CN110964323A - 一种高性能工业复合甘油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能工业复合甘油，包括以下重量份的原料：甘油55‑65份、合金助剂液10‑20份、Si粉3‑7份、补强剂5‑15份、金红石型纳米二氧化钛2‑6份。本发明在甘油中添加合金助剂液目的是为了提高甘油在高温下应变性，适应温度的变化进而达到耐黄变效果，合金助剂液采用的是甲基苯基硅油为基体液，甲基苯基硅油本身具有耐候、耐热、耐化学等优异的性质，通过在其中加入镍粉、碳化钛粉和硼酸镁粉，一方面使甲基苯基硅油作为搭桥液，使镍粉、碳化钛粉和硼酸镁粉更好的融入到甘油中，镍粉能够起到修复效果，使甘油在高温下能够及时的应变温度，提高耐黄变效果，碳化钛粉和硼酸镁粉提高甘油的耐温效果。

Description

一种高性能工业复合甘油及其制备方法
技术领域
本发明涉及甘油技术领域，具体涉及一种高性能工业复合甘油及其制备方法。
背景技术
丙三醇是无色味甜澄明黏稠液体。无臭。有暖甜味。俗称甘油，能从空气中吸收潮气，也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。难溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。相对密度1.26362。熔点17.8℃。沸点290.0℃。折光率1.4746。甘油的工业生产方法可分为两大类：以天然油脂为原料的方法，所得甘油俗称天然甘油；以丙烯为原料的合成法，所得甘油俗称合成甘油。
现有的甘油在高温下耐黄变性能差，限制了甘油的应用领域，现有中国专利文献公告号：CN1106833317B公开了一种高温耐黄变甘油，其制备方法如下：a、取适量纯度为95％-98％的甘油；b、向上述甘油中加入适量次氯酸钠及添加剂，并在加热条件下搅拌均匀，制成高温耐黄变甘油；上述原料在整个高温耐黄变甘油中的重量百分比为：甘油：90％-99％；次氯酸钠：1％-1.5％；添加剂：剩余。所述的添加剂包括以下任意一种原料或者组合：纳米二氧化钛、六甲基磷酸三酰胺、硫代二丙酸双(十八)醇酯、水，该文献中给出了耐黄变的甘油，但原料组成采用简单的抗氧化剂、高熔点溶剂、纳米二氧化钛组合，原料较为常规，组合效果较差，仍需进一步改善处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能工业复合甘油及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种高性能工业复合甘油，包括以下重量份的原料：
甘油55-65份、合金助剂液10-20份、Si粉3-7份、补强剂5-15份、金红石型纳米二氧化钛2-6份。
作为本发明的进一步方案是：所述合金塑料复合型电缆桥架包括以下重量份的原料：
甘油60份、合金助剂液15份、Si粉5份、补强剂10份、金红石型纳米二氧化钛4份。
作为本发明的进一步方案是：所述合金助剂液的制备方法为将镍粉加入到搅拌器中，随后再加入镍粉总量5-15％的碳化钛粉，然后以1000-2000r/min的转速进行高速搅拌20-30min，然后再加入镍粉总量2-5％的硼酸镁粉，机械搅拌10-20min，最后再加入镍粉总量2-3倍的甲基苯基硅油，然后以200-300r/min的低转速继续搅拌50-60min，搅拌结束，然后再热均散处理，处理结束，即得合金助剂液。
作为本发明的进一步方案是：所述热均散处理具体步骤为先以2℃/min的速率将温度从室温升至210℃，然后进行保温20min，随后再以5℃/min的速率将温度降至室温，然后进行低温振荡处理。
作为本发明的进一步方案是：所述低温振荡处理采用-5℃的冰水浴然后以100-300W的功率进行超声处理20-30min。
作为本发明的进一步方案是：所述低温振荡处理采用-5℃的冰水浴然后以200W的功率进行超声处理25min。
作为本发明的进一步方案是：所述补强剂的制备方法为将抗氧化剂加入到N-环己基吡咯烷酮中，随后再加入抗氧化剂总量3-5％的纳米锆粉，然后以400-500W的功率进行超声分散25-35min，即得补强剂。
作为本发明的进一步方案是：所述抗氧化剂为2,4,6-三叔丁基苯酚。
本发明还提供了一种高性能工业复合甘油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量各组分原料：
步骤二，将甘油加入到反应釜中，然后再加入合金助剂液，先以200-300r/min的转速进行搅拌20-30min，得到初料A；
步骤三，向初料A中加入Si粉、补强剂，然后以500-700r/min的转速进行搅拌35-45min，随后再加入金红石型纳米二氧化钛，继续以750-850r/min的转速进行搅拌20-30min，搅拌结束得到初料B；
步骤四，步骤三中初料B于65-75℃下保温搅拌10-20min，最后再冷却至室温，即得本发明的高性能工业复合甘油。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤四中保温搅拌的转速为210-250r/min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明在甘油中添加合金助剂液目的是为了提高甘油在高温下应变性，适应温度的变化进而达到耐黄变效果，合金助剂液采用的是甲基苯基硅油为基体液，甲基苯基硅油本身具有耐候、耐热、耐化学等优异的性质，通过在其中加入镍粉、碳化钛粉和硼酸镁粉，一方面使甲基苯基硅油作为搭桥液，使镍粉、碳化钛粉和硼酸镁粉更好的融入到甘油中，镍粉能够起到修复效果，使甘油在高温下能够及时的应变温度，提高耐黄变效果，碳化钛粉和硼酸镁粉提高甘油的耐温效果，从而进一步提高甘油的耐黄变。
(2)本发明添加的Si粉在受热下具有一定流动性，从而基体在高温下原料间能够相互更紧密连接，通过加入的补强剂在Si粉的作用下渗透到基体原料间，从而将抗氧剂2,4,6-三叔丁基苯酚、纳米锆粉进行填充，抗氧剂2,4,6-三叔丁基苯酚本身具有很好的抗黄化效果，纳米锆粉能够与抗氧剂起到协同作用，在Si粉的作用下进一步提高了整体的性能效果。
(3)热均散处理目的是使合金助剂液起到自适应效果，进一步的提高甘油的耐黄化效果，同时低温振荡能够与热均散处理起到互应效果，热均散处理后甲基苯基硅油受热膨胀，镍粉、碳化钛粉和硼酸镁粉更好的填充到其中，再通过低温振荡使甲基苯基硅油收缩，从而将镍粉、碳化钛粉和硼酸镁粉更好的包覆，最后与甘油互配形成一体结构，整体上性能得到很大改善。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种高性能工业复合甘油，包括以下重量份的原料：
甘油55份、合金助剂液10份、Si粉3份、补强剂5份、金红石型纳米二氧化钛2份。
本实施例的合金助剂液的制备方法为将镍粉加入到搅拌器中，随后再加入镍粉总量5％的碳化钛粉，然后以1000r/min的转速进行高速搅拌20min，然后再加入镍粉总量2％的硼酸镁粉，机械搅拌10min，最后再加入镍粉总量2倍的甲基苯基硅油，然后以200r/min的低转速继续搅拌50min，搅拌结束，然后再热均散处理，处理结束，即得合金助剂液。
本实施例的热均散处理具体步骤为先以2℃/min的速率将温度从室温升至210℃，然后进行保温20min，随后再以5℃/min的速率将温度降至室温，然后进行低温振荡处理。
本实施例的低温振荡处理采用-5℃的冰水浴然后以100W的功率进行超声处理20min。
本实施例的补强剂的制备方法为将抗氧化剂加入到N-环己基吡咯烷酮中，随后再加入抗氧化剂总量3％的纳米锆粉，然后以400W的功率进行超声分散25min，即得补强剂。
本实施例的抗氧化剂为2,4,6-三叔丁基苯酚。
本实施例的一种高性能工业复合甘油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量各组分原料：
步骤二，将甘油加入到反应釜中，然后再加入合金助剂液，先以200r/min的转速进行搅拌20min，得到初料A；
步骤三，向初料A中加入Si粉、补强剂，然后以500r/min的转速进行搅拌35min，随后再加入金红石型纳米二氧化钛，继续以750r/min的转速进行搅拌20min，搅拌结束得到初料B；
步骤四，步骤三中初料B于65℃下保温搅拌10min，最后再冷却至室温，即得本发明的高性能工业复合甘油。
本实施例的步骤四中保温搅拌的转速为210r/min。
实施例2：
本实施例的一种高性能工业复合甘油，包括以下重量份的原料：
甘油65份、合金助剂液20份、Si粉7份、补强剂15份、金红石型纳米二氧化钛6份。
本实施例的合金助剂液的制备方法为将镍粉加入到搅拌器中，随后再加入镍粉总量15％的碳化钛粉，然后以2000r/min的转速进行高速搅拌30min，然后再加入镍粉总量5％的硼酸镁粉，机械搅拌20min，最后再加入镍粉总量3倍的甲基苯基硅油，然后以300r/min的低转速继续搅拌60min，搅拌结束，然后再热均散处理，处理结束，即得合金助剂液。
本实施例的热均散处理具体步骤为先以2℃/min的速率将温度从室温升至210℃，然后进行保温20min，随后再以5℃/min的速率将温度降至室温，然后进行低温振荡处理。
本实施例的低温振荡处理采用-5℃的冰水浴然后以300W的功率进行超声处理30min。
本实施例的补强剂的制备方法为将抗氧化剂加入到N-环己基吡咯烷酮中，随后再加入抗氧化剂总量5％的纳米锆粉，然后以500W的功率进行超声分散35min，即得补强剂。
作为本发明的进一步方案是：所述抗氧化剂为2,4,6-三叔丁基苯酚。
本实施例的一种高性能工业复合甘油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量各组分原料：
步骤二，将甘油加入到反应釜中，然后再加入合金助剂液，先以300r/min的转速进行搅拌30min，得到初料A；
步骤三，向初料A中加入Si粉、补强剂，然后以700r/min的转速进行搅拌45min，随后再加入金红石型纳米二氧化钛，继续以850r/min的转速进行搅拌30min，搅拌结束得到初料B；
步骤四，步骤三中初料B于75℃下保温搅拌20min，最后再冷却至室温，即得本发明的高性能工业复合甘油。
本实施例的步骤四中保温搅拌的转速为250r/min。
实施例3：
本实施例的一种高性能工业复合甘油，包括以下重量份的原料：
甘油60份、合金助剂液15份、Si粉5份、补强剂10份、金红石型纳米二氧化钛4份。
本实施例的合金助剂液的制备方法为将镍粉加入到搅拌器中，随后再加入镍粉总量10％的碳化钛粉，然后以1500r/min的转速进行高速搅拌25min，然后再加入镍粉总量3.5％的硼酸镁粉，机械搅拌15min，最后再加入镍粉总量2.5倍的甲基苯基硅油，然后以250r/min的低转速继续搅拌55min，搅拌结束，然后再热均散处理，处理结束，即得合金助剂液。
本实施例的热均散处理具体步骤为先以2℃/min的速率将温度从室温升至210℃，然后进行保温20min，随后再以5℃/min的速率将温度降至室温，然后进行低温振荡处理。
本实施例的低温振荡处理采用-5℃的冰水浴然后以200W的功率进行超声处理25min。
本实施例的补强剂的制备方法为将抗氧化剂加入到N-环己基吡咯烷酮中，随后再加入抗氧化剂总量4％的纳米锆粉，然后以450W的功率进行超声分散30min，即得补强剂。
本实施例的抗氧化剂为2,4,6-三叔丁基苯酚。
本发明还提供了一种高性能工业复合甘油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量各组分原料：
步骤二，将甘油加入到反应釜中，然后再加入合金助剂液，先以250r/min的转速进行搅拌25min，得到初料A；
步骤三，向初料A中加入Si粉、补强剂，然后以600r/min的转速进行搅拌40min，随后再加入金红石型纳米二氧化钛，继续以800r/min的转速进行搅拌25min，搅拌结束得到初料B；
步骤四，步骤三中初料B于70℃下保温搅拌15min，最后再冷却至室温，即得本发明的高性能工业复合甘油。
本实施例的步骤四中保温搅拌的转速为230r/min。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加合金助剂液。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加Si粉。
对比例3：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用中国专利文献公告号：CN1106833317B公开了一种高温耐黄变甘油中实施例1原料及方法。
性能测试：将实施例1-3及对比例1-3制备的甘油置于290℃下加热30min，随后进行色度检测，测试结果如表1。
组别 甘油色度(Hazen)
实施例1 5.2
实施例2 5.1
实施例3 5.0
对比例1 10.4
对比例2 8.1
对比例3 15
表1
从表1本发明实施例1-3及对比例1-3中得出，本发明实施例3甘油色度相对于对比例3降低了9.9Hazen，改善率为66％，未添加合金助剂液，甘油色度升高到10.4Hazen，升高了5.4Hazen，因而本发明对甘油色度的改善具有显著效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种高性能工业复合甘油，其特征在于，包括以下重量份的原料：
甘油55-65份、合金助剂液10-20份、Si粉3-7份、补强剂5-15份、金红石型纳米二氧化钛2-6份。
2.根据权利要求1所述的一种高性能工业复合甘油，其特征在于，所述高性能工业复合甘油包括以下重量份的原料：
甘油60份、合金助剂液15份、Si粉5份、补强剂10份、金红石型纳米二氧化钛4份。
3.根据权利要求1所述的一种高性能工业复合甘油，其特征在于，所述合金助剂液的制备方法为将镍粉加入到搅拌器中，随后再加入镍粉总量5-15％的碳化钛粉，然后以1000-2000r/min的转速进行高速搅拌20-30min，然后再加入镍粉总量2-5％的硼酸镁粉，机械搅拌10-20min，最后再加入镍粉总量2-3倍的甲基苯基硅油，然后以200-300r/min的低转速继续搅拌50-60min，搅拌结束，然后再热均散处理，处理结束，即得合金助剂液。
4.根据权利要求3所述的一种高性能工业复合甘油，其特征在于，所述热均散处理具体步骤为先以2℃/min的速率将温度从室温升至210℃，然后进行保温20min，随后再以5℃/min的速率将温度降至室温，然后进行低温振荡处理。
5.根据权利要求4所述的一种高性能工业复合甘油，其特征在于，所述低温振荡处理采用-5℃的冰水浴然后以100-300W的功率进行超声处理20-30min。
6.根据权利要求5所述的一种高性能工业复合甘油，其特征在于，所述低温振荡处理采用-5℃的冰水浴然后以200W的功率进行超声处理25min。
7.根据权利要求1所述的一种高性能工业复合甘油，其特征在于，所述补强剂的制备方法为将抗氧化剂加入到N-环己基吡咯烷酮中，随后再加入抗氧化剂总量3-5％的纳米锆粉，然后以400-500W的功率进行超声分散25-35min，即得补强剂。
8.根据权利要求7所述的一种高性能工业复合甘油，其特征在于，所述抗氧化剂为2,4,6-三叔丁基苯酚。
9.一种如权利要求1-8所述高性能工业复合甘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量各组分原料：
步骤二，将甘油加入到反应釜中，然后再加入合金助剂液，先以200-300r/min的转速进行搅拌20-30min，得到初料A；
步骤三，向初料A中加入Si粉、补强剂，然后以500-700r/min的转速进行搅拌35-45min，随后再加入金红石型纳米二氧化钛，继续以750-850r/min的转速进行搅拌20-30min，搅拌结束得到初料B；
步骤四，步骤三中初料B于65-75℃下保温搅拌10-20min，最后再冷却至室温，即得本发明的高性能工业复合甘油。
10.根据权利要求9所述的一种高性能工业复合甘油的制备方法，其特征在于，所述步骤四中保温搅拌的转速为210-250r/min。
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