JP5702482B2 - 白色反射フィルム - Google Patents
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Description
しかしながらこのとき、比較的柔らかい素材からなる導光板が反射フィルムと接すると、反射フィルムや表面のビーズにより導光板が傷付けられるという問題がある。この対策として、例えば特許文献1、2のように、エラストマー系のビーズを用いた傷付き防止層を備える反射シートの報告がある。
1.反射層Aと、熱可塑性樹脂に凝集粒子を含有する熱可塑性樹脂組成物からなる支持層Bとを有する白色反射フィルムであって、
上記凝集粒子は、1次粒径(dp)が3μm以下であり、2次粒径(ds)が8μm以下であり、支持層B中の含有量が、支持層Bの体積を基準として1体積%以上、50体積%以下であり、
支持層Bが、白色反射フィルムの少なくとも一方の最外層を形成し、該最外層を形成する支持層Bの反射層Aとは反対側の表面における十点平均粗さ(Rz)が下記式(1)を満たし、
支持層B中の凝集粒子の2次粒径(ds)と、支持層Bの厚み(t)とが、下記式(2)を満たす、白色反射フィルム。
0.1×ds(μm)≦Rz(μm)≦0.7×ds(μm)・・・(1)
0.07≦ds(μm)/t(μm)≦20 ・・・(2)
2.揮発有機溶剤量が10ppm以下である、上記1に記載の白色反射フィルム。
3.反射層Aのボイド体積率が15体積%以上、70体積%以下であり、支持層Bのボイド体積率が0体積%以上、15体積%未満である、上記1または2に記載の白色反射フィルム。
4.エッジライト方式バックライトユニット用反射板として用いられる、上記1〜3のいずれか1に記載の白色反射フィルム。
以下、本発明を構成する各構成成分について詳細に説明する。
本発明における反射層Aは、熱可塑性樹脂とボイド形成剤とからなり、ボイド形成剤を含有させることによって層中にボイドを含有し、白色を呈するようにした層である。かかるボイド形成剤としては、詳細は後述するが、例えば無機粒子、該反射層Aを構成する熱可塑性樹脂とは非相溶の樹脂(以下、非相溶樹脂と呼称する場合がある。)を用いることができる。また、反射層Aの波長550nmにおける反射率は、好ましくは95%以上、さらに好ましくは96%以上、特に好ましくは97%以上である。これにより白色反射フィルムの反射率を好ましい範囲としやすくなる。
ボイド体積率は、反射層Aにおけるボイド形成剤の種類や大きさ、量を調整することにより達成することができる。
反射層Aを構成する熱可塑性樹脂としては、例えばポリエステル、ポリオレフィン、ポリスチレン、アクリルからなる熱可塑性樹脂を挙げることができる。中でも、機械的特性および熱安定性に優れた白色反射フィルムを得る観点から、ポリエステルが好ましい。
かかるポリエステルとしては、ジカルボン酸成分とジオール成分とからなるポリエステルを用いることが好ましい。このジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸等に由来する成分を挙げることができる。ジオール成分としては、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,6−ヘキサンジオール等に由来する成分を挙げることができる。これらのポリエステルのなかでも芳香族ポリエステルが好ましく、特にポリエチレンテレフタレートが好ましい。ポリエチレンテレフタレートはホモポリマーであってもよいが、フィルムを1軸あるいは2軸に延伸する際に結晶化が抑制されて延伸性、製膜性が良好となる点から、共重合ポリマーが好ましい。共重合成分としては、上記のジカルボン酸成分やジオール成分が挙げられるが、耐熱性と製膜性の両立という観点から、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸が好ましい。共重合成分の割合は、ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%を基準として、例えば1〜20モル%、好ましくは2〜18モル%、さらに好ましくは3〜15モル%、特に好ましくは7〜11モル%である。共重合成分の割合をこの範囲とすることによって、製膜性の向上効果に優れる。また、熱寸法安定性に優れる。
反射層Aにおいて、ボイド形成剤として無機粒子を用いる場合、無機粒子としては、白色無機粒子が好ましい。この白色無機粒子としては、硫酸バリウム、二酸化チタン、二酸化珪素、炭酸カルシウムの粒子を例示することができる。これら無機粒子は、白色反射フィルムが適切な反射率を有するように平均粒子径や含有量を選択すればよく、これらは特に限定はされない。好ましくは、反射層Aや白色反射フィルムの反射率が本発明における好ましい範囲となるようにすればよい。また、反射層Aにおけるボイド体積率が本発明における好ましい範囲となるようにすればよい。これらのことを勘案して、無機粒子の平均粒子径は、例えば0.2〜3.0μm、好ましくは0.3〜2.5μm、さら好ましくは0.4〜2.0μmである。またその含有量は、反射層Aの質量を基準として20〜60質量%が好ましく、25〜55質量%がさらに好ましく、最も好ましくは31〜53質量%である。また、上述のような粒子態様を採用することにより、ポリエステル中で適度に分散させることが可能であり、粒子の凝集が起こり難く、粗大突起のないフィルムを得ることができ、また同時に、粗大粒子が起点となる延伸時の破断も抑制される。無機粒子は、どのような粒子形状でもあってもよく、例えば、板状、球状であってもよい。無機粒子は、分散性を向上させるための表面処理を行ってあってもよい。
反射層Aは、本発明の目的を阻害しない限りにおいて、その他の成分、例えば紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、ワックス、ボイド形成剤とは異なる粒子や樹脂等を含有することができる。
本発明における支持層Bは、熱可塑性樹脂に凝集粒子を含有する熱可塑性樹脂組成物からなる。
支持層Bを構成する熱可塑性樹脂としては、上述した反射層Aを構成する熱可塑性樹脂と同様の熱可塑性樹脂を用いることができる。中でも、機械的特性および熱安定性に優れた白色反射フィルムを得る観点から、ポリエステルが好ましい。
かかるポリエステルとしては、上述の反射層Aにおけるポリエステルと同様のポリエステルを用いることができる。これらのポリエステルのなかでも、機械的特性および熱安定性に優れる白色反射フィルムを得る観点から、芳香族ポリエステルが好ましく、特にポリエチレンテレフタレートが好ましい。ポリエチレンテレフタレートはホモポリマーであってもよいが、フィルムを1軸あるいは2軸に延伸する際に結晶化が抑制されて延伸性が良好となる点から共重合ポリマーが好ましい。かかる共重合成分としては、上記のジカルボン酸成分やジオール成分が挙げられるが、耐熱性と製膜性の両立という観点から、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸が好ましい。共重合成分の割合は、ポリエステルの全ジカルボン酸成分100モル%を基準として、例えば1〜20モル%、好ましくは2〜18モル%、さらに好ましくは3〜17モル%、特に好ましくは12〜16モル%である。共重合成分の割合をこの範囲とすることによって、製膜性の向上効果に優れる。また、熱寸法安定性に優れる。
本発明においては、ギャップを確保して導光板との貼り付きを抑制するための表面凹凸を形成する粒子として、本発明が規定する凝集粒子を採用することにより、フィルムの自己回収が可能となり、自己回収原料を用いてフィルムを製造したとしても、フィルムの製膜性に優れる。これは、凝集粒子であれば、自己回収原料の製造に際して粒子が適度に解砕されるためと考えられる。
支持層Bにおける凝集粒子としては、有機凝集粒子であってもよいし、無機凝集粒子でであってもよい。有機凝集粒子としては、ポリエステル凝集粒子、アクリル凝集粒子、ポリウレタン凝集粒子、ポリエチレン凝集粒子などが挙げられる。中でも、自己回収工程で解砕不足であっても、主原料であるポリエステルとの相溶性が良く、製膜性などへの影響が限定されるであろうと思われるポリエステル凝集粒子が好ましい。無機凝集粒子としては、シリカ凝集粒子、アルミナ凝集粒子、セラミックス凝集粒子などが挙げられる。粒子が硬過ぎるとフィルム延伸時に破断し易く、製膜性に劣るため、この観点からシリカ凝集粒子が好ましい。
支持層Bは、上記構成成分以外の成分を、本発明の目的を阻害しない範囲において含有していてもよい。かかる成分としては、例えば紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、ワックス、上記凝集粒子とは異なる粒子や樹脂等を挙げることができる。
また、支持層Bは、反射層Aにおいて挙げたボイド形成剤を含有していてもよく、そのような態様とすることで反射率の向上効果を高くすることができる。その反面、支持層Bにおけるボイド形成剤の含有量を少なくするか、ボイド形成剤を含有しないと、製膜性の向上効果を高くすることができる。これらの観点から、支持層Bにおけるボイド体積率(支持層Bの体積に対する支持層Bにおけるボイドの体積の割合)は、0体積%以上、15体積%未満であることが好ましく、さらに好ましくは5体積%以下、特に好ましくは3体積%以下である。特に本発明においては、反射特性と延伸性との向上効果を同時に奏することができることから、上述した反射層Aにおける好ましいボイド体積率と、かかる支持層Bにおける好ましいボイド体積率とを同時に採用することが特に好ましい。
本発明においては、上述したような熱可塑性樹脂からなり、上述したような凝集粒子を含有する支持層Bが、白色反射フィルムの少なくとも一方の最外層を形成する。そして、かかる最外層を形成する支持層Bの反射層Aとは反対側の表面(以下、最外層表面と呼称する場合がある)には、上述した凝集粒子により形成された突起を有する。そしてかかる突起は、導光板と反射フィルムとのギャップ確保の観点から、最外層表面において、適度な高さを有することが必要である。
そこで本発明においては、最外層表面における十点平均粗さ(Rz)と、支持層Bを構成する凝集粒子の2次粒径(ds)とが、下記式を満足することが必要である。
0.1×ds(μm)≦Rz(μm)≦0.7×ds(μm)
突起頻度としては、最外層表面において、高さ5μm以上の突起の単位面積あたりの個数が106〜1010個/m2であることが好ましい。これと前述のRzとにより、導光板とのギャップをより十分に確保することができ、貼り付き抑制の向上効果に優れる。突起頻度が少なすぎると貼り付き抑制の向上効果に劣る。他方、突起頻度が多すぎると、粒子脱落の確率が向上したり、また反射率が低下したりする傾向にある。
本発明における反射層Aの厚みは、80〜300μmであることが好ましい。これにより反射率の向上効果を高くすることができる。薄すぎると反射率の向上効果が低く、他方厚すぎることは非効率である。このような観点から、さらに好ましくは150〜250μmである。
本発明において、支持層B中の凝集粒子の2次粒径(ds)と支持層Bの厚み(t)とが、下記式を満足することが好ましい。
0.05≦ds(μm)/t(μm)≦20
反射層Aおよび支持層Bは、白色反射フィルム全体の厚みを100%とした際に、反射層Aの厚み比率が50〜90%であって、支持層Bの厚み比率が5〜50%、さらには5〜25%である態様が好ましく、各特性のバランスをより良くすることができる。ここで各層の厚み比率は、各層を複数有する場合は、それらの積算厚みどうしの比率をいう。
以下、本発明の白色反射フィルムを製造する方法の一例を説明する。
本発明の白色反射フィルムを製造するに際しては、溶融押出法等によって得られた反射層Aに、溶融樹脂コーティング法(溶融押出樹脂コーティング法を含む)、共押出法およびラミネート法等により支持層Bを形成し、積層構成を形成することが好ましい。なかでも、本発明の白色反射フィルムは、反射層Aと支持層Bとを共押出法により積層して製造されたものであることが特に好ましい。また、反射層Aと支持層Bとは、共押出法により直接積層されていることが好ましい。このように共押出法で積層することによって、反射層Aと支持層Bとの界面密着性を高くすることができる上、フィルムを貼り合せたり、フィルムの製膜後に改めて支持層Bを形成したりするための工程を経る必要が無いため、安価に、容易に量産できる。
まず、反射層Aを形成するためのポリエステル組成物として、ポリエステルと、ボイド形成剤と、他の任意成分を混合したものを用意する。また、支持層Bを形成するためのポリエステル組成物として、ポリエステルと、凝集粒子と、他の任意成分を混合したものを用意する。これらポリエステル組成物は、乾燥して十分に水分を除去して用いる。
またこのとき、フィルムの製造に用いるポリエステル組成物、特に反射層Aに用いるポリエステル組成物は、線径15μm以下のステンレス鋼細線よりなる平均目開き10〜100μmの不織布型フィルターを用いて濾過を行うことが好ましい。この濾過を行うことで、通常は凝集して粗大凝集粒子となりやすい粒子の凝集を抑え、粗大異物の少ないフィルムを得ることができる。なお、不織布の平均目開きは、好ましくは20〜50μm、さらに好ましくは15〜40μmである。濾過したポリエステル組成物は、溶融した状態でフィードブロックを用いた同時多層押出法(共押出法)により、ダイから多層状態で押し出し、未延伸積層シートを製造する。ダイより押し出された未延伸積層シートを、キャスティングドラムで冷却固化し、未延伸積層フィルムとする。
二軸延伸後のフィルムは、続いて、熱固定、熱弛緩の処理を順次施して二軸配向フィルムとするが、溶融押出から延伸に引き続いて、これらの処理もフィルムを走行させながら行うことができる。
二軸延伸後のフィルムは、クリップで両端を把持したままポリエステル(好ましくは反射層Aを構成するポリエステル)の融点をTmとして(Tm−20℃)〜(Tm−100℃)で、定幅または10%以下の幅減少下で熱処理して、熱固定し、熱収縮率を低下させるのがよい。かかる熱処理温度が高すぎるとフィルムの平面性が悪くなる傾向にあり、厚み斑が大きくなる傾向にある。他方低すぎると熱収縮率が大きくなる傾向にある。
なお、二軸延伸に際しては、上記のような縦−横の逐次二軸延伸法以外にも、横−縦の逐次二軸延伸法でもよい。また、同時二軸延伸法を用いて製膜することができる。同時二軸延伸法の場合、延伸倍率は、縦方向、横方向ともに例えば2.7〜4.3倍、好ましくは2.8〜4.2倍である。
かくして本発明の白色反射フィルムを得ることができる。
また、本発明においては、得られた白色反射フィルムを、粉砕や溶融押出によりチップ化したものを自己回収原料として用いて、フィルムに添加して、好ましくは反射層Aに添加して、上記と同様にして白色反射フィルムを製造することができる。この際、自己回収原料のもととなるフィルムが本発明の態様を具備する白色反射フィルムであると、自己回収原料を製造する工程や、それを用いてフィルムを製膜する工程において、支持層B中の凝集粒子が解砕され、新たに製造するフィルム中に含有されても製膜性や、反射率等の光学特性の低下を生じさせず、良好な製膜性を得ることができる。よって、このチップを作成する工程としては、特に制約があるわけではないが、上記のようなメカニズムを考慮して、含有する凝集粒子ができるだけ解砕されるように、粉砕機構を備えたものが望ましい。これにより、自己回収原料をフィルム原料として用いて再使用した際にも、含有凝集粒子の影響をより小さくすることができ、製膜性などにより優れた白色反射フィルムが得られる。
(反射率、輝度)
本発明の白色反射フィルムの、支持層B側から測定した反射率は、好ましくは96%以上、より好ましくは97%以上、さらに好ましくは97.5%以上である。反射率が96%以上であることによって、液晶表示装置や照明等に用いた場合には、高い輝度を得ることができる。かかる反射率は、反射層Aのボイド体積率を高くする等好ましい態様としたり、反射層Aの厚みを厚くしたり、支持層Bの厚みを薄くしたり等各層の態様を好ましい態様としたりすることにより達成できる。
また支持層B側から測定した輝度は、後述する測定方法により求められるが、5400cd/m2以上が好ましく、5450cd/m2以上がさらに好ましく、5500cd/m2以上が特に好ましい。
上記反射率および輝度は、白色反射フィルムにおいて、導光板と用いるに際しては、導光板側となる側の面における値である。
本発明の白色反射フィルムは、後述の方法にて測定した揮発有機溶剤量が、好ましくは10ppm以下である。これにより、自己回収原料を得て、それを用いてフィルムを製膜するに際して、ガスマークが発生し難くなり、延伸性が向上する。かかる観点から、より好ましくは5ppm以下、さらに好ましくは3ppm以下であり、理想的には0ppmである。本発明においては、揮発有機溶剤量を少なくするために、支持層Bの形成において、有機溶剤を用いた溶液コーティング法を採用せずに、上述した方法を採用することが好ましい。
(1)光線反射率
分光光度計(島津製作所製UV−3101PC)に積分球を取り付け、BaSO4白板を100%とした時の反射率を波長550nmで測定し、この値を反射率とした。なお、測定は、支持層B側の表面において行った。表裏に異なる支持層Bを有する場合は、導光板側の支持層表面において測定した。
粒度分布計(堀場製作所製LA−950)にて、粒子の粒度分布を求め、d50での粒子径を平均粒子径とした。
凝集粒子を含むフィルムおよび回収原料について、樹脂成分を溶剤を用いて溶解させ、そこから回収した粒子(2次粒子)を日立製作所製S−4700形電界放出形走査電子顕微鏡を用い、倍率10000倍にて観察し、2次粒子の表面における1次粒子の凝集状況を観察し、1次粒子100個任意に粒径測定し、その平均値から1次粒子径(dp)を求めた。
上記方法において、樹脂成分を溶剤により溶解する際に凝集粒子も溶解してしまう場合(例えば有機粒子の場合)は、配合前の凝集粒子を用いて、日立製作所製S−4700形電界放出形走査電子顕微鏡を用い、倍率10000倍にて観察し、2次粒子の表面における1次粒子の凝集状況を観察し、1次粒子100個任意に粒径測定し、その平均値から1次粒径(dp)を求めた。
1μm以上3μm未満の場合を「<3」、1μm未満の場合を「<1」とした。
凝集粒子を含むフィルムおよび回収原料について、樹脂成分を溶剤を用いて溶解させ、そこから回収した粒子(2次粒子)を日立製作所製S−4700形電界放出形走査電子顕微鏡を用い、倍率1000倍にて観察し、粒子100個任意に粒径測定し、その平均値から2次粒径(ds)を求めた。なお、球状以外の場合は(長径+短径)/2にて求めた。ここで短径は、長径に垂直方向の最大径を指す。
上記方法において、樹脂成分を溶剤により溶解する際に凝集粒子も溶解してしまう場合(例えば有機粒子の場合)は、配合前の凝集粒子を用いて、日立製作所製S−4700形電界放出形走査電子顕微鏡を用い、倍率1000倍にて観察し、粒子100個任意に粒径測定し、その平均値から2次粒径(ds)を求めた。なお、球状以外の場合は(長径+短径)/2にて求めた。ここで短径は、長径に垂直方向の最大径を指す。
室温(23℃)において、1gのフィルムサンプルを10Lのフッ素樹脂製バッグに入れ、その中を純窒素でパージして密封した。次いで、直ちにかかるバッグの中の窒素から、0.2L/分の流量で、2本の分析用TENAX−TA捕集管にそれぞれ0.2L、1.0Lの窒素を採取し、これらを用いて、HPLCおよびGCMSにより、採取した窒素中に含まれる有機溶剤成分の質量を定量した。得られた値を窒素10L中の量に換算して、1gのフィルムサンプルから10Lの窒素中に揮発した有機溶剤の質量を求め、揮発有機溶剤量(単位:ppm、フィルムサンプルの質量基準)とした。なお、アルデヒド類は、アセトニトリルでアルデヒド誘導体化物を捕集管から溶出し、HPLCにより定量した。また、HPLCとGCMSとで値が異なる場合は、多く検出した方の値を採用した。
白色反射フィルムをミクロトームにてスライスして断面出しを行い、かかる断面について日立製作所製S−4700形電界放出形走査電子顕微鏡を用いて、倍率500倍にて観測し、フィルム全体、反射層A、支持層Bの厚みをそれぞれ求めた。なお、フィルム全体および支持層Bの厚みは、凝集粒子が支持層表面より突出している部分を除いた部分の厚みとした。各層の厚み(μm)を求めた上で各層の厚み比を算出した。
ボイド体積率を求める層のポリマー、添加粒子、その他各成分の密度と配合割合から計算密度を求めた。同時に、当該層を剥離する等して単離し、質量および体積を計測し、これらから実密度を算出し、計算密度と実密度とから下記式により求めた。
ボイド体積率=100×(1−(実密度/計算密度))
なお、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(2軸延伸後)の密度を1.39g/cm3、硫酸バリウムの密度を4.5g/cm3とした。
また、ボイド体積率を測定する層のみを単離し、単位体積あたりの質量を求めて実密度を求めた。体積は、サンプルを面積3cm2に切り出し、そのサイズでの厚みをエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて10点測定した平均値を厚みとし、面積×厚みとして算出した。質量は、電子天秤にて秤量した。
なお、凝集粒子の比重としては、以下のメスシリンダー法にて求めた嵩比重の値を用いた。容積1000mlのメスシリンダーに絶乾状態の凝集粒子を充填して、全体の重量を測定し、該全体の重量からメスシリンダーの重量を差引いて該凝集粒子の重量を求め、該メスシリンダーの容積を測定し、該凝集粒子の重量(g)を該容積(cm3)で割ることによって求められる。
示差走査熱量測定装置(TA Instruments 2100 DSC)を用い、昇温速度20℃/分で測定を行った。
フィルム表面の突起プロファイルを、三次元粗さ測定装置SE−3CKT(株式会社 小坂研究所製)にて、カットオフ0.25mm、測定長1mm、走査ピッチ2μm、走査本数100本で測定し、高さ倍率1000倍、走査方向倍率200倍にて突起プロファイルを記録した。得られた突起プロファイルにおいて、ピーク(Hp)の高い方から5点と谷(Hv)の低い方から5点をとり、次の式により10点平均粗さ(Rz、単位:nm)を求めた。尚、解析には三次元粗さ解析装置SPA−11(株式会社 小坂研究所製)を用いた。
LG社製のLED液晶テレビ(LG42LE5310AKR)から反射フィルムを取り出し、各種反射フィルム(支持層側を画面側(導光板に接する面)に設置し、バックライトユニットの状態にて輝度計(大塚電子製Model MC−940)を用いて、バックライトの中心を真正面より測定距離500mmで輝度を測定した。
図2のように、取っ手部分(図2の符号7)の端に長さ200mm×幅200mm×厚み3mmの鉄板(図2の符号8、重さ約200g)を固く貼り付け、その上に、評価面を上にした幅250mm×長さ200mmの反射フィルム(図2の符号9)を幅方向の両端からそれぞれ25mmの部分が鉄板からはみ出すようにして、(中央の200mm×200mmの部分が鉄板と重なるようにして)貼り付けた。この際、反射フィルムの評価面(支持層面)が外側になるようにした。また、反射フィルムの幅方向の両端で余った25mmの部分は、鉄板の裏側に折り返して、反射フィルムの端部(サンプリング時にナイフ等により刃を入れた部分)が導光板を削ってしまう影響を排除した。
次に、ドット面を上にした導光板(少なくとも400mm×200mmのサイズのもの)を水平な机上に固定し、上記で作成した鉄板に固定した反射フィルムを、評価面と導光板とが接触するように、反射フィルム側の面を下向きにして導光板の上に置き、さらにその上に500gの重り(図2の符号10)を載せて、距離200mmで(400mm×200mmの領域で鉄板に固定した反射フィルムを動かすことになる)1往復約5〜10秒の速度で15往復動かした。その後、導光板表面において、その削れ具合と、反射フィルムから脱落した粒子の有無について、20倍のルーペを用いて観察し、以下の基準で評価した。
導光板上の擦られた400mm×200mmの全範囲において、15往復動かした後にルーペで観察できるキズがない場合は「削れない」(削れ評価○)とし、10往復動かした後は観察できるキズがなかったが、15往復動かした後に観察できるキズがある場合は「削れにくい」(削れ評価△)とし、10往復した後に観察できるキズがある場合は「削れる」(削れ評価×)とした。
また、15往復動かした後において、導光板上の擦られた400mm×200mmの全範囲において、ルーペで観察できる白色異物がなければ、「粒子が脱落しない」(脱落評価○)とした。また、観察できる白色異物があった際は、かかる白色異物を顕微鏡により観測し、凝集粒子であることを確認して、脱落した粒子が5つ以下であれば、「粒子がほとんど脱落しない」(脱落評価△)とし、6つ以上であれば、「粒子が脱落する」(脱落評価×)とした。
なお、上記評価にあたっては、ドットサイズの影響を極力抑えるべく、導光板において、極力ドットサイズの大きな領域を選択し、各評価サンプルで揃えて行った。
上記(11)の評価で用いた反射フィルムと導光板を用いて、机上に、支持層面を上向きとなるように反射フィルムを置き、その上にドット面が下向きになるように導光板を置き、導光板の四辺のそれぞれに各200gの重りを置き固定し、LG社製のLED液晶テレビ(LG42LE5310AKR)のバックライト光源を用いて、導光板の側面から光を入射して、目視で観察できる導光板ドット以外の明るい点があれば白点発生(評価×)とした。他方、目視で観察できる異常な明るい点がなければ白点発生しない(評価○)とした。
LG社製のLED液晶テレビ(LG42LE5310AKR)からシャーシを取り出し、テレビ内部側が上向きとなるように水平な机上に置き、その上に、シャーシとほぼ同じ大きさの反射フィルムを、支持層面が上向きとなるように置き、さらにその上に、元々テレビに備えられていた導光板および光学シート3枚(拡散フィルム2枚、プリズム1枚)を置いた。次いで、その面内で、シャーシの凹凸の最も激しい部分を含む領域に、図1に示すごとく直径5mmの円状足を三本備える正三角形型の台を置き、その上に更に15kgの重りを乗せて、かかる三本の足に囲まれた領域を目視で観測し、異常に明るい部分がなければ「密着斑がなし」(密着斑評価○)とした。また、異常に明るい部分があった場合は、光学シート3枚の上にさらに、元々テレビに備わっていたDBEFシートを置き、同様に目視で観測し、異常に明るい部分が直らなければ、「密着斑があり」(評価×)とし、異常に明るい部分がなくなれば、「密着斑が殆どなし」(評価△)とした。なお、三つ足に囲まれた領域は、各辺の長さが10cmの略正三角形とした。
実施例に記載のフィルムを、テンターを用いた連続製膜法にて製膜したときの製膜安定性を観察し、下記基準で評価した。
◎:3時間以上安定に製膜できる。
○:1時間以上安定に製膜できる。
△:1時間で1度切断が生じた。
×:1時間以内に複数回切断が発生し、安定な製膜ができない。
<製造例1:イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート1の合成>
テレフタル酸ジメチル136.5質量部、イソフタル酸ジメチル13.5質量部(得られるポリエステルの全酸成分100モル%に対して9モル%となる)、エチレングリコール98質量部、ジエチレングリコール1.0質量部、酢酸マンガン0.05質量部、酢酸リチウム0.012質量部を精留塔、留出コンデンサを備えたフラスコに仕込み、撹拌しながら150〜240℃に加熱しメタノールを留出させエステル交換反応を行った。メタノールが留出した後、リン酸トリメチル0.03質量部、二酸化ゲルマニウム0.04質量部を添加し、反応物を反応器に移した。ついで撹拌しながら反応器内を徐々に0.3mmHgまで減圧するとともに292℃まで昇温し、重縮合反応を行い、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート1を得た。このポリマーの融点は235℃であった。
テレフタル酸ジメチル129.0質量部、イソフタル酸ジメチル21.0質量部(得られるポリエステルの全酸成分100モル%に対して14モル%となる)に変更した他は、上記製造例1と同様にして、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート2を得た。このポリマーの融点は215℃であった。
上記で得られたイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート1の一部、およびボイド形成剤として平均粒子径1.0μmの硫酸バリウム粒子(表中、BaSO4と表記する。)を用いて、神戸製鋼社製NEX−T60タンデム式押出機にて、得られるマスターチップの質量に対して硫酸バリウム粒子の含有量が63質量%となるように混合し、樹脂温度260℃にて押し出し、硫酸バリウム粒子含有の無機粒子マスターチップ1を作成した。
上記で得られたイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート2に、凝集シリカAとして、東ソー・シリカ株式会社製AY―603を8質量%となるよう混合し、溶融温度235℃にて押し出し、無機粒子マスターチップ3を作成した。
上記で得たイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート1と粒子マスターチップ1を反射層(A層)の原料として、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート2と粒子マスターチップ2を支持層(B層)の原料としてそれぞれ用い、それぞれの層が表1に記載した構成となるように混合し、押出機に投入し、A層は溶融押出し温度255℃にて、B層は溶融押出し温度230℃にて、表1に示すごとくB層/A層/B層の層構成となるように3層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。このときB層/A層/B層の厚み比が2軸延伸後に10/80/10となるように各押出機の吐出量で調整した。さらにこのシートを表面温度25℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムとした。この未延伸フィルムを73℃の予熱ゾーン、つづけて75℃の予熱ゾーンを通して、92℃に保たれた縦延伸ゾーンに導き、縦方向に2.9倍に延伸し、25℃のロール群で冷却した。続いて、フィルムの両端をクリップで保持しながら115℃の予熱ゾーンを通して130℃に保たれた横延伸ゾーンに導き、横方向に3.6倍に延伸した。その後テンター内で185℃で熱固定を行い、幅入れ率2%、幅入れ温度130℃で横方向の幅入れを行い、次いでフィルム両端を切り落し、縦弛緩率2%で熱弛緩し、室温まで冷やして、表1に示すごとく厚み250μmの二軸延伸フィルムを得た。
このフィルムを回収して、粉砕し、溶融押出してチップ化して自己回収原料を作成し、かかる自己回収原料を、反射層Aに、反射層Aの質量を基準として35質量%添加し、上記と同様にして厚み250μmの二軸延伸フィルムを得て、白色反射フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表2に示す。
凝集シリカ粒子Aを凝集シリカ粒子B(グレースジャパン株式会社製C812)に変更した以外は、参考例1と同様にして二軸延伸フィルムおよび自己回収原料を作成し、それを用いて白色反射フィルムを作成し、評価を実施した。評価結果を表2に示す。
凝集シリカ粒子Aを凝集シリカ粒子C(富士シリシア化学株式会社製キャリアクトP−10を風力分級機で30μm以上を除去した粉体)に変更した以外は、参考例1と同様にして二軸延伸フィルムおよび自己回収原料を作成し、それを用いて白色反射フィルムを作成し、評価を実施した。評価結果を表2に示す。
凝集シリカ粒子Aを凝集シリカ粒子D(富士シリシア化学株式会社製キャリアクトP−10)に変更した以外は、参考例1と同様にして二軸延伸フィルムおよび自己回収原料を作成し、それを用いて白色反射フィルムを作成し、評価を実施した。評価結果を表2に示す。
<製造例5:有機凝集粒子の作成>
オートクレーブ中に下記に記載する原料を仕込み、180〜240℃にて120分間加熱してエステル交換反応を行った。次いで反応系を245℃まで昇温し系内圧力を1〜10mmHgとして60分間反応を続けた結果、共重合ポリエステルを得た。
ジメチルテレフタレート 134質量部
ジメチルイソフタレート 5質量部
5−ナトリウムスルホジメチルイソフタレート 3質量部
パラターシャルブチル安息香酸メチルエステル 5質量部
エチレングリコール 136質量部
テトラブトキシチタネート 0.1質量部
得られた樹脂を緩凝集させ、有機凝集粒子(凝集ポリエステル粒子)を得た。
上記で得られたイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート2に上記で得られた凝集ポリエステル粒子を添加し、その含有量が15質量%となるよう混合し、溶融温度235℃にて押し出し、粒子マスターチップ3を作成した。
粒子マスターチップ2を粒子マスターチップ3に変更した以外は、参考例1と同様にして二軸延伸フィルムおよび自己回収原料を作成し、それを用いて白色反射フィルムを作成し、評価を実施した。評価結果を表2に示す。
反射層Aのボイド形成剤を、表1に示すごとくポリエステルに非相溶な樹脂(シクロオレフィン、ポリプラスチックス社製「TOPAS 6017S−04」)に変更した以外は、参考例1と同様にして二軸延伸フィルムおよび自己回収原料を作成し、それを用いて白色反射フィルムを作成し、評価を実施した。評価結果を表2に示す。
凝集シリカ粒子Aの添加量を表1に示すとおりとした以外は、参考例1と同様にして二軸延伸フィルムおよび自己回収原料を作成し、それを用いて白色反射フィルムを作成し、評価を実施した。評価結果を表2に示す。
製造条件、層構成の態様を表1に示す通りに変更した以外は、参考例1と同様にして二軸延伸フィルムおよび自己回収原料を作成し、それを用いて白色反射フィルムを作成し、評価を実施した。評価結果を表2に示す。
参考例1の支持層Bに凝集粒子を添加しない(粒子マスターチップ3の代わりに、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート2を用いる。また、かかる層は表面層Cとする。)以外は、参考例1と同様にして厚さ250μmの2軸延伸フィルムを作成した後、該フィルムの片面に、ダイコーティング装置にて下記の調液レシピ1に示す組成からなる塗液を塗布し、オーブン内にて80℃で乾燥して支持層Bを形成し、フィルムを得た。かかる支持層Bのdry厚みは2μmであった。次いで、本フィルムを回収し、粉砕、溶融押出してチップ化して自己回収原料を作成し、これを反射層Aに、反射層Aの質量を基準として35質量%添加して用いて再度上記と同様にしてフィルム製膜を試みたが、フィルム製膜の際に未溶融物やガスマーク等の異物が多量に発生し、延伸性が大きく低下したため、サンプル採取ができなかった。
・粒子:積水化成品工業BM30X−8(架橋アクリル粒子、無孔質粒子、粉体)・・・17.6質量%
・アクリルバインダー:DIC アクリディックA−817BA・・・17.5質量%
・架橋剤:日本ポリウレタン工業社 コロネートHL・・・11.7質量%
・有機溶剤:酢酸ブチル・・・53.2質量%
なお、上記レシピから得られる支持層Bにおける各成分の固形分比率は以下の通りとなる。
・粒子:50質量%
・バインダー:25質量%
・架橋剤:25質量%
凝集シリカ粒子Aを凝集シリカ粒子E(東ソー・シリカ株式会社製BY601)に変更した以外は、参考例1と同様にして二軸延伸フィルムおよび自己回収原料を作成し、それを用いて白色反射フィルムを作成し、評価を実施した。評価結果を表2に示す。
凝集シリカ粒子Aを凝集シリカ粒子F(富士シリシア化学株式会社製サイリシア350)に変更した以外は、参考例1と同様にして二軸延伸フィルムおよび自己回収原料を作成し、それを用いて白色反射フィルムを作成し、評価を実施した。評価結果を表2に示す。
凝集シリカ粒子Aを球状シリカ粒子(水澤化学株式会社製シルトンJC)に変更した以外は、参考例1と同様にして二軸延伸フィルムおよび自己回収原料を作成し、それを用いて白色反射フィルムを作成し、評価を実施した。評価結果を表2に示す。
5 反射フィルム、導光板、光学シートの積層物
601 正三角形型の台
602 重り
7 取っ手部分
8 鉄板
9 反射フィルム
10 重り
11 導光板
1101 ドット
Claims (4)
- 反射層Aと、熱可塑性樹脂に凝集粒子を含有する熱可塑性樹脂組成物からなる支持層Bとを有する白色反射フィルムであって、
上記凝集粒子は、1次粒径(dp)が3μm以下であり、2次粒径(ds)が8μm以下であり、支持層B中の含有量が、支持層Bの体積を基準として1体積%以上、50体積%以下であり、
支持層Bが、白色反射フィルムの少なくとも一方の最外層を形成し、該最外層を形成する支持層Bの反射層Aとは反対側の表面における十点平均粗さ(Rz)が下記式(1)を満たし、
支持層B中の凝集粒子の2次粒径(ds)と、支持層Bの厚み(t)とが、下記式(2)を満たす、白色反射フィルム。
0.1×ds(μm)≦Rz(μm)≦0.7×ds(μm)・・・(1)
0.07≦ds(μm)/t(μm)≦20 ・・・(2) - 揮発有機溶剤量が10ppm以下である、請求項1に記載の白色反射フィルム。
- 反射層Aのボイド体積率が15体積%以上、70体積%以下であり、支持層Bのボイド体積率が0体積%以上、15体積%未満である、請求項1または2に記載の白色反射フィルム。
- エッジライト方式バックライトユニット用反射板として用いられる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の白色反射フィルム。
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