐과 같은 백금족 금속 단체; H2PtCl4·mH2O, H2PtCl6·mH2O, NaHPtCl6·mH2O, ＫHPtCl6·mH2O, Na2PtCl6·mH2O, K2PtCl4·mH2O, PtCl4·mH2O, PtCl2, Na2HPtCl4·mH2O(단, m은 0 내지 6의 수)와 같은 염화백금 착체, 염화백금산 착체 및 염화백금산 착염; 알코올 변성 염화백금산; 염화백금산-올레핀 착체; 백금, 팔라듐 등의 백금족 금속을 알루미나, 실리카, 카본 등의 담체에 담지시킨 담체금속; 로듐-올레핀 착체; 클로로트리스(트라이페닐포스핀)로듐과 같은 윌킨슨 촉매; 염화백금, 염화백금산 또는 염화백금산염과 비닐기 함유의 쇄상 또는 환상 실록산과의 착체 등을 들 수 있다. 백금족 금속계 촉매는, 알케닐기 함유 오가노폴리실록산이나 오가노하이드로겐폴리실록산과 공존시켜서, 그들에 대해서 0.1 내지 500ppm 정도의 촉매량 이용되어도 되고, 미리 담지시키고 있어도 된다.
실리콘 수지는, 예를 들어, 트라이오가노실록시 단위(R3SiO1 / 2 단위:M 단위), 다이오가노실록시 단위(R2SiO 단위:D 단위), 모노오가노실록시 단위(RSiO3 / 2 단위:T 단위), 실록시 단위(SiO2 단위:Q 단위)를 임의로 조합시킨 수지(단, 오가노기 R은 동일 또는 상이하며, 메틸기와 같은 알킬기나 페닐기, 또는 비닐기와 같은 가교성 작용기에 유래하는 기)인 것이 바람직하다. 이들 조합에 의해, 실리콘 수지는, 3차원 가교가 형성된 MQ 수지, MDQ 수지, MTQ 수지, MDTQ 수지, TD수지, TQ 수지, TDQ 수지 등의 임의의 조합의 수지를 이용할 수 있다.
이 실리콘 수지는, 반복단위의 Si원자가 산소원자 또는 가교성 작용기를 개재해서 다음 반복단위가 Si원자에 결합해서 3차원 가교되어 있다.
실리콘 수지제 반사 기재는, 전기부품에 장착되는 것이기 때문에, 전기접점 장해나 흐림의 원인이 되는 것으로 실리콘 수지 중에 함유되는 저분자 실록산 예를 들어 실록시기 반복단위가 4 내지 10(D4 내지 D10)의 환상 저분자량 실록산을, 미리 300ppm, 바람직하게는 50ppm 미만까지 제거한 실리콘 수지로 형성되어 있으면, 더 한층 바람직하다. 구체적으로는, 시판의 저분자 실록산 저감 그레이드의 중합성 실리콘 수지 원재료를 이용하거나, 저분자 실록산 제거 처리로서, 가열 오븐 처리(예를 들어 200℃에서 4시간 가열 처리), 진공 가열 처리(예를 들어 진공하 200℃에서 2시간 가열) 등의 가열 처리를 실시하거나 한 실리콘 수지 원재료를 이용할 수 있다. 또, 이들 처리에 부가해서, 초음파 용매추출 등의 수단을 실시하여 성형품으로부터 저분자 실록산 제거할 수도 있다. 실리콘 수지 원재료로부터 저분자 실록산을 제거할 수 있지만, 성형품으로부터 저분자 실록산을 제거하는 쪽이 보다 저수준까지 제거할 수 있으므로, 바람직하다.
실리콘 수지 원재료 조성물은, 통상의 경화성 실리콘 수지 조성물과 마찬가지로 2액으로 나누고, 사용 시 이 2액을 혼합해서 경화시키는 소위 2액형의 조성물이어도 되지만, 조성물을 사용할 때의 작업성 등의 점에서 1액형으로 하는 것이 바람직하다. 이 실리콘 수지 원재료 조성물은, 통상의 조건으로 경화할 수 있고, 예를 들어 가열에 의해, 또는 자외선 조사에 의해, 가교시켜서, 경화시켜, 경질성 또는 연질성의 비탄성, 또는 고무 탄성을 발현시키는 것이 가능하다.
이러한 실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)는, 미처리의 지지체 상에 반사층이 형성되어 있어도 된다. 중합성 실리콘 수지 원재료의 3차원 가교에 의한 경화 시, 실리콘 수지의 밀착성·접착성이 우수하므로, 지지체와 반사층의 접착 강도가 높다.
지지체를 미리 표면 처리하는 것은 반드시 필요하지 않지만, 실리콘 수지 원재료 조성물의 도공 전에, 지지체의 도공면 측을 미리 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리, 자외선 처리, 프레임 처리, 이트로(ITRO) 처리 또는 조면 처리와 같은 표면 처리된 지지체 상에 반사층이 형성되어 있으면, 표면 처리된 지지체 상에 반사 기재가 한층 강고하게 밀착해서 접착하므로 또 바람직하다. 이들 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사 처리, 프레임 처리 또는 이트로 처리는, 지지체 상에 중합성 실리콘 수지 원재료 조성물이 부여되기 직전에 행해지는 것이 바람직하다.
또, 이들 지지체와 반사 재료층이 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사 처리, 프레임 처리 또는 이트로 처리에 의해 강고하게 접착을 하고 있으면 되고, 접착체로 되는 반응성 기 함유 폴리실록산 용액으로 표면 처리되어 있어도 된다.
지지체와 반사 재료층을 접촉에 의해서 더 한층 강고하게 접착시키기 위해서는, 양자 또는 한쪽의 접착체로 되는 면에, 실란 커플링제와 같은 기능성 실란 화합물을 이용해도 된다. 이러한 기능성 실란 화합물은, OH기와의 반응성이 높은 반응성 기를 함유하는 폴리실록산을 들 수 있다.
이러한 반응성 기 함유 폴리실록산으로서, 하기 화학식 1:
[화학식 1]
Figure 112017052264900-pat00001
(화학식 1 중, n은 3 내지 4의 수이며, 반응성 기인 -OCH3 중 적어도 어느하나가, 반사층 및 금속박층의 표면의 작용기 예를 들어 OH기와 반응하는 것임)로 표시되는 화합물을 들 수 있다. 이 화합물은, 반복단위가 블록 공중합 또는 랜덤 공중합한 것이어도 된다. 이 비닐메톡시실록산 단독 중합체와 같은 비닐알콕시실록산 단독중합체의 용액에 침지하거나 그 용액을 도포하거나, 반응성을 향상시키기 위해서, 그것을 백금 촉매 현탁액에 담그고, 활성 실릴기 중의 비닐기에 백금촉매를 보유시켜도 된다.
그 실란 커플링 처리의 유무에 의한 실리콘 수지제 반사 기재의 굽힘 강도와 경도를 표 1에 나타낸다.
실란커플링 처리의 유무 있음 없음
굽힘 강도(㎫) 20 16.9
경도(Shor D) 66 65
표 1로부터 명백한 바와 같이, 이 실란 커플링 처리에 의해 실리콘 수지제 반사 기재의 강도가 향상하고 있다.
실리콘 수지 원재료에 백색 무기 필러 분말을 함유한 실리콘 수지 원재료의 조성물은, 중합성 실리콘 수지 원재료에 백색 무기 필러 분말이나 실리콘 고무 파우더의 첨가량 또는 유기 용제나 반응성 희석제의 첨가량을 적절하게 조정해서 가하여 조제할 수 있고, 용도에 따라서, 액상, 그리스 형태, 또는 가소도로 정의되는 바와 같은 가소물인 소성으로 되도록 적절하게 조정해서 이용할 수 있다. 예를 들어, 스프레이, 디스펜서 혹은 스크린 인쇄할 때의 레지스트 잉크로서는, 액상의 것으로서, 점도를 0.5 내지 500Pa·s, 보다 바람직하게는 10 내지 200Pa·s로 하는 것이 바람직하다. 또한, 열 프레스 성형을 할 경우에는, 국제규격 ISO 7323에 의거하는 가소도로서는, 100 내지 500㎜/100의 밀러블(millable)형 또는 가소물로서의 원재료 조성물로서 이용하는 것이 바람직하다.
실리콘 고무 파우더 및 백색 무기 필러를 이용할 경우, 점도나 경도를 조정하기 위하여, 그 첨가량으로서 실리콘 수지 원재료 100질량부에 대해서, 3 내지 400질량부, 바람직하게는 50 내지 300질량부 첨가되는 것이 바람직하다. 백색 무기 필러의 첨가량이 이 범위보다도 지나치게 적으면 충분한 반사가 얻어지지 않고, 반대로 백색 무기 필러의 첨가량이 이 범위보다도 지나치게 많으면 가공성이 나빠져 버린다. 실리콘 수지 원재료 조성물을, 얇게 도포할 경우에는, 백색 무기 필러의 첨가량이 많을수록, 높은 반사율이 발현되고, 한편, 두껍게 도포할 경우에는, 이들 첨가량이 적어도 충분한 반사율이 얻어진다. 실리콘 고무 파우더는, 상기 범위 내에서 백색 무기 필러와 함께 가해진다.
또, 유기 용제는, 보존 안정성, 도공성 향상, 도공량의 제어, 점도의 조정 등을 위하여, 첨가되어도 된다. 유기 용제를 이용할 경우, 그 첨가량으로서 실리콘 수지 원재료 100질량부에 대해서, 100 내지 10000질량부 첨가되는 것이 바람직하다. 유기 용제가 이 범위보다도 적을 경우에는 도포, 인쇄 시에 있어서 실끌림(cobwebbing), 막힘이 생겨 생산성이 떨어져 버린다. 한편, 유기 용제가 이 범위보다도 많을 경우에는, 두꺼운 칠이 불가능하거나, 한번 칠로 충분한 반사율이 얻어지지 않거나 한다. 유기 용매는, 각종 코팅 방법이나 요구되는 반사율, 막 두께, 점도에 따라서, 적절하게 조정해서 이용된다. 유기 용제는, 실리콘 수지 원재료, 가교제, 반응 억제제와 반응하지 않는 것이 적절하게 이용되고, 구체적으로는, 톨루엔, 자일렌, 아세트산 에틸, 아세톤, 메틸에틸케톤, 헥산을 들 수 있다. 유기 용제로 점도를 조정할 경우, 유기 용제를 첨가에 의해 백색 무기 필러 분말의 충전 농도가 상대적으로 저하하지만, 경화 후에 유기 용제가 휘발되면, 백색 무기 필러 분말의 충전 농도가 점도 조정 전의 고농도로 돌아가는 것으로 되므로, 도막 두께가 얇아서 고농도의 인쇄가 가능해진다.
반응성 희석제는, 특히 1액형 접착제의 점도조정용에 사용되는 것으로, 유기 용매와 달리 휘발되지 않고, 그대로 실리콘 수지로서 경화하는 것이다. 반응성 희석제로서, 예를 들면 액상 실리콘 수지용 반응성 희석제(모멘티브·머티어리얼즈·퍼포먼스사 제품 상품명: ME91)을 들 수 있다. 반응성 희석제는, 실리콘 수지 원재료 100질량부에 대해서, 0.1 내지 30질량부, 바람직하게는 1 내지 20질량부 첨가되어서 이용할 수 있다. 첨가량이 이 범위보다 지나치게 적으면, 점도의 조정이 불가능하고, 첨가량이 이 범위보다 지나치게 많으면, 실리콘 수지로서도 물성이 약해진다. 반응성 희석제는, 실리콘 수지로 경화되는 것이기 때문에, 유기 용제를 대량으로 사용했을 경우와 같이 경화 후에 휘발되어 두께를 얇게 하는 바와 같은 일은 일어나지 않는다. 그 때문에, 두꺼운 반사층을 형성하는데 유용하다.
유기용매와 반응성 희석제의 양은, 반사층의 두께나 인쇄·도포 등의 도공 방법에 따라서, 적절하게 조정된다.
중합성 실리콘 수지 원재료에 백색 무기 필러 분말을 함유한 액상 또는 그리스 형태 또는 소성의 원재료 조성물은, 실리콘 수지에의 3차원 가교의 가교제 예를 들어 상기와 같은 하이드로겐오가노폴리실록산이나 백금족 금속계 촉매 함유 폴리실록산, 과산화물과 같은 가교제가 함유되어 있어도 된다.
중합성 실리콘 수지 원재료에 백색 무기 필러 분말을 함유한 액상, 또는 그리스 형태 또는 소성의 원재료 조성물은, 가열에 의해서 실활 또는 휘발하는 반응 억제제가 함유되어 있어도 된다. 반응 억제제는, 이 원재료 조성물의 보존 중에, 필요에 따라서 첨가되어 있는 촉매의 활성을 저하시키는 일 없이, 실리콘 수지 원재료, 예를 들어, 알케닐기 함유 오가노폴리실록산오가노하이드로겐폴리실록산 부가 반응을 억제하여, 보존 안정성을 높이는 것이다. 반응 억제제는, 예를 들어, 메틸비닐사이클로테트라실록산류; 3-메틸-1-뷰틴-3-올, 3,5-다이메틸-1-헥신-3-올, 3-메틸-1-펜텐-3-올, 페닐뷰티놀과 같은 아세틸렌 알코올류; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-다이메틸-1-헥신-3-인 등의 아세틸렌 화합물; 이들 아세틸렌 화합물과 알콕시실란, 알콕시실록산, 하이드로겐 실란, 또는 하이드로겐 실록산을 반응시킨 실록산 변성 아세틸렌 알코올류; 벤조트라이아졸과 같은 질소함유 유기 화합물; 유기 인 화합물; 옥심 화합물; 유기 크롬 화합물을 들 수 있다.
이것에 의해, 이 원재료 조성물은, 가열 이전에는 3차원 가교가 개시되지 않으므로 장기간 보존을 할 수 있고, 한편, 가열에 의해서 3차원 가교가 신속하게 개시되고 신속하게 3차원 가교가 완료되어 경화되어서, 반사층을 형성한다. 또한 액상 또는 그리스 형태 또는 소성 조성물이 유기 용매로 희석된 것이었다고 해도, 유기 용매의 휘발이 없을 때뿐만 아니라 휘발되었을 때마저, 도장해도 균일한 도막을 형성할 수 있으므로, 반사층에 불균일이 생기지 않는다.
가교제나 반응 억제제는, 중합성 실리콘 수지 원재료 100질량부에 대해서, 각각 0.01 내지 10질량부 함유되어 있는 것이 바람직하다.
이러한 원재료 조성물은, 레지스트로서도 이용할 수 있는 것이다. 이 원재료는, 가열 경화형의 레지스트이며, 예를 들어 100℃ 이상으로 가열되면 경화된다. 그 경화 시, 반응 억제제를 적절하게 선택하는 것에 의해 그의 온도 의존성 및 가교 개시 온도 제어성에 의해서, 경화 온도를 적절하게 조정할 수 있다.
이 원재료 조성물에, 부가 반응형의 경우, 주성분에 부가해서, 가교제, 백금 촉매, 반응 억제제, 보강제, 용도에 따른 그 밖의 각종 첨가제가 배합되어 있어도 된다.
이 원재료 조성물에, 접착 성분으로서 접착성 부여 성분이 함유되어 있어도 된다. 접착성 부여 성분은, 비닐기, 페닐기, 알콕시기, 2,3-에폭시프로필기(C2H3O-)와 같은 에폭시환 함유 기, (메타)아크릴로일기와 같은 반응성 작용기를 지니는 실란 화합물이나 실록산 화합물을 들 수 있다. 이러한 접착성 부여 성분은, 구체적으로는, CH2＝CHSi(OCH3)3, C6H5Si(OCH3)3, CH2=CHSi(OCH2H4OCH3)3, C2H3O-CH2O(CH2)3Si(OCH3)3, C2H3O-CH2O(CH2)3SiCH3(OCH3)2, CH2=CH-CO-O(CH2)3SiCH3(OCH3)2, CH2=CCH3-CO-O(CH2)3SiCH3(OCH3)2, 2-(2,3-에폭시프로필옥시프로필)-2,4,6,8-테트라메틸-사이클로테트라실록산, 2-(2,3-에폭시프로필옥시프로필)-2,4,6,8-테트라메틸-6-(트라이메톡시실릴에틸)사이클로테트라실록산 등을 들 수 있다.
이것을 이용해서 형성된 실리콘 수지제 반사 기재 중, 실리콘 수지 100질량부에 대해서, 백색 무기 필러 분말(12a)·(12b)이 3 내지 400질량부 함유되어 있는 것이 바람직하다. 백색 무기 필러 분말이 평균 입자직경 0.1 내지 10㎛이면 한층 바람직하다.
백색 무기 필러 분말(12a)·(12b)은, 예를 들어, 산화티타늄, 보다 구체적으로는 아나타제형 산화티타늄이나 루틸형 산화티타늄을 들 수 있다. 산화티타늄과 함께, 또는 그 대신에, 알루미나나 황산바륨, 마그네시아, 질화알루미늄, 질화붕소(육방정·입방정), 티타늄산바륨, 카올린, 실리카, 탤크, 분말 마이카, 분말 유리, 분말 알루미늄, 분말 니켈, 탄산칼슘과 같은 무기 백색 안료를, 조합시켜서 이용해도 되고 단독으로 이용해도 된다.
실리콘 수지에 알루미나나 황산바륨과 같은 무기 백색 안료만을 분산가능한 최대량 함유시켜도, 광의 누설을 일으킬 염려가 있지만, 이러한 무기 백색 안료와 함께 산화티타늄 특히 은폐력이 큰 루틸형 산화티타늄이 공존하고 있으면, 광의 누설이 없어지므로 한층 바람직하다.
열전도성 개선을 위하여, 질화알루미늄, 질화붕소(육방정·입방정), 알루미나를 배합하는 것이 바람직하다. 또, 이들 열전도성 재료를 실리콘 수지에 분산 충전시키고, 별도 열전도층 또는 열전도부재로서, 본 발명의 반사 기재를 구성하는 일부로서 적층 또는 재치(載置)해도 된다.
예를 들어, 사카이화학공업(堺化學工業) 주식회사 제품인 상품명: GTR-100 루틸형 산화티타늄 200질량부를 실리콘 원재료 100질량부에 배합하고, 치수 70×70㎜, 두께 0.8㎜의 테스트 피스를 제작하고, 열전도율과 반사율을 측정한 바, 열전도율은 1.2W/m·℃로 되고, 반사율은 450 내지 1000㎚의 영역에서 95% 이상이 되었다. 한편, 열전도성 향상 배합으로서, 사카이화학공업 주식회사 제품인 상품명: GTR-100 루틸형 산화티타늄 100질량부와 쇼와덴코(昭和電工) 주식회사 제품인 상품명: A-42-6 알루미나 100질량부를 실리콘 원재료 100질량부에 배합하고, 치수 70×70㎜, 두께 0.8㎜의 테스트 피스를 제작하고, 열전도율과 반사율을 측정한 바, 열전도율은 1.4W/m·℃로 되고, 반사율은 450 내지 1000㎚의 영역에서 85 내지 90%이 되었다. 또, 비교로서, 쇼와덴코 주식회사 제품인 상품명: A-42-6 알루미나 200질량부를 실리콘 원재료 100질량부에 배합한 치수 70×70㎜, 두께 0.8㎜의 테스트 피스를 제작하고, 열전도율과 반사율을 측정한 바, 열전도율은 1.9W/m·℃로 되고, 반사율은 450 내지 1000㎚의 영역에서 75 내지 80%였다. 이 결과로부터, 반사율 90%를 유지하면서, 열전도율을 향상시키는 것이 가능하였다. 또한, 필요에 따라서 적층하거나 배합하거나 해서 반사율이나 열전도율을 조정할 수 있는 것을 알 수 있었다.
반사층 표면에서의 광의 산란을 증가시켜 반사율을 향상시키기 위하여, 백색 무기 필러 분말과 함께, 형광체를 반사층에 함유시켜, 그들 입자를 표면에서 노출시켜, 광을 직접 반사하거나, 광으로 기저상태로부터 여기상태를 거쳐서 기저상태로 되돌아올 때에 발하는 형광이나 인광을 발광시키거나 해도 된다. 이러한 형광체로서, 할로겐화 인산염 형광체나 Eu 등의 희토류 금속 함유 형광체나 YAG(이트륨알루미늄가네트) 형광체와 같은 무기 형광물질이나 유기 형광물질을 이용할 수 있다.
그 외, 보강 재료로서는, 실리카, 카올린 탄산칼슘, 탄산아연과 같은 보강성 무기 충전제; 실리콘 레진 분말과 같은 보강성 유기 충전제 등이 배합되어 있어도 된다. 규산칼슘, 이산화티타늄 등의 비보강성 무기 충전제가 배합되어 있어도 된다. 이들 보강 재료는, 이들 이외의 성분의 총량 100질량부에 대해서, 0 내지 200질량부 이용된다.
실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20) 중의 백색 무기 필러 분말(12a)·(12b)은, 산화티타늄, 그 중에서도 아나타제형 산화티타늄이면, 근자외 LED, 청색 LED의 파장을 반사하므로 한층 바람직하다. 아나타제형 산화티타늄이, 실리콘 수지 100질량부에 대해서 3질량부보다 적다면 충분한 반사성이 얻어지지 않고, 한편 400질량부를 넘으면 가공성이 곤란해져서 생산성이 저하해버린다. 아나타제형 산화티타늄은, 실리콘 수지 100질량부에 대해서, 30 내지 300질량부 함유되어 있으면 더 한층 바람직하다. 아나타제형 산화티타늄은, 형상에 제한이 없이 임의의 입자 형상인 것, 예를 들어 플레이크 형상, 부정형상, 또는 원형의 입자를 사용할 수 있지만, 그 입자 직경이 0.05 내지 50㎛, 바람직하게는 0.05 내지 30㎛, 한층 바람직하게는 0.1 내지 10㎛이며, 또한, 산화티타늄 표면을 Al, Al2O3, ZnO, ZrO2 및/또는 SiO2 등으로 처리한 산화티타늄을 이용하면, 산화티타늄의 광촉매에 의한 유기질의 산화 분해 반응을 억제할 수 있으므로, 보다 장기간의 사용에 견뎌낼 수 있다.
실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)에 함유된 백색의 산화티타늄 분말, 특히 아나타제형 산화티타늄 분말은, 루틸형 산화티타늄과 비교해서, 훨씬 분해 촉매활성작용이 크다. 아나타제형 산화티타늄 분말은, 무기물로 이루어진 타일이나 외벽 재료와 같은 건재 등에 첨가되어 그 건재 표면에 부착된 분진 등의 부착 이물을 분해시킬 정도의 강력한 광분해 촉매로서 작용하는 것이기 때문에, 통상, 폴리카보네이트, 폴리프탈아마이드, 폴리에터에터케톤과 같은 열가소성 수지 등의 각종 고분자 화합물에 첨가되면 그것을 분해시켜 황변시키거나, 열화되어 균열을 생기게 하거나 해버린다. 그러나, 실리콘 수지, 특히 다이메틸실록시 반복단위를 주성분으로서 함유하는 실리콘 수지는, 아나타제형 산화티타늄에 대해서도 화학적으로 안정하기 때문에, 이 실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)는 장기간에 걸쳐서 황변과 같은 변질도 변형도 일으키지 않는다. 또한, 아나타제형 산화티타늄 분말의 표면에, Al, Al2O3, ZnO, ZrO2 및/또는 SiO2 등으로 표면 처리를 행하면, 분해 촉매활성작용이 억제되어, 보다 장기간에 걸쳐서 황변과 같은 변질을 방지할 수 있거나, 실리콘 수지에의 분산성이 향상되어 반사층의 반사율이 한층 향상되거나 한다. 표면 처리는, 산화티타늄과, 이들 표면 처리제의 원료분말과 혼련, 또는 이들 표면 처리제의 원료 분말을 함유하는 현탁액에의 침지 또는 분무 등에 의해서 실시된다. 시판의 표면 처리 산화티타늄을 이용해도 된다. 산화티타늄이 표면 처리되어 있으면 백색성이 높아져, 반사층의 반사율이 한층 향상된다.
이 실리콘 수지제 반사 기재의 반사층의 표면이, 100㎚ 내지 10㎛ 정도의 나노미터 내지 마이크로미터 정도의 요철형상, 각뿔 형상이나 각기둥 형상의 프리즘 형상, 에칭 처리나 샌드 블라스트 처리 등에 의한 이지면 형상으로 되어서 비경면이면, 입사한 광이 사방팔방으로 확산되어, 경면과 같은 특정 방향에의 반사보다도 확산 반사율이 향상되어, 광의 반사 불균일을 저감시키고, 백색도가 높아져서, 반사 효율이 한층 향상한다.
도 11은, 폴리다이메틸실록산 단독과 폴리페닐실록산 단독으로부터 각기 이루어진 실리콘 수지 100질량부 중에, 실란 커플링 처리된 Al2O3로 표면 처리된 아나타제형 산화티타늄, Al2O3로 표면 처리된 루틸형 산화티타늄, 알루미나(Al2O3)의 200질량부가, 각각 분산되어 함유된 실리콘 수지제 반사 기재에 대해서, 조사 파장과, 그의 반사율과의 상관 관계를 나타낸 도면이다.
도 11로부터 명백한 바와 같이, 저굴절률의 폴리다이메틸실록산으로 이루어진 실리콘 수지제 반사 기재는, 고굴절률의 폴리페닐실록산으로 이루어진 것보다도, 아나타제형 산화티타늄 및 루틸형 산화티타늄을 함유하는 어느 것이라도, 파장 200 내지 1000㎚, 특히 350 내지 1000㎚의 광범위에 걸쳐서, 반사율은 3% 높다.
또, 폴리다이메틸실록산과 폴리페닐실록산의 어느 실리콘 수지제 반사 기재도, 파장 400㎚에서, 루틸형 산화티타늄 함유인 것의 반사율은 불과 30% 정도인 것에 대해서, 아나타제형 산화티타늄 함유인 것의 반사율은 80%를 초과하고 있다. 게다가, 아나타제형 산화티타늄 함유인 것은, 루틸형 산화티타늄 함유인 것보다도, 파장 380 내지 420㎚에서 특히, 반사율이 40%나 높게 되어 있다. 한편, 파장 420 내지 1000㎚의 영역에서는 루틸형 산화티타늄의 반사율이 6% 높다.
아나타제형 산화티타늄의 굴절률은 2.45 내지 2.55인 것에 대해서, 루틸형 산화티타늄의 굴절률은 2.61 내지 2.90이다. 한편, 알루미나의 굴절률은 약 1.76이다. 아나타제형 산화티타늄도 루틸형 산화티타늄과 마찬가지로 알루미나보다도 굴절률이 높기 때문에, 보다 백색을 띤다.
알루미나는 산화티타늄보다도 굴절률이 낮은 반면, 열전도성이 높고, 방열성이 우수하다. 게다가, 도 11로부터 명확한 바와 같이, 알루미나를 함유한 폴리다이메틸실록산의 실리콘 수지제 반사 기재는, 알루미나를 함유한 폴리페닐실록산의 것보다도, 파장 340 내지 1000㎚에서 반사율은 6 내지 9% 높다. 종래, 알루미나를 함유한 폴리페닐실록산 단독으로 이루어진 종래의 실리콘 수지에서는, 파장 400㎚ 이상의 반사율이 80% 정도로 반사 기재로서 적당하지 않았지만, 베이스 폴리머를 폴리다이메틸실록산과 같은 다이메틸실록시 반복단위가 주성분인 실리콘 수지로 함으로써, 백색 무기 필러 분말을 알루미나로 해도, 파장 400㎚ 이상에서 반사율이 90% 이상으로 되어, 반사 기재로서 적합하게 된다.
따라서, 다이메틸실록시 반복단위를 주성분으로서 함유하는 실리콘 수지를 이용하면서 백색 무기 필러 분말을 적절하게 선택함으로써, 반사성과 방열성을 지닐 수 있지만, 백색 무기 필러 분말로서 티타늄을 선택했을 경우에는 반사성 향상을 중시하고, 알루미나를 선택했을 경우에는 방열성 향상을 중시하며, 병용함으로써 반사성 및 열방사성을 조절한다고 하는 목적 용도에 따른 실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)를 얻을 수 있다.
도 12는 폴리페닐실록산 단독으로 이루어진 실리콘 수지 100질량부 중에, 아나타제형 산화티타늄, 루틸형 산화티타늄 200질량부가 각각 분산되어 함유된 실리콘 수지제 반사 기재를 150℃에서 1000시간 가열한 전후에 있어서, 조사 파장과, 그의 반사율과의 상관 관계를 나타낸 도면이다.
도 12로부터 명확한 바와 같이, 파장 460㎚에서, 루틸형 산화티타늄 함유 폴리페닐실록산 단독으로 이루어진 실리콘 수지의 반사율은 97%인 것에 대해서, 루틸형 산화티타늄 함유 폴리다이메틸실록산 단독으로 이루어진 실리콘 수지의 반사율은 100%를 초과하고 있다. 폴리다이메틸실록산 단독으로 이루어진 실리콘 수지는, 폴리페닐실록산 단독으로 이루어진 실리콘 수지보다도, 전체 파장영역에 있어서, 반사율이 높게 되어 있는 결과였다. 한편, 루틸형 산화티타늄 함유 폴리다이메틸실록산 단독으로 이루어진 실리콘 수지의 반사율도 100%를 초과하고 있었다.
실리콘 수지제 반사 기재(10)·(20)는, 실리콘 수지 원재료와 백색 무기 필러 분말(12a)·(12b)과 필요에 따라서 실란 커플링제가 함유된 액상 또는 그리스 형태 또는 소성의 원재료 조성물을 이용해서, 부가 반응에 의해 무용매 하에서 가열 경화하는 것으로, 몰드를 이용해서, 압축 성형, 사출 성형, 트랜스퍼 성형, 사출 성형(LIMS), 압출 성형, 캘린더 성형과 같은 방법으로 지지체 상에 형성된다. 이러한 액상 또는 그리스 형태 또는 소성 조성물은, 코터를 이용해서 1 내지 2000㎛의 적절한 두께가 되도록 조정하면서, 도포되어도 된다. 칩 및 디바이스를 조합시켜서 전자회로를 실장하는 칩 온 보드의 경우, 칩이 탑재되는 부분을 남기고, 스크린 인쇄 등의 수법으로, 이 원료조성물을 도포한다.
실란 커플링제는, 반응성 작용기로서, 알킬옥시기나 비닐기나 아미노기나 에폭시기를 지니는 것을 들 수 있다. 커플링제로서는, 실란 커플링제 이외에, 티타네이트나 알루미네이트의 커플링제여도 된다. 이 조성물에 실란 커플링제가 함유되어 있으면, 그것이 함유되어 있지 않을 경우보다도, 실리콘 수지가, 백색 무기 필러 분말 예를 들어 아나타제형 산화티타늄을 망상 구조 속에 확실히 들어가므로, 그의 강도가 현저하게 강해진다. 특히, 실란 커플링제 처리된 백색 무기 필러 분말 함유 실리콘 수지제 반사 기재는, 백색 무기 필러 분말이 실란 커플링제를 개재해서 실리콘과 가교되어 있기 때문에, 굽힘 강도, 젖음성·분산성이 향상되고 있어, 고품질의 것으로 된다. 이러한 실란 커플링 처리는, 예를 들어, 아나타제형 산화티타늄에 대해서 1질량%의 실란 커플링제를 첨가하여, 헨셸 믹서에서 교반해서 표면 처리를 행하고, 100 내지 130℃에서 30 내지 90분간 건조시킨다고 하는 것이다.
연마는, 구체적으로는, 거칠기 500 내지 10000번의 연마포지, 예를 들어, 사포로 문지르거나, 미립자 함유 연마제로 닦거나, 숫돌로 닦는 호닝(honing)을 행하거나, 포피(布皮) 등의 유연재료로 문지르는 버프 연마(buffing polishing)를 행하거나, 표면을 엠보스 가공해서 줄과 같은 요철을 부여한 롤러를 고속회전시키면서 접촉시키거나 해서, 실리콘 수지의 표면에 백색 무기 필러를 노출시키는 것이다. 조면화는, 구체적으로는, 금속 조립(粗粒), 모래 또는 연마제를 세차게 내뿜는 샌드 블라스트나 이지가공을 행하거나, 연마제를 현탁시킨 액을 분사하는 웨트 블라스트를 행하거나, 금속 줄 등으로 스크래치를 내거나, 금속 브러시나 금속 수세미나 스틸 울(steel wool)로 긁거나, 자외선 조사에 의한 세정 처리나, 코로나 방전 처리에 의해, 유기물을 제거하고, 실리콘 수지의 표면에, 백색 무기 필러가 노출될 때까지 물리적으로 부여해서 표면가공한다고 하는 것이다. 화학적 에칭은, 구체적으로는, 염산, 황산, 질산, 불화수소산과 같은 강산에 의한 산처리를 행하거나, 가성 소다 등으로 알칼리 처리를 하거나 해서, 실리콘 수지의 표면에, 백색 무기 필러가 노출될 때까지 화학적으로 부여해서 표면가공한다고 하는 것이다. 반사층의 연마에 의한 조면화의 경우, 재료경도는 JIS K 6253에 준거한 JIS A경도계로 60 이상이면 용이하게 연마할 수 있으므로 바람직하다.
이러한 연마나 조면화나 화학적 에칭에 의해 노출된 백색 무기 필러 입자의 표면에서 광이 반사하므로, 반사 효율이 한층 향상한다. 물리적 연마가 보다 바람직하다.
도 13은, 폴리다이메틸실록산 단독으로 이루어진 실리콘 수지 100질량부 중에, 백색 무기 필러 분말로서 아나타제형 산화티타늄과 루틸형 산화티타늄의 100질량부가, 각각 분산되어 함유된 실리콘 수지제 반사 기재에 대해서, #1500의 사포로, 표면을 문질러서 연마한 전후에 있어서의 조사 파장과, 그의 반사율과의 상관 관계를 나타낸 도면이다.
도 13으로부터 명확한 바와 같이, 이들 조면화한 실리콘 수지제 반사 기재는, 폴리다이메틸실록산, 폴리페닐실록산에 있어서도 백색 무기 필러 분말이 아나타제형 산화티타늄인지 루틸형 산화티타늄인지에 관계없이, 파장 200 내지 1000㎚의 광범위에 걸쳐서, 반사율은 3% 정도 높다. 게다가, 실리콘 수지제 반사 기재는, JIS K7375에 준거하여, 표준백판을 100이라고 했을 때, 마찬가지로 100 정도의 반사율 상대값을 나타내어, 반사 효율이 높은 것을 알 수 있었다.
특히, 도 13에 나타낸 바와 같이, 루틸형 산화티타늄을 함유하는 폴리다이메틸실록산 단독으로 이루어진 실리콘 수지제 반사 기재는, 반사율이 100%를 초과하여, 반사 효율이 극히 높은 것이었다.
이들 표면을 조면화한 실리콘 수지제 반사 기재는, 금속과 접착하기 쉬워, 그 실리콘 수지의 표면에서, 금속막이 확실히 부여되기 쉬워진다. 또, 커플링 처리된 백색 무기 필러를 이용한 실리콘 수지제 반사 기재는 금속과 접착하기 쉬워, 그 실리콘 수지의 표면에서, 금속막이 확실히 부여되기 쉬워진다. 금속막은, 구리, 은, 금, 니켈, 팔라듐 등의 도금 피막, 금속 증착 피막, 접착제, 금속용사로 접착된 금속박막을 들 수 있다.
실리콘 수지는, 통상, 난접착성 때문에, 금속막이 부여되기 어렵다. 그러나, 이 실리콘 수지제 반사 기재를 이용하면, 금속막과의 밀착성이 양호하다.
금속막은, 실리콘 수지제 반사 기재에 직접 도금되거나, 금속증착되거나, 또는 금속박막을 접착제에 의해 접착하여 형성되어 있어도 된다. 실리콘 수지제 반사 기재가 미리 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 처리, 프레임 처리, 이트로 처리되어, 혹은 폴리파라자일릴렌으로 코팅 처리되어서 밑칠되어, 그 위에 증착 등에 의한 금속막으로 피복되어도 된다.
금속막의 형성 방법의 일례는 이하와 같다. 백색 무기 필러 분말이 함유되어서 판 형상으로 형성된 실리콘 수지제 반사 기재에, 마스킹재로서 필름을 붙인다. 다음에 폴리파라자일릴렌류인 「파릴렌(Parylene) C」(일본 파릴렌주식회사 제품의 상품명; 「파릴렌」은 등록상표; -[(CH2)-C6H3Cl-(CH2)]n-)의 피막을 마련하기 위해서, 「파릴렌 C」의 원료 다이머인 분말 형태의 모노클로로파라자일릴렌류 이량체를 기화실에 넣고 감압하에 가열해서, 증발한 다이머가 열분해실에 유도되어 반응성이 높은 파라자일릴렌모노머의 라디칼로 만든 후, 반사 기재에 증착시켜서 0.5 내지 5마이크론, 바람직하게는 1 내지 2마이크론의 폴리파라자일릴렌류 코팅처리하고, 밑칠층을 형성해서 조제한다. 그 밑칠층 위에, 진공증착에 의해, 금속층으로서 두께 수 마이크론의 은층을 형성시킨다. 그 후, 마스킹재를 벗기면, 금속막이 부여되고 게다가 가스 투과 계수나 절연 저항이 작은 실리콘 수지제 반사 기재가 얻어진다.
금속증착 대신에, 금속 도금, 금속박막의 접착이어도 되고, 그의 조제 방법은, 특별히 한정되지 않는다.
도금 방법으로서는, 우선 백색 무기 필러 분말이 함유되어서 판 형태로 형성된 실리콘 수지제 반사 기재를, 산 또는 알칼리를 이용해서 표면을 조면화하고, 그 후, 무전해 니켈 도금에 의해서 니켈 도금하고, 그 후 전해 도금에 의해 구리 도금을 한다. 또한 용도에 맞추어 금이나 은의 도금을 행한다.
구리박을 붙이는 방법으로서는, 구리박의 이면에 접착제층을 형성하고, 그 접착제층 쪽을, 백색 무기 필러 분말이 함유되어서 판 형태로 형성된 실리콘 수지제 반사 기재에 붙여서 유압 프레스에서 가열 경화시켜, 가교 접착을 한다. 구리박은 롤 형상의 연속 시트이더라도 그것을 재단한 개별 시트이더라도 된다. 감겨 있는 롤 형상으로 감긴 구리박을, 풀어내, 실리콘 수지제 반사 기재와 붙이고 나서, 재차 롤 형상으로 옮겨 감아도 된다.
이와 같이 지지체 위에 금속층을 설치하고, 그 금속층에 회로를 에칭에 의해 형성하고, 발광 다이오드 칩을 결선하는 부분 및 탑재하는 부분을 제외하고, 실크 인쇄에 의해 실리콘 수지 원재료 조성물을 도포하고, 실리콘 수지제 반사 기재를 형성할 경우, 상기 회로와 실리콘 수지제 반사 기재 사이에 가스 배리어층을 설치해도 된다. 실리콘 수지제 반사 기재는, 3차원 가교된 실리콘 수지 및 무기 필러 분말로 이루어지므로, 에폭시 수지 등의 통상의 수지보다도 가스 투과성이 높기 때문에, 회로의 금속층이 부식되어 산화 피막을 형성하므로 실리콘 수지제 반사 기재와 금속층 사이에서 박리가 발생할 경우가 있다. 이것을 방지하기 위해서 가스 배리어성을 지니는 피막을 실리콘 수지제 반사 기재와 금속층 사이에 형성하면 된다. 가스 배리어층은, 가소성이더라도 비가소성이더라도 된다. 가스 배리어층의 두께로서는, 1 내지 30㎛가 바람직하며, 재료로서는, 실리콘 수지보다 가스 투과성이 작은 수지이면 적절하게 선택해서 사용할 수 있지만, 에폭시 수지 등의 포토레지스트나, 파라자일릴렌 코트, 폴리이미드 수지, 폴리파라자일릴렌, 우레탄 수지, 아크릴 수지, 폴리아마이드를 들 수 있다.
실리콘 수지는, 기체 투과성이 크고 부식성 가스를 투과시키기 쉬으므로 금속층이 부식되어 버린다. 그래서 이것을 방지하기 위하여 가스 배리어성이 있는 수지를 가스 배리어층으로서 코팅하고, 그 위에 실리콘 수지제 반사 기재를 설치해두는 것이 바람직하다.
실리콘 수지제 반사 기재 위에 금속박이나 금속 도금을 부여해도 된다. 또, 구리박에 실리콘 수지 원재료 조성물을 도공해서 기판에 붙이고 에칭해서 패턴을 제작해도 되고, 기판에 실리콘 수지를 도공하고 그 후 도금을 부여해도 된다.
이 실리콘 수지 반사 기재는, 반사층이 실리콘 수지를 이용하고 있으므로, 비접착성을 지니고 있다. 그 때문에, 거기에 오염이나 먼지와 같은 분진·이물이 부착되었을 경우에는, 점착 롤러를 이용해서, 그 위에 굴리면, 실리콘 수지제 반사 기재에 점착하는 일 없이 먼지, 이물이 용이하게 점착 롤에 점착되어 제거된다. 또한 이 실리콘 수지제 반사 기재는, 비접착성이지만, 절연성이 높기 때문에 정전기에 의해, 오염이나 먼지와 같은 분진·이물이 흡착하여 부착되기 쉽다. 그래서 실리콘 수지 반사 기재의 반사면에 실리콘 하드 코트층을 코팅함으로써, 이들 분진·이물의 부착을 방지할 수 있다. 또한, 분진·이물이 부착되었다고 해도 에어를 뿜어냄으로써 용이하게 제거할 수 있다. 이 실리콘 수지제 반사 기재에 이용하는 것이 가능한 실리콘 하드 코트제로서는, 실리카나 불소 파우더가 분산된 실리콘 하드제나, 에어백의 표면 처리에 사용되는 실리콘 코팅제를 사용할 수 있다.
다음에, 도 1을 참조하면서, 이 실리콘 수지제 반사 기재인 패키지 케이스(10)와 실리콘 수지제 반사 기재(20)가, 주쇄 중에 다이메틸실록시 반복단위를 주성분으로서 함유하는 실리콘 수지와, 아나타제형 산화티타늄 입자를 함유한 예의 발광 장치인 조명 기구에 대해서, 구체적으로 설명한다.
배선 기판의 일부를 이루는 실리콘 수지제 반사 기재(20)는, 아나타제형 산화티타늄 입자(12b)를 함유하고 있는 실리콘 수지로 형성되어 있다. 실리콘 수지제 반사 기재(20) 상의 발광 다이오드(13)에의 장착면 측의 표면에서 산화티타늄 입자(12b)의 일부가 노출되어 있다. 실리콘 수지제 반사 기재(20)의 그 표면에, 도전금속막인 구리막(15a)·(15b)이 부여되어, 전원(도시 생략)에 접속되는 도전 패턴을 형성하고 있다. 발광 다이오드(13)로부터 뻗은 2개의 리드 선(14a)·(14b)이, 그 구리막(15a)과 구리막(15b)에 각각 접속되어 있다. 그 실리콘 수지제 반사 기재(20)의 표면 상의 도전 패턴 부위 이외의 부위는, 실리콘 수지가 노출되어 있고, 거기에서 아나타제형 산화티타늄 입자(12b)의 일부가 노출되어 있기 때문에, 백색을 띠고, 게다가 우수한 은폐성을 지니기 때문에 광을 누설하지 않도록 되어 있다. 또, 그 부위에서, 광, 특히 380 내지 420㎚의 파장영역뿐만 아니라 그 이상의 가시영역의 광과, 그보다 장파장의 적외선과 같은 열선과의 광의 반사율이 매우 높게 되어 있다.
또, 패키지 케이스(10)도, 실리콘 수지에 동종의 아나타제형 산화티타늄 입자(12a)를 함유하는 원재료 조성물에 의해 성형되어 있다. 패키지 케이스(10)는, 발광 다이오드(13)를 둘러싸면서, 경사진 내벽(11)에 의해서 그 출사방향을 향해서 점차로 퍼져서 개구되어 있으며, 배선 기판의 실리콘 수지제 반사 기재(20) 상에서 발광 다이오드(13)의 장착면 측의 표면에, 접착제층(도시 생략)을 개재해서 일체로 접착되어 있다. 이 패키지 케이스체(10)도, 아나타제형 산화티타늄 입자(12a)이므로, 백색을 띠고, 게다가 우수한 은폐성을 지니기 때문에 광 누설을 일으킬 일이 없고, 광, 특히 380㎚ 이상, 그 중에서도 400㎚ 이상의 파장의 광의 반사율이 극히 높은 것으로 되어 있다.
이들 실리콘 수지제 반사 기재(20)도 패키지 케이스(10)도, 화학적으로 안정되어 있어 변색되기 어려운 폴리다이메틸실록산과 같은 주쇄 중에 비환상의 다이메틸실록시 반복단위를 주성분으로서 함유하면서 3차원 가교된 실리콘 수지로 형성되어 있기 때문에, 고반사율이며, 고휘도광에 장기간 노출되어도 황변되지 않고 백색을 유지할 수 있고, 또한 높은 기계적 강도를 지니고, 우수한 내광성, 내열성, 내후성을 나타내므로, 내구성이 우수하다.
실리콘 수지제 반사 기재(20) 상의 발광 다이오드(13)의 비장착면 측의 표면에, 지지체(16)가 부여되어서, 조명 기구(1)로 되어 있다. 발광 다이오드(13)가 장착된 실리콘 수지제 반사 기재(20)와 패키지 케이스(10)의 복수조가 정연하게 사방팔방에 나열된 조명 기구이더라도 된다. 패키지 케이스(10)의 출사 방향 측의 개구가, 유리제나 수지제의 투명판이나 투명 필름으로 덮여 있어도 된다. 그 투명판이나 투명 필름이, 그의 투과광의 파장을 소기의 파장으로 변환하는 안료, 색소, 형광제, 인광제를 함유하고 있어도 된다. 패키지 케이스(10)의 출사방향 측의 개구가, 볼록렌즈, 오목렌즈, 프레넬 렌즈와 같은 렌즈로 덮여 있어도 된다(도시 생략).
실리콘 수지제 반사 기재(20)는, 지지체(16) 상에, 스크린 인쇄와 같은 각종 인쇄, 분무, 솔칠, 도포 등의 도공에 의해서 형성된다.
이러한 지지체(16)는, 비변형성의 경질 내지 강직성의 막 형상, 판 형상, 원통과 같은 통 형상·구체 형상·주발 형상 등의 입체 형상 등 어떠한 형상이더라도 되고, 소위 가요성 인쇄 회로(FPC)와 같이 가요성이어서 유연한 연질의 시트나 휘면 부세될 정도의 경질 시트이더라도 되고, 옮겨감기 가능한 롤 형태이더라도 되고, 다양한 소자에 내장되어서 그다지 면적을 차지하지 않는 미소한 워킹 칩이더라도 된다. 지지체는, 도전성을 지니는 것이나, 열전도성·방열성을 지니는 것이더라도 된다. 표면에 반사층, 필요에 따라서, 뒷면에 점착제층·접착제층을 지니고 있어도 된다.
지지체(16)는, 유기 재료, 무기 재료의 어느 것이라도 되고, 실리콘 수지, 이미드 수지, 비스말레이미드·트라이아진 수지, 유리섬유 함유 에폭시 수지(유리에폭시), 종이 페놀 수지, 백라이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리뷰틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리 아크릴로나이트릴 수지, 플라스틱 필름으로서는 폴리카보네이트 수지, 불소수지, 폴리이미드수지, 폴리페닐렌설파이드 수지, 아라미드 수지, 폴리에터에터 수지, 폴리에터이미드 수지, 액정 폴리머, 폴리에터설폰 수지, 사이클로올레핀 수지, 실리콘 수지, 및 실리콘 고무, 알루미늄박, 구리박, 니켈박 등을 원재료로 이용해서 성형한 것을 들 수 있지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 배선 기판의 일부를 이루는 실리콘 수지제 반사 기재(20)는, 주쇄 중에 다이메틸실록시 반복단위를 주성분으로서 함유하는 고가인 실리콘 수지를 함유하는 것이지만, 저렴한 지지체(16)에 얇게 부여된 것만으로, 충분한 반사 효과를 거둘 수 있으므로, 생산 비용의 삭감에 이바지한다.
그 경우, 막 형태의 실리콘제 반사 기재는, 그 원재료 함유 조성물을 도포하고, 10 내지 200㎛의 피막으로서 지지체(16) 상에 부여되어 있는 것이 바람직하다.
패키지 케이스(10)와 실리콘 수지제 반사 기재(20)를 지니는 배선 기판은, 다음과 같이 해서 사용된다. 이 발광 다이오드(13)에, 음극측 구리막(15a) 및 리드선(14a)과, 양극측 구리막(15b) 및 리드선(14b)에 의해, 인가하면, 발광 다이오드(13)는 발광한다. 발광한 광의 일부는, 패키지 케이스(10)의 출사 방향 측의 개구로부터 직접 외계로 조사된다. 발광한 광의 다른 일부는, 패키지 케이스(10)의 내벽(11) 또는 배선 기판 표면 상의 도전 패턴 이외를 이루는 실리콘 수지제 반사 기재(20)의 부위에서 반사되어, 출사방향 측의 개구로부터 외계로 조사된다.
다른 실리콘 수지제 반사 기재의 양태는, 도 2와 같이, 다른 조명 기구에 실장되어서 이용되는 것으로, 배선 기판(21)이 고굴절률의 백색 무기 필러 분말인 산화티타늄 입자(12c)를 함유하고 있는 실리콘 수지로, 유리 클로스(glass cloth)(22)를 내재하면서 성형되어서, 그 표면에, 도전금속막인 구리막(15a)·(15b)의 도전 패턴이 형성되어, 발광 다이오드(13)의 리드 선(14a)·(14b)이 그 구리막(15a)과 구리막(15b)에 각각 접속되어 있다고 하는 것이다.
다른 실리콘 수지제 반사 기재(1)의 양태는, 도 3(d)와 같이, 다른 조명 기구에 실장되어서 이용되는 것으로, 도선 패턴을 이루는 도전금속막(15a)·(15b), 예를 들어, 구리막이, 강직한 플라스틱 등 적절한 재료로 형성된 지지체(16) 상에 부여되어, 고굴절률의 백색 무기 필러 분말인 산화티타늄 입자(12)를 함유하는 실리콘 수지로 형성된 반사층을 겸하는 패키지 케이스(10)가, 실리콘 수지제 반사 기재로서, 지지체(15) 및 구리막(15a)·(15b)을 덮고 있다.
도 3의 실리콘 수지제 반사 기재(1)는 다음과 같이 해서 제조된다. 우선, 도 3(a)와 같이, 유리섬유천에 에폭시 수지를 함침시킨 유리 에폭시 기판 등의 지지체(16)에, 인쇄, 화학적 에칭 등에 의해, 소망의 형상의 도선 패턴을 이루는 도전금속막(15a)·(15b)을 형성한다. 다음에, 지지체(16) 및 도전금속막(15a)·(15b)을 덮도록 중합성 실리콘 수지 원재료의 액상 또는 그리스 형태 또는 소성의 조성물을 도공하고, 거의 반구 형상의 돌기를 다수 지니는 금형(31)으로, 가장 두꺼운 부분을 100 내지 1000㎛, 가장 얇은 부분을 10 내지 100㎛로 되도록, 압압하면서, 가열하면, 중합성 실리콘 수지 원재료가 3차원 가교되면서 경화되어, 반사층을 겸한 패키지 케이스(10)가 지지체(16) 및 도전금속막(15a)·(15b)과 밀착하여 성형된다. 금형(31)을 패키지 케이스(10)로부터, 이형시키면, 그 이형된 부위에 형성된 내벽(11)이 반사면이 된다. 그 다음에, 도 3(c)와 같이, 패키지 케이스(10)의 가장 얇은 부분에, 도전금속막(15a)·(15b)에 도달할 때까지의 구멍(32)을 개방한다. 도 3(d)와 같이, 거기에 발광 다이오드를 삽입하고, 적절하게 땜납 등의 접속 재료로 그 음양단자를 도전금속막(15a)·(15b)에 접속시킨다. 필요에 따라서, 다이싱 소(dicing saw)(33)로 소정의 크기로 절단하면, 조명 기구용의 발광 다이오드 칩이 형성된다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 소망의 형상의 도선 패턴의 도전금속막(회로)(15a)·(15b)이 부여된 지지체(16)에 중합성 실리콘 수지 원재료의 액상 조성물을 도공한 후, 샌드 블라스트 표면 처리된 금형(31)으로 압압하면서 가열하면, 중합성 실리콘 수지 원재료가 3차원 가교되면서 경화되어, 반사층을 겸한 실리콘 수지제 반사 기재(20)가 성형된다. 도전금속막과 실리콘 수지제 반사 기재 사이에 에폭시 수지나 폴리이미드 바니시 등에 의해 박리 방지를 위하여 형성된 배리어층을 지니고 있어도 된다(도시 생략).
도 5에 나타낸 바와 같이, 소망의 형상의 도선 패턴의 도전금속막(15a)·(15b)이 부여된 유연한 지지체 시트 원료 롤로부터 지지체 시트를 풀어내고, 도전금속막(15a)·(15b) 측의 표면에, 도공 노즐(34)로부터 유출되는 중합성 실리콘 수지 원재료를 도공한 후, 샌드 블라스트 처리된 롤러(35)로 압압하면서 가열하면, 중합성 실리콘 수지 원재료가 3차원 가교되면서 경화되어, 반사층을 겸한 실리콘 수지제 반사 기재(20)가 형성된다. 필요에 따라서, 다이싱 소(33)로 소망의 크기로 절단해도 된다.
도 4 내지 도 5와 같이 해서 형성된 실리콘 수지제 반사 기재(20)는, 도 6(a)와 같은 다소 선단으로 갈수록 가늘어지는 그라인더(36)나, 도 6(b)와 같은 대략 반구 형상의 그라인더(36)를 회전시키면서, 도전금속막(15a)·(15b)이 노출될 때까지, 패키지 케이스의 움푹 패인 곳을 형성하도록 두께 방향으로 절삭되고, 그 후, 필요에 따라서, 발광 다이오드의 실장 등에 의해, 조명 기구(도시 생략)로 인도되어도 된다. 도 6(c)와 같이, 원반 형상의 그라인더(36)를 회전시키면서, 도전금속막(15a)·(15b)이 노출될 때까지 그를 따라서 홈 형상으로 절삭되어도 된다.
*또는, 실리콘 수지제 반사 기재(20)는, 도 7과 같이, 롤러 형상의 그라인더(36)를 고속 회전시키면서, 도전금속막(15a)·(15b)에 도달할 때까지, 절삭 연마하고, 지지체(16) 상에, 도전금속막(15a)·(15b)과 반사층으로 되는 실리콘 수지제 반사 기재(20)가 간극 없이 칸막이된 채 노출되어 있어도 된다.
실리콘 수지제 반사 기재(1)는, 도 8에 나타낸 바와 같이, 지지체(16)에 부여된 소망의 형상의 도선 패턴의 도전금속막(15a)·(15b)에 발광 소자인 발광 다이오드(13)를 접속해 두고, 그것을 둘러싸서 쌓아올리는 바와 같이, 노즐(34)로부터 유출된 중합성 실리콘 수지 원재료를 늘어뜨려서 성형되어도 된다.
또, 실리콘 수지제 반사 기재(1)는, 도 9에 나타낸 바와 같이, 움푹 패인 곳을 지니는 패키지 케이스를 겸하는 지지체(16)의 표면에, 중합성 실리콘 수지 원재료를 분무 도장한 후, 가열해서, 반사층으로 되는 실리콘 수지제 반사 기재(20)를 형성해도 된다.
실리콘 수지제 반사 기재(1)를 형성할 때의 이들 금형으로부터 이형 때마다, 또는 수회 내지 10회의 이형 때마다, 이형제, 예를 들어, 다이 프리(다이킨공업 주식회사 제품의 상품명)를 금형에 도포하여, 이형성을 한층 향상시켜도 된다.
다른 실리콘 수지제 반사 기재의 양태는, 도 10과 같이, 태양 전지(2)의 어셈블리로서 구비되는 것으로, 태양 전지 소자(17)인 광전변환 소자를 장착한 패키지 케이스(10)에, 이용되고 있다는 것이다. 패키지 케이스(10)는, 아나타제형 산화티타늄 입자(12a)를 함유하는 실리콘 수지로, 주발 형상으로 복수개 쑥 들어간 열이 몇겹이나 늘어서서, 성형되어 있다. 태양 전지 소자(17)는, 내부의 대략 구형의 p형 실리콘 반도체(17a)와 그 둘레를 덮어서 PN 접합하고 있는 n형 실리콘 반도체(17b)로 이루어진다. n형 실리콘 반도체(17b)의 하단이 연마에 의해서 결락되어 있고, 그곳에서부터 p형 실리콘 반도체(17a)가 노출되어 있다. n형 실리콘 반도체(17b)는, 음전극의 전극 엘리먼트(element)층인 구리막(18b)에만 접속하고, 한편 p형 실리콘 반도체(17a)는, 양전극의 전극 엘리먼트층인 구리막(18a)에만 접속하고 있다. 두 전극인 구리막(18a)·(18b)은, 그 사이에서 적층되어 있는 절연체층(19)에 의해서 격리되어 절연되어 있다. 패키지 케이스(10)는, 태양 전지 소자(17)를 둘러싸면서, 주발 형상으로 쑥 들어간 내벽(11)에 의해 그 출사방향을 향해서 점차로 퍼져서 개구되어 있고, 구리막(18b)에 접착제층(도시 생략)을 개재해서 일체로 접착되어 있다.
이 패키지 케이스(10)인 실리콘 수지제 반사 기재는, 이하와 같이 해서 사용된다. 도 10과 같이 이 태양 전지 어셈블리(2)의 태양 전지 소자(17)를 향해서 광, 예를 들어, 태양광을 입사시킨다. 예를 들어, 바로 위로부터의 입사 태양광은 똑바로 태양 전지 소자(17)의 정상부에 수직으로 입사한다. 그 바로 위보다 약간 벗어난 입사 태양광은, 패키지 케이스(10)의 내벽(11)에서 반사하여, 태양 전지 소자(17)의 측면에 거의 수직으로 입사한다. 이와 같이 해서, 태양 전지 어셈블리(2)에 입사한 광은, n형 실리콘 반도체(17b)와 p형 실리콘 반도체(17a)의 PN접합 계면에 효율적으로 도달하여, 광기전력이 생기고, 회로로 하면, 광전류가 흐른다.
또, 도 1 내지 도 10과 같은 실리콘제 반사 기재(20)의 실리콘 수지의 표면, 즉, 배선 기판 상의 발광 다이오드(13)에의 장착면 측의 표면이나, 패키지 케이스(10)의 내벽(11)의 표면이, 연마, 조면화 및/또는 화학적 에칭에 의해, 표면 처리되어 있어, 백색 무기 필러 입자의 일부가 그 실리콘 수지의 표면에서 노출되어 있어도 된다.
패키지 케이스(10)와, 배선 기판의 실리콘 수지제 반사 기재(20) 상에서 발광 다이오드(13)의 장착면 측의 표면은, 접착제층을 개재해서 일체로 접착된다. 실리콘 수지제 접착제로서, 예를 들어, 저분자 실록산 커트품 SE-9186L(토레·다우코닝 주식회사 제품: 상품명)을 들 수 있다.
실리콘 수지제 반사 기재는, 일반적인 백열 전구나 할로겐 램프나 LED 등에 의한 전기 스탠드와 같은 조명 기구를 비롯한 여러 가지 발광 장치 외, 태양 전지와 같이 광을 반사하는데 이용해도 되고, 전기 스토브나 연소 스토브 등의 열원 근방의 벽이나 집기에 붙여서 적외선을 반사시켜 가열 효율을 올리거나 벽이나 집기의 대열보호(對熱保護)를 위하여 이용되거나 해도 된다.
실시예
이하에, 본 발명의 실리콘 수지제 반사 기재를 시험적으로 제작하여, 장치에 구비시킨 예를 나타낸다.
(실시예 1)
초기 반사율의 비교
(폴리페닐실록산수지와 폴리다이메틸실록산수지의 비교)
폴리페닐실록산수지(상품명 XE14-C2508: 모멘티브·머티어리얼즈·퍼포먼스사 제품)와 폴리다이메틸실록산수지(상품명 IVSM4500: 모멘티브·머티어리얼즈·퍼포먼스사 제품)를 이용해서, 아나타제형 산화티타늄(상품명 A-950: 사카이화학공업 주식회사 제품)과 루틸형 산화티타늄(상품명 GTR100: 사카이화학공업 주식회사 제품)과 알루미나(상품명 AES12: 쓰미토모(住友) 화학주식회사제)를 각각 200질량부 첨가하고, 25㎛의 폴리이미드를 지지체에 가열 프레스에서 150℃에서 10분간의 경화 조건에 의해, 세로 70㎜, 가로 70㎜, 두께 0.3㎜의 실리콘 백색 반사판인 실리콘 수지제 반사 기재를 제작하였다. 각각의 반사율을, 분광 광도계 UV-3150(주식회사 시마즈제작소 제품)을 이용해서 측정하였다. 그 결과를 나타내는 도 11로부터 모두에 있어서 폴리다이메틸실록산을 베이스 폴리머로 했을 경우 3 내지 5%의 반사율의 향상이 보였다.
(실시예 2)
고온에서의 경시 후의 반사율
폴리페닐실록산수지(상품명 XE14-C2508: 모멘티브·머티어리얼즈·퍼포먼스사 제품)와 폴리다이메틸실록산수지(상품명 IVSM4500: 모멘티브·머티어리얼즈·퍼포먼스사 제품)에 아나타제형 산화티타늄(상품명 A-950: 사카이화학공업 주식회사 제품)과 루틸형 산화티타늄(상품명 GTR100: 사카이화학공업 주식회사 제품)을 각각 200질량부 첨가하고, 가열 프레스에서, 25㎛의 폴리이미드의 지지체에 150℃에서 10분간의 경화 조건에 의해 반사층을 형성하고, 세로 70㎜, 가로 70㎜, 두께 0.3㎜의 실리콘 백색 반사판인 실리콘 수지제 반사 기재를 제작하였다. 150℃에서 1000시간, 가열 경과 후의 반사율을, 분광 광도계 UV-3150(주식회사 시마즈제작소 제품)을 이용해서 측정하였다. 그 결과를 나타내는 도 12로부터, 폴리페닐실록산수지의 실리콘 백색 반사판은 단파장 측에서 반사율의 저하를 볼 수 있는 것에 대해서, 폴리다이메틸실록산수지의 실리콘 백색 반사판은 반사율의 저하가 보이지 않는다.
(실시예 3)
폴리다이메틸실록산수지(상품명 IVSM4500: 모멘티브·머티어리얼즈·퍼포먼스사 제품)에 아나타제형 산화티타늄(상품명 A-950: 사카이화학공업 주식회사 제품)과 루틸형 산화티타늄(상품명 GTR100: 사카이화학공업 주식회사 제품)을 각각 100질량부 첨가하고, 가열 프레스에서, 150℃에서 10분간의 경화 조건에 의해 반사층을 형성하고, 세로 70㎜, 가로 70㎜, 두께 0.3㎜의 실리콘 백색 반사판인 실리콘 수지제 반사 기재를 제작하였다. 각각의 반사율을, 분광 광도계(상품명 UV-3150; 주식회사 시마즈제작소 제품)을 이용해서 초기 반사율을 측정한 후, #1500의 샌드페이퍼로 실리콘 백색 반사판의 표면을 각각 연마하고, 재차 반사율을 측정한다. 그 결과를 나타내는 도 13으로부터, 연마 등으로 표면가공을 행함으로써 2 내지 3% 반사율이 향상되었다.
이상으로부터 명확한 바와 같이, 폴리페닐실록산수지의 반사판은 충분한 반사율을 지니고 있다. 또한, 폴리다이메틸실록산을 베이스 폴리머로 했을 경우 폴리페닐실록산을 기초로 했을 경우보다도 반사율이 높고 또한 1000시간 경과 후에서도 반사율의 저하는 보이지 않는다. 이것으로부터 황변되거나 열화되거나 하는 일이 없기 때문에, 내광성, 내열성, 내후성이 우수하여, 유용한 반사 재료인 것을 알 수 있었다. 또 표면가공을 함으로써, 반사율이 향상되는 것도 알 수 있다.
(실시예 4)
폴리다이메틸실록산수지(상품명 IVSM4500: 모멘티브·머티어리얼즈·퍼포먼스사 제품)에 실리콘 수지 100질량부에 대해서 루틸형 산화티타늄(상품명 GTR100: 사카이화학공업 주식회사 제품)을 100질량부 첨가하고, 가열 프레스에서, 25㎛의 폴리이미드의 지지체에 150℃에서 10분간의 경화 조건에 의해 반사층을 형성하고, 세로 70㎜, 가로 70㎜, 두께 50㎛의 백색의 실리콘 수지제 반사 기재를 제작하였다.
(비교예 1)
에폭시 수지 100질량부에 대해서 루틸형 산화티타늄(상품명 GTR100: 사카이화학공업 주식회사 제품)을 100질량부 첨가한 에폭시 수지 조성물을 이용한 것 이외에는, 실시예 4와 마찬가지로 해서, 에폭시 수지 백색 반사 시트를 제작하였다.
실시예 4의 실리콘 수지제 반사 기재와 비교예 1의 반사 시트를, 실시예 2와 마찬가지로 내열성 시험을 행하였다. 가열 전과 150℃에서 1000시간 가열 경과 후의 반사율을, 분광 광도계 UV-3150(주식회사 시마즈제작소 제품)을 이용해서 측정하였다. 그 결과를 도 14에 나타낸다. 도 14로부터 명확한 바와 같이, 에폭시 수지 백색 반사 시트는 전체 파장영역에서 폴리다이메틸실록산수지제 반사 기재보다 반사율이 낮다. 또한, 가열 경시된 에폭시 수지 백색 반사 시트는, 단파장 측에서 현저한 반사율의 저하를 보이는 것에 대해서, 폴리다이메틸실록산 수지제 반사 기재는 반사율의 저하를 보이지 않는다.
(실시예 5)
지지체로서, 25㎛의 폴리이미드 필름에 15㎛의 구리도금을 실시하였다. 이것에 포토레지스트를 이용해서, 에칭 가공에 의해 회로를 형성하였다. 다음에, 아나타제형 산화티타늄을 실리콘 수지 100질량부에 대해서 150 내지 200질량부의 범위에서 배합을 변화시키고, 필요에 의해 실리콘 고무 파우더를 각기 적당량씩 첨가해서 아나타제형 산화티타늄 함유 백색 반사 재료용의 원재료 조성물로 하며, 이것을 회로의 표면에 LED 칩 및 배선을 행하는 부분을 제외하고, 스크린 인쇄를 이용해서 30㎛의 두께로 도포하여, 150℃×1시간 가열해서, 반사층을 형성하여, 실리콘 수지제 반사 기재를 제작하였다. 이때 실리콘 수지제 반사 기재는, 반사층의 경도는 JIS A형 경도계로 80, JIS D형 경도계로 70의 경도였다.
(실시예 6)
지지체로서, 25㎛의 폴리이미드 필름에 15㎛의 구리도금을 실시하였다. 이것에 포토레지스트를 이용해서, 에칭 가공에 의해 회로를 형성하였다. 회로의 표면에 LED 칩 및 그 배선을 행하는 구리 도금 부분을 포함하는 전체 면에, 아나타제형 산화티타늄을 실리콘 수지 100질량부에 대해서 150 내지 200질량부의 범위에서 배합을 변화시키고, 필요에 따라 실리콘 고무 파우더를 각기 적당량 첨가해서 아나타제형 산화티타늄 함유 백색 반사 재료용의 원재료 조성물로 하고, 이것을, 스크린 인쇄를 이용해서 30㎛의 두께로 도포하고, 150℃×1시간 가열하여, 반사층을 형성하였다. 이 때 반사층의 단단함은 JIS D형 경도계로 70의 경도를 지니고 있었다. 그 다음에, 도 7에 나타낸 바와 같이, 구리 도금이 노출될 때까지 반사층을 연마하고, 구리 도금 부분과 실리콘 수지 부분이 구분된 실리콘 수지제 백색 반사 기재를 제작하였다.
(실시예 7)
지지체로서, 25㎛의 폴리이미드 필름에 15㎛의 구리도금을 실시하였다. 이 구리 도금에 포토레지스트를 이용해서, 에칭 가공에 의해 회로를 형성하였다. 이 회로의 표면에 LED 칩 및 그 배선을 행하는 부분을 제외하고 폴리이미드 바니시(상품명: FC-114 화인·폴리이미드 바니시: 화인케미칼 저팬사 제품)를 2회 칠해서 가열 경화시켜 막 두께 4㎛의 가스 배리어층을 형성하였다. 그런 후, 실시예 5와 마찬가지로 해서 실리콘 수지제 백색 반사 기재(반사층의 경도는 같은 값)을 제작하였다.
(실시예 8)
실리콘 접착제(상품명 X-32-1964: 신에츠화학공업(信越化學工業) 주식회사제)에 루틸형 산화티타늄(상품명 GTR100: 사카이화학공업 주식회사 제품)을 100질량부 첨가하고, 또한 반응 억제제로서 아세틸렌 알코올을 0.01부 첨가하여 실리콘 수지제 반사 기재에 이용하는 액상의 원재료 조성물(점도 600Pa·s)을 얻었다. 이 보존통을 개봉 후, 실온에 있어서 7일간 방치하여 점도를 측정한 결과 변화가 보이지 않고, 산화티타늄의 침강이 보이지 않으며, 150℃, 1시간의 가열 경화에 있어서도 반사율, 경도 모두 초기의 원재료 조성물의 것과 같은 특성을 나타내고, 장기의 보관성을 나타내며, 도 1과 같이 LED를 실장할 수 있고, 양산에 있어서 생산성이 우수하다는 것을 알 수 있었다.
(비교예 2)
1액형 에폭시 수지성 레지스트 잉크에 있어서는, 그 보존통의 개봉 후, 실온에 있어서 24시간 방치시켜 확인한 결과, 외주가 경화되고 내부가 겔화되어 사용이 불가능한 상황이었다.
(실시예 9)
칩 온 필름(이하 COF라 칭함)으로서, 두께 38㎛의 폴리이미드 필름에 두께 8㎛의 도체(구리박)에 회로를 형성하고, 랜드 패턴부를 제외하고 가스 배리어층으로서 폴리이미드 바니시(상품명: FC-114 화인·폴리이미드 바니시: 화인케미칼 저팬사 제품)를 2회 칠해서 가열 경화시켜 막 두께 4㎛의 가스 배리어층을 설치한 후, 스크린 인쇄에 의해, 랜드 패턴부를 제외하고 백색 무기 필러 함유 원재료 조성물을 30㎛ 도포하고, 150℃×1시간에 경화시켜, 반사층을 형성하여, COF의 실리콘 수지제 반사 기재를 얻었다. 백색 무기 필러 함유 원재료 조성물은 폴리다이메틸실록산수지(상품명 IVSM4500: 모멘티브·머티어리얼즈·퍼포먼스사 제품) 100질량부에 아나타제형 산화티타늄(상품명 A-950: 사카이화학공업 주식회사 제품)과 루틸형 산화티타늄(상품명 GTR100: 사카이화학공업 주식회사 제품)을 80질량부 첨가한 것이다. 이 실리콘 수지제 반사 기재에 니치아화학(Nichia Corporation) 제품인 백색 LED 패키지 NSSW064를 직접 랜드부 위에 탑재하고, 무연(lead free) 리플로에 통과시켜 땜납을 행하여, 고반사 COF 기판의 가요성 LED 조명 기판을 얻었다. 이 기판은 두께가 얇고 좁은 개소에 삽입가능하며, 열에 의한 황변이 없고 반사율 98%의 COF로 되었다. 또한, 금속과 반사층과의 박리도 확인되지 않았다.
(실시예 10)
실리콘 수지 원재료 조성물을 조제 후, 실록시기 반복단위가 4 내지 10인 저분자량 폴리실록산을 300ppm 미만이 될 때까지, 감압 하 및/또는 200℃에서 유지한 후, 상압으로 되돌려서 이용한 것 이외에는, 실시예 1 내지 10과 마찬가지로 해서, 실리콘 수지제 반사 기재를 제작하고, 각 LED를 실장해서 LED 조명 기판을 제조한 바, 전기 접점 장해, 흐림의 발생에 의한 조도 저하 등의 현상은 확인되지 않았다.
(실시예 11)
산화티타늄을, 상기 화학식 1로 표시되는 반응성 기 함유 폴리실록산을 실란 커플링제로서 침지하고, 표면 처리한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 실리콘 수지제 반사 기재를 제작한 바, 표면 처리하지 않은 경우보다도, 상기 표 1에 나타낸 경우와 마찬가지로, 수지제 반사 기재의 굽힘 강도와 경도가 향상되어 있었다.
(실시예 12)
실시예 9와 마찬가지로 해서 회로를 형성한 후, φ1㎜에 들어가는 랜드패턴부를 제외하고 산화티타늄 함유 다이메틸실리콘 수지 원재료 조성물을 스크린 인쇄에 의해 도포하고, 150℃×1시간에 경화시켜, φ1㎜의 미세한 랜드 패턴에 늘어지는 일없이 반사층을 형성할 수 있었다.
(실시예 13)
실시예 9와 마찬가지로 해서 회로를 형성한 후, φ1㎜에 들어가는 랜드패턴부를 제외하고 산화티타늄 함유 다이메틸실리콘 수지 원재료 조성물을 스크린 인쇄에 의해 도포하고, 150℃×1시간에 경화시켜, φ1㎜의 미세한 랜드 패턴에 늘어지는 일없이 반사층을 형성할 수 있었다. 또한, 샌드페이퍼 #1000을 이용해서 표면을 연마하고, 산화티타늄 분말을 노출시킨 기판의 반사율을 측정한 바, 3%의 반사율 향상을 보였다.
(실시예 14)
실시예 9와 마찬가지로 해서 회로를 형성한 후, φ1㎜에 들어가는 랜드패턴부를 제외하고 무기 백색 필러 분말로서 아나타제산화티타늄을 100질량부, YAG형광체를 3질량부 함유시킨 다이메틸실리콘 수지 원재료 조성물을 스크린 인쇄에 의해 도포하고, 150℃×1시간에 경화시켜, φ1㎜의 미세한 랜드 패턴에 늘어지는 일없이 반사층을 형성할 수 있었다. 샌드페이퍼 #1000을 이용해서 표면을 연마하여, 무기 백색 필러 분말을 노출시킨 기판의 반사율을 측정한 바 90%였다. 400 내지 500㎚의 흡수가 확인되어 그 만큼 반사율이 저하되었지만 충분한 반사율을 유지할 수 있는 동시에, 550㎚의 여기광이 확인되었다.
(실시예 15)
지지체로서, 25㎛의 폴리이미드 필름에 플라즈마 처리를 행하고, 프라이머 처리를 행하여 반사층으로 하고, 실리콘 수지 100질량부에 대해서 알루미나로 표면 처리를 행한 아나타제형 산화티타늄 200질량부를 배합해서 분산시켜 30㎛의 두께로 도포하고, 그 지지체의 반대 면에는 실리콘 점착제를 30㎛로 도공하고, 이형 시트를 적층하여, 150℃×1시간 가열해서, 반사층과 점착층을 구비한 커버레이 필름을 얻었다. 이 커버레이 필름을, 회로를 설치하고 있는 FR-4 기판에 랜드패턴을 벗어나도록 구멍을 뚫고, 위치를 맞추어 붙였다.
(실시예 16)
실리콘 수지 원재료 조성물을 조제 후, 실록시기 반복단위가 4 내지 10인 저분자량 폴리실록산을 300ppm 미만으로 될 때까지, 감압 하 및/또는 200℃에서 유지한 후, 상압으로 되돌려서 이용한 것 이외에는, 실시예 1 내지 15와 마찬가지로 해서, 실리콘 수지제 반사 기재를 제작하고, 각각 LED를 실장해서 LED 조명 기판을 제조한 바, 모두 전기 접점 장해, 흐림의 발생에 의한 조도 저하 등의 현상은 확인되지 않았다.
(실시예 17)
산화티타늄을, 상기 화학식 1로 표시되는 반응성 기 함유 폴리실록산을 실란 커플링제로서 침지하고, 표면 처리한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서, 실리콘 수지제 반사 기재를 제작한 바, 표면 처리하지 않은 경우보다도, 상기 표 1에 나타낸 경우와 마찬가지로, 수지제 반사 기재의 굽힘 강도와 경도가 향상되어 있었다.
(제조예 1)
칩 온 보드(이하 COB라 칭함)로서, 유리에폭시 기판(FR-4 기판)에 도체 두께 8㎛(구리박)로 회로를 형성하고 랜드패턴부를 제외하고, 가스 배리어층으로서 에폭시 수지로 코팅해서 150℃×4시간에 경화시킨 후, 스크린 인쇄에 의해 산화티타늄 함유의 실리콘 수지 원재료 조성물(실리콘 수지 원재료 조성물은 폴리다이메틸실록산수지(상품명 IVSM4500: 모멘티브·머티어리얼즈·퍼포먼스사 제품) 100질량부에 아나타제형 산화티타늄(상품명 A-950: 사카이화학공업 주식회사 제품)과 루틸형 산화티타늄(상품명 GTR100: 사카이화학공업 주식회사 제품)을 80질량부 첨가한 것)을 도포하고, 150℃×1시간에 경화시켜, COF의 실리콘 수지제 반사층을 지니는 반사 기재를 얻었다. 그것에 니치아화학 제품인 백색 LED 패키지 NSSW064를 직접 필름 상에 탑재하고, 무연 리플로에 통과시켜 땜납을 행하여, 고반사 COB 기판을 얻었다.
(제조예 2)
제조예 1과 마찬가지로 해서 COB의 실리콘 수지제 반사층을 지니는 기재를 얻었다. 그것에 베어 칩(LED 소자 자체)을 직접 기판 상의 랜드 패턴에 실장하여 와이어(금속선) 본딩하고, 실리콘 투명수지로 밀봉을 행하여, 유리 에폭시 LED 조명 기판을 얻었다. 이 기판은 열에 의한 황변도 없고 반사율 98%의 COB로 되었다.
(제조예 3)
COB로서 BT레진제 기판(미쓰비시가스화학 주식회사 제품)에 도체두께 8㎛ (구리박)을 형성해 랜드패턴부를 제외하고, 가스 배리어층으로서 에폭시 수지를 20㎛ 코팅하고 150℃×4시간에 경화시킨 후, 반사층을 스크린 인쇄에 의해 도포하고, 150℃×1시간에 경화시켜, COB의 실리콘 수지제 반사층을 지니는 기재를 얻었다. 거기에 베어 칩(LED 소자 자체)을 직접 기판 상의 패턴에 실장하여 와이어(금속선) 본딩하고 실리콘 투명수지로 밀봉을 행하였다. 또, 수지 밀봉된 베어 칩 주변을 둘러싸도록 해서 반사 테두리로서 산화티타늄 함유 실리콘 수지 원재료 조성물을 디스펜서에 의해, 높이 0.5㎜로 토출시킨 후 150℃×1시간에 경화시켜 두께가 있는 물품 성형을 행하여 실리콘 수지제 반사 테두리 부착 고반사 COB를 얻었다.
(제조예 4)
제조예 1과 마찬가지로 해서 회로를 형성한 후, φ1㎜에 들어가는 랜드패턴부를 제외하고 산화티타늄 함유 다이메틸실리콘 수지 원재료 조성물을 스크린 인쇄에 의해 도포하고, 150℃×1시간에 경화시켜, φ1㎜의 미세한 랜드 패턴에 늘어지는 일없이 반사층을 형성할 수 있었다.
(제조예 5)
제조예 1과 마찬가지로 해서 회로를 형성한 후, φ1㎜에 들어가는 랜드패턴부를 제외하고 산화티탄다이메틸실리콘 수지 원재료 조성물을 스크린 인쇄에 의해 도포하고, 150℃×1시간으로 경화시켜, φ1㎜의 미세한 랜드 패턴에 늘어지는 일없이 반사층을 형성할 수 있었다. 또, 샌드페이퍼 #1000을 이용해서 표면을 연마하여, 산화티타늄 분말을 노출시킨 기판의 반사율을 측정한 바, 3%의 반사율 향상을 보였다.
(제조예 6)
제조예 1과 마찬가지로 해서 회로를 형성한 후, φ1㎜에 들어가는 랜드패턴부를 제외하고 무기 백색 필러 분말로서 아나타제산화티타늄을 100질량부, YAG형광체를 3질량부 함유시킨 다이메틸실리콘 수지 원재료 조성물을 스크린 인쇄에 의해 도포하고, 150℃×1시간에 경화시켜, φ1㎜의 미세한 랜드 패턴에 늘어지는 일없이 반사층을 형성할 수 있었다. 샌드페이퍼 #1000을 이용해서 표면을 연마하여, 무기 백색 필러 분말을 노출시킨 기판의 반사율을 측정한 바 90%였다. 400 내지 500㎚의 흡수가 확인되어 그 만큼 반사율이 저하되었지만 충분한 반사율을 유지할 수 있는 동시에, 550㎚의 여기광이 확인되었다.
(제조예 7)
지지체로서, 25㎛의 폴리이미드 필름에 플라즈마 처리를 행하고, 프라이머 처리를 행하여 반사층으로서 실리콘 수지 100질량부에 대해서 알루미나로 표면 처리를 행한 아나타제형 산화티타늄 200질량부를 배합하여 분산시켜 30㎛의 두께로 도포하고, 그 지지체의 반대 면에는 실리콘 점착제를 10㎛로 도공하고, 열전도층으로서, 50㎛의 알루미늄박을 적층하고, 더욱 점착제를 10㎛로 도공해서 이형 시트를 적층하고, 150℃×1시간 가열하여, 반사층과 점착층을 구비한 커버레이 필름을 얻었다. 이 커버레이 필름을, 회로를 설치한 FR-4 기판에 랜드패턴을 벗어나도록 구멍을 뚫고, 위치를 맞추어 붙였다.
(제조예 8)
실시예 7과 마찬가지로 실리콘 수지 원재료 조성물로 하고, 이것을 25㎛의 폴리이미드 필름의 지지체 상의 도전회로에 납땜한 베어 칩의 주변에 최외 지름 3㎜의 케이싱으로서, 높이 1㎜로 도넛 형상으로 폿팅해서 고반사 테두리를 형성하고, 칩 해당 개소를 투명 실리콘 수지로 밀봉하여, 반사 기재를 제작하였다. 이 반사 기재를 곡률반경 20㎜로 휘게 했지만 반사 이상은 일어나지 않았다. 이 폿팅한 개소의 경도는, JIS D형 경도계에 의해, 쇼어 D 경도로 70이었다.
이상의 제조예 1 내지 7에 나타낸 바와 같이, 실리콘 수지 및 산화티타늄과 같은 실리콘 수지보다도 고굴절률의 백색 무기 필러 분말을 함유하는 실리콘 수지제의 액상 또는 소성의 원재료 조성물은, 지지체뿐만 아니라, 판 형상 지지체와도 조합시킬 수 있다.
또, 제조예 8과 같이, 산화티타늄과 같은 실리콘 수지보다도 고굴절률의 백색 무기 필러 분말을 함유하는 실리콘 수지제의 액상 또는 소성의 원재료 조성물을 베어 칩의 케이싱으로 해서, 지름 4㎜ 이하와 같이 면적을 점유하지 않는 형태로 폿팅해서 이용해도 지지체의 휨의 곡률반경이 예를 들어 20㎜ 이상으로 클 경우에는, 기재에 이용할 수 있다.
본 발명의 실리콘 수지제 반사 기재는, 발광 다이오드와 같은 발광 소자, 백열 전구, 할로겐 램프, 수은등, 형광등과 같은 발광 장치에 장착하는 것으로, 발광한 광을 반사시켜 소망의 방향으로 출사시키기 위하여, 그들 발광 광원에 실장되는 배선 기판이나 패키지 케이스에 이용된다. 또, 이 실리콘 수지제 반사 기재는, 태양 전지소자와 같은 광전변환 소자에 장착하는 것으로, 입사하는 광을 반사시켜, 광전변환 소자에 집광시키기 위하여, 그들 광전변환 소자에 실장되는 배선 기판이나 패키지 케이스에 이용된다.
본 발명의 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법은, 그들 발광 장치의 제작에 유용하다.
또한, 본 발명의 원재료 조성물은, 실리콘 수지제 반사 기재를 도포, 분무, 침지, 성형 등에 의해 간이하게 형성하는데 유용하다.
또, 본 발명의 원재료 조성물은, 실온에 대해서 안정적으로 보관할 수 있으므로, 통에 넣어, 레지스트 잉크로 하여 제품으로 된다. 또한, 적시에 점도를 조정하여, 반사층을 형성하는데 유용하다.
1: 발광 장치 2: 태양 전지 어셈블리
10: 실리콘 수지제 반사 기재의 패키지 케이스
11: 내벽 12a·12b: 백색 무기 필러 분말
13: 발광 다이오드 14a·14b: 리드 선
15a·15b: 구리막 16: 지지체
17: 태양 전지소자 17a: p형 실리콘 반도체
17b: n형 실리콘 반도체 18a·18b: 구리막
20·21: 실리콘 수지제 반사 기재의 기판
22: 유리 클로스 31: 금형
32: 구멍 33: 다이싱 소
34: 도공 노즐 35: 롤러
36: 그라인더

Claims (29)

  1. 실리콘 수지를 함유한 반사층이, 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 지지체 상에 형성되거나 또는 지지체상에 형성하기 위한 실리콘 수지제 반사기재이며,
    상기 반사층은, 액상 또는 그리스 형태로서의 점성 또는 소성의 원재료 조성물을, 3차원 가교에 의해 경화시켜 형성한 것이고,
    상기 원재료 조성물은, Al, Al2O3, ZnO, ZrO2 및/또는 SiO2로 표면 처리된 산화티타늄을 포함하는 상기 실리콘 수지보다 고굴절률의 백색 무기 필러 분말 및 반응성의 작용기를 가지는 실란 화합물 또는 실록산 화합물로 이루어지는 접착성 부여 성분을 3차원 가교된 상기 실리콘 수지로 중합하는 중합성 실리콘 수지 원료로 혼합하고 분산시켜 함유시킨 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.

  2. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 수지 중에 함유되는, 실록시기 반복단위가 4 내지 10인 저분자량 폴리실록산이, 최대 300ppm인 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  3. 제1항에 있어서, 상기 반사층이 1 내지 2000㎛의 두께로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  4. 제1항에 있어서, 상기 백색 무기 필러 분말이 아나타제형 또는 루틸형 산화티타늄, 알루미나, 황산바륨, 마그네시아, 질화알루미늄, 질화붕소, 티타늄산바륨, 카올린, 탤크, 탄산칼슘, 산화아연, 실리카, 운모분말, 분말 유리, 분말 니켈 및 분말 알루미늄으로부터 선택된 적어도 1종의 광반사제인 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  5. 제1항에 있어서, 상기 백색 무기 필러 분말이 Al, Al2O3, ZnO, ZrO2, SiO2 및/또는 실란 커플링으로 표면처리되어 실리콘 수지 중에 분산된 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  6. 제1항에 있어서, 상기 백색 무기 필러 분말이 평균 입자직경 0.05 내지 50㎛이며, 상기 실리콘 수지 중에, 2 내지 80질량% 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  7. 제1항에 있어서, 상기 반사층에 형광체가 분산되면서 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  8. 제1항에 있어서, 상기 반사층의 표면이 연속해서, 나노미터 내지 마이크로미터 정도의 요철형상, 프리즘 형상, 및/또는 이지면(梨地面) 형상 중 어느 하나의 비경면으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  9. 제1항에 있어서, 도전 패턴이 부여된 상기 지지체가 상기 반사층으로 덮여, 상기 도전 패턴이 부분적으로 노출되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  10. 제1항 또는 제9항에 있어서, 상기 반사층의 표면 상에 금속막이 부여되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  11. 제10항에 있어서, 상기 금속막이 구리, 은, 금, 니켈 및 팔라듐으로부터 선택된 적어도 어느 하나의 금속으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  12. 제9항에 있어서, 상기 도전 패턴이 금속막이고, 상기 금속막이 도금 피막, 금속 증착 피막, 금속 용사막 또는 접착된 금속박막(金屬箔膜)인 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  13. 제10항에 있어서, 상기 금속막이 도금 피막, 금속 증착 피막, 금속 용사막 또는 접착된 금속박막(金屬箔膜)인 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  14. 제1항에 있어서, 발광 소자, 발광 장치 및 광전변환 소자 중 어느 하나의 배면, 외주 및/또는 도광재료 반사면에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  15. 제1항에 있어서, 상기 원재료 조성물이, 중합성 실리콘 수지의 원재료를 3차원 가교시키는 가교제 및/또는 실활 또는 휘발할 때까지 경화 반응을 억제하는 반응억제제를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  16. 제1항에 있어서, 반사율이 550 nm 에서 90 % 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  17. 제16항에 있어서, 150 ℃에서 1000 시간 가열 전후에 있어서, 상기 반사층의 반사율이 550 nm 에서 90 % 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 지지체 상에, 금속막이 부여되고, 그 위에 상기 반사층이 형성되고,
    상기 반사층이 부여된 그 위에 금속막이 형성되거나 혹은
    금속막과 상기 반사층이 간극 없이 사절된 채 노출되어 형성되어 있거나,
    또는
    상기 반사층인 상기 기판 상에,
    금속막이 부여되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재.

  19. 3차원 가교된 실리콘 수지로 중합시키는 중합성 실리콘 수지의 원재료에, Al, Al2O3, ZnO, ZrO2 및/또는 SiO2로 표면 처리된 산화티타늄을 포함하는 상기 실리콘 수지보다 고굴절률의 백색 무기 필러 분말 및 반응성의 작용기를 가지는 실란 화합물 또는 실록산 화합물로 이루어지는 접착성 부여 성분을 분산시켜 액상 또는 그리스 형태로서의 점성 또는 소성의 원재료 조성물로 한 후, 상기 원재료 조성물을 3차원 가교시켜 상기 실리콘 수지에 중합시킴으로서, 상기 실리콘 수지를 함유한 반사층을 막 형태, 입체 형태 또는 판 형태로 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 원재료 조성물이, 중합성 실리콘 수지의 원재료를 3차원 가교시키는 가교제 및/또는 실활 또는 휘발할 때까지 경화 반응을 억제하는 반응억제제를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법.
  21. 제19항에 있어서, 상기 원재료 조성물을 지지체 상에 부여하고, 상기 반사층을 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법.
  22. 제19항에 있어서, 상기 백색 무기 필러 분말이 Al, Al2O3, ZnO, ZrO2, SiO2 및/또는 실란 커플링으로 표면처리되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법.
  23. 제19항에 있어서, 상기 중합이 가열, 가습, 가압 및 자외선 조사 중 적어도 어느 하나에 의해 행해지는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법.
  24. 제19항에 있어서, 상기 중합이 금형 내에서의 사출 성형 또는 금형에서의 압압 성형 시 가열 및/또는 가압에 의해 행해지는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법.
  25. 제24항에 있어서, 상기 금형의 표면이 불소수지로 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법.
  26. 제19항에 있어서, 상기 중합성 실리콘 수지 원재료에, 상기 중합성 실리콘 수지의 원재료를 3차원 가교시키는 가교제와 가열에 의해 실활 또는 휘발하는 반응억제제를 분산시켜 함유시키고, 여기에 상기 백색 무기 필러 분말 및 상기 접착성 부여 성분을 분산시켜 상기 원재료 조성물로 한 후, 상기 가열에 의해서 상기 중합이 행해지는 것을 특징으로 하는 실리콘 수지제 반사 기재의 제조 방법.
  27. 3차원 가교된 실리콘 수지로 중합시키는 중합성 실리콘 수지의 원재료와, Al, Al2O3, ZnO, ZrO2 및/또는 SiO2로 표면 처리된 산화티타늄을 포함하는 상기 실리콘 수지보다 고굴절률의 백색 무기 필러 분말과, 반응성의 작용기를 가지는 실란 화합물 또는 실록산 화합물로 이루어지는 접착성 부여 성분이 포함된 액상 또는 그리스 형태로서의 점성 또는 소성의 원재료 조성물로서, 제1항에 기재된 실리콘 수지제 반사 기재를 형성하기 위해서 이용되는 원재료 조성물.
  28. 제27항에 있어서, 상기 중합성 실리콘 수지의 원재료를 3차원 가교시키는 가교제 및/또는 실활 또는 휘발할 때까지 경화 반응을 억제하는 반응억제제를 함유하는 것을 특징으로 하는 원재료 조성물.
  29. 제27항에 있어서, 점도조정을 위한 유기 용제 및/또는 반응성 희석제가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 원재료 조성물.



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