CN102304217A - 一种低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂及其制备方法，它包括以下按重量份计的组分：35~55份环氧树脂，5~15份活性稀释剂，0.1~10份促进剂和30~55份固化剂，将环氧树脂加入反应釜中，搅拌的同时升温至60~100℃，加入活性稀释剂，混合搅拌均匀，冷却至室温，加入固化剂与促进剂，搅拌30~40min，抽真空10~40min，真空度控制在-0.06~-0.1MPa之间，最后得到低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂，本发明利用无毒或低毒的单官能度或者多官能度的缩水甘油醚来降低浸渍树脂的粘度，改善了浸渍树脂的工艺性能，同时极低的挥发物含量符合环保要求。

Description

一种低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种绝缘树脂及其制备方法，特别是指一种低粘度环氧无溶剂浸渍树脂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

随着我国经济技术水平的高速发展，人们已逐渐认识到发展经济不应以牺牲环境为代价，而随着环保要求的提升，绝缘漆向少污染、无污染的环保型漆转变，环境友好的无溶剂浸渍树脂已经许多绝缘材料科学工作者目前一个重要的研究课题。

环氧树脂具有良好的综合力学性能?高度的粘合力?收缩率小?稳定性好?优异的电绝缘性能，作为涂料、胶粘剂、复合材料树脂基体、电子封装材料等在机械、电子、电器、航天、航空、涂料、粘接等领域得到了广泛的应用。近年来有研究者利用环氧树脂固化后的优异的电性能、防潮性能，拓展了它在电机绝缘漆中的应用，目前国内外已有相关产品，例如国外的西门子的ET884树脂、丰罗的ISOLA3407树脂，国内公司跟踪国外技术，采用进口的高纯度、高环氧值的环氧树脂和高纯度的酸酐组成浸渍树脂，在高压电机上使用。但是这一类的无溶剂绝缘浸渍树脂，粘度较大，使用时需要加热，操作复杂且能耗较高。如何在降低粘度，提高流动性的同时，尽量保证浸渍树脂具有良好的耐热性和其它的性能，成为该项研究的关键所在。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂及其制备方法，其较低的粘度可以使树脂在浸渍时无需加热直接使用，大大降低操作难度与能耗。

为了达到上述的目的，本发明采用以下技术方案：

低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂由按重量份计下列成分组成：

环氧树脂    35~55份

活性稀释剂  5~15份

促进剂      0.1~10份

固化剂      30~55份

其中所述环氧树脂包括二官能度环氧基双酚A、双酚F的环氧树脂，酚醛型环氧树脂，临甲酚型环氧树脂，多官能度环氧基的环氧树脂以及弹性体改性环氧树脂中的一种或多种组合，优选双酚A、双酚F的环氧树脂及其组合。

其中活性稀释剂包括邻甲酚缩水甘油醚，苯基缩水甘油醚，对叔丁基苯酚缩水甘油醚，C₁₂—C₁₄ 烷基缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚，腰果酚型甘油醚，3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅，聚丙二醇二缩水甘油醚，聚乙二醇二缩水甘油醚，1，4-丁二醇二甘油醚，1，6-已二醇二缩水甘油醚，新戊二醇二缩水甘油醚，间苯二酚二缩水甘油醚，环已烷二甲醇二缩水甘油醚，蓖麻油缩水甘油醚，二溴新戊二醇二缩水甘油醚，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，甘油三缩水甘油醚的一种及其组合。

其中固化剂包括顺丁烯二酸酐，均苯四甲酸二酐，邻苯二甲酸酐，六氢邻苯二甲酸酐，四氢苯二甲酸酐，偏苯三甲酸酐，聚壬乙酸酐的一种及其组合。

其中促进剂包括三乙胺，三乙醇胺，苄基二甲胺，二甲氨基甲基苯酚，2,4,6-（N,N-二甲基氨甲基）苯酚，乙酰丙酮铝，乙酰甲酮锆的一种及其组合。

该低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂的制备方法，包括以下步骤：

1)、将按重量份计的35~55份环氧树脂加入反应釜中，在1500～2500rpm高速搅拌的条件下同时升温至60~100℃；

2）、将按重量份计的5~15份活性稀释剂加入环氧树脂中，1500～2500rpm高速搅拌1h，冷却至室温；

3）、加入固化剂与促进剂，搅拌30~40min，抽真空10~40min，真空度控制在-0.06~-0.1MPa之间，最后得到环氧无溶剂浸渍树脂。

按照上述方法制作出来的低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂性能指标如表1所示。

表1 低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂的性能参数

本发明利用无毒或低毒的单官能度或者多官能度的缩水甘油醚来降低浸渍树脂的粘度，改善了浸渍树脂的工艺性能，同时极低的挥发物符合环保要求。

具体实施方案

下面将结合具体实施例对本发明做进一步的描述。

实施例1

低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂的配方如表2所示：

表2 浸渍树脂配方一

低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂的制造工艺具体操作如下：

1、将双酚A环氧树脂加入反应釜中，1500rpm搅拌的同时升温至60℃,；

2、加入1，4-丁二醇二甘油醚，1500rpm搅拌1h，并冷却至室温；

3、加入六氢邻苯二甲酸酐和三乙胺，搅拌30min；

4、抽真空10min，真空度控制在-0.06~-0.1MPa之间；

5、释放真空，得到环氧无溶剂浸渍树脂。

实施例2

低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂的配方如表3所示：

表3 浸渍树脂配方二

低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂的制造工艺具体操作如下：

1、将双酚F环氧树脂加入反应釜中，2000rpm搅拌的同时升温至70℃,；

2、加入3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅，2000rpm搅拌1h，并冷却至室温；

3、加入四氢邻苯二甲酸酐和苄基二甲胺，搅拌40min；

4、抽真空40min，真空度控制在-0.06~-0.1MPa之间；

5、释放真空，得到环氧无溶剂浸渍树脂。

实施例3

低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂的配方如表4所示：

表4 浸渍树脂配方三

低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂的制造工艺具体操作如下：

1、将双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂加入反应釜中，2500rpm搅拌的同时升温至100℃,；

2、加入C₁₂~C₁₄ 烷基缩水甘油醚，2500rpm搅拌1h，并冷却至室温；

3、加入顺丁烯二酸酐和三乙醇胺，搅拌35min；

4、抽真空30min，真空度控制在-0.06~-0.1MPa之间；

5、释放真空，得到环氧无溶剂浸渍树脂。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂，其特征在于它按重量份计以下组分组成：环氧树脂    35~55份

活性稀释剂  5~15份

促进剂      0.1~10份

固化剂      30~55份。

2.根据权利要求1所述的所述低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂，其特征在于所述环氧树脂包括二官能度环氧基双酚A、双酚F的环氧树脂，酚醛型环氧树脂，临甲酚型环氧树脂，多官能度环氧基的环氧树脂以及弹性体改性环氧树脂中的一种或多种组合。

3.根据权利要求2所述的所述低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂，其特征在于所述环氧树脂优选双酚A、双酚F的环氧树脂及其组合。

4.根据权利要求1所述的所述低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂，其特征在于所述活性稀释剂包括邻甲酚缩水甘油醚，苯基缩水甘油醚，对叔丁基苯酚缩水甘油醚，C₁₂—C₁₄ 烷基缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚，腰果酚型甘油醚，3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅，聚丙二醇二缩水甘油醚，聚乙二醇二缩水甘油醚，1，4-丁二醇二甘油醚，1，6-已二醇二缩水甘油醚，新戊二醇二缩水甘油醚，间苯二酚二缩水甘油醚，环已烷二甲醇二缩水甘油醚，蓖麻油缩水甘油醚，二溴新戊二醇二缩水甘油醚，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，甘油三缩水甘油醚的一种及其组合。

5.根据权利要求1所述的所述低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂，其特征在于所述固化剂包括顺丁烯二酸酐，均苯四甲酸二酐，邻苯二甲酸酐，六氢邻苯二甲酸酐，四氢苯二甲酸酐，偏苯三甲酸酐，聚壬乙酸酐的一种及其组合。

6.根据权利要求1所述的所述低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂，其特征在于所述促进剂包括三乙胺，三乙醇胺，苄基二甲胺，二甲氨基甲基苯酚，2,4,6-（N,N-二甲基氨甲基）苯酚，乙酰丙酮铝，乙酰甲酮锆的一种及其组合。

7.根据权利要求1所述的所述低粘度的环氧无溶剂浸渍树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、将按重量份计的35~55份环氧树脂加入反应釜中，在1500～2500rpm高速搅拌的条件下同时升温至60~100℃；

2）、将按重量份计的5~15份活性稀释剂加入环氧树脂中， 1500～2500rpm高速搅拌1h，冷却至室温；

3）、加入固化剂与促进剂，搅拌30~40min，抽真空10~40min，真空度控制在-0.06~-0.1MPa之间，最后得到环氧无溶剂浸渍树脂。