CN110894378B - 一种耐黄变工业级甘油的制备方法 - Google Patents

一种耐黄变工业级甘油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐黄变工业级甘油的制备方法，包括以下步骤：步骤一，填充液的制备：将正癸烷先加入到高温反应釜中，然后再加入正癸烷总量5‑11％的碳酸盐，将高温反应釜的温度升至700‑900℃，随后再加入正癸烷总量3‑6％的改性稻壳灰，然后先以1000‑1400r/min的转速进行高速搅拌20‑30min，随后再以300‑400r/min的转速进行低速搅拌50‑60min，搅拌结束，得到填充液。本发明采用的原料不会对涂料造成干扰，提高甘油的应用效果，填充液采用耐高温的溶剂正癸烷作为填充介质，加入的碳酸盐可以提高溶剂的沸点。

Description

一种耐黄变工业级甘油的制备方法
技术领域
本发明涉及甘油生产技术领域，具体涉及一种耐黄变工业级甘油的制备方法。
背景技术
甘油是无色味甜澄明黏稠液体，无臭，有暖甜味，能从空气中吸收潮气，也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。难溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。相对密度1.26362。熔点17.8℃。沸点290.0℃，折光率1.4746。由于甘油的沸点高达290℃，所以在涂料工业中可以用于制取各种树脂，但是甘油在高温下易黄变，从而影响到涂料的产品质量。
现有中国专利文献公开号CN106833317B公开了一种高温耐黄变甘油，其制备方法如下：a、取适量纯度为95％-98％的甘油；b、向上述甘油中加入适量次氯酸钠及添加剂，并在加热条件下搅拌均匀，制成高温耐黄变甘油；上述原料在整个高温耐黄变甘油中的重量百分比为：甘油：90％-99％；次氯酸钠：1％-1.5％；添加剂：剩余。所述的添加剂包括以下任意一种原料或者组合：纳米二氧化钛、六甲基磷酸三酰胺、硫代二丙酸双(十八)醇酯、水，该甘油虽高温耐黄变效果好，但加入的次氯酸钠具有漂白效果，应用在涂料中对涂料本身颜色也会造成干扰，限制了其应用效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐黄变工业级甘油的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐黄变工业级甘油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，填充液的制备：将正癸烷先加入到高温反应釜中，然后再加入正癸烷总量5-11％的碳酸盐，将高温反应釜的温度升至700-900℃，随后再加入正癸烷总量3-6％的改性稻壳灰，然后先以1000-1400r/min的转速进行高速搅拌20-30min，随后再以300-400r/min的转速进行低速搅拌50-60min，搅拌结束，得到填充液；
步骤二，高温自润剂的制备：将Cr2O3粉先加入到熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼至完全熔化，随后再依次加入Ni粉、Al粉和硝酸镧，继续熔炼10-20min，熔炼结束，冷却至室温成型，随后再热处理，热处理结束即得高温自润剂；
步骤三，原料的称取：甘油60-80粉、步骤一制备的填充液30-40粉、步骤二制备的高温自润剂15-25粉；
步骤四，初级甘油的制备：将甘油加入到步骤一制备的填充液中，先以500-600r/min的转速进行搅拌，搅拌30-40min，随后再加入步骤二制备的高温自润剂，将转速降至200-300r/min，继续搅拌1-2h，即得初级甘油；
步骤五：工业级甘油的制备：将初级甘油先以2℃/min的速率将温度升至150℃，随后再紫外辐照10-20min，辐照总剂量为100-200KGy，最后再变温处理，即得本发明的耐黄变工业级甘油。
优选地，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的一种或多种的组合。
优选地，所述改性稻壳灰的制备方法为将稻壳灰加入到四口反应瓶中，然后向四口反应瓶中加入纳米二氧化钛溶液，边搅拌边加入，随后再加入高温抗氧化剂，继续以20-100r/min的转速搅拌1-2h，即得到改性稻壳灰。
优选地，所述稻壳灰粉的粒径为100-200目，比表面积为920-1000m2/Kg。
优选地，所述稻灰粉的粒径为150目，比表面积为960m2/Kg。
优选地，所述高温抗氧化剂的制备方法为将玻璃粉按照1:6加入到Al4 SiC4粉中，以100-200r/min的转速进行搅拌20min，搅拌结束得到高温抗氧化剂。
优选地，所述热处理的具体步骤为将温度先以5℃/min升温至500℃，保温20min，随后再退火至280℃，继续保温10min，最后水冷却至室温。
优选地，所述变温处理具体操作为将150℃的温度快速降至100℃，随后再以3-5℃/min速率将温度降至室温。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明采用的原料不会对涂料造成干扰，提高甘油的应用效果，填充液采用耐高温的溶剂正癸烷作为填充介质，加入的碳酸盐可以提高溶剂的沸点，改性稻壳灰的加入可以使稻壳灰作为填充填料，稻壳灰比表面积大，将纳米二氧化钛溶液充分分散到填充液中，从而提高紫外屏蔽、耐候效果，甘油加入到填充液中可填充到填充液中，从而被填充液保护，高温自润剂的加入起到辅助效果，对高温下的甘油起到润透效果，起到二次保护，进而阻止甘油基体黄变，由表2可知，添加的玻璃粉具有显著改善耐黄变效果，可能由于玻璃粉在高温下软化，对原料起到保护效果，同时增强了Al4 SiC4粉抗氧化效果，进而提高甘油的耐黄变效果。
(2)本发明的甘油在高温下色度可低达5.2Hazen，相对于现有的16.4Hazen，降低了11.2Hazen，高温抗氧化剂中未添加玻璃粉，甘油在高温下色度升高至10.7Hazen，可知玻璃粉对甘油的黄变具有很大的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种耐黄变工业级甘油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，填充液的制备：将正癸烷先加入到高温反应釜中，然后再加入正癸烷总量5％的碳酸盐，将高温反应釜的温度升至700℃，随后再加入正癸烷总量3％的改性稻壳灰，然后先以1000r/min的转速进行高速搅拌20min，随后再以300r/min的转速进行低速搅拌50min，搅拌结束，得到填充液；
步骤二，高温自润剂的制备：将Cr2O3粉先加入到熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼至完全熔化，随后再依次加入Ni粉、Al粉和硝酸镧，继续熔炼10min，熔炼结束，冷却至室温成型，随后再热处理，热处理结束即得高温自润剂；
步骤三，原料的称取：甘油60粉、步骤一制备的填充液30粉、步骤二制备的高温自润剂15粉；
步骤四，初级甘油的制备：将甘油加入到步骤一制备的填充液中，先以500r/min的转速进行搅拌，搅拌30min，随后再加入步骤二制备的高温自润剂，将转速降至200r/min，继续搅拌1h，即得初级甘油；
步骤五：工业级甘油的制备：将初级甘油先以2℃/min的速率将温度升至150℃，随后再紫外辐照10min，辐照总剂量为100KGy，最后再变温处理，即得本发明的耐黄变工业级甘油。
本实施例的碳酸盐为碳酸钠。
本实施例的改性稻壳灰的制备方法为将稻壳灰加入到四口反应瓶中，然后向四口反应瓶中加入纳米二氧化钛溶液，边搅拌边加入，随后再加入高温抗氧化剂，继续以20r/min的转速搅拌1h，即得到改性稻壳灰。
本实施例的稻壳灰粉的粒径为100目，比表面积为920m2/Kg。
本实施例的高温抗氧化剂的制备方法为将玻璃粉按照1:6加入到Al4 SiC4粉中，以100r/min的转速进行搅拌20min，搅拌结束得到高温抗氧化剂。
本实施例的热处理的具体步骤为将温度先以5℃/min升温至500℃，保温20min，随后再退火至280℃，继续保温10min，最后水冷却至室温。
本实施例的变温处理具体操作为将150℃的温度快速降至100℃，随后再以3℃/min速率将温度降至室温。
实施例2：
本实施例的一种耐黄变工业级甘油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，填充液的制备：将正癸烷先加入到高温反应釜中，然后再加入正癸烷总量11％的碳酸盐，将高温反应釜的温度升至900℃，随后再加入正癸烷总量6％的改性稻壳灰，然后先以1400r/min的转速进行高速搅拌30min，随后再以400r/min的转速进行低速搅拌60min，搅拌结束，得到填充液；
步骤二，高温自润剂的制备：将Cr2O3粉先加入到熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼至完全熔化，随后再依次加入Ni粉、Al粉和硝酸镧，继续熔炼20min，熔炼结束，冷却至室温成型，随后再热处理，热处理结束即得高温自润剂；
步骤三，原料的称取：甘油80粉、步骤一制备的填充液40粉、步骤二制备的高温自润剂25粉；
步骤四，初级甘油的制备：将甘油加入到步骤一制备的填充液中，先以600r/min的转速进行搅拌，搅拌40min，随后再加入步骤二制备的高温自润剂，将转速降至300r/min，继续搅拌2h，即得初级甘油；
步骤五：工业级甘油的制备：将初级甘油先以2℃/min的速率将温度升至150℃，随后再紫外辐照20min，辐照总剂量为200KGy，最后再变温处理，即得本发明的耐黄变工业级甘油。
本实施例的碳酸盐为碳酸钾。
本实施例的改性稻壳灰的制备方法为将稻壳灰加入到四口反应瓶中，然后向四口反应瓶中加入纳米二氧化钛溶液，边搅拌边加入，随后再加入高温抗氧化剂，继续以100r/min的转速搅拌2h，即得到改性稻壳灰。
本实施例的稻壳灰粉的粒径为200目，比表面积为1000m2/Kg。
本实施例的稻灰粉的粒径为150目，比表面积为960m2/Kg。
本实施例的高温抗氧化剂的制备方法为将玻璃粉按照1:6加入到Al4 SiC4粉中，以200r/min的转速进行搅拌20min，搅拌结束得到高温抗氧化剂。
本实施例的热处理的具体步骤为将温度先以5℃/min升温至500℃，保温20min，随后再退火至280℃，继续保温10min，最后水冷却至室温。
本实施例的变温处理具体操作为将150℃的温度快速降至100℃，随后再以5℃/min速率将温度降至室温。
实施例3：
本实施例的一种耐黄变工业级甘油的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，填充液的制备：将正癸烷先加入到高温反应釜中，然后再加入正癸烷总量8％的碳酸盐，将高温反应釜的温度升至800℃，随后再加入正癸烷总量4.5％的改性稻壳灰，然后先以1200r/min的转速进行高速搅拌25min，随后再以350r/min的转速进行低速搅拌55min，搅拌结束，得到填充液；
步骤二，高温自润剂的制备：将Cr2O3粉先加入到熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼至完全熔化，随后再依次加入Ni粉、Al粉和硝酸镧，继续熔炼15min，熔炼结束，冷却至室温成型，随后再热处理，热处理结束即得高温自润剂；
步骤三，原料的称取：甘油70粉、步骤一制备的填充液35粉、步骤二制备的高温自润剂20粉；
步骤四，初级甘油的制备：将甘油加入到步骤一制备的填充液中，先以550r/min的转速进行搅拌，搅拌35min，随后再加入步骤二制备的高温自润剂，将转速降至250r/min，继续搅拌1.5h，即得初级甘油；
步骤五：工业级甘油的制备：将初级甘油先以2℃/min的速率将温度升至150℃，随后再紫外辐照15min，辐照总剂量为150KGy，最后再变温处理，即得本发明的耐黄变工业级甘油。
本实施例的碳酸盐为碳酸锂。
本实施例的改性稻壳灰的制备方法为将稻壳灰加入到四口反应瓶中，然后向四口反应瓶中加入纳米二氧化钛溶液，边搅拌边加入，随后再加入高温抗氧化剂，继续以100r/min的转速搅拌2h，即得到改性稻壳灰。
本实施例的稻灰粉的粒径为150目，比表面积为960m2/Kg。
本实施例的高温抗氧化剂的制备方法为将玻璃粉按照1:6加入到Al4 SiC4粉中，以150r/min的转速进行搅拌20min，搅拌结束得到高温抗氧化剂。
本实施例的热处理的具体步骤为将温度先以5℃/min升温至500℃，保温20min，随后再退火至280℃，继续保温10min，最后水冷却至室温。
本实施例的变温处理具体操作为将150℃的温度快速降至100℃，随后再以4℃/min速率将温度降至室温。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加高温自润剂。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加高温抗氧化剂。
对比例3：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用现有的工业级甘油。
性能测试：将实施例1-3及对比例1-3制备的甘油置于290℃下加热30min，随后进行色度检测。
在常规条件下对实施例1-3及对比例1-3能进行测试，测试结果如表1所示
组别 甘油色度(Hazen)
实施例1 5.6
实施例2 5.4
实施例3 5.2
对比例1 11.5
对比例2 14.3
对比例3 16.4
表1
从表1可以看出，本发明的甘油在高温下色度可低达5.2Hazen，相对于现有的16.4Hazen，降低了11.2Hazen。
本发明对高温抗氧化剂进一步测试：测试结果如表2
Figure BDA0002253196250000061
Figure BDA0002253196250000071
表2
通过表2可知，本发明高温抗氧化剂中玻璃粉对甘油黄变具有很大的影响，可能由于玻璃粉再高温下软化，对原料起到保护效果，同时增强了Al4 SiC4粉抗氧化效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种耐黄变工业级甘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，填充液的制备：将正癸烷先加入到高温反应釜中，然后再加入正癸烷总量5-11%的碳酸盐，将高温反应釜的温度升至700-900℃，随后再加入正癸烷总量3-6%的改性稻壳灰，所述改性稻壳灰的制备方法为将稻壳灰加入到四口反应瓶中，然后向四口反应瓶中加入纳米二氧化钛溶液，边搅拌边加入，随后再加入高温抗氧化剂，继续以20-100r/min的转速搅拌1-2h，即得到改性稻壳灰，然后先以1000-1400r/min的转速进行高速搅拌20-30min，随后再以300-400r/min的转速进行低速搅拌50-60min，搅拌结束，得到填充液；
步骤二，高温自润剂的制备：将Cr2O3粉先加入到熔炼炉中进行熔炼处理，熔炼至完全熔化，随后再依次加入Ni粉、Al粉和硝酸镧，继续熔炼10-20min，熔炼结束，冷却至室温成型，随后再热处理，热处理结束即得高温自润剂；
步骤三，原料的称取：甘油60-80份、步骤一制备的填充液30-40份、步骤二制备的高温自润剂15-25份；
步骤四，初级甘油的制备：将甘油加入到步骤一制备的填充液中，先以500-600r/min的转速进行搅拌，搅拌30-40min，随后再加入步骤二制备的高温自润剂，将转速降至200-300r/min，继续搅拌1-2h，即得初级甘油；
步骤五：工业级甘油的制备：将初级甘油先以2℃/min的速率将温度升至150℃，随后再紫外辐照10-20min，辐照总剂量为100-200KGy，最后再变温处理，即得耐黄变工业级甘油。
2.根据权利要求1所述的一种耐黄变工业级甘油的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种耐黄变工业级甘油的制备方法，其特征在于，所述稻壳灰的粒径为100-200目，比表面积为920-1000m 2/Kg。
4.根据权利要求3所述的一种耐黄变工业级甘油的制备方法，其特征在于，所述稻壳灰的粒径为150目，比表面积为960m 2/Kg。
5.根据权利要求1所述的一种耐黄变工业级甘油的制备方法，其特征在于，所述高温抗氧化剂的制备方法为将玻璃粉按照1:6加入到Al4SiC4粉中，以100-200r/min的转速进行搅拌20min，搅拌结束得到高温抗氧化剂。
6.根据权利要求1所述的一种耐黄变工业级甘油的制备方法，其特征在于，所述热处理的具体步骤为将温度先以5℃/min升温至500℃，保温20min，随后再退火至280℃，继续保温10min，最后水冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种耐黄变工业级甘油的制备方法，其特征在于，所述变温处理具体操作为将150℃的温度快速降至100℃，随后再以3-5℃/min速率将温度降至室温。
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